ES2226906T3 - Aparatos y metodo para extraccion de biomasa. - Google Patents

Abstract

Aparato (10) para extraer residuo disolvente de un lecho de biomasa (112), que comprende un vaso de extracción (11) para contener biomasa, que permite que un disolvente o mezcla de disolventes entre en contacto con la biomasa allí dentro para efectuar la extracción; una fuente (19) de vapor conectable para suministrar vapor a la biomasa en el vaso de extracción (11); un separador para separación de vapor que ha entrado en contacto con biomasa en el vaso de extracción (11) y disolvente arrastrado en el mismo; y una línea de suministro (23), para vapor / disolvente, que es interconectable selectivamente entre el vaso de extracción (11) y el separador (24) para permitir el paso de vapor y disolvente arrastrado en el mismo hacia el separador (24) donde el separador (24) incluye una entrada para recibir vapor y disolvente del vaso de extracción y una salida (25), estando conectada operativamente la salida a un condensador para condensar el vapor tras la extracción del disolvente del mismo por medio del separador (24).

Description

Aparatos y método para la extracción de biomasa.

Esta invención concierne a aparatos y a un método para "extracción" de biomasa. Esto es, la extracción de sabores, fragancias o ingredientes farmacéuticamente activos de materiales de origen natural (estos materiales se denominan "biomasa").

Los ejemplos de materiales de biomasa incluyen pero no se limitan a sustancias saborizantes o aromáticas como cilantro, clavos, anís estrellado, café, zumo de naranja, semillas de hinojo, comino, jengibre, y otras clases de cortezas, hojas, flores, frutos, raíces, rizomas y semillas. La biomasa también puede extraerse en forma de sustancias biológicamente activas como pesticidas y sustancias farmacéuticamente activas o precursores de las mismas, obtenibles por ejemplo de material de planta, de un cultivo celular o caldo de fermentación.

Existe interés creciente técnico y comercial en el uso de disolventes casi críticos en tales procesos de extracción. Los ejemplos de tales disolventes incluyen dióxido de carbono licuado o, de interés especial, una familia de disolventes basados en especies orgánicas hidrofluorocarbonadas ("HFC").

Con el término "hidrofluorocarbonado" nos estamos refiriendo a materiales que contienen sólo átomos de carbono, hidrógeno y flúor y que por tanto están libres de cloro.

Los hidrofluorocarbonados preferidos son hidrofluoroalcanos y particularmente los hidrofluoroalcanos C_{1-4}. Ejemplos apropiados de hidrofluoroalcanos C_{1-4} que se pueden emplear como disolventes incluyen, entre otros, trifluorometano (R-23), fluorometano (R-41), difluorometano (R-32), pentafluoroetano (R-125), 1,1,1-trifluoroetano (R-143a),1,1,2,2-tetrafluoroetano (R-134), 1,1,1,2-tetrafluoroetano (R-134a), 1,1-difluoroetano (R-152a), heptafluoropropanos y especialmente 1,1,1,2,3,3,3-heptafluoropropano (R-227ea), 1,1,1,2,3,3-hexafluoropropano (R-236ea), 1,1,1,2,2,3-hexafluoropropano (R-236cb), 1,1,1,3,3,3-hexafluoropropano (R-236fa), 1,1,1,3,3-pentafluoropropano (R-245fa), 1,1,2,2,3-pentafluoropropano (R-245ca), 1,1,1,2,3-pentafluoropropano (R-245eb), 1,1,2,3,3-pentafluoropropano (R-245ea) y 1,1,1,3,3-pentafluorobutano (R-365mfc). Si se desea se pueden usar mezclas de dos o más hidrofluorocarbonados.

Son preferidos R-134a, R-227ea, R-32, R-125, R-245ca y R-245fa.

Un hidrofluorocarbonado especialmente preferido para su uso en la presente invención es 1,1,1,2-tetrafluoroetano (R-134a).

Es posible realizar extracción de biomasa empleando otros disolventes, tales como clorofluorocarbonados ("CFC's") e hidroclorofluorocarbonados ("HCFC's") y/o mezclas de disolventes. Los CFC's y los HCFC's no se autorizan para usos alimentarios y consecuentemente se emplean raramente en procesos de extracción en los que se pretende que el residuo vacío de biomasa se use, por ejemplo, como alimento animal.

Los procesos conocidos de extracción empleando estos disolventes normalmente se llevan a cabo en equipos de extracción en ciclo cerrado. En la Fig. 1 se muestra un ejemplo típico 10 de tal sistema.

