TWI511925B - 用於處理含有氯矽烷之液體的設備和方法 - Google Patents
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Description
本發明涉及一種用於處理含有氯矽烷(chlorosilane)之液體的設備和方法。
這種類型的一些方法和設備,特別是洗滌器系統是先前技術中已知的。
US 6030591 A公開一種用於移除和回收來自程序排出料流的鹵化烴的方法。術語“鹵化烴”包括全氟化的烴(perfluorinated hydrocarbon)、部分氟化的烴和氟氯碳化物(chlorofluorocarbons)以及六氟化硫和三氟化氮。通過氧化結合與乾燥材料(吸附介質)或洗滌介質的接觸來實現從氟化合物氣流中移除其他氣體成分。
在一個實施態樣中,描述將鹼性洗滌介質(pH>9)用於酸性氣體的更有效洗滌。另外,該鹼洗滌器在高於大氣壓下操作。
US 4519999 A公開一種在矽生產中的廢水處理。其提供一種燃燒方法,藉由與水以及存在於其中的鹼金屬接觸而在水解-中和區(hydrolysis-neutralization zone)洗滌液體和氣體。
該洗滌器主要用於回收在各種溫度下通過燃燒廢料流而形成的鹽酸。
US 5246682 A公開一種使用鹽酸對來自氯矽烷蒸餾(distillation)的殘餘物進行無廢水後處理(wastewater-free work-up)的方法。使用鹽酸進行該方法,並伴隨氯化氫的釋放。反應混合物的一部分凝結,並通過乾燥和加熱處理(~140℃)來移除。
US 5660615 A公開一種包括兩個步驟的廢氣洗滌方法。首先,在溫度範圍30至150℃內進行洗滌階段。在第二步驟中,使廢氣(offgas)接觸pH<5的迴圈鹽水溶液。
US 20040213721 A1公開一種在使用位置上處理廢氣流的設備和方法。該洗滌方法基於含有還原劑(硫代硫酸鈉、氫氧化銨、碘化鉀)的水性洗滌介質,並且由至少兩個階段組成。在洗滌系統中,可以使用由多種填充材料構成的可移動推入的床(push-in beds)。
US 7611684 B2和US 5757660 A以及US 5246594 A公開洗滌器控制系統和方法。它們是基於用於調節和監測洗滌介質的pH和濃度的測量方法。其通過pH感測器、電導率測量(conductivity measurements)或氧化還原電勢測量來實現。
US 7204963 B2也公開一種由兩個步驟組成的方法,其用於從氣流中分離氯矽烷。在第一階段中廢氣流在氣相中用蒸汽處理,然後在第二階段中,用液(水)相處理。
US 20110150739 A1公開一種用於從鹵代矽烷
(halosilanes)中移除含硼雜質的方法和一種用於進行該方法的設備。
US 4408030 A公開一種使用水性介質的廢氯矽烷的處理。其洗滌介質包含濃鹽酸。
JP 2157020 A公開一種用於使用pH為6至8.5的鹼土金屬氫氧化物或鹼土金屬氧化物處理含二氯矽烷的氣體的方法。
先前技術未公開任何可以以單個步驟和在環境條件(ambient conditions)下移除氯矽烷而不必利用填充材料的方法。另外,先前技術中通常獲得包含顆粒的廢料流。
本發明的目的由這些問題而產生。
通過用於處理含有至少一種氯矽烷之液體的方法來實現本發明的目的,所述方法包括所述液體的汽化,通過在洗滌腔室中接觸鹼性介質來處理汽化液體以提供pH為9至13的洗滌液,以及在廢水處理設備中對從所述洗滌腔室移出(take off)的洗滌液進行後續處理,其中添加酸以設定pH為6至9,並通過離心工具從洗滌液中分離固體。
