KR20110112223A - 실리콘 및 탄화규소의 제조방법 및 제조장치 - Google Patents

실리콘 및 탄화규소의 제조방법 및 제조장치 Download PDF

Info

Publication number
KR20110112223A
KR20110112223A KR1020110031202A KR20110031202A KR20110112223A KR 20110112223 A KR20110112223 A KR 20110112223A KR 1020110031202 A KR1020110031202 A KR 1020110031202A KR 20110031202 A KR20110031202 A KR 20110031202A KR 20110112223 A KR20110112223 A KR 20110112223A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silicon
crucible
silicon carbide
heating
silica
Prior art date
Application number
KR1020110031202A
Other languages
English (en)
Inventor
다카시 도미타
Original Assignee
다카시 도미타
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 다카시 도미타 filed Critical 다카시 도미타
Publication of KR20110112223A publication Critical patent/KR20110112223A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C01B32/956—Silicon carbide
    • C01B32/963—Preparation from compounds containing silicon
    • C01B32/97—Preparation from SiO or SiO2
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/023—Preparation by reduction of silica or free silica-containing material
    • C01B33/025—Preparation by reduction of silica or free silica-containing material with carbon or a solid carbonaceous material, i.e. carbo-thermal process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C01B32/956—Silicon carbide
    • C01B32/963—Preparation from compounds containing silicon
    • C01B32/984—Preparation from elemental silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/023—Preparation by reduction of silica or free silica-containing material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/20—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Micro-Organisms Or Cultivation Processes Thereof (AREA)

Abstract

본원의 발명은, 탄화규소와 실리카를 분쇄하고, 세정한 후, 각각을 소정의 비율로 혼합하여, 이것을 도가니에 수용하고, 이것을 가열수단에 의해 가열하여 반응시켜, 탄화규소를 실리카로 산화하고, 또한 실리카를 탄화규소로 환원함으로써, 실리콘을 제조·추출하는 실리콘의 제조방법 및, 장치에 관한 것이다. 또한 가열 반응시에 생성되는 활성 가스를 원료로서 기상 성장, 에피택셜 성장에 의해, 실리콘 카바이드막을 형성하여, 이것을 회수함으로써 실리콘 카바이드를 제작하는 실리콘과 실리콘 카바이드를 동시에 제조하는 제조방법 및, 장치에 관한 것이다.

