KR20140053711A

KR20140053711A - 건식법을 이용한 고순도 Ａｕ 분말 제조방법

Info

Publication number: KR20140053711A
Application number: KR1020120119969A
Authority: KR
Inventors: 이효원; 윤원규; 양승호; 홍길수
Original assignee: 희성금속 주식회사
Priority date: 2012-10-26
Filing date: 2012-10-26
Publication date: 2014-05-08
Also published as: TW201416457A; WO2014065453A1; KR101460064B1

Abstract

본 발명은, 반도체용으로 사용되는 Au 타겟을 제작하기 위하여 건식법(플라즈마 공법)을 적용하여 고순도 Au 분말의 제조방법에 관한 것으로, 플라즈마에 적용되는 잉곳은 사용된 폐타겟 및 과립(Granule)형태로 플라즈마공법을 통하여 고순도 Au 분말의 제조가 가능한 특징이 있다. 본 발명에 의하면, 플라즈마를 통하여 후 공정이 없이 빠른 시간 내에 고순도 Au 분말의 제조가 가능하다는 점이다.
Au 분말을 제조하기 위해, 플라즈마 장비의 챔버분위기는 진공분위기이고, 일정량의 폐타겟 및 과립(Granule)을 투입하여 플라즈마 형성과 더불어 용탕형성 및 저융점 금속 불순물을 제거하고, 환원가스에 의해 잔존하는 불순물을 제거하고, 플라즈마 전력, 플라즈마 가스량 및 유지시간을 변경하여 고순도 Au 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.

Description

건식법을 이용한 고순도 Ａｕ 분말 제조방법{Manufacturing method of a high purity Au powder using drying method}

본 발명은 반도체용으로 사용되는 Au 타겟을 제조하기 위한 Au 분말이며 친환경공법인 건식법(플라즈마 공법)을 적용하여 고순도 Au 분말의 제조방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 사용된 폐타겟 및 과립(Granule)을 플라즈마 열로 인해서 용융시켜 용탕을 형성시키고 불순물을 제거하고 플라즈마의 조건변경을 통해 고순도의 Au 분말 제조방법에 관한 것이다.

Au 분말은 RDL(Redistributed Layer), Bumping공정, LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics), Ink Jet, Thick film paste, 코팅제 등에 널리 사용되고 있다. 사용되는 Au의 순도는 99.995wt% 이상이다.

기존의 사용하고 있는 Au 분말 제조방법으로는 원료 Au를 왕수에 용해한 후 여과한 Au이온을 함유한 용액에 티오황산나트륨(Sodium Thiosulfate)을 첨가하여 Au이온을 환원석출시켜 제조하는 방법이 있다. 그러나 상기의 금 분말 제조법 중 티오황산나트륨를 첨가하여 제조하는 경우에는 환원석출 과정에서 많은 양의 아황산 가스가 발생하기 때문에 대기오염 등 심각한 환경공해를 유발시키며, 작업자가 이를 흡입하였을 때 호흡곤란, 두통이 발생하는 등 Au 분말 제조시 작업상 어려움이 따른다. 또한, 원료 Au의 순도가 99.99wt% 임에 따라 경제성의 문제도 가지고 있다. 그리고 환원제로 사용되는 히드라진으로 Au 분말을 제조하는 경우, 환원력이 강하기 때문에 금 분말의 환원반응이 매우 빠른 속도로 진행되어 입형 및 입경의 조절이 불가능하고, 이로 인해 평균입경이 조대해지며, 입도폭이 넓고 환원석출한 Au 분말이 상호 응집하기 때문에 페이스트 제조시, Au 분말의 분산이 어려운 단점이 있었다.

또한, 다른 방법의 환원석출법으로 Au 분말을 제조하는 방법은 원료 Au를 왕수에 용해하여 여과한 여액에 진한 황산을 첨가하고 다시 가열하여 200℃로 유지시키면서 아황산가스를 발생시키고 남은 용액 중에 있는 Au이온은 선택적으로 환원 석출시킬수 있으며, 이 환원 석출된 Au를 여과, 세척 및 건조하여 99.99wt%이상의 Au를 정제하였으나, 이 방법 역시 Au의 함량이 85wt% 일때 은의 함량이 14wt%로서 환원석출 전에 이미 은이 제거되었고, Au의 함량이 98wt%이상이 되었을 때에는 아황산 가스를 이용하여 금을 환원석출하므로 다량의 gas가 발생하고 시간소모가 많고 작업자의 보건위생이 위태로우며 대용량의 처리가 어렵다는 단점이 있다.

