RU1773229C - Способ получени приправы - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к биотехнологии и касаетс  способа получени  припраоы путем гидролиза растительных протеинов концентрированной сол ной кислотой. Цель изобретени  - повышение качества целевого продукта путем удалени  хл о ргид- ринов. Сырье гидролизуют концентрированной сол ной кислотой, гидролизат гидролизуют, удал ют первую фракцию нерастворимых веществ, отслаивают и удал ют вторую фракцию нерастворимых веществ (НВ). После отделени  первой или второй фракции НВ провод т перегонку гидролизата с паром, поддержива  посто нной плотность гидролизата. Перегонку провод т противотоком при 60-70°С, 190- 320 мбар, плотности гидролизата 1,250- 1,265 г/см в аппарате с контактными элементами. Гидролизат подают сверху, пар - снизу вдоль контактной зоны высотой 5- 15 м. Скорость подачи пара 10-20 мае.ч/ч, гидролизата - 100 мае.ч/ч. 3 з.п. ф-лы. (Л С

Description

Изобретение относитс  к биотехнологии и касаетс  способа получени  приправы путем гидролиза растительных протеинов концентрированной сол ной кислотой.

Установлено, что жидкие не обесцвеченные приправы, полученные гидролизом растительных белков концентрированной сол ной кислотой, содержат заметное количество хлоргйдринов, среди которых преобладает 1,3-дихлор-пропан-2-ол. Эти примеси снижают качеств о продукта, в св зи с чем встает проблема их удалени .

Известен способ очистки приправы выпариванием или обесцвечиванием на активном угле. Однако, выравнивание требует большого расхода энергии. Обесцвечивание на активном угле требует использовани  значительных средств, а также

значительно измен ет органолептмческие свойства приправы, котора , сохран   аромат- , тер ет характерный вкус.

Известен способ получени  приправы, который состоит в том, что гидролизу подвергают сырье, не содержащее жировых веществ , в том числе глицерина, так как именно глицерин  вл етс  предшественником образовани  хлоргидринов. Однако, с одной стороны, такое сырье  вл етс  дефицитным , а с другой стороны, органолептиче- ские свойства получаемой приправы ухудшаютс , что снижает качество целевого продукта.

Проведение гидролиза с помощью неорганической кислоты, не содержЈщей хлор, такой как серна  или фосфорна , окаVJ XJ

СО Ю

ho ю

CJ

зывает неблагопри тные действи  на орга- нолептические свойства готовой приправы

Наиболее близким по технической сущности  вл етс  способ получени  приправы , включающий гидролиз растительных протеинов концентрированной сол ной кислотой, нейтрализацию гидролизата, отделение от него первой фракции нерастворимых веществ, отстаивание и отделение второй фракции нерастворимых веществ.

Недостатком способа  вл етс  неполнота удалени  хлоргидрйнов, что снижает качёств о цТлёво го продукта.

Цель изобретени  - повышение качества целевого продукта путем удалени  хлоргидрйнов .

Это достигаетс  тем, что в способе получени  приправы, включающем гидролиз растительных протеинов концентрированной сол ной кислотой, нейтрализацию гидролизата , отделение первой фракции нерастворимых веществ, отстаивание и отделение второй фракции нерастворимых веществ , согласно изобретению, после отделени  первой или второй фракции нерастворимых веществ гидролизат перегон ют с паром при температуре 60-70°С и давлении 190-320 мбар, при этом поддерживают посто нную плотность гидролизата в пределах 1,250-1,265 г/см3.

Установлено, что способ позвол ет удалить за один этап 1,3-дихлор-пропан-2-ол из гидролизата почти полностью, если это удаление осуществл ть при сохранении плотности гидролизата на практически посто нной величине, при этом состав аминокислот и органолептические качества полученной жидкой приправы остаютс  не- изменными.

В дальнейшем дл  обозначени  1,3-дих- лор-пропан-2-ола используетс  сокращение ДХП. Приправа, изготовл ема  гидролизом растительных белков с помощью сол ной концентрированной кислоты , содержит другие хлоргидрины, кроме ДХП, в частности 3-хлорпропан-1,2-диол и 2,3-дихлорпропан-1-ол. Концентраци  этих хлоргидрйнов в приправе ниже, чем концентраци  ДХП. Эти хлоргидрины также практически полностью удал ютс , как и ДХП, при осуществлении насто щего способа. Поэтому достаточно определить содержание ПХП в приправе, чтобы узнать содержание хлоргидрйнов.

