KR20140131576A - 도전막 형성 방법 및 소결 진행제 - Google Patents
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Abstract
광소결을 이용한 도전막 형성 방법에 있어서, 전기저항이 낮은 도전막을 용이하게 형성한다. 도전막 형성 방법은, 광소결을 이용하여 도전막(5)을 형성하는 방법이다. 이 방법은, 소결 진행제(2)로 이루어지는 층(22)을 기판 위에 형성하는 공정과, 구리 미립자 분산액으로 이루어지는 액막(3)을 소결 진행제(2)의 층(22) 위에 성막하는 공정과, 액막(3)을 건조하여 구리 미립자층(4)을 형성하는 공정과, 구리 미립자층(4)을 광소결하는 공정을 가진다. 소결 진행제(2)는, 금속 구리로부터 구리 산화물을 제거하는 화합물이다. 이에 의해, 광소결에 있어서 소결 진행제(2)가 구리 미립자(31)의 표면 산화 피막을 제거한다.
Description
본 발명은, 광소결을 이용한 도전막 형성 방법 및 그 도전막 형성법에 있어서 광소결을 진행시키는 소결 진행제에 관한 것이다.
종래부터, 구리박(銅箔)으로 이루어지는 회로를 포토리소그래피에 의해 기판 위에 형성한 프린트 기판이 있다. 포토리소그래피는, 구리박을 에칭하는 공정을 필요로 하여, 에칭에서 발생하는 폐수의 처리 등에 비용이 든다.
에칭을 필요로 하지 않는 기술로서, 구리 미립자(구리 나노 입자)를 분산매 중에 함유하는 구리 미립자 분산액(구리 잉크)을 사용하여 기판 위에 도전막(도전성 필름)을 형성하는 방법이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 이 방법에서는, 구리 미립자 분산액의 액막이 기판 위에 성막되고, 그 액막이 건조되어, 구리 미립자층이 형성된다. 구리 미립자층은, 광 조사에 의해 광소결되어, 전기저항이 낮은 도전막이 형성된다.
그러나, 위에서 설명한 바와 같은 방법에 있어서, 광소결에 있어서 조사하는 광 에너지를 크게 해도 광소결이 충분히 진행하지 않고, 그 결과, 전기저항이 낮은 도전막이 형성되지 않는 경우가 있다.
본 발명은, 상기 문제를 해결하는 것이며, 광소결을 이용한 도전막 형성 방법에 있어서, 전기저항이 낮은 도전막을 용이하게 형성하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 도전막 형성 방법은, 광소결을 이용하여 도전막을 형성하는 방법으로서, 소결 진행제로 이루어지는 층을 기판 위에 형성하는 공정과, 구리 미립자 분산액으로 이루어지는 액막을 소결 진행제의 상기 층 위에 성막하는 공정과, 상기 액막을 건조하여 구리 미립자층을 형성하는 공정과, 상기 구리 미립자층을 광소결하는 공정을 가지며, 상기 소결 진행제는, 금속 구리로부터 구리 산화물을 제거하는 화합물인 것을 특징으로 한다.
이 도전막 형성 방법에 있어서, 상기 소결 진행제는, 아미드류, 이미드류, 케톤류, 우레탄류, 티오에테르류, 카르본산류 및 인산류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
이 도전막 형성 방법에 있어서, 상기 소결 진행제는, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아미드이미드 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리페닐렌설파이드 수지 및 히드록시에틸리덴디포스폰산로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
이 도전막 형성 방법에 있어서, 상기 소결 진행제는, 알코올류, 당류, 알데히드류, 히드라진류, 퀴논류, 페놀류 및 아민류로 이루어지는 군으로부터 선택되어도 된다.
이 도전막 형성 방법에 있어서, 상기 소결 진행제는, 폴리비닐알코올, 히드로퀴논 및 실란커플링제로 이루어지는 군으로부터 선택되어도 된다.
본 발명의 소결 진행제는, 상기의 도전막 형성 방법에 사용된다.
