FI86684C - Foerfarande och anordning foer framstaellning av kryddor - Google Patents

Description

1 86684

Menetelmä ja laitteisto mausteiden valmistamiseksi Förfarande och anordning för framställning av kryddor Tämän keksinnön kohteena on menetelmä mausteiden valmista-5 miseksi, jossa kasvikunnasta saadut proteiinit hydrolysoidaan väkevällä kloorivetyhapol1 a, hydrolysaatti neutraloidaan, minkä jälkeen ensiksi liukenevat aineet erotetaan niistä pois ja viipymisajan jälkeen toiset liukenevat aineet erotetaan niistä erilleen, sekä myöskin höyrytis-10 1aus1 aitteisto tämän menetelmän toteuttamiseksi.

Äskettäin suoritetuissa tutkimuksissa on todettu, että sellaiset ei-vaalennetut nestemäiset mausteet, jotka ovat valmistetut hydrolysoimalla kasvikunnan proteiineja käyttä-15 mällä väkevää kloorivetyhappoa, sisältävät huomattavan suuressa määrin kloorihydriinejä, joihin kuuluu monissa tapauksissa hallitsevana suhteellisena määränä aine 1,3-dikloori-propaani-2-oli. Tämän johdosta syntyy pulma näiden aineiden poistamiseksi. Monia menetelmiä on ehdotettu 20 näiden komponenttien poistamiseksi.

Nyt on todettu, että tahnat, jotka aikaansaadaan väkevöi-mällä näitä mausteita haihduttamalla tai niiden mausteiden aktiivihiilellä värittömiksi tehdyt muodot, sisältävät 25 olennaisesti pienempiä pitoisuuksia kloorihydriinejä.

Väkevöinti haihduttamalla vaatii kuitenkin suhteellisen suuren määrän energiaa. Samoin värin poistamiseen aktiivi-hiilellä esimerkiksi suodatinpuristimissa ei ainoastaan liity suuria toiminto- ja laitekustannuksia vaan se myöskin 30 olennaisesti muuttaa mausteen organoleptisiä laatuominaisuuksia, minkä jälkeen seurauksena sille tunnusomainen maku muuttuu, jolloin kuitenkin sen aromia muuttava vaikutus säi1yy.

35 Eräs toinen mahdollisuus hydrolysoida lähtöaine, joka ei lainkaan sisällä rasvoja, on se, että glyserolia käytetään hyvin tarkkaan prekursorina, minkä johdosta kloorihydrinien 2 86684 syntyminen tulee mahdolliseksi kloorivetyhapon kanssa. Toisaalta tämän kaltaiset lähtöaineet ovat kaupallisesti hankalasti saatavissa ja toisaalta ne voivat olennaisesti muuttaa mausteen organoleptdisia laatuominaisuuksia.

5

Hydrolyysi voidaan suorittaa myöskin käyttämällä kloorittomia mineraalihappoja kuten rikkihappoa tai fosforihappoa, Kuitenkin tällainen traditionaalisten prosessien modifiointi voi myös vaikuttaa haitallisesti täten saatavan mausteen 10 organoleptisiin laatuominaisuuksiin.

Eräs toinen mahdollisuus erottaa kloorihydriinejä sisältävä hydrolysaattijae on rektifiointi eli jakotislaus. Joka tapauksessa tämän kaltaiseen prosessiin kuuluu ainakin kaksi 15 erotusvaihetta, mikäli toivotaan aikaansaada varsinkin sellaista lopputuotetta, jonka komponentit muodostavat tärkeän organoleptisen funktion mutta jotka ovat suuremmassa määrin haihtuvampia kuin kloorihydriinit.

20 Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on aikaansaada sellainen menetelmä mausteiden valmistamiseksi, jolla on mahdollista eliminoida kloorihydriinit ja varsinkin yhdiste 1,3-diklooripropaani-2-oli yksinkertaisella ja tehokkalla tavalla ilman, että täten vaikutettaisiin mausteiden ti-25 heyteen tai niiden aminohappokompositioon tai niiden orga-noleptisiin ominaisuuksiin.

Tämän päämäärän saavuttamiseksi on esillä olevan keksinnön mukaiselle menetelmälle tunnusomaista se, että ensimmäisten 30 tai toisten liukenemattomien aineiden poiserottamisen jälkeen hydrolysaatti saatetaan höyrytislauskäsittelyyn lämpötiloissa 45 - 70°C paineissa 100 - 321 mbar pitämällä hydrolysaatin tiheys olennaisesti vakiosuuruisena 1,250 - 1,265 g/cm^ tarkoituksena eliminoida siinä oleva 35 1,3-dik1oori-propan-2-oii.

I; 3 86684

Esillä oleva keksintö kohdistuu myöskin keksinnön mukaisen menetelmän toteuttamiseksi tarkoitettuun höyrytis 1aus1 ait-teistoon, johon kuuluu tislauskolonni, jossa on yläosa, lieriömäinen runko-osa, joka on täytetty täytekappalei 11 a 5 sekä sumppu, kaasunpumppausyksikkö, joka on kytketty tähän yläosaan, putki hydrolysaatin johtamiseksi, joka putki on liitetty kolonniin rungon ja yläosan väliin, höyryn syöttö-putki, joka on kytketty tähän kolonniin sumpun ja rungon väliin sekä putki hydrolysaatin poistamiseksi sumpusta.

10 Tällä laitteistolle on tunnusomaista se, että i) yläosan halkaisija on olennaisesti suurempi kuin rungon halkaisija, yläosa on liitetty runkoon katkaistun kartion muotoisella kaulalla, jolloin lieriömäinen paisuntakaulus, jossa on ainakin yksi virtausaukko, on sijoitettu konsent-15 risesti kaulan sisäseinämää vastaan, ja jolloin putki hydrolysaatin syöttämistä varten päättyy rengasmaiseen tilaan, jonka katkaistun kartion muotoinen kaula ja paisun-takaulus muodostaa ja jakoelin hydrolysaattia varten on sijoitettu paisuntakauluksen alapuolelle, 20 ii) se lisäksi käsittää järjestelmän hydrolysaatin lämpötilan säätämiseksi, joka on kytketty syöttöputkeen ja sähköisesti kytketty elektronisella lämpötilan säätöyksiköl1ä kennoon hydrolysaatin tiheyden mittaamiseksi, joka kenno on kytketty poistoputkeen.

25

Nyt on tehty se yllättävät havainto, että on mahdollista eliminoida olennaiseti kaikki 1,3-dikloori-propaani-2-oli hydrolysaatista yksinkertaisessa työvaiheessa, joka seuraa mainitun ensimmäisen ja mainitun toisen liukenemattoman 30 aineen erottamista, että tämä eliminointi voidaan suorittaa pitämällä hydrolysaatin tiheys olennaisesti vakioarvoisena, ja että näin saadun aminohapposeoksen pitoisuus ja mauste-nesteen organoleptiset laatuominaisuudet pysyvät olennaisesti muuttumattomina verrattuna tavanomaisilla menetelmil-35 lä saatuihin mausteisiin.

