TW202331031A - 碳化矽單晶體晶圓及碳化矽單晶體錠 - Google Patents
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Abstract
本發明之碳化矽單晶體晶圓以1.0×10
16原子／cm
3以下之濃度包含硼，於表面存在有碳化矽單晶體晶圓（31）之晶體面內之錯向為50弧秒以下的區域。前述區域之面積為碳化矽單晶體晶圓之表面之面積的4分之1以上。
Description
本發明係關於碳化矽單晶體晶圓及碳化矽單晶體錠。
關聯之技術揭露於專利文獻1至7。
專利文獻1揭露透過溶液生長法獲得之碳化矽單晶體。而且，專利文獻1揭露碳化矽單晶體之基底面差排密度等。
專利文獻2揭露透過昇華再結晶法獲得之碳化矽單晶體。而且，專利文獻2揭露碳化矽單晶體之基底面差排密度與載體濃度等。
專利文獻3揭露透過溶液生長法獲得之碳化矽單晶體。而且，專利文獻3揭露碳化矽單晶體之硼濃度與氮濃度等。
專利文獻4揭露透過昇華再結晶法獲得之碳化矽單晶體。而且，專利文獻4揭露碳化矽單晶體之硼濃度、氮濃度、鋁濃度與電阻率等。
專利文獻5揭露透過昇華再結晶法獲得之碳化矽單晶體。而且，專利文獻5揭露碳化矽單晶體之硼濃度、氮濃度、鋁濃度與電阻率等。
專利文獻6揭露透過昇華再結晶法獲得之碳化矽單晶體。而且，專利文獻6揭露碳化矽單晶體之氮濃度、鋁濃度、比電阻與堆疊缺陷密度等。
專利文獻7揭露透過溶液生長法獲得之碳化矽單晶體。
『專利文獻』
《專利文獻1》：國際專利公開第2017/047536號
《專利文獻2》：日本專利公開第2016-164120號公報
《專利文獻3》：日本專利公開第2016-88794號公報
《專利文獻4》：日本專利公表第2011-506253號公報
《專利文獻5》：日本專利公開第2009-167047號公報
《專利文獻6》：日本專利公開第2015-30640號公報
《專利文獻7》：日本專利公開第2018-111639號公報
本發明以實現未揭露於專利文獻1至7的高品質之碳化矽單晶體為課題。
根據本發明，提供一種碳化矽單晶體晶圓，其中
於前述碳化矽單晶體晶圓內以1.0×10
16原子／cm
3以下之濃度包含有硼，
於前述碳化矽單晶體晶圓之表面存在有前述碳化矽單晶體晶圓之晶體面內之錯向為50弧秒以下的區域，
前述區域包含前述表面之中心，
前述區域之面積為前述表面之面積的4分之1以上。
並且，根據本發明，提供一種碳化矽單晶體錠，其係略圓柱狀或略多角柱狀之碳化矽單晶體錠，
於相對於晶體生長方向垂直切出的晶圓內以1.0×10
16原子／cm
3以下之濃度包含有硼，
於前述晶圓之表面存在有前述晶圓之晶體面內之錯向為50弧秒以下的區域，
前述區域包含前述表面之中心，
前述區域之面積為前述表面之面積的4分之1以上。
根據本發明，可實現嶄新之高品質之碳化矽單晶體。
以下使用圖式說明本發明之實施的型態。此外，在全部的圖式中，對於相同的構成要件標注相同的符號，適當省略說明。
並且，本說明書中，「～」除非特別明示，否則表示包含上限值與下限值。
並且，在本說明書中，在（000−1）面等之表述中的「－1」，係將原本於數字之上標注橫線來表述之情形表述為「－1」者。所謂4H－SiC或6H－SiC，表示擁有4H或6H之晶體多型體的碳化矽晶體。H表示六方晶，數字表示堆疊方向之一週期中所包含之正四面體結構層的數量。
〈碳化矽單晶體晶圓〉
其次，說明本實施型態之碳化矽單晶體晶圓。於圖1繪示本實施型態之碳化矽單晶體晶圓31之一例。於圖中繪示有面形狀為圓形的碳化矽單晶體晶圓31。此外，亦可做成多邊形（六邊形等）代替圓形的碳化矽單晶體晶圓31。碳化矽單晶體晶圓31以直徑為100 mm以上、厚度為50 μm以上且500 μm以下者為佳。
碳化矽單晶體晶圓31，良佳為以表面位於自4H－SiC或6H－SiC之（0001）面±5度以下的方式自錠切出者，亦可具有碳化矽單晶體晶圓31之表面自碳化矽單晶體之（0001）面傾斜0.5度以上且5度以下的偏角。此外，碳化矽單晶體晶圓31亦可具有稱為定向平板的平面部分或稱為凹槽的溝。
碳化矽單晶體晶圓31具備以下特徵1及2。並且，碳化矽單晶體晶圓31以具備以下特徵3及4為佳。
（特徵1）於碳化矽單晶體晶圓31內以1.0×10
16原子／cm
3以下之濃度包含有硼。硼係以不可避免之雜質之形式包含。
特徵1中，係為不可避免之雜質的硼之濃度充分減低為1.0×10
16原子／cm
3以下。並且，特徵1中，係為不可避免之雜質的硼之濃度範圍（可能混入碳化矽單晶體晶圓31內的濃度之範圍）充分縮窄為大於0且1.0×10
