PL181161B1 - Sposób wytwarzania rozdrobnionej kompozycji detergentowej - Google Patents
Sposób wytwarzania rozdrobnionej kompozycji detergentowejInfo
- Publication number
- PL181161B1 PL181161B1 PL95318548A PL31854895A PL181161B1 PL 181161 B1 PL181161 B1 PL 181161B1 PL 95318548 A PL95318548 A PL 95318548A PL 31854895 A PL31854895 A PL 31854895A PL 181161 B1 PL181161 B1 PL 181161B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- fluidizing
- particulate
- acid precursor
- detergent composition
- neutralizing agent
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 239000003599 detergent Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 28
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims abstract description 15
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 17
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 16
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 claims description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 6
- 229910021532 Calcite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 claims description 5
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 claims description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 claims description 2
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- -1 alkyl benzenesulfonate Chemical compound 0.000 claims 1
- 229940077388 benzenesulfonate Drugs 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 23
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 abstract description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 21
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 description 13
- QJRVOJKLQNSNDB-UHFFFAOYSA-N 4-dodecan-3-ylbenzenesulfonic acid Chemical group CCCCCCCCCC(CC)C1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 QJRVOJKLQNSNDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 10
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 9
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 9
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 3
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 3
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 2
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000009969 flowable effect Effects 0.000 description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical class OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000010451 perlite Substances 0.000 description 1
- 235000019362 perlite Nutrition 0.000 description 1
- 235000020030 perry Nutrition 0.000 description 1
- 229940088417 precipitated calcium carbonate Drugs 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- PVGBHEUCHKGFQP-UHFFFAOYSA-N sodium;n-[5-amino-2-(4-aminophenyl)sulfonylphenyl]sulfonylacetamide Chemical compound [Na+].CC(=O)NS(=O)(=O)C1=CC(N)=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=C(N)C=C1 PVGBHEUCHKGFQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/04—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents by chemical means, e.g. by sulfonating in the presence of other compounding ingredients followed by neutralising
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
1. Sposób wytwarzania rozdrobnionej, kompozycji detergentowej, o niskiej gestosci objetosciowej w zakresie 350 do 650 g/l, który polega na (i) wprowadzaniu rozdrobnionego materialu, zawierajacego srodek neutralizujacy do strefy fluidyzacji; (ii) fluidyzowaniu ziarnistego materialu, i (iii) wprowadzaniu cieklego kwasowego prekursora anionowego srodka powierzch- niowo czynnego do fluidyzowanego materialu z co najmniej czesciowa, a korzystnie cal- kowita neutralizacja kwasowego prekursora, znamienny tym, ze stosuje sie ziarnisty ma- terial o sredniej wielkosci czastek ponizej 200 µ m . (43) Zgloszenie ogloszono: 23.06.1997 BUP 13/97 PL 1 8 1 1 6 1 B1 PL PL PL
Description
Niniejszy wynalazek dotyczy kompozycji detergentowej, mającej niską gęstość objętościową (BD) i procesu jej wytwarzania drogą neutralizacji na sucho i dalszych rozważań stosowania złoża fluidalnego do wytwarzania takich kompozycji detergentowych.
W stanie techniki znane jest otrzymywanie proszków detergentowych w etapie suszenia rozpryskowego. Jednak taki proces suszenia rozpryskowego obarczony jest taką wadą, że jest on zarówno kosztowny jak i energochłonny, a w konsekwencji otrzymany tą drogą produkt jest drogi. Jednocześnie wyraźną zaletą płynącą z takiego procesu jest to, że proszki mają niską gęstość objętościową od 350 do 600 g/l.
Henkel 4304062 opisuje wytwarzanie czyszczącego aktywnego granulatu powierzchniowo czynnego, w którym anionowy środek powierzchniowo czynny w postaci kwasowej neutralizuje się alkalicznym wodnym roztworem pod wysokim ciśnieniem gazu w komorze granulacyjnej i suszarniczej. W procesie tym suszenie ciekłego składnika nie będącego środkiem powierzchniowo czynnym przez użycie gorącego powietrza stanowi zasadniczy etap.
Proces neutralizacji na sucho przy wytwarzaniu proszków detergentowych jest znany w stanie techniki, ale często jego wynikiem są proszki mające wysoką gęstość objętościową. Patent Indii nr 166 307 (Hindustan Lever Ltd) powołuje się na specyficzne stosowanie wewnętrznie recyrkulowanego złoża fluidalnego i wspomina, że stosowanie konwencjonalnego złoża fluidalnego prowadzi do procesu grudkowatego i lepkiego.
