ES2714826T3 - Procedimiento para la determinación del grado de reticulación de al menos una capa de resina prevista sobre una placa de soporte - Google Patents

Procedimiento para la determinación del grado de reticulación de al menos una capa de resina prevista sobre una placa de soporte Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la determinación del grado de reticulación de al menos una capa de resina de una resina de formaldehído que puede curarse por calor, prevista sobre un material de soporte, en donde la al menos una capa de resina de formaldehído curada previamente se encuentra en un estado curado previamente sobre la superficie de una placa de soporte o como material de impregnación parcial o total de una capa de papel, que comprende las etapas - registrar al menos un espectro NIR de la capa de resina de formaldehído curada previamente prevista sobre el al menos un material de soporte usando al menos un detector NIR en un intervalo de longitud de onda de entre 500 nm y 2500 nm, preferentemente de entre 700 nm y 2000 nm, en particular preferentemente de entre 900 nm y 1700 nm; - determinar el grado de reticulación de la al menos una capa de resina de formaldehído curada previamente mediante comparación del espectro NIR determinado para la al menos una capa de resina de formaldehído curada previamente con al menos un espectro NIR, determinado para al menos una muestra de referencia de la al menos una capa de resina de formaldehído con grado de reticulación conocido, por medio de un análisis de datos multivariante (MDA), en donde el análisis de datos multivariante se realiza por toda la región espectral del espectro NIR determinado, en el que el al menos un espectro NIR determinado para la al menos una muestra de referencia con una capa de resina de formaldehído curada previamente con grado de reticulación conocido se determinó previamente usando el mismo detector NIR en un intervalo de longitud de onda de entre 500 nm y 2500 nm, preferentemente de entre 700 nm y 2000 nm, en particular preferentemente de entre 900 nm y 1700 nm.

Description

DESCRIPCION
Procedimiento para la determination del grado de reticulation de al menos una capa de resina prevista sobre una placa de soporte
La presente invention se refiere a un procedimiento para la determinacion del grado de reticulacion de al menos una capa de resina prevista sobre una placa de soporte segun la revindication 1.
Description
Las placas de materia derivada de la madera como materiales de soporte se usan en los mas diversos sectores y estan ampliamente extendidas. Asi se conocen placas de materia derivada de la madera entre otras cosas por el uso como paneles para suelos, por ejemplo en forma de suelos laminados. Las placas de material de este tipo se fabrican habitualmente a partir de fibras de madera, virutas de madera o filamentos.
Para el uso de placas de material de este tipo por ejemplo como suelos laminados o paneles de pared es ventajoso y necesario un perfeccionamiento posterior de las placas de materia derivada de la madera. En el caso de suelos laminados, por ejemplo placas HDF fabricadas a partir de fibras de madera se dotan de multiples decoraciones. Para ello pueden prensarse papeles impregnados con resina decorativos sobre la superficie de la placa de materiales o se aplican mediante adhesion materias estratificadas que en primer lugar se prensan a partir de varios papeles impregnados con resina para dar un laminado, sobre una materia derivada de la madera. Tambien pueden aplicarse decoraciones en la impresion directa sobre la placa de materia derivada de la madera, que a continuation se sellan con una resina o laca.
Los papeles impregnados con resina se obtienen mediante impregnation de las capas de papel en resinas sinteticas que contienen agua en canales de impregnacion con posterior secado en un canal seco. Los materiales de impregnacion contienen tras el proceso de impregnacion una cantidad definida de resina y una humedad residual definida.
El campo de aplicacion principal para materiales de impregnacion es, a este respecto, la generation de superficies decorativas. Otras aplicaciones para papeles impregnados son la protection frente al desgaste, el refuerzo y la garantia de libertad de distorsion (simetria de tension). Dependiendo de la aplicacion se usan distintos papeles y resinas. Si se trata, por ejemplo, de la generacion de una superficie decorativa, entonces se usan papeles decorativos impresos, que estan impregnados con resinas de melamina y/o de urea y se han secado hasta obtener una humedad residual definida. Para la proteccion frente al desgaste se usan los denominados overlays (papeles que contienen a-celulosa), que se impregnan igualmente con resina de melamina y/o de urea e igualmente se secan hasta obtener una humedad residual definida. Para fines de refuerzo se usan en la mayoria de los casos papeles kraft a la sosa impregnados con resina fenolica. Estos se usan en la fabrication de laminados o placas compactas como la denominada capa de nucleo. En el caso de materiales de impregnacion para garantizar la simetria de tension en placas revestidas, se usan habitualmente papeles reciclados que pueden estar impregnados con todos los tres sistemas de resina mencionados o mezclas de los mismos. Logicamente deben tener los papeles para el caso de aplicacion respectivo una carga de resina definida. Esta debe garantizar por un lado la funcion y debe evitar por otro lado a ser posible costes innecesarios.
