JP6112278B1 - Method for producing alloy steel powder for powder metallurgy - Google Patents

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Abstract

移動床炉を用いた粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、煩雑な維持管理が必要となるガス分析を必要とせずに、CrおよびMnを含有する鉄基粉末を熱処理し、C含有量およびO含有量を安定して低減することができる粉末冶金用合金鋼粉の製造方法を提供する。特定の成分組成を有するアトマイズ鉄基粉末を用意し、前記アトマイズ鉄基粉末を、必要に応じて炭素成分と混合した後、厚さd(mm)の充填層を形成するように移動床炉内へ供給し、前記移動床炉内に、水素含有気体を平均ガス流速v(mm/s)となるように供給し、前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することによって還元し、粉末冶金用合金鋼粉とする、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、前記dおよびvが、下記の式を満足する、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。d/√v≦3.7(mm1/2・s1/2)This is a method for producing alloy steel powder for powder metallurgy using a moving bed furnace, and heat treatment is performed on iron-based powder containing Cr and Mn without requiring gas analysis that requires complicated maintenance and management. Provided is a method for producing alloy steel powder for powder metallurgy that can stably reduce the amount and O content. An atomized iron-based powder having a specific component composition is prepared, and the atomized iron-based powder is mixed with a carbon component as necessary, and then in a moving bed furnace so as to form a packed bed having a thickness d (mm). The hydrogen-containing gas is supplied into the moving bed furnace so as to have an average gas flow velocity v (mm / s), and the atomized iron-based powder is reduced by heat treatment in the moving bed furnace, A method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy, wherein the d and v satisfy the following formula: d / √v ≦ 3.7 (mm1 / 2 · s1 / 2)

Description

本発明は、アトマイズ鉄基粉末を還元して粉末冶金用合金鋼粉とする、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法に関し、特に、前記アトマイズ鉄基粉末が、酸化されやすい元素であるCrおよびMnを含有していても、合金鋼粉中のC(炭素)含有量およびO(酸素)含有量を効果的に下げることができる粉末冶金用合金鋼粉の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy by reducing atomized iron base powder to produce an alloy steel powder for powder metallurgy, and in particular, the atomized iron base powder is an easily oxidizable element such as Cr and Mn. The present invention relates to a method for producing alloy steel powder for powder metallurgy that can effectively reduce the C (carbon) content and O (oxygen) content in the alloy steel powder.

粉末冶金技術は、複雑な形状の部品を、製品形状に極めて近い形状(いわゆるニアネット形状)で、しかも高い寸法精度で製造することができる。よって、粉末冶金技術を用いて部品を作製すると、大幅な切削コストの低減が可能となる。このため、粉末冶金技術を適用した粉末冶金製品は、各種の機械用部品として、多方面に利用されている。さらに、最近では、部品の小型化、軽量化のために、粉末冶金製品の強度の向上が強く要望されており、特に、鉄基粉末冶金製品(鉄基焼結体)に対する高強度化の要求が強い。   The powder metallurgy technique can manufacture a component having a complicated shape in a shape very close to a product shape (so-called near net shape) and with high dimensional accuracy. Therefore, if a part is produced using powder metallurgy technology, the cutting cost can be greatly reduced. For this reason, powder metallurgy products to which powder metallurgy technology is applied are used in various fields as various machine parts. Recently, there has been a strong demand for improving the strength of powder metallurgy products in order to reduce the size and weight of parts. In particular, there is a demand for higher strength in iron-based powder metallurgy products (iron-based sintered bodies). Is strong.

この高強度化の要求に応じるため、粉末冶金に用いられる鉄基粉末に対して合金元素が添加される。前記合金元素としては、例えば、焼入れ性向上効果が高く、比較的安価であることから、CrやMnが使用される。   In order to meet this demand for higher strength, an alloy element is added to the iron-based powder used in powder metallurgy. As the alloy element, for example, Cr and Mn are used because they have a high effect of improving hardenability and are relatively inexpensive.

上記のような合金元素を含む粉末冶金用合金粉としては、例えば、Cr−Mo系合金鋼粉(特許文献1)、Cr−Mn−Mo系合金鋼粉(特許文献2、特許文献3)が知られている。   Examples of the alloy powder for powder metallurgy containing the above alloy elements include Cr—Mo alloy steel powder (Patent Document 1) and Cr—Mn—Mo alloy steel powder (Patent Document 2, Patent Document 3). Are known.

また、粉末冶金用鉄基粉末の製造においては、原料としての鉄基粉末中のC含有量およびO含有量を低減するために熱処理が行われる。前記熱処理は、一般的に移動床炉(moving bed furnace)を用いて連続的に実施され、前記鉄基粉末としては、アトマイズしたままの粗鉄基粉末や、ミルスケールを粗還元した粗還元鉄基粉末などの粗鉄基粉末が用いられる。そして、前記熱処理においては、粉末の用途に応じて、脱炭、脱酸、および脱窒の少なくとも1つの処理が行われる。   Moreover, in manufacture of the iron-base powder for powder metallurgy, heat processing is performed in order to reduce C content and O content in the iron-base powder as a raw material. The heat treatment is generally performed continuously using a moving bed furnace, and the iron-based powder may be a crude iron-based powder that has been atomized, or a coarsely reduced iron obtained by roughly reducing a mill scale. A crude iron-based powder such as a base powder is used. In the heat treatment, at least one treatment of decarburization, deoxidation, and denitrification is performed according to the use of the powder.

上記熱処理を行うための装置としては、例えば、特許文献4に記載された装置が知られている。特許文献4に記載の装置では、原料粉末の走行方向に垂直となるように設けられた仕切壁によって、移動床炉内の空間が複数に分割されている。そして、分割された各空間の上部には、雰囲気ガスを流すための流路が設けられている。熱処理は、前記流路に、向流的に(countercurrently)、すなわち、原料粉末の走行方向と反対の方向に、雰囲気ガスを流しながら、連続的に行われる。   As an apparatus for performing the heat treatment, for example, an apparatus described in Patent Document 4 is known. In the apparatus described in Patent Document 4, the space in the moving bed furnace is divided into a plurality of partitions by a partition wall provided so as to be perpendicular to the traveling direction of the raw material powder. And the flow path for flowing atmospheric gas is provided in the upper part of each divided | segmented space. The heat treatment is continuously performed while flowing the atmospheric gas countercurrently, that is, in a direction opposite to the traveling direction of the raw material powder.

特許第3224417号公報Japanese Patent No. 3224417 特許第5125158号公報Japanese Patent No. 5125158 特許第5389577号公報Japanese Patent No. 5,389,577 特公平01−40881号公報Japanese Patent Publication No. 01-40881 特表2002−501123号公報Special Table 2002-501123 特許第4225574号公報Japanese Patent No. 4225574

しかし、特許文献1〜3に記載されているような合金元素を含む粉末冶金用合金粉の製造において、C含有量やO含有量を低減するために特許文献4に記載されているような熱処理法を用いた場合、次のような問題があった。すなわち、CrおよびMnは、Feに比べて酸化されやすい性質を有する元素(以下、「易酸化性元素」という)である。そのため、アトマイズ法(特に水アトマイズ法)によりCrやMnを含有する鉄基粉末を製造すると、得られた鉄基粉末にはアトマイズの際にCrやMnが酸化されてできた酸化物が含まれることとなる。前記酸化物は、前記熱処理においても十分に還元されることなく残留する。また、場合によっては、熱処理の際にさらにCrやMnが酸化され、かえって酸化物の量が増加する。一般にC含有量やO含有量が多いと加圧成形時における前記合金鋼粉の圧縮性が低下するので、酸化物が多く残留するのは問題である。   However, in the production of alloy powders for powder metallurgy containing alloy elements as described in Patent Documents 1 to 3, heat treatment as described in Patent Document 4 in order to reduce the C content and O content. When the method was used, there were the following problems. That is, Cr and Mn are elements that are more easily oxidized than Fe (hereinafter referred to as “easily oxidizable elements”). Therefore, when an iron-based powder containing Cr or Mn is produced by an atomizing method (particularly, a water atomizing method), the obtained iron-based powder contains an oxide formed by oxidation of Cr or Mn during atomization. It will be. The oxide remains without being sufficiently reduced even in the heat treatment. In some cases, Cr and Mn are further oxidized during the heat treatment, and the amount of oxide is increased. In general, when the C content and the O content are large, the compressibility of the alloy steel powder at the time of pressure forming is lowered, so that a large amount of oxide remains is a problem.

そこで、特許文献5および特許文献6では、CrおよびMnなどの易酸化性元素を含む合金鋼粉の製造の際に、脱炭や脱酸を可能とする方法が提案されている。   Therefore, Patent Document 5 and Patent Document 6 propose a method that enables decarburization and deoxidation when manufacturing alloy steel powder containing easily oxidizable elements such as Cr and Mn.

しかし、特許文献5で提案されている処理方法では、気密性のバッチ炉を使用して、不活性ガス雰囲気下で熱処理が行われる。前記方法ではバッチ炉が用いられるため、ベルト炉を含む移動床炉を用いて連続的に熱処理を行う場合に比べて生産性が低く、したがって大量生産に不向きである。   However, in the treatment method proposed in Patent Document 5, heat treatment is performed in an inert gas atmosphere using an airtight batch furnace. Since a batch furnace is used in the method, the productivity is low as compared with the case where continuous heat treatment is performed using a moving bed furnace including a belt furnace, and thus is not suitable for mass production.

一方、特許文献6で提案されている方法は、ベルト炉を用いて連続的に熱処理を行う方法であるため、量産に適している。しかし、前記方法では、熱処理を行う間、雰囲気ガス中のCOまたはCO2濃度、あるいは酸素ポテンシャル(O2濃度またはH2/H2O濃度比)を連続的に測定することが必須であり、さらにこれらの測定値が目標の値になるよう炉内に注入する水蒸気量を調節する必要がある。このようなガス分析のための装置を、実際に、鉄粉等を製造する工場において連続的に使用する場合、センサー部分の汚れやガス取り込み口の詰まりが発生し、測定が正常に行えなくなるという問題がある。そのため、特許文献6の方法を連続的に実施する上で、分析装置の維持管理が大きな負担となる。On the other hand, the method proposed in Patent Document 6 is a method of performing heat treatment continuously using a belt furnace and is therefore suitable for mass production. However, in the above method, it is essential to continuously measure the CO or CO 2 concentration or the oxygen potential (O 2 concentration or H 2 / H 2 O concentration ratio) in the atmospheric gas during the heat treatment, Furthermore, it is necessary to adjust the amount of water vapor injected into the furnace so that these measured values become target values. When such a device for gas analysis is actually used continuously in a factory that manufactures iron powder, etc., the sensor part is soiled and the gas intake port is clogged, making it impossible to perform measurement normally. There's a problem. Therefore, when the method of Patent Document 6 is continuously performed, maintenance of the analyzer is a heavy burden.

本発明は、上記実状に鑑みてなされたものであり、移動床炉を用いた粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、煩雑な維持管理が必要となるガス分析を必要とせずに、CrおよびMnを含有する鉄基粉末を熱処理し、C含有量およびO含有量を安定して低減することができる粉末冶金用合金鋼粉の製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and is a method for producing alloy steel powder for powder metallurgy using a moving bed furnace, without requiring gas analysis that requires complicated maintenance management, It aims at providing the manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy which can heat-process the iron-base powder containing Cr and Mn, and can reduce C content and O content stably.

