JPS598617A - アルミノ珪酸塩 - Google Patents
アルミノ珪酸塩Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
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-
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- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/12—Water-insoluble compounds
- C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
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- C11D3/128—Aluminium silicates, e.g. zeolites
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルミノ珪酸塩、特に洗剤組成物等に使用され
る非晶質アルミノ珪酸ナトリウムに関するものである。
る非晶質アルミノ珪酸ナトリウムに関するものである。
水性系から硬イオン(har+aness i、ons
)を除去するためにアルミノ珪酸塩が有用であること
はかなり以前から公知であり、そして最近は、種々の種
類の結晶質および非晶質のアルミノ珪酸塩を含有する洗
剤組成物に関する特許明細書が公開されている。これら
の組成物は、以前に使用されてぃいた燐酸基製剤の一部
または全部をアルミノ珪酸塩で置換えることを意図した
ものである。
)を除去するためにアルミノ珪酸塩が有用であること
はかなり以前から公知であり、そして最近は、種々の種
類の結晶質および非晶質のアルミノ珪酸塩を含有する洗
剤組成物に関する特許明細書が公開されている。これら
の組成物は、以前に使用されてぃいた燐酸基製剤の一部
または全部をアルミノ珪酸塩で置換えることを意図した
ものである。
ゼオライトまたは結晶質アルミノ珪酸塩はかなり以前か
ら公知であって、これは水性系からカルシウムイオンを
容易に除去し得る能力を有する比較的安定な物質である
。しかしながら5好ましいである。また5非晶質のアル
ミノ珪酸塩は水性系からのカルシウムイオンおよびマグ
ネシウムイオンの両者の除去のために有利に使用できる
ものであることが既に以前に報告されている。
ら公知であって、これは水性系からカルシウムイオンを
容易に除去し得る能力を有する比較的安定な物質である
。しかしながら5好ましいである。また5非晶質のアル
ミノ珪酸塩は水性系からのカルシウムイオンおよびマグ
ネシウムイオンの両者の除去のために有利に使用できる
ものであることが既に以前に報告されている。
しかしながら、公知の非晶質のアルミノ珪酸塩は重大な
欠点を1つ有し、すなわちこれは、大抵の洗剤組成物の
重要な成分である珪酸す) IJウムと反応するのであ
る。非晶質アルミノ珪酸塩と珪酸す) IJウムとの反
応の機構は未だ充分に解明されていないが、この反応の
結果、洗剤ビルダーとしてのアルミノ珪酸塩の効力が減
じ、すなわち硬イオン除去速度が低下し、かつまた、硬
イオンに対するアルミノ珪酸塩のイオン交換容量が低下
することもあり得る。
欠点を1つ有し、すなわちこれは、大抵の洗剤組成物の
重要な成分である珪酸す) IJウムと反応するのであ
る。非晶質アルミノ珪酸塩と珪酸す) IJウムとの反
応の機構は未だ充分に解明されていないが、この反応の
結果、洗剤ビルダーとしてのアルミノ珪酸塩の効力が減
じ、すなわち硬イオン除去速度が低下し、かつまた、硬
イオンに対するアルミノ珪酸塩のイオン交換容量が低下
することもあり得る。
これらの2種の物質を含有する洗剤組成物の製法を変え
ることによって非晶質アルミノ珪酸塩の欠点を改善する
試みが以前になされた。たとえば。
ることによって非晶質アルミノ珪酸塩の欠点を改善する
試みが以前になされた。たとえば。
英国特許第2,013,707号明細書には、珪酸ナト
リウムとアルミノ珪酸ナトリウムとの反応を最小限妊抑
制するような添加方法で珪酸す) IJウムを洗剤組成
物に添加することからなる洗剤組成物の改良製造方法が
開示されている。
