KR20180022904A - Production method for alloy steel powder for powder metallurgy - Google Patents

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Abstract

이동상로를 사용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요한 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr 및 Mn 을 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공한다. 특정한 성분 조성을 갖는 아토마이즈 철기 분말을 준비하여, 상기 아토마이즈 철기 분말을, 필요에 따라서 탄소 성분과 혼합한 후, 두께 d (㎜) 의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급하고, 상기 이동상로 내에, 수소 함유 기체를 평균 가스 유속 ｖ (㎜/s) 가 되도록 공급하고, 상기 아토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 상기 d 및 ｖ 가, 하기 식을 만족하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
d / √ｖ ≤ 3.7 (㎜1/2·s1/2)A method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy using a mobile phase furnace, which does not require a gas analysis which requires troublesome maintenance, and which can heat treat the iron powder containing Cr and Mn to stably reduce the C content and the O content The present invention provides a method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy. An atomized iron powder having a specific component composition is prepared, and the atomized iron powder is mixed with a carbon component, if necessary, into a mobile phase furnace to form a packed bed having a thickness d (mm) , The hydrogen-containing gas is supplied so as to have an average gas flow velocity v (mm / s), and the atomized iron powder is subjected to heat treatment in the mobile phase furnace to obtain an alloy steel powder for powder metallurgy As the method, the above-mentioned d and v satisfy the following formulas.
d /? v? 3.7 (mm 1/2 · s 1/2 )

Figure P1020187002724
Figure P1020187002724

Description

분말 야금용 합금 강분의 제조 방법{PRODUCTION METHOD FOR ALLOY STEEL POWDER FOR POWDER METALLURGY}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a method for manufacturing an alloyed steel powder for powder metallurgy,

본 발명은, 아토마이즈 철기 분말을 환원하여 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 상기 아토마이즈 철기 분말이, 산화되기 쉬운 원소인 Cr 및 Mn 을 함유하고 있어도, 합금 강분 중의 C (탄소) 함유량 및 O (산소) 함유량을 효과적으로 낮출 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy which comprises reducing an atomized iron powder to obtain an alloyed alloy powder for powder metallurgy, (Carbon) content and O (oxygen) content in the alloy steel powder even when the alloy powder is used as a raw material for the powder metallurgy.

분말 야금 기술은, 복잡한 형상의 부품을 제품 형상에 매우 가까운 형상 (이른바 니어 넷 형상) 으로, 또한 높은 치수 정밀도로 제조할 수 있다. 따라서, 분말 야금 기술을 사용하여 부품을 제작하면, 대폭적인 절삭 비용의 저감이 가능해진다. 이 때문에, 분말 야금 기술을 적용한 분말 야금 제품은 각종 기계용 부품으로서, 다방면에 이용되고 있다. 또한 최근에는, 부품의 소형화, 경량화를 위해, 분말 야금 제품의 강도의 향상이 강하게 요망되고 있고, 특히, 철기 분말 야금 제품 (철기 소결체) 에 대한 고강도화의 요구가 강하다.Powder metallurgy technology can produce parts with complex shapes very close to the product shape (so-called near-net shape) and with high dimensional accuracy. Therefore, when parts are manufactured using the powder metallurgy technique, it is possible to reduce the cutting cost considerably. For this reason, powder metallurgy products using powder metallurgy technology are used in various fields as various machine parts. In recent years, in order to miniaturize and lighten the parts, it is strongly desired to improve the strength of powder metallurgy products, and in particular, there is a strong demand for strengthening of iron powder metallurgy products (iron sintered bodies).

이 고강도화의 요구에 응하기 위해, 분말 야금에 사용되는 철기 분말에 대해서 합금 원소가 첨가된다. 상기 합금 원소로는, 예를 들어, ??칭성 향상 효과가 높고, 비교적 저렴한 점에서 Cr 이나 Mn 이 사용된다.In order to meet the demand for higher strength, alloying elements are added to iron powder used for powder metallurgy. As the alloying element, for example, Cr or Mn is used because it has a high effect of improving the crystallinity and is relatively inexpensive.

상기와 같은 합금 원소를 함유하는 분말 야금용 합금분 (粉) 으로는, 예를 들어, Cr-Mo 계 합금 강분 (특허문헌 1), Cr-Mn-Mo 계 합금 강분 (특허문헌 2, 특허문헌 3) 이 알려져 있다.Examples of the alloy powder for powder metallurgy containing the above-described alloying element include Cr-Mo based alloy steel powder (Patent Document 1), Cr-Mn-Mo based alloy steel powder (Patent Document 2, 3) is known.

또, 분말 야금용 철기 분말의 제조에 있어서는, 원료로서의 철기 분말 중의 C 함유량 및 O 함유량을 저감하기 위해서 열처리가 이루어진다. 상기 열처리는, 일반적으로 이동상로 (moving bed furnace) 를 사용하여 연속적으로 실시되고, 상기 철기 분말로는, 아토마이즈한 채 그대로의 조(粗)철기 분말이나, 밀 스케일을 조환원한 조환원 철기 분말 등의 조철기 분말이 사용된다. 그리고, 상기 열처리에 있어서는, 분말의 용도에 따라서, 탈탄, 탈산 및 탈질 중 적어도 1 개의 처리가 실시된다.In the production of the iron powder for powder metallurgy, a heat treatment is performed in order to reduce the C content and the O content in the iron powder as a raw material. The heat treatment is generally carried out continuously using a moving bed furnace. As the iron powder, a crude iron powder as it is, or a crude iron powder obtained by reducing the mill scale to a crude iron powder Powder or the like is used. In the heat treatment, at least one of decarburization, deoxidation and denitrification is performed depending on the use of the powder.

상기 열처리를 실시하기 위한 장치로는, 예를 들어, 특허문헌 4 에 기재된 장치가 알려져 있다. 특허문헌 4 에 기재된 장치에서는, 원료 분말의 주행 방향에 수직이 되도록 형성된 칸막이벽에 의해, 이동상로 내의 공간이 복수로 분할되어 있다. 그리고, 분할된 각 공간의 상부에는, 분위기 가스를 유통시키기 위한 유로가 형성되어 있다. 열처리는, 상기 유로에 향류적으로 (countercurrently), 즉, 원료 분말의 주행 방향과 반대 방향으로, 분위기 가스를 유통시키면서 연속적으로 실시된다.As an apparatus for performing the heat treatment, for example, an apparatus described in Patent Document 4 is known. In the apparatus described in Patent Document 4, the space in the mobile phase furnace is divided into a plurality of spaces by a partition wall formed so as to be perpendicular to the running direction of the raw powder. A flow path for flowing the atmospheric gas is formed at the upper portion of each divided space. The heat treatment is carried out countercurrently to the flow path, that is, continuously in the direction opposite to the running direction of the raw powder, while circulating the atmosphere gas.

일본 특허공보 제3224417호Japanese Patent Publication No. 3224417 일본 특허공보 제5125158호Japanese Patent Publication No. 5125158 일본 특허공보 제5389577호Japanese Patent Publication No. 5389577 일본 특허공고공보 평01-40881호Japanese Patent Publication No. Hei 01-40881 일본 공표특허공보 2002-501123호Japanese Patent Publication No. 2002-501123 일본 특허공보 제4225574호Japanese Patent Publication No. 4225574

그러나, 특허문헌 1 ∼ 3 에 기재되어 있는 합금 원소를 함유하는 분말 야금용 합금분의 제조에 있어서, C 함유량이나 O 함유량을 저감하기 위해서 특허문헌 4 에 기재되어 있는 열처리법을 사용한 경우, 다음과 같은 문제가 있었다. 즉, Cr 및 Mn 은, Fe 에 비해 산화되기 쉬운 성질을 갖는 원소 (이하, 「산화 용이성 원소」라고 한다) 이다. 그 때문에, 아토마이즈법 (특히 물 아토마이즈법) 에 의해 Cr 이나 Mn 을 함유하는 철기 분말을 제조하면, 얻어진 철기 분말에는 아토마이즈시에 Cr 이나 Mn 이 산화되어 생긴 산화물이 포함되게 된다. 상기 산화물은, 상기 열처리에 있어서도 충분히 환원되지 않고 잔류한다. 또, 경우에 따라서는, 열처리시에 추가로 Cr 이나 Mn 이 산화되어 오히려 산화물의 양이 증가한다. 일반적으로 C 함유량이나 O 함유량이 많으면 가압 성형시에 있어서의 상기 합금 강분의 압축성이 저하되므로, 산화물이 많이 잔류하는 것은 문제이다.However, in the case of using the heat treatment method described in Patent Document 4 in order to reduce the C content and the O content in the production of an alloy powder for powder metallurgy containing an alloy element described in Patent Documents 1 to 3, There was the same problem. That is, Cr and Mn are elements (hereinafter referred to as " easy-to-oxidize elements ") having properties that are more easily oxidized than Fe. Therefore, when an iron powder containing Cr or Mn is produced by the atomization method (particularly, the water atomization method), the resulting iron powder contains an oxide formed by oxidation of Cr or Mn during atomization. The oxide remains in the heat treatment without being sufficiently reduced. In some cases, Cr or Mn is further oxidized during the heat treatment, and the amount of the oxide is increased. Generally, when the content of C or the content of O is large, the compressibility of the alloy steel powder at the time of pressure molding is lowered, so that a large amount of oxides remains.

그래서, 특허문헌 5 및 특허문헌 6 에서는, Cr 및 Mn 등의 산화 용이성 원소를 함유하는 합금 강분의 제조시에, 탈탄이나 탈산을 가능하게 하는 방법이 제안되어 있다.Thus, Patent Documents 5 and 6 propose a method capable of decarburization and deoxidation in the production of alloy steel powder containing easily oxidizable elements such as Cr and Mn.

그러나, 특허문헌 5 에서 제안되어 있는 처리 방법에서는, 기밀성의 배치로 (batch furnace) 를 사용하여, 불활성 가스 분위기하에서 열처리가 실시된다. 상기 방법에서는 배치로가 사용되기 때문에, 벨트로 (belt furnace) 를 포함하는 이동상로를 사용하여 연속적으로 열처리를 실시하는 경우에 비해 생산성이 낮고, 따라서 대량 생산에 적합하지 않다.However, in the treatment method proposed in Patent Document 5, heat treatment is performed in an inert gas atmosphere using a batch furnace. Since the batch furnace is used in the above method, the productivity is low and thus it is not suitable for mass production as compared with the case where heat treatment is continuously performed using a mobile furnace including a belt furnace.

한편, 특허문헌 6 에서 제안되어 있는 방법은, 벨트로를 사용하여 연속적으로 열처리를 실시하는 방법이기 때문에, 양산에 적합하다. 그러나, 상기 방법에서는, 열처리를 실시하는 동안에, 분위기 가스 중의 CO 또는 CO2 농도, 혹은 산소 포텐셜 (O2 농도 또는 H2/H2O 농도비) 을 연속적으로 측정하는 것이 필수이며, 또한 이들 측정치가 목표의 값이 되도록 노 내에 주입하는 수증기량을 조절할 필요가 있다. 이와 같은 가스 분석을 위한 장치를, 실제로, 철분 등을 제조하는 공장에 있어서 연속적으로 사용하는 경우, 센서 부분의 오염이나 가스 취입구의 막힘이 발생하여, 측정을 정상적으로 실시할 수 없게 된다는 문제가 있다. 그 때문에, 특허문헌 6 의 방법을 연속적으로 실시하는 데에 있어서, 분석 장치의 유지 관리가 큰 부담이 된다.On the other hand, the method proposed in Patent Document 6 is suitable for mass production since it is a method of continuously performing heat treatment using a belt furnace. However, in the above method, it is necessary to continuously measure the CO or CO 2 concentration or the oxygen potential (O 2 concentration or H 2 / H 2 O concentration ratio) in the atmosphere gas during the heat treatment, It is necessary to adjust the amount of water vapor injected into the furnace so as to be the target value. When such an apparatus for gas analysis is actually used continuously in a factory for producing iron powder or the like, contamination of the sensor portion and clogging of the gas inlet port occur, and measurement can not be normally performed . Therefore, in carrying out the method of Patent Document 6 continuously, the maintenance of the analyzer becomes a great burden.

본 발명은 상기 실상을 감안하여 이루어진 것으로, 이동상로를 사용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요한 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr 및 Mn 을 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and it is an object of the present invention to provide a method for manufacturing an alloyed steel powder for powder metallurgy using a mobile phase, comprising the steps of: heat treating an iron base powder containing Cr and Mn without gas analysis requiring troublesome maintenance , A C content and an O content can be stably reduced in the case of a powder metallurgy.

본 발명의 요지 구성은 다음과 같다. The gist of the present invention is as follows.