최근에는 건식공정인 플라즈마공법을 적용하여 고순도 분말을 제조하는 방법이 친환경적이고 빠른 시간에 분말을 제조하고 있어 많이 사용되고 있는 추세이다.

상기 문제점을 해결하기 위해 본 발명의 목적은 기존 습식법은 제조시간이 길다는 단점이 있어 이를 보완한 건식법(플라즈마 공법)을 적용하여 고순도 Au 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다. 이를 위해, 투입된 폐타겟 및 과립(Granule)이 플라즈마를 통해서 용탕이 형성되어 Au 폐타겟 및 과립(Granule)이 용융되고 동시에 저융점 금속 불순물을 제거하고 환원가스를 투입시켜 잔존 불순물을 제거하고, 플라즈마 전력, 플라즈마 가스량 및 유지시간 변경하여 고순도 Au 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 장비의 챔버에 앞도어를 두어 폐타겟 및 과립(Granule)의 투입이 가능하게 하였으며, 사용된 폐타겟등은 낮은 전력(5Kw)에 의해 형성된 플라즈마에 의해 용탕이 형성되고, 저융점의 금속 불순물은 제거하고, 또한 투입된 환원가스에 의해 잔존하는 불순물을 제거한 후, 플라즈마 전력, 플라즈마 가스량 및 유지시간을 변경시켜서 고순도 Au 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.

더욱 상세하게는, 본 발명의 플라즈마 공법에 의한 99.999wt%급의 고순도 Au 분말의 제조공정은 다음과 같다. 본 발명은 건식법(플라즈마 공법)을 이용한 고순도 Au 분말을 제조하는데 있어서, 챔버의 분위기는 진공분위기이고 챔버의 앞도어를 통해서 플라즈마용 폐타겟 및 과립(Granule)이 투입되는 단계, 투입된 폐타겟 등이 용융되면서 용탕이 형성되고 저융점 금속 불순물이 제거되는 단계, 투입된 환원가스에 의해 잔존 불순물이 제거되는 단계, 플라즈마 전력, 플라즈마 가스량 및 유지시간을 변경하여 고순도 Au 분말이 제조되는 단계, 제조된 분말을 챔버 및 포집부에서 수거 및 회수하는 단계, 소결을 위해 체질(Sieving)을 통하여 분말을 사이즈별로 채취하는 단계로 구성되는 건식법(플라즈마 공법)을 이용한 고순도 Au 분말 제조방법을 제공하는 것이 특징이다.

상기 설명한 바와 같이, 본 발명은 반도체용으로 사용되는 Au 타겟을 제작하기 위하여 건식법(플라즈마 공법)을 적용하여 고순도 Au 분말의 제조방법에 관한 것으로, 플라즈마에 적용되는 잉곳은 사용되었던 폐타겟 및 과립(Granule)형태로 플라즈마공법을 통하여 고순도 Au 분말의 제조가 가능한 특징이 있다. 본 발명에 의해 분말을 제조할 경우, 빠른 시간 내에 오염 없이 고순도 Au 분말의 제조가 가능하다.

이는, 기존 습식법의 긴 제조시간의 단점을 해결하고, 화학약품 등을 사용하지 않고, 후공정이 없어 친환경적이라는 장점이 있다.

도 1은 본 발명의 건식법 이용한 고순도 Au 분말을 제조하는 작업 순서도이다.
도 2는 본 발명의 건식법에 의해 제조된 Au 분말의 FESEM 이미지이다.

이하 첨부된 도면및 실시예를 참조하여 본 발명에 대해 상세하게 설명한다.

도 1은 본 발명의 건식법 이용한 고순도 Au 분말을 제조하는 작업 순서도이며, 도 2는 본 발명의 건식법에 의해 제조된 Au 분말의 FESEM 이미지이다.

본 발명은 건식법(플라즈마 공법)을 이용한 고순도 Au 분말을 제조하는데 있어서, 챔버의 분위기는 진공분위기이고 챔버의 앞도어를 통해서 플라즈마용 폐타겟 및 과립(Granule)이 투입되는 단계(S10), 투입된 폐타겟 등이 용융되면서 용탕이 형성되고 저융점 금속 불순물이 제거되는 단계(S20), 투입된 환원가스에 의해 잔존 불순물이 제거되는 단계(S30), 플라즈마 전력, 플라즈마 가스량 및 유지시간을 변경하여 고순도 Au 분말이 제조되는 단계(S40), 제조된 분말을 챔버 및 포집부에서 수거 및 회수하는 단계(S50), 소결을 위해 체질(Sieving)을 통하여 분말을 사이즈별로 채취하는 단계(S60)로 구성되는 건식법(플라즈마 공법)을 이용한 고순도 Au 분말 제조방법을 제공하는 것이 특징이다.

더욱 상세하게는, 먼저, 챔버의 분위기는 진공분위기이고 챔버의 앞도어를 통해서 플라즈마용 폐타겟 및 잉곳이 주입되어야 한다(S10).

사용되는 잉곳의 형태는 박막평가용으로 사용된 폐타겟 및 과립(Granule) 형태이고, 플라즈마를 통하여 분말을 제조하기 위해서 Bulk형태로 투입하는 것이 효과적이다. 또한 분말의 경우에는, 분말을 직접 투입할 경우, 용탕형성과정에서 용탕이 챔버외벽에 부착될 수 있고, 카본도가니에 의해 분말의 오염이 발생할 수 있어 이를 억제하기 위해 성형체 및 소결체를 투입하는 것이 효과적이라고 할 수 있다. 이렇게 투입된 폐타겟 및 잉곳은 용융, 불순물제거 및 분말생성 등의 단계를 통해서 분말을 제조할 수 있다.

투입된 폐타겟 및 잉곳은 저 전력(5Kw) 플라즈마에 의해 용융되어 용탕을 형성하고 불순물을 제거한다(S20).

이때 플라즈마 전력을 낮게 하여 용탕이 카본몰드 외부로 흘러내리지 않아 불순물에 오염 안 되는 것이 중요하다. 반도체용으로 사용되는 Au 분말의 경우, 99.999wt% 급으로 카본 등 불순물의 오염이 되지 않도록 저전력(30Kw이하)의 플라즈마를 안정적으로 유지하는 것이 핵심이다. 플라즈마의 전력이 고전력(30Kw이상)이 되면 플라즈마용 몰드의 파손 및 Cu양극 파손으로 이어져 분말의 오염을 가중시킬 수 있다.

그리고 환원가스의 투입으로 인해 잔존 불순물이 제거된다(S30).

잔존 불순물이 제거되지 않으면 최종 분말의 형성 되었을 때 가장 중요한 순도가 낮아지기 때문에 불순물의 제거가 필요하다.

불순물이 제거된 후 플라즈마 전력, 플라즈마 가스량 및 유지시간을 변경하여서 고순도 Au 분말을 제조한다(S40).

이때 사용되는 전력은 15~25kw수준이며, 유지시간은 20~60분이다. 플라즈마 가스는 아르곤(Ar)으로 분말 제조를 실시한다. 아르곤 가스 함량은 20~40SLM으로 변경하여 분말 제조한다. 이 조건에서 카본도가니의 오염이 없는 Au 분말을 제조할 수 있다.

이렇게 제조된 분말을 챔버 및 포집부를 통해서 수거하고 회수해야 한다(S50).

최종적으로 제조된 분말의 균일성을 확보하기 위해서 체질(Sieving)을 실시한다(S60).

체질(Sieving)은 150mesh의 체를 이용하여 실시하고 Au타겟을 제조하기 위해서는 150mesh이하의 분말을 사용하고, 150mesh이상의 분말은 성형을 통해서 새로운 분말을 제조하기 위해서 사용된다.

[ 실시예 ]

Au 폐타겟 (순도 4N5이상)을 구입하여 질산처리를 통해 표면세정을 실시한다. 투입중량은 1kg이며, 성분분석(ICP)을 통해 주요 불순물(Ag, Cu, Fe ≤ 20ppm, Pd, Pb≤15ppm) 파악 후, 플라즈마 공정을 통해서 Au 분말을 제조하였다.

분말의 제조공정은 다음과 같다. 챔버의 앞도어를 통해 질산처리된 Au 폐타겟을 투입하고 진공분위기를 유지시키고 플라즈마를 형성하여 투입된 폐타겟이 플라즈마 열에 의해 용융되어 용탕을 형성시켰고, 플라즈마 전력(15, 20, 25kw), 유지시간(20, 40, 60min), 가스 및 유량(Ar, 20, 30, 40slm)의 변경에 의해 생성된 Au 분말을 포집하여 고순도 Au 분말을 확보하였다. 플라즈마를 이용한 Au 분말의 제조공정조건을 표 1에 나타내었다.

이 조건을 통해서 순도 및 제조속도, 카본함량 등을 확보하고 비교하여 표 2에 나타내었다. 이 실험을 통해 확보된 Au 분말의 Carbon오염도가 가장 적은 고순도(99.999wt%급) 분말제조의 최적화조건을 표 3에 나타내었다.

공정항목		공정조건-실시예
공정항목		1	2	3
플라즈마 전력(kw)		15	20	25
플라즈마용 가스	조성	Ar	Ar	Ar
플라즈마용 가스	가스유량(SLM)	20	30	40

공정항목	공정조건-실시예
공정항목	1	2	3
순도(wt%)	99.999	99.999	99.995
분말Size(um)	10	8	6
제조속도(gr/min)	10	14	21
카본함량(ppm)	40	45	94

공정항목		공정조건-실시예
공정항목		실시예1	실시예2	실시예3
플라즈마 전력(kw)		20	20	20
플라즈마용 가스	조성	Ar	Ar	Ar
플라즈마용 가스	가스유량(SLM)	30	30	30
유지시간(min)		20	40	60
카본함량(ppm)		45	90	140

표 3의 결과로부터, 플라즈마에 의해 제조된 Au 분말의 경우 플라즈마의 전력(20kw), 플라즈마 가스 및 유량(Ar, 30slm), 유지시간 20min이상에서는 카본도가니의 열화에 의해 카본이 Au 분말에 부착되어 카본함량이 급격히 상승되는 현상을 초래하고 있다. 실시예1을 통해서 고순도의 Au분말의 제조가 가능하다.

즉 적용되는 잉곳인 Au 폐타겟은 순도 99.995wt% 이상이고, 플라즈마의 조건은 플라즈마 전력(20kw), 유지시간(20min), 가스 및 유량(Ar, 30SLM)에 의해 고순도의 Au분말의 제조가 가능하다.

이때 최종 분말의 크기는 10㎛이하이고, 카본함량은 50ppm이하인 것을 특징으로 한다.

플라즈마를 이용하여 제조한 Au 분말에 대한 FESEM결과를 도 2에 나타내었다. 도 2로부터 플라즈마를 이용하여 제조된 Au 분말의 경우 입자사이즈가 수 ㎛로 작고 구형화된 Au 분말임을 알 수 있다.

Claims

건식법(플라즈마 공법)을 이용한 고순도 Au 분말을 제조하는데 있어서,
챔버의 분위기는 진공분위기이고 챔버의 앞도어를 통해서 플라즈마용 폐타겟 및 과립(Granule)이 투입되는 단계, 투입된 폐타겟 등이 용융되면서 용탕이 형성되고 저융점 금속 불순물이 제거되는 단계, 투입된 환원가스에 의해 잔존 불순물이 제거되는 단계, 플라즈마 전력, 플라즈마 가스량 및 유지시간을 변경하여 고순도 Au 분말이 제조되는 단계, 제조된 분말을 챔버 및 포집부에서 수거 및 회수하는 단계, 소결을 위해 체질(Sieving)을 통하여 분말을 사이즈별로 채취하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 건식법을 이용한 고순도 Au 분말 제조방법.
제 1항에 있어서,
적용되는 잉곳인 Au 폐타겟은 순도 99.995wt%이고, 플라즈마의 조건은 플라즈마 전력(20kw), 유지시간(20min), 가스 및 유량(Ar, 30SLM)에 의해 생성되는 것을 특징으로 하는 건식법을 이용한 고순도 Au 분말 제조방법.
제 1항에 있어서,
최종 분말의 크기는 10㎛이고, 카본함량은 50ppm인 것을 특징으로 하는 건식법을 이용한 고순도 Au 분말 제조방법.
제 1항에 있어서,
분말제조시 적용되는 플라즈마 전력(15, 20, 25kw), 유지시간(20, 40, 60min), 가스 및 유량(Ar, 20, 30, 40SLM) 범위인 것을 특징으로 하는 건식법을 이용한 고순도 Au 분말 제조방법.
제 1항에 있어서,
분말제조시 사용되는 잉곳의 형태는 박막평가용으로 사용된 폐타겟 및 과립(Granule) 형태인 것을 특징으로 하는 건식법을 이용한 고순도 Au 분말 제조방법.