KR20140053711A - Manufacturing method of a high purity au powder using drying method - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 반도체용으로 사용되는 Au 타겟을 제조하기 위한 Au 분말이며 친환경공법인 건식법(플라즈마 공법)을 적용하여 고순도 Au 분말의 제조방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 사용된 폐타겟 및 과립(Granule)을 플라즈마 열로 인해서 용융시켜 용탕을 형성시키고 불순물을 제거하고 플라즈마의 조건변경을 통해 고순도의 Au 분말 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an Au powder for manufacturing Au targets used for semiconductors, and to a method for producing high purity Au powder by applying a dry method (plasma method) which is an eco-friendly method. More particularly, The present invention relates to a method of manufacturing a high-purity Au powder by melting molten metal by plasma heat to form a molten metal, removing impurities, and changing plasma conditions.
Au 분말은 RDL(Redistributed Layer), Bumping공정, LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics), Ink Jet, Thick film paste, 코팅제 등에 널리 사용되고 있다. 사용되는 Au의 순도는 99.995wt% 이상이다.Au powder is widely used for RDL (Redistributed Layer), Bumping process, LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramics), Ink Jet, Thick film paste and coating. The purity of Au used is more than 99.995 wt%.
기존의 사용하고 있는 Au 분말 제조방법으로는 원료 Au를 왕수에 용해한 후 여과한 Au이온을 함유한 용액에 티오황산나트륨(Sodium Thiosulfate)을 첨가하여 Au이온을 환원석출시켜 제조하는 방법이 있다. 그러나 상기의 금 분말 제조법 중 티오황산나트륨를 첨가하여 제조하는 경우에는 환원석출 과정에서 많은 양의 아황산 가스가 발생하기 때문에 대기오염 등 심각한 환경공해를 유발시키며, 작업자가 이를 흡입하였을 때 호흡곤란, 두통이 발생하는 등 Au 분말 제조시 작업상 어려움이 따른다. 또한, 원료 Au의 순도가 99.99wt% 임에 따라 경제성의 문제도 가지고 있다. 그리고 환원제로 사용되는 히드라진으로 Au 분말을 제조하는 경우, 환원력이 강하기 때문에 금 분말의 환원반응이 매우 빠른 속도로 진행되어 입형 및 입경의 조절이 불가능하고, 이로 인해 평균입경이 조대해지며, 입도폭이 넓고 환원석출한 Au 분말이 상호 응집하기 때문에 페이스트 제조시, Au 분말의 분산이 어려운 단점이 있었다.As a conventional method of producing an Au powder, there is a method in which Au ions are reduced and precipitated by adding sodium thiosulfate to a solution containing Au Au dissolved in aqua regia after the raw Au is dissolved. However, when sodium thiosulfate is added in the above-described gold powder production method, a large amount of sulfur dioxide is generated during the reduction precipitation process, thereby causing severe environmental pollution such as air pollution. When the workers inhale it, difficulty in breathing and headache And it is difficult to produce Au powder. In addition, since the purity of the raw Au is 99.99 wt%, it also has a problem of economical efficiency. In the case of producing an Au powder by hydrazine used as a reducing agent, since the reducing power is strong, the reduction reaction of the gold powder progresses at a very high speed, so that it is impossible to control the shape and size of the gold powder, thereby increasing the average particle size, Since the large and reduced precipitated Au powder are mutually agglomerated, there is a disadvantage that dispersion of the Au powder is difficult during the production of the paste.
