KR102058835B1 - Production method for alloy steel powder for powder metallurgy - Google Patents

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Abstract

이동상로를 사용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요한 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr 및 Mn 을 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공한다. 특정한 성분 조성을 갖는 아토마이즈 철기 분말을 준비하여, 상기 아토마이즈 철기 분말을, 필요에 따라서 탄소 성분과 혼합한 후, 두께 d (㎜) 의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급하고, 상기 이동상로 내에, 수소 함유 기체를 평균 가스 유속 ｖ (㎜/s) 가 되도록 공급하고, 상기 아토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 상기 d 및 ｖ 가, 하기 식을 만족하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
d / √ｖ ≤ 3.7 (㎜1/2·s1/2)A method for producing alloy steel powder for powder metallurgy using a mobile phase furnace, which does not require gas analysis, which requires complicated maintenance, and heat-treats iron-based powders containing Cr and Mn, thereby stably reducing the C content and the O content. It provides a method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy. Atomized iron-based powder having a specific component composition is prepared, and the atomized iron-based powder is mixed with a carbon component, if necessary, and then supplied into a mobile bed to form a packed layer having a thickness d (mm), and into the mobile bed. Production of alloy steel powder for powder metallurgy, by supplying a hydrogen-containing gas so as to have an average gas flow rate (mm / s), and reducing the atomized iron-based powder by heat treatment in the mobile phase furnace to obtain an alloy steel powder for powder metallurgy. A method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy, in which d and VII satisfy the following formula as a method.
d / √ｖ ≤ 3.7 (mm 1 / 2s 1/2 )

Figure R1020187002724
Figure R1020187002724

Description

분말 야금용 합금 강분의 제조 방법{PRODUCTION METHOD FOR ALLOY STEEL POWDER FOR POWDER METALLURGY}Production method of alloy steel powder for powder metallurgy {PRODUCTION METHOD FOR ALLOY STEEL POWDER FOR POWDER METALLURGY}

본 발명은, 아토마이즈 철기 분말을 환원하여 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 상기 아토마이즈 철기 분말이, 산화되기 쉬운 원소인 Cr 및 Mn 을 함유하고 있어도, 합금 강분 중의 C (탄소) 함유량 및 O (산소) 함유량을 효과적으로 낮출 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy, wherein the atomized iron group powder is reduced to form an alloy steel powder for powder metallurgy. In particular, the atomized iron group powder contains Cr and Mn, which are easy to oxidize. Even if it does, it is related with the manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy which can effectively lower C (carbon) content and O (oxygen) content in alloy steel powder.

분말 야금 기술은, 복잡한 형상의 부품을 제품 형상에 매우 가까운 형상 (이른바 니어 넷 형상) 으로, 또한 높은 치수 정밀도로 제조할 수 있다. 따라서, 분말 야금 기술을 사용하여 부품을 제작하면, 대폭적인 절삭 비용의 저감이 가능해진다. 이 때문에, 분말 야금 기술을 적용한 분말 야금 제품은 각종 기계용 부품으로서, 다방면에 이용되고 있다. 또한 최근에는, 부품의 소형화, 경량화를 위해, 분말 야금 제품의 강도의 향상이 강하게 요망되고 있고, 특히, 철기 분말 야금 제품 (철기 소결체) 에 대한 고강도화의 요구가 강하다.Powder metallurgy technology can produce a complex shaped part in a shape very close to the product shape (so-called near net shape) and with high dimensional accuracy. Therefore, if a part is manufactured using powder metallurgy technology, the cutting cost can be reduced significantly. For this reason, powder metallurgy products to which powder metallurgy technology is applied are used in various fields as various machine parts. In recent years, in order to reduce the size and weight of components, it is strongly desired to improve the strength of powder metallurgy products, and in particular, there is a strong demand for high strength for iron-based powder metallurgical products (iron sintered bodies).

이 고강도화의 요구에 응하기 위해, 분말 야금에 사용되는 철기 분말에 대해서 합금 원소가 첨가된다. 상기 합금 원소로는, 예를 들어, ?칭성 향상 효과가 높고, 비교적 저렴한 점에서 Cr 이나 Mn 이 사용된다.In order to meet this demand for high strength, an alloying element is added to the iron-based powder used for powder metallurgy. As the alloying element, Cr and Mn are used, for example, in terms of high etching resistance improvement effect and relatively inexpensive point.

상기와 같은 합금 원소를 함유하는 분말 야금용 합금분 (粉) 으로는, 예를 들어, Cr-Mo 계 합금 강분 (특허문헌 1), Cr-Mn-Mo 계 합금 강분 (특허문헌 2, 특허문헌 3) 이 알려져 있다.As alloy powder for powder metallurgy containing the above alloying elements, For example, Cr-Mo type alloy steel powder (patent document 1), Cr-Mn-Mo type alloy steel powder (patent document 2, patent document) 3) is known.

또, 분말 야금용 철기 분말의 제조에 있어서는, 원료로서의 철기 분말 중의 C 함유량 및 O 함유량을 저감하기 위해서 열처리가 이루어진다. 상기 열처리는, 일반적으로 이동상로 (moving bed furnace) 를 사용하여 연속적으로 실시되고, 상기 철기 분말로는, 아토마이즈한 채 그대로의 조(粗)철기 분말이나, 밀 스케일을 조환원한 조환원 철기 분말 등의 조철기 분말이 사용된다. 그리고, 상기 열처리에 있어서는, 분말의 용도에 따라서, 탈탄, 탈산 및 탈질 중 적어도 1 개의 처리가 실시된다.Moreover, in manufacture of iron metal powder for powder metallurgy, heat processing is performed in order to reduce C content and O content in iron base powder as a raw material. The heat treatment is generally carried out continuously using a moving bed furnace, and as the iron-based powder, crude iron-based powder as it is atomized and reduced-reduced iron-based steel which is reduced in mill scale Iron-making powder, such as powder, is used. In the heat treatment, at least one of decarburization, deoxidation, and denitrification is performed depending on the use of the powder.

상기 열처리를 실시하기 위한 장치로는, 예를 들어, 특허문헌 4 에 기재된 장치가 알려져 있다. 특허문헌 4 에 기재된 장치에서는, 원료 분말의 주행 방향에 수직이 되도록 형성된 칸막이벽에 의해, 이동상로 내의 공간이 복수로 분할되어 있다. 그리고, 분할된 각 공간의 상부에는, 분위기 가스를 유통시키기 위한 유로가 형성되어 있다. 열처리는, 상기 유로에 향류적으로 (countercurrently), 즉, 원료 분말의 주행 방향과 반대 방향으로, 분위기 가스를 유통시키면서 연속적으로 실시된다.As an apparatus for performing the said heat processing, the apparatus of patent document 4 is known, for example. In the apparatus of patent document 4, the space in a moving bed is divided into several by the partition wall formed so that it may become perpendicular to the running direction of raw material powder. In the upper portion of each of the divided spaces, a flow path for circulating the atmosphere gas is formed. The heat treatment is continuously performed countercurrently to the flow passage, that is, in the direction opposite to the traveling direction of the raw material powder, while flowing the atmospheric gas.

일본 특허공보 제3224417호Japanese Patent Publication No. 3224417 일본 특허공보 제5125158호Japanese Patent Publication No. 5125158 일본 특허공보 제5389577호Japanese Patent Publication No. 5389577 일본 특허공고공보 평01-40881호Japanese Patent Publication No. 01-40881 일본 공표특허공보 2002-501123호Japanese Patent Publication No. 2002-501123 일본 특허공보 제4225574호Japanese Patent Publication No. 4225574

그러나, 특허문헌 1 ∼ 3 에 기재되어 있는 합금 원소를 함유하는 분말 야금용 합금분의 제조에 있어서, C 함유량이나 O 함유량을 저감하기 위해서 특허문헌 4 에 기재되어 있는 열처리법을 사용한 경우, 다음과 같은 문제가 있었다. 즉, Cr 및 Mn 은, Fe 에 비해 산화되기 쉬운 성질을 갖는 원소 (이하, 「산화 용이성 원소」라고 한다) 이다. 그 때문에, 아토마이즈법 (특히 물 아토마이즈법) 에 의해 Cr 이나 Mn 을 함유하는 철기 분말을 제조하면, 얻어진 철기 분말에는 아토마이즈시에 Cr 이나 Mn 이 산화되어 생긴 산화물이 포함되게 된다. 상기 산화물은, 상기 열처리에 있어서도 충분히 환원되지 않고 잔류한다. 또, 경우에 따라서는, 열처리시에 추가로 Cr 이나 Mn 이 산화되어 오히려 산화물의 양이 증가한다. 일반적으로 C 함유량이나 O 함유량이 많으면 가압 성형시에 있어서의 상기 합금 강분의 압축성이 저하되므로, 산화물이 많이 잔류하는 것은 문제이다.However, in the manufacture of the alloy powder for powder metallurgy containing the alloying elements described in Patent Literatures 1 to 3, when the heat treatment method described in Patent Literature 4 is used in order to reduce the C content and the O content, I had the same problem. That is, Cr and Mn are elements which have a property which is easy to oxidize compared with Fe (henceforth "an easy oxidation element"). Therefore, when iron-based powders containing Cr and Mn are produced by the atomizing method (particularly, water atomizing method), the obtained iron-based powder contains oxides obtained by oxidizing Cr or Mn during atomizing. The oxide remains without being sufficiently reduced even in the heat treatment. In some cases, Cr and Mn are further oxidized at the time of heat treatment, and rather the amount of oxide increases. Generally, when the C content and the O content are large, the compressibility of the alloy steel powder at the time of press molding is lowered, so that a large amount of oxide remains.

그래서, 특허문헌 5 및 특허문헌 6 에서는, Cr 및 Mn 등의 산화 용이성 원소를 함유하는 합금 강분의 제조시에, 탈탄이나 탈산을 가능하게 하는 방법이 제안되어 있다.Then, in patent document 5 and patent document 6, the method of enabling decarburization and deoxidation at the time of manufacture of alloy steel powder containing easy oxidation elements, such as Cr and Mn, is proposed.

그러나, 특허문헌 5 에서 제안되어 있는 처리 방법에서는, 기밀성의 배치로 (batch furnace) 를 사용하여, 불활성 가스 분위기하에서 열처리가 실시된다. 상기 방법에서는 배치로가 사용되기 때문에, 벨트로 (belt furnace) 를 포함하는 이동상로를 사용하여 연속적으로 열처리를 실시하는 경우에 비해 생산성이 낮고, 따라서 대량 생산에 적합하지 않다.However, in the processing method proposed in Patent Document 5, heat treatment is performed in an inert gas atmosphere using a batch furnace. In the above method, since a batch furnace is used, productivity is lower than that in the case of performing continuous heat treatment using a mobile furnace including a belt furnace, and thus is not suitable for mass production.

한편, 특허문헌 6 에서 제안되어 있는 방법은, 벨트로를 사용하여 연속적으로 열처리를 실시하는 방법이기 때문에, 양산에 적합하다. 그러나, 상기 방법에서는, 열처리를 실시하는 동안에, 분위기 가스 중의 CO 또는 CO2 농도, 혹은 산소 포텐셜 (O2 농도 또는 H2/H2O 농도비) 을 연속적으로 측정하는 것이 필수이며, 또한 이들 측정치가 목표의 값이 되도록 노 내에 주입하는 수증기량을 조절할 필요가 있다. 이와 같은 가스 분석을 위한 장치를, 실제로, 철분 등을 제조하는 공장에 있어서 연속적으로 사용하는 경우, 센서 부분의 오염이나 가스 취입구의 막힘이 발생하여, 측정을 정상적으로 실시할 수 없게 된다는 문제가 있다. 그 때문에, 특허문헌 6 의 방법을 연속적으로 실시하는 데에 있어서, 분석 장치의 유지 관리가 큰 부담이 된다.On the other hand, the method proposed in Patent Document 6 is suitable for mass production because it is a method of continuously heat treatment using a belt furnace. However, in the above method, it is essential to continuously measure the CO or CO 2 concentration or the oxygen potential (O 2 concentration or H 2 / H 2 O concentration ratio) in the atmosphere gas during the heat treatment, and these measured values It is necessary to adjust the amount of water vapor injected into the furnace to reach the target value. In the case where such a device for gas analysis is actually used continuously in a factory that manufactures iron or the like, there is a problem that contamination of the sensor portion or blockage of the gas inlet occurs, so that measurement cannot be performed normally. . Therefore, in carrying out the method of patent document 6 continuously, maintenance of an analysis apparatus becomes a big burden.

본 발명은 상기 실상을 감안하여 이루어진 것으로, 이동상로를 사용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요한 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr 및 Mn 을 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been made in view of the above-described conditions, and is a method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy using a mobile phase furnace, which does not require complicated gas analysis and heat-treats iron-based powder containing Cr and Mn. It is an object of the present invention to provide a method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy that can stably reduce the C content and the O content.

본 발명의 요지 구성은 다음과 같다. The summary structure of this invention is as follows.

