KR20200005106A - 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지의 제조방법 - Google Patents

인체용 폴리비닐아세탈 스폰지의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 실시 예를 따르는 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지 제조방법은, 물 및 탄화수소 용매의 제1 혼합물을 제1가열하는 단계; 상기 가열된 제1 혼합물에 폴리비닐알코올(PVA: polyvinyl alcohol)을 첨가한 제2 혼합물을 제2가열하여 폴리비닐알코올 수용액을 형성하는 단계; 상기 폴리비닐알코올 수용액에 기공형성제를 첨가하여 제3 혼합물 형성 단계; 상기 제3 혼합물에 알데하이드를 첨가한 후 교반하여 제4 혼합물 형성하는 단계; 상기 제4 혼합물에 산을 투입하여 제5 혼합물 형성하는 단계; 상기 제5 혼합물을 금형에 주입하여 가열 및 숙성하여 성형물을 형성하는 단계; 상기 성형물을 추출하여 탈수 및 세척하는 단계; 상기 세척하는 단계를 거친 성형물의 기공형성제를 제거하는 단계;를 포함한다.

Description

인체용 폴리비닐아세탈 스폰지의 제조방법{Method of polyvinylacetal sponge for human body}
본 발명은 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지의 제조방법에 관한 것이다.
폴리비닐아세탈 스폰지(polyvinylacetal sponge)는 폴리비닐알코올을 주원료로 사용하여 제조된 것으로서, 폴리비닐아세탈 스폰지의 구체적인 용도에 따라 일정한 기공 및 형상을 갖도록 제작된다.
폴리비닐아세탈 스폰지는 내구성, 내약품성이 탁월할 뿐 아니라, 흡수성이 높아 다양한 산업분야에서 스폰지로 사용되고 있다. 구체적으로, 폴리비닐아세탈 스폰지(polyvinylacetal sponge)는 의료 분야에서 인체의 코 등의 공동에 삽입하여 체액을 흡수하는 용도로 사용되기도 하며, 반도체 웨이퍼의 세정용 롤러에 적용되어 반도체 웨이퍼의 표면을 세정하는 용도로 사용되기도 한다. 또한, 디스플레이 글라스 세정용 롤러, 의료용 거즈, 매트로 사용되는 등 그 활용도가 매우 높다.
일반적으로, 폴리비닐아세탈 스폰지의 제조방법은, 원료인 폴리비닐알코올을 물과 혼합 및 가열하여 폴리비닐알코올 수용액을 얻고, 상기 수용액에 기공형성제 및 알데하이드를 혼합한 다음, 금형에 주입하고 가열하여 아세탈화시킨 후, 이를 금형에서 분리하여 용도에 따라 절삭 가공하는 단계를 포함한다.
등록특허공보 제10-1307646호(공고일자 2013.09.12.)
본 발명의 목적은 스폰지의 전체 표면을 균일하게 제조하기 위하여 스폰지의 전면에 걸쳐 피막을 형성할 수 있는 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 스폰지 전면에 걸쳐 고른 흡수력 및 탄성을 가질 수 있어, 인체 공동에 삽입되는 경우 체액의 흡수 효율이 뛰어나고, 피부에 자극 및 압박을 최소한으로 부여할 수 있다.
또한, 사용 용도에 따라 기공의 크기와 기공의 수를 제어하여 제조할 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지 제조방법은, 물 및 탄화수소 용매의 제1 혼합물을 제1가열하는 단계; 상기 가열된 제1 혼합물에 폴리비닐알코올(PVA: polyvinyl alcohol)을 첨가한 제2 혼합물을 제2가열하여 폴리비닐알코올 수용액을 형성하는 단계; 상기 폴리비닐알코올 수용액에 기공형성제를 첨가하여 제3 혼합물 형성 단계; 상기 제3 혼합물에 알데하이드를 첨가한 후 교반하여 제4 혼합물 형성하는 단계; 상기 제4 혼합물에 산을 투입하여 제5 혼합물 형성하는 단계; 상기 제5 혼합물을 금형에 주입하여 가열 및 숙성하여 성형물을 형성하는 단계; 상기 성형물을 추출하여 탈수 및 세척하는 단계; 상기 탈수 및 세척하는 단계를 거친 성형물의 기공형성제를 제거하는 단계;를 포함한다.
