LV10859B - Process for the preparation of 2-alkyl-6-methyl-n-(1'-methoxy-2'-propyl)-aniline and a process for the preparation of their chloracetanilides - Google Patents

Claims (34)

1. LV 10859 Patentformulas punkti 1.
2. 2-alki 1-6-meti 1-N- (1 ’ -metoksi-2’ -propil) ani linu ar formulu (I)

   CH3 (I) kurā R ir metilgrupa vai etiigrupa, iegūšanai, katalitiski reduktivā aikilēšanas reakcijā, kurā vismaz vienu molu metoksiacetona ar formulu (II) CH3C0CH2-0-CH3 apstrādā ar vienu molu 2-alkil-6-metilanilīna ar formulu (III) (II)

   šķidra fāze bez šķīdinātāja pievienošanas, izmantojot katalizatoru - platīnu uz ogles - un papildus katalizatoru - skābi - un ūdeņradi 5 6 o zem spiediena no 2xlCT līdz 1x10 Pa pie temperatūras no 20 C līdz 80 °C, un kas atšķiras ar to, ka reakcijas maisījums satur ūdeni no procesa sākuma brīža, pēc hidrogenēšanas pieliek bāzi un filtrē reakcijas maisījumu, lai atdalītu katalizatoru un no filtrēta izdala produktu ar formulu (I). 2. pēc punkta 1, kas atšķiras ar to, ka R ir etilgrupa.
3. 3. Pēc punkta 1, kas atšķiras ar to, ka ūdens saturs reakcijas maisījumā ir 5 - 50 % no metoksiacetona masas.
4. 4. Ē5Q§!DiĒDš P®c punkta 1, kas atšķiras ar to, ka tajā izmanto metoksiacetona ar formulu (II) kā aceotropu ar ūdeni.
5. 5. Pēc punkta 1, kas atšķiras ar to, ka kondensāciJas reakcija notiek ūdens vidē, kas paskābināta ar I^SO^ vai H^PO^ kā papildus katalizatoru.
6. 6. Paņēmiens pēc punkta 5, kas atšķiras ar to, ka par papildus katalizatoru tiek pielietota sērskābē. LV 10859
7. 7. Paņēmiens pēc punkta 5, kas atšķiras ar to, ka pielieto no 0,001 līdz 0,08 molus skābes kā papildus katalizatoru uz molu reakcijā ievadītā 2-alkil-6-metilanilīna.
8. 8. SāSfūūišDS pēc punkta 1, kas atšķiras ar to, ka reakciju starp komponentiem (II) un (III) veic pie temperatūras no 35 °C līdz 60 °C.
9. 9. pēc punkta 1, kas atšķiras ar to, ka hidrogenēšanas katalizators ir platīna uz aktivētās ogles nesēja.
10. 10. pēc punkta 9, kas atšķiras ar to, ka platīna tiek pielietota 3 - 6 % no nesēja masas.
11. 11. P®Q§!Diens P®c punkta 1, kas atšķiras ar to, ka pēc hidrogenēšanas pieliek bāzi.
12. 12. ?ēQ®!Di®D§ P®c punkta 11, kas atšķiras ar to, ka bāze ir K0H vai NaOH.
13. 13. P5S®!5i®Dā Pēc punkta 1, kas atšķiras ar to, ka pēc hidrogenēšanas autoklāvu izpūš ar slāpekli.
14. 14. Paņēmiens pēc punkta 1, kas atšķiras ar to, ka lai nofiltrētu katalizatoru aitoklāvā zem spiediena ievada slāpekli.
15. 15. Paņēmiens pec punktiem 1 - 14, kas atšķiras ar to, ka atdalīto katalizatoru no Jauna ievada procesā.
16. 16. C?Qf!!)i®Ds Pēc Punkta 15, kas atšķiras ar to, ka katalizatoru atkārtoti izmanto līdz 100 reizēm.
17. 17. ?ā2®!5i®DĒ P®c Punkta 1, kas atšķiras ar to, ka nofiltrēto katalizatoru izmazgā ar ūdeni un izžāvē tehniskā slāpekļa plūsmā.
18. 18. ?Ε2®!!}Α®2§ savienojumu ar formulu (IV)

    ch3 (IV) kurā R ir metilgrupa vai etilgrupa, iegūšanai, a) pirmajā stadijā veicot katalītisko reduktīvo alkilēšanu, apstrādājot vismaz vienu molu metoksiacetona ar formulu (II) CH3C 0-CH -0-CH3 (II) ar vienu molu 2-alkil-6-metilanilīna ar formulu (III)