Description

실리콘 및 탄화규소의 제조방법 및 제조장치{METHOD AND SYSTEM FOR MANUFACTURING SILICON AND SILICON CARBIDE}
본원의 발명은, 반도체나 태양전지 등에 이용되는 실리콘이나 실리콘 카바이드의 원료의 제조방법 및 제조장치에 관한 것이다.
본원의 발명은, 특히, 고순도의 반도체, 태양전지용 실리콘의 환원·제조방법에 관한 것이다. 실리콘의 제조 기술로서는, 종래에는 일반적으로 아크로(爐)를 이용하여 원료로서의 탄소 코크스와 규석(혹은 규사)을 각각 개별적으로 투입, 혹은 혼합하여, 상기 로(爐) 내에 투입, 상부로부터 매달아 내리는 형태로 설치된 탄소 전극으로부터 전기 에너지를 공급하고, 실리카를 환원하여, 실리콘을 정제하는 방법이 행하여지고 있었다. 이러한 반응 과정은 거의 해명되어 있으며, 실리카와 탄소와, 일부 탄화규소를 함유한 돔 중에서 반응하여, 생성된 실리콘을 추출하고 있다.
상기 공정에서 제조되는 통상의 실리콘은 반도체 특성을 나타내지 않고, 금속 실리콘(MG-Si)으로 불리며, 대량으로 생산된다. 이 원인은 실리콘 중에 대량의 불순물이 혼입되어 있기 때문이다. 그 불순물이란 붕소, 인, 알루미늄, 철, 망간 티탄 등인 것이 알려져 있다.
이러한 불순물의 공급원은, 주로 규석(규사)이나 탄소 코크스에 함유된 불순물임을 알 수 있다. 그러나, 발명자의 연구에 의하면, 아크로에서 환원 반응을 일으키기 위한, 상기 탄소 전극이나 로재, 출탕용의 도가니 등으로부터도 혼입되는 불순물이 많은 것을 알 수 있다. 아크로는 그 구조상, 전력을 공급하기 위한 탄소 전극과 원료의 코크스와 규석은 로의 상부로부터 도입되므로, 증기압이 높은 불순물은 증발하지만, 탄소 전극이나 원료 코크스나 규석으로부터의 증기압이 낮은 철이나 니켈 등의 원소는 서서히 농화(濃化)되어, 금속 실리콘속에 빨려들어가기 때문이다. 또한, 증기압이 높은 인 등도 일단 반응중에 증발은 하지만, 아크로의 온도가 낮은 영역에 부착되었다가, 다시 상기 원료로 회귀하는 것이 판명되었다.
반도체에 사용하는 실리콘은, 불순물이 적은 것이 극히 중요한 조건이 된다. 이 고순도를 확보하기 위해서는, 재용해한 금속 실리콘중에, 탄산칼슘을 더 혼입하고, 이에 의해서 생기는 규산칼륨을 산으로 용해하여, 규소칼슘으로 흡수된 불순물을 용해·제거하는 리칭법이 취해지고 있다. 이렇게 해서 생기는 불순물 농도는 각각 1N∼3N 정도이며, 역시 반도체 특성을 나타내지 않는다. 따라서 종래에는, 고온의 염산 등으로 실리콘을 용해, 증발시켜, 4염화실리콘이나 3염화실리콘을 제조하고, 이것을 몇번씩 증류 정제하여, 고순도의 4염화실리콘이나 3염화실리콘을 제조하여, 이것을 더 통전한 실리콘 필라멘트에 의해, 열분해하여 실리콘을 기상 성장시키는 방법(시멘스법)이 이용되었다. 이 결과 많은 전기 에너지가 소비된다. 혹은 상기 금속 실리콘을 수증기의 플라즈마로 산화하여, 붕소를 제거하거나, 진공중에 유지하여 인을 제거하거나, 마지막에 1방향 응고로 서냉하여 철이나 니켈 등의 불순물을 편석시키는 금속 학문적 제법이 이용되고 있다.
아크로에서 정제되는 실리콘 속으로 불순물을 빨아들이는 원인은, 원료가 되는 규석이나 코크스에 함유된 불순물뿐만 아니라, 로벽이나 전극용 탄소 전극중의 불순물이 생성물인 실리콘에 혼입된다. 규석이나 코크스는 사용전의 단계에서, 고순도품을 선정하는 것이 가능하기는 하지만, 당연히 그 비용은 상승하고, 충분한 세정 효과를 얻을 수 있는 분대(粉黛)까지 작게 하면, 격렬한 대류가 일어나는 아크로에서는 원료 그 자체의 투입이 곤란하게 된다. 또한 특히 전극용 탄소에는 고온에서의 사용시에 파손을 방지하는 것을 목적으로 하여 철 등의 금속 성분을 의도적으로 혼입시키는 경우가 있어, 이 불순물이 실리콘속에 빨려들어간다.
투입 전력에 대해서 수율이 좋게, 환원 반응을 원활하게 행하기 위해서는, 약간 산소가 많은 상태가 바람직하고, 반응 과정에서 생성되는 일산화탄소가 로(爐) 내부로부터 방출될 때에, 역시 기체 상태에 있는 일산화규소가 방출되므로, 로(爐) 외부에서 산화하여, 다시 이산화규소로 돌아온다. 이 비율은 통상적인 상업적 생산에서, 20∼30%가 되므로, 버그 필터에 의한 회수, 제거에 더하여, 열회수장치가 필요하게 되어, 설비 투자액이 커진다.
아크로는 통상은 개방계이지만, 대류가 발생하기 때문에, 코크스나 규석 등 원료의 공급에서, 분체를 이용할 수는 없고, 어느 정도 치수의 고형물 밖에 투입할 수 없다. 이 때문에 고형물에 함축된다. 고형물이기 때문에, 이 속에 함축된 불순물은 용이하게 제거할 수 없었다. 또한, 생성된 실리콘은, 연속적이지 않고 간헐적으로 꺼낼 필요가 있었다.
상기의 리칭법은 고순도의 탄산칼슘을 필요로 하는 것이나, 실리콘을 재용해하는 에너지를 필요로 하는 것이나, 또는 실리콘을 분쇄하여, 규산칼슘을 산으로 용해 제거하는 것이 필요하고, 전력 에너지가 필요하며, 또한 실리콘의 손실이나 기타 산이나 탄산칼슘의 재료를 필요로 하는 등의, 낭비가 발생하고 있었다.
한편, 시멘스법은 4염화실란이나 3염화실란과 같이 불순물을 9-11N 정도로 저감 할 수 있어, 실리콘을 고순도화할 수 있는 이점은 있지만, 염소를 사용하기 위해서는 고액의 설비 비용이 들고, 또한 기상 성장에 기여하기 위해서는 대량의 전기 에너지를 필요로 하기 때문에, 실리콘의 가격이 상승한다고 하는 문제가 있었다.
본원의 발명은 이상의 문제점에 비추어 고안된 것이다. 도 1은, 본원의 발명에 따른 실리콘 및 탄화규소의 제조방법의 원리 설명도이다. 원료의 탄소 코크스(51)와 규사(실리카)(52)를 미리, 각각 수mm정도 이하의 형상으로 분쇄한다. 이것을 산, 혹은 알칼리를 함유한 수용액으로 세정하여, 증기압이 낮은 불순물과 수분을 제거해 둔다. 이와 같이 준비한 코크스(1)와 실리카(2)를 소정의 비율로 혼련(53)한 후, 1500도로부터 3000도로 가열하여, 일단 중간 생성물로서의 탄화규소(54)를 제조한다. 가열의 방법은 저항 가열을 사용한다. 다만, 공기중의 질소가 탄화규소에 빨려들어가지 않도록 캐리어 가스를 흐르게 하는 등을 고안할 필요가 있다. 이 과정에서도 증기압이 높은 불순물을 없애는 효과를 증대할 수 있다.
