KR102023113B1 - Production method for alloy steel powder for powder metallurgy - Google Patents

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KR102023113B1 KR1020187003335A KR20187003335A KR102023113B1 KR 102023113 B1 KR102023113 B1 KR 102023113B1 KR 1020187003335 A KR1020187003335 A KR 1020187003335A KR 20187003335 A KR20187003335 A KR 20187003335A KR 102023113 B1 KR102023113 B1 KR 102023113B1
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Abstract

이동상로를 이용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr 및 Mn을 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공한다. 특정의 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을 준비하고, 상기 애토마이즈 철기 분말을, 필요에 따라서 탄소 성분과 혼합한 후, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내로 공급하고, 상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 v(㎜/s)가 되도록 공급하고, 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 상기 d 및 v가 하기의 식을 만족하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법. d/√v≤3.3(㎜1/2·s1 /2)A method for producing alloy steel powder for powder metallurgy using a mobile phase furnace, which does not require gas analysis, which requires complicated maintenance, and heat-treats iron-based powders containing Cr and Mn, thereby stably reducing C content and O content. Provided is a method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy. After preparing the atomized iron-based powder having a specific component composition, and mixing the atomized iron-based powder with a carbon component as necessary, and supplying into the mobile phase to form a packed layer having a thickness d (mm), The powder metallurgical alloy which supplies inert gas so that it may become an average gas flow rate (mm / s) in a mobile phase furnace, and heats the said atomized iron group powder in the said mobile phase furnace, and makes it the powder steel alloy alloy powder. The manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy which said d and we satisfy the following formula as a manufacturing method of steel powder. d / √v≤3.3 (㎜ 1/2 · s 1/2)

Figure R1020187003335
Figure R1020187003335

Description

분말 야금용 합금 강분의 제조 방법{PRODUCTION METHOD FOR ALLOY STEEL POWDER FOR POWDER METALLURGY}Production method of alloy steel powder for powder metallurgy {PRODUCTION METHOD FOR ALLOY STEEL POWDER FOR POWDER METALLURGY}

본 발명은, 애토마이즈 철기(鐵基) 분말을 환원하여 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것이고, 특히, 상기 애토마이즈 철기 분말이, 산화되기 쉬운 원소인 Cr 및 Mn을 함유하고 있어도, 합금 강분 중의 C(탄소) 함유량 및 O(산소) 함유량을 효과적으로 내릴 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD This invention relates to the manufacturing method of the powder metallurgy alloy powder which reduces the atomized iron group powder and makes it the alloy steel powder for powder metallurgy. In particular, the said atomized iron group powder is an element which is easy to oxidize. Even if it contains phosphorus Cr and Mn, it is related with the manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy which can effectively reduce C (carbon) content and O (oxygen) content in an alloy steel powder.

분말 야금 기술은, 복잡한 형상의 부품을, 제품 형상에 매우 가까운 형상(소위 니어넷 형상)으로, 또한 높은 치수 정밀도로 제조할 수 있다. 따라서, 분말 야금 기술을 이용하여 부품을 제작하면, 대폭적인 절삭 비용의 저감이 가능해진다. 이 때문에, 분말 야금 기술을 적용한 분말 야금 제품은, 각종의 기계용 부품으로서, 다방면에 이용되고 있다. 또한, 최근에는, 부품의 소형화, 경량화를 위해, 분말 야금 제품의 강도의 향상이 강하게 요망되고 있고, 특히, 철기 분말 야금 제품(철기 소결체)에 대한 고(高)강도화의 요구가 강하다.Powder metallurgy technology can produce a complicated shaped part in a shape very close to the product shape (so-called near-net shape) and with high dimensional accuracy. Therefore, if a part is manufactured using powder metallurgy technology, the cutting cost can be reduced significantly. For this reason, powder metallurgy products to which powder metallurgy technology is applied are used in various fields as various mechanical parts. In recent years, in order to reduce the size and weight of components, it is strongly desired to improve the strength of powder metallurgy products, and in particular, there is a strong demand for high strength for iron-based powder metallurgy products (iron sintered bodies).

이 고강도화의 요구에 응하기 위해, 분말 야금에 이용되는 철기 분말에 대하여 합금 원소가 첨가된다. 상기 합금 원소로서는, 예를 들면, 퀀칭성 향상 효과가 높고, 비교적 염가인 점에서, Cr이나 Mn이 사용된다.In order to meet this demand for high strength, an alloying element is added to the iron-based powder used for powder metallurgy. As said alloy element, Cr and Mn are used, for example, since the effect of improving hardenability is high and it is comparatively cheap.

상기와 같은 합금 원소를 포함하는 분말 야금용 합금분으로서는, 예를 들면, Cr-Mo계 합금 강분(특허문헌 1), Cr-Mn-Mo계 합금 강분(특허문헌 2, 특허문헌 3)이 알려져 있다.As alloy powder for powder metallurgy containing the above alloying elements, Cr-Mo type alloy steel powder (patent document 1) and Cr-Mn-Mo type alloy steel powder (patent document 2, patent document 3) are known, for example. have.

또한, 분말 야금용 철기 분말의 제조에 있어서는, 원료로서의 철기 분말 중의 C 함유량 및 O 함유량을 저감하기 위해 열처리가 행해진다. 상기 열처리는, 일반적으로 이동상로(moving bed furnace)를 이용하여 연속적으로 실시되고, 상기 철기 분말로서는, 애토마이즈한 채로의 조(粗)철기 분말이나, 밀 스케일을 조(粗)환원한 조환원 철기 분말 등의 조철기 분말이 이용된다. 그리고, 상기 열처리에 있어서는, 분말의 용도에 따라서, 탈탄, 탈산 및, 탈질 중 적어도 1개의 처리가 행해진다.In addition, in manufacture of iron metal powder for powder metallurgy, heat processing is performed in order to reduce C content and O content in iron base powder as a raw material. The heat treatment is generally carried out continuously using a moving bed furnace. As the iron-based powder, crude iron-based powder with atomization or crude reduced-scale bath Crude iron powders, such as reduced iron powder, are used. In the heat treatment, at least one of decarburization, deoxidation and denitrification is performed depending on the use of the powder.

상기 열처리를 행하기 위한 장치로서는, 예를 들면, 특허문헌 4에 기재된 장치가 알려져 있다. 특허문헌 4에 기재된 장치에서는, 원료 분말의 주행 방향에 수직이 되도록 형성된 칸막이 벽에 의해, 이동상로 내의 공간이 복수로 분할되어 있다. 그리고, 분할된 각 공간의 상부에는, 분위기 가스를 흐르게 하기 위한 유로가 형성되어 있다. 열처리는, 상기 유로에, 향류적으로(countercurrently), 즉, 원료 분말의 주행 방향과 반대의 방향으로, 분위기 가스를 흐르게 하면서, 연속적으로 행해진다. As an apparatus for performing the said heat processing, the apparatus of patent document 4 is known, for example. In the apparatus of patent document 4, the space in a moving bed is divided into several by the partition wall formed so that it may become perpendicular to the running direction of raw material powder. And the flow path for flowing atmospheric gas is formed in the upper part of each divided space. The heat treatment is continuously performed while flowing the atmospheric gas countercurrently in the flow path, that is, in a direction opposite to the traveling direction of the raw material powder.

일본특허공보 제3224417호Japanese Patent Publication No. 3224417 일본특허공보 제5125158호Japanese Patent Publication No. 5125158 일본특허공보 제5389577호Japanese Patent Publication No. 5389577 일본특허공고공보 평01-40881호Japanese Patent Publication No. 01-40881 일본공표특허공보 2002-501123호Japanese Patent Publication No. 2002-501123 일본특허공보 제4225574호Japanese Patent Publication No. 4225574

그러나, 특허문헌 1∼3에 기재되어 있는 바와 같은 합금 원소를 포함하는 분말 야금용 합금분의 제조에 있어서, C 함유량이나 O 함유량을 저감하기 위해 특허문헌 4에 기재되어 있는 바와 같은 열처리법을 이용한 경우, 다음과 같은 문제가 있었다. 즉, Cr 및 Mn은, Fe에 비해 산화되기 쉬운 성질을 갖는 원소(이하, 「이(易)산화성 원소」라고 함)이다. 그 때문에, 애토마이즈법(특히 물 애토마이즈법)에 의해 Cr이나 Mn을 함유하는 철기 분말을 제조하면, 얻어진 철기 분말에는 애토마이즈시에 Cr이나 Mn이 산화되어 생긴 산화물이 포함되게 된다. 상기 산화물은, 상기 열처리에 있어서도 충분히 환원되는 일 없이 잔류한다. 또한, 경우에 따라서는, 열처리시에 추가로 Cr이나 Mn이 산화되어, 오히려 산화물의 양이 증가한다. 일반적으로 C 함유량이나 O 함유량이 많으면 가압 성형시에 있어서의 상기 합금 강분의 압축성이 저하하기 때문에, 산화물이 많이 잔류하는 것은 문제이다.However, in the manufacture of alloy powder for powder metallurgy containing alloy elements as described in Patent Documents 1 to 3, in order to reduce the C content and the O content, a heat treatment method as described in Patent Document 4 is used. In case, there was the following problem. That is, Cr and Mn are elements (hereinafter, referred to as "dioxidative elements") having properties that are easier to oxidize than Fe. Therefore, when iron-based powders containing Cr or Mn are produced by the atomizing method (particularly the water atomizing method), the obtained iron-based powder contains oxides formed by oxidizing Cr or Mn during atomizing. . The oxide remains in the heat treatment without being sufficiently reduced. In addition, in some cases, Cr and Mn are further oxidized at the time of heat treatment, and rather the amount of oxide increases. Generally, when the C content and the O content are large, the compressibility of the alloy steel powder at the time of press molding is lowered, so that a large amount of oxide remains.

그래서, 특허문헌 5 및 특허문헌 6에서는, Cr 및 Mn 등의 이산화성 원소를 포함하는 합금 강분의 제조시에, 탈탄이나 탈산을 가능하게 하는 방법이 제안되어 있다.Then, in patent document 5 and patent document 6, the method of enabling decarburization and deoxidation at the time of manufacture of alloy steel powder containing dioxide elements, such as Cr and Mn, is proposed.

그러나, 특허문헌 5에서 제안되어 있는 처리 방법에서는, 기밀성의 배치로(爐)를 사용하여, 불활성 가스 분위기하에서 열처리가 행해진다. 상기 방법에서는 배치로가 이용되기 때문에, 벨트로를 포함하는 이동상로를 이용하여 연속적으로 열처리를 행하는 경우에 비해 생산성이 낮고, 따라서 대량 생산에 적합하지 않다. However, in the processing method proposed by patent document 5, heat processing is performed in inert gas atmosphere using an airtight batch furnace. Since the batch furnace is used in the above method, the productivity is lower than that in the case of continuously performing heat treatment using the mobile phase furnace including the belt furnace, and therefore is not suitable for mass production.

한편, 특허문헌 6에서 제안되어 있는 방법은, 벨트로를 이용하여 연속적으로 열처리를 행하는 방법이기 때문에, 양산에 적합하다. 그러나, 상기 방법에서는, 열처리를 행하는 동안, 분위기 가스 중의 CO 또는 CO2 농도, 혹은 산소 포텐셜(O2 농도 또는 H2/H2O 농도비)을 연속적으로 측정하는 것이 필수이고, 또한 이들 측정값이 목표의 값이 되도록 로 내에 주입하는 수증기량을 조절할 필요가 있다. 이러한 가스 분석을 위한 장치를, 실제로, 철분(鐵粉) 등을 제조하는 공장에 있어서 연속적으로 사용하는 경우, 센서 부분의 오염이나 가스 취입구의 막힘이 발생하여, 측정을 정상적으로 행할 수 없게 된다는 문제가 있다. 그 때문에, 특허문헌 6의 방법을 연속적으로 실시하는 데에 있어서, 분석 장치의 유지 관리가 큰 부담이 된다.On the other hand, the method proposed in Patent Document 6 is suitable for mass production because it is a method of continuously heat treatment using a belt furnace. However, in the above method, it is essential to continuously measure the CO or CO 2 concentration or oxygen potential (O 2 concentration or H 2 / H 2 O concentration ratio) in the atmosphere gas during the heat treatment, and these measured values It is necessary to adjust the amount of steam injected into the furnace so as to be the target value. In the case where such a device for gas analysis is actually used continuously in a factory that manufactures iron or the like, contamination of the sensor portion or blockage of the gas inlet may occur, and measurement may not be performed normally. There is. Therefore, in carrying out the method of patent document 6 continuously, maintenance of an analysis apparatus becomes a big burden.

본 발명은, 상기 실상을 감안하여 이루어진 것으로, 이동상로를 이용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr 및 Mn을 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. This invention is made | formed in view of the said real condition, As a manufacturing method of the alloy metal powder for powder metallurgy using a mobile phase furnace, it does not require the gas analysis which requires complicated maintenance, and it does not need iron analysis powder containing Cr and Mn. It aims at providing the manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy which can heat-process and can stably reduce C content and O content.

본 발명의 요지 구성은 다음과 같다. The summary structure of this invention is as follows.