1. 질량％ 로, 1.in mass%

C : 0.8 ％ 이하, C: 0.8% or less,

O : 1.0 ％ 이하, O: 1.0% or less,

Mn : 0.08 ％ 이하, Mn: 0.08% or less,

Cr : 0.3 ∼ 3.5 ％, Cr: 0.3 to 3.5%,

Mo : 0.1 ∼ 2 ％, Mo: 0.1 to 2%,

S : 0.01 ％ 이하, 및 S: 0.01% or less, and

P : 0.01 ％ 이하를 함유하고, P: contains 0.01% or less,

잔부 Fe 및 불가피적 불순물인 아토마이즈 철기 분말을 준비하여, A remainder Fe and the atomized iron group powder which are unavoidable impurities are prepared,

상기 아토마이즈 철기 분말을, 두께 d (㎜) 의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급하고, The atomized iron-based powder is supplied into the mobile phase furnace to form a packed layer having a thickness d (mm),

상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 ｖ (㎜/s) 가 되도록 공급하고, Inert gas is supplied into the said mobile phase so that it may become an average gas flow rate (mm / s),

상기 아토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, A method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy, wherein the atomized iron-based powder is reduced by heat treatment in the mobile phase furnace to obtain an alloy steel powder for powder metallurgy.

상기 d 및 ｖ 가, 하기 (1) 식을 만족하고, D and V satisfy the following formula (1),

상기 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] (질량％) 와 상기 아토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O] (질량％) 가, 하기 (2) 식을 만족하고, C content [C] (mass%) of the said atomized iron group powder and O content [O] (mass%) of the said atomized iron group powder satisfy | fill the following (2) Formula,

상기 아토마이즈 철기 분말의 이동상로에 대한 공급에 있어서, 상기 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] 및 O 함유량 [O] 가 하기 (3) 식을 만족하는 경우에는, 그 아토마이즈 철기 분말을 그대로 상기 이동상로에 공급하고, 하기 (3) 식을 만족하지 않는 경우에는, 하기 (4) 식을 만족하도록 그 아토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 상기 이동상로에 공급하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.In the supply of the atomized iron group powder to the mobile phase furnace, when the C content [C] and the O content [O] of the atomized iron group powder satisfy the following formula (3), the atomized iron group powder is left as it is. In the case of supplying to the mobile furnace and not satisfying the following Equation (3), after further mixing the carbon component with the atomized iron group powder so as to satisfy the following Equation (4), the powder to be supplied to the mobile furnace Method for producing alloy steel powder for metallurgy.

d / √ｖ ≤ 3.7 (㎜1/2·s1/2) … (1) d / √ｖ ≤ 3.7 (mm 1/2 s 1/2 ). (One)

[O] ≥ 4/3[C] - 2/15 … (2) [O] ≥ 4/3 [C]-2/15... (2)

4/3[C] ＋ 0.28 ≥ [O] … (3) 4/3 [C] + 0.28? (3)

4/3([C]＋[MXC]) ＋ 0.28 ≥ [O] … (4) 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? (4)

(여기서, [MXC] 는, (상기 아토마이즈 분말에 혼합되는 탄소 성분의 질량/그 아토마이즈 철기 분말의 질량) × 100 (질량％) 으로 한다) (Here, [MXC] is (mass of the carbon component mixed with the said atomized powder / mass of the atomized iron group powder) x 100 (mass%))

2. 상기 환원된 아토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 사용하여 냉각하는, 상기 1 에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.2. The method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy according to 1 above, wherein the reduced atomized iron group powder is cooled using hydrogen gas or a hydrogen-containing gas.

3. 상기 불활성 가스의 이슬점을 5 ℃ 이하로 하는, 상기 1 또는 2 에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.3. The manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy as described in said 1 or 2 which makes the dew point of the said inert gas into 5 degrees C or less.

4. 상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T : 1000 ℃ 이상, 유지 시간 t : 104-0.0037·T 시간 이상의 조건에서 탈산이 이루어지는, 상기 1 ∼ 3 중 어느 한 항에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.4. Production of alloy steel powder for powder metallurgy according to any one of the above 1 to 3, wherein in the heat treatment, deoxidation is performed under conditions of at least ambient temperature T: 1000 ° C and holding time t: 10 4-0.0037 · T time. Way.

본 발명에 의하면, 산화 용이성 원소인 Cr 및 Mn 을 함유하는 합금 강분이라도, 번잡한 유지 관리가 필요한 가스 분석을 실시하지 않고 이동상로를 사용하여 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 저비용이며, 또한 가압 성형시의 압축성이 우수한 합금 강분을 제조할 수 있다. 또, 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 분말 야금용 합금 강분을 사용하여 제조되는 소결 부품은, 우수한 강도, 인성, 피로 특성 등의 기계적 특성을 갖는 점에서, 분말 야금용 합금 강분 및 소결체의 용도를 확대시킬 수 있다.According to the present invention, even an alloy steel powder containing Cr and Mn, which are oxidizing elements, can be heat-treated using a mobile furnace without performing gas analysis requiring complicated maintenance, thereby stably reducing the C content and the O content. have. As a result, alloy steel powder which is low in cost and excellent in compressibility at the time of press molding can be produced. Moreover, since the sintered components manufactured using the alloy metal powder for powder metallurgy obtained by the manufacturing method of this invention have mechanical characteristics, such as the outstanding strength, toughness, and a fatigue characteristic, the use of the alloy steel powder for powder metallurgy and a sintered compact is used. You can enlarge it.

도 1 은 본 발명의 일 실시형태에 있어서 사용할 수 있는 열처리 장치의 예를 나타내는 측단면도이다.
도 2 는 특허문헌 4 에 기재된 열처리 장치에 있어서의 온도 패턴의 예를 나타내는 도면이다.1 is a side cross-sectional view showing an example of a heat treatment apparatus that can be used in one embodiment of the present invention.
It is a figure which shows the example of the temperature pattern in the heat processing apparatus of patent document 4. FIG.

이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명에 있어서는, 원료가 되는 아토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 사용하여 열처리함으로써 분말 야금용 합금 강분 (이하, 간단히 「합금 강분」이라고 하는 경우가 있다) 이 제조된다. 구체적으로는 본 발명의 제조 방법은, 다음의 각 처리를 포함한다 ; Hereinafter, the present invention will be described in detail. In the present invention, alloy steel powder for powder metallurgy (hereinafter sometimes referred to simply as "alloy steel powder") is manufactured by heat-treating the atomized iron-based powder used as a raw material using a mobile phase furnace. Specifically, the production method of the present invention includes each of the following treatments;

(1) 아토마이즈 철기 분말을 준비한다,(1) prepare the atomized iron powder,

(2) 상기 아토마이즈 철기 분말을, 두께 d (㎜) 의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급한다, (2) The atomized iron-based powder is supplied into the mobile phase furnace to form a packed layer having a thickness d (mm),

(3) 상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 ｖ (㎜/s) 가 되도록 공급한다, 및 (3) Inert gas is supplied into the said mobile phase so that it may become an average gas flow rate (mm / s), and

(4) 상기 아토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 한다.(4) The atomized iron-based powder is reduced by heat treatment in the mobile phase furnace to obtain alloy steel powder for powder metallurgy.

상기 각 처리는, 각각 독립적으로, 임의의 타이밍에 실시할 수 있고, 복수의 처리를 동시에 실시할 수도 있다.Each of the above processes can be independently performed at any timing, and a plurality of processes can be performed simultaneously.

또한 본 발명에 있어서는, 상기 충전층의 두께 d 및 상기 평균 가스 유속 ｖ 가 상기 서술한 조건을 만족할 필요가 있다. 또, 아토마이즈 철기 분말을 이동상로 내에 공급할 때, 그 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량에 따라서, 그 아토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 상기 이동상로에 공급한다.In the present invention, it is necessary that the thickness d of the packed layer and the average gas flow rate k satisfy the above-described conditions. When the atomized iron group powder is supplied into the mobile phase furnace, a carbon component is further mixed with the atomized iron group powder according to the C content and the O content of the atomized iron group powder, and then supplied to the mobile phase furnace.

이하, 각 처리의 상세와 상기 조건의 한정 이유에 대해서 설명한다.Hereinafter, the detail of each process and the reason for limitation of the said conditions are demonstrated.

[아토마이즈 철기 분말] [Atomized Iron Powder]

본 발명에 있어서는, 원료로서 아토마이즈 철기 분말을 사용한다. 아토마이즈 철기 분말의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 통상적인 방법에 따라서 제조할 수 있다. 또한, 「아토마이즈 철기 분말」이란, 아토마이즈법에 의해 제조된 철기 분말을 의미한다. 또, 「철기 분말」이란, Fe 를 50 질량％ 이상 함유하는 분말을 의미한다.In this invention, the atomized iron group powder is used as a raw material. The manufacturing method of the atomized iron group powder is not specifically limited, It can manufacture according to a conventional method. In addition, "atomic iron group powder" means the iron group powder manufactured by the atomizing method. Moreover, "iron-based powder" means the powder containing 50 mass% or more of Fe.

상기 아토마이즈 철기 분말로는, 가스 아토마이즈법에 의해 얻어지는 가스 아토마이즈 철기 분말과, 물 아토마이즈법에 의해 얻어지는 물 아토마이즈 철기 분말을 어느 것이나 사용할 수 있다. 상기 가스 아토마이즈법에서는, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스를 사용하는 것이 바람직하다. 단, 가스는 물에 비해 냉각 능력이 떨어지기 때문에, 가스 아토마이즈법으로 철기 분말을 제조하는 경우에는, 다량의 가스를 사용할 필요가 있다. 그 때문에, 양산성이나 제조 비용의 관점에서는, 물 아토마이즈법을 사용하는 것이 바람직하다. 또, 물 아토마이즈법은, 통상 대기가 혼입되는 분위기에서 아토마이즈가 실시되기 때문에, 가스 아토마이즈법에 비해 제조 과정에 있어서의 철기 분말의 산화가 발생하기 쉽다. 그 때문에, 본 발명의 방법은, 물 아토마이즈 철기 분말을 사용하는 경우에 특히 유효하다.As said atomized iron group powder, both the gas atomized iron group powder obtained by the gas atomizing method and the water atomized iron group powder obtained by the water atomizing method can be used. In the gas atomization method, it is preferable to use an inert gas such as nitrogen or argon. However, since gas is inferior in cooling ability compared with water, when producing iron powder by a gas atomizing method, it is necessary to use a large amount of gas. Therefore, it is preferable to use the water atomization method from a viewpoint of mass productivity and manufacturing cost. In addition, since the water atomizing method usually performs atomization in an atmosphere in which air is mixed, the oxidation of iron-based powder in the manufacturing process is more likely to occur than the gas atomizing method. Therefore, the method of this invention is especially effective when using water atomized iron group powder.

(성분 조성) (Component composition)

다음으로, 본 발명에 있어서 아토마이즈 철기 분말의 성분 조성을 상기와 같이 한정하는 이유에 대해서 설명한다. 또한, 특별히 언급하지 않는 한, 이하의 설명에 있어서 「％」는 「질량％」를 의미하는 것으로 한다.Next, the reason for limiting the component composition of the atomized iron group powder in the present invention as described above will be described. In addition, unless otherwise indicated, "%" shall mean "mass%" in the following description.

본 발명에 있어서, C 및 O 는, 후술하는 열처리에 의해 저감시켜야 할 원소이다. 그리고, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 압축성을 향상시킨다는 관점에서는, 그 합금 강분의 C 함유량 및 O 함유량을 가능한 한 저감하는 것이 바람직하며, 구체적으로는, C : 0.1 ％ 이하, O : 0.28 ％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이들 C 및 O 의 적정량을 달성하기 위해서, 본 발명에 따른 열처리로 저감할 수 있는 양을 전망하여, 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량의 적정 범위를 다음과 같이 정한다.In this invention, C and O are elements which should be reduced by the heat processing mentioned later. And from a viewpoint of improving the compressibility of the alloy steel powder for powder metallurgy finally obtained, it is preferable to reduce C content and O content of this alloy steel powder as much as possible, Specifically, C: 0.1% or less, O: 0.28% It is preferable to set it as follows. In order to achieve the appropriate amounts of these C and O, the quantity which can be reduced by the heat processing which concerns on this invention is anticipated, and the appropriate range of C content and O content of an atomized iron group powder is determined as follows.

C : 0.8 ％ 이하 C: 0.8% or less

C 는, 주로 시멘타이트 등의 석출물로서, 혹은 고용 상태로 아토마이즈 철기 분말 중에 존재한다. 아토마이즈 철기 분말 중의 C 함유량이 0.8 ％ 를 초과하면, 본 발명의 열처리에 있어서 C 함유량을 0.1 ％ 이하까지 낮추는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량을 0.8 ％ 이하로 한다. 한편, C 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 C 함유량의 저감 (탈탄) 이 용이해진다. 그 때문에, C 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0 ％ 이면 되고, 공업적으로는 0 ％ 초과여도 된다.C mainly exists in the atomized iron group powder as precipitates, such as cementite, or a solid solution state. When the C content in the atomized iron group powder exceeds 0.8%, it is difficult to lower the C content to 0.1% or less in the heat treatment of the present invention, and an alloy powder having excellent compressibility cannot be obtained. Therefore, C content of the atomized iron group powder is made into 0.8% or less. On the other hand, the lower the C content, the easier the reduction (decarburization) of the C content during heat treatment. Therefore, the minimum of C content is not specifically limited, It may be 0%, and industrially, it may be more than 0%.

O : 1.0 ％ 이하 O: 1.0% or less

O 는, 주로 Cr 산화물이나 Fe 산화물로서 철기 분말 표면에 존재한다. 아토마이즈 철기 분말 중의 O 함유량이 1.0 ％ 를 초과하면, 열처리에 있어서 O 함유량을 0.28 ％ 이하까지 낮추는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 아토마이즈 철기 분말의 O 함유량을 1.0 ％ 이하로 한다. O 함유량은, 0.9 ％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, O 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 O 함유량의 저감 (탈산) 이 용이해진다. 그 때문에, O 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, O 함유량은 0.4 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.O is mainly present on the surface of the iron group powder as Cr oxide or Fe oxide. When the O content in the atomized iron group powder exceeds 1.0%, it is difficult to lower the O content to 0.28% or less in the heat treatment, and an alloy powder having excellent compressibility cannot be obtained. Therefore, O content of the atomized iron group powder shall be 1.0% or less. It is preferable to make O content into 0.9% or less. On the other hand, the lower the O content, the easier the reduction (deoxidation) of the O content during heat treatment. Therefore, the lower limit of the O content is not particularly limited, but excessive reduction causes an increase in the manufacturing cost, so the O content is preferably 0.4% or more.

