KR20220003010A - 효과 안료 - Google Patents

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카르스텐 그리쓰만
니콜 넬리셔
마리타 자켈
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Abstract

본 발명은, 다층 박편-형태 기질을 기반으로 하는 온도-안정성 효과 안료, 및 도료, 잉크, 도색 잉크, 플라스틱 및 특히 유약, 에나멜, 세라믹 또는 유리-유사 물질에서의 이의 용도에 관한 것이다.

Description

효과 안료
본 발명은 다중-코팅된 박편-형태 기질을 기반으로 하는 온도-안정성 효과 안료, 및 도료, 코팅, 인쇄 잉크, 플라스틱 및 특히 유약, 에나멜, 세라믹 또는 유리-유사 물질에서의 이의 용도에 관한 것이다.
일반적으로 진주광택 안료와 같은 효과 안료와 세라믹 프릿의 혼합물은 세라믹 유약의 장식용으로 사용된다. 특히 타일, 자기, 고급 도자기, 본차이나, 위생 제품 또는 주물 세라믹의 장식에 사용되는 것과 같이, 900℃를 초과하는 고온 범위, 특히 1000℃를 초과하는 고온 범위에서 세라믹 유약에 사용하는 경우, 문제는 효과 안료가 소성 공정에서 손상 없이 산화 용융물(프릿 성분)과 고온으로 이루어진 공격적인 조건을 견디지 못한다는 것이다.
특히 진하게 착색된 효과 안료는 흔히 박편-형태 기질 상에 상이한 굴절률의 산화물 층이 교대로 놓이는 다층 안료이다. 여기에서 산화물은 특정 색상/효과를 생성하기 위해 특정 배열로 기질에 적용된다. 소성 공정 동안, 이제 고온으로 인해 개별 산화물 층 사이에서 고체 상태 반응이 발생할 수 있다. 그 결과 혼합-산화물 형성 및 간섭 조건의 변화가 발생하며, 그 결과 소성 작업 중 의도하지 않게 광택과 색상이 변경된다. 특히 혼합-산화물 층으로부터 자체적으로 이미 자주 형성되는 금색 효과 안료 분야에서는 고온에서 상기 요구를 충족시키는 안료가 없다. 상기 기재된 현상은 금색 효과 안료를, 상기 안료가 고온과 공격적인 용융물의 조합에서 색상과 효과를 부분적으로 또는 완전히 잃기 때문에, 제한된 정도로만 사용하는 것이 가능하다는 것을 의미한다.
종래 기술로부터 공지된, 예를 들어 EP　0　839　167　B1, US　6,692,561　B1, US　6,599355 B1, US　6,579,355　B, US　2015/0259538 A1, US　5,958,125 A, WO 98/53011, WO 99/20695로부터 공지된 바와 같은 금색 다층 안료는 >900℃의 온도에서 온도-안정성이 아니라는 단점을 갖는다. CN101289580 A는 운모 박편을 기반으로 하는 금색 안료를 개시하지만, 이는 다층 안료의 경우 상대적으로 낮은 채도 C*를 갖는다는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 >800℃, 바람직하게는 >900℃, 특히 >1000℃의 온도에서 다층 안료의 개별적인 층들간에 상 반응이 일어나지 않는다는 점을 특징으로 하는, 층 순서를 갖는 박편-형태 기질에 기반하는, 온도-안정성이고 진하게 착색된 다층 안료, 특히 진하게 착색된 금색 효과 안료를 찾는 것이다. 또한, 주변 유리 프릿으로의 층의 이동이 동시에 발생하지 않는다. 따라서 층 패키지는 소성 작업 동안 실질적으로 변하지 않고 남아있는다. 따라서 오직 상기 다층 안료의 목적하는 효과, 예를 들어 진주광택 효과, 광택 및 짙은 색상만이 용도에 관계 없이, 예를 들어 세라믹 용도의 경우에(주물 세라믹, 자기, 위생 세라믹 또는 타일) 및 >800℃의 온도가 소성 작업 중 효과 안료에 작용하는 다른 유약 중에서 지속됨을 보장할 수 있다.
놀랍게도, 충분히 두꺼운 분리 층에 의해 서로 분리되는 2개의 슈도브루카이트 층을 포함하는 박편-형태 기질을 기반으로 하는 효과 안료가 >800℃의 온도에서, 다층 시스템의 개별적인 층간에 상 반응이 전혀 또는 거의 전혀 발생하지 않기 때문에 안정한 것으로 밝혀졌다.
따라서, 본 발명은 기질의 표면 상에 적어도 하나의 하기 층 순서를 갖는, 박편-형태 기질을 기반으로 하는 효과 안료에 관한 것이다:
(A) n ≥ 1.8의 굴절률을 갖는 고-굴절률 코팅
(B) 층 (B)를 기준으로 10 중량% 이하의 양의 하나 이상의 산화물로 임의로 도핑될 수 있는 슈도브루카이트(pseudobrookite) 층,
(C) n < 1.8의 굴절률을 갖는 저-굴절률 층
(D) 적어도 2개의 무색 금속-산화물 층으로 이루어진, n ≥ 1.8의 굴절률을 갖는 고-굴절률 층
(E) 층 (E)를 기준으로 10 중량% 이하의 양의 하나 이상의 산화물로 임의로 도핑될 수 있는 슈도브루카이트 층,
및 임의적으로,
(F) 외부 보호 층.
본 발명에 따른 효과 안료는 매우 높은 온도 안정성, 높은 착색 강도, 높은 은폐력 및 높은 광택을 특징으로 하며, 따라서 특히 고온 용도에, 예를 들어 유약 및 세라믹에 사용하기에 적합하다.
본 발명은 또한 도료, 코팅, 인쇄 잉크, 보안 인쇄 잉크, 플라스틱에서, 레이저 마킹 및 레이저 용접용 흡수제로서, 화장품 제형에서, 및 특히 고온 용도를 위한, 예를 들어 유약 및 세라믹의 착색을 위한 본 발명에 따른 안료의 용도에 관한 것이다. 더욱 또한 본 발명에 따른 안료는 안료 제제의 제조 및 건조 안료, 예를 들어 세라믹 컬러, 과립, 칩, 펠릿, 브리킷 등의 제조에 또한 적합하다. 상기 건조 제제는 특히 인쇄 잉크 및 도료에 적합하다.
본 발명에 따른 효과 안료에 적합한 베이스 기질은 반투명 및 투명 박편-형태 기질이다. 바람직한 기질은 필로실리케이트 박편, SiC, TiC, WC, B4C, BN, 흑연, TiO2 및 Fe2O3 박편, 도핑되거나 비-도핑된 Al2O3 박편, 도핑되거나 비-도핑된 유리 박편, 도핑되거나 비-도핑된 SiO2 박편, TiO2 박편, BiOCl 및 이들의 혼합물이다. 상기 필로실리케이트의 그룹 중에서, 천연 및 합성 운모 박편, 백운모, 활석 및 카올린이 특히 바람직하다. 기질로서 사용되는 합성 운모는 바람직하게는 플루오로플로고파이트(fluorophlogopite) 또는 Zn 플로고파이트이다.
유리 박편은 사용되는 소성 범위에서 온도-안정성인 한 당업자에게 공지된 모든 유형의 유리로 이루어질 수 있다. 적합한 유리는 예를 들어 석영, A 유리, E 유리, C 유리, ECR 유리, 재생 유리, 알칼리금속 보레이트 유리, 알칼리금속 실리케이트 유리, 보로실리케이트 유리, 듀란(Duran)(등록상표) 유리, 실험장비 유리 또는 광학 유리이다.
유리 박편의 굴절률은 바람직하게는 1.45 내지 1.80, 특히 1.50 내지 1.70이다. 유리 기질은 특히 바람직하게는 C 유리, ECR 유리 또는 보로실리케이트 유리이다.
