SE430245B - Forfarande for framstellning av ett kristallint natriumaluminium silikat av typen 4a - Google Patents

Description

pvsoesfia-1 2 ponenterna, molförhållandena, temperaturen vid sammanföran- det, vid bildningen av gelen och vid mognandet, mogningsti- den och mediets homogenitet.

Man har även använt sådana'metoder som såsom tillsats av groddar för orientering av bildningen av aluminiumsilikatet i en viss form, exempelvis såsom anges i franska patent- skriften 2 281 315, enligt vilken man framställer faujasit utgående från ett medium som redan innehåller zeolit av typ 4 A.

I den franska patentskriften l 404 467 anges att halten av natriumhydroxid (soude) i det flytande medium i vilket ut- fällningen av aluminiumsilikatet äger rum, har en bestämmande inverkan på regulariteten och renheten av de kristaller av zeolit 4 A som erhållas och att i ju högre grad denna kon- centration hålles konstant, desso konstantare egenskaper erhåller zeoliten. Enligt detta förfarande försöker man fram- ställa en homogen gel i vilken molförhållandet SiO2/Al2Oà är nära 2.

I den amerikanska patentskriften 3 071 434 har man föreslagit att kinetiken för bildningen av zeoliter av typ 4 A kan för- bättras genom att man till blandningen såsom groddar sätter _ en i kretslopp återförd "välling" uttagen från ett ställe nedströms i förhållandet till zonen för bildning av gelen.

Denna metod har emellertid i den amerikanska patentskriften 3 425 800 angivits vara svårgenomförbar, och i den sistnämnda patentskriften föreslås användning av en kristalliserings- anordning med 3 bäddar, varvid suspensionen av gel utfälld i kallt tillstånd upphettas till l0O°C och därefter införes i en kristalliseringsanordning i vilken kristaller av alumi- niumsilikat bildas. Enligt detta förfarande tillvaratages det kristallina aluminiumsilikatet genom dekantering. De an- givna koncentrationerna är emellertid sådana att man bibehål- ler ett förhållandevis utspätt medium. 7 7806514-1 I den franska patentskriften 2 096 360 har man föreslagit ett förfarande med direkt kristallisering utan att använda inter- mediär gelbildning, varvid man arbetar i flera steg och för- värmer vattenlösningen av natriumsilikat till i huvudsak ut- fällningstemperaturen och tillsätter lösningen i varmt till- stånd till aluminatlösningen, som likaledes hålles vid utfäll- ningstemperaturen.

Förvärmning av reaktionskomponenterna är i sig förutkänt sedan lång tid tillbaka, nämligen genom artikeln av Kurnakow, som nämnts i det föregående, och betydelsen av detta har visats i synnerhet i franska patentskriften l 536 947, i vilken man föreslår ett förfarande vid vilket man separat till en tempe- ratur av mellan 85 och lO4°C upphettar en lösning av natrium- silikat och en lösning av natriumaluminat varefter man under kraftig omrörning tillsätter aluminatlösningen till silikat- lösningen och därefter håller blandningen vid kokpunkten un- der mycket kort tidrymd tills man erhåller en utfällning av amorft aluminiumsilikat. Man minskar därefter omrörningen och temperaturen för att erhålla en kristalliserad zeolit som är anrikad på kiseldioxid.

Emellertid anges i allmänhet icke sambandet mellan den erhåll- na produktens kornstorleksfördelning och arbetsbetingelserna med undantag av den franska patentskriften 2 286 794, enligt vilken man underkastar mediet skjuvning under kristallisering och/eller temperaturutjämningen, varvid införandet av reak- tionskomponenterna genomföres i massan. Även om mekanismen för bildningen av zeoliterna fortfarande är dåligt känd har man visat att under vissa försöksbetingel- ser uppträder kristallerna av aluminiumsilikat utan interme- diär utfällning (J.L. Guth, Philippe Cautlet och Raymond Way, Soc. Chim. France serie 8, 1975-ll - l2, sid. 2375 och föl- jande). Om man önskar bibehålla betingelser som är tillämp- bara i industriell skala förefaller det emellertid vara lämp- ligt att använda sådana betingelser att ett steg med gelbild- 7aoes1u-1 - ning passeras.

