CN1050393C - Pvac直接醇解纺制pva纤维的工业化生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及PVAC直接醇解纺制PVA纤维的工业化生产方法，特点是将OVAC直接醇解，之后经蒸发提浓、过滤脱泡、醇解纺丝、醇洗以及后处理制得PVA纤维，整个纤维成型过程中，成纤聚合物只有一次相转变，省去了传统工艺中PVAC醇解成固态后的挤压、粉碎、干燥、水洗、溶解、凝固液回收等工序，本方法工艺流程短，技术可靠，生产效率高，且生产的纤维性能高、成本低，具有大工业生产前景。

Description

PVAC直接醇解纺制PVA纤维的工业化生产方法

本发明涉及一种PVA纤维的制备方法，特别是一种由PVAC直接醇解纺制PVA纤维的工业化生产方法。

目前，国内外用聚乙烯醇(PVA)醇解纺丝制备PVA纤维早已工业化。PVA纤维目前在服用上虽然不如涤纶、锦纶，但可以替代石棉用于增强水泥中强中模和高强高模纤维，增强效果良好，被国内外用户普遍接受，同时由于PVA纤维耐酸、耐碱、耐有机溶剂的性能，还可广泛用于海洋开发，土工用布，国防中作特种工作服，海上布雷、投特降落伞，还由于PVA纤维无毒、无味、无害，水溶性等，可用于一次性医用辅料……等等，其用途非常广泛。

在工业上使用的最为传统的PVA纤维的制备方法是先将聚醋酸乙烯PVAC原料醇解制成固态PVA材料之后，再将固态的PVA材料经粉碎、干燥、水洗除去杂质，再将其溶解于水，经脱泡制成PVA纺丝溶液，进行纺丝及后处理制得PVA纤维产品。

其工艺流程如下：

               压榨

PVAC→醇解→PVA→粉碎(三次粉碎)→干燥→水洗→溶解→脱

泡→纺丝→后处理→PVA纤维

这种传统的制备PVA纤维的方法，由于整个工艺过程中共发生四次相转变，需要大量的醇解、纺丝及物料回收设备，存在着下述方面的问题：

1.工艺流程长，在所有合成纤维中，这种制备PVA纤维的工艺流程与涤、锦、腈纶合成纤维的制备工艺相比是最长的；

2.生产工艺复杂。由于纤维制备过程中，成纤聚合物需由液相到固相，由固相到液相，再由液相到固相多次相转变，除需大量的纺丝设备外，还需要蒸馏、精馏、蒸发等大量的辅助工程设备，生产工艺复杂；

3.耗能高，由于工艺冗长，辅助设备多，相转变次数多等造成耗能高，远高于其它合成纤维的工业生产；

4.设备投资大、占地多、所需劳动力也多；

5.采用上述工艺生产的纤维强度最高达7CN/dtex，产品应用受到限制。

交联湿法纺丝、干湿法纺丝等工艺，虽可以改变纤维断面结构，制取较高强度和模量的产业用PVA纤维，但其工艺流程更长，能耗、成本更高。

由于上述原因，传统工艺方法生产的PVA纤维无法和其它合成纤维竞争，不能充分发挥PVA纤维应有的性能优势。

本发明的目的在于克服上述传统工艺中存在的诸多问题，提供一种工艺流程短、技术可靠、成本低、生产效率高、而且生产的纤维性能高的由PVAC直接醇解纺制PVA纤维的工业化生产方法。

实现本发明目的的实施方案如下：

本发明提供的PVAC直接醇解纺制PVA纤维的工业化生产方法的工艺流程为：

PVAC→醇解→蒸发提浓→脱泡→醇解纺丝→醇洗→后处理→PVA纤维

其具体工艺步骤依次如下：

1.PVAC醇解：将液态的PVAC-甲醇原料加碱，碱与PVAC的克分子比为0.0004-0.0025，进行部分醇解，醇解液温度为30-60℃，搅拌速度为20-1200rpm，醇解时间为30-120分钟，醇解度控制在15-50moL％范围内；

2.蒸发提浓：部分醇解后的PVAC在反应釜中加温提浓，提浓温度为65℃，目的在于去除甲酯和部分甲醇；

3.过滤脱泡：纺丝前进行脱泡处理，目的在于防止出现泡丝；

4.醇解纺丝：将上述工艺制成的液态PVA纺丝液泵入纺丝头进行纺丝；

从纺丝头出来的丝依次顺序通过凝固浴、后醇解浴、中和浴、醇洗浴、上油浴：

凝固醇解浴液组成为NaOH-水，NaOH含量为100-350g/L，

后醇解浴液的组成为NaOH-甲醇，

中和浴液组成为H₂SO₄-甲醇，

醇洗浴液组成为甲醇，

之后通过上油处理，上油浴液组成为油剂-甲醇，

醇洗目的在于去除丝表面残存的酸、碱以及杂质，并回收甲醇；

5.后处理：经干燥、热拉伸、热定型等工序制成PVA纤维，可以通过控制干燥温度、干燥时间、热拉伸温度、热拉伸倍数以及热定型时间制得不同规格、不同性能的PVA纤维。

本发明提供的PVAC直接醇解纺制PVA纤维的工业化生产方法具有以下特点：

1.工艺流程短，整个纤维成形过程中，成纤聚合物只有一次相转变(由液相转变为固相)，省去传统方法中PVAC醇解成固态后的挤压粉碎、干燥、水洗、溶解、凝固液蒸发回收等工序，为传统工艺流程的50％；