181 161
Wschodnioniemiecki patent nr 140987 (VEB Waschmittelwerk) ujawnia ciągły proces wytwarzania granulowanych kompozycji piorących i czyszczących, w którym ciekłe składniki takie jak niejonowe środki powierzchniowo czynne lub prekursory kwasowych środków powierzchniowo czynnych natryskuje się na proszkowy materiał wypełniający, zwłaszcza tripolifosforan sodowy (STPP) mający wysoką zawartość fazy II, w celu otrzymania produktu o gęstości objętościowej mieszczącej się w zakresie od 530 do 580 g/l. Jednak proces według tego wschodnioniemieckiego Patentu ogranicza się do użycia STPP, mającego wysoką zawartość fazy II.
GB 1404317 ujawnia wytwarzanie proszku detergentowego o niskiej lub umiarkowanej gęstości objętościowe w procesie neutralizacji na sucho. Kwas sulfonowy miesza się z nadmiarem sody kalcynowanej w obecności wody w ilości wystarczającej do rozpoczęcia reakcji neutralizacji, ale nie wystarczającej do zwilżenia powstałego produktu, który ma postać wolno płynącego proszku. Proces prowadzi się w aparacie mieszalnikowym, jak na przykład mieszarka taśmowa, mieszalnik planetarny lub mieszalnik powietrzny. W aparacie mieszalnikowym rozdrobniony materiał detergentowy poddaje się siłom ściskającym, które mogą prowadzić do wzrostu gęstości objętościowej.
Obecnie stwierdziliśmy, że wady rozwiązań znanych ze stanu techniki można wyeliminować przez neutralizowanie kwasowego prekursora środka powierzchniowo czynnego w złożu fluidalnym z wytworzeniem proszku o niskiej gęstości objętościowej.
W pierwszym aspekcie wynalazek przedstawia sposób wytwarzania rozdrobnionej kompozycji detergentowej, o niskiej gęstości objętościowej w zakresie 350 do 650 g/l, który obejmuje (i) wprowadzanie rozdrobnionego materiału, zawierającego środek neutralizujący do strefy fluidyzacji, (ii) fluidyzowanie ziarnistego materiału, (iii) wprowadzanie ciekłego prekursora anionowego środka powierzchniowo czynnego do fluidyzowanego materiału z co najmniej częściową, a korzystnie zasadniczo całkowitą, neutralizacją kwasowego prekursora, wytwarzając utworzenie cząstek detergentowych, zawierających zneutralizowany kwasowy prekursor, charakteryzujący się tym, że stosuje się ziarnisty materiał o średniej wielkości cząstek poniżej 200 pm.
Strefę fluidyzowania stanowi złoże fluidalne. W korzystnym wykonaniu rozdrobniony materiał dodatkowo zawiera detergentowy wypełniacz.
W innym korzystnym wykonaniu ciekłym kwasowym prekursorem anionowego środka powierzchniowo czynnego jest liniowy alkilobenzenosulfonowy kwas (LAS).
Wynalazek przedstawia też kompozycję detergentową otrzymywaną w sposobie zdefiniowanym w zastrzeżeniach.
Proces może być prowadzony zarówno szarżowo jak i w sposób ciągły. Użyte tu określenie „kompozycja detergentowa” obejmuje materiał detergentowy, który może być mieszany z innymi konwencjonalnymi materiałami, na przykład rozjaśniaczami i enzymami w celu sporządzenia w pełni uformowanego produktu, jak również komponent detergentowy, określany często jako adjunkt, który może być przerabiany dalej w celu wytworzenia materiału detergentowego, który może być następnie w miarę potrzeby mieszany z innymi materiałami.
Według niniejszego wynalazku sposób opiera się na neutralizacji na sucho kwaśnego prekursora anionowego środka powierzchniowo czynnego przy pomocy środka neutralizującego drogą fluidyzacji środka neutralizującego; korzystnie proces prowadzi się w złożu fluidalnym. Proces dotyczy co najmniej częściowej, a korzystnie w zasadzie całkowitej neutralizacji kwasowego prekursora, przy czym mieszanina pozostaje w postaci rozdrobnionej. Dobrze gdy dodawanie kwasowego prekursora jest kontrolowane tak, aby nie kumulował się on w niezneutralizowanej postaci w kompozycji detergentowej.