4 86684 Jäljempänä olevassa patenttiselityksen tekstissä lyhennys DCP tarkoittaa 1,3-dikloori-propaani-2-olia. Kuten edellä on mainittu, kasvikunnan proteiinien hydrolyysi11ä valmistettu mauste, käyttämällä väkevää kloorivetyhappoa, voi 5 sisältää muita kloorihydriinejä kuin yhdistettä DCP, varsinkin lähinnä 3-kloori-propaani-1,2-di oi ia ja 2,3-dikloo-ri-propaani-1-o 1 ia. Toisaalta kuitenkin näiden kloorihyd-riinien pitoisuudet mausteissa ovat yleensä pienemmät kuin yhdisteen DCP, koska toisaalta on todettu, että nämä muut 10 kloorihydriinit saadaan myös olennaisesti eliminoiduiksi samanaikaisesti kuin yhdiste DCP tämän keksinnön mukaista menetelmää toteutettaessa. Täten on riittävää määrittää aineen DCP pitoisuus mausteissa sillä tarkoituksella, jotta voitaisiin määrittää onko mausteessa olevan kloorihydrinin 15 pitoisuus tietyissä rajoissa vai eikö se ole.

Lisäksi tässä patenttiselityksessä sanontaa "eliminoida" käytetään sellaisissa ilmaisuissa kuin "eliminoida aine DCP mausteista ja höysteistä" tarkoittamaan sitä, että suurin 20 osa tästä aineesta poistetaan siten, että jäljelle jää sitä vain olennaisesti vähämerkityksellinen suhteellinen osa. Tässä suhteessa on huomattava, että se analyyttinen menetelmä, jota käytetään aineen DCP määrittämiseksi mausteissa so. aineen DCP pitoisuus mausteissa, on osuudeltaan olen-25 naisesti ratkaiseva suhteessa tulosten toistettavuuteen. Täten erityisen luotettava menetelmä, joka varmistaa kymmenesmiljoonasosien suuruisten pitoisuuksien varman määrityksen, on kehitetty esillä olevan keksinnön tarkoitusten saavuttamiseksi. Tämä menetelmä on selostettu yksityiskoh-30 taisesti jäljempänä juuri ennen esimerkkejä.

Esillä olevan keksinnön mukaisen menetelmän toteuttamiseksi voidaan käyttää eri lähteistä saatavia lähtöaineita. On esimerkiksi mahdollista käyttää öljysiemenkakkuja, vilja-35 gluteenia tai rasvatonta soijajauhetta.

l! 5 86684

Niinpä voidaan hydrolyysissä käyttää väkevää kloorivety-happoa. Niinpä on esimerkiksi mahdollista käyttää pitoisuudeltaan 4N - 8N ja edullisemmin 6N kloorivetyhappoa, so. sellaista kloorivetyhappoa, jonka pitoisuus on suunnilleen 5 15 - 25 % ja sopivimmin 20 paino-%. Hydrolyysi voidaan toteuttaa emä 1joiduissa säiliöissä sekoittamalla lähtöainetta hitaasti happoon lämpötilassa 70 - 120°C useiden tuntien pituisina ajanjaksoina, esimerkiksi 6-13 tuntia. Tumman väristä hydrolysaattia, joka sisältää suuren suh-10 teellisen määrän niin sanottuja liukenemattomia humusaineita, joita tässä patenttiselityksessä kutsutaan ensimmäisiksi liukenemattomiksi aineiksi, saadaan yleensä prosessin tässä vaiheessa. Hydrolysaatti voidaan neutraloida väkevällä emäksellä, sopivimmin natriumkarbonaatilla joko 15 kuivana tai tahnamaisessa muodossa, jolloin saadaan pH-arvo suunnilleen 5,0 - 6,0. Neutraloitu hydrolysaatti voidaan tämän jälkeen suodattaa ensimmäisten liukenemattomien aineiden eliminoimiseksi siitä. Hydrolysaatti voidaan saattaa edellä selostetun höyrytis1auskäsittelyn alaiseksi 20 tässä toisessa käsittelyvaiheessa tai sen jälkeen, kun se on saanut seistä. Hydrolysaatti voidaan jättää seisomaan pitemmäksi tai lyhyemmäksi ajaksi, esimerkiksi muutamiksi päiviksi tai muutamiksi viikoiksi riippuen siitä tarkoituksesta, johon se on kohdistettu, tarkoituksena aikaan 25 saada hitaasti kiteytyvien aineiden erottuminen ja kolloidaalisten hiukkasten agglomerointi hitaasti, joita aineita kutsutaan tässä patenttiselityksessä toisiksi liukenemattomiksi aineiksi. Nämä toiset liukenemattomat aineet voidaan poistaa suodattamalla. Lopuksi hydrolysaa-30 tille voidaan suorittaa edellä selostettu höyrytis1auskä-sittely tässä kolmannessa vaiheessa, ellei sitä suoriteta ensiksi mainittujen liukenemattomien aineiden poistamisen jälkeen. Tällöin saadaan tumman väristä nestemäistä hydro-lysaattia, jonka laatua arvostellaan sitä paremmaksi kuta 35 suurempi on sen tiheys. Tämän johdosta prosessin edellä mainitut vaiheet toteutetaan edullisimmin sillä tavoin, 6 86684 että saadaan sellaista hydrolysaattia, jonka tiheys on 1,250 - 1,265 g/cm3.

Edellä mainittujen ensimmäisten tai toisten 1iukenemattomi-5 en aineiden erottamisen jälkeen hydrolysaati11 e suoritetaan höyrytislauskäsittely alennetussa paineessa, jolloin pidetään hydrolysaatin tiheys olennaisesti vakiosuuruisena tarkoituksena eliminoida aine DCP siitä pois. On todettu, että on tärkeää toteuttaa tämän höyrytislaiskäsittelyvaihe 10 kohtuullisissa lämpötilaolosuhteissa, jolloin hydrolysaatin organoleptiset ominaisuudet pysyvät muuttumattomina ja sellaisissa työolosuhteissa joissa olennaisesti ei tapahdu hydrolysaatin laimennusta, millä seikalla edistetään aineen DCP poistamisprosessin mahdollisimman hyvää tehokkuutta.