    NH- (III) katalizatoru - šķidrā fāzē bez šķīdinātāja pievienošanas, izmantojot LV 10859 platīnu uz ogles - un papildus katalizatoru - skābi - un ūdeņradi zem spiediena no 2x10^ līdz 1x10^ Pa pie temperatūras no 20 °C līdz 80 °C, un b) otrajā stadijā apstrādājot savienojumu ar formulu (I) aļf hlorace-tilhlorldu un izolējot savienojumu ar formulu (IV), kas atšķiras ar to, ka pirmajā reakcijas stadijā (a) reakcijas maisījums satur ūdeni no procesa sākuma brīža un pēc hidrogenēša-nas pieliek bāzi un reakcijas maisījumu filtrē lai atdalītu katalizatoru.
19. 19. ?52§!5išQS Pēc Pun^ta 18, kas atšķiras ar to, ka R ir etilgrupa.
20. 20. Pū2§!ūl®QS pēc punkta 18, kas atšķiras ar to, ka ūdens saturs reakcijas maisījumā ir 5 - 50 % no metoksiacetona masas.
21. 21. Paņēmiens pēc punkta 18, kas atšķiras ar to, ka tajā izmanto metoksiacetona. ar formulu (II) kā aceotropu ar ūdeni.
22. 22. Paņēmiens pēc punkta 18, kas atšķiras ar to, ka kondensācijas reakcija notiek ūdens vidē, kas paskābināta ar I^SO^ vai H^PO^ kā papildus katalizatoru.
23. 23. pēc punkta 22, kas atšķiras ar to, ka par papildus katalizatoru tiek pielietota sērskābe.
24. 24. Paņēmiens pēc punkta 22, kas atšķiras ar to, ka pielieto no 0,001 līdz 0,08 molus skābes kā papildus katalizatoru uz molu reakcijā ievadītā 2-alkil-6-metilanilīna.
25. 25. pēc Punkta 18, kas atšķiras ar to, ka reakciju starp komponentiem (II) un (III) veic pie temperatūras no 35 °C līdz 60 °C.
26. 26. pēc Punkta 18, kas atšķiras ar to, ka hidrogenēšanas katalizators ir platīni uz aktivētās ogles nesēja.
27. 27. ?ā2l!5i®DĒ Pēc punkta 26, kas atšķiras ar to, ka platīna tiek pielietota 3 - 6 ’/. no nesēja masas.
28. 28. pēc punkta 18, kas atšķiras ar to, ka pēc hidrogenēšanas pieliek bāzi.
29. 29. PaQēm i^ens pēc punkta 28, kas atšķiras ar to, ka bāze ir KOH vai NaOH.
30. 30. Paņēmiens pēc punkta 18, kas atšķiras ar to, ka pēc hidrogenēšanas autoklāvu izpūš ar slāpekli.
31. 31. Paņēmiens pēc punkta 18, kas atšķiras ar to, ka lai nofiltrētu katalizatoru afttoklāvā zem spiediena ievada slāpekli. LV 10859
32. 32. Pec punktiem 18 - 31, kas atšķiras ar to, ka atdalīto katalizatoru no jauna ievada procesā.
33. 33. Pēc punkta 32, kas atšķiras ar to, ka katalizatoru atkārtoti izmanto līdz 100 reizēm.
34. 34. Pēc punkta 18, kas atšķiras ar to, ka nofiltrēto katalizatoru izmazgā ar ūdeni un izžāvē tehniskā slāpekļa plūsmā.