Dobrze gdy środek neutralizujący ma postać rozdrobnioną i stanowi alkaliczny materiał nieorganiczny, korzystnie sól alkaliczną. Do odpowiednich materiałów należą węglany i wodorowęglany metali alkalicznych, na przykład ich sole sodowe.
Dobrze gdy środek neutralizujący obecny jest w ilości wystarczającej do zneutralizowania kwasowego prekursora. W miarę potrzeby środek neutralizujący może być użyty w nadmiarze w stosunku do ilości stechiometrycznej aby spowodować całkowitą neutralizację lub spełnić alternatywną funkcję, jak na przykład wypełniania w przypadku węglanu sodowego.
181 161
Poza tym do anionowego środka powierzchniowo czynnego otrzymanego w etapie neutralizacji, w odpowiednim czasie mogą być dodawane dalsze anionowe środki powierzchniowo czynne lub niejonowe, kationowe, obojnaczo jonowe, amfoteryczne lub semipolame środki powierzchniowo czynne. Do odpowiednich środków powierzchniowo czynnych należą na ogół te, które opisali Schwarz i Perry „Surface active agents and detergents” Vol. I. Tak, na przykład w miarę potrzeby mogą być również obecne jako anionowe środki powierzchniowo czynne mydła wywodzące się z nasyconych lub nienasyconych kwasów tłuszczowych, mające C12 do C15 atomów węgla.
Odpowiednia ilość aktywnych detergentowo składników stanowi od 5 do 40%, korzystnie 12 do 30% wagowych kompozycji detergentowej.
Kompozycja detergentowa zawiera odpowiedni wypełniacz detergentowy. Wypełniacz aktywny może być wprowadzony ze środkiem neutralizującym i/lub, w miarę potrzeby, po nim. Korzystnie aktywny wypełniacz wprowadza się ze środkiem neutralizującym.
Może być stosowany każdy konwencjonalny aktywny wypełniacz; do odpowiednich aktywnych wypełniaczy należą węglan sodu, zeolit, tripolifosforan sodowy (STPP), cytrynian sodowy i/lub kalcyt o wysoce rozwiniętej powierzchni (HSA). Aktywnym wypełniaczem może być jeden z powyższych samodzielnie lub w połączeniu z innymi wypełniaczami.
Aktywny wypełniacz i środek neutralizujący mogą być tym samym materiałem, na przykład węglan sodu, którego stosuje się odpowiednią ilość dla obu funkcji.
Odpowiednia ilość aktywnego wypełniacza stanowi od 15 do 65%, a korzystnie 15 do 50% wagowych kompozycji detergentowej.
Proszek detergentowy otrzymany sposobem według niniejszego wynalazku ma niską gęstość objętościową w zakresie 350 do 650 g/l lub 450 do 650 g/l, na przykład w przybliżeniu 500 g/l i jest porównywalna z gęstością objętościową proszku otrzymanego metodą suszenia rozpyłowego.
Ewentualnie i korzystnie do kompozycji wprowadza się dodatek upłynniający. Dodatek upłynniający może być mieszany ze środkiem neutralizującym i, jeśli jest obecny, z aktywnym wypełniaczem przed lub po częściowym albo całkowitym dodaniu kwasowego prekursora. Jest szczególnie korzystne aby upłynniający dodatek został dodany przed lub po częściowym wprowadzeniu kwasowego prekursora, jako że w ten sposób może być osiągnięte znaczące obniżenie gęstości objętościowej finalnego proszku.
Odpowiednia ilość obecnego dodatku upłynniającego stanowi od 0,1 do 15% wagowych kompozycji detergentowej, a bardziej korzystnie od 0,5 do 5%.
Do odpowiednich dodatków upłynniających należą krystaliczny lub amorficzny krzemian metalu alkalicznego, kalcyt, ziemia okrzemkowa, krzemionka, na przykład krzemionka strącana, siarczan magnezu i węglan wapnia, na przykład strącany węglan wapnia. W miarę potrzeby mogą być stosowane mieszaniny tych materiałów. W korzystnej odmianie dodatkiem upłynniającym jest Dicamol (znak towarowy) - perlit obrabiany termicznie.
Kompozycja może również zawierać rozdrobniony wypełniacz, który korzystnie stanowi odpowiednia sól nieorganiczna, na przykład siarczan sodu i chlorek sodu. Wypełniacz może stanowić od 5 do 50% wagowych kompozycji.
