SU1337376A1 - Method of producing superphosphate - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технологии получени  простого суперфосфата. Цель изобретени  -. снижение расходных норм по фосфатному сырью при улучшении качества продукта. Процесс осуществл етс  путем разложени  серной кислотой смеси апатита и порошкооб-- разных высушенных шламовых осадков станции нейтрализации сточных вод фосфорно-туковых производств, вз тых в количестве 2-10% массы их смеси, используют осадки следующего состава, мас.%: 10-25, СаО 35-50, F 5-20; SiO 4-18, остальное S0. Указанным приемом удаетс  снизить расход фосфата с 2,54 до 2,26-2,48 мае.ч, на единицу в суперфосфате при снижении сод-ни  до 5% и повышение степени разложени  сырь  с 92,6-95,6 до 96,3-99,0. Утилизаци  пшамов решает также экологические аспекты - ликвидирует шламонакопители. 1 з.п.ф-лы, 3 табл. в (П 00 00 соThis invention relates to a process for producing simple superphosphate. The purpose of the invention is. reduction of consumption standards for phosphate raw materials while improving product quality. The process is carried out by decomposing with sulfuric acid a mixture of apatite and powder-containing various dried sludge sediments from the neutralization station of wastewater of phosphorus-tuk industries, taken in an amount of 2-10% of the mass of their mixture, using sediments of the following composition, wt.%: 10-25 , CaO 35-50, F 5-20; SiO 4-18, the rest is S0. This procedure reduces the phosphate consumption from 2.54 to 2.26-2.48 mash, per unit in superphosphate with a decrease in soda to 5% and an increase in the degree of decomposition of the raw material from 92.6-95.6 to 96, 3-99.0. Disposal of pshamov also solves environmental aspects - eliminates sludge collectors. 1 hp ff, 3 tab. in (P 00 00 co

Description

Изобретение относитс  к технологии получени  простого суперфосфата.This invention relates to a process for producing simple superphosphate.

Цель изобретени  - снижение расходных норм по фосфатному сырью при улучшении качества продукта.The purpose of the invention is to reduce consumption rates for phosphate raw materials while improving product quality.

Пример 1. Б реактор помещают 37,13 мл 63%-ной серной кислоты, нагревают до 60 С и порци ми ввод т смесь: 49,0 г фосфата и 1,0 г шлама .(норма добавки 2% от массы смеси), имеющего следующий состав, мас.%: PjOj- 11,19, СаО 43,46, ,28, F 18,12, SiOj 17595. Пульпу перемешивают 5 мин, а затем сушат при 100 С в течение 1 ч. Полученный камерный суперфосфат содержит, %: Pi09o6i4l9,99, уев 17,12, ,,„, 10,00. Коэффициент разложени  сырь  составл ет 85,,64%. Выход фтора в газовую фазу 30,9% (от введенного с сырьем)о При 1 дозревании в течение 1 недели коэффициент разложени  увеличилс  до 94,17%.Example 1. B, the reactor is placed 37.13 ml of 63% sulfuric acid, heated to 60 ° C and the mixture is introduced in portions: 49.0 g of phosphate and 1.0 g of sludge (the additive rate is 2% of the mass of the mixture), having the following composition, wt.%: PjOj- 11.19, CaO 43.46, 28, F 18.12, SiOj 17595. The pulp is stirred for 5 minutes and then dried at 100 ° C for 1 hour. The resulting chamber superphosphate contains ,%: Pi09o6i4l9.99, aue 17.12, ,, „, 10.00. The decomposition rate of the raw material is 85%, 64%. The release of fluorine into the gas phase of 30.9% (from that introduced with the raw material): At 1 ripening for 1 week, the decomposition coefficient increased to 94.17%.

Пример 2. В реактор загружают 25 SiOj, 15,04. Пульпу перемешивают 5 минExample 2. In the reactor load 25 SiOj, 15,04. The pulp is stirred for 5 min.