1. 질량%로,1.in mass%,

C: 0.8% 이하,C: 0.8% or less,

O: 1.0% 이하,O: 1.0% or less,

Mn: 0.08% 초과 0.3% 이하,Mn: more than 0.08% and 0.3% or less,

Cr: 0.3∼3.5%,Cr: 0.3-3.5%,

Mo: 0.1∼2%,Mo: 0.1-2%,

S: 0.01% 이하 및,S: 0.01% or less and,

P: 0.01% 이하P: 0.01% or less

를 함유하고, Containing,

잔부 Fe 및 불가피 불순물인 애토마이즈 철기 분말을 준비하고, Prepare the remainder Fe and the atomized iron group powder which is an unavoidable impurity,

상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내로 공급하고, The atomized iron-based powder is supplied into a mobile phase furnace to form a packed layer having a thickness d (mm),

상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 v(㎜/s)가 되도록 공급하고, Inert gas is supplied into the said moving bed so that it may become an average gas flow rate (mm / s),

상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서,A method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy, wherein the atomized iron-based powder is reduced by heat treatment in the mobile phase furnace to obtain an alloy steel powder for powder metallurgy.

상기 d 및 v가, 하기 (1)식을 만족하고, Said d and i satisfy following formula (1),

상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C](질량%)와 상기 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O](질량%)가, 하기 (2)식을 만족하고, C content [C] (mass%) of the said atomized iron group powder and O content [O] (mass%) of the said atomized iron group powder satisfy | fill the following (2) formula,

상기 애토마이즈 철기 분말의 이동상로로의 공급에 있어서, 상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] 및 O 함유량 [O]가 하기 (3)식을 충족하는 경우에는, 당해 애토마이즈 철기 분말을 그대로 상기 이동상로에 공급하고, 하기 (3)식을 충족하지 않는 경우에는, 하기 (4)식을 만족하도록 당해 애토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 상기 이동상로에 공급하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.In the supply of the atomized iron group powder to the mobile phase furnace, when the C content [C] and O content [O] of the atomized iron group powder satisfy the following formula (3), the atomized iron group When the powder is supplied to the mobile furnace as it is and does not satisfy the following Equation (3), after further mixing the carbon component with the atomized iron-based powder so as to satisfy the following Equation (4), to the mobile furnace Process of manufacturing alloy steel powder for powder metallurgy to supply.

     기 group

d/√v≤3.3(㎜1/2·s1 /2)…(1) d / √v≤3.3 (㎜ 1/2 · s 1/2) ... (One)

[O]≥4/3[C]-2/15…(2)[O] ≥ 4/3 [C]-2/15... (2)

4/3[C]+0.28≥[O]…(3)4/3 [C] + 0.28? (3)

4/3([C]+[MXC])+0.28≥[O]…(4)4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? (4)

(여기에서, [MXC]는, (상기 애토마이즈 분말에 혼합되는 탄소 성분의 질량/당해 애토마이즈 철기 분말의 질량)×100(질량%)으로 함)(Here, [MXC] is set to (mass of the carbon component mixed with the atomized powder / mass of the atomized iron group powder) × 100 (mass%).

2. 상기 환원된 애토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 이용하여 냉각하는, 상기 1에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.2. The method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy according to 1 above, wherein the reduced atomized iron group powder is cooled by using hydrogen gas or a hydrogen-containing gas.

3. 상기 불활성 가스의 노점을 5℃ 이하로 하는, 상기 1 또는 2에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.3. The manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy as described in said 1 or 2 which makes the dew point of the said inert gas 5 degrees C or less.

4. 상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T: 1050℃ 이상, 보존유지 시간 t: 104-0.0037·T(h) 이상의 조건에서 탈산이 행해지는, 상기 1∼3 중 어느 한 항에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.4. In the above-mentioned heat treatment, for powder metallurgy according to any one of the above 1 to 3, wherein deoxidation is performed under conditions of an ambient temperature T of 1050 ° C or higher and a storage holding time t of 10 4 -0.0037 · T (h) or higher. Method for producing alloy steels.

본 발명에 의하면, 이산화성 원소인 Cr 및 Mn을 함유하는 합금 강분이라도, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 행하는 일 없이 이동상로를 이용하여 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 저비용이고, 또한 가압 성형시의 압축성이 우수한 합금 강분을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 분말 야금용 합금 강분을 이용하여 제조되는 소결 부품은, 우수한 강도, 인성, 피로 특성 등의 기계적 특성을 갖는 점에서, 분말 야금용 합금 강분 및 소결체의 용도를 확대할 수 있다.According to the present invention, even an alloy steel powder containing Cr and Mn, which are dioxide elements, can be heat-treated using a mobile furnace without performing gas analysis requiring complicated maintenance, thereby stably reducing the C content and the O content. Can be. As a result, it is possible to produce an alloy steel powder having low cost and excellent compressibility at the time of press molding. Moreover, since the sintered components manufactured using the powder metallurgy alloy powder obtained by the manufacturing method of this invention have mechanical characteristics, such as the outstanding strength, toughness, and fatigue characteristics, the use of the powder metallurgy alloy powder and the sintered compact is used. You can zoom in.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 있어서 이용할 수 있는 열처리 장치의 예를 나타내는 측단면도이다.
도 2는 특허문헌 4에 기재된 열처리 장치에 있어서의 온도 패턴의 예를 나타내는 도면이다.
1 is a side cross-sectional view showing an example of a heat treatment apparatus that can be used in one embodiment of the present invention.
It is a figure which shows the example of the temperature pattern in the heat processing apparatus of patent document 4. FIG.

(발명을 실시하기 위한 형태)(Form to carry out invention)

이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명에 있어서는, 원료가 되는 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 이용하여 열처리함으로써 분말 야금용 합금 강분(이하, 간단히 「합금 강분」이라고 하는 경우가 있음)이 제조된다. 구체적으로는, 본 발명의 제조 방법은, 다음의 각 처리를 포함한다;Hereinafter, the present invention will be described in detail. In the present invention, alloy steel powder for powder metallurgy (hereinafter sometimes referred to simply as "alloy steel powder") is manufactured by heat-treating the atomized iron-based powder used as a raw material using a mobile phase furnace. Specifically, the production method of the present invention includes each of the following treatments;

(1) 애토마이즈 철기 분말을 준비한다,(1) prepare the atomized iron powder,

(2) 상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급한다,(2) The atomized iron-based powder is supplied into the mobile phase furnace to form a packed layer having a thickness d (mm),

(3) 상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 v(㎜/s)가 되도록 공급한다 및,(3) Inert gas is supplied into the said mobile phase so that it may become an average gas flow rate (mm / s), and

(4) 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 한다. (4) The atomized iron-based powder is reduced by heat treatment in the mobile phase furnace to obtain alloy steel powder for powder metallurgy.

상기 각 처리는, 각각 독립적으로, 임의의 타이밍에서 행할 수 있고, 복수의 처리를 동시에 행할 수도 있다.Each of the above processes can be performed independently at any timing, and a plurality of processes can be performed simultaneously.

또한, 본 발명에 있어서는, 상기 충전층의 두께 d 및 상기 평균 가스 유속 v가 전술한 조건을 충족할 필요가 있다. 또한, 애토마이즈 철기 분말을 이동상로 내로 공급할 때, 당해 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량에 따라서, 당해 애토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 상기 이동상로에 공급한다. In the present invention, it is necessary that the thickness d of the packed layer and the average gas flow rate k satisfy the above-described conditions. In addition, when supplying the atomized iron group powder into the mobile phase furnace, the carbon component is further mixed with the atomized iron group powder according to the C content and the O content of the atomized iron group powder, and then supplied to the mobile phase furnace. do.

이하, 각 처리의 상세와, 상기 조건의 한정 이유에 대해서 설명한다. Hereinafter, the detail of each process and the reason for limitation of the said conditions are demonstrated.

[애토마이즈 철기 분말][Atomized Iron Powder]

본 발명에 있어서는, 원료로서 애토마이즈 철기 분말을 사용한다. 애토마이즈 철기 분말의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 상법에 따라 제조할 수 있다. 또한, 「애토마이즈 철기 분말」이란, 애토마이즈법에 의해 제조된 철기 분말을 의미한다. 또한, 「철기 분말」이란, Fe를 50질량% 이상 함유하는 분말을 의미한다. In this invention, the atomized iron group powder is used as a raw material. The manufacturing method of the atomized iron group powder is not specifically limited, It can manufacture according to a conventional method. In addition, "atomic iron group powder" means the iron group powder manufactured by the atomizing method. In addition, "iron-based powder" means the powder containing 50 mass% or more of Fe.

상기 애토마이즈 철기 분말로서는, 가스 애토마이즈법에 의해 얻어지는 가스 애토마이즈 철기 분말과, 물 애토마이즈법에 의해 얻어지는 물 애토마이즈 철기 분말 중, 어느 것도 사용할 수 있다. 상기 가스 애토마이즈법에서는, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 단, 가스는 물에 비해 냉각 능력이 뒤떨어지기 때문에, 가스 애토마이즈법으로 철기 분말을 제조하는 경우에는, 다량의 가스를 사용할 필요가 있다. 그 때문에, 양산성이나 제조 비용의 관점에서는, 물 애토마이즈법을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 물 애토마이즈법은, 통상 대기가 혼입되는 바와 같은 분위기에서 애토마이즈가 행해지기 때문에, 가스 애토마이즈법에 비해 제조 과정에 있어서의 철기 분말의 산화가 발생하기 쉽다. 그 때문에, 본 발명의 방법은, 물 애토마이즈 철기 분말을 이용하는 경우에 특히 유효하다. As said atomized iron group powder, any of the gas atomized iron group powder obtained by the gas atomizing method, and the water atomized iron group powder obtained by the water atomizing method can be used. In the gas atomization method, it is preferable to use an inert gas such as nitrogen or argon. However, since gas has inferior cooling capability compared with water, when producing iron powder by a gas atomization method, it is necessary to use a large amount of gas. Therefore, it is preferable to use the water atomization method from a viewpoint of mass productivity and a manufacturing cost. In addition, in the water atomization method, since atomization is usually performed in an atmosphere in which air is mixed, oxidation of the iron-based powder in the manufacturing process is more likely to occur than in the gas atomization method. Therefore, the method of this invention is especially effective when using water atomized iron group powder.

(성분 조성)(Component composition)

다음으로, 본 발명에 있어서 애토마이즈 철기 분말의 성분 조성을 상기와 같이 한정하는 이유에 대해서 설명한다. 또한, 특별한 언급이 없는 한, 이하의 설명에 있어서 「%」는 「질량%」를 의미하는 것으로 한다. Next, the reason why the component composition of the atomized iron group powder is limited as mentioned above in this invention is demonstrated. In addition, "%" shall mean "mass%" in the following description unless there is particular notice.

본 발명에 있어서, C 및 O는, 후술하는 열처리에 의해 저감시켜야 할 원소이다. 그리고, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 압축성을 향상시킨다는 관점에서는, 당해 합금 강분의 C 함유량 및 O 함유량을 가능한 한 저감하는 것이 바람직하고, 구체적으로는, C: 0.1% 이하, O: 0.28% 이하로 하는 것이 바람직하다. 이들 C 및 O의 적정량을 달성하기 위해, 본 발명에 따르는 열처리로 저감할 수 있는 양을 예상하여, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량의 적정 범위를 이하와 같이 정한다. In this invention, C and O are elements which should be reduced by the heat processing mentioned later. And from a viewpoint of improving the compressibility of the alloy steel powder for powder metallurgy finally obtained, it is preferable to reduce C content and O content of the said alloy steel powder as much as possible, Specifically, C: 0.1% or less, O: 0.28% It is preferable to set it as follows. In order to achieve the appropriate amounts of these C and O, anticipated the amount which can be reduced by the heat processing which concerns on this invention, the appropriate range of C content and O content of an atomized iron group powder is determined as follows.

C: 0.8% 이하C: 0.8% or less

C는, 주로 시멘타이트 등의 석출물로서, 혹은 고용 상태로 애토마이즈 철기 분말 중에 존재한다. 애토마이즈 철기 분말 중의 C 함유량이 0.8%를 초과하면, 본 발명의 열처리에 있어서 C 함유량을 0.1% 이하까지 내리는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량을 0.8% 이하로 한다. 한편, C 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 C 함유량의 저감(탈탄)이 용이하게 된다. 그 때문에, C 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0%라도 좋고, 공업적으로는 0% 초과라도 좋다. C is mainly present in the atomized iron group powder as precipitates such as cementite or in a solid solution state. When the C content in the atomized iron group powder exceeds 0.8%, it is difficult to lower the C content to 0.1% or less in the heat treatment of the present invention, and an alloy powder having excellent compressibility cannot be obtained. Therefore, the C content of the atomized iron group powder is made 0.8% or less. On the other hand, the lower the C content, the easier the reduction (decarburization) of the C content during heat treatment. Therefore, the minimum of C content is not specifically limited, 0% may be industrially and may be more than 0% industrially.

O: 1.0% 이하O: 1.0% or less

O는, 주로 Cr 산화물이나 Fe 산화물로서 철기 분말 표면에 존재한다. 애토마이즈 철기 분말 중의 O 함유량이 1.0%를 초과하면, 열처리에 있어서 O 함유량을 0.28% 이하까지 내리는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량을 1.0% 이하로 한다. O 함유량은, 0.9% 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, O 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 O 함유량의 저감(탈산)이 용이하게 된다. 그 때문에, O 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, O 함유량은 0.4% 이상으로 하는 것이 바람직하다. O is mainly present on the surface of the iron group powder as Cr oxide or Fe oxide. When the O content in the atomized iron group powder exceeds 1.0%, it is difficult to lower the O content to 0.28% or less in the heat treatment, and an alloy powder having excellent compressibility cannot be obtained. Therefore, O content of the atomized iron group powder shall be 1.0% or less. It is preferable to make O content into 0.9% or less. On the other hand, the lower the O content, the easier the reduction (deoxidation) of the O content during heat treatment. Therefore, the lower limit of the O content is not particularly limited, but excessive reduction leads to an increase in manufacturing cost, so the O content is preferably 0.4% or more.