2.生产工艺简单，由于生产过程中成纤聚合物相转变次数少，辅助工程、辅助设备少，流程短，工艺简单；

3.此工艺为弹性工艺，在生产过程中，由PVAC原液转变为PVA纤维，伴随生产过程中的化学反应，控制化学反应的历程，可得到不同醇解度的PVA纤维，由于醇解度不同，工艺条件的改变，在同一设备上可以纺出高模纤维、水溶纤维、造纸纤维、超细纤维等不同性能的，多品种纤维，以满足市场需要，提高产品竟争力。

4.生产成本低，由于工艺的简化，工艺流程短，设备投资及占地面积的减少，能耗降低，所需工作人员的减少以及产品性能品种的提高使得本工艺比老工艺所得产品的成本大大降低，可降低30％，且纤维性能有所提高。

本发明提供的实施例如下：

实施例1：采用本发明工艺用PVAC直接醇解纺制PVA纤维。

工艺步骤依次如下：

(1)PVAC醇解：将PVAC-甲醇溶液加碱，碱与PVAC的克分子比为0.0009，注入体积为4M³的反应釜进行部分醇解，搅拌速度为60rpm，醇解液温度为50℃，醇解时间为60分钟；

(2)蒸发提浓：将部分醇解的PVAC原液经搅拌，加温蒸发提浓，提浓温度为65℃，目的在于去除甲酯和部分甲醇，提浓后含固量为35％，搅拌速度为20rpm；

(3)过滤脱泡：纺丝前进行脱泡处理，目的在于防止出现泡丝；

(4)醇解纺丝：将上述工序制成的液态PVA纺丝液泵入纺丝头(其喷丝板孔径为0.1mm，喷丝板孔数为1800)进行纺丝；

纺出的丝依次顺序通过凝固醇解浴、后醇解浴、中和浴、醇洗浴和上油浴：

凝固醇解浴液组成为NaOH-水，NaOH含量为200g/L，

醇解浴液组成为NaOH-甲醇，NaOH 5g/L，

中和浴液组成为H₂SO₄-甲醇；H₂SO₄ 48g/L，

醇洗浴液组成为甲醇，

之后纺丝再通过上油浴进行上油处理，上油浴液组成为油剂-甲醇；

(5)后处理：其后处理方法和传统的处理方法基本相同，即经干燥、热拉伸、热定型等工序制成PVA纤维。

本实施例制备的PVA纤维性能：强度8CN/dt，断裂伸度≤15％，模量为180CN/dt，纤维断面为圆形。

实施例2：采用本发明工艺用PVAC原料直接醇解纺制PVA纤维。

工艺步骤依次如下：

(1)PVAC醇解：将PVAC-甲醇溶液加碱，碱与PVAC的克分子比为0.0008，注入体积为4M³的反应釜进行部分醇解，醇解液温度为60℃，搅拌速度为40rpm，醇解时间为120分钟；

(2)蒸发提浓：将部分醇解的PVAC原液经搅拌，加温提浓，提浓温度为65℃，搅拌速度为1200rpm；

(3)过滤脱泡：纺丝前进行脱泡处理，目的在于防止出现泡丝；

(4)醇解纺丝：将上述工序制成的液态PVA纺丝液泵入纺丝头(其喷丝板孔径为0.16mm，喷丝板孔数为1800)进行纺丝；

纺出的丝依次顺序通过凝固醇解浴、后醇解浴、中和浴、醇洗浴、上油浴：

凝固醇解浴液组成为NaOH-水，NaOH含量为200g/L，

后醇解浴液组成为NaOH-甲醇，NaOH 5g/L，

中和浴液组成为H₂SO₄-甲醇；H₂SO₄ 48g/L，

醇洗浴液组成为甲醇，

之后丝束再通过上油浴进行上油处理，上油浴液组成为油剂-甲醇，醇洗的目的在于去除丝表面残存的酸、碱以及杂质；

(5)后处理：其后处理方法和传统的处理方法基本相同，即经干燥、热拉伸、热定型等工序制成PVA纤维。

本实施例制备的PVA纤维性能：强度12.8CN/dt，断裂伸度≤8％，模量为356CN/dt，纤维断面为圆形。

Claims (3)

1.一种PVAC直接醇解纺制PVA纤维的工业化生产方法，其特征在于具体工艺步骤依次如下：

(1)将PVAC-甲醇溶液加碱，碱与PVAC的克分子比为0.0004-0.0025，进行部分醇解；

(2)将部分醇解后的PVAC在反应釜中经搅拌，加温提浓，提浓温度为65℃；

(3)纺丝前进行过滤脱泡处理；

(4)将上述工艺制成的液态PVA纺丝液泵入纺丝头进行纺丝，纺出的丝依次顺序通过凝固醇解浴、后醇解浴、中和浴、醇洗浴、上油浴：

凝固醇解浴液组成为NaOH-水溶液，

后醇解浴液的组成为NaOH-甲醇，

中和浴液组成为H₂SO₄-甲醇，

醇洗浴液组成为甲醇，

之后纺丝再通过上油浴进行上油处理；

(5)经干燥、热拉伸及热定型诸步骤，制成PVA纤维。

2.按权利要求1所述的PVAC直接醇解纺制PVA纤维的工业化生产方法，其特征在于所述的步骤(1)中的醇解液温度为30-60℃，醇解时间为30-120分钟，醇解度控制在15-50moL％。

3.按权利要求1所述的PVAC直接醇解纺制PVA纤维的工业化生产方法，其特征在于所述的凝固浴液为NaOH-水溶液，NaOH含量为100-350g/L。