RU2184120C1 - Способ получения бетулина - Google Patents
Способ получения бетулина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2184120C1 RU2184120C1 RU2001103062A RU2001103062A RU2184120C1 RU 2184120 C1 RU2184120 C1 RU 2184120C1 RU 2001103062 A RU2001103062 A RU 2001103062A RU 2001103062 A RU2001103062 A RU 2001103062A RU 2184120 C1 RU2184120 C1 RU 2184120C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- betulin
- birch
- extraction
- bark
- extract
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу извлечения бетулина из наружного слоя коры березы. Способ осуществляют извлечением бетулина экстракцией измельченной коры березы смесью растворителей, содержащей тетролейный эфир 70-100oС с добавлением толуола от 30 до 75% от общего объема экстрагента, после чего бетулин кристаллизуют. Выход экстракта составляет от 16 до 25% от абсолютно сухого вещества, а содержание бетулина от 90 до 95%. 1 табл., 1 ил.
Description
Изобретение относится к области химии и может быть использовано для переработки бересты - наружного слоя коры березы.
На крупных целлюлозно-бумажных и деревообрабатывающих предприятиях в результате неизбежной окорки березовой древесины ежегодно скапливается большое количество коры. Березовая кора представляет собой ценное сырье для получения новых биологически активных веществ. Основное содержание экстрактивных веществ бересты составляет бетулин. Бетулин выделяют экстракцией органическими растворителями и последующей перекристаллизацией. Бетулин используют для лечения целого ряда заболеваний, а также он является дешевым исходным соединением для синтеза других биологически активных веществ.
Известен способ получения бетулина (Патент РФ 2074867, C 07 J 53/00, 63/00, 1992.06.16). Сущность способа заключается в том, что бетулин получают из бересты березы, предварительно активированной в условиях неизобарного парокрекинга при следующих параметрах: давление 2-5 МПа, температура 180-260oС, время выдержки 60-360 с.
Известен способ получения бетулина (Патент РФ 2131882, C 07 J 53/00, 63/00, 1998.03.26). Способ включает активацию бересты березы при давлении 2-5 МПа, температуре 180-260oС, времени выдержки 50-360 с, обработку щелочью и экстракцию спиртом, при этом активацию бересты березы и ее щелочной гидролиз проводят одновременно, причем щелочь берут в количестве 10-20% от веса абсолютно сухой бересты.
Недостатком описанных выше способов получения бетулина является сравнительно невысокий выход чистого продукта.
Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в увеличении выхода и повышении чистоты бетулина.
Поставленная задача решена следующим образом.
Способ получения бетулина основан на извлечении бетулина из коры березы с помощью экстрагента и последующей кристаллизации и отличается тем, что в качестве экстрагента используют смесь растворителей, содержащую петролейный эфир 70-100oС и 30-75% толуол, при этом выход экстракта составляет от 16 до 25% от абсолютно сухого вещества, а содержание бетулина в осадке от 90 до 95%.
Предлагаемый способ поясняется чертежом, на котором приведена технологическая схема получения бетулина.
Бетулин выделяют из бересты экстракцией органическими растворителями и последующей перекристаллизацией. При использовании в качестве экстрагента углеводородных растворителей с температурой кипения 150-185oС массовая доля бетулина и выход экстрактивных веществ находятся на высоком уровне.
Для экстракции берут внешний слой коры березы Betula Pendula Roth. Влажность бересты (%) от абсолютно сухого сырья составляет не более 5%. В качестве экстрагента используют смесь растворителей, содержащую петролейный эфир 70-100oС (ПЭ) и 30-75% толуол.
Технологический процесс экстракции заключается в следующем.
Измельченную кору березы загружают в экстрактор 1, куда из сборника 2 насосом 3 подают растворитель, который нагревается в подогревателе 4. Пары растворителя конденсируются в холодильнике 5. Продолжительность экстракции 5 часов. После экстракции горячий экстракт сливают в кристаллизатор 6. Остатки растворителя от коры отгоняют острым паром, растворитель отделяется во флорентине 7 и поступает в сборник 2. Кристаллизатор снабжен мешалкой и охлаждающей рубашкой. После охлаждения экстракт подают на вакуумный нутч-фильтр 8. Фильтрат через промежуточный приемник 9 идет на упаривание в выпарной аппарат 10. Растворитель от осадка удаляют острым паром.
При использовании в качестве экстрагента смеси, содержащей петролейный эфир 70-100oС и 30-75% толуол, выход экстракта составляет от 16 до 25% от абсолютно сухого вещества, а содержание бетулина в осадке от 90 до 95%.
ПРИМЕР 1.
Для выделения бетулина из бересты березы выбрали метод экстрагирования коры в Сокслете. Экстракцию проводили в течение трех часов. Для экстракции брали внешний слой коры березы Betula Pendula Roth. Бересту (масса 170г) предварительно измельчали до размеров частиц 20х5х0,1 мм. Влажность коры березы составляет 4,4% (определяли методом высушивания навески при температуре 105oС). В качестве экстрагента была использована смесь петролейного эфира 70-100oС с 50% толуолом в соотношении 1:1 (объемом 100 мл). Полученный экстракт упаривали на вакуумном испарителе и высушивали при начальной температуре 40oС над хлористым кальцием CaCl2.
