SE1250593A1 - Förfarande och system för framställning av en halvledare samt förfarande för framställning av kisel - Google Patents

Abstract

Föreliggande uppfinning åstadkommer ett förfarande för framställning av en halvledare av kiselkarbid baserat på ett förfarande för framställning och extraktion av kisel samt ett framställningssystem för framställning och extraktion av kisel genom att mala kiselkarbid och kvarts, blanda dem i ett förbestämt förhållande efter rening av dem, hålla dem i en smältdegel, upphettning av denna med en upphettningsenhet för att få dem att reagera, oxidera kiselkarbiden med kvartsen och vidare reducera kvartsen med kiselkarbiden. Föreliggande uppfinning åstadkommer vidare ett förfarande för samtidig framställning av kisel och kiselkarbid och ett framställningssystem för att bilda kiselkarbid genom att bilda en kiselkarbidfilm genom ångfas-epitaxi under användning av aktiv gas genererad vid upphettning för reaktion som material och återvinning av kiselkarbidfilmen.

Description

15 20 25 30 grund av strukturen på ljusbågsugnen, kommer föroreningar vars ångtryck är högt att förångas, och ämnen såsom järn och nickel vars ångtryck är lågt från kolelektroderna, koksen och kvartsstenen som material att gradvis koncentreras och inkor- poreras i metalliskt kisel. Det är klart att även om fosfor och andra ämnen vars ångtryck är höga när de väl förångats under reaktionen, fastnar de i ett område vars temperatur är låg i ljusbågsugnen och återförs till ursprungliga material.

En ytterst viktig förutsättning för kisel som används för en halvledare är att det innehåller* få föroreningar. För att säkerställa hög renhet används en urlakningsmetod där kalci- umkarbonat blandas med omsmält nætalliskt kisel, upplösning av det härigenom. bildade kalciumsilikatet med syra, samt upplösning och avlägsnande av föroreningar absorberade i kalciumsilikatet. Graden av orenheter som. resultat är lika med ungefär l till 3 N som högst, och inga halvledaregenskap- er uppvisas heller. Hitintills har därför använts ett förfa- rande, Siemens-metoden, för upplösning och förångning av kisel med högtempererad saltsyra, framställning av kiselte- traklorid. eller kiseltriklorid, destillering' och. rening av detta flera av högrenad kiseltetra- klorid gånger, framställning eller högrenad kiseltriklorid, och vidare termisk nedbrytning av detta med en elektrifierad kiseltråd och un- derlättande av ångfasepitaxi av kisel. Som resultat konsume- rades mycket elektrisk energi. Alternativt användes en metal- lurgisk process med oxidering av nætalliskt kisel med ång- plasma och avlägsnande av bor, hållande den metalliska kiseln i ett vakuum och avlägsnande av fosfor, och slutligen långsam avkylning av den metalliska kiseln genom envägsfrysning och avskiljning av föroreningar såsom järn och nickel.

Ett skäl till att föroreningar inkorporeras i kisel som re- nats i ljusbågsugnen är att inte bara föroreningar inklude- H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 1l0013SE01 10 15 20 25 30 rade i kvartsstenen och koksen som material utan även förore- ningar i en ugnsvägg och kolelektroden blandas in i kiseln som produkt. Vad gäller kvartsstenen och koksen kan högrenade sådana väljas för användning, men kostnaden ökas då givetvis.

När dessa mals till fina partiklar dar tillräcklig reningsef- fekt krävs, är det dock svårt att föra in själva materialen i ljusbågsugnen i vilken kraftig konvektion förekommer. Dessu- tom finns det en risk att en metallisk komponent såsom järn avsiktligt blandas in, speciellt i kol för elektroden för att förhindra brott vid användning vid hög temperatur, och för- oreningen förs sedan vidare in i kiseln.

För att ändamålsenligt reducera tillförsel av elektrisk kraft är ett tillstånd vid vilket ganska mycket syre är tillgäng- ligt önskvärt, och eftersom kiselmonoxid likaså avges gasfor- migt när kolmonoxid alstrad i en reaktionsprocess släpps ut från ugnen, oxideras kiselmonoxiden utanför ugnen och åter- bildas åter till kiseldioxid. Eftersom denna mängd står för 20 till 30% vid normal kommersiell tillverkning krävs dessu- tom ett värmeåtervinningssystem samt avlägsnande av ett pås- filter och investeringssumman för anläggning och utrustning ökar.

Ljusbågsugnen är normalt öppen, men eftersom konvektion upp- står kan inte fina partiklar användas vid tillförseln av material såsom koks och kvartssten, utan enbart fast material med viss dimension kan tillföras. Därför kan inte förorening- ar inkluderade i det fasta materialet så lätt avlägsnas.

Dessutom krävs att bildad kisel inte extraheras kontinuerligt utan intermittent.

