JP2003508205A - 溶剤残渣の除去装置及び方法 - Google Patents

溶剤残渣の除去装置及び方法

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Abstract

(57)【要約】 バイオマス抽出の分野においては、消費されたバイオマス材料から溶剤を効果的に除去することが要求されている。溶剤残渣を除去する装置は、バイオマスを収容するための容器(11)、バイオマスと接触させるためのスチームを供給するためのスチーム供給源(19)及びバイオマスと接触したスチームから溶剤を分離するための分離器(24)を包含する。この装置を使用する方法が開示されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、特に、バイオマス(biomass)の“抽出”(“extraction”)後の溶剤
残渣(solvent residue)の除去装置及び方法に関する。バイオマス抽出は、天然
起源の材料（これらの材料を“バイオマス”と称する）から、風味成分(flavour
)、芳香成分(fragrance)又は製剤学的活性成分の抽出である。
【０００２】 バイオマス材料の例として、以下のものに限定されるものではないが、コエン
ドロ(coriander)、丁子(clove)、ダイウイキョウ(star anise)、コーヒー、オレ
ンジジュース、ウイキョウ(fennel)種子、ヒメウイキョウ(cumin)、ショウガ及
び他の種類の樹皮、葉、花、果実、根、根茎及び種子が挙げられる。バイオマス
は、例えば、植物材料、細胞培養又は発酵ブロスから得られ得る、農薬(pestici
de)及び製剤学的活性成分又はその先駆物質のごとき生物学的活性物質形でも抽
出され得る。
【０００３】 かかる抽出法において近臨界溶剤(near-critical solvent)を使用することに
技術的及び商業的興味が増大しつつある。かかる溶剤としては、液化二酸化炭素
、又は、特に興味のあるものとして、有機ハイドロフルオロカーボン(“HFC”)
種に基づく一群の溶剤が挙げられる。
【０００４】 本明細書において、“ハイドロフルオロカーボン”という用語は、炭素、水素
及びフッ素原子だけからなり、従って、塩素を含まない物質を意味する。
【０００５】 好ましいハイドロフルオロカーボンはハイドロフルオロアルカン、特に、C1-4 ハイドロフルオロアルカンである。使用し得る適当なC1-4ハイドロフルオロアル
カンの例としては、特に、トリフルオロメタン(R-23)、フルオロメタン(R-41)、
ジフルオロメタン(R-32)、ペンタフルオロエタン(R-125)、1,1,1-トリフルオロ
エタン(R-143a)、1,1,2,2-テトラフルオロエタン(R-134)、1,1,1,2-テトラフル
オロエタン(R-134a)、1,1-ジフルオロエタン(R-152a)、ヘプタフルオロプロパン
類、特に、1,1,1,2,3,3,3-ヘプタフルオロプロパン(R-227ea)、1,1,1,2,3,3-ヘ
キサフルオロプロパン(R-236ea)、1,1,1,2,2,3-ヘキサフルオロプロパン
(R-236cb)、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロパン(R-236fa )、1,1,1,3,3-ペン
タフルオロプロパン(R-245fa)、1,1,2,2,3-ペンタフルオロプロパン(R-245ca)、
1,1,1,2,3-ペンタフルオロプロパン(R-245eb)、1,1,2,3,3-ペンタフルオロプロ
パン(R-245ea)及び1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン(R-365mfc)が挙げられる。
所望ならば、２種又はそれ以上のハイドロフルオロカーボンの混合物も使用し得
る。
【０００６】 R-134a、R-227ea、R-32、R-125、R-245ca及びR-245faが好ましい。
【０００７】 本発明で使用するのに特に好ましいハイドロフルオロカーボンは1,1,1,2-テト
ラフルオロエタン(R-134a)である。
【０００８】 クロロフルオロカーボン（“CFCs”）及びハイドロクロロフルオロカーボン
（“HCFCs”）のごとき他の溶剤及び/又は溶剤の混合物を使用してバイオマス抽
出を行い得る。CFC及びHCFCは食品の用途には使用できず、従って、減損した (depleted)バイオマス残渣を、例えば動物に給用することを意図する抽出法では
稀にしか使用されない。
【０００９】 溶剤を使用する既知の抽出法は、通常、密閉ループ抽出装置内で行われる。か
かる装置の典型的例10が図１に略図的に示されている。
【００１０】 この典型的な装置系においては、液化溶剤を、容器11内に保持されたバイオマ
スの床を重力により下降させて通過させる。ついで、溶剤を蒸発器12に流動させ
、ここで、揮発性溶剤を熱流体との熱交換により気化させる。ついで、蒸発器12
からの蒸気を圧縮機13により圧縮する。
【００１１】 ついで、圧縮蒸気を凝縮器14に供給し、ここで、圧縮蒸気を冷流体との熱交換
により液化する。液化された溶剤を、場合により、中間貯蔵容器15内に捕集する