При экстракции смесью ПЭ с толуололом в соотношении 1:1 бетулин не кристаллизуется, а выпадает в осадок при охлаждении и легко отфильтровывается. Выход экстракта составляет 19,6% от абсолютно сухого вещества. Методом колоночной хроматографии было установлено, что содержание бетулина в осадке составляет 93%. Содержание лупеола, который является основной примесью в экстракте, составляет 5%. Выход 33,3 г. Т.пл. 257-259oС.
ПРИМЕР 2.
Получение бетулина производят так же, как в примере 1.
В качестве экстрагента была использована смесь петролейного эфира 70-100oС с 30% толуолом.
Выход экстракта составляет 16,0% от абсолютно сухого вещества. Содержание бетулина в осадке составляет 91%. Содержание лупеола, который является основной примесью в экстракте, составляет 6%. Выход бетулина 27,2 г. Внешний вид - порошок кремового цвета, механические примеси отсутствуют. Т.пл. 252-254oС.
Предлагаемый способ найдет применение для получения бетулина при переработке многотоннажного отхода, получаемого при обработке березы.
Claims (1)
- Способ получения бетулина извлечением бетулина из коры березы с помощью экстрагента с последующей кристаллизацией, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют смесь растворителей, содержащую петролейный эфир 70-100oС с добавлением толуола от 30 до 75% от общего объема экстрагента.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001103062A RU2184120C1 (ru) | 2001-02-02 | 2001-02-02 | Способ получения бетулина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001103062A RU2184120C1 (ru) | 2001-02-02 | 2001-02-02 | Способ получения бетулина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2184120C1 true RU2184120C1 (ru) | 2002-06-27 |
Family
ID=20245535
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001103062A RU2184120C1 (ru) | 2001-02-02 | 2001-02-02 | Способ получения бетулина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2184120C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2523545C1 (ru) * | 2013-01-30 | 2014-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный нефтяной технический университет" | Способ получения бетулина (варианты) |
EP2842564A1 (en) | 2013-08-30 | 2015-03-04 | "Latvian State Institute of Wood Chemistry" Derived public person | Method for the chemical processing of outer birch bark and apparatus for its realisation |
RU2683634C1 (ru) * | 2018-05-07 | 2019-03-29 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") | Способ получения бетулина |
-
2001
- 2001-02-02 RU RU2001103062A patent/RU2184120C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2523545C1 (ru) * | 2013-01-30 | 2014-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный нефтяной технический университет" | Способ получения бетулина (варианты) |
EP2842564A1 (en) | 2013-08-30 | 2015-03-04 | "Latvian State Institute of Wood Chemistry" Derived public person | Method for the chemical processing of outer birch bark and apparatus for its realisation |
RU2683634C1 (ru) * | 2018-05-07 | 2019-03-29 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") | Способ получения бетулина |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1085551A (zh) | 10-脱乙酰基浆果赤霉素iii制造方法 | |
WO2009036674A1 (fr) | Procédé de récupération d'acide sulfurique à partir d'hydrolysat d'acide concentré de matériau de cellulose végétal | |
RU2184120C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
RU2683634C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
RU2352349C1 (ru) | Способ переработки коры березы | |
RU2005127381A (ru) | Способ химической переработки бересты | |
RU2524778C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
JP2017137439A (ja) | セラミドとセラミド誘導体との製造方法 | |
CZ2015670A3 (cs) | Způsob purifikace betulinu a lupeolu, betulin a lupeol připravitelné tímto způsobem | |
RU2454410C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина | |
RU2523545C1 (ru) | Способ получения бетулина (варианты) | |
US11535582B2 (en) | Levulinic acid purification | |
RU2808633C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина, арабиногалактана, лиственничной смолы и эфирного масла из древесины лиственницы | |
RU2298558C1 (ru) | Способ получения экстрактивных веществ из бересты березы | |
EP0153292B1 (en) | Purification of crude sorbic acid | |
RU2812565C1 (ru) | Способ переработки растительного сырья | |
RU2280040C1 (ru) | Способ получения арабиногалактана | |
RU2172178C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
RU2234936C1 (ru) | Способ получения бетулина из березовой коры | |
RU2082425C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина | |
RU2055629C1 (ru) | Способ получения физиологически активных веществ из растительного сырья | |
RU2179393C1 (ru) | Способ получения биологически активной суммы тритерпеновых кислот | |
JP2015071544A (ja) | バイオマスからフルフラールを製造する方法 | |
SU1223912A1 (ru) | Способ получени кукурбина | |
RU2629770C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина из древесины лиственницы сибирской |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PC4A | Invention patent assignment |
Effective date: 20070823 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120203 |