1. 질량％ 로, 1.% by mass,

C : 0.8 ％ 이하, C: not more than 0.8%

O : 1.0 ％ 이하, O: 1.0% or less,

Mn : 0.08 ％ 이하, Mn: 0.08% or less,

Cr : 0.3 ∼ 3.5 ％, 0.3 to 3.5% of Cr,

Mo : 0.1 ∼ 2 ％, Mo: 0.1 to 2%

S : 0.01 ％ 이하, 및 S: 0.01% or less, and

P : 0.01 ％ 이하를 함유하고, P: 0.01% or less,

잔부 Fe 및 불가피적 불순물인 아토마이즈 철기 분말을 준비하여, The remainder Fe and the atomized iron powder as an inevitable impurity are prepared,

상기 아토마이즈 철기 분말을, 두께 d (㎜) 의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급하고, The atomized iron powder was supplied into the mobile phase furnace to form a packed bed having a thickness d (mm)

상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 ｖ (㎜/s) 가 되도록 공급하고, An inert gas is supplied into the moving bed so as to have an average gas flow velocity v (mm / s)

상기 아토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, A method of producing an alloyed steel powder for powder metallurgy, comprising the step of reducing the atomized iron powder by heat treatment in the moving bed furnace to obtain an alloyed alloy powder for powder metallurgy,

상기 d 및 ｖ 가, 하기 (1) 식을 만족하고, Wherein d and v satisfy the following expression (1)

상기 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] (질량％) 와 상기 아토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O] (질량％) 가, 하기 (2) 식을 만족하고, Wherein the C content (C) (mass%) of the atomized iron powder and the O content (O) (mass%) of the atomized iron powder satisfy the following formula (2)

상기 아토마이즈 철기 분말의 이동상로에 대한 공급에 있어서, 상기 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] 및 O 함유량 [O] 가 하기 (3) 식을 만족하는 경우에는, 그 아토마이즈 철기 분말을 그대로 상기 이동상로에 공급하고, 하기 (3) 식을 만족하지 않는 경우에는, 하기 (4) 식을 만족하도록 그 아토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 상기 이동상로에 공급하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.In the case where the C content [C] and the O content [O] of the atomized iron powder satisfy the following formula (3) in the supply of the atomized iron powder to the mobile phase, the atomized iron powder (3) is not satisfied, a carbon component is further added to the atomized iron powder so as to satisfy the following formula (4), and then the powder is supplied to the mobile phase furnace METHOD FOR MANUFACTURING ALLOY POWDER FOR METALLURGY.

d / √ｖ ≤ 3.7 (㎜1/2·s1/2) … (1) d /? v? 3.7 (mm 1/2 · s 1/2 ) ... (One)

[O] ≥ 4/3[C] - 2/15 … (2) [O]? 4/3 [C] - 2/15 ... (2)

4/3[C] ＋ 0.28 ≥ [O] … (3) 4/3 [C] + 0.28? [O] ... (3)

4/3([C]＋[MXC]) ＋ 0.28 ≥ [O] … (4) 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? [O] ... (4)

(여기서, [MXC] 는, (상기 아토마이즈 분말에 혼합되는 탄소 성분의 질량/그 아토마이즈 철기 분말의 질량) × 100 (질량％) 으로 한다) (Wherein, [MXC] is the mass of the carbon component mixed in the atomization powder / mass of the atomized iron powder) × 100 (mass%))

2. 상기 환원된 아토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 사용하여 냉각하는, 상기 1 에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.2. The method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy according to 1 above, wherein the reduced atomized iron powder is cooled using a hydrogen gas or a hydrogen-containing gas.

3. 상기 불활성 가스의 이슬점을 5 ℃ 이하로 하는, 상기 1 또는 2 에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.3. The method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy according to 1 or 2, wherein the dew point of the inert gas is 5 DEG C or lower.

4. 상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T : 1000 ℃ 이상, 유지 시간 t : 104-0.0037·T 시간 이상의 조건에서 탈산이 이루어지는, 상기 1 ∼ 3 중 어느 한 항에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.4. The production method of the alloy powder for powder metallurgy according to any one of 1 to 3 above, wherein deoxidation is carried out under the conditions of atmospheric temperature T: 1000 占 폚 or more and holding time t: 10 4-0.0037 占 폚 or more in the heat treatment Way.

본 발명에 의하면, 산화 용이성 원소인 Cr 및 Mn 을 함유하는 합금 강분이라도, 번잡한 유지 관리가 필요한 가스 분석을 실시하지 않고 이동상로를 사용하여 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 저비용이며, 또한 가압 성형시의 압축성이 우수한 합금 강분을 제조할 수 있다. 또, 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 분말 야금용 합금 강분을 사용하여 제조되는 소결 부품은, 우수한 강도, 인성, 피로 특성 등의 기계적 특성을 갖는 점에서, 분말 야금용 합금 강분 및 소결체의 용도를 확대시킬 수 있다.According to the present invention, it is possible to stably reduce the C content and the O content even in the case of alloy steel components containing Cr and Mn, which are easily oxidizable elements, by heat treatment using a mobile phase furnace without performing gas analysis requiring troublesome maintenance have. As a result, it is possible to produce an alloy steel powder which is low in cost and excellent in compressibility at the time of pressure molding. The sintered part produced by using the alloy powder for powder metallurgy obtained by the production method of the present invention has the use of the alloy powder and the sintered body for powder metallurgy in view of the excellent mechanical strength such as strength, toughness and fatigue characteristics Can be enlarged.

도 1 은 본 발명의 일 실시형태에 있어서 사용할 수 있는 열처리 장치의 예를 나타내는 측단면도이다.
도 2 는 특허문헌 4 에 기재된 열처리 장치에 있어서의 온도 패턴의 예를 나타내는 도면이다.1 is a side sectional view showing an example of a heat treatment apparatus usable in an embodiment of the present invention.
Fig. 2 is a diagram showing an example of a temperature pattern in the heat treatment apparatus described in Patent Document 4. Fig.

이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명에 있어서는, 원료가 되는 아토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 사용하여 열처리함으로써 분말 야금용 합금 강분 (이하, 간단히 「합금 강분」이라고 하는 경우가 있다) 이 제조된다. 구체적으로는 본 발명의 제조 방법은, 다음의 각 처리를 포함한다 ; Hereinafter, the present invention will be described in detail. In the present invention, an alloyed iron powder for powder metallurgy (hereinafter simply referred to as " alloy steel powder ") is produced by subjecting the atomized iron powder as a raw material to heat treatment using a mobile phase furnace. Specifically, the production method of the present invention includes the following respective processes:

(1) 아토마이즈 철기 분말을 준비한다,(1) Atomized iron powder is prepared,

(2) 상기 아토마이즈 철기 분말을, 두께 d (㎜) 의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급한다, (2) The atomized iron powder is supplied into the mobile phase furnace to form a packed bed having a thickness d (mm)

(3) 상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 ｖ (㎜/s) 가 되도록 공급한다, 및 (3) An inert gas is supplied into the moving bed so as to have an average gas flow velocity v (mm / s), and

(4) 상기 아토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 한다.(4) The atomized iron powder is reduced by heat treatment in the mobile phase furnace to obtain an alloyed alloy powder for powder metallurgy.

상기 각 처리는, 각각 독립적으로, 임의의 타이밍에 실시할 수 있고, 복수의 처리를 동시에 실시할 수도 있다.Each of the above processes can be performed independently at any timing, and a plurality of processes can be simultaneously performed.

또한 본 발명에 있어서는, 상기 충전층의 두께 d 및 상기 평균 가스 유속 ｖ 가 상기 서술한 조건을 만족할 필요가 있다. 또, 아토마이즈 철기 분말을 이동상로 내에 공급할 때, 그 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량에 따라서, 그 아토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 상기 이동상로에 공급한다.In the present invention, the thickness d of the packed bed and the average gas flow velocity v must satisfy the above-described conditions. Further, when the atomized iron powder is supplied into the mobile phase furnace, a carbon component is further added to the atomized iron powder according to the C content and the O content of the atomized iron powder, and then the carbon component is supplied to the mobile phase furnace.

이하, 각 처리의 상세와 상기 조건의 한정 이유에 대해서 설명한다.Hereinafter, the details of each process and the reason for limiting the above conditions will be described.

[아토마이즈 철기 분말] [Atomize iron powder]

본 발명에 있어서는, 원료로서 아토마이즈 철기 분말을 사용한다. 아토마이즈 철기 분말의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 통상적인 방법에 따라서 제조할 수 있다. 또한, 「아토마이즈 철기 분말」이란, 아토마이즈법에 의해 제조된 철기 분말을 의미한다. 또, 「철기 분말」이란, Fe 를 50 질량％ 이상 함유하는 분말을 의미한다.In the present invention, an atomized iron powder is used as a raw material. The method for producing the atomized iron powder is not particularly limited and can be produced by a conventional method. The term "atomized iron powder" means iron powder produced by the atomization method. The term " iron powder " means a powder containing 50 mass% or more of Fe.

상기 아토마이즈 철기 분말로는, 가스 아토마이즈법에 의해 얻어지는 가스 아토마이즈 철기 분말과, 물 아토마이즈법에 의해 얻어지는 물 아토마이즈 철기 분말을 어느 것이나 사용할 수 있다. 상기 가스 아토마이즈법에서는, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스를 사용하는 것이 바람직하다. 단, 가스는 물에 비해 냉각 능력이 떨어지기 때문에, 가스 아토마이즈법으로 철기 분말을 제조하는 경우에는, 다량의 가스를 사용할 필요가 있다. 그 때문에, 양산성이나 제조 비용의 관점에서는, 물 아토마이즈법을 사용하는 것이 바람직하다. 또, 물 아토마이즈법은, 통상 대기가 혼입되는 분위기에서 아토마이즈가 실시되기 때문에, 가스 아토마이즈법에 비해 제조 과정에 있어서의 철기 분말의 산화가 발생하기 쉽다. 그 때문에, 본 발명의 방법은, 물 아토마이즈 철기 분말을 사용하는 경우에 특히 유효하다.As the atomized iron powder, any of the gas atomized iron powder obtained by the gas atomization method and the water atomized iron powder obtained by the water atomization method may be used. In the gas atomization method, it is preferable to use an inert gas such as nitrogen or argon. However, since the cooling ability of the gas is lower than that of water, it is necessary to use a large amount of gas when the iron powder is produced by the gas atomization method. Therefore, from the viewpoints of mass productivity and manufacturing cost, it is preferable to use a water atomization method. Further, in the water atomization method, since the atomization is usually carried out in an atmosphere containing air, the iron powder is likely to be oxidized during the production process as compared with the gas atomization method. Therefore, the method of the present invention is particularly effective when a water atomized iron powder is used.

(성분 조성) (Composition of components)

다음으로, 본 발명에 있어서 아토마이즈 철기 분말의 성분 조성을 상기와 같이 한정하는 이유에 대해서 설명한다. 또한, 특별히 언급하지 않는 한, 이하의 설명에 있어서 「％」는 「질량％」를 의미하는 것으로 한다.Next, the reason why the composition of the atomized iron powder is limited as described above in the present invention will be described. In the following description, "% " means " mass% ", unless otherwise specified.

본 발명에 있어서, C 및 O 는, 후술하는 열처리에 의해 저감시켜야 할 원소이다. 그리고, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 압축성을 향상시킨다는 관점에서는, 그 합금 강분의 C 함유량 및 O 함유량을 가능한 한 저감하는 것이 바람직하며, 구체적으로는, C : 0.1 ％ 이하, O : 0.28 ％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이들 C 및 O 의 적정량을 달성하기 위해서, 본 발명에 따른 열처리로 저감할 수 있는 양을 전망하여, 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량의 적정 범위를 다음과 같이 정한다.In the present invention, C and O are elements to be reduced by a heat treatment to be described later. More specifically, it is preferable to reduce the C content and the O content of the alloy steel powder as much as possible from the viewpoint of improving the compressibility of the alloy powder for powder metallurgy finally obtained. Specifically, the content of C is 0.1% or less, the content of O is 0.28% Or less. In order to attain an appropriate amount of these C and O, an appropriate range of the C content and the O content of the atomized iron powder is determined as follows in view of the amount that can be reduced by the heat treatment according to the present invention.

C : 0.8 ％ 이하 C: not more than 0.8%

C 는, 주로 시멘타이트 등의 석출물로서, 혹은 고용 상태로 아토마이즈 철기 분말 중에 존재한다. 아토마이즈 철기 분말 중의 C 함유량이 0.8 ％ 를 초과하면, 본 발명의 열처리에 있어서 C 함유량을 0.1 ％ 이하까지 낮추는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량을 0.8 ％ 이하로 한다. 한편, C 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 C 함유량의 저감 (탈탄) 이 용이해진다. 그 때문에, C 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0 ％ 이면 되고, 공업적으로는 0 ％ 초과여도 된다.C is present mainly in precipitates such as cementite or in an atomized iron powder in an employment state. When the C content in the atomized iron powder exceeds 0.8%, it is difficult to lower the C content to 0.1% or less in the heat treatment of the present invention, and an alloy powder having excellent compressibility can not be obtained. Therefore, the C content of the atomized iron powder is set to 0.8% or less. On the other hand, the lower the C content is, the easier the reduction (decarburization) of the C content during the heat treatment becomes. Therefore, the lower limit of the C content is not particularly limited and may be 0%, or may be more than 0% industrially.

O : 1.0 ％ 이하 O: Not more than 1.0%

O 는, 주로 Cr 산화물이나 Fe 산화물로서 철기 분말 표면에 존재한다. 아토마이즈 철기 분말 중의 O 함유량이 1.0 ％ 를 초과하면, 열처리에 있어서 O 함유량을 0.28 ％ 이하까지 낮추는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 아토마이즈 철기 분말의 O 함유량을 1.0 ％ 이하로 한다. O 함유량은, 0.9 ％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, O 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 O 함유량의 저감 (탈산) 이 용이해진다. 그 때문에, O 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, O 함유량은 0.4 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.O is mainly present on the surface of the iron powder as Cr oxide or Fe oxide. When the content of O in the atomized iron powder is more than 1.0%, it is difficult to reduce the O content to 0.28% or less in the heat treatment, and an alloy powder having excellent compressibility can not be obtained. Therefore, the O content of the atomized iron powder is set to 1.0% or less. The content of O is preferably 0.9% or less. On the other hand, the lower the content of O is, the easier to reduce (deoxidize) the O content at the time of heat treatment. Therefore, although the lower limit of the O content is not particularly limited, excessive reduction causes an increase in production cost, so that the O content is preferably 0.4% or more.

또, Mn, Cr, Mo, S, 및 P 의 함유량은, 모두 본 발명의 열처리에 의해서 변화하지는 않는다. 따라서, 아토마이즈 철기 분말 중에 함유되는 이들 원소는, 열처리 후의 분말 야금용 합금 강분 중에 그대로 잔류한다. 이것에 근거하여, 아토마이즈 철기 분말에 있어서의 이들 원소의 함유량을, 각각 다음과 같이 규정한다.The contents of Mn, Cr, Mo, S and P are not changed by the heat treatment of the present invention. Therefore, these elements contained in the atomized iron powder remain intact in the alloy powder for powder metallurgy after the heat treatment. Based on this, the contents of these elements in the atomized iron powder are respectively defined as follows.

Mn : 0.08 ％ 이하 Mn: not more than 0.08%

Mn 은, ??칭성 향상, 고용 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 그러나, Mn 함유량이 0.08 ％ 보다 높으면, Mn 산화물의 생성량이 많아져, 합금 강분의 압축성이 저하된다. 또, Mn 산화물이 소결체 내부의 파괴의 기점이 되어, 피로 강도 및 인성을 저하시킨다. 따라서, Mn 함유량을 0.08 ％ 이하로 한다. Mn 함유량은 0.07 ％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, Mn 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0 ％ 여도 되지만, 소결체의 강도를 향상시킨다는 관점에서는, 0.01 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.05 ％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.Mn is an element having an effect of improving the strength of the sintered body due to the improvement of the crystallinity, the solid solution strengthening and the like. However, if the Mn content is higher than 0.08%, the amount of Mn oxide produced increases, and the compressibility of the alloy steel powder decreases. Further, the Mn oxide becomes a starting point of fracture in the sintered body, and fatigue strength and toughness are lowered. Therefore, the Mn content is set to 0.08% or less. The Mn content is preferably 0.07% or less. On the other hand, the lower limit of the Mn content is not particularly limited and may be 0%. From the viewpoint of improving the strength of the sintered body, the Mn content is preferably 0.01% or more, more preferably 0.05% or more.

Cr : 0.3 ∼ 3.5 ％ Cr: 0.3 to 3.5%

Cr 은, ??칭성을 향상시켜, 소결체의 인장 강도 및 피로 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 또한 Cr 은, 소결체의 ??칭·템퍼링 등의 열처리 후의 경도를 높여, 내마모성을 향상시키는 효과를 가지고 있다. 이러한 효과들을 얻기 위해서, Cr 함유량을 0.3 ％ 이상으로 한다. 한편, Cr 함유량이 3.5 ％ 를 초과하면, Cr 산화물의 생성량이 많아진다. Cr 산화물은 소결체 내부의 피로 파괴의 기점이 되기 때문에, 소결체의 피로 강도를 저하시킨다. 따라서, Cr 함유량을 3.5 ％ 이하로 한다.Cr is an element having an effect of improving the shading property and improving the tensile strength and fatigue strength of the sintered body. Cr also has an effect of improving the wear resistance by increasing the hardness of the sintered body after heat treatment such as patterning and tempering. In order to obtain these effects, the Cr content is set to 0.3% or more. On the other hand, if the Cr content exceeds 3.5%, the amount of Cr oxide produced increases. Cr oxide is a starting point of fatigue fracture in the sintered body, and therefore fatigue strength of the sintered body is lowered. Therefore, the Cr content is set to 3.5% or less.

Mo : 0.1 ∼ 2 ％ Mo: 0.1 to 2%

Mo 는, ??칭성 향상, 고용 강화, 석출 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 상기 효과를 얻기 위해서, Mo 함유량을 0.1 ％ 이상으로 한다. 한편, Mo 의 함유량이 2 ％ 를 초과하면, 소결체의 인성이 저하된다. 따라서, Mo 함유량을 2 ％ 이하로 한다.Mo is an element having an effect of improving the strength of a sintered body by improving the quenching property, solid solution strengthening, precipitation strengthening and the like. In order to obtain the above effect, the Mo content is set to 0.1% or more. On the other hand, if the content of Mo exceeds 2%, the toughness of the sintered body is lowered. Therefore, the Mo content is set to 2% or less.

S : 0.01 ％ 이하 S: not more than 0.01%

본 발명에서는, 아토마이즈 철기 분말 중의 Mn 함유량을 0.08 ％ 이하로 하고 있다. 그 때문에, 아토마이즈 철기 분말에 함유되어 있는 S 중, MnS 로서 존재하는 양은 적어지고, 고용 S 로서 존재하는 양이 많아진다. 최종적으로 얻어지는 합금 강분의 S 함유량이 0.01 ％ 를 초과하면, 고용 S 가 증가하여 입계 강도가 저하된다. 그 때문에, 아토마이즈 철기 분말의 단계에서의 S 함유량을 0.01 ％ 이하로 한다. 한편, S 함유량은 낮으면 낮을수록, 고용 S 가 줄어들기 때문에 바람직하다. 그 때문에, S 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0 ％ 여도 되지만, 공업적으로는 0 ％ 초과여도 된다. 그러나, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, S 함유량은 0.0005 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.In the present invention, the Mn content in the atomized iron powder is 0.08% or less. As a result, the amount of Mn contained as S in the atomic iron powder is reduced and the amount of S present as the solid solution S is increased. If the S content of the finally obtained alloy steel powder exceeds 0.01%, the solute S increases and the grain boundary strength decreases. Therefore, the S content in the step of the atomized iron powder is set to 0.01% or less. On the other hand, the lower the S content is, the better, because the solubility S is reduced. Therefore, the lower limit of the S content is not particularly limited and may be 0%, but it may be more than 0% industrially. However, since the excessive reduction causes an increase in the manufacturing cost, the S content is preferably 0.0005% or more.

P : 0.01 ％ 이하 P: not more than 0.01%

Mn, S 의 함유량이 많을 때에는, P 의 함유량은 인성에 영향을 미치지 않지만, 합금 강분의 Mn 량이 0.08 ％ 이하, S 함유량이 0.01 ％ 이하일 때에는, P 함유량을 0.01 ％ 이하로 하는 것에 의해, 입계 강도가 증가하여, 인성이 향상된다. 그 때문에, 아토마이즈 철기 분말의 단계에서의 P 함유량을 0.01 ％ 이하로 한다. 한편, P 함유량은 낮으면 낮을수록 입계 강도가 증가하여, 인성이 향상되기 때문에 바람직하다. 그 때문에, P 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0 ％ 여도 되지만, 공업적으로는 0 ％ 초과여도 된다. 그러나, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, P 함유량은 0.0005 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.When the content of Mn and S is large, the content of P does not affect the toughness, but when the Mn content of the alloy steel powder is 0.08% or less and the S content is 0.01% or less, by setting the P content to 0.01% And toughness is improved. Therefore, the P content in the step of the atomized iron powder is set to 0.01% or less. On the other hand, the lower the P content is, the more the grain boundary strength is increased and the toughness is improved, which is preferable. Therefore, the lower limit of the P content is not particularly limited and may be 0%, but it may be more than 0% industrially. However, since the excessive reduction causes an increase in the manufacturing cost, the P content is preferably 0.0005% or more.

본 발명에 있어서의 아토마이즈 철기 분말의 성분 조성은, 상기 원소와, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어진다.The composition of the atomized iron powder in the present invention is composed of the above element, the remainder Fe and inevitable impurities.

또한 본 발명에 있어서는, 상기 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] (질량％) 와 상기 아토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O] (질량％) 가, 하기 (2) 식을 만족할 필요가 있다.In the present invention, it is necessary that the C content (C) (mass%) of the atomized iron powder and the O content [O] (mass%) of the atomized iron powder satisfy the following formula (2).

[O] ≥ 4/3[C] - 2/15 … (2) [O]? 4/3 [C] - 2/15 ... (2)

아토마이즈 철기 분말에 함유되는 C 와 O 는, 주로 C ＋ O = CO 의 반응에 의해 일산화탄소 가스가 되어 철기 분말로부터 제거된다. 그 때, 상기 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] (질량％) 와 상기 아토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O] (질량％) 가 하기 (2) 식을 만족하면, 열처리에 의해 분말 중의 C 량을, 예를 들어, 0.1 질량％ 이하와 같은 충분히 낮은 양까지 저감할 수 있다.C and O contained in the atomized iron powder are mainly converted into carbon monoxide gas by the reaction of C + O = CO and removed from the iron powder. If the C content [C] (mass%) of the atomized iron powder and the O content [O] (mass%) of the atomized iron powder satisfy the following formula (2) The amount can be reduced to a sufficiently low amount, for example, 0.1 mass% or less.

또한 본 발명에 있어서는, 이하에 서술하는 바와 같이, 필요에 따라서 상기 아토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합하여 사용한다.In the present invention, a carbon component is further mixed with the above-mentioned atomized iron powder as necessary, as described below.

·(3) 식을 만족하는 경우 · When the expression (3) is satisfied

상기 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] 및 O 함유량 [O] 가 하기 (3) 식을 만족하는 경우에는, 그 아토마이즈 철기 분말을 그대로 상기 이동상로에 공급한다. 또한, 「그대로 공급한다」란, 탄소 성분 등의 다른 성분과 혼합하지 않고, 아토마이즈 철기 분말만을 이동상로에 공급하는 것을 의미한다. When the C content [C] and the O content [O] of the atomized iron powder satisfy the following formula (3), the atomized iron powder is directly supplied to the mobile phase furnace. In addition, "directly supplied" means that only the atomized iron powder is supplied to the mobile phase without mixing with other components such as a carbon component.

4/3[C] ＋ 0.28 ≥ [O] … (3) 4/3 [C] + 0.28? [O] ... (3)

토마이즈 철기 분말의 [C] 및 [O] 가 (3) 식의 조건을 만족하고 있는 경우에는, 산소에 대해 충분한 양의 탄소가 존재하고 있기 때문에, 열처리에 의해 분말 중의 O 량을, 예를 들어, 0.28 질량％ 이하와 같은 충분히 낮은 양까지 저감할 수 있다.When [C] and [O] of the iron oxide powder satisfy the condition of the formula (3), since there is a sufficient amount of carbon for oxygen, the amount of O in the powder is controlled by heat treatment, For example, it can be reduced to a sufficiently low amount such as 0.28 mass% or less.

·(3) 식을 만족하지 않는 경우 If the expression (3) is not satisfied

한편, 아토마이즈 철기 분말의 [C] 및 [O] 가 (3) 식의 조건을 만족하지 않는 경우에는, 열처리에 의해 분말 중의 O 량을 충분히 저감할 수 없다. 그래서, 하기 (4) 식을 만족하도록 그 아토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 이동상로에 공급한다. On the other hand, when [C] and [O] of the atomized iron powder do not satisfy the condition of the formula (3), the amount of O in the powder can not be sufficiently reduced by the heat treatment. Thus, the carbon component is further mixed into the atomized iron powder to satisfy the following formula (4), and then the carbon component is supplied to the mobile phase furnace.

4/3([C]＋[MXC]) ＋ 0.28 ≥ [O] … (4) 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? [O] ... (4)

(여기서, [MXC] 는, (상기 아토마이즈 분말에 혼합되는 탄소 성분의 질량/그 아토마이즈 철기 분말의 질량) × 100 (질량％) 으로 한다) (Wherein, [MXC] is the mass of the carbon component mixed in the atomization powder / mass of the atomized iron powder) × 100 (mass%))

이와 같이 탄소 성분을 혼합함으로써, 아토마이즈 철기 분말에 함유되는 탄소의 부족을 보충할 수 있다. 그리고 그 결과, 열처리에 의해 분말 중의 O 량을, 예를 들어, 0.28 질량％ 이하와 같은 충분히 낮은 양까지 저감할 수 있다.By mixing the carbon components in this manner, it is possible to compensate for the shortage of carbon contained in the atomized iron powder. As a result, the amount of O in the powder can be reduced to a sufficiently low amount, for example, 0.28 mass% or less by heat treatment.

또한, 탄소 성분을 첨가하는 경우, 다음의 (5) 식을 추가로 만족하는 것이, 보다 바람직하다. Further, in the case of adding a carbon component, it is more preferable that the following formula (5) is further satisfied.

[O] ≥ 4/3([C]＋[MXC]) - 2/15 … (5) [O] ≥ 4/3 ([C] + [MXC]) - 2/15 ... (5)

또한, 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량과 O 함유량을 조정하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 임의의 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량이 상기 조건을 만족하도록, 아토마이즈 철기 분말의 제조에 사용하는 용강의 성분 조성을 조정하면 된다. 용강의 성분 조성의 조정은, 일반적인 전로를 사용한 철강의 정련·제강 기술에 의해 실시할 수 있다.The method of adjusting the C content and the O content of the atomized iron powder is not particularly limited, and any arbitrary method can be used. For example, the composition of the molten steel used for the production of the atomized iron powder may be adjusted so that the C content and the O content of the atomized iron powder satisfy the above conditions. The composition of the molten steel can be adjusted by steel refining and steelmaking techniques using a common converter.

또한 본 발명에서는, 아토마이즈 철기 분말이 아토마이즈한 채로 (as-atomized), 상기 (2) 및 (3) 식의 조건을 만족하고 있으면, 그 아토마이즈 철기 분말을 그대로 열처리에 제공할 수 있기 때문에, 바람직하다. 단, 아토마이즈 철기 분말에 있어서의 C 함유량이 과잉이 되어, (2) 식의 조건을 만족하지 않게 되면, 열처리 전의 조정을 실시하여 (2) 식을 만족하도록 할 수 없다. 따라서, 아토마이즈 철기 분말을 제조할 때에는, 반드시 (2) 식을 만족하도록 할 필요가 있으며, 그러기 위해서는 산소가 과잉이 되는 것도 허용된다. 산소가 과잉이고, (3) 식을 만족하지 않는 경우라도, 상기 서술한 바와 같이 탄소 성분을 첨가함으로써, 최종적인 합금 강분에 있어서의 C 량과 O 량을 저감할 수 있기 때문이다.In the present invention, if the atomized iron powder is as-atomized and satisfies the conditions of the above formulas (2) and (3), the atomized iron powder can be directly supplied to the heat treatment , desirable. However, when the C content in the atomized iron powder becomes excessive and the condition of the formula (2) is not satisfied, adjustment before the heat treatment can not be carried out and the formula (2) can not be satisfied. Therefore, when the atomized iron powder is produced, it is necessary to satisfy the formula (2), and excess oxygen is allowed to be achieved. This is because even when oxygen is excessive and the formula (3) is not satisfied, the amount of C and O in the final alloy strength can be reduced by adding the carbon component as described above.

[이동상로] [Mobile]

상기 성분 조성을 갖는 아토마이즈 철기 분말을 이동상로에 공급하여, 그 이동상로의 이동상 위에 두께 d (㎜) 의 충전층을 형성한다. 상기 이동상로로는, 아토마이즈 철기 분말을 열처리할 수 있는 것이면 임의의 것을 사용할 수 있지만, 반송용 벨트를 구비한 이동상로 (이하, 「벨트식 이동상로」 또는 「벨트로」라고도 한다) 를 사용하는 것이 바람직하다. 벨트로를 사용하여 열처리를 실시하는 경우에는, 벨트 위에 아토마이즈 철기 분말을 공급하여, 충전층을 형성할 수 있다. 아토마이즈 철기 분말의 공급은 임의의 방법으로 실시할 수 있지만, 호퍼를 사용하여 실시하는 것이 바람직하다. 또, 이동상로에 있어서의 아토마이즈 철기 분말의 반송 방향은 특별히 한정되지 않지만, 이동상로의 입구측에서부터 출구측으로 직선적으로 반송하는 것이 일반적이다. 또한, 충전층의 두께에 대해서는 후술한다.The atomized iron powder having the above composition is supplied to a moving bed to form a filling layer having a thickness d (mm) on the moving bed to the moving bed. Any arbitrary material can be used as long as it can heat-treat the atomized iron powder. However, a moving bed (hereinafter also referred to as a " belt-type moving bed " . In the case of performing the heat treatment using a belt furnace, the atomized iron powder can be supplied onto the belt to form a packed bed. The supply of the atomized iron powder can be carried out by any method, but it is preferable to use the hopper. The transport direction of the atomized iron powder in the mobile phase is not particularly limited, but is generally linearly transported from the inlet side to the outlet side of the mobile phase. The thickness of the filling layer will be described later.

상기 이동상로의 가열 방식은 특별히 한정되지 않고, 아토마이즈 철기 분말을 가열할 수 있는 것이면, 임의의 방식을 사용할 수 있지만, 분위기 제어의 관점에서는, 간접 가열식으로 하는 것이 바람직하고, 래디언트 튜브를 사용한 가열을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 또, 머플로도, 간접 가열식의 노로서 바람직하게 사용할 수 있다.The method of heating the mobile phase is not particularly limited and any method can be used so long as it can heat the atomized iron powder. However, from the viewpoint of the atmosphere control, the indirect heating is preferable, It is more preferable to use heating. In addition, the muffle can be preferably used as a furnace of an indirect heating type.

또한, 상기 이동상로로는, 특허문헌 4 에 기재되어 있는 이동상로를 사용할 수 있다. 그래서, 참고를 위해, 특허문헌 4 에 있어서의 이동상로에 대해서, 이하에 설명한다. 단, 본원 발명에서 사용되는 아토마이즈 철기 분말이나 분위기 가스는, 이하에 설명하는 특허문헌 4 에 있어서의 처리와는 상이하다. 본 발명에서 사용되는 아토마이즈 철기 분말이나 분위기 가스에 대해서는 후술한다.As the moving bed, a moving bed described in Patent Document 4 can be used. Therefore, for the sake of reference, a mobile phase in Patent Document 4 will be described below. However, the atomized iron powder or atmospheric gas used in the present invention is different from the treatment in Patent Document 4 described below. The atomized iron powder or atmosphere gas used in the present invention will be described later.

특허문헌 4 의 기재에서는, 연속식 이동상로를 사용하여, 탈탄, 탈산 또는 탈질 중 1 종 이상의 처리를 연속적으로 실시하여, 철기 분말의 열처리를 실시하는 것으로 되어 있다. 또, 특허문헌 4 의 기재에서는, 이동상로의 분할된 공간을 이용하여, 탈탄, 탈산, 탈질의 각 처리 공정을 독립시켜, 탈탄 공정에서는 600 ∼ 1100 ℃, 탈산 공정에서는 700 ∼ 1100 ℃, 탈질 공정에서는 450 ∼ 750 ℃ 로 독립적으로 온도 제어하여, 철기 분말의 열처리를 실시하는 것으로 되어 있다. 또한 특허문헌 4 에서는, 분위기 가스로서 탈탄 존에서는 H2 나 AX 가스 등의 환원성 가스, 또는, N2 나 Ar 등의 불활성 가스, 탈산 존에서는 H2 나 AX 가스 등의 환원성 가스, 그리고 탈질 존에서는 H2 주체의 가스가 사용된다, 고 되어 있다.In the description of Patent Document 4, at least one kind of treatment during decarburization, deoxidization or denitrification is continuously performed by using a continuous moving bed furnace to perform heat treatment of iron powder. In the description of Patent Document 4, each of the process steps of decarburization, deoxidization and denitrification are independently performed using the divided space of the mobile phase. In the decarburization process, the deoxidation process is performed at 600 to 1100 ° C, the deoxidation process is performed at 700 to 1100 ° C, Temperature control is performed independently at 450 to 750 占 폚 to perform heat treatment of the iron powder. In Patent Document 4, a reducing gas such as H 2 or AX gas, an inert gas such as N 2 or Ar, a reducing gas such as H 2 or AX gas in the deoxidation zone, and a reducing gas such as H 2 or AX gas are used as the atmospheric gas, It is said that H 2 gas is used.

여기서, 특허문헌 4 에 기재된 연속식 이동상로와 동형의 열처리 장치를, 도 1 에 나타낸다. 도 1 에 나타낸 열처리 장치 (100) 는, 칸막이벽 (1) 에 의해 복수의 존, 즉 탈탄 존 (2), 탈산 존 (3), 탈질 존 (4) 으로 분할된 노체 (30) 와, 노체 (30) 의 입구측에 형성된 호퍼 (8) 와, 노체 (30) 의 입출측에 형성된 휠 (10) 과, 그 휠 (10) 에 의해 연속 회전하고, 노체 (30) 내의 각 존을 순회하는 벨트 (9) 와, 래디언트 튜브 (11) 를 갖는다. 호퍼 (8) 로부터, 휠 (10) 의 연속 회전에 의해 연속적으로 이동하는 벨트 (9) 위에 소정의 충전층 두께 (벨트 상에 적재되는 조제 (粗製) 철기 분말의 두께) 로 공급된 조제 철기 분말 (7) 은, 래디언트 튜브 (11) 에 의해 적정 온도로 가열된 각 존 (2, 3, 4) 을 이동하면서 열처리되어, 탈탄, 탈산, 탈질되어 제품분 (粉) (13) 이 된다. 또한, 제품분 (13) 은 제품 탱크 (14) 에 저장된다.Here, Fig. 1 shows the heat treatment apparatus of the same type as that of the continuous moving bed described in Patent Document 4. Fig. The heat treatment apparatus 100 shown in Fig. 1 comprises a furnace body 30 divided by a partition wall 1 into a plurality of zones, i.e., a decarbonization zone 2, a deoxidation zone 3 and a denitration zone 4, A hopper 8 formed on the inlet side of the furnace body 30 and a wheel 10 formed on the inlet and outlet sides of the furnace body 30 and continuously rotating by the wheel 10 to circulate through the zones in the furnace body 30 A belt 9, and a radiant tube 11. The crude iron powder 12 supplied from the hopper 8 to the belt 9 continuously moving by the continuous rotation of the wheel 10 at a predetermined filling layer thickness (thickness of the crude iron powder to be loaded on the belt) The carbonaceous material 7 is heat treated while moving the zones 2, 3 and 4 heated to the proper temperature by the radiant tube 11 to be decarbonized, deoxidized and denitrated to be a product powder 13. In addition, the product fraction 13 is stored in the product tank 14.

그리고, 특허문헌 4 에 기재된 기술에 있어서, 각 존에서의 반응은 다음과 같이 생각되어지고 있다. 탈탄 존 (2) 에서는, 래디언트 튜브 (11) 에 의해 분위기 온도를 600 ∼ 1100 ℃ 로 제어하고, 탈탄 존 (2) 의 하류측에 형성된 수증기 취입구 (12) 로부터 도입된 수증기 (H2O 가스) 에 의해, 다음 존인 탈산 존 (3) 의 분위기 가스를 이슬점 : 30 ∼ 60 ℃ 로 조정하면서, 조제 철기 분말로부터 탈탄을 실시한다고 되어 있다.In the technique described in Patent Document 4, the reaction in each zone is considered as follows. In the decarburization zone 2, the atmosphere temperature is controlled to 600 to 1100 ° C by the radiant tube 11 and the steam (H 2 O (steam) introduced from the steam inlet 12 formed on the downstream side of the decarburization zone 2 Gas is used to decarburize the crude iron powder while adjusting the atmospheric gas of the subsequent deoxidation zone 3 to a dew point of 30 to 60 ° C.

탈탄 존 (2) 의 상류측에는, 분위기 가스의 배출구 (6) 가 형성되어, 분위기 가스를 장치 밖으로 배출하고 있다. 또한, 탈탄의 반응식은, 다음 식 (I) 로 나타낸다.On the upstream side of the decarburization zone 2, an exhaust gas outlet 6 is formed to discharge the atmospheric gas to the outside of the apparatus. The decarburization reaction formula is represented by the following formula (I).

C (in Fe) ＋ H2O (g) = CO (g) ＋ H2 (g) … (I) C (in Fe) + H 2 O (g) = CO (g) + H 2 (g) (I)

탈산 존 (3) 에서는, 래디언트 튜브 (11) 에 의해 분위기 온도를 700 ∼ 1100 ℃ 로 제어히고, 탈질 존 (4) 으로부터의 분위기 가스 (이슬점 : 40 ℃ 이하의 수소 가스) 를 사용하여, 조제 철기 분말로부터 탈산을 실시한다고 되어 있다. 또한, 탈산의 반응식은, 다음 식 (II) 로 나타낸다.In the deoxidation zone 3, the atmosphere temperature is controlled to 700 to 1100 占 폚 by the radiant tube 11 and the atmosphere (dew point: hydrogen gas at 40 占 폚 or less) from the denitrifying zone 4 is used, It is said that deoxidation is carried out from the iron powder. The reaction formula of deoxidation is represented by the following formula (II).

FeO (s) ＋H2 (g) = Fe (s) ＋ H2O (g) … (II) FeO (s) + H 2 (g) = Fe (s) + H 2 O (g) (II)

탈질 존 (4) 에서는, 래디언트 튜브 (11) 에 의해 분위기 온도를 450 ∼ 750 ℃ 로 제어하고, 이 탈질 존 (4) 의 하류측에 형성된 분위기 가스 도입구 (5) 로부터 반응 가스인 수소 가스 (이슬점 : 40 ℃ 이하) 를 도입하여, 조제 철기 분말로부터 탈질한다고 되어 있다. 또한, 탈질의 반응식은, 다음 식 (III) 으로 나타낸다. In the denitrifying zone 4, the atmosphere temperature is controlled to 450 to 750 ° C by the radiant tube 11 and hydrogen gas (hydrogen gas) as a reaction gas is supplied from the atmospheric gas introducing port 5 formed on the downstream side of the denitrifying zone 4 (Dew point: 40 DEG C or lower) is introduced to denitrify the crude iron powder. The reaction equation for denitration is represented by the following formula (III).

N (in Fe) ＋ 3/2H2 (g) = NH3 (g) … (III) N (in Fe) + 3 / 2H 2 (g) = NH 3 (g) (III)

수봉조 (水封槽) (15) 는, 노외 가스의 노내 가스에 대한 혼입이나 노내 가스의 노외로의 누설을 차단하는 기능을 하고 있다.The water sealing tank (15) has a function of blocking the inflow of the outside gas into the furnace gas and the leakage of the furnace gas into the outside.

또, 특허문헌 4 에 기재된 벨트로 타입의 열처리 장치에 의한 열처리 온도 패턴의 전형예를 도 2 에 나타낸다. 처리되는 철기 분말은, (가) 또는 (나) 에 나타낸 바와 같이, 노에 들어가면 먼저 탈탄 존에서 승온되고, 계속해서 탈산 존에서 균열 (均熱) 되고, 마지막으로 탈질 존에서 냉각된다. 철기 분말의 흐름과 역방향으로 도입되는 수소 가스는, 먼저 탈질 존에 들어가 승온되면서 철기 분말의 탈질을 실시하고, 다음으로 탈산 존에 들어가 일정한 온도로 유지되면서 철기 분말의 탈산을 실시하고, 마지막으로 탈탄 존에 소정량의 수증기와 함께 들어가, 냉각되면서 철기 분말의 탈탄을 실시한다.A typical example of the heat treatment temperature pattern by the belt-type heat treatment apparatus described in Patent Document 4 is shown in Fig. The iron powder to be treated, as shown in (A) or (B), is first heated in the decarburization zone, then cracked in the deoxidation zone, and finally cooled in the denitration zone. The hydrogen gas introduced in the reverse direction to the iron powder flow enters the denitration zone first, and then the denitration of the iron powder is performed while the temperature is elevated. Next, the hydrogen gas enters the deoxidation zone and is maintained at a constant temperature to deoxidize the iron powder. Finally, Enter the zone with a certain amount of water vapor and decarbonize the iron powder as it cools.

[불활성 가스] [Inert gas]

본 발명에 있어서, 상기 불활성 가스로는 특별히 한정되지 않고, 임의의 불활성 가스를 사용할 수 있다. 바람직하게 사용할 수 있는 불활성 가스의 예로는, 아르곤 (Ar) 가스, 질소 (N2) 가스, 및 그들의 혼합 가스를 들 수 있다.In the present invention, the inert gas is not particularly limited, and any inert gas may be used. Examples of the inert gas that can be preferably used include argon (Ar) gas, nitrogen (N 2 ) gas, and mixed gas thereof.

상기 불활성 가스는, 상기 이동상로에 있어서 아토마이즈 철기 분말의 열처리를 실시하는 동안에, 평균 가스 유속 ｖ (㎜/s) 가 되도록 그 이동상로 내에 공급된다. 불활성 가스는, 이동상로 내에, 원료 분말의 이동 방향과 반대의 방향으로 유통시키는 것이 바람직하다. 예를 들어, 이동상로의 일단 (상류측) 으로부터 아토마이즈 철기 분말을 공급하고, 그 아토마이즈 철기 분말을 벨트 등의 반송 수단에 의해 그 이동상로의 타단 (하류측) 으로 반송하는 경우에는, 불활성 가스를 상기 타단 (하류측) 으로부터 도입하고, 상기 일단 (상류측) 으로부터 배기하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 이동상로는, 일단에 아토마이즈 철기 분말 공급구 및 분위기 가스 배출구를 구비하고, 타단에 처리가 끝난 분말 (합금 강분) 의 배출구 및 불활성 가스 공급구를 구비하는 것이 바람직하다.The inert gas is supplied into the moving bed so as to have an average gas flow velocity v (mm / s) during the heat treatment of the atomized iron powder in the moving bed. The inert gas is preferably circulated in the mobile phase furnace in a direction opposite to the direction of movement of the raw powder. For example, when the atomized iron powder is supplied from one end (upstream side) of the mobile phase and the atomized iron powder is conveyed to the other end (downstream side) of the moving phase by a conveying means such as a belt, It is preferable that gas is introduced from the other end (downstream side) and exhausted from the one end (upstream side). Therefore, it is preferable that the mobile phase furnace is provided with an atomization iron powder feed port and an atmospheric gas exhaust port at one end, and a discharge port of the treated powder (alloy powder) and an inert gas feed port at the other end.

[열처리] [Heat treatment]

상기와 같이 불활성 가스를 공급한 상태에서, 상기 아토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써, 분말 야금용 합금 강분을 얻을 수 있다. 상기 열처리에 의해, 아토마이즈 철기 분말에 함유되는 C 및 O 는, 후술하는 탈탄 및 탈산 (환원) 의 반응에 의해 제거된다.In the state where the inert gas is supplied as described above, the atomized iron powder is heat-treated in the mobile phase furnace to obtain alloy powder for powder metallurgy. By the heat treatment, C and O contained in the atomized iron powder are removed by a decarburization and deoxidation (reduction) reaction described later.

·d / √ｖ ≤ 3.7D /? V? 3.7

본 발명에 있어서는, 상기 열처리를 실시하는 동안에, 상기 충전층의 두께 d (㎜) 및 평균 가스 유속 ｖ (㎜/s) 의 양자를, 하기 (1) 식을 만족하도록 제어한다.In the present invention, both the thickness d (mm) of the packed bed and the average gas flow velocity v (mm / s) are controlled so as to satisfy the following expression (1) during the heat treatment.

d / √ｖ ≤ 3.7 (㎜1/2·s1/2) … (1) d /? v? 3.7 (mm 1/2 · s 1/2 ) ... (One)

상기 조건으로 열처리를 실시함으로써, 아토마이즈 철기 분말이 산화 용이성의 원소인 Cr 및 Mn 을 함유함에도 불구하고, 아토마이즈 철기 분말에 함유되는 C 및 O 를 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 열처리 후의 합금 강분에 있어서의 C 함유량 및 O 함유량을, 예를 들어, C ≤ 0.1 ％, O ≤ 0.28 ％ 와 같은 매우 낮은 값으로 할 수 있다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다.By carrying out the heat treatment under the above conditions, it is possible to stably reduce C and O contained in the atomized iron powder, even though the atomized iron powder contains Cr and Mn which are elements of easiness to oxidize. As a result, the C content and the O content in the alloy steel powder after the heat treatment can be made very low, for example, C ≤ 0.1% and O ≤ 0.28%. Hereinafter, the reason will be described.

아토마이즈 철기 분말에 함유되는 Fe, Cr, 및 Mn 의 산화물과 탄소의 반응 (탈산 반응) 은, 다음의 (a) ∼ (c) 식으로 나타낸다. The reaction (deoxidation reaction) between the oxides of Fe, Cr, and Mn and carbon contained in the atomized iron powder is represented by the following formulas (a) to (c).

FeO (s) ＋ C = Fe (s) ＋ CO (g) … (a) FeO (s) + C = Fe (s) + CO (g) ... (a)

Cr2O3 (s) ＋ 3C = 2Cr (in Fe) ＋ 3CO (g) … (b) Cr 2 O 3 (s) + 3C = 2Cr (in Fe) + 3CO (g) ... (b)

MnO (s) ＋ C = Mn (in Fe) ＋ CO (g) … (c) MnO (s) + C = Mn (in Fe) + CO (g) ... (c)

상기 반응에서는 CO 가스가 생성되기 때문에, 탈산 반응을 효율적으로 진행하기 위해서는, 노내 분위기에 있어서의 CO 분압을 낮게 유지할 필요가 있다.Since the CO gas is generated in the above reaction, in order to proceed the deoxidation reaction efficiently, it is necessary to keep the CO partial pressure in the furnace atmosphere low.

그러기 위해서는, 이동상로 내에 장입하는 철기 분말의 양 즉 충전층 두께를 억제하는 것이 고려된다. 또, 상기 반응에 의해 발생한 CO 가스를 제거하거나, 혹은 이동상로에 도입하는 불활성 가스로 희석함으로써 CO 분압을 저하시키는 것이 고려된다. 그래서, 본 발명에서는, 충전층의 두께 d 와, 불활성 가스를 노내에 도입했을 때의 노내에서의 평균 가스 유속 ｖ 를, 상기 (1) 식을 만족하도록 제어하는 것으로 하였다.In order to do so, it is considered to suppress the amount of iron powder charged into the mobile phase furnace, that is, the thickness of the packed bed. It is also considered to reduce the CO partial pressure by removing the CO gas generated by the above reaction or by diluting it with an inert gas introduced into the mobile phase furnace. Therefore, in the present invention, the thickness d of the packed bed and the average gas flow velocity v in the furnace when the inert gas is introduced into the furnace are controlled so as to satisfy the above-mentioned formula (1).

상기 (1) 식을 만족하도록 충전층 두께 d 와 평균 가스 유속 ｖ 를 제어함으로써, 탈산이 효율적으로 진행되는 이유에 대해서는, 반드시 명확하지는 않지만, 다음과 같이 추정된다.The reason why the deoxidation proceeds efficiently by controlling the packed bed thickness d and the average gas flow velocity v so as to satisfy the above equation (1) is not necessarily clear, but is estimated as follows.

즉, 이동상로 내에서의 열처리 중, 충전층의 표면 상부의 공간에는 유통되고 있는 불활성 가스의 속도 경계층이 생긴다. 이 속도 경계층의 두께는 √ｖ 에 반비례하는 것이 경계층에 관한 이론으로부터 유도된다. 또, 환원 반응에 의해 발생한 CO 의 확산 속도는, 속도 경계층의 두께에 상관없이 일정한 것으로 생각되기 때문에, 확산 시간은 속도 경계층의 두께에 비례한다. 따라서, 속도 경계층 두께를 절반으로 하고 같은 확산 시간을 부여하면 충전층 표면에서의 CO 의 농도는 1/2 이 된다고 생각되며, 그렇다면, 충전층의 두께를 2 배로 해도 충전층의 최하층에서의 CO 의 농도를 동일한 농도로 할 수 있다고 추정된다. 따라서, 농도를 일정하다고 가정하면 충전층 두께와 속도 경계층의 두께는 반비례하게 되어, 요컨대, 충전층 두께와 √ｖ 가 비례 관계에 있다고 추정된다. 따라서, 본 발명과 같이, 열처리에 있어서, d / √ｖ ≤ 3.7 의 조건이 충족되도록 충전층 두께와 가스 유속의 조정을 실시하면, 번잡한 유지 관리를 필요로 하는 가스 분석 장치를 사용하지 않아도, 상기 (a) ∼ (c) 식의 반응에 의해 정해지는 평형 CO 분압보다 노내 분위기에 있어서의 CO 분압이 낮은 상태가 유지되게 된다.That is, during the heat treatment in the moving bed, a velocity boundary layer of the flowing inert gas is generated in the space above the surface of the packed bed. The thickness of this velocity boundary layer is derived from the theory of the boundary layer in inverse proportion to √v. Further, since the diffusion rate of CO generated by the reduction reaction is considered to be constant irrespective of the thickness of the velocity boundary layer, the diffusion time is proportional to the thickness of the velocity boundary layer. Therefore, if the thickness of the velocity boundary layer is halved and the same diffusion time is given, the concentration of CO on the surface of the packed bed is supposed to be 1/2, and if the thickness of the packed bed is doubled, It is presumed that the same concentration can be achieved. Therefore, assuming that the concentration is constant, the thickness of the packed bed and the thickness of the velocity boundary layer become inversely proportional. In other words, it is presumed that the thickness of the packed bed is proportional to √v. Therefore, as in the present invention, if the thickness of the packed bed and the gas flow rate are adjusted so that the condition of d /? V? 3.7 is satisfied in the heat treatment, without using a gas analyzer that requires troublesome maintenance, The CO partial pressure in the furnace atmosphere is kept lower than the equilibrium CO partial pressure determined by the reaction of the above formulas (a) to (c).

또한, 분말 야금용 합금 강분에 있어서의 O 함유량을 추가로 저감한다는 관점에서는, d / √ｖ ≤ 3.2 (㎜1/2·s1/2) 로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, d / √ｖ 의 하한은 특별히 한정되지 않고, 낮으면 낮을수록 좋지만, d 를 과도하게 작게 하면 생산 효율이 저하되고, 또, ｖ 를 과도하게 크게 하면 비용이 증대되기 때문에, 0.1 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.3 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.Further, from the viewpoint of further reducing the O content in the alloyed alloy powder for powder metallurgy, it is more preferable to set d /? V? 3.2 (mm 1/2 ? S 1/2 ). On the other hand, the lower limit of d /? V is not particularly limited, and the lower the d /? V, the better. However, if d is excessively decreased, the production efficiency is lowered. , More preferably 0.3 or more.

[냉각] [Cooling]

본 발명의 일 실시형태에 있어서는, 상기 열처리에 의해 환원된 아토마이즈 철기 분말을, 추가로, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 사용하여 냉각하는 것이 바람직하다. 그 이유는 다음과 같다.In one embodiment of the present invention, it is preferable that the atomized iron powder reduced by the heat treatment is further cooled by using a hydrogen gas or a hydrogen-containing gas. The reason for this is as follows.

환원된 아토마이즈 철기 분말에는, 불순물로서 N 이 함유되어 있는 경우가 있다. 특히, 상기 환원을, N2 함유 분위기 중에서 실시한 경우, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 N 함유량이, 0.005 질량％ 를 초과한다고 하는, 고농도가 되는 경우가 있다. 합금 강분에 N 이 함유되어 있으면 압축성이 저하되기 때문에, 합금 강분의 N 함유량을 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그래서, 환원된 아토마이즈 철기 분말을 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 사용하여 냉각하면, 하기 (d) 식의 반응에 의해, 분말 중에 함유되는 N 을 제거할 수 있다. 또한, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 N 함유량은, 0.005 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하다.The reduced atomized iron powder may contain N as an impurity. In particular, when the reduction is carried out in an N 2 -containing atmosphere, there is a case where the N content of the alloy powder for powder metallurgy finally obtained exceeds 0.005% by mass. When N is contained in the alloy steel powder, compressibility is deteriorated. Therefore, it is preferable to reduce the N content of the alloy steel powder as much as possible. Therefore, when the reduced atomized iron powder is cooled using a hydrogen gas or a hydrogen-containing gas, N contained in the powder can be removed by the reaction of the following formula (d). The N content of the finally obtained alloy powder for powder metallurgy is preferably 0.005 mass% or less.

2N (in Fe) ＋ 3H2 (g) = 2NH3 (g) … (4) 2N (in Fe) + 3H 2 (g) = 2NH 3 (g) ... (4)

상기 (d) 식의 반응을 효과적으로 진행한다는 관점에서는, 상기 냉각을, 수소 가스를 사용하여 실시하는 것이 보다 바람직하다.From the viewpoint that the reaction of the above formula (d) proceeds effectively, it is more preferable to carry out the cooling using hydrogen gas.

상기 냉각에 사용하는 가스는, 임의의 방법으로 공급하면 된다. 예를 들어, 이동상로 내의, 철기 분말의 환원이 완료된 위치, 또는 상기 위치보다 반송 방향의 하류측에 있어서, 이동상로 내의 불활성 가스를 배기함과 함께, 냉각용의 가스를 이동상로 내에 도입할 수 있다. 상기 타이밍 (이동상로 중의 배기 및 도입 위치) 에 대해서는, 엄밀하게 냉각이 시작되는 위치가 아니어도 되고, 균열 중이라도 철분의 환원이 완료되어 있는 위치 이후라면 문제는 없다. 또한 반대로, 냉각 (분말의 온도 저하) 이 시작된 후에, 상기 분위기 가스의 교체를 실시할 수도 있다. 단, 반응 효율의 관점에서는, 상기 (d) 식의 반응을, 450 ∼ 750 ℃ 의 온도역에서 진행시키는 것이 바람직하기 때문에, 분말의 온도가 450 ℃ 미만이 되기 전, 바꿔 말하면, 분말의 온도가 450 ℃ 이상인 시점에서, 상기 불활성 가스의 배기와 냉각용 가스의 도입을 실시하는 것이 바람직하다.The gas used for cooling may be supplied by any method. For example, the inert gas in the mobile phase furnace can be exhausted and the cooling gas can be introduced into the mobile phase furnace, at the position where the reduction of the iron powder is completed in the mobile phase furnace, or at the downstream side of the above- have. The timing (exhaust and introduction position in the mobile phase) does not have to be a position where the cooling is strictly started, and there is no problem after the position where the reduction of the iron is completed even in the crack. Conversely, after the start of cooling (temperature drop of the powder), the atmosphere gas may be replaced. However, from the viewpoint of the reaction efficiency, it is preferable to carry out the reaction of the above-mentioned formula (d) at a temperature in the range of 450 to 750 ° C. Therefore, before the temperature of the powder becomes less than 450 ° C., It is preferable to perform the introduction of the inert gas and the introduction of the cooling gas at a temperature of 450 DEG C or higher.

(이슬점) (dew point)

·불활성 가스의 이슬점 : 5 ℃ 이하 · Dew point of inert gas: 5 ℃ or less

노내에 도입하는 불활성 가스의 이슬점을 5 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 불활성 가스의 이슬점이 지나치게 높으면 탈산 반응 (환원 반응) 이 진행되기 어려워진다. 본래, 상기 식 (b) 및 (c) 의 반응에 있어서 Cr2O3 및 MnO 의 환원에 사용되어야 할 C 가 분위기 중의 수증기와 반응하여 소비되거나, 일단 환원된 Cr 이나 Mn 이 분위기의 수증기에 의해서 재산화되거나 하기 때문이다. 열처리에서의 환원 반응을 효율적으로 진행시키기 위해서는, 이와 같은 C 의 불필요한 소비나, Cr 및 Mn 의 재산화를 억제하는 것이 필요하다. 상기 관점에서, 본 발명자들이 검토를 실시한 결과, 충전층 두께 d 와 불활성 가스의 평균 가스 유속 ｖ 가 상기의 조건을 만족하는 경우에 있어서는, 불활성 가스의 이슬점을 5 ℃ 이하로 함으로써, 환원 반응을 효율적으로 진행할 수 있음을 발견하였다.It is preferable to set the dew point of the inert gas introduced into the furnace to 5 DEG C or lower. If the dew point of the inert gas is too high, the deoxidation reaction (reduction reaction) becomes difficult to proceed. Originally, in the reactions of the above formulas (b) and (c), C which is to be used for reduction of Cr 2 O 3 and MnO is consumed by reacting with water vapor in the atmosphere, or once reduced Cr or Mn is oxidized It is because it is re-enacted. In order to efficiently proceed the reduction reaction in the heat treatment, it is necessary to suppress the unnecessary consumption of C and the re-oxidation of Cr and Mn. From the above viewpoints, the present inventors have found that when the filling layer thickness d and the average gas flow velocity v of the inert gas satisfy the above conditions, by setting the dew point of the inert gas at 5 캜 or less, As shown in FIG.

또한, 종래와 같이, Cr 이나 Mn 과 같은 산화 용이성 원소를 함유하지 않은 철기 분말에서는, 특허문헌 4 에 있는 바와 같이, 이슬점을 40 ℃ 이하로 하면 문제는 없다. 그러나, 본 발명에서는 Cr 이나 Mn 을 함유하는 철기 분말을 사용하기 때문에, 상기와 같이 불활성 가스의 이슬점을 5 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.Further, as in the conventional art, there is no problem in iron core powder containing no easily oxidizable element such as Cr or Mn, as disclosed in Patent Document 4, when the dew point is set to 40 占 폚 or lower. However, in the present invention, since an iron base powder containing Cr or Mn is used, it is preferable to set the dew point of the inert gas to 5 DEG C or less as described above.

탈산 반응의 진행의 용이함이라는 점에서는, 불활성 가스의 이슬점은 낮을수록 좋다. 그러나, 이슬점이 낮은 가스는 고가이고, 과도하게 이슬점이 낮은 가스를 사용하는 것은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, 통상적으로는 상기 이슬점을 -40 ℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다.From the viewpoint of easy progress of the deoxidation reaction, the lower the dew point of the inert gas, the better. However, since a gas having a low dew point is expensive, use of a gas having an excessively low dew point results in an increase in manufacturing cost, and therefore, it is usually preferable to set the dew point to -40 캜 or higher.

상기와 같은 낮은 이슬점을 달성하기 위해서는, 노외 가스의 노내로의 침입이나 노내 가스의 노외로의 누설을 차단하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 상기 이동상로는, 가스의 누설 및 침입을 방지하기 위한 봉지 수단을 구비하는 것이 바람직하다. 상기 봉지 수단으로는, 예를 들어, 특허문헌 4 에 기재되어 있는 수봉조 (도 1 의 15) 를 사용할 수 있지만, 시일 롤 등의 물을 사용하지 않는 방식으로 하는 것이 보다 바람직하다. 상기 봉지 수단은, 반송 방향의 상류측과 하류측의 양단에 형성하는 것이 바람직하다.In order to achieve the low dew point as described above, it is preferable to block the intrusion of the extraneous gas into the furnace or the leakage of the furnace gas into the furnace. Therefore, it is preferable that the mobile phase furnace is provided with sealing means for preventing leakage or intrusion of gas. As the sealing means, for example, a water cistern (15 of Fig. 1) described in Patent Document 4 can be used, but it is more preferable to use water such as a seal roll without using it. It is preferable that the sealing means is formed at both ends of the upstream side and the downstream side in the carrying direction.

(분위기 온도, 유지 시간) (Atmosphere temperature, holding time)

또한 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T : 1000 ℃ 이상, 유지 시간 t : 104-0.0037·T 시간 이상의 조건에서 탈산을 실시하는 것이 바람직하다. 바꿔 말하면, 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T : 1000 ℃ 이상이고, 유지 시간 t : 104-0.0037·T 시간 이상 유지하는 시간을 제공하는 것이 바람직하다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다.In the heat treatment, deoxidation is preferably carried out under conditions of an atmospheric temperature T of 1000 ° C or more and a holding time t of 10 4 to 0.0037 T hours or more. In other words, it is preferable that the above-mentioned heat treatment provides a time to maintain the atmosphere temperature T at 1000 ° C or more and the holding time t: 10 4-0.0037 · T or more. Hereinafter, the reason will be described.

·분위기 온도 T : 1000 ℃ 이상 Atmosphere temperature T: 1000 ° C or higher

종래와 같이, Cr 이나 Mn 과 같은 산화 용이성 원소를 함유하지 않은 철기 분말을 환원하는 경우에는, 환원해야 할 산화물은 FeO 뿐이다. 그 때문에, 특허문헌 4 에 기재되어 있는 바와 같이 탈산 존에 있어서의 분위기 온도를 700 ℃ 이상으로 하면, 상기 식 (2) 의 평형 반응으로부터 정해지는 평형 이슬점은 70 ℃ 이상으로 높은 온도가 된다. 이 때, 도입하는 불활성 가스의 이슬점을 특허문헌 4 에 있는 바와 같이 40 ℃ 이하로 하면, 충분한 속도로 탈산 반응 (환원 반응) 이 진행되기 때문에 문제는 발생하지 않았다.As in the prior art, in the case of reducing an iron powder not containing an easily oxidizable element such as Cr or Mn, the only oxide to be reduced is FeO. Therefore, when the atmospheric temperature in the deoxidation zone is 700 ° C or higher as described in Patent Document 4, the equilibrium dew point determined from the equilibrium reaction of the formula (2) becomes a high temperature of 70 ° C or higher. At this time, if the dew point of the inert gas to be introduced is 40 占 폚 or less as in Patent Document 4, the deoxidation reaction (reduction reaction) proceeds at a sufficient rate, so no problem occurs.

이에 반하여, Cr 이나 Mn 을 함유하는 철기 분말을 환원하는 경우, 분위기 온도를 1000 ℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, 분위기 온도의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 장치의 내열 성능, 제조 비용 등을 고려하면, 1200 ℃ 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 여기서 「분위기 온도」란, 이동상로 내의 철기 분말 (충전층) 의 표면으로부터 바로 위 20 ㎜ 의 위치에서, 열전쌍에 의해 측정한 온도로 한다.On the other hand, in the case of reducing the iron powder containing Cr or Mn, the atmospheric temperature is preferably 1000 ° C or higher. On the other hand, the upper limit of the atmospheric temperature is not particularly limited, but it is preferable that the upper limit of the atmospheric temperature is set to about 1200 占 폚 in consideration of the heat resistance performance and the manufacturing cost of the apparatus. Here, the " atmosphere temperature " is a temperature measured by a thermocouple at a position 20 mm above the surface of the iron powder (filling layer) in the mobile phase.

·유지 시간 t : 104-0.0037·T 시간 이상 · Holding time t: 10 4-0.0037 · T time or more

유지 시간 t 를, 분위기 온도 T (℃) 에 따라서, 104-0.0037·T 시간 이상으로 하면, O 를 보다 저감할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 상기 t 및 T 사이의 관계는, 다양한 T 및 t 로 합금 강분을 제조하는 실험을 실시한 결과로부터 결정하였다. 구체적으로는, 얻어진 합금 강분의 O 함유량을, T-t 도 (圖) 상으로 플롯하여, 동일 산소량을 연결하는 곡선 (등고선) 을 근사식으로서 정하였다. 한편, 유지 시간의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 탈산 반응 완료에 필요한 시간 이상으로 유지를 실시해도 제조 비용이 증가할 뿐이기 때문에, 상기 유지 시간은 4 시간 이하로 하는 것이 바람직하다.If the holding time t is set to 10 4-0.0037 T T or more in accordance with the atmospheric temperature T (캜), O can be further reduced, which is preferable. Also, the relationship between t and T was determined from the results of conducting experiments to produce alloy powders at various T and t. Specifically, the O content of the obtained alloy steel powder was plotted on the Tt diagram, and a curve (contour line) connecting the same amount of oxygen was defined as an approximate equation. On the other hand, the upper limit of the holding time is not particularly limited, but the holding time is preferably 4 hours or less because the production cost is increased even if the holding is performed for more than the time required for completion of the deoxidation reaction.

실시예Example

이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이하의 예에 하등 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to the following Examples.

(실시예 1) (Example 1)

물 아토마이즈법으로, 표 1 에 나타내는 성분 조성을 갖는 아토마이즈 철기 분말을 제조하였다. 아토마이즈 철기 분말 기호 : A ∼ H 및 K 와 M 에 대해서는, [O] ≥ 4/3[C] - 2/15 를 만족하고 있지만, 4/3[C] ＋0.28 ≥ [O] 를 만족하지 않고 O 과잉이기 때문에, 열처리 후의 C 량 및 O 량을 적정 범위로 조정하기 위해서는, 열처리 전에, 적정량의 탄소 성분, 즉 탄소 분말 (흑연분, 그라파이트) 의 혼합이 필요하다. 아토마이즈 철기 분말 기호 : I 에 대해서는, [O] ≥ 4/3[C] - 2/15 및 4/3[C] ＋ 0.28 ≥ [O] 를 모두 만족하고 있어, 열처리 전에서의 탄소 분말의 혼합은 필요하지 않다. 아토마이즈 철기 분말 기호 : J 에 대해서는, [O] ≥ 4/3[C] - 2/15 를 만족하지 않고 C 과잉이다. 아토마이즈 철기 분말 기호 : L 및 M 에 대해서는, C 량 또는 O 량이 아토마이즈 철기 분말에서의 적정 범위를 벗어나 있다.Atomized iron powder having the composition shown in Table 1 was prepared by the water atomization method. Atomize iron powder Symbols: A to H and K and M satisfy [O] ≥ 4/3 [C] - 2/15, but satisfy 4/3 [C] +0.28 ≥ [O] O is excessive, it is necessary to mix a proper amount of carbon component, that is, carbon powder (graphite powder, graphite) before the heat treatment, in order to adjust the C amount and the O amount after the heat treatment to an appropriate range. Atomize iron powder symbol: I satisfies both of [O]? 4/3 [C] - 2/15 and 4/3 [C] + 0.28? [O] for carbon powder, No mixing is required. Atomize iron powder Symbol: For J, [O] ≥ 4/3 [C] - 2/15 is not satisfied and it is C excess. Atomized iron powder Symbols: As for L and M, the C amount or O amount is out of the appropriate range in the atomized iron powder.

이들 아토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 사용하여 열처리하고, 해쇄하여 분말 야금용 합금 강분을 얻었다. 사용한 아토마이즈 철기 분말과 열처리 조건을 표 2, 4 에 나타낸다. 일부의 예에 있어서는, 탄소 성분으로서의 흑연분을 상기 아토마이즈 철기 분말에 혼합한 후에, 이동상로에 공급하였다. 상기 탄소 성분의 혼합량을, 표 2, 4 에 함께 나타내었다.These atomized iron powder were heat-treated using a moving bed furnace and pulverized to obtain alloy powder for powder metallurgy. The atomized iron powder used and the heat treatment conditions are shown in Tables 2 and 4. In some examples, graphite as a carbon component was mixed with the atomized iron powder and then supplied to the mobile phase furnace. The mixing amounts of the carbon components are shown in Tables 2 and 4.

또, 상기 열처리에 있어서는, 상기 아토마이즈 철기 분말을 표 2, 4 에 나타낸 충전층 두께 d 가 되도록 이동상로 내에 공급하고, 표 2, 4 에 나타낸 평균 가스 유속 ｖ 가 되도록 불활성 가스를 공급하면서, 연속적으로 열처리를 실시하였다. 얻어진 분말 야금용 합금 강분의 성분 조성은 표 3, 5 에 나타낸 바와 같다. 또한, 각 표 및 이하의 설명에 있어서의 불활성 가스의 조성에 있어서의 ％ 표시는, vol％ 를 의미한다.In the heat treatment, the atomized iron powder was supplied into the moving bed furnace so as to have a filling layer thickness d shown in Tables 2 and 4, and an inert gas was supplied so as to have an average gas flow velocity v shown in Tables 2 and 4, Heat treatment was carried out. The compositions of the obtained alloy powders for powder metallurgy are shown in Tables 3 and 5. In the tables and the following description, the% indication in the composition of the inert gas means vol%.

Figure pct00001
Figure pct00001

Figure pct00002
Figure pct00002

Figure pct00003
Figure pct00003

Figure pct00004
Figure pct00004

Figure pct00005
Figure pct00005

·Ar 함유 가스를 사용한 경우 · When using Ar-containing gas

표 2, 3 은, 불활성 가스로서 Ar 함유 가스를 사용한 경우의 예이다. 분말 기호 : A 및 K 를 사용하고, 탄소 분말을 혼합하지 않은 것 (분말 기호 : A10, K10) 에 대해서는, 아토마이즈 철기 분말이 O 과잉이기 때문에, 열처리 조건을 적정하게 조정한 다음에도 이들을 열처리한 후의 O 량이 적정치를 벗어나 있다. 따라서, 아토마이즈 철기 분말 기호 : A 및 J 에 대해서는, 4/3([C]＋[MXC]) ＋ 0.28 ≥ [O] 를 만족하는 적정량의 탄소 분말의 혼합이 필요하다. 아토마이즈 철기 분말 기호 : B ∼ H 에 대해서도, 아토마이즈 철기 분말이 O 과잉이기 때문에 동일하다. 이들에 대해, 4/3([C]＋[MXC]) ＋ 0.28 ≥ [O] 를 만족하도록 표 2 에 나타낸 바와 같은 흑연분의 혼합을 실시한 예가, 분말 기호 : A11 ∼ A16, B11 ∼ B13, C11 ∼ C15, D11 ∼ D14, E11 ∼ E13, F11 ∼ F13, G11, H11, K11, M11 에 나타나 있다.Tables 2 and 3 are examples in which an Ar-containing gas is used as an inert gas. Powder symbols: A and K are used, and powder with no carbon powder (powder symbols A10 and K10) is excessively O atomized iron powder. Therefore, after the heat treatment conditions are appropriately adjusted, they are heat-treated Subsequent O amount is outside the target value. Therefore, for the atomized iron powder symbols: A and J, it is necessary to mix an appropriate amount of carbon powder satisfying 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28 ≥ [O]. Atomize iron powder symbol: B to H are the same because the atomized iron powder is O-rich. Examples of mixing the graphite powders shown in Table 2 so as to satisfy 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? [O] were powder symbols A11 to A16, B11 to B13, C11 to C15, D11 to D14, E11 to E13, F11 to F13, G11, H11, K11 and M11.

동 표로부터 분명한 바와 같이, 철분의 충전층 두께 d (㎜) 와 불활성 가스의 유속 ｖ (㎜/s) 의 관계가 d / √ｖ ≤ 3.7 을 만족하는 것 (분말 기호 : A11 ∼ A15, B11 ∼ B13, C12 ∼ C15, D11 ∼ D14, E11 ∼ E13, F11 ∼ F13, G11, H11, I11, K11) 에 대해서는 O 량이 0.28 질량％ 이하로 되어 있고, 반대로 d / √ｖ ≤ 3.7 을 만족하지 않는 것 (분말 기호 : A16, C11) 에 대해서는 O 량이 0.28 질량％ 를 초과하고 있다. 또한, 불활성 가스가 100 ％ Ar 이고 d / √ｖ ≤ 3.2 인 것 (분말 기호 : A11 ∼ A14, B11, C13 ∼ C15, D11 ∼ D14, E11 ∼ E13, F11 ∼ F13, G11, H11, I11, K11) 에 대해서는 C 량이 0.1 질량％ 이하, O 량이 0.2 질량％ 이하로 되어 있어, O 량이 보다 저감되어 있으므로, d / √ｖ ≤ 3.2 로 하는 것이 바람직하다.As apparent from the table, the relationship between the filling layer thickness d (mm) of the iron powder and the flow velocity v (mm / s) of the inert gas satisfies d /? V? 3.7 (powder symbols A11 to A15, O amount is not more than 0.28 mass% with respect to B13, C12 to C15, D11 to D14, E11 to E13, F11 to F13, G11, H11, I11 and K11) (Powder symbols: A16 and C11), the O amount exceeds 0.28 mass%. (Powder symbols: A11 to A14, B11, C13 to C15, D11 to D14, E11 to E13, F11 to F13, G11, H11, I11, and K11 ), The amount of C is 0.1 mass% or less, the amount of O is 0.2 mass% or less, and the amount of O is further reduced, so that d /? V? 3.2 is preferable.

또, 분말 기호 : B11 ∼ B13 에 대해서는, 도입 가스를 100 ％ Ar 로부터 50 ％ Ar - 50 ％ N2 까지 변화시키고 있는데, 모두 O 량으로 0.28 질량％ 이하가 얻어지고 있다.For the powder symbols B11 to B13, the introduced gas was changed from 100% Ar to 50% Ar - 50% N 2 , and all the O contents were 0.28% by mass or less.

또한, 분말 기호 : D11 ∼ D14 에 대해서는, 이슬점이 5 ℃ 이하인 것 (분말 기호 : D12 ∼ D14) 에서 O 량이 0.15 질량％ 이하로, 한층 더 양호한 값이 얻어지고 있다. 분말 기호 : E11 ∼ E13 및 F11 ∼ F13 에 대해서는, 균열 온도가 1000 ℃ 이상이고 t ≥104-0.0037·T 를 만족하는 것 (분말 기호 : E13, F13) 에서 O 량이 0.15 질량％ 이하로, 한층 더 양호한 값이 얻어지고 있다.With respect to the powder symbols: D11 to D14, the O amount was 0.15 mass% or less in the case where the dew point was 5 占 폚 or less (powder symbols: D12 to D14), and still more excellent values were obtained. Powder symbols: E11 to E13 and F11 to F13, the O amount was 0.15 mass% or less in the case where the cracking temperature was 1000 占 폚 or more and t? 10 4-0.0037 占 를 (powder symbols: E13 and F13) A better value is obtained.

그리고 분말 기호 : I11 에 대해서는, 아토마이즈 철기 분말에서의 C 량 및 O 량이 [O] ≥ 4/3[C] - 2/15 및 4/3[C] ＋ 0.28 ≥ [O] 를 모두 만족하고 있으므로, 열처리 전에 탄소 분말을 혼합하지 않아도, 적정한 열처리 조건을 이용하여 불활성 가스 분위기에서 처리함으로써, 열처리 후의 C 량 및 O 량에 대해 적정치가 얻어지는 것을 나타내고 있다.For the powder symbol: I11, the amounts of C and O in the atomized iron powder satisfy both of [O]? 4/3 [C] - 2/15 and 4/3 [C] + 0.28? Therefore, even when the carbon powder is not mixed before the heat treatment, it is shown that appropriate values can be obtained for the C amount and the O amount after the heat treatment by treating in an inert gas atmosphere using appropriate heat treatment conditions.

한편, 분말 기호 : J11 에 대해서는, 아토마이즈 철기 분말에서의 C 량 및 O 량이 [O] ≥ 4/3[C] - 2/15 를 만족하지 않고, C 과잉이기 때문에, 적정한 열처리 조건으로 처리해도, 열처리 후의 C 량이 적정 범위를 벗어나 있음을 나타내고 있다.On the other hand, with respect to the powder symbol: J11, the C amount and the O amount in the atomized iron powder do not satisfy [O]? 4/3 [C] - 2/15 and are C excess, , And the C amount after the heat treatment is out of the appropriate range.

또, 분말 기호 : L11 및 M11 에 대해서는, 아토마이즈 철기 분말의 C 량 또는 O 량이 지나치게 많았기 때문에, 열처리에 의해서도 C 량 또는 O 량이 규정의 양까지 저감되어 있지 않다.As to the powder symbols: L11 and M11, the C amount or the O amount of the atomized iron powder was excessively large, and therefore the C amount or the O amount was not reduced to the specified amount even by the heat treatment.

·N2 함유 가스를 사용한 경우 · When using N 2 -containing gas

표 4, 5 는, N2 함유 분위기에서 열처리를 실시한 경우의 예이다. 아토마이즈 철기 분말 기호 : A ∼ H 및 K 에 대해서는 O 과잉이기 때문에, 4/3([C]＋[MXC]) ＋ 0.28 ≥ [O] 를 만족하는 적정량의 탄소 분말의 혼합이 필요하다. 그래서, 표 4 에 나타낸 것과 같은 흑연분의 혼합을 실시하고, 여러 가지 열처리 조건으로 처리한 예가, 분말 기호 : A21 ∼ A26, B21 ∼ B23, C21 ∼ C25, D21 ∼ D24, E21 ∼ E23, F21 ∼ F23, G21, H21, K21 에 나타나 있다.Tables 4 and 5 show examples in which heat treatment is performed in an N 2 -containing atmosphere. Atomize iron powder Symbol: Since O is excessive for A to H and K, it is necessary to mix an appropriate amount of carbon powder satisfying 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28 ≥ [O]. Therefore, powdery symbols A21 to A26, B21 to B23, C21 to C25, D21 to D24, E21 to E23, F21 to E21, and E21 to E23 are examples of powdered graphite powder as shown in Table 4 and treated under various heat treatment conditions. F23, G21, H21, and K21.