15 Tämän höyrytislausprosessi toteutetaan edullisimmin lämpötiloissa 45 - 70°C paineissa 100 - 320 mbar saattamalla ylösnousevan höyryn 10 - 20 paino-osaa/tunti höyryä kosketuksiin hydrolysaatin 100 paino-osaa/tunti kanssa kontakti-20 vyöhykkeessä kautta, jonka korkeus on 5 - 15 m ja joka on täytetty kontakti elementei11ä eli täytekappalei 11 a. On todettu, että tisleen lämpötilan ei sallita nousevan yli 70°C, mikäli on tarkoitus olla vaikuttamatta millään tavoin hydrolysaatin organoleptisten ominaisuuksien muuttumiseen. 25 On edullista toimia edellä mainitun lämpötila-alueen yläosassa, jotta ei tarpeettomasti lisättäisi energian kulutusta, jota energiaa tarvitaan toisaalta kolonnin paineen alentamiseksi ja toisaalta DCP-sisältävän höyryn kondensoi-miseksi.

30

Edellä mainittu paine 100 - 320 mbar vastaa olennaisesti höyryn painetta lämpötiloissa 45 - 70°C. Tämän johdosta on edullista toimia sellaisissa olosuhteissa, joissa hydroly-saatti ja tislaushöyry ovat olennaisesti termaalisessa 35 tasapainossa mainitun kontaktivyöhykkeen koko korkeudelta, jolloin hyrolysaatin kiehumispiste ei osoita mitään oleellista nousua suhteessa veteen.

7 86684

Hydrolysaatin ja höyryn ne vastaavat määrät, jotka saatetaan toistensa kanssa kosketuksiin, riippuvat nimenomaan jäljelle jääneestä DCP pitoisuudesta hydrolysaatissa, joka on toivottu saatavaksi, kontaktivyöhykkeen korkeudella ja 5 tämän vyöhykkeen käytettävissä olevalla kontaktipinnalla. Hydrolysaatin ja höyryn keskeinen suhde kontaktivyöhykkeen korkeudella edellä mainitun mukaisesti mahdollistaa aineen DCP pitoisuuden mausteessa vähennettäväksi kertoimella suunnilleen 10 - 100. Toisin sanoen nämä seikat mahdollis-10 tavat aineen DCP pitoisuuden hydrolysaatissa, joka on 1-10 ppm, vähentämisen esimerkiksi arvoihin 0,2 - 0,5 ppm. Toivottua reduktiokerrointa varten on tällä tavoin mahdollista käyttää vain mahdollisimman pieni määrä höyryä ja tällä tavoin kuluttaa ainoastaan vain mahdolli-15 simman pieni määrä energiaa. Toistensa kanssa kosketuksiin saatettavien höyryn ja hydrolysaatin absoluuttiset arvot tuntia ohti, toisin sanoen virtaamat voidaan valita siten, että DCP-virtaamistaso lähestyy optimaalista tasoa suhteellisen laajalla alueella, jonka yläpäätä rajoittaa vaara 20 huomattavien hydrolysaattimäärien poistumisesta ylivoimak-kaan höyrynvirtauksen myötä.

Mitä tulee käytettävissä olevaan kontaktipintaan tässä vyöhykkeessä, on edullista niin suuressa määrin kuin mahdol-25 lista ja on tarkoituksenmukaisesti todettu, estää ennakolta arvaamattomat kulkutiet höyryn suhteen, jotta aikaansaataisiin hydrolysaatin suora ja vapaa virtaus. Tätä tarkoitusta varten on täten kontaktivyöhyke täytetty kontaktielemen-teillä eli täytekappalei 11 a. Vaikkakin tähän tarkoitetut 30 kontaktikappaleet ovat mieluiten löysästi järjestetyt, kuten kierukat tai putkikappaleet, on myöskin edullisinta käyttää sellaisia kontaktikappaleitä, jotka ovat ennakolta määrätyssä järjestyksessä, kuten esimerkiksi poimutettuja metallilevyjä, joihin on porattu reikiä ja joita käytetään 35 toistensa kesken poikittain poimutusten suhteen. Käyttämällä tämän kaltaisia kosketuskappa1 ei ta on mahdollista aikaansaada sellainen kosketuspinta kosketusvyöhykkeen tila- β 86684

O Q

vuusyksikköä kohti joka on niinkin suuri kuin 250 mz/mJ esimerkiksi. Nämä myöskin mahdollistavat välttämättömän paine-eron aikaansaamisen kolonnin yläosan ja alaosan kontaktivyöhykkeiden välillä, so. kolonnin pään ja pohjan 5 välillä, joka voidaan rajoittaa niinkin pieneksi kuin muutamiksi kymmeniksi mi 11ibaareiksi. Tämän eron ei edullisesti tulisi olla suurempi kuin noin 100 mbar sen johdosta, että jos hydrolysaatin ja höyryn lämpötila on esimerkiksi 60°C kosketusvyöhykkeen yläosassa, se ei ylitä arvoa 70°C 10 kosketusvyöhykkeen alaosassa.

Tämän keksinnön mukaisen prosessin erään edullisen toteutusmuodon mukaan hydrolysaatin lämpötila ennen höyrytis-lausta pidetään arvossa, joka on 1 - 5°C suurempi kuin 15 hydrolysaatin lämpötila kosketusvyöhykkeen yläpuolella. On todettu, että täten on mahdollista kompensoida hydrolysaa-tin pieni laimen tuminen, mikä johtuu pienen höyrymäärän kondensoitumisesta pitkin kosketusvyöhykettä. Tämä kondensoituminen on vaikeasti poistettavissa täydellisesti, koska 20 joka tapauksessa tietty määrä lämpöenergiaa häviää huolimatta siitä lämpöeristyskerroksesta, joka on valmistettu kosketusvyöhykkeen ja ulkopuolen välille.