か、又は、抽出容器１に直接、還流させて(ライン16)、回路を完成する。
【００１２】 バイオマス抽出において使用されるごとき溶剤の使用に関連する基本的問題は
、抽出が完了した後のバイオマス材料についての残留溶剤の水準である。高い水
準の残留HFC溶剤(又は他の溶剤)は多くの観点から望ましくないものと見なされ
得る： ・大気中へのHFCの損失； ・潜在的に最終価格(top-up cost)を増大させるサイクルプロセスからのHFCの
損失； ・埋立て(landfill)、焼却、堆肥化(composting)及び他のバイオマス廃棄規制
の発令； ・減損バイオマスの、動物飼料補填物としての使用への適合性。
【００１３】 溶剤抽出の速度を改善するために、バイオマスは、通常、ある方法で細断する
か又は粉砕して、抽出溶剤と接触する表面積を増大させている。バイオマス抽出
の際の所望の成分の抽出速度が増大するという利益はあるが、この増大した表面
積は、抽出後のバイオマス上又はバイオマス中に吸着されたままの溶剤の量を増
大させる働きをする。消耗した(exhausted)バイオマスにおいて、許容され得る
残留HFC溶剤の水準を達成するある種の効果的な方法は、この技術の開発におい
て大きな価値があることは明らかであろう。
【００１４】 排気と加熱の組合せ(例えば、抽出容器11を包囲する加熱ジャケットを使用)は
、ある期間に亘ってバイオマス中の残留溶剤の水準を減少させる働きを行い得る
。しかしながら、この方法は多くの重大な欠点を有する；例えば、 ・低残留水準を達成するためには長い排気時間を要する； ・容器ジャケットからのバイオマスの充填床への熱の移動が不良であり、その
結果、加熱が不均一になり、バイオマスの熱劣化が生じ得る(炭化、カラメル化
等)。
【００１５】 かかる炭化とカラメル化は、バイオマス抽出物の商業的価値に有害な影響を与
えるので、特に望ましくない。
【００１６】 本発明の第１の要旨によれば、請求項１に記載するごとき装置が提供される。
【００１７】 この装置を使用した場合、スチームによりバイオマスから溶剤(典型的には、
1,1,1,2-テトラフルオロエタンのごときHFC又はHFCの混合物)が有利に剥奪され
る。ついで、この溶剤はスチーム中に連行され、分離器に運ばれ、ここで、溶剤
の回収及び/又は廃棄を行うために、スチームと溶剤が分離される。
【００１８】 上記の装置を使用した場合、スチームはバイオマスと一回接触する；また、こ
の装置は、スチームを２回以上、バイオマスと接触させるための配管と弁のごと
き装置を随意に有し得る。
【００１９】 スチームの供給源により大気圧又は大気圧に近い圧力のスチームが供給される
ことが好ましい。
【００２０】 別法においては、スチームの供給源により超大気圧(大気圧を超える圧力)のス
チームが供給される。
【００２１】 好ましい態様においては、分離器はスチームに連行された溶剤を除去するため
の吸着材料であるか又はかかる吸着材料を含有している。吸着材料は活性炭であ
るか活性炭を含有していることがより好ましい。この態様は溶剤を再循環に利用
し得るものにせしめるか、又は、溶剤を直ちに廃棄することを可能にするのに好
都合である。
【００２２】 上記吸着剤濾過材は、減損バイオマス中に存在する揮発有機物質を減少させる
働きも行い、同様に、流出凝縮物の品質を向上させる。吸着剤の種類と経済的な
利点とに応じて、回収されたHFCの濃縮流は吸着剤の熱再生から得ることができ
る。別法として、充填された吸着剤により、適当な廃棄を行うための、好都合な
、コンパクトなそして価格的に効率的な包装品(package)が提供される。
【００２３】 請求項７及び８には、スチームを凝縮させ、スチームと溶剤の分離を促進する
ために、分離器の上流又は下流に凝縮器を含有する、本発明の、随意の形式の装
置が記載されている。
【００２４】 請求項８には、好ましい形式の抽出容器が記載されている。真空又は吸引に随
意的に連結する目的は、バイオマス抽出の終了時の抽出容器の排気を可能にして
、該容器から、その中にある溶剤の大部分を除去することにある。このことはス
チームが、主として、バイオマスの表面に吸着された溶剤を剥奪する働きをする
ことを意味する。
【００２５】 真空への連結は、新しいバイオマスの床を抽出することが必要なとき、容器か
ら、例えば水をパージするのに有利に使用し得る。
【００２６】 抽出容器は、使用時、垂直であり、該容器の入口がその下方端部にあり、該容
器の出口がその上方端部にあることが好ましい。このことにより、抽出容器への
バイオマスの充填床の装入が有利に行われる。かかる充填床が抽出容器の一部の
断面の実質的に全体を占めることが有利である。
【００２７】 この配列は、図１に示すバイオマス抽出装置のエネルギー消費を減少させると
いう利点を有する。
【００２８】 抽出容器は、場合により、選択的に作動し得る凝縮器(冷却)ジャケットを包含
し得る。このことは、スチームの凝縮が抽出容器内で行われ得るという利点を有
する。
【００２９】 抽出容器は熱絶縁材を包含することが好ましい。このことは、バイオマス抽出
プロセスと脱着(溶剤回収)プロセスの際の、容器からの熱の移行が減少するとい
