KR20150143606A - 클로로실란을 함유하는 액체를 처리하기 위한 장치 및 방법 - Google Patents

클로로실란을 함유하는 액체를 처리하기 위한 장치 및 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20150143606A
KR20150143606A KR1020157032014A KR20157032014A KR20150143606A KR 20150143606 A KR20150143606 A KR 20150143606A KR 1020157032014 A KR1020157032014 A KR 1020157032014A KR 20157032014 A KR20157032014 A KR 20157032014A KR 20150143606 A KR20150143606 A KR 20150143606A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
scrubbing
liquid
wastewater treatment
chamber
centrifuge
Prior art date
Application number
KR1020157032014A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101773276B1 (ko
Inventor
세바스티안 리비쉐르
다니엘 브라운링
다니엘 게스
제퍼리 톰슨
Original Assignee
와커 헤미 아게
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 와커 헤미 아게 filed Critical 와커 헤미 아게
Publication of KR20150143606A publication Critical patent/KR20150143606A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101773276B1 publication Critical patent/KR101773276B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/02Treatment of water, waste water, or sewage by heating
    • C02F1/04Treatment of water, waste water, or sewage by heating by distillation or evaporation
    • C02F1/048Purification of waste water by evaporation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • B01D1/0011Heating features
    • B01D1/0041Use of fluids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08Compounds containing halogen
    • C01B33/107Halogenated silanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08Compounds containing halogen
    • C01B33/107Halogenated silanes
    • C01B33/10778Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/38Treatment of water, waste water, or sewage by centrifugal separation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/66Treatment of water, waste water, or sewage by neutralisation; pH adjustment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F9/00Multistage treatment of water, waste water or sewage
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/38Treatment of water, waste water, or sewage by centrifugal separation
    • C02F1/385Treatment of water, waste water, or sewage by centrifugal separation by centrifuging suspensions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00Nature of the contaminant
    • C02F2101/10Inorganic compounds
    • C02F2101/12Halogens or halogen-containing compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2209/00Controlling or monitoring parameters in water treatment
    • C02F2209/06Controlling or monitoring parameters in water treatment pH

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physical Water Treatments (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
  • Treatment Of Sludge (AREA)

Abstract

본 발명은 하나 이상의 클로로실란을 포함하는 액체를 처리하는 공정으로서, 액체의 기화, 9-13의 pH를 갖는 스크러빙 액체를 생성하도록 스크러빙 챔버에서 알칼리 매질과의 접촉에 의한 그 기화된 액체의 처리, 및 폐수 처리 장치에서 스크러빙 챔버로부터 배출된 스크러빙 액체의 후속 처리로서, 여기서 산이 6-9의 pH를 설정하도록 첨가되고 고체가 원심분리에 의해 스크러빙 액체로부터 분리되는 것인 후속 처리를 포함하는 공정을 제공한다.