또, Mn, Cr, Mo, S, 및 P 의 함유량은, 모두 본 발명의 열처리에 의해서 변화하지는 않는다. 따라서, 아토마이즈 철기 분말 중에 함유되는 이들 원소는, 열처리 후의 분말 야금용 합금 강분 중에 그대로 잔류한다. 이것에 근거하여, 아토마이즈 철기 분말에 있어서의 이들 원소의 함유량을, 각각 다음과 같이 규정한다.In addition, content of Mn, Cr, Mo, S, and P does not all change by the heat processing of this invention. Therefore, these elements contained in the atomized iron group powder remain in the alloy steel powder for powder metallurgy after heat treatment as they are. Based on this, content of these elements in the atomized iron group powder is prescribed | regulated as follows, respectively.

Mn : 0.08 ％ 이하 Mn: 0.08% or less

Mn 은, ?칭성 향상, 고용 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 그러나, Mn 함유량이 0.08 ％ 보다 높으면, Mn 산화물의 생성량이 많아져, 합금 강분의 압축성이 저하된다. 또, Mn 산화물이 소결체 내부의 파괴의 기점이 되어, 피로 강도 및 인성을 저하시킨다. 따라서, Mn 함유량을 0.08 ％ 이하로 한다. Mn 함유량은 0.07 ％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, Mn 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0 ％ 여도 되지만, 소결체의 강도를 향상시킨다는 관점에서는, 0.01 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.05 ％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.Mn is an element which has the effect | action which improves the strength of a sintered compact by improving quenchability, solid solution strengthening, etc. However, when Mn content is higher than 0.08%, the production amount of Mn oxide will increase and the compressibility of alloy steel powder will fall. Moreover, Mn oxide becomes a starting point of destruction inside a sintered compact, and reduces fatigue strength and toughness. Therefore, Mn content is made into 0.08% or less. It is preferable to make Mn content into 0.07% or less. On the other hand, the minimum of Mn content is not specifically limited, Although 0% may be sufficient, it is preferable to set it as 0.01% or more from a viewpoint of improving the intensity | strength of a sintered compact, and it is more preferable to set it as 0.05% or more.

Cr : 0.3 ∼ 3.5 ％ Cr: 0.3 to 3.5%

Cr 은, ?칭성을 향상시켜, 소결체의 인장 강도 및 피로 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 또한 Cr 은, 소결체의 ?칭·템퍼링 등의 열처리 후의 경도를 높여, 내마모성을 향상시키는 효과를 가지고 있다. 이러한 효과들을 얻기 위해서, Cr 함유량을 0.3 ％ 이상으로 한다. 한편, Cr 함유량이 3.5 ％ 를 초과하면, Cr 산화물의 생성량이 많아진다. Cr 산화물은 소결체 내부의 피로 파괴의 기점이 되기 때문에, 소결체의 피로 강도를 저하시킨다. 따라서, Cr 함유량을 3.5 ％ 이하로 한다.Cr is an element which has the effect | action which improves quenchability and improves the tensile strength and fatigue strength of a sintered compact. In addition, Cr has the effect of increasing the hardness after heat treatment such as quenching and tempering of the sintered compact and improving wear resistance. In order to acquire these effects, Cr content is made into 0.3% or more. On the other hand, when Cr content exceeds 3.5%, the production amount of Cr oxide will increase. Since Cr oxide is a starting point of fatigue breakage inside the sintered compact, the fatigue strength of the sintered compact is lowered. Therefore, Cr content is made into 3.5% or less.

Mo : 0.1 ∼ 2 ％ Mo: 0.1 to 2%

Mo 는, ?칭성 향상, 고용 강화, 석출 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 상기 효과를 얻기 위해서, Mo 함유량을 0.1 ％ 이상으로 한다. 한편, Mo 의 함유량이 2 ％ 를 초과하면, 소결체의 인성이 저하된다. 따라서, Mo 함유량을 2 ％ 이하로 한다.Mo is an element which has the effect | action which improves the strength of a sintered compact by improving quenchability, solid solution strengthening, precipitation strengthening, etc. In order to acquire the said effect, Mo content is made into 0.1% or more. On the other hand, when content of Mo exceeds 2%, the toughness of a sintered compact will fall. Therefore, Mo content is made into 2% or less.

S : 0.01 ％ 이하 S: 0.01% or less

본 발명에서는, 아토마이즈 철기 분말 중의 Mn 함유량을 0.08 ％ 이하로 하고 있다. 그 때문에, 아토마이즈 철기 분말에 함유되어 있는 S 중, MnS 로서 존재하는 양은 적어지고, 고용 S 로서 존재하는 양이 많아진다. 최종적으로 얻어지는 합금 강분의 S 함유량이 0.01 ％ 를 초과하면, 고용 S 가 증가하여 입계 강도가 저하된다. 그 때문에, 아토마이즈 철기 분말의 단계에서의 S 함유량을 0.01 ％ 이하로 한다. 한편, S 함유량은 낮으면 낮을수록, 고용 S 가 줄어들기 때문에 바람직하다. 그 때문에, S 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0 ％ 여도 되지만, 공업적으로는 0 ％ 초과여도 된다. 그러나, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, S 함유량은 0.0005 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.In this invention, Mn content in the atomized iron group powder is made into 0.08% or less. Therefore, the amount which exists as MnS becomes small among S contained in the atomized iron group powder, and the amount which exists as solid solution S increases. When S content of the alloy steel powder finally obtained exceeds 0.01%, solid solution S will increase and grain boundary strength will fall. Therefore, S content in the step of the atomized iron group powder is made into 0.01% or less. On the other hand, the lower the S content, the lower the solid solution S is preferable because it decreases. Therefore, the minimum of S content is not specifically limited, Although 0% may be sufficient, it may be industrially more than 0%. However, since excessive reduction causes an increase in manufacturing cost, it is preferable that the S content be 0.0005% or more.

P : 0.01 ％ 이하 P: 0.01% or less

Mn, S 의 함유량이 많을 때에는, P 의 함유량은 인성에 영향을 미치지 않지만, 합금 강분의 Mn 량이 0.08 ％ 이하, S 함유량이 0.01 ％ 이하일 때에는, P 함유량을 0.01 ％ 이하로 하는 것에 의해, 입계 강도가 증가하여, 인성이 향상된다. 그 때문에, 아토마이즈 철기 분말의 단계에서의 P 함유량을 0.01 ％ 이하로 한다. 한편, P 함유량은 낮으면 낮을수록 입계 강도가 증가하여, 인성이 향상되기 때문에 바람직하다. 그 때문에, P 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0 ％ 여도 되지만, 공업적으로는 0 ％ 초과여도 된다. 그러나, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, P 함유량은 0.0005 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.When there is much content of Mn and S, content of P does not affect toughness, but when Mn amount of alloy steel powder is 0.08% or less and S content is 0.01% or less, grain boundary strength by making P content into 0.01% or less Increases, and the toughness is improved. Therefore, P content in the step of the atomized iron group powder is made into 0.01% or less. On the other hand, the lower the P content, the higher the grain boundary strength is, which is preferable because the toughness is improved. Therefore, the minimum of P content is not specifically limited, Although 0% may be sufficient, it may industrially exceed 0%. However, since excessive reduction causes an increase in manufacturing cost, it is preferable to make P content into 0.0005% or more.

본 발명에 있어서의 아토마이즈 철기 분말의 성분 조성은, 상기 원소와, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어진다.The component composition of the atomized iron group powder in this invention consists of the said element, remainder Fe, and an unavoidable impurity.

또한 본 발명에 있어서는, 상기 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] (질량％) 와 상기 아토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O] (질량％) 가, 하기 (2) 식을 만족할 필요가 있다.Moreover, in this invention, C content [C] (mass%) of the said atomized iron group powder and O content [O] (mass%) of the said atomized iron group powder need to satisfy following formula (2).

[O] ≥ 4/3[C] - 2/15 … (2) [O] ≥ 4/3 [C]-2/15... (2)

아토마이즈 철기 분말에 함유되는 C 와 O 는, 주로 C ＋ O = CO 의 반응에 의해 일산화탄소 가스가 되어 철기 분말로부터 제거된다. 그 때, 상기 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] (질량％) 와 상기 아토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O] (질량％) 가 하기 (2) 식을 만족하면, 열처리에 의해 분말 중의 C 량을, 예를 들어, 0.1 질량％ 이하와 같은 충분히 낮은 양까지 저감할 수 있다.C and O contained in the atomized iron group powder are mainly carbon monoxide gas by reaction of C + O = CO, and are removed from iron group powder. In that case, if C content [C] (mass%) of the said atomized iron group powder and O content [O] (mass%) of the said atomized iron group powder satisfy | fill following Formula (2), C in powder by heat processing The amount can be reduced to a sufficiently low amount such as, for example, 0.1 mass% or less.

또한 본 발명에 있어서는, 이하에 서술하는 바와 같이, 필요에 따라서 상기 아토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합하여 사용한다.In addition, in this invention, as described below, a carbon component is further mixed and used for the said atomized iron group powder as needed.

·(3) 식을 만족하는 경우 When (3) is satisfied

상기 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] 및 O 함유량 [O] 가 하기 (3) 식을 만족하는 경우에는, 그 아토마이즈 철기 분말을 그대로 상기 이동상로에 공급한다. 또한, 「그대로 공급한다」란, 탄소 성분 등의 다른 성분과 혼합하지 않고, 아토마이즈 철기 분말만을 이동상로에 공급하는 것을 의미한다. When C content [C] and O content [O] of the said atomized iron group powder satisfy | fill following Formula (3), the atomized iron group powder is supplied as it is to the said mobile phase furnace. In addition, "supply as it is" means supplying only atomized iron group powder to a mobile phase furnace, without mixing with other components, such as a carbon component.

4/3[C] ＋ 0.28 ≥ [O] … (3) 4/3 [C] + 0.28? (3)

토마이즈 철기 분말의 [C] 및 [O] 가 (3) 식의 조건을 만족하고 있는 경우에는, 산소에 대해 충분한 양의 탄소가 존재하고 있기 때문에, 열처리에 의해 분말 중의 O 량을, 예를 들어, 0.28 질량％ 이하와 같은 충분히 낮은 양까지 저감할 수 있다.When [C] and [O] of the atomized iron-based powder satisfy the condition of formula (3), since a sufficient amount of carbon is present with respect to oxygen, the amount of O in the powder is determined by heat treatment. For example, it can reduce to a sufficiently low quantity like 0.28 mass% or less.

·(3) 식을 만족하지 않는 경우 (3) When not satisfied

한편, 아토마이즈 철기 분말의 [C] 및 [O] 가 (3) 식의 조건을 만족하지 않는 경우에는, 열처리에 의해 분말 중의 O 량을 충분히 저감할 수 없다. 그래서, 하기 (4) 식을 만족하도록 그 아토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 이동상로에 공급한다. On the other hand, when [C] and [O] of the atomized iron group powder do not satisfy the conditions of the formula (3), the amount of O in the powder cannot be sufficiently reduced by heat treatment. Therefore, after further mixing a carbon component with the atomized iron group powder so as to satisfy following formula (4), it supplies to a mobile phase furnace.

4/3([C]＋[MXC]) ＋ 0.28 ≥ [O] … (4) 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? (4)

(여기서, [MXC] 는, (상기 아토마이즈 분말에 혼합되는 탄소 성분의 질량/그 아토마이즈 철기 분말의 질량) × 100 (질량％) 으로 한다) (Here, [MXC] is (mass of the carbon component mixed with the said atomized powder / mass of the atomized iron group powder) x 100 (mass%))

이와 같이 탄소 성분을 혼합함으로써, 아토마이즈 철기 분말에 함유되는 탄소의 부족을 보충할 수 있다. 그리고 그 결과, 열처리에 의해 분말 중의 O 량을, 예를 들어, 0.28 질량％ 이하와 같은 충분히 낮은 양까지 저감할 수 있다.By mixing the carbon components in this way, the shortage of carbon contained in the atomized iron group powder can be compensated for. As a result, the amount of O in the powder can be reduced to a sufficiently low amount such as, for example, 0.28% by mass or less by heat treatment.

또한, 탄소 성분을 첨가하는 경우, 다음의 (5) 식을 추가로 만족하는 것이, 보다 바람직하다. Moreover, when adding a carbon component, it is more preferable to satisfy | fill the following (5) formula further.

[O] ≥ 4/3([C]＋[MXC]) - 2/15 … (5) [O] ≥ 4/3 ([C] + [MXC])-2/15... (5)

또한, 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량과 O 함유량을 조정하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 임의의 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량이 상기 조건을 만족하도록, 아토마이즈 철기 분말의 제조에 사용하는 용강의 성분 조성을 조정하면 된다. 용강의 성분 조성의 조정은, 일반적인 전로를 사용한 철강의 정련·제강 기술에 의해 실시할 수 있다.In addition, the method of adjusting the C content and O content of the atomized iron group powder is not specifically limited, Arbitrary methods can be used. For example, what is necessary is just to adjust the component composition of the molten steel used for manufacture of an atomized iron group powder so that C content and O content of an atomized iron group powder may satisfy | fill the said conditions. Adjustment of the composition of molten steel can be performed by the refining and steelmaking technique of the steel which used the general converter.

또한 본 발명에서는, 아토마이즈 철기 분말이 아토마이즈한 채로 (as-atomized), 상기 (2) 및 (3) 식의 조건을 만족하고 있으면, 그 아토마이즈 철기 분말을 그대로 열처리에 제공할 수 있기 때문에, 바람직하다. 단, 아토마이즈 철기 분말에 있어서의 C 함유량이 과잉이 되어, (2) 식의 조건을 만족하지 않게 되면, 열처리 전의 조정을 실시하여 (2) 식을 만족하도록 할 수 없다. 따라서, 아토마이즈 철기 분말을 제조할 때에는, 반드시 (2) 식을 만족하도록 할 필요가 있으며, 그러기 위해서는 산소가 과잉이 되는 것도 허용된다. 산소가 과잉이고, (3) 식을 만족하지 않는 경우라도, 상기 서술한 바와 같이 탄소 성분을 첨가함으로써, 최종적인 합금 강분에 있어서의 C 량과 O 량을 저감할 수 있기 때문이다.Further, in the present invention, when the atomized iron group powder is as-atomized and satisfies the conditions of the above formulas (2) and (3), the atomized iron group powder can be provided to the heat treatment as it is. , desirable. However, if the C content in the atomized iron-based powder becomes excessive and the condition of the formula (2) is not satisfied, adjustment before the heat treatment cannot be performed to satisfy the formula (2). Therefore, when producing the atomized iron-based powder, it is necessary to satisfy the formula (2). In order to do so, it is also allowed that oxygen is excessive. It is because even if oxygen is excessive and (3) Formula is not satisfied, by adding a carbon component as above-mentioned, C amount and O amount in final alloy steel powder can be reduced.

[이동상로] [Moving furnace]

상기 성분 조성을 갖는 아토마이즈 철기 분말을 이동상로에 공급하여, 그 이동상로의 이동상 위에 두께 d (㎜) 의 충전층을 형성한다. 상기 이동상로로는, 아토마이즈 철기 분말을 열처리할 수 있는 것이면 임의의 것을 사용할 수 있지만, 반송용 벨트를 구비한 이동상로 (이하, 「벨트식 이동상로」 또는 「벨트로」라고도 한다) 를 사용하는 것이 바람직하다. 벨트로를 사용하여 열처리를 실시하는 경우에는, 벨트 위에 아토마이즈 철기 분말을 공급하여, 충전층을 형성할 수 있다. 아토마이즈 철기 분말의 공급은 임의의 방법으로 실시할 수 있지만, 호퍼를 사용하여 실시하는 것이 바람직하다. 또, 이동상로에 있어서의 아토마이즈 철기 분말의 반송 방향은 특별히 한정되지 않지만, 이동상로의 입구측에서부터 출구측으로 직선적으로 반송하는 것이 일반적이다. 또한, 충전층의 두께에 대해서는 후술한다.Atomized iron-based powder having the above-described composition is supplied to the mobile phase furnace to form a packed layer having a thickness d (mm) on the mobile phase of the mobile phase furnace. As the mobile phase furnace, any one can be used as long as it can heat-treat the atomized iron-based powder, but a mobile phase furnace (hereinafter referred to as a "belt type mobile phase furnace" or "belt") provided with a conveying belt is used. It is desirable to. When heat-treating using a belt furnace, the atomized iron group powder can be supplied on a belt and a packed layer can be formed. Although supply of the atomized iron group powder can be performed by arbitrary methods, it is preferable to carry out using a hopper. Moreover, although the conveyance direction of the atomized iron group powder in a moving furnace is not specifically limited, It is common to convey linearly from the inlet side of a mobile furnace to an exit side. In addition, the thickness of a filling layer is mentioned later.

상기 이동상로의 가열 방식은 특별히 한정되지 않고, 아토마이즈 철기 분말을 가열할 수 있는 것이면, 임의의 방식을 사용할 수 있지만, 분위기 제어의 관점에서는, 간접 가열식으로 하는 것이 바람직하고, 래디언트 튜브를 사용한 가열을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 또, 머플로도, 간접 가열식의 노로서 바람직하게 사용할 수 있다.The heating method of the mobile phase furnace is not particularly limited, and any method can be used as long as the atomized iron group powder can be heated, but from the viewpoint of controlling the atmosphere, it is preferable to use indirect heating, and a radiant tube is used. It is more preferable to use heating. Moreover, muffle can also be used suitably as an indirect heating furnace.

또한, 상기 이동상로로는, 특허문헌 4 에 기재되어 있는 이동상로를 사용할 수 있다. 그래서, 참고를 위해, 특허문헌 4 에 있어서의 이동상로에 대해서, 이하에 설명한다. 단, 본원 발명에서 사용되는 아토마이즈 철기 분말이나 분위기 가스는, 이하에 설명하는 특허문헌 4 에 있어서의 처리와는 상이하다. 본 발명에서 사용되는 아토마이즈 철기 분말이나 분위기 가스에 대해서는 후술한다.Moreover, the mobile phase furnace described in patent document 4 can be used as said mobile phase furnace. So, for reference, the moving phase in patent document 4 is demonstrated below. However, the atomized iron group powder and atmospheric gas used by this invention differ from the process in patent document 4 demonstrated below. The atomized iron group powder and atmospheric gas used by this invention are mentioned later.

특허문헌 4 의 기재에서는, 연속식 이동상로를 사용하여, 탈탄, 탈산 또는 탈질 중 1 종 이상의 처리를 연속적으로 실시하여, 철기 분말의 열처리를 실시하는 것으로 되어 있다. 또, 특허문헌 4 의 기재에서는, 이동상로의 분할된 공간을 이용하여, 탈탄, 탈산, 탈질의 각 처리 공정을 독립시켜, 탈탄 공정에서는 600 ∼ 1100 ℃, 탈산 공정에서는 700 ∼ 1100 ℃, 탈질 공정에서는 450 ∼ 750 ℃ 로 독립적으로 온도 제어하여, 철기 분말의 열처리를 실시하는 것으로 되어 있다. 또한 특허문헌 4 에서는, 분위기 가스로서 탈탄 존에서는 H2 나 AX 가스 등의 환원성 가스, 또는, N2 나 Ar 등의 불활성 가스, 탈산 존에서는 H2 나 AX 가스 등의 환원성 가스, 그리고 탈질 존에서는 H2 주체의 가스가 사용된다, 고 되어 있다.In description of patent document 4, using a continuous mobile phase furnace, 1 or more types of processes of decarburization, deoxidation, or denitrification are performed continuously, and heat processing of iron group powder is performed. In addition, in description of patent document 4, each process of decarburization, deoxidation, and denitrification is made independent using the space divided into a mobile phase furnace, 600-1100 degreeC in a decarburization process, 700-1100 degreeC in a deoxidation process, and a denitration process. The temperature control is performed independently at 450-750 degreeC, and it is supposed that heat processing of iron group powder is performed. In Patent Document 4, as an atmosphere gas, a reducing gas such as H 2 or AX gas is used in a decarburization zone, or an inert gas such as N 2 or Ar, a reducing gas such as H 2 or AX gas in a deoxidation zone, and a denitrification zone. H 2 principal gas is used.

여기서, 특허문헌 4 에 기재된 연속식 이동상로와 동형의 열처리 장치를, 도 1 에 나타낸다. 도 1 에 나타낸 열처리 장치 (100) 는, 칸막이벽 (1) 에 의해 복수의 존, 즉 탈탄 존 (2), 탈산 존 (3), 탈질 존 (4) 으로 분할된 노체 (30) 와, 노체 (30) 의 입구측에 형성된 호퍼 (8) 와, 노체 (30) 의 입출측에 형성된 휠 (10) 과, 그 휠 (10) 에 의해 연속 회전하고, 노체 (30) 내의 각 존을 순회하는 벨트 (9) 와, 래디언트 튜브 (11) 를 갖는다. 호퍼 (8) 로부터, 휠 (10) 의 연속 회전에 의해 연속적으로 이동하는 벨트 (9) 위에 소정의 충전층 두께 (벨트 상에 적재되는 조제 (粗製) 철기 분말의 두께) 로 공급된 조제 철기 분말 (7) 은, 래디언트 튜브 (11) 에 의해 적정 온도로 가열된 각 존 (2, 3, 4) 을 이동하면서 열처리되어, 탈탄, 탈산, 탈질되어 제품분 (粉) (13) 이 된다. 또한, 제품분 (13) 은 제품 탱크 (14) 에 저장된다.Here, the continuous mobile phase furnace and the heat processing apparatus of the same type as described in patent document 4 are shown in FIG. The heat treatment apparatus 100 shown in FIG. 1 includes a furnace body 30 divided into a plurality of zones, that is, a decarburization zone 2, a deoxidation zone 3, and a denitrification zone 4, by a partition wall 1, and a furnace body. The hopper 8 formed on the inlet side of the 30, the wheel 10 formed on the entry and exit side of the furnace body 30, and the wheel 10 rotate continuously to traverse each zone in the furnace body 30. The belt 9 and the radiant tube 11 are provided. The crude iron powder supplied from the hopper 8 to the predetermined filling layer thickness (thickness of the crude iron powder loaded on the belt) on the belt 9 continuously moving by the continuous rotation of the wheel 10. (7) is heat-treated while moving each zone (2, 3, 4) heated to the appropriate temperature by the radiant tube 11, decarburizes, deoxidizes, and denitrates, and turns into product powder (13). In addition, the product powder 13 is stored in the product tank 14.

그리고, 특허문헌 4 에 기재된 기술에 있어서, 각 존에서의 반응은 다음과 같이 생각되어지고 있다. 탈탄 존 (2) 에서는, 래디언트 튜브 (11) 에 의해 분위기 온도를 600 ∼ 1100 ℃ 로 제어하고, 탈탄 존 (2) 의 하류측에 형성된 수증기 취입구 (12) 로부터 도입된 수증기 (H2O 가스) 에 의해, 다음 존인 탈산 존 (3) 의 분위기 가스를 이슬점 : 30 ∼ 60 ℃ 로 조정하면서, 조제 철기 분말로부터 탈탄을 실시한다고 되어 있다.And in the technique of patent document 4, reaction in each zone is considered as follows. In the decarburization zone 2, the vapor temperature (H 2 O) introduced from the water vapor inlet 12 formed downstream of the decarburization zone 2 is controlled by the radiant tube 11 at an atmospheric temperature of 600 to 1100 ° C. Gas), it is supposed that decarburization is performed from the prepared iron-based powder while the atmosphere gas of the deoxidation zone 3 which is the next zone is adjusted to a dew point of 30 to 60 ° C.

탈탄 존 (2) 의 상류측에는, 분위기 가스의 배출구 (6) 가 형성되어, 분위기 가스를 장치 밖으로 배출하고 있다. 또한, 탈탄의 반응식은, 다음 식 (I) 로 나타낸다.On the upstream side of the decarburization zone 2, an outlet gas 6 for atmospheric gas is formed, and the atmosphere gas is discharged out of the apparatus. In addition, the reaction formula of decarburization is represented by following formula (I).

C (in Fe) ＋ H2O (g) = CO (g) ＋ H2 (g) … (I) C (in Fe) + H 2 O (g) = CO (g) + H 2 (g). (I)

탈산 존 (3) 에서는, 래디언트 튜브 (11) 에 의해 분위기 온도를 700 ∼ 1100 ℃ 로 제어히고, 탈질 존 (4) 으로부터의 분위기 가스 (이슬점 : 40 ℃ 이하의 수소 가스) 를 사용하여, 조제 철기 분말로부터 탈산을 실시한다고 되어 있다. 또한, 탈산의 반응식은, 다음 식 (II) 로 나타낸다.In the deoxidation zone 3, the radiant tube 11 is used to control the ambient temperature to 700 to 1100 ° C., and is prepared using the atmospheric gas (dew point: hydrogen gas at 40 ° C. or lower) from the denitrification zone 4. It is said that deoxidation is performed from iron-based powder. In addition, the reaction formula of deoxidation is represented by following formula (II).

FeO (s) ＋H2 (g) = Fe (s) ＋ H2O (g) … (II) FeO (s) + H 2 (g) = Fe (s) + H 2 O (g). (II)

탈질 존 (4) 에서는, 래디언트 튜브 (11) 에 의해 분위기 온도를 450 ∼ 750 ℃ 로 제어하고, 이 탈질 존 (4) 의 하류측에 형성된 분위기 가스 도입구 (5) 로부터 반응 가스인 수소 가스 (이슬점 : 40 ℃ 이하) 를 도입하여, 조제 철기 분말로부터 탈질한다고 되어 있다. 또한, 탈질의 반응식은, 다음 식 (III) 으로 나타낸다. In the denitrification zone 4, a hydrogen gas which is a reaction gas from the atmosphere gas inlet 5 formed on the downstream side of the denitrification zone 4 is controlled by the radiant tube 11 at 450 to 750 ° C. (Dew point: 40 degrees C or less) is introduce | transduced and it is supposed that it denitrates from the prepared iron group powder. In addition, the reaction formula of denitrification is represented by following formula (III).

N (in Fe) ＋ 3/2H2 (g) = NH3 (g) … (III) N (in Fe) + 3 / 2H 2 (g) = NH 3 (g). (III)

수봉조 (水封槽) (15) 는, 노외 가스의 노내 가스에 대한 혼입이나 노내 가스의 노외로의 누설을 차단하는 기능을 하고 있다.The water sealing tank 15 functions to block the mixing of the out-of-furnace gas into the furnace gas and the leakage of the in-house gas to the outside of the furnace.

또, 특허문헌 4 에 기재된 벨트로 타입의 열처리 장치에 의한 열처리 온도 패턴의 전형예를 도 2 에 나타낸다. 처리되는 철기 분말은, (가) 또는 (나) 에 나타낸 바와 같이, 노에 들어가면 먼저 탈탄 존에서 승온되고, 계속해서 탈산 존에서 균열 (均熱) 되고, 마지막으로 탈질 존에서 냉각된다. 철기 분말의 흐름과 역방향으로 도입되는 수소 가스는, 먼저 탈질 존에 들어가 승온되면서 철기 분말의 탈질을 실시하고, 다음으로 탈산 존에 들어가 일정한 온도로 유지되면서 철기 분말의 탈산을 실시하고, 마지막으로 탈탄 존에 소정량의 수증기와 함께 들어가, 냉각되면서 철기 분말의 탈탄을 실시한다.Moreover, the typical example of the heat processing temperature pattern by the belt furnace type heat processing apparatus of patent document 4 is shown in FIG. As shown in (a) or (b), the iron-based powder to be treated is first heated up in the decarburization zone after entering the furnace, then cracked in the deoxidation zone, and finally cooled in the denitrification zone. The hydrogen gas introduced in the reverse direction to the flow of the iron-based powder first denitrates the iron-based powder while entering the denitrification zone and heated up, and then deoxidizes the iron-based powder while entering the deoxidation zone and maintained at a constant temperature. The decarburization of the iron-based powder is carried out while entering the zone together with a predetermined amount of water vapor.

[불활성 가스] [Inert gas]

본 발명에 있어서, 상기 불활성 가스로는 특별히 한정되지 않고, 임의의 불활성 가스를 사용할 수 있다. 바람직하게 사용할 수 있는 불활성 가스의 예로는, 아르곤 (Ar) 가스, 질소 (N2) 가스, 및 그들의 혼합 가스를 들 수 있다.In the present invention, the inert gas is not particularly limited, and any inert gas may be used. Examples of the inert gas that can be preferably used include argon (Ar) gas, nitrogen (N 2 ) gas, and mixed gas thereof.

상기 불활성 가스는, 상기 이동상로에 있어서 아토마이즈 철기 분말의 열처리를 실시하는 동안에, 평균 가스 유속 ｖ (㎜/s) 가 되도록 그 이동상로 내에 공급된다. 불활성 가스는, 이동상로 내에, 원료 분말의 이동 방향과 반대의 방향으로 유통시키는 것이 바람직하다. 예를 들어, 이동상로의 일단 (상류측) 으로부터 아토마이즈 철기 분말을 공급하고, 그 아토마이즈 철기 분말을 벨트 등의 반송 수단에 의해 그 이동상로의 타단 (하류측) 으로 반송하는 경우에는, 불활성 가스를 상기 타단 (하류측) 으로부터 도입하고, 상기 일단 (상류측) 으로부터 배기하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 이동상로는, 일단에 아토마이즈 철기 분말 공급구 및 분위기 가스 배출구를 구비하고, 타단에 처리가 끝난 분말 (합금 강분) 의 배출구 및 불활성 가스 공급구를 구비하는 것이 바람직하다.The inert gas is supplied into the mobile phase furnace so as to have an average gas flow rate k (mm / s) during the heat treatment of the atomized iron group powder in the mobile phase furnace. It is preferable to distribute an inert gas in a direction opposite to the moving direction of a raw material powder in a mobile bed. For example, when the atomized iron group powder is supplied from one end (upstream side) of a mobile furnace, and the atomized iron group powder is conveyed to the other end (downstream side) of the mobile furnace by a conveying means such as a belt, it is inert. It is preferable to introduce gas from the other end (downstream side) and to exhaust the gas from the one end (upstream side). Therefore, it is preferable that the mobile phase is provided with an atomized iron group powder supply port and an atmosphere gas discharge port at one end, and an outlet and an inert gas supply port of the processed powder (alloy steel powder) at the other end.

[열처리] [Heat treatment]

상기와 같이 불활성 가스를 공급한 상태에서, 상기 아토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써, 분말 야금용 합금 강분을 얻을 수 있다. 상기 열처리에 의해, 아토마이즈 철기 분말에 함유되는 C 및 O 는, 후술하는 탈탄 및 탈산 (환원) 의 반응에 의해 제거된다.In the state in which the inert gas is supplied as described above, alloy steel powder for powder metallurgy can be obtained by heat-treating the atomized iron-based powder in the mobile phase furnace. By the said heat processing, C and O contained in the atomized iron group powder are removed by reaction of decarburization and deoxidation (reduction) mentioned later.

·d / √ｖ ≤ 3.7D / √ｖ ≤ 3.7

본 발명에 있어서는, 상기 열처리를 실시하는 동안에, 상기 충전층의 두께 d (㎜) 및 평균 가스 유속 ｖ (㎜/s) 의 양자를, 하기 (1) 식을 만족하도록 제어한다.In the present invention, during the heat treatment, both the thickness d (mm) and the average gas flow rate k (mm / s) of the packed layer are controlled so as to satisfy the following formula (1).

d / √ｖ ≤ 3.7 (㎜1/2·s1/2) … (1) d / √ｖ ≤ 3.7 (mm 1/2 s 1/2 ). (One)

상기 조건으로 열처리를 실시함으로써, 아토마이즈 철기 분말이 산화 용이성의 원소인 Cr 및 Mn 을 함유함에도 불구하고, 아토마이즈 철기 분말에 함유되는 C 및 O 를 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 열처리 후의 합금 강분에 있어서의 C 함유량 및 O 함유량을, 예를 들어, C ≤ 0.1 ％, O ≤ 0.28 ％ 와 같은 매우 낮은 값으로 할 수 있다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다.By carrying out the heat treatment under the above conditions, the atomized iron group powder can stably reduce C and O contained in the atomized iron group powder even though it contains Cr and Mn which are oxidizing elements. As a result, C content and O content in the alloy steel powder after heat processing can be made into very low values, such as C <= 0.1% and O <0.28%, for example. Hereinafter, the reason will be described.

아토마이즈 철기 분말에 함유되는 Fe, Cr, 및 Mn 의 산화물과 탄소의 반응 (탈산 반응) 은, 다음의 (a) ∼ (c) 식으로 나타낸다. The reaction (deoxidation reaction) of the oxides of Fe, Cr, and Mn and carbon contained in the atomized iron group powder is represented by the following formulas (a) to (c).

FeO (s) ＋ C = Fe (s) ＋ CO (g) … (a) FeO (s) + C = Fe (s) + CO (g)... (a)

Cr2O3 (s) ＋ 3C = 2Cr (in Fe) ＋ 3CO (g) … (b) Cr 2 O 3 (s) + 3 C = 2 Cr (in Fe) + 3 CO (g). (b)

MnO (s) ＋ C = Mn (in Fe) ＋ CO (g) … (c) MnO (s) + C = Mn (in Fe) + CO (g)... (c)

상기 반응에서는 CO 가스가 생성되기 때문에, 탈산 반응을 효율적으로 진행하기 위해서는, 노내 분위기에 있어서의 CO 분압을 낮게 유지할 필요가 있다.Since CO gas is produced by the said reaction, in order to advance deoxidation reaction efficiently, it is necessary to keep CO partial pressure in the furnace atmosphere low.

그러기 위해서는, 이동상로 내에 장입하는 철기 분말의 양 즉 충전층 두께를 억제하는 것이 고려된다. 또, 상기 반응에 의해 발생한 CO 가스를 제거하거나, 혹은 이동상로에 도입하는 불활성 가스로 희석함으로써 CO 분압을 저하시키는 것이 고려된다. 그래서, 본 발명에서는, 충전층의 두께 d 와, 불활성 가스를 노내에 도입했을 때의 노내에서의 평균 가스 유속 ｖ 를, 상기 (1) 식을 만족하도록 제어하는 것으로 하였다.For this purpose, it is considered to suppress the amount of iron-based powder charged into the mobile furnace, that is, the packed bed thickness. In addition, the CO partial pressure is reduced by removing the CO gas generated by the above reaction or diluting with an inert gas introduced into the mobile phase furnace. Therefore, in the present invention, the thickness d of the packed bed and the average gas flow rate k in the furnace when the inert gas is introduced into the furnace are controlled so as to satisfy the above formula (1).

상기 (1) 식을 만족하도록 충전층 두께 d 와 평균 가스 유속 ｖ 를 제어함으로써, 탈산이 효율적으로 진행되는 이유에 대해서는, 반드시 명확하지는 않지만, 다음과 같이 추정된다.The reason why deoxidation proceeds efficiently by controlling the packed bed thickness d and the average gas flow rate k so as to satisfy the above formula (1) is not necessarily clear, but is estimated as follows.

즉, 이동상로 내에서의 열처리 중, 충전층의 표면 상부의 공간에는 유통되고 있는 불활성 가스의 속도 경계층이 생긴다. 이 속도 경계층의 두께는 √ｖ 에 반비례하는 것이 경계층에 관한 이론으로부터 유도된다. 또, 환원 반응에 의해 발생한 CO 의 확산 속도는, 속도 경계층의 두께에 상관없이 일정한 것으로 생각되기 때문에, 확산 시간은 속도 경계층의 두께에 비례한다. 따라서, 속도 경계층 두께를 절반으로 하고 같은 확산 시간을 부여하면 충전층 표면에서의 CO 의 농도는 1/2 이 된다고 생각되며, 그렇다면, 충전층의 두께를 2 배로 해도 충전층의 최하층에서의 CO 의 농도를 동일한 농도로 할 수 있다고 추정된다. 따라서, 농도를 일정하다고 가정하면 충전층 두께와 속도 경계층의 두께는 반비례하게 되어, 요컨대, 충전층 두께와 √ｖ 가 비례 관계에 있다고 추정된다. 따라서, 본 발명과 같이, 열처리에 있어서, d / √ｖ ≤ 3.7 의 조건이 충족되도록 충전층 두께와 가스 유속의 조정을 실시하면, 번잡한 유지 관리를 필요로 하는 가스 분석 장치를 사용하지 않아도, 상기 (a) ∼ (c) 식의 반응에 의해 정해지는 평형 CO 분압보다 노내 분위기에 있어서의 CO 분압이 낮은 상태가 유지되게 된다.That is, during the heat treatment in the moving bed, a velocity boundary layer of inert gas is generated in the space above the surface of the packed bed. The thickness of this velocity boundary layer is inversely proportional to √ｖ derived from the theory about the boundary layer. In addition, since the diffusion rate of CO generated by the reduction reaction is considered to be constant regardless of the thickness of the velocity boundary layer, the diffusion time is proportional to the thickness of the velocity boundary layer. Therefore, if the velocity boundary layer thickness is halved and the same diffusion time is given, the concentration of CO on the surface of the packed layer is considered to be 1/2. If so, even if the thickness of the packed layer is doubled, It is assumed that the concentration can be the same. Therefore, if the concentration is assumed to be constant, the thickness of the packed bed thickness and the velocity boundary layer are inversely proportional, that is, it is estimated that √ｖ is proportional to the packed bed thickness. Therefore, as in the present invention, in the heat treatment, if the packed bed thickness and the gas flow rate are adjusted so that the condition of d / √ｖ ≤ 3.7 is satisfied, a gas analyzer that requires complicated maintenance is not required. The state in which the CO partial pressure in the furnace atmosphere is lower than the equilibrium CO partial pressure determined by the reaction of the above formulas (a) to (c) is maintained.

또한, 분말 야금용 합금 강분에 있어서의 O 함유량을 추가로 저감한다는 관점에서는, d / √ｖ ≤ 3.2 (㎜1/2·s1/2) 로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, d / √ｖ 의 하한은 특별히 한정되지 않고, 낮으면 낮을수록 좋지만, d 를 과도하게 작게 하면 생산 효율이 저하되고, 또, ｖ 를 과도하게 크게 하면 비용이 증대되기 때문에, 0.1 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.3 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.In addition, from the viewpoint of further reducing the O content in the powder steel alloy powder, it is more preferable to set d / √ d ≦ 3.2 (mm 1/2 · s 1/2 ). On the other hand, the lower limit of d / √ｖ is not particularly limited, and the lower the lower value, the better. However, if d is excessively small, the production efficiency is lowered. It is preferable, and it is more preferable to set it as 0.3 or more.

[냉각] [Cooling]

본 발명의 일 실시형태에 있어서는, 상기 열처리에 의해 환원된 아토마이즈 철기 분말을, 추가로, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 사용하여 냉각하는 것이 바람직하다. 그 이유는 다음과 같다.In one Embodiment of this invention, it is preferable to cool the atomized iron group powder reduced by the said heat processing further using hydrogen gas or hydrogen containing gas. The reason for this is as follows.

환원된 아토마이즈 철기 분말에는, 불순물로서 N 이 함유되어 있는 경우가 있다. 특히, 상기 환원을, N2 함유 분위기 중에서 실시한 경우, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 N 함유량이, 0.005 질량％ 를 초과한다고 하는, 고농도가 되는 경우가 있다. 합금 강분에 N 이 함유되어 있으면 압축성이 저하되기 때문에, 합금 강분의 N 함유량을 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그래서, 환원된 아토마이즈 철기 분말을 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 사용하여 냉각하면, 하기 (d) 식의 반응에 의해, 분말 중에 함유되는 N 을 제거할 수 있다. 또한, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 N 함유량은, 0.005 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하다.The reduced atomized iron group powder may contain N as an impurity. In particular, in the case where the reduction is carried out in an N 2 -containing atmosphere, there is a case where the N content of the alloy steel powder for powder metallurgy finally obtained is higher than 0.005% by mass. If N is contained in alloy steel powder, since compressibility will fall, it is preferable to reduce N content of alloy steel powder as much as possible. Therefore, when the reduced atomized iron group powder is cooled using hydrogen gas or a hydrogen containing gas, N contained in the powder can be removed by the reaction of the following formula (d). Moreover, it is preferable to make N content of the alloy steel powder for powder metallurgy finally obtained into 0.005 mass% or less.

2N (in Fe) ＋ 3H2 (g) = 2NH3 (g) … (4) 2N (in Fe) + 3H 2 (g) = 2NH 3 (g). (4)

상기 (d) 식의 반응을 효과적으로 진행한다는 관점에서는, 상기 냉각을, 수소 가스를 사용하여 실시하는 것이 보다 바람직하다.It is more preferable to perform the said cooling using hydrogen gas from a viewpoint of carrying out the reaction of said Formula (d) effectively.

상기 냉각에 사용하는 가스는, 임의의 방법으로 공급하면 된다. 예를 들어, 이동상로 내의, 철기 분말의 환원이 완료된 위치, 또는 상기 위치보다 반송 방향의 하류측에 있어서, 이동상로 내의 불활성 가스를 배기함과 함께, 냉각용의 가스를 이동상로 내에 도입할 수 있다. 상기 타이밍 (이동상로 중의 배기 및 도입 위치) 에 대해서는, 엄밀하게 냉각이 시작되는 위치가 아니어도 되고, 균열 중이라도 철분의 환원이 완료되어 있는 위치 이후라면 문제는 없다. 또한 반대로, 냉각 (분말의 온도 저하) 이 시작된 후에, 상기 분위기 가스의 교체를 실시할 수도 있다. 단, 반응 효율의 관점에서는, 상기 (d) 식의 반응을, 450 ∼ 750 ℃ 의 온도역에서 진행시키는 것이 바람직하기 때문에, 분말의 온도가 450 ℃ 미만이 되기 전, 바꿔 말하면, 분말의 온도가 450 ℃ 이상인 시점에서, 상기 불활성 가스의 배기와 냉각용 가스의 도입을 실시하는 것이 바람직하다.What is necessary is just to supply the gas used for the said cooling by arbitrary methods. For example, at the position where the reduction of the iron-based powder is completed in the mobile furnace, or downstream of the conveying direction from the above position, the inert gas in the mobile furnace is exhausted and the gas for cooling can be introduced into the mobile furnace. have. The timing (exhaust and introduction position in the moving bed) does not have to be a position where cooling starts strictly, and there is no problem as long as it is after a position where iron reduction is completed even during cracking. On the contrary, after cooling (temperature drop of powder) is started, the atmosphere gas may be replaced. However, from the viewpoint of the reaction efficiency, it is preferable to advance the reaction of the formula (d) at a temperature range of 450 to 750 ° C. In other words, before the temperature of the powder becomes less than 450 ° C, in other words, the temperature of the powder At the time of 450 degreeC or more, it is preferable to exhaust the said inert gas and introduce the cooling gas.

(이슬점) (dew point)

·불활성 가스의 이슬점 : 5 ℃ 이하 Dew point of inert gas: 5 ° C or less

노내에 도입하는 불활성 가스의 이슬점을 5 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 불활성 가스의 이슬점이 지나치게 높으면 탈산 반응 (환원 반응) 이 진행되기 어려워진다. 본래, 상기 식 (b) 및 (c) 의 반응에 있어서 Cr2O3 및 MnO 의 환원에 사용되어야 할 C 가 분위기 중의 수증기와 반응하여 소비되거나, 일단 환원된 Cr 이나 Mn 이 분위기의 수증기에 의해서 재산화되거나 하기 때문이다. 열처리에서의 환원 반응을 효율적으로 진행시키기 위해서는, 이와 같은 C 의 불필요한 소비나, Cr 및 Mn 의 재산화를 억제하는 것이 필요하다. 상기 관점에서, 본 발명자들이 검토를 실시한 결과, 충전층 두께 d 와 불활성 가스의 평균 가스 유속 ｖ 가 상기의 조건을 만족하는 경우에 있어서는, 불활성 가스의 이슬점을 5 ℃ 이하로 함으로써, 환원 반응을 효율적으로 진행할 수 있음을 발견하였다.It is preferable to make the dew point of the inert gas introduced into a furnace into 5 degrees C or less. If the dew point of the inert gas is too high, the deoxidation reaction (reduction reaction) becomes difficult to proceed. Originally, in the reactions of Formulas (b) and (c), C to be used for the reduction of Cr 2 O 3 and MnO is consumed by reacting with water vapor in the atmosphere, or once Cr or Mn is reduced by the water vapor in the atmosphere Because they become property. In order to advance the reduction reaction in heat processing efficiently, it is necessary to suppress such unnecessary consumption of C and reoxidation of Cr and Mn. From the above point of view, the inventors conducted a study, and as a result, when the packed layer thickness d and the average gas flow rate k of the inert gas satisfy the above conditions, the reduction reaction is efficiently carried out by setting the dew point of the inert gas to 5 ° C or lower. It was found that it can proceed.

또한, 종래와 같이, Cr 이나 Mn 과 같은 산화 용이성 원소를 함유하지 않은 철기 분말에서는, 특허문헌 4 에 있는 바와 같이, 이슬점을 40 ℃ 이하로 하면 문제는 없다. 그러나, 본 발명에서는 Cr 이나 Mn 을 함유하는 철기 분말을 사용하기 때문에, 상기와 같이 불활성 가스의 이슬점을 5 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.In addition, in the iron-based powder which does not contain an easy-to-oxidize element such as Cr or Mn, as in the prior art, there is no problem if the dew point is 40 ° C or lower, as described in Patent Document 4. However, in the present invention, since iron-based powders containing Cr and Mn are used, the dew point of the inert gas is preferably 5 ° C. or lower as described above.

탈산 반응의 진행의 용이함이라는 점에서는, 불활성 가스의 이슬점은 낮을수록 좋다. 그러나, 이슬점이 낮은 가스는 고가이고, 과도하게 이슬점이 낮은 가스를 사용하는 것은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, 통상적으로는 상기 이슬점을 -40 ℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다.In view of ease of progress of the deoxidation reaction, the lower the dew point of the inert gas is better. However, since a gas with a low dew point is expensive and using an excessively low dew point gas leads to an increase in manufacturing cost, it is usually preferable to make the dew point above -40 ° C.

상기와 같은 낮은 이슬점을 달성하기 위해서는, 노외 가스의 노내로의 침입이나 노내 가스의 노외로의 누설을 차단하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 상기 이동상로는, 가스의 누설 및 침입을 방지하기 위한 봉지 수단을 구비하는 것이 바람직하다. 상기 봉지 수단으로는, 예를 들어, 특허문헌 4 에 기재되어 있는 수봉조 (도 1 의 15) 를 사용할 수 있지만, 시일 롤 등의 물을 사용하지 않는 방식으로 하는 것이 보다 바람직하다. 상기 봉지 수단은, 반송 방향의 상류측과 하류측의 양단에 형성하는 것이 바람직하다.In order to achieve the low dew point as described above, it is preferable to block the intrusion of the out-of-furnace gas into the furnace and the leakage of the in-house gas out of the furnace. Therefore, it is preferable that the said mobile phase is provided with the sealing means for preventing the leakage and intrusion of gas. As the said sealing means, although the water sealing tank (15 of FIG. 1) described in patent document 4 can be used, it is more preferable to set it as the system which does not use water, such as a seal roll. It is preferable to form the said sealing means in the both ends of the upstream and downstream of a conveyance direction.

(분위기 온도, 유지 시간) (Atmosphere temperature, holding time)

또한 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T : 1000 ℃ 이상, 유지 시간 t : 104-0.0037·T 시간 이상의 조건에서 탈산을 실시하는 것이 바람직하다. 바꿔 말하면, 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T : 1000 ℃ 이상이고, 유지 시간 t : 104-0.0037·T 시간 이상 유지하는 시간을 제공하는 것이 바람직하다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다.Moreover, in the said heat processing, it is preferable to perform deoxidation on condition of atmospheric temperature T: 1000 degreeC or more and holding time t: 104-0.0037 * T time or more. In other words, in the above heat treatment, it is preferable to provide a time for maintaining the atmosphere temperature T: 1000 ° C or more and the holding time t: 104-0.0037 · T time or more. Hereinafter, the reason will be described.

·분위기 온도 T : 1000 ℃ 이상 Atmosphere temperature T: 1000 ℃ or more

종래와 같이, Cr 이나 Mn 과 같은 산화 용이성 원소를 함유하지 않은 철기 분말을 환원하는 경우에는, 환원해야 할 산화물은 FeO 뿐이다. 그 때문에, 특허문헌 4 에 기재되어 있는 바와 같이 탈산 존에 있어서의 분위기 온도를 700 ℃ 이상으로 하면, 상기 식 (2) 의 평형 반응으로부터 정해지는 평형 이슬점은 70 ℃ 이상으로 높은 온도가 된다. 이 때, 도입하는 불활성 가스의 이슬점을 특허문헌 4 에 있는 바와 같이 40 ℃ 이하로 하면, 충분한 속도로 탈산 반응 (환원 반응) 이 진행되기 때문에 문제는 발생하지 않았다.As in the related art, in the case of reducing the iron group powder containing no oxidizing element such as Cr or Mn, the only oxide to be reduced is FeO. Therefore, as described in patent document 4, when the atmospheric temperature in a deoxidation zone is 700 degreeC or more, the equilibrium dew point determined from the equilibrium reaction of said Formula (2) will be 70 degreeC or more high temperature. At this time, when the dew point of the inert gas to be introduced is 40 ° C. or lower as described in Patent Document 4, no problem occurs because the deoxidation reaction (reduction reaction) proceeds at a sufficient rate.

이에 반하여, Cr 이나 Mn 을 함유하는 철기 분말을 환원하는 경우, 분위기 온도를 1000 ℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, 분위기 온도의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 장치의 내열 성능, 제조 비용 등을 고려하면, 1200 ℃ 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 여기서 「분위기 온도」란, 이동상로 내의 철기 분말 (충전층) 의 표면으로부터 바로 위 20 ㎜ 의 위치에서, 열전쌍에 의해 측정한 온도로 한다.On the other hand, when reducing iron group powder containing Cr or Mn, it is preferable to make atmosphere temperature 1000 degreeC or more. On the other hand, the upper limit of the ambient temperature is not particularly limited, but considering the heat resistance performance of the apparatus, manufacturing cost and the like, it is preferably about 1200 ° C. In addition, "ambient temperature" is taken here as the temperature measured by the thermocouple in the position of 20 mm directly from the surface of the iron group powder (filling layer) in a mobile phase furnace.

·유지 시간 t : 104-0.0037·T 시간 이상 Holding time t: 10 4-0.0037T or more

유지 시간 t 를, 분위기 온도 T (℃) 에 따라서, 104-0.0037·T 시간 이상으로 하면, O 를 보다 저감할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 상기 t 및 T 사이의 관계는, 다양한 T 및 t 로 합금 강분을 제조하는 실험을 실시한 결과로부터 결정하였다. 구체적으로는, 얻어진 합금 강분의 O 함유량을, T-t 도 (圖) 상으로 플롯하여, 동일 산소량을 연결하는 곡선 (등고선) 을 근사식으로서 정하였다. 한편, 유지 시간의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 탈산 반응 완료에 필요한 시간 이상으로 유지를 실시해도 제조 비용이 증가할 뿐이기 때문에, 상기 유지 시간은 4 시간 이하로 하는 것이 바람직하다.When holding time t is made into 104-0.0037 * T time or more according to atmospheric temperature T ( degreeC ), since O can be reduced more, it is preferable. In addition, the relationship between said t and T was determined from the result of experiment which manufactures alloy steel powder with various T and t. Specifically, O content of the obtained alloy steel powder was plotted on the Tt degree, and the curve (contour line) which connects the same amount of oxygen was defined as an approximation formula. On the other hand, the upper limit of the holding time is not particularly limited, but even if the holding is performed for longer than the time required for the completion of the deoxidation reaction, the manufacturing cost only increases, so the holding time is preferably 4 hours or less.

실시예Example

이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이하의 예에 하등 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, although an Example demonstrates this invention still in detail, this invention is not limited to the following example at all.

(실시예 1) (Example 1)

물 아토마이즈법으로, 표 1 에 나타내는 성분 조성을 갖는 아토마이즈 철기 분말을 제조하였다. 아토마이즈 철기 분말 기호 : A ∼ H 및 K 와 M 에 대해서는, [O] ≥ 4/3[C] - 2/15 를 만족하고 있지만, 4/3[C] ＋0.28 ≥ [O] 를 만족하지 않고 O 과잉이기 때문에, 열처리 후의 C 량 및 O 량을 적정 범위로 조정하기 위해서는, 열처리 전에, 적정량의 탄소 성분, 즉 탄소 분말 (흑연분, 그라파이트) 의 혼합이 필요하다. 아토마이즈 철기 분말 기호 : I 에 대해서는, [O] ≥ 4/3[C] - 2/15 및 4/3[C] ＋ 0.28 ≥ [O] 를 모두 만족하고 있어, 열처리 전에서의 탄소 분말의 혼합은 필요하지 않다. 아토마이즈 철기 분말 기호 : J 에 대해서는, [O] ≥ 4/3[C] - 2/15 를 만족하지 않고 C 과잉이다. 아토마이즈 철기 분말 기호 : L 및 M 에 대해서는, C 량 또는 O 량이 아토마이즈 철기 분말에서의 적정 범위를 벗어나 있다.The atomized iron group powder which has the component composition shown in Table 1 by the water atomizing method was manufactured. Atomized Iron Powder Symbol: A to H and K and M satisfy [O] ≥ 4/3 [C]-2/15, but satisfy 4/3 [C] +0.28 ≥ [O] In addition, since it is O excess, in order to adjust C amount and O amount after heat processing to an appropriate range, mixing of an appropriate amount of carbon components, ie, carbon powder (graphite powder, graphite), is necessary before heat processing. Atomized iron-based powder symbol: I satisfies both [O] ≥ 4/3 [C]-2/15 and 4/3 [C] + 0.28 ≥ [O], and the carbon powder before heat treatment No mixing is necessary. About atomized iron group powder symbol: J, it is C excess without satisfying [O]> 4/3 [C]-2/15. Atomized iron group powder symbol: For L and M, the amount of C or O is out of an appropriate range in the atomized iron group powder.

이들 아토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 사용하여 열처리하고, 해쇄하여 분말 야금용 합금 강분을 얻었다. 사용한 아토마이즈 철기 분말과 열처리 조건을 표 2, 4 에 나타낸다. 일부의 예에 있어서는, 탄소 성분으로서의 흑연분을 상기 아토마이즈 철기 분말에 혼합한 후에, 이동상로에 공급하였다. 상기 탄소 성분의 혼합량을, 표 2, 4 에 함께 나타내었다.These atomized iron-based powders were heat-treated using a mobile phase furnace and pulverized to obtain alloy steel powder for powder metallurgy. Tables 2 and 4 show the atomized iron group powders used and the heat treatment conditions. In some examples, the graphite powder as the carbon component was mixed with the atomized iron group powder, and then supplied to the mobile phase furnace. The mixing amounts of the carbon components are shown in Tables 2 and 4 together.

또, 상기 열처리에 있어서는, 상기 아토마이즈 철기 분말을 표 2, 4 에 나타낸 충전층 두께 d 가 되도록 이동상로 내에 공급하고, 표 2, 4 에 나타낸 평균 가스 유속 ｖ 가 되도록 불활성 가스를 공급하면서, 연속적으로 열처리를 실시하였다. 얻어진 분말 야금용 합금 강분의 성분 조성은 표 3, 5 에 나타낸 바와 같다. 또한, 각 표 및 이하의 설명에 있어서의 불활성 가스의 조성에 있어서의 ％ 표시는, vol％ 를 의미한다.In the heat treatment, the atomized iron-based powder is continuously supplied while supplying the atomized iron group powder into the mobile bed so as to have a packed bed thickness d shown in Tables 2 and 4, and supplying an inert gas so as to have an average gas flow rate k as shown in Tables 2 and 4. The heat treatment was performed. The component composition of the obtained alloy steel powder for powder metallurgy is as showing in Tables 3 and 5. In addition,% display in the composition of the inert gas in each table and the following description means vol%.

Figure 112018009718266-pct00001
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Figure 112018009718266-pct00002
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Figure 112018009718266-pct00003
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Figure 112018009718266-pct00004
Figure 112018009718266-pct00004

Figure 112018009718266-pct00005
Figure 112018009718266-pct00005

·Ar 함유 가스를 사용한 경우 When using Ar-containing gas

표 2, 3 은, 불활성 가스로서 Ar 함유 가스를 사용한 경우의 예이다. 분말 기호 : A 및 K 를 사용하고, 탄소 분말을 혼합하지 않은 것 (분말 기호 : A10, K10) 에 대해서는, 아토마이즈 철기 분말이 O 과잉이기 때문에, 열처리 조건을 적정하게 조정한 다음에도 이들을 열처리한 후의 O 량이 적정치를 벗어나 있다. 따라서, 아토마이즈 철기 분말 기호 : A 및 J 에 대해서는, 4/3([C]＋[MXC]) ＋ 0.28 ≥ [O] 를 만족하는 적정량의 탄소 분말의 혼합이 필요하다. 아토마이즈 철기 분말 기호 : B ∼ H 에 대해서도, 아토마이즈 철기 분말이 O 과잉이기 때문에 동일하다. 이들에 대해, 4/3([C]＋[MXC]) ＋ 0.28 ≥ [O] 를 만족하도록 표 2 에 나타낸 바와 같은 흑연분의 혼합을 실시한 예가, 분말 기호 : A11 ∼ A16, B11 ∼ B13, C11 ∼ C15, D11 ∼ D14, E11 ∼ E13, F11 ∼ F13, G11, H11, K11, M11 에 나타나 있다.Tables 2 and 3 show examples of the case where Ar-containing gas is used as the inert gas. Powder symbols: A and K are used, and carbon powders are not mixed (powder symbols: A10 and K10), since the atomized iron-based powder is excessive in O, so that the heat treatment is performed even after the heat treatment conditions are appropriately adjusted. The amount of O after that is out of a titration value. Therefore, for atomized iron group powder symbols: A and J, mixing of an appropriate amount of carbon powder that satisfies 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? Atomized iron group powder symbol: B-H is also the same because atomized iron group powder is O excess. For these, examples of mixing the graphite powder as shown in Table 2 to satisfy 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28 ≥ [O] include powder symbols: A11 to A16, B11 to B13, It is shown to C11-C15, D11-D14, E11-E13, F11-F13, G11, H11, K11, M11.

동 표로부터 분명한 바와 같이, 철분의 충전층 두께 d (㎜) 와 불활성 가스의 유속 ｖ (㎜/s) 의 관계가 d / √ｖ ≤ 3.7 을 만족하는 것 (분말 기호 : A11 ∼ A15, B11 ∼ B13, C12 ∼ C15, D11 ∼ D14, E11 ∼ E13, F11 ∼ F13, G11, H11, I11, K11) 에 대해서는 O 량이 0.28 질량％ 이하로 되어 있고, 반대로 d / √ｖ ≤ 3.7 을 만족하지 않는 것 (분말 기호 : A16, C11) 에 대해서는 O 량이 0.28 질량％ 를 초과하고 있다. 또한, 불활성 가스가 100 ％ Ar 이고 d / √ｖ ≤ 3.2 인 것 (분말 기호 : A11 ∼ A14, B11, C13 ∼ C15, D11 ∼ D14, E11 ∼ E13, F11 ∼ F13, G11, H11, I11, K11) 에 대해서는 C 량이 0.1 질량％ 이하, O 량이 0.2 질량％ 이하로 되어 있어, O 량이 보다 저감되어 있으므로, d / √ｖ ≤ 3.2 로 하는 것이 바람직하다.As is clear from the table, the relationship between the packed-bed thickness d (mm) of iron and the flow rate k (mm / s) of the inert gas satisfies d / √ｖ≤3.7 (powder symbols: A11 to A15, B11 to For B13, C12 to C15, D11 to D14, E11 to E13, F11 to F13, G11, H11, I11, and K11), the amount of O is 0.28% by mass or less, on the contrary, does not satisfy d / √ｖ≤ 3.7 (Powder symbol: A16, C11) The amount of O exceeds 0.28 mass%. In addition, the inert gas is 100% Ar and d / √ｖ≤ 3.2 (powder symbol: A11 to A14, B11, C13 to C15, D11 to D14, E11 to E13, F11 to F13, G11, H11, I11, K11 ), The amount of C is 0.1 mass% or less, the amount of O is 0.2 mass% or less, and since the amount of O is further reduced, it is preferable to set d / √ｖ ≦ 3.2.

또, 분말 기호 : B11 ∼ B13 에 대해서는, 도입 가스를 100 ％ Ar 로부터 50 ％ Ar - 50 ％ N2 까지 변화시키고 있는데, 모두 O 량으로 0.28 질량％ 이하가 얻어지고 있다.The powder symbols: for B11 ~ B13, the introduction gas from the 100% Ar 50% Ar - there was changed to 50% N 2, there is obtained less than 0.28% by mass, both O amount.

또한, 분말 기호 : D11 ∼ D14 에 대해서는, 이슬점이 5 ℃ 이하인 것 (분말 기호 : D12 ∼ D14) 에서 O 량이 0.15 질량％ 이하로, 한층 더 양호한 값이 얻어지고 있다. 분말 기호 : E11 ∼ E13 및 F11 ∼ F13 에 대해서는, 균열 온도가 1000 ℃ 이상이고 t ≥104-0.0037·T 를 만족하는 것 (분말 기호 : E13, F13) 에서 O 량이 0.15 질량％ 이하로, 한층 더 양호한 값이 얻어지고 있다.Moreover, about powder symbol: D11-D14, even more favorable value is obtained by O amount being 0.15 mass% or less in the thing whose dew point is 5 degrees C or less (powder symbol: D12-D14). For powder symbols: E11 to E13 and F11 to F13, when the cracking temperature is 1000 ° C or higher and satisfies t ≥ 10 4-0.0037 · T (powder symbols: E13, F13), the amount of O is 0.15 mass% or less. Better values are obtained.

그리고 분말 기호 : I11 에 대해서는, 아토마이즈 철기 분말에서의 C 량 및 O 량이 [O] ≥ 4/3[C] - 2/15 및 4/3[C] ＋ 0.28 ≥ [O] 를 모두 만족하고 있으므로, 열처리 전에 탄소 분말을 혼합하지 않아도, 적정한 열처리 조건을 이용하여 불활성 가스 분위기에서 처리함으로써, 열처리 후의 C 량 및 O 량에 대해 적정치가 얻어지는 것을 나타내고 있다.And for powder symbol: I11, C amount and O amount in atomized iron group powder satisfy both [O] ≥ 4/3 [C]-2/15 and 4/3 [C] + 0.28 ≥ [O] Therefore, even if carbon powder is not mixed before heat processing, by processing in inert gas atmosphere using appropriate heat processing conditions, it shows that the appropriate value is obtained with respect to the amount of C and O amount after heat processing.

한편, 분말 기호 : J11 에 대해서는, 아토마이즈 철기 분말에서의 C 량 및 O 량이 [O] ≥ 4/3[C] - 2/15 를 만족하지 않고, C 과잉이기 때문에, 적정한 열처리 조건으로 처리해도, 열처리 후의 C 량이 적정 범위를 벗어나 있음을 나타내고 있다.On the other hand, with respect to the powder symbol: J11, since the amount of C and the amount of O in the atomized iron group powder do not satisfy [O] ≥ 4/3 [C]-2/15 and are excessively C, even if treated under an appropriate heat treatment condition, , C amount after heat treatment is out of the appropriate range.

또, 분말 기호 : L11 및 M11 에 대해서는, 아토마이즈 철기 분말의 C 량 또는 O 량이 지나치게 많았기 때문에, 열처리에 의해서도 C 량 또는 O 량이 규정의 양까지 저감되어 있지 않다.In addition, about the powder symbol: L11 and M11, since the amount of C or O of the atomized iron group powder was too large, the amount of C or O was not reduced to the prescribed amount even by heat treatment.

·N2 함유 가스를 사용한 경우 When using N 2 -containing gas

표 4, 5 는, N2 함유 분위기에서 열처리를 실시한 경우의 예이다. 아토마이즈 철기 분말 기호 : A ∼ H 및 K 에 대해서는 O 과잉이기 때문에, 4/3([C]＋[MXC]) ＋ 0.28 ≥ [O] 를 만족하는 적정량의 탄소 분말의 혼합이 필요하다. 그래서, 표 4 에 나타낸 것과 같은 흑연분의 혼합을 실시하고, 여러 가지 열처리 조건으로 처리한 예가, 분말 기호 : A21 ∼ A26, B21 ∼ B23, C21 ∼ C25, D21 ∼ D24, E21 ∼ E23, F21 ∼ F23, G21, H21, K21 에 나타나 있다.Tables 4 and 5 show examples in the case of performing heat treatment in an N 2 -containing atmosphere. Atomized iron group powder symbol: Since A to H and K are excessive in O, an appropriate amount of carbon powder that satisfies 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? [O] is required. Thus, examples of mixing the graphite powder as shown in Table 4 and treating them under various heat treatment conditions include powder symbols: A21 to A26, B21 to B23, C21 to C25, D21 to D24, E21 to E23, and F21 to It is shown in F23, G21, H21, K21.

동 표로부터 분명한 바와 같이, 철분의 충전층 두께 d (㎜) 와 불활성 가스의 유속 ｖ (㎜/s) 의 관계가 d / √ｖ ≤ 3.7 을 만족하는 것 (분말 기호 : A21 ∼ A25, B21 ∼ B23, C22 ∼ C25, D21 ∼ D24, E21 ∼ E23, F21 ∼ F23, G21, H21, I21, K21) 에 대해서는 O 량이 0.28 질량％ 이하로 되어 있고, 반대로 d / √ｖ ≤ 3.7 을 만족하지 않는 것 (분말 기호 : A26, C21) 에 대해서는 O 량이 0.28 질량％ 를 초과하고 있다. 또한, 도입 가스가 100 ％ N2 이고 d / √ｖ ≤ 3.2 인 것 (분말 기호 : A21 ∼ A24, B21, C23 ∼ C25, D21 ∼ D24, E21 ∼ E23, F21 ∼ F23, G21, H21, I21, K21) 에 대해서는 C 량이 0.1 질량％ 이하, O 량이 0.2 질량％ 이하로 되어 있어, O 량이 보다 저감되어 있으므로, 충전층 두께 d (㎜) 와 불활성 가스의 유속 ｖ (㎜/s) 의 관계는, d / √ｖ ≤ 3.2 로 하는 것이 바람직함을 알 수 있다.As is clear from the table, the relationship between the packed-bed thickness d (mm) of iron and the flow rate k (mm / s) of the inert gas satisfies d / √ｖ≤3.7 (powder symbols: A21 to A25, B21 to For B23, C22 to C25, D21 to D24, E21 to E23, F21 to F23, G21, H21, I21 and K21), the amount of O is 0.28% by mass or less, on the contrary, does not satisfy d / √ｖ≤ 3.7 (Powder symbol: A26, C21) The amount of O exceeds 0.28 mass%. In addition, the introduction gas is 100% N 2 and d / √ｖ≤ 3.2 (powder symbol: A21 to A24, B21, C23 to C25, D21 to D24, E21 to E23, F21 to F23, G21, H21, I21, For K21), since the amount of C is 0.1 mass% or less and the amount of O is 0.2 mass% or less, and the amount of O is further reduced, the relationship between the packed-bed thickness d (mm) and the flow rate k (mm / s) of the inert gas is It can be seen that it is preferable to set d / √ 바람직 ≤ 3.2.

또, 분말 기호 : B21 ∼ B23 에 대해서는, 도입 가스를 100 ％ N2 로부터 90 ％ N2 - 10 ％ He 까지 변화시키고 있는데, 모두 O 량으로 0.28 질량％ 이하가 얻어지고 있다.The powder symbols: for B21 ~ B23, the introduction gas from the 100% N 2 90% N 2 - There was changed to 10% He, becoming not more than 0.28% by mass obtained in both O amount.

또한 분말 기호 : D21 ∼ D24 에 대해서는, 이슬점이 5 ℃ 이하인 것 (분말 기호 : D22 ∼ D24) 에서 O 량이 0.15 질량％ 이하로, 한층 더 양호한 값이 얻어지고 있다. 분말 기호 : E21 ∼ E23 및 F21 ∼ F23 에 대해서는, 균열 온도가 1000 ℃ 이상이고 t ≥ 104-0.0037·T 를 만족하는 것 (분말 기호 : E23, F23) 에서 O 량이 0.15 질량％ 이하로, 한층 더 양호한 값이 얻어지고 있다.Moreover, about powder symbol: D21-D24, when the dew point is 5 degrees C or less (powder symbol: D22-D24), O amount is 0.15 mass% or less, and the more favorable value is obtained. For powder symbols: E21 to E23 and F21 to F23, the amount of O is 0.15 mass% or less when the cracking temperature is 1000 ° C or higher and satisfies t ≥ 10 4-0.0037 · T (powder symbols: E23, F23). Better values are obtained.

또, 분말 기호 : I21 에 대해서는, 아토마이즈 철기 분말에서의 C 량 및 O 량이 [O] ≥ 4/3[C] - 2/15 및 4/3[C] ＋ 0.28 ≥ [O] 를 모두 만족하고 있으므로, 열처리 전에 탄소 분말을 혼합하지 않아도, 적정한 열처리 조건으로 환원함으로써, 열처리 후의 C 량 및 O 량에 대해 적정치가 얻어지는 것을 나타내고 있다.Also, for the powder symbol: I21, the amount of C and the amount of O in the atomized iron-based powder satisfy both [O] ≥ 4/3 [C]-2/15 and 4/3 [C] + 0.28 ≥ [O]. Therefore, even if carbon powder is not mixed before heat processing, by reducing by appropriate heat processing conditions, it shows that the appropriate value is obtained with respect to C amount and O amount after heat processing.

한편, 분말 기호 : J21 에 대해서는, 아토마이즈 철기 분말에서의 C 량 및 O 량이 [O] ≥ 4/3[C] - 2/15 를 만족하지 않고, C 과잉이기 때문에, 적정한 열처리 조건을 이용하여 불활성 가스 분위기에서 처리해도, 열처리 후의 C 량이 적정 범위를 벗어나고 있음을 나타내고 있다.On the other hand, for the powder symbol: J21, since the amount of C and the amount of O in the atomized iron-based powder do not satisfy [O] ≥ 4/3 [C]-2/15 and are C excess, appropriate heat treatment conditions are used. Even if it processes in an inert gas atmosphere, it shows that the amount of C after heat processing is out of an appropriate range.

(실시예 2) (Example 2)

표 1 의 아토마이즈 철기 분말 가운데, A 및 I 를, 불활성 가스로서 N2 를 사용하여 열처리함으로써 환원하였다. 처리 조건을 표 6 에 나타낸다. 그 때, 아토마이즈 철기 분말 A 에 대해서는, 표 6 에 나타낸 양의 흑연분과 혼합한 후에, 이동상로에 공급하였다. 한편, 아토마이즈 철기 분말 I 에 대해서는, 흑연분과 혼합하지 않고, 그대로 (아토마이즈 철기 분말 I 만을) 이동상로에 공급하였다.Among the atomized iron powder shown in Table 1, A and I, was reduced by heat treatment using N 2 as an inert gas. Table 6 shows the processing conditions. In that case, about the atomized iron group powder A, after mixing with the graphite powder of the quantity shown in Table 6, it supplied to the mobile phase furnace. On the other hand, about atomized iron-based powder I, it did not mix with graphite powder, but supplied to the mobile furnace as it is (only atomized iron-based powder I).

그리고 상기 환원 종료 후, 이동상로 내의 불활성 가스를 배기함과 함께 H2 가스를 공급하여, 환원된 분말을 상기 H2 가스 분위기 중에서 냉각하였다 (A31, I31). 냉각 후, 얻어진 분말을 해쇄하여 분말 야금용 합금 강분을 얻었다. 얻어진 합금 강분의 성분 조성을 표 7 에 나타낸다. 또한, 비교를 위해서, 실시예 1 에 있어서의 A23, I21 의 열처리 조건과 합금 강분의 성분 조성을 표 6, 7 에 병기하였다. 상기 A23, I21 에서는, 환원 후의 냉각이 N2 분위기 중에서 실시되고 있다.After the reduction, the inert gas in the mobile phase was exhausted and H 2 gas was supplied to cool the reduced powder in the H 2 gas atmosphere (A31 and I31). After cooling, the obtained powder was pulverized to obtain an alloy steel powder for powder metallurgy. The component composition of the obtained alloy steel powder is shown in Table 7. In addition, the heat treatment conditions of A23 and I21 and the component composition of alloy steel powder in Example 1 were written together in Table 6, 7 for comparison. In the A23, I21, there is a cooling after the reduction is carried out in an N 2 atmosphere.

Figure 112018009718266-pct00006
Figure 112018009718266-pct00006

Figure 112018009718266-pct00007
Figure 112018009718266-pct00007

H2 분위기에서 냉각을 실시한 A31 및 I31 에서는, C 량 및 O 량이 각각 0.1 질량％ 이하, 0.28 질량％ 이하까지 저감되어 있음과 함께, N 량은 0.003 질량％ (30 질량ppm) 이하였다. 이에 대하여, N2 분위기에서 냉각을 실시한 A23 및 I21 에서는, N 량이 0.007 질량％ (70 질량ppm) 전후로 되어 있었다.The A31 and I31 subjected to cooling in a H 2 atmosphere, with the amount that the content of C and O are reduced to 0.1% or less, 0.28% or less, respectively, the amount of N was not more than 0.003% by mass (30 mass ppm). On the other hand, in the A23 and I21 subjected to cooling in a N 2 atmosphere, was around 0.007% by mass (70 mass ppm) the amount of N.

이상의 결과로부터, 환원된 아토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 사용하여 냉각함으로써, 합금 강분에 함유되는 불순물로서의 N 을 한층 더 저감할 수 있음을 알 수 있다.From the above results, it can be seen that by cooling the reduced atomized iron group powder using hydrogen gas or hydrogen-containing gas, N as an impurity contained in the alloy steel powder can be further reduced.

1 : 칸막이벽
2 : 탈탄 존
3 : 탈산 존
4 : 탈질 존
5 : 분위기 가스 공급구 (공급 분위기 가스)
6 : 분위기 가스 배출구 (배출 분위기 가스)
7 : 조제 철기 분말
8 : 호퍼
9 : 벨트
10 : 휠
11 : 래디언트 튜브
12 : 수증기 취입관
13 : 제품분
14 : 제품 탱크
15 : 수봉조
20 : 제품분 분쇄용 장치
21 : 냉각기
22 : 순환 팬
30 : 노체 (가열로)
100 : 열처리 장치1: partition wall
2: decarburization zone
3: deoxidation zone
4: denitrification zone
5: atmosphere gas supply port (supply atmosphere gas)
6: atmosphere gas outlet (discharge atmosphere gas)
7: prepared iron powder
8: Hopper
9: belt
10: wheel
11: radial tube
12: water vapor blown pipe
13: Products
14: product tank
15: Subongjo
20: Device for grinding powder
21: cooler
22: circulation fan
30: furnace (heating furnace)
100: heat treatment device

Claims (5)

질량％ 로,
C : 0.8 ％ 이하,
O : 1.0 ％ 이하,
Mn : 0.08 ％ 이하,
Cr : 0.3 ∼ 3.5 ％,
Mo : 0.1 ∼ 2 ％,
S : 0.01 ％ 이하, 및
P : 0.01 ％ 이하를 함유하고,
잔부 Fe 및 불가피적 불순물인 아토마이즈 철기 분말을 준비하여,
상기 아토마이즈 철기 분말을, 두께 d (㎜) 의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급하고,
상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 ｖ (㎜/s) 가 되도록 공급하고,
상기 아토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서,
상기 d 및 ｖ 가, 하기 (1) 식을 만족하고,
상기 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] (질량％) 와 상기 아토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O] (질량％) 가, 하기 (2) 식을 만족하고,
상기 아토마이즈 철기 분말의 이동상로에 대한 공급에 있어서, 상기 아토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] 및 O 함유량 [O] 가 하기 (3) 식을 만족하는 경우에는, 그 아토마이즈 철기 분말을 그대로 상기 이동상로에 공급하고, 하기 (3) 식을 만족하지 않는 경우에는, 하기 (4) 식을 만족하도록 그 아토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 상기 이동상로에 공급하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
d / √ｖ ≤ 3.7 (㎜1/2·s1/2) … (1)
[O] ≥ 4/3[C] - 2/15 … (2)
4/3[C] ＋ 0.28 ≥ [O] … (3)
4/3([C]＋[MXC]) ＋ 0.28 ≥ [O] … (4)
(여기서, [MXC] 는, (상기 아토마이즈 분말에 혼합되는 탄소 성분의 질량/그 아토마이즈 철기 분말의 질량) × 100 (질량％) 으로 한다) In mass%,
C: 0.8% or less,
O: 1.0% or less,
Mn: 0.08% or less,
Cr: 0.3 to 3.5%,
Mo: 0.1 to 2%,
S: 0.01% or less, and
P: contains 0.01% or less,
A remainder Fe and the atomized iron group powder which are unavoidable impurities are prepared,
The atomized iron-based powder is supplied into the mobile phase furnace to form a packed layer having a thickness d (mm),
Inert gas is supplied into the said mobile phase so that it may become an average gas flow rate (mm / s),
A method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy, wherein the atomized iron-based powder is reduced by heat treatment in the mobile phase furnace to obtain an alloy steel powder for powder metallurgy.
D and V satisfy the following formula (1),
C content [C] (mass%) of the said atomized iron group powder and O content [O] (mass%) of the said atomized iron group powder satisfy | fill the following (2) Formula,
In the supply of the atomized iron group powder to the mobile phase furnace, when the C content [C] and the O content [O] of the atomized iron group powder satisfy the following formula (3), the atomized iron group powder is left as it is. In the case of supplying to the mobile furnace and not satisfying the following Equation (3), after further mixing the carbon component with the atomized iron group powder so as to satisfy the following Equation (4), the powder to be supplied to the mobile furnace Method for producing alloy steel powder for metallurgy.
d / √ｖ ≤ 3.7 (mm 1/2 s 1/2 ). (One)
[O] ≥ 4/3 [C]-2/15... (2)
4/3 [C] + 0.28? (3)
4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? (4)
(Here, [MXC] is (mass of the carbon component mixed with the said atomized powder / mass of the atomized iron group powder) x 100 (mass%)) 제 1 항에 있어서,
상기 환원된 아토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 사용하여 냉각하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.The method of claim 1,
The reduced atomized iron group powder is cooled using hydrogen gas or a hydrogen containing gas, The manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 불활성 가스의 이슬점을 5 ℃ 이하로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.The method according to claim 1 or 2,
The dew point of the said inert gas is 5 degrees C or less, The manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T : 1000 ℃ 이상, 유지 시간 t : 104-0.0037·T 시간 이상의 조건에서 탈산이 이루어지는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.The method according to claim 1 or 2,
In the heat treatment described above, deoxidation is carried out under conditions of an ambient temperature T of at least 1000 ° C. and a holding time of t of 10 4-0.0037 · T. 제 3 항에 있어서,
상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T : 1000 ℃ 이상, 유지 시간 t : 104-0.0037·T 시간 이상의 조건에서 탈산이 이루어지는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.The method of claim 3, wherein
In the heat treatment described above, deoxidation is carried out under conditions of an ambient temperature T of at least 1000 ° C. and a holding time of t of 10 4-0.0037 · T.
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