NO158645B - Passiv infraroed detektor for registrering av en inntrenger i et overv ket ode. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av natriumtripolyfosfat.

Foreliggende oppfinnelse angår fremstilling av kornformet natriumtripolyfosfat som har en kort hydratiseringstid.

Under fremstillingen av moderne rensemidler brukes i stor utstrekning natrium-tripolyfosfat som «fosfatdanner». Slike rensemidler inneholder vanligvis et over-flateaktivt middel, så som en eller flere alkylarylsulfonater eller alkylsulfater, et antikorrosjonsmiddel, såsom natriumsili-kat, et utfellingshindrende middel, så som natriumkarboksymetylcellulose, og andre ingredienser, f. eks. optiske glansemidler, fargestoffer, parfymer, osv. Mens en del av produsentene foretrekker å bruke natriumpolyfosfat med lav romvekt for å oppnå et stort volum pr. vektenhet av rensemidlet,

foretrekker andre å konsentrere disse ren-semiddelblandinger i mindre pakninger som

er lettere å håndtere og som koster mindre såvel hva angår selve pakningen som

transportutgifter. I sistnevnte tilfelle har man funnet at det er fordelaktigst å bruke natriumtripolyfosfat med en høy romvekt, mellom 0,95 og 1,15 g/cms. Romvekten

refererer seg til vekten av natriumtripolyfosfatet i en pakning med et bestemt volum uten rysting for oppnåelse av en større vekt pr. volumenhet.

Når natriumtripolyfosfat er fremstilt og sendt til rensemiddel-produsenten, befinner det seg normalt i vannfri tilstand for å redusere transportomkostningene. Dessuten foretrekker rensemiddel-produsentene å arbeide med vannfritt natrium-tripolyfosfat, så at det kan oppta litt vann fra oppslemmingen brukt for å fremstille det endelige rensemiddel.

En vanskelighet med natriumtripolyfosfat med høy romvekt, er den temmelig lange hydratiseringstid for dette fosfat sammenlignet med natriumtripolyfosfat med lav romvekt. Hydratiseringshastigheten er viktig fordi natriumtripolyfosfatets hydratiseringsgrad innvirker på de fysikalske egenskaper av rensemidlet i den ferdige pakning. Fortrinnsvis bør natrium-tripolyfosfatet være fullstendig hydrati-sert når rensemidlet er pakket i salgspak-ningen. Dersom en del av natriumtripolyfosfatet forblir i vannfri tilstand, opptar det vann mens det befinner seg i pakningen og gjør rensemidlet klebrig og grus-aktig, det kan oppløse seg på en uensartet måte og gi hårde, uoppløste klumper som flyter oppå vaskevannet. Dessuten når vannfritt natriumtripolyfosfat anbringes på våte hender, frigjør det hydratiserings-varme og utøver en meget uønsket «for-brennings»-virkning på forbrukerens hender. Det hydratiserte natriumtripolyfosfat opptar derimot ikke hydratiseringsvann og virker derfor ikke skadelig på de fysikalske egenskaper av rensemiddelblandingen.

Foreliggende oppfinnelse har som for-mål å fremstille et natriumtripolyfosfat som har en romvekt på 1,0 til 1,15 g/cm3, og fortrinnsvis fra 1,03 til 1,10 g/cm3 og som har en meget kort hydratiseringstid.

I overensstemmelse med det foran an-førte går fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ut på fremstilling av natriumtripolyfosfat fra en vandig natriumortofos-fatblanding ved å føre blandingen gjennom en opphetet sone for å erholde et opprinnelig natriumtripolyfosfat med en romvekt på 0,4 til 1,2 g/cm», og det karakteristiske ved fremgangsmåten er at den del av par-tiklene av natriumtripolyfosfat av det opprinnelig erholdte natriumtripolyfosfat som har en størrelse under 14 mesh, komprimeres ved en temperatur under 350°C og ved et trykk på minst 1400 kg/cm2 for å danne ikkesprø komprimerte partikler, at de komprimerte partikler males og siktes, hvorved oppnåes en natriumtripolyfosfat-fraksjon av størrelse fra h-20 til +100 mesh og med en romvekt fra 1,0 til 1,15 g/cms og med en hydratiseringstid på mindre enn 3 minutter. En fraksjon av natriumtripolyfosfat (fortrinnsvis ^-20 til -(-100 mesh) som har en mindre hydrati-seringshastighet enn 3 minutter og en massetetthet fra 1,0 til 1,15 g/cm» fjernes.