상기 중간 생성물인 탄화규소(54)를 분쇄하고, 이 탄화규소를 분쇄한 것(4)을, 상기의 방법으로 제조된 고순도 실리카와 혼합하여, 고주파 유도로(7)에서 1500도로부터 2000도로 가열시키고, 반응시켜 실리콘융액(55)을 추출한다. 실리콘융액은 여러가지 수법으로 결정화할 수 있다.
실리콘의 제조방법에 있어서, 탄화규소와 규사(실리카)를 분쇄하고, 세정한 후, 각각을 소정의 비율로 혼합하여, 이것을 가열용 도가니에 수용하고, 이것을 가열수단에 의해 가열하여 반응시켜, 탄화규소를 규사(실리카)로 산화하고, 또한 규사(실리카)를 탄화규소로 환원함으로써, 실리콘을 제조·추출하는 것을 특징으로 한다.
실리콘의 제조방법에 있어서, 탄화규소의 불순물이 각각 3N 이상의 고순도이고, 또한 규사중의 불순물이 3N 이상인 것을 특징으로 한다.
실리콘의 제조방법에 있어서, 상기 가열수단을 고주파 유도 가열로 한 것을 특징으로 한다.
실리콘의 제조방법에 있어서, 상기 가열수단을 직류 저항 가열로 한 것을 특징으로 한다.
실리콘의 제조방법에 있어서, 상기 가열용 도가니를 탄화규소로 구성한 것을 특징으로 한다.
실리콘 카바이드 반도체의 제조방법에 있어서, 탄화규소와 규사(실리카)를 분쇄하고, 세정한 후, 각각을 소정의 비율로 혼합하여, 이것을 도가니에 수용하고, 이것을 가열수단에 의해, 가열하여 반응시켜, 탄화규소를 규사(실리카)로 산화하고, 또한 규사(실리카)를 탄화규소로 환원함으로써, 실리콘을 제조·추출하는 실리콘의 제조방법에 있어서, 상기 가열 반응시에 생성되는 활성 가스를 원료로서 기상 성장에 의해, 실리콘 카바이드막을 형성하여, 이것을 회수하는 것을 특징으로 한다.
실리콘 카바이드 반도체의 제조방법에 있어서, 탄화규소와 규사(실리카)를 분쇄하고, 세정한 후, 각각을 소정의 비율로 혼합하여, 이것을 가열용 도가니에 수용하고, 이것을 가열수단에 의해, 가열하여 반응시켜, 탄화규소를 규사(실리카)로 산화하고, 또한 규사(실리카)를 탄화규소로 환원함으로써, 실리콘을 제조·추출하는 실리콘의 제조방법에 있어서, 가열시에 생성된 활성 가스의 일산화규소와 일산화규소를 원료로 하여, 별도 준비한 실리콘융액으로, 일산화탄소로부터의 탄소와 일산화규소로부터의 실리콘을 흡수함으로써, 실리콘중의 탄소를 과포화 상태로 유지하고, 서냉하여 에피택셜 성장시킴으로써, 실리콘 카바이드막을 형성하여, 이것을 회수하는 것을 특징으로 한다.
실리콘 카바이드 반도체의 제조방법에 있어서, 상기 가열용 도가니를 탄화규소로 구성한 것을 특징으로 한다.
실리콘의 제조방법에 있어서, 가열 반응시, 가열용 도가니를 벨 자 용기에 수납하고, 감압 상태로 가열, 반응시키는 것을 특징으로 한다.
실리콘 카바이드 반도체의 제조방법에 있어서, 가열 반응시, 가열용 도가니를 벨 자 용기에 수납하고, 감압 상태로 가열, 반응시키는 것을 특징으로 한다.
실리콘의 제조방법에 있어서, 탄화규소와 규사(실리카)의 비율을 1:1을 중심으로 하여, 최대 10:1, 최소 1:10으로 하는 것을 특징으로 한다.
실리콘 카바이드 반도체의 제조방법에 있어서, 탄화규소와 규사(실리카)의 비율을 1:1을 중심으로 하여, 최대 10:1, 최소 1:10으로 하는 것을 특징으로 한다.
실리콘의 제조방법에 있어서, 가열용 도가니를 벨 자 용기에 수납하고, 불활성 가스중에서 가열 반응을 행하는 것을 특징으로 한다.
실리콘 카바이드 반도체의 제조방법에 있어서, 가열용 도가니를 벨 자 용기에 수납하고, 불활성 가스중에서 가열을 행하는 것을 특징으로 한다.
실리콘의 제조방법에 있어서, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 구비하고, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 종속형 구성으로 하여, 벨 자 용기내에 수용하여, 가열 반응을 행하는 것을 특징으로 한다.
실리콘의 제조방법에 있어서, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 구비하고, 가열용 도가니 및 추출용 도가니를 종속형 구성으로 하며, 회수용 도가니를 상기 가열용 도가니에 횡설(橫設)하는 동시에, 회수용 도가니를 횡장형으로 형성하여, 그들을 벨 자 용기 내에 수용하여, 가열 반응을 행하는 것을 특징으로 한다.
실리콘 카바이드 반도체의 제조방법에 있어서, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 구비하고, 가열용 도가니 및 추출용 도가니를 종속형 구성으로 하며, 회수용 도가니를 상기 가열용 도가니에 횡설하는 동시에, 회수용 도가니를 횡장형으로 형성하고, 그들을 벨 자 용기 내에 수용하여, 가열 반응을 행하는 것을 특징으로 한다.
실리콘과 실리콘 카바이드를 동시에 제조하는 실리콘의 제조방법에 있어서, 탄화규소와 규사(실리카)를 분쇄하고, 세정한 후, 각각을 소정 비율로 혼합하여, 이것을 가열용 도가니에 수용하고, 이것을 가열수단에 의해, 가열하여 반응시켜, 탄화규소를 규사(실리카)로 산화하고, 또한 규사(실리카)를 탄화규소로 환원함으로써, 실리콘을 제조·추출하는 실리콘의 제조방법으로서, 상기 가열 반응시에 생성되는 활성 가스를 원료로서 기상 성장에 의해, 실리콘 카바이드막을 형성하여, 이것을 회수함으로써 실리콘 카바이드를 제작하는 것을 특징으로 한다.
실리콘과 실리콘 카바이드를 동시에 제조하는 실리콘의 제조방법에 있어서, 탄화규소와 규사(실리카)를 분쇄하고, 세정한 후, 각각을 소정의 비율로 혼합하여, 이것을 가열용 도가니에 수용하고, 이것을 가열수단에 의해, 가열하여 반응시켜, 탄화규소를 규사(실리카)로 산화하고, 또한 규사(실리카)를 탄화규소로 환원함으로써, 실리콘을 제조·추출하는 실리콘의 제조방법으로서, 가열시에 생성된 활성 가스의 일산화규소와 일산화규소를 원료로 하여, 별도 준비한 실리콘융액으로, 일산화탄소로부터의 탄소와 일산화규소로부터의 실리콘을 흡수함으로써, 실리콘중의 탄소를 과포화 상태로 유지하고, 서냉하여 에피택셜 성장시키는 것에 의해, 실리콘 카바이드막을 형성하여, 이것을 회수함으로써 실리콘 카바이드를 제작하는 것을 특징으로 한다.