16原子／cm
3以下。良佳亦可定為以大於0且1.0×10
15原子／cm
3以下。
係為非意圖加入之不可避免之雜質的硼之濃度變得愈高，碳化矽單晶體晶圓31之特性（例如結晶性或電氣特性）有愈自所意圖者大幅偏離的可能性。並且，在不可避免之雜質混入的情況下，有必須考量其混入來設計產品之各種特性的情形。而且，在此雜質之濃度無法預測的情況下，或在即使可預測而所取得之濃度範圍卻寬的情況下，產品之設計會變得困難。具備特徵1的碳化矽單晶體晶圓31中，係為非意圖加入之不可避免之雜質的硼之濃度範圍為1.0×10
16原子／cm
3以下之狹窄。是故，考量硼之濃度的商品設計會變得比較容易。
並且，如後所述量測面內之多個點的硼濃度時，任一量測點之硼濃度皆為1.0×10
16原子／cm
3以下，且面內之硼濃度之參差亦小，故可想見所獲得之碳化矽單晶體晶圓31之面內之結晶性或電氣特性的均勻性良好。
硼之濃度係以二次離子質量分析法（SIMS）量測碳化矽單晶體晶圓31之中心1點之值。在本實施型態中的硼濃度使用了使用二次離子質量分析裝置（IMS 6f，CAMECA公司）以動態SIMS模式量測之值。
並且，針對硼濃度之參差，依據碳化矽單晶體晶圓31之中心1點（以下為「中心點」）與自中心距離50 mm的周邊之4點（以下為「周邊點」）的量測結果來評價。此等5點之硼濃度透過與上述中心1點之量測方法相同的方法來量測。而且，在本說明書中，在中心點與4個周邊點各者的4對中，透過「（周邊點之硼濃度－中心點之硼濃度）／中心點之硼濃度」之式算出評價值，4對之評價值之平均值為－0.3以上且3.0以下時，較佳為4對之評價值之全部為－0.3以上且3.0以下時，定為參差小。
（特徵2）於碳化矽單晶體晶圓31之表面存在有係為碳化矽單晶體晶圓31之晶體面內之錯向為50弧秒以下的區域。以下將該區域稱為「中央區域33」。如圖1所示，中央區域33定為指稱包含碳化矽單晶體晶圓31之表面之中心且未分割的區域者。以中央區域33之中心與碳化矽單晶體晶圓31之表面之中心重疊為佳，以中央區域33之形狀與碳化矽單晶體晶圓31之表面之形狀相同或相似為更佳。而且，中央區域33之面積為碳化矽單晶體晶圓31之表面之面積的4分之1以上。並且，中央區域33亦可定為以表面之面積的3分之1以上為佳。
特徵2中，具備晶體面內之錯向充分減低為50弧秒以下的中央區域33，此中央區域33為表面之面積的4分之1以上之廣，且包含表面之中心。該中央區域33的晶體內之變形受到抑制，結晶性優異。亦可定為以40弧秒以下為佳。
錯向係在碳化矽單晶體晶圓31之中心1點與晶圓外周部4點（0度、90度、180度、270度。各者為自中心距離晶圓半徑80%的地點。）之合計5點之各者中的使用X射線繞射法之錯向之量測結果的平均值。在本實施型態中，使用X射線繞射裝置（RIGAKU製，smartlab）進行量測。
（特徵3）碳化矽單晶體晶圓31之電阻率為60 mΩcm以下。特徵3中，電阻率為60 mΩcm以下，導電性優異。亦可定為以50 mΩcm以下為佳，以30 mΩcm以下為更佳。
電阻率係在碳化矽單晶體晶圓31之中心1點與晶圓外周部4點（0度、90度、180度、270度。各者為自中心距離晶圓半徑80%的地點）之合計5點之各者中之量測結果的平均值。量測法係利用渦電流法的非接觸量測。在本實施型態中，使用NAPSON公司之EC-80P來進行量測。
（特徵4）前述區域（中央區域33）之基底面差排密度為100個／cm
2以下。特徵4中，基底面差排密度充分減低為100個／cm
2以下，結晶性上升。亦可定為基底面差排密度以80個／cm
2以下為佳，基底面差排密度以50個／cm
2以下為較佳。
在本說明書中的基底面差排定為指稱透過使用KOH之蝕坑法能夠觀測的差排者，此基底面差排密度定為使用透過使用KOH之蝕坑法來量測之值者。具體而言，於加熱至520℃的KOH熔融液內，將已CMP研磨Si面側的碳化矽單晶體晶圓31在大氣氣體環境下浸漬30分鐘。取出之後，以超純水清洗碳化矽單晶體晶圓31，供於量測。
具備特徵1及2的碳化矽單晶體晶圓31係因係為不可避免之雜質的硼之濃度低、其濃度範圍狹窄且面內之錯向的減低而結晶性優異的晶圓。並且，如在以下比較例所示，若硼濃度超過1.0×10
16原子／cm
3，則隨著硼濃度變高，晶體面內之錯向可見變高的傾向。詳細的機制雖不明朗，但推想藉由將硼濃度做成1.0×10
16原子／cm
3以下，變得易於減低晶體面內之錯向。