本発明の要旨構成は次のとおりである。
1.質量%で、
C :0.8%以下、
O :1.0%以下、
Mn:0.08%以下、
Cr:0.3〜3.5%、
Mo:0.1〜2%、
S :0.01%以下、および
P :0.01%以下を含有し、
残部Feおよび不可避不純物であるアトマイズ鉄基粉末を用意し、
前記アトマイズ鉄基粉末を、厚さd(mm)の充填層を形成するように移動床炉内へ供給し、
前記移動床炉内に、不活性ガスを平均ガス流速v(mm/s)となるように供給し、
前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することによって還元し、粉末冶金用合金鋼粉とする、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、
前記dおよびvが、下記(1)式を満足し
前記アトマイズ鉄基粉末のC含有量[C](質量%)と前記アトマイズ鉄基粉末のO含有量[O](質量%)とが、下記(2)式を満足し、
前記アトマイズ鉄基粉末の移動床炉への供給において、前記アトマイズ鉄基粉末のC含有量[C]およびO含有量[O]が下記(3)式を満たす場合には、該アトマイズ鉄基粉末をそのまま前記移動床炉に供給し、下記(3)式を満たさない場合には、下記(4)式を満足するように該アトマイズ鉄基粉末に炭素成分をさらに混合したのち、前記移動床炉に供給する、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。

d/√v≦3.7(mm1/2・s1/2)…(1)
[O]≧4/3[C]−2/15…(2)
4/3[C]+0.28≧[O]…(3)
4/3([C]+[MXC])+0.28≧[O]…(4)
(ここで、[MXC]は、(前記アトマイズ粉末に混合される炭素成分の質量/該アトマイズ鉄基粉末の質量)×100(質量%)とする)
The gist of the present invention is as follows.
1. % By mass
C: 0.8% or less,
O: 1.0% or less,
Mn: 0.08% or less,
Cr: 0.3 to 3.5%,
Mo: 0.1 to 2%,
S: 0.01% or less, and P: 0.01% or less,
Prepare the remaining Fe and atomized iron-based powder which is an inevitable impurity,
Supplying the atomized iron-based powder into a moving bed furnace so as to form a packed bed of thickness d (mm);
In the moving bed furnace, an inert gas is supplied so as to have an average gas flow velocity v (mm / s),
The atomized iron-based powder is reduced by heat treatment in the moving bed furnace to obtain an alloy steel powder for powder metallurgy, a method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy,
Said d and v satisfy | fill following (1) Formula, C content [C] (mass%) of the said atomized iron base powder, and O content [O] (mass%) of the said atomized iron base powder, The following equation (2) is satisfied,
In the supply of the atomized iron-based powder to the moving bed furnace, when the C content [C] and the O content [O] of the atomized iron-based powder satisfy the following formula (3), the atomized iron-based powder Is supplied to the moving bed furnace as it is, and if the following formula (3) is not satisfied, the atomized iron-based powder is further mixed with a carbon component so as to satisfy the following formula (4), and then the moving bed furnace A method for producing alloy steel powder for powder metallurgy, which is supplied to the company.
D / √v ≦ 3.7 (mm 1/2 · s 1/2 ) (1)
[O] ≧ 4/3 [C] −2/15 (2)
4/3 [C] + 0.28 ≧ [O] (3)
4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28 ≧ [O] (4)
(Here, [MXC] is (mass of carbon component mixed with the atomized powder / mass of the atomized iron-based powder) × 100 (mass%))

2.前記還元されたアトマイズ鉄基粉末を、水素ガスまたは水素含有気体を用いて冷却する、上記1に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。 2. 2. The method for producing alloy steel powder for powder metallurgy according to 1 above, wherein the reduced atomized iron-based powder is cooled using hydrogen gas or a hydrogen-containing gas.

3.前記不活性ガスの露点を5℃以下とする、上記1または2に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。 3. 3. The method for producing alloy steel powder for powder metallurgy according to 1 or 2 above, wherein a dew point of the inert gas is 5 ° C. or less.

4.前記熱処理において、雰囲気温度T:1000℃以上、保持時間t:104-0.0037・T時間以上の条件で脱酸が行われる、上記1〜3のいずれか一項に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。4). The alloy steel for powder metallurgy according to any one of the above 1 to 3, wherein deoxidation is performed in the heat treatment under conditions of an atmospheric temperature T: 1000 ° C. or higher and a holding time t: 10 4−0.0037 · T hours or longer. Powder manufacturing method.

本発明によれば、易酸化性元素であるCrおよびMnを含有する合金鋼粉であっても、煩雑な維持管理が必要となるガス分析を行うことなく移動床炉を用いて熱処理し、C含有量およびO含有量を安定して低減することができる。そしてその結果、低コストで、かつ加圧成形時の圧縮性に優れた合金鋼粉を製造することができる。また、本発明の製造方法によって得られる粉末冶金用合金鋼粉を用いて製造される焼結部品は、優れた強度、靭性、疲労特性などの機械的特性を有することから、粉末冶金用合金鋼粉および焼結体の用途を拡大できる。   According to the present invention, even alloy steel powder containing Cr and Mn, which are easily oxidizable elements, is heat-treated using a moving bed furnace without performing gas analysis that requires complicated maintenance and management. The content and the O content can be stably reduced. As a result, it is possible to produce alloy steel powder that is low in cost and excellent in compressibility during pressure forming. In addition, sintered parts produced using the alloy steel powder for powder metallurgy obtained by the production method of the present invention have excellent mechanical properties such as strength, toughness and fatigue properties. Applications of powders and sintered bodies can be expanded.

本発明の一実施形態において用いることのできる熱処理装置の例を示す側断面図である。It is side sectional drawing which shows the example of the heat processing apparatus which can be used in one Embodiment of this invention. 特許文献4に記載された熱処理装置における温度パターンの例を示す図である。It is a figure which shows the example of the temperature pattern in the heat processing apparatus described in patent document 4. FIG.

以下、本発明を具体的に説明する。本発明においては、原料となるアトマイズ鉄基粉末を、移動床炉を用いて熱処理することによって粉末冶金用合金鋼粉(以下、単に「合金鋼粉」という場合がある)が製造される。具体的には、本発明の製造方法は、次の各処理を含む;
(1)アトマイズ鉄基粉末を用意する、
(2)前記アトマイズ鉄基粉末を、厚さd(mm)の充填層を形成するように移動床炉内へ供給する、
(3)前記移動床炉内に、不活性ガスを平均ガス流速v(mm/s)となるように供給する、および
(4)前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することによって還元し、粉末冶金用合金鋼粉とする。
Hereinafter, the present invention will be specifically described. In the present invention, alloy steel powder for powder metallurgy (hereinafter sometimes simply referred to as “alloy steel powder”) is produced by heat-treating atomized iron-based powder as a raw material using a moving bed furnace. Specifically, the production method of the present invention includes the following treatments;
(1) Prepare atomized iron-based powder.
(2) supplying the atomized iron-based powder into a moving bed furnace so as to form a packed bed having a thickness of d (mm);
(3) by supplying an inert gas in the moving bed furnace so as to have an average gas flow velocity v (mm / s); and (4) by heat-treating the atomized iron-based powder in the moving bed furnace. Reduce to alloy steel powder for powder metallurgy.

上記各処理は、それぞれ独立して、任意のタイミングで行うことができ、複数の処理を同時に行うこともできる。   Each of the above processes can be performed independently at an arbitrary timing, and a plurality of processes can be performed simultaneously.

さらに、本発明においては、前記充填層の厚さdおよび前記平均ガス流速vが上述した条件を満たす必要がある。また、アトマイズ鉄基粉末を移動床炉内へ供給する際、該アトマイズ鉄基粉末のC含有量およびO含有量に応じて、該アトマイズ鉄基粉末に炭素成分をさらに混合したのち、前記移動床炉に供給する。   Furthermore, in the present invention, the thickness d of the packed bed and the average gas flow velocity v must satisfy the above-described conditions. In addition, when supplying the atomized iron-based powder into the moving bed furnace, the atomized iron-based powder is further mixed with a carbon component according to the C content and O content of the atomized iron-based powder, and then the moving bed Supply to the furnace.

以下、各処理の詳細と、上記条件の限定理由について説明する。   The details of each process and the reasons for limiting the above conditions will be described below.

[アトマイズ鉄基粉末]
本発明においては、原料としてアトマイズ鉄基粉末を使用する。アトマイズ鉄基粉末の製造方法は特に限定されず、常法に従って製造することができる。なお、「アトマイズ鉄基粉末」とは、アトマイズ法によって製造された鉄基粉末を意味する。また、「鉄基粉末」とは、Feを50質量%以上含有する粉末を意味する。
[Atomized iron-based powder]
In the present invention, atomized iron-based powder is used as a raw material. The manufacturing method of the atomized iron-based powder is not particularly limited, and can be manufactured according to a conventional method. “Atomized iron-based powder” means an iron-based powder produced by the atomizing method. The “iron-based powder” means a powder containing 50% by mass or more of Fe.

前記アトマイズ鉄基粉末としては、ガスアトマイズ法によって得られるガスアトマイズ鉄基粉末と、水アトマイズ法によって得られる水アトマイズ鉄基粉末の、いずれをも使用することができる。前記ガスアトマイズ法では、窒素、アルゴンなどの不活性ガスを用いることが好ましい。ただし、ガスは水に比べて冷却能力に劣るため、ガスアトマイズ法で鉄基粉末を製造する場合には、多量のガスを使用する必要がある。そのため、量産性や製造コストの観点からは、水アトマイズ法を用いることが好ましい。また、水アトマイズ法は、通常大気が混入するような雰囲気でアトマイズが行われるため、ガスアトマイズ法に比べて製造過程における鉄基粉末の酸化が生じやすい。そのため、本発明の方法は、水アトマイズ鉄基粉末を用いる場合に特に有効である。   As the atomized iron-based powder, either a gas atomized iron-based powder obtained by a gas atomizing method or a water atomized iron-based powder obtained by a water atomizing method can be used. In the gas atomization method, it is preferable to use an inert gas such as nitrogen or argon. However, since gas is inferior in cooling capacity compared to water, it is necessary to use a large amount of gas when producing iron-based powder by the gas atomization method. Therefore, it is preferable to use the water atomization method from the viewpoint of mass productivity and manufacturing cost. In addition, since the water atomization method is normally performed in an atmosphere in which air is mixed, the iron-based powder is more easily oxidized in the production process than the gas atomization method. Therefore, the method of the present invention is particularly effective when a water atomized iron-based powder is used.

(成分組成)
次に、本発明においてアトマイズ鉄基粉末の成分組成を上記のように限定する理由について説明する。なお、特に断らない限り、以下の説明において「%」は「質量%」を意味するものとする。
(Component composition)
Next, the reason for limiting the component composition of the atomized iron-based powder in the present invention as described above will be described. Unless otherwise specified, “%” in the following description means “mass%”.

本発明において、CおよびOは、後述する熱処理によって低減させるべき元素である。そして、最終的に得られる粉末冶金用合金鋼粉の圧縮性を向上させるという観点からは、該合金鋼粉のC含有量およびO含有量を可能な限り低減することが望ましく、具体的には、C:0.1%以下、O:0.28%以下とすることが好ましい。これらCおよびOの適正量を達成するために、本発明に従う熱処理で低減できる量を見込み、アトマイズ鉄基粉末のC含有量およびO含有量の適正範囲を以下のように定める。   In the present invention, C and O are elements to be reduced by a heat treatment described later. And from the viewpoint of improving the compressibility of the finally obtained alloy steel powder for powder metallurgy, it is desirable to reduce the C content and O content of the alloy steel powder as much as possible, specifically, C: 0.1% or less, O: 0.28% or less are preferable. In order to achieve these appropriate amounts of C and O, the amount that can be reduced by the heat treatment according to the present invention is anticipated, and the appropriate ranges of the C content and O content of the atomized iron-based powder are determined as follows.

C:0.8%以下
Cは、主にセメンタイトなどの析出物として、あるいは固溶状態でアトマイズ鉄基粉末中に存在する。アトマイズ鉄基粉末中のC含有量が0.8%を超えると、本発明の熱処理においてC含有量を0.1%以下まで下げることが困難となり、優れた圧縮性を有する合金粉末を得ることができない。そのため、アトマイズ鉄基粉末のC含有量を0.8%以下とする。一方、C含有量が低ければ低いほど、熱処理時のC含有量の低減(脱炭)が容易になる。そのため、C含有量の下限は特に限定されず、0%であって良く、工業的には0%超であってよい。
C: 0.8% or less C is present in the atomized iron-based powder mainly as a precipitate such as cementite or in a solid solution state. When the C content in the atomized iron-based powder exceeds 0.8%, it becomes difficult to lower the C content to 0.1% or less in the heat treatment of the present invention, and an alloy powder having excellent compressibility is obtained. I can't. Therefore, the C content of the atomized iron-based powder is set to 0.8% or less. On the other hand, the lower the C content, the easier the reduction (decarburization) of the C content during heat treatment. Therefore, the lower limit of the C content is not particularly limited, and may be 0% or industrially greater than 0%.