う利点を有する。
【００３０】 本発明の第２の要旨によれば、請求項14に記載するごとき方法が提供される。
この方法は前記したごとき装置を使用して好都合に実施し得る。
【００３１】 更に、この方法の有利な態様は請求項15〜22及び24に記載されている。
【００３２】 本発明の方法は、下記の理由で、単なる加熱と排気と比較して優れている： ・バイオマスの温度は、スチームとの緊密な接触により、急速にかつ直接的に
上昇する； ・スチーム流は、バイオマスの周囲の蒸気空間に低分圧のHFC溶剤を保持する
作用を行い、かくして、バイオマスからスチーム流へのHFCの移行を助長する； ・スチームからの水は、優先的吸着により、バイオマスの表面からHFCを排除
する作用を行い、かくして、窒素のごとき他の気体の流れと比較して、脱着の速
度と効率を更に向上させる。
【００３３】 以下においては、添付図面を参照して、本発明の好ましい態様を説明する。
【００３４】 図１は、従来の密閉ループバイオマス抽出回路の略図である。 図２は、図１の回路に包含させ得る、本発明の装置の略図である。
【００３５】 図２を参照すると、本発明に従って変更された図１の回路の一部が示されてい
る。図２に部分的に例示された回路の残りは図１に示されているものである。
【００３６】 図２には、図１の装置の抽出容器11が示されている；この容器は各端部 11a、11bで閉鎖された中空円筒の形を有しており、好ましい態様においてはつば
付チューブ(flanged-tube)の形を有している。好ましい態様においては、容器11
は図に示されるごとく垂直であるが、他の方向、例えば、傾斜又は水平方向も可
能である。装置の使用時、バイオマスの充填床12は抽出容器11内に保持されてい
る；充填床12の断面は、抽出容器の長さの実質的な部分に亘って、容器11の断面
全体と実質的に同一である。
【００３７】 容器11はバイオマス抽出に使用され、その間、HFCのごとき溶剤が入口13から
容器11の底部11aに供給される。溶剤はバイオマス中を上方に通過して、バイオ
マスと接触し、バイオマス抽出物を連行する。溶剤と抽出物の混合物は出口14と
搬送ライン15を経て、図１の抽出回路の残りの部分に搬送される。換言すれば、
溶剤/抽出物液はライン15を経て、図１の蒸発器12に通送される。
【００３８】 スチーム源(例えば、工場スチーム供給装置又はスチーム発生器)もライン19か
ら入口13に連結し得る。この連結は、溶剤ライン18及びスチームライン19が連結
されている流量制御弁17によって行い得る。流量制御弁17は溶剤をライン18から
、また、ライン19中のスチームを入口13を経て供給するためにコンピューター制
御下で作動させ得る。
【００３９】 スチームライン19を連結して、大気圧又は超大気圧のスチームを容器11内のバ
イオマスに供給することができる。
【００４０】 スチームライン19は、該ライン19からの流体を排出するためのドレインバルブ
27を場合により包含している。
【００４１】 流量制御弁20は、例えば、コンピューター制御下で作動して、出口14と、 溶剤/抽出物搬送ライン15；(例えば真空ポンプにより発生させた)吸引又は真空
系21(例えば前記した目的のためのもの)；又は、バイオマスと接触したスチーム
及び該スチームに連行された溶剤を搬送するための別のスチームライン23、ライ
ン23と流体により連絡しているかつ活性炭のごとき吸着材料を含有する中空容器
24の形の分離器とを連結している。
【００４２】 弁20を制御して出口14をスチームライン23に連結させた場合、スチームと溶剤
が容器24に流入し、ここで、吸着材料によりスチームと溶剤が分離される。
【００４３】 図２に示すごとく、容器24はライン23から離れた位置に出口25を有しており、
これによって、スチームは凝縮器(図示せず)に流入し、ついで、液体の形で排出
ドレイン又は貯蔵器に流入する。
【００４４】 別の態様においては、凝縮器を容器24の上流でライン23と操作的に連結させて
スチームを凝縮させ、ついで吸着材料によりスチームから溶剤を分離させる。
【００４５】 使用の際のエネルギーの利用を改善し得る、他の随意の態様装置には、場合に
より、下記のことが包含される： ・凝縮物から熱を回収して、スチーム発生器原料水に供給すること； ・スチーム凝縮器として抽出容器の周囲でジャケットを使用して、脱着中の抽
出容器内での凝縮を最小にすること； ・絶縁抽出容器を使用して、抽出及び脱着工程中、容器の内部温度を保持する
こと。
【００４６】 本発明の装置は、場合により、スチーム用の開閉可能な再循環ループを包含し
ており、それによって、スチームを２回以上、バイオマスと接触させ得る。再循
環ループは図２に点線で示されたライン26によって構成され得る。ライン26を介
してのスチームの流れは、例えば、ライン26を入口13及び出口14に各端部で連結
しているコンピューター制御弁によって測定し得る。所定の量のスチームの使用
の程度は、スチームが溶剤で飽和される程度によって測定し得るであろう。
【００４７】 図２の装置を使用する場合、バイオマス抽出の完了後、弁17を閉鎖して、容器
11には(ライン18からの)溶剤も、(ライン19からの)スチームも流入させない。
