KR920003420B1 - 폴리에스테르 조성물 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 함입되어 우수한 크기의 정확성과 기계적 강도를 가지는 성형물을 제공할 수 있는 무기충전재를 함유하는 방향족 폴리에스테르 액정 중합체 조성물에 관한 것이다.
액정 중합체 특히 주골격이 방향족 폴리에스테르로 이루어지는 액정 중합체는 우수한 기계적특성, 열적 안정성, 화학적저항, 및 성형성을 가질 뿐만 아니라 작은 성형수축인자 및 작은 선팽창계수와 같은 우수한 성능을 가지는 아주 새로운 물질로서 주의를 끌고 있다.
이들 특징의 장점을 취하여 액정 중합체의 오디오부품, 자동차부품, 및 전기적 구성성분에의 이용의 개발이 진전되었다.
이방성 용융상을 형성할 수 있는 용융처리 가능한 폴리에스테르(이후 "액정 폴리에스테르"라 약칭함)는 그 자신에 의해 상기 언급된 생성물로 처리될 수 있다. 나아가, 그것은 다양한 보강물질 또는 물리적 특성을 개량하기 위해 그 안에 함입된 충전재를 함유하는 복합 물질의 형태로 빈번히 사용된다. 그러나, 기계적 특성에 대해서는 아직 불충분하므로 개량의 여지가 남아있다.
상기 언급된 사항의 관점에서, 본 발명가들은 무기물로 충전된 액정 폴리에스테르 조성물에 다른 물리적 특성을 손상시키지 않으면서 우수한 기계적 강도를 줄 수 있는 표면처리 시약에 대해 광범위하고 집중적인 연구를 하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 폴리에스테르 조성물은 용융상태에서 처리가능하고 용융상태에서 이방성상을 형성할 수 있는 폴리에스테르와 에폭시실란 화합물로 처리된 표면을 가지는 무기 충전재를 포함한다.
조성물은 30 내지 99.5중량%의 상기 폴리에스테르와 0.5 내지 70중량%의 상기 무기 충전재를 함유하는 것이 바람직하다.
무기 충전재는 입자, 박편 또는 섬유형태이다. 가장 바람직한 무기충전재로는 티탄산칼륨, 유리박편, 탈크 및 운모가 있다.
본 발명에 사용된 액정 폴리에스테르는 용융처리 가능한 폴리에스테르이고 분자사슬이 용융상태에서 규칙적으로 상호 평행한 배열로 되어 있는 것같은 특성을 갖는다.
분자들이 이런 방식으로 배열되어 있는 상태는 때로 액정상태 또는 액정물질의 네마틱상이라 불린다. 그런 중합체 분자들은 일반적으로 길고 평탄하며, 분자의 주축을 따라 상당히 높은 강성 및 대개 상호 동축관계 또는 평행관계에 있는 다수의 사슬연장 결합을 가지는 중합체로 이루어진다. 발명의 액정 폴리에스테르는 가열되고 성형된 후 이방성상을 갖는다. 이방성 용융상의 특성은 교차 편광자를 이용하는 재래의 편광법에 의해 조사되기도 한다. 더 구체적으로는 이방성 용융상은 라이쯔 편광 현미경하에 배율 40으로 질소분위기에서 라이쯔 핫 스테이지에 놓여있는 용융샘플을 관찰함에 의해 조사될 수 있다.
상기 언급된 중합체는 광학적으로 이방성이다. 즉, 중합체가 교차 편광자 사이에 놓일 때 광빔이 전달되게 한다. 만약 샘플이 광학적으로 이방성이면 비록 정지 상태일때라도 편광은 전달될 것이다.