Independientemente del fin de uso deben tener todos los materiales de impregnacion el contenido de humedad residual ya mencionado. Este permite, independientemente del tipo de procesamiento posterior (prensa de ciclo corto, de Conti o de varias etapas), la production de productos cualitativamente buenos. La humedad residual es un mdice del grado de reticulacion de las resinas sinteticas usadas.
Las resinas usadas para la impregnacion de capas de papel o tambien para el revestimiento directo de otras placas de soporte recorren en estos procesos distintos estados de polimerizacion y reticulacion.
Esto se describe a continuacion por medio de la resina de melamina-formaldehido que se usa con frecuencia en la fabricacion de placas de materia derivada de la madera.
La melamina y el formaldehido reaccionan en primer lugar con formation de grupos metilol en los grupos amino de la melamina para dar productos solubles en agua (vease esquema I).
Figure imgf000002_0001
Estos monomeros de melamina-formalde^do estan sujetos tras la adicion de un catalizador adecuado, preferentemente de un acido, a la policondensacion, produciendose el enlace de los monomeros a traves de grupos eter y metileno y la formacion de precondensados y policondensados de peso molecular superior (vease el esquema II).
Figure imgf000003_0001
Los precondensados y policondensados se diferencian con respecto a su masa molar y a su solubilidad. Asi, los precondensados de bajo peso molecular pueden disponer aun de una solubilidad en agua limitada, mientras que los policondensados de peso molecular superior son insolubles. La solubilidad en agua limitada de los precondensados esta condicionada entre otras cosas mediante grupos metilol aun libres y el bajo grado de reticulacion de los oligomeros en la mayoria de los casos aun lineales. Los precondensados son por consiguiente un producto intermedio de polimerizacion.
En el caso de un curado completo de los policondensados se llega a una fuerte reticulacion con disociacion de los grupos metilol aun existentes, formandose a traves de grupos metileno plasticos reticulados de malla estrecha (vease el esquema III).
Figure imgf000003_0002
En el caso de las resinas sinteticas que curan a traves de reacciones de condensation se diferencian, por tanto, los siguientes estados de resina:
- estado A: facilmente soluble en disolventes, puede fundir, puede curar;
- estado B: tan solo parcialmente soluble en disolventes, puede fundir, puede curar;
- estado C: insoluble, curado
En el caso del uso de capas de papel impregnadas para el perfeccionamiento de placas de materia derivada de la madera, por ejemplo, para paneles para suelo de mas alta calidad es deseable que la resina de impregnation aun no este curada completamente, sino que se encuentra preferentemente aun en el estado B parcialmente reticulado. Esto permite durante el procesamiento posterior en la prensa aun un flujo/formacion de pelicula en combination con la reticulacion posterior de las resinas sinteticas.
La determination del estado B parcialmente reticulado, aun parcialmente soluble se realiza hasta ahora a traves de una determinacion de la humedad residual de una muestra mediante secado en un horno (105 °C, 5 min). Con este tipo de determinacion de la calidad se disocia no solo agua sino tambien una baja proportion de formaldehido de las resinas sinteticas. En el caso de esta denominada determinacion de VC (VC = volatile compounds, compuestos volatiles) se trata por tanto de la determinacion de un parametro de suma. Las humedades de los materiales de impregnacion se encuentran habitualmente en del 5 - 7 % en peso dependiendo del fin de uso. La determinacion de la humedad residual es ademas de la determinacion de la carga de resina la unica prueba de calidad relevante, que se realiza en un canal de impregnacion.
Con esta tecnologia resultan ahora algunos problemas que pueden conducir a productos defectuosos o incluso a desecho. La reaccion de reticulacion descrita anteriormente (precondensacion), que debia desarrollarse solo en la prensa, se cataliza mediante acidos que se han anadido a las resinas sinteticas durante la impregnacion. Ahora en el proceso de impregnacion mediante una conduccion erronea de la temperatura en el secador puede producirse en primer lugar un sobresecado de los papeles, que se compensa a continuacion mediante una nueva humidificacion. Una determinacion de la humedad residual proporciona valores en el extremo inferior del intervalo permitido, de modo que los materiales de impregnacion se evaluan como cualitativamente buenos. En el procesamiento posterior se determina posteriormente que los materiales de impregnacion dependiendo del fin de uso debido al sobresecado (unido con una reticulacion demasiado fuerte) conducen a alteraciones de adherencia y transparencia, formacion de burbujas etc.. Con ello, por tanto, una determinacion de la humedad puede proporcionar los resultados falsos que se orientan solo a la humedad residual. Esto se describe asi por ejemplo en el documento DE 102015 105039. Alli se explica que a traves de NIR (infrarrojo cercano) puede determinarse el curado de manera indirecta a traves de la humedad.
