KR101009656B1 - Method of Ultra Fine Powder of Precious Metals - Google Patents

Abstract

본 발명은, 분말야금법을 이용하여 제조되는 귀금속 타겟용 분말이나 촉매, 또는 기타 귀금속 분말용으로 사용되는 귀금속 분말의 제조방법에 관한 것으로, 특히 생산성 및 수율을 향상시킨 초미세 귀금속 분말의 제조가 가능한 특징이 있다. 본 발명에 의하면, 기존의 귀금속 제조분말방식인 습식법에 비해 제조시간 단축이 가능하고, 최근에 시도되는 건식법에 비해 생산성 향상 및 수율이 향상된 미세한 귀금속 분말제조가 가능하다.      The present invention relates to a method for producing a noble metal target powder or catalyst prepared by using the powder metallurgy method, or to a noble metal powder used for other noble metal powders, and in particular, to producing an ultrafine noble metal powder having improved productivity and yield. There are possible features. According to the present invention, it is possible to shorten the production time as compared to the wet method of the conventional noble metal powder manufacturing method, it is possible to manufacture a fine noble metal powder improved productivity and yield compared to the recently tried dry method.

이를 위해서 외부에서 귀금속 분말의 성형체를 일정하게 투입하여 플라즈마에 의해 용해 및 하강시켜 잉곳을 제조하고, 잉곳을 상승시키면서 원료를 기화시켜 쿠엔칭부(Quenching Area)로 이동 및 승화에 의해 원료 분말을 제조 후 여과기를 거쳐 최종적으로 미세한 귀금속 분말을 얻는 것을 특징으로 한다.To this end, a molded product of noble metal powder is constantly injected from the outside to dissolve and lower by plasma to manufacture an ingot, and to prepare the raw material powder by moving and subliming to the quenching area while vaporizing the raw material while raising the ingot. Finally, a fine noble metal powder is obtained through a filter.

플라즈마, 열플라즈마, 귀금속 분말, 초미세 귀금속 분말 Plasma, Thermal Plasma, Precious Metal Powder, Ultra-Precious Metal Powder

Description

초미세 귀금속 분말 제조방법 {Method of Ultra Fine Powder of Precious Metals} Manufacturing method of ultra fine powder {Method of Ultra Fine Powder of Precious Metals}

본 발명은 분말야금법을 이용한 귀금타겟제조에 사용되는 귀금속 분말이나, 촉매 및 기타 화합물용으로 사용하기 위한 귀금속 분말의 제조방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 연속적인 작업이 가능하여 대량의 미세한 분말 확보가 가능하며, 수율이 90%이상 확보 가능한 초미세 귀금속 분말의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a precious metal powder used for the production of precious metal targets using powder metallurgy, or a precious metal powder for use for catalysts and other compounds, and more particularly, to enable continuous operation and to produce a large amount of fine powder. The present invention relates to a method for preparing ultrafine noble metal powder, which can be secured and a yield of 90% or more can be obtained.

종래부터, 분말야금법을 이용하여 제조되는 귀금속 타겟에 사용되는 분말이나 촉매에 사용되는 분말의 제조방법은 염화물, 산화물, 질화물 등이 화합물형태가 함유된 수용액을 제조하고, 수용액에 귀금속 환원제를 이용하여 귀금속 분말을 제조하는 방식이며, 일부는 귀금속화합물 형태로 분말을 제조 후 환원성분위기 열처리를 통하여 제조하고 있다. 이러한 종래의 습식법을 이용한 분말 제조시, 분말 제조에는 큰 문제가 없으나, 제조기간이 장시간 소요되어 양산성이 낮다는 단점이 있으며, 정제를 위해 사용되는 용액의 완벽한 제거가 용이하지 않아, 목적하는 고순도 확보가 어려울 수 있다.      Conventionally, powder preparation methods for powders and catalysts used in noble metal targets produced by the powder metallurgy method are prepared using an aqueous solution containing a compound form of chloride, oxide, nitride, etc., and using a noble metal reducing agent in the aqueous solution. It is a method of manufacturing a noble metal powder, and part of the noble metal compound in the form of the powder is prepared by the heat treatment of the reducing component crisis. When manufacturing powder using the conventional wet method, there is no big problem in powder production, but it takes a long time to produce and has a disadvantage of low mass productivity, and it is not easy to remove the solution used for purification, so that the desired high purity It can be difficult to secure.