또한, 다른 방법의 환원석출법으로 Au 분말을 제조하는 방법은 원료 Au를 왕수에 용해하여 여과한 여액에 진한 황산을 첨가하고 다시 가열하여 200℃로 유지시키면서 아황산가스를 발생시키고 남은 용액 중에 있는 Au이온은 선택적으로 환원 석출시킬수 있으며, 이 환원 석출된 Au를 여과, 세척 및 건조하여 99.99wt%이상의 Au를 정제하였으나, 이 방법 역시 Au의 함량이 85wt% 일때 은의 함량이 14wt%로서 환원석출 전에 이미 은이 제거되었고, Au의 함량이 98wt%이상이 되었을 때에는 아황산 가스를 이용하여 금을 환원석출하므로 다량의 gas가 발생하고 시간소모가 많고 작업자의 보건위생이 위태로우며 대용량의 처리가 어렵다는 단점이 있다.Further, a method of producing Au powder by another reducing deposition method is as follows. The raw Au is dissolved in aqua regia, and concentrated sulfuric acid is added to the filtrate. Subsequently, the sulfurous acid gas is generated while maintaining the temperature at 200 ° C, The Au was purified by 99.9 wt% or more by filtration, washing, and drying. However, this method also showed that when the Au content was 85 wt%, the silver content was 14 wt% Silver is removed, and when the content of Au is 98 wt% or more, sulfide gas is used to reduce and precipitate gold, resulting in a large amount of gas, a large amount of time, a health hygiene of workers, and a disadvantage .
최근에는 건식공정인 플라즈마공법을 적용하여 고순도 분말을 제조하는 방법이 친환경적이고 빠른 시간에 분말을 제조하고 있어 많이 사용되고 있는 추세이다.Recently, a method of producing a high-purity powder by applying a plasma process, which is a dry process, has been widely used because it is environmentally friendly and manufactures powder in a short time.
상기 문제점을 해결하기 위해 본 발명의 목적은 기존 습식법은 제조시간이 길다는 단점이 있어 이를 보완한 건식법(플라즈마 공법)을 적용하여 고순도 Au 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다. 이를 위해, 투입된 폐타겟 및 과립(Granule)이 플라즈마를 통해서 용탕이 형성되어 Au 폐타겟 및 과립(Granule)이 용융되고 동시에 저융점 금속 불순물을 제거하고 환원가스를 투입시켜 잔존 불순물을 제거하고, 플라즈마 전력, 플라즈마 가스량 및 유지시간 변경하여 고순도 Au 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.The present invention has been made in view of the above problems, and it is an object of the present invention to provide a high-purity Au powder by applying a dry process (plasma process) that complements the conventional process. To this end, the molten target and the granule are melted through the plasma to melt the Au lung target and the granule. At the same time, the low melting point metal impurity is removed and the reducing gas is added to remove residual impurities, And a method for manufacturing a high purity Au powder by changing a power, a plasma gas amount and a holding time.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 장비의 챔버에 앞도어를 두어 폐타겟 및 과립(Granule)의 투입이 가능하게 하였으며, 사용된 폐타겟등은 낮은 전력(5Kw)에 의해 형성된 플라즈마에 의해 용탕이 형성되고, 저융점의 금속 불순물은 제거하고, 또한 투입된 환원가스에 의해 잔존하는 불순물을 제거한 후, 플라즈마 전력, 플라즈마 가스량 및 유지시간을 변경시켜서 고순도 Au 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the present invention enables the introduction of a lung target and granule by placing a front door in a chamber of an equipment, and the used lung target and the like are used as a molten metal by a plasma formed by a low electric power (5Kw) And the high-purity Au powder is produced by removing the low-melting-point metal impurities, removing the remaining impurities by the introduced reducing gas, and then changing the plasma power, the plasma gas amount and the holding time.
더욱 상세하게는, 본 발명의 플라즈마 공법에 의한 99.999wt%급의 고순도 Au 분말의 제조공정은 다음과 같다. 본 발명은 건식법(플라즈마 공법)을 이용한 고순도 Au 분말을 제조하는데 있어서, 챔버의 분위기는 진공분위기이고 챔버의 앞도어를 통해서 플라즈마용 폐타겟 및 과립(Granule)이 투입되는 단계, 투입된 폐타겟 등이 용융되면서 용탕이 형성되고 저융점 금속 불순물이 제거되는 단계, 투입된 환원가스에 의해 잔존 불순물이 제거되는 단계, 플라즈마 전력, 플라즈마 가스량 및 유지시간을 변경하여 고순도 Au 분말이 제조되는 단계, 제조된 분말을 챔버 및 포집부에서 수거 및 회수하는 단계, 소결을 위해 체질(Sieving)을 통하여 분말을 사이즈별로 채취하는 단계로 구성되는 건식법(플라즈마 공법)을 이용한 고순도 Au 분말 제조방법을 제공하는 것이 특징이다.More specifically, the process for producing a high purity Au powder of 99.999 wt% by the plasma process of the present invention is as follows. The present invention relates to a method for manufacturing a high purity Au powder using a dry method (plasma method), wherein the atmosphere of the chamber is a vacuum atmosphere, a step of introducing a pulsed target and a granule for plasma through a front door of the chamber, A step in which a molten metal is melted and a low-melting-point metal impurity is removed, a step in which residual impurities are removed by the introduced reducing gas, a step of changing a plasma power, a plasma gas amount and a holding time to produce a high purity Au powder, The present invention provides a method of manufacturing a high purity Au powder by a dry method (plasma method) comprising collecting and collecting particles in a chamber and collecting part, and collecting powder by size through sieving for sintering.