상기 언급된 바와 같이 이방성 용융상을 형성하는 중합체의 구성성분들은,
① 방향족 디카르복실산과, 지환족 디카르복실산으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나;
② 방향족디올, 지환족디올, 및 지방족디올로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나;
③ 방향족 히드록시 카르복실산으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나;
④ 방향족 티올 카르복실산으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나;
⑤ 방향족디티올과 방향족티올 페놀로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 ; 그리고
⑥ 방향족 히드록시 아민과 방향족 디아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나로 이루어지는 군으로부터 선택된 것들이다. 이방성 용융상을 형성하는 중합체는 이방성 용융상을 형성할 수 있는 폴리에스테르이고 :
Ⅰ) 구성성분 ① 및 ②로 이루어진 폴리에스테르;
Ⅱ) 구성성분 ③만으로 이루어진 폴리에스테르;
Ⅲ) 구성성분 ①, ②, 및 ③으로 이루어진 폴리에스테르;
Ⅳ) 구성성분 ④만으로 이루어진 폴리티올에스테르;
Ⅴ) 구성성분 ① 및 ⑤로 이루어진 폴리티올에스테르;
Ⅵ) 구성성분 ①, ④ 및 ⑤로 이루어진 폴리티올에스테르;
Ⅶ) 구성성분 ①, ③ 및 ⑥으로 이루어진 폴리에스테르아미드; 그리고,
Ⅷ) 구성성분 ①, ②, ③ 및 ⑥으로 이루어진 폴리에스테르아미드
와 같은 구성성분들의 결합으로 이루어진다.
상기 언급된 구성성분의 결합의 범주에 포함되지는 않았지만 방향족 폴리 아조메틴 또한 이방성용융상을 형성하는 중합체이다. 그런 방향족 폴리아조메틴의 특별한 실례로는 폴리(니트릴로-2-메틸-1,4-페닐렌니트릴로 에틸리딘-1,4-페닐렌에틸리딘); 폴리(니트릴로-2-메틸-1,4-페닐렌니트릴로메틸리딘-1,4-페닐렌메틸리딘); 및 폴리(니트릴로-2-클로로-1,.4-페닐렌 니트릴로메틸리딘-1,4-페닐렌 메틸리딘)이 있다.
나아가, 상기 언급된 구성성분의 결합의 범주에는 포함되지 않았지만, 탄산 폴리에스테르 또한 이방성 용융상을 형성하는 중합체이다. 그것들은 필수적으로 4-옥시벤조일 단위, 디옥시페닐 단위, 디옥시카보닐단위, 및 테레프탈로일 단위로 이루어진다.
본 발명의 사용에 적합한 이방성 용융상을 형성할 수 있는 중합체인 상기 언급된 폴리에스테르 Ⅰ), Ⅱ) 및 Ⅲ)과 폴리에스테르아미드 Ⅷ)은 축합을 통해서 상호 반응하는 필요한 반복단위를 형성할 수 있는 작용기를 가지는 유기 단량체 화합물이 있는 다양한 에스테르 형성방법에 의해 제조된다. 이들 유기 단량체 화합물의 작용기의 실례로는 카르복실기, 히드록실기, 에스테르기, 아실옥시기, 할로겐화아실기, 및 아미노기가 있다. 유기 단량체 화합물은 열교환 유동체의 부재하에 용융산분해법에 의해 반응할 수 있다. 이 방법에 따르면, 단량체는 먼저 반응물의 용융물을 형성하기 위해 함께 가열된다. 반응이 진행됨에 따라 고체 중합체 입자가 용융물내에 현탁된다. 축합의 최종 단계에서 부산물로서 생성되는 휘발성 물질(예를들어 아세트산 또는 물)의 제거를 용이하게 하기 위해 진공이 이용되기도 한다.
나아가, 본 발명의 사용에 적합한 액정 방향족 폴리에스테르의 형성시 슬러리 축합방법이 또한 채택되기도 한다. 이 방법에서 고체 생성물은 열교환 매질에 현탁되어 있는 그런 상태로 얻어진다.
상기 언급한 용융산분해 방법과 슬러리 중합 방법 둘다에서, 유기 단량체 반응물로부터 유도된 액정 폴리에스테르는 그런 단량체의 히드록실기가 에스테르화된 변형된 형태(즉, 저급 아실 에스테르의 형태)로 반응에 사용되기도 한다. 저급 아실기는 2 내지 4의 탄소원자를 가지는 것이 바람직하다. 유기 단량체 반응물인 아세테이트가 반응에 사용되는 것이 바람직하다.
용융산분해와 슬러리 방법 둘다에서 언제든지 사용될 수 있는 촉매의 대표적인 실례로는 산화 디알킬주석(예를들어 산화 디부틸주석). 산화 디아릴주석, 이산화티탄, 삼산화 안티몬, 규산 일콕시티탄, 알콕시화 티탄 카르복실산의 알칼리 및 알칼리 토금속염(예를들어 아세트산 아연), 루이스산(예를들어 BF3)과 할로겐화 수소(예를들어 HCl)같은 기체 촉매가 있다. 촉매의 양은 단량체의 총중량을 기준으로 약 0.001 내지 1중량%, 바람직하게는 약 0.01 내지 0.2중량%인 것이 일반적이다.
