KR101641839B1 - 고상반응 및 열플라즈마 열분해공정을 이용한 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고상반응 및 열플라즈마 열분해공정을 이용한 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법에 관한 것으로서, 특히, 소결조제의 나노화 효과와 액상반응소결 효과를 동시에 달성할 수 있고, 분산성 및 비표면적이 높고 균일하며 저렴한 비용으로 Si/SiC 나노복합분말을 제조할 수 있는 고상반응 및 열플라즈마 열분해공정을 이용한 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법에 관한 것으로서, a) 실리콘분말과 탄소분말을 균질 혼합 후 아르곤을 투입한 상태에서 고상반응을 통하여 SiC 미립분말을 합성하는 단계와; b) 상기 SiC 미립분말을 열플라즈마로 처리하여 Si/SiC 나노복합분말을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 고상반응 및 열플라즈마 열분해공정을 이용한 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법에 관한 것으로서, 특히, 소결조제의 나노화 효과와 액상반응소결 효과를 동시에 달성할 수 있고, 분산성 및 비표면적이 높고 균일하며 저렴한 비용으로 Si/SiC 나노복합분말을 제조할 수 있는 고상반응 및 열플라즈마 열분해공정을 이용한 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법에 관한 것이다.
SiC(탄화규소)는 일반적으로 물리/화학적으로 안정하고 내열성과 열전도성이 좋아 고온 안정성과 고온 강도가 매우 우수하며 내마모성이 높은 특성을 가지고 있어 고온 재료로서, 가스터빈용 구조재, 핵융합로 대면재료, 반도체용 치구, 내마모성 재료, 자동차 부품, 화학공장의 내식성 또는 내약품성 부품 및 전자부품 등을 제조하는데 주로 사용될 수 있다.
SiC를 기반으로 하는 제품들은 SiC의 높은 용융점(2400℃ 이상) 때문에 소결법에 의해서 제조되고, 소결온도를 낮추기 위하여 소결조제를 사용하는데, 소결조제가 첨가되면 소결온도는 2000℃ 부근까지 낮아질 수 있다. SiC 분말의 소결조제로는 B(보론), Al2O3(알루미나), C(카본) 등이 사용되고 있다. 한편 SiC 소결제품을 반도체 웨이퍼 제조 공정 및 핵융합로의 대면재료 등에 사용하기 위해서는 고순도화가 필수적이다. 그러나 SiC 분말의 소결시 사용되는 소결조제가 불순물로 작용할 수 있다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여 나노사이즈의 SiC를 소결조제로 사용할 수 있다. 나노 사이즈 SiC 분말이 마이크로 사이즈 SiC 분말의 소결에 미치는 효과는 입경이 작아지면서 표면 에너지가 높아지고 이 에너지 때문에 나노 사이즈 SiC 분말의 용융점이 낮아지고 이로 인하여 소결 현상이 발생하게 되는 것으로 입경이 작을수록 그 효과가 크다. 즉 나노분말을 이용하는 소결방법은 액상소결 또는 부분적인 액상 소결법이라고 할 수 있다. 이 경우 소결조제로서 동질의 물질이 사용되기 때문에 이종 산화물을 소결조제로 사용할 때 발생하는 SiC 소결체의 순도 저하에 대한 우려를 최소화 할 수 있는 장점이 있다. 그러나 나노 사이즈의 SiC 분말을 소결조제로 사용하더라도 2000℃ 이상의 높은 소결온도가 필요하다. 따라서 SiC 소결체의 소결온도 및 불순물 농도를 동시에 낮추기 위해서는 새로운 소결조제의 개발이 요구된다.
한편, 비교적 낮은 소결온도에서 SiC 소결체를 제조하는 방법으로 액상반응소결법이 있는데, 이 방법에서는 SiC 분말, C(탄소) 분말과 유기바인더(10-20 wt%)를 혼합하여 성형하고 유기바인더를 탄화시킨 후 1500-1700℃의 고온 진공 중에서 Si를 SiC 성형체 내부로 증발 또는 침윤시켜 SiC 성형체 내부의 탄소와 반응시켜 소결체를 얻을 수 있다. 그러나 이 방법에서는 실리콘 금속이 SiC 성형체 내부로 용융 후 침윤하거나 증발 후 침투 과정이 필요하므로 SiC 소결체 내부에는 미반응 Si가 잔존한다는 문제가 있다.
