APARATO Y MÉTODO PARA REMOVER RESIDUOS DE SOLVENTE Esta invención se refiere a aparatos y un método para remover residuos de solvente en particular después de la ""extracción11 de biomasa. La extracción de biomasa es la extracción de sabores, fragancias o ingredientes farmacéuticamente activos a partir de materiales de origen natural (estos materiales que se refieren como ""biomasa'') . Los ejemplos de materiales de biomasa incluyen de manera enunciativa y sin limitación sustancias aromatizantes o aromáticas tal como gloriando, clavo, anís, café, jugo de naranja, semillas de hinojo, comino, jengibre y otras clases de corteza, hojas, flores, fruta, raíces, rizomas y semillas. La biomasa también se puede extraer en la forma de sustancias biológicamente activas tal como pesticidas y sustancias farmacéuticamente activas o precursores de las mismas obtenibles, por ejemplo a partir de material vegetal, un cultivo celular o un caldo de fermentación. Hay un interés técnico comercial creciente en el uso de solventes casi críticos en los procesos de extracción. Los ejemplos de estos solventes incluyen dióxido de carbono licuado o de interés particular, una familia de solventes basado en especies de hidrofluorocarburos orgánicos (""HFC'') .
Por le término ""hidrof luorocarburos ' ' se hace referencia a materiales que contienen átomos de carbono, hidrógeno y flúor únicamente y que de esta manera están libres de cloro. Los hidrof luorocarburos preferidos son los hidrofluoroalcanos y particularmente los Cx.4 hidrofluoroalcanos. Los ejemplos adecuados de C^ hidrofluoroalcanos que se pueden usar como solventes incluyen, inter alia, trifluorometano (R-23) , fluorometano (R-41), trif luorometano (R-32) , pentafluoroetahno (R-125) , 1 , 1 , 1 -trif luoroetano (R-143a) , 1, 1, 2 , 2-tetrafluoroetano (R-134) , 1,1,1,2-tetrafluoroetano (R-134a), 1 , 1 -difluoroetano (R-152a) , heptaf luoropropanos y particularmente 1,1,1,2,3,3,3-heptaf luoropropano (R-227ea) , 1,1,1,2,3,3-hexaf luoropropano (R-236ea) , 1, 1, 1,2,2,3-hexaf luoropropano (R-236cb) , 1,1,1,3,3,3-haxafluoropropano (R-236fa) , 1,1,1,3,3-pentafluoropropano (R-245fa) , 1, 1,2,2,3-pentafluoropropano (R-245ca) , 1,1, ,12,3-pentaf luoropropano (R245eb) , 1,1,2,3,3-pentaf luoropropano (R-45ea) y 1,1,1,3,3-pentafluorobutano (R-365mfc) . Se pueden usar, si se desean, mezclas de dos más hidrof luorocarburos . Se prefieren R-134a, R-227ea, R-32, R-125, R-245ca, R-245fa. Un hidrofluorocarburo especialmente preferido para el uso en la presente invención es el 1,1,1,2-tetrafluoroetano (R-134a) . Es posible llevar a cabo extracción de biomasa usando otros solventes tal como clorofluorocarburos (""CFC'') e hidroclorofluorocarburos (""HCFC'') y/o mezclas de solventes . Los CFC y HCFC no están aprobados para el uso en alimentos y en consecuencia se emplean nuevamente en los procesos de extracción en los cuales el residuo agotado de biomasa se propone, por ejemplo, como un alimento para animales. Loa procesos de extracción conocidos que usan solventes se llevan a cabo normalmente en equipo de extracción de circuito cerrado. Un ejemplo típico 10 de este sistema se muestra esquemáticamente en la Figura 1. En este sistema típico, el solvente licuado se deja percolar por gravedad en el flujo descendente a través de un lecho de biomasa manteniendo al recipiente 11. Por consiguiente, fluye al evaporador 12, donde el solvente volátil se evapora por intercambio térmico con un fluido caliente. El vapor del evaporador 12 entonces se comprime por el compresor 13. El vapor comprimido luego se alimenta a un condensador 14 que se licúa por intercambio térmico con un fluido frío. El solvente licuado entonces se recolecta opcionalmente en el recipiente 15 de almacenamiento intermedio o se regresa (línea 16) directamente al recipiente 11 de extracción para terminar el circuito. Una de las áreas clave de interés con relación al uso de solventes tal como se usan en los procesos de extracción de biomasa, es el nivel de solvente residual en el material de biomasa después de que se termina la extracción. Los altos niveles del solvente (u otro) de HFC residual se pueden