합성 기질 박편, 예를 들어 유리 박편, SiO2 박편, Al2O3 박편은 도핑되거나 비-도핑될 수 있다. 도핑되는 경우, 상기 도핑은 바람직하게는 Al, N, B, Ti, Zr, Si, In, Sn 또는 Zn 또는 이들의 혼합물이다. 더욱 또한, 전이금속족(V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Y, Nb, Mo, Hf, Sb, Ta, W)의 추가의 이온 및 란탄족의 이온이 도판트로서 작용할 수 있다.
Al2O3의 경우에, 기질은 바람직하게는 비-도핑되거나 TiO2, ZrO2 또는 ZnO로 도핑된다. 상기 Al2O3 박편은 바람직하게는 코런덤(corundum)이다. 적합한 Al2O3 박편은 바람직하게는 도핑되거나 비-도핑된 α-Al2O3 박편, 특히 TiO2 또는 ZrO2로 도핑된 α-Al2O3 박편이다.
기질이 도핑되는 경우, 상기 도핑 비율은 기질을 기준으로, 바람직하게는 0.01 내지 5 중량%, 특히 0.10 내지 3 중량%이다.
베이스 기질의 크기 자체는 중요하지 않으며 상기 크기를 특정한 용도에 맞출 수 있다. 일반적으로, 박편-형태 기질은 0.05 내지 5 μm, 특히 0.1 내지 4.5 μm의 두께를 갖는다.
또한, 상이한 입자 크기를 갖는 기질을 사용하는 것이 가능하다. 운모 N(10-60 μm), 운모 F(5-20 μm) 및/또는 운모 M(<15 μm)의 운모 분획들의 혼합물이 특히 바람직하다. 더욱 또한, N 및 S 분획(10-130 μm) 및 F 및 S 분획(5-130 μm)이 바람직하다.
입자-크기 분포(맬버른 마스터사이저(Malvern Mastersizer) 2000을 사용하여 측정됨)의 전형적인 예:
D10: 1 내지 50 μm, 특히 2 내지 45 μm, 매우 특히 바람직하게는 5 내지 40 μm,
D50: 7 내지 275 μm, 특히 10 내지 200 μm, 매우 특히 바람직하게는 15 내지 150 μm,
D90: 15 내지 500 μm, 특히 25 내지 400 μm, 매우 특히 바람직하게는 50 내지 200 μm.
본 특허 출원에서, "고-굴절률"은 ≥1.8의 굴절률을 의미하는 반면, "저-굴절률"은 <1.8의 굴절률을 의미한다.
본 발명에 따른 효과 안료의 층 순서 (A) 내지 (E) 또는 (A) 내지 (F)는 상기 안료의 안정성 및 광학 성질에 필수적이다.
상기 층 (A)는 n ≥ 1.8, 바람직하게는 n ≥ 2.0의 굴절률을 갖는 고-굴절률 층이다. 상기 층 (A)는 무색 또는 가시 파장 광에서 흡수성일 수 있다. 상기 층 (A)는 바람직하게는 금속 산화물 또는 금속-산화물 혼합물로 이루어진다. 상기 금속-산화물은 바람직하게는 TiO2, ZrO2, ZnO, SnO2, Cr2O3, Ce2O3, BiOCl, Fe2O3, Fe3O4, FeO(OH), Ti 아산화물(4 미만 내지 2의 산화 상태를 갖는 부분적으로 환원된 TiO2 및 그 이하의 산화물, 예를 들어 Ti3O5, Ti2O3 내지 TiO), 산소질화티타늄 및 질화티타늄, CoO, Co2O3, Co3O4, VO2, V2O3, NiO, WO3, MnO, Mn2O3 또는 이들 산화물의 혼합물의 군으로부터 선택된다. 상기 층 (A)는 바람직하게는 TiO2, Fe2O3, Cr2O3 또는 SnO2로 이루어진다.
상기 층 (A)는 바람직하게는 1 내지 15 ㎚, 특히 1 내지 10 ㎚, 매우 특히 바람직하게는 1 내지 5 ㎚의 층 두께를 갖는다.
슈도브루카이트 층 (B) 및 (E)는 동일하거나 상이할 수 있다. 상기 층들은 바람직하게는 조성 면에서 동일하다. 상기 슈도브루카이트 층은 바람직하게는 Fe2TiO5로 전적으로 이루어진다. 그러나, 상기 Fe2TiO5는 Fe/Ti 비의 약간의 변동 및 생성되는 격자 빈자리로 인해 약간 고- 또는 저화학량론적일 수 있다.
상기 층들은, Fe-함유 염 용액 및 Ti-함유 염 용액의 동시 첨가 및 침전에 의해서 또는 Fe 및 Ti 염을 함유하는 단일 용액으로부터의 공-침전에 의해서 생성될 수 있다.
슈도브루카이트 층은 바람직하게는 100%의 결정질 슈도브루카이트로 이루어져야 한다.
상기 층 (B) 및 (E)는 임의적으로, 안정성 및/또는 착색 강도를 증가시키기 위해서, 하나 이상의 산화물 또는 산화물 혼합물, 바람직하게는 금속 산화물로 추가로 도핑될 수 있다. 상기 산화물은 바람직하게는 Al2O3, Ce2O3, B2O3, ZrO2, SnO2, Cr2O3, CoO, Co2O3, Co3O4, Mn2O3의 군으로부터 선택된다. 상기 슈도브루카이트 층 중의 산화물 또는 산화물 혼합물의 중량 비율은, 상기 층 (B) 및 층 (E)를 기준으로 바람직하게는 5 중량% 이하, 특히 1 내지 5 중량%, 매우 특히 바람직하게는 1 내지 3 중량%의 범위이다.
상기 층 (B) 및 (E)는 바람직하게는, 각각 서로 독립적으로, 60 내지 120 ㎚, 특히 70 내지 110 ㎚, 매우 특히 바람직하게는 80 내지 100 ㎚ 범위의 층 두께를 갖는다.
상기 층 (B) 및 (E)가 분리 층 (C) 및 분리 층 (D)에 의해 서로 분리되는 것이 본 발명에 따른 효과 안료의 안정성에 특히 중요하다. 상기 층 (B)와 (E) 사이의 거리는 바람직하게는 40 내지 100 ㎚, 특히 45 내지 90 ㎚, 매우 특히 바람직하게는 50 내지 80 ㎚이어야 한다.
n < 1.8, 바람직하게는 n < 1.7의 굴절률을 갖는 저-굴절률 층 (C)은 바람직하게는 SiO2, MgO*SiO2, CaO*SiO2, Al2O3*SiO2, B2O3*SiO2 또는 이들 화합물의 혼합물로 이루어진다. 더욱 또한, 상기 실리케이트 층은 추가적인 알칼리-토금속 또는 알칼리-금속 이온으로 도핑될 수 있다. 상기 층 (C)는 바람직하게는 "실리케이트" 층이다. 상기 층 (C)는 매우 특히 바람직하게는, 도핑되거나 비-도핑된 SiO2로 이루어진다.
상기 층 (C)는 바람직하게는 40 내지 90 ㎚, 특히 40 내지 70 ㎚, 매우 특히 바람직하게는 50 내지 60 ㎚의 층 두께를 갖는다.
n ≥ 1.8, 바람직하게는 n ≥ 2.0의 굴절률을 갖는 상기 층 (D)의 고-굴절률 코팅은 적어도 2개의 무색 금속-산화물 층으로 이루어진다. 상기 층 (D)는 바람직하게는 2 또는 3개의 무색 금속-산화물 층으로 이루어진다. 상기 금속-산화물은 바람직하게는 SnO2, TiO2, Al2O3, Fe2O3, Cr2O3 또는 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된다.
상기 층 (D)의 코팅은 바람직하게는,
하기 금속-산화물 층 (D1) 및 (D2):
(D1) SnO2 층, 및
(D2) TiO2 층;
또는
하기 금속-산화물 층 (D1), (D2) 및 (D3):
(D1) Al2O3 층,
(D2) TiO2 층, 및
(D3) Al2O3 층;
또는
(D1) SnO2 층,
(D2) TiO2 층, 및
(D3) SnO2 층
으로 이루어진다.