Description

클로로실란을 함유하는 액체를 처리하기 위한 장치 및 방법{APPARATUS AND PROCESS FOR TREATING LIQUIDS CONTAINING CHLOROSILANES}
본 발명은 클로로실란 함유 액체를 처리하기 위한 장치 및 공정(방법)에 관한 것이다.
이러한 유형의 몇몇 공정 및 장치, 특히 스크러버(scrubber)는 이미 선행 기술에 공지되어 있다.
US 6030591 A에는 공정 출력 스트림으로부터 할로겐화 탄화수소를 제거하여 회수하기 위한 공정이 개시되어 있다. 용어 할로겐화 탄화수소는 퍼플루오르화 탄화수소, 특히 플루오르화 탄화수소 및 클로로플루오로카본 및 또한 헥사플루오르화황 및 삼플루오르화불소를 포괄한다. 불소 화합물 기체 스트리림으로부터 다른 가스 성분을 제거하는 것은 건조 물질(흡착 매질) 또는 스크러빙 매질과의 접촉과 결합된 산화에 의해 수행된다. 하나의 실시양태에서, 산성 가스의 보다 효율적인 스크러빙에 알칼리 스크러빙 매질(pH > 9)을 사용하는 것이 기술되어 있다. 게다가, 그러한 알칼리 스크러버는 대기압 이상에서 작동한다.
US 4519999 A에는 실리콘 제조에서 폐수 처리가 개시되어 있다. 그것은 내부에 존재하는 물 및 알칼리 금속과의 접촉에 의한 가수분해-중화 구역에서 액체/기체의 스크러빙을 연소 공정에 제공한다. 그 스크러버는 다양한 온도에서 폐 스트림의 연소에 의해 생성된 염산을 회수하는 작용을 주로 할 수 있다.
US 5246682 A에는 염산을 사용하여 클로로실란 증류로부터의 잔류물의 폐수 제거 후처리를 위한 공정이 개시되어 있다. 이 공정은 염화수소의 유리와 함께 염산을 사용하여 수행된다. 반응 혼합물의 부분이 응고되고 건조 및 열처리(~140℃)에 의해 제거된다.
US 5660615 A에는 2개의 단계를 포함하는 오프가스 스크러빙 공정이 개시되어 있다. 제1 단계에서, 스크러빙 단계가 30~150℃의 온도 범위에서 수행된다. 제2 단계에서, 오프가스가 pH < 5를 갖는 순환된 수성 염 용액과 접촉하게 된다.
US 20040213721 A1에는 사용 장소에서 오프가스 스트림을 처리하기 위한 장치 및 공정이 개시되어 있다. 스크러빙 공정은 환원제(티오황산나트륨, 수산화암모늄, 요오드화칼륨)을 함유하는 수성 스크러빙 매질을 기초로 하고, 적어도 2개의 단계로 구성되어 있다. 스크러빙 시스템에서, 복수의 팩킹 물질로 구성된 제거가능한 푸시-인 베드(push-in bed)를 사용하는 것이 가능하다.
US 7611684 B2 및 US 5757600 A 그리고 또한 US 5246594 A에는 스크러버 제어 시스템 및 공정이 개시되어 있다. 이들은 스크러빙 매질의 pH 및 농도를 조절하고 모니터링하기 위한 측정 방법을 기초로 한다. 이는 pH 센서, 전도도 측정 또는 산화환원 전위 측정에 의해 수행된다.
US 7204963 B2에는 또한 기체 스트림으로부터 클로로실란을 분리하기 위한 2개의 단계로 구성되는 공정이 개시되어 있다. 제1 단계에서 오프가스 스트림이 기체 상의 스팀에 의해 처리되고, 제2 단계에서 액체 수성 상에 의해 처리된다.
US 20110150739 A1에는 할로실란으로부터 붕소 함유 불순물을 제거하기 위한 공정 및 그 공정을 수행하기 위한 장치가 개시되어 있다.
US 4408030 A에는 수성 매질을 사용하는 폐 클로로실란 처리가 개시되어 있다. 그 스크러빙 매질은 농축된 염산을 함유한다.
JP 2157020 A에는 디클로로실란 함유 기체를 pH 6-8.5를 갖는 알칼리 토금속 수산화물 또는 산화물로 처리하는 공정이 개시되어 있다.
이 선행 기술은 클로로실란이 팩킹 물질의 수단에 의해야 하는 일 없이 주위 조건 하에 단일 단계로 제거될 수 있는 임의의 공정을 개시하지 않고 있다. 게다가, 입자를 함유하는 폐 스트림이 종종 선행 기술에서 얻어진다.
본 발명의 목적은 이들 문제로부터 제기되었다.
본 발명의 목적은 하나 이상의 클로로실란을 함유하는 액체를 처리하기 위한 공정으로서,
액체의 기화,
pH 9-13을 갖는 스크러빙 액체(scrubbing liquid)를 생성하도록 스크러빙 챔버에서 알칼리 매질과의 접촉에 의해 그 기화된 액체의 처리, 및
폐수 처리 장치에서 스크러빙 챔버로부터 배출된 스크러빙 액체의 후속 처리로서, 여기서 산이 pH 6-9를 설정하도록 첨가되고 고체가 원심분리기에 의해 스크러빙 액체로부터 분리되는 것인 후속 처리
를 포함하는 공정에 의해 달성된다.
그 액체는 클로로실란, 메틸클로로실란 및 붕소 함유 할라이드 화합물의 혼합물일 수 있다.
그 액체의 처리는 HCl 및 H2 증기를 비롯한, 다른 액체 또는 증기와 함께 수행될 수 있다.
그 기화된 클로로실란 함유 스트림은 H2를 포함하는 것이 바람직하다.
그 기화된 클로로실란 함유 스트림은 HCl를 포함하는 것이 바람직하다.
기체 오프가스는 기화 후에 첨가되는 것이 바람직하다.
그 알칼리 매질은 알칼리 또는 알칼리 염기의 수용액인 것이 바람직하다.
수산화나트륨(NaOH)의 수용액을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
그 사용된 물은 지표수(surface water), 탈이온수 또는 탈염수일 수 있다.
그 물은 주위 물 저장소(surrounding stock of water)로부터 유래되는 것이 바람직하다.
그 스크러빙 액체는 pH = 9-13 범위의 pH에서 유지되는 것이 바람직하다.
그 스크러빙 액체는 pH = 10-12 범위의 pH에서 유지되는 것이 특히 바람직하다.
그 스트림은 스크러빙 챔버에서 조절되는 것이 바람직하다.
스크러빙 액체에서 pH 값은 조절되는 것이 바람직하다.