considerar como indeseables por varios aspectos : • pérdida de HFC a la atmósfera • pérdida de HFC de proceso de reciclado que incrementa potencialmente los costos de relleno • cuestiones reguladoras de rellenos sanitarios, incineración, compuestos y otras eliminaciones de biomasas • adecuabilidad de biomasa agotada para el uso como un complemento alimenticio para animales. A fin de mejorar la velocidad de extracción de solvente, la biomasa se pica o muele usualmente de alguna manera a fin de incrementar el área superficial en contacto con el solvente de extracción. En tanto que se incrementa benéficamente la velocidad de extracción de los componentes deseados durante la extracción de la biomasa, esta área superficial incrementada actúa para incrementar la cantidad de solvente que puede permanecer adsorbido en y dentro de la biomasa después de la extracción. Claramente, algún método efectivo en el costo para lograr niveles de solvente de HFC residuales, aceptables en la biomasa agotada, serían de valor significativo en el desarrollo de la tecnología. Una combinación de evacuación y calor (por ejemplo, usando una chaqueta de calentamiento que circunde 1 recipiente 11 de extracción) puede actuar para reducir los niveles de solvente residual en la biomasa durante un periodo de tiempo. Sin embargo, este método tiene varias desventajas potenciales, que incluye : • tiempo prolongado de evacuación para lograr bajos niveles de residuo • pobre transferencia térmica en el lecho empacado de biomasa de la chaqueta del recipiente que da por resultado calentamiento no uniforme y posible deterioro térmico de la biomasa (carbonización, caramet ización, etc) . Esta carbonización, caramet ización son particularmente indeseables puesto que pueden impactar
t«Aaat,a.a> > . ,. ^W imkt tmi-í adversamente el valor comercial de los extractos de biomasa . La DE-A-3538745 describe un método para remover residuos de solvente de la biomasa. El método de la DE-A-3538745 incluye el paso de transportar el residuo de biomasa, que tiene solvente' adsorbido en el mismo, en un recipiente desde un recipiente de extracción de biomasa a un recipiente separado (es decir, un desolventizador- tostador) . El objeto de este transporte de residuo contaminado parece ser permitir que el recipiente de extracción llegue a estar disponible para una campana de extracción adicional tan pronto como sea posible después de la terminación de la campana precedente. Sin embargo, el método de la DE-A-3538745 no toma en cuenta las dificultades en el sellado del recipiente de transporte contra el egreso del solvente. Este problema es particularmente agudo cuando el solvente usado es de alta volatilidad tal como el solvente de hexano propuesto en la DE-A- 3538745. De acuerdo a la invención, en un primer aspecto, se proporciona un aparato como se define en la reivindicación 1. En el uso del aparato, el vapor despoja venta osamente el solvente (que típicamente es una HFC tal como 1 , 1 , 1 , 2 -tetrafluoroetano , o mezclas de HFC) de la biomasa. El solvente entonces se arrastra en el vapor y se transporta al separador, donde el vapor y el solvente se separan para permitir la recuperación y/o 5 eliminación del solvente. El aparato de acuerdo con la invención incluye un condensador corriente abajo del separador, para condensar el vapor y facilitar la separación del vapor y el solvente uno del otro. 10 En el uso del aparato, el vapor puede entrar en contacto una vez con la biomasa; o el aparato puede incluir opcionalmente un medio tal como una tubería y válvulas que permitan que el vapor entre en contacto con la biomasa más de una vez. 15 De manera preferente, la fuente de vapor suministra vapor en o cerca de la presión atmosférica. De manera alterativa, la fuente de vapor suministra vapor a presión atmosférica. En modalidades preferidas, el separador es o 20 incluye un material adsorbente para remover el solvente arrastrado con el vapor. De manera más preferente, el material adsorbente es o incluye carbón activado. Estas características hacen conveniente al solvente adecuado para el reciclado, o permiten la fase de eliminación 25 del solvente.