본 발명의 사용에 적합한 액정 중합체는 실질적으로 보통의 용매에 불용성인 경향이 있어서, 용액처리에서의 사용에 부적합하게 된다. 그러나, 상기 언급된 바와 같이 이들 중합체는 통상의 용융처리에 의해 쉽게 처리된다. 특별히 바람직한 액정 중합체는 펜타플루오로페놀에 어느 정도 가용성인 것들이다.
본 발명의 사용에 적합한 액정 폴리에스테르는 약 2,000 내지 200,000, 바람직하게는 약 10,000 내지 50,000 특별히 바람직하게는 약 20,000 내지 25,000의 중량- 평균 분자량을 갖는다.
다른 한편으로, 본발명에 적합한 전체 방향족 폴리에스테르아미드는 약 5,000 내지 50,000, 바람직하게는 약 10,000 내지 30,000, 예를들면 15,000 내지 17,000의 분자량을 갖는다. 분자량은 겔투과 크로마토그래피와 중합체 용액의 형성을 포함하지 않는 기타의 표준 측정방법, 예를들어 적외선 분광기에 의해 압축성형필름의 형태로 말단기를 측정하는 방법에 의해 측정되기도 한다. 또한 분자량은 광산란 방법에 의해 펜타플루오로페놀용액의 형태로 측정되기도 한다.
상기 언급된 액정 폴리에스테르와 폴리에스테르아미드는 중합체 농도가 0.1중량%가 되도록 펜타플루오로페놀에 중합체를 용해시켜 만든 용액의 형태로 60℃에서 측정된 바, 적어도 약 2.0dl/g, 예를들어 약 2.0 내지 10.0dl/g의 고유점성도(I.V.)를 나타낸다.
본 발명의 사용에 적합한 이방성 용융상을 형성하는 폴리에스테르는 방향족 폴리에스테르와 방향족 폴리에스테르아미드이며 또한 동일한 분자 사슬내에 방향족 폴리에스테르단위와 방향족 폴리에스테르아미드 단위를 부분적으로 함유하는 폴리에스테르를 포함한다.
상기 언급된 중합체를 이루는 화합물의 실례로는 2,6-나프탈렌 디카르복실산, 2,6-디히드록시나프탈렌, 1,4-디히드록시 나프탈렌, 및 6-히드록시-2-나프토산 같은 나프탈렌 화합물, 4,4'-비페닐 디카르복실산과 4,4'-디히드록시 비페닐 같은 비페닐 화합물, 다음의 일반식 (Ⅰ), (Ⅱ) 또는 (Ⅲ)으로 나타내는 화합물 :
[이중 X는 알킬렌(1 내지 4의 탄소원자를 가짐), 알킬리덴, -O-, -SO-, -SO2-, 및 -CO-중에서 선택된 기; Y는 -(CH2)n-(n은 1내지 4)와 -O(CH2)nO- (n은 1 내지 4)에서 선택된 기]; p-히드록시 벤조산, 테레프탈산, 히드로퀴논, p-아미노페놀, 및 p-페닐렌 디아민같은 파라치환 벤젠화합물과 그의 핵치환 화합물(치환기는 염소, 브롬, 메틸, 페닐, 및 1-페닐 에틸중에서 선택된다); 그리고 이소프탈산 및 레조르시놀 같은 메타 치환 벤젠 화합물이 있다.
나아가 본 발명에 사용되는 액정 폴리에스테르는 상기 언급된 구성성분외에 동일한 분자사슬내에 어떤 이방성 용융상도 나타내지 않는 폴리알킬렌 테레프탈레이트 부분을 부분적으로 함유하는 폴리에스테르이기도 하다. 이 경우 알킬기는 2 내지 4의 탄소원자를 가진다.
상기 언급된 구성성분으로 이루어지는 중합체중에서, 필수적인 구성성분으로서 나프탈렌 화합물, 비페닐 화합물, 및 파라치환 벤젠 화합물중에서 선택된 적어도 하나를 함유하는 중합체가 더욱 바람직하다. 특별히 p-히드로벤조산, 메틸히드로퀴논, 및 1-페닐에틸 히드로퀴논을 포함하는 파라치환벤젠 화합물이 바람직하다.
특별히 바람직하게 본 발명에 사용되는 이방성 용융상을 형성할 수 있는 폴리에스테르는 6-히드록시-2-나프토일, 2,6-디히드록시 나프탈렌, 및 2,6-디카르복시 나프탈렌 같은 나프탈렌 부분을 함유하는 약 10몰% 또는 그 이상의 반복단위를 함유하고 있는 것이다. 바람직한 폴리에스테르아미드는 상기 언급된 나프탈렌 부분과 4-아미노페놀 또는 1,4-페닐렌디아민으로 이루어진 부분을 함유하는 반복단위를 함유하는 것이다.
상기 언급된 중합체 Ⅰ) 내지 Ⅷ)에서의 구성성분인 화합물의 특정한 실례와 이방성 용융상을 형성할 수 있고 본 발명의 사용에 적합한 폴리에스테르의 특정한 실례가 일본특허 공개공보 제 69866/1986호에 기술되어 있다.
본 발명에 유용한 무기충전재의 실례로는 유리섬유, 탄소섬유, 금속섬유 세라믹섬유, 붕소섬유, 티탄산칼륨섬유, 및 석면 같은 일반적인 무기섬유; 탄산칼슘, 규산, 알루미나, 수산화 실리카 알루미늄, 탈크, 점토, 운모, 유리박편, 분말상 유리, 유리비드, 석영분말, 규산, 윌라스토나이트, 다양한 분말상 금속, 카아본블랙 같은 분말상 또는 시트상무기 충전재, 황산바륨 같은 황산염, 소석고, 탄화규소, 아연백, 질화붕소, 및 질화규소 같은 분말상 물질; 그리고 휘스커와 금속 휘스커가 있다.
상기 언급된 무기 충전재는 단독으로 또는 그중 둘 또는 그 이상이 결합되어 사용되기도 한다.
일반적으로 무기충전재가 필라멘트사 형태일때는 결합제가 사용된다. 결합제의 양이 포면처리 시약의 양보다 크기 때문에, 물리적 특성이 결합제의 종류에 따라 종종 변화된다. 그로므로, 본 발명에 사용되는 표면처리 시약은 결합제의 사용을 필요로 하지 않는 무기 충전재와의 사용에 적합하다. 그런 무기 충전재의 실례로는 티탄산칼륨섬유, 알루미나, 실리카, 탈크, 운모, 유리박편, 및 유리비드 같은 입자상 무기 충전재가 있다. 특별히 타탄산칼륨 섬유가 바람직하다.
본 발명에 유용한 티탄산칼륨섬유는 5 내지 120㎛, 바람직하게는 10 내지 20㎛의 평균섬유길이와 0.1 내지 1.0㎛, 바람직하게는 0.2 내지 0.5㎛의 평균 섬유직경을 가지는 미세한 백색침상 단일 결정 섬유이다.
본 발명에서, 상기 언급된 무기 충전재의 표면처리 시약으로 사용되는 에폭시실란 화합물은 다음의 일반식으로 표시된다.
(이중 N은 2 또는 3의 정수, R은 -CH3또는 -C2H5, 그리고 X는 에폭시 기이다)
에폭시실란 화합물의 실례로는 γ-글리시독시프로필트리메톡시 실란과 β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시 실란이 있다.
총전재의 표면은 예를들어, 에폭시실란 화합물의 희석된 수용액을 준비하고, 충전재를 희석된 수용액에 침지한 후 충전재를 분리하고 건조시키는 단계로 이루어지는 방법에 의해 처리될 수 있다.
본 발명에서, 함입되는 무기충전재의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.5 내지 70중량%이다. 충전재의 양이 0.5중량%보다 작을때는 본 발명의 본래 목적인 크기의 정확성과 기계적 강도에서의 개량을 얻을 수 없다. 다른 한편으로, 충전재의 양이 70중량%를 초과할때는 압출, 성형성등의 문제가 발생한다. 기계적 강도의 견지에서 함입되는 충전재의 특별히 바람직한 양은 5 내지 50중량%이다.
나아가, 본 발명의 액정 폴리에스테르는 본 발명의 목적을 손상시키지 않을 정도의 양으로 다른 열가소성 수지와 혼합된 중합체 형태이기도 하다.
이 경우에 사용되는 열가소성수지는 특별히 제한되지는 않는다. 열가소성 수지의 실례로는 폴리에틸렌과 폴리프로필렌 같은 폴리올레핀, 방향족 디카르복실산과 디올 또는 테레프탈산 폴리에틸렌 및 테레프탈산 폴리부틸렌 같은 히드록시 카르복실산으로 이루어지는 방향족 폴리에스테르, 폴리아세탈(단일 중합체 또는 공중합), 폴리스티렌, 염화 폴리비닐, 폴리아미드, 폴리카보네이트, ABS, 산화 폴리옥시페닐렌, 황화폴리옥시페닐렌, 그리고 플루오로탄소수지가 있다. 이들 열가소성수지는 이들의 둘 또는 그 이상의 혼합물의 형태로도 사용된다. 나아가, 필요하다면, 이들 수지에 기계적, 전기적, 및 화학적특성과 난연성 같은 다양한 특성을 개량하기 위해 다양한 첨가제가 첨가되기도 한다.
예를들어, 일반적인 열가소성수지와 열경화성수지에 첨가되는 공지된 물질, 즉 가소세, 항산화제 및 자외선 흡수제 같은 안정화제, 대전방지제, 계면활성제, 난연제, 염료 및 색소같은 착색제, 유동성 및 이형성을 개량하기 위한 윤활제, 그리고 결정촉진제(핵 생성제)가 특성에 대한 요구에 따라 언제든지 사용될 수 있다.
본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물은 함입되어 우수한 크기의 정확성과 기계적 특성을 나타내는 에폭시실란 처리 무기 충전재를 함유한다. 상기 언급된 조성물로 이루어지는 본 발명은 일반적인 표면처리 시약으로서는 얻을 수 없는 효과를 나타낸다. 예를들어 아미노실란 처리 충전재가 사용될때는 기계적 강도는 저하된다. 반면에 에폭시실란 처리 충전재가 사용될때는 기계적 강도는 개량된다. 특별히, 현저히 우수한 효과를 무기충전재가 티탄산칼륨 섬유일 때 얻을 수 있다.
[실시예]
[실시예 1 내지 4 및 비교실시예 1 내지 9]
방향족 액정 폴리에스테르 중합체 A(후에 언급하기로 한다)를 표 1에 나타낸 표면 처리 시약으로 그 표면이 처리된 소정량의 무기충전재와 혼합하였다. 혼합물을 압출기로 용융상태에서 반죽한 후 펠릿을 얻기 위해 압출시켰다. 펠릿의 물함량이 100ppm이 되도록 하기 위해 140℃로 유지되는 열풍건조기로 펠릿을 건조시켰다. 펠릿을 사출성형에 의해 다양한 시험시편으로 성형하였다. 시험시편의 물리적 특성을 다음의 ASTM시험방법에 따라 측정하였다.
결과를 표 1에 나타냈다.
인장강도 ASTM D 638
굴곡강도 ASTM D 790
나아가, 120×120×3mm의 크기를 가지는 육면체 시편을 한쪽에 제공된 필름 게이트로부터 성형함으로써 성형수축 인자를 측정하였다. 사출성형의 조건은 다음과 같았다: 실린더 온도는 270 내지 290℃; 성형온도는 120 내지 130℃; 사출압력은 600㎏/㎠; 사출율은 0.6m/min.
표 1에 나타난 바와 같이 기계적 특성과 성형수축인자의 개량을 얻었다.
[표 1]
실시예 1에서와 동일한 시험을 수지 B, C, D 및 E(모두 후에 언급하기로 함)에 대해서 시행하였다. 실시예 1과 동일한 결과를 얻었다.
상기 실시예에 사용되는 수지 A 내지 E는 각각 다음의 구조단위로 이루어졌다.
1=60/20/20
(상기 숫자는 몰비를 나타낸다)
Claims (4)
- 용융상태에서 처리 가능하고 용융상태에서 이방성상을 형성할 수 있는 폴리에스테르와 에폭시실란 화합물로 처리된 표면을 가지는 무기 충전재로 이루어지는 폴리에스테르 조성물.
- 제1항에 있어서, 30 내지 99.5중량%의 상기 폴리에스테르와 0.5 내지 70중량%의 상기 무기충전재로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 무기 충전재는 입자, 박편 또는 섬유의 형태인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 무기 충전재는 티탄산칼륨, 유리박편, 탈크 또는 운모인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 조성물.
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