상기 제1 가열하는 단계는 가열 온도가 47℃~55℃일 수 있다.
상기 제2 가열하여 폴리비닐알코올 수용액을 형성하는 단계는 가열 온도가 75℃~82℃ 일 수 있다.
상기 기공형성제를 제거하는 단계는, 산성 수용액에 2시간 동안 함침하는 단계 및 탈수 및 세척하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제1 가열하는 단계에서, 제1 혼합물 전체에 대하여 물의 중량 비율이 60~70%일 수 있고, 탄화수소 용매의 중량 비율이 30~40%일 수 있고,
상기 폴리비닐알코올 수용액을 형성하는 단계에서, 상기 제2 혼합물 전체에 대하여 물의 중량 비율이 15~30%일 수 있고, 탄화수소 용매의 중량 비율이 7~15%일 수 있고, 폴리비닐알코올의 중량 비율이 60~70%일 수 있고,
상기 제3 혼합물 형성 단계에서, 상기 제3 혼합물 전체에 대하여 물의 중량 비율이 15~25%일 수 있고, 탄화수소 용매의 중량 비율이 7~20%일 수 있고, 폴리비닐알코올의 중량 비율이 50~60%일 수 있고, 기공형성제의 중량 비율이 15~20%일 수 있다.
상기 제조방법으로 제조된 스폰지는 전체 표면을 균일하게 제조하기 위하여 스폰지의 전면에 걸쳐 피막을 형성할 수 있다.
또한, 스폰지 전면에 걸쳐 고른 흡수력 및 탄성을 가질 수 있어, 인체 공동에 삽입되는 경우 체액의 흡수 효율이 뛰어나고, 피부에 자극 및 압박을 최소한으로 부여할 수 있는 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 사용 용도에 따라 기공의 크기와 기공의 수를 제어하여 제조할 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지의 제조방법은 스폰지의 전면에 걸쳐 피막을 형성할 수 있다. 스폰지의 전면에 걸쳐 고른 흡수력 및 탄성을 가질 수 있어, 인체 공동에 삽입되는 경우 체액의 흡수 효율이 뛰어나고, 피부에 자극 및 압박을 최소한으로 부여할 수 있는 스폰지를 제공할 수 있다.
또한, 사용 용도에 따라 기공의 크기와 기공의 수를 제어하여 제조할 수 있다.
도1은 본 발명의 실시 예를 따르는 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지 제조방법에 대한 작업순서를 도식화 한 것이다.
도2는 요오드 반응 검사를 했을 때, 용액의 색상을 기준으로 기공형성제 제거 여부에 대한 합격과 불합격의 예를 든 것이다.
인체용 폴리비닐아세탈 스폰지 제조방법
도1은 본 발명 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지 제조방법에 대한 작업순서를 도식화 한 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시 예를 따르는 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지 제조방법은, 물 및 탄화수소 용매의 제1 혼합물을 제1가열하는 단계; 상기 가열된 제1 혼합물에 폴리비닐알코올(PVA: polyvinyl alcohol)을 첨가한 제2 혼합물을 제2가열하여 폴리비닐알코올 수용액을 형성하는 단계; 상기 폴리비닐알코올 수용액에 기공형성제를 첨가하여 제3 혼합물 형성 단계; 상기 제3 혼합물에 알데하이드를 첨가한 후 교반하여 제4 혼합물 형성하는 단계; 상기 제4 혼합물에 산을 투입하여 제5 혼합물 형성하는 단계; 상기 제5 혼합물을 금형에 주입하여 가열 및 숙성하여 성형물을 형성하는 단계; 상기 성형물을 추출하여 세척하는 단계; 상기 세척하는 단계를 거친 성형물의 기공형성제를 제거하는 단계;를 포함한다.
상기 물 및 탄화수소 용매의 제1 혼합물을 제1가열하는 단계에서,
상기 제 1혼합물 전체에 대하여 물의 중량 비율이 60~70% 일 수 있고, 탄화수소 용매의 중량 비율이 30~40% 일 수 있다. 폴리비닐 알코올은 수용성으로서 탄화수소 용매에는 녹기 어려워 물의 중량 비율을 탄화수소 용매의 중량 비율보다 높게 할 수 있다.
상기 제1 혼합물을 제1가열함으로써 물과 탄화수소 용매의 혼합물에 폴리비닐알코올 분말이 고르게 분산되도록 할 수 있다. 또한, 가열 온도 및 시간을 조절함으로써 용액의 점도 균일성을 제어함으로써 이후 금형에 제5 혼합물을 주입하는 주입성을 향상시킬 수 있고, 고품질의 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지를 제조할 수 있다.
상기 제1가열하는 단계는 오븐을 이용하여 가열 할 수 있고, 바람직하게는 가열 온도가 47℃~55℃ 일 수 있다. 가열온도가 47℃ 미만인 경우에는 물과 탄화수소 용매의 혼합물에 폴리비닐알코올 분말 첨가하시 혼합이 잘 일어나지 않고, 가열온도가 55℃ 를 초과하는 경우에는 폴리비닐알코올을 첨가하기 전에 탄화수소 용매의 증발량이 높아진다.
다음으로 상기 가열된 제1 혼합물에 폴리비닐알코올(PVA: polyvinyl alcohol)을 첨가한 제2 혼합물을 제2가열하여 폴리비닐알코올 수용액을 형성하는 단계를 수행한다.
상기 폴리비닐알코올 수용액을 형성하는 단계는, 상기 제2 혼합물 전체에 대하여 물의 중량 비율이 15~30% 일 수 있고, 탄화수소 용매의 중량 비율이 7~15%일 수 있고, 폴리비닐알코올의 중량 비율이 60~70% 일 수 있다. 상기 제2 혼합물의 중량 비율에 따른 범위에서, 물, 탄화수소, 폴리비닐알코올이 최대한 잘 혼합 될 수 있도록 하고, 또한 높은 탄력성과 인장력을 가지며, 내약품성이 우수하고, 정전기나 섬유질, 먼지의 발생이 없는 폴리비닐아세탈 스폰지를 제작 할 수 있다. 또한 폴리비닐알코올의 중량 비율이 높을수록 좀 더 탄력이 있고 밀도가 높은 폴리비닐아세탈 스폰지가 만들어 질 수 있다.
상기 제1 혼합물에 첨가한 폴리비닐알코올은 분말 상태일 수 있다.
상기 제2 가열하여 폴리비닐알코올 수용액을 형성하는 단계는 가열 온도가 75℃~82℃ 일 수 있다. 가열온도가 75℃ 미만인 경우에는 폴리비닐알코올이 제1 혼합물에 녹지 않아, 잘 혼합된 제2 혼합물을 형성 할 수 없을 수 있고, 가열온도가 82℃ 를 초과하는 경우에는 상기 폴리비닐알코올 수용액이 변성 될 수 있다.
상기 제2 가열로 인해 폴리비닐알코올은 분말상태가 용액에 녹으면서 폴리비닐알코올 수용액이 형성 될 수 있다. 본 발명의 실시 예에서, 제1 가열 및 제2 가열 공정을 분리하고 조건을 제어함으로써 이후 금형에 제5 혼합물을 주입하는 주입성을 향상시킬 수 있고, 고품질의 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지를 제조할 수 있다.
다음으로 폴리비닐알코올 수용액에 기공형성제를 첨가하여 제3 혼합물 형성 단계를 수행한다.
본 단계에서 기공형성제는 감자 전분, 옥수수 전분이 사용 될 수 있고, 기공형성제의 종류에 따라서 기공의 수나 기공의 크기가 달라 질 수 있다.
상기 제3 혼합물 형성 단계에서, 상기 제3 혼합물 전체에 대하여 물의 중량 비율이 15~25% 일 수 있고, 탄화수소 용매의 중량 비율이 7~20%일 수 있고, 폴리비닐알코올의 중량 비율이 50~60%일 수 있고, 기공형성제의 중량 비율이 15~20%일 수 있다.
상기 제3 혼합물 형성 단계에서, 상기 중량 비율 범위에서 기공형성제의 역할이 최대화 되어 기공이 많아질 수 있고, 세척력이 우수한 폴리비닐아세탈 스폰지가 만들어 질 수 있다.
다음으로 상기 제3 혼합물에 알데하이드를 첨가한 후 교반하여 제4 혼합물 형성하는 단계를 수행한다.
본 단계에서 바람직하게는 제3 혼합물의 전체중량에 대하여 10~15%의 알데하이드를 첨가할 수 있고, 교반시간은 10분 내지 60분, 바람직하게는 30분일 수 있다.
상기 제3 혼합물에 용해된 폴리비닐알코올과 알데하이드 사이의 화학반응의 결과물은 폴리비닐아세탈이다. 상기 화학반응은 가역반응으로 정반응과 역반응이 화학적으로 동시에 진행된다. 따라서 역반응을 억제하고 정반응을 유도하기 위해, 반응전 물질인 알데하이드를 첨가할 수 있다. 상기 알데하이드는 제3 혼합물의 전체중량에 대하여 10~15% 첨가할 수 있다.
다음으로 상기 제4 혼합물에 산을 투입하여 제5 혼합물 형성하는 단계를 수행한다.
본 단계에서 상기 폴리비닐아세탈을 형성하는 가역반응을 하는 제4 혼합물에 대해서 정반응을 촉진하는 촉매로서 산을 첨가할 수 있다.
다음으로, 상기 제5 혼합물을 금형에 주입하여 가열 및 숙성하여 성형물을 형성하는 단계를 수행한다.
상기 금형은 똑같은 형태의 폴리비닐아세탈 스펀지를 반복적으로 생산하기 위한 형틀로서 고분자 물질, 세라믹 또는 금속으로 만들어질 수 있다. 상기 금형은 복수의 스펀지 음각 형상을 일정한 간격으로 포함할 수 있다. 상기 각각의 음각 형상에는 개별적으로 제5 혼합물을 주입함으로써, 이후 별도의 절단 공정 없이 각각의 음각 형상으로부터 인체용 폴리비닐아세탈 스펀지를 추출할 수 있다. 이 경우, 상기 인체용 폴리비닐아세탈 스펀지는 절단부위 또는 추가적인 가공부위가 없기 때문에 인체용 폴리비닐아세탈 스펀지의 표면 전체를 둘러싸는 균일한 피막을 가질 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 실시 예를 따르는 인체용 폴리비닐아세탈 스펀지는 표면 전체에 균일한 피막이 있어서 표면의 흡수력 및 탄성력이 일정할 수 있다. 이로써, 인체 공동에 삽입된 경우 인체의 피부에 주는 자극 및 압박을 최소화할 수 있다.
상기 금형의 크기 및 형상은 폴리비닐아세탈 스펀지의 구체적인 용도에 따라서 결정될 수 있다.
상기 금형에 제5 혼합물을 주입하기 전까지는 제5 혼합물을 믹서기 등을 이용한 교반을 유지하면서 주입하는 것이 바람직 할 수 있다. 그 이유는 제5 혼합물을 구성하는 성분이 전체로서 균일하게 유지되기 위함이다. 상기 미리 준비한 금형에 깔대기를 연결하여 제5 혼합물을 주입할 수 있다.
상기 제5 혼합물을 주입한 금형을 오븐에 넣고 가열 및 숙성하여 성형물을 형성할 수 있다. 상기 제5 혼합물을 주입한 금형을 넣은 오븐의 온도는 45~55℃ 를 유지할 수 있다. 상기 온도 범위에서 형성되는 성형물의 일부가 찢어지거나, 구멍이 나거나, 연소되거나, 변색되는 불량품이 가장 적을 수 있다. 숙성하는 이유는 액체상태의 제5 혼합물을 고체상태로 만들기 위함일 수 있다.
다음으로, 상기 성형물을 추출하여 세척하는 단계를 수행한다.
본 단계에서 상기 오븐에서 숙성된 성형물을 추출하고, 고속탈수기로 2회 세척할 수 있고, 산도(pH) 검사를 실시할 수 있다. 산도(pH) 검사결과가 산도(pH)5 내지 6의 범위에 포함되지 않는 경우에는 재 세척할 수 있다. 세척하는 이유는 성형물에 흡착되어 있을 수 있는 산 등 불순물을 제거하기 위함이다. 상기 성형물에 흡착되어 있을 수도 있는 산은 상기 제4 혼합물에 산을 투입하여 제5 혼합물을 형성하는 과정에서 투입된 산 일수 있다.
상기 세척하는 단계를 거친 성형물의 기공형성제를 제거하는 단계는, 상기 성형물을 저농도로 희석된 산성 수용액에 2시간 동안 함침하는 단계 및 탈수 및 세척하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 저농도의 산성 수용액에서 감자전분 등의 기공형성제가 제거될 수 있다. 상기 산성 수용액에서 산의 농도가 높으면 상기 성형물에 구멍이 생기거나 변색이 되는 등 훼손이 일어 날 수 있다.
상기 함침하는 단계 및 탈수 및 세척하는 단계에서 탈수 및 세척은 고속탈수기를 이용하여 3회 고속탈수를 할 수 있다.
상기 탈수 반응 진행 후 요오드 반응검사를 실시하여 감자전분 등 기공형성제가 제거되었는지 확인할 수 있다. 구체적으로 용출수 20cc에 요오드 용액 1cc를 투입하여 용액의 색상 변화를 관찰한다. 이때 요오드 반응검사 결과 녹색으로 변한다면 전분 등 기공형성제가 덜 제거 된 것이므로 재 탈수 및 재 세척한다.
요오드 반응검사를 통과한 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지의 기포, 뜯김, 수축, 이물질, 변색, 편심, 눌림, 원형수축, 탄성, 오염 등 외관검사를 한다.
외관검사를 통과한 폴리비닐아세탈 스폰지를 40℃ 온수에서 1회당 1시간씩 6회 세척할 수 있다.
폴리비닐아세탈 스폰지를 40℃ 온수에서 1회당 1시간씩 6회 세척한 후 깨끗한 건조실에서 3일 이상 건조할 수 있다.
이와 같이 제조된 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지는 인체의 공동에 삽입하기 용이하고 삽입 후 체액 흡수 및 부피 팽창을 효과적으로 수행하도록 하기 위해 일 방향으로의 길이가 보다 긴 막대형상을 할 수 있다. 또한, 삽입 시 피부 손상을 방지하기 위해 양 단이 둥근형상을 할 수 있다.