【００４８】 ついで、出口14を弁20の作動により真空20に連結する。その結果、容器11中の
液体溶剤の大部分を、容器11内に残留する溶剤がバイオマス上に吸着された溶剤
によって実質的に構成されるまで、真空20により容器11から吸引する。
【００４９】 この時点で、弁20を作動させて出口14をライン23に連結させ、弁17を作動させ
て入口13をスチームライン19に連結させる。ついで、スチームを容器11に流入さ
せて、バイオマスと接触させ、それによって、バイオマスから溶剤を除去し、こ
の溶剤をライン23を経て、容器24とその中の吸着材料によって構成される分離器
に通送する。
【００５０】 26が存在する場合には、装置内の種々の弁を制御して、スチームの幾らか又は
全てを１回又はそれ以上、再循環させ、スチームを２回以上、バイオマスと接触
させる。
【００５１】 容器24内の吸着材料中を通過させた後、スチームを凝縮及び排出用ライン25を
経て流動させる。
【００５２】 凝縮器が容器24の上流のライン23中にある場合には、スチームは、吸着材料と
接触するときまで、勿論、液体の形である。この場合、その後の凝縮は必要では
ない。
【００５３】 バイオマスからの溶剤の脱着が完了した後、バイオマスを抽出容器から排出し
、抽出容器に新しいバイオマスを装入し、真空21を使用して排気しついで抽出溶
剤回路から新しい溶剤を導入する。
【００５４】 脱着プロセスが完了した後、所望ならば、吸着材料を容器24から取出しついで
加熱して、該材料から溶剤を回収し得る。
【００５５】 別法として、吸着された溶剤を含有する吸着材料を、例えば埋立て地に廃棄す
るか又は焼却により廃棄し得る。
【００５６】 装置がスチーム発生器を包含している場合には、スチーム凝縮器からの熱をス
チーム発生器内の水の予熱に好都合に使用し得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 従来の密閉ループバイオマス抽出回路の略図である。
【図２】 図１の回路に包含させ得る、本発明の装置の略図である。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１３年９月２５日（２００１．９．２５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】 溶剤残渣の除去装置及び方法
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、特に、バイオマス(biomass)の“抽出”(“extraction”)後の溶剤
残渣(solvent residue)の除去装置及び方法に関する。バイオマス抽出は、天然
起源の材料（これらの材料を“バイオマス”と称する）から、風味成分(flavour
)、芳香成分(fragrance)又は製剤学的活性成分の抽出である。
【０００２】 バイオマス材料の例として、以下のものに限定されるものではないが、コエン
ドロ(coriander)、丁子(clove)、ダイウイキョウ(star anise)、コーヒー、オレ
ンジジュース、ウイキョウ(fennel)種子、ヒメウイキョウ(cumin)、ショウガ及
び他の種類の樹皮、葉、花、果実、根、根茎及び種子が挙げられる。バイオマス
は、例えば、植物材料、細胞培養又は発酵ブロスから得られ得る、農薬(pestici
de)及び製剤学的活性成分又はその先駆物質のごとき生物学的活性物質形でも抽
出され得る。
【０００３】 かかる抽出法において近臨界溶剤(near-critical solvent)を使用することに
技術的及び商業的興味が増大しつつある。かかる溶剤としては、液化二酸化炭素
、又は、特に興味のあるものとして、有機ハイドロフルオロカーボン(“HFC”)
種に基づく一群の溶剤が挙げられる。
【０００４】 本明細書において、“ハイドロフルオロカーボン”という用語は、炭素、水素
及びフッ素原子だけからなり、従って、塩素を含まない物質を意味する。
【０００５】 好ましいハイドロフルオロカーボンはハイドロフルオロアルカン、特に、C1-4 ハイドロフルオロアルカンである。使用し得る適当なC1-4ハイドロフルオロアル
カンの例としては、特に、トリフルオロメタン(R-23)、フルオロメタン(R-41)、
ジフルオロメタン(R-32)、ペンタフルオロエタン(R-125)、1,1,1-トリフルオロ
エタン(R-143a)、1,1,2,2-テトラフルオロエタン(R-134)、1,1,1,2-テトラフル
オロエタン(R-134a)、1,1-ジフルオロエタン(R-152a)、ヘプタフルオロプロパン
類、特に、1,1,1,2,3,3,3-ヘプタフルオロプロパン(R-227ea)、1,1,1,2,3,3-ヘ
キサフルオロプロパン(R-236ea)、1,1,1,2,2,3-ヘキサフルオロプロパン
(R-236cb)、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロパン(R-236fa )、1,1,1,3,3-ペン
タフルオロプロパン(R-245fa)、1,1,2,2,3-ペンタフルオロプロパン(R-245ca)、
