CN1155297A - 流化床造粒 - Google Patents
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Abstract
本文公开一种生产洗涤剂粉末的方法，其中包括优选在流化床中使含有中和剂的细颗粒材料流态化，使LAS酸与该流态化材料接触进行中和，并在LAS酸加入之前、在加入期间或在加入之后，任选地向该材料中加入流动助剂。
Description
本发明涉及一种堆密度(BD)低的洗涤剂组合物以及利用干燥中和生产这种组合物的方法，还展示了流化床在生产这类洗涤剂组合物中的应用。
在本领域中已知采用喷雾干燥法制备洗涤剂粉末。然而，这种喷雾干燥法有投资大能耗高的缺点，因此用该方法所得的产品较贵。同时这种方法的特殊优点是，生产的粉末堆密度低，为350-600 g/l。
亨克尔的4304062叙述了一种洗涤表面活性剂颗粒的生产方法，该方法是在造粒干燥箱中在高气压下，用碱的水溶液中和酸型的阴离子表面活性剂。在该方法中，用热空气干燥非表面活性剂的液态成分是一个基本步骤。
用干燥中和法制备洗涤剂粉末在本领域是已知的，但用这种方法往往得到堆密度高的粉末。印度专利166307(Hindustan Lever Ltd)提及一种内再循环流化床的特殊用途，并得到采用常规流化床会使产品在过程中结块和粘稠。
东德专利140987(VEB Waschmittelwerk)公开了一种连续生产粒状洗涤组合物的方法，其中是将液体成分例如非离子表面活性剂或者阴离子表面活性剂的酸性母体喷到粉末状的助洗剂材料上，特别是在第二相中含量高(high phase II Content)的三聚磷酸钠(STPP)上，以生产堆密度为530-580g/l的产品。然而，根据所述的东德专利，该方法只限于对在第二相中含量高的STPP使用。
英国专利1404317公开了利用干燥中和法制备堆密度低的或中等的洗涤剂粉末。在足够量的水存在下，使磺酸与过量的苏打灰混合，以便开始中和反应，但所用的水量又不足以浸湿所得呈自由流动粉末状态的产品。该方法是在混合装置例如螺旋叶片式搅拌机，行星式混合器或空气输送混合器中进行的。在混合装置中，细粒状洗涤剂材料受力压紧，这会使堆密度增加。
我们现已发现，通过在流化床中中和表面活性剂的酸性母体来生产堆密度低的粉末，可以避免现有技术的缺点。
根据本发明的第一方面，提供一种生产堆密度低的洗涤剂组合物的方法，该方法包括使阴离子表面活性剂的酸性母体在流化床中与中和剂接触，以使其中和，从而制备洗涤剂组合物。
在第二方面，本发明提供一种生产堆密度低的细粒状洗涤剂组合物的方法，该方法包括将含有中和剂和任选的洗涤助洗剂的细颗粒材料加入流态化区，使其流态化，使阴离子表面活性剂的液态母体与流化的材料接触，以便至少中和一部分，和优选基本上中和全部酸性母体，从而生成含有所中和的母体酸的洗涤剂颗粒。
优选流态化区由流化床提供。
根据本发明的另一方面，提供一种生产堆密度低的细粒状洗涤剂组合物的方法，该方法包括：
i 将含有助洗剂和中和剂和细颗粒材料加入流化床；
ii 在足够的时间内，将直链烷基苯磺酸盐(LAS)加入该床，以便至少中和一部分该酸，从而得到所要求的粉末性能。
本发明还提供一种可用权利要求中所规定的方法制备的洗涤剂组合物。
根据需要，该方法可用间歇或连续的操作方式进行。本文所用的术语“洗涤剂组合物”包含可以与其它常用材料例如漂白剂和酶混合生产全配制的产品的洗涤材料，以及通常称作添加剂的另一种洗涤剂成分，它们可经过进一步处理，生产一种随后可根据需要与其它材料混合的洗涤剂材料。
根据本发明，该方法展示了通过中和剂的流态化作用，使其干燥中和阴离子表面活性剂的酸性母体，优选该法在流化床中进行。干燥中和法是指至少中和一部分和优选基本上中和全部酸性母体，同时混合物仍然保持细粒状态。适当控制酸性母体的加入，使其不以未中和状态积累在洗涤剂组合物中。
适宜的中和剂是细粒状的，且含碱性无机材料，优选含碱性盐。适宜的材料包括碱金属碳酸盐和碳酸氢盐，例如它们的钠盐。