Kompozycja detergentowa wytworzona sposobem według wynalazku zawiera detergentowo aktywne składniki i aktywny wypełniacz, oraz ewentualnie jeden lub więcej dodatków upłynniających, wypełniacz i inne drugorzędne składniki takie jak koloranty, środki zapachowe, fluorescery, rozjaśniacze, enzymy.
Ponadto stwierdziliśmy, że znaczną redukcję gęstości objętościowej można zapewnić przez dobór surowców, mających określone charakterystyki pod względem wielkości cząstek.
Odpowiedni rozdrobniony materiał(y) ma rozkład wielkości cząstek taki, aby nie więcej niż 5% wagowych cząstek miała wielkość większą niż 250 pm. Korzystne jest również aby cc najmniej 30% wagowych cząstek miała wielkość poniżej 75 pm.
Odpowiedni rozdrobniony materiał(y) ma średnią wielkość cząstek poniżej 200 pm dla uzyskania proszków detergentowych, mających szczególnie pożądaną niską gęstość objętościową.
181 161
Do ułatwienia neutralizacji, w miarę potrzeby może być dodana kontrolowana ilość wody. Ilości dodawanej wody mogę stanowić od 0,5 do 2% wagowych finalnych kompozycji detergentowych. Taka woda jest odpowiednio dodawana przed lub razem albo na przemian z dodawaniem prekursora kwasowego.
Odpowiednio rozdrobniony materiał wprowadza się do złoża fluidalnego, a następnie wprowadza się potrzebną ilość kwasu LAS, korzystnie przez natryskanie na ten materiał. i korzystnie od góry. Dodatek upłynniający, jeśli jest obecny, może być wprowadzany wraz z materiałem wyjściowym. Jednak dla otrzymania niższej gęstości objętościowej korzystne jest dodawanie dodatku upłynniającego po dodaniu części kwasu LAS.
Złoże fluidalne utrzymuje się w temperaturze od temperatury otoczenia do 60°C. Dopływ powietrza jest wystarczający do powodowania fluidyzacji i korzystnie z szybkością 0,6 do 1 ms1. Fluidyzacja stałego materiału jest istotną cechą niniejszego wynalazku i ułatwia neutralizację i granulację jeśli utrzymuje się cząstki w stanie rozdzielonym. Należy to wyraźnie odróżnić od procesów mieszania, w których cząstki w sposób zamierzony kontaktuje się i sprasowuje, co może prowadzić do wyższej gęstości objętościowej proszku i jego słabszych właściwości.
Wynalazek ilustrują następujące, nie ograniczające przykłady.
Przykłady 1 do 19
Sproszkowany aktywny wypełniacz/alkaliczny materiał nieorganiczny (w przykładach 1 do 4 węglan sodu spełnia obie te funkcje) i wypełniacz wprowadzano do złoża fluidalnego i fluidyzowano pracując przy powierzchniowej szybkości powietrza wyższej od minimalnej szybkości fluidyzowania. Temperatura w złożu fluidalnym wynosiła od temperatury otoczenia do 60°C. W złożu fluidalnym na proszkową mieszaninę natryskano liniowy alkilobenzenosulfonowy kwas (kwas LAS).
Relatywne ilości różnych składników kompozycji zmieniano zgodnie z danymi z poniższej tabeli 1.
Przykłady 1 do 3 ilustrują wpływ dodawania dodatku upłynniającego (w tym przypadku Dicamol) do kompozycji w różnych punktach procesu. W przykładzie 1 do materiału nie dodano dodatku upłynniającego. W przykładzie 2 dodatek upłynniający dodano do materiału wyjściowego przed wprowadzeniem kwasu LAS. W przykładzie 3 dodatek upłynniający dodano po wprowadzeniu 50% kwasu LAS. Przykład 4 ilustruje korzyść uzyskaną przez zastosowanie rozdrobnionego materiału o dużym stopniu rozdrobnienia. Wyniki przedstawiono niżej w tabeli 1.
