KR20190122724A - 연마제, 연마제용 저장액 및 연마 방법 - Google Patents
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Abstract
연마 입자와, 물을 함유하는 연마제로서, 상기 연마 입자가 실리카 입자를 포함하고, 상기 연마 입자의 평균 입경(粒徑) Rave가 50nm 이상이며, 상기 연마 입자의 평균 단경(短徑) Rmin에 대한 상기 평균 입경 Rave의 비율 Rave/Rmin이 1.0∼2.0이며, 상기 연마제 중에서의 상기 연마 입자의 제타전위가 양인, 연마제.
Description
본 발명은, 연마제, 연마제용 저장액 및 연마 방법에 관한 것이다.
반도체 제조 분야에서는, 초LSI 디바이스의 고성능화에 따라, 종래 기술의 연장선 상의 미세화 기술로는 고집적화 및 고속화를 양립하는 것이 한계가 되고 있다. 이에, 반도체 소자의 미세화를 진행시키면서, 수직 방향으로도 고집적화하는 기술, 즉 배선을 다층화하는 기술이 개발되고 있다(예를 들면, 하기 특허문헌 1 참조).
배선이 다층화된 디바이스를 제조하는 프로세스에 있어서 가장 중요한 기술의 하나에, CMP 기술이 있다. CMP 기술은, 화학기상증착(CVD), 물리기상퇴적(PVD) 등에 의해 기판 상에 박막을 형성한 후, 그 표면을 평탄화하는 기술이다. 예를 들면, 리소그래피의 촛점 심도를 확보하기 위해서는, CMP에 의한 평탄화의 처리가 불가결하다. 기판 표면에 요철이 있으면, 노광 공정에서의 촛점 맞춤이 불가능하게 되거나, 미세한 배선 구조를 충분히 형성할 수 없게 되는 등의 문제가 생긴다. 또한, CMP 기술은, 디바이스의 제조 과정에 있어서, 플라즈마 산화막(p-TEOS, p-SiH4, BPSG, HDP-SiO2 등), 도포형 산화막(SOD, HSG 등) 등의 절연막의 연마에 의해 소자 분리 영역을 형성하는 공정, 층간 절연막을 형성하는 공정, 혹은, 절연막을 금속 배선에 메립한 후에 플러그 또는 배선(예를 들면, Al, Cu, W, Ti, Ta, Co, Ru, Mn 및 이 공화물)을 평탄화하는 공정 등에도 적용된다.
그런데, 연마 대상의 산화규소막으로서는, 테트라에톡시실란(이하, TEOS라고 함)을 사용하여 얻어지는 TEOS막을 예로 들 수 있지만, 목적에 따라서는, TEOS막보다 치밀성이 높은 산화규소막으로서, 모노실란(이하, SiH4라고 함)을 사용하여 얻어지는 SiH4막을 사용하는 경우가 있다. 그러나, 종래의 기술로는, 높은 연마 속도로 TEOS막 및 SiH4막을 제거하는 것이 곤란하다.
본 발명은, 전술한 문제점을 해결하고자 하는 것이며, 높은 연마 속도로 TEOS막 및 SiH4막을 제거할 수 있는 연마제를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은, 상기 연마제를 얻기 위한 연마제용 저장액을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은, 상기 연마제를 사용한 연마 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 예의(銳意) 연구를 거듭한 결과, 특정한 연마 입자를 사용함으로써 상기 문제점을 해결 가능한 것을 발견하였다.
본 발명에 따른 연마제는, 연마 입자와, 물을 함유하는 연마제로서, 상기 연마 입자가 실리카 입자를 포함하고, 상기 연마 입자의 평균 입경(粒徑) Rave가 50nm 이상이며, 상기 연마 입자의 평균 단경(短徑) Rmin에 대한 상기 평균 입경 Rave의 비율 Rave/Rmin이 1.0∼2.0이며, 상기 연마제 중에서의 상기 연마 입자의 제타전위가 양이다.
본 발명에 따른 연마제에 의하면, 높은 연마 속도로 TEOS막 및 SiH4막을 제거할 수 있다.
상기 실리카 입자는, 콜로이달 실리카를 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우에, TEOS막이 높은 연마 속도를 유지하면서 연마흔을 용이하게 저감할 수 있다.
상기 평균 입경 Rave는, 50∼100 nm인 것이 바람직하다. 또한, 상기 평균 입경 Rave는, 60nm를 초과하는 것이 바람직하다.
상기 비율 Rave/Rmin은, 1.0∼1.7인 것이 바람직하다. 이 경우에, SiH4막의 높은 연마 속도를 용이하게 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 연마제는, pH 조정제를 함유할 수도 있다. 이 경우에, 연마제의 pH를 최적의 값으로 용이하게 조정할 수 있다.
본 발명에 따른 연마제의 pH는, 2.0∼4.0인 것이 바람직하다. 이 경우에, TEOS막의 더욱 양호한 연마 속도가 얻어지고, 또한 연마 입자의 응집이 억제되어, 연마 입자의 양호한 분산안정성이 얻어진다.
본 발명에 따른 연마제용 저장액은, 본 발명에 따른 연마제를 얻기 위한 연마제용 저장액으로서, 물로 희석함으로써 상기 연마제가 얻어진다. 이 경우에, 연마제의 수송, 보관 등에 필요한 비용, 스페이스 등을 저감할 수 있다.
본 발명에 따른 연마 방법은, 본 발명에 따른 연마제, 또는, 본 발명에 따른 연마제용 저장액을 물로 희석하여 얻어지는 연마제를 사용하여, 산화규소막 중 적어도 일부를 연마하여 제거하는 공정을 포함한다. 본 발명에 따른 연마 방법에 의하면, 높은 연마 속도로 산화규소막을 제거할 수 있다. 상기 산화규소막은, TEOS막 및 SiH4막으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다.
본 발명에 의하면, 높은 연마 속도로 TEOS막 및 SiH4막을 제거할 수 있는 연마제를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 상기 연마제를 얻기 위한 연마제용 저장액을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 상기 연마제를 사용한 연마 방법을 제공할 수 있다. 본 발명에 의하면, 산화규소막의 연마에 대한 연마제의 응용을 제공할 수 있다. 본 발명에 의하면, TEOS막 및 SiH4막으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 산화규소막의 연마에 대한 연마제의 응용을 제공할 수 있다.
<정의>
본 명세서에 있어서 「공정」의 단어에는, 독립된 공정뿐만 아니라, 다른 공정과 명확히 구별할 수 없지만 그 공정의 소기의 작용이 달성되는 공정이 포함된다.
본 명세서에 있어서 「∼」은, 그 전후에 기재되는 수치를 각각 최소값 및 최대값으로서 포함하는 범위를 나타낸다. 본 명세서 중에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 어떤 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 다른 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 치환해도 된다. 본 명세서 중에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 그 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다.
본 명세서에 있어서 「A 또는 B」는, A 및 B 중 어느 한쪽을 포함하고 있으면 되고, 양쪽 모두 포함해도 된다.
본 명세서에 있어서 조성물 중의 각 성분의 함유량은, 조성물 중에 각 성분에 해당하는 물질이 복수 존재하는 경우, 특별히 한정하지 않는 한, 조성물 중에 존재하는 상기 복수의 물질의 합계량을 의미한다.
본 명세서에 있어서 「연마 속도(Removal Rate)」는, 단위시간당 피연마 재료가 제거되는 속도를 의미한다.