I sådant fall förefaller vidare den erhållna slutproduktens kvalitet bero på gelens förhistoria.

Det anges att denna erhålles på vanligt sätt genom att man bringar en lösning av natriumsilikat att reagera med en lös- ning av natriumaluminat.

Vidare har man i den amerikanska patentskriften 3 425 800 'beskrivit användning av en lösning från en Bayer-krets såsom källa för natriumaluminat, varvid denna vätska innehåller nat- riumkarbonat. Det är emellertid känt att i en Bayer-krets fö- res vätskan som bortgår från filtren genom en sönderdelnings- anordning och att den sönderdelningsbehandlade vätskan inne- håller aluminium i forma av aluminat som icke kan återvinnas vilket uppenbarligen påverkar processens lönsamhet.

Ett ändamål med föreliggande uppfinning är att möjliggöra ut- nyttjande av denna sönderdelningsbehandlade vätska. 7 Föreliggande uppfinning avser sålunda ett nytt industriellt förfarande för framställning av alkalialuminiumsilikat, i syn- nerhet_natriumaluminiumsilikat av typ 4 A, med fin kornstor- lek.

Förfarandet enligt uppfinningen ger en produkt i vilken korn- storleksfördelningen är särskilt lämpad för användning av aluminiumsilikaterna i detergenter. I synnerhet om man använ- der sönderdelningsbehandlade vätskor från Bayer-kretsen eller Bayer-processen har det visat sig att man helt överraskande kan arbeta med förhållandevis höga koncentrationer av suspen- derat material i reaktionsmediet och samtidigt erhålla lämp- lig kornstorlek och kornstorleksfördelning.

Förfarandet enligt uppfinningen gör det möjligt att framställa en produkt innehålla ringa mängd amorf produkt som är prak- 780-6514-1 tiskt taget fri från hydroxisodalit trots att hydroxisodalit motsvarar den termodynamiskt stabila fasen.

Förfarandet enligt uppfinningen innefattar att man bringar en natriumsilikatlösning och en natriumaluminatlösning att rea- gera till bildning av gel varefter man bringar den erhållna gelen att mogna till kristallisering och slutligen separerar och tillvaratager det erhållna kristallina aluminiumsilikatet.

Detta förfarande kännetecknas av att man bereder den för bild- ning av gelen avsedda blandningen genom att införa åtminstone en del av lösningen av åtminstone en reaktionskomponent i en ledning i en ström av i kretslopp återförd vätska. Denna ström av i kretslopp återförd vätska härrör från gelbildningszonen före kristalliseringen.

Enligt uppfinningen är det lämpligt att i kretslopp återföra aluminatlösningen, eller blandningen före kristalliseringen, och införa silikatlösningen i den i kretslopp återförda väts- keströmmen.

Enligt en praktiskt tillämpbar utföringsform tillämpas detta införingssätt genom injektion av silikatlösningen i axeln till ett venturi-system med kraftig turbulens genom att man injice- rar aluminatlösningen koaxiellt och återför blandningen i kretslopp före kristalliseringen. På detta sätt erhåller man en homogen gel med hög bränningsförlust, överstigande 75%.

Företrädesvis är den i kretslopp återförda mängden större än fem gånger och i synnerhet fem till femtio gånger mängder si- likatlösning så att silikatlösningen utspädes i det närmaste ögonblickligen.

Det är lämpligt att blandningen genomföres i varmt tillstånd vid utfällningstemperaturen för gelen, som ligger mellan 60 och l00°C och företrädesvis mellan 70 och 90°C. Denna bland- ning i varmt tillstånd kan genomföras med förvärmning av åt- minstone en av reaktionskomponenterna. 7806514-1 6 Mediets halt av reaktionskomponenter ligger mellan 80 och l4O g/l Na2O totalt, 20 - 80 g/l Al2O3, varvid halten av SiO2 avpassas så att halten av aluminiumsilikat ligger mellan 50 och 150 g/l.