En este sistema típico, el disolvente licuado se deja filtrar por gravedad en flujo de caída a través de un lecho de biomasa mantenido en un recipiente 11. Desde allí fluye hasta un evaporador 11, donde se vaporiza el disolvente volátil mediante intercambio de calor con un fluido caliente. Luego se comprime el vapor del evaporador 12 mediante un compresor 13. Luego, el vapor comprimido se alimenta a un condensador 14 donde se licúa mediante intercambio de calor con un fluido frío. Luego el disolvente licuado se recoge opcionalmente en un recipiente intermedio de almacenamiento 15 o se devuelve (línea 16) directamente al recipiente de extracción 11 para completar el circuito.

Una de las áreas claves de interés que se relaciona con el uso de disolventes tal como se emplean en procesos de extracción de biomasa es el elevado nivel de disolvente residual en el material de biomasa después de finalizar la extracción. Los altos niveles de disolvente HFC (u otro) se pueden considerar indeseables en varios aspectos:

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liberación de HFC a la atmósfera

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pérdidas de HFC en el proceso de reciclado aumentando más los costes

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relleno, incineración, compostaje y otras publicaciones regulatorias sobre eliminación de biomasa

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conformidad en el uso de biomasa exprimida como suplemento de alimentación animal

Con el fin de mejorar la tasa de extracción de disolvente, normalmente la biomasa se corta o muele de alguna forma para incrementar el área superficial en contacto con el disolvente de extracción. Aunque aumenta convenientemente la tasa de extracción de los componentes deseados durante el proceso de extracción de biomasa, esta área superficial aumentada actúa para aumentar la cantidad de disolvente que puede quedar absorbido sobre y en la biomasa tras la extracción. Algún método eficiente en coste de conseguir niveles aceptables de disolvente HFC residual en la biomasa agotada sería claramente de valor significativo en el desarrollo de la tecno-
logía.

Una combinación de evacuación y calor (por ejemplo, usando una camisa calefactora rodeando al vaso de extracción 11) puede actuar para reducir los niveles de disolvente residual en la biomasa en un periodo de tiempo. Sin embargo, este método tiene varias desventajas potenciales que incluyen:

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tiempo prolongado de evacuación para conseguir bajos niveles de residuo

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pobre transferencia de calor al lecho empacado de biomasa desde la camisa del vaso produciendo un calentamiento irregular y posible deterioro térmico de la biomasa (carbonización, caramelización, etc.)

Esta carbonización y caramelización son especialmente indeseables porque pueden impactar negativamente en el valor comercial de los extractos de biomasa.

La DE-A-3538745 desvela un método para extraer residuos de disolvente de biomasa. El método de la DE-A-3538745 incluye el paso de transportar residuo de biomasa, con disolvente absorbido sobre la misma, en un contenedor desde un vaso de extracción de biomasa a un vaso separado (es decir, desdisolventizador-tostador).

El objeto de este transporte de residuo contaminado parece ser permitir al vaso de extracción que quede disponible para una campaña de extracción adicional tan pronto como sea posible tras la finalización de la campaña precedente.

Sin embargo, el método de la DE-A-3538745 no tiene en cuenta las dificultades de hermetización del contenedor de transporte contra la pérdida de disolvente. Este problema es especialmente agudo cuando el disolvente empleado es de más elevada volatilidad que el disolvente hexano propuesto en la DE-A-3538745.

Según un primer aspecto de la invención se proporciona un aparato como el definido en la reivindicación 1.

El uso del aparato de vapor quita ventajosamente disolvente (que es típicamente un HFC como 1,1,1,2- tetrafluoroetano, o mezclas de HFC's) de la biomasa. Luego el disolvente se introduce en el vapor y se conduce al separador, donde se separan el disolvente y el vapor para permitir la recuperación o eliminación del disolvente.

El aparato según la invención incluye un condensador flujo adelante del separador, para condensar el vapor y facilitar la separación del disolvente y del vapor.

En uso del aparato, el vapor puede entrar en contacto con la biomasa una vez; u opcionalmente el aparato puede incluir medios como tuberías y válvulas para permitir que el vapor entre en contacto con la biomasa más de una vez.

Preferiblemente, el generador de vapor suministra vapor a o casi a la presión atmosférica.

Alternativamente, el generador de vapor suministra vapor a presión superatmosférica.

En realizaciones preferidas el separador es o incluye un material adsorbente para sacar el disolvente introducido con el vapor. Más preferiblemente, el material adsorbente es o incluye carbón activado. Estas peculiaridades hacen convenientemente al disolvente adecuado para reciclaje o permiten la rápida eliminación del disolvente.