Un problema que se produce con frecuencia igualmente es la superposicion de materiales de impregnacion. Mediante el acido que se encuentra en los materiales de impregnacion se produce incluso a temperatura ambiente una reticulacion posterior lenta. Esta conduce igualmente a que los materiales de impregnacion ya no puedan usarse, dado estos conducen a defectos de calidad similares a los materiales de impregnacion sobresecados. Tampoco en este caso puede determinarse mediante una prueba para determinar la humedad residual ningun defecto de la calidad, dado que no se modifica la humedad en el apilamiento de materiales de impregnacion empaquetados durante el curado posterior o bien la prueba mencionadas anteriormente con materiales de impregnacion buenos o curados posteriormente no muestra ninguna diferencia. El defecto puede determinarse solo mediante un prensado de la muestra de los materiales de impregnacion. Esto es costoso y no proporciona con una muestra individual ninguna declaracion rapida sobre todo un pale de materiales de impregnacion. En el caso dudoso se desguaza un pale entero, aunque aun una parte de los materiales de impregnacion se hubieran podido usar.
El motivo de los defectos de calidad se basa en que las resinas sinteticas ya no se encuentran en los dos casos ya en el estado B (reticulacion parcial) sino en el estado C o proximo al estado C (reticulacion completa). En este estado han reaccionado casi todos los grupos metilol que se encuentran en las distintas resinas sinteticas con disociacion de agua o bien de formaldehido para dar puentes de eter o bien de metileno. Con ello ya no es posible en una prensa ningun flujo y ninguna reticulacion posterior de las resinas sinteticas.
Una prueba sencilla - en lo posible libre de destruccion - no se conoce hasta ahora, de modo que mediante este problema se producen considerables danos. Incluso la eliminacion de materiales de impregnacion es para muchas empresas problematica, dado que la posibilidad mas sencilla de eliminacion, concretamente la combustion, no se encuentra a disposicion para cada empresa. Tampoco hay que subestimar las perdidas financieras. Un pale (1000 piezas, formato: 5,2 x 2,07 m) con papales decorativos impregnados puede tener un valor de varios miles de euros. El motivo de la production del problema es que la impregnacion de los papeles no se realiza con respecto a la carga, sino con frecuencia en numeros de piezas mucho mayores. Debido a ello se quisiera reducir costes, que en caso de tamanos de lote mas pequenos se hacen sentir mucho mas (perdidas de arranque, detention mediante cambio de carga etc.).
A partir de las realizaciones hasta ahora puede distinguirse que actualmente no existe ningun metodo fiable para la determinacion del grado de reticulacion de capas de resina ya curadas previamente y parcialmente reticuladas en materiales de impregnacion o tambien sobre otras placas de soporte. Mas bien, el planteamiento hasta ahora de la determinacion de la humedad residual mediante VC no es adecuado para determinar el grado de reticulacion. De esto resultan considerables inconvenientes: ninguna determinacion de la calidad rapida, inseguridad del proceso, costes mas altos, defectos de calidad en productos. En Scherzer y Mehnert, (Process control of UV and EB curing of acrylates by in-line NIR Reflection Spectroscopy, Technical Proceedings, 2004) se describe un planteamiento para la determinacion del curado por UV (curing) de acrilatos por medio de espectroscopia de reflexion NIR. Dado que se trata en este caso sin embargo de acrilatos, y por consiguiente de otra clase de polimero, este planteamiento no puede transferirse sin mas para condensados de formaldehido.
Por tanto, la invention se basa en el objetivo tecnico de desarrollar un procedimiento que remedie los defectos mencionados anteriormente. A este respecto debia permitir el procedimiento un analisis sin destruccion o consumo del material. Un analisis debia ser posible en una instalacion de impregnacion on-line. Para la comprobacion de pales con materiales de impregnacion debia estar a disposicion un procedimiento movil. Tambien la comprobacion del curado de resinas sobre placas de materia derivada de la madera debia ser posible. Un punto esencial debia ser una medicion rapida incluyendo el analisis de datos.
El objetivo planteado se logra de acuerdo con la invencion mediante un procedimiento con las caracteristicas de la revindication 1.
Segun esto se facilita un procedimiento para la determinacion del grado de reticulacion de al menos una capa de resina de resina de formaldehido que puede curarse por calor, prevista sobre un material de soporte, en el que la al menos una capa de resina de formaldehido curada previamente se encuentra en un estado curado previamente sobre la superficie de una placa de soporte o como material de impregnacion parcial o total de una capa de papel. El presente procedimiento comprende a este respecto las siguientes etapas:
- registrar al menos un espectro NIR de la capa de resina de formaldehido curada previamente prevista sobre el al menos un material de soporte usando al menos un detector NIR en un intervalo de longitud de onda entre 500 nm y 2500 nm, preferentemente entre 700 nm y 2000 nm, en particular preferentemente entre 900 nm y 1700 nm;
- determinar el grado de reticulacion de la al menos una capa de resina de formaldehido curada previamente mediante comparacion del espectro NIR determinado para la al menos una capa de resina de formaldehido curada previamente con al menos un espectro NIR determinado para al menos una muestra de referencia de la al menos una capa de resina de formaldehido con grado de reticulacion conocido por medio de un analisis de datos multivariante (MDA), en el que el analisis de datos multivariante se realiza por toda la region espectral del espectro NIR determinado,
en el que el al menos un espectro NIR determinado para la al menos una muestra de referencia con una capa de resina de formaldehido curada previamente con grado de reticulacion conocido se determino previamente usando el mismo detector NIR en un intervalo de longitud de onda entre 500 nm y 2500 nm, preferentemente entre 700 nm y 2000 nm, en particular preferentemente entre 900 nm y 1700 nm.