Tämän keksinnön erään edullisen suoritusmuodon mukaan 25 hydrolysaatin tiheys pidetään olennaisesti vakiosuuruisena säätämällä hydrolysaatin lämpötila ennen tislaamista riippuen hydrolysaatin tiheydestä tislauksen jälkeen. Tämä toteutusmuoto on erityisesti tarkoitettu sitä tapausta varten, jossa hydrolysaatti saatetaan tämän höyrytislauksen 30 alaiseksi sen jälkeen, kun edellä mainitut toiset liukenemattomat aineet ovat poistetut. Tämä on tässä tapauksessa syy siihen, että hydrolysaatin tiheys voi vaihdella erityisesti riippuen siitä ajasta, joksi se jätetään seisomaan. Jos hydrolysaatti otetaan eri säiliöistä sopivan seoksen 35 aikaansaamiseksi ennen pullotusta esimerkiksi, tämä toteutusmuoto tekee mahdolliseksi sen, että tiheys tulee automaattisesti säädetyksi täs mällisesti toivotun arvon ai- 9 8 6 6 8 4 kaansaamiseksi . Niissä tapauksissa, jolloin kaikissa olosuhteissa on pyrkimyksenä säätää hydrolysaatin lämpötila ennen tislaamista, tämä lämpötilan säätäminen voidaan suorittaa haluttuihin arvoihin, jotka automaattisesti 5 säätäytyvät riippuen hydrolysaatin tiheydestä tislauksen jälkeen. Mikäli mitattu tiheys on hieman liian pieni, haluttu lämpötila on hieman nostettavissa sillä tavoin, että hydrolysaati11 e suoritetaan pieni konsentroiminen haihduttamalla tässä alennetussa paineessa. Mikäli päin 10 vastoin mitattu tiheys on liian suuri, haluttua lämpötilaa voidaan hieman alentaa sillä tavoin, että hydrolysaati11 e tapahtuu pieni laimennus kondensoimal1 a suorittamalla höyrytislaus mainitussa alennetussa paineessa. Tämä säätö-periaate on todettu erityisen yksinkertaiseksi, varmaksi ja 15 tehokkaaksi käytännössä, mikäli nestemäisen mausteen sen vähittäismyyntimuodossa on täytettävä erittäin tiukat vaatimukset.

Mikä koskee höyrytislaus1 aitteistoa tämän keksinnön mukai-20 sen menetelmä toteuttamiseksi, on se valmistettu sillä tavoin ja sillä ovat tunnusomaisia ne seikat, jotka ovat edellä selostetut. Mitä tislauskolonniin tulee, siihen kuuluu kolonnin pää eli yläosa, lieriömäinen runko-osa, joka on täytetty kontaktielementei11ä eli täytekappalei 11 a 25 ja pohjaosa. Edullisimmin sitä ympäröi täydellisesti eris-tysvaippa, jonka tarkoituksena on tehdä mahdollisimman pieniksi lämpöhäviöt sisäpuolelta ulkopuolelle. Lieriömäinen osa rajoittaa tätä kosketusvyöhykettä. Se voidaan täyttää täytekappalei 11 a, jotka ovat sijoitetut toisiinsa 30 nähden löysästi, kuten kierukoilla tai putken kappaleilla esimerkiksi. Se täytetään sopivimmin täytekappalei 11 a, jotka ovat järjestetyt ennakolta määrättyyn järjestykseen.

Kolonnin yläpään halkaisija on olennaisesti suurempi kuin 35 sen rungon halkaisija. Tämä johtuu siitä seikasta, että kolonnin pään suurempi halkaisija ratkaisee hydrolysaatin 10 86684 vaahtoamisesta aiheutavan pulman poistamisen, mikä aiheutuu juuri siitä, että kolonnin yläpään täytyy olla suurempi.

Jos kolonnin yläpää olisi halkaisijaltaan sama kuin itse 5 kolonni, se vaahto, joka muodostuu paisuvista kaasuista ja joka poistuu hydrolysaatista sen kulkiessa kolonnia pitkin tässä alennetussa paineessa, aikaansaisi sellaisen vaaran, että tämä vaahto nousisi liian korkealle kolonnin yläpäässä höyryn poistuessa kolonnissa, mistä johtuisi myöskin sello lainen vaara, että sen mukana poistuisi huomattavan suuri määrä hydrolysaattia.

Tämän johdosta tämän keksinnön mukaisen laitteiston kolonnin pää on liitetty katkaistun kartion muotoiseen kaula-15 osaan, jossa lieriömäisessä paisuntakauluksessa on ainakin yksi virtaussuutin järjestettynä konsentrisesti tämän kauluksen sisäpinnan suhteen, jolloin tämä putki hydrolysaatin johtamiseksi avautuu rengasmaiseen tilaan, jota tämä katkaistun kartion muotoinen kaula rajoittaa sekä myöskin 20 paisuntakaulus ja myöskin hydrolysaatin jakaja on järjestetty tämän paisutuskauluksen alapuolelle. Tässä suoritusmuodossa on myöskin se parannus, joka edesauttaa hydrolysaatin vaahtoamisen aiheuttaman ongelman ratkaisua. Näin vaahdolle ei ainoastaan ole laajempi tila hajota nousematta 25 liian korkealle, vaan myös hydrolysaatti, joka johdetaan kolonniin saa suuremman tilan, joka edistää kaasujen vähemmän rajun laajenemisen ja näin muodostuu vähemmän vaahtoa. Paisuntakauluksessa on ainakin yksi virtaussuutin, jonka kautta oleellisesti kaasusta vapautettu hydrolysaatti 30 pääsee virtaamaan hajoittimeen, jonka tarkoituksena on hajoittaa se tasaisesti kaikkiin kontaktikappaleisiin yli koko lieriömäisen osan poikkileikkauksen.

Tämä kaasunpumppausyksikkö on tarkoitettu aikaansaamaan ja 35 ylläpitämään edellä mainittua alennettua painetta ja se on edullisesti liitetty tähän päähän sen yläosasta sillä tarkoituksella, jotta se ei päästä kolonniin johdetussa H 86684 hydrolysaatissa olevien kaasujen paisumisesta aiheutunutta vaahtoa poistumaan. Tähän pumppausyksikköön liittyy edullisesti lisäksi myöskin mekaaninen pumppu kuten esimerkiksi siipipumppu ilman poistamista varten sekä lauhdutin sen 5 höyryn lauhduttamista varten, joka perättäin kytkettynä poistuu aineesta DCP. Erään edullisen toteutusmuodon mukaan tämän keksinnön mukaiseen laitteistoon kuuluu järjestelmä tämän alennetun paineen säätämiseksi, johon kuuluu paine-mittari, joka on sijoitettu kolonnin yläpäähän, venttiili 10 lisäilman apuvirtaamisen aikaansaamiseksi, joka on kytketty kaasupumppausyksikköön tämän lauhduttimen jälkeen ja ennen tätä mekaanista pumppua, sekä lisäksi elektroninen säätöyk-sikkö joka on kytketty tähän mittariin ja tähän venttiiliin. Tämä laitteisto on todettu erityisen edulliseksi kos-15 ka sen reaktioaika on paljon lyhyempi kuin laitteen, joka perustuu lauhduttimen lämpötilan säätöön. Lisäksi laite DCP poistamiseksi kondensaatista voidaan liittää 1 ahdut. t imeen . Tämän kaltainen laite voi yksinkertaisesti muodostua pusku-riastiasta, joka on sijoitettu lauhduttimen ja pesuveden 20 kerääjän väliin, jonka tarkoituksena on kerätä lauhdutti-mesta poistuva lauhde ja mahdollistaa täten sen ylineutra-loitumisen. Tämä johtuu siitä, että 30 - 50 ppm ainetta DCP, jonka lauhde voi sisältää, voi tuhoutua ylineutraloin-nin vaikutuksesta, varsinkin silloin kun lisätään natrium-25 hydroksidia.