또한, Mn, Cr, Mo, S 및, P의 함유량은, 모두 본 발명의 열처리에 의해 변화는 하지 않는다. 따라서, 애토마이즈 철기 분말 중에 포함되는 이들 원소는, 열처리 후의 분말 야금용 합금 강분 중에 그대로 잔류한다. 이를 바탕으로 하여, 애토마이즈 철기 분말에 있어서의 이들 원소의 함유량을, 각각 이하와 같이 규정한다.In addition, content of Mn, Cr, Mo, S, and P does not change with heat processing of this invention all. Therefore, these elements contained in the atomized iron-based powder remain in the alloy steel powder for powder metallurgy after heat treatment. Based on this, content of these elements in the atomized iron group powder is prescribed | regulated as follows, respectively.

Mn: 0.08% 초과 0.3% 이하Mn: more than 0.08% and less than 0.3%

Mn은, 퀀칭성 향상, 고용 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 상기 효과를 얻기 위해, Mn 함유량을 0.08% 초과로 한다. Mn 함유량은 0.10% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, Mn 함유량이 0.3%보다 높으면, Mn 산화물의 생성량이 많아져, 합금 강분의 압축성이 저하한다. 또한, Mn 산화물이, 소결체 내부의 파괴의 기점이 되어, 피로 강도 및 인성을 저하시킨다. 따라서, Mn 함유량을 0.3% 이하로 한다. Mn 함유량은 0.28% 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.25% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.Mn is an element which has the effect | action which improves the strength of a sintered compact by improvement of hardenability, solid solution strengthening, etc. In order to acquire the said effect, Mn content shall be more than 0.08%. It is preferable to make Mn content into 0.10% or more. On the other hand, when Mn content is higher than 0.3%, the production amount of Mn oxide will increase and the compressibility of alloy steel powder will fall. Moreover, Mn oxide becomes a starting point of the destruction inside a sintered compact, and reduces fatigue strength and toughness. Therefore, Mn content is made into 0.3% or less. The Mn content is preferably 0.28% or less, and more preferably 0.25% or less.

Cr: 0.3∼3.5%Cr: 0.3-3.5%

Cr은, 퀀칭성을 향상시켜, 소결체의 인장 강도 및 피로 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 또한 Cr은, 소결체의 퀀칭·템퍼링 등의 열처리 후의 경도를 높여, 내마모성을 향상시키는 효과를 갖고 있다. 이들 효과를 얻기 위해, Cr 함유량을 0.3% 이상으로 한다. 한편, Cr 함유량이 3.5%를 초과하면, Cr 산화물의 생성량이 많아진다. Cr 산화물은, 소결체 내부의 피로 파괴의 기점이 되기 때문에, 소결체의 피로 강도를 저하시킨다. 따라서, Cr 함유량을 3.5% 이하로 한다. Cr is an element which has the effect | action which improves hardenability and improves the tensile strength and fatigue strength of a sintered compact. In addition, Cr has the effect of increasing the hardness after heat treatment such as quenching and tempering of the sintered compact and improving wear resistance. In order to acquire these effects, Cr content is made into 0.3% or more. On the other hand, when Cr content exceeds 3.5%, the production amount of Cr oxide will increase. Since Cr oxide becomes a starting point of fatigue destruction inside a sintered compact, it reduces the fatigue strength of a sintered compact. Therefore, Cr content is made into 3.5% or less.

Mo: 0.1∼2%Mo: 0.1-2%

Mo는, 퀀칭성 향상, 고용 강화, 석출 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 상기 효과를 얻기 위해, Mo 함유량을 0.1% 이상으로 한다. 한편, Mo의 함유량이 2%를 초과하면, 소결체의 인성이 저하한다. 따라서, Mo 함유량을 2% 이하로 한다. Mo is an element having the effect of improving the strength of the sintered compact by improving hardenability, solid solution strengthening, precipitation strengthening, and the like. In order to acquire the said effect, Mo content is made into 0.1% or more. On the other hand, when Mo content exceeds 2%, the toughness of a sintered compact will fall. Therefore, Mo content is made into 2% or less.

S: 0.01% 이하 S: 0.01% or less

본 발명에서는, 애토마이즈 철기 분말 중의 Mn 함유량을 0.3% 이하로 하고 있다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말에 함유되어 있는 S 중, MnS로서 존재하는 양은 적어지고, 고용 S로서 존재하는 양이 많아진다. 최종적으로 얻어지는 합금 강분의 S 함유량이 0.01%를 초과하면, 고용 S가 증가하여, 입계 강도가 저하한다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 단계에서의 S 함유량을 0.01% 이하로 한다. 한편, S 함유량은 낮으면 낮을수록, 고용 S가 줄어들기 때문에 바람직하다. 그 때문에, S 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0%라도 좋지만, 공업적으로는 0% 초과라도 좋다. 그러나, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, S 함유량은 0.0005% 이상으로 하는 것이 바람직하다.In this invention, Mn content in the atomized iron group powder is made into 0.3% or less. Therefore, the amount which exists as MnS becomes small in S contained in the atomized iron group powder, and the amount which exists as solid solution S increases. When S content of the alloy steel powder finally obtained exceeds 0.01%, solid solution S will increase and grain boundary strength will fall. Therefore, S content in the step of atomized iron group powder is made into 0.01% or less. On the other hand, the lower the S content, the lower the solid solution S is, because it is preferable. Therefore, the minimum of S content is not specifically limited, Although 0% may be sufficient, industrially, it may exceed 0%. However, since excessive reduction causes an increase in manufacturing cost, it is preferable to make S content into 0.0005% or more.

P: 0.01% 이하P: 0.01% or less

Mn, S의 함유량이 많을 때는, P의 함유량은 인성에 영향을 미치지 않지만, 합금 강분의 Mn량이 0.3% 이하, S 함유량이 0.01% 이하일 때는, P 함유량을 0.01% 이하로 함으로써, 입계 강도가 증가하여, 인성이 향상한다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 단계에서의 P 함유량을 0.01% 이하로 한다. 한편, P 함유량은 낮으면 낮을수록 입계 강도가 증가하여, 인성이 향상하기 때문에 바람직하다. 그 때문에, P 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0%라도 좋지만, 공업적으로는 0% 초과라도 좋다. 그러나, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, P 함유량은 0.0005% 이상으로 하는 것이 바람직하다.When Mn and S content are large, content of P does not affect toughness, but when Mn amount of alloy steel powder is 0.3% or less and S content is 0.01% or less, grain boundary strength increases by making P content 0.01% or less. This improves toughness. Therefore, P content in the step of the atomized iron group powder is made into 0.01% or less. On the other hand, the lower the P content, the higher the grain boundary strength is, which is preferable because the toughness is improved. Therefore, the minimum of P content is not specifically limited, Although 0% may be sufficient, industrially, it may exceed 0%. However, since excessive reduction causes an increase in manufacturing cost, it is preferable to make P content into 0.0005% or more.

본 발명에 있어서의 애토마이즈 철기 분말의 성분 조성은, 상기 원소와, 잔부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어진다.The component composition of the atomized iron group powder in this invention consists of the said element, remainder Fe, and an unavoidable impurity.

또한 본 발명에 있어서는, 상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C](질량%)와 상기 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O](질량%)가, 하기 (2)식을 만족할 필요가 있다. Moreover, in this invention, it is necessary for C content [C] (mass%) of the said atomized iron group powder, and O content [O] (mass%) of the said atomized iron group powder to satisfy following formula (2). have.

[O]≥4/3[C]-2/15…(2)[O] ≥ 4/3 [C]-2/15... (2)

애토마이즈 철기 분말에 포함되는 C와 O는, 주로 C+O=CO의 반응에 의해 일산화탄소 가스가 되어 철기 분말로부터 제거된다. 그때, 상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C](질량%)와 상기 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O](질량%)가, (2)식을 만족하고 있으면, 열처리에 의해 분말 중의 C량을, 예를 들면, 0.1질량% 이하와 같은 충분히 낮은 양까지 저감할 수 있다. C and O contained in the atomized iron group powder are mainly carbon monoxide gas by reaction of C + O = CO, and are removed from iron group powder. In that case, if C content [C] (mass%) of the said atomized iron group powder and O content [O] (mass%) of the said atomized iron group powder satisfy | fill (2) Formula, a powder by heat processing The amount of C in it can be reduced to a sufficiently low amount such as 0.1 mass% or less, for example.

또한 본 발명에 있어서는, 이하에 서술하는 바와 같이, 필요에 따라서 상기 애토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합하여 이용한다. In addition, in this invention, as described below, a carbon component is further mixed and used for the said atomized iron group powder as needed.

·(3)식을 충족하는 경우 When (3) is satisfied

상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] 및 O 함유량 [O]가 하기 (3)식을 충족하는 경우에는, 당해 애토마이즈 철기 분말을 그대로 상기 이동상로에 공급한다. 또한, 「그대로 공급한다」란, 탄소 성분 등의 다른 성분과 혼합하는 일 없이, 애토마이즈 철기 분말만을 이동상로로 공급하는 것을 의미한다.When C content [C] and O content [O] of the said atomized iron group powder satisfy | fill following Formula (3), the said atomized iron group powder is supplied as it is to the said mobile phase furnace. In addition, "supply as it is" means supplying only atomized iron group powder to a mobile furnace, without mixing with other components, such as a carbon component.

4/3[C]+0.28≥[O]…(3)4/3 [C] + 0.28? (3)

애토마이즈 철기 분말의 [C] 및 [O]가 (3)식의 조건을 충족하고 있는 경우에는, 산소에 대하여 충분한 양의 탄소가 존재하고 있기 때문에, 열처리에 의해 분말 중의 O량을, 예를 들면, 0.28질량% 이하와 같은 충분히 낮은 양까지 저감할 수 있다.When [C] and [O] of the atomized iron-based powder satisfy the condition of formula (3), since a sufficient amount of carbon is present with respect to oxygen, the amount of O in the powder is determined by heat treatment. For example, it can reduce to a sufficiently low quantity like 0.28 mass% or less.

·(3)식을 충족하지 않는 경우 · Does not satisfy (3)

한편, 애토마이즈 철기 분말의 [C] 및 [O]가 (3)식의 조건을 충족하고 있지 않은 경우에는, 열처리에 의해 분말 중의 O량을 충분히 저감할 수 없다. 그래서, 하기 (4)식을 만족하도록 당해 애토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 이동상로에 공급한다. On the other hand, when [C] and [O] of the atomized iron group powder do not satisfy the conditions of the formula (3), the amount of O in the powder cannot be sufficiently reduced by heat treatment. Therefore, after further mixing a carbon component with the said atomized iron group powder so that following formula (4) may be satisfied, it supplies to a mobile phase furnace.

4/3([C]+[MXC])+0.28≥[O]…(4)4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? (4)

(여기에서, [MXC]는, (상기 애토마이즈 분말에 혼합되는 탄소 성분의 질량/당해 애토마이즈 철기 분말의 질량)×100(질량%)으로 함)(Here, [MXC] is set to (mass of the carbon component mixed with the atomized powder / mass of the atomized iron group powder) × 100 (mass%).

이와 같이 탄소 성분을 혼합함으로써, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 탄소의 부족을 보충할 수 있다. 그리고 그 결과, 열처리에 의해 분말 중의 O량을, 예를 들면, 0.28질량% 이하와 같은 충분히 낮은 양까지 저감할 수 있다.By mixing the carbon components in this way, the shortage of carbon contained in the atomized iron group powder can be compensated for. As a result, the amount of O in the powder can be reduced to a sufficiently low amount such as, for example, 0.28% by mass or less by heat treatment.

또한, 탄소 성분을 첨가하는 경우, 다음의 (5)식을 추가로 만족하는 것이, 보다 바람직하다. Moreover, when adding a carbon component, it is more preferable to satisfy | fill the following (5) formula further.

[O]≥4/3([C]+[MXC])-2/15…(5)[O] ≥ 4/3 ([C] + [MXC])-2/15... (5)

또한, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량과 O 함유량을 조정하는 방법은, 특별히 한정되지 않고, 임의의 방법을 이용할 수 있다. 예를 들면, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량이 상기 조건을 충족하도록, 애토마이즈 철기 분말의 제조에 이용하는 용강의 성분 조성을 조정하면 좋다. 용강의 성분 조성의 조정은, 일반적인 전로를 사용한 철강의 정련·제강 기술에 의해 행할 수 있다.In addition, the method of adjusting C content and O content of an atomized iron group powder is not specifically limited, Arbitrary methods can be used. For example, what is necessary is just to adjust the component composition of the molten steel used for manufacture of an atomized iron group powder so that C content and O content of an atomized iron group powder may satisfy the said conditions. Adjustment of the composition of molten steel can be performed by the refining and steelmaking technique of the steel which used the general converter.