Ifølge fremgangsmåten kan natrium-tripolyfosfatet fremstilles på kjent måte enten i en roterende ovn eller en sprøyte-tørker. Hvis det brukes en roterende tørke-ovn, dannes en oppslemming ved å omsette fosforsyre og en alkaliforbindelse, f. eks. natriumhydroksyd eller natriumkarbonat, i et molforhold mellom natrium og fosfor på 1,67. Den resulterende blanding av mo-nonatriumortofosfat og dinatriumortofos-fat innføres i en opphetningssone for å fjerne vann fra fosfatoppslemmingen. Der-etter opphetes fosfatoppløsningen pro-gressivt til en temperatur på 350°C eller høyere i en roterende ovn og det dannes da natriumtripolyfosfat. Det erholdes en kornformet masse av natriumtripolyfosfat som har en romvekt fra 0,85 til 1,2 g/cms. Hvis den kornaktige masse er ytterst fin, erholdes romvekter opp til 1,2 g/cms. Når det gjelder sprøytetørkeren, blir en orto-fosfat-oppløsning fremstilt på omtrent samme måte som ovenfor og blir innført i sprøytetørkeren hvor den tørkes til et orto-fosfat som kan kalsineres efterpå i en roterende ovn, en fluidumkalsinator eller andre passende kalsineringsinnretninger for å danne et produkt som har en romvekt på 0,4 til 0,7 g/cm<?->. Det er også mulig å fremstille natrium-tripolyfosfat med lav romvekt (ca. 0,5 g/cms) direkte fra sprøy-tetørkeren hvis denne er passende kon-struert.

Det således erholdte natrium-tripolyfosfat blir innført i en komprimeringsinn-retning hvor natrium-tripolyfosfatet sam-menpresses under trykk til en komprimert masse, f. eks. til briketter med en størrelse på 32, x 1,9 x 1,3 cm. Temperaturen av natrium-tripolyfosfatet under briketterin-gen bør holdes under 350°C, og fortrinnsvis mellom 50 og 150°C. Hvis temperaturen av natrium-tripolyfosfatet er for høy, for-årsaker komprimeringstrykket at fosfatene smelter sammen. Dette er uønsket, da det forandrer romvekten av det resulterende produkt samt hydratiseringshastigheten, og gjør arbeidet med briketteringsmaskinen vanskelig.

Det er likegyldig hva slags komprimer-ingsinnretning som brukes, forutsatt at den kan utøve det ønskede trykk for å sam-menpresse natrium-tripolyfosfatet. Blandt de i handelen tilgjengelige komprimerings-innretninger kan nevnes Komarek-Greaves briketteringspressen som bruker mandel-briketteringsvalser eller valser som er tverrkorrugert parallelt til aksen av valse-akselen. Sammenpressingstrykket som er nødvendig i en maskin som Komarek-Greaves 10.3-4 MS briketteringspresse, er fra 1400 kg/cm2 til 4920 kg/cma, og fortrinnsvis 3200 kg/cm2 til 4500 kg/cm2. I disse komprimeringsapparater oppnår man sammenpressingstrykket ved hjelp av hydrauliske trykk som er jevnt fordelt over overflatearealet av en brikett når den dannes. Den følgende korrelasjon mellom det hydrauliske trykk og sammenpressingstrykket er beregnet for Komarek-Greaves 10.3-4 MS pressen:

I disse komprimeringsapparater økte man det hydrauliske trykk under forsøket fra null til det maksimale hydrauliske trykk som kan oppnåes i apparatet. Hydra-ulisk trykk på 84,36 kg/cm2 som ga et sammenpressingstrykk på 1890 kg/cm2 viste seg å være tilfredsstillende. Når sam-menpressingen skjer under sammenpressingstrykk som er lavere enn 1400 kg/cm2 går de resulterende partikler lett i stykker og er meget sprø.

Efter sammenpressingstrinnet blir de komprimerte partikler siktet for å fjerne eventuelt ukomprimert materiale. De ikke komprimerte finpartikler som passerer gjennom sikten blir ført tilbake til komprimeringsapparatet sammen med natrium-tripolyfosfatet. De komprimerte partikler blir så malt for å gi en fraksjon av natrium-tripolyfosfatet som har den ønskede størrelse (normalt -=-20 +100 mesh), en romvekt på 1,0 til 1,15 g/cm» og en kortere hydratiseringstid enn 3 minutter, sammenlignet med standard natriumtripolyfosfat med samme romvekt som har en hydratiseringstid fra 6 til 12 minutter.