Kristalliseringstiden ligger mellan l och 4 h och kristallise- ringstemperaturen ligger mellan 70 och 90°C samt företrädesvis mellan 75 och 85oC. Det är lämpligt att mediet under kristal- liseringen hålles under en långsam omröring.

Det är lämpligt att halten av Al2O3 i moderluten ligger mellan 5 och 50 g/l samt att halten av Na2O i moderluten ligger mel- lan 70 och 130 g/l. ' Enligt en speciell utföringsform är det möjligt att ytterliga- re minska kornstorleken genom att till reaktionsmediet sätta 5 - 40 vikt-% natriumoxid i form av natriumkarbonat. Enligt denna föredragna utföringsform blandas natriumkarbonatet i förväg med minst en reaktionskomponent.

Såsom angivits i det föregående är det enligt föreliggande uppfinning särskilt intressant att såsom utgångsmaterial för aluminiumoxiden använda en sönderdelningsbehandlad vätska från Bayer-processen.

Det har helt överraskande visat sig att man härvid kan arbeta med undvikande av skjuvning med höga koncentrationer av alumi- niumsilikat och sålunda med hög prodnktivitet samtidigt som man bibehåller en kornstorlek som.man tidigare icke kunnat uppnå annat än med användning av ett utspätt reaktionsmedium, samt'härvid kan arbeta med låg energiförbrukning. c Den erhållna kakan kan torkas med godtyckliga kända medel, men på ett enkelt och praktiskt fördelaktigt sätt kan man an- vända en torkning av det slag som beskrives i den franska pa- tentskriften 2 257 326 och som säkerställer hastig och likfor- mig behandling och ger mycket goda resultat. Denna torknings- 7806514-1 metod gör det i synnerhet möjligt att undvika användning av en efterföljande malningsoperation.

Förfarandet enligt uppfinningen gör det möjligt att erhålla en produkt med följande sammanšättningsformel : x Na2O, y Al2O3, z SiO2, w H20 varvid y = l, x = l, z = 1,8-2, w = 0-5 och företrädesvis 3-5.

Produkten enligt uppfinningen innehåller mer än 85 vikt-% kristallint material, mindre än 5% hydroxisodalit och mindre än 15 vikt-% amorft material samt uppvisar en jonbyteskapaci- tet av 250-350 mg CaCO3/g och utmärkes av en kornstorlek med följande fördelning : 95% 4 10/1 m, 99% < lsß m , 50% mellan 2 och ä/qm, såsom medel- diameter.

Produkterna enligt uppfinningen som uppvisar denna kornstor- leksfördelning har i synnerhet användning till detergenter för att åtminstone delvis ersätta natriumtripolyfosfat såsom medel för sekvestrering av kalcium.

Det är emellertid uppenbart att förfarandet och produkten en- ligt uppfinningen icke är begränsade till denna speciella an- vändning, och aluminiumsilikat enligt uppfinningen kan i syn- nerhet användas såsom molekylsilar. Kristalliseringen kan genomföras i kristalliseringsreaktorn eller i en särskilt mog- ningsanordning.

Uppfinningen beskrives i det följande utförligare under hän- visning till bifogade ritningsfigur och med utföringsexempel.

På ritningsfiguren visas ett system som gör det möjligt att genomföra uppfinningen och som innefattar en reaktor 1 och ett venturrör 2, med vilket reaktionskomponenterna bringas i kontakt med varandra. evsnes14-1 Silikatlösningen införes genom ett rör 3 och aluminatlösningen eller den i kretslopp âterförda vätskan införes genom ett rör 4, som är anslutet till en cirkulationspump 5 vid återföring i kretslopp av vätska härrörande från reaktorn l, i vilken man helt eller delvis igångsätter aluminatets reaktion.

Enligt utföringsexemplen användes ett Venturirör vars cylind- riska del hade en innerdiameter av 14 mm vid försöken enligt exempel 7, 8, 9 och ll samt 40 mm enligt exemplen 4 och 6.