1,1,1,2,3-ペンタフルオロプロパン(R-245eb)、1,1,2,3,3-ペンタフルオロプロ
パン(R-245ea)及び1,1,1,3,3-ペンタフルオロブタン(R-365mfc)が挙げられる。
所望ならば、２種又はそれ以上のハイドロフルオロカーボンの混合物も使用し得
る。
【０００６】 R-134a、R-227ea、R-32、R-125、R-245ca及びR-245faが好ましい。
【０００７】 本発明で使用するのに特に好ましいハイドロフルオロカーボンは1,1,1,2-テト
ラフルオロエタン(R-134a)である。
【０００８】 クロロフルオロカーボン（“CFCs”）及びハイドロクロロフルオロカーボン
（“HCFCs”）のごとき他の溶剤及び/又は溶剤の混合物を使用してバイオマス抽
出を行い得る。CFC及びHCFCは食品の用途には使用できず、従って、減損した
(depleted)バイオマス残渣を、例えば動物に給用することを意図する抽出法では
稀にしか使用されない。
【０００９】 溶剤を使用する既知の抽出法は、通常、密閉ループ抽出装置内で行われる。か
かる装置の典型的例10が図１に略図的に示されている。
【００１０】 この典型的な装置系においては、液化溶剤を、容器11内に保持されたバイオマ
スの床を重力により下降させて通過させる。ついで、溶剤を蒸発器12に流動させ
、ここで、揮発性溶剤を熱流体との熱交換により気化させる。ついで、蒸発器12
からの蒸気を圧縮機13により圧縮する。
【００１１】 ついで、圧縮蒸気を凝縮器14に供給し、ここで、圧縮蒸気を冷流体との熱交換
により液化する。液化された溶剤を、場合により、中間貯蔵容器15内に捕集する
か、又は、抽出容器11に直接、還流させて(ライン16)、回路を完成する。
【００１２】 バイオマス抽出において使用されるごとき溶剤の使用に関連する基本的問題は
、抽出が完了した後のバイオマス材料についての残留溶剤の水準である。高い水
準の残留HFC溶剤(又は他の溶剤)は多くの観点から望ましくないものと見なされ
得る： ・大気中へのHFCの損失； ・潜在的に最終価格(top-up cost)を増大させるサイクルプロセスからのHFCの
損失； ・埋立て(landfill)、焼却、堆肥化(composting)及び他のバイオマス廃棄規制
の発令； ・減損バイオマスの、動物飼料補填物としての使用への適合性。
【００１３】 溶剤抽出の速度を改善するために、バイオマスは、通常、ある方法で細断する
か又は粉砕して、抽出溶剤と接触する表面積を増大させている。バイオマス抽出
の際の所望の成分の抽出速度が増大するという利益はあるが、この増大した表面
積は、抽出後のバイオマス上又はバイオマス中に吸着されたままの溶剤の量を増
大させる働きをする。消耗した(exhausted)バイオマスにおいて、許容され得る
残留HFC溶剤の水準を達成するある種の効果的な方法は、この技術の開発におい
て大きな価値があることは明らかであろう。
【００１４】 排気と加熱の組合せ(例えば、抽出容器11を包囲する加熱ジャケットを使用)は
、ある期間に亘ってバイオマス中の残留溶剤の水準を減少させる働きを行い得る
。しかしながら、この方法は多くの重大な欠点を有する；例えば、 ・低残留水準を達成するためには長い排気時間を要する； ・容器ジャケットからのバイオマスの充填床への熱の移動が不良であり、その
結果、加熱が不均一になり、バイオマスの熱劣化が生じ得る(炭化、カラメル化
等)。
【００１５】 かかる炭化とカラメル化は、バイオマス抽出物の商業的価値に有害な影響を与
えるので、特に望ましくない。
【００１６】 DE-A-3538745号にはバイオマスから溶剤残渣を除去する方法が開示されている
。DE-A-3538745号に記載の方法は、容器内の溶剤を吸着しているバイオマス残渣
をバイオマス抽出容器から別個の容器(即ち、脱溶剤容器−トースター)に輸送す
る工程を包含している。
【００１７】 かかる汚染残渣の輸送の目的は、抽出容器を、前の抽出工程の完了後、可能な
限り早く、次の抽出工程で使用し得るようにすることにあると考えられる。 しかしながら、DE-A-3538745号に記載の方法は、輸送容器から溶剤が流出する
ことを防止することの困難性について考慮していない。この問題は、使用される
溶剤がDE-A-3538745号で提案されているヘキサン溶剤より揮発性が高い場合、特
に重要である。
【００１８】 本発明の第１の要旨によれば、請求項１に記載するごとき装置が提供される。
【００１９】 この装置を使用した場合、スチームによりバイオマスから溶剤(典型的には、
1,1,1,2-テトラフルオロエタンのごときHFC又はHFCの混合物)が有利に剥奪され
る。ついで、この溶剤はスチーム中に連行され、分離器に運ばれ、ここで、溶剤
の回収及び/又は廃棄を行うために、スチームと溶剤が分離される。
【００２０】 本発明の装置は分離器の下流に、スチームを凝縮させ、スチームと溶剤の分離
を促進するための凝縮器を有する。
【００２１】 上記の装置を使用した場合、スチームはバイオマスと一回接触する；また、こ
の装置は、スチームを２回以上、バイオマスと接触させるための配管と弁のごと
き装置を随意に有し得る。