상기 설명한 바와 같이, 본 발명은 반도체용으로 사용되는 Au 타겟을 제작하기 위하여 건식법(플라즈마 공법)을 적용하여 고순도 Au 분말의 제조방법에 관한 것으로, 플라즈마에 적용되는 잉곳은 사용되었던 폐타겟 및 과립(Granule)형태로 플라즈마공법을 통하여 고순도 Au 분말의 제조가 가능한 특징이 있다. 본 발명에 의해 분말을 제조할 경우, 빠른 시간 내에 오염 없이 고순도 Au 분말의 제조가 가능하다.As described above, the present invention relates to a method of manufacturing a high-purity Au powder by applying a dry method (plasma method) to fabricate an Au target used for a semiconductor, and the ingot applied to the plasma is used as a waste target and a granule Granule), which is characterized by its ability to produce high purity Au powder through plasma process. When the powder is produced by the present invention, it is possible to manufacture a high-purity Au powder without causing contamination in a short period of time.
이는, 기존 습식법의 긴 제조시간의 단점을 해결하고, 화학약품 등을 사용하지 않고, 후공정이 없어 친환경적이라는 장점이 있다.This has the advantage of solving the drawbacks of the long manufacturing time of the existing wet process, not using chemicals, etc., and being eco-friendly because there is no post-process.
도 1은 본 발명의 건식법 이용한 고순도 Au 분말을 제조하는 작업 순서도이다.
도 2는 본 발명의 건식법에 의해 제조된 Au 분말의 FESEM 이미지이다.1 is an operation flow chart for manufacturing a high purity Au powder using the dry method of the present invention.
2 is an FESEM image of Au powder produced by the dry method of the present invention.
이하 첨부된 도면및 실시예를 참조하여 본 발명에 대해 상세하게 설명한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings and embodiments.
도 1은 본 발명의 건식법 이용한 고순도 Au 분말을 제조하는 작업 순서도이며, 도 2는 본 발명의 건식법에 의해 제조된 Au 분말의 FESEM 이미지이다.FIG. 1 is an operation flow chart for producing a high purity Au powder using the dry method of the present invention, and FIG. 2 is an FESEM image of an Au powder produced by the dry method of the present invention.
본 발명은 건식법(플라즈마 공법)을 이용한 고순도 Au 분말을 제조하는데 있어서, 챔버의 분위기는 진공분위기이고 챔버의 앞도어를 통해서 플라즈마용 폐타겟 및 과립(Granule)이 투입되는 단계(S10), 투입된 폐타겟 등이 용융되면서 용탕이 형성되고 저융점 금속 불순물이 제거되는 단계(S20), 투입된 환원가스에 의해 잔존 불순물이 제거되는 단계(S30), 플라즈마 전력, 플라즈마 가스량 및 유지시간을 변경하여 고순도 Au 분말이 제조되는 단계(S40), 제조된 분말을 챔버 및 포집부에서 수거 및 회수하는 단계(S50), 소결을 위해 체질(Sieving)을 통하여 분말을 사이즈별로 채취하는 단계(S60)로 구성되는 건식법(플라즈마 공법)을 이용한 고순도 Au 분말 제조방법을 제공하는 것이 특징이다.The present invention relates to a method of manufacturing a high purity Au powder using a dry method (plasma method), wherein the atmosphere of the chamber is a vacuum atmosphere, a step (S10) of charging a waste target and granule for plasma through a front door of the chamber, (S20) of removing the low-melting-point metal impurity by melting the target and the like, removing residual impurities by the introduced reducing gas (S30), changing the plasma power, the amount of the plasma gas and the holding time, (S50) of collecting and recovering the produced powder in the chamber and the collecting part, and collecting the powder by size (S60) through sieving for sintering (S60) A plasma processing method).