상기 층 (D)의 코팅은 바람직하게는 10 내지 25 ㎚, 특히 11 내지 21 ㎚, 매우 특히 바람직하게는 12 내지 17 ㎚의 층 두께를 갖는다. 개별적인 금속-산화물 층 (D1), (D2), (D3) 및 층 (D)의 임의의 추가적인 코팅 층의 모든 층 두께의 합은 25 ㎚를 초과하지 않아야 한다.
상기 층 (C) 및 (D)가 분리 층으로서 작용할 수 있고 따라서 개별적인 슈도브루카이트 층 (B) 및 (E) 사이의 감소된 상 반응에 기여할 수 있도록 하기 위해서, 상기 층 (C) 및 (D)의 전체 층 두께는 120 ㎚의 두께 범위를 초과하지 않아야 하며, 바람직하게는 50 내지 115 ㎚, 특히 51 내지 91 ㎚, 매우 특히 바람직하게는 62 내지 77 ㎚의 범위이어야 한다.
상기 층 (A) 또는 (D)가 TiO2로 이루어진 경우, 상기 TiO2는 루틸 또는 아나타제 변형으로 존재할 수 있다.
특히 바람직한 효과 안료는 하기의 구조를 갖는다:
- 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 기질 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 기질 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 기질 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 기질 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 기질 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 기질 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 기질 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 기질 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 슈도브루카이트,
- 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트 + SnO2,
- 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SnO2,
- 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + Fe2O3 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + Cr2O3 + SnO2 + 슈도브루카이트, 또는
- 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + Al2O3 + TiO2 + Al2O3 + 슈도브루카이트.
매우 특히 바람직한 효과 안료는 하기의 층 구조를 갖는다:
- 천연 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트 + SnO2,
- 천연 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SnO2,
- 천연 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + Fe2O3 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + Cr2O3 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 천연 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + Al2O3 + TiO2 + Al2O3 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트 + SnO2,
- 합성 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SnO2,
- 합성 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + Fe2O3 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + Cr2O3 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- 합성 운모 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + Al2O3 + TiO2 + Al2O3 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트 + SnO2,
- Al2O3 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SnO2,
- Al2O3 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + Fe2O3 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + Cr2O3 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- Al2O3 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + Al2O3 + TiO2 + Al2O3 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트 + SnO2,
- SiO2 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SnO2,
- SiO2 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + Fe2O3 + SnO2 + 슈도브루카이트,
- SiO2 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + Cr2O3 + SnO2 + 슈도브루카이트, 또는
- SiO2 박편 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + Al2O3 + TiO2 + Al2O3 + 슈도브루카이트,
이때 상기 SiO2 및 Al2O3 박편은 도핑되거나 도핑되지 않을 수도 있다. 상기 Al2O3 박편은 바람직하게는 도핑된다. 상기 SiO2 박편은 바람직하게는 도핑되지 않는다.
상기 금속-산화물 층(들)은 바람직하게는 습식-화학 방법에 의해 적용되고, 진주광택 안료의 제조를 위해 개발된 습식-화학 코팅 방법을 사용할 수 있으며, 상기 유형의 방법은 예를 들어 U.S. 3087828, U.S. 3087829, U.S. 3553001, DE　14　67　468, DE　19　59　988, DE　20　09　566, DE　22　14　545, DE　22　15　191, DE　22　44　298, DE　23　13　331, DE　25　22　572, DE　31　37　808, DE　31　37　809, DE　31　51　343, DE　31　51　354, DE　31　51　355, DE　32　11　602, DE　32　35　017, DE　196　18　568, EP　0　659　843, 또는 또한 당업자에게 공지된 추가의 특허 문서 및 다른 간행물에 기재되어 있다.
습식 코팅의 경우에, 기질 박편을 물 중에 현탁시키고, 하나 이상의 가수분해성 금속염을 가수분해에 적합한 pH에서 가하며, 상기 pH는 금속 산화물 또는 산화금속 수화물이 2차 침전의 발생 없이 상기 박편상에 직접 침전되도록 선택된다. 상기 pH를 대개는 염기 및/또는 산의 동시 계량 첨가에 의해 일정하게 유지시킨다. 효과 안료를 후속적으로 분리해내고, 세척하고, 건조시키고, 임의로 하소시키며, 이때 하소 온도를 각각의 경우에 존재하는 코팅에 대해서 최적화할 수 있다. 일반적으로, 상기 하소 온도는 250 내지 1000℃, 바람직하게는 350 내지 900℃이다. 경우에 따라, 안료를 분리해내고, 건조시키고, 개별적인 코팅을 적용한 후에 임의로 하소시키고, 이어서 추가 층의 침전을 위해 다시 재-현탁시킬 수 있다.
SiO2 층의 적용을 위해서, 바람직하게는 DE 196 18 569에 기재된 공정을 사용한다. 상기 SiO2 층의 생성을 위해서, 바람직하게는 나트륨 물-유리 용액 또는 칼륨 물-유리 용액을 사용한다.
더욱 또한, 상기 코팅을 유동층 반응기에서 기상 코팅에 의해 또한 수행할 수 있으며, 이때 예를 들어 EP　0　045　851 및 EP　0　106　235의 진주광택 안료의 제조를 위해 제안된 공정을 상응하게 사용할 수 있다.
안료의 색조(hue)를 코팅량 또는 생성되는 층 두께의 다양한 선택에 의해 광범위하게 변화시킬 수 있다. 특정 색조에 대한 미세 조정은, 시각적 또는 측정 기술 조절로 목적하는 색상에 접근함으로써, 양의 순수한 선택을 넘어 달성할 수 있다.
광, 수분 및 날씨 안정성을 증가시키기 위해, 적용 영역에 따라 본 발명에 따른 효과 안료를 무기 또는 유기 후코팅 또는 후처리(상기 층 (F))로 처리할 것이 흔히 권고된다. 적합한 후-코팅 또는 후-처리는 예를 들어 DE-A　22　15　191, DE-A　31　51　354, DE-A　32　35　017 또는 DE-A　33　34　598에 기재된 방법이다. 상기 후-코팅은 화학적 및 광화학적 안정성을 추가로 증가시키거나 또는 효과 안료의 취급, 특히 다양한 매질에의 혼입을 단순화한다. 사용자 매질과의 습윤성, 분산성 및/또는 양립성을 개선시키기 위해서, SnO2, Al2O3 또는 ZrO2 또는 이들의 혼합물의 기능성 코팅을 안료 표면에 적용시킬 수 있다. 더욱 또한, 유기 후-코팅이, 예를 들어 실란으로, 예를 들어 EP　0090259, EP 0 634 459, WO 99/57204, WO 96/32446, WO 99/57204, U.S. 5,759,255, U.S. 5,571,851, WO 01/92425 또는 문헌[J.J. Ponje
Figure pct00001
, Philips Technical Review, Vol. 44, No. 3, 81 ff.] 및 문헌[P.H. Harding J.C. Berg, J. Adhesion Sci. Technol. Vol. 11 No. 4, pp. 471-493]에 기재된 바와 같이 가능하다. 상기 층 (F)는 바람직하게는 SnO2의 층이다.
본 특허 출원의 코팅(들)은 박편-형태 기질의 완전한 피복(covering/sheathing)을 의미하는 것으로 간주된다.
본 발명에 따른 효과 안료는 안정화되지 않은 효과 안료에 비해 증가된 온도 및 열 안정성을 갖는다. 상기 안정화된 효과 안료를 화장토 및 유약에 문제없이 혼입시킬 수 있다. 상기 유약은 목적하는 효과에 따라 매트하거나 광택이 있거나, 또는 투명하거나 불투명할 수 있다.
본 발명에 따른 효과 안료는 더욱 또한 유동성 안료 제제 및 건조 제제, 특히 본 발명에 따른 안료, 결합제 및 임의적으로 하나 이상의 첨가제로 이루어진 인쇄 잉크 및 도료, 바람직하게는 자동차 도료용 제제의 제조에 적합하다.