リウムとアルミノ珪酸ナトリウムとの反応を最小限妊抑
制するような添加方法で珪酸す) IJウムを洗剤組成
物に添加することからなる洗剤組成物の改良製造方法が
開示されている。
本発明の主な目的は、珪酸す) IJウムと非晶質アル
ミノ珪酸ナトリウムとの反応を防止するための特別な技
術を必要とせず、しかも普通の型の噴霧乾燥装置を用い
て洗剤組成物を製造するときに有利に使用し得る非晶質
のアルミノ珪酸塩を提供することである。他の目的は、
好ましくは粒径減少操作を行うことなく洗剤組成物に配
合できるような粒度を有し、しかも、充分に高い固体含
量を有する非晶質アルミノ珪酸塩を製造することである
。このアルミノ珪酸塩は充分に高い固体含量を有するの
でそこから余剰量の水を除去する必要がなく、シたがっ
て、このアルミノ珪酸塩を含む洗剤スラリー組成物から
余剰量の水を除去する操作を行う必要はない。このよう
な余剰針の水を含むアルミノ珪酸塩は商業的にみて魅力
のあるものではない。
ミノ珪酸ナトリウムとの反応を防止するための特別な技
術を必要とせず、しかも普通の型の噴霧乾燥装置を用い
て洗剤組成物を製造するときに有利に使用し得る非晶質
のアルミノ珪酸塩を提供することである。他の目的は、
好ましくは粒径減少操作を行うことなく洗剤組成物に配
合できるような粒度を有し、しかも、充分に高い固体含
量を有する非晶質アルミノ珪酸塩を製造することである
。このアルミノ珪酸塩は充分に高い固体含量を有するの
でそこから余剰量の水を除去する必要がなく、シたがっ
て、このアルミノ珪酸塩を含む洗剤スラリー組成物から
余剰量の水を除去する操作を行う必要はない。このよう
な余剰針の水を含むアルミノ珪酸塩は商業的にみて魅力
のあるものではない。
本発明のさらに別の目的は5適当な分散剤の存在下にア
ルミノ珪酸塩の安定なスラリーを調製すること、および
アルミノ珪酸塩と分散剤とを含有するスラリーのグライ
ンジングまたはミリングによって、粒度の一層細かいア
ルミノ珪酸塩を作ることである。
ルミノ珪酸塩の安定なスラリーを調製すること、および
アルミノ珪酸塩と分散剤とを含有するスラリーのグライ
ンジングまたはミリングによって、粒度の一層細かいア
ルミノ珪酸塩を作ることである。
したがって本発明は、次式
%式%
の化学組成(乾燥物として計算)を有し、100■Oa
O/ 9より犬なるカルシウムイオン交換容量を有し、
50 m9 MgO/ 、iilより大なるマグネシウ
ムイオン交換容量を有し、平均粒子径は2−20μmで
あり%5.62 kl? / am 2の密閉圧下のフ
ィルタープレス内で固体含量35−504のフィルター
ケーキを形成し得る性質を有し、このフィルターケーキ
は上記固体外範囲内でポンプ給送可能スラリーに変換で
き、カルシウム交換反応過程における二次速度定数(k
8)が0.2°H−1min−1より大となるような珪
酸塩抵抗度(その定義は後で述べる)を有し、10分後
の残留水分硬度が1.5°Hより小であり、50°Cに
おける固体含量80係までの乾燥後においては速度定数
(kj、)が0.420H−]m1n−1より犬であり
、10分後の残留水分硬度が1°Hより小であることを
特徴とする非晶質の水和アルミノ珪酸ナトリウムを提供
するものである。
O/ 9より犬なるカルシウムイオン交換容量を有し、
50 m9 MgO/ 、iilより大なるマグネシウ
ムイオン交換容量を有し、平均粒子径は2−20μmで
あり%5.62 kl? / am 2の密閉圧下のフ
ィルタープレス内で固体含量35−504のフィルター
ケーキを形成し得る性質を有し、このフィルターケーキ
は上記固体外範囲内でポンプ給送可能スラリーに変換で
き、カルシウム交換反応過程における二次速度定数(k
8)が0.2°H−1min−1より大となるような珪
酸塩抵抗度(その定義は後で述べる)を有し、10分後
の残留水分硬度が1.5°Hより小であり、50°Cに
おける固体含量80係までの乾燥後においては速度定数
(kj、)が0.420H−]m1n−1より犬であり
、10分後の残留水分硬度が1°Hより小であることを
特徴とする非晶質の水和アルミノ珪酸ナトリウムを提供
するものである。
本明細書に記載された記号″′。H”は、次式1式%
で定義されるフランス硬度を意味する。
前記の非晶質の水和アルミノ珪酸塩す) IJウムは、