並且，除了特徵1及2以外還具備特徵3及／或4的碳化矽單晶體晶圓31係兼顧導電性與結晶性的晶圓。上述導電性係由包含於碳化矽單晶體晶圓31內的導電性雜質所導致。於上述導電性雜質有予體型導電性雜質（以下亦有時記載為「予體型」）與受體型導電性雜質（以下亦有時記載為「受體型」），可自予體型與受體型之差算出的載體濃度變得愈高，愈能夠降低電阻率。然而，已知尤其予體型之導電性雜質之濃度變得愈高，結晶性有愈低的傾向。
本發明之合適的實施型態，亦可定為以具有予體型導電性雜質與受體型導電性雜質且予體型較受體型還多的n型之碳化矽單晶體晶圓31為較佳。該實施型態即使n型載體濃度為1×10
19原子／cm
3以上且10×10
19原子／cm
3以下的範圍，亦能夠減低基底面差排。並且，亦可定為以予體型導電性雜質之濃度為1×10
18原子／cm
3以上且1×10
21原子／cm
3以下為佳，亦可定為以5×10
18原子／cm
3以上且2×10
20原子／cm
3以下為較佳。
作為上述予體型之導電性雜質，例如氮或磷廣為人知，亦可定為以氮為較佳。並且，作為受體型之導電性雜質，屬於週期表之13族的元素廣為人知，本發明因發現藉由減低硼濃度可獲得如前所述之合適的特性，故作為該實施型態之受體型之導電性雜質，以定為排除硼之屬於週期表之13族的元素者為佳。亦可定為以鋁、鎵、銦為較佳。此外，導電性雜質之濃度能夠透過與硼濃度相同的方法來量測。
〈碳化矽單晶體錠〉
其次，說明本實施型態之碳化矽單晶體錠。本實施型態之碳化矽單晶體錠亦可做成略圓柱狀或略多角柱狀。並且，將2個平面定為上表面、下表面，亦可將與上表面及下表面相接的面定為側面。此外，上表面與下表面定為與於後所述之A－A′剖切面或D－D′剖切面平行的面。
於圖2繪示略圓柱狀之碳化矽單晶體錠21。圖2之（a）係立體圖，圖2之（b）係在圖2之（a）之在A－A′剖切面的剖面圖。並且，亦可將圖2之（b）之B－B′之長度定為碳化矽單晶體錠21之直徑，並將以圖2之（b）之C－C′作為直徑的區域定為碳化矽單晶體錠21之中央區域23。於圖3繪示略多角柱狀之碳化矽單晶體錠22。圖3之（a）係立體圖，圖3之（b）係在圖3之（a）之在D－D′剖切面的剖面圖。並且，圖3雖係略多角柱狀，但亦可將在圖3之（a）之通過D－D′剖切面之中心的最大長度定為直徑，舉例而言，亦可將圖3之（b）之E－E′之長度定為碳化矽單晶體錠22之直徑。並且，亦可將以圖3之（b）之F－F′作為直徑的區域定為碳化矽單晶體錠22之中央區域23。
本實施型態之碳化矽單晶體錠之晶體生長方向之長度以10 mm以上為佳，以15 mm以上為較佳。並且，碳化矽單晶體錠之上表面之直徑與下表面之直徑的差分以小者為佳，差分亦可做成0 mm以上且0.5 mm以下。
能夠將自本實施型態之碳化矽單晶體錠21、22相對於晶體生長方向（c軸方向）垂直切出的晶圓定為於上已述之碳化矽單晶體晶圓31。亦即，自本實施型態之碳化矽單晶體錠21、22切出的晶圓具備於上已述之優異的各特徵。
並且，係為碳化矽單晶體錠21、22內之區域的中央區域23藉由切出作為晶圓，可成為於前已述之碳化矽單晶體晶圓31的中央區域33。再者，良佳為碳化矽單晶體錠21、22在垂直於c軸方向切出的面中，可具備於前已述之特徵1及2，可更具備特徵3及／或4。此外，關於特徵1～4，由於與於前已述之記載重複，故其說明定為於此省略者。
〈製造方法〉
其次，說明於上已述之碳化矽單晶體晶圓31及碳化矽單晶體錠21、22之製造方法之一例（以下有稱為「本實施型態之製造方法」的情形）。此外，本實施型態之碳化矽單晶體晶圓31及碳化矽單晶體錠21、22，不受限於透過於此揭示之製造方法製造者。
圖4係繪示在本實施型態之製造方法利用之晶體生長裝置1之概要的圖。晶體生長裝置1具有坩鍋3、上拉軸7與加熱器4a、4b（以後亦有合併記載為加熱器4的情形）。晶體生長裝置1具有能夠配置坩鍋3、上拉軸7等的內部空間（以下亦有時記載為「爐」），該內部空間亦可做成能夠成為密閉狀態。並且，加熱器4可為配置於該內部空間者，亦可為自該內部空間之外部加熱者。再者，晶體生長裝置1亦可具有能夠對該內部空間供應各種氣體的供應口（未繪示）、能夠自該內部空間內排出的排氣口（未繪示）或能夠測量該內部空間內之壓力的壓力計等。
在本實施型態之製造方法中，一邊使碳化矽之晶種9自上方接觸包含矽及碳的原料溶液5，一邊使晶體生長，藉此製造碳化矽單晶體。
在本實施型態之製造方法中，於使晶體生長的工序（以下稱為「晶體生長工序」）之前，實行將在晶體生長工序使用之部件加熱的加熱工序。透過此加熱工序，可減低部件中之硼。結果，可自此部件減低硼非意圖混入的不便。並且，亦可在鹵素氣體環境中將部件加熱。藉由如此操作，可使部件中之硼作為鹵化硼揮發。加熱之部件係含有硼之部件，可列舉例如：坩鍋3、上拉軸7、晶種握持用之治具（未繪示）等，但若另有使用之治具亦可進行加熱，並不受限於此等。在本說明書中，鹵素氣體包含Cl
2、F
2等由單一鹵素而成之氣體、ClF
3、IF
5、IF
3等鹵素間氣體及HCl等含有鹵素之氣體。
加熱條件於在鹵素氣體環境中加熱的情況下，以在1600℃以上且2000℃以下、1～20小時、將鹵素氣體之壓力定為5～100 kPa為佳。溫度亦可定為以1700℃以上且2000℃以下為較佳，以1800℃以上且2000℃以下為更佳。並且，在鹵素氣體不存在於氣體環境中的情況下，以在2300℃以上且2350℃以下、10～50小時、將裝置內之壓力做成1～100 kPa者為佳。此外，以下溫度定為指稱被加熱物之溫度者，舉例而言，溫度為1600℃的情況定為以被加熱物之溫度成為1600℃的方式加熱者。並且，被加熱物之溫度能夠以輻射溫度計來量測。
加熱工序於晶體生長工序之前進行即可，其時機並非特別受限者。舉例而言，亦可於獲取成為加熱處理之對象的部件之後，首次使用此部件實行晶體生長工序之前，進行至少1次將此部件加熱的加熱工序。另外，亦可於每次實行晶體生長工序時，於要實行之前每次進行加熱工序。另外，亦可在1日之開始，1週之開始或在1個月之開始等指定之時機進行加熱工序。
於前已述之加熱工序時之「裝置內之壓力」，能夠以爐內之壓力成為於前已述之範圍內的方式，透過供應或排放氣體來調整。並且，「鹵素氣體之壓力」，定為在僅供應鹵素氣體的情況下指稱爐內之壓力，在將鹵素氣體與任意稀釋氣體供應至裝置內的情況下指稱爐內之鹵素氣體之分壓者。在調整前述壓力之目的下，可於供應氣體之後做成密閉狀態，亦可一邊同時進行氣體之供應與排出來保持指定之壓力一邊使之流通。供應之氣體，可列舉：He氣體或Ar氣體等惰性氣體（inert gas）、鹵素氣體等。並且，若在壓力低等反應性低的條件下，則亦可使用H
2氣體。在使用鹵素氣體的情況下，因易於抑制與氣體之對於接觸部件之傷害或反應性，故以使用Cl
2或HCl者為佳。
於在鹵素氣體環境中加熱的情況下，為了抑制由鹵素氣體所致之對於晶種的影響，亦可為另外進行操作。舉例而言，亦可為在未設置晶種9的狀態下進行加熱工序，其次暫時降溫至能夠作業的溫度，於將晶種9設置於上拉軸7之後往下一個工序前進者。或者，亦可為設置能夠隔離晶種9絕於爐內之氣體環境的隔離部件或保護材，於進行加熱工序之後，去除前述隔離部件或保護材往下一個工序前進者。在後者之操作的情況下，只要能夠作業，不意圖使之降溫亦可。
於加熱工序與晶體生長工序之間，亦可具有將爐內除氣的除氣工序。除氣方法可為眾所周知的方法，並非特別受限者，但就有效率去除爐內之氣體環境而言，以真空除氣為佳。
其次，說明晶體生長裝置1之細節及晶體生長工序之一例。圖4所示之晶體生長裝置1於坩鍋3之內部具有包含矽與碳的原料溶液5，上拉軸7能夠將長軸作為旋轉軸使裝設於末端的晶種9旋轉。並且，形成如原料溶液5朝向晶種9自下往上流動般的上升流6。坩鍋3與上拉軸7之中心不必非得一致，但以一致為佳，以坩鍋3之中心、坩鍋3之旋轉軸、上拉軸7之中心及上拉軸7之旋轉軸全部一致為較佳。
作為坩鍋3，以能夠對原料溶液5供應碳的石墨製之石墨坩鍋為佳，但若能夠自坩鍋以外添加碳源（例如烴氣體或含有碳的粉體或液體等）至原料溶液5，則能夠使用石墨坩鍋以外的坩鍋。為了使原料溶液5之組成均勻，以使坩鍋3旋轉為佳，以將坩鍋3之中心作為旋轉軸者為較佳。坩鍋3之旋轉速度以5～30 rpm為佳，以5～20 rpm為較佳。藉由定為上述範圍內，變得能夠有效率使晶體生長，而不會對裝置施加過度的負擔。並且，亦可在使坩鍋3旋轉時使旋轉方向沿正向與反向週期性反轉。
原料溶液5透過設置於坩鍋3之周圍的加熱器4a、4b等加熱，以保持熔融狀態。加熱器4a、4b亦可為感應加熱式，亦可為電阻加熱式。坩鍋3內之溫度以1700～2100℃為佳。此外，坩鍋內之溫度可藉由以非接觸式溫度計（CHINO製，IR-CZH7型）量測原料溶液5表面或其附近來獲得。
作為原料溶液5之矽源，可使用金屬矽、矽合金、矽化合物等。並且，作為原料溶液之碳源，可使用石墨、玻碳、碳化矽等固體之碳源或甲烷、乙烷、丙烷、乙炔等烴氣體等。
原料溶液5只要係可使用於碳化矽之晶體生長之包含矽與碳的溶液即不特別受限，但以使用於加入了添加元素的Si溶媒溶解有碳的溶液為佳。作為使用作為原料溶液之矽源的矽合金或矽化合物，可使用矽與選自Ti、Cr、Sc、Ni、Al、Co、Mn、Mg、Ge、As、P、N、O、Dy、Y、Nb、Nd、Fe之至少一種添加元素的合金或化合物。尤其在碳溶解度大、蒸氣壓小、化學上穩定諸點上，以將包含20～60莫耳%之Cr的Si－Cr合金系作為溶媒使用為佳。並且，在將於前已述之導電性雜質添加至碳化矽單晶體內的情況下，以於原料溶液5內供應包含期望之元素的材料者為佳。
晶體生長工序時之晶體生長裝置1內，以使稀有氣體等惰性氣體流通做成惰性氣體環境者為佳。壓力並非特別受限者，但亦可做成大氣壓（約100 kPa）左右。並且，在供應成為碳源之氣體的情況下，亦可加入CH
4等烴系之氣體做成混合氣體環境。並且，於在生長之碳化矽單晶體內供應導電性雜質的情況下，亦可加入成為導電性雜質之供應源的氣體做成混合氣體環境。
圖4之原料溶液5形成有自下經坩鍋3之中央部、坩鍋3內向上的上升流6，接觸晶種9之中心部。若形成上升流6，則能夠使在生長界面中之原料溶液5之濃度穩定化，故為佳。並且，上升流之速度以在自生長界面往下方向距離1 cm的位置為0.5 cm／s以上且5 cm／s以下為佳。上升流6之形成方法雖不特別受限，但可想見調整側面之加熱器4a與底面之加熱器4b之輸出的方法、於坩鍋3內設置能夠控制流動之凸起部或板部的方法，或者透過由自外部之磁場線圈所致之電磁場產生的勞侖茲力來形成上升流的方法。舉例而言，若提高底面之加熱器4b之輸出，則會產生如自加熱器4b向上般的對流，形成上升流6。
上拉軸7於原料溶液5與晶種9接觸之後，相對於原料溶液5將晶種9相對緩慢向上方牽引，使碳化矽單晶體11生長。此時，可為將上拉軸7往上方移動者，亦可為將坩鍋3往下方移動者，但為了較為減小對於溫度分布的影響，以將上拉軸7往上方移動者為佳。
藉由相對於原料溶液5之液面將晶種9相對緩慢向上方牽引，亦可於晶種9與原料溶液5之液面之間，自原料溶液5之液面往晶種9方向形成凸形狀的彎月面。藉由形成彎月面，可推測晶種9周圍之原料溶液5之溫度下降而碳過飽和度增大，生長速度上升。並且，透過調整彎月面之形狀，能夠增加晶種9之往側面方向的生長速度，故能夠將係為生長晶體之碳化矽單晶體11之直徑擴大成大於晶種9之直徑。
碳化矽單晶體11之直徑亦可為與晶種9之直徑相同程度，但如圖5所示，碳化矽單晶體11亦可以直徑變得較晶種9還大的方式使晶體生長。作為將生長晶體之直徑擴大成較晶種9之直徑還大的方法，可舉出如於前所述形成彎月面的方法。
使生長晶體之直徑擴大時的彎月面之角度θ，以做成35度以上者為佳。亦可定為以60度以上為較佳，以65度以上為更佳。並且，未形成彎月面時之θ為90度，故上限並非特別受限者，但亦可定為未達90度，亦可定為以85度以下為較佳。
並且，使之擴大至期望之直徑之後，亦可維持指定之直徑繼續進行晶體生長。此時形成或不形成彎月面皆可，在形成之情況下，前述之角度θ亦可做成10度以上。並且，上限只要生長晶體之徑不擴大即可，但亦可定為例如未達35度，以30度以下為較佳。
在本說明書中，如圖7之（A）所示，將前述彎月面之角度θ定為自側面觀看晶種時之通過點α之液面l
0的垂直線與液面l所夾的角。
α：晶種之端部與原料溶液之液面（以下亦有時記載為「液面」）的接觸點
l
0：彎月面未形成之情形的液面
l：彎月面已形成之情形的液面
此外，在彎月面未形成的情況下，如圖7之（B）所示，將前述垂直線與液面l
0所夾的角度定為θ（＝90度）。並且，於晶種表面形成有生長晶體之後，將點α定為生長晶體之端部與液面的接觸點。
晶種9可使用以4H－SiC及6H－SiC為代表的晶體多型體。圖6係晶種9之表面的示意圖。晶種9具有相對於（000−1）面傾斜超過0度且5度以下經剖切的表面，將晶種9之表面與（000−1）面的角度稱為偏角。亦可定為以0.1度以上且5度以下為佳，以0.5度以上且5度以下為更佳。並且，為了做成期望之碳化矽單晶體，亦可不設定上述偏角而做成具有以（000−1）面剖切之表面的晶種9。並且，所謂階流方向係階梯進展的方向。舉例而言，若朝向［11－20］方向形成有偏角，則階流方向為［11－20］方向。針對偏角，亦可將係為專利文獻之國際專利公開第2014/034080號的圖20作為參考。
晶種9之厚度並不特別受限，但通常亦可做成0.1 mm以上。在本實施型態中，晶種9之厚度為厚者，有所獲得之碳化矽單晶體11之缺陷密度減少的傾向，故晶種9之厚度以0.3 mm以上為佳，以1 mm以上為較佳，以3 mm以上為更佳。此外，在晶種9過厚的情況下，晶種9會變得過於昂貴，故通常晶種9之厚度以做成10 mm以下者為佳。
至少接觸晶種9之晶體生長面的原料溶液5，有成為過飽和狀態的必要。作為獲得係為溶質之碳之過飽和狀態的方法，能夠為將晶種9浸漬於碳成為飽和濃度的原料溶液5之後藉由過冷卻將碳濃度做成過飽和狀態的冷卻法、將晶種9浸漬於具有溫度梯度的原料溶液5中在低溫部使晶體生長的溫差法等。
在使用溫差法的情況下，透過控制加熱器4之加熱或藉由晶種9冷卻等，僅將晶種9之近處做成過飽和狀態，一邊在似可維持晶種9與原料溶液5之液面接觸之狀態的位置旋轉一邊上拉，藉此能夠於晶種9之晶體生長面使碳化矽之晶體析出。並且，如於前所述，此時形成彎月面，藉此能夠擴大生長晶體之直徑。
在使用冷卻法的情況下，原料溶液5之整體成為過飽和，故藉由在將晶種9浸漬於原料溶液5之內部的狀態下使上拉軸7旋轉，亦能夠使晶體生長。
晶種9亦可就此固定，但以在平行於原料溶液5之表面的面內使之旋轉為佳。在使晶種9旋轉的情況下，旋轉速度以20～300 rpm為佳，以20～150 rpm為較佳。將旋轉速度做成上述範圍內，晶體能夠有效率生長，而不會對裝置施加過度的負擔。
並且，晶種9之旋轉，以週期性重複正旋轉與反旋轉的旋轉為佳，其週期為30秒鐘～5分鐘左右。藉由週期***替旋轉方向，可控制在進行晶體生長時之晶種之生長表面中的原料溶液5之流動。
圖6所示之係為偏移基板的晶種9，如前所述，以相對於（000−1）面具有指定之偏角的方式切出。於前已述之晶種9良佳為以使具有偏角之面作為晶體生長面接觸原料溶液5的方式裝設於上拉軸7者。
並且，在晶體生長工序中，晶體生長界面P1的溫度T1與自晶體生長界面P1之距離為5 mm之地點P2之溶液的溫度T2，滿足T2＞T1，且P1與P2之間的溫度梯度為大於0 K／cm且40 K／cm以下。藉由在此種條件下使晶體緩慢生長，可減低由熱所導致之晶體變形。此外，該溫度梯度係透過熱流體模擬來算出之值。溫度梯度之下限值亦可定為以2 K／cm以上為佳，以4 K／cm以上為較佳。並且，溫度梯度之上限值亦可定為以30 K／cm以下為佳，以20 K／cm以下為較佳。
碳化矽單晶體11藉由自上拉軸7切離並視需求透過研磨等加工其周圍，成為如圖2之（a）或圖3之（a）所示的碳化矽單晶體錠21、22。碳化矽單晶體錠21、22之晶體生長方向，與碳化矽單晶體錠21、22之長軸方向一致。並且，碳化矽單晶體錠21、22亦可與晶種9切離。
然後，藉由剖切經如此操作而製造之碳化矽單晶體錠21、22，製造碳化矽單晶體晶圓31。該碳化矽單晶體晶圓31能夠使用作為裸晶圓，或供應作為磊晶生長用之晶種用晶圓。
『實施例』
〈樣品之製造方法〉
［實施例1］
首先，作為於上已述之加熱工序，對於如圖4所示之晶體生長裝置1之坩鍋3及上拉軸7，將爐內之鹵素氣體（於此使用HCl）的壓力做成10 kPa，在1800℃以上且2000℃以下進行在鹵素氣體環境中的加熱處理20小時。
之後，使之暫時降溫至室溫左右之後，去除晶體生長裝置1內之鹵素氣體，將直徑150 mm、厚度500 μm之圓板狀的4H－SiC晶種固定於碳製之上拉軸7之下端。接觸晶種9之溶液的生長面為C面，自［0001］方向沿［11－20］方向偏移1度。
其次，以氣體環境氣體（He＋0.1 vol%N
2）置換晶體生長裝置1內，將裝置內之壓力做成100 kPa。然後，將加熱器4加熱以將坩鍋3內之Si－Cr粉末（含有受體型之元素0.4 mol%）做成矽熔融液，進一步透過裝載矽熔融液，藉此來準備溶解有碳的Si－C溶液。
其次，使晶種9接觸Si－C溶液表面，自晶種9下端使碳化矽晶體生長。此時，將溶液表面之溫度做成1950℃，生長中設定如溶液之流動對於生長界面形成有上升流的條件。溶液流動藉由透過對磁場線圈之通電形成之電磁場，使勞侖茲力往溶液側作用，利用其條件控制，做成期望之上升流。
之後，一邊使上拉軸7旋轉並使晶種9以最大30 rpm旋轉，一邊配合晶體生長速度適當調整上拉軸7之上拉速度，使發育持續至晶體長度超過20 mm。於此晶體發育之持續時，將上拉軸7之旋轉速度控制成最大100 rpm，將生長界面附近之溫度控制成1950℃±20℃。並且，晶體生長界面P1的溫度T1與自晶體生長界面P1之距離為5 mm之地點P2之溶液的溫度T2，滿足T2＞T1，且P1與P2之間的溫度梯度以呈18 K／cm的方式控制。前述生長界面之溫度或溫度梯度，藉由控制加熱坩鍋之加熱器之輸出平衡來實現。之後，將所獲得之碳化矽單晶體自上拉軸切離。
使用線鋸以相對於（0001）面為4度之偏角將已切離之碳化矽單晶體之中央部切片成厚度500 μm，之後鏡面研磨Si面側，藉此獲得碳化矽單晶體晶圓。
將實施例1之樣品之製造方法之一部分變更，製作實施例2至4及比較例1至6之樣品。以下僅揭示自實施例1變更之處。
［實施例2］
－加熱工序－
時間：10小時
－使晶體生長的工序－
溫度梯度：12 K／cm
受體元素：0.5 mol%，N
2：0.1 vol%
［實施例3］
－加熱工序－
時間：3小時
－使晶體生長的工序－
溫度梯度：7 K／cm
受體元素：0.5 mol%，N
2：0.15 vol%
［實施例4］
－加熱工序－
溫度：2300℃以上且2350℃以下
時間：10小時
鹵素氣體之壓力：0 kPa（Ar氣體之分壓10 kPa）
－使晶體生長的工序－
溫度梯度：10 K／cm
受體元素：0.4 mol%，N
2：0.15 vol%
［比較例1］
－加熱工序－
無
－使晶體生長的工序－
溫度梯度：10 K／cm
受體元素：0.5 mol%，N
2：0.15 vol%
［比較例2］
－加熱工序－
無
－使晶體生長的工序－
溫度梯度：15 K／cm
受體元素：0.8 mol%，N
2：0.15 vol%
［比較例3］
－加熱工序－
無
－使晶體生長的工序－
溫度梯度：13 K／cm
受體元素：0.7 mol%，N
2：0.15 vol%
［比較例4］
－加熱工序－
無
－使晶體生長的工序－
溫度梯度：7 K／cm
受體元素：0.7 mol%，N
2：0.15 vol%
［比較例5］
－加熱工序－
時間：10小時
－使晶體生長的工序－
溫度梯度：50 K／cm
受體元素：0.7 mol%，N
2：0.15 vol%
［比較例6］
－加熱工序－
溫度：1900℃以上且2100℃以下
時間：10小時
－使晶體生長的工序－
溫度梯度：70 K／cm
受體元素：0.7 mol%，N
2：0.15 vol%
〈樣品之評價〉
評價所獲得之樣品之各種特性。
［硼濃度、導電性雜質濃度］
透過二次離子質量分析法（SIMS）來量測碳化矽單晶體晶圓之中心1點。並且，自所獲得之予體型導電性雜質之濃度（以下亦有時記載為「予體濃度」）與受體型之導電性雜質之濃度（以下為「受體濃度」）的差，算出n型載體濃度。
並且，關於實施例1～4，針對碳化矽單晶體晶圓31之中心1點（中心點）與自中心距離50 mm的周邊之4點（周邊點），透過與上述中心1點之量測方法相同的方法來量測硼濃度。其結果，所獲得之5點之硼濃度皆為1.0×10
16原子／cm
3以下。並且，在中心點與4個周邊點各者的4對中，透過「（周邊點之硼濃度－中心點之硼濃度）／中心點之硼濃度」之式算出評價值。結果，4對之評價值之全部成為－0.3以上且3.0以下之範圍內。
［基底面差排密度］
透過使用於上已述之KOH的蝕坑法來量測。具體而言，於加熱至520℃的KOH熔融液內，將已CMP研磨Si面側的碳化矽單晶體晶圓在大氣氣體環境下浸漬30分鐘。取出之後，以超純水清洗碳化矽單晶體晶圓，供於量測。將自碳化矽單晶體晶圓之中心起10 cm以內的區域作為觀察對象。觀察係使用光學顯微鏡（奧林巴斯製，BX53），將觀察時之視野定為1 cm見方的區域，掃描攝影機並評價觀察區域全部。
［晶體面內之錯向］
透過於上已述之方法，量測在碳化矽單晶體晶圓之中心1點與晶圓外周部4點（0度、90度、180度、270度。各者為自中心距離晶圓半徑80%的地點。）之合計5點之各者中的錯向。然後，算出5點之錯向的平均值。
［電阻率］
透過於上已述之方法，量測在碳化矽單晶體晶圓之中心1點與晶圓外周部4點（0度、90度、180度、270度。各者為自中心距離晶圓半徑80%的地點。）之合計5點之各者中的電阻率。然後，算出5點之電阻率的平均值。
評價結果揭示於表1。在表中，除了上述特性以外，還揭示自（0001）面的偏角、予體濃度、受體濃度、n型載體濃度、溫度梯度。
『表1』
| 溫度梯度 [K/cm] | 18 | 12 | 7 | 10 | 10 | 15 | 13 | 7 | 50 | 70 |
| 受體濃度 ×10 19原子/cm 3 | 1 | 1.2 | 1.3 | 1.1 | 2.9 | 5 | 4 | 3.5 | 3.5 | 4.2 |
| 予體濃度 ×10 19原子/cm 3 | 5.8 | 6.2 | 7.5 | 7.3 | 7.7 | 7.9 | 7.7 | 7.6 | 7.7 | 8.1 |
| n型載體濃度 ×10 19原子/cm 3 | 4.8 | 5 | 6.2 | 6.2 | 4.8 | 2.9 | 3.7 | 4.1 | 3.9 | 3.5 |
| 電阻率 mΩcm | 19 | 21 | 20 | 24 | 75 | 150 | 750 | 1500 | 200 | 190 |
| 晶體面內之錯向 弧秒 | 28 | 25 | 20 | 23 | 69 | 75 | 108 | 120 | 135 | 130 |
| 基底面差排密度 個/cm 2 | 16 | 15 | 19 | 25 | 110 | 350 | 780 | 1500 | 2500 | 1900 |