Det ovannämnda urlakningsförfarandet har nackdelar såsom att högrenat kalciumkarbonat krävs, energi för återsmältning av kisel fordras, och vidare krävs malning av kisel, upplösning H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 110013SE01 10 15 20 25 30 och avlägsnande av kalciumsilikat med syra, elektrisk energi krävs, vidare förloras kisel och dessutom erfordras syra och kalciumkarbonat. Å andra sidan har Siemens-metoden en fördel i att inkluderade föroreningar kan reduceras till en grad ekvivalent med unge- fär 9 till ll N såsom silantetraklorid och silantriklorid och kiseln kan renas kraftigt, men emellertid har Siemens-metoden ett problem att kiseln blir dyrbar på grund av stora kostna- der för de anordningar som krävs för användningen av klor och en stor mängd elektrisk energi erfordras för ångfasepitaxin.

Föreliggande uppfinning är tillkommen mot bakgrund av de ovannämnda problemen. Fig. l är ett schematiskt diagram för att förklara principen hos ett förfarande för framställning av kisel och kiselkarbid enligt föreliggande uppfinning. Koks 5l och kvartssand (kvarts) 52 som material mals till ungefär nägra fä mm eller mindre i förväg. Dessa rengörs med en vat- tenhaltig lösning innehållande syra eller alkali, och förore- ningar vars ängtryck är lägt samt fukt avlägsnas. Efter det att koks l och kvarts 2 har förberetts som beskrivits ovan knädas de 53 i ett förbestämt förhållande, till 1500 till 3000 grader, och de hettas upp och kiselkarbid 54 erhålls som en mellanprodukt. Som upphettningsmetod används motståndsupp- värmning. En anordning som. leder gas är anordnad för att förhindra kväve i luften från att kiselkar- biden. inkorporeras i Denna process underlättar också att föroreningar vars ångtryck är högt kan avlägsnas.

Kiselkarbiden 54 som är en mellanprodukt mals, och den malda kiselkarbiden 4 blandas med högrenad kvarts framställd i den och den malda kiselkarbiden och kvartsen l500 till 2000 ovannämnda metoden, upphettas till grader i en högfrekvens- induktionsugn 7 för att bringa dem att reagera, och flytande H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 110013SE01 10 15 20 25 30 smält kisel 55 extraheras. Den flytande smälta kiseln kan kristalliseras på olika sätt.

Ett förfarande för framställning av en kiselkarbid-halvledare enligt föreliggande uppfinning baserat på ett kiselframställ- ningsförfarande med framställning' och. extrahering' av kisel genom. att: blanda kiselkarbidt och kvartssand (kvarts) med varandra i ett förbestämt förhållande efter det att kiselkar- biden och kvartssanden (kvartsen) har malts och renats; hål- lande kiselkarbiden och kvartssanden (kvartsen) i en smältde- gel; upphettning av denna för att få dem att reagera; oxide- ring av kiselkarbiden med kvartssanden (kvartsen); och vidare reducering av kvartssanden (kvartsen) med kiselkarbiden, vilket har stegen så att en kiselkarbidfilm bildas av ångfa- sepitaxin genom användning av aktiv gas som bildas vid upp- hettningen för reaktion av materialet och återvinning.

Ett förfarande för framställning av en kiselkarbid-halvledare enligt föreliggande uppfinning baserat på ett förfarande för framställning och extrahering av kisel genom att: mala ki- selkarbid och kvartssand (kvarts); blanda dem med varandra i ett förbestämt förhållande efter renande av dem; hållande dem i en smältdegel för upphettning; upphettning av denna för att få dem att reagera; oxidering av kiselkarbiden med kvartssan- den (kvartsen); och vidare reducering av kvartssanden (kvart- sen) med kiselkarbiden, vilket har stegen så att kol i kisel hålls i ett tillstånd av övermättnad genom att absorbera kol från kolmonoxid och kisel från kiselmonoxid i flytande smält kisel separat framställt genom användning av kolmonoxiden och kiselmonoxiden i aktiv gas bildad vid upphettning av materi- al, varvid en kiselkarbidfilm bildas genom långsam avkylning och underlättande av ångfasepitaxitillväxt och återvinning.

H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 110013SE01 10 15 20 25 30 I förfarandet för framställning av en kiselkarbid-halvledare är smältdegeln för upphettning gjord av kiselkarbid.

I förfarandet för framställning av en kiselkarbid-halvledare, vid upphettningen för reaktionen, är smältdegeln för upphett- ning inrymd i en tryckklocka för att möjliggöra reaktion vid ett tryckavlastat tillstånd.

I förfarandet för framställning av en kiselkarbid-halvledare är förhållandet mellan kiselkarbid. och kvartssand. (kvarts) huvudsakligen lzl, men lO:l kan också vara det maximala och l:lO vara det minimala.

I förfarandet för framställning av en kiselkarbid-halvledare är smältdegeln för upphettning inrymd i tryckklockan för upphettning i inert gas.

I förfarandet för framställning av en kiselkarbid-halvledare är en smältdegel för återvinning, smältdegeln för upphettning och smältdegeln för extraktion anordnade, varvid smältdegeln för upphettning och smältdegeln för extraktion är anordnade i en kaskadformation, och smältdegeln för återvinnande är an- ordnad vid sidan av och längs med smältdegeln för upphett- ning, varvid smältdegeln för återvinning är utformad så att en tvärdimension är längre och de år inrymda i tryckklockan för att underlätta reaktionen genom upphettning.