該液體可以是氯矽烷、甲基氯矽烷和含硼鹵化物化合物的混合物。
可以與其他液體或蒸氣(包括HCl蒸氣和H2
蒸氣)一起進行該液體的處理。
蒸發的含氯矽烷料流較佳係包含H2
。
蒸發的含氯矽烷料流較佳係包含HCl。
氣態廢氣較佳係在汽化之後添加。
所述鹼性介質較佳係鹼的水溶液或鹼性基料(alkaline base)。
更佳係使用氫氧化鈉(NaOH)水溶液。
所用水可以是地表水(surface water)、去離子水或脫鹽水。
水較佳來自周圍的蓄水。
洗滌液較佳維持在pH9至13的範圍下。
洗滌液更佳維持在pH10至12的範圍下。
所述料流較佳在洗滌腔室中進行調節。
較佳調節洗滌液的pH值。
較佳係將鹼性介質引入洗滌液儲存器,以將洗滌器中的pH保持在所欲的範圍內。
所述方法提供對通向廢水處理設備的洗滌液的部分移除。
較佳係提供第一混合槽,其中可測量pH以確定第一混合槽需要多少中和酸,並且多少中和酸可被送至供應中和酸的泵。將中和酸引入第一混合槽,並隨後輸送。
中和酸較佳係無機酸,特別較佳是鹽酸(HCl)。
較佳係將絮凝劑(flocculent)加入混合槽。
供應酸之後的第一混合槽中的最終pH較佳係6至9,
更佳係6至8,特別佳係7至8。
較佳係測量並傳輸該pH值,以確定第二混合槽需要多少中和酸。
將中和酸引入第二混合槽,並輸送。
中和酸較佳係無機酸,更佳係鹽酸(HCl)。
較佳係將絮凝劑加入混合槽。
較佳係在第二混合槽中進行pH測量。
供應酸之後的第二混合槽中的最終pH較佳係6至9,更佳係6至8,特別佳係7至8。
所述分離設備較佳係離心工具。
可被移除的顆粒材料的含量較佳係占第二混合槽進料的0至1.5%體積比例。
較佳包括從顆粒材料中移除過量的水,填充壓濾機,通過過濾移除固體,擠壓固體和移除濾餅。
較佳係將把資料傳輸至分配器(distributor)的pH測量設備提供於離心工具的下游。
所述系統較佳係開啟或關閉分配器中的閥,以將不再處於規範內的水再循環(recirculate)至第二混合槽。
用於進行該方法的設備包括:用於汽化液態含氯矽烷料流的至少一個汽化器單元;至少一個洗滌腔室,以使汽化液體與鹼性介質接觸;至少一個廢水處理設備;其中所述洗滌腔室包括:至少一個進口,以從所述汽化器單元將汽化液體供入洗滌
腔室;至少一個噴嘴,通過所述噴嘴可將鹼性介質連續噴入洗滌腔室;和出口,用以將經洗滌的氣體供入所述廢水處理設備,並且所述廢水處理設備包括用於來自洗滌腔室的洗滌液的供給裝置和用於從洗滌液中分離固體的離心工具。
所述設備較佳係包括具有蓄水的容器。
所述洗滌腔室較佳包括用於引入額外水(補充水)的至少一個進口。
所述設備較佳包括用於再利用洗滌液的返回迴路。
所述設備較佳包括用於儲存從洗滌器中移除的液體的容器。
所述設備較佳包括用於添加中和酸的第一混合槽。
所述設備較佳包括用於添加中和酸的第二混合槽。
所述設備較佳包括用於接收(take up)第二混合槽的內容物的分離設備。
該廢水處理設備較佳包括適用於從第二混合槽的進料中移除多種顆粒材料的離心工具。
較佳提供用於接收從離心工具中移除的顆粒材料的額外設備。所述設備較佳為壓濾機。所述壓濾機更佳包括多個膜濾器。
已發現本發明可阻止來自洗滌器的顆粒材料的輸送,並避免排放。將洗滌器中pH調節至約pH 11對此目的而言是關鍵性的。
廢水處理旨在沉澱矽酸鹽,並在離心和壓濾過程中將它們移除。
本發明較佳涉及對主要含有氯矽烷的低沸點液體化合物的處理。
這些低沸點氯矽烷化合物主要包含沸點(Tb
)小於或等於單甲基二氯矽烷(CH4
Cl2
Si)的沸點(Tb
=41.5℃)的一種或多種化合物。
通常,該料流中化合物的沸點應該在二氯矽烷(H2
Cl2
Si)的沸點(Tb
=8.3℃)和單甲基二氯矽烷(CH4
Cl2
Si)的沸點(Tb
=41.5℃)之間的範圍。
這些含氯矽烷料流的組合物一般可以含有二氯矽烷(H2
Cl2
Si)、三氯矽烷(HCl3
Si)、單甲基二氯矽烷(CH4
Cl2
Si)和含硼化合物,例如三氯化硼(BCl3
),但並不限於此。
另外,可將包含H2
、HCl和較小體積的氯矽烷的氣流引入洗滌器。
例如,這種料流可以出現在多晶矽生產領域中,特別是涉及低沸點至中沸點化合物的蒸餾產物的殘餘物、或在矽氧烷(silicone)生產領域中。
本領域技術人員還可發現一個或多個其中有此種料流且可使用本發明方法和設備可的其他應用。本發明的工作實施例僅用於說明目的,並且不應解釋為對具體應用的限制。
本發明優點是在洗滌器中獲得基本上無顆粒的料
流。任何類型的水均可用於洗滌腔室中。盡可能避免不溶性的鹼土金屬矽酸鹽的形成。
所述方法使得無需對程序料流進行任何燃燒。使用鹼性介質進行處理。在氣相和環境溫度下進行所述處理。
所述洗滌方法本身僅包括一個步驟,其代表對於先前技術的簡化。
不需要填充材料。不需要使用額外的還原劑。
下面借助於第1圖和第2圖來說明所述方法和設備。
1.1
‧‧‧汽化換熱器
1.2
‧‧‧洗滌器進口
1.3
‧‧‧噴嘴
1.4
‧‧‧洗滌液儲存器
1.5
‧‧‧洗滌腔室
1.6
‧‧‧閥
1.7
‧‧‧泵系統
1.8
‧‧‧pH測量
1.9
‧‧‧鹼進料管線
1.10
‧‧‧通向廢水處理的進料管線
1.11
‧‧‧a-c
測量
1.12
‧‧‧控制裝置
1.13
‧‧‧泵
1.14
‧‧‧出口
1.15
‧‧‧水進料管線
1.16
‧‧‧氣態料流的進料裝置
2.1
‧‧‧pH測量1
2.2
‧‧‧混合槽1
2.3
‧‧‧用於中和酸的進料管線
2.4
‧‧‧絮凝劑的添加
2.5
‧‧‧pH測量2
2.6
‧‧‧混合槽2
2.7
‧‧‧用於中和酸的進料管線
2.8
‧‧‧離心工具
2.9
‧‧‧壓濾機單元
2.10
‧‧‧固體廢物站
2.11
‧‧‧pH測量
2.12
‧‧‧出口
第1圖示意性示出洗滌系統。
第2圖示意性示出廢水處理系統。
通過汽化換熱器1.1
汽化主要含液體的氯矽烷料流。
另外,可通過進料裝置1.16
將包含氫氣、氯化氫和相對小體積的氯矽烷的氣態料流引入洗滌器。
將汽化料流與經由洗滌器進口1.2
洗滌的任何其他汽化/氣態料流一起引入。
在洗滌器中,從洗滌器噴嘴1.3
中噴入鹼性溶液,在下文中將其稱為洗滌液,並且可由任何鹼性基料和水組成。
所述基料較佳係氫氧化鈉(NaOH)。
用於洗滌液的水可以是地表水、去離子水或脫鹽
水,或該水將直接來自周圍水體,並且經由水進料管線1.15
引入。
所述洗滌液存在於洗滌液儲存器中。該洗滌液儲存器1.4
可以是獨立設備或存在於洗滌腔室內。
使洗滌液與洗滌腔室1.5
中的進入氣流接觸。
該洗滌液較佳係具有10至12的可測pH範圍,特別是當使用具有高含量二價礦物材料的水時。
該pH範圍產生至少兩個關鍵優點。
通過該洗滌方法形成的產物(主要是矽酸鹽)可在較高的pH下溶於洗滌液中,而且相對高礦物含量的水可用於該系統中。在較低pH下,氣流中出現(二氧化矽)顆粒,因此降低洗滌效率。
此外,微溶的二氧化矽使在洗滌器下游的處置較困難。所述洗滌器系統在環境溫度條件下操作。
所述系統包括調節洗滌腔室1.5
中的水位的機構(means)。
在一個實施態樣中,所述系統包括至少一個或多個控制裝置,其回報洗滌器的水位以阻止溢流,並可以啟動一個或多個閥1.6
以延遲或切斷任何進入料流。
在另一個實施態樣中,所述系統可包括通過永久開啟閥移除溢流的方法。
所述系統較佳包括通過吸入閥(suction valve)和泵系統1.7
以移除和循環在系統中所用的洗滌液。
因為經洗滌的氯矽烷料流包含HCl,所以洗滌液的pH以及洗滌液的效率隨時間而降低。
當pH低於特殊底限值時,產物沉澱。這可能是個問題,使得有必要將(二氧化矽)顆粒排放入環境中或在洗滌器的下游安裝額外的固體處置設施。
因此,在重新引入洗滌器之前,在洗滌液貯存器1.4
中通過pH測量1.8
以測量pH。
將該pH與參考pH比較,並且將適量的補充鹼經由鹼進料管線1.9
引入該洗滌液貯存器1.4
。
將固定量的洗滌液從洗滌儲存器取出,並經由通向廢水處理1.10
的進料管線供入廢水處理設備,參見第2圖。
在本發明的實施態樣中,待添加洗滌液的量可通過測量進入料流和組成(1.11 a
、b
、c
)來計算。
然而,該測量並非對本發明的所有實施態樣都是必要的。
該計算可輸送至控制裝置1.12
,其作用於單級泵或可調泵1.13
以降低進入洗滌器的洗滌液的流速。
經由出口1.14
移除洗滌氣體。
週期性或連續性移除的洗滌液具有增加的水解產物含量,並且是強鹼性的。
該進入料流的pH通過在第一混合槽2.2
上游的pH測量2.1
來測量。
根據進入料流的pH,向用於中和酸的進料設施2.3
發送信號,以將該溶液中和至較佳6至9、更佳7至9,特別佳7至8的pH範圍。
在一個實施態樣中,可將絮凝劑2.4
加入沉澱顆粒。
從第一混合槽移除之後,通過在第二混合槽2.6
上游的pH測量2.5
再次測量pH。
根據進入料流的pH,向用於中和酸2.7
的進料設施發送信號,以將該溶液中和至較佳6至9、更佳7至9,特別佳7至8的pH範圍。
將現已中和的洗滌液供入離心工具2.8
。
因為該溶液現具有較低pH,存在的固體的水溶性非常低,並且形成亞穩定漿液(metastable slurry),因此可以更容易地通過離心以移除固體。
由於該中和與後續離心,本發明可以具有比其他系統顯著更大的容量,如下述實施例中所證明的。
移除來自離心工具2.8
的固體,並且供入壓濾機單元2.9
。
移除該固體,並視需要在固體廢物站2.10
中處理。
通過pH測量2.11
,再次測量液體以測定其pH。
如果仍發現過高的pH,則該液體可循環至第二混合槽2.6
。
將來自壓濾機2.9
的液體加入來自離心工具2.8
的液
體料流,並經由出口2.12
從所述系統中移除。
主要含有氯矽烷且為典型供入洗滌系統類型的料流,可以顯示出關於氯矽烷負載的顯著變化。因此,通過其可移除非常寬範圍的顆粒負載的穩健的廢水處理係所欲者。
作為對於本文所述廢水處理設備適用性的實施例,提供三個不同的廢水情況並示於表1中。
所述情況對應低負載(最低)、中等負載(中等)和高負載(最高),將其供入第2圖中所示的離心工具2.8
。
呈現出該系統處理基於濃縮物和原料中的含量之間比率的高容量的能力。