【００２２】 スチームの供給源により大気圧又は大気圧に近い圧力のスチームが供給される
ことが好ましい。
【００２３】 別法においては、スチームの供給源により超大気圧(大気圧を超える圧力)のス
チームが供給される。
【００２４】 好ましい態様においては、分離器はスチームに連行された溶剤を除去するため
の吸着材料であるか又はかかる吸着材料を含有している。吸着材料は活性炭であ
るか活性炭を含有していることがより好ましい。この態様は溶剤を再循環に利用
し得るものにせしめるか、又は、溶剤を直ちに廃棄することを可能にするのに好
都合である。
【００２５】 上記吸着剤濾過材は、減損バイオマス中に存在する揮発有機物質を減少させる
働きも行い、同様に、流出凝縮物の品質を向上させる。吸着剤の種類と経済的な
利点とに応じて、回収されたHFCの濃縮流は吸着剤の熱再生から得ることができ
る。別法として、充填された吸着剤により、適当な廃棄を行うための、好都合な
、コンパクトなそして価格的に効率的な包装品(package)が提供される。
【００２６】 請求項６には、好ましい形式の抽出容器が記載されている。真空又は吸引に随
意的に連結する目的は、バイオマス抽出の終了時に抽出容器の排気を行い、該容
器から、その中にある溶剤の大部分を除去することにある。このことはスチーム
が、主として、バイオマスの表面に吸着された溶剤を剥奪する働きをすることを
意味する。
【００２７】 真空への連結は、新しいバイオマスの床を抽出することが必要なとき、容器か
ら、例えば水をパージするのに有利に使用し得る。
【００２８】 抽出容器は、使用時、垂直であり、該容器の入口がその下方端部にあり、該容
器の出口がその上方端部にあることが好ましい。このことにより、抽出容器への
バイオマスの充填床の装入が有利に行われる。かかる充填床が抽出容器の一部の
断面の実質的に全体を占めることが有利である。
【００２９】 この配列は、図１に示すバイオマス抽出装置のエネルギー消費を減少させると
いう利点を有する。
【００３０】 抽出容器は、場合により、選択的に作動し得る凝縮器(冷却)ジャケットを包含
し得る。このことは、スチームの凝縮が抽出容器内で行われ得るという利点を有
する。
【００３１】 抽出容器は熱絶縁材を包含することが好ましい。このことにより、バイオマス
抽出プロセスと脱着(溶剤回収)プロセスの際の、容器からの熱の移行が減少する
という利点が得られる。
【００３２】 本発明の第２の要旨によれば、請求項12に記載するごとき方法が提供される。
この方法は前記したごとき装置を使用して好都合に実施し得る。 更に、この方法の有利な態様は請求項13〜17に記載されている。
【００３３】 本発明の方法は、下記の理由で、単なる加熱と排気と比較して優れている： ・バイオマスの温度は、スチームとの緊密な接触により、急速にかつ直接的に
上昇する； ・スチーム流は、バイオマスの周囲の蒸気空間に低分圧のHFC溶剤を保持する
作用を行い、かくして、バイオマスからスチーム流へのHFCの移行を助長する； ・スチームからの水は、優先的吸着により、バイオマスの表面からHFCを排除
する作用を行い、かくして、窒素のごとき他の気体の流れと比較して、脱着の速
度と効率を更に向上させる。
【００３４】 以下においては、添付図面を参照して、本発明の好ましい態様を説明する。 図１は、従来の密閉ループバイオマス抽出回路の略図である。 図２は、図１の回路に包含させ得る、本発明の装置の略図である。
【００３５】 図２を参照すると、本発明に従って変更された図１の回路の一部が示されてい
る。図２に部分的に例示された回路の残りは図１に示されているものである。
【００３６】 図２には、図１の装置の抽出容器11が示されている；この容器は各端部11a、
11bで閉鎖された中空円筒の形を有しており、好ましい態様においてはつば付チ
ューブ(flanged-tube)の形を有している。好ましい態様においては、容器11は図
に示されるごとく垂直であるが、他の方向、例えば、傾斜又は水平方向も可能で
ある。装置の使用時、バイオマスの充填床112は抽出容器11内に保持されている
；充填床112の断面は、抽出容器の長さの実質的な部分に亘って、容器11の断面
全体と実質的に同一である。
【００３７】 容器11はバイオマス抽出に使用され、その間、HFCのごとき溶剤が入口113から
容器11の底部11aに供給される。溶剤はバイオマス中を上方に通過して、バイオ
マスと接触し、バイオマス抽出物を連行する。溶剤と抽出物の混合物は出口114
と搬送ライン115を経て、図１の抽出回路の残りの部分に搬送される。換言すれ
ば、溶剤/抽出物液はライン115を経て、図１の蒸発器12に通送される。
【００３８】 スチーム源(例えば、工場スチーム供給装置又はスチーム発生器)もライン19か
ら入口13に連結し得る。この連結は、溶剤ライン18及びスチームライン19が連結
されている流量制御弁17によって行い得る。流量制御弁は溶剤をライン18から、
また、ライン19中のスチームを入口13を経て供給するためにコンピューター制御
下で作動させ得る。
【００３９】 スチームライン19を連結して、大気圧又は超大気圧のスチームを容器11内のバ
イオマスに供給することができる。