El material de filtro, adsorbente también puede actuar para reducir cualquier material orgánico volatilizado presente en la biomasa agotada, mejorando nuevamente la calidad del condensado efluente. Dependiendo de la naturaleza del adsorbente y de la atracción económica, se puede obtener un vapor concentrado de HFC recuperado de la regeneración térmica del adsorbente. De manera alternativa, el adsorbente cargado proporciona un paquete conveniente, compacto y efectivo en el costo para la eliminación apropiada . La reivindicación 6 define una forma preferida de recipiente extractor. El propósito de la conexión opcional a un vacío o succión es permitir la evacuación del recipiente al final de la extracción de una biomasa, removiendo de esta manera del recipiente el volumen del solvente en el mismo. Esto significa que el vapor sirve principalmente para despojar el solvente que se adsorbe en la superficie de la biomasa. La conexión de vació también se puede usar de manera ventajosa para purgar el recipiente de por ejemplo agua, cuando se requiere extraer un nuevo lecho de biomasa . De manera preferente, el recipiente de extracción está en uso vertical, con la entrada en su
. ? h* extremo inferior y la salida en su extremo superior. Esto permite de manera ventajosa la carga del recipiente de extracción con un lecho empacado de biomasa. Este lecho empacado puede ocupar de manera ventajosa sustancialmente la sección trasversal completa de parte del recipiente. Este arreglo tiene la ventaja de reducir el consumo de energía del aparato de extracción de biomasa como se muestra en la Figura 1. El recipiente de extracción puede incluir opcionalmente una chaqueta de condensador
(enfriamiento) selectivamente operable. Esto permite que se presente de manera ventajosa la condensación de vapor dentro del recipiente de extracción. De manera preferente, el recipiente de extracción incluye aislamiento térmico. Esto reduce de manera ventajosa la transferencia de calor desde el recipiente durante los procesos de extracción desorción
(recuperación de solvente) del a biomasa. De acuerdo a un segundo aspecto de la invención, se proporciona un método como se define en la reivindicación 12. Este método se puede practicar de manera conveniente usando el aparato como se define en la presente . Además, las características ventajosas del método se definen en las reivindicaciones 13 a 17. El método de la invención es superior al calentamiento y/o simple, debido a que • la temperatura de la biomasa se aumenta rápidamente y directamente a través del contacto íntimo con vapor • el flujo de vapor actúa para mantener una baja presión parcial del solvente de HCF en el espacio de vapor alrededor de la biomasa, ayudando de esta manera a la transferencia de HFC desde la biomasa a la corriente de vapor. • el agua del vapor igualmente actúa para desplazar el HFC de la superficie de la biomasa a través de la adsorción preferencial, mejorando de esta manera además la velocidad y efectividad de la desorción con relación a un flujo de otros gases tal como nitrógeno. Ahora, sigue una descripción de una modalidad preferida de la invención, a manera de ejemplo no limitante, con referencia hecha a los dibujos anexos, en los cuales : La Figura 1 es una representación esquemática de un circuito de extracción de biomasa de circuito cerrado de la técnica anterior; y La Figura 2 es una representación esquemática
, iJ ?Íéijíkíift del aparato de acuerdo a la invención, que se puede incluir en el circuito de la Figura 1. Con referencia a la Figura 2, se muestra una parte del circuito de la Figura 1, modificada de acuerdo con la invención. El resto de circuito ilustrado en parte en la Figura 2 es como se muestra en la Figura 1. La Figura 2 muestra el recipiente 11 de extracción del aparato de la Figura 1, en la forma de un cilindro hueco, cerrado en cada extremo lia, llb y que es en la modalidad preferida de una construcción de tubo con bridas. En la modalidad preferida, el recipiente 11 es vertical como se muestra aunque son posibles otras orientaciones, por ejemplo, inclinada u horizontal. El lecho empacado 112 de biomasa está en uso del aparato soportado dentro del recipiente 11 de extracción, la sección transversal del lecho empacado 112 que es sustancialmente la misma como aquella de la sección transversal completa del recipiente 11 sobre una parte sustancial de su altura. El recipiente 11 se usa para la extracción de biomasa, durante lo cual el solvente tal como el HFC se alimenta en el fondo lia del recipiente vía una entrada 113. El solvente pasa hacia arriba a través de la biomasa, poniéndose en contacto y arrastrando el