Tabela 1
| Przykład 1 | Przykład 2 | Przykład 3 | Przykład 4 | |
| LAS | 17 | 17 | 17 | 1 |
| Soda kalcynowana | 30 | 30 | 30 | 30 |
| Dicamol | - | 2* | 2 ** | 2** |
| Sól | 45 | 43 | 43 | - |
| Sól drobna | - | - | - | 43 |
| BD (g/1) | 687 | 625 | 603 | 546 |
| bDFR (ml/s) | 85,72 | 96,77 | 88,23 | 93,8 |
| aROD (%) | 81,6 | 80,6 | 82,3 | 82,5 |
a Stopień rozpuszczenia (Rate of Dissolution) b Szybkość dynamicznego przepływu (Dynamie Flow Rate) * Dicamol dodany na początku ** Dicamol dodany po 50% LAS
Stopień rozpuszczenia proszku określano przez wprowadzenia proszku do 1 litra wody doprowadzając do stężenia 1,4%, mieszanie z szybkością 100 obr/min i pomiar przewodności roztworu aż do uzyskania stałej wartości odczytu. Podane liczby odnoszą się do rozpuszczonego proszku po około 90 sekundach.
Przykłady 2 i 3 ilustrują, że można osiągnąć znaczące zmniejszenie gęstości objętościowej (BD) przez dodawanie dodatku upłynniającego zarówno przed jak i po wprowadzeniu części kwasu LAS.
Dalsze proszki, przykłady 5 do 19, których składy zestawiono w poniższych tabelach 3 do 5, wytworzono według procesu opisanego w przykładach 1 do 4, stosując surowce o zróżnicowanym rozkładzie wielkości cząstek. W tabeli 2 zestawiono rozkład wielkości różnych materiałów.
Tabela 2
| Właściwości różnych surowców | |||||
| Rozkład wielk. | Soda kalcyn. | Na2SO4 | Sól | Sól drobna | STPP |
| (mikrometry) | % wagowe | ||||
| >500 | 1,8 | 0,12 | 1,78 | 1,00 | 0,94 |
| 500-250 | 2,06 | 0,60 | 80,40 | 1,26 | 1,40 |
| 250-150 | 6,52 | 21,90 | 14,80 | 10,02 | 6,86 |
| 150-100 | 26,20 | 55,14 | 2,88 | 21,80 | 24,88 |
| 100-75 | 16,20 | 8,56 | 0,14 | 24,07 | 7,92 |
| <75 | 47,14 | 13,68 | - | 36,83 | 58,00 |
| Średnia wielkość cząstek (pm) | 92,7 | 138,2 | 360,30 | 112,5 | 85,7 |
| BD (g/l) | 508 | 1347 | 1070 | 997 | 649 |
| DFR, (ml/s) | nie płynie | 83,33 | 142,85 | nie płynie | nie płynie |
Tabela 3
| Przykłady | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| LAS, % | 17,0 | 20,0 | 23,0 | 23,7 | 25,0 | 27,1 |
| Wilgoć, % | 6,8 | 6,0 | 4,8 | 6,0 | 4,5 | 5,1 |
| STPP, % | 35,0 | 22,0 | 35,0 | 35,0 | 25,0 | 25,0 |
| Soda kalc. % | 22,0 | 20,0 | 22,0 | 22,0 | 20,0 | 20,0 |
| Sól drobna, % | - | 30,0 | - | - | 16,0 | 15,0 |
| Krzemian alkaliczny % | - | - | - | - | - | 1,0 |
| Gęstość obj, g/l | 500 | 510 | 500 | 490 | 500 | 495 |
| DFR, ml/s | 100 | 120 | 120 | 120 | 100 | 88 |
Tabela 4
| Przykłady | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 |
| Kwas LAS, % | 28,5 | 28,7 | 29,13 | 29,6 | 31,1 |
| Wilgoć, % | 4,5 | 6,7 | 6,2 | 7,4 | 6,8 |
| STPP, % | 25,0 | 35,0 | 25,0 | 35,0 | 35,0 |
| Soda kalc. % | 20,0 | 22,0 | 20,0 | 22,0 | 22,0 |
| Sól drobna, % | 16,0 | - | - | - | - |
| Na2SO4, % | - | - | 16,0 | - | - |
| Gęstość obj. g/l | 514 | 470 | 510 | 500 | 520 |
| DFR, ml/s | 120 | 100 | 88 | 102 | 115 |
181 161
Tabela 5
| Przykłady | 16 | 17 | 18 | 19 |
| LAS, % | 17,0 | 17,0 | 17,0 | 13,0 |
| Mydło, % | - | - | - | 4,0 |
| Soda kalc. % | 22,0 | 30,0 | 35,0 | 20,0 |
| STPP, % | 35,0 | - | - | 35 |
| Kalcyt o wysoce rozwiniętej pow. % | - | - | 16,0 | - |
| Wilgoć, % | 6,8 | 3,5 | 3,0 | 4,0 |
| BD, g/l | 500 | 530 | 480 | 500 |
| DFR, ml/s | 100 | 100 | 120 | 150 |
Tabele 3 i 4 pokazują wyniki dla proszków wypełnionych STPP, zawierających składniki aktywne w zakresie od 17 do 31%. Soda kalcynowana i STPP, jak pokazano w tabeli 2, miały podobny rozkład wielkości cząstek, a skład oparty na takim układzie wypełniającym dał w wyniku produkty o gęstości objętościowej bliskiej 500 g/l.