【００４０】 スチームライン19は、該ライン19からの流体を排出するためのドレインバルブ
27を場合により包含している。
【００４１】 流量制御弁20は、例えば、コンピューター制御下で作動して、出口14と、
溶剤/抽出物搬送ライン15；(例えば真空ポンプにより発生させた)吸引又は真空
系21(例えば前記した目的のためのもの)；又は、バイオマスと接触したスチーム
及び該スチームに連行された溶剤を搬送するための別のスチームライン23、ライ
ン23と流体により連絡しているかつ活性炭のごとき吸着材料を含有する中空容器
24の形の分離器とを連結している。
【００４２】 弁20を制御して出口114をスチームライン23に連結させた場合、スチームと溶
剤が容器24に流入し、ここで、吸着材料によりスチームと溶剤が分離される。
【００４３】 図２に示すごとく、容器24はライン23から離れた位置に出口25を有しており、
これによって、スチームは凝縮器(図示せず)に流入し、ついで、液体の形で排出
ドレイン又は貯蔵器に流入する。
【００４４】 使用の際のエネルギーの利用を改善し得る、他の随意の態様の装置には、場合
により、下記のことが包含される： ・凝縮物から熱を回収して、スチーム発生器原料水に供給すること； ・スチーム凝縮器として抽出容器の周囲でジャケットを使用して、脱着中の抽
出容器内での凝縮を最小にすること； ・絶縁抽出容器を使用して、抽出及び脱着工程中、容器の内部温度を保持する
こと。
【００４５】 本発明の装置は、場合により、スチーム用の開閉可能な再循環ループを包含し
ており、それによって、スチームを２回以上、バイオマスと接触させ得る。再循
環ループは図２に点線で示されたライン26によって構成され得る。ライン26を介
してのスチームの流れは、例えば、ライン26を入口113及び出口114に各端部で連
結しているコンピューター制御弁によって測定し得る。所定の量のスチームの使
用の程度は、スチームが溶剤で飽和される程度によって測定し得るであろう。
【００４６】 図２の装置を使用する場合、バイオマス抽出の完了後、弁17を閉鎖して、容器
11には(ライン18からの)溶剤も、(ライン19からの)スチームも流入させない。 ついで、出口114を弁20の作動により真空20に連結する。その結果、容器11中
の液体溶剤の大部分を、容器11内に残留する溶剤がバイオマス上に吸着された溶
剤によって実質的に構成されるまで、真空ライン21により容器11から吸引する。
【００４７】 この時点で、弁20を作動させて出口114をライン23に連結させ、弁17を作動さ
せて入口113をスチームライン19に連結させる。ついで、スチームを容器11に流
入させて、バイオマスと接触させ、それによって、バイオマスから溶剤を除去し
、この溶剤をライン23を経て、容器24とその中の吸着材料によって構成される分
離器に通送する。
【００４８】 26が存在する場合には、装置内の種々の弁を制御して、スチームの幾らか又は
全てを１回又はそれ以上、再循環させ、スチームを２回以上、バイオマスと接触
させる。 容器24内の吸着材料中を通過させた後、スチームを凝縮及び排出用ライン25を
経て流動させる。 バイオマスからの溶剤の脱着が完了した後、バイオマスを抽出容器から排出し
、抽出容器に新しいバイオマスを装入し、真空21を使用して排気しついで抽出溶
剤回路から新しい溶剤を導入する。
【００４９】 脱着プロセスが完了した後、所望ならば、吸着材料を容器24から取出しついで
加熱して、該材料から溶剤を回収し得る。
【００５０】 別法として、吸着された溶剤を含有する吸着材料を、例えば埋立て地に廃棄す
るか又は焼却により廃棄し得る。 装置がスチーム発生器を包含している場合には、スチーム凝縮器からの熱をス
チーム発生器内の水の予熱に好都合に使用し得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 従来の密閉ループバイオマス抽出回路の略図である。
【図２】 図１の回路に包含させ得る、本発明の装置の略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 モリソン，ジエームス，デービッド イギリス国 チエシヤー シイダブリュ８ ２キュエヌ，ノースウイッチ，サンデイ ウエイ，サンダウン クレセント 39 (72)発明者 ロウー，ロバート，エリオット イギリス国 チエシヤー ノースウイッ チ，レフトウイッチ，ザ クレセント 17 (72)発明者 マーフィ，フレデリック，トーマス イギリス国 チエシヤー ダブリュエイ６ ７アールワイ，フロードサム，フエアー ウエイズ 53 (72)発明者 カラー，スチュアート イギリス国 チエシヤー ダブリュエイ４ ５デイエッチ，ウオリントン，アップル トン，フオックスヒルズ クロウズ 31 Ｆターム(参考） 4D056 AB17 AC02 AC21 CA13 CA18

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 バイオマスを収容するための抽出容器であって、その中で溶剤
    又は溶剤混合物をバイオマスと接触させて抽出を行う抽出容器；抽出容器内のバ