好ましくは次式 %式% の化学組成を有し、そしてこれは任意的に硫酸ナトリウ
ムの如き不活性な可溶性塩を含有していてもよい。
好ましくは次式 %式% の化学組成を有し、そしてこれは任意的に硫酸ナトリウ
ムの如き不活性な可溶性塩を含有していてもよい。
カルシウムおよびマグネシウムイオン交換容量(イオン
交換能)は下記の如くして測定される。
交換能)は下記の如くして測定される。
アルミノ珪酸ナトリウム(700°Cにおいて恒量にな
るまで加熱した後に残留物として測定された無水固体外
1.0OFに相当するもの)を5.0 X 10 ’−
” M−Cac、L a溶液11K添加し、20’Oに
おいて15分間攪拌する。次いでアルミノ珪酸塩を、微
孔質(m1liporθ)濾過器によるP溝によって除
去し%P液の残留カルシウム濃度(X X 1[]−3
3M)を錯滴定または原子吸光スペクトル測定法により
測定する。
るまで加熱した後に残留物として測定された無水固体外
1.0OFに相当するもの)を5.0 X 10 ’−
” M−Cac、L a溶液11K添加し、20’Oに
おいて15分間攪拌する。次いでアルミノ珪酸塩を、微
孔質(m1liporθ)濾過器によるP溝によって除
去し%P液の残留カルシウム濃度(X X 1[]−3
3M)を錯滴定または原子吸光スペクトル測定法により
測定する。
カルシウムイオン交換容量は、次式
1式%)
によって計算できる。
マグネシウムイオン交換容量も同様な方法に従って、5
X 10−”M−kA(petaストック液を用いて
pH9,5−10,5において測定できる。
X 10−”M−kA(petaストック液を用いて
pH9,5−10,5において測定できる。
本発明に係るアルミノ珪酸す) IJウムの水軟化作用
を調べるために、そしてまた公知の非晶質アルミノ珪酸
塩や公知ゼオライトと比較するために、下記の如き試験
を行う。
を調べるために、そしてまた公知の非晶質アルミノ珪酸
塩や公知ゼオライトと比較するために、下記の如き試験
を行う。
この試験は、アルミノ珪酸す) IJウムが洗剤に配合
されるときの若干の主要条件に似た条件のもとで行うよ
うに構成されたものである。
されるときの若干の主要条件に似た条件のもとで行うよ
うに構成されたものである。
ラジオメーターを用い、カルシウムイオン特異性−電極
のレスポンスを次の方法によって測定する。
のレスポンスを次の方法によって測定する。
475 ml中に1M−NaCJ 5 rnl:を含ん
テいル溶得られる溶液はNa+0.025MおよびGa
”3XiQ−3M含有する。この溶液にアルミノ珪酸塩
を、2 、5g/l(無水物として表わす)とするに充
分な量添加する。この水状化度測定操作実施中はずつと
攪拌を続ける。其次の10分間にわたって前記電極のレ
スポンスを測定し、キヤリプレーションデーターを用い
て” Oa+1濃度(0H)/時間″のデーターを作る
。1時間10分後め残存硬度に基いて水状化度を表わす
のが一般に便利である。
テいル溶得られる溶液はNa+0.025MおよびGa
”3XiQ−3M含有する。この溶液にアルミノ珪酸塩
を、2 、5g/l(無水物として表わす)とするに充
分な量添加する。この水状化度測定操作実施中はずつと
攪拌を続ける。其次の10分間にわたって前記電極のレ
スポンスを測定し、キヤリプレーションデーターを用い
て” Oa+1濃度(0H)/時間″のデーターを作る
。1時間10分後め残存硬度に基いて水状化度を表わす
のが一般に便利である。
この電極試験はフィルターケーキ、乾燥粉末、および珪
酸塩抵抗度測定試験のときに得られたスラリーに対して
行われる。
酸塩抵抗度測定試験のときに得られたスラリーに対して
行われる。
珪酸ナトリウムに対する種々の種類のアルミノ珪酸塩の
抵抗度を試験する方法について説明する。
抵抗度を試験する方法について説明する。
アルミノ珪酸塩の試料を珪酸ナトリウム、硫酸ナトリウ
ムおよび水と混合して、次の組成を有する均質なスラリ
ーを作る。
ムおよび水と混合して、次の組成を有する均質なスラリ
ーを作る。
アルミナ珪酸ナトリウム 22.5部(無水物
として計算)硫酸ナトリウム 11.
0部(無水物として計算)水”
51.0部1アルミノ珪酸塩フイルターケーキまたは粉
末の試料中に宮止れる水分も包含する。
として計算)硫酸ナトリウム 11.
0部(無水物として計算)水”
51.0部1アルミノ珪酸塩フイルターケーキまたは粉
末の試料中に宮止れる水分も包含する。
このスラリー試料の水軟化活性を前記のカルシウムイオ
ン特異性電極法によって試験する。この試験は、スラ1
7−4.0 gはアルミノ珪酸塩1.O,!i’(無水
物としての値)を含むという事実を考慮に入れて行うも
のとする。このスラリーを水浴上で80°Cに1時間加
熱し、電極測定操作(すなわち前記の電極法)を、別の
試料を用いて繰返す。1この2つの水軟化活性測定試験
の測定値の差が、前記の2つの成分の間の6好ましくな
いインタラクション(反応性)”を表わす。1時間10
分後に得られたカルシウム硬度値について試験結果をま
とめるのが一般に便利である。
ン特異性電極法によって試験する。この試験は、スラ1
7−4.0 gはアルミノ珪酸塩1.O,!i’(無水
物としての値)を含むという事実を考慮に入れて行うも
のとする。このスラリーを水浴上で80°Cに1時間加
熱し、電極測定操作(すなわち前記の電極法)を、別の
試料を用いて繰返す。1この2つの水軟化活性測定試験
の測定値の差が、前記の2つの成分の間の6好ましくな
いインタラクション(反応性)”を表わす。1時間10
分後に得られたカルシウム硬度値について試験結果をま
とめるのが一般に便利である。
アルミノ珪酸塩試料が非常に固体含量の低いものである
場合(たとえば固体含量が60%未満である場合)、あ
るいは、流動性スラリーの調製のために新たに水を添加
しなげればならない場合においてもこの試験は実施でき
るが、このような場合には、試料秤量のときにイオン交
換容量測定を考慮に入れておかなければならない。
場合(たとえば固体含量が60%未満である場合)、あ
るいは、流動性スラリーの調製のために新たに水を添加
しなげればならない場合においてもこの試験は実施でき
るが、このような場合には、試料秤量のときにイオン交
換容量測定を考慮に入れておかなければならない。
速度定数(k)の測定は水軟化反応の速度定数の測定で
あって、これは、既述のカルシウムイオン特異性電極法
によって得られたデーターの使用を含むものである。
あって、これは、既述のカルシウムイオン特異性電極法
によって得られたデーターの使用を含むものである。
水軟化反応の反応速度曲線、すなわち0HCaの経時変
化は、次の二次反応速度式で表わすことがこれを積分す
れば次式が得られる。
化は、次の二次反応速度式で表わすことがこれを積分す
れば次式が得られる。
上式において、
Caoは初期硬度(60°H)であり、Ua eqは、
j =yGのときの平衡硬度であり、kは速度定数であ
って、そのデ・イメンションはm−1’HCa ”であ
り、 ksは珪酸塩処理後のイオン交換反応の速朋定数であり
、 kdは珪酸塩の不存在下に乾燥された安定化スラリー、
またはフィルターケーキの速度定数であり、tは時間(
分)である。
j =yGのときの平衡硬度であり、kは速度定数であ
って、そのデ・イメンションはm−1’HCa ”であ
り、 ksは珪酸塩処理後のイオン交換反応の速朋定数であり
、 kdは珪酸塩の不存在下に乾燥された安定化スラリー、
またはフィルターケーキの速度定数であり、tは時間(
分)である。
交換反応が10分間で実質的に完了する場合における前
記速度を求める便利な方法は、1分後および10分後に
おける残留硬度を測定して下記の方程式の解を求めるこ
とである。
記速度を求める便利な方法は、1分後および10分後に
おける残留硬度を測定して下記の方程式の解を求めるこ
とである。
上式には下記の近似
Ca −Ca8q= 50
(すなわち Caeq = Q )
が含まれているが、実際にはこの近似は計算結果に重大
な影響を与えない。
な影響を与えない。
平衡硬度は次式によって算出できる。
10分後においてもなお顕著な変換反応が起ることが明
らかである場合には、たとえば該反応が遅く進むもので
あるときでも、反応がもはやそれ以上実質的に進行しな
いようになる迄、そしてCa平衡時の測定値が得られる
迄試験実施時間を延長すべきである。次いで、前記の平
衡硬度に関する方程式からに値が算出できる。
らかである場合には、たとえば該反応が遅く進むもので
あるときでも、反応がもはやそれ以上実質的に進行しな
いようになる迄、そしてCa平衡時の測定値が得られる
迄試験実施時間を延長すべきである。次いで、前記の平
衡硬度に関する方程式からに値が算出できる。
本発明に使用されるアルミノ珪酸ナトリウムのうちで最
も効果的なものは、珪酸塩処理後において、2より大な
る速度定数(k8) 、および1°Hより小なる平衡カ
ルシウム濃度(La e q )を有するものである。
も効果的なものは、珪酸塩処理後において、2より大な
る速度定数(k8) 、および1°Hより小なる平衡カ
ルシウム濃度(La e q )を有するものである。
本発明はまた、前記の新規な非晶質アルミノ珪酸塩の製
造方法をも提供するものである。たとえばこの製法によ
れば、洗浄組成物中に配合するのに適した粒子径を有す
るアルミノ珪酸塩を含有し、かつ既述の珪酸塩抵抗層の
良好な、比較的固体金1°の大きいフィルターケーキが
経済的に調製できる。
造方法をも提供するものである。たとえばこの製法によ
れば、洗浄組成物中に配合するのに適した粒子径を有す
るアルミノ珪酸塩を含有し、かつ既述の珪酸塩抵抗層の
良好な、比較的固体金1°の大きいフィルターケーキが
経済的に調製できる。
したがって本発明はまた、前記に定義された非晶質アル
ミノ珪酸塩の製造方法において、式Na2O・2−4S
i02の組成を有しかつ5i021−4モル/lの濃度
を櫓する珪酸ナトIJウム水溶液と、式1−2 Na2
O”Al2O3の組成を有しかつA12030.5−2
.0モル/l!の濃度を有するアルミン酸塩水溶液とを
混合装置内で45°C以下の温度において相互に緊密に
混合してアルミノ珪酸ナトリウム組成物を生成させ、こ
れを直ちにディスインチグレーター内で高剪断力処理に
供して前記アルミノ珪酸塩の粒子径を20μmより小さ
くシ、次いで熟成することを特徴とする非晶質アルミノ
珪酸塩の製造方法をも提供するものである。
ミノ珪酸塩の製造方法において、式Na2O・2−4S
i02の組成を有しかつ5i021−4モル/lの濃度
を櫓する珪酸ナトIJウム水溶液と、式1−2 Na2
O”Al2O3の組成を有しかつA12030.5−2
.0モル/l!の濃度を有するアルミン酸塩水溶液とを
混合装置内で45°C以下の温度において相互に緊密に
混合してアルミノ珪酸ナトリウム組成物を生成させ、こ
れを直ちにディスインチグレーター内で高剪断力処理に
供して前記アルミノ珪酸塩の粒子径を20μmより小さ
くシ、次いで熟成することを特徴とする非晶質アルミノ
珪酸塩の製造方法をも提供するものである。
前記のアルミン酸塩と珪酸塩との緊密な混合は、” H
andbook of Chemical、 Fngi
neering”、Ferry& (:hilton、
5 th Edition、 Chapter 21
、ref21−4、’ Jet Mixer ”に記
載されテイルヨウなミキサーを用いて行うのが便利であ
る。
andbook of Chemical、 Fngi
neering”、Ferry& (:hilton、
5 th Edition、 Chapter 21
、ref21−4、’ Jet Mixer ”に記
載されテイルヨウなミキサーを用いて行うのが便利であ
る。
上記ミキサーを使用する目的は、2種の溶液を確実に速
やかにかつ緊密に混合することである。
やかにかつ緊密に混合することである。
この混合は、正の圧力を加えることにより、たとえば各
溶液をポンプで給送し、1つの溶液を、小さいノズルま
たはオリフィスを介して他の溶液の流れの中に噴出させ
ることによって確実に行うことができる。
溶液をポンプで給送し、1つの溶液を、小さいノズルま
たはオリフィスを介して他の溶液の流れの中に噴出させ
ることによって確実に行うことができる。
前記のアルミノ珪酸す) IJウムの粒子径を減少させ
るために適したディスインチグレーター(砕解機)の例
には、高剪断力が適用できる機器たとえばワーリングゾ
レダー(WaringProductsDivisio
n 、 Dynamics Corporation
of America 。
るために適したディスインチグレーター(砕解機)の例
には、高剪断力が適用できる機器たとえばワーリングゾ
レダー(WaringProductsDivisio
n 、 Dynamics Corporation
of America 。
New Hartford 、 eonnecttcu
t 、 TJSA )およびグリープ28Mミキサー(
Joshua Greaves & SonsLimi
ted 、 Ramsbottom %Lancash
ire、England )があげられる。他の機器も
使用できるが、攪拌機の羽根の回転によって剪断力を反
応混合物中に与を奏しないと思われる。この先端速度は
好、ましくは1000−3000711/分である。
t 、 TJSA )およびグリープ28Mミキサー(
Joshua Greaves & SonsLimi
ted 、 Ramsbottom %Lancash
ire、England )があげられる。他の機器も
使用できるが、攪拌機の羽根の回転によって剪断力を反
応混合物中に与を奏しないと思われる。この先端速度は
好、ましくは1000−3000711/分である。
高剪断処理の次の工程は、自由流動性スラ+7−の熟成
工程でおり得、しかしてこれは一般に1−2時間行われ
るが、それより長い時間行ってもよい。この沈澱生成お
よび熟成操作は硫酸す) IJウムの如き不活性な塩の
存在下に実施できる。w%成したスラリーは、その洗浄
および濾過の前に−を約10.0または11.0に低下
させるために希硫酸の如き希鉱酸で処理できる。
工程でおり得、しかしてこれは一般に1−2時間行われ
るが、それより長い時間行ってもよい。この沈澱生成お
よび熟成操作は硫酸す) IJウムの如き不活性な塩の
存在下に実施できる。w%成したスラリーは、その洗浄
および濾過の前に−を約10.0または11.0に低下
させるために希硫酸の如き希鉱酸で処理できる。
本発明を一層明確に理解できるようにするために、次に
本発明の実施例、および従来の若干の製品の実験結果を
示■7た゛比較実験′°を示す。
本発明の実施例、および従来の若干の製品の実験結果を
示■7た゛比較実験′°を示す。
実施例および比較実験
ワーリングプレンダーを用いて次の沈澱形成操作を行っ
た。市販の液状原料を適尚な濃度および温度に調節する
ことによってアルミン酸塩および珪酸塩を51調製した
。これらの液の各々を混合装置(ジェット混合機)に肌
51/分の給送速度でポンプ給送した。その結果生成し
た流れを41容量の反応器内を通過させ、そこで烈1−
〈攪拌した。この攪拌装置付の反応器内の生成物の容量
を、オーバーフロー速度の調節によシ約2ノに保った。
た。市販の液状原料を適尚な濃度および温度に調節する
ことによってアルミン酸塩および珪酸塩を51調製した
。これらの液の各々を混合装置(ジェット混合機)に肌
51/分の給送速度でポンプ給送した。その結果生成し
た流れを41容量の反応器内を通過させ、そこで烈1−
〈攪拌した。この攪拌装置付の反応器内の生成物の容量
を、オーバーフロー速度の調節によシ約2ノに保った。
この反応生成物を集め、穏和な攪拌下に一般に2時間熟
成し、次いでこのアルミノ珪酸塩をf過器上で回収し、
洗浄を行ってアルカリ性反応液を除去した。
成し、次いでこのアルミノ珪酸塩をf過器上で回収し、
洗浄を行ってアルカリ性反応液を除去した。
このフィルターケーキは次の如く処理でき、すなわち該
ケーキに適描な分散剤を添加し、そして任意的に該アル
ミノ珪酸塩を、該分散剤を含む水性媒質中に入れてミリ
ングまたはグラインディングすることによって該アルミ
ノ珪酸塩の粒子径を減少させることにより、安定なポン
プ給送可能水性懸濁液が調製できる。上記の処理はすべ
て英国特許第1,051,336号明細書に記載の方法
に従実施例 前記の如くして製造されたフィルターケーキまたば#/
al液は、種々の乾燥技術によって乾燥粉末に変換でき
る。イオン交換性を保つために、残留水分含量(灼熱減
量)は約20重量%より低くしないことが重要である。
ケーキに適描な分散剤を添加し、そして任意的に該アル
ミノ珪酸塩を、該分散剤を含む水性媒質中に入れてミリ
ングまたはグラインディングすることによって該アルミ
ノ珪酸塩の粒子径を減少させることにより、安定なポン
プ給送可能水性懸濁液が調製できる。上記の処理はすべ
て英国特許第1,051,336号明細書に記載の方法
に従実施例 前記の如くして製造されたフィルターケーキまたば#/
al液は、種々の乾燥技術によって乾燥粉末に変換でき
る。イオン交換性を保つために、残留水分含量(灼熱減
量)は約20重量%より低くしないことが重要である。
イオン交換性保持状態を試験しかつkd値を測定するた
めに、フィルターケーキは炉内で50°Cの温度におい
て有利に乾燥できる。
めに、フィルターケーキは炉内で50°Cの温度におい
て有利に乾燥できる。
第1表に、本発明の実施例ならびに比較実験のデーター
を示す8第■表中の°′攪拌装置′°の欄に、烈しい攪
拌を行うために使用された攪拌装置の名称を記載した。
を示す8第■表中の°′攪拌装置′°の欄に、烈しい攪
拌を行うために使用された攪拌装置の名称を記載した。
烈しい攪拌を行う場合には、(a)フィルターケーキの
固体含量の低下をもたらすようなゲル化を防止すること
、および(b)アルミノ珪酸塩の粒子径を制御すること
が必要である。これらの実施例では、ワーリングプレン
ダー(形式CB −6;容量1ガロン)またはグリ−ジ
ス8Mミキサーを使用した。
固体含量の低下をもたらすようなゲル化を防止すること
、および(b)アルミノ珪酸塩の粒子径を制御すること
が必要である。これらの実施例では、ワーリングプレン
ダー(形式CB −6;容量1ガロン)またはグリ−ジ
ス8Mミキサーを使用した。
これらは高速インペラー(羽根車)を有し、その回転速
度はそれぞれ13000 rpmおよび約3000 r
pmであり、その先端速度はそれぞれ約2800 m/
分および1975m/分であった。
度はそれぞれ13000 rpmおよび約3000 r
pmであり、その先端速度はそれぞれ約2800 m/
分および1975m/分であった。
ここに使用されたグリープスミキサ−の容量(容器部の
容量)は601であった。混合操作実施中における原料
薬剤供給速度は71/分であり、容器部に滞留する生成
物の容量は171であった。
容量)は601であった。混合操作実施中における原料
薬剤供給速度は71/分であり、容器部に滞留する生成
物の容量は171であった。
比較実験1および2(第1表)はそれぞれ、下記の如き
2つの従来の方法の各々に従って高剪断力型攪拌機であ
るシルバーソン(5ilverson ) ミキサー(
形式L2R)を用いて行われた実験であって、その生成
物の性質も第1表に示されている。
2つの従来の方法の各々に従って高剪断力型攪拌機であ
るシルバーソン(5ilverson ) ミキサー(
形式L2R)を用いて行われた実験であって、その生成
物の性質も第1表に示されている。
このシルバーソンミ千す−は、これらの方法に実際に非
常に適していることが見出ざ力、でいたものである。
常に適していることが見出ざ力、でいたものである。
比較実験1
この実験は英国特許第1,252,429号(%許権者
: 5w1ss Aluminium社)の方法に従っ
て行われたものであって、しかしてこの方法はアルミン
酸塩に珪酸塩を徐々に添加することを包含するものであ
る。
: 5w1ss Aluminium社)の方法に従っ
て行われたものであって、しかしてこの方法はアルミン
酸塩に珪酸塩を徐々に添加することを包含するものであ
る。
この生成物は第1表にみられるようにすぐれたイオン交
換性を有するが、これは珪酸塩に影響され、かつ乾燥操
作に非常に敏感である。
換性を有するが、これは珪酸塩に影響され、かつ乾燥操
作に非常に敏感である。
比較実験2
反応器の高剪断力帯域に珪酸塩およびアルミン酸塩を同
時メータリングにより供給することを包含する実験を行
った。高い固体含量と良好なイオン交換性とを有するフ
ィルターケーキの形の生成物が得られた。このアルミノ
珪酸塩は乾燥できたが、第1表にみられるように珪酸塩
による悪影響を受ける。
時メータリングにより供給することを包含する実験を行
った。高い固体含量と良好なイオン交換性とを有するフ
ィルターケーキの形の生成物が得られた。このアルミノ
珪酸塩は乾燥できたが、第1表にみられるように珪酸塩
による悪影響を受ける。
この実験は、原料薬剤を最初にジェットミキサーまたは
それと同様な混合装置で相互に緊密に混合しない場合に
起る技術的問題を具体的に示すものである。
それと同様な混合装置で相互に緊密に混合しない場合に
起る技術的問題を具体的に示すものである。
代理人 浅 村 皓
Claims (11)
- (1)次式 %式% の化学組成(乾燥物として計算)を有し、1001n9
Cab/ fiより大なるカルシウムイオン交換容量を
有し、50■MgO/gより大なるマグネシウムイオン
交換容量を有し、平均粒子径は2−20μmであり、5
.62 k57/ cm”の密閉圧下のフィルタープレ
ス内で固体含量35−50%のフィルターケーキを形成
し得る性質を有し、このフィルターケーキは上記固体分
範囲内でポンプ給送可能スラリーに変換でき、カルシウ
ム交換反応過程における二次速度定数<ks)が0.2
%−1m1n−1より大となるような珪酸塩抵抗塵を有
し、10分後の残留水分硬度が1.5°Hより小であり
%50℃における固体含量80係までの乾燥後の速度定
数(k6)は。 0.428H−1min−1より大であり、10分後の
残留水分硬度は1°Hより小であることを特徴とする非
晶質の水和アルミノ珪酸ナトリウム。 - (2)次式 %式% の化学組成を有する特許請求の範囲第1項記載の非晶質
の水和アルミノ珪酸ナトリウム。 - (3)式Na2O・2−48i02の組成を有しかつ5
1021−4モル/lの濃度を有する珪酸す) IJウ
ム水溶液と1式i −2Na2O・Al、O8の組成を
有しかつA’12030.5−2.0モル/lの濃度を
有するアルミン酸塩水溶液とを混合装置内で15−45
℃の温度において相互に緊密に混合してアルミノ珪酸ナ
トリウム組成物を生成させ、これを直ちにディスインチ
グレーター内で高剪断力処理に供して前記アルミノ珪酸
塩の粒子径を20μmより小さくし、次いで熟成するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項または第2項に記
載の非晶質アルミノ珪酸塩の製造方法。 - (4) アルミン酸塩および/または珪酸塩溶液が不
活性な可溶性塩を含有するものである特許請求の範囲第
6項記載の方法。 - (5)非晶質のアルミノ珪酸塩を水溶液から分離するに
あたり、該水溶液からこのアルミノ珪酸塩を。 35q6より多い固体分を含むケーキの形で生成させ、
このケーキを分離する特許請求の範囲第6項または第4