Kolonnin alaosa eli niin sanottu sumppu on kolonnin alin osa. Sen tarkoituksena on kerätä se hydrolysaatti, joka on kulkenut lieriömäisen osan lävitse, joka on täytetty täyte-30 kappaleella. Höyryn syöttöputki on liitetty kolonnin sen alaosaan ja sen rungon väliin ja se voi olla auki suutti-mella, jonka tarkoituksena on jakaa sitä tasaisesti täyte-kappaleiden kesken yli lieriömäisen rungon poikkileikkauksen alan. Hydrolysaatin poistoputki on liitetty sumppuun, 35 sopivimmin sen alimpaan kohtaan. Erään edullisen suoritusmuodon mukaan tämän keksinnön mukainen laitteisto käsittää myöskin laitteen hydrolysaatin pinnan tason säätämiseksi i2 86684 sumpussa, joka on liitetty poistoputkeen. Tämä laite voi sisältää esimerkiksi pinnan korkeuden säätödetektorin sumpussa höyryn syöttöputken alapuolella, virtauksen säätö-venttiilin, joka on kytketty sarjaan poistoputken kanssa, 5 ja elektronisen säätövirtapiirin, joka on elektronisesti kytketty tähän detektoriin ja tähän venttiiliin.

Edellä mainitun mukaisesti tämän keksinnön mukaiseen laitteistoon kuuluu myöskin järjestelmä hydrolysaatin lämpöti-10 lan säätämiseksi, joka on liitetty putkeen, jolla johdetaan hydrolysaattia kolonniin. Tähän järjestelmään voi sinänsä kuulua 1ämmönvaihdin, joka on kytketty sarjaan toisaalta mainitun syöttöputken kanssa ja toisaalta 1isävirtapiiriin 1ämmönsiirtonesteen kierrättämiseksi, höyryä lämmittävään 15 virtapiiriin 1ämmÖnkiertonestettä varten, joka on liitetty suljettuun virtapiiriin, venttiili 1ämmityshöyryn virtauksen säätämiseksi, elementti hydrolysaatin lämpötilan mittaamiseksi, joka on järjestetty lämmönvaihtimen putken aiavirtasuuntaan johtamiseksi ja sähköinen virtapiiri 20 hydrolysaatin lämpötilan säätämiseksi, joka on elektronisesti kytketty tähän elementtiin ja tähän venttiiliin.

Tähän hydrolysaatin lämpötilan säätövirtapiiriin voi sähköisesti olla kytketty elektroninen lämpötilan säätövirta-piirikenno, jolla mitataan sen hydrolysaatin tiheys, joka 25 on liitetty poistoputkeen.

Erään edullisen toteutusmuodon mukaan tämän keksinnön mukaiseen laitteistoon kuuluu myöskin järjestelmä hydro-lysaatin virtauksen säätämiseksi, joka on liitetty syöttö-30 putkeen ja on elektronisesti kytketty elektroniseen virtauksen säätöpiiriin höyryn virtauksen säätämiseksi sekä liitetty injektioputkeen. Näihin virtauksen säätölaitteisiin voi jokaiseen kuulua virtauksen mittauskenno, mittauksen säätöventtii1i ja elektroninen säätövirtapiiri, joka on 35 elektronisesti kytketty tähän kennoon ja tähän venttiiliin. Tässä elektronisessa säätövirtapiirissa voi myöskin olla ennakolta säädetty säätöarvo sitä höyrynvirtaamaa varten, i3 86684 jolla säädetään hydrolysaatin virtausnopeutta. Ennakolta säädetty suhteitusarvo on ylläpidettävissä näiden virtausnopeuksien kesken ja sitä voidaan käsin säätää tässä säätö-virtapiirissä sen jälkeen, kun ennakolta määrätty arvo 5 aineen DCP pitoisuuden suhteen hydrolysaatissa ennen tislausta ja saavutettavissa oleva pitoisuus tislauksen jälkeen on määrätty.

Tämän keksinnön mukaisen menetelmän höyrytislauslaitteistoa 10 selostetaan lähemmin seuraavassa viittaamalla oheiseen piirustukseen, jossa on kaavamaisesti havainnollistettu keksinnön eräs edullinen toteutusmuoto.

Esitettyyn laitteistoon kuuluu tislauskolonni 1, jossa on 15 lieriömäinen runko-osa 2, joka on täytetty kontaktielemen-teillä eli täytekappaleilla 3, yläpää 4 ja alapää eli sumppu 5. Kolonnia 1 ympäröi täydellisesti eristysvaippa 22. Pään 4 halkaisija on olennaisesti suurempi kuin rungon 2, johon se on liitetty katkaistun kartion muotoisella 20 kaulalla 17. Kaasunpumppausyksikköön kuuluu lauhdutin 8, jota jäähdytetään kylmällä vedellä ja siipipumpulla 9. Se on liitetty päähän 4 sen yläosasta. Tässä toteutusmuodossa laitteistoon kuuluu järjestelmä alennetun paineen säätämiseksi, johon kuuluu painemittari 23, joka on asennettu pään 25 4 yläosaan, elektropneumaattinen venttiili 24 lisäilman virtaaman säätämiseksi, joka on liitetty pumppausyksikköön lauhduttimen 8 jälkeen ja ennen pumppua 9, sekä sähköinen säätövirtapiiri 25, joka on elektronisesti kytketty mittariin 23 ja venttiiliin 24. Tietty määrä lisäilmaa eli 30 apuilmaa pumpataan jatkuvasti pumpulla 9. Mikäli mittarin 23 mittaava paine on pienempi kuin se ennakolta säädetty paine, joka käsisäädöllä syötetään säätövirtapiiriin 25, säätövirta 25 aikaansaa venttiilin 24 avautumisen suuremmassa määrin, jotta tällä tavoin lisättäisiin lisäilman 35 syöttöä pumppausyksikköön ja päinvastoin. Lisäksi lauhdutin 8 on liitetty jäteveden keräyskohtaan 26 sen aineen DCP poistamiseksi lauhteesta, johon osaan kuuluu primäärisesti 14 86684 puskuriastia 27, joka on varustettu sekoittimella 48, jossa lauhde voi tulla ylineutraloiduksi.