또한, 종래의 습식제조법의 경우에는 최종 얻어지는 분말의 크기가 미세하 다는 장점은 있으나 균일하지 않고, 응집된 형태로 되어 있어 평균 수미크론 이상의 크기를 지닌 분말을 얻게 된다.       In addition, the conventional wet manufacturing method has the advantage that the size of the final powder is fine, but not uniform, it is in a cohesive form to obtain a powder having an average size of several microns or more.

습식법에 의해 제조된 불균일한 분말을 이용하여 소결법에 의해 타겟을 제조할 경우, 균일하게 제어된 미세한 분말을 하여 타겟을 제조하는 경우에 비해, 고밀도의 소결체를 얻기 위해서 인가되는 압력이 높아지고, 소결온도도 높아져야 하는 공정상의 단점이 있다.When the target is manufactured by the sintering method using the non-uniform powder prepared by the wet method, the pressure applied to obtain a high density sintered compact is higher than that when the target is manufactured by the uniformly controlled fine powder, and the sintering temperature is increased. There are also disadvantages in the process that must be increased.

촉매용도로 이용할 경우에도, 미세한 분말이 응집된 분말형태로 투입되거나 불균일한 분말 크기로 인해 반응시간이 길어져 전체적인 공정시간이 길어지게 된다.       Even when used as a catalyst, the fine powder is added in the form of agglomerated powder or the reaction time is long due to the non-uniform powder size, thereby increasing the overall process time.

최근에는 플라즈마법을 이용하여 미세한 분말을 제조하는 시도가 이루어지고 있으나, 분말제조에만 연구가 집중되어 있을 뿐 연속작업이나, 수율을 감안한 시도는 전무한 실정이며, 특히 열플라즈마를 이용하여 분말을 제조할 경우 불연속적인 작업특성으로 인해 생산성에 많은 제약을 받게 된다.      In recent years, attempts have been made to produce fine powders using the plasma method. However, research has been concentrated only on the manufacture of powders, and there have been no attempts in consideration of the continuous operation and the yield. In particular, powders can be manufactured using thermal plasma. In the case of discontinuous work characteristics, there are many restrictions on productivity.

본 발명의 목적은 상기 기술한 종래 기술의 문제점을 극복하기 위해 열플라즈마를 이용하여 미세한 분말 제조와 연속작업을 가능하게 하고, 수율도 90%이상 확보하게 하는 것을 특징으로 한다. 이를 위해, 플라즈마 장비 외부에 분말 투입구를 따로 설치하여 일정 작업 후 원료를 재투입하여 연속작업이 가능하며, 가스 흐름(Gas flow)의 유동을 제어함으로써 수율이 90%이상 향상된 귀금속 미세 분말 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to enable the fine powder production and continuous operation using a thermal plasma to overcome the problems of the prior art described above, characterized in that to ensure a yield of 90% or more. To this end, a powder inlet is installed outside the plasma equipment to allow continuous operation by re-inputting raw materials after a certain work, and a method of manufacturing fine metal powder with improved yield of more than 90% by controlling the flow of gas flow. To provide.

본 발명은, 원료 투입구를 별도로 두어 연속작업이 가능하게 하였고, 원료는 열플라즈마에 의해 용융 후 기화되어 주입되는 가스(gas)에 의해 일정 방향으로 유도 및 응축되어 양산성이 향상된 미세한 귀금속 분말을 얻는 것을 특징으로 한다.        According to the present invention, a separate raw material inlet is provided to enable continuous operation, and the raw material is guided and condensed in a predetermined direction by gas injected after melting by heat plasma to obtain fine noble metal powder having improved mass productivity. It is characterized by.