본 발명에 의하면, 광소결에 있어서, 소결 진행제가 구리 미립자의 표면 산화 피막을 제거하므로, 표면 산화 피막이 제거된 구리 미립자가 소결되어 구리 미립자층이 벌크화되어, 전기저항이 낮은 도전막이 용이하게 형성된다.
도 1(a)∼(f)는 본 발명의 일 실시형태에 관련되는 도전막 형성 방법을 따르는 도전막의 형성을 시계열 순서로 나타내는 단면 구성도.
발명을 실시하기
위한 형태
본 발명의 일 실시형태에 관련되는 도전막 형성 방법을 도 1(a)∼(f)를 참조하여 설명한다. 도 1(a), (b)에 나타내는 바와 같이, 기판(1) 위에 소결 진행제(2)를 함유하는 용액(21)이 도포된다. 도 1(c)에 나타내는 바와 같이, 그 용액(21)의 용매가 건조되어, 소결 진행제(2)로 이루어지는 층(22)이 형성된다.
기판(1)은, 기재(基材)를 판상(板狀)으로 성형한 것이다. 기재는, 유리, 수지, 세라믹스, 실리콘 웨이퍼 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다.
소결 진행제(2)는, 금속 구리로부터 구리 산화물을 제거하는 화합물이다. 소결 진행제(2)는, 예를 들면, 아미드류, 이미드류, 케톤류, 우레탄류, 티오에테르류, 카르본산류 또는 인산류이며, 아미드류의 폴리비닐피롤리돈, 이미드류의 폴리아미드이미드 수지, 우레탄류의 폴리우레탄 수지, 티오에테르류의 폴리페닐렌설파이드 수지, 인산류의 히드록시에틸리덴디포스폰산 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 이와 같은 소결 진행제(2)는, 구리 산화물을 에칭에 의해 금속 구리로부터 제거된다고 생각된다.
소결 진행제(2)는, 알코올류, 당류, 알데히드류, 히드라진류, 퀴논류, 페놀류 또는 아민류이어도 되고, 예를 들면, 알코올류의 폴리비닐알코올, 퀴논류의 히드로퀴논, 아민류의 실란커플링제 등을 들 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. 이와 같은 소결 진행제(2)는, 구리 산화물을 환원함으로써 금속 구리로부터 제거된다.
이와 같은 소결 진행제(2)는, 1 종류를 단독으로 사용해도, 2 종류 이상을 적절히 혼합하여 사용해도 된다.
도 1(d)에 나타내는 바와 같이, 구리 미립자 분산액으로 이루어지는 액막(3)이 소결 진행제(2)의 층(22) 위에 성막된다. 구리 미립자 분산액은, 구리 미립자(31)가 액중에 분산된 액체이며, 구리 미립자(31)와, 분산매와, 분산제를 가진다. 구리 미립자(31)는, 예를 들면, 중심 입자경이 1nm 이상 100nm 미만의 구리 나노 입자이다. 분산매는, 구리 미립자(31)를 함유하는 액상의 매체이다. 분산제는, 구리 미립자(31)를 분산매 중에서 분산시킨다. 구리 미립자(31)는, 공기 중의 산소에 의해 입자 표면이 산화되기 때문에, 얇은 표면 산화막으로 덮여 있다.
액막(3)은, 예를 들면, 인쇄법으로 성막된다. 인쇄법에서는, 구리 미립자 분산액이 인쇄용의 잉크로서 사용되고, 인쇄 장치에 의해 소결 진행제(2)의 층(22) 위에 소정의 패턴이 인쇄되어, 그 패턴의 액막(3)이 성막된다. 구리 미립자 분산액은, 잉크로서 사용되는 점에서, 구리 잉크라고도 불린다. 소결 진행제(2)는, 액막(3)과의 접촉에 의해, 액막(3) 내로 용출된다.
다음으로, 액막(3)이 건조된다. 도 1(e)에 나타내는 바와 같이, 액막(3)의 건조에 의해, 구리 미립자(31) 및 소결 진행제(2)가 기판(1) 위에 남아, 구리 미립자(31)로 이루어지는 구리 미립자층(4)이 기판(1) 위에 형성된다. 구리 미립자층(4)에 있어서의 구리 미립자(31)의 표면은, 소결 진행제(2)와 접촉된다. 또한, 도 1(e)에서는, 소결 진행제(2)의 도시는 생략되어 있다.