Tabela 5 pokazuje proszki oparte na różnych układach wypełniających, to znaczy STPP, sodzie kalcynowanej i kalcycie o wysoce rozwiniętej powierzchni (HSA). Składy zarówno z sodą kalcynowaną jak i STPP jako wypełniaczami dały w wyniku proszki o gęstości objętościowej około 500 g/l. Przykład 19 dotyczy mieszanego układu aktywnego, zawierającego 13% LAS jako aktywnego detergentu i 4% mydła, którego wynikiem jest proszek o gęstości objętościowej 500 g/l.
Claims (9)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób wytwarzania rozdrobnionej, kompozycji detergentowej, o niskiej gęstości objętościowej w zakresie 350 do 650 g/l, który polega na (i) wprowadzaniu rozdrobnionego materiału, zawierającego środek neutralizujący do strefy fluidyzacji;(ii) fluidyzowaniu ziarnistego materiału, i (iii) wprowadzaniu ciekłego kwasowego prekursora anionowego środka powierzchniowo czynnego do fluidyzowanego materiału z co najmniej częściową, a korzystnie całkowitą neutralizacją kwasowego prekursora, znamienny tym, że stosuje się ziarnisty materiał o średniej wielkości cząstek poniżej 200 pm.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozdrobniony materiał zawiera detergentowy wypełniacz aktywny.
- 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że anionowy środek powierzchniowo czynny jest benzenosulfonianem liniowego alkilu.
- 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że środek neutralizujący zawiera alkaliczny materiał nieorganiczny, korzystnie węglan metalu alkalicznego.
- 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że obejmuje etap dodawania jednego lub więcej dodatków upłynniających w ilości 0,1-15% wagowych kompozycji.
- 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że dodatek upłynniający dodaje się po częściowym dodaniu kwasowego prekursora.
- 7. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 3, albo 4, albo 5, znamienny tym, że dodatek upłynniający dodaje się przed dodaniem kwasowego prekursora.
- 8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że dodatek upłynniający stanowi jeden lub więcej, związków wybranych spośród: dicamol, krystaliczny lub amorficzny krzemian alkaliczny, kalcyt, ziemia okrzemkowa, strącana krzemionka, siarczan magnezu.
- 9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że środek neutralizujący i inne rozdrobnione materiały mają rozkład wielkości cząstek taki, że nie, więcej niż 5% cząstek ma wielkość większą niż 250 pm i co najmniej 30% cząstek ma wielkość mniejszą niż 75 pm.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB9415904A GB9415904D0 (en) | 1994-08-05 | 1994-08-05 | Process for the production of detergent composition |
| PCT/EP1995/002935 WO1996004359A1 (en) | 1994-08-05 | 1995-07-24 | Granulation in a fluidised bed |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL318548A1 PL318548A1 (en) | 1997-06-23 |
| PL181161B1 true PL181161B1 (pl) | 2001-06-29 |
Family
ID=10759488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL95318548A PL181161B1 (pl) | 1994-08-05 | 1995-07-24 | Sposób wytwarzania rozdrobnionej kompozycji detergentowej |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0775193A1 (pl) |
| CN (1) | CN1115403C (pl) |
| AU (1) | AU702808B2 (pl) |
| BR (1) | BR9508505A (pl) |
| CA (1) | CA2195313A1 (pl) |
| CZ (1) | CZ289884B6 (pl) |
| GB (1) | GB9415904D0 (pl) |
| HU (1) | HU222907B1 (pl) |
| PL (1) | PL181161B1 (pl) |
| SK (1) | SK282576B6 (pl) |
| TW (1) | TW380161B (pl) |
| WO (1) | WO1996004359A1 (pl) |
| ZA (1) | ZA956415B (pl) |
Families Citing this family (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9526097D0 (en) * | 1995-12-20 | 1996-02-21 | Unilever Plc | Process |
| TW397862B (en) * | 1996-09-06 | 2000-07-11 | Kao Corp | Detergent granules and method for producing the same, and high-bulk density detergent composition |