더욱 상세하게는, 먼저, 챔버의 분위기는 진공분위기이고 챔버의 앞도어를 통해서 플라즈마용 폐타겟 및 잉곳이 주입되어야 한다(S10).More specifically, first, the atmosphere of the chamber is a vacuum atmosphere and the waste target for plasma and the ingot must be injected through the front door of the chamber (S10).
사용되는 잉곳의 형태는 박막평가용으로 사용된 폐타겟 및 과립(Granule) 형태이고, 플라즈마를 통하여 분말을 제조하기 위해서 Bulk형태로 투입하는 것이 효과적이다. 또한 분말의 경우에는, 분말을 직접 투입할 경우, 용탕형성과정에서 용탕이 챔버외벽에 부착될 수 있고, 카본도가니에 의해 분말의 오염이 발생할 수 있어 이를 억제하기 위해 성형체 및 소결체를 투입하는 것이 효과적이라고 할 수 있다. 이렇게 투입된 폐타겟 및 잉곳은 용융, 불순물제거 및 분말생성 등의 단계를 통해서 분말을 제조할 수 있다.The shape of the ingot used is in the form of a waste target and granule used for thin film evaluation, and it is effective to put it in a bulk form for producing powder through plasma. Further, in the case of powder, when the powder is directly introduced, the molten metal may be attached to the outer wall of the chamber during the formation of the molten metal, and the contamination of the powder may occur due to the carbon crucible. Therefore, it is effective to inject the formed body and the sintered body . The thus introduced waste target and ingot can be produced through steps such as melting, impurity removal and powder production.
투입된 폐타겟 및 잉곳은 저 전력(5Kw) 플라즈마에 의해 용융되어 용탕을 형성하고 불순물을 제거한다(S20).The charged waste target and the ingot are melted by a low power (5 Kw) plasma to form a molten metal and remove impurities (S20).
이때 플라즈마 전력을 낮게 하여 용탕이 카본몰드 외부로 흘러내리지 않아 불순물에 오염 안 되는 것이 중요하다. 반도체용으로 사용되는 Au 분말의 경우, 99.999wt% 급으로 카본 등 불순물의 오염이 되지 않도록 저전력(30Kw이하)의 플라즈마를 안정적으로 유지하는 것이 핵심이다. 플라즈마의 전력이 고전력(30Kw이상)이 되면 플라즈마용 몰드의 파손 및 Cu양극 파손으로 이어져 분말의 오염을 가중시킬 수 있다.At this time, it is important that the plasma power is lowered so that the molten metal does not flow to the outside of the carbon mold and the impurities are not contaminated. In the case of Au powder used for semiconductors, it is essential to stably maintain a low-power (less than 30 Kw) plasma in order to prevent contamination of impurities such as carbon by 99.999 wt%. If the electric power of the plasma becomes high power (30 Kw or more), the damage of the mold for plasma and the breakage of the Cu anode lead to the contamination of the powder.
그리고 환원가스의 투입으로 인해 잔존 불순물이 제거된다(S30).Residual impurities are removed by the introduction of the reducing gas (S30).
잔존 불순물이 제거되지 않으면 최종 분말의 형성 되었을 때 가장 중요한 순도가 낮아지기 때문에 불순물의 제거가 필요하다.If the remaining impurities are not removed, impurities must be removed because the most important purity is lowered when the final powder is formed.
불순물이 제거된 후 플라즈마 전력, 플라즈마 가스량 및 유지시간을 변경하여서 고순도 Au 분말을 제조한다(S40).After the impurities are removed, the high-purity Au powder is prepared by changing the plasma power, the plasma gas amount, and the holding time (S40).
이때 사용되는 전력은 15~25kw수준이며, 유지시간은 20~60분이다. 플라즈마 가스는 아르곤(Ar)으로 분말 제조를 실시한다. 아르곤 가스 함량은 20~40SLM으로 변경하여 분말 제조한다. 이 조건에서 카본도가니의 오염이 없는 Au 분말을 제조할 수 있다.The power used is 15 ~ 25kw and the maintenance time is 20 ~ 60min. The plasma gas is powdered with argon (Ar). The argon gas content is changed to 20 ~ 40 SLM to prepare powder. Under this condition, Au powder free from contamination of the carbon crucible can be produced.
이렇게 제조된 분말을 챔버 및 포집부를 통해서 수거하고 회수해야 한다(S50).The powder thus prepared should be collected and collected through the chamber and the collecting section (S50).
최종적으로 제조된 분말의 균일성을 확보하기 위해서 체질(Sieving)을 실시한다(S60). Sieving is performed in order to ensure uniformity of the final powder (S60).
체질(Sieving)은 150mesh의 체를 이용하여 실시하고 Au타겟을 제조하기 위해서는 150mesh이하의 분말을 사용하고, 150mesh이상의 분말은 성형을 통해서 새로운 분말을 제조하기 위해서 사용된다.
Sieving is performed using a sieve having a size of 150 meshes. Powders of 150 mesh or less are used to manufacture Au targets, and powders of 150 mesh or more are used to produce new powders by molding.
[[ 실시예Example ]]
Au 폐타겟 (순도 4N5이상)을 구입하여 질산처리를 통해 표면세정을 실시한다. 투입중량은 1kg이며, 성분분석(ICP)을 통해 주요 불순물(Ag, Cu, Fe ≤ 20ppm, Pd, Pb≤15ppm) 파악 후, 플라즈마 공정을 통해서 Au 분말을 제조하였다.An Au waste target (purity of 4N5 or more) is purchased and subjected to surface cleaning through nitric acid treatment. The input weight was 1 kg, and the main impurities (Ag, Cu, Fe ≤ 20ppm, Pd, Pb ≤ 15ppm) were identified through component analysis (ICP).
분말의 제조공정은 다음과 같다. 챔버의 앞도어를 통해 질산처리된 Au 폐타겟을 투입하고 진공분위기를 유지시키고 플라즈마를 형성하여 투입된 폐타겟이 플라즈마 열에 의해 용융되어 용탕을 형성시켰고, 플라즈마 전력(15, 20, 25kw), 유지시간(20, 40, 60min), 가스 및 유량(Ar, 20, 30, 40slm)의 변경에 의해 생성된 Au 분말을 포집하여 고순도 Au 분말을 확보하였다. 플라즈마를 이용한 Au 분말의 제조공정조건을 표 1에 나타내었다.The manufacturing process of the powder is as follows. The pulsed target was melted by the plasma heat to form a molten metal, and the plasma power (15, 20, 25 kw), the holding time (20, 40, 60 min), and the gas and the flow rate (Ar, 20, 30, 40 slm) were collected to obtain high purity Au powder. Table 1 shows the manufacturing conditions of the Au powder using the plasma.
이 조건을 통해서 순도 및 제조속도, 카본함량 등을 확보하고 비교하여 표 2에 나타내었다. 이 실험을 통해 확보된 Au 분말의 Carbon오염도가 가장 적은 고순도(99.999wt%급) 분말제조의 최적화조건을 표 3에 나타내었다.The purity, the production rate, the carbon content and the like were secured through these conditions and are shown in Table 2. Table 3 shows the optimization conditions for the production of high-purity (99.999 wt%) powder with the least carbon contamination of the Au powder obtained through this experiment.
표 3의 결과로부터, 플라즈마에 의해 제조된 Au 분말의 경우 플라즈마의 전력(20kw), 플라즈마 가스 및 유량(Ar, 30slm), 유지시간 20min이상에서는 카본도가니의 열화에 의해 카본이 Au 분말에 부착되어 카본함량이 급격히 상승되는 현상을 초래하고 있다. 실시예1을 통해서 고순도의 Au분말의 제조가 가능하다.From the results shown in Table 3, it can be seen that when the power of the plasma (20 kW), the plasma gas and the flow rate (Ar, 30 slm) and the holding time of 20 min or longer are used for the Au powder produced by the plasma, carbon is adhered to the Au powder by the deterioration of the carbon crucible The carbon content is rapidly increased. It is possible to manufacture Au powder of high purity through Example 1.
즉 적용되는 잉곳인 Au 폐타겟은 순도 99.995wt% 이상이고, 플라즈마의 조건은 플라즈마 전력(20kw), 유지시간(20min), 가스 및 유량(Ar, 30SLM)에 의해 고순도의 Au분말의 제조가 가능하다.That is, it is possible to manufacture Au powder of high purity by plasma power (20 kw), holding time (20 min), gas and flow rate (Ar, 30 SLM), and the condition of the plasma is at least 99.995 wt% Do.
이때 최종 분말의 크기는 10㎛이하이고, 카본함량은 50ppm이하인 것을 특징으로 한다.At this time, the size of the final powder is 10 μm or less and the carbon content is 50 ppm or less.
플라즈마를 이용하여 제조한 Au 분말에 대한 FESEM결과를 도 2에 나타내었다. 도 2로부터 플라즈마를 이용하여 제조된 Au 분말의 경우 입자사이즈가 수 ㎛로 작고 구형화된 Au 분말임을 알 수 있다.Fig. 2 shows FESEM results of the Au powder prepared by using the plasma. From FIG. 2, it can be seen that the Au powder produced by using plasma is a spherical Au powder having a particle size of several 탆.
Claims (5)
챔버의 분위기는 진공분위기이고 챔버의 앞도어를 통해서 플라즈마용 폐타겟 및 과립(Granule)이 투입되는 단계, 투입된 폐타겟 등이 용융되면서 용탕이 형성되고 저융점 금속 불순물이 제거되는 단계, 투입된 환원가스에 의해 잔존 불순물이 제거되는 단계, 플라즈마 전력, 플라즈마 가스량 및 유지시간을 변경하여 고순도 Au 분말이 제조되는 단계, 제조된 분말을 챔버 및 포집부에서 수거 및 회수하는 단계, 소결을 위해 체질(Sieving)을 통하여 분말을 사이즈별로 채취하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 건식법을 이용한 고순도 Au 분말 제조방법.In the production of high purity Au powder by the dry method (plasma method)
The atmosphere of the chamber is a vacuum atmosphere, the pulmonary target and granule for plasma are introduced through the front door of the chamber, the molten metal is melted and the molten metal target is formed and the low melting point metal impurity is removed, Purity Au powder is produced by changing the plasma power, plasma gas amount and holding time, collecting and recovering the produced powder in a chamber and a collecting part, sieving for sintering, And a step of collecting the powder by size according to the dry method.
적용되는 잉곳인 Au 폐타겟은 순도 99.995wt%이고, 플라즈마의 조건은 플라즈마 전력(20kw), 유지시간(20min), 가스 및 유량(Ar, 30SLM)에 의해 생성되는 것을 특징으로 하는 건식법을 이용한 고순도 Au 분말 제조방법.The method according to claim 1,
The purity of the Au waste target is 99.995 wt% and the conditions of the plasma are generated by the plasma power (20 kw), the holding time (20 min), the gas and the flow rate (Ar, 30 SLM) Au powder production method.
최종 분말의 크기는 10㎛이고, 카본함량은 50ppm인 것을 특징으로 하는 건식법을 이용한 고순도 Au 분말 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the final powder has a size of 10 mu m and the carbon content is 50 ppm.
분말제조시 적용되는 플라즈마 전력(15, 20, 25kw), 유지시간(20, 40, 60min), 가스 및 유량(Ar, 20, 30, 40SLM) 범위인 것을 특징으로 하는 건식법을 이용한 고순도 Au 분말 제조방법.The method according to claim 1,
The high-purity Au powder was produced by a dry method, which is characterized by plasma power (15, 20, 25 kw), holding time (20, 40, 60 min), gas and flow rate Way.
분말제조시 사용되는 잉곳의 형태는 박막평가용으로 사용된 폐타겟 및 과립(Granule) 형태인 것을 특징으로 하는 건식법을 이용한 고순도 Au 분말 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the shape of the ingot used in the production of the powder is in the form of a waste target and a granule used for evaluating the thin film.
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