Lösningen och arbetsbetingelserna, i synnerhet den per tids- enhet tillförda mängden bestämdes så att man erhöll höga Reynoldska tal av storleksordningen 100.000 i venturirörets cylindriska del.

Utföringsexempel 1 - 6 i det följande visar dessutom inverkan av användning av en anordning som tillåter genomförande av kontaktförfarandet enligt uppfinningen.

Exempel l - 3 beskriver förfarandet enligt uppfinningen och vid genomförande i en anordning utan Venturi-rör men med en omrörningsreaktor av typen skruvblandare med en energiförbruk- ning av 0,2 kWh/m3. .ßxempelrl I en reaktor med volymen 20 l av typen skruvblandare tillsät- ter man l6 l av en aluminatlösning med följande sammansätt- ning : Al2O3 058 g/l Na2O 132 g/l Man tillsätter under 30 minuters tid 1980 l av en natriumsi- likatlösning med följande sammansättning : Na o 101,5 g/1 2 SiO2 216,2 g/l Reaktionstemperaturen hålles vid BOOC under tillsatsen av silikatet varefter reaktionsmediet får mogna under omrörning under 2 timmar och 30 minuters tid vid 85°C. Efter tillsats 780651k~1 av silikatet uttar man ett prov av den amorfa kakan. Viktför- lusten vid bränning av kakan är 76%.

Under mognandet sänkes'omrörningshastigheten för upprätthål- lande av en försiktig omrörning.

Slutkoncentrationen är 60 g/1 vattenfritt aluminiumsilikat.

Man filtrerar och tvättar med 3 l vatten per kilo kaka samt torkar.

Exempel 2 Man arbetar på samma sätt som enligt exempel l men i en reak- tor med volymen 200 l i vilken man tillsätter 160 l aluminat och därefter 19,8 l silikat.

Alla övriga betingelser är identiska med de som angivits i exempel l.

Exempel 3 Man arbetar vid detta försök i en reaktor med volymen 20 m3 och tillsätter var 30:e minut 1980 1 silikat till 16020 l aluminat.

Bränningsförlusten hos den amorfa kakan före mogning är 72%.

Resultaten beträffande produkten är angivna i följande tabell, varvid de använda provningsmetoderna är de som är kända inom tekniken. Utbytesförmågan är bestämd på det sätt som anges i franska patentskriften 2 225 568 under det att kornstorleken bestämts i vattenmedium med Andreasen-pipett.

Det framgår att när man höjer reaktorns kapacitet med bibe- hållande av alla betingelser i övrigt oförändrade erhålles en ökning av partiklarnas medeldiameter samt av andelen som kvarhålles på sikt med maskvidden l0pm och l5fm . 0-r7~s 0 6v5 1k4 - 1 10 Energiförbrukningen per kilogram slutprodukt uppgår till 0,2 kwh/må.

Exempel 4 Man arbetade på det i exempel 3 angivna sättet med samma voly- mer men tillsatsen av silikatet genomfördes i en anordning enligt uppfinningen som i kretslopp återförde_aluminat i en mängd av 15 gånger den tillförda silikatmängden, dvs. 60 m3/h.

Bränningsförlusten hos kakan uppgick till 77%.

Energiförbrukningen förblev ringa, av storleksordningen 0,3 kwh/mg. vid jämförelse av resultaten enligt detta exempel med resul- taten enligt föregående exempel framgår att även om medel- kornstorleken stiger från exempel l till exempel 3 samt ut- bytesförmågan sjunker är resultaten i detta fall jämförbara med resultaten enligt exempel l. I Exempel 5 och 6 Dessa exempel har till uppgift att visa tillämpning av upp- finningen vid användning av högre koncentrationer.