다음으로, 구리 미립자층(4)에 광이 조사되어, 구리 미립자층(4)이 광소결 된다. 광소결은, 대기 하, 실온에서 실시된다. 광소결에 사용되는 광원은, 예를 들면, 크세논램프이다. 광원에 레이저 장치를 사용해도 된다. 광소결에 있어서, 구리 미립자(31)의 표면 산화 피막이 제거됨과 동시에, 구리 미립자(31)가 소결되어, 구리 미립자층(4)이 벌크화된다. 도 1(f)에 나타내는 바와 같이, 구리 미립자층(4)의 벌크화에 의해 도전막(5)이 형성된다.
종래, 광소결에 있어서, 구리 미립자(31)의 표면 산화 피막은, 광 에너지에 의한 광환원 반응에 의해 구리로 환원되어 제거된다고 생각되었다.
그러나, 본원발명의 발명자가 실시한 실험에 의하면, 구리 미립자 분산액에 따라서는, 광소결에 있어서 조사하는 광 에너지를 크게 해도, 구리 미립자층(4)의 벌크화가 불충분한 경우가 있다. 또한, 구리 미립자층(4)에 조사하는 광 에너지가 너무 크면, 구리 미립자층(4)이 손상되는 경우가 있으므로, 광소결에 있어서 조사하는 광 에너지의 크기에는 한계가 있다. 본원발명의 발명자는, 광 에너지만으로는 구리 미립자(31)의 표면 산화 피막이 충분히 제거되지 않기 때문에 광소결이 충분히 진행되지 않아, 구리 미립자층(4)의 벌크화가 불충분하게 되는 경우가 있다고 생각했다.
본원발명의 발명자는, 금속 구리로부터 구리 산화물을 제거하는 화합물을 사용하여 광소결을 진행시키는 것을 실험에 의해 발견했다. 본 실시형태의 도전막 형성 방법에서는, 소결 진행제(2)는, 금속 구리로부터 구리 산화물을 제거하는 화합물이며, 구리 미립자(31)의 표면 산화 피막을 제거한다. 소결 진행제(2)가 구리 미립자(31)로부터 구리 산화물을 제거하는 화학반응은, 구리 미립자층(4)에의 광 조사에 의해 촉진된다. 표면 산화 피막이 제거된 구리 미립자(31)가 광 에너지로 소결됨으로써, 구리 미립자층(4)이 벌크화되어, 도전성의 도전막(5)이 형성된다.
이상, 본 실시형태에 관련되는 도전막 형성 방법에 의하면, 광소결에 있어서, 소결 진행제(2)가 구리 미립자(31)의 표면 산화 피막을 제거하므로, 표면 산화 피막이 제거된 구리 미립자(31)가 소결되어 구리 미립자층(4)이 벌크화되어, 전기저항이 낮은 도전막(5)이 용이하게 형성된다.
소결 진행제(2)가 구리 산화물을 에칭하는 것인 경우, 구리 미립자(31)의 표면 산화 피막이 에칭에 의해 제거된다.
소결 진행제(2)가 구리 산화물을 환원하는 것인 경우, 구리 미립자(31)의 표면 산화 피막이 환원에 의해 제거된다.
실시예로서, 본 발명의 도전막 형성 방법을 사용하여 도전막(5)을 형성하고, 형성된 도전막(5)에 관하여 전기저항을 측정했다.