中和剂的适宜用量以足够完全中和酸性母体为准。如果需要，可以使用超过化学计算量的中和剂，以确保完全中和或提供另一种作用，例如在使用碳酸钠情况下的增洁作用。
除了通过中和法制备的阴离子表面活性剂以外，可在适当的时候加入另一些阴离子表面活性剂，或非离子、阳离子、两性离子、两性或半极性表面活性剂及其混合物。适宜的表面活性剂包括施瓦茨和佩里在“表面活性剂和洗涤剂”第1卷中概述的那些表面活性剂。因此，如果需要，用含C12-C15碳原子的饱和或不饱和脂肪酸制取的肥皂也可用作阴离子表面活性剂使用。
洗涤表面活性剂的适宜用量为洗涤剂组合物的5-40％(重量)，优选为12-30％。
洗涤剂组合物适合含有洗涤助洗剂。助洗剂可根据需要与中和剂同时加入和/或在加入中和剂之后加入。优选将助洗剂与中和剂同时加入。
可以使用任一常用的助洗剂，适宜的助洗剂包括碳酸钠、沸石、三聚磷酸钠(STPP)、柠檬酸钠和/或大表面积的方解石。助洗剂也可由上述助洗剂中的一种单独地或与其它助洗剂混合组成。
助洗剂和中和剂可以是同一种材料，例如碳酸钠，在这种情况下，使用的材料量应足够起这两种作用。
助洗剂的适宜用量为洗涤剂组合物的15-65％(重量)，且优选为15-50％。
根据本发明制备的洗涤剂粉末具有适当低的堆密度，为350-650g/l或450-650g/l，例如，500g/l左右，因此与利用喷雾干燥法获得的堆密度不相上下。
将一种任选的和优选的流动助剂加入组合物中。可在加入一部分或全部酸性母体之前或之后将流动助剂与中和剂和助洗剂(如果有的活)混合。特别优选在加入一部分酸性母体之前或之后加入流动助剂，从而可以使产品粉末的堆密度明显下降。
流动助剂的适宜用量为洗涤剂组合物的0.1-15％(重量)，且更优选的用量为0.5-5％。
适宜的流动助剂包括晶形或无定形碱金属硅酸盐、方解石、硅藻土、二氧化硅，例如沉淀的二氧化硅、硫酸镁和碳酸钙，例如沉淀的碳酸钙。根据需要可以采用这些材料的混合物。在优选的实施方案中，流动助剂是Dicamol。
该组合物也可以含有细粒状的填充剂，填充剂适合包括无机盐，例如硫酸钠和氯化钠。填充剂的用量为组合物的5-50％(重量)。
根据本发明生产的洗涤剂组合物适合含有洗涤表面活性剂和助洗剂，以及任选的一种或多种流动助剂、填充剂和少量其它成分，例如染料、香料、萤光增白剂、漂白剂和酶。
我们还发现，选择具有一定粒度特性的原料可以使堆密度明显下降。
颗粒状材料适宜的粒度分布为，粒度大于250μ的颗粒不超过5％(重量)。还优选粒度小于75μ的颗粒至少为30％(重量)。细颗粒材料适宜的平均粒度小于200μ，以便提供特别需要的堆密度低的洗涤剂粉末。
如果需要，可以加入一定量的水，以利于中和。加入的水量可为成品洗涤剂组合物的0.5-2％(重量)。这些水在加入酸性母体之前加入，或与酸性母体同时加入，或与酸性母体交替加入都是适宜的。
将颗粒状材料以适当的方式加入流化床，然后加入所需量的LAS酸，优选将其喷到所述的材料上，且优选从顶部加入。如果有流动助剂，可与原料一起加入。但是，优选在加入一部分LAS酸之后加入流动助剂，以便得到较低的堆密度。
流化床适合在室温至60℃下运行。空气流速要足够大，以便引起流态化，且优选为0.6-1ms-1。由于固体材料的流态化有利于中和和造粒，同时又能使颗粒排出，所以固体材料的流态化是本发明的基本特征。这与混合过程相反，在混合过程中，有意使颗粒互相接触和挤压，这会导致粉末的堆密度增高且性能变差。
通过下列非限制性实施例说明本发明。实施例1-19
将粉末状的助洗剂/无机碱性材料(在实施例1-4中，碳酸钠起两种作用)和填充剂加入流化床，且通过在大于最小流化速度的表观空气流速下运行使其流态化。流化床的温度为室温至60℃。将直链烷基苯磺酸(LAS酸)喷到流化床中的粉末状混合物上。
组合物中各成分的相对量是变化的，并在下面的表1中列出。