Дл  осуществлени  насто щего способа в качестве сырь  используют источники растительных белков различного происхождени , например, жмыхи масличных зерен, клейковину злаковых или обезжиренную соевую муку

Дл  гидролиза примен ют сол ную кислоту с концентрацией 4 Н, 8 Н, предпочтительно б Н, что соответствует 15-25%, преимущественно 20% от веса, Гидролиз

провод т в эмалированных ваннах, медленно перемешива  сырье в кислоте при температуре 60-70°С в течение нескольких часов, например, 6-13 ч, На этой первой стадии обычно получают гидролизат темного цвета,

0 содержащий большое количество нерастворимых веществ, так называемых перегнойных . Это перва  фракци  нерастворимых веществ. Гидролизат нейтрализуют концентрированным основанием, предпочтитель5 но карбонатом натри  в сухом или пастообразном виде, до рН около 5,0-6,0,

Затем отфильтровывают нерастворимые вещества. Можно подвергнуть гидролизат перегонке с паром на этой стадии или

0 после остывани  гидролизата. Можно оставить гидролизат остывать в течение от нескольких дней до нескольких недель, в зависимости оттого, дл  чего он предназначаетс , с целью выделени  кристаллизую5 щйхс  веществ и студенистых частиц, медленно агломерирующихс . Это втора  фракци  нерастворимых веществ. Их отдел ют фильтрацией. Можно подвергнуть гидролизат перегонке с паром на этой стадии,

0 если она не была проведена после отделени  первой фракции нерастворимых веществ . Получают жидкий гидролизат темного цвета, качество которого считаетс  тем лучше, чем больше его плотность. Поэ5 тому предпочтительно осуществл ть способ , поддержива  плотность гидролизата посто нной в пределах между 1,250 и 1,265 г/см3.

Проведение перегонки с паром при уме0 ренной температуре позвол ет сохранить органолептические свойства гидролизата, не вызывает разжижени  гидролизата и обеспечивает максимальную эффективность процесса удалени  ДХП.

5 Перегонку с паром осуществл ют предпочтительно в противотоке, при этом гидролизат подают сверху, а пар - снизу. Скорость подачи пара 10-20 мас.ч./ч, гидролизата - 100 мас.ч./ч, Процесс осуществл 0 ют в аппарате, имеющем контактные элементы, при этом контактирование потоков гидролизата и пара осуществл ют вдоль контактной зоны высотой 5-15 м,

Установлено, что предпочтительно не

5 допускать превышени  температуры перегонки выше 70°С, чтобы не допустить изменени  органолептических свойств гидролизата. Процесс осуществл ют предпочтительно при температурах верхнего предела указанной области, дл  того, чтобы

не допустить бесполезного расхода энергии , необходимой дл  уменьшени  давлени  в аппарате, с одной стороны, и дл  конденсации паров, насыщенных ДХП, с другой стороны.

Давление 140-320 мбар практически соответствует давлению вод ного пара при 60-70°С. Следовательно, процесс осуществл ют преимущественно в таких услови х, чтобы гидролизат и дистилл ционный пар находились бы практически в равновесии по всей высоте контактной зоны.

Контактна  зона оснащена контактными элементами, такими как спирали или части труб, гофрированные металлические листы с отверсти ми, накладываемые один на другой с перекрещиванием направлени  сгибов. Такие контактные элементы позвол ют получить контактную поверхность на единицу объема контактной зоны более, чем 250 м2/м3.

В предпочтительном примере исполнени  способа температуру гидролизата перед перегонкой поддерживают на 1-5°С выше, чем температура гидролизата над контактной зоной. Установлено, что таким образом можно компенсировать небольшое разжижение гидролизата, вызываемое конденсацией небольшого количества пара вдоль контактной зоны. Такую конденсацию трудно установить полностью, причем некоторое количество тепла тер етс  через изол цию между контактной зоной и внешней средой,

В конкретном примере выполнени  способа плотность гидролизата поддерживают посто нной за счет регулировани  температуры гидролизата перед перегонкой , в зависимости от плотности гидролизата после перегонки.

Температуру детектора заранее довод т до 300°С за 24 ч.

В качестве реакционного газа используют смесь аргона-метан в пропорции 955 на 30 мл/мин после пропускани  его через мо- лекул рный фильтр дл  его высушивани .

Врем  удержани  около 9,5мин дл  трихлорбензола и около 8,5 мин дл  ДХЛ,

Сравнивают высоту и/или поверхность пиков, полученных дл  образца и дл  сме- шанных стандартных растворов (реактив 3).

Дл  смешанного стандартного раствора , который ближе всего к образцу, составл ют соотношение высот и/или поверхностей пиков, соответствующее ДХП и трихлорбензолу.