El presente procedimiento permite segun esto la determinacion del grado de reticulacion de la capa de resina de formaldehido curada previamente prevista sobre el material de soporte, en el que el grado de reticulacion corresponde preferentemente al grado de reticulacion de una resina, cuyo curado se interrumpe en el estado de una polimerizacion incompleta, es decir se encuentra en el estado B. La capa de resina de formaldehido curada previamente que va a medirse se ha secado segun esto no completamente, sino que se encuentra mas bien en un estado secado previamente o tambien gelificado previamente. En este estado secado previamente, la resina tiene aun la capacidad de fluir y puede reticularse posteriormente en un procesamiento posterior. El estado curado previamente o bien secado previamente de la capa de resina de formaldehido permite entre otras cosas la aplicacion de otras capas funcionales sobre la capa de resina de formaldehido ya existente en un momento posterior.
El presente procedimiento de la determinacion del grado de reticulacion de una capa de resina de formaldehido curada previamente prevista sobre un material de soporte usando espectroscopia NIR ofrece una alternativa a las comprobaciones que requieren tiempo y costosas descritas anteriormente del valor de VC o bien del valor de la humedad residual. Asi se realiza la determinacion del grado de reticulacion usando un aparato un aparato de medicion NIR en menos de un minuto, lo que permite una alta produccion. Ademas, la medicion esta libre de destruccion. Los resultados de medicion se almacenan automaticamente en forma electronica y estan a disposicion para un posible uso posterior. Ademas pueden someterse a prueba muestras de varias instalaciones en breve tiempo para determinar el grado de curado. En esta medicion se realizan en un segundo docenas de mediciones NIR, de modo que se garantiza tambien una seguridad estadistica de los valores.
Usando un detector NIR se genera con ayuda de la radiacion NIR un espectro NIR de la capa de resina curada previamente prevista sobre el material de soporte, que presenta picos especificos para la capa de resina. La radiacion NIR se conduce durante la medicion sobre la muestra que va a analizarse, donde interactua esta con las partes constituyentes de la muestra y se refleja o se dispersa. Un detector NIR recoge la radiacion NIR reflejada y genera un espectro NIR, que incluye la informacion quimica de la muestra. Asi, por ejemplo, los grupos metilol libres existentes en una resina de formaldehido reflejan la senal de medicion distinta a la de los eteres de metileno o puentes de metileno que se forman durante el curado con disociacion de agua o formaldehido.
El espectro NIR de una muestra revestida por ejemplo con resina de melamina-formaldehido presenta una clara banda de absorcion ancha con un maximo de absorcion en aprox. 1490 nm. Esta banda corresponde a la primera vibracion armonica de grupos N-H. En aprox. 1450 nm puede distinguirse una primera vibracion armonica del enlace O-H del agua. Debido al solapamiento de las bandas de absorcion mencionadas aparece la banda de agua como hombro izquierdo de la banda ancha.
Una comparacion y la interpretacion de los espectros NIR se realiza de manera razonable por toda la region espectral registrada. Esto se realiza con el analisis de datos multivariante MDA. En procedimientos de analisis multivariante se someten a estudio al mismo tiempo normalmente varias variables estadisticas. Para ello se reduce el numero de variables contenido en un conjunto de datos, sin reducir al mismo tiempo la informacion contenida en esto.
Si bien se conoce a partir del documento EP 1750128 A2 usar la espectroscopia NIR para la determinacion del estado de madurez, en particular de la viscosidad de composiciones duroplasticas, tal como masas moldeables de SMC, sin embargo debe realizarse en este caso una comprobacion del estado de madurez a traves de una cubierta (en este caso lamina de soporte). Para la preparacion de masas moldeables de SMC se aplican fibras cortadas sobre la lamina de soporte en forma de una pelicula delgada y a continuation se cubre con resinas duroplasticas. Tras la cubierta de esta capa de resina por medio de otra lamina de soporte recorre esta disposicion a modo de sandwich un segmento de rodillos, en el que se consiguen una impregnation de las fibras y una compactacion del producto semiacabado que va a obtenerse. Por medio de la espectroscopia NIR se posibilita una medicion a tiempo real libre de destruccion de la viscosidad de la composicion duroplastica que madura.
A diferencia de esto, en el presente procedimiento, la capa de resina de formaldehido curada previamente no esta cubierta, por ejemplo, por una lamina de polimero, de modo que puede realizarse una radiacion directa de la capa de resina curada previamente con radiacion NIR. En cuestion no se realiza, por consiguiente, ninguna comprobacion del grado de reticulacion de una resina curada previamente mediante una capa de material que cubre la capa de resina curada previamente tal como por ejemplo una lamina de polimero. Solo asi es posible una evaluacion razonable, ya que una lamina tiene, dependiendo del material, bandas de absorcion en distintos intervalos que pueden solapar y/o cubrir bandas de la resina duroplastica. Esto hace mas dificil una evaluacion, incluso imposible en el caso mas desfavorable. Sin lamina no existe este problema.