Ett förfarande för framställning av kisel för samtidig fram- ställning av kisel och kiselkarbid baserat på ett förfarande för framställning och extrahering av kisel genom att: mala kiselkarbid och kvartssand (kvarts); blanda kiselkarbiden och kvartssanden (kvartsen) med varandra i ett förbestämt förhål- lande efter renande av dem; hållande dem i en smältdegel för upphettning; upphettning av denna med hjälp av ett upphett- H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 110013SE01 10 15 20 25 30 ningsorgan för att få dem att reagera; oxidering av kiselkar- biden med kvartssanden (kvartsen); och vidare reducering av (kvartsen) med kiselkarbiden, kiselkarbidfilm bildas av kvartssanden vilket har stegen så att en ångfasepitaxin genom användning av aktiv gas som, bildas vid upphettningen for reaktion av materialet, och kiselkarbid bildas genom återvin- ning av kiselkarbidfilmen.

Ett forfarande for framställning av kisel for samtidig fram- ställning av kisel och kiselkarbid baserat på ett förfarande for framställning och extrahering av kisel genom att: mala kiselkarbid och kvartssand (kvarts); blanda kiselkarbid och kvartssand (kvarts) med varandra i ett forbestämt förhållande efter renande av dem; hållande dem i en smältdegel for upp- hettning; upphettning av denna med hjälp av ett upphettnings- organ for att få dem att reagera; oxidering av kiselkarbiden med kvartssanden (kvartsen); och vidare reducering av kvarts- sanden (kvartsen) med kiselkarbiden, vilket har stegen så att kol i kisel hålls i ett tillstånd av Övermättnad genom att absorbera kol från kolmonoxid och kisel från kiselmonoxid i flytande smält kisel separat framställt genom användning av kolmonoxiden och kiselmonoxiden i aktiv gas bildad vid upp- hettning av material, varvid en kiselkarbidfilm bildas genom epitaxialtillväxt genom långsam avkylning, och kiselkarbiden bildas genom återvinning av kiselkarbidfilmen.

Ett system. for framställning av kiselkarbid-halvledare är anordnat med en smältdegel for upphettning vilken inrymmer kiselkarbid. och kvartssand. (kvarts) vilka är 1nalda, renade och blandade, upphettningsorgan som upphettar detta, en smältdegel for extraktion vilken inrymmer kisel som extrahe- rats genom oxidering av kiselkarbiden med kvartssanden (kvartsen), och vidare reducering av kvartssanden (kvartsen) med kiselkarbiden, återvinningsorgan som återvinner aktiv gas H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 1l0013SE01 10 15 20 25 30 som bildats under upphettning för reaktion, samt en smältde- gel för återvinning vilken återvinner en kiselkarbidfilm som bildats genom användning av aktiv gas alstrad under upphett- ning för reaktion av material.

I systemet för framställning av en kiselkarbid-halvledare är smältdegeln för återvinning, smältdegeln for upphettning och smältdegeln för extraktion anordnade, varvid smältdeglarna är anordnade i en kaskadformation, ett tryckavlastningsorgan är anordnat, och smältdeglarna och tryckavlastningsorganet är inrymda i en tryckklocka.

I systemet för framställning av en kiselkarbid-halvledare är smältdegeln för återvinning, smältdegeln för upphettning och smältdegeln för extraktion anordnade, varvid smältdegeln för upphettning och smältdegeln för extraktion är utformade i en kaskadformation, smältdegeln för återvinning är installerad vid sidan av och längs med smältdegeln för upphettning, var- vid smältdegeln för återvinning är utformad så att en tvärdi- och mension är längre, tryckavlastningsorgan är anordnade, smältdeglarna och tryckavlastningsorganen är inrymda i en tryckklocka.

I systemet för framställning av en kiselkarbid-halvledare är förhållandet mellan kiselkarbid och kvartssand (kvarts) 2:1.

I förfarandet för framställning av en kiselkarbid-halvledare genomförs upphettning för att åstadkomma reaktion under ett tillstånd vid vilket trycket sänks från l till 0,01 Pa. 2A. och 2B är Fig. schematiska ritningar för att förklara funktionen hos en reaktor enligt föreliggande uppfinning.

H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 110013SE01 10 15 20 25 30 Såsom visas i Fig. l alstras, för reaktionsprodukterna i den ovannämnda reaktionsprocessen, kolmonoxid 56 och kiselmonoxid 57, vilka separat iordningställda leds in i en behållare l0, och värmeenergi och nmterialen återvinns. För reaktionspro- dukter i reaktionsprocessen upplöses SiO-gas och kolmonoxid (CO) och åter- genom mikrovågs- eller induktionsuppvärmning, vinningen av kisel och kol kan accelereras. För återvinning av dessa används flytande smält kisel 58.

Kolmonoxid 56 och kiselmonoxid 57 renade i reduktionsprocess- en för förbrukas av koks som hålls vid hög temperatur, varvid kiselmonoxiden 57 och. en kiselkarbidfilm bildas. reagerar med kol För att fylla på material kan koks 50 också behöva tillsät- tas.

Kiselkarbidfilmen kan inte bara användas som. material för rening av kisel utan kan epitaxiellt växa till kiselkarbid ll för en halvledare genom användning av kol, kisel eller ki- selkarbid eller safir som ett substrat.