| US6143711A (en) * | 1996-10-04 | 2000-11-07 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6172034B1 (en) | 1996-10-04 | 2001-01-09 | The Procter & Gamble | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6211137B1 (en) | 1996-10-04 | 2001-04-03 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6150323A (en) * | 1996-10-04 | 2000-11-21 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6136777A (en) * | 1996-10-04 | 2000-10-24 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6211138B1 (en) | 1996-10-04 | 2001-04-03 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6121229A (en) * | 1996-10-04 | 2000-09-19 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6391844B1 (en) | 1996-10-04 | 2002-05-21 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| GB9712580D0 (en) * | 1997-06-16 | 1997-08-20 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| GB9712587D0 (en) * | 1997-06-16 | 1997-08-20 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| GB9712583D0 (en) * | 1997-06-16 | 1997-08-20 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| GB9713748D0 (en) * | 1997-06-27 | 1997-09-03 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| ES2293684T3 (es) * | 1997-07-14 | 2008-03-16 | THE PROCTER & GAMBLE COMPANY | Procedimiento para fabricar una composicion detergente de baja densidad mediante aglomeracion controlada en un secador de lecho fluido. |
| JP2002507629A (ja) * | 1997-07-14 | 2002-03-12 | ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー | 粒子サイズによって塊状化を制御することによる低密度の洗剤組成物の作製方法 |
| US6423679B1 (en) | 1997-07-15 | 2002-07-23 | The Procter & Gamble Company | Process for making high-active detergent agglomerates by multi-stage surfactant paste injection |
| US6440342B1 (en) | 1998-07-08 | 2002-08-27 | The Procter & Gamble Company | Process for making a low density detergent composition by controlling nozzle height in a fluid bed dryer |
| CN1094383C (zh) * | 1998-09-11 | 2002-11-20 | 自贡市化工研究设计院 | 沉淀水合二氧化硅的喷雾—流化床造粒方法 |
| WO2000024863A1 (en) | 1998-10-26 | 2000-05-04 | The Procter & Gamble Company | Processes for making granular detergent composition having improved appearance and solubility |
| GB9825563D0 (en) | 1998-11-20 | 1999-01-13 | Unilever Plc | Particulate laundry detergent compositions containing anionic surfactant granules |
| DE19855380A1 (de) * | 1998-12-01 | 2000-06-08 | Henkel Kgaa | Granulationsverfahren |
| DE19859778A1 (de) | 1998-12-23 | 2000-06-29 | Henkel Kgaa | Mehrphasiges Reinigungsmittel mit Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensat |
| TR200102761T2 (tr) | 1999-03-30 | 2002-03-21 | Unilever N. V. | Deterjan tozu bileçimi. |
| GB9927653D0 (en) | 1999-11-22 | 2000-01-19 | Unilever Plc | Process for preparing granular detergent compositions |
| GB0119708D0 (en) * | 2001-08-13 | 2001-10-03 | Unilever Plc | Process for the production of detergent granules |
| GB0119711D0 (en) * | 2001-08-13 | 2001-10-03 | Unilever Plc | Process for the production of detergent granules |
| DE102005005499A1 (de) * | 2005-02-04 | 2006-08-17 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteln |
| EP2123742A1 (en) | 2008-05-14 | 2009-11-25 | The Procter and Gamble Company | A solid laundry detergent composition comprising light density silicate salt |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3425948A (en) * | 1966-01-03 | 1969-02-04 | Wyandotte Chemicals Corp | Composition and process for light-weight surfactant products |
| ZA72295B (en) * | 1971-02-01 | 1973-09-26 | Colgate Palmolive Co | Method for neutralization of detergent acid |
| GB1404317A (en) * | 1971-10-23 | 1975-08-28 | Bell Chemicals Pty Ltd | Manufacture of detergent powders |
| DD140987B1 (de) * | 1979-01-05 | 1982-06-30 | Manfred Mittelstrass | Kontinuierliches herstellungsverfahren granulierter wasch-und reinigungsmittel in wirbelschichtapparaten |
| RO88903A2 (ro) * | 1983-11-04 | 1986-06-30 | Intreprinderea De Detergenti"Dero",Ro | Procedeu pentru fabricarea detergentilor granulati si instalatie pentru aplicarea acestuia |