그 알칼리 매질은 원하는 범위로 스크러버 내의 pH를 유지하기 위해서 스크러빙 액체 저장소(reservoir) 내로 도입되는 것이 바람직하다.
그 공정은 스크러빙 액체의 폐수 처리 장치로의 부분 제거를 대비한 것이다.
제1 혼합 탱크를 제공하는 것이 바람직하며, 여기서 pH는 얼마나 많은 중화 산(neutralizing acid)이 제1 혼합 탱크에 요구되는지 그리고 중화 산을 공급하는 펌프로 이송될 수 있는지를 결정하기 위해서 측정될 수 있다.
그 중화 산은 제1 혼합 탱크 내로 도입되고, 이어서 이송된다.
그 중화 산은 무기 산(mineral acid)인 것이 바람직하고, 염산(HCl)인 것이 특히 바람직하다.
응집제(flocculent)가 혼합 탱크에 첨가되는 것이 바람직하다.
산 공급 후 제1 혼합 탱크에서 최종 pH는 6-9인 것이 바람직하고, 6-8인 것이 보다 바람직하며, 7-8인 것이 매우 특히 바람직하다.
얼마나 많은 중화 산이 제2 혼합 탱크에 요구되는지를 결정하기 위해서 pH를 측정하여 전송하는 것이 바람직하다.
그 중화 산은 제2 혼합 탱크 내로 도입되고, 이어서 이송된다.
그 중화 산은 무기 산인 것이 바람직하고, 염산(HCl)인 것이 특히 바람직하다.
응집제가 그 혼합 탱크에 첨가되는 것이 바람직하다.
pH 측정이 제2 혼합 탱크에서 수행되는 것이 바람직하다.
산 공급 후 제2 혼합 탱크에서 최종 pH는 6-9인 것이 바람직하고, 6-8인 것이 특히 바람직하며, 7-8인 것이 매우 특히 바람직하다.
그 분리 장치는 원심분리기인 것이 바람직하다.
제거될 수 있는 미립자 물질의 함량은 제2 혼합 탱크로부터의 공급물의 0~1.5 부피%의 비율을 구성하는 것이 바람직하다.
이는 그 미립자 물질로부터 과량의 물의 제거, 필터 프레스의 충전, 여과에 의한 고체의 제거, 고체의 압착 및 필터 케이크의 제거를 포함하는 것이 바람직하다.
데이터를 분배기로 전송하는 pH 측정 장치는 원심분리기의 하류에 제공되는 것이 바람직하다.
그 시스템은 명세사항 내에 더 이상 존재하지 않은 물을 제2 혼합 탱크로 재순환시키기 위해서 분배기에서 밸브를 개방 또는 폐쇄하는 것이 바람직하다.
본 공정을 수행하기 위한 장치는 액체 클로로실란 함유 스트림을 기화시키기 위한 하나 이상의 기화기 유닛, 그 기화된 액체를 알칼리 매질과 접촉시키기 위한 하나 이상의 스크러빙 챔버, 하나 이상의 폐수 처리 장치를 포함하고, 스크러빙 챔버는 기화된 액체를 기화기 유닛으로부터 스크러빙 챔버로 공급하기 위한 하나 이상의 유입구, 알칼리 매질이 스크러빙 챔버 내로 연속적으로 분무될 수 있게 하는 하나 이상의 노즐, 및 스크러빙된 기체를 폐수 처리 장치로 공급하기 위한 배출구를 포함하며, 폐수 처리 장치는 스크러빙 챔버로부터의 스크러빙 액체를 위한 공급 장치 및 스크러빙 액체로부터 고체를 분리하기 위한 원심분리기를 포함한다.
그 장치는 물 저장소를 갖는 용기를 포함하는 것이 바람직하다.
그 스크러빙 챔버는 추가 물(구성 물)을 도입하기 위한 하나 이상의 유입구를 포함하는 것이 바람직하다.
그 장치는 스크러빙 액체를 재사용하기 위한 복귀 루프를 포함하는 것이 바람직하다.
그 장치는 스크러버로부터 제거된 액체를 저장하기 위한 용기를 포함하는 것이 바람직하다.
그 장치는 중화 산을 첨가하기 위한 제1 혼합 탱크를 포함하는 것이 바람직하다.
그 장치는 중화 산을 첨가하기 위한 제2 혼합 탱크를 포함하는 것이 바람직하다.
그 장치는 제2 혼합 탱크의 함량을 차지하기 위한 분리 장치를 포함하는 것이 바람직하다.
그 폐수 처리 장치는 복수의 미립자 물질을 공급물로부터 제2 혼합 탱크로 제거하기에 적합한 원심분리기를 포함하는 것이 바람직하다.
원심분리기로부터 제거된 미립자 물질을 차지하기 위한 추가 장치가 제공되는 것이 바람직하다. 이 장치는 필터 프레스인 것이 바람직하다. 이 필터 프레스는 복수의 막 필터를 포함하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명은 스크러버로부터 미립자 물질의 수송을 방지하고 방출을 회피하는 것을 가능하게 하는 것으로 밝혀졌다. 스크러버에서의 pH를 약 pH 11로 조절하는 것은 그러한 목적에 중요하다.
그 폐수 처리는 실리케이트를 침전시키고 그것을 원심분리 및 필터 프레싱 공정에서 제거하고자 의도한 것이다.
본 발명은 클로로실란을 주로 함유하는 저 비등 액체 화합물의 처리에 관한 것이 바람직하다.
이러한 저 비등 클로로실란 화합물은 모노메틸디클로로실란(CH4Cl2Si)의 비등점, Tb = 41.5℃ 이하인 비등점을 갖는 하나 이상의 화합물을 주로 포함한다.
일반적으로, 그러한 스트림 내의 화합물의 비등점은 디클로로실란(H2Cl2Si)의 비등점, Tb = 8.3℃ 내지 모노메틸디클로로실란(CH4Cl2Si)의 비등점, Tb = 41.5℃의 범위에 있어야 한다.
이러한 클로로실란 함유 스트림의 조성물은 일반적으로 디클로로실란(H2Cl2Si), 트리클로로실란(HCl3Si), 모노메틸디클로로실란(CH4Cl2Si), 및 붕소 함유 화합물, 예컨대 삼염화붕소(BCl3)를 함유할 수 있지만, 그에 국한되는 것은 아니다.
게다가, H2, HCl 및 보다 적은 부피의 클로로실란을 포함하는 기체 스트림을 스크러버 내로 도입하는 것이 가능하다.
그러한 스트림은, 예를 들면, 특히 저 비등 내지 중간 비등 화합물의 증류 생성물의 잔류물과 관련된, 폴리규소 제조 분야에서 또는 실리콘 제조 분야에서 발생된다.
해당 기술 분야의 당업자라면, 본 발명의 그러한 스트림 및 공정이 존재하고 그 장치가 유용할 수 있는 하나 이상의 다른 응용분야도 아마도 발견할 수 있을 것이다. 본 발명의 실시예는 단지 예시 목적으로만 역할을 하며, 특정한 적용에 국한하는 것으로서 해석되어서는 안된다.