För att använda kisel för en halvledare anpassas graden av föroreningar till en tillräckligt låg nivå och innehållet kan ökas till en hög nivå ekvivalent med 6 till ll N. Dessutom sparas avsevärd. mängd. energi och. material. Vidare kan den högrenade kiselkarbidfilmen växa till.

Son1 upphettningsorgan. har induktionsupphettning' beskrivits, men det behöver knappast nämnas att även annan elektrisk motståndsupphettning kan användas.

Kisel 55 kan vara stabilt och kontinuerligt renat genom an- vändning av kiselkarbid 54 och kvarts 52 som material, till- H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 110013SE01 10 15 20 25 30 lO förande energi via ett elektromagnetiskt fält eller mikrovå- gor och bildande ett tillstànd avskärmat från luften. Kisel 55 bildad genom förfarandet har ytterst hög renhet och kvali- tet ekvivalent med en klass av halvledare kan åstadkommas.

Eftersom. kolmonoxid. sonl alstras i. slutet kontinuerligt kan extraheras ut och dessutom kan användas för förvärmning av material, rengöring och rening av koksmaterial och kisel- material eftersom värme alstras i en förbränningsprocess av och kolmonoxid reduceras överskott av energi och nmterial, kiselkarbid kan tas ut.

Utföringsformer av uppfinningen kommer nu att beskrivas i detalj baserat på följande ritningar där Fig. 1 är ett sche- matiskt diagram för förklaring av principen för ett förfa- rande för framställning av kisel och kiselkarbid enligt före- liggande uppfinning, Fig. 2A och 2B är schematiska vyer vi- sände en induktionsupphettningsreaktor enligt föreliggande uppfinning, där Fig. 2A är en schematisk vy visande kon- struktionen, och Fig. 2B är ett schematiskt diagram för för- klaring av temperaturfördelningen, Fig. 3 är en schematisk vy för att illustrera utformningen av en induktionsupphettnings- reaktor enligt föreliggande uppfinning, Fig. 4 är en schema- tisk vy för att illustrera utformningen av en induktionsupp- hettningsreaktor enligt föreliggande uppfinning, och Fig. 5 visar kisel erhållen med en induktionsupphettningsreaktor enligt föreliggande uppfinning.

Första utföringsformen Fig. l är ett schematiskt diagram för att förklara principen hos ett förfarande för framställning av kisel och kiselkarbid enligt föreliggande uppfinning. Fig. 2A och 2B är schematiska H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökartdocx, 2012-06-07 1l0013SE01 ll vyer visande en induktionsupphettningsreaktor använd i fore- liggande uppfinning.

Tabell l nedan visar innehållet av bor, fosfor, kalcium ti- tan, jarn, nickel och koppar vilka ar föroreningar i koks som material, renad koks, kvarts som material, renad kvarts, kiselkarbid och kisel i ppm-enheter.

H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 110013SE01 12 mo~ov mo_ov m~o QH m~o oH Hmßßom mo~ov mo_ov m~o m m~o OH H@xoHZ mo~ov mo_ov m~o QH m~o ON cnmw mo~ov mo_ov H_o ow mo\@ m cmuflæ mo_ov mo_ov H om H oH ESHOHQM mo_ov mo\ov H_o H H om Howmom mo_ov mo_ov H.o m N.o w nom Ufiflumx Hwwfim H®wHm mxom wxom Hwmfim |H®wHM fimcwm Hmfimwwmï Umcwm Hmfiwwwmï m>Hmcmw®cHcwMoM@m .H HHwQmH 110013SE01 H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökandocx, 2012-06-07 10 15 20 25 30 13 Koks som material 51 mals i enheter av mm i förväg. Tabell 1 visar resultaten av analysen av föroreningar i koksen.

Koksen som nmterial renas med en vattenhaltig lösning. Som rengöringslösning används HCN av 0,1 mol. Efter rening torka- des koksen vid en temperatur av 600 till 1200°C. Vid tork- ningen desorberas föroreningar vars ängtryck är högt och avlägsnas från koksen, som steg 1.

Kvarts som material 52 mals i förväg i enheter av mm. Tabell 1 visar resultaten av analysen av föroreningar i kvartsen. och Kvartsen renas med en vattenhaltig lösning, upphettas torkas.

Som rengöringslösning används HCN av 0,1 mol, som steg 2.

Som rengöringslösning kan salpetersyra, saltsyra och fluorvä- tesyra användas förutom HCN. Koncentrationen och pH-värde är inte egentligen av betydelse för basreaktionen fast reakt- ionstiden beror pä dem. Tabell 1 visar resultaten av analysen av föroreningar efter rening.

Material 53 erhållet genom blandning och knådning av kvartsen som material och koks som material framställt i stegen i ett förhållande av 1:1 till 1:3 torkas. Kiselkarbiden som är en mellanprodukt framställs genom. upphettning av det torkade materialet för att aktivera det. För att underlätta reaktion- en krävs en hög temperatur av 1500 till 2500°C och för upp- hettningsmetoden enligt föreliggande uppfinning används en motståndsupphettningsmetod. Som 1500 till 3000 grader önskvärd. upphettningstemperatur är Sublimeringen av föroreningar H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökartdocx, 2012-06-07 110013SE01 10 15 20 25 30 l4 underlättas genom att bringa det torkade materialet att rea- gera vid den höga temperaturen, som steg 3.