為了描述該設備的效率,將濃度因數定義為基於體積計的排出料流中所獲成分的含量除以原料中發現的成分的含量。
在所述最低情況下,排出流中的固體含量濃度因數為38.5。
在所述中等情況下,濃度因數為31.3。
在所述最高情況下,濃度因數為39.1。
濃縮物中的沉積物對於最低、中等和最高的情況分別具有40、33.9和34.3的對應濃度因數。當使用其他習知沉積技術時,例如淨化設備(clarification apparatuses),則不能獲得這些濃度因數。
該系統因此具有廣泛的可能起始材料(starting materials),其可產生類似性質的排出料流。
在所有情況下,對所有情況進行的濁度(turbidity)測量,係明顯處於現規定的EPA限度(250 NTU)之內。
離心之後,將固體供入壓濾機(第2圖中的部件2.9
)。
再次顯示十分接近於上述的最低、中等和最高情況的三個濃度的結果。
再次評估固體濃度。
在最低情況下,獲得110.5/公尺的濃度因數。
在中等情況下,獲得57.2/公尺的濃度因數。
最終,在最高情況下,獲得48.8/公尺的濃度因數。
對於最低情況所增加的濃度因數可評估為額外的過濾時間和過濾器阻擋性的下降。
1.1
‧‧‧汽化換熱器
1.2
‧‧‧洗滌器進口
1.3
‧‧‧噴嘴
1.4
‧‧‧洗滌液儲存器
1.5
‧‧‧洗滌腔室
1.6
‧‧‧閥
1.7
‧‧‧泵系統
1.8
‧‧‧pH測量
1.9
‧‧‧鹼進料管線
1.10
‧‧‧通向廢水處理的進料管線
1.11
‧‧‧a-c
測量
1.12
‧‧‧控制裝置
1.13
‧‧‧泵
1.14
‧‧‧出口
1.15
‧‧‧水進料管線
1.16
‧‧‧氣態料流的進料裝置
Claims (8)
- 一種用於處理含有至少一種氯矽烷(chlorosilane)之液體的方法,其包括所述液體的汽化、通過在洗滌腔室(scrubbing chamber)內接觸鹼性介質來處理汽化液體以提供pH為9至13的洗滌液、以及在廢水處理設備中對從洗滌腔室移出的洗滌液進行後續處理,其中添加酸以調整pH為6至9,並通過離心工具以從洗滌液中分離出固體。
- 如請求項1中所述的方法,其中所述鹼性介質是氫氧化鈉的水溶液。
- 如請求項1或請求項2中所述的方法,其中在所述洗滌腔室的處理期間,通過添加鹼性介質而將洗滌液維持在pH為9至13。
- 如請求項1或請求項2中所述的方法,其中在所述廢水處理設備中添加無機酸。
- 如請求項1或請求項2中所述的方法,其中將通過離心工具所分離的固體在接收部件(uptake element)中接收。
- 一種用於實施如請求項1至5中任一項的方法的設備,其包括:至少一個汽化器單元,用於汽化一液態含氯矽烷的料流(stream);至少一個洗滌腔室,以使汽化液體與鹼性介質接觸;至少一個廢水處理設備;其中所述洗滌腔室包括:至少一個進口,以從所述汽化器單元將汽化液體供入洗滌腔室;至少一個噴嘴,通過所述噴嘴 可將鹼性介質連續噴入洗滌腔室;和一個出口,用以將經洗滌的氣體供入廢水處理設備,並且廢水處理設備包括用於來自洗滌腔室的洗滌液的供給裝置,和用於從洗滌液中分離固體的離心工具。
- 如請求項6中所述的設備,其中所述廢水處理設備包括用於確定洗滌液的pH的混合槽,和用於供入酸的泵。
- 如請求項6或7中所述的設備,其中提供接收部件,以接收通過離心工具所分離的所述固體。
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