Lieriömäinen paisuntakaulus 18 on sijoitettu samankeskei-5 sesti katkaistun kartion muotoisen 1 aajennuskohdan 17 kanssa, jota rajoittaa rengasmuotoinen tila 20. Hydrolysaa-tin syöttämistä varten tarkoitettu putki 7, joka on liitetty ylävirtaan eli vastavirtaan ainakin yhden hydrolysaatti-tankin kanssa eli välisäiliön kanssa pumpulla (ei esitet-10 ty), avautuu rengasmaiseen tilaan 20. Ainakin yksi virtaus-suutin 19 on sijoitettu paisuntakauluksen 18 pohjalle hydrolysaatin päästämiseksi virtaamaan rengasmaisen tilan 20 pohjalta jakajaan 21, joka sijaitsee paisuntakauluksen 18 alapuolella ja kontaktielementtien 3 yläpuolella, jotka 15 täyttävät lieriömäisen rungon 2.

Kolonnin alaosa 5 on tarkoitettu keräämään se hydrolysaat-ti, joka on kulkenut lieriömäisen rungon 2 kautta siihen. Höyryn injektioputki 6, joka on liitetty vastavirtaan 20 elimillä kyllästetyn höyryn kehittämiseksi paineenalaisena (ei esitetty) on liitetty kolonniin sen alaosan 5 ja sen rungon 2 väliin. Putki 6 avautuu suuttimen 28 kautta lähelle kontaktielementtejä eli täytekappaleitä 3. Putki 10 hydrolysaatin poistamiseksi on liitetty alaosaan 5 sen 25 alimmasta kohdasta. Poistopumppu 29 on liitetty sarjaan putken 10 kanssa. Tässä suoritusmuodossa laitteistoon kuuluu sellainen järjestely, jolla säädetään hydrolysaatin pinnan tasoa alaosassa eli sumpussa. Tähän järjestelyyn kuuluu pinnan korkeuden detektori 30, joka on sijoitettu 30 sumppuun 5 suuttimen 28 alapuolelle, elektropneumaattinen venttiili 31 poistettavan hydrolysaatin virtaaman säätämiseksi, joka on kytketty sarjaan putken 10 kanssa, ja elektroninen säätövirtapiiri 32, joka on sähköisesti kytketty detektoriin 10 ja venttiiliin 31.

35

Laitteistoon kuuluu lisäksi lämpötilan säätölaite 11, johon puolestaan kuuluu 1ämmönvaihdin 35, joka on kytketty sar- I: is 86684 jaan toisaalta putken 7 kanssa hydrolysaatin syöttämiseksi ja toisaalta apuvirtapiiri 33, jossa lämpöä kuljettava neste kiertää pumpun 34 vaikutuksesta, virtapiiri lämpöä kuljettavan nesteen syöttämiseksi, johon kuuluu höyryä 5 syöttävä putki 36 ja elektropneumaattinen venttiili 37 höyryn virtaaman säätämiseksi, suutin 38 höyryn injektoimiseksi eli syöttämiseksi apuvirtapiiriin 33 sekä putki 39 kondensaatin poistamiseksi, johon kuuluu ylimääräinen paineventtii1i 49, elin 40 hydrolysaatin lämpötilan mittaa-10 miseksi, joka on sijoitettu putkeen 7 lämmönvaihtimen 35 suhteen myötävirtaan sekä elektroninen säätövirtapiiri 41, joka on elektronisesti kytketty elementtiin 40 sekä venttiiliin 37. Esitetyssä toteutusmuodossa laitteistoon kuuluu myöskin elektroninen lämpötilan säätövirtapiiri 15, joka on 15 elektronisesti kytketty toisaalta kennoon 16 hydrolysaatin tiheyden mittaamiseksi, joka on liitetty poistoputkeen 10, ja toisaalta elektroniseen säätövirtapiiriin 41, joka automaattisesti määrää ennakolta asetetun lämpötila-arvon poistetun hydrolysaatin tiheyden mukaisesti.

20

Nyt esitetyn toteutusmuodon mukaan laitteistoon kuuluu myöskin laite 12 sen hydrolysaatin virtaaman säätämiseksi, jota johdetaan kolonniin ja laitteeseen 14 sen höyryvirta-man säätämiseksi, jota syötetään kolonniin. Kaikkiin näihin 25 laitteisiin kuuluu virtausmittauskenno 42, 43, elektropneu-maattinen virtaaman säätöventtiili 44, 45 ja elektroninen säätövirtapiiri 46, 47, jotka ovat elektronisesti kytketyt kennoon 42, 43 sekä venttiiliin 44, 45. Elektroninen virtapiiri 46 on tarkoitettu säätämään hydrolysaatin vir-30 taamista suunnilleen ennakolta säädetyn arvon mukaan käsin säätämällä ja se on elektronisesti kytketty elektroniseen säätövirtapiiriin 47 virtauksen säätöpiirin välityksellä. Säätövirtapiirin 13 tarkoituksena on automaattisesti määrätä ennakolta asetettu arvo sitä höyryä varten, joka virtaa 35 hydrolysaatti in säätövirtapiirissä 47. Ennakolta säädetty arvo sen suhteuttamiseksi, joka on ylläpidettävä näiden ie 86684 kahden virtauksen välillä voidaan säätää käsin säätövirta-piiriin 13.

Seuraavat esimerkit ovat tarkoitetut havainnollistamaan 5 tämän keksinnön mukaista menetelmää. Näissä esimerkeissä prosentit ja osat ovat painoprosentteja ja paino-osia, ellei toisin ole mainittu. Kuten edellä on mainittu, nämä esimerkit ovat tarkoitetut tämän keksinnön mukaisen menetelmän ajatuksen eli idean havainnollistamiseksi aineen DCP 10 pitoisuuden määrittämiseksi hydrolysaateissa, kondensaa-teissa ja mausteissa.

Menetelmä aineen DCP pitoisuuden määrittämiseksi 15 Periaate: Tähän menetelmään kuuluu analysoitavan tuotteen adsorboiminen kolonniin, aineen DCP eluointi eetterin ja pentaanin seoksella, kvantitatiivinen analysointi käyttämällä kaasu-20 kromatogr aaf intä menetelmää, jolloin käytetään kapil- 1aarikolonnia ja suoritetaan detektointi käyttämällä elekt-ronikapturidetektoria eli elektroninsieppausdetektoria.

Reagenssit: 25 1. Eluointiaine: Seos, jossa on 85 tilavuusosaa pentaania ja 15 tilavuusosaa dietyylieetteriä.

2. 4 pg/ml liuos triklooribentseeniä eluentissa.

30 3. Sekoitetut standardi 1iuokset, joiden identtiset pitoisuudet ovat 0,1 pg/ml triklooribentseeniä, mutta jotka ovat gradeeratut pitoisuuksiin 0,125; 0,25; 0,5 ja 1 pg/ml ainetta DCP eluentissa.

35 4. 20-prosenttinen NaCl-liuos tislatussa vedessä.

17 86684

Tutkimus laite

Kaasukromatografinen tutkimus käyttämällä kapillaariko-lonnia, jolloin käytetään rakoinjektoria ja detektoria, 5 joka toimii elektronikapturi- eli elektroninsieppauspe- riaattella ("reaktiokykyisen” kaasun ionisointi, jossa on 95 osaa argonia ja 5 osaa metaania käyttämällä β-sä-teitä, jotka lähtevät aineesta ^Ni).

10 - Integraattori ja/tai rekorderi eli tulostin Näytteet Näytteet, joiden DCP-pitoisuus on oletettavasti yli 15 2 ppm, laimennettiin 20-prosenttisel1 a natriumkloridi- liuoksella (reagenssi 4).

Samoin 20-prosenttista natriumk1 oridi1iuosta lisättiin kondensaatteihin.

20

Eluutio 20 g näytteitä johdettiin pienen kolonnin yläosaan, jonka pystysuorassa lieriömäisessä panososassa oli gra-25 nulaarinen eli rakeinen täytös.

Näytteen annettiin olla täytteessä noin 15 minuuttia.

3 x 20 ml eluenttia (reagenssi 1) kaadettiin kolonniin 30 ja suunnilleen 40 ml eluaattia kerättiin noin 20 minuu tin aikana kolonnin alapäästä.

1 ml triklooribentseeni1iuosta (reagenssi 2) lisätään tähän 40 ml eluaattia.

35 is 86684

Kromatoqrafia Käytetty kolonni on kapi 11aarikolonni sulatetusta kvart 5 sista, jonka pituus on 50 m ja halkaisija 0,2 mm ja j0^ on vuorattu 0,2 um paksuisella kerroksella polyety 1 eeri^ glykolia, jonka polymeroitumisaste on 20.000.

Kolonni saatetaan lämpötilaan 200°C 24 tuntia etukäteen 10 Näyte saatetaan lämpötilaohjelmoinnin alaiseksi, jolloin sitä pidetään lämpötilassa 115°C 10 minuuttia, sen jälkeen sen lämpötila nostetaan arvoon 200°C nopeudella 30°C minuutissa, minkä jälkeen sitä pidetään lämpötilas-15 sa 200°C 12 minuuttia.

Injektori lämmitetään lämpötilaan 250°C ja sen raon aukko säädetään arvoon 1:10.

20 - Injektoitavan näytteen tilavuus säädettiin arvoon 1,5 μΐ (josta ainoastaan 1/10 läpäisee kolonniin).

Paineen 1,4 bar alaista vetyä käytetään kantokaasuna.

25 - Detektori lämmitetään lämpötilaan 300°C 24 tuntia etukäteen.

Argonin ja metaanin seosta suhteessa 95:5, joka on etukäteen kuivattu johtamalla se molekulaariseulan 30 lävitse, käytetään reaktiokaasuna virtaaman ollessa 30 ml minuutissa.

Viipymisajat ovat noin 5,9 minuuttia triklooribent-seenin suhteen ja noin 8,5 minuuttia aineen DCP suh" 35 teen.

19 86684

Tulokset Näytteen ja sekoitettujen standardi 1iuosten korkeuksia ja/tai pinta-aloja verrattiin toisiinsa (reagens-5 si 3).

Sitä sekoitettua standardi 1iuosta varten, joka tulee vähiten kosketuksiin näytteen kanssa, muodostetaan suhteellinen arvo niiden piikkien korkeuksien ja/tai 10 pinta-alojen kesken suhteessa aineeseen DCP ja tri- kloorietyleeniin.

Vastaava suhde muodostetaan näytteen piikkejä varten.

15 - Näiden kahden suhteen osamäärä tekee mahdolliseksi näytteen DCP-pitoisuuden määrittämisen.

Menetelmän rajat 20 Nyt esitetyllä menetelmällä todettavissa olevat pitoisuusrajat ovat noin 0,05 - 0,1 ppm (0,05 - 0,1 mg ainetta DCP yhtä kg kohti näytettä).

Aineen DCP poistettavissa oleva määrä, joka aikaansaadaan 25 nyt esitetyllä menetelmällä, on suurempi kuin 90 %.

ESIMERKKI 1

Maapähkinäpuristetta hydrolysoitiin 6 N kloorivetyhapol1 a 30 13 tuntia lämpötilassa 107°C. Humusaineet, ns. ensimmäiset liukenemattomat aineet poistettiin siitä sen jälkeen suodattamalla. Tällöin saatiin hydrolysaattia, jonka DCP-pitoisuus oli 6-7 ppm.

35 Hydrolysaati11 e suoritettiin höyrytislauskäsittely laitteistossa, joka on tyypiltään piirustuksessa esitetyn kaltainen ja joka on täysin automatisoitu ja säädetty 20 8 6 6 8 4 kompuutteri1 la eli laskimella, jolloin kolonnin pään halkaisija oli 2 m ja korkeus 3 m, kolonnin pohjan halkaisija oli 1 m ja se oli täytetty kosketuselementei11ä eli täyte-kappaleilla yli 6 m korkeuteen saakka ja kolonnin kokonais-5 korkeus oli 11,5 m. Täytekappa1eet olivat poimutettuja metallilevyjä, joihin oli porattu reikiä ja jotka olivat sijoitetut toisiinsa nähden poikittain poimutussuuntaan nähden (kosketuspinta-ala 250 m^/m^).

10 Yhden viikon kuluessa ilman keskeytyksiä 8000 kg/h hydroly-saattia, jonka tiheys oli 1,260 g/cm^ ja lämpötila 62°C, syötettiin kolonniin. Painetta 200 mbar pidettiin yllä kolonnin yläpäässä. 1440 kg/h kyllästettyä höyryä, esimerkiksi paineessa 2 bar, johdettiin vastavirtasuuntaan kolon-15 niin. Lämpötila sumpissa oli 63°C. 8000 kg/h hydrolysaat-tia, jonka tiheys oli 1260 g/cm^ ja DCP-pitoisuus alle 0,1 ppm poistettiin kolonnista. Lisäksi DCP poistettiin kondensaatista, joka tuli 1auhduttimesta lisäämällä sen pH-lukua arvoon ainakin 11 natriumhydroksidin lisäyksen 20 avul1 a.

Hydrolysaatti jätettiin seisomaan 2 viikon ajaksi, minkä jälkeen ne ainekset, jotka olivat kiteytyneet hitaasti ja kolloidaaliset hiukkaset, jotka olivat agglomeroituneet 25 hitaasti, ns. toiset liukenemattomat aineet, poistettiin niistä suodattamalla. Tällöin saatiin tumman väristä nestemäistä maustetta, jonka DCP-pitoisuus oli alle 0,1 ppm, vaikkakin sen tiheys, aminohappopitoisuus ja organoleptiset ominaisuudet eivät poikenneet niistä mausteista, jotka 30 olivat saadut samalla tavoin mutta käyttämättä hydrolysaat-tia höyrytislaukseen sen jälkeen, kun ensimmäiset ja toiset liukenemattomat aineet olivat poistetut.