Exempel 5 I en med omrörningsorgan försedd reaktor med volymen 25 l utan injektor infördes 16,5 l aluminat med följande samman- sättning : 76,5 g/1 Al2O3 129,4 g/1 Na2O och 3,5 l silikat 215,2 g/SiO2 l06,5 g/l Na2O Den amorfa kakans bränningsförlust uppgick till 75%, slutkon- centrationen av aluminiumsílikat till 100 g/1 vattenfri pro- dukt, produktiviteten av vattenfri produkt till 50 g/l per 780651 4~1 ll timme, för kristalliseringsfasen.

Exempel 6 Man arbetade på det i exempel 5 angivna sättet men i en volym av 20 m3 och med ett Venturi-rör med en återföringshastighet av 50 m3/h för aluminatet.

Vid jämförelse av detta exempel med de båda föregående framgår att : samtidigt som man höjer koncentrationen bibehålles fin kornstorlek och hög andel kristallin produkt. att vid i övrigt oförändrade betingelser erhålles en finare kornstorlek när man ökar reaktorvolymen.

Enligt detta exempel uppgick kakans bränningsförlust till 80%.

De båda exemplen 7 och 8 i det följande anger användning av en sönderdelningsbehandlad vätska. I dessa båda fall erhålles gott resultat.

Exempel 9 skiljer sig endast i det avseendet, att man använder en syntetisk vätska.

Exempel lO är icke i överensstämmelse med uppfinningen.

Det framgår att kornstorleken vid försöket enligt exempel 10 är högre än enligt exempel ll, som överensstämmer med uppfin- ningen.

Exempel 7 Utgående från en sönderdelningsbehandlad vätska härrörande från Bayer-processen med volymvikten 1,27 innehållande 100 g/l Al2O3 och 182 g/l Na2O totalt bereder man 2 m3 utspädd lös- ning, som man tillsätter till en reaktor med volymen 3 m3 för- sedd med omrörare (skruvomrörare), varvid lösningens koncent- ration är 64 g/l Al2O3 och lll g/l Na2O totalt varav 15,4 g/l Na2O i form av karbonat. f1a0es14-1 l2 Man t111sätter soo 1 šilikat med 92 g/1 Nazo och 199 g/1 SiO2 vid 75°C under 45 minuters tid i en Venturianordning med _återförande i kretslopp av 10 m3/h av aluminatlösningen. Den perhållna gelen uppvisar en nränningsförlust av 84,4%. Man kristalliserar därefter vid 8l°C under 2 timmars tid.

Exempel'8 Utgående från-samma vätska härrörande från Bayer-processen be- reder man en lösning innehållande 62 g/l Al2O3 och 106 g/l Na20 totalt varav l6,3 g/l Na2O i form av karbonat. Man blan- dar under 40 minuters tid i Venturi-anordningen detta aluminat med 750 1 siiikat utspätt till 92 g/1 Nazo och 199 g/1 sioz.

Den i kretslopp återförda mängden är 7 gånger den tillförda mängden silikat per tidsenhet.

Man genomför kristallisering under 2 timmars tid vid 8l°C.

Moderluten hade följande sammansättning : 17,2 g/l Al2O3 och 85,1 g/l Na20 totalt.

*Bränningsförlusten hos kakan uppgick till 81%.

Exempel 9 Man arbetade på det i exempel 8 angivna sättet men aluminat- lösningen var beredd artificiellt, dvs. man tillsatte till en aluminatlösning karbonat för att efterlikna lösningen från , BHYEIPPIOCQSSEII.

Resultaten var identiska i samtliga avseenden med de resultat som erhölls enligt exempel 8 med undantag av att kakans brän- ningsförlust uppgick till 82%. aExempel l0 Till 2,65 m3 lösning från Bayer-processen med sammansättningen »S8 g/l Al2O3 och 108 g/l Na2O varav 16,3 g/l Na2O i form av karbonat tillsattes under ao minuters tia via 75°c 670 1 S111- 78065144 13 670 l silikatlösning med sammansättningen 94 g/l Na2O och 204 g/l Si02.

Under 3 timmars tid vid 8lOC erhöll man en suspension av 128 g/l aluminiumsilikat av'typen 4 A enligt tabell l, exem- pel 10 (l20 g/l vattenfritt).