I upphettningssteget för aktivering alstras emellertid kol- monoxid och kiselmonoxid, och temperaturen kan genom en reak- tant höjas till en temperatur lika med. eller överstigande l5OO grader genom oxidering av det torkade materialet i en syreatmosfär. En reaktionsprocess varar ungefärligen l0 till lOO timmar. Tabell l visar resultaten av analysen av förore- ningar i kiselkarbiden i detta fall.

Som upphettningsorgan kan vad som helst av en heliostat, en upphettningsmetod genom magnetisering, mikrovågsupphettning eller induktionsupphettning användas.

Fig. 2A och 2B är schematiska vyer för att illustrera indukt- ionsupphettningsreaktorn enligt föreliggande uppfinning. Fig. 2A är en schematisk vy för att visa strukturen, och Fig. 2B är ett schematiskt diagram för att förklara temperaturfördel- ningen.

Fig. 3 är en schematisk vy för att illustrera utform- ningen av en induktionsupphettningsreaktor enligt förelig- gande uppfinning, och Fig. 4 är en schematisk vy för att illustrera utformningen av en annan induktionsupphettningsre- aktör enligt föreliggande uppfinning.

Kiselkarbiden 54 alstrad i ovannämnda reaktionssteg mals, som steg 4, blandas med kvartsen, och hettas upp till l500 till 2500°C i flerstegsreaktorn 6 genom en induktionsupphettnings- metod. I reaktorn reagerar kvartsen och kiselkarbiden inbör- des, och kisel, kolmonoxid och kiselmonoxid bildas. När ki- seln 55 omvandlas till flytande smält kisel droppar den från en smältdegel för upphettning 7 och lagras i en smältdegel för extraktion 8. Kiseln är i ett stadium i vilket ytterst små mängder föroreningar förekommer. Kisel 55 om 28 g kan H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 1l0013SE01 10 15 20 25 30 l5 extraheras från en total tillförsel av 94 g kiselkarbid och kvarts. Reaktionen kontrolleras beroende på mängden kiselkar- bid. Tabell l visar resultaten av analysen av föroreningar i kiseln enligt ICP. Som ett resultat kan en högrenad halvle- dare erhållas. I reaktorn enligt föreliggande uppfinning är ett förhållande mellan kiselkarbid och kvarts av 2:1 opti- malt.

Fig. 5 är en vy visande kisel framställd i enlighet med ut- formningen enligt föreliggande uppfinning. IE grafitsmältde- geln framställs kisel 55, kiselkarbid 54 och kvarts.

Såsom visas i Fig. l förs kolmonoxiden 56 och kiselmonoxiden 57 in j_ den smälta flytande kiseln 58 i_ en smältdegel för återvinning 9 med värmet för kolmonoxiden och kiselmonoxiden isolerat. Kolmonoxiden upplöses i den smälta flytande kiseln och kolet elueras. Kiselmonoxiden upplöses i kiseldioxid och kisel. Kisel till ungefär 50% återvinnes. Återvinningen av reagerad. gas underlättas ytterligare genom. högfrekvent in- duktionsupphettning och tryckavlastning. lt denna utformning sänks trycket från l till 0,01 Pa.

När kiselkarbidsubstratet ll förs in i smältdegeln för åter- vinning 9 ökas tjockleken på substratet initialt från 0,25 mm till 0,35 mm. och. epitaxiell tillväxt möjliggöres vid l800 grader. För en tillväxthastighet, när temperaturen stiger i ett område från l500 till 2000°C, kan substratets tjocklek ökas och dessutom kan kiselkarbid 59 återvinnas från utlopps- gaserna. Diametern på smältdegeln för återvinning' 9 sätts till ca l5 cm (6 tum) för att möjliggöra att rymma ett halv- ledarsubstrat med en diameter på ca l0 cm (4 tum). Återvin- ningen. av kolmonoxid. underlättas ytterligare genon1 att öka storleken på smältdegeln för återvinning 9. Orsaken är att lösligheten av kol i kisel ökar. I detta fall när mald koks H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 110013SE01 10 15 20 25 30 l6 tillsätts till den smälta flytande kiseln. i en förbestämd kvantitet kan tillväxthastigheten ökas ytterligare.

Kiseldioxiden (kvartsen) utmatas från smältdegeln för åter- vinning 9 och återförs till kisel 5l, fast det ar en minimal andel. Vid detta tillfälle kan överskottsvärme och material återvinnas. I utformningen visad i Fig. 2 är reaktorn formad som en vertikal typ, men för att underlätta produktiviteten och bearbetbarheten kan reaktorn också vara utformad som en horisontell typ.