실리콘의 제조방법에 있어서, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 마련하고, 가열용 도가니, 및 추출용 도가니를 종속형 구성으로 하며, 회수용 도가니를 상기 가열용 도가니에 횡설하는 동시에, 회수용 도가니를 횡장형으로 형성하고, 그들을 벨 자 용기내에 수용하여, 가열 반응을 행하는 것에 의해, 실리콘과 실리콘 카바이드를 동시에 제조하는 것을 특징으로 한다.
실리콘 제조장치에 있어서, 분쇄, 세정되어 혼합된 탄화규소와 규사(실리카)를 수용하는 가열용 도가니, 이것을 가열하는 가열수단, 탄화규소를 규사(실리카)로 산화하고, 또한 규사(실리카)를 탄화규소로 환원함으로써, 추출된 실리콘을 수용하는 추출용 도가니를 구비하는 것을 특징으로 한다.
실리콘 카바이드 반도체의 제조장치에 있어서, 분쇄, 세정되어 혼합된 탄화규소와 규사(실리카)를 수용하는 가열용 도가니, 이것을 가열하는 가열수단, 탄화규소를 규사(실리카)로 산화하고, 계속해서 규사(실리카)를 탄화규소로 환원함으로써, 추출된 실리콘을 수용하는 추출용 도가니, 상기 가열 반응시에 생성되는 활성 가스를 회수하는 회수수단, 상기 가열 반응시에 생성되는 활성 가스를 원료로서 실리콘 카바이드막을 형성하여, 이것을 회수하는 회수용 도가니를 구비하는 것을 특징으로 한다.
실리콘 제조장치에 있어서, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 구비하고, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 종속형 구성으로 하며, 감압수단을 마련하여, 벨 자 용기 내에 수용한 것을 특징으로 한다.
실리콘 제조장치에 있어서, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 구비하고, 가열용 도가니 및 추출용 도가니를 종속형 구성으로 하며, 회수용 도가니를 상기 가열용 도가니에 횡설하는 동시에, 회수용 도가니를 횡장형으로 형성하고, 그들을 감압수단을 마련하여, 벨 자 용기 내에 수용한 것을 특징으로 한다.
실리콘 카바이드 반도체의 제조장치에 있어서, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 구비하고, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 종속형 구성으로 하며, 감압수단을 마련하여, 벨 자 용기 내에 수용한 것을 특징으로 한다.
실리콘 카바이드 반도체의 제조장치에 있어서, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 구비하고, 가열용 도가니 및 추출용 도가니를 종속형 구성으로 하며, 회수용 도가니를 상기 가열용 도가니에 횡설하는 동시에, 회수용 도가니를 횡장형으로 형성하고, 그들을 감압수단을 마련하여, 벨 자 용기 내에 수용한 것을 특징으로 한다.
실리콘 제조장치에 있어서, 탄화규소와 규사(실리카)의 비율을 2:1로 하는 것을 특징으로 한다.
실리콘 카바이드 반도체의 제조장치에 있어서, 탄화규소와 규사(실리카)의 비율을 2:1로 하는 것을 특징으로 한다.
실리콘의 제조방법에 있어서, 1기압으로부터 0.01기압의 감압 상태로 가열, 반응시키는 것을 특징으로 한다.
실리콘 카바이드 반도체의 제조방법에 있어서, 1기압으로부터 0.01기압의 감압 상태로 가열, 반응시키는 것을 특징으로 한다.
도 2는, 본원의 발명에 따른 반응로의 작동 설명도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 상기 반응 과정에서 반응 생성물로서, 일산화탄소(56)와 일산화규소(57)가 발생하지만, 별도 준비한 용기(10)에 도입하여, 열에너지와 원료를 회수한다. 상기 반응 과정에서 반응 생성물로서 SiO가스와 일산화탄소 CO를 마이크로파, 혹은 유도 가열로 분해하여, 실리콘과 탄소를 회수하는 것을 가속할 수 있다. 이들 회수에는 실리콘융액(58)을 사용한다.
또한 환원 과정에서 정제되는 일산화탄소(56)와 일산화규소(57)는, 고온으로 유지된 코크스를 통해 배출되지만, 일산화규소(57)는 탄소와 반응하여, 실리콘 카바이드막이 생성된다.
원료의 보충에는 탄소 코크스(50)를 첨가하는 것도 가능하다.
이 실리콘 카바이드막은, 실리콘 정제에서의 원료로서 이용할 수 있을 뿐만 아니라, 탄소나 실리콘, 혹은 실리콘 카바이드, 혹은 사파이어를 기판으로 하여 반도체용 실리콘 카바이드(11)를 에피택셜 성장시킬 수 있다.
실리콘을 반도체로서 이용하기 때문에 충분히 저농도의 불순물이 되어, 그 농도는 6N로부터 11N의 레벨의 높은 수준까지 높일 수 있다. 또한, 에너지와 원료의 대폭적인 절감이 가능해진다. 또한, 고순도의 실리콘 카바이드막을 성장할 수 있다
가열수단으로서는, 유도 가열에 대하여 설명하고 있지만, 다른 전기 저항 가열을 채택할 수 있음은 물론이다.
실리콘의 정제에 있어서, 탄화규소(54)와 실리카(52)를 원료로 하여, 전자장 혹은 마이크로파에 의해 에너지를 부여하고, 또한 대기로부터 차폐된 상태를 만들어 내는 것에 의해, 안정적으로 게다가 연속적으로 실리콘(55)을 정제할 수 있다. 상기 수법에 의해 생성된 실리콘(55)은 극히 고순도로 반도체 그레이드의 품질을 확보할 수 있다.
최종적으로 생성되는 일산화탄소는, 연속하여 옥외로 배출할 수 있고, 게다가 이것은 연소 과정에서 열을 더 발생시키므로, 원료의 예비 가열이나 원료 코크스나 원료 실리카의 세정이나 정제를 위해서 이용할 수 있으므로, 에너지나 원료의 낭비를 저감하여, 탄화규소를 추출할 수 있다.
최종적으로 생성되는 일산화탄소는, 연속하여 옥외로 배출할 수 있고, 게다가 이것은 연소 과정에서 열을 더 발생시키므로, 원료의 예비 가열이나 원료 코크스나 원료 실리카의 세정이나 정제를 위해서 이용할 수 있으므로, 에너지나 원료의 낭비를 저감하여, 탄화규소를 추출할 수 있다.
도 1은 본원의 발명에 따른 실리콘 및 탄화규소의 제조방법의 원리 설명도이다.
도 2의 (a), (b)는, 본원의 발명의 유도 가열 반응로의 설명도로서, 각각, 구조 설명도, 온도 분포 설명도이다.
도 3은 본원의 발명에 따른 유도 가열 반응로의 구성 설명도이다.
도 4는 본원의 발명에 따른 유도 가열 반응로의 구성 설명도이다.
도 5는 본원의 발명에 따른 유도 가열 반응로에 의해 생긴 실리콘이다.
[실시예 1]