实施例1-3说明，在该方法中，在不同的时间向组合物中加入流动助剂(这里用Dicamol)的影响。在实施例1中，材料中不加入流动助剂。在实施例2中，在加入LAS酸之前向原料中加入流动助剂。在实施例3中，在加入50％的LAS酸之后加入流动助剂。实施例4说明采用细粒级的粒状材料是有利的。这些结果列于下面的表1中。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| LAS | 17 | 17 | 17 | 1 |
| 苏打灰 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| Dicamol | - | 2* | 2** | 2** |
| 盐 | 45 | 43 | 43 | - |
| 细盐 | - | - | - | 43 |
| BD(g，/L) | 687 | 625 | 603 | 546 |
| DFR(ml/sec) | 85.72 | 96.77 | 88.23 | 93.8 |
| aROD(％) | 81.6 | 80.6 | 82.3 | 82.5 |
a 溶解率
*在开始时加入Dicamol
**在加入50％的LAS之后加入Dicamol
粉末溶解率的测定方法是：按浓度为1.4％计，将粉末加入到1L水中，在100rpm下搅拌并测定溶液的电导，直到读数稳定。所列的数字系指在约90sec后粉末的溶解率。
实施例2和3说明在加入一部分LAS酸之前或之后加入流动助剂可使堆密度明显下降。
实施例5-19是根据所述用于实施例1-4的方法和采用具有不同粒度分布的各种原料制备，另一些粉末，其详细情况列于下面的表3-5中。表2概括了各种材料的粒度分布。
表2
| 各种原料的性质 | |||||
| 粒度分布 | 苏打灰 | Na2SO4 | 盐 | 细盐 | STPP |
| (μ) | ％wt | ||||
| ＞500 | 1.8 | 0.12 | 1.78 | 1.00 | 0.94 |
| 500-250 | 2.06 | 0.60 | 80.40 | 1.26 | 1.40 |
| 250-150 | 6.52 | 21.90 | 14.80 | 10.02 | 6.86 |
| 150-100 | 26.20 | 55.14 | 2.88 | 21.80 | 24.88 |
| 100-75 | 16.20 | 8.56 | 0.14 | 24.07 | 7.92 |
| ＜75 | 47.14 | 13.68 | - | 36.83 | 58.00 |
| 平均粒度(μ) | 92.7 | 138.2 | 360.30 | 112.5 | 85.7 |
| BD，g/l | 508 | 1,347 | 1,070 | 997 | 649 |
| DFR，ml/sec | 不流动 | 83.33 | 142.85 | 不流动 | 不流动 |
表3
| 实施例 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| LAS，％ | 17.0 | 20.0 | 23.0 | 23.7 | 25.0 | 27.1 |
| 水分，％ | 6.8 | 6.0 | 4.8 | 6.0 | 4.5 | 5.1 |
| STPP，％ | 35.0 | 22.0 | 35.0 | 35.0 | 25.0 | 25.0 |
| 苏打灰，％ | 22.0 | 20.0 | 22.0 | 22.0 | 20.0 | 20.0 |
| 细盐，％ | - | 30.0 | - | - | 16.0 | 15.0 |
| 碱性硅酸盐，％ | - | - | - | - | - | 1.0 |
| 堆密度，g/L | 500 | 510 | 500 | 490 | 500 | 495 |
| DFR，ml/sec | 100 | 120 | 120 | 120 | 100 | 88 |
表4
| 实施例 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 |