Andra utföringsformen En andra utföringsform hänför sig till en utformning för att integrera den ovannämnda reaktionsprocessen för att öka ef- fektiviteten i utnyttjandet av tillförd energi. Såsom visas i Fig. 2A är grundprocessen densamma som grundprocessen enligt den första utföringsformen. Upphettning åstadkommes genom användning' av' en spole 60 för induktionsupphettning' enligt ett förfarande med högfrekvent induktion. Kiselkarbid 54 matas in i en smältdegel för upphettning 7 via ett lednings- rör 63. Kvarts 52 tillförs från smältdegeln för upphettning 7 genom ett ledningsrör 65 till en kiselhållande/-stelnande smältdegel 8 via ett kiselextraheringshäl 6l. Härigenom åter- vinnes kisel 55.

Den ovannämnda reaktorn kontrolleras för temperaturfördelning i tre steg. Fig. 2B visar temperaturfördelningen. Ett översta steg är ekvivalent med en reaktor för tillväxt av kiselkarbid 9 och temperaturen T2 är l5OO till 2500°C. Ett mellersta steg är ekvivalent med smältdegeln 7 för upphettning av kiselkar- bid respektive kvarts som material och temperaturen är TO. I detta område tillverkas kisel, SiO och kolmonoxid. Som material i en yttre vägg används ett kolhaltigt material och H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökartdocx, 2012-06-07 110013SE01 10 15 20 25 30 17 ett induktionsupphettningssystem används för ett upphett- ningsförfarande. Innanför den yttre väggen är smältdegeln för kol eller kiselkarbid och kvarts anordnad. Den är effektiv för att reducera överskott av kolhaltigt material från smalt- degeln varför kvarts eller ett keramiskt material ytterligare är anbragt på utsidan av Inaterialet hos den yttre väggen.

Hålet 61 för extrahering' av' en kiselprodukt är bildat vid bottnen av smältdegeln.

Silikonen 55 som extraheras genom extraheringshålet 61 ström- mar in i en smältdegel för extraktion vid det understa steget i reaktorn. Det är verksamt för att mer effektivt avlägsna onödigt kol och onödig kiselkarbid så att en atmosfär vid det understa steget görs oxidativ. till l450°C.

Temperaturen T1 kontrolleras Kisel en gång lagrad i smältdegeln för extrakt- ion kan produceras kontinuerligt genom att ledas in i stel- ningssmältdegeln via ett genomföringsrör. Som stelningsmetod kan vilken som helst av Czochralskis metod, en stelningspro- cess och roterande stelningsprocess användas. Innehållet av syre kontrolleras till att vara vid 10 till O,1%. Lösligheten av kol kan reduceras genom att bibehålla den oxidativa atmo- det understa sfären. Eftersom smältdegeln är installerad i området 71 av reaktorn stelnar renad. och utmatad. flytande smält kisel gradvis och kan extraheras i form av ett göt. För att förverkliga det, för ett förfarande för att hålla tempe- raturen vid T2, kan inte bara högfrekvent induktionsupphett- ning utan även resistansupphettning användas.

Ett översta område 72 hos reaktorn används för tillväxten av kiselkarbid. En fönsteröppning är anordnad mellan ett översta område 72 och ett mellersta område 71 och fönsteröppningen är utformad för att tillåta flöde av en gas som är en blandning Vid det översta avf SiO och. CO från det mellersta steget. steget är en smältdegel 74 anordnad. Som material i smältde- H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 110013SE01 10 15 20 25 30 l8 geln. 74 kan kiselkarbid. och smält harts användas. I denna utformning är dess yttre vägg gjord av kol och insidan är gjord av kiselkarbid eller magnesiumoxid eller aluminiumoxid.

Inuti smältdegeln 74 hålls smält kisel 76. En yta på kiseln är normalt exponerad för SiO och CO. Som resultat upplöses CO i kiseln. Som resultat förångas en del av kiseln som SiO, men emellertid reagerar SiO ömsesidigt och separeras till kisel och kvarts.

Kvartsen avsätts på översidan av kiseln och ett hål för att tillföra kol 77 ar anordnat och, kvartsen. kan fyllas på i smält flytande kisel. En kvartsuttagningsjig 78 är utrustad för att avlägsna kvartsen bildad på ytan av kiseln 76 genom en mekanisk metod. Ett inlopp 80 är anordnat för att tillföra en kiselkarbidskiva genom ett lock 79 anordnat i en övre del, underlättande epitaxiell tillväxt samt extrahering av den igen. Temperaturen ökas från T2l till T22, och lösligheten av kol i kisel förbättras till mättad löslighet, kiselkarbid 59 avsätts på ett epitaxiellt substrat ll under långsam kylning till T2l, och temperaturen ökas åter efter epitaxi och kol fylls på. Som substrat kan grafit och kiselkarbid användas.

Kiselkarbiden kan kontinuerligt växa till genom att återupp- repa denna operation (se Fig. 2).

Såsom visas i Fig. 3 och 4 kan förlusten av kisel hindras genom blandningen av syre och inkorporerandet av föroreningar i kiselkarbid genom inblandning av kväve genom att inrymma hela flerstegsugnen i en behållare kallad tryckklocka 75 och släppa ut luft med en anordnad pump 82. I detta fall är en kompressor 83 och öppningsventiler 8l, 84 anordnade.