따라서 고순도의 SiC 소결체의 제조에 있어서 이종 소결조제에 의한 불순물의 혼입을 줄이고 동시에 소결 온도를 낮추기 위해서는 소결조제의 나노화 효과와 액상반응소결 효과를 동시에 발현시킬 수 있는 소결조제의 개발이 필요하다. Si/SiC 나노복합분말은 이러한 요구에 적합한 소결조제용 소재라고 할 수 있다.
종래의 연구에 따르면, SiC 나노분말은 기상반응법 또는 열분해법에 의해서 합성되었다. 일본의 신규기술연구소의 신재료연구그룹에서는 RF 열플라즈마를 이용하여 30~50 nm 크기의 SiC 나노분말을 합성하였는데, 탄소원으로는 에칠렌(C2H4) 가스가 사용되었으며 Si의 원료로는 SiH4 가스가 사용되었다. 분산성이 우수한 수십 nm 크기의 SiC 나노분말이 생성되었으나, 원료 및 RF 플라즈마의 가동 비용이 비싸다는 문제점을 가지고 있다. 또한, 미국의 UC Santa Barbara의 Prof. Eric McFarland는 저압 플라즈마 반응기를 이용하여 0.001~0.02 Torr의 고진공에서 tetramethylsilane(TMS)의 열플라즈마 분해에 의해 10nm 크기의 SiC 나노분말을 제조하였다. 실란열분해법은 초미립 β-SiC를 제조할 때 사용하는 방법으로 흑연 반응로에서 Silane을 열분해하여 제조하며 이 때의 합성 반응은 [CH3SiH3 = SiC + 3H2]가 된다. 이와 같이 SiC 나노분말을 제조하기 위해서는 고가의 원료가 사용되기 때문에 SiC 나노분말의 가격도 고가가 되는 문제가 있다. Si/SiC 나노복합분말도 SiC 나노분말과 마찬가지로 유사한 공정을 사용하기 때문에 더욱 고가의 제조비용이 필요한 실정이다.
한편, 본 발명자는 열플라즈마를 이용한 나노탄화규소의 제조방법을 특허문헌 0001로 제안한 바 있다. 특허문헌 0001은 실리콘 미분과 탄소원을 혼합 후 소성하여 마이크로 탄화규소 분말을 합성하는 단계와 상기 마이크로 탄화규소를 열플라즈마를 처리하여 나노 탄화규소로 제조하는 단계를 포함하여 이루어지고, 플라즈마 처리에 의해 SiC의 분말의 미세화가 이루어짐을 확인할 수 있었으나, 200nm 이상의 대형입자와 20~30nm 정도의 소형 나노입자가 혼합되어 있는 등 균일성이 좋지 못하였다.
본 발명은 소결조제의 나노화 효과와 액상반응소결 효과를 동시에 달성할 수 있고, 분산성 및 비표면적이 높고 입경이 균일하며 저렴한 비용으로 Si/SiC 나노복합분말을 제조할 수 있는 고상반응 및 열플라즈마 열분해공정을 이용한 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은,
a) 실리콘분말과 탄소분말을 균질 혼합 후 아르곤이 투입된 상태에서 고상반응을 통하여 SiC 미립분말을 합성하는 단계와;
b) 상기 SiC 미립분말을 열플라즈마로 처리하여 Si/SiC 나노복합분말을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고상반응 및 열플라즈마 열분해공정을 이용한 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법을 제공한다.
특히, 상기 a) 단계의 고상반응은 아르곤이 투입된 상태에서 1300℃에서 이루어지는 것이 좋고, 나아가 상기 a)단계의 고상반응은 아르곤과 수소의 혼합가스가 투입된 상태에서 1300℃에서 이루어지는 것이 바람직하다.
그리고 상기 b)단계는 상기 SiC 미립분말을 아르곤 가수와 수소가스가 투입된 상태에서 열플라즈마로 처리하는 것이 바람직하고, 상기 열플라즈마 처리는 전류 50 내지 300A, 전압 5 내지 50V로 이루어지는 것이 좋다. 특히, 열플라즈마 처리는 전류 300A, 전압 45V로 이루어지는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 고상반응 및 열플라즈마 열분해공정을 이용한 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법을 나타내는 공정흐름도이다.
본 발명의 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법은 크게 SiC 미립분말 합성단계 및 Si/SiC 나노복합분말 제조단계를 포함한다.