O:1.0%以下
Oは、主にCr酸化物やFe酸化物として鉄基粉末表面に存在する。アトマイズ鉄基粉末中のO含有量が1.0%を超えると、熱処理においてO含有量を0.28%以下まで下げることが困難となり、優れた圧縮性を有する合金粉末を得ることができない。そのため、アトマイズ鉄基粉末のO含有量を1.0%以下とする。O含有量は、0.9%以下とすることが好ましい。一方、O含有量が低ければ低いほど、熱処理時のO含有量の低減(脱酸)が容易になる。そのため、O含有量の下限は特に限定されないが、過度の低減は製造コストの増加を招くため、O含有量は0.4%以上とすることが好ましい。
O: 1.0% or less O is present on the surface of the iron-based powder mainly as Cr oxide or Fe oxide. If the O content in the atomized iron-based powder exceeds 1.0%, it becomes difficult to reduce the O content to 0.28% or less during heat treatment, and an alloy powder having excellent compressibility cannot be obtained. Therefore, the O content of the atomized iron-based powder is set to 1.0% or less. The O content is preferably 0.9% or less. On the other hand, the lower the O content, the easier the reduction (deoxidation) of the O content during heat treatment. Therefore, the lower limit of the O content is not particularly limited, but excessive reduction leads to an increase in manufacturing cost, so the O content is preferably 0.4% or more.

また、Mn、Cr、Mo、S、およびPの含有量は、いずれも本発明の熱処理によって変化はしない。したがって、アトマイズ鉄基粉末中に含まれるこれらの元素は、熱処理後の粉末冶金用合金鋼粉中にそのまま残留する。このことを踏まえ、アトマイズ鉄基粉末におけるこれらの元素の含有量を、それぞれ以下のように規定する。   Further, the contents of Mn, Cr, Mo, S, and P are not changed by the heat treatment of the present invention. Therefore, these elements contained in the atomized iron-based powder remain as they are in the alloy steel powder for powder metallurgy after the heat treatment. Based on this, the contents of these elements in the atomized iron-based powder are respectively defined as follows.

Mn:0.08%以下
Mnは、焼入性向上、固溶強化などによって、焼結体の強度を向上させる作用を有する元素である。しかし、Mn含有量が0.08%より高いと、Mn酸化物の生成量が多くなり、合金鋼粉の圧縮性が低下する。また、Mn酸化物が、焼結体内部の破壊の起点となって、疲労強度および靱性を低下させる。したがって、Mn含有量を0.08%以下とする。Mn含有量は0.07%以下とすることが好ましい。一方、Mn含有量の下限は特に限定されず、0%であってもよいが、焼結体の強度を向上させるという観点からは、0.01%以上とすることが好ましく、0.05%以上とすることがより好ましい。
Mn: 0.08% or less Mn is an element having an action of improving the strength of the sintered body by improving hardenability, solid solution strengthening, and the like. However, if the Mn content is higher than 0.08%, the amount of Mn oxide produced increases and the compressibility of the alloy steel powder decreases. Further, the Mn oxide serves as a starting point for destruction inside the sintered body, and reduces fatigue strength and toughness. Therefore, the Mn content is set to 0.08% or less. The Mn content is preferably 0.07% or less. On the other hand, the lower limit of the Mn content is not particularly limited and may be 0%, but from the viewpoint of improving the strength of the sintered body, it is preferably 0.01% or more, 0.05% More preferably.

Cr:0.3〜3.5%
Crは、焼入性を向上させて、焼結体の引張強度および疲労強度を向上させる作用を有する元素である。さらにCrは、焼結体の焼入れ・焼き戻しなどの熱処理後の硬さを高め、耐摩耗性を向上させる効果を有している。これらの効果を得るために、Cr含有量を0.3%以上とする。一方、Cr含有量が3.5%を超えると、Cr酸化物の生成量が多くなる。Cr酸化物は、焼結体内部の疲労破壊の起点となるため、焼結体の疲労強度を低下させる。したがって、Cr含有量を3.5%以下とする。
Cr: 0.3-3.5%
Cr is an element that has the effect of improving hardenability and improving the tensile strength and fatigue strength of the sintered body. Further, Cr has the effect of increasing the hardness after heat treatment such as quenching and tempering of the sintered body and improving the wear resistance. In order to obtain these effects, the Cr content is set to 0.3% or more. On the other hand, when the Cr content exceeds 3.5%, the amount of Cr oxide generated increases. Since the Cr oxide serves as a starting point for fatigue failure inside the sintered body, the fatigue strength of the sintered body is reduced. Therefore, the Cr content is 3.5% or less.

Mo:0.1〜2%
Moは、焼入性向上、固溶強化、析出強化などによって、焼結体の強度を向上させる作用を有する元素である。前記効果を得るために、Mo含有量を0.1%以上とする。一方、Moの含有量が2%を超えると、焼結体の靭性が低下する。したがって、Mo含有量を2%以下とする。
Mo: 0.1 to 2%
Mo is an element having an action of improving the strength of the sintered body by improving hardenability, solid solution strengthening, precipitation strengthening, and the like. In order to acquire the said effect, Mo content shall be 0.1% or more. On the other hand, when the content of Mo exceeds 2%, the toughness of the sintered body decreases. Therefore, the Mo content is 2% or less.

S:0.01%以下
本発明では、アトマイズ鉄基粉末中のMn含有量を0.08%以下としている。そのため、アトマイズ鉄基粉末に含有されているSのうち、MnSとして存在する量は少なくなり、固溶Sとして存在する量が多くなる。最終的に得られる合金鋼粉のS含有量が0.01%を超えると、固溶Sが増え、粒界強度が低下する。そのため、アトマイズ鉄基粉末の段階でのS含有量を0.01%以下とする。一方、S含有量は低ければ低いいほど、固溶Sが減るため好ましい。そのため、S含有量の下限は特に限定されず、0%であって良いが、工業的には0%超であってよい。しかし、過度の低減は製造コストの増加を招くため、S含有量は0.0005%以上とすることが好ましい。
S: 0.01% or less In the present invention, the Mn content in the atomized iron-based powder is set to 0.08% or less. Therefore, among S contained in the atomized iron-based powder, the amount present as MnS decreases, and the amount present as solute S increases. If the S content of the finally obtained alloy steel powder exceeds 0.01%, the solid solution S increases and the grain boundary strength decreases. Therefore, the S content at the stage of atomized iron-based powder is set to 0.01% or less. On the other hand, the lower the S content, the better because the solid solution S decreases. Therefore, the lower limit of the S content is not particularly limited, and may be 0%, but industrially it may be more than 0%. However, since excessive reduction leads to an increase in manufacturing cost, the S content is preferably 0.0005% or more.

P:0.01%以下
Mn、Sの含有量が多いときは、Pの含有量は靭性に影響を及ぼさないが、合金鋼粉のMn量が0.08%以下、S含有量が0.01%以下のときは、P含有量を0.01%以下にすることによって、粒界強度が増加し、靭性が向上する。そのため、アトマイズ鉄基粉末の段階でのP含有量を0.01%以下とする。一方、P含有量は低ければ低いほど粒界強度が増加し、靭性が向上するため好ましい。そのため、P含有量の下限は特に限定されず、0%であってよいが、工業的には0%超であってよい。しかし、過度の低減は製造コストの増加を招くため、P含有量は0.0005%以上とすることが好ましい。
P: 0.01% or less When the contents of Mn and S are large, the content of P does not affect the toughness, but the Mn content of the alloy steel powder is 0.08% or less and the S content is 0.00. When the content is 01% or less, the grain boundary strength is increased and the toughness is improved by setting the P content to 0.01% or less. Therefore, the P content at the stage of atomized iron-based powder is set to 0.01% or less. On the other hand, the lower the P content, the greater the grain boundary strength and the better the toughness. Therefore, the lower limit of the P content is not particularly limited and may be 0%, but industrially it may be more than 0%. However, excessive reduction leads to an increase in manufacturing cost, so the P content is preferably 0.0005% or more.

本発明におけるアトマイズ鉄基粉末の成分組成は、上記元素と、残部Feおよび不可避不純物からなる。   The component composition of the atomized iron-based powder in the present invention is composed of the above elements, the remaining Fe, and inevitable impurities.

さらに本発明においては、上記アトマイズ鉄基粉末のC含有量[C](質量%)と前記アトマイズ鉄基粉末のO含有量[O](質量%)とが、下記(2)式を満足する必要がある。
[O]≧4/3[C]−2/15…(2)
Furthermore, in the present invention, the C content [C] (mass%) of the atomized iron base powder and the O content [O] (mass%) of the atomized iron base powder satisfy the following formula (2). There is a need.
[O] ≧ 4/3 [C] −2/15 (2)

アトマイズ鉄基粉末に含まれるCとOは、主にC+O=COの反応によって一酸化炭素ガスとなって鉄基粉末から除去される。その際、前記アトマイズ鉄基粉末のC含有量[C](質量%)と前記アトマイズ鉄基粉末のO含有量[O](質量%)とが、下記(2)式を満足していれば、熱処理によって粉末中のC量を、例えば、0.1質量%以下といった十分に低い量まで低減することができる。  C and O contained in the atomized iron-based powder are removed from the iron-based powder as carbon monoxide gas mainly by the reaction of C + O = CO. At that time, if the C content [C] (mass%) of the atomized iron-based powder and the O content [O] (mass%) of the atomized iron-based powder satisfy the following formula (2): By the heat treatment, the amount of C in the powder can be reduced to a sufficiently low amount, for example, 0.1% by mass or less.

さらに本発明においては、以下に述べるように、必要に応じて前記アトマイズ鉄基粉末に炭素成分をさらに混合して用いる。   Furthermore, in the present invention, as described below, a carbon component is further mixed with the atomized iron-based powder as necessary.

・(3)式を満たす場合
前記アトマイズ鉄基粉末のC含有量[C]およびO含有量[O]が下記(3)式を満たす場合には、該アトマイズ鉄基粉末をそのまま前記移動床炉に供給する。なお、「そのまま供給する」とは、炭素成分などの他の成分と混合することなく、アトマイズ鉄基粉末のみを移動床炉へ供給することを意味する。
4/3[C]+0.28≧[O]…(3)
When the formula (3) is satisfied When the C content [C] and the O content [O] of the atomized iron base powder satisfy the following formula (3), the atomized iron base powder is used as it is in the moving bed furnace. To supply. “Supply as it is” means that only the atomized iron-based powder is supplied to the moving bed furnace without being mixed with other components such as a carbon component.
4/3 [C] + 0.28 ≧ [O] (3)

アトマイズ鉄基粉末の[C]および[O]が(3)式の条件を満たしている場合には、酸素に対して十分な量の炭素が存在しているため、熱処理によって粉末中のO量を、例えば、0.28質量%以下といった十分に低い量まで低減することができる。   When [C] and [O] of the atomized iron-based powder satisfy the condition of the formula (3), a sufficient amount of carbon is present with respect to oxygen, so the amount of O in the powder by heat treatment Can be reduced to a sufficiently low amount, for example, 0.28 mass% or less.

・(3)式を満たさない場合
一方、アトマイズ鉄基粉末の[C]および[O]が(3)式の条件を満たしていない場合には、熱処理によって粉末中のO量を十分に低減することができない。そこで、下記(4)式を満足するように該アトマイズ鉄基粉末に炭素成分をさらに混合したのち、移動床炉に供給する。
4/3([C]+[MXC])+0.28≧[O]…(4)
(ここで、[MXC]は、(前記アトマイズ粉末に混合される炭素成分の質量/該アトマイズ鉄基粉末の質量)×100(質量%)とする)
-When the formula (3) is not satisfied On the other hand, when [C] and [O] of the atomized iron-based powder do not satisfy the condition of the formula (3), the amount of O in the powder is sufficiently reduced by heat treatment. I can't. Therefore, the atomized iron-based powder is further mixed with a carbon component so as to satisfy the following expression (4), and then supplied to the moving bed furnace.
4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28 ≧ [O] (4)
(Here, [MXC] is (mass of carbon component mixed with the atomized powder / mass of the atomized iron-based powder) × 100 (mass%))

このように炭素成分を混合することによって、アトマイズ鉄基粉末に含まれる炭素の不足を補うことができる。そしてその結果、熱処理によって粉末中のO量を、例えば、0.28質量%以下といった十分に低い量まで低減することができる。   By mixing the carbon components in this way, the shortage of carbon contained in the atomized iron-based powder can be compensated. As a result, the amount of O in the powder can be reduced to a sufficiently low amount such as 0.28% by mass or less by heat treatment.

なお、炭素成分を添加する場合、次の(5)式をさらに満足することが、より好ましい。
[O]≧4/3([C]+[MXC])−2/15…(5)
In addition, when adding a carbon component, it is more preferable that the following formula (5) is further satisfied.
[O] ≧ 4/3 ([C] + [MXC]) − 2/15 (5)

なお、アトマイズ鉄基粉末のC含有量とO含有量を調整する方法は、特に限定されず、任意の方法を用いることができる。例えば、アトマイズ鉄基粉末のC含有量およびO含有量が上記条件を満たすように、アトマイズ鉄基粉末の製造に用いる溶鋼の成分組成を調整すればよい。溶鋼の成分組成の調整は、一般的な転炉を使用した鉄鋼の精錬・製鋼技術によって行うことができる。   In addition, the method of adjusting C content and O content of atomized iron-based powder is not specifically limited, Arbitrary methods can be used. For example, what is necessary is just to adjust the component composition of the molten steel used for manufacture of an atomized iron base powder so that C content and O content of atomized iron base powder may satisfy the said conditions. Adjustment of the composition of the molten steel can be performed by a steel refining and steelmaking technique using a general converter.

なお、本発明では、アトマイズ鉄基粉末が、アトマイズまま(as-atomized)で、上記(2)および(3)式の条件を満たしていれば、該アトマイズ鉄基粉末をそのまま熱処理に供することができるため、好ましい。ただし、アトマイズ鉄基粉末におけるC含有量が過剰となり、(2)式の条件を満たさなくなると、熱処理前の調整を行って(2)式を満足するようにすることができない。したがって、アトマイズ鉄基粉末を製造する際には、必ず(2)式を満足するようにする必要があり、そのためには酸素が過剰となることも許容される。酸素が過剰であり、(3)式を満たさない場合であっても、上述したように炭素成分を添加することによって、最終的な合金鋼粉におけるC量とO量を低減できるためである。   In the present invention, if the atomized iron-based powder is as-atomized and satisfies the conditions of the above formulas (2) and (3), the atomized iron-based powder can be directly subjected to heat treatment. This is preferable because it is possible. However, if the C content in the atomized iron-based powder becomes excessive and the condition of the formula (2) is not satisfied, the adjustment before the heat treatment cannot be performed to satisfy the formula (2). Therefore, when producing atomized iron-based powder, it is necessary to satisfy the formula (2), and oxygen is allowed to be excessive for that purpose. This is because even if oxygen is excessive and the formula (3) is not satisfied, the amount of C and O in the final alloy steel powder can be reduced by adding the carbon component as described above.

[移動床炉]
上記成分組成を有するアトマイズ鉄基粉末を、移動床炉に供給し、該移動床炉の移動床上に厚さd(mm)の充填層を形成する。前記移動床炉としては、アトマイズ鉄基粉末を熱処理できるものであれば任意のものを用いることができるが、搬送用のベルトを備えた移動床炉(以下、「ベルト式移動床炉」または「ベルト炉」ともいう)を用いることが好ましい。ベルト炉を用いて熱処理を行う場合には、ベルト上にアトマイズ鉄基粉末を供給して、充填層を形成することができる。アトマイズ鉄基粉末の供給は、任意の方法で行うことができるが、ホッパを用いて行うことが好ましい。また、移動床炉におけるアトマイズ鉄基粉末の搬送方向は特に限定されないが、移動床炉の入り口側から出口側へ直線的に搬送することが一般的である。なお、充填層の厚さについては後述する。
[Moving floor furnace]
Atomized iron-based powder having the above component composition is supplied to a moving bed furnace, and a packed bed having a thickness d (mm) is formed on the moving bed of the moving bed furnace. As the moving bed furnace, any one can be used as long as it can heat treat the atomized iron-based powder, but a moving bed furnace (hereinafter referred to as a “belt type moving bed furnace” or “ It is preferable to use a belt furnace). When heat treatment is performed using a belt furnace, an atomized iron-based powder can be supplied onto the belt to form a packed bed. The atomized iron-based powder can be supplied by any method, but it is preferable to use a hopper. Moreover, the conveyance direction of the atomized iron-based powder in the moving bed furnace is not particularly limited, but it is generally conveyed linearly from the inlet side to the outlet side of the moving bed furnace. The thickness of the filling layer will be described later.

上記移動床炉の加熱方式は特に限定されず、アトマイズ鉄基粉末を加熱することができるものであれば、任意の方式を用いることができるが、雰囲気制御の観点からは、間接加熱式とすることが好ましく、ラジアントチューブを用いた加熱を用いることがより好ましい。また、マッフル炉も、間接加熱式の炉として好適に用いることができる。   The heating system of the moving bed furnace is not particularly limited, and any system can be used as long as it can heat the atomized iron-based powder. However, from the viewpoint of atmosphere control, the indirect heating system is used. It is preferable to use heating using a radiant tube. A muffle furnace can also be suitably used as an indirect heating furnace.

なお、上記移動床炉としては、特許文献4に記載されているような移動床炉を用いることができる。そこで、参考のために、特許文献4における移動床炉について、以下に説明する。ただし、本願発明で用いられるアトマイズ鉄基粉末や雰囲気ガスは、以下に説明する特許文献4における処理とは異なる。本発明で用いられるアトマイズ鉄基粉末や雰囲気ガスについては後述する。   As the moving bed furnace, a moving bed furnace as described in Patent Document 4 can be used. Therefore, for reference, the moving bed furnace in Patent Document 4 will be described below. However, the atomized iron-based powder and the atmospheric gas used in the present invention are different from the processing in Patent Document 4 described below. The atomized iron-based powder and atmospheric gas used in the present invention will be described later.

特許文献4の記載では、連続式移動床炉を用いて、脱炭、脱酸または脱窒のうちの1種以上の処理を連続的に行い、鉄基粉末の熱処理を行うとされている。また、特許文献4の記載では、移動床炉の分割された空間を利用して、脱炭、脱酸、脱窒の各処理工程を独立させ、脱炭工程では600〜1100℃、脱酸工程では700〜1100℃、脱窒工程では450〜750℃に独立に温度制御して、鉄基粉末の熱処理を行うとされている。さらに、特許文献4では、雰囲気ガスとして、脱炭ゾーンではH2やAXガスなどの還元性ガス、または、N2やArなどの不活性ガス、脱酸ゾーンではH2やAXガスなどの還元性ガス、さらに脱窒ゾーンではH2主体のガスが用いられる、とされている。In the description of Patent Document 4, it is supposed that one or more kinds of processes of decarburization, deoxidation, or denitrification are continuously performed by using a continuous moving bed furnace to heat-treat the iron-based powder. Moreover, in description of patent document 4, each process process of decarburization, deoxidation, and denitrification is made independent using the divided | segmented space of a moving bed furnace, 600-1100 degreeC in a decarburization process, deoxidation process In the denitrification step, the iron-base powder is heat-treated by controlling the temperature independently at 450 to 750 ° C. Further, Patent Document 4, as the atmosphere gas, a reducing gas such as H 2 or AX gas at decarburization zone or an inert gas such as N 2 or Ar, reduction such as H 2 or AX gas in deoxidation zone It is said that gas mainly composed of H 2 is used in the denitrification zone.

ここで、特許文献4に記載された連続式移動床炉と同型の熱処理装置を、図1に示す。図1に示した熱処理装置100は、仕切壁1により複数のゾーン、すなわち脱炭ゾーン2、脱酸ゾーン3、脱窒ゾーン4に分割された炉体30と、炉体30の入側に設けられたホッパ8と、炉体30の入出側に設けられたホイール10と、該ホイール10により連続回転し、炉体30内の各ゾーンを巡回するベルト9と、ラジアントチューブ11と、を有する。ホッパ8から、ホイール10の連続回転により連続的に移動するベルト9上に所定の充填層厚(ベルト上に積載される粗製鉄基粉末の厚み)にて供給された粗製鉄基粉末7は、ラジアントチューブ11により適正温度に加熱された各ゾーン2,3,4を移動しながら熱処理され、脱炭、脱酸、脱窒されて製品粉13とされる。なお、製品粉13は製品タンク14に貯められる。   Here, FIG. 1 shows a heat treatment apparatus of the same type as the continuous moving bed furnace described in Patent Document 4. A heat treatment apparatus 100 shown in FIG. 1 is provided on a furnace body 30 divided into a plurality of zones by a partition wall 1, that is, a decarburization zone 2, a deoxidation zone 3, and a denitrification zone 4, and an entrance side of the furnace body 30. The hopper 8 is provided, a wheel 10 provided on the entrance / exit side of the furnace body 30, a belt 9 that continuously rotates by the wheel 10 and circulates in each zone in the furnace body 30, and a radiant tube 11. The crude iron-based powder 7 supplied from the hopper 8 on the belt 9 continuously moved by the continuous rotation of the wheel 10 with a predetermined packed bed thickness (thickness of the crude iron-based powder loaded on the belt), It is heat-treated while moving through the zones 2, 3 and 4 heated to an appropriate temperature by the radiant tube 11, and decarburized, deoxidized and denitrified to obtain the product powder 13. The product powder 13 is stored in the product tank 14.

そして、特許文献4に記載された技術において、各ゾーンでの反応はつぎのように考えられている。 脱炭ゾーン2では、ラジアントチューブ11により雰囲気温度を600〜1100℃に制御し、脱炭ゾーン2の下流側に設けられた水蒸気吹込み口12から導入された水蒸気(H2Oガス)により、次ゾーンである脱酸ゾーン3の雰囲気ガスを露点:30〜60℃に調整しつつ、粗製鉄基粉末から脱炭を行うとしている。
脱炭ゾーン2の上流側には、雰囲気ガスの排出口6が設けられ、雰囲気ガスを装置外に排出している。なお、脱炭の反応式は、次式(I)で表される。
C(in Fe)+ H2O(g)=CO(g)+H2(g)・・・(I)
And in the technique described in Patent Document 4, the reaction in each zone is considered as follows. In the decarburization zone 2, the ambient temperature is controlled to 600 to 1100 ° C. by the radiant tube 11, and the steam (H 2 O gas) introduced from the steam inlet 12 provided on the downstream side of the decarburization zone 2, It is supposed that decarburization is performed from the crude iron-based powder while adjusting the atmospheric gas in the deoxidation zone 3 as the next zone to a dew point of 30 to 60 ° C.
At the upstream side of the decarburization zone 2, an atmospheric gas discharge port 6 is provided to discharge the atmospheric gas to the outside of the apparatus. The decarburization reaction formula is represented by the following formula (I).
C (in Fe) + H 2 O (g) = CO (g) + H 2 (g) (I)

脱酸ゾーン3では、ラジアントチューブ11により雰囲気温度を700〜1100℃に制御し、脱窒ゾーン4からの雰囲気ガス(露点:40℃以下の水素ガス)を用いて、粗製鉄基粉末から脱酸を行うとしている。なお、脱酸の反応式は、次式(II)で表される。
FeO(s)+ H2(g)=Fe(s)+H2O(g)・・・(II)
In the deoxidation zone 3, the ambient temperature is controlled to 700 to 1100 ° C. by the radiant tube 11, and deoxidation is performed from the crude iron-based powder using the atmosphere gas from the denitrification zone 4 (dew point: hydrogen gas of 40 ° C. or less). Is going to do. The reaction formula for deoxidation is represented by the following formula (II).
FeO (s) + H 2 (g) = Fe (s) + H 2 O (g) (II)

脱窒ゾーン4では、ラジアントチューブ11により雰囲気温度を450〜750℃に制御し、この脱窒ゾーン4の下流側に設けられた雰囲気ガス導入口5から反応ガスである水素ガス(露点:40℃以下)を導入して、粗製鉄基粉末から脱窒するとしている。なお、脱窒の反応式は、次式(III)で表される。
N(in Fe)+ 3/2H2(g)=NH3(g)・・・(III)
水封槽15は、炉外ガスの炉内ガスへの混入や炉内ガスの炉外への漏洩を遮断する働きを果たしている。
In the denitrification zone 4, the ambient temperature is controlled to 450 to 750 ° C. by the radiant tube 11, and hydrogen gas (dew point: 40 ° C.) as a reaction gas from the atmosphere gas inlet 5 provided on the downstream side of the denitrification zone 4. The following is introduced to denitrify the crude iron-based powder. The denitrification reaction formula is represented by the following formula (III).
N (in Fe) + 3 / 2H 2 (g) = NH 3 (g) (III)
The water sealing tank 15 functions to block the mixing of the outside gas into the furnace gas and the leakage of the inside gas to the outside of the furnace.

また、特許文献4に記載されたベルト炉タイプの熱処理装置による熱処理温度パターンの典型例を図2に示す。処理される鉄基粉末は、(イ)または(ロ)に示したように、炉に入るとまず脱炭ゾーンで昇温され、続いて脱酸ゾーンで均熱され、最後に脱窒ゾーンで冷却される。鉄基粉末の流れと逆向きに導入される水素ガスは、まず脱窒ゾーンに入って昇温されながら鉄基粉末の脱窒を行い、次に脱酸ゾーンに入って一定の温度に保たれながら鉄基粉末の脱酸を行い、最後に脱炭ゾーンに所定量の水蒸気とともに入り、冷却されながら鉄基粉末の脱炭を行う。   Moreover, the typical example of the heat processing temperature pattern by the belt furnace type heat processing apparatus described in patent document 4 is shown in FIG. As shown in (a) or (b), the iron-based powder to be treated is first heated in the decarburization zone, then soaked in the deoxidation zone, and finally in the denitrification zone. To be cooled. The hydrogen gas introduced in the direction opposite to the flow of the iron-based powder first enters the denitrification zone, denitrifies the iron-based powder while being heated, and then enters the deoxidation zone and is kept at a constant temperature. The iron-base powder is deoxidized while finally entering the decarburization zone together with a predetermined amount of water vapor, and the iron-base powder is decarburized while being cooled.

[不活性ガス]
本発明において、上記不活性ガスとしては、特に限定されず、任意の不活性ガスを用いることができる。好適に用いることのできる不活性ガスの例としては、アルゴン(Ar)ガス、窒素(N2)ガス、およびそれらの混合ガスが挙げられる。
[Inert gas]
In the present invention, the inert gas is not particularly limited, and any inert gas can be used. Examples of the inert gas that can be suitably used include argon (Ar) gas, nitrogen (N 2 ) gas, and a mixed gas thereof.

前記不活性ガスは、上記移動床炉においてアトマイズ鉄基粉末の熱処理を行う間、平均ガス流速v(mm/s)となるように該移動床炉内へ供給される。不活性ガスは、移動床炉内に、原料粉末の移動方向と反対の方向に流すことが好ましい。例えば、移動床炉の一端(上流側)からアトマイズ鉄基粉末を供給し、該アトマイズ鉄基粉末をベルト等の搬送手段により該移動床炉の他端(下流側)へ搬送する場合には、不活性ガスを前記他端(下流側)から導入し、前記一端(上流側)より排気することが好ましい。そのため、移動床炉は、一端にアトマイズ鉄基粉末供給口および雰囲気ガス排出口を備え、他端に処理済みの粉末(合金鋼粉)の排出口および不活性ガス供給口を備えることが好ましい。   The inert gas is supplied into the moving bed furnace so as to have an average gas flow velocity v (mm / s) during the heat treatment of the atomized iron-based powder in the moving bed furnace. The inert gas is preferably flowed in the moving bed furnace in a direction opposite to the moving direction of the raw material powder. For example, when supplying atomized iron-based powder from one end (upstream side) of the moving bed furnace, and transporting the atomized iron-based powder to the other end (downstream side) of the moving bed furnace by a conveying means such as a belt, It is preferable that the inert gas is introduced from the other end (downstream side) and exhausted from the one end (upstream side). Therefore, it is preferable that the moving bed furnace is provided with an atomized iron-based powder supply port and an atmosphere gas discharge port at one end, and a discharge port and an inert gas supply port for treated powder (alloy steel powder) at the other end.

[熱処理]
上記のように不活性ガスを供給した状態で、前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することにより、粉末冶金用合金鋼粉を得ることができる。前記熱処理により、アトマイズ鉄基粉末に含まれるCおよびOは、後述する脱炭および脱酸(還元)の反応により、除去される。
[Heat treatment]
The alloy steel powder for powder metallurgy can be obtained by heat-treating the atomized iron-based powder in the moving bed furnace with the inert gas supplied as described above. By the heat treatment, C and O contained in the atomized iron-based powder are removed by a decarburization and deoxidation (reduction) reaction described later.

・d/√v≦3.7
本発明においては、上記熱処理を行う間、前記充填層の厚さd(mm)および平均ガス流速v(mm/s)の両者を、下記(1)式を満足するように制御する。
d/√v≦3.7(mm1/2・s1/2)…(1)
・ D / √v ≦ 3.7
In the present invention, during the heat treatment, both the thickness d (mm) of the packed bed and the average gas flow velocity v (mm / s) are controlled so as to satisfy the following expression (1).
d / √v ≦ 3.7 (mm 1/2 · s 1/2 ) (1)

上記条件で熱処理を行うことにより、アトマイズ鉄基粉末が易酸化性の元素であるCrおよびMnを含むにもかかわらず、アトマイズ鉄基粉末に含まれるCおよびOを安定して低減することができる。そしてその結果、熱処理後の合金鋼粉におけるC含有量およびO含有量を、例えば、C≦0.1%、O≦0.28%といった極めて低い値とすることができる。以下、その理由について説明する。   By performing the heat treatment under the above-mentioned conditions, it is possible to stably reduce C and O contained in the atomized iron-based powder even though the atomized iron-based powder contains Cr and Mn which are easily oxidizable elements. . As a result, the C content and the O content in the alloy steel powder after the heat treatment can be set to extremely low values such as C ≦ 0.1% and O ≦ 0.28%. The reason will be described below.

アトマイズ鉄基粉末に含まれるFe、Cr、およびMnの酸化物と炭素との反応(脱酸反応)は、次の(a)〜(c)式で表される。
FeO(s)+C=Fe(s)+CO(g)…(a)
Cr23(s)+3C=2Cr(in Fe)+3CO(g)…(b)
MnO(s)+C=Mn(in Fe)+CO(g)…(c)
The reaction (deoxidation reaction) of Fe, Cr, and Mn oxides and carbon contained in the atomized iron-based powder is represented by the following formulas (a) to (c).
FeO (s) + C = Fe (s) + CO (g) (a)
Cr 2 O 3 (s) + 3C = 2Cr (in Fe) + 3CO (g) (b)
MnO (s) + C = Mn (in Fe) + CO (g) (c)

上記反応ではCOガスが生成するため、脱酸反応を効率よく進めるためには、炉内雰囲気におけるCO分圧を低く保つ必要がある。   Since CO gas is generated in the above reaction, in order to advance the deoxidation reaction efficiently, it is necessary to keep the CO partial pressure in the furnace atmosphere low.

そのためには、移動床炉内へ装入する鉄基粉末の量すなわち充填層厚を抑制することが考えられる。また、上記反応により発生したCOガスを除去する、あるいは移動床炉に導入する不活性ガスで希釈することによってCO分圧を低下させることが考えられる。そこで、本発明では、充填層の厚さdと、不活性ガスを炉内へ導入したときの炉内での平均ガス流速vを、上記(1)式を満たすように制御することとした。   For this purpose, it is conceivable to suppress the amount of iron-based powder charged into the moving bed furnace, that is, the packed bed thickness. It is also conceivable to reduce the CO partial pressure by removing the CO gas generated by the reaction or diluting with an inert gas introduced into the moving bed furnace. Therefore, in the present invention, the thickness d of the packed bed and the average gas flow velocity v in the furnace when the inert gas is introduced into the furnace are controlled so as to satisfy the above formula (1).

上記(1)式を満たすように充填層厚dと平均ガス流速vを制御することにより、脱酸が効率的に進む理由については、必ずしも明確ではないものの、次のように推定される。   By controlling the packed bed thickness d and the average gas flow velocity v so as to satisfy the above formula (1), the reason why deoxidation proceeds efficiently is not necessarily clear, but is estimated as follows.

すなわち、移動床炉内での熱処理中、充填層の表面上部の空間には流している不活性ガスの速度境界層ができる。この速度境界層の厚さは√vに反比例することが境界層に関する理論から導かれる。また、還元反応により発生したCOの拡散速度は、速度境界層の厚さによらず一定であると考えられるので、拡散時間は速度境界層の厚さに比例する。したがって、速度境界層厚さを半分にして同じ拡散時間を与えると充填層表面でのCOの濃度は1/2になると考えられ、そうすると、充填層の厚さを2倍にしても充填層の最下層でのCOの濃度を同じ濃度にできると推定される。したがって、濃度を一定と仮定すれば充填層厚と速度境界層の厚さは反比例することになり、つまりは、充填層厚と√vが比例関係にあると推定される。よって、本発明のように、熱処理において、d/√v≦3.7の条件が満たされるように充填層厚とガス流速の調整を行えば、煩雑な維持管理が必要となるガス分析装置を使わなくても、上記(a)〜(c)式の反応によって決まる平衡CO分圧よりも炉内雰囲気におけるCO分圧が低い状態が維持されることになる。   That is, during the heat treatment in the moving bed furnace, a velocity boundary layer of the inert gas flowing is formed in the space above the surface of the packed bed. It is derived from the theory regarding the boundary layer that the thickness of the velocity boundary layer is inversely proportional to √v. Further, since the diffusion rate of CO generated by the reduction reaction is considered to be constant regardless of the thickness of the velocity boundary layer, the diffusion time is proportional to the thickness of the velocity boundary layer. Therefore, if the velocity boundary layer thickness is halved and the same diffusion time is given, it is considered that the concentration of CO on the surface of the packed layer is halved. Then, even if the thickness of the packed layer is doubled, It is estimated that the CO concentration in the lowermost layer can be made the same. Therefore, assuming that the concentration is constant, the packed layer thickness and the velocity boundary layer thickness are inversely proportional, that is, it is estimated that the packed layer thickness and √v are in a proportional relationship. Therefore, as in the present invention, in the heat treatment, if the packed layer thickness and the gas flow rate are adjusted so that the condition of d / √v ≦ 3.7 is satisfied, a gas analyzer that requires complicated maintenance management is required. Even if it is not used, a state in which the CO partial pressure in the furnace atmosphere is lower than the equilibrium CO partial pressure determined by the reactions of the above formulas (a) to (c) is maintained.

なお、粉末冶金用合金鋼粉におけるO含有量をさらに低減するという観点からは、d/√v≦3.2(mm1/2・s1/2)とすることがより好ましい。一方、d/√vの下限は特に限定されず、低ければ低いほどよいが、dを過度に小さくすると生産効率が低下し、また、vを過度に大きくするとコストが増大するため、0.1以上とすることが好ましく、0.3以上とすることがより好ましい。From the viewpoint of further reducing the O content in the alloy steel powder for powder metallurgy, d / √v ≦ 3.2 (mm 1/2 · s 1/2 ) is more preferable. On the other hand, the lower limit of d / √v is not particularly limited. The lower the better, the lower the better. However, if d is excessively decreased, the production efficiency decreases, and if v is excessively increased, the cost increases. It is preferable to set it as above, and it is more preferable to set it as 0.3 or more.

[冷却]
本発明の一実施形態においては、前記熱処理によって還元されたアトマイズ鉄基粉末を、さらに、水素ガスまたは水素含有気体を用いて冷却することが好ましい。その理由は次の通りである。
[cooling]
In one embodiment of the present invention, it is preferable that the atomized iron-based powder reduced by the heat treatment is further cooled using hydrogen gas or a hydrogen-containing gas. The reason is as follows.

還元されたアトマイズ鉄基粉末には、不純物としてNが含まれている場合がある。特に、上記還元を、N2含有雰囲気中で行った場合、最終的に得られる粉末冶金用合金鋼粉のN含有量が、0.005質量%を超えるような、高濃度となる場合がある。合金鋼粉にNが含まれていると圧縮性が低下するため、合金鋼粉のN含有量をできるだけ低減することが好ましい。そこで、還元されたアトマイズ鉄基粉末を、水素ガスまたは水素含有気体を用いて冷却すれば、下記(d)式の反応により、粉末中に含まれるNを除去することができる。なお、最終的に得られる粉末冶金用合金鋼粉のN含有量は、0.005質量%以下とすることが好ましい。
2N(in Fe)+3H2(g)=2NH3(g)…(4)
The reduced atomized iron-based powder may contain N as an impurity. In particular, when the above reduction is performed in an N 2 -containing atmosphere, the N content of the finally obtained alloy steel powder for powder metallurgy may become a high concentration such that it exceeds 0.005% by mass. . When the alloy steel powder contains N, the compressibility is lowered. Therefore, it is preferable to reduce the N content of the alloy steel powder as much as possible. Therefore, if the reduced atomized iron-based powder is cooled using hydrogen gas or a hydrogen-containing gas, N contained in the powder can be removed by the reaction of the following formula (d). In addition, it is preferable that N content of the alloy steel powder for powder metallurgy finally obtained shall be 0.005 mass% or less.
2N (in Fe) + 3H 2 (g) = 2NH 3 (g) (4)

上記(d)式の反応を効果的に進めるという観点からは、上記冷却を、水素ガスを用いて行うことがより好ましい。   From the viewpoint of effectively advancing the reaction of the formula (d), it is more preferable to perform the cooling using hydrogen gas.

上記冷却に用いるガスは、任意の方法で供給すればよい。例えば、移動床炉内の、鉄基粉末の還元が完了した位置、または前記位置よりも搬送方向の下流側において、移動床炉内の不活性ガスを排気するとともに、冷却用のガスを移動床炉内へ導入することができる。上記タイミング(移動床炉中の排気および導入位置)については、厳密に冷却が始まる位置でなくともよく、均熱中であっても鉄粉の還元が完了している位置以降であれば問題はない。また、反対に、冷却(粉末の温度低下)が始まった後に、上記雰囲気ガスの入れ替えを行うこともできる。ただし、反応効率の観点からは、上記(d)式の反応を、450〜750℃の温度域で進行させることが望ましいため、粉末の温度が450℃未満となる前、言い換えれば、粉末の温度が450℃以上である時点で、上記不活性ガスの排気と冷却用ガスの導入を行うことが好ましい。   The gas used for the cooling may be supplied by any method. For example, the inert gas in the moving bed furnace is exhausted at the position where the reduction of the iron-based powder in the moving bed furnace is completed, or at the downstream side in the transport direction from the position, and the cooling gas is transferred to the moving bed furnace. It can be introduced into the furnace. The timing (exhaust and introduction position in the moving bed furnace) does not have to be strictly the position where cooling starts, and there is no problem as long as it is after the position where the reduction of iron powder is completed even during soaking. . On the other hand, after the cooling (powder temperature decrease) starts, the atmosphere gas can be replaced. However, from the viewpoint of reaction efficiency, since it is desirable to proceed the reaction of the above formula (d) in a temperature range of 450 to 750 ° C., before the temperature of the powder becomes less than 450 ° C., in other words, the temperature of the powder When the temperature is 450 ° C. or higher, it is preferable to exhaust the inert gas and introduce a cooling gas.

(露点)
・不活性ガスの露点:5℃以下
炉内に導入する不活性ガスの露点を5℃以下とすることが好ましい。不活性ガスの露点があまりに高いと、脱酸反応(還元反応)が進みにくくなる。本来、上式(b)および(c)の反応においてCr23およびMnOの還元に使われるはずのCが雰囲気中の水蒸気と反応して消費されたり、一旦還元されたCrやMnが雰囲気の水蒸気によって再酸化されたりするためである。熱処理での還元反応を効率よく進めるためには、このようなCの無駄な消費や、CrおよびMnの再酸化を抑制することが必要である。上記観点で、本発明者らが検討を行った結果、充填層厚dと不活性ガスの平均ガス流速vが上記の条件を満足する場合においては、不活性ガスの露点を5℃以下とすることにより、還元反応を効率的に進めることができることを見出した。
(Dew point)
Inert gas dew point: 5 ° C. or less It is preferable that the dew point of the inert gas introduced into the furnace is 5 ° C. or less. If the dew point of the inert gas is too high, the deoxidation reaction (reduction reaction) is difficult to proceed. Originally, in the reaction of the above formulas (b) and (c), C that should be used for reduction of Cr 2 O 3 and MnO reacts with water vapor in the atmosphere and is consumed, or once reduced Cr and Mn are in the atmosphere This is because it is reoxidized by water vapor. In order to efficiently advance the reduction reaction in the heat treatment, it is necessary to suppress such wasteful consumption of C and reoxidation of Cr and Mn. From the above viewpoint, as a result of investigations by the present inventors, when the packed layer thickness d and the average gas flow velocity v of the inert gas satisfy the above conditions, the dew point of the inert gas is set to 5 ° C. or less. Thus, it has been found that the reduction reaction can proceed efficiently.

なお、従来のように、CrやMnといった易酸化性元素を含まない鉄基粉末では、特許文献4にあるように、露点を40℃以下とすれば問題はない。しかし、本発明ではCrやMnを含む鉄基粉末を用いるため、上記のように不活性ガスの露点を5℃以下とすることが好ましい。   Note that, as in the prior art, there is no problem if the dew point is set to 40 ° C. or less in the iron-based powder that does not contain an easily oxidizable element such as Cr and Mn as in Patent Document 4. However, since an iron-based powder containing Cr or Mn is used in the present invention, it is preferable that the dew point of the inert gas is 5 ° C. or less as described above.

脱酸反応の進みやすさの点では、不活性ガスの露点は低いほどよい。しかし、露点が低いガスは高価であり、過度に露点が低いガス使用することは製造コストの増加を招くため、通常は前記露点を−40℃以上とすることが好ましい。   The lower the dew point of the inert gas, the better the deoxidation reaction proceeds. However, a gas having a low dew point is expensive, and the use of a gas having an excessively low dew point causes an increase in production cost. Therefore, it is usually preferable to set the dew point to −40 ° C. or higher.

上記のような低い露点を達成するためには、炉外ガスの炉内への侵入や炉内ガスの炉外への漏洩を遮断することが好ましい。そのため、上記移動床炉は、ガスの漏洩および侵入を防止するための封止手段を備えることが好ましい。前記封止手段としては、例えば、特許文献4に記載されているような水封槽(図1の15)を用いることができるが、シールロールなどの水を使わない方式とすることがより好ましい。前記封止手段は、搬送方向の上流側と下流側の両端に設けることが好ましい。   In order to achieve the low dew point as described above, it is preferable to block the penetration of the gas outside the furnace into the furnace and the leakage of the gas inside the furnace outside the furnace. Therefore, it is preferable that the moving bed furnace includes a sealing unit for preventing gas leakage and intrusion. As the sealing means, for example, a water-sealed tank (15 in FIG. 1) as described in Patent Document 4 can be used, but it is more preferable to use a system that does not use water such as a seal roll. . The sealing means is preferably provided at both ends on the upstream side and the downstream side in the transport direction.

(雰囲気温度、保持時間)
さらに、上記熱処理では、雰囲気温度T:1000℃以上、保持時間t:104-0.0037・T時間以上の条件で脱酸を行うことが好ましい。言い換えれば、上記熱処理では、雰囲気温度T:1000℃以上で、保持時間t:104-0.0037・T時間以上保持する時間を設けることが好ましい。以下、その理由について説明する。
(Atmosphere temperature, holding time)
Further, in the heat treatment, it is preferable to perform deoxidation under conditions of an atmospheric temperature T: 1000 ° C. or higher and a holding time t: 10 4−0.0037 · T hours or longer. In other words, in the heat treatment, it is preferable to provide a time for holding at an atmospheric temperature T: 1000 ° C. or more and a holding time t: 10 4−0.0037 · T hours or more. The reason will be described below.

・雰囲気温度T:1000℃以上
従来のように、CrやMnといった易酸化性元素を含まない鉄基粉末を還元する場合には、還元すべき酸化物はFeOのみである。そのため、特許文献4に記載されているように脱酸ゾーンにおける雰囲気温度を700℃以上とすれば、上式(2)の平衡反応から決まる平衡露点は70℃以上と高い温度になる。このとき、導入する不活性ガスの露点を特許文献4にあるように40℃以下とすれば、十分な速度で脱酸反応(還元反応)が進むために問題は発生しなかった。
-Atmospheric temperature T: 1000 degreeC or more As usual, when reducing the iron-based powder which does not contain easily oxidizable elements, such as Cr and Mn, the oxide which should be reduced is only FeO. Therefore, as described in Patent Document 4, when the atmospheric temperature in the deoxidation zone is set to 700 ° C. or higher, the equilibrium dew point determined from the equilibrium reaction of the above formula (2) is as high as 70 ° C. or higher. At this time, if the dew point of the inert gas to be introduced was set to 40 ° C. or lower as described in Patent Document 4, no problem occurred because the deoxidation reaction (reduction reaction) proceeded at a sufficient rate.

これに対して、CrやMnを含む鉄基粉末を還元する場合、雰囲気温度を1000℃以上とすることが好ましい。一方、雰囲気温度の上限は、特に限定されないが、装置の耐熱性能、製造コスト等を考慮すれば、1200℃程度とすることが好ましい。なお、ここで「雰囲気温度」とは、移動床炉内の鉄基粉末(充填層)の表面から直上20mmの位置で、熱電対により測定した温度とする。   On the other hand, when reducing the iron-based powder containing Cr and Mn, it is preferable that the atmospheric temperature is 1000 ° C. or higher. On the other hand, the upper limit of the ambient temperature is not particularly limited, but is preferably about 1200 ° C. in consideration of the heat resistance performance of the apparatus, the manufacturing cost, and the like. Here, the “atmosphere temperature” is a temperature measured by a thermocouple at a position 20 mm immediately above the surface of the iron-based powder (packed bed) in the moving bed furnace.

・保持時間t:104-0.0037・T時間以上
保持時間tを、雰囲気温度T(℃)に応じて、104-0.0037・T時間以上とすれば、Oをより低減することができるため好ましい。なお、前記tおよびTの間の関係は、様々なTおよびtで合金鋼粉を製造する実験を行った結果から決定した。具体的には、得られた合金鋼粉のO含有量を、T−t図上へプロットし、同一酸素量を結ぶ曲線(等高線)を近似式として定めた。一方、保持時間の上限は特に限定されないが、脱酸反応完了に必要な時間以上に保持を行っても製造コストが増加するだけであるため、 前記保持時間は4時間以下とすることが好ましい。
-Holding time t: 10 4 -0.0037 · T hours or more It is preferable that the holding time t is 10 4 -0.0037 · T hours or more according to the ambient temperature T (° C.) because O can be further reduced. . In addition, the relationship between the said t and T was determined from the result of having conducted the experiment which manufactures alloy steel powder with various T and t. Specifically, the O content of the obtained alloy steel powder was plotted on a Tt diagram, and a curve (contour line) connecting the same oxygen content was determined as an approximate expression. On the other hand, the upper limit of the retention time is not particularly limited, but the retention time is preferably 4 hours or less because the production cost only increases even if the retention time is longer than the time required for completion of the deoxidation reaction.

以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の例に何ら限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to the following examples at all.

(実施例1)
水アトマイズ法にて、表1に示す成分組成を有するアトマイズ鉄基粉末を製造した。アトマイズ鉄基粉末記号:A〜HおよびKとMについては、[O]≧4/3[C]−2/15を満たしているが、4/3[C]+0.28≧[O]を満たしておらずO過剰であるため、熱処理後のC量およびO量を適正範囲に調整するためには、熱処理前に、適正量の炭素成分、すなわち炭素粉末(黒鉛粉、グラファイト)の混合が必要である。アトマイズ鉄基粉末記号:Iについては、[O]≧4/3[C]−2/15および4/3[C]+0.28≧[O]をともに満たしており、熱処理前での炭素粉末の混合は必要ない。アトマイズ鉄基粉末記号:Jについては、[O]≧4/3[C]−2/15を満たしておらずC過剰である。アトマイズ鉄基粉末記号:LおよびMについては、C量またはO量がアトマイズ鉄基粉末での適正範囲を外れている。
Example 1
An atomized iron-based powder having the component composition shown in Table 1 was produced by the water atomization method. Atomized iron-based powder symbols: A to H and K and M satisfy [O] ≧ 4/3 [C] −2/15, but 4/3 [C] + 0.28 ≧ [O] In order to adjust the C amount and O amount after the heat treatment to an appropriate range, the carbon component (ie, carbon powder (graphite powder, graphite)) must be mixed before the heat treatment. is necessary. For atomized iron-based powder symbol I, both [O] ≧ 4/3 [C] −2/15 and 4/3 [C] + 0.28 ≧ [O] are satisfied, and carbon powder before heat treatment No mixing is necessary. For atomized iron-based powder symbol J, [O] ≧ 4/3 [C] −2/15 is not satisfied and C is excessive. Atomized iron-based powder symbol: For L and M, the amount of C or O is outside the appropriate range for the atomized iron-based powder.

これらのアトマイズ鉄基粉末を、移動床炉を用いて熱処理し、解砕して粉末冶金用合金鋼粉を得た。使用したアトマイズ鉄基粉末と、熱処理条件を表2、4に示す。一部の例においては、炭素成分としての黒鉛粉を前記アトマイズ鉄基粉末に混合した後に、移動床炉へ供給した。前記炭素成分の混合量を、表2、4に合わせて示した。   These atomized iron-based powders were heat-treated using a moving bed furnace and crushed to obtain alloy steel powder for powder metallurgy. Tables 2 and 4 show the atomized iron-based powders used and the heat treatment conditions. In some examples, graphite powder as a carbon component was mixed with the atomized iron-based powder and then supplied to the moving bed furnace. The amount of the carbon component mixed is shown in Tables 2 and 4.

また、前記熱処理においては、前記アトマイズ鉄基粉末を表2、4に示した充填層厚さdとなるように移動床炉内へ供給し、表2、4に示した平均ガス流速vとなるように不活性ガスを供給しながら、連続的に熱処理を実施した。得られた粉末冶金用合金鋼粉の成分組成は表3、5に示した通りであった。なお、各表および以下の説明における不活性ガスの組成における%表示は、vol%を意味する。   In the heat treatment, the atomized iron-based powder is supplied into the moving bed furnace so as to have the packed bed thickness d shown in Tables 2 and 4, and the average gas flow velocity v shown in Tables 2 and 4 is obtained. Thus, the heat treatment was continuously performed while supplying the inert gas. The component composition of the obtained alloy steel powder for powder metallurgy was as shown in Tables 3 and 5. In addition,% display in the composition of the inert gas in each table | surface and the following description means vol%.

Figure 0006112278
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・Ar含有ガスを用いた場合
表2、3は、不活性ガスとしてAr含有ガスを用いた場合の例である。粉末記号:AおよびKを使用し、炭素粉末を混合していないもの(粉末記号:A10、K10)については、アトマイズ鉄基粉末がO過剰であるため、熱処理条件を適正に調整した上でもこれらを熱処理した後のO量が適正値を外れている。したがって、アトマイズ鉄基粉末記号:AおよびJについては、4/3([C]+[MXC])+0.28≧[O]を満たすような適正量の炭素粉末の混合が必要である。アトマイズ鉄基粉末記号:B〜Hについても、アトマイズ鉄基粉末がO過剰であるため、同様である。これらについて、4/3([C]+[MXC])+0.28≧[O]を満たすように表2に示したような黒鉛粉の混合を行った例が、粉末記号:A11〜A16、B11〜B13、C11〜C15、D11〜D14、E11〜E13、F11〜F13、G11、H11、K11、M11に示されている。
When Ar-containing gas is used Tables 2 and 3 are examples when Ar-containing gas is used as the inert gas. For powder symbols: A and K that are not mixed with carbon powder (powder symbols: A10, K10), the atomized iron-based powder has an excess of O. The amount of O after heat-treating is out of the proper value. Therefore, for the atomized iron-based powder symbols: A and J, an appropriate amount of carbon powder that satisfies 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28 ≧ [O] is required. The same applies to the atomized iron-based powder symbols: B to H because the atomized iron-based powder is O-excessive. About these, the example which mixed the graphite powder as shown in Table 2 so that 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28> = [O] may be performed is represented by powder symbols: A11 to A16, B11 to B13, C11 to C15, D11 to D14, E11 to E13, F11 to F13, G11, H11, K11, and M11.

同表から明らかなように、鉄粉の充填層厚d(mm)と不活性ガスの流速v(mm/s)との関係がd/√v≦3.7を満たすもの(粉末記号:A11〜A15、B11〜B13、C12〜C15、D11〜D14、E11〜E13、F11〜F13、G11、H11、I11、K11)についてはO量が0.28質量%以下となっており、逆にd/√v≦3.7を満たさないもの(粉末記号:A16、C11)についてはO量が0.28質量%を超えている。さらに、不活性ガスが100%Arでd/√v≦3.2のもの(粉末記号:A11〜A14、B11、C13〜C15、D11〜D14、E11〜E13、F11〜F13、G11、H11、I11、K11)についてはC量が0.1質量%以下、O量が0.2質量%以下となっており、O量がより低減されているので、d/√v≦3.2とすることが好ましい。   As is clear from the table, the relationship between the packed bed thickness d (mm) of the iron powder and the flow velocity v (mm / s) of the inert gas satisfies d / √v ≦ 3.7 (powder symbol: A11 -A15, B11-B13, C12-C15, D11-D14, E11-E13, F11-F13, G11, H11, I11, K11), the amount of O is 0.28% by mass or less, and conversely d For those not satisfying /√v≦3.7 (powder symbol: A16, C11), the O content exceeds 0.28 mass%. Further, the inert gas is 100% Ar and d / √v ≦ 3.2 (powder symbols: A11 to A14, B11, C13 to C15, D11 to D14, E11 to E13, F11 to F13, G11, H11, With respect to I11, K11), the C content is 0.1% by mass or less, the O content is 0.2% by mass or less, and the O content is further reduced, so d / √v ≦ 3.2. It is preferable.

また、粉末記号:B11〜B13については、導入ガスを100%Arから50%Ar−50%N2まで変化させているが、いずれもO量で0.28質量%以下が得られている。In addition, regarding the powder symbols B11 to B13, the introduction gas was changed from 100% Ar to 50% Ar-50% N 2 , and in each case, the amount of O was 0.28% by mass or less.

さらに、粉末記号:D11〜D14については、露点が5℃以下のもの(粉末記号:D12〜D14)でO量が0.15質量%以下と、一段と良好な値が得られている。粉末記号:E11〜E13およびF11〜F13については、均熱温度が1000℃以上でt≧104-0.0037・Tを満たすもの(粉末記号:E13、F13)でO量が0.15質量%以下と、一段と良好な値が得られている。Furthermore, regarding the powder symbols: D11 to D14, the dew point is 5 ° C. or less (powder symbols: D12 to D14), and the amount of O is 0.15% by mass or less, which is a much better value. For powder symbols E11 to E13 and F11 to F13, soaking temperature is 1000 ° C. or higher and t ≧ 10 4−0.0037 · T is satisfied (powder symbol: E13, F13) and O content is 0.15% by mass or less A much better value is obtained.

さらに、粉末記号:I11については、アトマイズ鉄基粉末でのC量およびO量が[O]≧4/3[C]−2/15および4/3[C]+0.28≧[O]をともに満たしているので、熱処理前で炭素粉末を混合しなくとも、適正な熱処理条件を用い不活性ガス雰囲気で処理することで、熱処理後のC量およびO量について適正値が得られることを示している。   Furthermore, for the powder symbol: I11, the amounts of C and O in the atomized iron-based powder satisfy [O] ≧ 4/3 [C] −2/15 and 4/3 [C] + 0.28 ≧ [O]. Since both are satisfied, even if carbon powder is not mixed before heat treatment, it is shown that appropriate values can be obtained for the C and O amounts after heat treatment by treating in an inert gas atmosphere using appropriate heat treatment conditions. ing.

他方、粉末記号:J11については、アトマイズ鉄基粉末でのC量およびO量が[O]≧4/3[C]−2/15を満たしておらず、C過剰であるため、適正な熱処理条件で処理しても、熱処理後のC量が適正範囲を外れていることを示している。   On the other hand, for the powder symbol: J11, the amount of C and O in the atomized iron-based powder does not satisfy [O] ≧ 4/3 [C] −2/15, and is C-excessive. This shows that the amount of C after the heat treatment is out of the proper range even if the treatment is performed under the conditions.

また、粉末記号:L11およびM11については、アトマイズ鉄基粉末のC量またはO量が高過ぎたために、熱処理によってもC量またはO量が規定の量まで低減できていない。   In addition, regarding the powder symbols: L11 and M11, the C amount or O amount of the atomized iron-based powder was too high, so that the C amount or O amount could not be reduced to the specified amount even by heat treatment.

・N2含有ガスを用いた場合
表4、5は、N2含有雰囲気で熱処理を行った場合の例である。アトマイズ鉄基粉末記号:A〜HおよびKについてはO過剰であるため、4/3([C]+[MXC])+0.28≧[O]を満たすような適正量の炭素粉末の混合が必要である。そこで、表4に示したような黒鉛粉の混合を行い、種々の熱処理条件で処理した例が、粉末記号:A21〜A26、B21〜B23、C21〜C25、D21〜D24、E21〜E23、F21〜F23、G21、H21、K21に示されている。
When N 2 -containing gas is used Tables 4 and 5 are examples when heat treatment is performed in an N 2 -containing atmosphere. Atomized iron-based powder symbol: A to H and K are O-excessive, so an appropriate amount of carbon powder that satisfies 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28 ≧ [O] is mixed. is necessary. Then, the example which mixed graphite powder as shown in Table 4, and was processed on various heat processing conditions is powder symbol: A21-A26, B21-B23, C21-C25, D21-D24, E21-E23, F21. ~ F23, G21, H21, K21.

同表から明らかなように、鉄粉の充填層厚d(mm)と不活性ガスの流速v(mm/s)との関係がd/√v≦3.7を満たすもの(粉末記号:A21〜A25、B21〜B23、C22〜C25、D21〜D24、E21〜E23、F21〜F23、G21、H21、I21、K21)についてはO量が0.28質量%以下となっており、逆にd/√v≦3.7を満たさないもの(粉末記号:A26、C21)についてはO量が0.28質量%を超えている。さらに、導入ガスが100%N2でd/√v≦3.2のもの(粉末記号:A21〜A24、B21、C23〜C25、D21〜D24、E21〜E23、F21〜F23、G21、H21、I21、K21)についてはC量が0.1質量%以下、O量が0.2質量%以下となっており、O量がより低減されているので、充填層厚d(mm)と不活性ガスの流速v(mm/s)との関係は、d/√v≦3.2とすることが好ましいことが分かる。As is apparent from the table, the relationship between the packed bed thickness d (mm) of the iron powder and the flow velocity v (mm / s) of the inert gas satisfies d / √v ≦ 3.7 (powder symbol: A21 -A25, B21-B23, C22-C25, D21-D24, E21-E23, F21-F23, G21, H21, I21, K21), the amount of O is 0.28% by mass or less, and conversely d For those not satisfying /√v≦3.7 (powder symbol: A26, C21), the O amount exceeds 0.28 mass%. Further, the introduced gas is 100% N 2 and d / √v ≦ 3.2 (powder symbols: A21 to A24, B21, C23 to C25, D21 to D24, E21 to E23, F21 to F23, G21, H21, For I21, K21), the C content is 0.1% by mass or less and the O content is 0.2% by mass or less. Since the O content is further reduced, the filling layer thickness d (mm) is inactive. It can be seen that the relationship with the gas flow velocity v (mm / s) is preferably d / √v ≦ 3.2.

また、粉末記号:B21〜B23については、導入ガスを100%N2から90%N2−10%Heまで変化させているが、いずれもO量で0.28質量%以下が得られている。In addition, regarding the powder symbols: B21 to B23, the introduction gas was changed from 100% N 2 to 90% N 2 -10% He, and in each case, the amount of O was 0.28% by mass or less. .

さらに、粉末記号:D21〜D24については、露点が5℃以下のもの(粉末記号:D22〜D24)でO量が0.15質量%以下と、一段と良好な値が得られている。粉末記号:E21〜E23およびF21〜F23については、均熱温度が1000℃以上でt≧104-0.0037・Tを満たすもの(粉末記号:E23、F23)でO量が0.15質量%以下と、一段と良好な値が得られている。Furthermore, regarding the powder symbols: D21 to D24, the dew point is 5 ° C. or less (powder symbols: D22 to D24), and the O amount is 0.15% by mass or less, which is a much better value. Powder symbols: E21 to E23 and F21 to F23 satisfying t ≧ 10 4−0.0037 · T when the soaking temperature is 1000 ° C. or more (powder symbols: E23, F23) and the amount of O is 0.15 mass% or less A much better value is obtained.

また、粉末記号:I21については、アトマイズ鉄基粉末でのC量およびO量が[O]≧4/3[C]−2/15および4/3[C]+0.28≧[O]をともに満たしているので、熱処理前で炭素粉末を混合しなくとも、適正な熱処理条件で還元することで、熱処理後のC量およびO量について適正値が得られることを示している。   In addition, for the powder symbol: I21, the amounts of C and O in the atomized iron-based powder satisfy [O] ≧ 4/3 [C] −2/15 and 4/3 [C] + 0.28 ≧ [O]. Since both are satisfied, it is shown that, even if the carbon powder is not mixed before the heat treatment, appropriate values can be obtained for the amount of C and O after the heat treatment by reducing the carbon powder under appropriate heat treatment conditions.

他方、粉末記号:J21については、アトマイズ鉄基粉末でのC量およびO量が[O]≧4/3[C]−2/15を満たしておらず、C過剰であるため、適正な熱処理条件を用い不活性ガス雰囲気で処理しても、熱処理後のC量が適正範囲を外れていることを示している。   On the other hand, for the powder symbol J21, the amount of C and O in the atomized iron-based powder does not satisfy [O] ≧ 4/3 [C] −2/15, and is C-excess. This shows that the amount of C after the heat treatment is out of the proper range even if the treatment is performed in an inert gas atmosphere using conditions.

(実施例2)
表1のアトマイズ鉄基粉末のうち、AおよびIを、不活性ガスとしてN2を用いて熱処理することによって還元した。処理条件を表6に示す。その際、アトマイズ鉄基粉末Aについては、表6に示した量の黒鉛粉と混合した後に、移動床炉へ供給した。一方、アトマイズ鉄基粉末Iについては、黒鉛粉と混合することなく、そのまま(アトマイズ鉄基粉末Iのみを)移動床炉へ供給した。
(Example 2)
Of the atomized iron-based powders in Table 1, A and I were reduced by heat treatment using N 2 as an inert gas. Table 6 shows the processing conditions. At that time, the atomized iron-based powder A was mixed with the amount of graphite powder shown in Table 6 and then supplied to the moving bed furnace. On the other hand, the atomized iron-based powder I was supplied to the moving bed furnace without mixing with the graphite powder (only the atomized iron-based powder I).

さらに、上記還元終了後、移動床炉内の不活性ガスを排気するとともにH2ガスを供給し、還元された粉末を前記H2ガス雰囲気中で冷却した(A31、I31)。冷却後、得られた粉末を解砕して粉末冶金用合金鋼粉を得た。得られた合金鋼粉の成分組成を表7に示す。なお、比較のために、実施例1におけるA23、I21の熱処理条件と合金鋼粉の成分組成を表6、7に並記した。前記A23、I21では、還元後の冷却が、N2雰囲気中で行われている。Further, after the reduction, the inert gas in the moving bed furnace was exhausted and H 2 gas was supplied, and the reduced powder was cooled in the H 2 gas atmosphere (A31, I31). After cooling, the obtained powder was crushed to obtain alloy steel powder for powder metallurgy. The component composition of the obtained alloy steel powder is shown in Table 7. For comparison, the heat treatment conditions of A23 and I21 in Example 1 and the component composition of the alloy steel powder are listed in Tables 6 and 7. In A23 and I21, the cooling after the reduction is performed in an N 2 atmosphere.

Figure 0006112278
Figure 0006112278

Figure 0006112278
Figure 0006112278

2雰囲気で冷却を行ったA31およびI31では、C量およびO量がそれぞれ0.1質量%以下、0.28質量%以下まで低減できているとともに、N量は0.003質量%(30質量ppm)以下であった。これに対して、N2雰囲気で冷却を行ったA23およびI21では、N量が0.007質量%(70質量ppm)前後となっていた。In A31 and I31 cooled in an H 2 atmosphere, the amounts of C and O can be reduced to 0.1 mass% or less and 0.28 mass% or less, respectively, and the N content is 0.003 mass% (30 Mass ppm) or less. On the other hand, in A23 and I21 cooled in an N 2 atmosphere, the N amount was around 0.007 mass% (70 mass ppm).

以上の結果から、還元されたアトマイズ鉄基粉末を、水素ガスまたは水素含有気体を用いて冷却することにより、合金鋼粉に含まれる不純物としてのNをさらに低減できることがわかる。   From the above results, it can be seen that N as an impurity contained in the alloy steel powder can be further reduced by cooling the reduced atomized iron-based powder using hydrogen gas or a hydrogen-containing gas.

1 仕切り壁
2 脱炭ゾーン
3 脱酸ゾーン
4 脱窒ゾーン
5 雰囲気ガス供給口(供給雰囲気ガス)
6 雰囲気ガス排出口(排出雰囲気ガス)
7 粗製鉄基粉末
8 ホッパ
9 ベルト
10 ホイール
11 ラジアントチューブ
12 水蒸気吹込み管
13 製品粉
14 製品タンク
15 水封槽
20 製品粉粉砕用装置
21 冷却器
22 循環ファン
30 炉体(加熱炉)
100 熱処理装置
1 Partition Wall 2 Decarburization Zone 3 Deoxidation Zone 4 Denitrification Zone 5 Atmosphere Gas Supply Port (Supply Atmosphere Gas)
6 Atmosphere gas outlet (exhaust atmosphere gas)
7 Crude iron-based powder 8 Hopper 9 Belt
10 wheel
11 Radiant tube
12 Steam blowing pipe
13 Product powder
14 Product tank
15 Water-sealed tank
20 Product powder crusher
21 Cooler
22 Circulation fan
30 Furnace (heating furnace)
100 Heat treatment equipment

Claims (4)

質量%で、
C :0.8%以下、
O :1.0%以下、
Mn:0.08%以下、
Cr:0.3〜3.5%、
Mo:0.1〜2%、
S :0.01%以下、および
P :0.01%以下を含有し、
残部Feおよび不可避不純物であるアトマイズ鉄基粉末を用意し、
前記アトマイズ鉄基粉末を、厚さd(mm)の充填層を形成するように移動床炉内へ供給し、
前記移動床炉内に、不活性ガスを平均ガス流速v(mm/s)となるように供給し、
前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することによって還元し、粉末冶金用合金鋼粉とする、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、
前記dおよびvが、下記(1)式を満足し
前記アトマイズ鉄基粉末のC含有量[C](質量%)と前記アトマイズ鉄基粉末のO含有量[O](質量%)とが、下記(2)式を満足し、
前記アトマイズ鉄基粉末の移動床炉への供給において、前記アトマイズ鉄基粉末のC含有量[C]およびO含有量[O]が下記(3)式を満たす場合には、該アトマイズ鉄基粉末をそのまま前記移動床炉に供給し、下記(3)式を満たさない場合には、下記(4)式を満足するように該アトマイズ鉄基粉末に炭素成分をさらに混合したのち、前記移動床炉に供給する、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。

d/√v≦3.7(mm1/2・s1/2)…(1)
[O]≧4/3[C]−2/15…(2)
4/3[C]+0.28≧[O]…(3)
4/3([C]+[MXC])+0.28≧[O]…(4)
(ここで、[MXC]は、(前記アトマイズ粉末に混合される炭素成分の質量/該アトマイズ鉄基粉末の質量)×100(質量%)とする)
% By mass
C: 0.8% or less,
O: 1.0% or less,
Mn: 0.08% or less,
Cr: 0.3 to 3.5%,
Mo: 0.1 to 2%,
S: 0.01% or less, and P: 0.01% or less,
Prepare the remaining Fe and atomized iron-based powder which is an inevitable impurity,
Supplying the atomized iron-based powder into a moving bed furnace so as to form a packed bed of thickness d (mm);
In the moving bed furnace, an inert gas is supplied so as to have an average gas flow velocity v (mm / s),
The atomized iron-based powder is reduced by heat treatment in the moving bed furnace to obtain an alloy steel powder for powder metallurgy, a method for producing an alloy steel powder for powder metallurgy,
Said d and v satisfy | fill following (1) Formula, C content [C] (mass%) of the said atomized iron base powder, and O content [O] (mass%) of the said atomized iron base powder, The following equation (2) is satisfied,
In the supply of the atomized iron-based powder to the moving bed furnace, when the C content [C] and the O content [O] of the atomized iron-based powder satisfy the following formula (3), the atomized iron-based powder Is supplied to the moving bed furnace as it is, and if the following formula (3) is not satisfied, the atomized iron-based powder is further mixed with a carbon component so as to satisfy the following formula (4), and then the moving bed furnace A method for producing alloy steel powder for powder metallurgy, which is supplied to the company.
D / √v ≦ 3.7 (mm 1/2 · s 1/2 ) (1)
[O] ≧ 4/3 [C] −2/15 (2)
4/3 [C] + 0.28 ≧ [O] (3)
4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28 ≧ [O] (4)
(Here, [MXC] is (mass of carbon component mixed with the atomized powder / mass of the atomized iron-based powder) × 100 (mass%))
前記還元されたアトマイズ鉄基粉末を、水素ガスまたは水素含有気体を用いて冷却する、請求項1に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。   The method for producing alloy steel powder for powder metallurgy according to claim 1, wherein the reduced atomized iron-based powder is cooled using hydrogen gas or a hydrogen-containing gas. 前記不活性ガスの露点を5℃以下とする、請求項1または2に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。   The manufacturing method of the alloy steel powder for powder metallurgy of Claim 1 or 2 which makes the dew point of the said inert gas 5 degrees C or less. 前記熱処理において、雰囲気温度T:1000℃以上、保持時間t:104-0.0037・T時間以上の条件で脱酸が行われる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。The alloy for powder metallurgy according to any one of claims 1 to 3, wherein in the heat treatment, deoxidation is performed under conditions of an atmospheric temperature T: 1000 ° C or more and a holding time t: 10 4 -0.0037 · T hours or more. Manufacturing method of steel powder.
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