동 표로부터 분명한 바와 같이, 철분의 충전층 두께 d (㎜) 와 불활성 가스의 유속 ｖ (㎜/s) 의 관계가 d / √ｖ ≤ 3.7 을 만족하는 것 (분말 기호 : A21 ∼ A25, B21 ∼ B23, C22 ∼ C25, D21 ∼ D24, E21 ∼ E23, F21 ∼ F23, G21, H21, I21, K21) 에 대해서는 O 량이 0.28 질량％ 이하로 되어 있고, 반대로 d / √ｖ ≤ 3.7 을 만족하지 않는 것 (분말 기호 : A26, C21) 에 대해서는 O 량이 0.28 질량％ 를 초과하고 있다. 또한, 도입 가스가 100 ％ N2 이고 d / √ｖ ≤ 3.2 인 것 (분말 기호 : A21 ∼ A24, B21, C23 ∼ C25, D21 ∼ D24, E21 ∼ E23, F21 ∼ F23, G21, H21, I21, K21) 에 대해서는 C 량이 0.1 질량％ 이하, O 량이 0.2 질량％ 이하로 되어 있어, O 량이 보다 저감되어 있으므로, 충전층 두께 d (㎜) 와 불활성 가스의 유속 ｖ (㎜/s) 의 관계는, d / √ｖ ≤ 3.2 로 하는 것이 바람직함을 알 수 있다.As apparent from the table, the relationship between the thickness d (mm) of the filling layer of iron powder and the flow velocity v (mm / s) of the inert gas satisfies d / √v ≦ 3.7 (powder symbols: A21 to A25, The amount of O is 0.28% by mass or less with respect to the elements B2 to C24, C22 to C25, D21 to D24, E21 to E23, F21 to F23, G21, H21, I21 and K21) (Powder symbol: A26, C21), the O amount exceeds 0.28 mass%. Further, the introduced gas will in 100% N 2 and d / √v ≤ 3.2 (powder symbol: A21 ~ A24, B21, C23 ~ C25, D21 ~ D24, E21 ~ E23, F21 ~ F23, G21, H21, I21, The relationship between the packed bed thickness d (mm) and the flow velocity v (mm / s) of the inert gas can be expressed by the following equation (1): C = 0.1 mass% or less and the O amount is 0.2 mass% or less, d / v < / = 3.2.

또, 분말 기호 : B21 ∼ B23 에 대해서는, 도입 가스를 100 ％ N2 로부터 90 ％ N2 - 10 ％ He 까지 변화시키고 있는데, 모두 O 량으로 0.28 질량％ 이하가 얻어지고 있다.For the powder symbols B21 to B23, the introduced gas was changed from 100% N 2 to 90% N 2 - 10% He, and all the O contents were 0.28% by mass or less.

또한 분말 기호 : D21 ∼ D24 에 대해서는, 이슬점이 5 ℃ 이하인 것 (분말 기호 : D22 ∼ D24) 에서 O 량이 0.15 질량％ 이하로, 한층 더 양호한 값이 얻어지고 있다. 분말 기호 : E21 ∼ E23 및 F21 ∼ F23 에 대해서는, 균열 온도가 1000 ℃ 이상이고 t ≥ 104-0.0037·T 를 만족하는 것 (분말 기호 : E23, F23) 에서 O 량이 0.15 질량％ 이하로, 한층 더 양호한 값이 얻어지고 있다.Further, with respect to the powder symbols: D21 to D24, the O amount was 0.15 mass% or less in the case where the dew point was 5 占 폚 or less (powder symbols: D22 to D24), and still more excellent values were obtained. Powder symbols: E21 to E23 and F21 to F23, the O amount was 0.15 mass% or less in the case where the cracking temperature was 1000 占 폚 or more and t? 10 4-0.0037 占 를 (powder symbol: E23, F23) A better value is obtained.

또, 분말 기호 : I21 에 대해서는, 아토마이즈 철기 분말에서의 C 량 및 O 량이 [O] ≥ 4/3[C] - 2/15 및 4/3[C] ＋ 0.28 ≥ [O] 를 모두 만족하고 있으므로, 열처리 전에 탄소 분말을 혼합하지 않아도, 적정한 열처리 조건으로 환원함으로써, 열처리 후의 C 량 및 O 량에 대해 적정치가 얻어지는 것을 나타내고 있다.For the powder symbol: I21, the amounts of C and O in the atomized iron powder satisfy both of [O]? 4/3 [C] - 2/15 and 4/3 [C] + 0.28? , It is shown that appropriate values for C amount and O amount after heat treatment can be obtained by reducing to appropriate heat treatment conditions without mixing carbon powder before heat treatment.

한편, 분말 기호 : J21 에 대해서는, 아토마이즈 철기 분말에서의 C 량 및 O 량이 [O] ≥ 4/3[C] - 2/15 를 만족하지 않고, C 과잉이기 때문에, 적정한 열처리 조건을 이용하여 불활성 가스 분위기에서 처리해도, 열처리 후의 C 량이 적정 범위를 벗어나고 있음을 나타내고 있다.On the other hand, with respect to the powder symbol: J21, since the C amount and the O amount in the atomized iron powder do not satisfy [O]? 4/3 [C] - 2/15 and are C excess, The amount of C after the heat treatment is out of the appropriate range even if it is treated in an inert gas atmosphere.

(실시예 2) (Example 2)

표 1 의 아토마이즈 철기 분말 가운데, A 및 I 를, 불활성 가스로서 N2 를 사용하여 열처리함으로써 환원하였다. 처리 조건을 표 6 에 나타낸다. 그 때, 아토마이즈 철기 분말 A 에 대해서는, 표 6 에 나타낸 양의 흑연분과 혼합한 후에, 이동상로에 공급하였다. 한편, 아토마이즈 철기 분말 I 에 대해서는, 흑연분과 혼합하지 않고, 그대로 (아토마이즈 철기 분말 I 만을) 이동상로에 공급하였다.Among the atomized iron powder of Table 1, A and I were reduced by heat treatment using N 2 as an inert gas. Table 6 shows the treatment conditions. At that time, the atomized iron powder A was mixed with the graphite powder in an amount shown in Table 6, and then supplied to the mobile phase furnace. On the other hand, with respect to the atomized iron powder I, only the atomized iron powder I was supplied to the mobile phase without mixing with the graphite powder.

그리고 상기 환원 종료 후, 이동상로 내의 불활성 가스를 배기함과 함께 H2 가스를 공급하여, 환원된 분말을 상기 H2 가스 분위기 중에서 냉각하였다 (A31, I31). 냉각 후, 얻어진 분말을 해쇄하여 분말 야금용 합금 강분을 얻었다. 얻어진 합금 강분의 성분 조성을 표 7 에 나타낸다. 또한, 비교를 위해서, 실시예 1 에 있어서의 A23, I21 의 열처리 조건과 합금 강분의 성분 조성을 표 6, 7 에 병기하였다. 상기 A23, I21 에서는, 환원 후의 냉각이 N2 분위기 중에서 실시되고 있다.After the reduction, the inert gas in the mobile phase was evacuated and H 2 gas was supplied to cool the reduced powder in the H 2 gas atmosphere (A 31, I 31). After cooling, the obtained powder was pulverized to obtain alloy powder for powder metallurgy. Table 7 shows the composition of the obtained alloy strong powders. For comparison, the heat treatment conditions of A23 and I21 in Example 1 and the component compositions of the alloy strong powders are shown in Tables 6 and 7. In A23 and I21, cooling after reduction is performed in an N 2 atmosphere.

Figure pct00006
Figure pct00006

Figure pct00007
Figure pct00007

H2 분위기에서 냉각을 실시한 A31 및 I31 에서는, C 량 및 O 량이 각각 0.1 질량％ 이하, 0.28 질량％ 이하까지 저감되어 있음과 함께, N 량은 0.003 질량％ (30 질량ppm) 이하였다. 이에 대하여, N2 분위기에서 냉각을 실시한 A23 및 I21 에서는, N 량이 0.007 질량％ (70 질량ppm) 전후로 되어 있었다.In A31 and I31 subjected to cooling in an H 2 atmosphere, the amounts of C and O were reduced to 0.1 mass% or less and 0.28 mass% or less, respectively, and the amount of N was 0.003 mass% (30 mass ppm) or less. On the other hand, in A23 and I21 subjected to cooling in an N 2 atmosphere, the N content was about 0.007 mass% (70 mass ppm).

이상의 결과로부터, 환원된 아토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 사용하여 냉각함으로써, 합금 강분에 함유되는 불순물로서의 N 을 한층 더 저감할 수 있음을 알 수 있다.From the above results, it can be seen that by reducing the reduced atomized iron powder with hydrogen gas or a hydrogen-containing gas, N as an impurity contained in the alloy steel powder can be further reduced.

1 : 칸막이벽
2 : 탈탄 존
3 : 탈산 존
4 : 탈질 존
5 : 분위기 가스 공급구 (공급 분위기 가스)
6 : 분위기 가스 배출구 (배출 분위기 가스)
7 : 조제 철기 분말
8 : 호퍼
9 : 벨트
10 : 휠
11 : 래디언트 튜브
12 : 수증기 취입관
13 : 제품분
14 : 제품 탱크
15 : 수봉조
20 : 제품분 분쇄용 장치
21 : 냉각기
22 : 순환 팬
30 : 노체 (가열로)
100 : 열처리 장치1: partition wall
2: Decontamination zone
3: Deoxidation zone
4: Denitrification zone
5: atmosphere gas supply port (supply atmosphere gas)
6: Atmospheric gas outlet (exhaust atmospheric gas)
7: Prepared iron powder
8: Hopper
9: Belt
10: Wheel
11: Radiant tube
12: Vapor intake pipe
13: Products
14: Product tank
15: Hulk
20: Equipment for powder mining
21: Cooler
22: Circulating fan
30: furnace (heating furnace)
100: Heat treatment apparatus

Claims (4)

질량％ 로,
C : 0.8 ％ 이하,
O : 1.0 ％ 이하,
Mn : 0.08 ％ 이하,
Cr : 0.3 ∼ 3.5 ％,
Mo : 0.1 ∼ 2 ％,
S : 0.01 ％ 이하, 및
P : 0.01 ％ 이하를 함유하고,
잔부 Fe 및 불가피적 불순물인 아토마이즈 철기 분말을 준비하여,
상기 아토마이즈 철기 분말을, 두께 d (㎜) 의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급하고,
상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 ｖ (㎜/s) 가 되도록 공급하고,
상기 아토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서,
상기 d 및 ｖ 가, 하기 (1) 식을 만족하고,
상기 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] (질량％) 와 상기 아토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O] (질량％) 가, 하기 (2) 식을 만족하고,
상기 아토마이즈 철기 분말의 이동상로에 대한 공급에 있어서, 상기 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] 및 O 함유량 [O] 가 하기 (3) 식을 만족하는 경우에는, 그 아토마이즈 철기 분말을 그대로 상기 이동상로에 공급하고, 하기 (3) 식을 만족하지 않는 경우에는, 하기 (4) 식을 만족하도록 그 아토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 상기 이동상로에 공급하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
d / √ｖ ≤ 3.7 (㎜1/2·s1/2) … (1)
[O] ≥ 4/3[C] - 2/15 … (2)
4/3[C] ＋ 0.28 ≥ [O] … (3)
4/3([C]＋[MXC]) ＋ 0.28 ≥ [O] … (4)
(여기서, [MXC] 는, (상기 아토마이즈 분말에 혼합되는 탄소 성분의 질량/그 아토마이즈 철기 분말의 질량) × 100 (질량％) 으로 한다) In terms of% by mass,
C: not more than 0.8%
O: 1.0% or less,
Mn: 0.08% or less,
0.3 to 3.5% of Cr,
Mo: 0.1 to 2%
S: 0.01% or less, and
P: 0.01% or less,
The remainder Fe and the atomized iron powder as an inevitable impurity are prepared,
The atomized iron powder was supplied into the mobile phase furnace to form a packed bed having a thickness d (mm)
An inert gas is supplied into the moving bed so as to have an average gas flow velocity v (mm / s)
A method of producing an alloyed steel powder for powder metallurgy, comprising the step of reducing the atomized iron powder by heat treatment in the moving bed furnace to obtain an alloyed alloy powder for powder metallurgy,
Wherein d and v satisfy the following expression (1)
Wherein the C content (C) (mass%) of the atomized iron powder and the O content (O) (mass%) of the atomized iron powder satisfy the following formula (2)
In the case where the C content [C] and the O content [O] of the atomized iron powder satisfy the following formula (3) in the supply of the atomized iron powder to the mobile phase, the atomized iron powder (3) is not satisfied, a carbon component is further added to the atomized iron powder so as to satisfy the following formula (4), and then the powder is supplied to the mobile phase furnace METHOD FOR MANUFACTURING ALLOY POWDER FOR METALLURGY.
d /? v? 3.7 (mm 1/2 · s 1/2 ) ... (One)
[O]? 4/3 [C] - 2/15 ... (2)
4/3 [C] + 0.28? [O] ... (3)
4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? [O] ... (4)
(Wherein, [MXC] is the mass of the carbon component mixed in the atomization powder / mass of the atomized iron powder) × 100 (mass%)) 제 1 항에 있어서,
상기 환원된 아토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 사용하여 냉각하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the reduced atomized iron powder is cooled by using a hydrogen gas or a hydrogen-containing gas. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 불활성 가스의 이슬점을 5 ℃ 이하로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the dew point of the inert gas is 5 DEG C or lower. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T : 1000 ℃ 이상, 유지 시간 t : 104-0.0037·T 시간 이상의 조건에서 탈산이 이루어지는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Wherein the deoxidation is carried out under the conditions of an atmospheric temperature T of 1000 占 폚 or more and a holding time t of 10 4 to 0.0037 占 폚 or more in the heat treatment.
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