본 발명에 따른 효과 안료는 도료, 코팅 및 인쇄 잉크 영역에서 선호하는 다양한 색상 시스템과 양립성이다. 예를 들어 그라비야 인쇄, 플렉소 인쇄, 오프셋 인쇄, 오프셋 오버프린트 바니싱을 위한 인쇄 잉크의 제조를 위해, 예를 들어 BASF, 마라부(Marabu), 프롤(Proll), 세리콜(Sericol), 하르트만(Hartmann), 슈미트(Gebr. Schmidt), 시크파(Sicpa), 아아르베르크(Aarberg), 지그베르크(Siegwerk), GSB-Wahl, 폴만(Follmann), 루코(Ruco) 또는 코아테스 스크린 잉크스 게엠베하(Coates Screen INKS GmbH)에 의해 판매되는 바와 같은 다수의 결합제, 특히 수용성 유형의 결합제가 적합하다. 상기 인쇄 잉크는 수 또는 용매를 기반으로 형성될 수 있다.
본 발명에 따른 효과 안료는 색조 화장품 및 퍼스널케어 용도, 예를 들어 네일 바니시, 립스틱, 콤팩트 파우더, 젤, 로션, 비누, 치약, 바디 로션, 이모션, 비누, 샴푸, BB 크림, CC 크림, 메이크업, 파운데이션, 마스카라, 헤어, 속눈썹 및 눈썹 제품 등 뿐만 아니라 도료, 산업용 코팅 및 분말 코팅, 및 플라스틱 및 세라믹에 적합하다.
색조 화장품에서, 본 발명에 따른 효과 안료는 제형을 기준으로 바람직하게는 0.5 내지 25 중량%, 특히 1 내지 20 중량%, 매우 특히 바람직하게는 1 내지 10 중량%의 농도로 사용된다. 퍼스널케어 용도를 위한 화장품 제형의 경우에, 본 발명에 따른 효과 안료는 제형을 기준으로 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%, 매우 특히 바람직하게는 0.5 내지 4 중량%의 농도로 사용된다.
다양한 용도를 위해서, 본 발명에 따른 효과 안료를 또한 예를 들어
- 예를 들어 철 박편 또는 알루미늄 박편 기질의 금속-효과 안료;
- 금속-산화물-코팅된 합성 운모 박편, 천연 운모 박편, 유리 박편, Al2O3 박편, Fe2O3 박편 또는 SiO2 박편을 기반으로 하는 진주광택 안료;
- 흡수 안료;
- 고니오크로마틱(goniochromatic) 안료;
- 금속-산화물-코팅된 합성 운모 박편, 천연 운모 박편, 유리 박편, Al2O3 박편, Fe2O3 박편 또는 SiO2 박편을 기반으로 하는 다층 안료(바람직하게는 2, 3, 4, 5 또는 7개 층을 함유한다);
- 유기 염료;
- 유기 안료;
- 무기 안료, 예를 들어 투명 및 불투명 백색, 유색 및 흑색 안료; 특히 온도-안정성 세라믹 안료;
- 박편-형태 철 산화물;
- 카본 블랙;
- 세라믹 칼라 바디;
- 기능성 안료, 예를 들어 IR-반사성 또는 전기전도성 안료
와의 혼합물로 사용하는 것이 유리할 수 있음은 물론이다.
본 발명에 따른 효과 안료를 상업적으로 입수할 수 있는 안료 및/또는 추가의 상업적으로 입수할 수 있는 충전제와 임의의 비로 혼합할 수 있다.
언급할 수 있는 상업적으로 입수할 수 있는 충전제는 예를 들어 천연 및 합성 운모, 나일론 분말, 순수한 또는 충전된 멜라민 수지, 활석, 유리, 카올린, 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 아연의 산화물 또는 수산화물, BiOCl, 황화 바륨, 황화 칼슘, 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘, 탄소, 질화 붕소 및 이들 물질의 물리적 또는 화학적 조합이다. 상기 충전제의 입자 모양에 대한 제한은 없다. 필요 요건에 따라, 충전제는 예를 들어 박편-형태, 구형 또는 바늘-모양일 수 있다.
본 발명에 따른 효과 안료를 물론 또한 화장품 원료 물질 및 임의의 유형의 보조제와 제형 중에 배합할 수 있다. 여기에는 특히 오일, 지방, 왁스, 필름 형성제, 보존제 및 일반적으로 적용 성질을 결정하는 보조제, 예를 들어 증점제 및 유동성 첨가제, 예를 들어 벤토나이트, 헥토라이트, 이산화 규소, Ca 실리케이트, 젤라틴, 고분자량 탄수화물 및/또는 표면-활성 보조제 등이 포함된다.
본 발명에 따른 효과 안료를 포함하는 제형은 친지성, 친수성 또는 소수성 유형에 속할 수 있다. 분리된 수성 및 비-수성 상을 갖는 불균질 제형의 경우에, 본 발명에 따른 효과 안료는 각각의 경우에 상기 2개의 상 중 단지 하나에만 존재하거나 또는 상기 두 상 모두에 걸쳐 분포될 수 있다.
상기 제형의 pH 값은 1 내지 14, 바람직하게는 2 내지 11, 및 특히 바람직하게는 4 내지 10일 수 있다.
상기 제형 중의 본 발명에 따른 효과 안료의 농도에 대한 제한은 없다. 상기 농도는, 용도에 따라, 0.001(린스-오프 제품, 예를 들어 샤워젤) 내지 60%일 수 있다. 더욱 또한, 본 발명에 따른 효과 안료를 화장품 활성 화합물과 또한 배합할 수 있다. 적합한 활성 화합물은 예를 들어 곤충 기피제, 무기 UV 필터, 예를 들어 TiO2, UV A/BC 보호 필터(예를 들어 OMC, B3, MBC), 또한 캡슐화된 형태로, 노화방지 활성 화합물, 비타민 및 이의 유도체(예를 들어 비타민 A, C, E 등), 셀프-태너(예를 들어 특히 DHA, 에리트롤로스) 및 추가의 화장품 활성 화합물, 예를 들어 비사볼롤, LPO, 엑토인, 엠블리카, 알란토인, 바이오플라바노이드 및 이의 유도체이다.
유기 UV 필터는 제형을 기준으로 일반적으로 0.5 내지 10 중량%, 바람직하게는 1 내지 8 중량%의 양으로 사용되고, 무기 UV 필터는 0.1 내지 30 중량%의 양으로 사용된다.
상기 제형은 추가의 통상적인 피부-방어 또는 피부-보호 활성 화합물, 예를 들어 알로에 베라, 아보카도 오일, 조효소 Q10, 녹차 추출물 및 또한 활성 화합물 복합체를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명은 마찬가지로, 제형, 특히 본 발명에 따른 효과 안료 외에 흡수제, 수렴제, 항균 물질, 산화방지제, 발한 억제제, 소포제, 비듬 방지 활성 화합물, 정전기 방지제, 결합제, 생물학적 첨가제, 표백제, 킬레이트제, 탈취제, 연화제, 유화제, 유화 안정제, 염료, 습윤제, 필름 형성제, 충전제, 향료, 풍미제, 곤충 기피제, 보존제, 부식 방지제, 화장품 오일, 용제, 산화제, 식물성분, 완충 물질, 환원제, 계면활성제, 추진제 가스, 유백제, UV 필터 및 UV 흡수제, 변성제, 알로에 베라, 아보카도 오일, 조효소 Q10, 녹차 추출물, 점도 조절제, 향수, 무기 안료, 예를 들어 투명하거나 불투명한 백색, 유색 및 흑색 안료, 금속 안료, 온도-안정성 세라믹 안료, 세라믹 칼라 바디, 기능성 안료, 예를 들어 IR-반사성 안료 또는 전기전도성 안료, 및 비타민의 군으로부터 선택된 적어도 하나의 구성요소를 포함하는 제형에 관한 것이다.