본 발명에 의한 귀금속 초미세 분말을 얻기 위한 제조공정은 다음과 같다. 본 발명은 챔버 외부의 원료 투입구에서 챔버 내부로 분말의 성형체가 주입되는 단계, 주입된 분말성형체가 용융되는 단계, 용융된 원료가 하부로 하강하여 잉곳을 형성하는 단계, 잉곳이 상승하면서 재용융, 기화 및 쿠엔칭부(Quenching Area)로 이송하는 단계, 쿠엔칭부(Quenching Area)로 이동된 기화된 원료가 승화되는 단계(분말형성단계), 승화된 분말이 분말 집진부로 이동하여 여과기를 통과 후 분말을 확보하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.Manufacturing process for obtaining a noble metal ultrafine powder according to the present invention is as follows. The present invention is a step of injecting the molded body of the powder into the chamber from the raw material inlet outside the chamber, the injected powder molded body is melted, the molten raw material is lowered to form an ingot, the ingot is raised and remelted, The step of transferring to the vaporization and quenching area, the step of subliming the vaporized raw material transferred to the quenching area (powder forming step), the sublimed powder is moved to the powder dust collecting part and passed through the filter to remove the powder. Characterized in that it comprises a step of securing.

상기 설명한 바와 같이, 본 발명은 열플라즈마를 이용하여 소결법을 이용한 귀금속 타겟을 제조하는데 사용되는 분말이나, 촉매용 및 기타 용도로 사용되는 귀금속분말을 제공하는데 사용되는 초미세 귀금속 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의해 분말을 제조할 경우, 미세하고 균일한 귀금속 분말의 제조가 가능하며, 분말특성에 맞는 환원 가스 H₂, CH₄ 등을 이용하여 고순도화된 분말 제조도 가능하다. 또한, 기존 습식법에 비해 제조시간이 짧고, 최근에 많이 시 도되고 있는 건식법을 이용한 금속 분말제조법에 비해 생산성 및 수율이 향상된 귀금속 분말 제조가 가능하다는 장점이 있다.As described above, the present invention is characterized by producing a powder used to prepare a noble metal target using a sintering method using thermal plasma, or an ultrafine noble metal powder used to provide a noble metal powder used for catalysts and other uses. It is done. When the powder is prepared according to the present invention, it is possible to prepare a fine and uniform noble metal powder, reducing gas H ₂ , CH _{4 according} to the powder characteristics It is also possible to produce a highly purified powder using such. In addition, the manufacturing time is shorter than the conventional wet method, and compared to the metal powder manufacturing method using the dry method, which has recently been tried a lot, there is an advantage that the production of precious metal powder with improved productivity and yield is possible.

이하 상기의 공정 단계에 대해 상세하게 설명한다.       Hereinafter, the above process steps will be described in detail.

먼저, 챔버 외부에 설치된 원료 투입구에서 챔버 내부로 일정형태의 원료를 투입한다. 투입되는 원료의 형태는 분말성형체, 과립(Granule), 분쇄품 등 다양한 형태가 가능한데 일정무게 이상을 갖는 재료만 투입한다.       First, a certain type of raw material is introduced into the chamber from a raw material inlet installed outside the chamber. The input material can be in various forms such as powder compacts, granules, and pulverized products. Only materials having a certain weight or more are added.

원료 투입구는 챔버 외부에 따로 설치함으로써 열플라즈마의 단점인 소량생산성을 개선하기 위한 것이다. 여기서 투입되는 원료에 대한 일정무게 이상의 재료만 투입하는 것은 플라즈마 형성을 위한 고압의 가스압력 인가시 비산방지를 위함이다. 일정무게 이상의 원료를 제조하기 위해서는, 분말의 경우 프레스 등의 가압성형기를 이용하여 성형체를 제조하거나, 분쇄품의 경우 체질(sieving) 공정을 통하여 미세한 분쇄품을 분리하고, 미세한 분쇄품은 다시 가압성형을 추가로 실시하여 원료로 투입이 가능하다.        The raw material inlet is installed separately from the outside of the chamber to improve small productivity, which is a disadvantage of thermal plasma. Injecting only a certain weight or more of the material to the input material is to prevent the scattering when the high pressure gas pressure for plasma formation. In order to manufacture a raw material of a certain weight or more, a molded product is manufactured by using a press molding machine such as a press for powder, or a fine crushed product is separated through a sieving process for a pulverized product, and the fine crushed product is further press-molded. It can be added as a raw material.