37,13 мл 63%-ной серной кислоты, нагревают до 60 С и порци ми ввод т смесь: 47,5 г фосфата и 2,5 г шлама (норма добавки 5% от массы смеси), имеющего следующий состав,мас.%: PjOj 13,91, СаО 45,55, Г 14,89, S04 10,61, Si02l5,04. Пульпу перемешивают 5 мин, затем сушат при 100 С в течение 1 ч. Полученньй камерный37.13 ml of 63% sulfuric acid is heated to 60 ° C and the mixture is introduced in portions: 47.5 g of phosphate and 2.5 g of sludge (the norm of the additive is 5% by weight of the mixture) having the following composition, wt.% : PjOj 13.91, CaO 45.55, G 14.89, S04 10.61, Si02l5.04. The pulp is stirred for 5 minutes, then dried at 100 ° C for 1 hour. The resulting chamber

30thirty

сушат 1 ч при 100 С. Полученный камерный суперфосфат содержит, мас.%: PtOfoBt. 21,52, ,асй17,59, ,,,, 9,69. Коэффициент разложени  сырь  составл ет 81,75%. Выход фтора в газовую фазу 20,5% (от введенного с сырьем).dried for 1 hour at 100 C. The resulting chamber superphosphate contains, in wt%: PtOfoBt. 21.52, asy17,59, ,,, 9.69. The decomposition rate of the raw material is 81.75%. The release of fluorine in the gas phase of 20.5% (from that introduced with the raw material).

П р и м е р 6 (вне за вленных интервалов ) . В реактор ввод т 37,13 млExample 6 (outside the specified intervals). 37.13 ml are introduced into the reactor.

суперфосфат содержит, %: 21 ,20 63%-ной серной кислоты, нагревают Р,0,,, 18,23, ,,,7,45. Коэффи- циент разложени  сырь  составл ет 85,99%. Выход фтора в газовую фазу 44,1% (от введенного с сырьем). После дозревани  в течение 1 недели коэффИ1-щент разложени  увеличиваетс  до 97,0%.superphosphate contains,%: 21, 20 63% sulfuric acid, heat P, 0 ,,, 18,23, ,,, 7.45. The decomposition coefficient of the raw material is 85.99%. The output of fluorine in the gas phase is 44.1% (from that introduced with the raw material). After maturation for 1 week, the coefIl decomposition factor is increased to 97.0%.

3535

до и порци ми ввод т смесь:before and in portions mi is introduced mixture:

42,5 г апатита и 7,5 г шлама (норма добавки 15% от массы смеси), имеющего следующий состав,мас.%: 13,91 40 СаО 45,65, F 14,89, 804 10,51,42.5 g of apatite and 7.5 g of sludge (the norm of the additive is 15% by weight of the mixture), having the following composition, wt.%: 13.91 40 CaO 45.65, F 14.89, 804 10.51,

SiO 15.04. Пульпу перемешивают 5 мин затем сушат при 100 С в течение 1 ч. Полученный камерный суперфосфат имеет следующий состав, мас.%: 17,29SiO 15.04. The pulp is stirred for 5 minutes and then dried at 100 ° C. for 1 hour. The resulting chamber superphosphate has the following composition, in wt.%: 17.29

ПримерЗ. В реактор помещают 37,13 мл 63%-ной серной кислоты, нагревают до 60°С и порци ми ввод т смесь фосфатного сырь :. 45,0 г фос-- фата и 5,0 г шлама (норма добавки 10% от массы смеси), имеющех о следующий состав, мас.%: 22,46,Example 37.13 ml of 63% sulfuric acid is placed in the reactor, heated to 60 ° C, and the mixture of phosphate raw material is introduced in portions:. 45.0 g of phosphate and 5.0 g of sludge (the norm of the additive is 10% by weight of the mixture), having the following composition, wt.%: 22.46,

SiO 15.04. Пульпу перемешивают 5 м затем сушат при 100 С в течение 1 ч Полученный камерный суперфосфат име следующий состав, мас.%: 17,SiO 15.04. The pulp is stirred for 5 m and then dried at 100 ° C for 1 h. The resulting chamber superphosphate has the following composition, wt.%: 17,

45 yes45 yes

СаО 47,18, F 10,68, SO 7,28CaO 47.18, F 10.68, SO 7.28

Sic,Sic,

13,78, ,„, 8,67. Коэффи циент разложени  сырь  составл ет 79J7%. Выход фтора в газовую фазу 20,5% (от введенного с сырьем).13.78,, „, 8.67. The decomposition rate of the raw material is 79J7%. The release of fluorine in the gas phase of 20.5% (from that introduced with the raw material).

Пример 7 (введение увлажнен 50 ного шлама), В реактор ввод т 37,13 63%-ной серной кислоты, нагревают д 60°С и порци ми ввод т смесь:47,5 г апатита и 4,55 г шлама (норма добав ки 5% от массы смеси) и влажностьюExample 7 (the introduction is moistened with 50 sludge), 37.13 63% sulfuric acid is introduced into the reactor, heated to 60 ° C and a mixture is introduced in portions: 47.5 g of apatite and 4.55 g of sludge (the norm is ki 5% by weight of the mixture) and humidity

12,42 Пульпу перемешивают 5 мин, затем сушат при 100 С в течение 1 ч Полученный камерный суперфосфат содержит ,%: PjOjgg 20,78s, P OFUCB 7,77, 55 имеющего следующий состав в Р ОЬ-сеоб 7,73. Коэффициент разложе- пересчете на сухое вещество, мас.%: ни  84,23%. Выход фтора в газовую Р 0;оещ 2,6 СаО 47,18, F 10,68, фазу 40,1% (% от введенного с сырьем). При дозревании в течение 1 недели12.42 The pulp is stirred for 5 minutes, then dried at 100 ° C for 1 hour. The resulting chamber superphosphate contains,%: PjOjgg 20.78s, P OFUCB 7.77, 55 having the following composition in P OO-seob 7,73. The coefficient of decomposition is calculated on the dry matter, wt.%: Not 84.23%. The output of fluorine in the gas is P 0; about 2.6 CaO 47.18, F 10.68, phase 40.1% (% of that introduced with the raw material). When matured for 1 week

soVsoV

мешиваютinterfere

7,28, SiO 12,42. Пульпу пере- 5 мин, затем сушат при 1007.28, SiO 12.42. Pulp in 5 minutes, then dried at 100

00

коэффициент разложени  увеличилс  до 92%.the decomposition coefficient increased to 92%.

П р и м е р 4 (без добавки). Б реактор помеш;ают 37,13 мл 63%-ной серной кислоты, нагревают до 60 С и порци ми ввод т фосфатное сырье: 50 г апатита, содержащего, Mac. 39,4:, СаО 47,42; F 3,0. Пульпу перемешивают 5 мин, затем сушат при 100 С в течение 1 ч. Полученный суперфосфат содержит,%: 21,01; 17,32, 12.08. Коэффициент сьфь  составл ет 82,43%. Выход фтора 5 в газовую фазу 11,7% (от введенного с сырьем).PRI me R 4 (without additives). B reactor is stirred; 37.13 ml of 63% sulfuric acid is heated to 60 ° C and phosphate raw materials are introduced in portions: 50 g of apatite containing Mac. 39.4 :, CaO 47.42; F 3,0. The pulp is stirred for 5 minutes, then dried at 100 ° C for 1 hour. The resulting superphosphate contains,%: 21.01; 17.32, 12.08. Coefficient cf is 82.43%. The output of fluorine 5 in the gas phase of 11.7% (from entered with raw materials).

П р и м е р 5 (вне за вленных интервалов ) . В реактор ввод т 37,13 мл 63%-ной серной кислоты, нагревают до 60 С и порци ми ввод т смесь: 49,5 г апатита и 0,5 г шлама (норма добавки 1% от массы смеси), имеющего следующий состав, мас.%: 13,91; СаО 45,65, F- 14,89, SO. 10,51;Example 5 (outside the specified intervals). 37.13 ml of 63% sulfuric acid is introduced into the reactor, heated to 60 ° C and the mixture is introduced in portions: 49.5 g of apatite and 0.5 g of sludge (the addition rate is 1% by weight of the mixture) having the following composition % by weight: 13.91; CaO 45.65, F- 14.89, SO. 10.51;

00

сушат 1 ч при 100 С. Полученный камерный суперфосфат содержит, мас.%: PtOfoBt. 21,52, ,асй17,59, ,,,, 9,69. Коэффициент разложени  сырь  составл ет 81,75%. Выход фтора в газовую фазу 20,5% (от введенного с сырьем).dried for 1 hour at 100 C. The resulting chamber superphosphate contains, in wt%: PtOfoBt. 21.52, asy17,59, ,,, 9.69. The decomposition rate of the raw material is 81.75%. The release of fluorine in the gas phase of 20.5% (from that introduced with the raw material).

63%-ной серной кислоты, нагревают 63% sulfuric acid, heated

до и порци ми ввод т смесь:before and in portions mi is introduced mixture:

42,5 г апатита и 7,5 г шлама (норма добавки 15% от массы смеси), имеющего следующий состав,мас.%: 13,91 СаО 45,65, F 14,89, 804 10,51,42.5 g of apatite and 7.5 g of sludge (the norm of the additive is 15% by weight of the mixture), which has the following composition, wt%: 13.91 CaO 45.65, F 14.89, 804 10.51,

SiO 15.04. Пульпу перемешивают 5 мин затем сушат при 100 С в течение 1 ч. Полученный камерный суперфосфат имеет следующий состав, мас.%: 17,29SiO 15.04. The pulp is stirred for 5 minutes and then dried at 100 ° C. for 1 hour. The resulting chamber superphosphate has the following composition, in wt.%: 17.29

45 yes45 yes

13,78, ,„, 8,67. Коэффи- циент разложени  сырь  составл ет 79J7%. Выход фтора в газовую фазу 20,5% (от введенного с сырьем).13.78,, „, 8.67. The decomposition coefficient of the raw material is 79J7%. The release of fluorine in the gas phase of 20.5% (from that introduced with the raw material).

Пример 7 (введение увлажнен- 50 ного шлама), В реактор ввод т 37,13м 63%-ной серной кислоты, нагревают до 60°С и порци ми ввод т смесь:47,5 г апатита и 4,55 г шлама (норма добавки 5% от массы смеси) и влажностьюExample 7 (introduction of humidified sludge), 37.13 m of 63% sulfuric acid is introduced into the reactor, heated to 60 ° C and the mixture is introduced in portions: 47.5 g of apatite and 4.55 g of sludge (the norm additives 5% by weight of the mixture) and humidity

55 имеющего следующий состав в пересчете на сухое вещество, мас.%: Р 0;оещ 2,6 СаО 47,18, F 10,68, 55 having the following composition, calculated on the dry matter, wt.%: P 0; oesh 2.6 CaO 47.18, F 10.68,

имеющего следующий состав в пересчете на сухое вещество, мас.%: Р 0;оещ 2,6 СаО 47,18, F 10,68,  having the following composition, calculated on the dry matter, wt.%: P 0; oesh 2.6 CaO 47.18, F 10.68,

soVsoV

мешиваютinterfere

7,28, SiO 12,42. Пульпу пере- 5 мин, затем сушат при 100 7.28, SiO 12.42. Pulp in 5 minutes, then dried at 100

в течение 1 ч. Полученный камерный суперфосфат имеет следующий состав, мас.%: 20,78; 17,50, .gQg 8,70. Коэффициент разложе- ни  сырь  составл ет 84,23%. Выход фтора в газовую фазу 28,6% (от введенного с сырьем).within 1 hour. The resulting chamber superphosphate has the following composition, wt%: 20.78; 17.50, .gQg 8.70. The decomposition rate of the raw material is 84.23%. The release of fluorine in the gas phase of 28.6% (from that introduced with the raw material).

Замена части апатитового сырь  на шлам уменьшает расход апатита на еди- ницу PjOy в суперфосфате как по сравнению с заводским базовьм способом, так и с прототипом, удешевл   продукт и оставл   практически неизменной норму серной кислоты на разложение сырь  при более высоком, по сравнению с прототипом, выходе суперфосфата (см. табл.1).Replacing a portion of apatite raw material with sludge reduces the consumption of apatite per unit PjOy in superphosphate, both in comparison with the factory base method and the prototype, making the product cheaper, leaving the rate of sulfuric acid for decomposition of the raw material almost unchanged at a higher the output of superphosphate (see table 1).

Применение добавки шлама по предлагаемому способу за счет возврата и полезного использовани  фторфосфорсо- держащего многотоннажного отхода туковых производств обеспечивает в итоге практически 100%-ный перевод полезного компонента фосфатного сьфь  в целевой продукт и существенную экономию сырь .The use of sludge additive by the proposed method due to the return and beneficial use of fluorophosphorus-containing large-tonnage waste of fertilizer production provides, as a result, almost 100% conversion of the useful component of phosphate to the target product and significant savings in raw materials.

Шпамы туковых предпри тий образуютс  на заводских станци х нейтрализации , где фторсодержащие стоки обез- вреживают чаще всего известковым молоком с выделением растворенного фтора в твердую фазу, а затем направл ютс  в поверхностные хранилища - ртамонакопители. Содержание компонентов шламовых осадков находитс  в следующих пределах, мас.%: 10- 25; СаО 35-50, F 5-20; SiO 4-18;The fertilizer spikes are formed at factory neutralization stations, where fluorine-containing drains are disposed of most often with milk of lime with the release of dissolved fluorine in the solid phase, and then sent to surface storage facilities - storage tanks. The content of the components of the sludge sediments is in the following limits, wt.%: 10-25; CaO 35-50, F 5-20; SiO 4-18;

В табл. 2, 3 представлены сравнительные данные по срокам складского вызревани  и качеству получаемых продуктов. Показано, что по предла-: гаемому способу уже через 7-14 дней суперфосфат достигает показателей товарного продукта, при этом его товарные кондиции вьш1е кондиции продукта , полученного известным способом:In tab. Figures 2, 3 present comparative data on the time of storage maturity and the quality of the products obtained. It has been shown that, according to the proposed method, after 7–14 days, superphosphate reaches the marketable product, while its marketable condition is higher than the condition of the product obtained in a known manner:

Кр,%Cr,%

1° 5 свое1 ° 5 its

Прототип 92,6-95,6 8-10 Предлагаемый способ 96,3-99,0 4-5 Заводска Prototype 92.6-95.6 8-10 Proposed Method 96.3-99.0 4-5 Factory

технологи  93,4-95,0 5 За счет использовани  шламов в пгЗоизводстве суперфосфата одновременно с улучшением технологических и экономических показателей будут решены важные экологические вопросы - утилизаци  шламов туковых производств приведет к ликвидации шламонакопите- лей, которые занимают огромные земельные участки. Одновременно высвобод тс  денежные средства, которые расходуютс  на строительство и эксплуатацию шламонакопителей.Technologists 93.4-95.0 5 Due to the use of sludge in the production of superphosphate, along with the improvement of technological and economic indicators, important environmental issues will be solved - disposal of sludges of fertilizer production will lead to the elimination of sludge collectors, which occupy large plots of land. At the same time, the release of funds that are spent on the construction and operation of sludge collectors.

Claims (2)

1. Способ получени  простого суперфосфата путем разложени  серной кислотой смеси фосфатного сырь  и фосфорсодержащих отходов, отличающийс  тем, что, с целью снижени  расходных норм по фосфатному сьфью при улучшении качества продукта , в качестве фосфорсодержащих отходов используют пшам станции нейтрализации сточных вод фосфорнотуко- вых производств в количестве 2-10% от массы смеси.1. A method of producing a simple superphosphate by decomposing a mixture of phosphate raw materials and phosphorus-containing waste with sulfuric acid, characterized in that, in order to reduce the consumption standards for phosphate phosphate while improving the quality of the product, psham waste neutralization plants of phosphorus flux production the amount of 2-10% by weight of the mixture. 2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что используют шлам следующего состава, мас.%:2. A method according to claim 1, characterized in that the slurry of the following composition is used, wt.%: P OS10-25P OS10-25 СаО35-50CaO35-50 F5-20F5-20 SiOj4-18SiOj4-18 2so:2so: ОстальноеRest 513373766513373766 Таблица 1Table 1 Сравнительные показатели предлагаемого и известных способов получени  суперфосфата по расходу апатита на 1 мае,ч. в суперфосфатеComparative indicators of the proposed and known methods for producing superphosphate in terms of apatite consumption as of May 1, hours. in superphosphate 100:0 100:0,5100: 0 100: 0.5 Промьшшенный способ (без добавок).Industrial method (without additives). 100:0100: 0 2,538 2,5282,538 2,528 rt и id t4 о «I иrt and id t4 o "I and