Dessutom kan hastigheten på reaktionen mellan kiselkarbid och kvarts som är mellanprodukter styras genom att fylla på med inert gas såsom argon, och vidare genom att styra tryckför- H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 110013SE01 10 15 20 25 30 l9 hållandet. Hastigheten för alstrandet av kisel accelereras successivt genom att sänka trycket från l till 0,05 Pa och hastigheten för bildandet av kisel kan succesivt stoppas genom att öka trycket från l till 5 Pa.

Tredje utföringsformen I de ovannämnda utföringsformerna har flerstegsugnen i vilken reaktorerna är vertikalt anordnade använts. Men eftersom den reaktiva gasen kraftfullt tvingas uppåt i reaktorn till det översta steget, kan ytan på kiselskivan täckas med kvarts när en kiselskiva för återvinning av kiselkarbid förs in. För att ta hand om detta problem är anordnat en flerstegsugn i vilken reaktorerna är anordnade vid sidan av varandra. Fig. 4 visar flerstegsugnen enligt den tredje utföringsformen. Kolmonoxid respektive kiselmonoxid alstrade i ett upphettningskärl 7 leds in i sidled. En yta på en inmatad kiselskiva kan för- hindras från att täckas med kvarts genom att anordna reakto- rerna sidoliggande. Dessutom, eftersom reaktorn är utdragen i sidled kan mer kolmonoxid och med kiselmonoxid återvinnas.

Som upphettningsorgan används induktionsupphettning, men det behöver knappast nämnas att organ såsom elektrisk mot- ståndsuppvärming också kan användas.

I föreliggande uppfinning kan högrenad kisel lätt extraheras utan att passera alltför många steg, jämfört med känd teknik.

Dessutom, eftersom alstringstemperaturen kan sänkas kan energi sparas. När föroreningar en gång blandats in i kiseln krävs en hel del energi, men enligt föreliggande uppfinning kan föroreningar samtidigt avlägsnas vid framställningen av kiselkarbid som är mellanprodukten från material från vilka föroreningar' har avlägsnats i och förväg, inblandningen av föroreningar kan således förhindras när kisel bildas.

H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 110013SE01 20 I föreliggande uppfinning kan förutom de ovannämnda effekter- na, eftersom reaktiv gas kan återvinnas i form av kiselkarbid och kiselkarbiden kan återvinnas med hög hastighet och effek- tivt i forn1 av' en kiselskiva. användbar* sonl en elektronisk anordning, förlusten av material reduceras. Föreliggande uppfinning kan därför avsevärt bidra till den nya kiselfram- ställningsteknologin.

H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 110013SE01

Claims (14)

10 15 20 25 30 2l Patentkrav

1. l. Förfarande för framställning av en halvledare av kiselkar- bid baserat på ett förfarande för framställning och extrakt- ion av kisel genom att mala kiselkarbid och kvartssand (kvarts), blanda kiselkarbid och kvartssand (kvarts) med varandra i ett förbestämt förhållande efter rening av dem, hålla dem i en smältdegel för upphettning, upphettning av dem med en upphettningsenhet för att få dem att reagera, oxidera kiselkarbiden med kvartssanden (kvartsen), och vidare redu- cera kvartssanden (kvartsen) med kiselkarbiden, varvid förfarandet innefattar stegen att: bilda en kiselkarbidfilm av ångfasepitaxi genom använd- ning av aktiv gas genererad vid upphettning för reaktion av material; och återvinna kiselkarbidfilmen.

2. Förfarande för framställning av en halvledare av kiselkar- bid baserat på ett förfarande för framställning och extrakt- ion av kisel genom att mala kiselkarbid och kvartssand (kvarts), blanda kiselkarbid och kvartssand (kvarts) med varandra i ett förbestämt förhållande efter rening av dem, hålla dem i en smältdegel för upphettning, upphettning av dem med en upphettningsenhet för att få dem att reagera, oxidera kiselkarbiden med kvartssanden (kvartsen), och vidare redu- cera kvartssanden (kvartsen) med kiselkarbiden, varvid förfarandet innefattar stegen att: hålla kol i kisel i ett tillstånd av övermättnad genom att absorbera kol från kolmonoxid och kiselmonoxid i smält flytande kisel framställd genom användning av kolmonoxid och kiselmonoxid i aktiv gas genererad under upphettning som material; bilda en kiselkarbidfilm genom epitaxiell tillväxt genom långsam avkylning; och H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökarLdocx, 2012-06-07 1l0013SE01 10 15 20 25 30 22 återvinna kiselkarbidfilmen.

3. Förfarande för framställning av en halvledare av kiselkar- bid enligt krav 1 eller 2, varvid smältdegeln för upphettning är gjord av kiselkarbid.

4. Förfarande för framställning av en halvledare av kiselkar- bid enligt krav 1 eller 2, varvid vid upphettning för reakt- ion smältdegeln för upphettning är inrymd i_ en tryckklocka för att möjliggöra upphettning för reaktion i ett tryckavlas- tat tillstånd.

5. Förfarande för framställning av en halvledare av kiselkar- bid enligt krav 1 eller 2, varvid: förhållandet mellan kiselkarbid. och kvartssand (kvarts) huvudsakligen är 1:1; förhållandet är maximalt 10:1; och förhållandet är minimalt 1:10.