En una forma de realizacion preferente del presente procedimiento, la muestra de referencia con grado de reticulacion conocido de la capa de resina de formaldehido curada previamente comprende una capa de resina de formaldehido prevista sobre un material de soporte, en el que el material de soporte y la capa de resina de la muestra de referencia son del mismo tipo que la muestra que va a medirse de material de soporte y capa de resina. En otra forma de realizacion del presente procedimiento se realiza la determinacion del grado de reticulacion de la capa de resina curada previamente de la al menos una muestra de referencia tras el curado previo de la capa de resina por medio de al menos una muestra individual extraida de la muestra de referencia curada previamente. A este respecto se prefiere cuando el grado de reticulacion de la capa de resina curada previamente de la muestra de referencia se determina por medio de al menos una, preferentemente al menos dos, tres, cuatro o mas muestras individuales extraidas de las muestras de referencia de acuerdo con el ensayo de VC.
Para el ensayo de VC se pesa una muestra (habitualmente de 10 x 10 cm) y se seca durante 5 min a 105 °C. T ras el enfriamiento se pesa de nuevo la muestra. Despues se determina la perdida de masa partiendo del peso final y se indica como valor de porcentaje. El peso del papel determinado previamente sirve como base para la determinacion de la carga de resina en porcentaje ((peso final - peso del papel / peso del papel) x 100).
La calibracion se realiza mediante registro de un espectro NIR de una muestra de referencia curada previamente, que se somete a prueba a continuacion para determinar la humedad residual por medio del ensayo de VC. Para ello se facilitan distintas muestras de referencia con capas de resina curadas previamente de manera distinta, pudiendose variar el grado de curado previo mediante distintos tiempos y temperaturas de secado.
De esta manera se registran varios espectros de referencia de muestras curadas previamente de manera distinta. A partir de los valores determinados en cada caso del grado de curado previo se forma un valor promedio, que se asigna al respectivo espectro NIR. De esta manera se registran varios espectros de referencia de placas revestidas con decoraciones distintas con respecto a los colores y grados de curado distintos. A partir de los espectros de referencia se crea un modelo de calibracion que puede usarse para la determinacion del grado de curado previo de una muestra no conocida. En la medicion NIR (en linea o fuera de linea) se predice entonces directamente el resultado del ensayo de VC o bien la calidad del curado previo.
En el presente caso se realiza el analisis de datos multivariante a traves del procedimiento de minimos cuadrados parciales, Partial Least Squares (PLS Regression), de manera que puede crearse un modelo de calibracion adecuado. La evaluacion de los datos obtenidos se realiza preferentemente con un software de analisis, tal como por ejemplo con el software de analisis SIMCA-P de la empresa Umetrix AB o The Unscrambler de la empresa CAMO. Este programa permite entre otras cosas mediante tecnicas de tratamiento previo especiales de los datos espectrales minimizar distintos factores de interferencia en la medicion tales como naturaleza de la superficie de la muestra, cargas inactivas por infrarrojo en el revestimiento o distintos colores de las muestras y otros.
Tal como se ha citado, el material de soporte se encuentra en forma de una placa de soporte o capa de papel. Como capa de papel se usan por ejemplo papeles overlay, papeles decorativos o papeles kraft.
Los papeles overlay son papeles delgados que normalmente se han empapado ya con una resina de melamina convencional. Pueden obtenerse igualmente papeles overlay, en los que se han introducido mediante mezclado ya particulas resistentes a la abrasion, tal como por ejemplo particulas de corindon en la resina del overlay, para aumentar la resistencia a la abrasion.
Los papeles decorativos son papeles especiales para el perfeccionamiento de la superficie de materias derivadas de la madera, que permiten una alta diversidad de decoracion. Asi, ademas de las impresiones tipicas de diversas estructuras de madera pueden obtenerse impresiones mas extensas de formas geometricas o productos artisticos. No existe de manera factual una limitacion en la eleccion del motivo. Para garantizar una capacidad de impresion optima debe presentar el papel usado una buena lisura y estabilidad dimensional e igualmente debe ser adecuado para una penetracion de una impregnation de resina sintetica necesaria.
Los papeles kraft presentan una alta resistencia y estan constituidos por fibras de celulosa, a las que se han anadido almidon, alumbre y cola para conseguir efectos de superficie aumentos de resistencia.
En una forma de realizacion preferente, el material de soporte esta impregnado parcial o completamente con la resina, introduciendose la resina en el material de soporte o bien penetrando en este. Una impregnacion se realiza en el caso del uso de capas de papel como material de soporte. En cuestion ha de entenderse por el termino de “impregnacion" un empapamiento completo o parcial de la capa de papel con la resina. Las impregnaciones de este tipo pueden aplicarse por ejemplo en un bano de impregnacion, mediante rodillos, mediante rodillos reguladores, mediante aplicacion por rasqueta o tambien mediante pulverizacion.
En otra forma de realizacion del presente material de soporte puede estar previsto tambien que la capa de resina no se introduzca en el material de soporte, sino que mas bien se ha aplicado sobre la superficie del material de soporte. Esto es el caso en particular en el caso del uso de una placa de soporte como material de soporte. Segun esto esta dispuesta la al menos una resina curada previamente sobre al menos una superficie o bien un lado, es decir lado superior y/o lado inferior de la placa de soporte. Como superficie se entiende a este respecto una estructura de una o de multiples capas sobre el material de soporte.
En el caso de una placa de soporte como material de soporte es esta preferentemente una placa de una materia derivada de la madera, de plastico, una mezcla de materia derivada de la madera-plastico o un material compuesto, en particular una placa de virutas, de fibras de densidad media (MDF), de fibras de alta densidad (HDF), de virutas gruesas (OSB) o de madera contrachapada, una placa de fibras de cemento, placa de fibras de yeso y/o una placa de WPC (wood plastic composites, materiales compuestos de madera y plastico).
La superficie del material de soporte puede estar tratada en superficie, por ejemplo en el caso de una placa de soporte de madera puede estar pulida la superficie. En el caso de una placa de soporte de plastico, la superficie puede estar tratada con corona.
La capa de resina curada previamente puede encontrarse segun esto como overlay liquido sobre una placa de soporte o como material de impregnacion parcial o total de una capa de papel.
En el caso de un overlay liquido, la al menos una capa de resina curada previamente prevista sobre una placa de soporte presenta un espesor entre 10 y 150 ^m, preferentemente entre 20 y 100 ^m, en particular preferentemente entre 30 y 80 ^m. A este respecto, la capa de resina puede comprender al menos una capa, preferentemente al menos dos capas, en particular preferentemente al menos tres capas aplicadas sucesivamente.
Como resina de formaldehido que puede curarse por calor se usa preferentemente una resina de melaminaformaldehido, una resina de melamina-urea-formaldehido o una resina de urea-formaldehido. Como resinas adicionales son posibles resinas epoxidicas, una resina de poliamida o una resina de poliuretano.
En principio podria estar previsto tambien una capa de resina curada previamente que se encuentra en forma de una capa de resina que puede curarse por UV y/o que puede curarse por haz de electrones (ESH). Para ello pueden usarse en particular lacas que contienen acrilato, que pueden curarse por radiacion. Normalmente, las lacas que pueden curarse por radiacion usadas contienen metacrilatos, tal como por ejemplo (met)acrilatos de poliester, (met)acrilatos de polieter, (met)acrilatos de epoxi o (met)acrilatos de uretano. Es concebible tambien que el acrilato usado o bien la laca que contiene acrilato contenga monomeros sustituidos o no sustituidos, oligomeros y/o polimeros, en particular en forma de acido acrilico, eter acrilico y/o monomeros, oligomeros o polimeros de ester de acido acrilico.
En una variante mas extensa del presente procedimiento esta previsto que el grado de reticulacion de la al menos una capa de resina curada previamente se determine dentro (in-line, en linea) y/o fuera (off-line, fuera de linea) de una linea de production del material de soporte dotado de una capa de resina curada previamente.
En el caso de la medicion NIR en linea en la linea de produccion se usa preferentemente un aparato de medicion NIR movil (tal como por ejemplo el aparato DA 7400 de la empresa Perten). En la medicion en linea puede posicionarse la cabeza de medicion que registra los espectros a este respecto en un sitio discrecional en la linea de produccion. Esta proporciona por material de impregnacion o placa/material laminado etc. varios valores de medicion. Al atravesar la cabeza de medicion por una anchura de placa pueden detectarse tambien en este caso diferencias.
En el caso de la medicion NIR fuera de linea fuera de la linea de produccion pueden usarse tanto aparatos de medicion moviles como tambien estacionarios (tal como por ejemplo el aparato DA 7250 de la empresa Perten). Ademas de las aplicaciones anteriormente descritas para capas de resina curadas previamente en el sector decorativo es en general concebible y posible determinar y controlar el grado de reticulacion / grado de secado de adhesivos y colas (tal como cola de urea, cola de melamina).
Tal como se ha explicado ya anteriormente puede usarse el presente procedimiento para distintos sistemas de resina (tal como epoxido, PU, poliamida etc.), debiendose seleccionar en cada caso, dependiendo del sistema de resina, uno o varios picos que permiten una informacion sobre el estado del curado.
El presente procedimiento presenta una pluralidad de ventajas: posible medicion en linea; pueden analizarse resinas sinteticas discrecionales; procedimiento de medicion movil y rapido; posible control de la produccion.
La invention se explica en mas detalle a continuation con referencia a las figuras de los dibujos en un ejemplo de realization. Muestran:
La figura 1 dos espectros NIR de una muestra antes y tras una etapa de secado y
La figura 2 espectros NIR de la figura 1 tras corregir el desplazamiento de lineas base.