| 硼濃度 ×10 16原子/cm 3 | 0.03 | 0.1 | 0.3 | 0.9 | 2 | 5 | 20 | 50 | 0.1 | 0.05 |
| 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 比較例1 | 比較例2 | 比較例3 | 比較例4 | 比較例5 | 比較例6 |
以上可知，實施例1至4係具備於上已述之特徵1至4、係為不可避免之雜質的硼之濃度低、因基底面差排的減低及錯向的減低而結晶性優異且導電性優異的碳化矽單晶體晶圓。另一方面，透過與實施例1至4相異之方法製造的比較例1至6，未具備於上已述之特徵1或2之至少1者且未具備特徵1至4之至少1者。此外，如同上述，在於此所示之實施例中使用HCl作為爐內之鹵素氣體，但發明人確認到即使在使用其他鹵素氣體的情況下，亦可獲得同樣的結果。
上述實施型態之一部分或全部亦得如以下附記所記載，但不受限於以下。
1. 一種碳化矽單晶體晶圓，其中
於前述碳化矽單晶體晶圓內以1.0×10
16原子／cm
3以下之濃度包含有硼，
於前述碳化矽單晶體晶圓之表面存在有前述碳化矽單晶體晶圓之晶體面內之錯向為50弧秒以下的區域，
前述區域包含前述表面之中心，
前述區域之面積為前述表面之面積的4分之1以上。
2. 如1所記載之碳化矽單晶體晶圓，其中前述區域之基底面差排密度為100個／cm
2以下。
3. 如2所記載之碳化矽單晶體晶圓，其中前述區域為圓形，前述區域之中心與前述表面之中心重疊。
4. 如1至3之任一者所記載之碳化矽單晶體晶圓，其中前述碳化矽單晶體晶圓之電阻率為60 mΩcm以下。
5. 如1至4之任一者所記載之碳化矽單晶體晶圓，其中前述碳化矽單晶體晶圓之直徑為100 mm以上。
6. 一種碳化矽單晶體錠，其係略圓柱狀或略多角柱狀之碳化矽單晶體錠，
於相對於晶體生長方向垂直切出的晶圓內以1.0×10
16原子／cm
3以下之濃度包含有硼，
於前述晶圓之表面存在有前述晶圓之晶體面內之錯向為50弧秒以下的區域，
前述區域包含前述表面之中心，
前述區域之面積為前述表面之面積的4分之1以上。
7. 如6所記載之碳化矽單晶體錠，其中前述碳化矽單晶體錠之晶體生長方向之長度為10 mm以上。
此申請案主張以於2021年9月30日申請之日本專利申請案第2021-160608號為基礎的優先權，並將其揭露內容的全部併入於此。
1:晶體生長裝置
3:坩鍋
4:加熱器
5:原料溶液
6:上升流
7:上拉軸
9:晶種
11:碳化矽單晶體
13:階流方向
21:碳化矽單晶體錠
22:碳化矽單晶體錠
23:中央區域
31:碳化矽單晶體晶圓
33:中央區域
〈圖1〉：本實施型態相關之碳化矽單晶體晶圓31的圖。
〈圖2〉：（a）本實施型態相關之碳化矽單晶體錠21的圖，（b）A－A′剖面圖。
〈圖3〉：（a）本實施型態相關之碳化矽單晶體錠22的圖，（b）D－D′剖面圖。
〈圖4〉：繪示本實施型態相關之晶體生長裝置1之概要的圖。
〈圖5〉：繪示利用晶體生長裝置1的晶體生長之狀況的圖。
〈圖6〉：具有偏角的晶種9之剖面的示意圖。
〈圖7〉：用以說明彎月面之角度θ的圖。
31:碳化矽單晶體晶圓
33:中央區域
Claims (7)
- 一種碳化矽單晶體晶圓，其中於前述碳化矽單晶體晶圓內以1.0×10 16原子／cm 3以下之濃度包含有硼，於前述碳化矽單晶體晶圓之表面存在有前述碳化矽單晶體晶圓之晶體面內之錯向為50弧秒以下的區域，前述區域包含前述表面之中心，前述區域之面積為前述表面之面積的4分之1以上。
- 如請求項1所述之碳化矽單晶體晶圓，其中前述區域之基底面差排密度為100個／cm 2以下。
- 如請求項2所述之碳化矽單晶體晶圓，其中前述區域為圓形，前述區域之中心與前述表面之中心重疊。
- 如請求項1至3之任一項所述之碳化矽單晶體晶圓，其中前述碳化矽單晶體晶圓之電阻率為60 mΩcm以下。
- 如請求項1至3之任一項所述之碳化矽單晶體晶圓，其中前述碳化矽單晶體晶圓之直徑為100 mm以上。
- 一種碳化矽單晶體錠，其係略圓柱狀或略多角柱狀之碳化矽單晶體錠，於相對於晶體生長方向垂直切出的晶圓內以1.0×10 16原子／cm 3以下之濃度包含有硼，於前述晶圓之表面存在有前述晶圓之晶體面內之錯向為50弧秒以下的區域，前述區域包含前述表面之中心，前述區域之面積為前述表面之面積的4分之1以上。
- 如請求項6所述之碳化矽單晶體錠，其中前述碳化矽單晶體錠之晶體生長方向之長度為10 mm以上。
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