    イオマスにスチームを供給するために選択的に連結し得るスチームの供給源；抽
    出容器内でバイオマスと接触したスチームと、スチームに連行された溶剤を分離
    するための分離器；及び抽出容器と分離器の間で選択的に連結し得るスチーム/
    溶剤用の搬送ラインであって、スチームと該スチームに連行された溶剤を分離器
    に通送する搬送ラインからなる、バイオマスの床から溶剤残渣を除去するための
    装置。
  2. 【請求項２】 スチームの供給源は、大気圧のスチームを供給する、請求項１
    に記載の装置。
  3. 【請求項３】 スチームの供給源は、超大気圧のスチームを供給する、請求項
    １に記載の装置。
  4. 【請求項４】 分離器はスチームに連行された溶剤を除去するための吸着材料
    であるか又は該吸着材料を包含する、請求項１〜３のいずれかに記載の装置。
  5. 【請求項５】 吸着材料は活性炭であるか又は該活性炭を包含する、請求項４
    に記載の装置。
  6. 【請求項６】 分離器は抽出容器からのスチームと溶剤を導入するための入口
    と出口とを有しており、上記出口は、分離器によりスチームから溶剤を除去した
    後、スチームを凝縮させるための凝縮器に操作的に連結されている、請求項４又
    は５に記載の装置。
  7. 【請求項７】 分離器と直列にかつその上流に操作的に連結された凝縮器を有
    しており、それによって、スチームを、分離器によりスチームから溶剤を除去す
    る前に凝縮させる、請求項１〜５のいずれかに記載の装置。
  8. 【請求項８】 抽出容器は円筒状室であり、この円筒状室は両端部が閉鎖され
    ておりかつその一方の端部に入り口を有し、他方の端部に出口を有するものであ
    り、上記円筒状室の中空内部はバイオマスを収容するためのものであり、上記入
    口は溶剤の供給源とスチームの供給源とに選択的に連結可能であり、上記出口は
    、バイオマス抽出物を回収するための回路の一部として、真空又は前記分離器に
    選択的に連結可能である、請求項１〜７のいずれかに記載の装置。
  9. 【請求項９】 抽出容器は、使用時、垂直であり、その下方端部に入口を有し
    ており、その上方端部に出口を有する、請求項８に記載の装置。
  10. 【請求項１０】 抽出容器は、バイオマスの充填床を含有している、請求項１
    〜９のいずれかに記載の装置。
  11. 【請求項１１】 バイオマスの充填床は、抽出容器の少なくとも一部の断面の
    実質的に全体を占める、請求項８に記載の装置。
  12. 【請求項１２】 抽出容器の少なくとも一部の周囲にスチーム凝縮器ジャケッ
    トを有する、請求項１〜１１のいずれかに記載の装置。
  13. 【請求項１３】 抽出容器のための熱絶縁材を包含する、請求項１〜１２のい
    ずれかに記載の装置。
  14. 【請求項１４】 バイオマスとスチームとを接触させ；蒸気又は液体の形のス
    チーム及び該スチームに連行された溶剤を分離器に通送し；ついで、スチームと
    溶剤を分離器内で分離する；ことからなる、バイオマスの床からの溶剤残渣の除
    去方法。
  15. 【請求項１５】 分離工程は、吸着剤とスチーム/溶剤混合物を接触させるこ
    とを包含する、請求項１４に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 分離器に通送した後、スチームを凝縮させる工程を包含する
    、請求項１４又は１５に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 分離器に通送する前にスチームを凝縮させる工程を包含する
    、請求項１４又は１５に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 凝縮を、バイオマスを含有する容器内で生起させる、請求項
    １７に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 バイオマスとスチームを接触させる工程を容器内で行い、該
    容器を、スチームがバイオマスと接触する前に、部分的に又は実質的に排気する
    、請求項１４又は同請求項に従属する請求項のいずれかに記載の方法。
  20. 【請求項２０】 吸着剤を加熱して、該吸着剤から溶剤を回収する工程を包含
    する、請求項１５又は同請求項に従属する請求項のいずれかに記載の方法。
  21. 【請求項２１】 吸着剤と溶剤を廃棄する工程を包含する、請求項１５〜１９
    のいずれかに記載の方法。
  22. 【請求項２２】 スチームを凝縮させる工程は、凝縮物から熱を回収すること
    及び回収された熱を使用して、スチーム発生からの水を予熱することを包含する
    、請求項１６又は１７又はこれらの請求項に従属する請求項のいずれかに記載の
    方法。
  23. 【請求項２３】 請求項１４〜２０、請求項２２のいずれかに記載の方法によ
    って回収された溶剤。
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