또한, 본 발명에서는, 애토마이즈 철기 분말이, 애토마이즈 그대로(as-atomized), 상기 (2) 및 (3)식의 조건을 충족하고 있으면, 당해 애토마이즈 철기 분말을 그대로 열처리에 제공할 수 있기 때문에, 바람직하다. 단, 애토마이즈 철기 분말에 있어서의 C 함유량이 과잉해져, (2)식의 조건을 충족하지 않게 되면, 열처리 전의 조정을 행하여 (2)식을 만족하도록 할 수 없다. 따라서, 애토마이즈 철기 분말을 제조할 때에는, 반드시 (2)식을 만족하도록 할 필요가 있고, 그러기 위해서는 산소가 과잉해지는 경우도 허용된다. 산소가 과잉이고, (3)식을 충족하지 않는 경우라도, 전술한 바와 같이 탄소 성분을 첨가함으로써, 최종적인 합금 강분에 있어서의 C량과 O량을 저감할 수 있기 때문이다.In addition, in the present invention, if the atomized iron-based powder is as-atomized and satisfies the conditions of the formulas (2) and (3), the atomized iron-based powder is provided to the heat treatment as it is. Since it is possible, it is preferable. However, if the C content in the atomized iron-based powder becomes excessive and the conditions of the formula (2) are not satisfied, adjustment before the heat treatment cannot be performed to satisfy the formula (2). Therefore, when producing the atomized iron-based powder, it is necessary to satisfy the formula (2), and in order to do so, the case where the oxygen is excessive is allowed. It is because even if oxygen is excessive and it does not satisfy | fill Formula (3), by adding a carbon component as mentioned above, C amount and O amount in final alloy steel powder can be reduced.

(평균 입경)(Average particle size)

애토마이즈 철기 분말의 평균 입경은 특별히 한정되지 않고, 애토마이즈법에 의해 얻어진 철기 분말이면, 임의의 입경의 것을 이용할 수 있다. 그러나, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 30㎛를 하회하면, 애토마이즈 철기 분말의 유동성이 저하하여, 호퍼 등을 이용하여 이동상로로 공급하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 또한, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 30㎛를 하회하면, 열처리 후의 합금 강분의 유동성도 저하하기 때문에, 당해 합금 강분을 프레스 성형할 때의 금형으로의 충전의 작업 효율이 저하하는 경우가 있다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경을 30㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 40㎛ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 50㎛ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. The average particle diameter of the atomized iron group powder is not particularly limited, and any iron particle powder obtained by the atomization method can be used. However, when the average particle diameter of the atomized iron group powder is less than 30 micrometers, the fluidity of the atomized iron group powder may fall, and it may become difficult to supply to a mobile phase furnace using a hopper etc. In addition, when the average particle diameter of the atomized iron-based powder is less than 30 µm, the fluidity of the alloy steel powder after heat treatment also decreases, so that the working efficiency of filling into the mold when press molding the alloy steel powder may decrease. . Therefore, it is preferable to make the average particle diameter of the atomized iron group powder into 30 micrometers or more, It is more preferable to set it as 40 micrometers or more, It is further more preferable to set it as 50 micrometers or more.

한편, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 120㎛보다 크면, 얻어진 합금 분말을 이용하여 얻어지는 소결체에 조대한 공공(空孔)이 발생하여 소결체의 밀도가 저하하고, 강도나 인성이 부족한 경우가 있다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경을 120㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 100㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 90㎛ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 여기에서 평균 입경이란, 메디안 지름(소위 d50, 체적 기준)을 가리키는 것으로 한다. On the other hand, when the average particle diameter of the atomized iron-based powder is larger than 120 µm, coarse voids are generated in the sintered body obtained by using the obtained alloy powder, so that the density of the sintered body decreases and the strength and toughness may be insufficient. . Therefore, it is preferable to make the average particle diameter of the atomized iron group powder into 120 micrometers or less, It is more preferable to set it as 100 micrometers or less, It is further more preferable to set it as 90 micrometers or less. In addition, an average particle diameter shall refer to a median diameter here (so-called d50, volume basis).

(겉보기 밀도)(Apparent density)

애토마이즈 철기 분말의 겉보기 밀도는, 특별히 한정하지 않지만, 2.0∼3.5Mg/㎥로 하는 것이 바람직하고, 2.4∼3.2Mg/㎥로 하는 것이 보다 바람직하다. The apparent density of the atomized iron group powder is not particularly limited, but is preferably 2.0 to 3.5 Mg / m 3, and more preferably 2.4 to 3.2 Mg / m 3.

[이동상로][Moving furnace]

상기 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로에 공급하고, 당해 이동상로의 이동상 상에 두께 d(㎜)의 충전층을 형성한다. 상기 이동상로로서는, 애토마이즈 철기 분말을 열처리할 수 있는 것이면 임의의 것을 이용할 수 있지만, 반송용의 벨트를 구비한 이동상로(이하, 「벨트식 이동상로」 또는 「벨트로」라고도 함)를 이용하는 것이 바람직하다. 벨트로를 이용하여 열처리를 행하는 경우에는, 벨트 상에 애토마이즈 철기 분말을 공급하여, 충전층을 형성할 수 있다. 애토마이즈 철기 분말의 공급은, 임의의 방법으로 행할 수 있지만, 호퍼를 이용하여 행하는 것이 바람직하다. 또한, 이동상로에 있어서의 애토마이즈 철기 분말의 반송 방향은 특별히 한정되지 않지만, 이동상로의 입구측으로부터 출구측으로 직선적으로 반송하는 것이 일반적이다. 또한, 충전층의 두께에 대해서는 후술한다.The atomized iron group powder having the above-mentioned component composition is supplied to a mobile phase furnace, and a packed layer having a thickness d (mm) is formed on the mobile phase of the mobile phase furnace. As the mobile phase furnace, any one can be used as long as it can heat-treat the atomized iron-based powder, but a mobile phase furnace (hereinafter referred to as a "belt type mobile phase furnace" or "belt") provided with a conveying belt may be used. It is preferable to use. In the case of performing heat treatment using a belt furnace, an atomized iron group powder can be supplied onto the belt to form a packed layer. Although supply of the atomized iron group powder can be performed by arbitrary methods, it is preferable to carry out using a hopper. In addition, although the conveyance direction of the atomized iron group powder in a moving furnace is not specifically limited, It is common to convey linearly from the inlet side of a mobile furnace to an exit side. In addition, the thickness of a filling layer is mentioned later.

상기 이동상로의 가열 방식은 특별히 한정되지 않고, 애토마이즈 철기 분말을 가열할 수 있는 것이면, 임의의 방식을 이용할 수 있지만, 분위기 제어의 관점에서는, 간접 가열식으로 하는 것이 바람직하고, 라디언트 튜브를 이용한 가열을 이용하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 머플로도, 간접 가열식의 로로서 적합하게 이용할 수 있다.The heating method of the mobile phase furnace is not particularly limited, and any method can be used as long as the atomized iron-based powder can be heated, but from the viewpoint of controlling the atmosphere, it is preferable to use indirect heating, and the radiant tube is It is more preferable to use the used heating. Moreover, muffle can also be used suitably as an indirect heating furnace.

또한, 상기 이동상로로서는, 특허문헌 4에 기재되어 있는 바와 같은 이동상로를 이용할 수 있다. 그래서, 참고를 위해, 특허문헌 4에 있어서의 이동상로에 대해서, 이하에 설명한다. 단, 본원 발명에서 이용되는 애토마이즈 철기 분말이나 분위기 가스는, 이하에 설명하는 특허문헌 4에 있어서의 처리와는 상이하다. 본 발명에서 이용되는 애토마이즈 철기 분말이나 분위기 가스에 대해서는 후술한다. Moreover, as said mobile phase furnace, the mobile phase furnace as described in patent document 4 can be used. So, for reference, the moving phase in patent document 4 is demonstrated below. However, the atomized iron group powder and atmospheric gas used by this invention differ from the process in patent document 4 demonstrated below. The atomized iron group powder and the atmospheric gas used in the present invention will be described later.

특허문헌 4의 기재에서는, 연속식 이동상로를 이용하여, 탈탄, 탈산 또는 탈질 중 1종 이상의 처리를 연속적으로 행하고, 철기 분말의 열처리를 행한다고 되어 있다. 또한, 특허문헌 4의 기재에서는, 이동상로의 분할된 공간을 이용하여, 탈탄, 탈산, 탈질의 각 처리 공정을 독립시키고, 탈탄 공정에서는 600∼1100℃, 탈산 공정에서는 700∼1100℃, 탈질 공정에서는 450∼750℃로 독립적으로 온도 제어하여, 철기 분말의 열처리를 행한다고 되어 있다. 또한, 특허문헌 4에서는, 분위기 가스로서, 탈탄 존에서는 H2나 AX 가스 등의 환원성 가스, 또는, N2나 Ar 등의 불활성 가스, 탈산 존에서는 H2나 AX 가스 등의 환원성 가스, 또한 탈질 존에서는 H2 주체의 가스가 이용된다라고 되어 있다. In description of patent document 4, it is supposed that 1 or more types of processes of decarburization, deoxidation, or denitrification are performed continuously using a continuous mobile phase furnace, and heat processing of iron group powder is performed. In addition, in description of patent document 4, each process of decarburization, deoxidation, and denitrification is independent using the space divided into a mobile phase furnace, 600-1100 degreeC in a decarburization process, 700-1100 degreeC in a deoxidation process, and a denitration process. The temperature control is performed independently at 450-750 degreeC, and it is supposed that heat processing of iron group powder is performed. Further, in Patent Document 4, as an atmosphere gas, a reducing gas such as H 2 or AX gas in a decarburization zone, or an inert gas such as N 2 or Ar, a reducing gas such as H 2 or AX gas in a deoxidation zone, and further denitrification In the zone, gas of H 2 principal is used.

여기에서, 특허문헌 4에 기재된 연속식 이동상로와 동형의 열처리 장치를, 도 1에 나타낸다. 도 1에 나타낸 열처리 장치(100)는, 칸막이 벽(1)에 의해 복수의 존, 즉 탈탄 존(2), 탈산 존(3), 탈질 존(4)으로 분할된 로체(30)와, 로체(30)의 입구측에 형성된 호퍼(8)와, 로체(30)의 입출구측에 형성된 휠(10)과, 당해 휠(10)에 의해 연속 회전하고, 로체(30) 내의 각 존을 순회하는 벨트(9)와, 라디언트 튜브(11)를 갖는다. 호퍼(8)로부터, 휠(10)의 연속 회전에 의해 연속적으로 이동하는 벨트(9) 상에 소정의 충전층 두께(벨트 상에 적재되는 조제(粗製) 철기 분말의 두께)로 공급된 조제 철기 분말(7)은, 라디언트 튜브(11)에 의해 적정 온도로 가열된 각 존(2, 3, 4)을 이동하면서 열처리되어, 탈탄, 탈산, 탈질되어 제품분(13)이 된다. 또한, 제품분(13)은 제품 탱크(14)에 모아진다.Here, the continuous mobile phase furnace and the heat processing apparatus of the same type as described in patent document 4 are shown in FIG. The heat treatment apparatus 100 shown in FIG. 1 includes a furnace body 30 divided into a plurality of zones, that is, a decarburization zone 2, a deoxidation zone 3, and a denitrification zone 4 by a partition wall 1, and a furnace body. The hopper 8 formed on the inlet side of the 30, the wheel 10 formed on the inlet / outlet side of the furnace body 30, and the wheel 10 rotate continuously, thereby circulating each zone in the furnace body 30. It has a belt 9 and a radiant tube 11. Prepared iron group supplied from the hopper 8 on the belt 9 continuously moving by the continuous rotation of the wheel 10 at a predetermined filling layer thickness (thickness of the prepared iron group powder loaded on the belt). The powder 7 is heat-treated while moving the zones 2, 3 and 4 heated to the proper temperature by the radiant tube 11, and decarburized, deoxidized and denitrated to become the product powder 13. In addition, the product powder 13 is collected in the product tank 14.

그리고, 특허문헌 4에 기재된 기술에 있어서, 각 존에서의 반응은 다음과 같이 생각되고 있다. 탈탄 존(2)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 600∼1100℃로 제어하고, 탈탄 존(2)의 하류측에 형성된 수증기 취입구(12)로부터 도입된 수증기(H2O 가스)에 의해, 다음 존인 탈산 존(3)의 분위기 가스를 노점: 30∼60℃로 조정하면서, 조제 철기 분말로부터 탈탄을 행한다고 하고 있다.And in the technique of patent document 4, reaction in each zone is considered as follows. In the decarburization zone 2, the vapor temperature (H 2 O) introduced from the steam inlet 12 formed on the downstream side of the decarburization zone 2 is controlled by the radiant tube 11 at an ambient temperature of 600 to 1100 ° C. Gas), it is said that decarburization is performed from the prepared iron group powder, while adjusting the atmospheric gas of the deoxidation zone 3 which is the next zone to dew point: 30-60 degreeC.

탈탄 존(2)의 상류측에는, 분위기 가스의 배출구(6)가 형성되어, 분위기 가스를 장치 외로 배출하고 있다. 또한, 탈탄의 반응식은, 다음 식 (Ⅰ)로 나타난다.At the upstream side of the decarburization zone 2, an outlet gas 6 for atmospheric gas is formed, and the atmosphere gas is discharged out of the apparatus. In addition, the reaction formula of decarburization is represented by following formula (I).

  C(in Fe)+H2O(g)=CO(g)+H2(g)…(Ⅰ)C (in Fe) + H 2 O (g) = CO (g) + H 2 (g)... (Ⅰ)

탈산 존(3)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 700∼1100℃로 제어하고, 탈질 존(4)으로부터의 분위기 가스(노점: 40℃ 이하의 수소 가스)를 이용하여, 조제 철기 분말로부터 탈산을 행한다고 하고 있다. 또한, 탈산의 반응식은, 다음 식 (Ⅱ)로 나타난다.In the deoxidation zone 3, the radiant tube 11 is used to control the ambient temperature to 700 to 1100 ° C., and is prepared using the atmospheric gas (dew point: hydrogen gas at 40 ° C. or lower) from the denitrification zone 4. It is said that deoxidation is performed from iron-based powder. In addition, the reaction formula of deoxidation is represented by following formula (II).

  FeO(s)+H2(g)=Fe(s)+H2O(g)…(Ⅱ)FeO (s) + H 2 (g) = Fe (s) + H 2 O (g)... (Ⅱ)

탈질 존(4)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 450∼750℃로 제어하고, 이 탈질 존(4)의 하류측에 형성된 분위기 가스 도입구(5)로부터 반응 가스인 수소 가스(노점: 40℃ 이하)를 도입하여, 조제 철기 분말로부터 탈질한다고 하고 있다. 또한, 탈질의 반응식은, 다음 식 (Ⅲ)으로 나타난다.In the denitration zone 4, the radiant tube 11 controls the ambient temperature to 450 to 750 ° C., and hydrogen gas that is the reaction gas from the atmosphere gas inlet 5 formed downstream of the denitration zone 4. (Dew point: 40 degrees C or less) is introduce | transduced and it is said that it denitrates from the prepared iron group powder. In addition, the reaction reaction of denitrification is represented by following formula (III).

  N(in Fe)+3/2H2(g)=NH3(g)…(Ⅲ)N (in Fe) + 3 / 2H 2 (g) = NH 3 (g)... (Ⅲ)

수봉조(水封槽; 15)는, 로 외 가스의 로 내 가스로의 혼입이나 로 내 가스의 로 외로의 누설을 차단하는 작용을 다하고 있다.The water sealing tank 15 functions to block the mixing of the out-of-furnace gas into the furnace gas and the leakage of the in-gas gas to the outside of the furnace.

또한, 특허문헌 4에 기재된 벨트로 타입의 열처리 장치에 의한 열처리 온도 패턴의 전형예를 도 2에 나타낸다. 처리되는 철기 분말은, (가) 또는 (나)에 나타낸 바와 같이, 로에 들어가면 우선 탈탄 존에서 승온되고, 계속해서 탈산 존에서 균열되고, 마지막에 탈질 존에서 냉각된다. 철기 분말의 흐름과 역방향으로 도입되는 수소 가스는, 우선 탈질 존에 들어가 승온되면서 철기 분말의 탈질을 행하고, 다음으로 탈산 존에 들어가 일정한 온도로 유지되면서 철기 분말의 탈산을 행하고, 마지막에 탈탄 존에 소정량의 수증기와 함께 들어가, 냉각되면서 철기 분말의 탈탄을 행한다.Moreover, the typical example of the heat processing temperature pattern by the belt furnace type heat processing apparatus of patent document 4 is shown in FIG. As shown in (a) or (b), the iron-based powder to be treated is first heated up in the decarburization zone after entering the furnace, then cracked in the deoxidation zone, and finally cooled in the denitrification zone. Hydrogen gas introduced in the reverse direction to the flow of the iron-based powder first denitrates the iron-based powder while entering the denitration zone and warming up, and then deoxidizes the iron-based powder while entering the deoxidation zone and maintained at a constant temperature, and finally into the decarburization zone It enters with a predetermined amount of water vapor and decarburizes iron-based powder while cooling.

[불활성 가스][Inert gas]

본 발명에 있어서, 상기 불활성 가스로서는, 특별히 한정되지 않고, 임의의 불활성 가스를 이용할 수 있다. 적합하게 이용할 수 있는 불활성 가스의 예로서는, 아르곤(Ar) 가스, 질소(N2) 가스 및, 그들의 혼합 가스를 들 수 있다.In the present invention, the inert gas is not particularly limited, and any inert gas may be used. Examples of suitable inert gases that can be used, argon (Ar) gas, nitrogen (N 2) may be mentioned the gas and their mixture gas.

상기 불활성 가스는, 상기 이동상로에 있어서 애토마이즈 철기 분말의 열처리를 행하는 동안, 평균 가스 유속 v(㎜/s)가 되도록 당해 이동상로 내로 공급된다. 불활성 가스는, 이동상로 내에, 원료 분말의 이동 방향과 반대의 방향으로 흐르게 하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 이동상로의 일단(상류측)으로부터 애토마이즈 철기 분말을 공급하고, 당해 애토마이즈 철기 분말을 벨트 등의 반송 수단에 의해 당해 이동상로의 타단(하류측)으로 반송하는 경우에는, 불활성 가스를 상기 타단(하류측)으로부터 도입하고, 상기 일단(상류측)으로부터 배기하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 이동상로는, 일단에 애토마이즈 철기 분말 공급구 및 분위기 가스 배출구를 구비하고, 타단에 처리 완료의 분말(합금 강분)의 배출구 및 불활성 가스 공급구를 구비하는 것이 바람직하다. The inert gas is supplied into the mobile phase furnace so as to have an average gas flow rate k (mm / s) during the heat treatment of the atomized iron group powder in the mobile phase furnace. It is preferable that the inert gas flows in the moving bed in the direction opposite to the moving direction of the raw material powder. For example, when the atomized iron-based powder is supplied from one end (upstream side) of the mobile furnace, and the atomized iron-based powder is conveyed to the other end (downstream side) of the mobile furnace by a conveying means such as a belt. Inert gas is preferably introduced from the other end (downstream side) and exhausted from the one end (upstream side). Therefore, it is preferable that the mobile phase is provided with the atomized iron-based powder supply port and the atmosphere gas discharge port at one end, and the discharge end of the processed powder (alloy steel powder) and the inert gas supply port at the other end.

[열처리][Heat treatment]

상기와 같이 불활성 가스를 공급한 상태에서, 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써, 분말 야금용 합금 강분을 얻을 수 있다. 상기 열처리에 의해, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 C 및 O는, 후술하는 탈탄 및 탈산(환원)의 반응에 의해, 제거된다.In the state of supplying the inert gas as described above, the alloy steel powder for powder metallurgy can be obtained by heat-treating the atomized iron-based powder in the mobile phase furnace. By the said heat processing, C and O contained in the atomized iron group powder are removed by reaction of decarburization and deoxidation (reduction) mentioned later.

·d/√v≤3.3D / √v≤3.3

본 발명에 있어서는, 상기 열처리를 행하는 동안, 상기 충전층의 두께 d(㎜) 및 평균 가스 유속 v(㎜/s)의 양자를, 하기 (1)식을 만족하도록 제어한다.In the present invention, during the heat treatment, both the thickness d (mm) and the average gas flow rate k (mm / s) of the packed layer are controlled to satisfy the following formula (1).

d/√v≤3.3(㎜1/2·s1 /2)…(1) d / √v≤3.3 (㎜ 1/2 · s 1/2) ... (One)

상기 조건에서 열처리를 행함으로써, 애토마이즈 철기 분말이 이산화성의 원소인 Cr 및 Mn을 포함함에도 불구하고, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 C 및 O를 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 열처리 후의 합금 강분에 있어서의 C 함유량 및 O 함유량을, 예를 들면, C≤0.1%, O≤0.28%와 같은 매우 낮은 값으로 할 수 있다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다. By performing the heat treatment under the above conditions, the atomized iron group powder can stably reduce C and O contained in the atomized iron group powder even though the atomized iron group powder contains Cr and Mn. As a result, C content and O content in the alloy steel powder after heat processing can be made into very low values, such as C <= 0.1% and O <0.28%, for example. Hereinafter, the reason will be described.

애토마이즈 철기 분말에 포함되는 Fe, Cr 및, Mn의 산화물과 탄소의 반응(탈산 반응)은, 다음의 (a)∼(c)식으로 나타난다.The reaction (deoxidation reaction) of Fe, Cr and Mn oxide and carbon contained in the atomized iron group powder is represented by the following formulas (a) to (c).

FeO(s)+C=Fe(s)+CO(g)…(a)FeO (s) + C = Fe (s) + CO (g)... (a)

Cr2O3(s)+3C=2Cr(in Fe)+3CO(g)…(b)Cr 2 O 3 (s) + 3 C = 2 Cr (in Fe) + 3 CO (g)... (b)

MnO(s)+C=Mn(in Fe)+CO(g)…(c)MnO (s) + C = Mn (in Fe) + CO (g)... (c)

상기 반응에서는 CO 가스가 생성되기 때문에, 탈산 반응을 효율 좋게 진행하기 위해서는, 로 내 분위기에 있어서의 CO 분압을 낮게 유지할 필요가 있다.Since CO gas is produced by the said reaction, in order to advance deoxidation reaction efficiently, it is necessary to keep CO partial pressure in the furnace atmosphere low.

그러기 위해서는, 이동상로 내로 장입하는 철기 분말의 양 즉 충전층 두께를 억제하는 것이 생각된다. 또한, 상기 반응에 의해 발생한 CO 가스를 제거하거나, 혹은 이동상로에 도입하는 불활성 가스로 희석함으로써 CO 분압을 저하시키는 것이 생각된다. 그래서, 본 발명에서는, 충전층의 두께 d와, 불활성 가스를 로 내로 도입했을 때의 로 내에서의 평균 가스 유속 v를, 상기 (1)식을 충족하도록 제어하는 것으로 했다.To this end, it is conceivable to suppress the amount of iron-based powder charged into the mobile phase furnace, that is, the packed bed thickness. It is also conceivable to lower the CO partial pressure by removing CO gas generated by the reaction or diluting with an inert gas introduced into the mobile phase furnace. Therefore, in the present invention, the thickness d of the packed bed and the average gas flow rate k in the furnace when the inert gas is introduced into the furnace are controlled so as to satisfy the above formula (1).

상기 (1)식을 충족하도록 충전층 두께 d와 평균 가스 유속 v를 제어함으로써, 탈산이 효율적으로 진행되는 이유에 대해서는, 반드시 명확하지는 않지만, 다음과 같이 추정된다.The reason why deoxidation proceeds efficiently by controlling the packed bed thickness d and the average gas flow rate k so as to satisfy the above formula (1) is not necessarily clear, but is estimated as follows.

즉, 이동상로 내에서의 열처리 중, 충전층의 표면 상부의 공간에는 흐르게 하고 있는 불활성 가스의 속도 경계층이 생긴다. 이 속도 경계층의 두께는 √v에 반비례하는 것이 경계층에 관한 이론으로부터 도출된다. 또한, 환원 반응에 의해 발생한 CO의 확산 속도는, 속도 경계층의 두께에 따르지 않고 일정하다고 생각되기 때문에, 확산 시간은 속도 경계층의 두께에 비례한다. 따라서, 속도 경계층 두께를 반으로 하여 동일한 확산 시간을 주면 충전층 표면에서의 CO의 농도는 1/2이 된다고 생각되고, 그렇다면, 충전층의 두께를 2배로 해도 충전층의 최하층에서의 CO의 농도를 동일한 농도로 할 수 있다고 추정된다. 따라서, 농도를 일정하다고 가정하면 충전층 두께와 속도 경계층의 두께는 반비례하게 되고, 결국은, 충전층 두께와 √v가 비례 관계에 있다고 추정된다. 따라서, 본 발명과 같이, 열처리에 있어서, d/√v≤3.3의 조건이 충족되도록 충전층 두께와 가스 유속의 조정을 행하면, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석 장치를 사용하지 않아도, 상기 (a)∼(c)식의 반응에 의해 결정되는 평형 CO 분압보다도 로 내 분위기에 있어서의 CO 분압이 낮은 상태가 유지되게 된다.That is, during the heat treatment in the mobile phase, a velocity boundary layer of inert gas flowing in the space above the surface of the packed layer is generated. The thickness of this velocity boundary layer is inversely proportional to √v derived from the theory about the boundary layer. In addition, since the diffusion rate of CO generated by the reduction reaction is considered to be constant regardless of the thickness of the velocity boundary layer, the diffusion time is proportional to the thickness of the velocity boundary layer. Therefore, if the velocity diffusion layer thickness is half and the same diffusion time is given, the concentration of CO on the surface of the packed layer is considered to be 1/2, and if so, even if the thickness of the packed layer is doubled, the concentration of CO in the lowest layer of the packed layer It is estimated that can be made to the same concentration. Therefore, if the concentration is assumed to be constant, the thickness of the packed bed thickness and the velocity boundary layer are inversely proportional to each other. Therefore, as in the present invention, in the heat treatment, if the packed bed thickness and the gas flow rate are adjusted so that the condition of d / √v≤3.3 is satisfied, even if a gas analysis device requiring complicated maintenance is not required, The state in which the CO partial pressure in the furnace atmosphere is lower than the equilibrium CO partial pressure determined by the reactions a) to (c) is maintained.

또한, 분말 야금용 합금 강분에 있어서의 O 함유량을 더욱 저감한다는 관점에서는, d/√v≤2.9(㎜1/2·s1 /2)로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, d/√v의 하한은 특별히 한정되지 않고, 낮으면 낮을수록 좋지만, d를 과도하게 작게 하면 생산 효율이 저하하고, 또한, v를 과도하게 크게 하면 비용이 증대하기 때문에, 0.1 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.3 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.Further, in the viewpoint of further reducing the O content in the powder metallurgy alloy gangbun for, it is more preferable that d / √v≤2.9 (㎜ 1/2 · s 1/2). On the other hand, the lower limit of d / √v is not particularly limited, and the lower the value, the lower the better. However, if d is excessively small, the production efficiency is lowered. It is preferable, and it is more preferable to set it as 0.3 or more.

[냉각][Cooling]

본 발명의 일 실시 형태에 있어서는, 상기 열처리에 의해 환원된 애토마이즈 철기 분말을, 추가로, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 이용하여 냉각하는 것이 바람직하다. 그 이유는 다음과 같다.In one Embodiment of this invention, it is preferable to cool the atomized iron group powder reduced by the said heat processing further using hydrogen gas or hydrogen containing gas. The reason for this is as follows.

환원된 애토마이즈 철기 분말에는, 불순물로서 N이 포함되어 있는 경우가 있다. 특히, 상기 환원을, N2 함유 분위기 중에서 행한 경우, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 N 함유량이, 0.005질량%를 초과하는 바와 같은, 고농도가 되는 경우가 있다. 합금 강분에 N이 포함되어 있으면 압축성이 저하하기 때문에, 합금 강분의 N 함유량을 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그래서, 환원된 애토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 이용하여 냉각하면, 하기 (d)식의 반응에 의해, 분말 중에 포함되는 N을 제거할 수 있다. 또한, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 N 함유량은, 0.005질량% 이하로 하는 것이 바람직하다. The reduced atomized iron group powder may contain N as an impurity. In particular, in the case where the reduction is carried out in an N 2 -containing atmosphere, the N content of the alloy steel powder for powder metallurgy finally obtained may be in a high concentration such that it exceeds 0.005 mass%. If N is contained in alloy steel powder, since compressibility will fall, it is preferable to reduce N content of alloy steel powder as much as possible. Therefore, when the reduced atomized iron group powder is cooled using hydrogen gas or hydrogen-containing gas, N contained in the powder can be removed by the reaction of the following formula (d). Moreover, it is preferable to make N content of the alloy steel powder for powder metallurgy finally obtained into 0.005 mass% or less.

2N(in Fe)+3H2(g)=2NH3(g)…(d)2N (in Fe) + 3H 2 (g) = 2NH 3 (g)... (d)

상기 (d)식의 반응을 효과적으로 진행한다는 관점에서는, 상기 냉각을, 수소 가스를 이용하여 행하는 것이 보다 바람직하다.It is more preferable to perform the said cooling using hydrogen gas from a viewpoint of carrying out the reaction of said formula (d) effectively.

상기 냉각에 이용하는 가스는, 임의의 방법으로 공급하면 좋다. 예를 들면, 이동상로 내의, 철기 분말의 환원이 완료된 위치, 또는 상기 위치보다도 반송 방향의 하류측에 있어서, 이동상로 내의 불활성 가스를 배기함과 함께, 냉각용의 가스를 이동상로 내로 도입할 수 있다. 상기 타이밍(이동상로 중의 배기 및 도입 위치)에 대해서는, 엄밀하게 냉각이 시작되는 위치가 아니라도 좋고, 균열(均熱) 중이라도 철분의 환원이 완료되어 있는 위치 이후이면 문제는 없다. 또한, 반대로, 냉각(분말의 온도 저하)이 시작된 후에, 상기 분위기 가스의 교체를 행할 수도 있다. 단, 반응 효율의 관점에서는, 상기 (d)식의 반응을, 450∼750℃의 온도역에서 진행시키는 것이 바람직하기 때문에, 분말의 온도가 450℃ 미만이 되기 전, 환언하면, 분말의 온도가 450℃ 이상인 시점에서, 상기 불활성 가스의 배기와 냉각용 가스의 도입을 행하는 것이 바람직하다.What is necessary is just to supply the gas used for the said cooling by arbitrary methods. For example, at the position where the reduction of the iron-based powder in the mobile phase furnace is completed, or downstream of the conveyance direction from the above position, the inert gas in the mobile phase furnace is exhausted and the gas for cooling can be introduced into the mobile phase furnace. have. The timing (exhaust and introduction positions in the moving bed) may not be a position where cooling starts strictly, and there is no problem as long as it is after a position where iron reduction is completed even during cracking. In addition, on the contrary, after cooling (temperature drop of powder) starts, the said atmospheric gas can also be replaced. However, from the viewpoint of the reaction efficiency, it is preferable to advance the reaction of the formula (d) at a temperature range of 450 to 750 ° C. In other words, before the temperature of the powder becomes less than 450 ° C, At a time of 450 ° C. or higher, it is preferable to exhaust the inert gas and introduce the cooling gas.

(노점)(dew point)

·불활성 가스의 노점: 5℃ 이하Dew point of inert gas: 5 ℃ or less

로 내에 도입하는 불활성 가스의 노점을 5℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 불활성 가스의 노점이 너무 높으면, 탈산 반응(환원 반응)이 진행되기 어려워진다. 본래, 위 식 (b) 및 (c)의 반응에 있어서 Cr2O3 및 MnO의 환원에 사용되어야할 C가 분위기 중의 수증기와 반응하여 소비되거나, 일단 환원된 Cr이나 Mn이 분위기의 수증기에 의해 재산화되거나 하기 때문이다. 열처리에서의 환원 반응을 효율 좋게 진행하기 위해서는, 이러한 C의 헛된 소비나, Cr 및 Mn의 재산화를 억제하는 것이 필요하다. 상기 관점에서, 본 발명자들이 검토를 행한 결과, 충전층 두께 d와 불활성 가스의 평균 가스 유속 v가 상기의 조건을 만족하는 경우에 있어서는, 불활성 가스의 노점을 5℃ 이하로 함으로써, 환원 반응을 효율적으로 진행할 수 있는 것을 발견했다.It is preferable to make the dew point of the inert gas introduced into a furnace into 5 degrees C or less. If the dew point of the inert gas is too high, the deoxidation reaction (reduction reaction) becomes difficult to proceed. Originally, in the reactions of formulas (b) and (c), C, which should be used for the reduction of Cr 2 O 3 and MnO, is consumed by reacting with water vapor in the atmosphere, or once reduced Cr or Mn is Because they become property. In order to efficiently proceed with the reduction reaction in the heat treatment, it is necessary to suppress such wasteful consumption of C and reoxidation of Cr and Mn. From the above point of view, the inventors have conducted a review and, in the case where the packed bed thickness d and the average gas flow rate k of the inert gas satisfy the above conditions, the reduction reaction is efficiently carried out by setting the dew point of the inert gas to 5 ° C or lower. I found that I can proceed.

또한, 종래와 같이, Cr이나 Mn과 같은 이산화성 원소를 포함하지 않는 철기 분말에서는, 특허문헌 4에 있는 바와 같이, 노점을 40℃ 이하로 하면 문제는 없다. 그러나, 본 발명에서는 Cr이나 Mn을 포함하는 철기 분말을 이용하기 때문에, 상기와 같이 불활성 가스의 노점을 5℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, -5℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.In addition, in the iron-based powder which does not contain a dioxide element such as Cr and Mn as in the prior art, there is no problem if the dew point is 40 ° C or lower, as described in Patent Document 4. However, in the present invention, since iron-based powders containing Cr and Mn are used, the dew point of the inert gas is preferably 5 ° C. or lower, and more preferably −5 ° C. or lower.

탈산 반응의 진행되기 용이함의 점에서는, 불활성 가스의 노점은 낮을수록 좋다. 그러나, 노점이 낮은 가스는 고가이고, 과도하게 노점이 낮은 가스를 사용하는 것은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, 통상은 상기 노점을 -40℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다.The lower the dew point of the inert gas is, the better the deoxidation reaction is to proceed. However, since the low dew point gas is expensive and the use of the excessively low dew point gas leads to an increase in production cost, it is usually preferable to set the dew point to -40 ° C or higher.

상기와 같이 낮은 노점을 달성하기 위해서는, 로 외 가스의 로 내로의 침입이나 로 내 가스의 로 외로의 누설을 차단하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 상기 이동상로는, 가스의 누설 및 침입을 방지하기 위한 밀봉 수단을 구비하는 것이 바람직하다. 상기 밀봉 수단으로서는, 예를 들면, 특허문헌 4에 기재되어 있는 바와 같은 수봉조(도 1의 15)를 이용할 수 있지만, 시일 롤 등의 물을 사용하지 않는 방식으로 하는 것이 보다 바람직하다. 상기 밀봉 수단은, 반송 방향의 상류측과 하류측의 양단에 형성하는 것이 바람직하다. In order to achieve the low dew point as described above, it is preferable to block intrusion of the out-of-furnace gas into the furnace and leakage of the in-furnace gas to the outside of the furnace. Therefore, it is preferable that the said mobile phase is provided with the sealing means for preventing the leakage and intrusion of gas. As said sealing means, although the water sealing tank (15 of FIG. 1) as described in patent document 4 can be used, it is more preferable to set it as the system which does not use water, such as a seal roll. It is preferable to form the said sealing means in the both ends of the upstream and downstream of a conveyance direction.

(분위기 온도, 보존유지 시간)(Atmosphere temperature, retention time)

또한, 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T: 1050℃ 이상, 보존유지 시간 t: 104-0.0037·T(h) 이상의 조건에서 탈산을 행하는 것이 바람직하다. 환언하면, 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T: 1050℃ 이상에서, 보존유지 시간 t: 104-0.0037·T(h) 이상 보존유지하는 시간을 형성하는 것이 바람직하다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다.Moreover, in the said heat processing, it is preferable to perform deoxidation on condition of atmospheric temperature T: 1050 degreeC or more and storage holding time t: 104-0.0037 * T (h) or more. In other words, in the said heat processing, it is preferable to form the time of storage holding | maintenance time t: 104-0.0037 * T (h) or more at atmospheric temperature T: 1050 degreeC or more. Hereinafter, the reason will be described.

·분위기 온도 T: 1050℃ 이상Atmosphere temperature T: 1050 ° C or higher

종래와 같이, Cr이나 Mn과 같은 이산화성 원소를 포함하지 않는 철기 분말을 환원하는 경우에는, 환원해야 할 산화물은 FeO뿐이다. 그 때문에, 특허문헌 4에 기재되어 있는 바와 같이 탈산 존에 있어서의 분위기 온도를 700℃ 이상으로 하면, 위 식 (2)의 평형 반응으로부터 결정되는 평형 노점은 70℃ 이상으로 높은 온도가 된다. 이때, 도입하는 불활성 가스의 노점을 특허문헌 4에 있는 바와 같이 40℃ 이하로 하면, 충분한 속도로 탈산 반응(환원 반응)이 진행되기 때문에 문제는 발생하지 않았다.As in the related art, in the case of reducing the iron-based powder containing no dioxide element such as Cr or Mn, the only oxide to be reduced is FeO. Therefore, as described in patent document 4, when the atmospheric temperature in a deoxidation zone is 700 degreeC or more, the equilibrium dew point determined from the equilibrium reaction of Formula (2) becomes 70 degreeC or more high temperature. At this time, when the dew point of the inert gas to be introduced is 40 ° C. or lower as described in Patent Document 4, no problem occurs because the deoxidation reaction (reduction reaction) proceeds at a sufficient rate.

이에 대하여, Cr이나 Mn을 포함하는 철기 분말을 환원하는 경우, 분위기 온도를 1050℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, 분위기 온도의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 장치의 내열성능, 제조 비용 등을 고려하면, 1200℃ 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 여기에서 「분위기 온도」란, 이동상로 내의 철기 분말(충전층)의 표면으로부터 똑바로 위 20㎜의 위치에서, 열전대에 의해 측정한 온도로 한다. On the other hand, when reducing iron-based powder containing Cr and Mn, it is preferable to make atmospheric temperature 1050 degreeC or more. On the other hand, the upper limit of the ambient temperature is not particularly limited, but considering the heat resistance of the apparatus, manufacturing cost and the like, it is preferable to set it to about 1200 ° C. In addition, "ambient temperature" is taken here as the temperature measured by the thermocouple in the position of 20 mm straight up from the surface of the iron group powder (filling layer) in a mobile phase furnace.

·보존유지 시간 t: 104-0.0037·T(h) 이상Preservation holding time t: 10 4-0.0037T (h) or more

보존유지 시간 t를, 분위기 온도 T(℃)에 따라서, 104-0.0037·T(h) 이상으로 하면, O를 보다 저감할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 상기 t 및 T의 사이의 관계는, 여러 가지 T 및 t에서 합금 강분을 제조하는 실험을 행한 결과로부터 결정했다. 구체적으로는, 얻어진 합금 강분의 O 함유량을, T-t 도면상으로 플롯하고, 동일 산소량을 연결하는 곡선(등고선)을 근사식으로서 정했다. 한편, 보존유지 시간의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 탈산 반응 완료에 필요한 시간 이상으로 보존유지를 행해도 제조 비용이 증가할 뿐이기 때문에, 상기 보존유지 시간은 4시간 이하로 하는 것이 바람직하다.When storage holding time t is made into 104-0.0037 * T (h) or more according to atmospheric temperature T ( degreeC ), since O can be reduced more, it is preferable. In addition, the relationship between said t and T was determined from the result of experiment which manufactures alloy steel powder in various T and t. Specifically, O content of the obtained alloy steel powder was plotted on the Tt drawing, and the curve (contour line) which connects the same amount of oxygen was defined as an approximation formula. On the other hand, the upper limit of the storage holding time is not particularly limited. However, since the manufacturing cost increases even if the storage holding is performed for more than the time required for the completion of the deoxidation reaction, the storage holding time is preferably 4 hours or less.

실시예Example

이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 예에 하등 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, although an Example demonstrates this invention still in detail, this invention is not limited to the following examples at all.

(실시예 1)(Example 1)

물 애토마이즈법으로, 표 1에 나타내는 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을 제조했다. 애토마이즈 철기 분말 기호: A∼G 및 J와 L에 대해서는, [O]≥4/3[C]-2/15를 충족하고 있지만, 4/3[C]+0.28≥[O]를 충족하고 있지 않고 O 과잉이기 때문에, 열처리 후의 C량 및 O량을 적정 범위로 조정하기 위해서는, 열처리 전에, 적정량의 탄소 성분, 예를 들면, 흑연분 등의 탄소 분말의 혼합이 필요하다. 애토마이즈 철기 분말 기호: H에 대해서는, [O]≥4/3[C]-2/15 및 4/3[C]+0.28≥[O]를 함께 충족하고 있어, 열처리 전에서의 탄소 분말의 혼합은 필요없다. 애토마이즈 철기 분말 기호: I에 대해서는, [O]≥4/3[C]-2/15를 충족하고 있지 않고 C 과잉이다. 애토마이즈 철기 분말 기호: K 및 L에 대해서는, C량 또는 O량이 애토마이즈 철기 분말에서의 적정 범위를 벗어나고 있다.The atomized iron group powder which has the component composition shown in Table 1 by the water atomization method was manufactured. Atomized Iron Powder Symbol: A to G and J and L satisfy [O] ≥4 / 3 [C] -2/15, but 4/3 [C] + 0.28≥ [O] Since it is not satisfying and it is O excess, in order to adjust the amount of C and O amount after heat processing to an appropriate range, mixing of an appropriate amount of carbon components, such as graphite powder, is necessary before heat processing. Atomized iron-based powder symbol: For H, it satisfies both [O] ≥ 4/3 [C]-2/15 and 4/3 [C] + 0.28 ≥ [O], and carbon before heat treatment No mixing of the powder is necessary. Atomized iron group powder symbol: About I, it does not satisfy [O] ≥4 / 3 [C] -2/15 and is C excess. Atomized iron group powder symbol: For K and L, the amount of C or O is out of the appropriate range in the atomized iron group powder.

이들 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 이용하여 열처리 하고, 해쇄(解碎)하여 분말 야금용 합금 강분을 얻었다. 사용한 애토마이즈 철기 분말과, 열처리 조건을 표 2, 표 3에 나타낸다. 일부의 예에 있어서는, 탄소 성분으로서의 흑연분을 상기 애토마이즈 철기 분말에 혼합한 후에, 이동상로로 공급했다. 상기 탄소 성분의 혼합량을, 표 2, 표 3에 함께 나타냈다.These atomized iron-based powders were heat-treated using a mobile phase furnace and pulverized to obtain alloy steel powder for powder metallurgy. The used atomized iron group powder and the heat treatment conditions are shown in Tables 2 and 3. In some examples, the graphite powder as the carbon component was mixed with the atomized iron group powder, and then supplied to the mobile phase furnace. The mixing amount of the said carbon component was shown in Table 2 and Table 3 together.

또한, 상기 열처리에 있어서는, 상기 애토마이즈 철기 분말을 표 2, 표 3에 나타낸 충전층 두께 d가 되도록 이동상로 내로 공급하고, 표 2, 표 3에 나타낸 평균 가스 유속 v가 되도록 불활성 가스를 공급하면서, 연속적으로 열처리를 실시했다. 얻어진 분말 야금용 합금 강분의 성분 조성은 표 2, 표 3에 나타낸 바와 같았다. 또한, 각 표 및 이하의 설명에 있어서의 불활성 가스의 조성에 있어서의 % 표시는, vol%를 의미한다. In the heat treatment, the atomized iron-based powder is supplied into the mobile phase furnace so as to have a packed bed thickness d shown in Tables 2 and 3, and an inert gas is supplied so as to have an average gas flow rate k as shown in Tables 2 and 3. The heat treatment was carried out continuously. The component composition of the obtained alloy steel powder for powder metallurgy was as Table 2 and Table 3 showing. In addition,% display in the composition of the inert gas in each table and the following description means vol%.

Figure 112018011972182-pct00007
Figure 112018011972182-pct00007

Figure 112018011916450-pct00002
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Figure 112018011916450-pct00003
Figure 112018011916450-pct00003

·Ar 함유 가스를 이용한 경우When using Ar-containing gas

표 2는, 불활성 가스로서 Ar 함유 가스를 이용한 경우의 예이다. 분말 기호: A 및 J를 사용하고, 탄소 분말을 혼합하고 있지 않은 것(분말 기호: A10, J10)에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말이 O 과잉이기 때문에, 열처리 조건을 적정하게 조정한 후에도 이들을 열처리 한 후의 O량이 적정값을 벗어나고 있다. 따라서, 애토마이즈 철기 분말 기호: A 및 J에 대해서는, 4/3([C]+[MXC])+0.28≥[O]를 충족하는 바와 같은 적정량의 탄소 분말의 혼합이 필요하다. 애토마이즈 철기 분말 기호: B∼G에 대해서도, 애토마이즈 철기 분말이 O 과잉이기 때문에, 동일하다. 이들에 대해서, 4/3([C]+[MXC])+0.28≥[O]를 충족하도록 표 2에 나타낸 바와 같은 흑연분의 혼합을 행한 예가, 분말 기호: A11∼A19, B11∼B15, C11∼C14, D11∼D13, E11∼E13, F11, G11, J11 및, L11에 나타나고 있다.Table 2 is an example when the Ar containing gas is used as an inert gas. Powder symbols: A and J are used, and carbon powders are not mixed (powder symbols: A10 and J10), since the atomized iron-based powder is excessive in O, so that the heat treatment is performed even after the heat treatment conditions are appropriately adjusted. O amount after deviating from the appropriate value. Therefore, for atomized iron group powder symbols: A and J, an appropriate amount of carbon powder is required to be mixed to satisfy 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28 ≧ [O]. Atomized iron group powder symbol: B-G is also the same because atomized iron group powder is O excess. For these, examples of mixing graphite powder as shown in Table 2 to satisfy 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28≥ [O] are powder symbols: A11 to A19 and B11 to B15. , C11 to C14, D11 to D13, E11 to E13, F11, G11, J11, and L11.

동일 표로부터 분명한 바와 같이, 철분의 충전층 두께 d(㎜)와 불활성 가스의 유속 v(㎜/s)의 관계가 d/√v≤3.3을 충족하는 것(분말 기호: A11∼A15, A17∼A19, B12∼B15, C11∼C14, D11∼D13, E11∼E13, F11, G11, H11, I11, J11)에 대해서는 O량이 0.28질량% 이하가 되어 있고, 반대로 d/√v≤3.3을 충족하지 않는 것(분말 기호: A16, B11)에 대해서는 O량이 0.28질량%를 초과하고 있다. 또한, 불활성 가스가 100%Ar이고 d/√v≤2.9인 것(분말 기호: A11∼A14, A17, B12∼B15, C11∼C14, D11∼D13, E11∼E13, F11, G11, H11, I11, J11)에 대해서는 C량이 0.1질량% 이하, O량이 0.23질량% 이하가 되어 있고, O량이 보다 저감되어 있기 때문에, d/√v≤2.9로 하는 것이 바람직하다.As is clear from the same table, the relationship between the packed-bed thickness d of iron (mm) and the flow rate k (mm / s) of an inert gas satisfies d / √v≤3.3 (powder symbols: A11 to A15, A17 to For A19, B12 to B15, C11 to C14, D11 to D13, E11 to E13, F11, G11, H11, I11, and J11), the amount of O is 0.28% by mass or less, on the contrary, d / √v≤3.3 is not satisfied. The amount of O exceeds 0.28 mass% about the thing (powder symbol: A16, B11). The inert gas is 100% Ar and d / √ d≤2.9 (Powder symbols: A11 to A14, A17, B12 to B15, C11 to C14, D11 to D13, E11 to E13, F11, G11, H11, and I11. For J11), the amount of C is 0.1% by mass or less, the amount of O is 0.23% by mass or less, and the amount of O is further reduced. Therefore, it is preferable to set d / √v ≦ 2.9.

또한, 분말 기호: A17∼A19에 대해서는, 도입 가스를 100%Ar에서 50%Ar-50%N2까지 변화시키고 있지만, 모두 O량에서 0.28질량% 이하가 얻어지고 있다.In addition, the powder symbol: but for A17~A19, changing the gas introduced in to 100% Ar 50% Ar-50% N 2 , there is both less than 0.28% by mass obtained in the O amount.

또한, 분말 기호: C11∼C14에 대해서는, 노점이 5℃ 이하인 것(분말 기호: C12∼C14)에서 O량이 0.20질량% 이하로, 양호한 값이 얻어지고 있다. 또한, 노점이 -5℃ 이하인 것(분말 기호: C14)에서는 O량이 0.15질량% 이하로 한층 양호한 값이 얻어지고 있다. 또한, 분말 기호: D11∼D13 및 E11∼E13에 대해서는, 균열 온도가 1050℃ 이상에서 t≥104-0.0037·T를 충족하는 것(분말 기호: D13, E13)에서 O량이 0.15질량% 이하로 한층 양호한 값이 얻어지고 있다.Moreover, about powder symbol: C11-C14, since the dew point is 5 degrees C or less (powder symbol: C12-C14), O amount is 0.20 mass% or less, and the favorable value is obtained. In addition, when dew point is -5 degrees C or less (powder symbol: C14), O value is 0.15 mass% or less, and the favorable value is obtained. In addition, about powder symbols: D11-D13 and E11-E13, when the crack temperature meets t≥104-0.0037 * T at 1050 degreeC or more (powder symbols: D13, E13), O amount is 0.15 mass% or less. More favorable values are obtained.

또한, 분말 기호: H11에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말에서의 C량 및 O량이 [O]≥4/3[C]-2/15 및 4/3[C]+0.28≥[O]를 함께 충족하고 있기 때문에, 열처리 전에 탄소 분말을 혼합하지 않아도, 적정한 열처리 조건을 이용하여 불활성 가스 분위기에서 처리함으로써, 열처리 후의 C량 및 O량에 대해서 적정값이 얻어지는 것을 나타내고 있다.In addition, about powder symbol: H11, C amount and O amount in atomized iron group powder are [O] ≥4 / 3 [C] -2/15 and 4/3 [C] + 0.28≥ [O]. Since it satisfies together, even if it does not mix carbon powder before heat processing, by processing in inert gas atmosphere using appropriate heat processing conditions, it shows that the appropriate value is obtained with respect to C amount and O amount after heat processing.

다른 한편, 분말 기호: I11에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말에서의 C량 및 O량이 [O]≥4/3[C]-2/15를 충족하고 있지 않고, C 과잉이기 때문에, 적정한 열처리 조건에서 처리해도, 열처리 후의 C량이 적정 범위를 벗어나고 있는 것을 나타내고 있다.On the other hand, for powder symbol: I11, since the amount of C and the amount of O in the atomized iron-based powder do not satisfy [O] ≥ 4/3 [C]-2/15 and are excessively C, appropriate heat treatment conditions Even if it processes in, it has shown that C amount after heat processing is out of an appropriate range.

또한, 분말 기호: K11 및 L11에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말의 C량 또는 O량이 지나치게 높았기 때문에, 열처리에 의해서도 C량 또는 O량이 규정의 양까지 저감되어 있지 않다. In addition, about powder symbol: K11 and L11, since C amount or O amount of the atomized iron group powder was too high, C amount or O amount is not reduced even to a prescribed amount by heat processing.

·N2 함유 가스를 이용한 경우When using N 2 -containing gas

표 3은, N2 함유 분위기에서 열처리를 행한 경우의 예이다. 애토마이즈 철기 분말 기호: A∼G 및 J에 대해서는 O 과잉이기 때문에, 4/3([C]+[MXC])+0.28≥[O]를 충족하는 바와 같은 적정량의 탄소 분말의 혼합이 필요하다. 그래서, 표 3에 나타낸 바와 같은 흑연분의 혼합을 행하고, 여러 가지의 열처리 조건에서 처리한 예가, 분말 기호: A21∼A29, B21∼B25, C21∼C24, D21∼D23, E21∼E23, F21, G21, H21, I21, J21에 나타나 있다. Table 3 is an example of a case where a heat treatment in an atmosphere containing N 2. Atomized iron-based powder symbol: Since A to G and J are excessive in O, an appropriate amount of carbon powder mixture as satisfying 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28≥ [O] need. Therefore, examples of mixing the graphite powder as shown in Table 3 and treating them under various heat treatment conditions include powder symbols: A21 to A29, B21 to B25, C21 to C24, D21 to D23, E21 to E23, F21, It is shown in G21, H21, I21, J21.

동일 표로부터 분명한 바와 같이, 철분의 충전층 두께 d(㎜)와 불활성 가스의 유속 v(㎜/s)의 관계가 d/√v≤3.3을 충족하는 것(분말 기호: A21∼A25, A27∼A29, B22∼B25, C21∼C24, D21∼D23, E21∼E23, F21, G21, H21, J21)에 대해서는 O량이 0.28질량% 이하가 되어 있고, 반대로 d/√v≤3.3을 충족하지 않는 것(분말 기호: A26, B21)에 대해서는 O량이 0.28질량%를 초과하고 있다. 또한, 도입 가스가 100%N2이고 d/√v≤2.9인 것(분말 기호: A21∼A24, A27, B23∼B25, C21∼C24, D21∼D23, E21∼E23, F21, G21, H21, J21)에 대해서는 C량이 0.1질량% 이하, O량이 0.23질량% 이하가 되어 있고, O량이 보다 저감되어 있기 때문에, 충전층 두께 d(㎜)와 불활성 가스의 유속 v(㎜/s)의 관계는, d/√v≤2.9로 하는 것이 바람직한 것을 알 수 있다.As is clear from the same table, the relationship between the packed-bed thickness d of iron (mm) and the flow rate k (mm / s) of the inert gas satisfies d / √v≤3.3 (powder symbols: A21 to A25, A27 to For A29, B22 to B25, C21 to C24, D21 to D23, E21 to E23, F21, G21, H21, and J21), the amount of O is 0.28% by mass or less, on the contrary, does not satisfy d / √v≤3.3 (Powder symbol: A26, B21) O amount exceeds 0.28 mass%. In addition, the introduction gas is 100% N 2 and d / √v≤2.9 (Powder symbol: A21 to A24, A27, B23 to B25, C21 to C24, D21 to D23, E21 to E23, F21, G21, H21, As for J21), since the amount of C is 0.1 mass% or less, the amount of O is 0.23 mass% or less, and the amount of O is further reduced, the relationship between the packed-bed thickness d (mm) and the flow rate k (mm / s) of the inert gas is It is understood that it is preferable to set d / √v ≦ 2.9.

또한, 분말 기호: A27∼A29에 대해서는, 도입 가스를 100%N2에서 90%N2-10%He까지 변화시키고 있지만, 모두 O량에서 0.28질량% 이하가 얻어지고 있다.In addition, the powder symbols: for A27~A29, but the introduction of the gas is changed from 100% N 2 to 90% N 2 -10% He, becoming both more than 0.28% by mass obtained in the O amount.

또한, 분말 기호: C21∼C24에 대해서는, 노점이 5℃ 이하인 것(분말 기호: C22∼C24)에서 O량이 0.20질량% 이하로, 양호한 값이 얻어지고 있다. 또한, 노점이 -5℃ 이하인 것(분말 기호: C24)에서는 O량이 0.15질량% 이하로, 한층 양호한 값이 얻어지고 있다. 또한, 분말 기호: D21∼D23 및 E21∼E23에 대해서는, 균열 온도가 1050℃ 이상에서 t≥104-0.0037·T를 충족하는 것(분말 기호: D23, E23)에서 O량이 0.20질량% 이하로, 한층 양호한 값이 얻어지고 있다.Moreover, about powder symbol: C21-C24, since the dew point is 5 degrees C or less (powder symbol: C22-C24), O amount is 0.20 mass% or less, and the favorable value is obtained. Moreover, when dew point is -5 degrees C or less (powder symbol: C24), O amount is 0.15 mass% or less, and the favorable value is obtained. In addition, about powder symbols: D21-D23 and E21-E23, when the crack temperature meets t≥104-0.0037 * T at 1050 degreeC or more (powder symbol: D23, E23), O amount is 0.20 mass% or less A more favorable value is obtained.

또한, 분말 기호: H21에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말에서의 C량 및 O량이 [O]≥4/3[C]-2/15 및 4/3[C]+0.28≥[O]를 함께 충족하고 있기 때문에, 열처리 전에 탄소 분말을 혼합하지 않아도, 적정한 열처리 조건에서 환원함으로써, 열처리 후의 C량 및 O량에 대해서 적정값이 얻어지는 것을 나타내고 있다.In addition, about powder symbol: H21, C amount and O amount in an atomized iron group powder are [O] ≥4 / 3 [C] -2/15 and 4/3 [C] + 0.28≥ [O]. Since it satisfies together, it shows that the appropriate value is obtained with respect to the amount of C and O after heat processing by reducing on appropriate heat processing conditions, even if carbon powder is not mixed before heat processing.

다른 한편, 분말 기호: I21에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말에서의 C량 및 O량이 [O]≥4/3[C]-2/15를 충족하고 있지 않고, C 과잉이기 때문에, 적정한 열처리 조건을 이용하여 불활성 가스 분위기에서 처리해도, 열처리 후의 C량이 적정 범위를 벗어나고 있는 것을 나타내고 있다.On the other hand, for powder symbol: I21, since the amount of C and the amount of O in the atomized iron-based powder do not satisfy [O] ≥ 4/3 [C]-2/15, and C is excessive, appropriate heat treatment conditions Even if it processes using inert gas atmosphere using C, it shows that the amount of C after heat processing is out of an appropriate range.

(실시예 2)(Example 2)

표 1의 애토마이즈 철기 분말 중, A 및 H를, 불활성 가스로서 N2를 이용하여 열처리함으로써 환원했다. 처리 조건을 표 4에 나타낸다. 그때, 애토마이즈 철기 분말 A에 대해서는, 표 4에 나타낸 양의 흑연분과 혼합한 후에, 이동상로로 공급했다. 한편, 애토마이즈 철기 분말 H에 대해서는, 흑연분과 혼합하는 일 없이, 그대로(애토마이즈 철기 분말 H만을) 이동상로로 공급했다. The baby in Table 1 of Tomah rise iron powder, A and H, was reduced by heat treatment using N 2 as an inert gas. Treatment conditions are shown in Table 4. At that time, about the atomized iron group powder A, after mixing with the graphite powder of the quantity shown in Table 4, it supplied to the mobile phase furnace. On the other hand, about the atomized iron-based powder H, it was supplied to the mobile furnace as it is (only atomized iron-based powder H), without mixing with graphite powder.

또한, 상기 환원 종료 후, 이동상로 내의 불활성 가스를 배기함과 함께 H2 가스를 공급하고, 환원된 분말을 상기 H2 가스 분위기 중에서 냉각했다(A31, H31). 냉각 후, 얻어진 분말을 해쇄하여 분말 야금용 합금 강분을 얻었다. 얻어진 합금 강분의 성분 조성을 표 4에 나타낸다. 또한, 비교를 위해, 실시예 1에 있어서의 A23, H21의 열처리 조건과 합금 강분의 성분 조성을 표 4에 병기했다. 상기 A23, H21에서는, 환원 후의 냉각이, N2 분위기 중에서 행해지고 있다.After the reduction was completed, the inert gas in the mobile phase was exhausted, H 2 gas was supplied, and the reduced powder was cooled in the H 2 gas atmosphere (A31, H31). After cooling, the obtained powder was pulverized to obtain an alloy steel powder for powder metallurgy. The component composition of the obtained alloy steel powder is shown in Table 4. In addition, for comparison, the heat treatment conditions of A23 and H21 in Example 1, and the component composition of alloy steel powder were written together in Table 4. In the A23, H21, have been made in the cooling after the reduction, N 2 atmosphere.

Figure 112018011916450-pct00004
Figure 112018011916450-pct00004

H2 분위기에서 냉각을 행한 A31 및 H31에서는, C량 및 O량이 각각 0.1질량% 이하, 0.28질량% 이하까지 저감되어 있음과 함께, N량은 0.002질량%(20질량ppm) 이하였다. 이에 대하여, N2 분위기에서 냉각을 행한 A23 및 H21에서는, N량이 0.006질량%(60질량ppm)보다도 높았다.The A31 and H31 subjected to cooling in a H 2 atmosphere, with the amount that the content of C and O are reduced to 0.1% or less, 0.28% or less, respectively, the amount of N was not more than 0.002% by mass (20 mass ppm). On the other hand, in the A23 and H21 subjected to cooling in a N 2 atmosphere, N amount is higher than 0.006 wt% (60 ppm by weight).

이상의 결과로부터, 환원된 애토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 이용하여 냉각함으로써, 합금 강분에 포함되는 불순물로서의 N을 더욱 저감할 수 있는 것을 알 수 있다.From the above results, it can be seen that by reducing the reduced atomized iron group powder using hydrogen gas or hydrogen-containing gas, N as an impurity contained in the alloy steel powder can be further reduced.

1 : 칸막이벽
2 : 탈탄 존
3 : 탈산 존
4 : 탈질 존
5 : 분위기 가스 공급구(공급 분위기 가스)
6 : 분위기 가스 배출구(배출 분위기 가스)
7 : 조제 철기 분말
8 : 호퍼
9 : 벨트
10 : 휠
11 : 라디언트 튜브
12 : 수증기 취입구
13 : 제품분
14 : 제품 탱크
15 : 수봉조
20 : 제품분 분쇄용 장치
21 : 냉각기
22 : 순환 팬
30 : 로체(가열로)
100 : 열처리 장치
1: partition wall
2: decarburization zone
3: deoxidation zone
4: denitrification zone
5: atmosphere gas supply port (supply atmosphere gas)
6: atmosphere gas outlet (discharge atmosphere gas)
7: prepared iron powder
8: Hopper
9: belt
10: wheel
11: radiant tube
12: water vapor inlet
13: Products
14: product tank
15: Subongjo
20: Device for grinding powder
21: cooler
22: circulation fan
30: Roche (heating furnace)
100: heat treatment device

Claims (5)

질량%로,
C: 0.8% 이하,
O: 1.0% 이하,
Mn: 0.08% 초과 0.3% 이하,
Cr: 0.3∼3.5%,
Mo: 0.1∼2%,
S: 0.01% 이하 및,
P: 0.01% 이하
를 함유하고,
잔부 Fe 및 불가피 불순물인 애토마이즈 철기(鐵基) 분말을 준비하고,
상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내로 공급하고,
상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 v(㎜/s)가 되도록 공급하고,
상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서,
상기 d 및 v가, 하기 (1)식을 만족하고,
상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C](질량%)와 상기 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O](질량%)가, 하기 (2)식을 만족하고,
상기 애토마이즈 철기 분말의 이동상로로의 공급에 있어서, 상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] 및 O 함유량 [O]가 하기 (3)식을 충족하는 경우에는, 당해 애토마이즈 철기 분말을 그대로 상기 이동상로에 공급하고, 하기 (3)식을 충족하지 않는 경우에는, 하기 (4)식을 만족하도록 당해 애토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 상기 이동상로에 공급하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
     기
d/√v≤3.3(㎜1/2·s1 /2)…(1)
[O]≥4/3[C]-2/15…(2)
4/3[C]+0.28≥[O]…(3)
4/3([C]+[MXC])+0.28≥[O]…(4)
(여기에서, [MXC]는, (상기 애토마이즈 분말에 혼합되는 탄소 성분의 질량/당해 애토마이즈 철기 분말의 질량)×100(질량%)으로 함)
In mass%,
C: 0.8% or less,
O: 1.0% or less,
Mn: more than 0.08% and 0.3% or less,
Cr: 0.3-3.5%,
Mo: 0.1-2%,
S: 0.01% or less and,
P: 0.01% or less
Containing,
Prepare the remainder Fe and the atomized iron group powder which is an unavoidable impurity,
The atomized iron-based powder is supplied into a mobile phase furnace to form a packed layer having a thickness d (mm),
Inert gas is supplied into the said moving bed so that it may become an average gas flow rate (mm / s),
A method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy, wherein the atomized iron-based powder is reduced by heat treatment in the mobile phase furnace to obtain an alloy steel powder for powder metallurgy.
Said d and i satisfy following formula (1),
C content [C] (mass%) of the said atomized iron group powder and O content [O] (mass%) of the said atomized iron group powder satisfy | fill the following (2) formula,
In the supply of the atomized iron group powder to the mobile phase furnace, when the C content [C] and O content [O] of the atomized iron group powder satisfy the following formula (3), the atomized iron group When the powder is supplied to the mobile furnace as it is and does not satisfy the following Equation (3), after further mixing the carbon component with the atomized iron-based powder so as to satisfy the following Equation (4), to the mobile furnace Process of manufacturing alloy steel powder for powder metallurgy to supply.
group
d / √v≤3.3 (㎜ 1/2 · s 1/2) ... (One)
[O] ≥ 4/3 [C]-2/15... (2)
4/3 [C] + 0.28? (3)
4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? (4)
(Here, [MXC] is set to (mass of the carbon component mixed with the atomized powder / mass of the atomized iron group powder) × 100 (mass%).
제1항에 있어서,
상기 환원된 애토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 이용하여 냉각하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
The method of claim 1,
The reduced atomized iron group powder is cooled using hydrogen gas or a hydrogen containing gas, The manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 불활성 가스의 노점을 5℃ 이하로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
The method according to claim 1 or 2,
The dew point of the said inert gas is 5 degrees C or less, The manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T: 1050℃ 이상, 보존유지 시간 t: 104-0.0037·T(h) 이상의 조건에서 탈산이 행해지는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
The method according to claim 1 or 2,
The said heat processing WHEREIN : The manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy which deoxidation is performed on conditions of atmospheric temperature T: 1050 degreeC or more and storage holding time t: 104-0.0037 * T (h) or more.
제3항에 있어서,
상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T: 1050℃ 이상, 보존유지 시간 t: 104-0.0037·T(h) 이상의 조건에서 탈산이 행해지는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
The method of claim 3,
The said heat processing WHEREIN : The manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy which deoxidation is performed on conditions of atmospheric temperature T: 1050 degreeC or more and storage holding time t: 104-0.0037 * T (h) or more.
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