| US4734224A (en) * | 1986-09-15 | 1988-03-29 | The Dial Corporation | Dry neutralization process for detergent slurries |
| GB8818613D0 (en) * | 1988-08-05 | 1988-09-07 | Paterson Zochonis Uk Ltd | Detergents |
| DE4232874A1 (de) * | 1992-09-30 | 1994-03-31 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Herstellung von Tensidgranulaten |
-
1994
- 1994-08-05 GB GB9415904A patent/GB9415904D0/en active Pending
-
1995
- 1995-07-24 CN CN95194514A patent/CN1115403C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1995-07-24 SK SK145-97A patent/SK282576B6/sk unknown
- 1995-07-24 BR BR9508505A patent/BR9508505A/pt not_active IP Right Cessation
- 1995-07-24 CZ CZ1997305A patent/CZ289884B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1995-07-24 EP EP95927721A patent/EP0775193A1/en not_active Withdrawn
- 1995-07-24 AU AU31656/95A patent/AU702808B2/en not_active Ceased
- 1995-07-24 HU HU9700357A patent/HU222907B1/hu not_active IP Right Cessation
- 1995-07-24 PL PL95318548A patent/PL181161B1/pl not_active IP Right Cessation
- 1995-07-24 WO PCT/EP1995/002935 patent/WO1996004359A1/en active IP Right Grant
- 1995-07-24 CA CA002195313A patent/CA2195313A1/en not_active Abandoned
- 1995-08-01 ZA ZA9506415A patent/ZA956415B/xx unknown
- 1995-08-09 TW TW084108296A patent/TW380161B/zh not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1155297A (zh) | 1997-07-23 |
| BR9508505A (pt) | 1998-05-26 |
| CA2195313A1 (en) | 1996-02-15 |
| AU3165695A (en) | 1996-03-04 |
| CZ289884B6 (cs) | 2002-04-17 |
| SK282576B6 (sk) | 2002-10-08 |
| HUT77715A (hu) | 1998-07-28 |
| MX9700863A (es) | 1997-09-30 |
| PL318548A1 (en) | 1997-06-23 |
| WO1996004359A1 (en) | 1996-02-15 |
| GB9415904D0 (en) | 1994-09-28 |
| HU222907B1 (hu) | 2003-12-29 |
| ZA956415B (en) | 1997-02-03 |
| CN1115403C (zh) | 2003-07-23 |
| AU702808B2 (en) | 1999-03-04 |
| TW380161B (en) | 2000-01-21 |
| SK14597A3 (en) | 1997-07-09 |
| CZ30597A3 (en) | 1997-09-17 |
| EP0775193A1 (en) | 1997-05-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL181161B1 (pl) | Sposób wytwarzania rozdrobnionej kompozycji detergentowej | |
| US5527489A (en) | Process for preparing high density detergent compositions containing particulate pH sensitive surfactant | |
| CA1275019A (en) | Granular detergent compositions having improved solubility | |
| US5397507A (en) | Process for the production of washing- and cleaning-active granules | |
| JPH06510070A (ja) | 界面活性剤粒状物の製造方法 | |
| EA001972B1 (ru) | Получение гранулированных моющих средств | |
| CA2242420C (en) | Process for the production of a detergent composition | |
| PL172347B1 (pl) | Sposób wytwarzania granulowanego skladnika detergentowego oraz skladnik detergentowy PL PL PL | |
| GB2294056A (en) | Method for producing nonionic detergent granules | |
| JPH04363398A (ja) | 洗剤組成物とその調製方法 | |
| AU751566B2 (en) | Detergent powder composition | |
| RU2294360C2 (ru) | Способ получения детергентных гранул | |
| JPH0617098A (ja) | 洗剤組成物及びその製造法 | |
| EP0219314A2 (en) | Granular detergent compositions having improved solubility | |
| EP0436240A1 (en) | Process for preparing a high bulk density detergent composition having improved dispensing properties | |
| JPH0959699A (ja) | ノニオン洗剤粒子の製造方法 | |
| MXPA97000863A (en) | Granulation in a fluidized bed | |
| PL187377B1 (pl) | Sposób wytwarzania kompozycji detergentowej lub jej komponentu | |
| RU2035501C1 (ru) | Способ получения агломерированного чистящего средства | |
| AU701791B2 (en) | High active granular detergent compositions and process for making them | |
| MXPA97002347A (en) | Compositions highly active granular detergents and processing for elaboration | |
| MXPA98002733A (en) | Procedure for manufacturing a low density detergent composition through agglomeration containing inorgan salt |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20050724 |