Составл ют соответствующее соотношение дл  пиков образца

Коэффициент обоих отношений позвол ет установить содержание ДХП образца.

Предел концентрации, обнаруживаемый насто щим методом, составл ет около 0,05-0,1 ппм/0,05-0,2 мг ДХП на кг (образца ).

Процент экстрагировани , достигаемый насто щим методом, составл ет более 90%.

Пример 1. Жмых арахиса гидролизу- ют 6 Н сол ной кислотой при 107°С в течение 13 ч. Фильтрацией из него выдел ют перегнойные вещества. Получают гидролизат с содержанием ДХП 6-7 частей/миллион ,

Гидролизат подвергают перегонке с паром в аппарате, полностью автоматизированном и управл емом ЭВМ, который оснащен контактными элементами в контактной зоне высотой 6 м. Контактными элементами  вл ютс  гофрированные металлические листы с высверленными в них отверсти ми и уложенные с пересечением направлений складок, имеющие контак-. тную поверхность 250 м2/м3.

В течение недели в аппарат ввод т 8000 кг/ч гидролизата, имеющего плотность 1,260 г/см3 и температуру 62°С. В верхней части аппарата давление поддерживают на уровне 200 мбар. Противотоком в аппарат инжектируют насыщенный вод ной пар в количестве 1400 кг/ч под давлением 2 бара Температура в цоколе аппарата 63°С. Вывод т гидролизат в количестве 8000 кг/ч, имеющий плотность 1,260 г/см3 и с содержанием ДХП менее 0,1 ппм. Из конденсата , поступающего из конденсатора, удал ют ДХП, повыша  его рН по меньшей мере до 11 добавлением NaOH.

Гидролизат оставл ют в покое на две недели и из него фильтрацией отдел ют вещества , которые медленно кристаллизуютс , а также студенистые частицы, которые медленно аггломерируютс . Получают жидкую приправу темного цвета, содержание ДХП в которой менее 0,1 ппм, плотность, состав аминокислот, органолептические качества которой не отличаютс  от приправы, полученной без перегонки гидролизата с паром после отделени  первых или вторых нерастворимых веществ.

Пример 2. Гидролизу подвергают клейковину зерна сол ной кислотой 6 Н при 100°С в течение 12 ч. Из нее выдел ют перегнойные вещества путем фильтрации. Получают гидролизат, имеющий содержание ДХП около 5 плм.

Гидролизат подвергают перегонке с паром в аппарате с контактными элементами как в примере 1.

В течение недели а аппарат ввод т 2000 кг/ч гидролизата, имеющего плотность 1,262 г/см3 и температуру 64°С В верхней

части аппарата давление поддерживают на уровне 200 бар. Противотоком в аппарат ввод т 300 кг/ч вод ного пара. Температура в цоколе 63°С. Из аппарата вывод т 2000 кг/ч гидролизата. имеющего плотность 1,262 г/см3 и содержание ДХП менее 0,1 ппм.

Гидролизат оставл ют в покое на несколько дней и из него отдел ют вторые нерастворимые вещества путем фильтрации . Получают жидкую приправу темного цвета, содержание ДХП в которой менее 0,1 ппм, плотность, состав аминокислот и орга- нолептические качества не отличаютс  от приправы, полученной без перегонки гидролизата с паром после отделени  первых или вторых нерастворимых веществ.

Claims (4)

1. Формула изобретени  1. Способ получени  приправы, включающий гидролиз растительных протеинов концентрированной сол ной кислотой, нейтрализацию гидролизата, отделение от него первой фракции нерастворимых веществ, отстаивание гидролизата и отделение второй1 фракции нерастворимых веществ, отличающийс  тем, что, с целью повышени  качества целевого продукта путем удалени  хлоргидринз, гидролизат после

   отделени  первой или второй фракций нерастворимых веществ перегон ют с паром при температуре 60-70°С и давлении 190-320 мбар, при этом поддерживают посто нную плотность гидролизата в пределах 1,2501 ,265 г/см3.
2. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что перегонку гидролизата с паром осуществл ют противотоком, при этом гидро- лизат направл ют сверху, а пар - снизу.
3. 3. Способ по п. 2, отличающийс  тем, что перегонку гидролизата с паром провод т в аппарате, имеющем контактные элементы (три этом контактирование потоков гидролизата и пара осуществл ют вдоль

   контактной зоны аппарата высотой 5-15 м.
4. 4. Способ по пп. 1-3, отличающий- с   тем, что перегонку гидролизата осуществл ют при соотношении пара и гидролизата 10-20 мас.ч. пара в час на 100 мас.ч.

   гидролизата в час.