Materialet som innføres i komprimeringsapparatet har fortrinnsvis en mindre størrelse enn 0,25 cm, og foretrukket er 0,14 til 0,054 mm (4-14 +270 mesh). Natri-umtripolyfosfater som har mere enn 20 vektprosent av partikler finere enn 0,052 mm (-h270 mesh) gir et produkt som er for «sprø». Uttrykket «sprø» refererer seg til den utstrekning i hvilken natrium-tripolyfosfat-partikler går i stykker under den mekaniske behandling. Hvis på den annen side materialet inneholder store partikler av natrium-tripolyfosfat, vil mat-ningshastigheten til komprimeringsapparatet være uregelmessig og de resulterende sammenpressede partikler vil ha en vari-erende romvekt.

Det følgende viser hvor viktig det er å bruke natriumtripolyfosfat som ikke har

mere enn 20 vektprosent partikler på -r-270 mesh:

To sammenpressede prøver av natrium-tripolyfosfat ble fremstilt ved å kom-primere natriumtripolyfosfat under vesent-lig de samme betingelser og under bruk av det samme komprimeringsapparat, med den unntagelse at størrelsen av materialet innført i komprimeringsapparatet var for-skjellig. To sammenpressede kornaktige prøver ble derpå undersøkt på sprøhet som følger: Prøvene ble siktet gjennom en 65 mesh Tylersikt, og 100 ±0,1 av de siktede +65 mesh kornaktige prøver ble overført på en siktepanne sammen med 10 stålkuler med en diameter på 1,25 cm. Pannen og dens innhold ble dreiet i en Ro-Tap sikte-ryster (fremstilt av 'Tyler Company) i 5 minutter med hammeren utkoblet. Inn-holdet av pannen ble separert fra stål-kulene og overført på en 65 mesh Tylersikt. Materialet ble siktet ved rotasjon i 5 minutter på Ro-Tap-apparatet med hammeren innkoblet, de +65 og -^65 siktfrak-sjoner ble derpå veiet til ±0,1 g, og sprø-hetsprosenten ble beregnet ved hjelp av I følgende formel:

Siktanalysen av materialet og spiøhetsprosenten er gitt i tabell I.

Når det gjelder en roterende ovn, i hvilken natrium-tripolyfosfatet erholdes i forskjellige partikkelstørrelser, kan materialet som skal innføres i komprimeringsapparatet velges ved å velge den ønskede siktfraksjon som er finere enn 14 mesh, eller ved å male partikler som er grovere enn 14 mesh og velge derefter den ønskede siktfraksjon for det materiale som skal innføres i komprimeringsapparatet.

Metoden ved hjelp av hvilken hydratiseringstiden bestemmes, er empirisk og ut-føres som følger: 100 ml vann ved 26— 29°C anbringes i en ren, tørr y2 liters vakuumkolbe med vid hals. En roterende omrører blir innført med bladet nær bunnen av kolben og med en omdreiningshas-tighet på 400 omdreininger pr. minutt. 25 g vannfritt natriumsulfat ble derpå tilsatt til vakuumkolben. Når det vannfri natriumsulfat er oppløst, nedsettes rørerhastig-heten til 200 omdr. pr. min. og temperaturen av oppløsningen innstilles til 26—29°C. En 75 g-prøve av natrium-tripolyfosfatet som skal undersøkes blir jevnt satt til væsken i løpet av 15 til 20 sekunder. Efter at alt natrium-tripolyfosfat er tilsatt, set-tes stoppeklokken igang. Overflaten av blandingen observeres og når all sirkulær bevegelse av overflaten stanser, er slutt-punktet nådd, og stoppeklokken stanses. Overflateegenskaper av natriumtripolyfosfat-oppslemminger varierer. Vanligvis blir imidlertid natriumtripolyfosfat-vann blandingen tykkere, og omtrent ett minutt før sluttproduktet er nådd, er blandingen så tykk at oppslemmingsvirkningen er meget langsom. Når den sirkulære bevegelse av overflaten stanser, viser det at sluttppunk-tet er nådd. Dette omfatter ikke de små områder som ligger umiddelbart ved om-rørerakselen.

For å illustrere oppfinnelsen tjener følgende prosessdiagram av prosessen for fremstilling av et 4-20 +100 mesh produkt.