주입된 원료가 용융하는 단계에서는, 주입된 원료 상부의 플라즈마 토치와 주입된 원료와의 플라즈마 형성에 의해 주입된 원료가 용융된다. 플라즈마를 형성하기 위한 분위기는 목적에 맞게 다양하게 조절이 가능하다. 가령 재료가 산소에 민감하게 반응할 경우, 진공장치를 부가로 설치하여 감압 후 Ar 또는 N₂를 투입하여 분위기 조성 후, 플라즈마 용융 후 분말 제조시 산소의 오염을 최소화할 수 있으며, 고순도화가 목적인 경우에는 플라즈마 형성용 가스인 Ar 이나 N₂ 중 하나를 필수로 하고 H₂, He, CH₄ 등의 환원 가스 등을 추가하여 용융액 중의 불순물을 산화물형태 등으로 제거가 가능하다. In the step of injecting the injected raw material, the injected raw material is melted by plasma formation between the plasma torch on the injected raw material and the injected raw material. The atmosphere for forming the plasma can be variously adjusted to suit the purpose. For example, when the material reacts sensitively to oxygen, it is possible to minimize the contamination of oxygen when preparing the atmosphere after installing a vacuum device and depressurizing Ar or N ₂ after decompression, and then plasma melting, and for the purpose of high purity. In this case, one of Ar or N ₂ , which is a plasma forming gas, is required, and a reducing gas such as H ₂ , He, or CH ₄ may be added to remove impurities in the melt in the form of oxide.

사용되는 플라즈마 토치의 재질은 W, Mo 등 다양하게 사용이 가능한데, 고순도화가 목적인 경우에는 불순물이 적은 고품위의 전극재질을 사용하는 것이 고순도에 유리하며, 전극과 분말 간의 이종재료 사용으로 인한 오염가능성이 우려되는 경우에는 동일 재질의 전극을 제조하여 이용하는 것도 가능하다.         Plasma torch can be used in various materials such as W and Mo. For the purpose of high purity, it is advantageous to use high-quality electrode materials with few impurities, which is advantageous for high purity, and there is a possibility of contamination by using different materials between the electrode and powder. If it is concerned, it is also possible to manufacture and use the electrode of the same material.

용용된 원료는 잉곳 형성을 위해 엘리베이션(elevation)부에 의해 하부로 이동하여 전체 잉곳을 형성 후 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다. 이는 외부에서 원료를 투입 후 분말을 바로 제조할 경우, 후속 원료 주입 후 다시 용융 및 기화시켜 분말을 제조하게 됨에 따라 불연속 작업에 의한 작업 시간이 지연되는 반면, 연속적으로 원료를 투입하여 용융된 원료를 하강시켜 하나의 잉곳을 제조 후, 잉곳을 상승시키면서 전력을 증가시켜 후속공정을 진행하는 것이 유리하기 때문이다.        The molten raw material is characterized by producing a powder after forming the entire ingot by moving to the lower portion by an elevation for forming the ingot. This means that if the powder is prepared immediately after the raw material is added from the outside, the powder is prepared by melting and vaporizing again after the subsequent raw material injection, thereby delaying the work time due to the discontinuous operation, while continuously supplying the molten raw material by continuously inputting the raw material. This is because it is advantageous to manufacture one ingot by lowering it, and then increase the power while raising the ingot to proceed with the subsequent process.

용융된 원료가 쿠엔칭부(Quenching Area)로 이동하는 단계는, 용융된 원료에 파워를 더욱 증가시키면 용탕의 기화가 일어나며, 기화된 원료가 쿠엔칭부(Quenching Area) 유도용 가스에 의해 쿠엔칭부(Quenching Area)로 이동하는 것을 특징으로 한다. 이때 유도용 가스는 기화된 원료가 쿠엔칭부(Quenching Area)로 이동할 수 있도록 유도하는 것이 중요하므로, 챔버내부 용량 및 쿠엔칭부(Quenching Area) 위치에 따라 가스위치 및 가스량을 조절하는 것이 중요하다. 또한, 쿠엔칭부(Quenching Area)의 내부는 연마를 하여 가스의 유동을 원활하게 해야 하고, 동시에 분말의 적체를 최소화하도록 한다.        In the moving of the molten raw material to the quenching area, further increasing the power of the molten raw material causes vaporization of the molten metal, and the vaporized raw material is quenched by the gas for quenching area quenching. An area). At this time, the induction gas is important to induce the vaporized raw material to move to the quenching area (Quenching Area), it is important to adjust the gas switch and the gas amount according to the chamber internal capacity and the quenching area (Quenching Area) position. In addition, the inside of the quenching area (Quenching Area) should be polished to smooth the flow of gas, and at the same time to minimize the accumulation of powder.

쿠엔칭부(Quenching Area)로 이동된 원료분말은 온도가 매우 낮은 가스 내부에 놓이게 되어, 미세한 고체의 원료분말을 형성하는 것을 특징으로 한다. 이때 냉각용 가스는 분말의 산화 및 오염을 방지하기 위해 Ar, N₂ 등의 불활성 가스로 구성되는 것이 유리하며, 고순도 불활성 가스를 이용하는 것이 고순도화 분말을 얻는데 용이하다.The raw material powder moved to the quenching area is placed inside a gas having a very low temperature, thereby forming a fine solid raw material powder. At this time, the cooling gas is advantageously composed of an inert gas such as Ar, N _{2 in} order to prevent oxidation and contamination of the powder, it is easy to obtain a high purity powder using a high purity inert gas.

[[ 실시예Example ]]

Ru분말을 구입하여 핸드프레스에 의해 직경 30mm의 가성형체를 제조 후 CIP(냉간등방향프레스)를 이용하여 Ru성형체를 제조 후, 열플라즈마 장비를 이용하여 Ru분말을 제조하였다.       After purchasing Ru powder, a pseudo-molded product having a diameter of 30 mm was prepared by hand pressing, and then a Ru molded product was manufactured using CIP (cold isotropic press), and then Ru powder was manufactured by using a thermal plasma equipment.

제조공정은 다음과 같다. 로타리 펌프와 부스터 펌프를 이용하여 10^-3torr까지 감압 후 Ar투입에 의해 Ar분위기가 조성된 챔버 내부로 Ru성형체를 일정간격으로 투입하였다. 전력을 인가시켜 투입된 성형체와 고순도의 W 전극봉에 플라즈마를 형성시켜 성형체를 용용시켰으며, 용융된 용탕을 하부로 이동시켜 잉곳을 제조하고, 추가 Ru성형체가 일정 간격으로 투입되어 상기의 작업을 반복함으로써 대량의 잉곳을 제조하였다. 잉곳의 제조가 완료되면 플라즈마(plasma) 인가전력을 상승시켜 기화가 일어나게 하였고, 유도용 Ar 가스에 의해 쿠엔칭부(Quenching Area)로 이동 및 여과기를 이용하여 분말을 포집하여 최종적으로 미세한 Ru 분말을 확보하였다. 열플라즈마를 이용한 Ru의 제조공정조건을 표1에 나타내었다.The manufacturing process is as follows. After reducing the pressure to 10 ^-3 torr using a rotary pump and a booster pump, Ru molded bodies were introduced into the chamber in which the Ar atmosphere was formed by Ar injection at regular intervals. Plasma was melted by forming a plasma on the injected molded body and the high purity W electrode rod by applying electric power, and the molten molten metal was moved to the lower part to manufacture an ingot, and additional Ru molded bodies were introduced at regular intervals to repeat the above operation. Bulk ingots were prepared. When the production of the ingot is completed, the plasma applied power is increased to cause vaporization, and the powder is collected by using a filter and moved to the quenching area by induction Ar gas, and finally, fine Ru powder is secured. It was. Table 1 shows the manufacturing process conditions of Ru using thermal plasma.

비교를 위해 구입된 Ru분말(비교예 1)과 구입된 Ru분말에 대해 기존의 제조방법인 습식정제법을 이용하여 Ru분말을 제조하였다. 제조방법은 NaClO에 의해 용해 후 농축 및 환원하여 최종적으로 RuCl₃ 분말을 확보하였으며, 최종적으로 수소열처리를 행하여 Ru분말을 제조(비교예 2)하였다. 습식법을 이용하여 Ru분말을 제조하는데 약 60시간 정도가 소요되었다.For comparison, the Ru powder (Comparative Example 1) and the Ru powder purchased were prepared by using the conventional method of wet purification. In the preparation method, after dissolving with NaClO, concentrating and reducing to finally obtain RuCl ₃ powder, and finally subjected to hydrothermal treatment to prepare a Ru powder (Comparative Example 2). It took about 60 hours to prepare Ru powder using the wet method.

각각에 대해 확보된 Ru분말의 평균분말크기, 입도분포 및 회수율에 대해 표2에 나타내었다.      Table 2 shows the average powder size, particle size distribution and recovery of Ru powder obtained for each.

[표1]Table 1

[표2][Table 2]

표2의 결과로부터, 본 발명에 의해 제조된 분말은 중심입도 0.6㎛로, 구입한 분말 평균입도 16㎛와 습식법에 의해 제조된 분말의 중심입도 3㎛에 비해 균일하고 미세한 Ru분말을 제조할 수 있었으며, 제조시간도 습식법의 경우 60시간이 소요되었으나, 플라즈마를 이용할 경우 4시간으로 단시간에 분말제조가 가능하였다.      From the results in Table 2, the powder prepared according to the present invention has a central particle size of 0.6 µm, and a uniform and fine Ru powder can be prepared compared to the average particle size of 16 µm purchased and the central particle size of 3 µm of the powder prepared by the wet method. In addition, the manufacturing time was 60 hours in the wet method, but it was possible to produce a powder in a short time to 4 hours using the plasma.

또한, 투입한 중량에 대한 사용할 수 있는 분율에 있어서도 종래의 습식법과 비교할 때 동등수준의 90%를 나타내고 있는 점으로부터, 플라즈마 분말제조법이 높은 수율을 나타내고 있음을 알 수 있다.      In addition, also in the fraction which can be used with respect to the injected weight, since it shows 90% of the equivalent level compared with the conventional wet method, it turns out that the plasma powder manufacturing method shows the high yield.

플라즈마를 이용하여 제조한 분말, 원료분말, 습식법에 의해 제조된 분말에 대해서 불순물 및 순도분석을 행하였는데 불순물 분석은 글로우 방전 질량분석기(GDMS;Glow Discharge Mass Spectrometry)를 통하여 실시하였다. 글로우 방전 질량분석결과를 표3에 나타내었다.     Impurities and purity analysis were performed on the powders, raw material powders, and powders prepared by the wet method using plasma. Impurity analysis was performed through a glow discharge mass spectrometer (GDMS). The glow discharge mass spectrometry results are shown in Table 3.

[표3][Table 3]

* 불순물 단위: ppb(weight)* Impurity unit: ppb (weight)

* 기타 불순물: Li, Be, Sc, V, Mn, Co, Ga, Ge, As, Se, Br, Rb, Sr, Nb, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, I, Cs, Ba, Hf, Ta, Au, Hg, Pb, Bi, Re* Other impurities: Li, Be, Sc, V, Mn, Co, Ga, Ge, As, Se, Br, Rb, Sr, Nb, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, I, Cs, Ba, Hf, Ta, Au, Hg, Pb, Bi, Re

[표4]Table 4

표3으로부터 플라즈마를 이용한 분말의 경우 원분말에 비해 Cl, Ce, La 제거 효과가 확연히 증가한 것을 알 수 있다. 습식법에 의해 제조된 경우는 용해에 사용된 용액에 의해 Na, Cl, O의 오염 및 제조공정 장시간의 제조에 의한 Fe, Al, Ca등의 오염도 관찰된다. 표4로부터, 각각에 의해 제조된 분말의 불순물 총합 및 순도를 알 수 있는데 플라즈마에 의해 제조된 경우 4N이상의 고순도를 보이는 반면에, 습식법에 의해 제조된 경우는 초기 분말용해에 사용된 용액성분으로 인해 최종 순도는 원분말 수준을 보이고 있다.It can be seen from Table 3 that the powder using plasma significantly increased the Cl, Ce, and La removal effects compared to the original powder. In the case of producing by the wet method, contamination of Na, Cl, O, and Fe, Al, Ca, etc. due to prolonged production of the process are also observed by the solution used for dissolution. From Table 4, the total impurity and purity of the powders produced by each can be seen, which shows high purity of 4N or more when manufactured by plasma, whereas when manufactured by wet method, due to the solution component used for initial powder dissolution. The final purity is the level of raw powder.