실시예
1
기판(1)으로서 무알칼리 유리를 사용했다. 소결 진행제(2)로서 아미드류의 폴리비닐피롤리돈(분자량 630000)을 사용하고, 물을 용매로 하여, 소결 진행제(2)를 함유하는 용액을 만들었다. 소결 진행제(2)의 농도는, 10%로 했다. 이 용액을 기판(1) 위에 소정의 막두께가 되도록 스핀 코트법에 의해 도포했다. 용액 중의 용매를 건조하기 위해, 용액을 도포한 기판(1)을 대기 분위기 하 100℃∼250℃에서 30분간 건조하여, 소결 진행제의 층(22)을 형성했다. 구리 미립자 분산액(이시하라야쿠힌 가부시키가이샤 제, 상품명 「CJ-0104」)을 소결 진행제의 층(22) 위에 소정의 막두께가 되도록 스핀 코트법에 의해 도포했다. 구리 미립자 분산액을 도포한 기판(1)을 대기 분위기 하 100℃에서 30분간 건조한 후, 크세논램프를 사용한 플래시 조사 장치로 광소결을 실시하여 시험 기판을 만들었다. 이 광소결에 있어서의 광조사는, 0.5J/cm2∼30J/cm2의 에너지 범위에서 0.1ms∼10ms의 시간 실시했다. 구리 미립자층(4)은, 광소결 전에 흑색이며, 1회의 광조사에 의한 광소결 후에 표면이 구리색이 되었다. 구리색은 벌크 구리의 색이며, 광소결에 의한 색 변화로부터, 구리 미립자층(4)이 벌크화하여 도전막(5)이 형성된다는 것을 알았다. 복수회의 광조사는 불필요했다. 시험 기판 위의 도전막(5)의 시트 저항은, 200mΩ/□라는 낮은 값이었다.
실시예
2
소결 진행제(2)로서 아미드이미드류의 폴리아미드이미드 수지를 사용하고, 프로필렌카보네이트를 용매로 하여, 소결 진행제(2)를 함유하는 용액을 만들었다. 소결 진행제(2)의 농도는, 10%로 했다. 그 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 시험 기판을 만들었다. 구리 미립자층(4)은, 광소결 전에 흑색이며, 1회의 광조사에 의한 광소결 후에 표면이 구리색이 되었다. 시험 기판 위의 도전막(5)의 시트 저항은, 280mΩ/□라는 낮은 값이었다.
실시예
3
소결 진행제(2)로서 아민류의 실란커플링제(3-아미노프로필트리에톡시실란)를 사용하고, 물을 용매로 하여, 소결 진행제(2)를 함유하는 용액을 만들었다. 소결 진행제(2)의 농도는, 1%로 했다. 그 이외는 실시예 2와 동일하게 하여 시험 기판을 만들었다. 구리 미립자층(4)은, 광소결 전에 흑색이며, 1회의 광조사에 의한 광소결 후에 표면이 구리색이 되었다. 시험 기판 위의 도전막(5)의 시트 저항은, 200mΩ/□였다.
실시예
4
소결 진행제(2)로서 다른 실란커플링제(N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란)을 사용하고, 물을 용매로 하여, 소결 진행제(2)를 함유하는 용액을 만들었다. 소결 진행제(2)의 농도는, 1%로 했다. 그 이외는 실시예 3과 동일하게 하여 시험 기판을 만들었다. 구리 미립자층(4)은, 광소결 전에 흑색이며, 1회의 광조사에 의한 광소결 후에 표면이 구리색이 되었다. 시험 기판 위의 도전막(5)의 시트 저항은, 200mΩ/□였다.
실시예
5
소결 진행제(2)로서 알코올류의 폴리비닐알코올(분자량 2000)을 사용하고, 물을 용매로 하여, 소결 진행제(2)를 함유하는 용액을 만들었다. 소결 진행제(2)의 농도는, 10%로 했다. 그 이외는 실시예 4와 동일하게 하여 시험 기판을 만들었다. 구리 미립자층(4)은, 광소결 전에 흑색이며, 1회의 광조사에 의한 광소결 후에 표면이 구리색이 되었다. 시험 기판 위의 도전막(5)의 시트 저항은, 300mΩ/□였다.
실시예
6
소결 진행제(2)로서 우레탄류의 폴리우레탄 수지를 사용하고, 프로필렌카보네이트를 용매로 하여, 소결 진행제(2)를 함유하는 용액을 만들었다. 소결 진행제(2)의 농도는, 35%로 했다. 그 이외는 실시예 5와 동일하게 하여 시험 기판을 만들었다. 구리 미립자층(4)은, 광소결 전에 흑색이며, 1회의 광조사에 의한 광소결 후에 표면이 구리색이 되었다. 시험 기판 위의 도전막(5)의 시트 저항은, 250mΩ/□였다.