본 발명은 큰 입자 제거 스트림이 스크러버에서 얻어진다는 이점을 갖는다. 임의 유형의 물이 그 스크러빙 챔버에서 사용될 수 있다. 불용해성 알칼리 토금속 실리케이트의 형성이 가능한 회피된다.
그 공정은 공정 스트림의 어떠한 연소도 없이 수행할 수 있다. 알칼리 매질에 의한 처리가 수행된다. 그 처리는 기체 상에서 그리고 주위 온도에서 수행된다.
스크러빙 공정 자체는 단지 하나의 단계만을 포함하고, 그 단계는 종래 기술과 비교하여 단순화를 나타낸다.
어떠한 팩킹 물질도 필요하지 않다. 추가 환원제의 사용이 필요하지 않다.
그 장치 및 그 공정은 도 1 및 도 2의 도움으로 하기 예시된다.
도 1은 스크러빙 시스템을 간략하게 도시한 것이다.
도 2는 폐수 처리 시스템을 간략하게 도시한 것이다.
사용된 참조 번호의 목록
1.1: 기화 열 교환기
1.2: 스크러버 유입구
1.3: 노즐
1.4: 스크러빙 액체 저장소
1.5: 스크러빙 챔버
1.6: 밸브
1.7: 펌프 시스템
1.8: pH 측정
1.9: 알칼리 공급 라인
1.10: 폐수 처리로의 공급 라인
1.11 a-c: 측정
1.12: 제어 장치
1.13: 펌프
1.14: 유출구
1.15: 물 공급 라인
1.16: 기체 스트림을 위한 공급 장치
2.1: pH 측정 1
2.2: 혼합 탱크 1
2.3: 중화 산을 위한 공급 라인
2.4: 응집제의 첨가
2.5: pH 측정 2
2.6: 혼합 탱크 2
2.7: 중화 산을 위한 공급 라인
2.8: 원심분리기
2.9: 필터 프레스 유닛
2.10: 고체 폐기 구역
2.11: pH 측정
2.12: 유출구
액체를 주로 함유하는 클로로실란 스트림이 기화 열 교환기(1.1)에 의해 기화된다.
게다가, H2, HCl 및 비교적 작은 부피의 클로로실란을 포함하는 기체 스트림을 공급 장치(1.16)에 의해 스크러버 내로 도입하는 것이 가능하다.
그 기화된 스트림은 스크러빙하고자 하는 임의의 다른 기화된 스트림/기체 스트림을 스크러버 유입구(1.2)를 통해 도입된다.
그 스크러버에서, 알칼리 용액(이후에는 스크러빙 액체라고 칭할 것이며, 임의의 알칼리 염기 및 물로 구성될 수 있음)은 스크러버 노즐(1.3)로부터 분무된다.
그 염기는 수산화나트륨(NaOH)인 것이 바람직하다.
그 스크러빙 액체를 위한 물은 지표수, 탈이온수 또는 탈염수일 수 있거나, 주변 수역(surrounding body of water)으로부터 직접 유래되어 물 공급 라인(1.15)을 통해 도입된다.
그 스크러빙 액체는 스크러빙 액체 저장소에 존재한다. 이 스크러빙 액체 저장소(1.4)는 독립적인 장치일 수 있거나, 스크러빙 챔버 내에 존제할 수 있다.
그 스크러빙 액체는 스크러빙 챔버(1.5)에서 유입 기체 스트림과 접촉하게 된다.
이 스크러빙 액체는, 특히 높은 함량의 2가 미네랄 물질을 갖는 물을 사용할 때, 10-12의 측정가능한 pH 범위를 갖는 것이 바람직하다.
이러한 pH 범위로 인하여 결과적으로 적어도 2가지 중요한 이점이 얻어진다.
이러한 스크러빙 공정에 의해 형성된 생성물, 주로 실리케이트는 상승된 pH에서 스크러빙 액체 중에 용해성이고, 비교적 높은 미네랄 함량을 갖는 물은 그 시스템에 사용될 수 있다. 보다 낮은 pH에서, (실리카) 입자가 기체 스트림에서 발생하고, 이의 결과로서 스크러빙 효율이 감소된다.
더구나, 그 스크러버의 하류 처리는 현저한 용해성 실리카에 의해 보다 더 어렵다. 그 스크러버 시스템은 주위 온도 조건 하에서 작동된다.
그 시스템은 스크러빙 챔버(1.5)에서 수준을 조절하는 수단을 포함한다.
하나의 실시양태에서, 그 시스템은 오버플로우를 방지하기 위해서 스크러버의 수준을 다시 보고하는 적어도 하나 이상의 제어 장치를 포함하고, 임의의 유입 스트림의 지연 또는 중단을 방지하기 위해서 하나 이상의 밸브(1.6)를 작동시킬 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 그 시스템은 영구적인 개방 밸브에 의해 오버플로우를 제거하는 방법을 포함할 수 있다.
그 시스템은 시스템에서 사용된 스크러빙 액체를, 흡인 밸브 및 펌프 시스템(1.7)에 의해, 제거하는 것 및 재순환시키는 것을 포함한다.
스크러빙된 클로로실란 스트림이 HCl를 함유하기 때문에, 스크러빙 액체의 pH 및 이로 인한 스크러빙 액체의 효과는 시간이 지나감에 따라 감소한다.
그 pH가 특정 임계치 이하일 때, 생성물은 침전한다. 이는 (실리카) 입자를 대기 중으로 배출하거나, 그 스크러버의 하류에 추가적인 고체 처리 설비를 설치하는 것을 필요케 하는 문제일 수 있다.
그러므로, 스크러버 내로의 재도입 전에, 스크러빙 액체 저장소(1.4)에서 pH 측정(1.8)에 의해 pH가 측정된다.
이 pH가 기준 pH와 비교되고, 구성 알칼리의 적당량이 알칼리 공급 라인(1.9)을 통해 스크러빙 액체 저장소(1.4) 내로 도입된다.
고정량의 스크러빙 액체가 그 스크러빙 저장소로부터 분취되어 공급 라인을 통해 폐수 처리 장치의 폐수 처리(1.10)로 공급된다(도 2 참조).
본 발명의 한 실시양태에서, 첨가하고자 하는 스크러빙 액체의 양은 유입 스트림 및 조성물을 측정함으로써 계산될 수 있다(1.11 a, b, c).
그러나, 이 측정은 본 발명의 모든 실시양태에 있어서 필수적인 것이 아니다.
이 계산은 스크러버에 진입하는 스크러빙 액체의 유속을 지연하기 위해서 단일 단 펌프 또는 조정가능한 펌프(1.13) 상에서 작동하는 제어 장치(1.12)로 전송될 수 있다.
스크러브 기체는 유출구(1.14)를 통해 제거된다.