Kakans bränningsförlust före kristallisering uppgick till 72%.

Exempel ll Man arbetade på det i exempel 10 angivna sättet men âterförde i kretslopp och införde lösningen till pumpens insug, varvid man i kretslopp återförde 15 volymer aluminat per volym till- satt silikat.

Moderluten hade följande sammansättning : 10,9 g/l Al2O3 och 87,9 g/l Na2O totalt.

Kakans bränningsförlust uppgick till 82%.

Vid försöket enligt detta exempel påvisades dessutom effekti- viteten i tvättmedlen vid tvättningsprovning vid 90°C av ett provstycke av bomull som nedsmutsats med normaliserad smuts och beretts i Wäschereiforschungsinstitut i Krefeld.

Försöken genomfördes med av en anordning av typen LINI TEST (tillverkad av Original Honau). I varje behållare infördes två nedsmutsade provstycken (4,2 g) och två icke nedsmutsade provstycken av bomull (4,2 g) samt 100 ml av en lösning av tvättmedel vars sammansättning anges i det följande. Tvätt- ningen följdes av fyra sköljningar i följd under 30 sekunders tid i vatten med en hârdhetsgrad av 30 Th (NF 90003).

Den komposition som användes i en mängd av 9 g/l var följande: LAV (alkylbensensulfonat) 5,3 % Non-jøniskt material (c 16/14 os) 22 æ Natriumstearat 2,3 % Natriumtripolyfosfat 4,2 % 7806514-1 14 Natriumaluminiumsilikat 45 % Perborat 22,1 % Natriumsilikat 2,5 % Karboxymetylcellulosa - _ 1,2 % Magnesiumsilikat 1,7 % Natriumsilikat 2,1 % H20 A» 100 % Vattenhårdhet ll4 ppm Ca Reflektionsförmågan hos provstyckena uppmättes före och efter tvättning med hjälp av en fotoelektrisk fotometer av ~ typen Elrépho från fimran ZEISS med filter 6.

Man uppmätte en reflektionsförmågeförbättring av 58,2 vilket motsvarar ett värde som är normalt för ett aluminiumsilikat med god katjonbytesförmåga.

Exempel 12 Detta exempel visar att även om man minskar reaktionsvolymen kommer, om man utelämnar återföring i kretslopp enligt upp- finningen, partikelstorleken hos kristallerna att förbli stor.

Detta exempel är identiskt med exempel ll med undantag av att* reaktorvolymen uppgick till 250 l och att man icke använde Venturi-anordning. 7806514 '1 15 fimz flñ fiwz Mb mn mh mh fiwz mä wwz fiwz HHsncw> ømwø mnmmflflflsu findßGw> vän mwmwafiflfi.