본 발명은 더욱 또한, 도료, 코팅, 인쇄 잉크, 보안 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질, 유리, 유약에서, 트레이서로서, 플라스틱 및 종이의 레이저 마킹용 흡수제로서, 및 화장품 제형에서 본 발명에 따른 효과 안료의 용도에 관한 것이다. 본 발명에 따른 안료는 더욱 또한 안료 제제의 제조 및 건조 제제, 예를 들어 과립, 칩, 펠렛, 브리킷 등의 제조에 또한 적합하다. 상기 건조 제제는 특히 도료 및 인쇄 잉크에 적합하다.
본 발명은 더욱 또한, 본 발명에 따른 효과 안료를 포함하는 제형, 예를 들어 세라믹 컬러, 코팅, 타일, 주물 세라믹, 위생 도기, 에나멜, 유약, 점토, 유리 및 세라믹 제품에 관한 것이다.
하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것이지만, 이를 제한하지는 않는다. 달리 나타내지 않는 한, % 수치는 중량%에 관한 것이다.
실시예
실시예 1
10 내지 60 μm의 입자 크기를 갖는 100 g의 천연 운모를 2 L의 탈염수 중에서 교반하면서 80℃로 가열한다. 상기 온도에 도달했을 때, 44 g의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 pH 1.8에서 계량 첨가하며, 이러는 동안 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 pH 2.8로 조절하고, 600 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 462 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 상기 pH 및 75℃에서 동시에 가한다. 상기 첨가 시간 전체를 통해서, 32% 수산화 나트륨 용액의 동시 적가에 의해 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 7.5로 상승시키고, 650 mL의 나트륨 물-유리 용액(13 중량%의 SiO2)을 상기 pH에서 서서히 계량 첨가하고, 이러는 동안 10% 염산을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 10% 염산을 사용하여 pH 1.8로 낮추고, 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%) 용액을 계량 첨가한다. 이어서 105 mL의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 동일한 pH에서 서서히 계량 첨가한다. 이어서 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%)으로 이루어지는 용액을 추가로 첨가한다. pH를 각각의 경우에 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 다시 pH 2.8로 조절한다. 최종적으로, 650 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 499 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 나란히 첨가하고 수산화 나트륨 용액(w = 10%)으로 동시에 적정함으로써 최외층을 적용한다. pH 3.0에서 추가로 0.5 h 동안 교반한 후에, 코팅된 운모 기재를 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16h 동안 건조시킨다. 최종적으로, 수득된 효과 안료를 850℃에서 0.5h 동안 하소시키고 체질한다.
고 휘도의 온도-안정성 금색 다층 안료가 수득된다.
실시예 2
10 내지 25 μm의 입자 크기를 갖는 100 g의 천연 운모를 2 L의 탈염수 중에서 교반하면서 80℃로 가열한다. 상기 온도에 도달했을 때, 44 g의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 pH 1.8에서 계량 첨가하며, 이러는 동안 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 pH 2.8로 조절하고, 600 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 462 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 상기 pH 및 75℃에서 동시에 가한다. 상기 첨가 시간 전체를 통해서, 32% 수산화 나트륨 용액의 동시 적가에 의해 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 7.5로 상승시키고, 650 mL의 나트륨 물-유리 용액(13 중량%의 SiO2)을 상기 pH에서 서서히 계량 첨가하고, 이러는 동안 10% 염산을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 10% 염산을 사용하여 pH 1.8로 낮추고, 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%) 용액을 계량 첨가한다. 이어서 105 mL의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 동일한 pH에서 서서히 계량 첨가한다. 이어서 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%)으로 이루어지는 용액을 추가로 첨가한다. pH를 각각의 경우에 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 다시 pH 2.8로 조절한다. 최종적으로, 650 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 499 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 나란히 첨가하고 수산화 나트륨 용액(w = 10%)으로 동시에 적정함으로써 최외층을 적용한다. pH 3.0에서 추가로 0.5 h 동안 교반한 후에, 코팅된 운모 기재를 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16h 동안 건조시킨다. 최종적으로, 이러한 식으로 수득된 효과 안료를 850℃에서 0.5h 동안 하소시키고 체질한다.
높은 휘도 및 우수한 은폐력을 갖는 온도-안정성 금색 다층 안료가 수득된다.
실시예 3
20 내지 180 μm의 입자 크기를 갖는 100 g의 천연 운모를 2 L의 탈염수 중에서 교반하면서 80℃로 가열한다. 상기 온도에 도달했을 때, 38 g의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 pH 1.8에서 계량 첨가하며, 이러는 동안 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 pH 2.8로 조절하고, 508 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 431 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 상기 pH 및 75℃에서 동시에 가한다. 상기 첨가 시간 전체를 통해서, 32% 수산화 나트륨 용액의 동시 적가에 의해 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 7.5로 상승시키고, 650 mL의 나트륨 물-유리 용액(13 중량%의 SiO2)을 상기 pH에서 서서히 계량 첨가하고, 이러는 동안 10% 염산을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 10% 염산을 사용하여 pH 1.8로 낮추고, 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%) 용액을 계량 첨가한다. 이어서 105 mL의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 동일한 pH에서 서서히 계량 첨가한다. 이어서 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%)으로 이루어지는 용액을 추가로 첨가한다. pH를 각각의 경우에 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 다시 pH 2.8로 조절한다. 최종적으로, 650 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 499 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 나란히 첨가하고 수산화 나트륨 용액(w = 10%)으로 동시에 적정함으로써 최외층을 적용한다. pH 3.0에서 추가로 0.5 h 동안 교반한 후에, 코팅된 운모 기재를 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16h 동안 건조시킨다. 최종적으로, 효과 안료를 850℃에서 0.5h 동안 하소시키고 체질한다.
강하게 반짝이는 효과를 갖는 온도-안정성 금색 다층 안료가 수득된다.
실시예 4
<15 μm의 입자 크기를 갖는 100 g의 천연 운모를 2 L의 탈염수 중에서 교반하면서 80℃로 가열한다. 상기 온도에 도달했을 때, 53 g의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 pH 1.8에서 계량 첨가하며, 이러는 동안 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 pH 2.8로 조절하고, 640 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 501 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 상기 pH 및 75℃에서 동시에 가한다. 상기 첨가 시간 전체를 통해서, 32% 수산화 나트륨 용액의 동시 적가에 의해 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 7.5로 상승시키고, 650 mL의 나트륨 물-유리 용액(13 중량%의 SiO2)을 상기 pH에서 서서히 계량 첨가하고, 이러는 동안 10% 염산을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 10% 염산을 사용하여 pH 1.8로 낮추고, 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%) 용액을 계량 첨가한다. 이어서 105 mL의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 동일한 pH에서 서서히 계량 첨가한다. 이어서 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%)으로 이루어지는 용액을 추가로 첨가한다. pH를 각각의 경우에 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 다시 pH 2.8로 조절한다. 최종적으로, 650 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 499 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 나란히 첨가하고 수산화 나트륨 용액(w = 10%)으로 동시에 적정함으로써 최외층을 적용한다. pH 3.0에서 추가로 0.5 h 동안 교반한 후에, 코팅된 운모 기재를 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16h 동안 건조시킨다. 최종적으로, 이러한 식으로 수득된 효과 안료를 850℃에서 0.5h 동안 하소시키고 체질한다.
높은 은폐력을 갖는 온도-안정성 금색 다층 안료가 수득된다.
실시예 5
5 내지 30 μm의 입자 크기를 갖는 100 g의 Al2O3 박편을 2 L의 탈염수 중에서 교반하면서 80℃로 가열한다. 상기 온도에 도달했을 때, 44 g의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 pH 1.8에서 계량 첨가하며, 이러는 동안 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 pH 2.8로 조절하고, 600 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 462 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 상기 pH 및 75℃에서 동시에 가한다. 상기 첨가 시간 전체를 통해서, 32% 수산화 나트륨 용액의 동시 적가에 의해 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 7.5로 상승시키고, 650 mL의 나트륨 물-유리 용액(13 중량%의 SiO2)을 상기 pH에서 서서히 계량 첨가하고, 이러는 동안 10% 염산을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 10% 염산을 사용하여 pH 1.8로 낮추고, 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%) 용액을 계량 첨가한다. 이어서 105 mL의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 동일한 pH에서 서서히 계량 첨가한다. 이어서 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%)으로 이루어지는 용액을 추가로 첨가한다. pH를 각각의 경우에 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 다시 pH 2.8로 조절한다. 최종적으로, 650 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 499 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 나란히 첨가하고 수산화 나트륨 용액(w = 10%)으로 동시에 적정함으로써 최외층을 적용한다. pH 3.0에서 추가로 0.5 h 동안 교반한 후에, 이러한 식으로 코팅된 Al2O3 박편을 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16h 동안 건조시킨다. 최종적으로, 수득된 효과 안료를 850℃에서 0.5h 동안 하소시키고 체질한다.