먼저, 상기 SiC 미립분말 합성단계는 실리콘분말과 탄소분말을 균질 혼합 후 아르곤이 투입된 상태에서 고상반응을 통하여 SiC 미립분말을 합성한다.
상기 실리콘분말과 상기 탄소분말의 종류 및 입경은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 고상반응의 활성화를 위하여 100 ㎛ 이하의 분말로 분쇄하여 사용하는 것이 좋다. 한편 본발명의 실시예에서는 실리콘분말은 입경이 10~50 ㎛인 분말로 분쇄하여 사용하였고, 탄소분말은 5~50 ㎛인 것을 사용하였다.
상기 실리콘분말과 탄소분말은 균일하게 분쇄하면서 혼합할 수 있는 볼밀을 이용하여 균질하게 혼합되는 것이 좋다.
그리고 상기 고상반응은 아르곤을 투입한 상태에서 1300℃에서 고온 소성하는 것이 바람직하다. 아르곤을 투입한 상태에서 소성할 경우 실리콘의 산화를 방지할 수 있음과 동시에 탄소성분이 실리콘 결정 내부로 확산 및 침투하여 SiC의 새로운 결정을 형성하고, 이 과정에서 SiC의 결정이 균일하고 작은 입자로 미세화가 일어나 SiC 미립분말을 합성된다.
특히, 상기 고상분응은 아르곤과 수소의 혼합가스를 투입한 상태에서 1300℃에서 고온 소성하는 것이 더욱 좋다. 이는 아르곤과 함께 투입되는 수소는 SiC의 결정이 생성되는 과정에서 SiC 결정의 취성을 증가시켜 SiC 결정의 미립화를 더욱 진행시킬 수 있는 등 입경이 0.2~2.5㎛의 균일한 SiC 미립분말을 합성할 수 있다.
SiC 결정이 미립화될 수 록 열플라즈마 처리에 의한 SiC 분말의 나노화가 용이할 뿐만 아니라 SiC의 열분해 반응도 용이하게 일어나기 때문에 Si/SiC 나노복합분말의 생성율이 향상될 수 있는 이점이 있다.
다음으로, 상기 Si/SiC 나노복합분말 제조단계는 상기 SiC 미립분말을 열플라즈마로 처리하여 Si/SiC 나노복합분말을 제조하는 단계이다.
이때 열플라즈마는 비이송식 플라즈마를 적용하여 SiC 미립분말을 Si/SiC 나노복합분말로 전환시킨다. 상기 SiC 미립분말을 정량공급기를 통하여 비이송식 아크 플라즈마의 불꽃 속에 투입하게 되면 SiC 미립분말은 플라즈마 공간 내에서 일시적으로 용융 상태에 이르게 되고, 이때 고속으로 분출하는 아르곤 및 수소가스에 의해 용융 SiC 분말은 나노 사이즈로 흩어짐과 동시에 부분적으로 열분해반응이 일어나고, SiC 나노분말은 Si 및 C로 분리되어 다른 SiC 나노분말 상에 부착되어 Si/SiC 나노복합분말을 형성하게 된다.
그리고 Si/SiC 나노복합분말을 효과적으로 형성시키기 위하여 상기 열플라즈마 처리는 전류 300A, 전압 45V에서 이루어지는 것이 좋다.
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본 발명의 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법은 고체 상태의 실리콘분말 및 탄소분말을 원료로 사용하기 때문에 Si/SiC 나노복합분말의 저렴한 비용으로 제조할 수 있는 경제적이고, 분산성 및 비표면적이 높고 입경이 균일하고 미세화된 Si/SiC 나노복합분말을 제조할 수 있으며, 특히, Si/SiC 나노복합분말을 SiC의 소결조제로 사용할 경우에 SiC의 나노화 효과 및 Si에 의한 액상반응소결 효과를 동시에 기대할 수 있어 고밀도의 SiC 소결체를 2000℃ 이하에서 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법을 개략적으로 나타내는 공정흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 사용된 메탈 실리콘 분말의 성상을 관찰한 주사전자현미경 사진이고,
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 사용된 활성탄의 성상을 관찰한 주사전자현미경 사진이다.
도 4는 실시예 1의 고상반응에 의해 합성된 SiC 미립분말의 XRD 결과이고,
도 5는 실시예 1의 고상반응에 의해 합성된 SiC 미립분말의 성상을 관찰한 주사전자현미경 사진이며,
도 6은 실시예 1의 고상반응에 의해 합성된 SiC 미립분말의 성상을 관찰한 투과전자현미경 사진이다.