실시예
7
소결 진행제(2)로서 티오에테르류의 폴리페닐렌설파이드 수지를 사용하고, 2-프로판올을 용매로 하여, 소결 진행제(2)를 함유하는 용액(분산액)을 만들었다. 소결 진행제(2)의 농도는, 1%로 했다. 그 이외는 실시예 6과 동일하게 하여 시험 기판을 만들었다. 구리 미립자층(4)은, 광소결 전에 흑색이며, 1회의 광조사에 의한 광소결 후에 표면이 구리색이 되었다. 시험 기판 위의 도전막(5)의 시트 저항은, 170mΩ/□였다.
실시예
8
소결 진행제(2)로서 인산류의 히드록시에틸리덴디포스폰산을 사용하고, 물을 용매로 하여, 소결 진행제(2)를 함유하는 용액을 만들었다. 소결 진행제(2)의 농도는, 49%로 했다. 그 이외는 실시예 7과 동일하게 하여 시험 기판을 만들었다. 구리 미립자층(4)은, 광소결 전에 흑색이며, 1회의 광조사에 의한 광소결 후에 표면이 구리색이 되었다. 시험 기판 위의 도전막(5)의 시트 저항은, 150mΩ/□였다.
실시예
9
소결 진행제(2)로서 퀴논류의 히드로퀴논을 사용하고, 프로필렌카보네이트를 용매로 하여, 소결 진행제(2)를 함유하는 용액을 만들었다. 소결 진행제(2)의 농도는, 10%로 했다. 그 이외는 실시예 8과 동일하게 하여 시험 기판을 만들었다. 구리 미립자층(4)은, 광소결 전에 흑색이며, 1회의 광조사에 의한 광소결 후에 표면이 구리색이 되었다. 시험 기판 위의 도전막(5)의 시트 저항은, 300mΩ/□였다.
상기와 같이, 소결 진행제(2)를 사용함으로써, 전기저항이 낮은 도전막(5)이 형성되었다.
또한, 본 발명은, 상기의 실시형태의 구성에 한정되지 않으며, 발명의 요지를 변경하지 않는 범위에서 여러 가지의 변형이 가능하다. 예를 들면, 기판(1)의 표면 형상은, 평면에 한정되지 않으며, 곡면이나 복수의 평면의 조합이어도 된다.
1 기판
2 소결 진행제
3 액막
31 구리 미립자
4 구리 미립자층
5 도전막
2 소결 진행제
3 액막
31 구리 미립자
4 구리 미립자층
5 도전막
Claims (6)
- 광소결을 이용하여 도전막을 형성하는 도전막 형성 방법으로서,
소결 진행제로 이루어지는 층을 기판 위에 형성하는 공정과,
구리 미립자 분산액으로 이루어지는 액막을 소결 진행제의 상기 층 위에 성막하는 공정과,
상기 액막을 건조하여 구리 미립자층을 형성하는 공정과,
상기 구리 미립자층을 광소결하는 공정을 가지며,
상기 소결 진행제는, 금속 구리로부터 구리 산화물을 제거하는 화합물인 것을 특징으로 하는 도전막 형성 방법. - 제1항에 있어서,
상기 소결 진행제는, 아미드류, 이미드류, 케톤류, 우레탄류, 티오에테르류, 카르본산류 및 인산류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 도전막 형성 방법. - 제2항에 있어서,
상기 소결 진행제는, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아미드이미드 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리페닐렌설파이드 수지 및 히드록시에틸리덴디포스폰산로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 도전막 형성 방법. - 제1항에 있어서,
상기 소결 진행제는, 알코올류, 당류, 알데히드류, 히드라진류, 퀴논류, 페놀류 및 아민류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 도전막 형성 방법. - 제4항에 있어서,
상기 소결 진행제는, 폴리비닐알코올, 히드로퀴논 및 실란커플링제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 도전막 형성 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 도전막 형성 방법에 사용되는 소결 진행제.
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