강하게 반짝이는 효과를 갖는 온도-안정성 금색 다층 안료가 수득된다.
실시예 6
20 내지 200 μm의 입자 크기를 갖는 100 g의 보로실리케이트 유리 박편을 2 L의 탈염수 중에서 교반하면서 80℃로 가열한다. 상기 온도에 도달했을 때, 38 g의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 pH 1.8에서 계량 첨가하며, 이러는 동안 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 pH 2.8로 조절하고, 508 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 431 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 상기 pH 및 75℃에서 동시에 가한다. 상기 첨가 시간 전체를 통해서, 32% 수산화 나트륨 용액의 동시 적가에 의해 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 7.5로 상승시키고, 650 mL의 나트륨 물-유리 용액(13 중량%의 SiO2)을 상기 pH에서 서서히 계량 첨가하고, 이러는 동안 10% 염산을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 10% 염산을 사용하여 pH 1.8로 낮추고, 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%) 용액을 계량 첨가한다. 이어서 105 mL의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 동일한 pH에서 서서히 계량 첨가한다. 이어서 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%)으로 이루어지는 용액을 추가로 첨가한다. pH를 각각의 경우에 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 다시 pH 2.8로 조절한다. 최종적으로, 650 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 499 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 나란히 첨가하고 수산화 나트륨 용액(w = 10%)으로 동시에 적정함으로써 최외층을 적용한다. pH 3.0에서 추가로 0.5 h 동안 교반한 후에, 이러한 식으로 코팅된 유리 박편을 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16h 동안 건조시킨다. 최종적으로, 수득된 효과 안료를 850℃에서 0.5h 동안 하소시키고 체질한다.
매우 강하게 반짝이는 효과를 갖는 온도-안정성 금색 다층 안료가 수득된다.
실시예 7
10 내지 40 μm의 입자 크기를 갖는 100 g의 SiO2 박편을 2 L의 탈염수 중에서 교반하면서 80℃로 가열한다. 상기 온도에 도달했을 때, 44 g의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 pH 1.8에서 계량 첨가하며, 이러는 동안 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 pH 2.8로 조절하고, 600 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 462 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 상기 pH 및 75℃에서 동시에 가한다. 상기 첨가 시간 전체를 통해서, 32% 수산화 나트륨 용액의 동시 적가에 의해 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 7.5로 상승시키고, 650 mL의 나트륨 물-유리 용액(13 중량%의 SiO2)을 상기 pH에서 서서히 계량 첨가하고, 이러는 동안 10% 염산을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 10% 염산을 사용하여 pH 1.8로 낮추고, 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%) 용액을 계량 첨가한다. 이어서 105 mL의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 동일한 pH에서 서서히 계량 첨가한다. 이어서 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%)으로 이루어지는 용액을 추가로 첨가한다. pH를 각각의 경우에 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 다시 pH 2.8로 조절한다. 최종적으로, 650 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 499 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 나란히 첨가하고 수산화 나트륨 용액(w = 10%)으로 동시에 적정함으로써 최외층을 적용한다. pH 3.0에서 추가로 0.5 h 동안 교반한 후에, 이러한 식으로 코팅된 SiO2 박편을 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16h 동안 건조시킨다. 최종적으로, 효과 안료를 850℃에서 0.5h 동안 하소시키고 체질한다.
높은 휘도 및 우수한 은폐력을 갖는 온도-안정성 금색 다층 안료가 수득된다.
실시예 8
10 내지 40 μm의 입자 크기를 갖는 100 g의 합성 운모를 2 L의 탈염수 중에서 교반하면서 80℃로 가열한다. 상기 온도에 도달했을 때, 44 g의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 pH 1.8에서 계량 첨가하며, 이러는 동안 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 pH 2.8로 조절하고, 600 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 462 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 상기 pH 및 75℃에서 동시에 가한다. 상기 첨가 시간 전체를 통해서, 32% 수산화 나트륨 용액의 동시 적가에 의해 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 7.5로 상승시키고, 650 mL의 나트륨 물-유리 용액(13 중량%의 SiO2)을 상기 pH에서 서서히 계량 첨가하고, 이러는 동안 10% 염산을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 10% 염산을 사용하여 pH 1.8로 낮추고, 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%) 용액을 계량 첨가한다. 이어서 105 mL의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 동일한 pH에서 서서히 계량 첨가한다. 이어서 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%)으로 이루어지는 용액을 추가로 첨가한다. pH를 각각의 경우에 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 다시 pH 2.8로 조절한다. 최종적으로, 650 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 499 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 나란히 첨가하고 수산화 나트륨 용액(w = 10%)으로 동시에 적정함으로써 최외층을 적용한다. pH 3.0에서 추가로 0.5 h 동안 교반한 후에, 코팅된 운모 기재를 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16h 동안 건조시킨다. 최종적으로, 이러한 식으로 수득된 효과 안료를 850℃에서 0.5h 동안 하소시키고 체질한다.
높은 휘도 및 보통의 은폐력을 갖는 온도-안정성 금색 다층 안료가 수득된다.
실시예 9
10 내지 60 μm의 입자 크기를 갖는 100 g의 운모를 2 L의 탈염수 중에서 교반하면서 80℃로 가열한다. 상기 온도에 도달했을 때, 44 g의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 pH 1.8에서 계량 첨가하며, 이러는 동안 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 pH 2.8로 조절하고, 1040 mL의 FeCl3(w(Fe) = 4%) 및 TiCl4(95 g의 TiCl4/L)를 함유하는 수용액을 상기 pH 및 75℃에서 동시에 가한다. 상기 첨가 시간 전체를 통해서, 32% 수산화 나트륨 용액의 동시 적가에 의해 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 7.5로 상승시키고, 650 mL의 나트륨 물-유리 용액(13 중량%의 SiO2)을 상기 pH에서 서서히 계량 첨가하고, 이러는 동안 10% 염산을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 10% 염산을 사용하여 pH 1.8로 낮추고, 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%) 용액을 계량 첨가한다. 이어서 105 mL의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 동일한 pH에서 서서히 계량 첨가한다. 이어서 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%)으로 이루어지는 용액을 추가로 첨가한다. pH를 각각의 경우에 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 다시 pH 2.8로 조절한다. 최종적으로, 1150 mL의 FeCl3(w(Fe) = 4%) 및 TiCl4(95 g의 TiCl4/L)을 함유하는 용액을 나란히 첨가하고 수산화 나트륨 용액(w = 10%)으로 동시에 적정함으로써 최외층을 적용한다. pH 3.0에서 추가로 0.5 h 동안 교반한 후에, 이러한 식으로 코팅된 운모 기재를 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16h 동안 건조시킨다. 최종적으로, 이러한 수득된 효과 안료를 850℃에서 0.5h 동안 하소시키고 체질한다.
고 휘도를 갖는 온도-안정성 금색 다층 안료가 수득된다.