본 명세서에 있어서 「연마제용 저장액을 X배로 희석한다」는, 연마제용 저장액에 물 등을 가함으로써 연마제를 얻는 경우에 있어서, 연마제의 질량이 연마제용 저장액의 질량의 X배가 되도록 희석하는 것을 의미한다. 예를 들면, 연마제용 저장액의 질량에 대하여 동일 질량의 물을 첨가하여 연마제를 얻는 것은, 연마제용 저장액을 2배로 희석하는 것으로 정의된다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명한다.
<연마제>
본 실시형태에 따른 연마제(이하, 단지 「연마제」라고 하는 경우가 있음)는, 연마 시에 피연마면에 접촉하는 조성물이며, 예를 들면, CMP용 연마제이다.
본 실시형태에 따른 연마제는, 연마 입자와, 물을 함유하는 연마제로서, 상기 연마 입자가 실리카 입자를 포함하고, 상기 연마 입자의 평균 입경 Rave가 50nm 이상이며, 상기 연마 입자의 평균 단경 Rmin에 대한 상기 평균 입경 Rave의 비율 Rave/Rmin이 1.0∼2.0이며, 상기 연마제 중에서의 상기 연마 입자의 제타전위가 양이다. 본 실시형태에 따른 연마제는, 예를 들면, TEOS막, SiH4막 등의 산화규소막(예를 들면, 산화규소막을 가지는 기체(基體)에서의 산화규소막)을 연마하기 위한 연마제이며, 산화규소막을 연마하여 산화규소막 중 적어도 일부를 제거할 수 있다. 본 실시형태에 따른 연마제는, 산화규소막과 함께 금속 재료(예를 들면, 동계 금속, 코발트계 금속, 루테늄계 금속 등의 배선 금속; 탄탈계 금속, 티탄계 금속, 망간계 금속 등의 배리어(barrier) 금속)를 연마하기 위하여 사용되어도 된다.
이하, 본 실시형태에 따른 연마제에 포함되는 성분 등에 대하여 상세하게 설명한다.
(연마 입자)
본 실시형태에 따른 연마제는, 실리카 입자를 포함하는 연마 입자를 함유한다. 실리카 입자는, 실리카를 포함하는 입자이다. 실리카 입자에서의 실리카의 함유량은, 실리카 입자 전량을 기준으로 하여, 50질량% 이상이라도 되고, 70질량% 이상이라도 되고, 90질량% 이상이라도 되고, 95질량% 이상이라도 되고, 98질량% 이상이라도 된다. 실리카 입자는, 실리카로 이루어지는 입자(실질적으로 입자의 100질량%가 실리카인 입자)라도 된다.
실리카 입자는, 절연막의 높은 연마 속도를 유지하면서 연마흔을 용이하게 저감할 수 있는 관점에서, 콜로이달 실리카, 흄드 실리카 및 이들의 변성물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하고, 콜로이달 실리카를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 상기 콜로이달 실리카로서는, 시판품을 용이하게 입수할 수 있다.
상기 변성물로서는, 실리카의 수산화물 등을 포함하는 입자의 표면을 알킬 기로 변성한 것, 입자의 표면에 그 외의 입자를 부착시킨 복합 입자 등을 예로 들 수 있다. 입자의 표면을 알킬기로 변성하는 방법으로서는, 특별히 제한은 없지만, 예를 들면, 입자의 표면에 존재하는 수산기(하이드록실기)와, 알킬기를 가지는 알콕시실란을 반응시키는 방법이 있다. 알킬기를 가지는 알콕시실란으로서는, 특별히 제한은 없지만, 모노메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 트리메틸모노메톡시실란, 모노에틸트리메톡시실란, 디에틸디메톡시실란, 트리에틸모노메톡시실란, 모노메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 트리메틸모노에톡시실란 등을 예로 들 수 있다. 반응 방법으로서는, 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 입자와 알콕시실란을 함유하는 연마제(실온의 연마제 등) 중에서 반응시켜도 되고, 상기 반응을 가속하기 위해 가열해도 된다.
연마 입자의 평균 입경 Rave는, 50nm 이상이며, 연마 입자의 평균 단경 Rmin에 대한 평균 입경 Rave의 비율 Rave/Rmin은, 1.0∼2.0이다. 평균 입경 Rave가 50nm 이상이면, 높은 연마 속도로 SiH4막을 제거할 수 있다. 또한, 비율 Rave/Rmin이 2.0 이하이면, 높은 연마 속도로 SiH4막을 제거할 수 있다.
연마 입자의 평균 입경 Rave는, 충분한 기계적 연마력이 얻기 쉬우며, TEOS막의 더욱 높은 연마 속도가 얻어지는 관점에서, 50nm를 초과하는 것이 바람직하고, 55nm 이상이 보다 바람직하고, 55nm를 초과하는 것이 더욱 바람직하고, 60nm 이상이 특히 바람직하고, 60nm를 초과하는 것이 극히 바람직하고, 70nm 이상이 더 한층 바람직하고, 70nm를 초과하는 것이 더 한층 바람직하고, 80nm 이상이 더 한층 바람직하고, 80nm를 초과하는 것이 가장 바람직하다. 연마 입자의 평균 입경 Rave는, 연마제 중에서의 연마 입자가 양호한 분산안정성이 얻어지고, 또한 연마에 의해 발생하는 연마흔의 발생수가 더욱 적은 관점에서, 300nm 이하가 바람직하고, 250nm 이하가 보다 바람직하고, 200nm 이하가 더욱 바람직하고, 150nm 이하가 특히 바람직하고, 120nm 이하가 극히 바람직하고, 100nm 이하가 가장 바람직하다. 이상의 관점에서, 연마 입자의 평균 입경 Rave는, 50∼300 nm가 바람직하고, 50∼120 nm가 보다 바람직하고, 50∼100 nm이 더욱 바람직하다.
연마 입자의 「평균 입경」이란, 연마 입자의 평균 2차 입경을 의미한다. 상기 평균 입경은, 연마제를 동적광산란식 입도분포계(예를 들면, COULTER Electronics사에서 제조한 상품명: COULTER N4SD)로 측정한 평균 입경의 값(체적 분포의 메디안 직경, 누적 중앙값)을 일컫는다.
구체적으로는, 평균 입경은 하기 수순에 따라 측정할 수 있다. 먼저, 연마제를 100μL(L은 리터를 나타냄. 이하 동일함) 정도 칭량하여 취하고, 연마 입자의 함유량이 0.05질량% 전후(측정 시 투과율(H)이 60∼70 %인 함유량)가 되도록 이온 교환수로 희석하여 희석액을 얻는다. 그리고, 희석액을 동적광산란식 입도분포계의 시료조에 투입하고, 평균 입경으로서 표시되는 값을 판독함으로써 측정할 수 있다.
평균 단경 Rmin은, 공지의 투과형 전자현미경(예를 들면, 가부시키가이샤히타치제작소(日立製作所)에서 제조한 상품명: H-7100FA)에 의해 측정할 수 있다. 단경은, 예를 들면, 투과형 전자현미경을 사용하여 연마 입자의 화상을 촬영하여 얻어지는 입자(하나의 독립된 1차 입자)의 상(像)에 대하여, 입자의 상의 단부(端部)와 단부를 연결한 거리 중에서 가장 짧은 거리이다. 평균 단경 Rmin은, 소정수의 단경의 평균값이며, 연마 입자로서 콜로이달 실리카를 사용하는 경우, 일반적으로 입자 직경이 고르게 되어 있으므로, 측정하는 입자수는, 예를 들면, 10입자 정도이면 된다.
Rave/Rmin은, SiH4막의 더욱 양호한 연마 속도가 얻어지는 관점에서, 하기 범위가 바람직하다. Rave/Rmin은, 1.0 이상이 바람직하고, 1.1 이상이 보다 바람직하다. Rave/Rmin은, 1.9 이하가 바람직하고, 1.7 이하가 보다 바람직하고, 1.5 이하가 더욱 바람직하고, 1.3 이하가 특히 바람직하다. 이러한 관점에서, Rave/Rmin은, 1.0∼1.9이 바람직하고, 1.0∼1.7이 보다 바람직하고, 1.1∼1.5가 더욱 바람직하고, 1.1∼1.3이 특히 바람직하다.
연마 입자에서의 평균입도분포의 표준편차는, 10nm 이하가 바람직하고, 5nm 이하가 보다 바람직하다. 평균입도분포의 표준편차의 측정에서는, 예를 들면, 연마제 중의 연마 입자를 COULTER Electronics사에서 제조한 COULTER N4SD에 투입하고, 입도분포의 차트에 의해 표준편차의 값을 얻을 수 있다.
연마 입자는, 연마제 중에 있어서 양의 제타전위를 가지고 있다. 연마제(예를 들면, pH가 2.0∼4.0인 연마제) 중에서 양의 전하를 가지는 연마 입자를 사용함으로써, 정전적(靜電的)으로 연마 입자가 TEOS막에 작용하므로, TEOS막의 연마 속도가 높아지기 쉬운 것으로 여겨진다.
연마 입자가 연마제 중에서 양의 전하를 가지고 있는 지의 여부는, 연마제에서의 연마 입자의 제타전위를 측정함으로써 판단할 수 있다. 연마제에서의 연마 입자의 제타전위를 측정하여, 수치가 0mV를 초과하는 경우, 연마 입자가 양의 전하를 가지고 있는 것으로 판단할 수 있다.
제타전위는, 예를 들면, 벡크만·쿨터가부시키가이샤에서 제조한 상품명: DELSA NANO C로 측정할 수 있다. 제타전위(ζ[mV])는, 하기 수순에 의해 측정할 수 있다. 먼저, 제타전위의 측정 장치에 있어서 측정 샘플의 산란 강도가 1.0×104∼5.0×104 cps(여기서, 「cps」란, counts per second, 즉 카운트/초를 의미하고, 입자의 계수 단위임)가 되도록 연마제를 순수로 희석하여 샘플을 얻는다. 그리고, 샘플을 제타전위 측정용 셀에 넣어 제타전위를 측정한다. 산란 강도를 전술한 범위로 조정하기 위해서는, 예를 들면, 연마 입자의 함유량이 1.7∼1.8 질량%로 조정되도록 연마제를 희석한다.
연마 입자의 제타전위의 하한은, TEOS막의 더욱 높은 연마 속도가 얻어지는 관점에서, 1mV 이상이 바람직하고, 5mV 이상이 보다 바람직하고, 10mV 이상이 더욱 바람직하고, 13mV 이상이 특히 바람직하다. 연마 입자의 제타전위의 상한은, 특별히 제한은 없지만, 100mV 이하라도 되고, 50mV 이하라도 되고, 30mV 이하라도 되고, 20mV 이하라도 된다. 이러한 관점에서, 연마 입자의 제타전위는, 1∼50 mV가 바람직하다.
연마 입자의 함유량은, 충분한 기계적 연마력이 얻기 쉬우며, TEOS막 및 SiH4막의 더욱 높은 연마 속도가 얻어지는 관점에서, 연마제의 전체 질량 기준으로, 0.01질량% 이상이 바람직하고, 0.1질량% 이상이 보다 바람직하고, 0.5질량% 이상이 더욱 바람직하고, 1질량% 이상이 특히 바람직하고, 3질량% 이상이 극히 바람직하고, 5질량% 이상이 가장 바람직하다. 연마 입자의 함유량은, 연마제의 점도 상승을 회피하기 쉬운 관점, 연마 입자의 응집을 회피하기 쉬운 관점, 연마흔이 저감되기 쉬운 관점, 연마제의 취급이 용이한 관점 등으로부터, 연마제의 전체 질량 기준으로, 20질량% 이하가 바람직하고, 15질량% 이하가 보다 바람직하고, 10질량% 이하가 더욱 바람직하고, 8질량% 이하가 특히 바람직하다. 이러한 관점에서, 연마 입자의 함유량은, 연마제의 전체 질량 기준으로, 0.01∼20 질량%가 바람직하고, 1∼15 질량%가 보다 바람직하고, 3∼10 질량%가 더욱 바람직하고, 5∼10 질량%가 특히 바람직하다.
(물)
본 실시형태에 따른 연마제는, 물을 함유한다. 물은, 다른 성분의 분산매, 또는, 용매로서 사용할 수 있다. 물로서는, 다른 성분의 작용을 저해하는 것을 방지하기 위하여, 불순물을 가능한 함유하지 않는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 물로서는, 이온교환 수지로 불순물 이온을 제거한 후에 필터를 통하여 이물질을 제거한 물로 하여, 순수, 초순수 및 증류수로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하다.
(연마제의 pH 및 pH 조정제)
본 실시형태에 따른 연마제의 pH는, TEOS막의 더욱 양호한 연마 속도가 얻어지는 관점, 및 연마 입자의 응집이 억제되고, 연마 입자의 양호한 분산안정성이 얻어지는 관점에서, 7.0 미만이 바람직하고, 6.0 이하가 보다 바람직하고, 6.0 미만이 더욱 바람직하고, 5.0 이하가 특히 바람직하고, 5.0 미만이 극히 바람직하고, 4.0 이하가 더 한층 바람직하고, 4.0 미만이 더 한층 바람직하고, 3.8 이하가 더 한층 바람직하고, 3.5 이하가 더 한층 바람직하고, 3.0 이하가 가장 바람직하다. 연마제의 pH는, 취급의 안전면이 우수한 관점, 및 충분한 기계적 연마력이 얻기 쉽고, TEOS막의 연마 속도가 더욱 향상되는 관점에서, 2.0 이상이 바람직하고, 2.3 이상이 보다 바람직하고, 2.5 이상이 더욱 바람직하다. 이러한 관점에서, 연마제의 pH는, 2.0 이상 7.0 미만이 바람직하고, 2.0∼5.0이 보다 바람직하고, 2.0∼4.0이 더욱 바람직하다. pH는 액온(液溫) 25℃에서의 pH로 정의한다.
연마제의 pH는, 일반적인 유리 전극을 사용한 pH미터에 의해 측정할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면, 가부시키가이샤호리바제작소(堀場製作所)의 상품명: Model(F-51)을 사용할 수 있다. 예를 들면, 프탈산염 pH 표준액(pH: 4.01)과, 중성 인산염 pH 표준액(pH: 6.86)과, 붕산염 pH 표준액(pH: 9.18)을 pH 표준액으로서 사용하여 pH미터를 3점 교정한 후, pH미터의 전극을 연마제에 넣고, 2min 이상 경과하여 안정한 후의 값을 측정함으로써 pH의 측정값을 얻을 수 있다. 이 때, pH 표준액 및 연마제의 액체 온도는, 예를 들면 25℃이다.
본 실시형태에 따른 연마제는, pH 조정제(pH 조정제 성분)를 함유하고 있어도 된다. pH 조정제를 사용함으로써, 연마제의 pH를 용이하게 조정할 수 있다. pH 조정제로서는, 산 성분(산성 성분); 염기 성분(예를 들면, KOH, 암모니아 등의 염기 성분) 등을 예로 들 수 있다. pH 조정제로서는, 후술하는 킬레이트제를 사용할 수 있다.
(첨가제)
본 실시형태에 따른 연마제는, 연마 입자 및 물 이외의 성분으로서 첨가제를 함유할 수 있다. 첨가제는, 연마제 중의 연마 입자의 분산성의 향상, 연마제의 화학적 안정성의 향상, 연마 속도의 향상 등의 목적으로 사용할 수 있다. 첨가제로서는, 킬레이트제(킬레이트제 성분), 방식제, 산화제, 유기용매, 계면활성제, 소포제(消泡劑) 등을 예로 들 수 있다.
[킬레이트제]
킬레이트제는, 상기 pH 조정제로서의 효과 이외에도, 배선 금속 및 배리어 금속의 연마 속도를 향상시킬 수 있다. 킬레이트제로서는, 배선 금속 및 배리어 금속의 연마 속도를 향상시키는 관점에서, 유기산 성분 및 무기산 성분으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 산 성분이 바람직하다.
유기산 성분으로서는, 유기산(아미노산를 제외함), 유기산 에스테르, 유기산염, 아미노산 등을 예로 들 수 있다. 유기산으로서는, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 2-메틸부티르산, n-헥산산, 3,3-디메틸부티르산, 2-에틸부티르산, 4-메틸펜탄산, n-헵탄산, 2-메틸헥산산, n-옥탄산, 2-에틸헥산산, 벤조산, 글리콜산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 3-메틸프탈산, 4-메틸프탈산, 3-아미노프탈산, 4-아미노프탈산, 3-니트로프탈산, 4-니트로프탈산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 말레산, 프탈산, 이소프탈산, 말산, 타르타르산, 시트르산, p-톨루엔술폰산, p-페놀술폰산, 메틸술폰산, 락트산, 이타콘산, 퀴날딘산, 아디프산, 피멜산 등을 예로 들 수 있다. 유기산 에스테르로서는, 상기 유기산의 에스테르 등을 예로 들 수 있다. 유기산염으로서는, 상기 유기산의 암모늄염, 알칼리 금속염, 알칼리토류 금속염, 할로겐화물 등을 예로 들 수 있다. 아미노산으로서는, 알라닌, 알기닌, 아스파라긴, 아스파라긴산, 시스테인, 글루타민, 글루타민산, 글리신, 히스티딘, 이소류신, 류신, 리신, 메티오닌, 페닐알라닌, 프롤린, 세린, 트레오닌, 트립토판, 티로신, 발린 등을 예로 들 수 있다.
무기산 성분으로서는, 무기산, 상기 무기산의 암모늄염, 과황산 암모늄, 질산 암모늄, 염화암모니아, 크롬산 등을 예로 들 수 있다. 무기산으로서는, 염산, 황산, 질산 등을 예로 들 수 있다.
예를 들면, 피연마 대상(피연마 기판 등)이, 집적 회로용 소자를 포함하는 실리콘 기판인 경우, 알칼리 금속, 알칼리토류 금속, 할로겐화물 등에 의한 오염은 바람직하지 않으므로, 상기 산 성분의 염으로서는, 알칼리 금속염, 알칼리토류 금속염 및 할로겐화물 이외의 염이 바람직하다.
킬레이트제로서는, 실용적인 연마 속도를 유지하면서, 에칭 속도를 효과적으로 억제할 수 있는 관점에서, 아세트산, 말론산, 말산, 타르타르산, 시트르산, 살리실산, 아디프산, 프탈산, 글리콜산 및 숙신산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하다. 킬레이트제는, 1종을 단독으로 사용할 수 있고, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
킬레이트제의 함유량은, 배선 금속 및 배리어 금속의 더욱 양호한 연마 속도를 얻을 수 있는 관점에서, 연마제의 전체 질량 기준으로, 0.001질량% 이상이 바람직하고, 0.002질량% 이상이 보다 바람직하고, 0.005질량% 이상이 더욱 바람직하고, 0.01질량% 이상이 특히 바람직하고, 0.05질량% 이상이 극히 바람직하고, 0.1질량% 이상이 가장 바람직하다. 킬레이트제의 함유량은, 에칭을 억제하여 피연마면의 거칠음을 저감하기 쉬운 관점에서, 연마제의 전체 질량 기준으로, 20질량% 이하가 바람직하고, 10질량% 이하가 보다 바람직하고, 5질량% 이하가 더욱 바람직하다.
[방식제]
본 실시형태에 따른 연마제는, 방식제(방식제 성분, 금속 방식제)를 함유할 수도 있다. 방식제는, 배선 금속(동계 금속, 코발트계 금속 등)에 대하여 보호막을 형성함으로써 배선 금속의 에칭을 억제하여 피연마면의 거칠음을 저감하기 쉽게 할 수 있다.
방식제로서는, 특별히 제한은 없고, 금속 재료에 대한 방식 작용을 가지는 화합물로서 종래 공지의 성분이 모두 사용 가능하다. 방식제로서는, 구체적으로는, 트리아졸화합물, 피리딘 화합물, 피라졸 화합물, 피리미딘 화합물, 이미다졸 화합물, 구아니딘 화합물, 티아졸 화합물, 테트라졸 화합물, 트리아진 화합물 및 헥사메틸렌테트라민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 사용할 수 있다. 여기서, 「화합물」은, 그 골격을 가지는 화합물의 총칭이며, 예를 들면, 「트리아졸 화합물」은, 트리아졸 골격을 가지는 화합물을 의미한다. 방식제는, 1종을 단독으로 사용할 수 있고, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
트리아졸 화합물로서는, 1,2,3-트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1H-1,2,4-트리아졸, 벤조트리아졸(BTA), 1-하이드록시벤조트리아졸, 1-디하이드록시프로필벤조트리아졸, 2,3-디카르복시프로필벤조트리아졸, 4-하이드록시벤조트리아졸, 4-카르복시-1H-벤조트리아졸, 4-카르복시-1H-벤조트리아졸메틸에스테르(1H-벤조트리아졸-4-카르복시산메틸), 4-카르복시-1H-벤조트리아졸부틸에스테르(1H-벤조트리아졸-4-카르복시산 부틸), 4-카르복시-1H-벤조트리아졸옥틸에스테르(1H-벤조트리아졸-4-카르복시산 옥틸), 5-헥실벤조트리아졸, (1,2,3-벤조트리아졸릴-1-메틸)(1, 2,4-트리아졸릴-1-메틸)(2-에틸헥실)아민, 톨릴트리아졸, 나프토트리아졸, 비스[(1-벤조트리아졸릴)메틸]포스폰산, 3H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘-3-올, 1H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘, 1-아세틸-1H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘, 3-하이드록시피리딘, 1,2,4-트리아졸로[1,5-a]피리미딘, 1,3,4,6,7,8-헥사하이드로-2H-피리미드[1,2-a]피리미딘, 2-메틸-5,7-디페닐-[1,2,4]트리아졸로[1,5-a]피리미딘, 2-메틸술파닐-5,7-디페닐-[1,2,4]트리아졸로[1,5-a]피리미딘, 2-메틸술파닐-5,7-디페닐-4,7-디하이드로-[1, 2, 4]트리아졸로[1,5-a]피리미딘 등을 예로 들 수 있다. 그리고, 트리아졸 골격과, 그 이외의 골격을 1분자 중에 가지는 화합물은, 트리아졸 화합물로 분류되는 것으로 한다.
피리딘 화합물로서는, 피리딘, 8-하이드록시퀴놀린, 프로티온아미드, 2-니트로피리딘-3-올, 피리독사민, 니코틴아미드, 이프로니아지드, 이소니코틴산, 벤조[f]퀴놀린, 2,5-피리딘디카르복시산, 4-스티릴피리딘, 아나바신, 4-니트로피리딘-1-옥시드, 피리딘-3-아세트산 에틸, 퀴놀린, 2-에틸피리딘, 퀴놀린산, 아레콜린, 시트라진산, 피리딘-3-메탄올, 2-메틸-5-에틸피리딘, 2-플루오로피리딘, 펜타플루오로피리딘, 6-메틸피리딘-3-올, 피리딘-2-아세트산 에틸 등을 예로 들 수 있다.
피라졸 화합물로서는, 피라졸, 1-알릴-4.0-디메틸피라졸, 4.0-디(2-피리딜)피라졸, 4.0-디이소프로필피라졸, 4.0-디메틸-1-하이드록시메틸피라졸, 4.0-디메틸-1-페닐피라졸, 4.0-디메틸피라졸, 3-아미노-5-하이드록시피라졸, 4-메틸피라졸, N-메틸피라졸, 3-아미노피라졸 등을 예로 들 수 있다.
피리미딘 화합물로서는, 피리미딘, 1,3-디페닐-피리미딘-2,4,6-트리온, 1,4,5,6-테트라하이드로피리미딘, 2,4,5,6-테트라아미노피리미딘술페이트, 2,4,5-트리하이드록시피리미딘, 2,4,6-트리아미노피리미딘, 2,4,6-트리클로로피리미딘, 2,4,6-트리메톡시피리미딘, 2,4,6-트리페닐피리미딘, 2,4-디아미노-6-하이드록실피리미딘, 2,4-디아미노피리미딘, 2-아세트아미드피리미딘, 2-아미노피리미딘, 4-아미노피라졸로[3,4-d]피리미딘 등을 예로 들 수 있다.
이미다졸 화합물로서는, 이미다졸, 1,1'-카르보닐비스-1H-이미다졸, 1,1'-옥살릴디이미다졸, 1,2,4,5-테트라메틸이미다졸, 1,2-디메틸-5-니트로이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 1-(3-아미노프로필)이미다졸, 1-부틸이미다졸, 1-에틸이미다졸, 1-메틸이미다졸, 벤즈이미다졸 등을 예로 들 수 있다.
구아니딘 화합물로서는, 구아니딘, 1,1,3,3-테트라메틸구아니딘, 1,2,3-트리페닐구아니딘, 1,3-디-o-톨릴구아니딘, 1,3-디페닐구아니딘 등을 예로 들 수 있다.
티아졸 화합물로서는, 티아졸, 2-머캅토벤조티아졸, 2,4-디메틸티아졸 등을 예로 들 수 있다.
테트라졸 화합물로서는, 테트라졸, 5-메틸테트라졸, 5-아미노-1H-테트라졸, 1-(2-디메틸아미노에틸)-5-머캅토테트라졸 등을 예로 들 수 있다.
트리아진 화합물로서는, 트리아진, 3,4-디하이드로-3-하이드록시-4-옥소-1,2,4-트리아진 등을 예로 들 수 있다.
방식제의 함유량은, 금속 재료의 부식 및 표면거칠기를 용이하게 억제할 수 있는 관점에서, 연마제의 전체 질량 기준으로, 0.001질량% 이상이 바람직하고, 0.01질량% 이상이 보다 바람직하고, 0.02질량% 이상이 더욱 바람직하고, 0.05질량% 이상이 특히 바람직하고, 0.1질량% 이상이 극히 바람직하다. 방식제의 함유량은, 피연마면(예를 들면, 기판의 피연마면)에서의 금속 재료와 방식제의 착체 이물질을 적게 하는 관점에서, 연마제의 전체 질량 기준으로, 10질량% 이하가 바람직하고, 5.0질량% 이하가 보다 바람직하고, 0.5질량% 이하가 더욱 바람직하다.
방식제로서는, 동계 금속, 코발트계 금속 등의 배선 금속에 대하여 보호막을 형성함으로써 배선 금속의 에칭을 억제하여 피연마면의 거칠음을 저감하기 쉽게 하는 효과를 바람직하게 얻는 관점에서, 트리아졸 화합물, 피리딘 화합물, 이미다졸 화합물, 테트라졸 화합물, 트리아진 화합물 및 헥사메틸렌테트라민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, 3H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘-3-올, 1-하이드록시벤조트리아졸, 1H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘, 벤조트리아졸, 3-하이드록시피리딘, 벤즈이미다졸, 5-아미노-1H-테트라졸, 3,4-디하이드로-3-하이드록시-4-옥소-1,2,4-트리아진 및 헥사메틸렌테트라민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 보다 바람직하다.
연마제에서의 방식제의 함유량에 대한 킬레이트제의 함유량의 질량비(킬레이트제/방식제)는, 에칭 속도와 연마 속도를 양호하게 제어하는 관점에서, 10/1∼1/5이 바람직하고, 7/1∼1/5이 보다 바람직하고, 5/1∼1/5이 더욱 바람직하고, 5/1∼1/1이 특히 바람직하다.
[산화제]
본 실시형태에 따른 연마제는, 산화제(산화제 성분, 금속 산화제)를 함유할 수도 있다. 연마제가 산화제를 함유함으로써, 금속 재료(배선 금속, 배리어 금속 등. 예를 들면, 금속층)의 연마 속도를 향상시킬 수 있다.
방식제 및 산화제를 함유하는 연마제를 사용하여, 절연막과, 상기 절연막에 피복된 금속 재료(예를 들면, 동계 금속, 코발트계 금속 등의 배선 금속; 배리어 금속)를 구비하는 기체를 연마하는 경우, 금속 재료에 대하여 산화제가 산화막을 형성하고, 그 산화막의 상부에 방식제가 보호막을 형성함으로써, 금속 재료의 에칭을 충분히 억제하면서 금속 재료를 적절하게 연마할 수 있다. 또한, 금속 재료의 연마흔을 용이하게 억제할 수 있다.
산화제로서는, 특별히 제한은 없으며, 통상 사용되는 산화제로부터 적절하게 선택할 수 있다. 구체적으로는, 산화제로서는, 과산화수소, 퍼옥소황산염, 과요오드산 칼륨, 차아염소산, 오존수 등을 예로 들 수 있고, 이들 중에서도 과산화수소가 바람직하다. 그리고, 상기 산 성분인 질산은, 산화제로서의 첨가 효과를 가진다. 산화제는, 1종을 단독으로 사용할 수 있고, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
산화제의 함유량은, 금속 재료의 산화가 불충분하게 되어 금속 재료의 연마 속도가 저하되는 것을 방지하기 쉬운 관점에서, 연마제의 전체 질량 기준으로, 0.01질량% 이상이 바람직하고, 0.05질량% 이상이 보다 바람직하고, 0.1질량% 이상이 더욱 바람직하고, 0.5질량% 이상이 특히 바람직하고, 1질량% 이상이 극히 바람직하다. 산화제의 함유량은, 피연마면에 거칠음이 생기는 것을 용이하게 억제할 수 있고 또한 디싱을 작게 억제하기 쉬운 관점에서, 연마제의 전체 질량 기준으로, 10질량% 이하가 바람직하고, 8질량% 이하가 보다 바람직하고, 5질량% 이하가 더욱 바람직하고, 3질량% 이하가 특히 바람직하다. 그리고, 과산화수소수와 같이 일반적으로 수용액으로서 입수할 수 있는 산화제를 사용하는 경우, 상기 수용액 중에 포함되는 산화제의 함유량이 연마제에 있어서 전술한 범위로 되도록 산화제의 함유량을 조정할 수 있다.
[유기용매]
본 실시형태에 따른 연마제는, 유기용매를 함유할 수도 있다. 연마제가 유기용매를 함유함으로써, 연마제의 젖음성을 더욱 향상시킬 수 있다. 유기용매로서는, 특별히 제한은 없지만, 20℃에서 액상(液狀)인 용매가 바람직하다. 100g의 물(20℃)에 대한 유기용매의 용해도는, 연마제를 고농축화하는 관점에서, 30g 이상이 바람직하고, 50g 이상이 보다 바람직하고, 100g 이상이 더욱 바람직하다. 유기용매는, 1종을 단독으로 사용할 수 있고, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
유기용매로서는, 탄산 에스테르류, 락톤류, 글리콜류, 글리콜류의 유도체 등을 예로 들 수 있다. 탄산 에스테르류로서는, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 메틸에틸카보네이트 등을 예로 들 수 있다. 락톤류로서는, 부티로락톤, 프로필락톤 등을 예로 들 수 있다. 글리콜류로서는, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 트리프로필렌글리콜 등을 예로 들 수 있다. 글리콜류의 유도체로서는, 글리콜모노에테르류, 글리콜디에테르류 등을 예로 들 수 있다. 글리콜모노에테르류로서는, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르, 디프로필렌글리콜모노프로필에테르, 트리에틸렌글리콜모노프로필에테르, 트리프로필렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노부틸에테르 등을 예로 들 수 있다. 글리콜디에테르류로서는, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르, 트리프로필렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디프로필렌글리콜디에틸에테르, 트리에틸렌글리콜디에틸에테르, 트리프로필렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜디프로필에테르, 프로필렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디프로필렌글리콜디프로필에테르, 트리에틸렌글리콜디프로필에테르, 트리프로필렌글리콜디프로필에테르, 에틸렌글리콜디부틸에테르, 프로필렌글리콜디부틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 디프로필렌글리콜디부틸에테르, 트리에틸렌글리콜디부틸에테르, 트리프로필렌글리콜디부틸에테르 등을 예로 들 수 있다. 유기용매로서는, 표면 장력이 낮은 관점에서, 글리콜류, 및 글리콜류의 유도체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, 표면 장력이 더욱 낮은 관점에서, 글리콜모노에테르류가 보다 바람직하다.
유기용매의 함유량은, 피연마 재료에 대한 연마제의 젖음성이 저하되는 것을 억제하는 관점에서, 연마제의 전체 질량 기준으로, 0.500질량% 이상이 바람직하고, 1.000질량% 이상이 보다 바람직하다. 유기용매의 함유량은, 분산안정성이 우수한 관점에서, 연마제의 전체 질량 기준으로, 20.000질량% 이하가 바람직하고, 15.000질량% 이하가 보다 바람직하고, 10.000질량% 이하가 더욱 바람직하다.
[계면활성제]
연마제는, 계면활성제(계면활성제 성분)를 함유하고 있어도 된다. 연마제가 계면활성제를 함유함으로써, 피연마 재료의 연마 속도를 용이하게 조정할 수 있고, 또한 연마흔을 용이하게 저감할 수 있다.
계면활성제로서는, 수용성 음이온성 계면활성제, 수용성 비이온성 계면활성제, 수용성 양이온성 계면활성제 등을 예로 들 수 있다. 수용성 음이온성 계면활성제로서는, 라우릴황산 암모늄, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산 암모늄, 알킬인산 에스테르염, 폴리옥시에틸렌알킬에테르인산염, 라우로일 사르코신염 등을 예로 들 수 있다. 수용성 비이온성 계면활성제로서는, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리에틸렌글리콜모노스테아레이트 등을 예로 들 수 있다. 수용성 양이온성 계면활성제로서는, 헥사데실트리메틸암모늄염, 미리스틸트리메틸암모늄염, 라우릴트리메틸암모늄염, 스테아릴트리메틸암모늄염, 세틸트리메틸암모늄염, 스테아릴트리메틸암모늄염, 디스테아릴디메틸암모늄염, 알킬벤질디메틸암모늄염, 알킬벤질디메틸암모늄염, 고코넛아민아세테이트, 스테아릴아민아세테이트 등을 예로 들 수 있다. 이들 중에서도, 계면활성제로서는, 수용성 음이온성 계면활성제가 바람직하다. 특히, 공중합 성분으로서 암모늄염 또는 테트라메틸암모늄염을 사용하여 얻어진 고분자 분산제 등의 수용성 음이온성 계면활성제 중 적어도 1종을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 계면활성제는, 1종을 단독으로 사용할 수 있고, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 계면활성제의 함유량은, 연마제의 전체 질량 기준으로 예를 들면 0.0001∼0.1 질량%이다.
(그 외)
연마제에 포함되는 각 성분의 배합 방법 및 연마제의 희석 방법은, 특별히 제한은 없으며, 예를 들면, 날개식 교반기에 의한 교반, 또는, 초음파 분산 등으로 각 성분을 분산 또는 용해시킬 수 있다. 물에 대한 각 성분의 혼합 순서는 한정되지 않는다.
본 실시형태에 따른 연마제는, 적어도 연마 입자와 물을 포함하는 1액식 연마제로서 보존해도 되고, 슬러리(제1 액)와, 첨가액(제2 액)을 가지는 복수 액식 연마제로서 보존해도 된다. 복수 액식 연마제에서는, 슬러리와 첨가액을 혼합하여 상기 연마제로 되도록 상기 연마제의 구성 성분이 슬러리와 첨가액으로 나누어진다. 슬러리는, 예를 들면, 적어도 연마 입자 및 물을 포함한다. 첨가액은, 예를 들면, 적어도 물을 포함한다. 첨가제(pH 조정제, 킬레이트제, 방식제, 산화제, 유기용매, 계면활성제, 소포제 등)는, 슬러리 및 첨가액 중 첨가액에 포함되는 것이 바람직하다. 그리고, 연마제의 구성 성분은, 3액 이상으로 나누어서 보존해도 된다.
복수 액식 연마제에 있어서는, 연마 직전 또는 연마 시에 슬러리 및 첨가액이 혼합되어 연마제가 조제되어도 된다. 복수 액식 연마제에서의 슬러리와 첨가액을 각각 연마 정반(定盤) 상에 공급하고, 연마 정반 상에서 슬러리 및 첨가액이 혼합되어 얻어지는 연마제를 사용하여 피연마면을 연마해도 된다.
<연마제용 저장액>
본 실시형태에 따른 연마제용 저장액은, 상기 연마제를 얻기 위한 저장액이며, 연마제용 저장액을 물로 희석함으로써 상기 연마제가 얻어진다. 연마제용 저장액은, 물의 양을 사용 시보다 감하여 보관되어 있고, 사용 전 또는 사용 시에 물로 희석되어 상기 연마제로서 사용할 수 있다. 연마제용 저장액은, 물의 함유량이 상기 연마제보다 적은 점에서 상기 연마제와 상이하다. 희석 배율은, 예를 들면, 1.5배 이상이다.
<연마 방법>
본 실시형태에 따른 연마 방법은, 연마제를 사용하여 산화규소막 중 적어도 일부를 연마(CMP 등)하여 제거하는 연마 공정을 포함한다. 상기 연마 공정에서는, 산화규소막을 포함하는 피연마면을 연마할 수 있다. 상기 연마 공정에서는, 연마제를 사용하여, 산화규소막을 가지는 기체의 상기 산화규소막 중 적어도 일부를 연마하여 제거할 수 있다. 산화규소막은, TEOS막 및 SiH4막으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다. 기체는, 예를 들면, 표면에 오목부 및 볼록부를 가지는 기판 상에 형성된 막을 가져도 된다. 기체는, 예를 들면, 배선판 또는 회로 기판이라도 된다. 기체는, 기판 표면 전체적으로 산화규소막만이 형성된 것으로 한정되지 않고, 기판 표면에 산화규소막 이외에 질화 규소막, 다결정 실리콘막 등을 더욱 가지는 것이라도 된다. 또한, 상기 연마 방법은, 소정의 배선을 가지는 배선판 상에, 산화규소막; 유리, 질화규소 등의 무기절연막; 폴리실리콘, Al, Cu, Ti, TiN, W, Ta, TaN 등을 주로 함유하는 막 등이 형성된 기체에 대해서도 적용할 수 있다.
산화규소막을 형성하는 방법으로서는, 저압CVD법, 플라즈마CVD법 등을 예로 들 수 있다. 저압CVD법에 의한 산화규소막의 형성은, Si원으로서 모노실란(SiH4), 산소원으로서 산소(O2)를 사용할 수 있다. 이 SiH4-O2계 산화 반응을 400℃ 이하의 저온에서 행하게 함으로써 산화규소막이 형성된다. 경우에 따라서는, CVD 후에 1000℃ 또는 그 이하의 온도에서의 열처리가 실시된다.
플라즈마CVD법은, 통상의 열평형 하에서는 고온을 필요로 하는 화학 반응이 저온에서 행할 수 있는 이점을 가진다. 플라즈마 발생법으로서는, 용량결합형과 유도결합형의 2가지를 예로 들 수 있다. 반응 가스로서는, 예를 들면, Si원으로서 SiH4, 산소원으로서 N2O를 사용한 SiH4-N2O계 가스, 및 테트라에톡시실란(TEOS)을 Si원으로 사용한 TEOS-O2계 가스(TEOS-플라즈마CVD법)가 있다. 기판 온도는 250∼400 ℃의 범위가 바람직하고, 반응 압력은 67∼400 Pa의 범위가 바람직하다.
고온 리플로우에 의한 표면평탄화를 도모하기 위하여, 산화규소막에 인(P)을 도핑해도 된다. 이 경우에, SiH4-O2-PH3계 반응 가스를 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 연마 대상인 산화규소막은, 인, 붕소 등의 원소가 도핑된 것이라도 된다.
상기 연마 공정은, 1액식 연마제를 사용하여, 산화규소막 중 적어도 일부를 연마하여 제거하는 공정이라도 되고, 복수 액식 연마제에 있어서의 슬러리와 첨가액을 혼합하여 얻어지는 연마제를 사용하여, 산화규소막 중 적어도 일부를 연마하여 제거하는 공정이라도 되고, 연마제용 저장액을 물로 희석하여 얻어지는 연마제를 사용하여 산화규소막 중 적어도 일부를 연마하여 제거하는 공정이라도 된다.
연마 공정에서는, 산화규소막에 더하여 금속 재료를 구비하는 기체를 연마해도 된다.
복수 액식 연마제를 사용하는 경우, 본 실시형태에 따른 연마 방법은, 연마 공정 전에, 복수 액식 연마제에서의 슬러리와 첨가액을 혼합하여 연마제를 얻는 연마제 조제 공정을 포함하고 있어도 된다. 연마제용 저장액을 사용하는 경우, 본 실시형태에 따른 연마 방법은, 연마 공정 전에, 연마제용 저장액을 물로 희석하여 연마제를 얻는 연마제 조제 공정을 포함하고 있어도 된다.
연마 공정에서는, 예를 들면, 기체의 피연마면을 연마 정반의 연마포(연마 패드)에 대어 누르고, 피연마면과 연마포 사이에 연마제를 공급하고, 기체의 이면(피연마면과 반대인 면)에 소정의 압력을 가한 상태에서, 기체를 연마 정반에 대하여 상대적으로 움직임으로써 피연마면을 연마할 수 있다.
연마 장치로서는, 예를 들면, 회전수를 변경 가능한 모터 등이 장착되어 있고 또한 연마포를 부착 가능한 정반과, 기체를 지지하는 홀더를 가지는 일반적인 연마 장치를 사용할 수 있다. 연마포로서는, 특별히 제한은 없지만, 일반적인 부직포, 발포 폴리우레탄, 다공질 불소 수지 등을 사용할 수 있다. 연마 조건에 특별히 제한은 없지만, 기체가 튀어나오지 않도록 정반의 회전 속도는 200회/min 이하의 저회전이 바람직하다. 예를 들면, 연마하고 있는 동안, 연마포에는 연마제를 펌프 등으로 연속하여 공급할 수 있다. 연마제의 공급량에 제한은 없지만, 연마포의 표면이 항상 연마제로 덮히고, 또한 연마의 진행에 의해 생기는 생성물이 연속하여 배출되는 것이 바람직하다.
연마포의 표면 상태를 항상 동일하게 하여 연마를 행하기 위하여, 본 실시형태에 따른 연마 방법은, 연마 공정 전에 연마포의 컨디셔닝 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 다이아몬드 입자가 부착된 드레서를 사용하여, 적어도 물을 포함하는 액으로 연마포의 컨디셔닝을 행할 수 있다. 본 실시형태에 따른 연마 방법은, 연마 공정 후에, 기체 세정 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 연마 종료 후의 기체를 유수(流水) 중에서 양호하게 세정한 후, 스핀 드라이 등을 사용하여, 기체 상에 부착된 물방울을 털고 나서 건조시키는 것이 바람직하다. 또한, 시판하고 있는 세정액을 기체 표면에 흐르게 하면서, 폴리비닐알코올계 수지로 된 브러시를 회전시키면서, 상기 브러시를 기체에 일정한 압력으로 가압하여 기체 상의 부착물을 제거하는, 공지의 세정 방법에 의해 세정한 후에 건조시키는 것이 보다 바람직하다.
TEOS막의 연마 속도는, 연마 시간을 단축하는 관점에서, 50nm/min 이상이 바람직하고, 70nm/min 이상이 보다 바람직하고, 100nm/min 이상이 더욱 바람직하다. TEOS막의 연마 속도는, TEOS막, 배선 금속 등의 오목부의 과잉한 연마가 진행되는 것이 억제되어 평탄성이 더욱 향상되는 관점, 및 연마 시간을 조정하는 것이 용이한 관점에서, 1000nm/min 이하가 바람직하고, 500nm/min 이하가 보다 바람직하다.
SiH4막의 연마 속도는, 연마 시간을 단축하는 관점에서, 15nm/min 이상이 바람직하고, 20nm/min 이상이 보다 바람직하다. SiH4막의 연마 속도는, TEOS막, 배선 금속 등의 오목부의 과잉한 연마가 진행되는 것이 억제되어 평탄성이 더욱 향상되는 관점, 및 연마 시간을 조정하는 것이 용이한 관점에서, 1000nm/min 이하가 바람직하고, 500nm/min 이하가 보다 바람직하다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 한, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 연마제의 재료의 종류 및 그 배합 비율은, 본 실시예 기재된 종류 및 비율 이외의 종류 및 비율이라도 상관없으며, 연마 대상의 조성 및 구조도, 본 실시예에 기재된 조성 및 구조 이외의 조성 및 구조라도 상관없다.
<연마제의 조제>
(실시예 1)
연마 입자(콜로이달 실리카 1) 5.00질량부에 대하여, 연마제의 pH가 2.5로 되도록 말론산(pH 조정제)을 주입한 후, 초순수를 X질량부 주입하여 연마제 100질량부를 얻었다. 그리고, 초순수의 배합량(X질량부)은, 연마제가 100질량부로 되도록 계산하여 조정했다.
(실시예 2∼3 및 비교예 1∼6)
연마 입자의 종류(콜로이달 실리카 2∼9)를 표 1과 같이 변경한 점 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 연마제를 조제했다.
(비교예 7)
연마 입자(콜로이달 실리카 1) 10.00질량부를 용기에 넣었다. 다음으로, 연마제의 pH가 10.0이 되도록 KOH와 말론산을 주입한 후, 초순수를 X질량부 주입하여 연마제 100질량부를 얻었다. 그리고, 초순수의 배합량(X질량부)은, 연마제가 100질량부로 되도록 계산하여 조정했다.
<연마 입자의 입자 직경 측정>
동적광산란식 입도분포계(COULTER Electronics사 제조의 상품명: COULTER N4SD)를 사용하여, 연마제 중에서의 연마 입자의 평균 입경 Rave를 측정했다. 결과를 표 1에 나타내었다.
투과형 전자현미경(가부시키가이샤 히타치제작소 제조, 상품명: H-7100FA)을 사용하여, 연마제 중에서의 연마 입자의 평균 단경 Rmin을 측정했다.
투과형 전자현미경을 사용하여 연마 입자의 화상을 촬영하고, 10개의 입자(하나의 독립된 1차 입자)의 상의 각각에 대하여, 입자의 상의 단부와 단부를 연결한 거리 중에서 가장 짧은 거리를 단경으로서 얻었다. 그리고, 10개의 단경의 평균값을 평균 단경 Rmin으로서 얻었다. 또한, 비율 Rave/Rmin을 산출했다. 결과를 표 1에 나타내었다.
<제타전위의 측정>
연마제 중에서의 연마 입자의 제타전위를 하기와 같이 측정했다. 제타전위의 측정 장치로서는, 벡크만·쿨터가부시키가이샤에서 제조한 상품명: DELSA NANO C를 사용했다. 제타전위의 측정 장치에 있어서 측정 샘플의 산란 강도가 1.0×104∼5.0×104 cps로 되도록 연마제를 순수로 희석하여 샘플을 얻었다. 그 후, 얻어진 샘플을 제타전위 측정용 셀에 넣어 제타전위를 측정했다. 결과를 표 1에 나타내었다.
<연마제의 pH의 측정>
연마제의 pH는, 하기 조건으로 측정했다. 결과를 표 1에 나타내었다.
측정 온도: 25±5℃
측정 장치: 가부시키가이샤호리바제작소에서 제조한 상품명: Model(F-51)
측정 방법: 프탈산염 pH 표준액(pH: 4.01)과, 중성 인산염 pH 표준액(pH: 6.86)과, 붕산염 pH 표준액(pH: 9.18)을 pH 표준액으로서 사용하고, pH미터를 3점 교정한 후, pH미터의 전극을 연마제에 넣고, 2min 이상 경과하여 안정한 후의 pH를 상기 측정 장치에 의해 측정했다.
<연마 속도의 평가>
피연마막을 가지는 기체로서, 막 두께 500nm의 TEOS막을 실리콘 기판 상에 가지는 기체, 및 막 두께 200nm의 SiH4막을 실리콘 기판 상에 가지는 기체를 사용했다. 상기 기체를 20㎜×20mm의 칩으로 잘라내어 평가용 칩을 준비했다. 상기에서 조제한 연마제를 사용하여, 하기 연마 조건에 의해 60초간 평가용 칩의 피연마막을 화학적 기계적 연마를 행하였다.
[연마 조건]
연마 장치: 탁상연마기(일본엔기스가부시키가이샤 제조, 상품명: IMPTECH 10 DVT)
연마포: 스웨이드상(狀) 발포 폴리우레탄 수지제 연마포
정반 회전수: 120회/min
연마 압력: 33kPa
연마제의 공급량: 10mL/min
상기 연마 조건으로 연마한 기체의 피연마면에 증류수를 30초간 공급했다. 마지막으로, 기체에 질소 건(gun)을 대고, 증류수를 비산시켜 기체를 건조시켰다.
연마 속도는, 연마 전후에서의 피연마막의 막 두께를 측정하여 얻어지는 막 두께차로부터 산출했다. TEOS막 및 SiH4막의 막 두께 측정 시에는, 막두께측정장치(나노메트릭스사 제조, 상품명: NanoSpac)를 사용했다. 평가용 칩 내의 5점을 임의로 선택하고, 그 평균값을 막 두께로서 산출했다. 연마 속도의 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
[표 1]
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예에서는, 비교예와 비교하여, 높은 연마 속도로 TEOS막 및 SiH4막을 제거할 수 있는 것을 알 수 있다.
Claims (10)
- 연마 입자 및 물을 함유하는 연마제로서,
상기 연마 입자가 실리카 입자를 포함하고,
상기 연마 입자의 평균 입경(粒徑) Rave가 50nm 이상이며,
상기 연마 입자의 평균 단경(短徑) Rmin에 대한 상기 평균 입경 Rave의 비율 Rave/Rmin이 1.0∼2.0이며,
상기 연마제 중에서의 상기 연마 입자의 제타전위가 양인, 연마제. - 제1항에 있어서,
상기 실리카 입자가 콜로이달 실리카를 포함하는, 연마제. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 평균 입경 Rave가 50∼100 nm인, 연마제. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 평균 입경 Rave가 60nm를 초과하는, 연마제. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 비율 Rave/Rmin이 1.0∼1.7인, 연마제. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
pH 조정제를 더욱 함유하는, 연마제. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
pH가 2.0∼4.0인, 연마제. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 연마제를 얻기 위한 연마제용 저장액으로서,
물로 희석함으로써 상기 연마제가 얻어지는, 연마제용 저장액. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 연마제, 또는, 제6항에 기재된 연마제용 저장액을 물로 희석하여 얻어지는 연마제를 사용하여, 산화규소막 중 적어도 일부를 연마하여 제거하는 공정을 포함하는, 연마 방법.
- 제9항에 있어서,
상기 산화규소막이, TEOS막 및 SiH4막으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 연마 방법.
Priority Applications (1)
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Applications Claiming Priority (3)
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