El material adsorbente de filtro puede asimismo actuar para reducir cualesquiera materiales orgánicos volatilizados presentes en la biomasa agotada, mejorando de nuevo la calidad del condensado efluente. Dependiendo de la naturaleza del adsorbente y del atractivo económico, se puede obtener un vapor concentrado de HFC recuperado a partir de la regeneración térmica del adsorbente. Alternativamente, el adsorbente cargado proporciona un empaquetamiento conveniente, compacto y eficiente en coste para una eliminación adecuada.

La reivindicación 6 define una forma preferida de vaso extractor. La finalidad de una conexión opcional a un vacío o aspiración es permitir la evacuación del vaso el final de la extracción de biomasa, extrayendo del vaso por tanto del vaso la mayor parte del disolvente de allí. Esto significa que el vapor sirve principalmente para sacar disolvente que está adsorbido en la superficie de la biomasa.

La conexión al vacío se puede usar convenientemente asimismo para purgar el vaso de por ejemplo, agua, cuando se necesite extraer un nuevo lecho de biomasa.

Preferiblemente, el vaso de extracción es vertical en su uso, con la entrada en su extremo inferior y la salida en su extremo superior. Esto permite ventajosamente la carga del vaso de extracción con un lecho empacado de biomasa. Este lecho empacado puede ocupar sustancialmente la sección transversal completa de parte del vaso ventajosamente.

Esta disposición tiene ventajas en la reducción de consumo de energía del aparato de extracción de biomasa mostrado en la Fig. 1.

El vaso de extracción puede incluir opcionalmente una camisa condensadora (enfriamiento) operable selectivamente. Esto permite que la condensación de vapor se produzca ventajosamente dentro del vaso de extracción.

Preferiblemente, el vaso de extracción incluye aislamiento térmico. Esto reduce ventajosamente la transferencia de calor desde el vaso durante los procesos de extracción de biomasa y desorción (recuperación de disolvente).

De acuerdo con un segundo aspecto de la invención se provee un método como el definido en la reivindicación 12. Este método se puede poner en práctica convenientemente usando un aparato como el definido aquí.

En las reivindicaciones 13 a 17 se definen nuevas características ventajosas del método.

El método de la invención es superior al simple calentamiento y/o evacuación porque

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la temperatura de la biomasa es elevada rápida y directamente por medio de un íntimo contacto con vapor

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el flujo de vapor actúa para mantener una baja presión parcial de disolvente HFC en el espacio de vapor alrededor de la biomasa añadiendo así transferencia de HFC desde la biomasa al flujo de vapor

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el agua del vapor es probable que actúe para desplazar HFC de la superficie de la biomasa por medio de adsorción preferencial mejorando adicionalmente así la tasa y eficiencia de adsorción en relación con el flujo de otros gases como nitrógeno.

Sigue ahora una descripción de una realización preferida de la invención por vía de ejemplo no limitador, haciéndose referencia a los dibujos que se acompañan en los que:

la Fig. 1 es una representación esquemática de un circuito de extracción de biomasa en bucle cerrado de la técnica anterior; y

la Fig. 2 es una representación esquemática del aparato según la invención, que se puede incluir en el circuito de la Fig. 1.

En referencia a la Fig. 2, se muestra en ella una parte del circuito de la Fig. 1, modificado de acuerdo con la invención. El resto del circuito en parte ilustrado en la Fig. 2 es tal como muestra la Fig. 1.

La Fig. 2 muestra el vaso de extracción 11 del aparato de la Fig. 1, en forma de cilindro hueco cerrado en los extremos 11a, 11b y estando construido en la realización preferida de tubo rebordeado. En la realización preferida, el vaso 11 es vertical como se muestra, aunque son posibles otras orientaciones, por ejemplo, inclinado u horizontal. En el uso del aparato un lecho empacado 112 de biomasa es soportado dentro del vaso de extracción 11, siendo la sección transversal del lecho empacado 112 sustancialmente la misma que la sección transversal completa del vaso 11 en una parte sustancial de su longitud.

El vaso 11 se emplea para extracción de biomasa, durante la cual un disolvente como HFC se alimenta al fondo 11a del vaso 11 vía una entrada 113. El disolvente pasa hacia arriba a través de la biomasa, entrando en contacto con ella y arrastrando extracto de biomasa. La mezcla de disolvente y extracto es conducida vía la salida 114 y línea de desagüe 115 al resto del circuito de extracción de la Fig. 1. En otras palabras, el licor disolvente / extracto pasa vía línea 115 al evaporador 12 de la Fig. 1.