도 7은 실시예 2의 고상반응에 의해 합성된 SiC 미립분말의 XRD 결과이고,
도 8은 실시예 2의 고상반응에 의해 합성된 SiC 미립분말의 성상을 관찰한 주사전자현미경 사진이며,
도 9는 실시예 2의 고상반응에 의해 합성된 SiC 미립분말의 성상을 관찰한 투과전자현미경 사진이다.
도 10은 실시예 3의 열플라즈마 처리에 의해 제조된 Si/SiC 나노복합분말의 XRD 결과이다.
도 11은 실시예 3의 열플라즈마 처리에 의해 제조된 Si/SiC 나노복합분말의 성상을 관찰한 주사전자현미경 사진이고,
도 12는 실시예 3의 열플라즈마 처리에 의해 제조된 Si/SiC 나노복합분말의 성상을 관찰한 투과전자현미경 사진이다.
도 13은 실시예 3의 열플라즈마 처리에 의해 제조된 Si/SiC 나노복합분말의 성상을 관찰한 고분해능 투과전자현미경 사진이다.
도 14는 실시예 4의 열플라즈마 처리에 의해 제조된 Si/SiC 나노복합분말의 XRD 결과이다.
도 15는 실시예 4의 열플라즈마 처리에 의해 제조된 Si/SiC 나노복합분말의 성상을 관찰한 투과전자현미경 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 사용된 메탈 실리콘 분말의 성상을 관찰한 주사전자현미경 사진이고,
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 사용된 활성탄의 성상을 관찰한 주사전자현미경 사진이다.
도 4는 실시예 1의 고상반응에 의해 합성된 SiC 미립분말의 XRD 결과이고,
도 5는 실시예 1의 고상반응에 의해 합성된 SiC 미립분말의 성상을 관찰한 주사전자현미경 사진이며,
도 6은 실시예 1의 고상반응에 의해 합성된 SiC 미립분말의 성상을 관찰한 투과전자현미경 사진이다.
도 7은 실시예 2의 고상반응에 의해 합성된 SiC 미립분말의 XRD 결과이고,
도 8은 실시예 2의 고상반응에 의해 합성된 SiC 미립분말의 성상을 관찰한 주사전자현미경 사진이며,
도 9는 실시예 2의 고상반응에 의해 합성된 SiC 미립분말의 성상을 관찰한 투과전자현미경 사진이다.
도 10은 실시예 3의 열플라즈마 처리에 의해 제조된 Si/SiC 나노복합분말의 XRD 결과이다.
도 11은 실시예 3의 열플라즈마 처리에 의해 제조된 Si/SiC 나노복합분말의 성상을 관찰한 주사전자현미경 사진이고,
도 12는 실시예 3의 열플라즈마 처리에 의해 제조된 Si/SiC 나노복합분말의 성상을 관찰한 투과전자현미경 사진이다.
도 13은 실시예 3의 열플라즈마 처리에 의해 제조된 Si/SiC 나노복합분말의 성상을 관찰한 고분해능 투과전자현미경 사진이다.
도 14는 실시예 4의 열플라즈마 처리에 의해 제조된 Si/SiC 나노복합분말의 XRD 결과이다.
도 15는 실시예 4의 열플라즈마 처리에 의해 제조된 Si/SiC 나노복합분말의 성상을 관찰한 투과전자현미경 사진이다.
이하 본 발명의 고상반응 및 열플라즈마 열분해공정을 이용한 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법을 실시예를 더욱 상세히 설명하면 다음과 같고, 본 발명의 권리범위는 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1] SiC 미립분말의 제조; 아르곤 가스 중에서 소성
실리콘분말과 탄소분말을 이용하여 혼합시료를 제조하였다. 실리콘분말로서 메탈 실리콘분말을 사용하였고, 그 성상을 관찰한 주사전자현미경 사진은 도 2와 같다. 그리고 탄소분말로서 활성탄을 사용하였고, 그 성상을 관찰한 주사전자현미경 사진은 도 3과 같다.
실리콘분말과 탄소분말의 혼합시료의 Si:C의 혼합비는 실리콘분말의 Si 1몰 기준으로 하여 탄소첨가량은 1.5몰로 하였다. 계량된 실리콘분말 및 탄소분말은 1/3 부피가 되도록 지르코니아 볼을 채운 200 mL의 플라스틱 용기에 담아 12 시간동안 혼합을 실시하였다. 혼합시료는 수직 튜브형 전기로를 이용하여 1300 ℃에서 2 시간 동안 소성처리하였다. 소성과정 중 Si의 산화를 방지하기 위하여 아르곤 가스를 1 L/min의 유량으로 소성로 내부에 흘려주면서 소성을 수행하였다. 소성 후 합성된 SiC 분말은 미반응 탄소의 제거를 위하여 1회 초음파 세척을 실시하였고, 건조를 위하여 80℃ 오븐에서 12 시간동안 보관되었다.
이렇게 얻은 SiC 미립분말에 대한 SiC 합성 정도 및 결정구조를 조사하기 위하여 XRD 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 4에 나타내었다. XRD 분석결과에서 SiC 이외의 미반응 Si는 검출되지 않았고 순수한 SiC가 형성되어 있음을 확인할 수 있었다. 합성된 SiC의 결정구조는 대부분 β상 SiC를 나타내었고, 매우 소량의 α상 SiC가 존재하였다.
도 5 및 도 6은 합성된 SiC 미립분말의 형상 및 입경을 확인하기 위하여 촬영한 주사전자현미경 및 투과전자현미경 사진이다. 도 5의 주사전자현미경 사진으로부터 합성된 SiC 미립분말의 형상은 무정형 상태이고 입경은 0.5 ~ 4 ㎛ 범위로서, 원료시료의 입경과 비교하여 약 10배 정도 감소하였다. 도 6의 투과전자현미경 사진을 보면 하나의 큰 SiC 분말은 작은 알갱이 (1차 입자)가 서로 응집되어 형성하였을 알 수 있으며, 1차 SiC 입자의 입경은 30 ~ 50 nm 이었다. 합성된 SiC 미립분말의 비표면적을 알기위해 BET 분석을 수행하였고, 비표면적은 23.6 m2/g 이었다.
[실시예 2] SiC 미립분말의 제조; 아르곤/수소 혼합가스 중에서 소성
실시예 1과 동일한 실리콘 분말과 탄소분말이 혼합된 혼합시료를 수직 튜브형 전기로를 1300 ℃에서 2 시간 동안 소성처리하였고, 실리콘의 산화방지, 미립화 및 균일성을 향상시키기 위하여 수직 튜브형 전기로에 아르곤/수소 혼합가스를 공급한 상태에서 혼합시료를 소성처리하여 실시예 2의 SiC 미립분말을 합성하였다. 이때 아르곤/수소 혼합가스는 5 vol% H2 혼합 아르곤 가스를 1 L/min의 유량으로 소성로 내에 공급하였다.
소성 후 합성된 SiC 분말은 미반응 탄소의 제거를 위하여 1회 초음파 세척을 실시하였고, 건조를 위하여 80℃ 오븐에서 12 시간동안 보관되었다.
그리고 위 합성된 실시예 2의 SiC 미립분말에 대한 XRD 분석 결과를 도 7로 나타냈고, 실시예 1에서 얻은 SiC 미립분말과 동일한 SiC의 결정이 합성되었음을 확인할 수 있다.
도 8 및 도 9는 실시예 2의 합성된 SiC 미립분말의 형상 및 입경을 확인한 주사전자현미경 및 투과전자현미경 사진이다. 도 8의 주사전자현미경 사진으로부터 합성된 SiC 미립분말의 형상은 무정형 상태이고 입경은 0.2 ~ 2.5 ㎛ 범위로 실시예 1에서 얻은 SiC 미립분말의 입경보다도 작다는 사실을 알 수 있다. 또한 도 9의 투과전자현미경 사진에서는 1차 SiC 입자의 입경이 20 ~ 30 nm로 실시예 1의 1차 SiC 입자의 입경보다 작고 분산성이 우수함을 알 수 있다.
합성 SiC 미립분말의 분산성을 재확인하기 위하여 BET 분석에 의한 비표면적을 조사하였고, 그 결과 비표면적은 40.6 m2/g 이었다. 이것은 실시예 1에서 얻은 SiC 미립분말의 비표면적 보다 1.7배 높은 값이다.
즉, 실시예 1 및 실시예 2의 실험결과에 의해 수소가스의 첨가가 SiC 분말의 미세화를 유도하였음을 알 수 있다. SiC 결정이 생성되는 과정에서 수소가 첨가되어 SiC 결정의 취성을 증가시켜 SiC의 미립화가 더욱 진행된 것으로 판단되고, Si 및 탄소분말의 고상반응에서 순수한 아르곤 가스를 투입하는 것보다는 아르곤 및 수소의 혼합가스를 투입하는 것이 SiC 분말의 미립화에 바람직하다는 사실을 알 수 있다.
[실시예 3] Si/SiC 나노복합분말의 제조
실시예 2에서 합성한 SiC 미립분말을 비이송식 DC 열플라즈마 반응기에 공급하여 Si/SiC 나노복합분말의 제조하였다. 이때 시료 공급량은 0.45 g/min 으로 하였고, 분말 운송 가스의 유량은 1 L/min으로 설정하였다. 또한 아크 열플라즈마 발생장치 전원의 출력 조건은 전류가 200 A 이고 전압은 40 V 이었으며, 플라즈마 불꽃 형성을 위한 가스로는 아르곤 가스와 수소 가스가 사용되었다.
SiC 미립분말의 열플라즈마 처리 후의 상변화 및 결정구조 변화를 관찰하기 위하여 XRD 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 10에 나타냈다. XRD 분석결과로부터 β상과 소량의 α상 SiC과 관찰되었고 추가적으로 Si 상이 존재하기 때문에 Si/SiC 나노복합분말이 형성되어 있음을 알 수 있었다.
도 11 및 도 12는 실시예 2의 합성 SiC 미립분말에 대한 플라즈마 처리 후의 주사전자현미경 및 투과전자현미경의 사진을 나타내고 있다. 도 11의 주사전자현미경의 사진으로부터 100 nm 이하의 매우 균일한 상태의 Si/SiC 나노복합분말이 형성되었음을 알 수 있다. 도 12의 투과전자현미경의 사진에서도 역시 20 ~ 80 nm 범위 내의 Si/SiC 나노복합분말이 형성되었음을 확인할 수 있다.
도 13에는 Si/SiC 나노복합분말의 존재 및 형상을 관찰하기 위하여 촬영한 고분해능 투과전자현미경 사진을 나타냈다. 도 13에서는 SiC 결정의 (111)면과 Si 결정의 (111)면이 관찰되었고, 각각의 면간격은 0.214 nm와 0.306 nm를 나타내었다. 이 결과로부터 금속 Si는 SiC 표면상에 약 10 nm의 크기로 부착되어 있음을 알 수 있다.
[실시예 4] Si/SiC 나노복합분말의 제조
실시예 3과 동일한 조건 하에서 아크 열플라즈마 발생장치 전원의 출력 조건을 전류가 300 A 이고 전압은 45 V 로 상승시켜 Si/SiC 나노복합분말의 제조하였다.
SiC 미립분말의 열플라즈마 처리 후의 상변화 및 결정구조 변화를 관찰하기 위하여 XRD 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 14에 나타내었다. 실시예 3의 XRD 분석결과와 비교하여 Si 상의 X선 회절강도가 크게 증가한 것을 알 수 있다. 이것은 열플라즈마의 출력 증가에 따라 SiC 분말의 열분해 반응의 활성화로 Si 상의 생성이 많아졌기 때문이다.
도 15는 투과전자현미경의 사진으로 Si/SiC 나노분말의 입경은 10 ~ 50 nm 범위 내인 것을 확인할 수 있고, 실시예 3과 비교하여 입경이 작아졌다.
Claims (6)
- a) 실리콘분말과 탄소분말을 균질 혼합 후 아르곤을 투입한 상태에서 고상반응을 통하여 SiC 미립분말을 합성하는 단계와;
b) 상기 SiC 미립분말을 열플라즈마로 처리하여 Si/SiC 나노복합분말을 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 a)단계의 고상반응은 아르곤과 수소의 혼합가스가 투입된 상태에서 1300℃에서 2시간동안 이루어지고,
상기 b)단계의 열플라즈마 처리는 전류 300A 및 전압 45V로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고상반응 및 열플라즈마 열분해공정을 이용한 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 b)단계는 아르곤 가수와 수소가스가 투입된 상태에서 열플라즈마로 처리하는 것을 특징을 하는 고상반응 및 열플라즈마 열분해공정을 이용한 Si/SiC 나노복합분말의 제조방법.
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