OOOQA nd aOO0~ n n u u n o É ašoâcofißxmwm on Om On On .cfla .øflpwpmwfiflfiam nu nu w.»o. ~.w- n n u u n. u u u u u u u u nu no n.wo~ ~.w- On n.uo~ ~.w¿~ nå: ~.@- fi.@o~ ~.@- M fiwz M »A M on “69 «.@- UO .cwflwm >m wcfiøfifimmuø Ufl>.flwufl#mnwmøUH@ QO .måv mmnuwucmnomšuxmmoflßxmmmu Ofldz ~a«u HEMHÅHW .. .. u n n u n .. n . .- n u u u u u n u u u u n u n u u u n u u u u u u n.ona o.~n @.n- ~.nw v.«~A n.@~ n N 1 n u n n u u u n u n n .- w.onø ø.~n . @.fi~« fi.fl@ <.@~H n.o~ II II II II VII II II II ll I II II IG ti II II OI I! II OI hl ll 0G lb II OI II Il ll ll IC ll Id ll IQ ~.øøfi I-nu n.ø- ø.~n «.~n~ nn ~.øon ø.nu n.@- °.~n ø.Nn~ om n.Md nnnunnaou-nnu nunnan-uuunnanunnan-vunun-annu ~.awø n.n~ n.«~A @.ñn a.Nn~ nn N.Hfl n.oea ø.nN n.o- ø.~n n n u a u u n n n n n on n n u u n n n n n u ø.~n~ om u n u n u nu .- Qàfiflflä n n I n n n u o n u n u v o o o c 0 ~\u ø~m ~\» Nofln ~\u pmsongmx o~1= ~\~ ufimpop o~n= . ~\u no-< ~mH@: >< wzHzsHmwz mxwuwïluwmøm wmflwwfiwøcßw fi namn: >mHm> ubmmflfifiu noouna >mHm> fi\w uñmpow o~«u fi\u nø~«< BGZHEDQQ unnnuu .nuuna-onnunnan-ann MMmQHOZHBWmwMDmMDm u u .I n u 16 7806514-1 n n u n n. n n u n n u »n o. u n. n n u/u u nu n om wa un, w .uwfiflmumfiuvfllá w >.m “ämm nu ¶ E vx .uwumemflwflwuøz u nu n u. w .E _.\m.fi øwflñfimmš wá mm-Qmßhfimàm _.. u n u nu u u» u n o: u u u n u u n u n n u a- n u.u u." w .E :\oH @m@>xmma mm mwHHmz»m>m annu-annan Oas mms now men n . uxswonm ...Hnmcøuflønmä fouwo mmmšnmumwuænuø u u n u u u An nu Oman onau .u .u u; n u n n n u umsafiv..wflpmcoflpmwfififimwwflum OO* u u a: n .a nu u q> n n u u. n u av n u u u u n .oad .n n u u n u n u u S n u u H\m pM:wo~m¶flnu=w@pm> >w pfimnpøfim .H0 ma, u u u n n n u n n n u nu ¶ “w 00 HßumummëmømcoflvmmfiHflmumflnm '-0 u ._ u u u n .n .- u n u u u u QÅM ñwm .n w < W ø.o WW c ß 0 4 n ß n “Jm @@~ w nnfl ß en A w W om 1 “_ M ß W sí M ßm @ nu w ~.~u w ¶A.~m U mmmqmøzfiemmmmnwmnm --.flqmwwuwv,-m.g.mflmm,.fi.

TABELL (iorts .) FÖRSÖKSBETINGELSER 780651h-1 17 unuu-...nnnn -unnununnnnuuuuuuuuuuuuynu.. n n eu n 04 n nu. a oomnoo- -cnno f* ä rs § ~ 4- 2 ~ Q 3 š m ~. ~ fw § Q Q d e: 3 q; nia F* P4 ä. n§ _. 332 g šzflflâšågg »uu-ouuuunnuuuu"nunnan-unnaunuuuuunusauna S! 108 16,3 66,3 105,2 13 66,2 75 75 30 Ja ä å ä ZX. 10 3200 ...nu-nunnanuna-nunnannunnan-nunuuuununa-ouu n aulan-o w u »Å vfof-ø-'J øN-n-ogø f* IUCD ä øš-l -43-4 g :msn :hz u ...unun--nnn n"nunnnunnan-annannu-vunna"uu F! Fl N ß f! VD g . _ . Q . . n ¿ s s s 2 az: s : : :z : 2 2 g g v-l 1-4 Q IIÛ (I: "nun-nunnan -nunnunnan-annuuwuuuvuuouuuunun E1.7 Gb 111 15,6 51,2 107,2 12,3 39,8 7 199 92 75 75 45 2500 Ja Ne] u. u u u u n u n u c u u nu u u n u u n u u oo n u u u n u u nu ou n u u u u gl 1 .'20 karbonat 8/ I 8102 E20 SILIKAT ALUMINAT A120: 5/1 ' 5,20 totalt g/1 varav 5,290: tillsatt varav hzgg, i sönderdelad Bayer-vätska SANIIVIZ-XNSÄTTNJIVG AV MEDIET A120: 5/1 n¿2g tOtêQlt 5/1 3/1 81.02 lazfl Reaktionskcxnponenternas tenp. OC Temperaturen vid utfällning av gelen, OC Tillsatstid, min.

Reaktionsvolym (l) Tlllsats med VenturJ.

Tillsats utan Venturi nnu--n-.nuuu annu-nunnan"nunnan-annu.."na-au l8 '1síosïs14-1 SN ÉN få u SN æZ.. ÉN* .uvïwwnm finmsmuvm> m\moumo mmwfiuwummuænu: ¶ »Q W »M W nu % ~m % ~n % Qa % w _~wHHm»wflHx|< q >m pfimm % n ~.n n ø.n o.n in E ïfiwßmëmflflflwwoä H H m m m m W ¶ m n... ä.. n m6 Nå m6 w š _\fl wäëwma mm mfiflåäàw M ß ~ ß ~ ~ n Wu é äfi uäšmma .mm muflmfiašx ¶ n m n % n W « w ~_ M N M nmeafl» _uflwmsofi»«wflHHmpwflnm M 02, ofi om: nu nu ca .Qm uxswoum flumcmuum> >.m »Hmšßøflm .S _ Q .E .Ha _ fiæ å oo HßumæuwmfiwumcoflßmmflwamwmflHM. u Nää ïš m Så få U få 1 m fiä W mmmnmwzämmmxnmmnm -v nu -~ nu -- Illllllllålllllllllll ¶^.mwQowv qqæmma

Claims (8)

7-8-06514-1 PATENTKRAV

1. Förfarande för framställning av ett kristallint nat- riumaluminiumsilikat av typen 4A med hög katjonbytesförmåga genom reaktion av en lösning av natriumsilikat och en lösning av natriumaluminat, bildning av en gel och kristallisering, k ä n n e t e c k n a t därav, att man bereder den för bild- ningen av gelen avsedda blandningen genom att införa åtminsto- ne en del av lösningen av minst en av reaktionskomponenterna i en i kretslopp återförd vätskeström härrörande från gelbild- ningszonen.

2. Förfarande enligt patentkravet l, k ä n n e t e c k - n a t därav, att man inför silikatlösningen i den i kretslopp' âterförda vätskeströmmen.

3.' Förfarande enligt patentkrav 2, k ä n n e t e c k - n a t därav, att man injicerar en lösning av natriumsilikat i axeln till en Venturi-anordning samtidigt som man inför en lösning av natriumaluminat koaxiellt i samma Venturi-anordning och underkastar blandningen återföring i kretslopp på sådant sätt att den i kretslopp återförda mängden är 5 - 50 gånger större än den per tidsenhet tillförda mängden silikatlösning.

4. Förfarande enligt något av patentkraven l - 3, k ä n- n e t e c k n a t därav, att blandningen vid kristalliserings- temperaturen underkastas försiktig omrörning under en kris- talliseringstid av mellan l och 4 timmar vid en temperatur av 70 - 9o°c, företrädesvis mellan 75 och s5°c.

5. Förfarande enligt något av patentkraven l - 4, k ä n- n e t e c k n a t därav, att blandningen av reaktionskompo- nenterna genomföres i varmt tillstånd vid fällningstemperatu- ren, mellan 60 och lO0°C samt företrädesvis mellan 70 och 90°C.

6. Förfarande enligt något av patentkraven 1 - 5, k ä n- n e t e c k n a t därav, att koncentrationen av reaktionskom- _ponenterna är mellan 80 och 140 g/l Na2O totalt, mellan 20 och 80 g/l AIZO3, samt att koncentrationen av SiO2 avpassas så att koncentrationen av aluminiumsilikat är mellan 50 och l50 g/l.

7. Förfarande enligt något av patentkraven l - 6, k ä n- n e t e c k n a t därav, att halten av Al2O3 i moderluten är mellan 5 och 53 g/l och att halten av Na2C är mellan 7G och 13: axl. 78-06514-1 20

8. Eorfarande enligt något av patentkraven 1 - 7, k ä n n e - t e c k n a t därav, att 5 - 40 % av den erforderliga mängden Na20 tillföres i form av natriumkarbonat.