Ejemplo de realizacion 1: Creation de una muestra de referencia y calibration
En el caso de papeles impregnados se miden para la calibracion de la medicion NIR en primer lugar materiales de impregnation en distintos estados de secado con el detector NIR. Para ello se extraen materiales de impregnation de un canal de impregnacion, que se habian producido con velocidades distintas. A este respecto se variaron hacia arriba y hacia abajo las velocidades en torno al valor optimo conocido. Entonces se midieron las muestras por NIR y se determino entonces en el horno el valor VC. Tras un secado durante cinco minutos se consigue el estado final curado (estado C). Tras el secado en el horno se miden las muestras una segunda vez con ayuda de la cabeza de medicion NIR. Esta medicion proporciona el punto final del secado.
Los espectros NIR registrados (vease la figura 1) de las cargas individuales muestran un desarrollo similar con una banda de absorcion ancha en 1490 nm. Esta banda corresponde a la primera vibration armonica de enlaces N-H de la resina de melamina-formaldehido. En 1450 nm puede distinguirse otra banda que corresponde a la primera vibracion armonica del enlace O-H del agua.
Debido al solapamiento de las bandas de absorcion mencionadas aparece la banda de agua como hombro izquierdo de la banda ancha. La altura de la linea base representa la diferencia principal en los espectros. El desplazamiento de la linea base puede atribuirse al curado distinto (densidad, indice de refraction) de las dos muestras. Asi muestra el espectro de la muestra tras el secado en el horno valores de absorcion mas bajos que antes del secado, ya que la luz irradiada se refleja o bien se dispersa mas intensamente. Esto hace que las diferencias espectrales apenas puedan distinguirse o bien no puedan distinguirse debido a la modification quimica de las muestras. La compensation del efecto de dispersion perturbador puede realizarse mediante distintos procedimientos del tratamiento previo de datos.
Tras la correction del desplazamiento de linea base (vease figura 2) muestran los espectros la modificacion de la intensidad de absorcion de las bandas en 1450 nm (agua) y en 1490 nm (grupos N-H).
Entonces puede crearse una correlation entre los valores VC y los espectros NIR. La creacion del modelo de calibracion, que describe la relation entre los espectros NIR y los valores VC correspondientes, se realiza con el procedimiento de regresion multivariante (por ejemplo con MLR PCR, PLS etc.). La evaluation se realiza a traves de todo el espectro. Cuanto durante mas tiempo se seque la muestra en el horno, mas alto es el grado de reticulation. A este respecto pueden medirse tambien muestras que tienen un valor VC mas alto que lo pretendido habitualmente. Con la comprobacion de estas muestras subsecadas puede conseguirse tambien un control mejorado del canal de impregnacion (canal de secado). Las muestras subsecadas tienen un contenido de grupos metilol que se encuentra por encima del valor optimo, las sobresecadas tienen un contenido de grupos metilol que se encuentra por debajo del valor optimo. Por consiguiente es posible mediante el registro de los espectros NIR en combination con una visualization un control del canal por medio del contenido de grupos metilol. Con estos datos, por tanto tras la calibracion para los distintos sistemas de resina y papel puede hacerse una prediction basica sobre el estado del curado.
Las pruebas sobre el estado de curado pueden realizarse directamente en la salida de una instalacion de impregnacion. La cabeza de medicion NIR proporciona en un minuto varios cientos de valores de medicion, con lo que es posible un control del proceso continuo. Para las pruebas de la calidad en el almacenamiento puede operarse con un aparato de medicion movil.
La medicion NIR de la reticulacion puede realizarse directamente en la linea de produccion (medicion en linea) con un aparato movil (DA 7400 empresa Perten) o en el laboratorio (medicion fuera de linea) con un aparato estacionario (DA 7250 empresa Perten).
Ejemplo de realizacion 2:
En un canal de impregnacion se imprime un overlay (gramaje: 25 g/m2) con una mezcla de resina de melamina y corindon. Toda la cantidad de carga se encontraba en aprox. 75 g/m2, de los cuales eran aprox. 55 g de resina de melamina. El canal de impregnacion se condujo con distintas velocidades. De las variantes de velocidad individuales se extrajeron muestras y se midieron con ayuda de la cabeza de medicion NIR. A continuacion se someten a estudio para determinar su valor VC. A este respecto se hallaron valores VC del 3,0 % al 8 %. Todas las muestras se miden tras el secado una segunda vez con la cabeza de medicion NIR.
A partir de los espectros y los valores VC se creo a continuacion una correlacion que permitia una prediction del valor VC en otros patrones de overlay.