실시예 10
5 내지 40 μm의 입자 크기를 갖는 100 g의 천연 운모를 2 L의 탈염수 중에서 교반하면서 80℃로 가열한다. 상기 온도에 도달했을 때, 44 g의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 pH 1.8에서 계량 첨가하며, 이러는 동안 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 pH 2.8로 조절하고, 600 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 462 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 상기 pH 및 75℃에서 동시에 가한다. 상기 첨가 시간 전체를 통해서, 32% 수산화 나트륨 용액의 동시 적가에 의해 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 7.5로 상승시키고, 650 mL의 나트륨 물-유리 용액(13 중량%의 SiO2)을 상기 pH에서 서서히 계량 첨가하고, 이러는 동안 10% 염산을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 10% 염산을 사용하여 pH 1.8로 낮추고, 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%) 용액을 계량 첨가한다. 이어서 105 mL의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 동일한 pH에서 서서히 계량 첨가한다. 이어서 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%)으로 이루어지는 용액을 추가로 첨가한다. pH를 각각의 경우에 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 다시 pH 2.8로 조절한다. 최종적으로, 650 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 499 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 나란히 첨가하고 수산화 나트륨 용액(w = 10%)으로 동시에 적정함으로써 최외층을 적용한다. pH 3.0에서 추가로 0.5 h 동안 교반한 후에, 코팅된 운모 기재를 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16h 동안 건조시킨다. 최종적으로, 이러한 식으로 수득된 효과 안료를 850℃에서 0.5h 동안 하소시키고 체질한다.
높은 휘도 및 세립질을 갖는 온도-안정성 금색 다층 안료가 수득된다.
실시예 11
<10 μm의 입자 크기를 갖는 100 g의 활석을 2 L의 탈염수 중에서 교반하면서 80℃로 가열한다. 상기 온도에 도달했을 때, 44 g의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 pH 1.8에서 계량 첨가하며, 이러는 동안 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 pH 2.8로 조절하고, 600 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 462 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 상기 pH 및 75℃에서 동시에 가한다. 상기 첨가 시간 전체를 통해서, 32% 수산화 나트륨 용액의 동시 적가에 의해 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 7.5로 상승시키고, 650 mL의 나트륨 물-유리 용액(13 중량%의 SiO2)을 상기 pH에서 서서히 계량 첨가하고, 이러는 동안 10% 염산을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 10% 염산을 사용하여 pH 1.8로 낮추고, 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%) 용액을 계량 첨가한다. 이어서 105 mL의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 동일한 pH에서 서서히 계량 첨가한다. 이어서 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%)으로 이루어지는 용액을 추가로 첨가한다. pH를 각각의 경우에 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 다시 pH 2.8로 조절한다. 최종적으로, 650 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 499 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 나란히 첨가하고 수산화 나트륨 용액(w = 10%)으로 동시에 적정함으로써 최외층을 적용한다. pH 3.0에서 추가로 0.5 h 동안 교반한 후에, 이러한 식으로 코팅된 활석 박편을 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16h 동안 건조시킨다. 최종적으로, 이러한 식으로 수득된 효과 안료를 850℃에서 0.5h 동안 하소시키고 체질한다.
높은 은폐력을 갖는 온도-안정성 금색 다층 안료가 수득된다.
실시예 12
10 내지 60 μm의 입자 크기를 갖는 100 g의 천연 운모를 2 L의 탈염수 중에서 교반하면서 85℃로 가열한다. 상기 온도에 도달했을 때, 30 g의 FeCl3 용액(w(Fe) = 14%)을 pH 3.1에서 계량 첨가하며, 이러는 동안 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 pH 2.8로 조절하고, 600 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 462 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 상기 pH 및 75℃에서 동시에 가한다. 상기 첨가 시간 전체를 통해서, 32% 수산화 나트륨 용액의 동시 적가에 의해 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 7.5로 상승시키고, 650 mL의 나트륨 물-유리 용액(13 중량%의 SiO2)을 상기 pH에서 서서히 계량 첨가하고, 이러는 동안 10% 염산을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 10% 염산을 사용하여 pH 1.8로 낮추고, 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%) 용액을 계량 첨가한다. 이어서 105 mL의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 동일한 pH에서 서서히 계량 첨가한다. 이어서 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%)으로 이루어지는 용액을 추가로 첨가한다. pH를 각각의 경우에 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 다시 pH 2.8로 조절한다. 최종적으로, 650 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 499 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 나란히 첨가하고 수산화 나트륨 용액(w = 10%)으로 동시에 적정함으로써 최외층을 적용한다. pH 3.0에서 추가로 0.5 h 동안 교반한 후에, 코팅된 운모 기재를 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16h 동안 건조시킨다. 최종적으로, 이러한 식으로 수득된 효과 안료를 850℃에서 0.5h 동안 하소시키고 체질한다.
고 휘도를 갖는 온도-안정성의 붉은색을 띤 금색 다층 안료가 수득된다.
실시예 13
10 내지 60 μm의 입자 크기를 갖는 100 g의 천연 운모 박편을 2 L의 탈염수 중에서 교반하면서 75℃로 가열한다. 상기 온도에 도달했을 때, 50 g의 CrCl3 용액(w(CrCl3) = 19%)을 pH 5.9에서 계량 첨가하며, 이러는 동안 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 pH 2.8로 조절하고, 600 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 462 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 상기 pH 및 75℃에서 동시에 가한다. 상기 첨가 시간 전체를 통해서, 32% 수산화 나트륨 용액의 동시 적가에 의해 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 7.5로 상승시키고, 650 mL의 나트륨 물-유리 용액(13 중량%의 SiO2)을 상기 pH에서 서서히 계량 첨가하고, 이러는 동안 10% 염산을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 10% 염산을 사용하여 pH 1.8로 낮추고, 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%) 용액을 계량 첨가한다. 이어서 105 mL의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 동일한 pH에서 서서히 계량 첨가한다. 이어서 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%)으로 이루어지는 용액을 추가로 첨가한다. pH를 각각의 경우에 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 다시 pH 2.8로 조절한다. 최종적으로, 650 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 499 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 나란히 첨가하고 수산화 나트륨 용액(w = 10%)으로 동시에 적정함으로써 최외층을 적용한다. pH 3.0에서 추가로 0.5 h 동안 교반한 후에, 코팅된 운모 기재를 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16h 동안 건조시킨다. 최종적으로, 이러한 식으로 수득된 효과 안료를 850℃에서 0.5h 동안 하소시키고 체질한다.
고 휘도를 갖는 온도-안정성의 녹색을 띤 금색 다층 안료가 수득된다.
실시예 14
5 내지 30 μm의 입자 크기를 갖는 100 g의 Al2O3 박편(TiO2로 도핑됨)을 2 L의 탈염수 중에서 교반하면서 80℃로 가열한다. 상기 온도에 도달했을 때, 44 g의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 pH 1.8에서 계량 첨가하며, 이러는 동안 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 pH 2.8로 조절하고, 600 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 462 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 상기 pH 및 75℃에서 동시에 가한다. 상기 첨가 시간 전체를 통해서, 32% 수산화 나트륨 용액의 동시 적가에 의해 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 7.5로 상승시키고, 650 mL의 나트륨 물-유리 용액(13 중량%의 SiO2)을 상기 pH에서 서서히 계량 첨가하고, 이러는 동안 10% 염산을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 10% 염산을 사용하여 pH 1.8로 낮추고, 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%) 용액을 계량 첨가한다. 이어서 105 mL의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 동일한 pH에서 서서히 계량 첨가한다. 이어서 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%)으로 이루어지는 용액을 추가로 첨가한다. pH를 각각의 경우에 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 다시 pH 2.8로 조절한다. 최종적으로, 650 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 499 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 나란히 첨가하고 수산화 나트륨 용액(w = 10%)으로 동시에 적정함으로써 최외층을 적용한다. pH 3.0에서 추가로 0.5 h 동안 교반한 후에, 이러한 식으로 코팅된 Al2O3 박편을 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16h 동안 건조시킨다. 최종적으로, 수득된 효과 안료를 850℃에서 0.5h 동안 하소시키고 체질한다.
강하게 반짝이는 효과를 갖는 온도-안정성 금색 다층 안료가 수득된다.