項に記載の方法。 - (6) スラリーの形のものに再分散できる乾燥組成
物を作るためにフィルターケーキを乾燥する特許請求の
範囲第5項記載の方法。 - (7) フィルターケーキを分散剤と混合し、再スラ
リー化操作を行って、ポンプ給送可能懸濁液を生成させ
る特許請求の範囲第5項記載の方法。 - (8) アルミノ珪酸塩を分散剤と混合し、その粒子
径をミリングまたはグラインジングによって減少させる
特許請求の範囲第3項、第4項、第5項または第7項に
記載の方法。 - (9) アルミノ珪酸塩および分散剤のスラリーを乾
燥して乾燥アルミナ珪酸塩組成物を生成させ、ただしこ
の組成物は、ポンプ給送可能スラリーの形のものに再分
散できるものである特許請求の範囲第7項または第8項
に記載の方法。 - (10)特許請求の範囲第7項、第8項、第9項のいず
れか1項に記載の方法によって製造された有効量の分散
剤を含有する非晶質の水和アルミノ珪酸ナトリウム。 - (11) 不活性な可溶性塩を含有する特許請求の範
囲第10項記載の非晶質の水和アルミノ珪酸す) IJ
ウム。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB8217881 | 1982-06-21 | ||
GB8217881 | 1982-06-21 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS598617A true JPS598617A (ja) | 1984-01-17 |
JPH0216242B2 JPH0216242B2 (ja) | 1990-04-16 |
Family
ID=10531182
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58111745A Granted JPS598617A (ja) | 1982-06-21 | 1983-06-21 | アルミノ珪酸塩 |
Country Status (15)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4661333A (ja) |
EP (1) | EP0097512B1 (ja) |
JP (1) | JPS598617A (ja) |
KR (1) | KR860001976B1 (ja) |
AT (1) | ATE46682T1 (ja) |
AU (1) | AU558660B2 (ja) |
BR (1) | BR8303265A (ja) |
CA (1) | CA1189850A (ja) |
DE (1) | DE3380624D1 (ja) |
ES (1) | ES8500187A1 (ja) |
IN (1) | IN157422B (ja) |
MX (1) | MX158802A (ja) |
NO (1) | NO169379C (ja) |
PH (1) | PH19499A (ja) |
ZA (1) | ZA834496B (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6270220A (ja) * | 1985-08-23 | 1987-03-31 | Zenji Hagiwara | 無定形アルミノ珪酸塩のフィラーおよびその製造方法 |
JPS6256577U (ja) * | 1985-09-27 | 1987-04-08 | ||
JP2013059717A (ja) * | 2011-09-12 | 2013-04-04 | Toda Kogyo Corp | イオン吸着剤及びその製造方法 |
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FR2691715A1 (fr) * | 1992-05-26 | 1993-12-03 | Rhone Poulenc Chimie | Utilisation de silico-aluminate amorphe en tant que capteurs de précipités calciques. |
FR2696734B1 (fr) * | 1992-10-09 | 1995-03-10 | Rhone Poulenc Chimie | Silico-aluminate de métal alcalin solide et amorphe. |
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---|---|---|---|---|
GB1051336A (ja) * | ||||
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