도 1은, 본원의 발명에 따른 실리콘 및 탄화규소의 제조방법의 원리 설명도이다. 도 2는, 본원의 발명에서 이용하는 유도 가열 반응로의 설명도이다.
표 1은, 원료 코크스, 세정 코크스, 원료 실리카, 세정 실리카, 탄화규소 및 실리콘중의 불순물, 보론, 인, 칼슘, 티탄, 철, 니켈 및, 구리의 각각을 ppm로 나타내고 있다.
Figure pat00001
원료 코크스(51)는 미리 mm단위의 형상으로 분쇄되어 있다. 이 탄소 코크스의 불순물의 분석 결과를 표 1에 나타내고 있다.
이것을 수용액으로 세정한다. 세정액은 0.1몰의 HCN를 이용했다. 또한, 세정 후, 600∼1200℃의 온도로 건조시킨다. 건조시, 증기압이 높은 불순물은 코크스로부터 이탈, 제거된다. (공정 1)
원료 실리카(52)는 미리 mm단위의 형상으로 분쇄되어 있다. 이 실리카의 불순물의 분석 결과는 표 1에 나타내는 바와 같다.
이것을 수용액으로 세정하고, 가열 건조한다.
세정액은 0.1몰의 HCN를 이용했다.(공정 2)
세정액으로서는, 상기의 HCN 외에, 질산, 염산, 불산도 적용할 수 있다. 농도나 PH는 기본적으로, 반응 시간을 변화시킬 뿐이며, 기본적인 작용에는 관계되지 않는다. 세정후의 불순물을 분석한 결과는 표 1에 나타내는 바와 같다.
상기의 공정에서 준비된 원료 실리카 및 원료 코크스를 혼합혼련한 재료(53)를 각각 1:1에서 1:3의 비율로 혼합하고, 건조시킨다. 이것을 가열·반응시켜, 중간 생성물인 탄화규소를 제조한다. 반응을 촉진시키기 위해서는, 1500∼2500℃의 고온이 필요하고, 본원 발명에서는 가열 방법으로서는, 저항 가열법을 이용했다. 가열 온도는 1500도 이상에서 3000도가 바람직하다. 고온에서 반응시키는 것에 의해 불순물의 승화를 촉진한다.(공정 3)
가열·반응 과정에서는, 일산화탄소, 일산화규소가 생성되지만, 산소 분위기로 산화시키는 것에 의해, 가열·반응물의 온도의 1500도 이상의 온도를 높일 수 있다. 반응 과정은 10∼100시간 정도이다. 이 경우의 탄화규소의 불순물 분석 결과를 표 1에 나타낸다.
가열수단으로서는, 일광 반사 장치, 통전 가열법, 마이크로파, 유도 가열의 어느 방법으로도 적용이 가능하다.
도 2의 (a), (b)는, 본원의 발명의 유도 가열 반응로의 설명도로서, 각각, 구조 설명도, 온도 분포 설명도이다. 도 3은, 본원의 발명에 관한 유도 가열 반응로의 구성 설명도이고, 도 4는, 본원의 발명에 따른 다른 유도 가열 반응로의 구성 설명도이다.
상기 반응 과정에서 생긴 탄화규소(54)는 분쇄되고(공정 4), 실리카와 혼합되어 다단 반응로(6)로 유도 가열법에 의해 1500∼2500℃로 가열된다. 이 중에서 실리카와 탄화규소는 서로 반응하여, 실리콘과 일산화탄소와 일산화규소를 발생한다. 실리콘(55)은 융액이 되므로, 가열용 도가니(7)로부터 적하하여, 추출용 도가니(8)에 축적된다. 상기 실리콘에는 불순물은 극히 적은 레벨이었다. 또한, 투입한 탄화규소와 실리카 94g에 대하여 28g의 실리콘(55)을 추출할 수 있었다. 반응은 탄화규소의 양으로 율칙된다. 또한, 실리콘의 불순물을 ICP법으로 분석한 결과를 표 1에 나타낸다. 반도체로서 충분한 고순도화를 도모하는 것이 가능하다. 본원의 반응로에서는 탄화규소와 실리카의 비율은 2:1이 최적이다.
도 5는, 본원 발명의 실시예에 기초하여 제조된 실리콘의 사진이다. 흑연 도가니 속에 실리콘(55), 탄화규소(54), 실리카가 제작되어 있다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 일산화탄소(56)와 일산화규소(57)는, 보온된 채로 회수용 도가니(9)로 실리콘 융액(58)에 투입된다. 일산화탄소는 실리콘융액 중에서 분해되어, 탄소가 용출한다. 일산화규소는 이산화규소와 실리콘으로 분해한다. 대강 50%의 실리콘이 회수된다. 고주파의 유도 가열과 감압 조건에 의해, 반응 가스는 보다 회수하기 쉬워진다. 실시예에는, 1기압으로부터 0.01기압으로 감압했다.
회수용 도가니(9)에 실리콘 카바이드 기판(11)을 투입하면 상기 기판의 두께는 당초 0.25mm로부터 0.35mm로 증대하고, 1800도로 에피택셜 성장할 수 있다. 성장 속도는 1500℃에서 2000℃의 범위에서 온도가 올라갈수록 빠르게 할 수 있고, 또한 배기가스로부터 탄화규소(59)를 회수할 수 있다. 도가니(9)는 웨이퍼 기판이 4인치 지름의 것을 이용했지만, 이 기판을 충분히 수납할 수 있도록, 6인치 지름으로 했다. 도가니(9)의 입구지름을 크게 함으로써, 보다 일산화탄소를 회수하기 쉬워진다. 이 이유는, 실리콘중의 탄소의 용해도가 증가하기 때문이다. 이 경우, 이 실리콘융액에 분쇄한 코크스를 소정량 더 첨가하면, 보다 성장 속도를 빠르게 할 수 있다.
회수용 도가니(9)로부터 배출된 이산화규소(실리카)는, 미소한 분대였지만, 실리카(51)로 되돌아간다. 이 때, 폐열과 원료를 회수할 수 있다. 도 2에 도시한 실시예에서는 반응로를 종형으로 구성하고 있지만, 생산성과 작업성을 높이기 위해서, 횡형으로 구성할 수도 있다.
[실시예 2]
실시예 2는, 투입하는 에너지의 이용 효율을 높이기 위해서, 상기의 반응 공정을 일체화시키기 위한 구성에 관한 것이다. 도 2(a)에 도시하는 바와 같이, 기본적인 프로세스는 실시예 1을 답습하고 있으며, 연속적으로 제조하도록 구성하고 있다. 가열은 고주파 유도 방식으로 유도 가열용 코일(60)에 의해 가열되고 있다. 탄화규소(54)는 도관(63)을 통하여 가열용 도가니(7)에 도입된다. 실리카(52)는 도관(65)을 통하여 가열용 도가니(7)로부터, 실리콘 추출구멍(61) 실리콘 유지·응고로(8)에 도입된다. 이에 따라 실리콘(55)을 회수한다.
상기 반응로는 3단의 온도 분포로 제어되고 있다. 이 분포를 도 2(b)에 도시한다. 상단은, 실리콘 카바이드의 성장로(9)로, 온도(T2)는 1500℃에서 2500℃이다. 중단은 원료인 탄화규소와 실리카의 가열용 도가니(7)로, 온도는(T0)이다. 이 영역에서 실리콘과 SiO 및 CO가스가 제조된다. 외벽재에는 탄소재를, 가열법은 유도 가열 방식을 이용했다. 이 중에 탄소, 혹은, 탄화규소, 실리카의 도가니가 배치되어 있다. 또한 외벽재의 외측에 석영, 혹은 세라믹의 외벽으로 하는 것도, 탄소 도가니재의 소모를 줄이는데 있어서 유효하다. 탄소 도가니는 바닥부에, 실리콘 생성물의 추출구멍(61)이 형성되고 있다.
상기 추출구멍(61)을 통하여 꺼내진 실리콘(55)은, 반응로 하단의 추출용 도가니로 유출된다. 상기 하단의 분위기는 불필요한 탄소나 탄화규소를 보다 효율적으로 제거하기 위해서, 산화성으로 하는 것이 유효하다. 온도(T1)는 1450℃로 제어되고 있다. 일단 도가니에 보존된 실리콘은, 도출관을 통해서 응고로 도가니에 유도함으로써 연속적인 생산이 가능하다. 응고의 방법은, 초크랄스키법, 응고법, 회전응고법에 한정되는 것은 아니다. 산소 농도는 10%∼0.01%로 제어했다. 산화성 분위기로 유지함으로써, 탄소의 용해도를 저감할 수 있다. 도가니는 상기 반응로의 하단 영역(71)에 마련되어 있으므로, 정제하여 생긴 실리콘융액을 직접 서서히 응고시켜, 잉곳으로서 꺼내는 것이 가능하다. 이를 위해서는, T2에의 보온 방법으로서, 고주파 유도 가열 방법뿐만 아니라 저항 가열법도 적용할 수 있다.
반응로의 상단 영역(72)은 실리콘 카바이드의 성장에 이용된다. 상단 영역 (72)과 중단 영역(70)의 사이는, 칸막이 창이 형성되고, 칸막이 창은 중단으로부터의 SiO와 CO의 혼합체인 가스의 유통이 가능하도록 설계되어 있다. 이 상단에 도가니(74)가 배치되어 있다. 도가니(74)의 소재는 탄화규소재, 용융 석영이 사용 가능하다. 본 실시예에서는 외벽을 탄소, 내부를 탄화규소재, 혹은 산화마그네슘 혹은 알루미나로 했다. 도가니(74)의 내부에는 용융 실리콘(76)이 유지되어 있다. 이 실리콘 표면은 SiO 및 CO가스에 상시 노출되고 있다. 이 결과 CO는 실리콘에 용해한다. 이 결과, 실리콘은 SiO로서 일부 증발하지만, SiO가 반응하여 실리콘과 실리카로 분리한다.
실리카는 실리콘 상부에 퇴적하지만, 탄소 원료 투입용 구멍(77)이 형성되어 있으며, 실리콘융액에, 보충할 수 있다. 실리콘(76)의 표면에 형성된 실리카를 없애기 위해서 기계적인 방법으로 없앨 수 있는 실리카 제거 지그(78)를 장비하고 있다. 상부에 마련된 덮개(79)로부터 실리콘 카바이드 웨이퍼를 투입하여, 에피택셜 성장시키고, 다시, 꺼내기 위한 웨이퍼 도입창(80)을 마련하고 있다. 온도를 T21로부터 T22으로 승온시키고, 실리콘중의 탄소의 용해도를 포화 농도까지 높여 T21로 서냉하면서 성장 기판(11)에 실리콘 카바이드(59)를 석출시키고, 성장후에 다시 온도를 높여 탄소를 보충한다. 기판은 그래파이트, 실리콘 카바이드를 사용할 수 있다. 이 조작을 반복함으로써, 연속적으로 실리콘 카바이드를 성장시킬 수 있다. (도 2 참조)
도 3 및 4에 도시된 바와 같이, 다단로 전체를 벨 자(75)라 하는 용기에 수납하고, 또한 배치된 펌프(82)에 의해 공기를 배출하는 것에 의해, 산소의 혼입에 의한 실리콘의 손실과 질소의 혼입에 의한 실리콘 카바이드에의 불순물이 섞여 들어가는 것을 억제할 수 있다. 이 경우, 압축기(83), 게이트 밸브(81), (84)를 마련하고 있다.
또한, 아르곤 가스 등의 불활성 가스를 채우는 것에 의해, 압력 조건을 더 조정시킴으로써, 중간 생성물의 탄화규소와 실리카의 반응 속도를 제어할 수 있다. 1기압으로부터 0.01기압까지 감압하는 것에 의해, 실리콘의 생성의 속도가 서서히 빨라지고, 또한 1기압으로부터 5기압으로 가압하는 것에 의해, 실리콘의 생성 속도를 서서히 억제할 수 있다.
[실시예 3]
상기 실시예에서는, 반응로가 세로 방향에 배치된 다단로를 이용했지만, 상단의 반응로에서는 반응성 가스가 힘차게 상방향으로 발생하므로, 실리콘 카바이드를 회수하기 위한 웨이퍼의 투입시에, 웨이퍼의 표면이 실리카로 덮이는 경우가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해서, 횡측방향에 배치한 다단으로 구성했다. 도 4는, 그 실시예의 다단로이다. 가열용 도가니(7)로부터 발생한 일산화탄소와 일산화질소는 횡방향으로 유도된다. 횡방향에 로(爐)를 배치함으로써, 웨이퍼의 투입시에, 표면이 실리카에 덮이는 것을 방지할 수 있다. 또한, 로(爐)의 길이를 가로로 길게 크게 할 수 있으므로, 보다 많은 일산화탄소와 일산화규소를 회수할 수 있다.
가열수단으로서는, 유도 가열에 대하여 설명하고 있지만, 전기 저항 가열 등 다른 수단을 채택할 수 있음은 물론이다.
본원 발명은, 고순도 실리콘을 종래의 수법과 비교하여, 많은 공정을 거치지 않고 용이하게 추출할 수 있다. 또한 생성의 온도를 낮게 할 수 있으므로, 에너지가 절약된다. 불순물이 일단 실리콘 속에 혼입되어 버리면, 막대한 에너지를 필요로 하지만, 본원 발명에서는 미리 불순물을 제거한 원료를 중간 생성물이 되는 탄화규소를 제조할 때에, 동시에 제거할 수 있으므로, 실리콘을 생성할 때에도, 불순물의 혼입을 억제할 수 있다.
본원 발명은, 상기의 효과에 더하여, 반응성의 가스를 실리콘 카바이드의 형태로 회수할 수 있고, 또한 이 회수시에 실리콘 카바이드를 전자 디바이스로서 이용하기 쉬운 웨이퍼의 형태로, 고속으로, 또한 유효하게 회수할 수 있으므로, 원료의 손실을 저감할 수 있다. 신규의 실리콘의 제조기술로서 기여하는 바가 크다.
(1) 코크스
(2) 실리카
(3) 건조 소결
(4) 탄화규소 분쇄 도입
(5) 폐기 가스 방출관
(6) 다단 반응로
(7) 가열용 도가니
(8) 추출용 도가니
(9) 회수용 도가니
(10) 실리콘 카바이드 기판
(11) 실리콘 카바이드 기판
(50) 세정 탄소립
(51) 코크스 세정 공정
(52) 실리카 세정 공정
(53) 혼련 공정
(54) 탄화규소
(55) 실리콘융액
(56) SiO 가스
(57) 일산화탄소 가스
(58) 실리콘융액
(59) 실리콘 카바이드
(60) 코일
(61) 실리콘 추출구멍
(62) 코일
(63) 도관
(65) 도관
(70) 반응로 중단 영역
(71) 반응로 하단 영역
(72) 반응로 상단 영역
(74) 실리콘 카바이드용 도가니
(75) 벨 자
(76) 용융 실리콘
(77) 탄소 원료 투입량
(78) 실리카 제거 지그
(79) 상부 덮개
(80) 웨이퍼 도입창
(81) 게이트 밸브
(82) 펌프
(83) 압축기
(84) 게이트 밸브
(85) 유도 가열용 코일

Claims (29)

  1. 탄화규소와 규사(실리카)를 분쇄하고, 세정한 후, 각각을 소정의 비율로 혼합하고, 이것을 가열용 도가니에 수용하고, 이것을 가열수단에 의해 가열하여 반응시켜, 탄화규소를 규사(실리카)로 산화하고, 또한 규사(실리카)를 탄화규소로 환원함으로써, 실리콘을 제조·추출하는 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 탄화규소의 불순물이 각각 3N이상의 고순도이고, 또한 규사중의 불순물이 3N 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 가열수단을 고주파 유도 가열로 한 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 가열수단을 직류 저항 가열로 한 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 가열용 도가니를 탄화규소로 구성한 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  6. 탄화규소와 규사(실리카)를 분쇄하고, 세정한 후, 각각을 소정의 비율로 혼합하여, 이것을 가열용 도가니에 수용하고, 이것을 가열수단에 의해, 가열하여 반응시켜, 탄화규소를 규사(실리카)로 산화하고, 또한 규사(실리카)를 탄화규소로 환원함으로써, 실리콘을 제조·추출하는 실리콘의 제조방법에 있어서, 상기 가열 반응시에 생성되는 활성 가스를 원료로서 기상 성장에 의해, 실리콘 카바이드막을 형성하여, 이것을 회수하는 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 반도체의 제조방법.
  7. 탄화규소와 규사(실리카)를 분쇄하고, 세정한 후, 각각을 소정의 비율로 혼합하여, 이것을 가열용 도가니에 수용하고, 이것을 가열수단에 의해, 가열하여 반응시켜, 탄화규소를 규사(실리카)로 산화하고, 또한 규사(실리카)를 탄화규소로 환원함으로써, 실리콘을 제조·추출하는 실리콘의 제조방법에 있어서, 가열시에 생성된 활성 가스의 일산화규소와 일산화규소를 원료로 하여, 별도 준비한 실리콘융액으로, 일산화탄소로부터의 탄소와 일산화규소로부터의 실리콘을 흡수함으로써, 실리콘중의 탄소를 과포화 상태로 유지하고, 서냉하여 에피택셜 성장시킴으로써, 실리콘 카바이드막을 형성하여, 이것을 회수하는 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 반도체의 제조방법.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 상기 가열용 도가니를 탄화규소로 구성한 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 반도체의 제조방법.
  9. 제 1 항 내지 제 5 항중의 어느 한 항에 있어서, 가열 반응시, 가열용 도가니를 벨 자 용기에 수납하고, 감압 상태로 가열, 반응시키는 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  10. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 가열 반응시, 가열용 도가니를 벨 자 용기에 수납하고, 감압 상태로 가열, 반응시키는 것을 특징으로 하는 상기 실리콘 카바이드 반도체의 제조방법.
  11. 제 1 항 내지 제 5 항중의 어느 한 항에 있어서, 탄화규소와 규사(실리카)의 비율을 1:1을 중심으로 하여, 최대 10:1, 최소 1:10으로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  12. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 탄화규소와 규사(실리카)의 비율이 1:1을 중심으로 하여, 최대 10:1, 최소 1:10으로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 반도체의 제조방법.
  13. 제 1 항 내지 제 5 항중의 어느 한 항에 있어서, 가열용 도가니를 벨 자 용기에 수납하여, 불활성 가스중에서 가열 반응을 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  14. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 가열용 도가니를 벨 자 용기에 수납하여, 불활성 가스중에서 가열을 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 반도체의 제조방법.
  15. 제 1 항 내지 제 5 항중의 어느 한 항에 있어서, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 구비하고, 상기 회수용 도가니, 상기 가열용 도가니, 상기 추출용 도가니를 종속형 구성으로 하고, 벨 자 용기내에 수용하여, 가열 반응을 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  16. 제 1 항 내지 제 5 항중의 어느 한 항에 있어서, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 구비하고, 상기 가열용 도가니 및 상기 추출용 도가니를 종속형 구성으로 하고, 상기 회수용 도가니를 상기 가열용 도가니에 횡설하는 동시에, 회수용 도가니를 횡장형으로 형성하고, 그들을 벨 자 용기내에 수용하여, 가열 반응을 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  17. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 구비하고, 상기 가열용 도가니 및 상기 추출용 도가니를 종속형 구성으로 하고, 회수용 도가니를 상기 가열용 도가니에 횡설하는 동시에, 회수용 도가니를 횡장형으로 형성하여, 그들을 벨자 용기내에 수용하고, 가열 반응을 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 반도체의 제조방법.
  18. 탄화규소와 규사(실리카)를 분쇄하고, 세정한 후, 각각을 소정의 비율로 혼합하여, 이것을 가열용 도가니에 수용하고, 이것을 가열수단에 의해, 가열하여 반응시켜, 탄화규소를 규사(실리카)로 산화하고, 또한 규사(실리카)를 탄화규소로 환원함으로써, 실리콘을 제조·추출하는 실리콘의 제조방법에 있어서, 상기 가열 반응시에 생성되는 활성 가스를 원료로서 기상 성장에 의해, 실리콘 카바이드막을 형성하여, 이것을 회수함으로써 실리콘 카바이드를 제작하는 것을 특징으로 하는 실리콘과 실리콘 카바이드를 동시에 제조하는 실리콘의 제조방법.
  19. 탄화규소와 규사(실리카)를 분쇄하고, 세정한 후, 각각을 소정의 비율로 혼합하여, 이것을 가열용 도가니에 수용하고, 이것을 가열수단에 의해, 가열하여 반응시켜, 탄화규소를 규사(실리카)로 산화하고, 또한 규사(실리카)를 탄화규소로 환원함으로써, 실리콘을 제조·추출하는 실리콘의 제조방법에 있어서, 가열시에 생성된 활성 가스의 일산화규소와 일산화규소를 원료로 하여, 별도 준비한 실리콘융액으로, 일산화탄소로부터의 탄소와 일산화규소로부터의 실리콘을 흡수함으로써, 실리콘중의 탄소를 과포화 상태로 유지하고, 서냉하여 에피택셜 성장시킴으로써, 실리콘 카바이드막을 형성하여, 이것을 회수함으로써 실리콘 카바이드를 제작하는 것을 특징으로 하는 실리콘과 실리콘 카바이드를 동시에 제조하는 실리콘의 제조방법.
  20. 분쇄, 세정되고, 혼합된 탄화규소와 규사(실리카)를 수용하는 가열용 도가니, 이것을 가열하는 가열수단, 탄화규소를 규사(실리카)로 산화하고, 또한 규사(실리카)를 탄화규소로 환원함으로써, 추출된 실리콘을 수용하는 추출용 도가니를 구비하는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조장치.
  21. 분쇄, 세정되고, 혼합된 탄화규소와 규사(실리카)를 수용하는 가열용 도가니, 이것을 가열하는 가열수단, 탄화규소를 규사(실리카)로 산화하고, 또한 규사(실리카)를 탄화규소로 환원함으로써, 추출된 실리콘을 수용하는 추출용 도가니,
    상기 가열 반응시에 생성되는 활성 가스를 회수하는 회수수단,
    상기 회수된 활성 가스를 원료로서 실리콘 카바이드막을 형성하여, 이것을 회수하는 회수용 도가니를 구비하는 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 반도체의 제조장치.
  22. 제 20 항에 있어서, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 구비하고, 이것을 종속형 구성으로 하며, 감압수단을 마련하여, 벨 자 용기내에 수용한 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조장치.
  23. 제 20 항에 있어서, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 구비하고, 상기 가열용 도가니 및 상기 추출용 도가니를 종속형 구성으로 하며, 상기 회수용 도가니를 상기 가열용 도가니에 횡설하는 동시에, 상기 회수용 도가니를 횡장형으로 형성하고, 그들을 감압수단을 마련하여, 벨 자 용기내에 수용한 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조장치.
  24. 제 21 항에 있어서, 회수용 도가니, 가열용 도가니, 추출용 도가니를 종속형 구성으로 하고, 감압수단을 마련하여, 벨 자 용기내에 수용한 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 반도체의 제조장치.
  25. 제 21 항에 있어서, 가열용 도가니 및 추출용 도가니를 종속형 구성으로 하고, 회수용 도가니를 상기 가열용 도가니에 횡설하는 동시에, 회수용 도가니를 횡장형으로 형성하고, 그들을 감압수단을 마련하여, 벨 자 용기내에 수용한 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 반도체의 제조장치.
  26. 제 1 항 내지 제 5 항중의 어느 한 항에 있어서, 탄화규소와 규사(실리카)의 비율을 2:1로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  27. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 탄화규소와 규사(실리카)의 비율을 2:1로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드의 제조방법.
  28. 제 9 항에 있어서, 1기압으로부터 0.01기압의 감압 상태로 가열, 반응시키는 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  29. 제 10 항에 있어서, 1기압으로부터 0.01기압의 감압 상태로 가열, 반응시키는 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 반도체의 제조방법.
KR1020110031202A 2010-04-06 2011-04-05 실리콘 및 탄화규소의 제조방법 및 제조장치 KR20110112223A (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010088015A JP2011219286A (ja) 2010-04-06 2010-04-06 シリコン及び炭化珪素の製造方法及び製造装置
JPJP-P-2010-088015 2010-04-06

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20110112223A true KR20110112223A (ko) 2011-10-12

Family

ID=44709917

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110031202A KR20110112223A (ko) 2010-04-06 2011-04-05 실리콘 및 탄화규소의 제조방법 및 제조장치

Country Status (8)

Country Link
US (2) US20110243826A1 (ko)
JP (1) JP2011219286A (ko)
KR (1) KR20110112223A (ko)
CN (1) CN102211771A (ko)
DE (1) DE102011006888A1 (ko)
NO (1) NO20110671A1 (ko)
SE (2) SE1150277A1 (ko)
TW (1) TW201202139A (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101641839B1 (ko) * 2015-12-03 2016-07-22 전북대학교산학협력단 고상반응 및 열플라즈마 열분해공정을 이용한 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130220211A1 (en) * 2012-02-29 2013-08-29 Indrajit Dutta Crystal to crystal oxygen extraction
US20120303290A1 (en) * 2011-05-27 2012-11-29 Applied Filter Technology, Inc. Realtime silicon detection system and method for the protection of machinery from siloxanes
JP5178939B1 (ja) * 2012-07-11 2013-04-10 和宏 永田 マイクロ波によるシリコンの製造方法及びマイクロ波還元炉
JP6304632B2 (ja) * 2014-09-02 2018-04-04 国立大学法人弘前大学 シリカの還元プロセス
TWI698397B (zh) 2019-11-11 2020-07-11 財團法人工業技術研究院 碳化矽粉體的純化方法
CN113666773A (zh) * 2021-08-25 2021-11-19 武汉拓材科技有限公司 一种用于高纯材料制备的坩埚镀碳化硅薄膜方法
CN114074942B (zh) * 2021-11-17 2023-03-07 青岛科技大学 一种利用焦耳热制备单质硅的方法

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US74647A (en) * 1868-02-18 Isaac h
SU1494861A3 (ru) * 1983-11-26 1989-07-15 Интернэшнл Минерал Энд Кемикал Корпорейшн (Фирма) Способ получени кремни в низкошахтной электропечи
US4981668A (en) * 1986-04-29 1991-01-01 Dow Corning Corporation Silicon carbide as a raw material for silicon production
CA1321706C (en) * 1986-04-29 1993-08-31 Alvin William Rauchholz Silicon carbide as raw material for silicon production
US4897852A (en) * 1988-08-31 1990-01-30 Dow Corning Corporation Silicon smelting process
JP2001039708A (ja) * 1999-05-21 2001-02-13 Kobe Steel Ltd 高純度金属Ｓｉ及び高純度ＳｉＯの製造方法
JP2001199767A (ja) * 2000-01-12 2001-07-24 Nippon Carbon Co Ltd 炭化ケイ素成型体の製造方法
WO2006025420A1 (ja) * 2004-09-03 2006-03-09 Sumitomo Metal Industries, Ltd. 炭化珪素単結晶の製造方法
JP4934958B2 (ja) * 2004-11-24 2012-05-23 住友金属工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法
JP4686666B2 (ja) * 2004-12-28 2011-05-25 地方独立行政法人北海道立総合研究機構 シリコン製造方法
EP1811064A1 (fr) * 2006-01-12 2007-07-25 Vesuvius Crucible Company Creuset pour le traitement de silicium à l'état fondu
KR100661284B1 (ko) * 2006-02-14 2006-12-27 한국화학연구원 유동층 반응기를 이용한 다결정실리콘 제조 방법
DE102006056482B4 (de) * 2006-11-30 2010-07-15 Sunicon Ag Vorrichtung und Verfahren zum Aufbereiten von Nichteisenmetallen
US7572425B2 (en) * 2007-09-14 2009-08-11 General Electric Company System and method for producing solar grade silicon
JP5131634B2 (ja) * 2007-09-28 2013-01-30 東京電力株式会社 光ファイバー心線のリサイクル方法
CN101181997A (zh) * 2007-11-29 2008-05-21 晶湛（南昌）科技有限公司 一种金属硅材料的制备方法
CN101555011A (zh) * 2008-04-12 2009-10-14 于旭宏 硅石还原法生产硅
KR101318427B1 (ko) * 2008-08-15 2013-10-16 가부시키가이샤 아루박 실리콘의 정제 방법
DE102008041334A1 (de) * 2008-08-19 2010-02-25 Evonik Degussa Gmbh Herstellung von Silizium durch Umsetzung von Siliziumoxid und Siliziumcarbid gegebenenfalls in Gegenwart einer zweiten Kohlenstoffquelle
TW201033123A (en) * 2009-03-13 2010-09-16 Radiant Technology Co Ltd Method for manufacturing a silicon material with high purity

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101641839B1 (ko) * 2015-12-03 2016-07-22 전북대학교산학협력단 고상반응 및 열플라즈마 열분해공정을 이용한 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
NO20110671A1 (no) 2011-10-07
TW201202139A (en) 2012-01-16
US20110243826A1 (en) 2011-10-06
CN102211771A (zh) 2011-10-12
US20120171848A1 (en) 2012-07-05
JP2011219286A (ja) 2011-11-04
SE1250593A1 (sv) 2012-06-07
DE102011006888A1 (de) 2011-12-15
SE1150277A1 (sv) 2011-10-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20110112223A (ko) 실리콘 및 탄화규소의 제조방법 및 제조장치
JP4856738B2 (ja) 高純度シリコン材料の製造方法
US8236266B2 (en) Method and apparatus for purifying metallurgical silicon for solar cells
TWI466825B (zh) 製造超純矽之方法與裝置
JP3497355B2 (ja) シリコンの精製方法
KR20110127113A (ko) 태양전지급 실리콘을 제조하기 위한 금속급 실리콘의 정제 방법 및 장치
WO2010029894A1 (ja) 高純度結晶シリコン、高純度四塩化珪素およびそれらの製造方法
JP4692247B2 (ja) 高純度多結晶シリコンの製造方法
JP2010100508A (ja) 高純度シリコンの製造方法
JP4392675B1 (ja) 高純度シリコンの製造装置
JP2005255417A (ja) シリコンの精製方法
JPH07315827A (ja) シリコンの精製方法および精製装置
JPH05262512A (ja) シリコンの精製方法
JP2010052960A (ja) 高純度シリコンの製造方法及び製造装置並びに高純度シリコン
US9352970B2 (en) Method for producing silicon for solar cells by metallurgical refining process
JP2000327488A (ja) 太陽電池用シリコン基板の製造方法
CN101671027B (zh) 一种冶金硅提纯方法及一种在线造渣除硼方法
JP5275213B2 (ja) 分離回収装置及び分離回収方法
JP5383604B2 (ja) 多結晶シリコン製造用の反応炉
JP2010030873A (ja) 高純度シリコン及びその製造方法
TWI551735B (zh) 結晶半導體材料之製造
CN101423218B (zh) 等离子火焰枪底吹熔化金属硅中难熔元素的方法
JP5088966B2 (ja) 多結晶シリコンの製造方法及び多結晶シリコン製造用の反応炉
JPH11228124A (ja) 結晶シリコンの製造方法
JP2013234368A (ja) 亜鉛の精製方法および高純度シリコンの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
WITN Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid