KR20170129267A - 캐리어 플레이트 상에 배치되는 하나 이상의 마모층의 내마모성을 측정하기 위한 방법 - Google Patents

캐리어 플레이트 상에 배치되는 하나 이상의 마모층의 내마모성을 측정하기 위한 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 캐리어 플레이트 상에 배치된 하나 이상의 마모층의 내마모성을 측정하기 위한 방법에 관한 것으로, 500 nm 내지 2500 nm, 바람직하게는 700 nm 내지 2000 nm, 특히 바람직하게는 900 nm 내지 1700 nm의 파장 범위에서 하나 이상의 근적외선 검출기를 사용하여 캐리어 플레이트에서 a) 하나 이상의 마모-방지층의 경화 전, b) 상기 하나 이상의 마모층의 경화 후, 또는 c) 상기 하나 이상의 마모층의 경화 전 및 후에 하나 이상의 캐리어 플레이트 상에 배치된 마모층의 하나 이상의 근적외선 스펙트럼를 포획하는 단계; 및 다변량 데이터 분석(MDA)을 이용하여 기지의 내마모성을 가진 하나 이상의 마모층의 하나 이상의 참조 샘플에 대해 확인된 하나 이상의 근적외선 스펙트럼과 하나 이상의 마모층의 측정 대상의 내마모성에 대해 확인된 근적외선 스펙트럼을 비교함으로써 하나 이상의 마모층의 내마모성을 측정하는 단계를 포함하고, 하나 이상의 마모층의 기지의 내마모성을 갖는 하나 이상의 참조 샘플에 대해 확인된 하나 이상의 근적외선 스펙트럼은 500 nm 내지 2500 nm, 바람직하게는 700 nm 내지 2000 nm, 특히 바람직하게는 900 nm 내지 1700 nm의 파장 범위에서 동일한 근적외선 검출기를 사용하여 a) 경화 후 또는 b) 경화 전 및 후에 사전에 측정된다.

Description

캐리어 플레이트 상에 배치되는 하나 이상의 마모층의 내마모성을 측정하기 위한 방법
본 발명은 제 1 항의 전제부에서와 같은 코어 보드 상에 배치된 하나 이상의 마모층의 내마모성을 측정하기 위한 방법, 제 15 항에 청구된 바와 같은 코어 보드 상에 도포되는 마모층의 내마모성을 측정하기 위한 근적외선 검출기의 사용법, 및 제 16 항에 청구된 바와 같은 방법을 구현하기 위한 장치에 관한 것이다.
목재-복합재 보드는 매우 광범위한 부문에서 지지 재료로서 사용된다. 목재-복합재 보드는 특히 플로어 패널, 예를 들면, 라미네이트(laminate) 플로어로서 사용되는 것으로부터 공지되어 있다. 이들 보드는 통상적으로 목재 섬유 또는 목재 입자로, 또는 스트랜드(strand)로 생산된다. 예로서, 라미네이트 플로어는 매우 다양한 장식 효과를 갖는 목재 섬유로 생산되는 고밀도 섬유보드를 사용한다.
특히 목재-복합재 보드가 라미네이트 플로어로서 사용되는 경우, 적합한 마모층을 도포함으로써 마모로부터 장식 표면을 보호하는 것이 바람직하고 필요하다. 사용되는 마모층은 특히 아크릴 수지, 에폭시 수지 또는 멜라민 수지를 기재로 하는 경화성 래커이다.
내마모성 및 내스크래치성을 향상시키는 공지된 방법은 이들 수지층 내에 25 nm 내지 150 μm의 크기 범위의 적합한 입자를 매립하는 것이다. 여기서, 보다 큰 입자는 내마모성을 향상시키는 역할을 하고, 보다 작은 입자는 내스크래치성을 향상시키는 역할을 한다. 입자는, 예로서, 실리콘 탄화물, 실리콘 이산화물 또는 α-알루미늄 산화물로 제조된 나노입자일 수 있다. 그러므로 경화된 마모층의 내마모성의 측정은 라미네이트 플로어의 생산을 위한 결정적인 품질-보증 기준이다.
본질적으로, 적합한 코어 보드 상에 마모층을 생성하기 위한 2 가지 가능한 접근방법이 있다. 마모층은 종이 기재의 구조물이나 액체 기재의 구조물로 구성될 수 있다. 종이 기재의 구조물인 경우, 마모층은 열경화성 수지, 예를 들면, 멜라민-포름알데히드 수지로 함침된 얇은 투명한 종이로 이루어지고, 마모-억제 입자를 포함한다. 액체 기재의 구조물인 경우, 마모층은 마찬가지로 마모-억제 입자, 예를 들면, 커런덤 입자 및 기타 보조재, 예를 들면, 유리 비드 또는 셀룰로오스를 포함할 수 있는 수지층을 포함한다. 종이 기재의 구조물인 경우, 마모층은 동일하게 함침된 장식 시트와 함께 목재-복합재 보드의 상면 상에 배치되며, 액체 기재의 구조물인 경우, 마모-억제 입자를 포함하는 수지층은 이미 베이스-코팅된 그리고 인쇄된 보드에 액체 형태로 도포되거나, 보드 상에 이미 배치되어 있는 종이 부층(sublayer)에 도포되고, 건조된다.
이들 마모층의 내마모성은 주로 마모층 내에 도입된 내마모성 입자의 양에 의존한다. 종이 기재의 구조물인 경우, 마모-억제 입자가 함침 중에 종이 상에 스캐터링에 의해 가해지거나, 커런덤-함유 수지 슬러리가 롤이나 기타 방법에 의해 도포된다. 이 경우, 가해지는 내마모성 입자의 양은 간단한 방법, 예를 들면, 오버레이(overlay)의 애싱(ashing)에 의해, 그리고 특히 오버레이 종이가 코어 보드에 도포되기 전에 측정될 수 있다.
그러나, 이 방법은 액체 기재의 구조물을 구비하는 마모층의 경우에는 사용될 수 없는데, 마모-억제 입자는 이미 베이스-코팅, 인쇄, 및 건조된 보드에 액체 수지와 함께 가해졌기 때문이다. 무기 색소를 포함하는 도포된 베이스코트로 인해 코팅의 애싱에 의해 내마모성 입자의 양을 측정하는 것은 어렵다.
액체 기재의 구조물의 형태에서 마모층 내의 내마모성 입자의 양을 측정하기 위한 하나의 가능성은 수지 배치(batch) 내의 고체 입자(예를 들면, 커런덤 입자)의 알려진 양으로부터 시작하여 도포된 액체 수지의 칭량된 양 내의 고체 입자의 양을 계산하는 것이지만 이것이 코팅 내의 고체 입자의 양의 실제 값과 반드시 일치하지는 않는다.
라미네이트 플로어 상의 경화된 보호층의 내마모성의 측정에 대한 다른 가능한 접근방법은 DIN EN 13329:2009 (D)에 따른다. 여기서, 마모에 의한 제거에 저항하는 서비스층 또는 마모층의 능력이 시험된다. 시험될 보드로부터 또는 시험될 디자인으로부터 샘플(예를 들면, 10 cm x 10 cm의 치수)이 절단된다. 이들 샘플은 추(500 g) 및 이동가능한 마모 롤러를 구비한 2 개의 선회가능한 암을 포함하는 시험 리그(rig) 내에 클램핑된다. 표준화된 연마지가 마모 롤러에 접착제-접합된다. 클램핑된 샘플은 마모 휠 아래에서 회전된다. 매 200 회 회전 후, 연마지가 교체되고, 표면 마모가 확인된다. 시험편의 3 개의 사분원 내에서 0.6 mm2의 범위에 걸쳐 기재(인쇄 베이스 종이, 베이스코트)가 보이면 시험이 종료된다. 장식 효과를 노출시키는데 필요한 회전수가 결과로서 표시된다. 다음의 마모 등급이 DIN EN 13329에서 구별되며, 증가하는 성능 수준으로 정의된다.
마모 등급 AC1 AC2 AC3 AC4 AC5
회전수 900 1500 2000 4000 6000
이 정의에 따르면, 마모 등급 AC1에서는 장식 효과를 노출시키는데 단지 약 900 회의 회전이 필요하다. 따라서 마모 등급 AC1의 마모층은 최저 내마모성을 갖는다.
그러나 설명된 이 표준화된 시험 방법은 시간이 매우 많이 걸리고, 전체 생산 폭을 대표하지 않는 단지 개별 값을 제공한다. 시험편의 치수는 10 cm x 10 cm에 불과하고, 통상적으로 몇몇 장소에서 생산된 보드로부터만 취해진다. 생산된 보드의 전체에 관한 결론을 도출하기 위해서는, 보드를 복수의 시험편으로 분할하고, 이들 모두를 시험해야 한다.
그러나 이 시험은 고가의 연마지를 사용하므로 비용이 많이 들고, 또한 경우에 따라 더 높은 마모 등급을 위해서는 1 시간을 초과하는 시간이 소요된다. 예로써, 마모 등급 AC4의 샘플의 시험은 90 분 이상이 소요되고, 20 유로 이상(연마지 스트립의 비용만)의 비용이 소요된다. 제품은 품질 모니터링의 목적으로 생산 라인 상에서 하루에 3 회 이상 내마모성이 스폿-시험(spot-test)된다. 각각이 내마모성 시험에서 3 개의 샘플이 조사된다(DIN EN 13329에 따름).
아래의 표는 마모 등급 AC4의 제품에 대해 DIN EN 13329에 따라 생산 공장에서 하루에 내마모성 시험을 위해 필요한 최소 시간 및 비용을 나열한 것이다.
소요 시간(시) 재료 비용(유로)
1 개의 샘플(AC4) 1.5 20*
1 회의 시험(3 개의 샘플) 3** 60
1 일(3 회의 시험) 7.5 180
* 연마지 스트립의 가격은 0.50 유로임.
** 2 개의 샘플이 동시에 시험될 수 있음.
따라서, 생산 공장에서의 일상적 내마모성 모니터링에 1 일에 7.5 시간 및 180 유로 이상의 재료 비용이 필요하다.
특히 마모층에 액체 기재의 구조물이 사용되는 경우(즉, 수지 및 내마모성 입자가 액체로 도포되는 경우), 생산 파라미터가 변경되면 도포 공정에서 원하지 않는 변화가 발생되어 내마모성이 변화될 수 있다. 예를 들면, 도포 용기로부터 새로운 재료를 연속적으로 인출하고, 도포 용기에 새로운 재료를 연속적으로 추가하면 도포 매체의 점도가 변화될 수 있다. 온도 변화 및 어플리케이터-롤 마모는 또한 도포 공정에 부정적인 영향을 줄 수 있다. 마모 값의 변화는 또한 도포된 양의 불균일성 및 마모층 내의 고체의 비균일 분포를 통해 발생할 수도 있다.
이미 위에서 설명한 바와 같이, 본 경우의 지지 재료는 특히 목재 복합재, 특히 중밀도 또는 고밀도 섬유보드이므로, 종이 함침에서 예시적으로 사용되는 어떤 방법도 사용할 수 없다. IR 복사선의 사용을 방해하는 요인은 복사선이 지지 재료를 투과할 수 없다는 것이다. X 선 형광과 같은 다른 기술도 복사선으로부터의 보호에 대하여 증가된 안전 표준을 요구하므로 유용성이 제한적이다.
그러므로 본 발명은 마모층을 구비하는 코어 보드(특히 목재-복합재 보드)의 내마모성을 충분한 정밀도로 측정하거나 예측할 수 있는 단순하지만 효율적인 방법을 제공하는 기술적 목적을 기반으로 한다. 여기서 마모층의 내마모성의 측정은 마모층 및 코어 보드의 압착 및 경화 후의 경화된 마모층을 기초로 할 뿐만 아니라 마모층의 압착 및 경화 전에도 가능하도록 되어 있다. 또한 이 방법은 공장의 엔지니어링에서 어떤 증가된 안전 표준을 필요로 하지 않아야 하며, 에러의 발생을 최소화해야 한다.
본 발명에서 이 목적은 제 1 항의 특징을 갖는 방법을 통해 달성된다.
따라서, 코어 보드 상에 배치된 하나 이상의 마모층의 내마모성을 측정하기 위한 공정이 제공된다. 본 공정은,
- 500 nm 내지 2500 nm, 바람직하게는 700 nm 내지 2000 nm, 특히 바람직하게는 900 nm 내지 1700 nm의 파장 범위에서 하나 이상의 근적외선 검출기를 사용하여, a) 하나 이상의 마모-방지층의 경화 전, b) 상기 하나 이상의 마모층의 경화 후, 또는 c) 상기 하나 이상의 마모층의 경화 전 및 후에 하나 이상의 상기 코어 보드 상에 배치된 상기 마모층의 하나 이상의 근적외선 스펙트럼를 기록하는 단계; 및
- 다변량 데이터 분석(MDA)을 이용하여, 상기 하나 이상의 마모층의 내마모성을 측정하기 위해 기록된 근적외선 스펙트럼을 기지의 내마모성을 갖는 상기 하나 이상의 마모층의 하나 이상의 참조 샘플에 대해 기록된 하나 이상의 근적외선 스펙트럼과 비교함으로써, 상기 하나 이상의 마모층의 내마모성을 측정하는 단계를 포함하고, 상기 하나 이상의 마모층의 기지의 내마모성을 갖는 상기 하나 이상의 참조 샘플에 대해 기록된 상기 하나 이상의 근적외선 스펙트럼은 500 nm 내지 2500 nm, 바람직하게는 700 nm 내지 2000 nm, 특히 바람직하게는 900 nm 내지 1700 nm의 파장 범위에서 동일한 근적외선 검출기를 사용하여 a) 경화 후 또는 b) 경화 전 및 후에 사전에 측정된다.
따라서, 본 공정은 코어 보드 상에 배치된 마모층의 내마모성의 측정을 가능하게 하며, 여기서 내마모성은 특히 마모층 내에 제공되는 내마모성 입자의 양의 함수이다.
본 방법의 중요한 양태는 마모층의 내마모성이 마모-방지층의 경화 전 뿐만 아니라 마모-방지층의 경화 후에도 측정되고, 또한 이 마모-방지층의 경화 전 및 후에 조합(2 회)으로 실시되는 것이다. 근적외선 검출기 및 근적외선 복사를 이용하여, 코어 보드에 도포된 마모층의 근적외선 스펙트럼이 생성되고, 따라서 도포된 층의 농도 및 양에 따라 변화되는 도포된 층에 대한 특정 피크(흡수 밴드)를 가진 근적외선 스펙트럼이 생성된다. 여기서 프로시저는 근적외선 복사가 샘플을 통과하고, 다음에 코어에서 반사되어 측정 헤드에서 검출되는 것이다. 수 백 회의 근적외선 측정이 수 초 내에 이루어지며(예를 들면, 1 초 내에 최대 15 회의 근적외선 측정), 따라서 값의 통계적 유효성이 보장된다. 근적외선 검출기를 사용하여 코어 보드 상에 배치된 마모층의 내마모성을 측정하기 위한 본 방법은 근적외선 복사가 전체 코어 보드, 즉 마모층 및 코어 보드를 통과하지 않고, 그 대신 표면에서 반사된다는 사실을 이용한다. 특히, 마모층의 경우에 근적외선 측정은 확산 반사로 실시된다. 확산 반사에서 입사광의 대부분은 샘플 표면에서 가능한 모든 방향으로 반사된다. 입사광의 일부는 표면에 근접한 샘플 층을 통과하여 거기에 흡수되고, 나머지는 확산 산란된다. 표면 또는 표면에 근접한 영역으로부터 반사되는 복사는 근적외선 검출기에 의해 검출되어 내마모성을 측정하는데 사용된다. 기록된 근적외선 스펙트럼은, 예를 들면, 수지 내의 화학적 결합에 의한 샘플의 화학적 특성에 관한 흡수로부터의 정보 뿐만 아니라 지지체의 외면층의 물리적 성질에 관한 산란으로부터 도출된 정보도 포함한다.
본 발명의 제 1 실시형태에서, 하나 이상의 마모층의 내마모성은 보드의 생산 라인 내에서, 즉 온-라인으로 마모층의 경화 전에 측정된다. 따라서, 이 온-라인 변형례에서 내마모성은 생산 공정이 진행되는 동안에 측정된다. 이는 생산 공정에서 직접 제어 및 개입을 가능하게 한다.
본 방법의 제 2 실시형태에서, 하나 이상의 마모층의 내마모성은 보드의 생산 라인의 외부에서 (즉, 오프-라인으로) 마모층의 경화 후에 측정된다. 따라서, 이 변형례에서 완성된 압착 및 경화된 보드가 생산 라인으로부터 취해지거나 전환되고, 일상적 품질 모니터링의 관점에서 별도의 실험실에서 오프-라인으로 시험된다.
근적외선 분광법을 이용하여 보드, 예를 들면, 고밀도 섬유보드 상에 경화된 코팅의 마모층을 시험하기 위한 이 변형례는 DIN EN 13329에 따라 위에 기술된 시간 소모적이고 고비용인 내마모성 시험의 대안을 제공한다. 내마모성은 실험실 근적외선 시험 장비를 이용하여 1 분 미만으로 시험되며, 이는 높은 샘플 처리량을 가능하게 한다. 이 시험은 또한 비파괴적이다. 시험 결과는 전자적 형태로 자동적으로 저장되며, 가능한 추가의 용도로 사용될 수 있다. 또한 다수의 공장으로부터의 샘플이 내마모성을 위해 신속하게 시험될 수 있다. 근적외선 측정에 의해 일상적 품질 보증에 관련하여 DIN EN 13329에 따른 내마모성 시험을 대체하면 또한 재료의 비용 및 시험을 수행하는데 소요되는 시간이 줄어들고, 스폿-시험의 범위가 상당히 증가된다. DIN EN 13329에 따른 시간 소모적이고 고비용의 내마모성 시험은 근적외선 측정 방법의 보정 및 평가를 위해서만 사용된다.
이 시험의 또 다른 중요한 측면은 시험자의 주관적 평가에 기인된 시험 결과의 오류 및 변화가 상당히 적은 것이다. 이들 변화는 쉽게 +/- 20%일 수 있다. 이것은 첫째로 IP(초기 점 = 0.6 mm2의 범위의 장식 효과의 최초의 가시적 손상)에 대한 손상의 범위를 평가하는 것의 어려움과 둘째로 마모된 영역의 크기에 대한 부정확한 평가로 인해 유발된다. 실제로, 다수의 시험편이 샘플로부터 취해지는 경우, Taber Abraser(DIN EN 13329)를 사용한 내마모성 시험 중에 매우 큰 변화(최대 30%)가 발생될 수 있다. 또한 이 새로운 방법은 시험 및 Taber Abraser에서 마모 스트립의 모든 변동(고무 롤러의 쇼어 경도, 흡입 분진-제거 시스템의 부정확한 배치 등)을 제거한다. 표준에 따라 시험을 위해 특정된 (24 시간) 조절도 더 이상 필요하지 않다. 이것이 시험 결과에 상당한 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 보정 후에 근적외선 시험 장비로 측정된 값의 오차/변동은 10% 미만으로 매우 작다.
본 방법의 제 3 변형례에서, 하나 이상의 마모층의 내마모성은 생산 라인 내에서 마모층의 경화전에 측정되고, 생산 라인의 외부에서 마모층의 경화 후에 측정된다. 그러므로 이 방법 변형례는 온-라인(경화 전)과 오프-라인(경화 후, 예를 들면, 실험실 측정)을 조합한다. 여기서 생산 공정 내에서 연속적으로 가능한 제어 개입은 실험실에서의 후속 측정에 의한 교차확인/검증의 정도에 영향을 받는것이 유리하다. 이것은 특히 복잡한 공정에서 매우 중요하다.
본 공정의 바람직한 실시형태에서, 마모층의 기지의 내마모성을 가진 참조 샘플은 코어 보드 상에 도포된 마모층을 포함하고, 여기서 참조 샘플의 코어 보드와 마모층은 코어 보드와 마모층으로 제조된 시험 샘플과 동일한 유형이다. 즉, 이 시험 샘플은 참조 샘플의 동이한 유형의 조성을 갖는다.
본 발명의 다른 실시형태에서, 참조 샘플의 마모층의 내마모성은 참조 샘플로부터 취해진 하나 이상의 샘플에 기초하여 마모층의 경화 전 또는 후에 측정된다. 여기서 참조 샘플의 마모층의 내마모성은 참조 샘플로부터 취해진 하나 이상, 바람직하게는 4 개 이상의 개별 샘플에 기초하여 측정되는 것이 바람직하다. 여기서 참조 샘플의 개별 샘플의 내마모성은 특히 DIN EN 13329:2009 (D)에 따라 측정된다.
보정은 마모층으로 코팅된 코어 보드의 2 개의 근적외선 스펙트럼을 기록함으로써 달성된다.
제 1 변형례에서, 보정은 마모층을 구비하는, 그리고 이미 압착 및 경화된 코어 보드를 사용한다. 보정용으로 사용되는 근적외선 장비는 다양한 장식 효과 및 보드 두께를 가진 샘플의 근적외선 스펙트럼을 기록한다. 근적외선 스펙트럼이 기록되면, 샘플의 내마모성이 시험된다(DIN EN 13329(예, DIN EN 13329:2009, D)의 표준 방법에 따름).
제 2 변형례에서, 보정은 경화 및 압착 전에, 즉 아직 경화되지 않고 압착되지 않은 코팅된 코어 보드에 기초하여 실시되고, 압착 및 경화의 프로시저 후에 내마모성이 시험되며, 여기서 본 방법은 다음과 같다. 즉, 이전에 베이스-코팅되고 인쇄된 코어 보드(예를 들면, 목재-복합재 코어 보드)가 내마모성 입자를 포함하는 마모층으로 코팅된다. 마모층을 구비한 보드의 근적외선 스펙트럼이 압착 및 경화의 프로시저 전에 기록된다. 다음에 이 보드는, 예를 들면, 단주기(short-cycle) 프레스로 압착됨으로써 마모-방지층의 완전 경화가 얻어진다. 마모층을 구비한 보드를 냉각시킨 후, 내마모성 시험을 위한 다수의 개별 샘플이 취해지며, 여기서 내마모성 시험을 위한 개별 샘플은 근적외선 스펙트럼이 미리 기록된 코팅된 목재-복합재 보드의 위치에서 취하는 것이 바람직하다. 개별 샘플의 내마모성은 라미네이트 플로어에 대해 위에서 설명한 DIN EN 13329:2009 (D)의 표준 방법에 따라 측정된다.
각각 측정된 마모값은 각각의 근적외선 스펙트럼에 기여하는 평균값을 계산하는데 사용된다. 이 방법은 다양한 색의 장식 효과를 가진 코팅된 보드의 다수의 참조 스펙트럼을 기록하는데 사용된다. 이 참조 스펙트럼은 미지의 샘플의 내마모성을 측정하는데 사용될 수 있는 보정 모델을 확립하는데 사용된다. 매우 상이한 색상의 장식 효과의 경우에, 유사한 색을 가진 장식 효과의 각각의 클러스터(cluster)를 형성하는 것을 고려할 수도 있다. 보정 모델은 다변량 데이터 분석(MDA)를 이용하여 확립되며, 기록된 전체 스펙트럼 영역에 대한 근적외선 스펙트럼의 비교 및 해석을 수행하는 것이 유용하다. 다변량 분석 방법은 전형적으로 복수의 통계적 변수를 동시에 조사하는 것을 포함한다. 이를 위해, 데이터 세트 내의 변수의 수는 감소되는 동시에 그 안에 존재하는 정보는 유지된다.
본 경우의 다변량 데이터 분석은 적합한 보정 모델을 확립할 수 있는 부분 최소 제곱법(PLS 회귀)을 통해 달성된다. 얻어진 데이터의 평가는 적합한 분석 소프트웨어, 예를 들면, Umetrix Ab의 SIMCA-P 분석 소프트웨어 또는 CAMO의 "The Unscrambler"를 이용하여 실시되는 것이 바람직하다.
마모층의 내마모성을 측정하기 위해 근적외선 스펙트럼을 기록하는 것의 이점은 근적외선 검출기보드의 전체 폭을 횡단할 수 있고, 특정의 문제 영역을 분석할 수 있다는 것이다. 또한 측정된 값은 즉각 사용될 수 있으며, 생산 공정에 즉각적 개입을 허용한다. 다른 방법에서는 이것이 쉽지 않다. 본 방법은, 근적외선 측정으로부터 시작하여, 경보 신호를 발생하고, 가해지는 내마모성 입자의 양의 적절한 자동 조절을 통해 제품의 내마모성을 적절하게 자동 조절하는 자동 조절 시스템의 사용을 가능하게 한다.
그러므로 본 방법은 마모-방지층의 내마모성의 비파괴적 연속 측정, 경보 신호를 발생하는 자동 조절 시스템, 및 전체 생산 폭에 걸친 측정과 같은 다수의 장점을 갖는다.
본 방법의 일 실시형태에서, 하나 이상의 마모층은 a) 하나 이상의 열-경화성 보호층, 및/또는 b) 하나 이상의 자외선-경화성 및/또는 전자-빔-경화성(EBC) 보호층의 그룹으로부터 선택된다.
본 방법의 특히 바람직한 실시형태에서, 열-경화성 수지층 a)이 마모층으로서 사용된다. 여기서 열-경화성 수지층은 내마모성 입자 뿐만 아니라 천연 섬유 및/또는 합성 섬유, 및 또한 기타 첨가제를 포함할 수 있다. 이 열-경화성 수지층은 액체 오버레이라고도 불린다. 열-경화성 수지는 바람직하게는 포름알데히드-함유 수지, 특히 멜라민-포름알데히드 수지, 멜라민-요소-포름알데히드 수지 또는 요소-포름알데히드 수지이다.
하나 이상의 마모층, 예를 들면, 열-경화성 수지층 내에 존재하는 내마모성 입자는 특히 알루미늄 산화물(예를 들면, 커런덤), 붕소 탄화물, 실리콘 이산화물(예를 들면, 유리 비드), 실리콘 탄화물을 포함하는 그룹으로부터 선택된다.
언급한 바와 같이, 예를 들면, 열-경화성 수지층의 형태의 마모층은 목재 섬유, 셀룰로오스 섬유, 부분 표백 셀룰로오스 섬유, 울 섬유, 대마 섬유 및 유기 또는 무기 폴리머 섬유를 포함하는 그룹으로부터 선택되는 천연 또는 합성 섬유를 포함할 수도 있다. 첨가될 수 있는 기타 첨가제는 난연제 및/또는 발광 물질이다. 적합한 난연제는 포스페이트, 보레이트, 특히 암모늄 폴리포스페이트, 트리스(트리보모네오펜틸) 포스페이트, 아연 보레이트 및 다가 알콜의 붕산 착물을 포함하는 그룹으로부터 선택될 수 있다. 사용되는 발광 물질은 형광 또는 인광 물질, 특히 아연 설파이트 및 알칼리 금속 알루미네이트일 수 있다.
열-경화성 수지층(액체 오버레이)의 형태의 마모층의 생산 공정은 특히 EP 233 86 93 A1에 기술되어 있다. 여기에 기술된 실시례에서, 목재-복합재 보드의 표면을 세정한 후에 내마모성 입자(예를 들면, 커런덤 입자)를 포함하는 제 1 상부 수지층이 코어 보드로서의 목재-복합재 보드에 도포되고, 이 제 1 수지층이, 예를 들면, 3-6 중량%의 잔류 수분 수준으로 건조되고, 다음에 셀룰로오스 섬유를 함유하는 제 2 수지층이 목재-복합재 보드에 도포되고, 이 제 2 수지층이 건조되고, 또는, 예를 들면, 3 내지 6 중량%의 잔류 수분 수준까지의 범위로 건조되고, 유리 입자를 포함하는 적어도 제 3 수지층이 목재-복합재 보드에 도포되고, 다음에 이 제 3 수지층이 마찬가지로, 예를 들면, 3 내지 6 중량%의 잔류 수분 수준까지의 범위로 건조되고, 마지막으로 층 구조물이 열에 노출된 상태에서 압착된다.
따라서, 예를 들면, 여기서 기술된 열-경화성 수지층의 형태의 하나 이상의 마모층은 연속적으로 도포된 2 개 이상의 부층, 바람직하게는 3 개 이상의 부층을 포함할 수 있다. 여기서 부층에 도포되는 양은 동일하거나 상이하며, 각각 1 내지 50 g/m2, 바람직하게는 2 내지 30 g/m2, 특히 5 내지 15 g/m2일 수 있다.
액체 오버레이는 목재-복합재 보드의 상면에 도포되는 것이 바람직하며, 목재-복합재 보드의 반대면에는 액체 평형층을 도포하는 것이 바람직하다.
본 발명의 마모-방지층의 변형례 b)는 자외선-경화성 및/또는 전자-빔-경화성(EBC) 보호층의 형태를 취한다. 복사선-경화성, 아크릴레이트-함유 래커가 특히 이 목적을 위해 사용될 수 있다. 마모층으로서 사용되는 복사선-경화성 래커는 전형적으로 메타크릴레이트, 예를 들면, 폴리에스테르(메스)아크릴레이트, 폴리에스테르(메스)아크릴레이트, 에폭시(메스)아크릴레이트 또는 우레탄(메스)아크릴레이트를 포함한다. 또한 사용되는 아크릴레이트 또는 아크릴레이트-함유 래커는 치환되거나 치환되지 않은 모노머, 올리고머 및/또는 폴리머를 특히 아크릴산의 형태, 아크릴 에테르의 형태 및/또는 아크릴레이트 모노머의 형태, 아크릴레이트 올리고머의 형태 또는 아크릴레이트 폴리머의 형태로 포함하는 것을 고려할 수 있다.
하나의 실시형태는 바람직하게는 2 개 이상의 복사선-경화성 보호층, 바람직하게는 2 개의 또는 3 개의 보호층 또는 마모층을 제공하며, 이들은 각각 서로 적층 상태로 배치되거나 서로 적층 상태로 도포된다. 이 경우, 보호층의 각각의 개별 보호층 또는 각각의 개별 부층을 위해 도포된 양은 10 g/m2 내지 50 g/m2, 바람직하게는 20 g/m2 내지 30 g/m2의 범위이거나, 동일할 수 있다. 마모층의 총 도포량은 부층의 수에 따라 30 g/m2 내지 150 g/m2, 바람직하게는 50 g/m2 내지 120 g/m2의 범위일 수 있다.
하나 이상의 마모-방지층은 또한, 예를 들면, 이소시아네이트 기재의 화학적 가교제를 포함할 수 있고, 따라서 상호 중첩된 마모-방지층 사이의 접착력이 증가된다.
열-경화성 수지층에 대해 전술한 바와 같이, 복사선-경화성 보호층은 또한 내마모성 입자 뿐만 아니라 천연 및/또는 합성 섬유 및 기타 첨가제를 포함할 수도 있다. 복사선-경화성 마모-방지층에서 사용되는 아크릴레이트 화합물은 이것의 반응성으로 인해 보호층 내에 존재하는 섬유, 내마모성 입자 또는 첨가제에 결합되거나 코팅될 수 있다. 상승된 온도에서 목재-복합재 보드의 압착 중에, 열 효과는 아크릴레이트 화합물의 반응성 이중 결합의 화학적 가교결합을 유발하고, 따라서 섬유, 입자, 컬러 색소 또는 첨가제 상에 표백 방지 폴리머층을 형성시킨다.
본 방법의 일 실시형태에서, 하나 이상의 마모층은 5 내지 100 g/m2, 바람직하게는 10 내지 70 g/m2, 특히 바람직하게는 20 내지 50 g/m2의 양의 내마모성 입자를 포함한다. 마모층 내의 내마모성 입자의 양이 증가함에 따라, 이것의 내마모성도 증가하므로 본 방법을 사용한 내마모성의 측정은 간접적으로 내마모성 입자의 양의 측정을 가능하게 한다.
본 방법에 의해 시험되는 마모층의 두께는 10 내지 150 μm, 바람직하게는 20 내지 100 μm, 특히 바람직하게는 30 내지 80 μm일 수 있다.
본 방법의 변형례에서, 사용되는 코어 보드는 목재-복합재 보드, 특히 중밀도 섬유보드(MDF), 고밀도 섬유보드(HDF) 또는 조대 파티클보드(CPB) 또는 플라이우드 보드, 시멘트 섬유보드 및/또는 석고 섬유보드, 마그네슘 산화물 보드, 목재-플라스틱 보드, 특히 목재-플라스틱-복합재(WPC) 보드 및/또는 플라스틱 보드이다.
하나의 변형례는 코어 보드와 하나 이상의 마모층 사이에 배치되는 하나 이상의 베이스코트층 및 하나 이상의 장식층을 제공한다.
여기서 바람직하게 사용되는 베이스코트층은 결합제로서 카세인으로 제조되는 조성물을 포함하고, 무기 색소, 특히 무기 칼라 색소를 포함한다. 베이스코트층에서 사용될 수 있는 칼라 색소는 티타늄 산화물과 같은 백색 색소, 그렇지 않으면 다른 칼라 색소, 예를 들면, 칼슘 카보네이트, 바륨 설페이트 또는 바륨 카보네이트이다. 베이스코트는 또한 칼라 색소 및 카세인과 함께 용매로서 물을 포함할 수 있다. 마찬가지로 도포된 착색된 베이스층은 하나 이상, 바람직하게는 2 개 이상, 특히 바람직하게는 4 개 이상의 연속적인 부층 또는 도포층으로 구성되는 것이 바람직하고, 여기서 부층 또는 도포층 내에 도포된 양은 동일하거나 상이할 수 있다.
베이스코트층의 도포 후에 이것은 하나 이상의 대류 건조기 내에서 건조된다. 복수의 베이스코트층 또는 베이스코트 부층이 도포되는 경우, 각각의 경우에 건조 단계는 각각의 베이스코트층 또는 베이스코트 부층의 도포 후에 대응하여 실시된다. 베이스코트층의 각각의 건조 단계 후에 베이스코트층을 연삭하기 위해 제공되는 하나 이상의의 연삭 어셈블리가 제공되는 것을 고려할 수도 있다.
본 방법의 다른 실시형태에서, 코어 보드에 하나 이상의 베이스코트층을 도포하는 경우에 코어 보드에, 예를 들면, UV 플랫코트 또는 EBC 플랫코트의 형태로 하나 이상의 프라이머층을 도포하는 것이 가능하다.
위에서 이이 언급한 장식층은 직접 인쇄에 의해 도포될 수 있다. 직접 인쇄의 경우에, 수성 착색 인쇄 잉크가 인탈리오 공정 또는 디지털 인쇄 공정으로 도포되며, 이 수성 착색 인쇄 잉크는 2 층 이상으로, 예를 들면, 2 내지 10 층, 바람직하게는 3 내지 8 층의 형태로 도포될 수 있다.
직접 인쇄의 경우에, 하나 이상의 장식층은, 전술한 바와 같이, 유사하게 인탈리오 공정 및/또는 of a 디지털 인쇄 공정에 의해 도포된다. 인탈리오 공정은 복제될 요소가 인쇄 전에 잉크로 도포되는 인쇄 템플릿에서 함몰부의 형태를 취하는 인쇄 기법이다. 인쇄 잉크는 주로 함몰부 내에 위치되고, 인쇄 템플릿에 가해지는 압력 및 접착력에 의해 인쇄될 물품에, 예를 들면, 목재-섬유 코어 보드에 전사된다. 반면에, 디지털 인쇄의 경우, 인쇄된 이미지가 컴퓨터로부터 인쇄기, 예를 들면, 레이저 프린터 또는 잉크젯 프린터로 직접 전사된다. 여기서 정적 인쇄 템플릿은 사용되지 않는다. 두 공정 모두에서 수성 잉크 또는 UV 기재의 착색제를 사용할 수 있다. 언급된 인탈리오 인쇄 기법 및 디지털 인쇄 기법을 조합하는 것도 고려가능하다. 인쇄 기법들의 적합한 조합이 인쇄될 코어 보드 상에 또는 층 상에 직접적으로 달성될 수 있고, 그렇지 않으면 사용되는 전자 데이터 세트의 적절한 수정을 통해 인쇄 전에 달성될 수 있다.
액체 오버레이층 형태의 마모층(변형례 a)을 구비하거나 또는 복사선-경화성 보호층(변형례 b)을 구비하는 코어 보드는 3D 엠보싱 구조를 구비할 수도 있고, 여기서 표면 구조는 단주기 프레스에서의 엠보싱가공에 의해 선택적으로 장식 효과와 동기적으로 적용된다. 3D 구조는 엠보싱가공되거나 적합한 엠보싱 구조에 의해 압인가공되는 것이 바람직하다. 이 구조화 효과는 구조화 래커 롤, 구조화 캘린더, 또는 구조화 프레스 플레이트를 사용하여 달성될 수 있다.
따라서 본 방법은 목재-섬유 코어 보드/베이스코트층/프라이머층/장식층/마모층의 층 구조를 구비하는 목재-복합재 보드의 내마모성의 측정을 가능하게 한다. 이들 층의 각각은 하나 이상의 부층으로 이루어질 수 있다. 목재-섬유 코어 보드의 이면 상에는 평형 종이 또는 액체 평형층 및 기타 소음 억제층을 도포할 수 있다. 사용될 수 있는 소음 억제층은 특히 1.0 mm 두께의 가교결합된 PE 매트, 또는 0.3 내지 3 mm 두께의 충전형 헤비-게이지 필름, 그렇지 않으면 발포형 PE 필름 또는 발포형 PU 필름이다.
본 방법의 특히 바람직한 실시형태에서, 내마모성 입자를 포함하지 않는 하나 이상의 열-경화성 수지층이 목재 코어 보드의 하면에 도포된다.
코어 보드 상에 배치된 마모층의 내마모성을 측정하기 위한 본 방법은, 코어 보드에 하나 이상의 마모층, 예를 들면, 액체 오버레이를 도포하기 위한 하나 이상의 장치, 이 마모층을 건조시키기 위한 하나 이상의 장치 및 본 발명의 방법을 구현하기 위한 하나 이상의 근적외선 검출기를 포함하는, 보드를 생산하기 위한 장치 또는 생산 라인 또는 생산 라인에서 구현되며, 상기 하나 이상의 근적외선 검출기의 구성은
a) 특히 공정 방향으로 어플리케이터 장치 및 건조 장치의 하류에서 생산 라인 내에 또는 생산 라인의 일부로서 위치되고,
b) 생산 라인의 외부에 또는 생산 라인과 분리되어, 예를 들면, 적합한 시험 실험실에 위치되어 있고, 또는
c) 특히 공정 방향으로 어플리케이터 장치 및 건조 장치의 하류에서 생산 라인의 외부 및 내부에, 또는 생산 라인의 일부로서 위치되어 있다.
따라서, 후자의 경우, 상기 구성은 도포된 마모층을 위한 하나 이상의 어플리케이터 장치, 예를 들면, 롤, 분사 장치 또는 캐스팅 장치, 및 예를 들면 대류 건조기, IR 건조기 및/또는 근적외선 건조기의 형태의 하나 이상의 건조 장치를 포함하는 하나 이상의 보드를 위한 생산 라인 또는 제조 라인 내의 하나 이상의 근적외선 검출기를 갖는다.
하나의 변형례에서, 본 장치 또는 제조 라인은 마모층의 반대측인 코어 보드의 측면에 하나 이상의 수지층을 도포하기 위한 장치, 및 이 하나 이상의 수지층을 건조시키기 위한 장치를 포함하며, 여기서 이 구성은 공정 방향으로 하나 이상의 근적외선 검출기의 상류에 두 장치 모두를 갖는다.
특히 바람직하게는, 이 구성은 코어 보드의 상면에 하나 이상의 마모층을 도포하기 위한 장치 및 서로 평행한 코어 보드의 하면에 하나 이상의 수지층을 도포하기 위한 장치를 가지므로, 코어보의 상면의 마모층과 하면의 수지층을 동시에 도포할 수 있다. 이와 유사하게, 코어 보드의 상면의 마모층 및 하면의 수지층을 위한 각각의 건조 장치의 구성은 건조 프로시저가 동시에 실행되도록 하는 것이 바람직하다.
보드를 생산하기 위한 장치 및 제조 라인이 마모층 및 수지층을 위한 2 개 이상의 어플리케이터 장치 및 마모층/수지층을 위한 2 개 이상의 건조 장치를 포함하며, 여기서 이 구성이 공정 방향으로 최종 건조 장치의 하류에 하나 이상의 근적외선 검출기를 갖는 것도 고려가능하다. 이러한 유형의 경우에, 마모층 당 그리고 어플리케이터 장치 당 도포되는 양은 동일하거나 상이할 수 있다. 예를 들면 마모층이 3 개의 부층을 갖는 경우, 마모층의 총량은 50 g/m2 내지 120 g/m2의 범위일 수 있고, 어플리케이터 장치 당 25 중량% 내지 50 중량%의 범위일 수 있다.
또한 본 제조 라인은 하나 이상의 베이스코트층 및/또는 프라이머층을 위한 어플리케이터 장치 및 건조 장치, 및 또한 하나 이상의 장식층을 도포하기 위한 어플리케이터 장치를 포함하는 것도 고려가능하다. 이 경우, 장식층을 위한 어플리케이터 장치는 복수의 인탈리오 인쇄 롤러(예를 들면, 3 개의 또는 4 개의 인쇄 롤러)를 포함할 수 있다.
그러나 또한 본 제조 라인은 베이스코트층, 프라이머층 및/또는 장식층을 위한 어플리케이터 장치 및/또는 건조 장치를 사용하지 않고, 이미 사전 인쇄되어 중간 보관장치에 배치된 목재-복합재 보드를 사용하는 것도 고려가능하다.
근적외선 측정이 온-라인 뿐만 아니라 오프-라인으로 실시되거나 오로지 오프-라인으로만 실시되는 하나의 실시형태에서, 제조 라인의 구조는 다음과 같다.
a) 코어 보드, 특히 인쇄된 코어 보드의 상면에 마모층의 하나 이상의 제 1 부층을, 그리고 코어 보드의 하면에 수지층(내마모성 입자를 포함하지 않음)의 하나 이상의 제 1 부층을 도포하기 위한 제 1 어플리케이터 장치;
b) 공정 방향으로 제 1 어플리케이터 장치의 하류에 배치되는 IR 어셈블리(여기서 IR 어셈블리는 특히 사전결정된 최소 표면 온도를 발생시키고, 균일한 표면 온도를 제공하는 역할을 함) 및 마모-방지층 및/또는 수지층의 하나 이상의 제 1 부층을 건조사키기 위해 공정 방향으로 IR 어셈블리의 하류에 배치되는 하나 이상의 제 1 건조 장치(예를 들면, 대류 건조기);
c) 코어 보드의 상면에 마모층의 하나 이상의 제 2 부층을, 그리고 코어 보드의 하면에 수지층의 하나 이상의 제 2 부층을 도포하기 위해 공정 방향으로 제 1 제 2 부층의 하류에 배치되는 제 2 어플리케이터 장치;
d) 마모-방지층 및/또는 수지층의 하나 이상의 제 2 부층을 건조시키기 위해 공정 방향으로 제 2 어플리케이터 장치의 하류에 배치되는 제 2 건조 장치(예를 들면, 대류 건조기);
e) 코어 보드의 상면에 마모-방지층의 하나 이상의 제 3 부층을, 그리고 코어 보드의 하면에 수지층의 하나 이상의 제 3 부층을 적층시키기 위해 공정 방향으로 제 2 건조 장치의 하류에 배치되는 제 3 어플리케이터 장치;
f) 마모-방지층/수지층의 하나 이상의 제 3 부층을 건조시키기 위해 공정 방향으로 제 3 어플리케이터 장치의 하류에 배치되는 제 3 건조 장치(예를 들면, 대류 건조기);
g) 선택적으로, 코어 보드의 상면 상에 배치된 마모층의 내마모성의 온-라인 측정을 위해 공정 방향으로 제 3 건조 장치의 하류에 배치되는 근적외선 검출기;
h) 코어 보드의 상면 상에 배치되는 마모층 및 코어 보드의 하면 상에 배치되는 수지층의 압착 및 경화를 위해 공정 방향으로 근적외선 검출기의 하류에 배치되는 단주기 프레스; 및
i) 코어 보드의 상면 상에 배치된 마모층의 내마모성의 오프-라인 측정을 위해 생산 라인으로부터 분리되어 배치되는 근적외선 검출기.
사용되는 어플리케이터 장치는 코어 보드의 상면 또는 하면에 층들을 도포할 수 있는 어플리케이터 롤인것이 바람직하다. 목재-복합재 코어 보드의 상면에의 마모층의 도포와 하면에의 수지층의 도포는 동시에 실시되는 것이 바람직하다.
물론 제조 라인에서 요구되는 바와 같이 어플리케이터 장치 및 건조 장치의 수를 변경하는 것이 가능하다. 예를 들면, 단주기 프레스의 다음에는 경화된 목재-복합재 보드를 냉각시키기 위한 회전식 냉각기가 배치될 수 있다.
위에서 언급한 것으로부터 알 수 있는 바와 같이, 근적외선 측정은 단주기 프레스의 상류의 대응하는 대류 건조기의 하류의 최종 수지 도포 후에 온-라인으로 실시될 수 있다. 여기서 각각의 개별 보드는 근적외선 검출기에 의해 온-라인으로 측정된다. 생산 방향에 대해 수직으로 근적외선 검출기를 이동시키면 전체 생산 폭을 가로질러 내마모성을 측정할 수 있다. 그러나 근적외선 측정은 오프-라인만으로 또는 오프-라인을 추가하여 실시될 수도 있다. 그러므로 근적외선 측정은 내마모성을 측정하기 위한 연속적인 비파괴 시험 방법을 제공하며, 공정에서의 즉각 개입을 가능하게 한다.
본 발명을 도면을 참조하여 본 발명의 실시례에 의해 더 상세히 설명한다.
도 1은 내마모성 시험을 위한 마모층을 구비한 코어 보드를 보정하기 위해 참조 샘플로서 취해진 개별 샘플의 다이어그램이고;
도 2a는 가구용 보드 상에 도포된 마모-억제 입자를 포함하지 않은 수지층에 대해 측정된 근적외선 스펙트럼을 도시하고;
도 2b는 라미네이트 플로어 상에 도포된 마모-억제 입자를 포함하는 그리고 포함하지 않는 수지층에 대해 측정된 근적외선 스펙트럼을 도시하고;
도 3는 마모-억제 입자를 포함하지 않는 래커층에 대해 측정된 근적외선 스펙트럼을 도시하고;
도 4는 본 발명의 방법을 사용하는 보드의 생산 라인의 다이어그램이다.
발명의 실시예 1: 참조 샘플의 생산 및 보정
a) 이전에 경화된 마모층에 대한 보정은 b)에 기술된 프로시저와 유사하게 참조 샘플로서 코어 보드의 근적외선 스펙트럼를 기록함으로써 달성되고, 여기서 상기 보드는 이전에 경화된 마모층을 구비하고 있다.
b) 경화되지 않은 마모층에 대한 보정은 압착 프로시저 후에 내마모성이 시험되는 참조 샘플로서 코어 보드의 근적외선 스펙트럼을 기록함으로써 달성되고, 여기서 상기 보드는 마모층을 구비하고 있으나, 아직 압착되지 않았다.
이를 위해, 인쇄된 고밀도 섬유보드(1)는 중간 건조식의 복수의 롤-어플리케이터 기계를 통해 유리 입자 및 커런덤 입자를 포함하는 액체 멜라민-포름알데히드 수지로 코팅 공장에서 위로부터 균일하게 어플리케이터-롤-코팅된다. 전체 코팅 중의 고체 입자의 양은 생산된 마모 등급에 따라 다르며, 10 내지 50 g/m2이다. 사용된 고체 입자의 직경은 10 내지 100 μm이다.
근적외선 스펙트럼은 단주기 프레스에서 압착 프로시저 전에 코어 보드의 사전결정된 섹션(2)에서 코팅된 코어 보드로부터 기록된다.
다음에 이 보드는 짧은 사이클의 프레스에서 200℃ 및 40 bar에서 8초 동안 압착된다. 보호층은 여기서 완전히 경화된다. 보드의 냉각 후, 다수(특히 4 개)의 10 cm x 10 cm 샘플(P1-P4)이 내마모성 시험을 위해 취해진다. 이 내마모성 시험용 샘플은 근적외선 스펙트럼이 기록된 보드 영역(2)에서 취해진다(도 1 참조).
마모값이 DIN EN 15468:2006(오버레이가 없는 직접 코팅된 라미네이트 플로어)의 방법에 따라 DIN EN 13329를 참조하여 측정되고, 평균값은 마모값으로부터 계산되고, 측정된 근적외선 스펙트럼에 기인된다. 이 방법 다양한 색상의 장식 효과를 갖는 코팅된 보드의 복수의 참조 스펙트럼을 기록하는데 사용된다. 참조 스펙트럼은 미지의 샘플의 내마모성을 측정 또는 예측하는데 사용될 수 있는 보정 모델을 확립하는데 사용된다. 보정 모델은 다변량 데이터 분석을 이용하여 확립된다. 이것은 적합한 분석 소프트웨어, 예를 들면, CAMO의 "The Unscrambler" 분석 소프트웨어에 의해 달성된다.
여기서 근적외선 스펙트럼은 900 내지 1700 nm의 파장 범위로 기록되었다. Perten의 근적외선 측정 장비는 근적외선 스펙트럼을 기록하는데 사용되었다. 측정 헤드는 DA7400이다.
본 발명의 실시례 2: 마모입자를 함유한 그리고 함유하지 않은 수지의 온-라인 측정
측정은 단주기 프레스에서 사후-가교결합되지 않은, 그리고 압착 프로시저 후의 마모 성능 시험되는 코어 보드(예를 들면, HDF) 상에 존재하는 사전건조된 합성 수지층(멜라민 수지)의 근적외선 스펙트럼을 기록함으로써 달성된다. 상관관계는 분광학적으로 그리고 내마모성을 측정하기 위한 표준에 따라 다수의 샘플의 측정을 통해 보정 모델에 의해 사정에 결정되었다.
도 2a는 상이한 양의 수지가 도포된 2 개의 샘플의 2 개의 근적외선 스펙트럼을 도시하며, 이는 마모 성능을 위한 시험 중에 상이한 값을 유도한다. 다른 분광학적 방법을 이용하여 관찰될 수 있는 바와 같이, 도포된 수지의 양이 다른 샘플은 양과 흡수 사이에 상관관계를 나타낸다. 도 2a는 2 개의 가구용 보드에 대해 근적외선 분광법을 이용하여 실시된 측정을 도시한 것이며, 이들 보드는 DIN EN 14322: 2004 - 목재 기재의 패널 - 인테리어용 멜라민 표면의 보드 - 6에 따라 시험되었다. 내마모성 분류(상부의 연속 곡선) 등급 2(IP > 50 회전), (하부의 일점쇄 곡선) 등급 1(IP < 50 회전). 스펙트럼은 마모 성능의 차이를 보여주며, 이러한 차이의 근본 이유는 표면 상의 멜라민 수지의 층 두께 차이이다.
도포된 수지의 양이 상이한 경우, 근적외선 스펙트럼은 주로 베이스라인의 높이 뿐만 아니라 수지의 특성인 약 1590 nm에서의 흡수 밴드의 흡수에서도 다르다. 마모 성능 시험의 결과가 향상(즉, 도포된 수지의 양이 증가됨)됨에 따라, 베이스라인 및 N-H 밴드는 더 높아진다. 여기서 스펙트럼의 베이스라인은 "의미있는 피크"가 없는 영역으로서 본 경우에는 전형적으로 950 내지 1350 nm의 스펙트럼의 영역이다. 여기서 사용된 근적외선-분광법의 기본은 다음과 같다. 많은 참조 스펙트럼이 다변량 데이터 분석에 의해 회귀 모델을 확립하기 위해 사용되고, 이 모델은 미지의 샘플의 내마모성을 측정(예측)하는데 사용될 수 있다. 회귀 모델의 확립은 스펙트럼 데이터와 적은 수의 원리 인자를 포함하는 마모 성능 사이의 상관관계를 달성한다. 여기서 합성 수지의 양의 차이는 스펙트럼의 주요 차이이다.
도 2b는 도포된 수지의 양이 동등한 경우, 마모 입자로서의 커런덤을 함유하지 않는 경우, 또는 상이한 양의 커런덤을 함유하는 경우의 3 개의 샘플의 근적외선 스펙트럼을 도시한다.
도 2b는 상이한 마모 성능 시험의 결과를 나타내는 멜라민-수지-코팅된 샘플의 3 개의 근적외선 스펙트럼을 도시한다. 이 샘플들은 DIN 15468 및 DIN EN 13329: 2013(라미네이트 플로어 피복물 - 아미노플라스틱 열경화성 수지인 Annex E를 기반으로 하는 표면층을 구비하는 요소)에 따라 시험되었다. 여기서 마모 성능 시험에서 측정된 마모 등급은 다음과 같다. 샘플 1(120 μm 수지층, 커런덤 미함유, 상부의 점선)의 경유는 AC2 미만, 샘플 2(120 μm 수지층, 20 g/m2의 커런덤 함유, 하부의 연속 곡선)의 경우는 AC2, 그리고 샘플 3(120 μm 수지층, 40 g/m2의 커런덤 함유, 중간의 일점쇄선)의 경우는 AC3이다. 따라서, 여기서 샘플 2 및 샘플 3은 마모-억제 입자의 양에서 다르다.
제공된 근적외선 스펙트럼에서, 고체 입자에서 발생되는 근적외광의 산란은 흡수에 관련되는 화학적 정보에 부가된다. 베이스라인의 위치의 작은 변화와 함께 고체 입자에서의 산란에 기인되는 스펙트럼의 형상에 약간의 식별가능한 변화가 있다. 고체 함량이 증가하면 특히 더 짧은 파장에서 산란이 증가한다.
예를 들면, 표면에 더 많은 양의 수지가 있음에도 불구하고 도 2b의 제 2 세트의 스펙트럼의 베이스라인은 도 2a의 제 1 세트의 스펙트럼의 베이스라인보다 낮다는 것이 명백하다. 이것은 커런덤 입자에서의 산란에 기인되는 것일 수 있다. 동일한 고려사항은 또한 스펙트럼의 우측의 구별되는 피크에도 적용된다.
회귀 모델의 확립은 마모 성능을 측정하기 위해 흡수에 관련된 화학 정보에 더하여 고체 입자에서의 근적외선 복사의 산란도 고려한다. 따라서, 회귀 모델이 확립된 경우, 분광학적 데이터가 마모 성능 시험 중에 획득되는 값에 관련하여 고려된다.
고체 입자에서의 근적외광의 산란이 마모 성능의 측정에서 중요한 역할을 하므로 고려되는 주요 인자는 샘플들 사이의 화학 차이를 설명하는 인자 뿐만 아니라 특히 코팅의 형태를 기술하는 다른 주요 인자이다. 여기서 주요 인자는 스펙트럼의 피크, 산란, 및 베이스라인의 위치 변화이다.
본 발명의 실시례 3: 마모-억제 입자를 함유하지 않는 래커 코팅의 온-라인 측정
근적회선 분광법에 의해 래커?v의 내마모성을 측정하기 위해 상이한 양의 아크릴레이트 코팅(13 g/m2 및 31 g/m2의 래커)을 가진 목재-복합재 보드의 2 개의 샘플이 제공되었다. 마모는 DIN EN 14978에 따라 "폴링 샌드(falling sand)" 시험 방법에 의해 측정된다
도 3은 2 개의 시험 샘플에 대한 근적외선 스펙트럼을 도시한다. 상부의 연속 곡선은 31 g/m2의 양의 래커에 대응하고, 하부의 파선은 13 g/m2의 양의 래커에 대응한다. 이 근적외선 스펙트럼은 약 1200 nm(C-H, C-H2 및 C-H3 결합의 제 2 오버톤(overtone)) 및 약 1590 nm(아미노 그룹의 제 1 오버톤)에서 아크릴레이트 래커의 흡수 밴드 특성의 강도가 주로 다르다. 여기서 다시 래커의 양과 흡수 사이의 관계가 명백하다. 더 많은 양의 래커는 더 적은 양의 래커보다 약간 더 높은 흡수를 나타낸다.
본 발명의 실시례 4: 온-라인 측정 및 오프-라인 측정의 조합
이 측정 방법은 도 4의 다이어그램에 도시된 단주기 프레스를 갖춘 액체 라인 상에서 보호층의 내마모성의 측정의 실시례에 대해 설명된다.
액체 라인은 30 m/분으로 8 mm의 두께, 2.07 m의 폭 및 2.80 m의 길이의 고밀도 섬유보드를 처리한다. 이를 위해, 보드의 상면은 3 개의 어플리케이터 유닛(1 내지 3)에서 고체 입자를 함유하는 액체 멜라민-포름알데히드 수지로 코팅되고, 하면은 액체 멜라민-포름알데히드 수지로 코팅된다. 사용되는 코팅 수지는 60 중량%의 고체 함량을 가진 수성 멜라민-포름알데히드 수지이다.
각각의 도포 후, 보드는 열풍 건조기(1a-3a)에서 200℃로 건조된다. 본 발명의 실시례에서 3 회의 도포 후 도포된 액체 오버레이의 총량은 요건에 따라 50 g/m2 내지 120 g/m2의 범위이며, 개별 어플리케이터 유닛들 사이에서 다음과 같이 나뉘어진다. AW1 - 50 중량%/AW2 - 25 중량%/AW3 - 25 중량%.
근적외선 측정은 제 3 대류 건조기(3a)의 다음에 실시된다. 여기서 각각의 개별 보드는 근적외선 검출기에 의해 온-라인으로 측정되며, 근적외선 검출기의 동작은 생산 방향에 수직이므로 목재-복합재 보드의 전체 생산 폭을 가로질러 내마모성을 측정할 수 있다.
다음에 이 코팅된 목재-복합재 보드는 단주기 프레스(4)에서 200℃에서 8 초 동안 압착된다. KT 프레스에 의해 가해지는 특정 압력은 40 kg/cm2(40 bar)이다. 압착 및 경화 프로시저 후에 회전식 냉각기에서 보드가 냉각되고, 다음에 보드는 저장되거나 즉시 사용된다.
10 x 10 cm 샘플의 완성된 보드는 압착 및 경화된 보드의 제품 품질의 일상적 측정용으로 사용되며, 실험실 근적외선 장비(5)를 이용한 실험실 측정에 의해 오프-라인으로 교차확인된다. 실험실 측정은 제품 품질의 문서화를 가능하게 한다.
그러므로 근적외선 측정은 마모층의 내마모성을 측정하기 위한 비파괴적 연속 측정 방법을 제공하며, 공정으로의 즉각 개입을 가능하게 한다.

Claims (16)

  1. 코어 보드 상에 배치된 하나 이상의 마모층의 내마모성을 측정하기 위한 방법으로서,
    - 500 nm 내지 2500 nm, 바람직하게는 700 nm 내지 2000 nm, 특히 바람직하게는 900 nm 내지 1700 nm의 파장 범위에서 하나 이상의 근적외선 검출기를 사용하여 상기 코어 보드에서, a) 하나 이상의 마모-방지층의 경화 전, b) 상기 하나 이상의 마모층의 경화 후, 또는 c) 상기 하나 이상의 마모층의 경화 전 및 후에 하나 이상의 상기 코어 보드 상에 배치된 상기 마모층의 하나 이상의 근적외선 스펙트럼를 기록하는 단계; 및
    - 다변량 데이터 분석(MDA)을 이용하여, 상기 하나 이상의 마모층의 내마모성을 측정하기 위해 기록된 근적외선 스펙트럼을 기지의 내마모성을 갖는 상기 하나 이상의 마모층의 하나 이상의 참조 샘플에 대해 기록된 하나 이상의 근적외선 스펙트럼과 비교함으로써, 상기 하나 이상의 마모층의 내마모성을 측정하는 단계를 포함하고,
    상기 하나 이상의 마모층의 기지의 내마모성을 갖는 상기 하나 이상의 참조 샘플에 대해 기록된 상기 하나 이상의 근적외선 스펙트럼은 500 nm 내지 2500 nm, 바람직하게는 700 nm 내지 2000 nm, 특히 바람직하게는 900 nm 내지 1700 nm의 파장 범위에서 동일한 근적외선 검출기를 사용하여 a) 경화 후 또는 b) 경화 전 및 후에 사전에 측정된,
    내마모성 측정 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 마모층의 내마모성은 상기 보드의 생산 라인 내에서 상기 마모-방지층의 경화 전에 측정되는,
    내마모성 측정 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 마모-방지층의 내마모성은 상기 보드의 생산 라인의 외부에서 상기 마모층의 경화 후에 측정되는,
    내마모성 측정 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 마모층의 내마모성은 상기 보드의 생산 라인 내에서 상기 마모층의 경화 전에 측정되고, 상기 보드의 생산 라인의 외부에서 상기 마모층의 경화 후에 측정되는,
    내마모성 측정 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 상기 참조 샘플의 상기 하나 이상의 마모층의 내마모성은 경화된 상기 참조 샘플로부터 취해진 하나 이상의 개별 샘플에 기초하여 경화 전 또는 경화 후에 측정된,
    내마모성 측정 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 참조 샘플의 마모층의 내마모성은, 바람직하게는 DIN EN 13329:2009 (D)에 따라, 상기 참조 샘플로부터 취해진 하나 이상의, 바람직하게는 4 개 이상의 개별 샘플에 기초하여 측정되는,
    내마모성 측정 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 마모층의 기지의 내마모성을 갖는 상기 참조 샘플은 코어 보드 상에 도포된 마모층을 포함하고, 상기 참조 샘플의 코어 보드 및 마모층은 코어 보드 및 마모층으로 제조된 상기 시험 샘플과 동일한 유형인,
    내마모성 측정 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 마모층은 a) 하나 이상의 열-경화성 보호층 및/또는 b) 하나 이상의 자외선-경화성 및/또는 전자-빔-경화성(EBC) 보호층을 포함하는 그룹으로부터 선택되는,
    내마모성 측정 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 마모층은 특히 알루미늄 산화물, 붕소 탄화물, 실리콘 이산화물 및 실리콘 탄화물을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 내마모성 입자를 포함하는,
    내마모성 측정 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 마모층은 5 내지 100 g/m2, 바람직하게는 10 내지 70 g/m2, 특히 바람직하게는 20 내지 50 g/m2의 양의 내마모성 입자를 포함하는,
    내마모성 측정 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 마모층의 두께는 10 내지 150 μm, 바람직하게는 20 내지 100 μm, 특히 바람직하게는 30 내지 80 μm인,
    내마모성 측정 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 마모층은 연속적으로 도포된 2 개 이상의 부층(sublayer), 바람직하게는 3 개 이상의 부층을 포함하는,
    내마모성 측정 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 부층의 가해진 양은 동일하거나 상이한,
    내마모성 측정 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 코어 보드는 목재-복합재 보드, 특히 중밀도 섬유보드(MDF), 고밀도 섬유보드(HDF) 또는 조대 파티클보드(CPB) 또는 플라이우드 보드, 시멘트 섬유보드 및/또는 석고 섬유보드, 마그네슘 산화물 보드, 목재-플라스틱 보드(WPC) 및/또는 플라스틱 보드인,
    내마모성 측정 방법.
  15. 보드를 생산하기 위한 생산 라인 내부 및 외부에서 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 청구된 방법에 의해 코어 보드 상에 도포된 마모층의 내마모성을 측정하기 위한 하나 이상의 근적외선 검출기의 용도.
  16. 코어 보드에 하나 이상의 마모층을 도포하기 위한 하나 이상의 장치, 상기 마모층을 건조시키기 위한 하나 이상의 장치, 및 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 청구된 방법을 구현하기 위한 하나 이상의 근적외선 검출기를 포함하는 보드를 생산하기 위한 생산 라인으로서,
    a) 공정 방향에서 어플리케이터 장치와 건조 장치의 하류의 상기 생산 라인 내의 하나 이상의 근적외선 검출기,
    b) 상기 생산 라인의 외부의 하나 이상의 근적외선 검출기, 또는
    c) 상기 공정 방향에서 상기 어플리케이터 장치 및 상기 건조 장치의 하류의 상기 생산 라인 외부의 하나 이상의 근적외선 검출기 및 상기 생산 라인 내부의 하나 이상의 근적외선 검출기를 갖는,
    보드 생산 라인.
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