También se puede conectar a la entrada 13 una fuente de vapor (por ejemplo, el suministro de vapor de la factoría, o un generador de vapor) desde una línea 19. Esto se consigue por ejemplo, por medio de una válvula de control de flujo 17 a la que se conectan la línea de disolvente 18 y la línea de vapor 19. La válvula de control de flujo es operable por ejemplo, por control computerizado para dirigir al disolvente de la línea 18 o al vapor de la línea 19 vía la entrada 13.

Por tanto, la línea de vapor es conectable para suministro de vapor a presión atmosférica o superatmosférica a la biomasa en el vaso 11.

La línea de vapor 19 incluye una válvula de drenaje opcional 27 para drenar fluido a partir de la línea 19.

Una válvula de control de flujo es operable por ejemplo, por control computerizado, para conectar la salida 114 a la línea de desagüe 115 de disolvente / extracto; a aspiración o a vacío (generado, por ejemplo, por una bomba de vacío) 21 (con fines descritos más adelante); o a una línea adicional de vapor 23 para desaguar vapor, que ha entrado en contacto con biomasa y a disolvente arrastrado con el mismo, hasta un separador en forma de separador hueco 24, en comunicación fluida con la línea 23 y que contiene un material adsorbente como carbón activado.

Cuando se controla a la válvula 20 para conectar la salida 114 a la línea de vapor 23, el vapor y el disolvente pasan al contenedor 24 donde el material adsorbente separa al vapor y al disolvente uno del otro.

Como se muestra en la Fig. 2, el contenedor 24 incluye una salida 25 separada de la línea 23, por medio de la cual el vapor pasa a un contenedor (no mostrado) y de aquí, en forma líquida, a un desagüe de efluente o depósito.

Otras características opcionales del aparato, que pueden mejorar la utilización de energía en funcionamiento, incluyen pero no se limitan a:

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recuperación de calor del condensado al agua de alimentación del generador de vapor

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empleo de una camisa alrededor del vaso de extracción como condensador de vapor para minimizar la condensación dentro del vaso de extracción durante la desorción.

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empleo de un vaso de extracción aislado para mantener la temperatura interna del vaso durante ambas etapas de extracción y desorción

El aparato puede incluir también opcionalmente un bucle de recirculación conmutable para el vapor, con el que se puede provocar que el vapor entre en contacto con la biomasa más de una vez. El bucle de recirculación puede estar constituido por la línea 26, mostrada en línea discontinua en la Fig. 2. El flujo de vapor vía la línea 26 puede estar determinado mediante, por ejemplo, válvulas controladas por computador que conectan la línea 26 a la entrada 113 y a la salida 114 en cualquier extremo. El grado de empleo de una cantidad dada de vapor se determinaría por el grado en que se satura con el disolvente.

En funcionamiento del aparato de la Fig. 2, a continuación de la terminación de extracción de biomasa, la válvula 17 se cierra de manera que no entre en el vaso 11 ni disolvente (de la línea 18) ni vapor (de la línea 19).

Luego la salida 114 se conecta, mediante la operación de la válvula 20, al vacío 20. Seguidamente, la mayor parte del disolvente líquido del vaso 11 es succionado del vaso 11 vía la línea de vacío 21, hasta que el disolvente que queda en el vaso 11 está constituido sustancialmente por disolvente adsorbido en la biomasa.

En este punto se opera la válvula 20 para conectar la salida 114 a la línea 23 y se opera la válvula 17 para conectar la entrada 113 a la línea de vapor 19. Luego el vapor fluye dentro del vaso 11 y entra en contacto con la biomasa, eliminando por esto el disolvente de la biomasa y conduciéndolo vía la línea 23 al separador constituido por el contenedor 24 y el material adsorbente de allí dentro.

Si está presente la línea 26, algo o todo el vapor se puede reciclar una o más veces, empleando el control de las distintas válvulas del aparato, de forma que el vapor entra en contacto con la biomasa más de una vez.

Tras pasar a través del material adsorbente del contenedor 24, el vapor pasa vía la línea 25 a condensación y desagüe.

Después de que la desorción de disolvente de la biomasa está completa, se descarga la biomasa del vaso de extracción y se recarga el vaso con biomasa nueva y se evacua empleando el vacío 21 antes de la introducción de nuevo disolvente del circuito de extracción de disolvente.