실시 예 1
물 7.2kg과 탄화수소 용매 4kg 혼합물을 50℃로 가열한 후, 폴리비닐알코올 분말 21.6kg 첨가한 후, 80℃로 가열하여 폴리비닐알코올 수용액을 제조한다. 폴리비닐알코올 수용액을 제조한 후에, 기공형성제로서 감자전분 6.8kg 투입하였다. 상기 용액에 알데하이드 3.85kg 첨가하고 30분간 교반하였다. 이후 산성 수용액을 3.7kg 투입하였다. 상기 산성 수용액을 투입한 용액을 미리 준비한 금형에 주입하였다. 이후 상기 금형을 50℃ 로 유지되는 오븐에 넣어 숙성 및 성형 과정을 통해, 고체화된 성형물을 추출 하였다. 이후 추출된 성형물을 고속탈수기를 이용한 2회 세척과정을 진행하였다. 산도 검사를 실시하여 산도(pH) 5 내지 6 범위에 포함되는지 확인하였다. 상기 성형물의 추출 및 세척과 산도 검사를 실시한 이후, 산성 수용액으로 함침하고 고속탈수 과정을 통하여 감자전분을 제거하고 탈수 및 세척하였다. 감자전분이 제거 되었는지 확인하기 위해서 요오드 반응 검사를 실시하였다. 구체적으로 용출수 20cc에 요오드 용액 1cc를 투입하여 용액의 색상 변화를 관찰하였다. 요오드 반응 검사를 통과한 후, 요오드 반응검사를 통과한 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지의 기포, 뜯김, 수축, 이물질, 변색, 편심, 눌림, 원형수축, 탄성, 오염 등 외관검사를 하였다. 그 후 인체용 폴리비닐아세탈 스폰지를 40℃ 온수에서 1회당 1시간씩 6회 세척하고 깨끗한 건조실에서 3일간 건조하였다.
도2는 요오드 반응 검사를 했을 때, 용액의 색상을 기준으로 기공형성제 제거 여부에 대한 합격과 불합격의 예를 든 것이다.

Claims (5)

  1. 물 및 탄화수소 용매의 제1 혼합물을 제1가열하는 단계;
    상기 가열된 제1 혼합물에 폴리비닐알코올(PVA: polyvinyl alcohol)을 첨가한 제2 혼합물을 제2가열하여 폴리비닐알코올 수용액을 형성하는 단계;
    상기 폴리비닐알코올 수용액에 기공형성제를 첨가하여 제3 혼합물 형성 단계;
    상기 제3 혼합물에 알데하이드를 첨가한 후 교반하여 제4 혼합물 형성하는 단계;
    상기 제4 혼합물에 산을 투입하여 제5 혼합물 형성하는 단계;
    상기 제5 혼합물을 금형에 주입하여 오븐에 넣고 가열 및 숙성하여 성형물을 형성하는 단계;
    상기 성형물을 추출하여 탈수 및 세척하는 단계;
    상기 탈수 및 세척하는 단계를 거친 성형물로부터 기공형성제를 제거하는 단계;를 포함하는,
    인체용 폴리비닐아세탈 스폰지 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 가열하는 단계는 가열 온도가 47℃~55℃ 인 것을 특징으로 하는,
    인체용 폴리비닐아세탈 스폰지 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제2 가열하여 폴리비닐알코올 수용액을 형성하는 단계는 가열 온도가 75℃~82℃ 인 것을 특징으로 하는,
    인체용 폴리비닐아세탈 스폰지 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 기공형성제를 제거하는 단계는, 상기 성형물을 산성 수용액에 2시간 동안 함침하는 단계 및 탈수 및 세척하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    인체용 폴리비닐아세탈 스폰지 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 가열하는 단계에서, 제 1혼합물 전체에 대하여 물의 중량 비율이 60~70%이고, 탄화수소 용매의 중량 비율이 30~40%이고,
    상기 폴리비닐알코올 수용액을 형성하는 단계에서, 상기 제2 혼합물 전체에 대하여 물의 중량 비율이 15~30%이고, 탄화수소 용매의 중량 비율이 7~15%이고, 폴리비닐알코올의 중량 비율이 60~70%이고,
    상기 제3 혼합물 형성 단계에서, 상기 제3 혼합물 전체에 대하여 물의 중량 비율이 15~25%이고, 탄화수소 용매의 중량 비율이 7~20%이고, 폴리비닐알코올의 중량 비율이 50~60%이고, 기공형성제의 중량 비율이 15~20%인 것을 특징으로 하는,
    인체용 폴리비닐아세탈 스폰지 제조방법.
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KR20220026395A (ko) * 2020-08-25 2022-03-04 주식회사 브러쉬텍 폴리비닐아세탈 브러쉬의 제조방법

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