실시예 15
5 내지 30 μm의 입자 크기를 갖는 100 g의 Al2O3 박편(ZrO2로 도핑됨)을 2 L의 탈염수 중에서 교반하면서 80℃로 가열한다. 상기 온도에 도달했을 때, 44 g의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 pH 1.8에서 계량 첨가하며, 이러는 동안 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 pH 2.8로 조절하고, 600 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 462 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 상기 pH 및 75℃에서 동시에 가한다. 상기 첨가 시간 전체를 통해서, 32% 수산화 나트륨 용액의 동시 적가에 의해 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 7.5로 상승시키고, 650 mL의 나트륨 물-유리 용액(13 중량%의 SiO2)을 상기 pH에서 서서히 계량 첨가하고, 이러는 동안 10% 염산을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다. 추가로 0.5h 동안 교반한 후에, pH를 10% 염산을 사용하여 pH 1.8로 낮추고, 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%) 용액을 계량 첨가한다. 이어서 105 mL의 TiCl4 용액(400 g/L의 TiCl4)을 동일한 pH에서 서서히 계량 첨가한다. 이어서 5 g의 SnCl4 x 5 H2O 및 41 mL의 염산(20%)으로 이루어지는 용액을 추가로 첨가한다. pH를 각각의 경우에 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지시킨다. pH를 후속적으로 수산화 나트륨 용액에 의해 다시 pH 2.8로 조절한다. 최종적으로, 650 mL의 수성 FeCl3 용액(w(Fe) = 7%) 및 499 mL의 수성 TiCl4 용액(200 g의 TiCl4/L)을 나란히 첨가하고 수산화 나트륨 용액(w = 10%)으로 동시에 적정함으로써 최외층을 적용한다. pH 3.0에서 추가로 0.5 h 동안 교반한 후에, 이러한 식으로 코팅된 Al2O3 박편을 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16h 동안 건조시킨다. 최종적으로, 수득된 효과 안료를 850℃에서 0.5h 동안 하소시키고 체질한다.
강하게 반짝이는 효과를 갖는 온도-안정성 금색 다층 안료가 수득된다.
실시예 1 내지 15의 금색 다층 안료는 모두 ≥1000℃의 온도에서 안정성이며 상기 온도에서 광학 성질에 대한 손상을 나타내지 않는다.

Claims (18)

  1. 기질의 표면 상에 적어도 하나의 하기 층 순서를 갖는, 다중-코팅된 박편-형태(flake-form) 기질을 기반으로 하는 효과 안료:
    (A) n ≥ 1.8의 굴절률을 갖는 고-굴절률 코팅,
    (B) 층 (B)를 기준으로 10 중량% 이하의 양의 하나 이상의 산화물로 임의로 도핑될 수 있는 슈도브루카이트(pseudobrookite) 층,
    (C) n < 1.8의 굴절률을 갖는 저-굴절률 층,
    (D) 적어도 2개의 무색 금속-산화물 층으로 이루어진 고-굴절률 코팅,
    (E) 층 (E)를 기준으로 10 중량% 이하의 양의 하나 이상의 산화물로 임의로 도핑될 수 있는 슈도브루카이트 층,
    및 임의적으로,
    (F) 외부 보호 층.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 박편-형태 기질이 필로실리케이트(phyllosilicate), BiOCl, SiC, TiC, WC, B4C, BN, 흑연, TiO2, Fe2O3 박편, 도핑되거나 비-도핑된 Al2O3 박편, 도핑되거나 비-도핑된 유리 박편, 도핑되거나 비-도핑된 SiO2 박편 또는 이들의 혼합물의 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 필로실리케이트 박편이 천연 운모, 합성 운모, 카올린 또는 활석인 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층 (A)가 하나 이상의 금속 산화물로 이루어진 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층 (A)의 금속-산화물이 TiO2, Fe2O3, Fe3O4, Fe(O)OH, BiOCl, Cr2O3, ZnO, Ce2O3, ZrO2, SnO2, Co2O3, Ti 아산화물(4 미만 내지 2의 산화 상태를 갖는 부분적으로 환원된 TiO2 및 그 이하의 산화물 또는 이들의 혼합물), 산소질화티타늄, 질화티타늄, CoO, Co2O3, Co3O4, VO2, V2O3, NiO, WO3, MnO, Mn2O3 및 이들 산화물의 혼합물의 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층 (B) 및/또는 (E)가 Al2O3, Ce2O3, B2O3, ZrO2, SnO2, Cr2O3, CoO, Co2O3, Co3O4, Mn2O3의 군으로부터 선택된 하나 이상의 산화물 또는 산화물 혼합물로 도핑되는 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층 (C)가 SiO2, MgO*SiO2, CaO*SiO2, Al2O3*SiO2, B2O3*SiO2 또는 이들 화합물의 혼합물로 이루어진 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층 (D)가 적어도 2개의 금속-산화물 층으로 이루어지고, 상기 금속-산화물이 SnO2, TiO2, Al2O3, Cr2O3, Fe2O3 또는 이들의 혼합물의 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층 (D)가 하기 금속-산화물 층 (D1) 및 (D2)로 이루어진 것을 특징으로 하는, 효과 안료:
    (D1) SnO2 층,
    (D2) TiO2 층.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층 (D)가 하기 금속-산화물 층 (D1), (D2) 및 (D3)로 이루어진 것을 특징으로 하는, 효과 안료:
    (D1) Al2O3 층,
    (D2) TiO2 층,
    (D3) Al2O3 층.
  11. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층 (D)가 하기 금속-산화물 층 (D1), (D2) 및 (D3)로 이루어진 것을 특징으로 하는, 효과 안료:
    (D1) SnO2 층,
    (D2) TiO2 층,
    (D3) SnO2 층.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층 (B) 및 (E)가 동일한 층 두께를 갖는 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 외부 보호 층 (F)가 SnO2로 이루어진 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층 (C) 및 (D)의 전체 층 두께가 50 내지 115 ㎚의 범위인 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    하기의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 효과 안료:
    - 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
    - 기질 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
    - 기질 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
    - 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
    - 기질 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
    - 기질 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + MgO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
    - 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
    - 기질 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
    - 기질 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + CaO*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
    - 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
    - 기질 + Fe2O3 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
    - 기질 + Cr2O3 + 슈도브루카이트 + Al2O3*SiO2 + SnO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
    - 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트,
    - 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 슈도브루카이트,
    - 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + TiO2 + SnO2 + 슈도브루카이트 + SnO2,
    - 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SnO2,
    - 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + Fe2O3 + SnO2 + 슈도브루카이트,
    - 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + SnO2 + Cr2O3 + SnO2 + 슈도브루카이트, 또는
    - 기질 + TiO2 + 슈도브루카이트 + SiO2 + Al2O3 + TiO2 + Al2O3 + 슈도브루카이트.
  16. 도료, 코팅, 인쇄 잉크, 보안 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질, 세라믹 컬러, 유약, 화장토, 에나멜 및 유리에서, 플라스틱 및 종이의 레이저 마킹을 위한 흡수제로서, 화장품 제형에서, 안료 제제 및 건조 제제의 제조를 위한, 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 효과 안료의 용도.
  17. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 효과 안료를 포함하는 제형.
  18. 제17항에 있어서,
    본 발명에 따른 효과 안료 외에, 흡수제, 수렴제, 항균 물질, 산화방지제, 발한 억제제, 소포제, 비듬 방지 활성 화합물, 정전기 방지제, 결합제, 생물학적 첨가제, 표백제, 킬레이트제, 탈취제, 연화제, 유화제, 유화 안정제, 염료, 습윤제, 필름 형성제, 충전제, 향료, 풍미제, 곤충 기피제, 보존제, 부식 방지제, 화장품 오일, 용제, 산화제, 식물성분, 완충 물질, 환원제, 계면활성제, 추진제 가스, 유백제, UV 필터, UV 흡수제, 변성제, 알로에 베라, 아보카도 오일, 조효소 Q10, 녹차 추출물, 점도 조절제, 향수, 무기 안료, 금속 안료, 세라믹 안료, 기능성 안료, 세라믹 칼라 바디, 기능성 안료 및 비타민의 군으로부터 선택된 적어도 하나의 구성요소를 포함하는 것을 특징으로 하는 제형.
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