A continuación del proceso de desorción se puede sacar si se desea el material adsorbente del contenedor 24 y se puede calentar para recuperar del mismo el disolvente.

Alternativamente, el material adsorbente que incluye disolvente adsorbido se puede eliminar en por ejemplo, un basurero o por incineración.

Si el aparato incluye un generador de vapor, se puede emplear convenientemente el calor del condensador de vapor como precalentamiento de agua para el generador de vapor.

Claims (17)

1. Aparato (10) para extraer residuo disolvente de un lecho de biomasa (112), que comprende un vaso de extracción (11) para contener biomasa, que permite que un disolvente o mezcla de disolventes entre en contacto con la biomasa allí dentro para efectuar la extracción; una fuente (19) de vapor conectable para suministrar vapor a la biomasa en el vaso de extracción (11); un separador para separación de vapor que ha entrado en contacto con biomasa en el vaso de extracción (11) y disolvente arrastrado en el mismo; y una línea de suministro (23), para vapor / disolvente, que es interconectable selectivamente entre el vaso de extracción (11) y el separador (24) para permitir el paso de vapor y disolvente arrastrado en el mismo hacia el separador (24) donde el separador (24) incluye una entrada para recibir vapor y disolvente del vaso de extracción y una salida (25), estando conectada operativamente la salida a un condensador para condensar el vapor tras la extracción del disolvente del mismo por medio del separador (24).

2. Aparato de acuerdo con la reivindicación 1 donde la fuente (19) de vapor suministra vapor a presión atmosférica.

3. Aparato de acuerdo con la reivindicación 1 donde la fuente (19) de vapor suministra vapor a presión superatmosférica.

4. Aparato de acuerdo con cualquier reivindicación precedente donde el separador (24) es o incluye un material adsorbente para extraer disolvente arrastrado con el vapor.

5. Aparato de acuerdo con la reivindicación 4 donde el material adsorbente es o incluye carbón activo.

6. Aparato de acuerdo con cualquier reivindicación precedente donde el vaso de extracción (11) es una cámara cilíndrica cerrada por ambos extremos y con una entrada (113) en un extremo y una salida (114) en su otro extremo, siendo el interior hueco de la cámara para contener la biomasa, siendo la entrada (113) conectable selectivamente a la fuente de disolvente (18) y a la fuente de vapor (19); y la salida (114) del vaso de extracción (11) siendo conectable selectivamente como parte de un circuito para recuperar extracto de biomasa; a un vacío (21); o a dicho separador (24).

7. Aparato de acuerdo con la reivindicación 6, donde el vaso de extracción (11) es vertical en uso, con la entrada (113) en su extremo inferior y la salida (114) en su extremo superior.

8. Aparato de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, donde el vaso de extracción contiene un lecho empacado (112) de biomasa.

9. Aparato de acuerdo con la reivindicación 8 donde el lecho empacado (112) de biomasa ocupa sustancialmente la sección transversal completa de al menos una parte del vaso de extracción (11).

10. Aparato de acuerdo con cualquier reivindicación precedente que incluye una camisa condensadora de vapor alrededor de al menos parte del vaso de extracción (11).

11. Aparato de acuerdo con cualquier reivindicación precedente que incluye aislamiento térmico para el vaso de extracción (11).

12. Un método para extraer residuos de disolvente de un lecho (112) de biomasa en un vaso de extracción (11), que comprende poner en contacto la biomasa con vapor en el vaso de extracción (11); pasar el vapor y el disolvente arrastrado con el mismo a un separador (24); separar en vapor y el disolvente uno de otro en el separador (24); y condensar el vapor tras pasarlo por el separador (24).

13. Un método de acuerdo con la reivindicación 12 donde el paso de separación incluye poner en contacto un adsorbente con la mezcla vapor / disolvente.

14. Un método de acuerdo con la reivindicación 12 o la reivindicación 13 que incluye el paso de evacuar sustancialmente el vaso (11) antes de que el vapor entre en contacto con la biomasa.

15. Un método de acuerdo con la reivindicación 13 o con cualquier reivindicación dependiente de aquella, que incluye el paso de calentar el adsorbente para recuperar disolvente del mismo.

16. Un método de acuerdo con la reivindicación 13 y la reivindicación 14 cuando dependa de aquella que incluye el paso de desechar el adsorbente y el disolvente con aquél.

17. Un método de acuerdo con la reivindicación 12 o con cualquier reivindicación dependiente de aquella, donde el paso de condensar el vapor incluye recuperar el calor del condensado y emplear el calor recuperado para precalentar agua para generación de vapor.