Ifølge tegningen blir natriumtripolyfosfat med en romvekt på 0,4 til 1,0 g/cm» og en partikkelstørrelse på 4-14 +270 mesh U.S. sikt, sendt til et komprimeringsapparat. I komprimeringsapparatet blir natrium-tripolyfosfatet komprimert til for-holdsvis store komprimerte masser eller agglomerater under høyt trykk. Det komprimerte produkt innføres derpå på et sikt for å fjerne ikke sammenpressede finstoffer. De komprimerte partikler fra siktene føres derefter til et måleapparat hvor de males for å gi den ønskede produktstør-relse, i dette tilfelle en -=-20 +100 mesh fraksjon. Produktet fra måleapparatet føres gjennom et endelig siktetrinn som se-parerer en grov fraksjon (+20 mesh) og en fin fraksjon (-=-100 mesh) fra den ønskede 4-20 +100 mesh fraksjon. Den grove fraksjon (+20 mesh) blir resirkulert til måleapparatet for å nedsette størrelsen av partikler. Finstoffer (-=-100 mesh fraksjon) som blir separert i det endelige siktetrinn føres tilbake til komprimeringsapparatet for fornyet behandling, -f-20 +100 mesh-fraksjonen blir derefter gjenvunnet som

et produkt og har en romvekt på 1,0 til 1,15

og en hydratiseringstid på mindre enn 3 minutter.

Det følgende eksempel skal illustrere oppfinnelsen.

Eksempel 1.

Det ble utført fire forsøk i hvilke både et sprøytetørket og et i roterende ovn tør-ket natrium-tripolyfosfat ble brukt som materiale. Natrium-tripolyfosfatmateriale med egenskaper som er angitt i tabell II ble innført i en Komarek-Greaves 10,3-4 MS briketteringspresse med hastigheter angitt i tabell II. Natriumtripolyfosfatet ble komprimert ved trykk angitt i tabell II, og de komprimerte partikler ble innført på sikter for å separere eventuelle finstoffer. Finstoffene ble ført tilbake til komprimeringsapparatet med en hastighet angitt i tabell II, mens de komprimerte partikler ble ført til en malemølle. De malte komprimerte partikler ble derefter ført på sikter hvor 4-20 +100 mesh-fraksjonen ble fjernet. De finere partikler (-=-100 mesh) ble ført tilbake til komprimeringsapparatet og de grovere partikler (+20 mesh) ble ført tilbake til måleapparatet med en hastighet angitt i tabell II.. Den resulterende 4-20 +100 fraksjon ble undersøkt på hydratiseringshastigheten i samsvar med den ovenfor beskrevne metode: 100 ml vann ved 26—29°C ble anbrakt i en ren, tørr, halvliters vakuumkolbe med vid hals. En rører med propellbladet ved bunnen av kolben, ble rotert med 400 omdreininger pr. minutt. 25 g av vannfritt natriumsulfat ble tilsatt til vakuumkolben. Når det vannfri natriumsulfat var oppløst, ble rørerhastigheten minsket til 200 omdreininger pr. minutt og temperaturen av oppløsningen ble innstilt til 26—29°C. En 75 g-prøve av natriumtripolyfosfatet ble jevnt tilsatt til oppløsningen i kolben i løpet av 15 til 20 sekunder. Når hele natriumtripolyfosfatet var tilsatt, ble en stoppe-klokke satt i gang. Overflaten av blandingen ble observert og når all sirkulær bevegelse av overflaten var stoppet, unntatt små områder umiddelbart ved rørerakse-len, ble stoppeklokken stanset, og tiden re-gistrert i minutter. Både massetettheten og hydratiseringstiden av 4-20 +100 par-tikkel-fraksjonen er angitt i tabell II.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av natriumtripolyfosfat fra en vandig natri-umortofosfatblanding ved å føre blandingen gjennom en opphetet sone for å erholde et opprinnelig natriumtripolyfosfat med en romvekt på 0,4 til 1,2 g/cms, karakterisert ved at den del av partik-lene av natriumtripolyfosfat av det opprinnelig erholdte natriumpolyfosfat som har en størrelse under 14 mesh, komprimeres ved en temperatur under 350°C og ved et trykk på minst 1400 kg/cm2 for å danne ikkesprø komprimerte partikler, at de komprimerte partikler males og siktes, hvorved oppnåes en natriumtripolyfosfat-

f raks jon av størrelse fra -f-20 til +100 mesh og med en romvekt fra 1,0 til 1,15 g/ cm3 og med en hydratiseringstid på mindre enn 3 minutter.

2. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at den fraksjon av det opprinnelig dannede natriumtripolyfosfat som skal komprimeres, har en størrelse på i det vesentlige 4-50 mesh, og inneholder ikke mere enn 20 vektprosent av partikler på -=-270 mesh.