기타 다른 귀금속 분말에 대해서도 열플라즈마 조건을 제어하여 분말을 제조하였으며, 이에 대한 최종 분말의 평균 입도, 입도분포, 사용가능한 분말 수율 및 사용된 원료와 최종 플라즈마를 이용하여 제조된 분말의 불순물 분석을 통한 순도 결과를 표5에 나타내었다. 불순물 분석은 Ag, Au 및 Pd의 경우 ICP분석을 행하였고, Ir은 Ru과 동일하게 GDMS분석을 행하였다.     The powders were prepared by controlling the thermal plasma conditions for other precious metal powders, and analyzed by impurity analysis of the average particle size, particle size distribution, usable powder yield, and the raw materials used and the final plasma. Purity results are shown in Table 5. Impurity analysis was performed for Ag, Au and Pd ICP analysis, Ir was performed GDMS analysis in the same manner as Ru.

[표5][Table 5]

표5의 결과로부터 평균 귀금속 분말 및 입도분포 모두 1㎛이하를 나타내고 있으며, 사용가능한 수율도 90%이상을 보임을 알 수 있다. 최종 분말의 순도도 초기 사용된 원료에 비해 고순도를 나타내고 있다.    From the results of Table 5, both the average precious metal powder and the particle size distribution showed 1 µm or less, and the usable yield also showed 90% or more. The purity of the final powder is higher than that of the raw materials used initially.

도 1은 본 발명의 초미세 귀금속 분말을 제조하는 작업 순서도이다.1 is a flow chart for producing the ultrafine noble metal powder of the present invention.

Claims (7)

귀금속 분말 제조방법에 있어서, In the noble metal powder manufacturing method, 상기 귀금속 분말 제조방법은 챔버 외부의 원료 투입구에서 챔버 내부로 원료가 주입되는 단계, 전극에 플라즈마를 형성시켜 주입된 원료가 용융되는 단계, 용융된 원료가 하부로 하강하여 잉곳을 형성하는 단계, 잉곳이 상승하면서 재용융, 기화 및 쿠엔칭부(Quenching Area)로 이송되는 단계, 쿠엔칭부(Quenching Area)로 이송된 기화된 원료가 승화되어 분말이 형성되는 단계, 여과기를 통과 후 최종 분말을 확보하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 귀금속 분말 제조방법.The noble metal powder manufacturing method is a step of injecting the raw material into the chamber from the raw material inlet outside the chamber, forming a plasma on the electrode to melt the injected raw material, the molten raw material is lowered to form an ingot, the ingot The rising, remelting, vaporization and transfer to the quenching area (Quenching Area), the vaporized raw material transferred to the quenching area (Sub) is sublimated to form a powder, the step of securing the final powder after passing through the filter Precious metal powder production method, characterized in that consisting of. 제1항에 있어서,     The method of claim 1, 상기 귀금속은 Au, Ag, Pd, Ir, Ru, Pt 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 귀금속 분말 제조방법.     The precious metal is a precious metal powder manufacturing method, characterized in that any one selected from Au, Ag, Pd, Ir, Ru, Pt. 제1항에 있어서,      The method of claim 1, 상기 최종 분말의 크기는 0.1㎛ 이상 및 1㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 귀금속 분말 제조방법.      The size of the final powder is 0.1㎛ or more and 1μm or less characterized in that the precious metal powder production method. 제1항에 있어서,      The method of claim 1, 상기 주입된 원료가 용융되는 단계에서 열플라즈마를 이용하는 것을 특징으 로 하는 귀금속 분말 제조방법.Precious metal powder manufacturing method, characterized in that using the thermal plasma in the step of melting the injected raw material. 제1항에 있어서,       The method of claim 1, 상기 주입된 원료의 형태는 분말성형체, 과립(granule), 분쇄품 중에서 선택된 어느 한 형태인 것을 특징으로 하는 귀금속 분말 제조방법.       Form of the injected raw material is a precious metal powder manufacturing method, characterized in that any one selected from powder compacts, granules, milled products. 제1항에 있어서,       The method of claim 1, 상기 전극은 W, Mo 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 귀금속 분말 제조방법.      The electrode is a precious metal powder manufacturing method, characterized in that any one selected from W, Mo. 제2항에 있어서,        The method of claim 2, 상기 전극의 재질은 상기 귀금속과 동일한 재질인 것을 특징으로 하는 귀금속 분말 제조방법.      The material of the electrode is a precious metal powder manufacturing method, characterized in that the same material as the precious metal.

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