ESIMERKKI 2 35

Vehnägluteenia hydrolysoitiin 6 N-kloorivetyhapolla 12 tuntia lämpötilassa 100°C. Humusaineet, ns. ensimmäiset 2i 86684 1iukenemattomat aineet, poistettiin tämänä jälkeen niistä suodattamalla. Hydrolysaatti, jonka DCP-pitoisuus oli noin 5 ppm, saatiin tällöin.

5 Hydrolysaati11 e suoritettiin tämän jälkeen höyrytislaus laitteistossa, joka on tyypiltään piirustuksessa esitetyn kaltainen ja joka on täysin automatisoitu ja säädetty koin-puutterilla eli laskimella, jolloin kolonnin pään halkaisija oli 0,9 m ja korkeus 2 m ja jolloin kolonnin rungon hal-10 kaisija oli 0,4 m ja se oli täytetty samoilla kontaktiele-menteillä eli täytekappalei 11 a kuin esimerkissä 1 korkeuteen 6 m ja kolonnin itsensä kokonaiskorkeus oli 11 m.

Yhden viikon kuluessa ilman keskeytystä 2000 kg/h hydroly-15 saattia, jonka tiheys oli 1,262 g/cmJ ja lämpötila 64°C, syötettiin kolonniin. Painetta 200 mbar ylläpidettiin kolonnin yläpäässä. 300 kg/h kyllästettyä höyryä esimerkiksi paineessa 2 bar syötettiin vastavirtaan kolonniin. Lämpötila sumpussa oli 63°C. 2000 kg/h hydrolysaattia, jonka 20 tiheys oli 1,262 g/cm° ja DCP-pitoisuus alle 0,1 ppm, poistettiin kolonnista. Lisäksi aine DCP poistettiin kon-densaatista, joka tuli 1auhduttimes ta lisäämällä sen pH-ar-voa ainakin lukuun 11 lisäämällä natriumhydroksidia.

25 Hydrolysaatin annettiin olla muutamia päiviä paikoillaan ja toiset liukenemattomat aineet poistettiin seoksesta suodattamalla. Tällöin saatiin väriltään tummaa nestemäistä maustetta, jonka DCP-pitoisuus oli alle 0,1 ppm, vaikkakin sen tiheys, aminohappojen pitoisuus ja organoleptisel omi-30 naisuudet eivät poikenneet niistä inausteista, jotka olivat saadut samalla tavoin, mutta saattamatta tätä hydrolysaattia höyrytislaukseen ensimmäisten ja toisten liukenemattomien aineiden poistamisen jälkeen.

Claims (8)

1. 22 86684
2. 1. Menetelmä mausteiden valmistamiseksi, jolloin kasviskun-nasta saatuja proteiineja hydrolysoidaan konsentroidulla 5 kloorivetyhapol1 a, hydrolysaatti neutraloidaan, minkä jälkeen ensimmäiset liukenemattomat aineet erotetaan seoksesta pois ja seisomisajan jälkeen toiset liukenemattomat aineet erotetaan seoksesta, tunnettu siitä, että ensimmäisten tai toisten liukenemattomien aineiden poise-10 rottamisen jälkeen hydrolysaatti saatetaan höyrytislauskä-sittelyyn lämpötiloissa 45 - 70°C paineissa 100 - 321 mbar pitämällä hydrolysaatin tiheys olennaisesti vakiosuuruisena 1,250 - 1,265 g/cm^ tarkoituksena eliminoida siinä oleva 1,3-dikloori-propan-2-oli. 15
3. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että hydrolysaatti saatetaan höyrytislauskä-sittelyn alaiseksi saattamalla vastavirtaan kulkevan höyryn 10 - 20 paino-osaa kosketuksiin hydrolysaatin 100 paino- 20 osan kanssa tunnissa kontaktivyöhykkeessä, joka on korkeudeltaan 5 - 15 m ja joka on täytetty täytekappaleilla.
4. 3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että hydrolysaatin lämpötila ennen tislausta 25 pidetään 1 - 5°C korkeampana kuin kontaktivyöhykkeen yläpuolella olevan hydrolysaatin.
5. 4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että hydrolysaatin tiheys pidetään olennaisesti 30 vakioarvoisena säätämällä hydrolysaatin lämpötila ennen tislausta hydrolysaatin tislauksen jälkeisen tiheyden mukaan.
6. 5. Patenttivaatimuksen 1 mukaisen menetelmän toteuttamisek-35 si tarkoitettu höyrytislauslaitteisto, johon kuuluu tis- lauskolonni (1), jossa on yläosa (4), lieriömäinen runko-osa (2), joka on täytetty täytekappalei 11 a (3) sekä sumppu 23 86684 (5) , kaasunpumppausyksikkö (8, 9), joka on kytketty tähän yläosaan, putki (7) hydroiysaatin johtamiseksi, joka putki on liitetty kolonniin rungon ja yläosan väliin, höyryn syöttöputki (6), joka on kytketty tähän kolonniin sumpun ja 5 rungon väliin sekä putki (10) hydrolysaatin poistamiseksi sumpusta, tunnettu siitä, että i) yläosan (4) halkaisija on olennaisesti suurempi kuin rungon (2) halkaisija, yläosa (4) on liitetty runkoon (2) katkaistun kartion muotoisella kaulalla (17), jolloin 10 lieriömäinen paisuntakaulus (18), jossa on ainakin yksi virtausaukko (19), on sijoitettu konsentrisesti kaulan sisäseinämää vastaan, ja jolloin putki (7) hydroiysaatin syöttämistä varten päättyy rengasmaiseen tilaan (20), jonka katkaistun kartion muotoinen kaula (17) ja paisuntakaulus 15 (18) muodostaa ja jakoelin (21) hydroiysaattia varten on sijoitettu paisuntakauluksen alapuolelle, ii) se lisäksi käsittää järjestelmän (11) hydrolysaatin lämpötilan säätämiseksi, joka on kytketty syöttöputkeen (7) ja sähköisesti kytketty elektronisella lämpötilan säätöyk- 20 siköllä (15) kennoon (16) hydrolysaatin tiheyden mittaamiseksi, joka kenno on kytketty poistoputkeen (10).
7. 6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että siinä on lisäksi hydro 1ysaatin 25 virtauksen säätöä varten tarkoitettu järjestelmä (12), joka on liitetty syöttö-putkeen (7), ja on sähköisesti kytketty elektronisella virtauksensäätöpiirillä (13) syöttöputkeen (6) kytkettyyn järjestelmään (14) höyryn virtauksen säätämiseksi . 30
8. 24 B6684