6. Förfarande för framställning av en halvledare av kiselkar- bid enligt krav 1 eller 2, varvid smältdegeln för upphettning är inrymd i en tryckklocka för att möjliggöra upphettning för reaktion i inert gas.

7. Förfarande för framställning av en halvledare av kiselkar- bid enligt krav 1 eller 2, varvid: en smältdegel för återvinning, smältdegeln för upphett- ning och en smältdegel för extraktion är anordnade; smältdegeln för upphettning och smältdegeln för extrakt- ion är anordnade i kaskadformation; smältdegeln för återvinning är anordnad vid sidan av och längs med smältdegeln för upphettning; smältdegeln. för återvinning' är utformad. med. en sidodi- mension som är längre; och H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 110013SE01 10 15 20 25 30 23 smältdegeln för återvinning, smältdegeln för upphettning och smältdegeln för extraktion är inrymda j_ en tryckklocka för att underlätta reaktion genom upphettning.

8. Förfarande för framställning av kisel för samtidig fram- ställning av kisel och kiselkarbid baserat på ett förfarande för framställning och extraktion av kisel genom. att mala kiselkarbid och kvartssand (kvarts), blanda kiselkarbid och kvartssand (kvarts) med varandra i ett förbestämt förhållande efter rening av dem, hålla dem i en smältdegel för upphett- ning, upphettning av dem med en upphettningsenhet för att få dem att reagera, oxidera kiselkarbiden med kvartssanden (kvartsen), och vidare reducera kvartssanden (kvartsen) med kiselkarbiden, varvid förfarandet innefattar stegen att: bilda en kiselkarbidfilm av ångfasepitaxi genom använd- ning av aktiv gas genererad vid upphettning för reaktion av och material; återvinna kiselkarbidfilmen för att bilda kiselkarbid.

9. Förfarande för framställning av kisel för samtidig fram- ställning av kisel och kiselkarbid baserat på ett förfarande för framställning och extraktion av kisel genom att mala kiselkarbid och kvartssand (kvarts), blanda kiselkarbid och kvartssand (kvarts) med varandra i ett förbestämt förhållande efter rening av dem, hålla dem i en smältdegel för upphett- ning, upphettning av dem med en upphettningsenhet för att få dem att reagera, oxidera kiselkarbiden med kvartssanden (kvartsen), och vidare reducera kvartssanden (kvartsen) med kiselkarbiden, varvid förfarandet innefattar stegen att: hålla kol i kisel i ett tillstånd av övermättnad genom att absorbera kol från kolmonoxid och kiselmonoxid i smält flytande kisel framställd genom användning av kolmonoxid och H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 110013SE01

10. 15 20 25 30 24 kiselmonoxid i aktiv gas genererad under upphettning som material; bilda en kiselkarbidfilm genom epitaxiell tillväxt genom långsam avkylning; och återvinna kiselkarbidfilmen för att bilda kiselkarbid. lO. Framstållningssystem. for en halvledare av kiselkarbid, innefattande: en småltdegel för upphettning som. inrymmer kiselkarbid och kvartssand (kvarts) som malts, renats och blandats; en upphettningsenhet som hettar upp smaltdegeln for upp- hettning; och en smaltdegel for extraktion som inrymmer kisel extrahe- rad genom oxidation av kiselkarbiden med kvartssanden (kvart- sen), och vidare reducering' av kvartssanden (kvartsen) med kiselkarbiden; en återvinningsenhet som återvinner aktiv gas genererad vid upphettning for reaktion; och en småltdegel for återvinning som återvinner kiselkarbid- film bildad genom användning av den återvunna aktiva gasen som material.

11. ll. Framstallningssystem for en halvledare av kiselkarbid enligt krav 10, innefattande: en smaltdegel for återvinning; smaltdegeln for upphettning; smaltdegeln for extraktion; och en tryckavlastningsenhet, varvid: smaltdeglarna ar anordnade i kaskadformation; och smaltdeglarna och tryckavlastningsenheten ar inrymda i en tryckklocka.

12. Framstallningssystem. for en halvledare av kiselkarbid enligt krav 10, innefattande: H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 1l0013SE01 10 15 20 25 smältdegeln för återvinning; smältdegeln för upphettning; smältdegeln för extraktion; och en tryckavlastningsenhet, varvid: smältdegeln för upphettning och smältdegeln för extrakt- ion är anordnade i kaskadformation; smältdegeln för återvinning är placerad vid sidan av och längs med smältdegeln för upphettning; smältdegeln. för återvinning' är utformad. med, en sidodi- mension som är längre; och smältdeglarna och tryckavlastningsenheten är inrymda i en tryckklocka.

13. Förfarande för framställning av kiselkarbid enligt krav l eller 2, varvid förhållandet mellan kiselkarbid och kvarts- sand (kvarts) är 2:1.

14. Förfarande för framställning av en halvledare av ki- selkarbid enligt krav 4, varvid upphettning genomförs för att åstadkomma reaktion i ett tillstånd vid vilket trycket sänks från l till 0,0l Pa. H:\DOCWORK\120607 Ansökningstext avdelad ansökanfiocx, 2012-06-07 110013SE01