SU1477249A3 - Способ получени порошкообразного поливинилового спирта - Google Patents

Abstract

Изобретение может быть использовано в качестве термопластичного материала дл  изготовлени  формованных изделий. Упрощение способа получени  поливинилового спирта достигаетс  тем, что в экструдере смешивают при 30-60°С поливинилацетат со степенью полимеризации 440-6800, катализатор омылени  36,7-66,7 мас.% от поливинилацетата метанола и этанола с последующим омылением поливинилацетата при 75-90°С, после чего охлаждают полученную смесь до 20-40°С, удал ют катализатор путем нейтрализации его уксусной кислотой, промывают смесь метанолом с последующей сушкой полученного поливинилового спирта. В качестве катализатора используют метилат или гидрооксид натри . 1 з.п. ф-лы.

Description

Изобретение относитс  к способу получени  порошкообразного поливинилового спирта (ПВС) и может быть использовано в химической промышленности , а полученный ПВС - в качестве термопластичного материала дл  изготовлени  формованных изделий (труб, пластин, волокон, пленок), профильных изделий; термопластичную переработку ПВС можно проводить прессованием , литьем под давлением,экструзией .

Цель изобретени  - упрощение процесса получени  поливинилового спирта .

П р и м е р 1 . В одношнековом экструдере ежечасно раствор ют 15 кг поливиниллцетлта (ИВА) со степенью

полимеризации (СП) 3900 в 5 кг метанола и перемешивают при 40°С до однородности с раствором 0,9 кг метила- та натри  в 0,5 кг метанола, затем нагревают смесь до 80°С и после 3 мин обработки продукт выгружают, охлаждают до комнатной температуры (20°с), нейтрализуют катализатор уксусной кислотой, промывают смесь ме- .танолом и сушат при 110°С. Полученный поливиниловый спирт (ПВС) представл ет собой белый зернистый продукт со средним диаметром частиц 0,6 мм и эфирным числом 18,1 мг КОН/г.

Пример2, Способ осуществл ют аналогично примеру 1, но используют 0,6 кг метилата натри . Полу 1 j to

4ь

&

ы

ченный 1IRC представл ет собой белый зернистый продукт со средним диаметром частиц 0,7 мм и эфирным числом 26 мг КОН/г.

ПримерЗ. В реакторе, используемом в примере 1, ежечасно раствор ют 30 кг полнвинилацетата со СП 1200 в 10 кг метанола и перемешивают до однородности при 45 С с раствором 1,2 кг метилата натри  в 10 кг метанола, нагревают смесь до 85° С и после среднего времени обработки 1,5 мин продукт выгружают. После охлаждени  смеси до 25 С ката- лизатор нейтрализуют уксусной кислотой , промывают смесь метанолом с последующей сушкой при 110°С. Полученный ЛВС представл ет собой белый зернистый продукт со средним диамет- ром частиц 0,5 мм и эфирным числом 53,2 мг КОН/г.

П р и м е р 4. Способ осуществл ют аналогично примеру 3, но с 0,6 кг метилата натри . Полученный ПВС пред ставл ет собой белый зернистый продукт со средним диаметром частиц 0,4 мм и эфирным числом 105 мг КОН/г

Пример 5. Способ осуществл ют аналогично примеру 3, но с 0,3 кг метилата натри  при прочих равных услови х. Полученный поливинил о в ый спирт представл ет собой белый зернистый продукт со средним диаметром частиц 0,4 мм и эфирным числом 148,7 мг КОН/г.

П р и м е р 6. R реакторе - одно- шнековом экструдере - раствор ют 15 кг поливинилацетата со СП 6800 в 5 кг метанола при 60 С, перемешивают до гомогенного состо ни  с раствором 0,3 кг метилата натри  в 1,5 кг метанола. Затем смесь нагревают в реакционной зоне экструдера до 90 С, после выдерживани  в этих услови х в среднем в течение 3 мин охлаждают до 40°С и удал ют из него. Полученный поливиниловый спирт нейтрализуют уксусной кислотой, промывают метанолом и при 110 С высушивают. Поливиниловый спирт представл ет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,7 мм и эфирным числом 8,0 мг КОН/г.

Пример, Способ осуществл ют аналогично примеру 6, но используют рапнор 0,45 кг гидрооксида натри  в 1,5кг мот,чнола при всех

о

5

п

прочих услови х. Полученный поливиниловый спирт представл ет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,6 мм и эфирным числом 2,5 мг КОН/г,

П р и м е р 8. Способ осуществл ют аналогично примеру 6, но с использованием раствора 0,2 кг гидрооксида натри  в 1,5 кг метанола при прочих равных услови х. Полученный поливиниловый спирт представл ет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,6 мм и эфирным числом 7,3 мг КОН/г.

Пример9. В экструдере по примеру 6 раствор ют 15 кг поливинил- ацетата со степенью полимеризации 440 в 2,5 кг метанола и при 30°С перемешивают до гомогенного состо ни  с раствором 0,4 кг гидрата окиси натри  в 3,5 кг метанола. Затем смесь нагревают в реакционной зоне экструдера до 75 С, после выдерживани  в нем в среднем в течение 3 мин охлаждают до 20 С и выгружают из него. Полученный поливиниловый спирт нейтрализуют уксусной кислотой, промывают метанолом и высушивают при 110 С. Поливиниловый спирт представл ет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,3 мм и эфирным числом 21,8 мг КОН/г.

Пример 10. Повтор ют пример 9 с использованием раствора 0,6 кг гидрата окиси натри  в 3,5 кг метанола и поддерживанием температуры омылени  85 С при прочих равных услови х . Полученный поливиниловый спирт представл ет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,3 мм и эфирным числом 1,2 мг КОН/г.

П р и м е р 11. Повтор ют пример . 9 с использованием 5 кг этанола вместо 2,5 кг метанола и раствора 0,6 кг гидроксида натри  в 4 кг этанола при поддержании температуры омылени  85°С и прочих равных услови х . Полученный поливиниловый спирт представл ет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,3 мм и эфирным числом 2,3 мг КОН/г.

ПВС, полученный по предлагаемому способу (омыленный 98% поливинил- ацетата), обладает хорошей сыпучестью , представл ет собой белый тернистый продукт с диаметром частиц

5147

0,3-0,7 мм и эфирным числом 1,2 - 148,7 мг КОН/г. Полимер, полученный по известному способу, после стадии омылени  получают в виде твердой компактной массы, которую разрубают, измельчают в дробилке, а по необходимости размалывают в молотковой мельнице . После этого осуществл ют последующие операции - промывку и сушку. По предлагаемому способу после омылени  получают порошкообразный гид- ролизат, который может быть сразу промыт и высушен, при этом сохран етс  порошкообразна  форма.

Claims (2)

1. Способ получени  порошкообразного поливинилового спирта путем осуществлени  в шнековом экструдере смешени  при 30-60°С поливинилацетата со степенью полимеризации 440 0

6800, катализатора омылени  36,7 - 66,7 мас.% от поливинилацетата метилового или этилового спиртов с пос- ледующим омылением поливинилацетата, удалением катализатора, подъемом температуры до 75-90°С и сушкой полученного продукта, отличающий- с   тем, что, с целью упрощени  процесса получени  поливинилового спирта, подъем температуры до 75 - 90°С осуществл ют на стадии омвше- ни  в шнековом экструдере с последующим охлаждением полученной после

5 омылени  смеси до 20-40°С, а удаление катализатора осуществл ют путем нейтрализации его уксусной кислотой и промывки смеси метиловым спиртом .

2. Способ поп.1, о тлич а ю - щ и и с   тем, что, в качестве катализатора используют метилат -или гидрооксид натри .