- r'Mi BÍl£i?ffiij extracto de biomasa. La mezcla de solvente y extracto se transportan vía la salida 114 y la línea de distribución 115 al resto del circuito de extracción de la Figura 1. En otras palabras, el líquido del solvente/extracto pasa vía la línea 115 al evaporador 12 de la Figura 1. Una fuente de vapor (por ejemplo, un suministro de vapor de fábrica o un generador de vapor) también se puede conectar a la entrada 13 desde una línea 19. Esto se logra, por ejemplo, por medio de una válvula 17 de control de flujo a la cual se conectan tanto la línea 18 de' solvente como la línea 19 de vapor. La válvula de control de flujo se puede operar, por ejemplo, bajo control de computadora para dirigir ya sea el solvente desde la línea 18 o el vapor en la línea 19 vía la entrada 13. De esta manera, la línea 19 de vapor se puede conectar para suministrar vapor, a presión atmosférica o superatmosferica, a la biomasa del recipiente 11. La línea 19 de vapor incluye una válvula 27 de dren opcional para drenar el fluido desde la línea 19. Una válvula 20 de control de flujo se puede operar, por ejemplo, bajo control de computadora para conectar la salida 14 a la línea 15 de distribución de
ja , aájiai.ala - fe .4a»= solvente/extracto; a la succión o un vació (por ejemplo generado por una bomba de vacío) 21 (para los propósitos descritos posteriormente en la presente) o a una línea 23 adicional de vapor para distribuir vapor, que se ha puesto en contacto con la biomasa, y el solvente arrastrado con el mismo, en un separador en la forma de un recipiente hueco 24, en comunicación para fluidos con la línea 23 y que se pone en contacto con un material adsorbente tal como carbón activado. Cuando la válvula 20 se controla para conectar la salida 114 a la línea 23 de vapor, el vapor y solvente pasan al recipiente 24 donde el material adsorbente separa el vapor y el solvente uno del otro. Como se muestra en la Figura 2, el recipiente 24 incluye una salida 25 lejos de la línea 23, por medio de la cual el vapor puede pasar a un condensador (no mostrado) y desde ahí en la forma de líquido, a un dren o depósito de efluente. Otras características opcionales del aparato, que pueden mejorar la utilización de energía en uso, incluyen, de manera enunciativa y sin limitación: • recuperación de calor del condensado en el agua de alimentación del generador de vapor; • uso de una chaqueta alrededor del recipiente de extracción como el condensador de vapor para reducir al mínimo la condensación dentro del recipiente de extracción durante la desorción; • uso de un recipiente de extracción aislado para mantener la temperatura interna del recipiente durante las etapas tanto de extracción como de desorción . El aparato también puede incluir opcionalmente un circuito de recirculación conmutable para el vapor, por lo que el vapor se puede hacer que entre en contacto con la biomasa más de una vez. El circuito de recirculación se puede constituir por la línea 26 mostrada en líneas discontinuas en la Figura 2. El flujo de vapor vía la línea 26 se puede determinar por ejemplo por válvulas controladas por computadora que conectan la línea 26 a la entrada 113 y la salida 114 en cualquier extremo. El grado de uso de una cantidad dada de vapor se determinará por el grado al cual se llega a saturar con el solvente. En el uso del aparato de la Figura 2, después de la terminación de la extracción de biomasa, la válvu i 17 se cierra de modo que nada de solvente (de la línea 18) ni vapor (de la línea 19) entra al recipiente 11. La salida 114 entonces se conecta a través de la operación de la válvula 20, al vacío 20. El volumen del solvente líquido en el recipiente 11 se succiona en consecuencia del recipiente 11 vía la línea 21 de vacío, hasta que el solvente restante del recipiente 11 se constituye sustancialmente por solvente adsorbido en 5 la biomasa. En este punto, la válvula 20 opera para conectar la salida 114 a la línea 23 y la válvula 17 opera para conectar la entrada 113 a la línea 19 de vapor. El vapor entonces fluye hacia el recipiente 11 y 10 entra en contacto con la biomasa, removiendo de este modo el solvente de la biomasa y transportándolo vía la línea 23 al separador constituido por el recipiente 24 y el material adsorbente en el mismo. Si está presente la línea 26, algo o todo el
15 vapor se puede recicla una vez o más de una vez, usando el control de varias válvulas en el aparato, de modo que el vapor entra en contacto más de una vez con la biomasa . Después de pasar a través del material 20 adsorbente en el recipiente 24, el vapor pasa vía la línea 25 para la condensación y dren. Después de que se termina la desorción del solvente de la biomasa, la biomasa se descarga del recipiente de extracción y el recipiente se recarga con
25 biomasa fresca y se evacúa usando el vacío 21 antes de
it -i,....! i,r. - la introducción del solvente fresco del circuito de solvente de extracción. Después del término del proceso de deserción, el material adsorbente se puede remover, si se desea, del recipiente 24 y se calienta para recuperar el solvente del mismo. De manera alternativa, el material adsorbente que incluye solvente adsorbente se puede eliminar por ejemplo en un sitio de relleno sanitario por
10 incineración . Si el aparato incluye un generador de vapor, el calor del condensador de vapor se puede usar de manera conveniente como un pre-calor para el agua en el generador de vapor. 15
lftiiliíti»ffirratti ít- al