Este procedimiento puede usarse logicamente tambien en sistemas en los que se aplican las resinas curadas previamente de manera directa sobre placas de materia derivada de la madera impresas o no impresas. Con estas placas se plantean los mismos problemas que en el caso de los papeles impregnados. Tambien en este caso es importante conocer el estado de curado de la resina sintetica que se encuentra sobre la placa. Esto se aplica tanto para una linea de production encadenada en la que se realiza tras la carga de resina y el secado directamente el procesamiento posterior en una prensa de ciclo corto o Conti como tambien en una produccion no encadenada en la que tiene lugar tras la carga de resina y el secado un almacenamiento intermedio. En el caso descrito es la determination del estado de reticulation tanto mas importante, dado que a diferencia de los papeles impregnados, apenas es posible por lo demas una determinacion de la calidad de los parametros que van a determinarse habitualmente. Mediante una medicion realizada directamente en la linea de produccion, puede realizarse con desviaciones del estado teorico de manera inmediata una adaptation de los parametros de produccion. A este respecto puede tratarse del avance y el ajuste del secador (temperatura del aire, velocidad del aire y conduction del aire). Por ultimo existe la posibilidad de controlar el control del secador a traves del estado de curado de la resina sintetica.

Claims (11)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para la determinacion del grado de reticulacion de al menos una capa de resina de una resina de formaldehndo que puede curarse por calor, prevista sobre un material de soporte, en donde la al menos una capa de resina de formaldehido curada previamente se encuentra en un estado curado previamente sobre la superficie de una placa de soporte o como material de impregnacion parcial o total de una capa de papel,
que comprende las etapas
- registrar al menos un espectro NIR de la capa de resina de formaldehido curada previamente prevista sobre el al menos un material de soporte usando al menos un detector NIR en un intervalo de longitud de onda de entre 500 nm y 2500 nm, preferentemente de entre 700 nm y 2000 nm, en particular preferentemente de entre 900 nm y 1700 nm;
- determinar el grado de reticulacion de la al menos una capa de resina de formaldehido curada previamente mediante comparacion del espectro NIR determinado para la al menos una capa de resina de formaldehido curada previamente con al menos un espectro NIR, determinado para al menos una muestra de referencia de la al menos una capa de resina de formaldehido con grado de reticulacion conocido, por medio de un analisis de datos multivariante (MDA), en donde el analisis de datos multivariante se realiza por toda la region espectral del espectro NIR determinado,
en el que el al menos un espectro NIR determinado para la al menos una muestra de referencia con una capa de resina de formaldehido curada previamente con grado de reticulacion conocido se determino previamente usando el mismo detector NIR en un intervalo de longitud de onda de entre 500 nm y 2500 nm, preferentemente de entre 700 nm y 2000 nm, en particular preferentemente de entre 900 nm y 1700 nm.
2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que el grado de reticulacion de la capa de resina de formaldehido curada previamente prevista sobre la capa de papel o la placa de soporte corresponde a una resina cuyo curado se interrumpio en el estado de una polimerizacion incompleta (estado B).
3. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado por que la al menos una placa de soporte es una placa de materia derivada de la madera, en particular una placa de fibras de densidad media (MDF), de fibras de alta densidad (HDF) o de virutas gruesas (OSB) o de madera contrachapada, una placa de fibras de cemento y/o placa de fibras de yeso, una placa de oxido de magnesio, una placa de madera-plastico (WPC) y/o una placa de plastico.
4. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado por que la capa de papel es una capa de papel overlay, capa de papel kraft o capa de papel decorativo.
5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la capa de resina de formaldehido curada previamente se encuentra como overlay liquido sobre la placa de soporte.
6. Procedimiento segun la reivindicacion 5, caracterizado por que la al menos una capa de resina de formaldehido curada previamente prevista sobre la placa de soporte como overlay presenta un espesor de entre 10 y 150 ^m, preferentemente de entre 20 y 100 ^m, en particular preferentemente de entre 30 y 80 |um.
7. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la resina que puede curarse por calor comprende una resina de melamina-formaldehido, una resina de melamina-urea-formaldehido o una resina de urea-formaldehido.
8. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la muestra de referencia con grado de reticulacion conocido de la capa de resina de formaldehido curada previamente comprende una capa de resina de formaldehido prevista sobre una capa de papel o placa de soporte, en donde la capa de papel o la placa de soporte y la capa de resina de formaldehido de la muestra de referencia son del mismo tipo que la muestra que va a medirse de capa de papel o placa de soporte y capa de resina de formaldehido.
9. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el grado de reticulacion de la capa de resina de formaldehido curada previamente de la al menos una muestra de referencia se determino tras el curado previo de la capa de resina de formaldehido por medio de al menos una muestra individual extraida de la muestra de referencia curada previamente.
10. Procedimiento segun la reivindicacion 9, caracterizado por que el grado de reticulacion de la capa de resina de formaldehido curada previamente de la muestra de referencia se determina por medio de al menos una, preferentemente al menos dos, tres, cuatro o mas muestras individuales extraidas de las muestras de referencia de acuerdo con el ensayo de VC.
11. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el grado de reticulacion de la al menos una capa de resina de formaldehido curada previamente se determina dentro y/o fuera de una linea de produccion del material de soporte dotado de la capa de resina de formaldehudo curada previamente.
Ċ
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