주기적으로 또는 연속적으로 제거되는 스크러빙 액체는 증가된 가수분해 생성물 함량을 가지며, 강한 염기성이다.
이러한 유입 스트림의 pH는 제1 혼합 탱크(2.2)의 상류에 있는 pH 측정(2.1)에 의해 측정된다.
유입 스트림의 pH를 토대로 하여, 용액을 바람직하게는 6~9, 보다 바람직하게는 7-9, 매우 특히 바람직하게는 7-8의 pH 범위로 중화하기 위해서, 신호가 중화 산을 위한 공급 설비(2.3)으로 전송된다.
한 실시양태에서, 응집제(2.4)가 첨가되어 입자를 첨전시킬 수 있다.
제1 혼합 탱크로부터 제거 후, pH는 제2 혼합 탱크(2.6)의 상류에 있는 pH 측정(2.5)에 의해 다시 측정된다.
유입 스트림의 pH를 토대로 하여, 용액을 바람직하게는 6~9, 보다 바람직하게는 7-9, 매우 특히 바람직하게는 7~8의 pH 범위로 중화하기 위해서, 신호가 중화 산을 위한 공급 설비(2.7)으로 전송된다.
이 중화된 스크러빙 액체는 바로 원심분리기(2.8)로 공급된다.
그 용액이 보다 낮은 pH를 갖기 때문에, 존재하는 고체는 매우 훨씬 더 적은 용해성이고, 준안정성 슬러리가 형성되며, 이의 결과로서 그 고체가 원심분리에 의해 보다 용이하게 제거될 수 있다.
후속적인 원심분리와 더불어 그러한 중화의 결과로서, 본 발명은 후술하는 실시예에서 입증된 바와 같이 다른 시스템보다 상당히 더 높은 용량을 가질 수 있다.
원심분리기(2.8)로부터의 고체가 제거되어 필터 프레스 유닛(2.9)으로 공급된다.
고체가 제거되고 임의로 고체 폐기 구역(2.10)에서 처리된다.
그 액체는 pH 측정(2.11)에 의해, 그의 pH를 측정하기 위해서, 한 다시 테스트하게 된다.
매우 높은 pH가 여전한 것으로 확인되면, 이 액체는 제2 혼합 탱크(2.6)로 재순환될 수 있다.
그 필터 프레스(2.9)로부터의 액체는 원심분리기(2.8)로부터의 액체 스트림에 첨가되고 유출구(2.12)를 통해 그 시스템으로부터 제거된다.
실시예
클로로실란을 주로 함유하고 스크러빙 시스템에 공급된 유형을 대표하는 스트림이 클로로실란 로딩(loading)에 관하여 상당한 변동을 나타낼 수 있다. 그러므로, 매우 폭 넓은 입자 로딩이 제거될 수 있는 강건한 폐수 처리가 바람직하다.
본 명세서에서 기술된 폐수 처리 장치의 적합성에 대한 실시예로서, 3가지 상이한 폐수 시나리오가 제시되고 하기 표 1에 기재되어 있다.
그 시나리오는 도 2에 도시된 원심분리기(2.8)에 공급되는 저 로딩(최소), 중간 로딩(중간) 및 고 로딩(최대)에 해당한다.
농축물 및 출발 물질 내의 함량들 간의 비율을 기초로 하여 고 용량을 처리할 수 있는 그러한 시스템의 능력이 제시된다.
이러한 장치의 효율을 설명하기 위해서, 농도 인자가 출력 스트림에서 달성하고자 하는 성분의 함량(부피 기준)을 출발 물질에서 발견할 수 있는 성분의 함량으로 나눈 것으로서 정의된다.
최소 사례에서, 출력 스트림 내의 고체 함량은 농도 인자 38.5를 보유한다.
중간 사례에서, 농도 인자는 31.3이다.
최대 사례에서, 농도 인자는 39.1이다.
농축물 내의 침전물은 최소, 중간 및 최대 사례에 대하여 각각 상응하는 농도 인자 40, 33.9 및 34.3를 보유하였다. 이들 농도 인자는 분급 장치와 같은 다른 통상적인 침전 기법을 이용할 때 얻어지지 않았다.
그러므로, 본 시스템은 유사한 출력 스트림 거동이 생성될 수 있는 광범위한 가능한 출발 물질을 갖는다.
모든 사례에서, 모든 사례에 대하여 수행된 혼탁도 측정은 현재 규정 EPA 한계, 250 NTU 내에 분명하게 속한다.
원심분리에 의한 고체 제거
최소 중간 최대
출발 물질 내의 함량 0.2 g/l 0.78 g/l 1.78 g/l
출발 물질 내의 침전물 0.05 부피% 0.56 부피% 1.75 부피%
오버플로우 내의 고체 함량 0.0 g/l 0.09 g/l 1.27 g/l
오버플로우에서의 혼탁도 2 NTU 21 NTU 109 NTU
농축물 내의 고체 함량 7.7 g/l 24.4 g/l 49.7 g/l
농축물 내의 침전물 2 부피% 19 부피% 60 부피%
원심분리 후, 고체는 도 2에서 여과 프레스, 요소(2.9)로 공급된다.
한번 더, 상기 언급된 최소, 중간 및 최대 사례에 매우 근접한 3가지 농도에 대한 결과들이 제시되어 있다.
한번 더, 고체 농도가 평가될 수 있다.
최소 시나리오에서, 농도 인자 110.5/m이 얻어진다.
중간 시나리오에서, 농도 인자 57.2/m이 얻어진다.
최종적으로, 최대 시나리오에서, 농도 인자 48.8/m이 얻어진다.
최소 시나리오에 있어서 증가된 농도는 여과를 위한 추가 시간으로서 그리고 필터의 감소된 차단으로서 평가될 수 있다.
필터 프레스에서 고체 제거
시험 최소 중간 최대
슬러리 농도 6.1 g/l 18.4 g/l 43.8 g/l
케이크 높이 12 mm 18 mm 25 mm
여과후 케이크 내의 고체 232 kg/m3 166 kg/m3
205 kg/m3
슬러리 로딩 0.348 m3/m2 0.153 m3/m2 0.092 m3/m2
고체 로딩 2.1 kg/m2 2.9 kg/m2 4.2 kg/m2
여과 시간 2.5 h 0.9 h 1.2 h
압착을 포함한 시간 2.7 h 1.1 h 1.4 h
수분 67.4% 71.3% 70%
건조 물질 32.6% 28.7% 30%
발명의 효과
본 발명은, 클로로실란을 함유하는 액체를 처리하기 위한 장치 및 공정에 있어서, 그러한 액체의 처리시 팩킹 물질의 수단을 이용하는 일 없이 주위 조건 하에 단일 단계로 수행함으로써 장치 및 공정이 보다 단순화된 점, 및 최종 얻어지는 원하는 생성 스트림이 불순물로서 입자를 함유하지 않는다는 점을 발명의 효과로서 부여한다.