| LAS酸，％ | 28.5 | 28.7 | 29.13 | 29.6 | 31.1 |
| 水分，％ | 4.5 | 6.7 | 6.2 | 7.4 | 6.8 |
| STPP，％ | 25.0 | 35.0 | 25.0 | 35.0 | 35.0 |
| 苏打灰，％ | 20.0 | 22.0 | 20.0 | 22.0 | 22.0 |
| 细盐，％ | 16.0 | - | - | - | - |
| Na2SO4，％ | - | - | 16.0 | - | - |
| 堆密度，g/L | 514 | 470 | 510 | 500 | 520 |
| DFR，ml/sec | 120 | 100 | 88 | 102 | 115 |
表5
| 实施例 | 16 | 17 | 18 | 19 |
| LAS，％ | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 13.0 |
| 肥皂，％ | - | - | - | 4.0 |
| 苏打灰，％ | 22.0 | 30.0 | 35.0 | 20.0 |
| STPP，％ | 35.0 | - | - | 35.0 |
| 高表面的方解石，％ | - | - | 16.0 | - |
| 水分，％ | 6.8 | 3.5 | 3.0 | 4.0 |
| BD，g/L | 500 | 530 | 480 | 500 |
| DFR，ml/sec | 100 | 100 | 120 | 150 |
表3和表4示出含有17-31％的表面活性剂的STPP助洗剂粉末的结果。如表2所示，苏打灰与STPP有相似的粒度分布，和基于这些助洗剂体系的一些配方制得堆密度接近500g/l的产品。表5示出基于各种助洗剂体系，即STPP、苏打灰和大表面积方解石的粉末。用苏打灰和STPP这两个助洗剂配方制得堆密度约为500g/l的粉末，而基于大表面积方解石的配方制得堆密度低于500g/l的粉末。实施例19涉及一个含13％LAS酸和4％肥皂的混合表面活性剂体系，并制得堆密度为500g/l的粉末。
Claims (10)
1.一种生产堆密度低的洗涤剂组合物的方法，该方法包括使阴离子表面活性剂的酸性母体与中和剂在流化床中接触，以便中和该母体，从而制得洗涤剂组合物。
2.一种生产堆密度低的细粒状洗涤剂组合物的方法，该方法包括将含有中和剂和任选的洗涤助洗剂的细颗粒材料加入流态化区，使其流态化，使阴离子表面活性剂的液态母体与该流化的材料接触，以便至少中和一部分和优选基本上中和全部酸性母体，从而生成含有所中和的母体酸的洗涤剂颗粒。
3.一种生产堆密度低的细粒状洗涤剂组合物的方法，该方法包括：
i.将含有助洗剂和中和剂的细颗粒材料加入流化床；
ii.在足够的时间内，将直链烷基苯磺酸盐(LAS)加入该床，以便至少中和一部分该酸，从而得到所要求的粉末性能。
4.根据前述权利要求中任一项的方法，其中中和剂包括碱性无机材料，优选碱金属碳酸盐。
5.根据前述权利要求中任一项的方法，其中包括加入一种或多种流动助洗剂的方法，加入量为组合物的0.1-15％(重量)。
6.根据前述权利要求中任一项的方法，其中流动助剂是在加入一部分酸性母体之后加入。
7.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中流动助剂是在加入酸性母体之前加入。
8.根据前述权利要求中任一项的方法，其中流动助剂是一种或多种dicamol，晶状的或无定形的碱性硅酸盐、方解石、硅藻土、沉淀的二氧化硅、硫酸镁。
9.根据前述权利要求中任一项的方法，其中中和剂和其它材料颗粒的粒度分布为，粒度大于250μm的颗粒不超过5％，和粒度小于75μm的颗粒大于30％。
10.采用根据前述权利要求中任一项的方法，可制备的洗涤剂组合物或其成分。
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