Claims (8)

  1. 하나 이상의 클로로실란을 함유하는 액체를 처리하는 방법으로서,
    액체의 기화,
    pH 9-13을 갖는 스크러빙 액체(scrubbing liquid)를 생성하도록 스크러빙 챔버에서 알칼리 매질과의 접촉에 의한 그 기화된 액체의 처리, 및
    폐수 처리 장치에서 스크러빙 챔버로부터 배출된 스크러빙 액체의 후속 처리로서, 여기서 산이 pH 6-9를 설정하도록 첨가되고 고체가 원심분리기에 의해 스크러빙 액체로부터 분리되는 것인 후속 처리
    를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 알칼리 매질은 수산화나트륨(NaOH)의 수용액인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 스크러빙 액체는 스크러빙 챔버에서 처리 동안 알칼리 매질의 첨가에 의해 pH 9-13으로 유지되는 것인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 무기 산(mineral acid), 바람직하게는 HCl이 폐수 처리 장치에 첨가되는 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 원심분리기에 의해 분리된 고체가 흡수 부재(uptake element), 바람직하게는 필터 프레스에서 흡수되는 것인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 기재된 방법을 수행하기 위한 장치로서,
    - 액체 클로로실란 함유 스트림을 기화하기 위한 하나 이상의 기화기 유닛,
    - 그 기화된 액체를 알칼리 매질과 접촉시키기 위한 하나 이상의 스크러빙 챔버,
    - 하나 이상의 폐수 처리 장치
    를 포함하고, 여기서 스크러빙 챔버는 기화된 액체를 기화기 유닛으로부터 스크러빙 챔버로 공급하기 위한 하나 이상의 유입구, 알칼리 매질이 스크러빙 챔버 내로 연속적으로 분무될 수 있게 하는 하나 이상의 노즐, 스크러빙된 기체를 폐수 처리 장치로 공급하기 위한 유출구를 포함하고, 폐수 처리 장치는 스크러빙 챔버로부터의 스크러빙 액체를 위한 공급 장치 및 스크러빙 액체로부터 고체를 분리하기 위한 원심분리기를 포함하는 것인 장치.
  7. 제6항에 있어서, 폐수 처리 장치는 스크러빙 액체의 pH를 측정하기 위한 혼합 탱크 및 산의 공급을 위한 펌프를 포함하는 것인 장치.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 흡수 부재, 특히 필터 프레스가 원심분리기에 의해 분리된 고체를 흡수하기 위해 제공되는 것인 장치.


















KR1020157032014A 2013-04-09 2014-03-19 클로로실란을 함유하는 액체를 처리하기 위한 장치 및 방법 KR101773276B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102013206228.1A DE102013206228A1 (de) 2013-04-09 2013-04-09 Vorrichtung und Verfahren zur Behandlung von Chlorsilane enthaltenden Flüssigkeiten
DE102013206228.1 2013-04-09
PCT/EP2014/055471 WO2014166710A1 (de) 2013-04-09 2014-03-19 Vorrichtung und verfahren zur behandlung von chlorsilane enthaltenden flüssigkeiten

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150143606A true KR20150143606A (ko) 2015-12-23
KR101773276B1 KR101773276B1 (ko) 2017-08-31

Family

ID=50289680

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020157032014A KR101773276B1 (ko) 2013-04-09 2014-03-19 클로로실란을 함유하는 액체를 처리하기 위한 장치 및 방법

Country Status (10)

Country Link
US (1) US9802837B2 (ko)
EP (1) EP2983803B1 (ko)
JP (1) JP6147912B2 (ko)
KR (1) KR101773276B1 (ko)
CN (1) CN105377392B (ko)
DE (1) DE102013206228A1 (ko)
ES (1) ES2622055T3 (ko)
MY (1) MY193738A (ko)
TW (1) TWI511925B (ko)
WO (1) WO2014166710A1 (ko)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106370553A (zh) * 2016-11-15 2017-02-01 亚洲硅业(青海)有限公司 一种浆料含固量的检测方法
CN111013362A (zh) * 2019-12-30 2020-04-17 武汉新硅科技潜江有限公司 一种氯硅烷生产中尾气处理***
CN117018808B (zh) * 2023-08-21 2024-03-26 四川久源机械制造有限公司 一种多晶硅生产用尾气处理***及处理方法

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1289834B (de) * 1960-08-11 1969-02-27 Haldor Frederik Axel Dipl Ing Verfahren zur Reinigung einer anorganischen Halogenidverbindung oder einer Mischung solcher Halogenidverbindungen
US4519999A (en) 1980-03-31 1985-05-28 Union Carbide Corporation Waste treatment in silicon production operations
US4408030A (en) 1982-03-22 1983-10-04 Dow Corning Corporation Waste chlorosilane treatment
JPS5978942A (ja) 1982-10-22 1984-05-08 Furukawa Electric Co Ltd:The 光フアイバ母材製造系における排ガス処理方法
US4690810A (en) * 1986-03-26 1987-09-01 Union Carbide Corporation Disposal process for contaminated chlorosilanes
JPH0749093B2 (ja) 1987-02-28 1995-05-31 高純度シリコン株式会社 珪素化合物を含むガスの処理方法
JPH0714452B2 (ja) 1988-12-08 1995-02-22 電気化学工業株式会社 ガスを処理する方法
DE4117382A1 (de) 1991-05-28 1992-12-03 Metallgesellschaft Ag Verfahren zum regeln des ph-wertes einer sauren waschfluessigkeit
DE4126670A1 (de) 1991-08-13 1993-02-18 Huels Chemische Werke Ag Verfahren zur abwasserfreien aufarbeitung von rueckstaenden einer chlorsilandestillation mit salzsaeure
US6030591A (en) 1994-04-06 2000-02-29 Atmi Ecosys Corporation Process for removing and recovering halocarbons from effluent process streams
DE19505231A1 (de) 1995-02-16 1996-08-22 Metallgesellschaft Ag Verfahren zum Reinigen von Gasen mit Wasser
US5757660A (en) 1996-03-27 1998-05-26 The Foxboro Company Scrubber control system and method
US6759018B1 (en) 1997-05-16 2004-07-06 Advanced Technology Materials, Inc. Method for point-of-use treatment of effluent gas streams
DE19963433A1 (de) 1999-12-28 2001-07-12 Degussa Verfahren zur Abscheidung von Chlorsilanen aus Gasströmen
JP2002102646A (ja) 2000-10-02 2002-04-09 Mitsui Chemicals Inc シラン類の除去方法
US7611684B2 (en) 2006-08-09 2009-11-03 Airgard, Inc. Effluent gas scrubber and method of scrubbing effluent gasses
DE102008002537A1 (de) 2008-06-19 2009-12-24 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Entfernung von Bor enthaltenden Verunreinigungen aus Halogensilanen sowie Anlage zur Durchführung des Verfahrens
WO2010016117A1 (ja) 2008-08-06 2010-02-11 電気化学工業株式会社 ハロゲン化水素、水素およびハロゲン化ケイ素を含む混合ガスから水素ガスを生産する方法、その水素ガスを用いたケイ素化合物の生産方法、およびその方法のためのプラント
CN202226742U (zh) * 2011-08-31 2012-05-23 湖北晶星科技股份有限公司 多晶硅生产过程中的氯硅烷残液闪蒸***

Also Published As

Publication number Publication date
EP2983803A1 (de) 2016-02-17
JP6147912B2 (ja) 2017-06-14
ES2622055T3 (es) 2017-07-05
WO2014166710A1 (de) 2014-10-16
JP2016520505A (ja) 2016-07-14
TW201438995A (zh) 2014-10-16
CN105377392A (zh) 2016-03-02
KR101773276B1 (ko) 2017-08-31
EP2983803B1 (de) 2017-01-11
CN105377392B (zh) 2018-04-20
TWI511925B (zh) 2015-12-11
US9802837B2 (en) 2017-10-31
MY193738A (en) 2022-10-27
DE102013206228A1 (de) 2014-10-09
US20160068408A1 (en) 2016-03-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9352972B2 (en) Device for recovering SiCl4 slurry and method for the same
EP0613397B1 (en) A METHOD OF IMPROVING THE Hg-REMOVING CAPABILITY OF A FLUE GAS CLEANING PROCESS
JP6556833B2 (ja) 湿式排煙脱硫方法と装置
US8697017B2 (en) Method and device for processing exhaust gas
JPH0362442B2 (ko)
JP2018171583A (ja) 無排水化排ガス処理システム及び無排水化排ガス処理方法
EP3018100B1 (en) Water treatment system and method
KR101773276B1 (ko) 클로로실란을 함유하는 액체를 처리하기 위한 장치 및 방법
JP5347664B2 (ja) フッ素含有排水の処理方法及び処理装置
WO2010016117A1 (ja) ハロゲン化水素、水素およびハロゲン化ケイ素を含む混合ガスから水素ガスを生産する方法、その水素ガスを用いたケイ素化合物の生産方法、およびその方法のためのプラント
CN102470317A (zh) 用于从气体去除汞的设备和方法
CN214635350U (zh) 一种处理氟化氢气体的装置
JP5047202B2 (ja) 酸性ガスの中和処理方法
CN206652332U (zh) 一种协同脱除pm2.5和二价汞的废水零排放脱硫***
JP3129945B2 (ja) 半導体製造排ガスの処理方法
JP5896929B2 (ja) クロロシラン類の廃ガス処理システムおよび廃ガス処理方法
JP5148372B2 (ja) フッ素含有排水の循環利用方法及びそれに用いる排水処理装置
JP2011143329A (ja) 三フッ化塩素含有ガスの除害処理装置
JP2013138097A (ja) 酸混合液の回収システム、酸混合液の回収方法、および、シリコン材料の洗浄方法
JP5566290B2 (ja) ハロゲン化水素、水素およびハロゲン化ケイ素を含む混合ガスから水素ガスを生産する方法、その水素ガスを用いたケイ素化合物の生産方法、およびその方法のためのプラント
JP2013184112A (ja) 排ガス処理装置
Zhao et al. Device for recovering SiCl 4 slurry and method for the same
JPH09271785A (ja) フッ素含有排水の処理方法
JP2000271437A (ja) 排ガスの処理方法および装置
JP2007296469A (ja) 水銀除去装置及び方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant