KR101024971B1 - A Method of Powder and Target of Precious Metals by Thermal Plasma - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 귀금속 타겟용 분말이나 귀금속 촉매 또는 기타용도로 사용되는 귀금속분말 및 귀금속 타겟재의 제조방법에 관한 것으로, 열플라즈마를 이용하여 귀금속 분말 및 타겟재를 동시에 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 종래의 귀금속 제조분말방식인 습식법에 비해 제조시간이 단축된 분말제조가 가능하며, 동시에 코팅층에 후가공을 이용하여 고밀도를 갖는 귀금속 타겟제조가 가능하다. 이를 위해서, 본 발명은 외부에서 귀금속 분말이나, 귀금속 wire를 일정하게 공급하여, 열플라즈마에 의해 용융 또는 용융 및 환원된 용융액적을 형성하고, 열플라즈마에 의해 고압으로 후판(Backing Plate)에 분사하여 코팅층을 형성하고, 코팅층에 도달하기 이전 반용융액적의 분말이나 기화된 기화분말은 쿠엔칭부(Quenching Area)로 이송시켜 원료분말을 냉각하여 분말을 제조 후, 최종 분말 포집기를 이용하여 귀금속 분말을 얻는 것을 특징으로 한다. The present invention relates to a method for producing a noble metal powder and a noble metal target material used for a noble metal target powder, a noble metal catalyst or other uses, and to provide a method for simultaneously producing a noble metal powder and a target material using thermal plasma. It is possible to produce powder with a shorter manufacturing time than the wet method of the conventional noble metal powder manufacturing method, and at the same time, it is possible to manufacture a precious metal target having a high density by using post-processing on the coating layer. To this end, the present invention constant supply of precious metal powder or precious metal wire from the outside, to form molten droplets melted or melted and reduced by thermal plasma, and sprayed on a backing plate at high pressure by thermal plasma coating layer After forming the powder, the semi-melt droplet powder or vaporized vaporized powder is transferred to the quenching area to cool the raw powder to prepare the powder, and then obtain the precious metal powder using the final powder collector. It is done.
플라즈마, 열플라즈마, 귀금속 분말, 귀금속 타겟, 건식법 Plasma, Thermal Plasma, Precious Metal Powder, Precious Metal Target, Dry Method
Description
본 발명은, 귀금속 타겟용 분말이나 귀금속 촉매 또는 기타용도로 사용되는 귀금속분말 및 귀금속 타겟재의 제조방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 연속적으로 귀금속 분말 또는 wire를 이용하여 정제된 분말과 타겟제조 작업이 동시에 연속적으로 작업이 가능하여 대량의 귀금속 분말 및 귀금속 타겟제조가 가능한 제조방법을 제공하는 것이다.The present invention relates to a noble metal powder and a method for producing a noble metal powder and a noble metal target material used for noble metal catalyst or other uses, and more particularly, the powder and the target manufacturing operation purified using noble metal powder or wire continuously Simultaneous operation is possible at the same time to provide a manufacturing method capable of producing a large amount of precious metal powder and precious metal target.
종래부터, 분말야금법을 이용하여 제조되는 귀금속 타겟에 사용되는 분말이나 촉매에 사용되는 분말의 제조방법은 염화물, 산화물, 질화물 등이 화합물형태가 함유된 수용액을 제조하고, 수용액에 귀금속 환원제를 이용하여 귀금속 분말을 제조하고 있었으며, 일부는 귀금속화합물 형태로 분말을 제조 후 환원성분위기 열처리를 통하여 제조하고 있었다. 이러한 종래의 습식법을 이용한 분말제조시, 분말제조에는 큰 문제가 없으나, 제조기간이 장시간 소요되어 양산성이 낮다는 단점이 있으며, 정제를 위해 사용되는 용해액의 완벽한 제거가 용이하지 않아, 목적하는 고순도 확보가 어려울 수 있다는 문제점이 있었다. Conventionally, powder preparation methods for powders and catalysts used in noble metal targets produced by the powder metallurgy method are prepared using an aqueous solution containing a compound form of chloride, oxide, nitride, etc., and using a noble metal reducing agent in the aqueous solution. Precious metal powder was prepared, and some of them were prepared through the reducing component heat treatment after preparing the powder in the form of precious metal compounds. When manufacturing powder using the conventional wet method, there is no big problem in powder production, but it takes a long time to produce and has a disadvantage of low mass productivity, and it is not easy to completely remove the solution used for purification. There was a problem that it may be difficult to secure high purity.
또한, 종래의 습식제조법의 경우에는 최종 얻어지는 분말의 크기가 미세하다는 장점은 있으나 균일하지 않고, 응집된 형태로 되어 있어 평균 수미크론 이상의 크기를 지닌 분말을 얻는 단점이 있었다. In addition, in the case of the conventional wet manufacturing method, there is an advantage in that the final size of the powder is fine, but it is not uniform and has a disadvantage of obtaining a powder having an average size of several microns or more since it is in a cohesive form.
귀금속 타겟을 제조하는 경우에는 일반적으로 용해법과 분말야금법을 이용하여 제조되고 있는데, 용해법을 이용하는 경우는 용해법(플라즈마 아크용해, 아크용해, 고주파 유도용해 등)에 의해 주조 후 단조나 압연 등의 후가공을 실시하여 타겟을 제조하거나, 후가공이 어려운 경우에는 플라즈마나 아크 등으로 잉곳을 제조후 제조된 잉곳들을 용접하여 표면가공을 실시하여 타겟을 제조하고 있다. 분말야금법을 이용하여 귀금속 타겟을 제조하는 경우에는, 원재료의 높은 비용으로 인해 폐타겟을 이용하여 분말제조 후, 분말소결법(Hot Press, Hot Isostatic press 등)을 이용하여 표면가공 후 타겟을 제조하고 있다. 그러나, 귀금속타겟을 제조하는데 있어, 용해법을 이용하는 경우에는 최종타겟의 결정립 조대화로 인해 고기능성 확보가 어려운 단점이 있으며, 분말법을 이용하는 경우에는 폐타겟을 분말화 하는데 습식법을 이용하는데 따라 장시간이 소요되고, 최종 타겟을 제조하는데 있어서도 가스가 다량 함유되어 고밀도화가 어려운데, 특히 O, Na, Co, 방사능 원소 등이 함유된 타겟을 이용하여 박막을 제조하는 경우에는 후공정에 사용하는 약품 등과 반응하여 불량을 초래할 뿐만 아니라, 파티클(particle)이 발생되기 쉽고, 이러한 파티클 탈락에 의한 핀홀(Pin hole)이 발생되어, 건전한 귀금속 박막을 얻기 어려운 단점이 있다. Precious metal targets are generally manufactured using the dissolution method and powder metallurgy method. In the case of using the dissolution method, post-processing such as forging or rolling after casting is performed by dissolution method (plasma arc melting, arc melting, high frequency induction melting, etc.). If the target is manufactured by performing the process or the post-processing is difficult, the target is manufactured by performing surface processing by welding the manufactured ingots after the ingot is manufactured by plasma or arc. In the case of manufacturing the precious metal target using the powder metallurgy method, due to the high cost of raw materials, after manufacturing the powder using the waste target, the target is manufactured after the surface processing using the powder sintering method (Hot Press, Hot Isostatic press, etc.). have. However, in the production of precious metal targets, in the case of using the dissolution method, it is difficult to secure high functionality due to the coarsening of the final target, and in the case of using the powder method, the wet method is used to powder the waste target for a long time. It is difficult to increase the density because it contains a large amount of gas to prepare the final target. In particular, when a thin film is manufactured using a target containing O, Na, Co, or radioactive element, it reacts with a chemical used in a later process. In addition to defects, particles are likely to occur, and pinholes are generated due to particle dropping, which makes it difficult to obtain a healthy precious metal thin film.
본 발명의 목적은, 종래의 귀금속 타겟을 제조하는데 필수공정으로 적용되는 습식법의 분말제조기간을 단축시키고, 동시에 타겟재의 제조가 가능하게 하는데에 있다. 상기 기술한 문제점들을 해결하기 위해, 본 발명은 외부에서 귀금속분말이나, 귀금속 wire를 일정속도로 공급하여, 열플라즈마에 의해 용융 및 환원된 용융액적을 형성시키고, 열플라즈마에 의해 고압으로 후판(Backing plate)분사하여 코팅층을 형성하며, 코팅층에 도달하기 이전 반용융액적의 분말이나 기화된 기화분말은 하단의 분말 포집부 및 쿠엔칭부(Quenching Area)의 분말 포집부로 이송시켜 원료분말을 냉각하여 최종적으로 귀금속 분말을 얻는 것을 특징으로 한다.An object of the present invention is to shorten the powder manufacturing period of the wet method, which is applied as an essential step in producing a conventional noble metal target, and at the same time enable the production of the target material. In order to solve the problems described above, the present invention by supplying a noble metal powder or a noble metal wire at a constant speed from the outside, to form a molten liquid droplets melted and reduced by thermal plasma, back plate at high pressure by thermal plasma (Backing plate) Spraying to form a coating layer, and before reaching the coating layer, the semi-melt droplet powder or vaporized vaporized powder is transferred to the powder collecting part of the lower part and the powder collecting part of the quenching area to cool the raw material powder, and finally the precious metal powder It is characterized by obtaining.
본 발명은, 분말이나 wire형태의 원료 투입구를 별도로 두어 연속작업이 가능하게 하고, 투입된 원료는 열 플라즈마에 의해 용융 후 후판에 코팅되거나, 하부로 하강되어 분말화 되거나, 기화되어 주입되는 gas 기류 또는 진공 Pumping에 의해 쿠엔칭부(Quenching Area)로 유도 및 냉각되어 분말화 되어 최종적으로는 코팅된 귀금속 타겟재와 미세한 귀금속분말을 동시에 얻는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따라 귀금속 초미세 분말을 얻기 위한 제조공정은 다음과 같다. 챔버 외부의 원료 투입구에서 귀금속분말이나, 귀금속 wire를 일정하게 공급하는 단계, 열플라즈마에 의해 용융 및 환원된 용융액적을 형성하는 단계, 열플라즈마에 의해 고압으로 Backing Plate(후판)분사하여 코팅층을 형성하는 단계, 코팅층에 도달하기 이전 반용융액적의 분말이나 기화된 기화분말을 쿠엔칭부(Quenching Area)로 이송시켜 원료분말을 냉각하여 분말을 제조하는 단계, 최종 분말 포집기를 이용하여 귀금속 분말을 얻는 단계로 이루어진 것을 특징으로 한다. According to the present invention, a powder or wire-type raw material inlet is separately provided to enable continuous operation, and the injected raw material is coated on a thick plate after melting by thermal plasma, or powdered by being lowered, or vaporized and injected into a gas stream or It is characterized by obtaining a coated noble metal target material and a fine noble metal powder at the same time by inducing and cooling into a quenching area (Quenching Area) by vacuum pumping and powdering. According to the present invention, a manufacturing process for obtaining a noble metal ultrafine powder is as follows. Supplying precious metal powder or precious metal wire at the raw material inlet outside the chamber, forming molten liquid droplets melted and reduced by thermal plasma, spraying backing plate at high pressure by thermal plasma to form coating layer Step, transfer the semi-melt droplets of powder or vaporized vaporized powder to the quenching area before reaching the coating layer to cool the raw material powder to prepare a powder, to obtain a precious metal powder using the final powder collector It is characterized by.
상기에 설명한 바와 같이 본 발명에 따르면, 열 플라즈마를 이용하여 소결법을 이용한 귀금속 타겟을 제조하는데 사용되는 분말이나, 촉매용 및 기타용도로 사용되는 귀금속분말을 제공하고 동시에 코팅을 통한 귀금속 타겟재를 제조하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, 미세하고 균일한 귀금속 분말의 제조가 가능하며, 분말특성에 맞는 환원 가스 H2, CH4, He 등을 이용하여 정제된 분말 제조도 가능하다. 본 발명에 의해 제조된 타겟재의 경우에는, 다양한 밀도를 갖는 타겟재의 제조가 가능하며, 추가 열간가공을 통해 초고밀도의 타겟제조도 가능하다는 장점이 있다. As described above, according to the present invention, there is provided a powder used for producing a noble metal target using a sintering method using thermal plasma, or a noble metal powder used for a catalyst and other uses, and at the same time manufacturing a noble metal target material through coating. Characterized in that. According to the present invention, it is possible to produce a fine and uniform noble metal powder, it is also possible to manufacture a powder refined using reducing gas H 2 , CH 4 , He and the like suitable for the powder characteristics. In the case of the target material produced by the present invention, it is possible to manufacture a target material having various densities, and there is an advantage that an ultra-high density target can be manufactured through additional hot working.
이하 상기의 공정 단계에 대해 상세하게 설명한다. Hereinafter, the above process steps will be described in detail.
먼저, 챔버 외부에 설치된 wire나 분말 형태의 원료 투입구에서 챔버내부로 일정속도로 원료를 플라즈마 토치 내부로 투입한다. 투입되는 원료의 형태가 분말의 경우 분말공급속도를 제어하는데 일정크기의 분말제어가 중요하므로 체(Sieving)기를 이용하여 일정범위의 분말사이즈만을 이용한다. 공급되는 분말크기는 1~50㎛적당한데 이는 분말크기가 50㎛이상으로 조대할 경우 용융된 액적을 형성하기가 난해하며, 1㎛이하로 미세할 경우에는 분말간의 응력에 의해 응집이 쉽 게 발생되어 분말공급이 용이하지 않다는 단점이 있기 때문이다. wire로 공급되는 경우, wire의 선경은 Ф1~3mm가 적당한데 wire선경이 3mm 이상일 경우 wire를 용융화 하는데 어려우며, 1mm이하일 경우에는 생산성이 저하되는 단점이 있기 때문이다. 생산성 향상 및 연속작업을 위해 원료를 추가 투입하게 되는데, 별도의 밸브를 설치하여 원료투입구 내부로 air가 유입되지 않도록 주의해야 한다. 내부로 air가 유입될 경우 코팅되는 분말이나, 제조되는 분말의 일부가 산화가능성이 있으며, 정제를 위한 수소gas 등을 이용할 경우 air중의 산소로 인해 폭발의 위험성이 있으므로 유의해야 한다. First, the raw material is introduced into the plasma torch at a constant speed into the chamber from a wire or powder raw material inlet installed outside the chamber. When the type of raw material to be injected is a powder, it is important to control the powder supply speed so that only a certain size of powder is used by using a sieve. The powder size supplied is 1 ~ 50㎛, which is difficult to form molten droplets when the powder size is over 50㎛, and when it is fine below 1㎛, coagulation is easily caused by stress between powders. This is because there is a disadvantage that the powder supply is not easy. When supplied with wire, the wire diameter of wire is appropriately 1 ~ 3mm. If the wire diameter is more than 3mm, it is difficult to melt the wire, and if it is less than 1mm, productivity decreases. In order to improve productivity and continuous work, additional raw materials are added. Care should be taken to prevent air from entering the material inlet by installing a separate valve. When air is introduced into the inside, the powder to be coated or a part of the powder to be prepared may be oxidized, and when using hydrogen gas for purification, there is a risk of explosion due to oxygen in the air.
열플라즈마에 의해 용융 및 환원된 용융액적을 형성하는 단계에서는, 플라즈마 토치 내부로 이동된 원료는 열플라즈마에 의해 용융되며 환원성 gas에 의해 정제된다. 플라즈마를 형성하기 위한 분위기는 목적에 맞게 다양하게 사용가능한데, 가령 재료가 산소에 민감할 경우, 진공장치를 이용하여 진공분위기 조성후, 용융시 산화되는 것을 방지할 수 있으며, 고순도화를 위한 정제가 요구되는 경우에는 플라즈마 형성용 Gas로는 Ar 또는 N2 또는 Ar과 N2의 혼합가스를 사용하고, 추가로 정제를 위해서 H2, He, CH4 등의 환원성 가스 등을 추가하여 용융액 중의 불순원소를 화합물형태로 제조 및 진공펌프에 의한 제거가 가능하다. 열플라즈마에 사용되는 플라즈마 토치의 재질은 음극의 경우 W, Mo등 다양하게 사용이 가능한데, 토치 재질로부터의 오염을 최소화하기 위해 불순물이 적게 혼입된 고품위의 전극재질을 사용하는 것이 유리하다. 이러한 W, Mo등의 이종재료를 사용할 경우, 전극 재질에 의한 오염을 방지할 수 없으므로 최종적으로는 제조하고자 하는 성분으로 전극을 제조하여 이용하는 것도 가능하다. 용해하고자 하는 원료에 따라서는 음극의 소모가 적고, 양극이 소모가 많이 되는 경우가 있는데 이 경우에도 동종재료로 사용하는 것이 유리하다.In the step of forming the molten liquid droplets melted and reduced by the thermal plasma, the raw material transferred into the plasma torch is melted by the thermal plasma and purified by the reducing gas. The atmosphere for forming the plasma can be used in various ways according to the purpose, for example, if the material is sensitive to oxygen, it can be prevented from oxidizing during melting after forming the vacuum atmosphere using a vacuum device, and purification for high purity If required, the gases for forming plasma may include Ar or N 2 or Ar and By using a mixed gas of N 2 and further reducing gas such as H 2 , He, CH 4, etc. for purification, impurity elements in the melt can be prepared in the form of a compound and removed by a vacuum pump. Plasma torch used in the thermal plasma can be used in various ways, such as W, Mo in the case of the cathode, it is advantageous to use a high-quality electrode material containing less impurities in order to minimize contamination from the torch material. When using heterogeneous materials such as W and Mo, it is not possible to prevent contamination by the electrode material, so it is also possible to finally manufacture and use the electrode as a component to be manufactured. Depending on the raw material to be dissolved, the consumption of the cathode is low and the anode may be consumed a lot. In this case, it is advantageous to use the same material.
열플라즈마에 의해 고압으로 후판(Backing Plate)에 분사하여 코팅층을 형성하는 단계는, 용융 및 정제된 액적이 고압의 플라즈마 가스에 의해 토치 전단에 놓여 있는 후판에 코팅 및 적층하여 타겟을 제조하는 단계이다. 후판과의 거리는 목적에 맞게 자유롭게 조절이 가능한데, 고밀도의 타겟재를 제조할수록 토치와 후판과의 거리를 밀착시키고, 타겟재의 제조가 아닌 단순 코팅이 목적인 경우에는 거리를 증가시켜 다공질의 코팅층을 제조하는 것이 유리하다. 이는 타겟의 밀도는 플라즈마 전류를 고정시킬 경우 플라즈마 토치와 타겟과의 거리에 의해 좌우되는데, 거리가 가까운 경우 최대 밀도 98%수준까지 확보할 수 있으며, 분말제조를 용이하게 위해 거리를 뒤로 조절하는 경우 밀도가 70%수준까지 저하되는데 이때에는 추가 후가공을 통하여 초고밀도를 확보하는 것이 가능하기 때문에 목적에 맞게 타겟과 플라즈마 거리를 조절하여 적용한다. Forming a coating layer by spraying on a backing plate at high pressure by thermal plasma is a step of manufacturing a target by coating and laminating molten and purified droplets on a thick plate placed in front of the torch by a high-pressure plasma gas. . The distance from the thick plate can be freely adjusted according to the purpose.The higher density of the target material is manufactured, the closer the distance between the torch and the thicker plate is, and the simpler coating is not the manufacture of the target material. It is advantageous. The density of the target depends on the distance between the plasma torch and the target when the plasma current is fixed. If the distance is close, the maximum density can be secured up to 98%, and the distance is adjusted backward to facilitate powder production. The density is reduced to 70% level. In this case, it is possible to secure ultra high density through additional post-processing so that the target and plasma distance are adjusted according to the purpose.
후가공을 적용하여 초고밀도를 얻는 경우에도 적용되는 후가공이 각기 다를수 있는데 , 가공이 용이한 경우에는, 열간압연 및 냉간압연을 행하여 초고밀도를 얻고, 가공이 어려운 경우에는 HIP이나 Hot Press를 추가로 실시하여 초고밀도를 확보하는 것이 바람직하다. Even after the ultra-high density is obtained by applying post-processing, the applied post-processing may be different. In case of easy processing, hot rolling and cold rolling are performed to obtain ultra-high density, and in case of difficulty, additional HIP or hot press is performed. It is desirable to ensure ultra high density.
플라즈마토치와 후판과의 거리는 10mm~100mm가 적당한데 타겟을 제조하는데 있어 거리가 10mm이하로 가까울 경우 코팅된 층이 재용해되어 분리 위험이 있으며, 거리가 100mm이상일 경우 코팅하는데 코팅층의 밀착력이 저하되어 코팅층 형성이 어려울 수 있기 때문이다. 후판의 경우에는 전후 상하 이동이 가능하게 하고, 회전도 가능하게 하는 것이 좋은데, 후판의 전후 이동을 통해 플라즈마 토치와 일정거리를 유지하게 하고, 상하이동을 통해 전체 면적이 코팅되도록 하며, 회전이 가능하게 하여 후판 위치별 균일도를 제어하기 위함이다. 이렇게 제조된 타겟의 밀도는 거리가 가까운 경우 최대 밀도 98%수준까지 확보할 수 있으며 분말제조를 용이하게 위해 거리를 뒤로 조절하는 경우 70%수준까지 저하되는데 이때는 추가가공을 통하여 초고밀도를 확보하는 것이 가능하기 때문에 목적에 맞게 타겟과 플라즈마 거리를 조절하여 적용한다. The distance between the plasma torch and the thick plate is 10mm ~ 100mm, but if the distance is less than 10mm, the coated layer may be re-dissolved when the distance is less than 10mm.If the distance is more than 100mm, the adhesion of the coating layer is reduced. This is because the coating layer may be difficult to form. In the case of the thick plate, it is good to enable the vertical movement of the plate and to rotate it. The rear plate moves the plate to maintain a certain distance from the plasma torch. This is to control the uniformity of each plate position. The density of the manufactured target can be secured to a maximum density of 98% when the distance is close, and to 70% when the distance is adjusted backward to facilitate powder production. In this case, it is necessary to secure ultra high density through additional processing. Because it is possible, adjust the target and plasma distance to suit your purpose.
코팅층에 도달하기 이전 반용융액적의 분말이나 기화된 기화분말을 쿠엔칭부(Quenching Area)로 이송시켜 원료분말을 냉각하여 분말을 제조하는 단계에서는, 용융된 원료가 후판에 적층되기 이전에 기화되어 가스기류이동에 의해 쿠엔칭부(Quenching Area)로 이동후 Ar, N2등의 불활성 gas로 구성된 쿠엔칭가스에 의해 냉각되어 분말이 제조되거나, 용융된 원료가 충분한 에너지를 확보하지 못해 후판에 도달하기전 하강 또는 후판에 밀착하지 못하고 튕기는 부분이 하강 및 냉각되어 분말이 제조되는 단계이다. 이때 제조되는 분말은 분말제조위치에 따라 각기 다른 형상 및 분말 크기를 가지므로, 용도에 맞게 분말을 분류하여 사용하는 것이 바람직하다. Before reaching the coating layer, the semi-melt droplet powder or vaporized vaporized powder is transferred to a quenching area to cool the raw material powder to prepare a powder. The molten raw material is vaporized before being laminated to a thick plate to produce a gas stream. After moving to quenching area by movement, it is cooled by quenching gas composed of inert gas such as Ar, N2, etc. to make powder, or lowered or thick plate before reaching molten material because molten raw material does not have enough energy. It is a step in which the powder is produced by lowering and cooling the portion that is not adhered to and bounces. At this time, the powder is produced has a different shape and powder size depending on the location of the powder production, it is preferable to use the powder to classify according to the application.
최종 분말 포집기를 이용하여 귀금속 분말을 얻는 단계에서는, 분말이 미세 할 경우 공기에 노출시 산화되어 폭발우려가 있는 경우에는, 표면에 부동태층을 형성시켜 분말을 핸들링하는 것이 유리하다. In the step of obtaining the precious metal powder by using the final powder collector, when the powder is fine, it is advantageous to handle the powder by forming a passivation layer on the surface when the powder is oxidized when exposed to air.
[실시예][Example]
중심입도 20㎛의 크기를 갖는 3N의 Pt분말 1000gr에 대해 열플라즈마장비를 이용하여 Pt 타겟재 및 Pt분말을 제조하였다. 제조공정은, 로타리 펌프와 부스터 펌프를 이용하여 10-3torr까지 감압 후 Ar투입에 의해 Ar분위기가 조성된 챔버내부로 Pt분말을 일정속도로 투입하였다. 전력을 인가시켜 투입된 원료와 고순도의 W 전극봉에 플라즈마를 형성시켜 원료를 용용시켰으며, 용융된 Pt 액적은 4inch Cu후판에 20mm로 적층시켜 타겟을 제조하였고, 후판하부에 분말포집기와 쿠엔칭부(Quenching Area)의 포집기를 통해 Pt분말을 확보하였다. 제조된 타겟재는 초고밀도를 위해 열간단조 및 냉간압연을 실시하여 최종 스퍼터링 타겟재를 확보하였다. 열 Plasma를 이용한 Pt 타겟재 및 Pt분말 제조공정조건을 표 1에 나타내었다.Pt target material and Pt powder were prepared using a thermal plasma apparatus for 1000 gr of 3N Pt powder having a size of 20 µm. In the manufacturing process, the Pt powder was introduced at a constant speed into the chamber in which the Ar atmosphere was formed by depressurization to 10-3 torr using a rotary pump and a booster pump. The raw materials were dissolved by applying electric power and plasma was formed on the high purity W electrode rods. The molten Pt droplets were laminated on a 4 inch Cu plate of 20 mm to prepare a target, and a powder collector and a quenching part were placed on the lower plate. Pt powder was obtained through the collector of the area). The manufactured target material was subjected to hot forging and cold rolling for ultra high density to secure the final sputtering target material. Table 1 shows Pt target material and Pt powder manufacturing process conditions using thermal plasma.
비교를 위해 기존의 제조방법인 습식정제법을 이용하여 Pt 정제분말 제조 및 용해법을 이용하여 Pt 타겟재를 제조하여 특성을 비교하였다. 이때 최종분말을 제조하는데 5일이 소요되었으며, 타겟재는 일반 대기용해를 실시하여, 면삭, 열간가공, 냉간가공 및 열처리를 거쳐 최종 타겟재를 확보하였다.For comparison, the Pt target material was prepared by using Pt tablet powder manufacturing and dissolving method using the wet preparation method, which is a conventional manufacturing method, and the characteristics were compared. At this time, it took 5 days to manufacture the final powder, the target material was subjected to general atmospheric melting, and secured the final target material through the surface grinding, hot processing, cold processing and heat treatment.
각각에 대해 확보된 Pt 분말의 평균분말크기, 입도분포, 순도 및 Pt 타겟에 대한 밀도, 결정립 크기 등을 표2에 나타내었다.Table 2 shows the average powder size, particle size distribution, purity, Pt target density, and grain size for each Pt powder.
[표 1]TABLE 1
[표 2]TABLE 2
본 발명에 의해 제조된 Pt분말의 경우 종래의 습식법에 비해 단시간에 고순도화 및 미세한 분말의 제조가 가능하였으며, 얻어진 타겟재에 대한 후가공을 행한 결과 초고밀도 확보와 함께 미세한 결정립을 갖는 타겟제조가 가능하였다. In the case of the Pt powder prepared according to the present invention, high purity and fine powder can be produced in a short time compared with the conventional wet method, and as a result of performing the post processing of the obtained target material, it is possible to manufacture a target having fine grains with ultra-high density. It was.
3N의 순도 및 중심입도 5㎛의 Ag 1kg분말을 이용하여 상기와 동일하게 열플 라즈마를 이용하여 분말 제조 및 타겟재를 확보하였으며, 타겟재는 초고밀도 확보를 위해 열간압연, 냉간압연 및 최종 열처리를 실시하였다. 열플라즈마를 이용한 Ag 타겟재 및 Ag분말 제조공정 조건을 표 3에 나타내었다. 1N powder of 3N purity and center particle size of 5㎛ Ag was used to secure powder production and target material using hot plasma as above, and the target material was subjected to hot rolling, cold rolling and final heat treatment to secure ultra high density. It was. Table 3 shows the Ag target material and Ag powder manufacturing process conditions using thermal plasma.
Ag에 대해서도 종래의 제조방식인 습식법을 이용하여 Ag분말정제를 실시하였으며, Ag 타겟제조는 용해법을 이용하여 열간압연 및 냉간압연을 실시하여 특성을 비교하였다. 분말제조는 3일 소요되었으며, 타겟제조는 일반 대기용해법을 실시하여 열간가공 및 냉간가공을 실시하여 타겟을 확보하였다. 각각에 대해 확보된 Ag 분말의 평균분말크기, 입도분포, 순도 및 Ag 타겟에 대한 밀도, 결정립 크기 등을 표4에 나타내었다. Ag powder was also refined using a wet method, which is a conventional manufacturing method, for Ag. The Ag target was prepared by hot rolling and cold rolling using a dissolution method. The powder production took three days, and the target production was carried out by the general atmospheric melting method to secure the target by hot and cold processing. Table 4 shows the average powder size, particle size distribution, purity, Ag density, and grain size of the Ag powder obtained for each.
[표 3 ]TABLE 3
[표 4][Table 4]
본 발명에 의해 제조된 Ag분말의 경우 종래의 습식법에 비해 단시간에 고순도화 및 미세한 분말의 제조가 가능하였으며, 얻어진 타겟재의 경우에도 99%이상의 밀도 확보와 함께 용해법에 비해 미세한 결정립을 갖은 타겟제조가 가능하였다. In the case of the Ag powder prepared according to the present invention, it was possible to produce high purity and fine powder in a short time compared to the conventional wet method, and even in the case of the obtained target material, a target having fine grains compared to the dissolution method with a density of 99% or more was obtained. It was possible.
3N의 순도 및 중심입도 12㎛의 Ru분말 1kg를 이용하여 상기와 동일하게 열플라즈마를 이용하여 분말 제조 및 타겟재를 확보하였으며, 타겟재는 99%이상의 초고밀도 확보를 위해 HIP을 실시하여 타겟재를 제조하였다. 열플라즈마를 이용한 Ru 타겟재 및 껴분말 제조공정조건을 표 5에 나타내었다. 1N Ru powder with a purity of 3N and a central particle size of 12㎛ was used to secure powder production and target materials using thermal plasma in the same manner as above.The target material was subjected to HIP for ultra high density of 99% or more. Prepared. Table 5 shows the Ru target material and the powder manufacturing process conditions using the thermal plasma.
Ru에 대해서도 종래의 제조방식인 습식법을 이용하여 7일에 걸쳐, 고순도의 Ru분말을 제조하였으며, Ru 타겟제조는 Hot Press를 이용하여 고밀도의 타겟을 제조하였다. 각각에 대해 확보된 Ru 분말의 평균분말크기, 입도분포, 순도 및 Ru 타겟에 대한 밀도, 결정립 크기 등을 표 6에 나타내었다. For Ru, a high-purity Ru powder was produced over 7 days using a wet method, which is a conventional manufacturing method, and a Ru target was manufactured using a hot press to produce a high density target. Table 6 shows the average powder size, particle size distribution, purity, and density for the Ru target, and grain size of the Ru powder obtained for each.
[표 5]TABLE 5
[표 6]TABLE 6
본 발명에 의해 제조된 Ru분말의 경우 기존의 습식법에 비해 단시간에 고순도화 및 미세한 분말의 제조가 가능하였으며, 얻어진 타겟재의 경우, 종래에 비해 밀도가 높고 미세한 결정립을 갖는 타겟제조가 가능하였다. In the case of the Ru powder prepared according to the present invention, it was possible to manufacture a high-purity and fine powder in a short time compared with the conventional wet method, and in the case of the obtained target material, it was possible to manufacture a target having a higher density and fine grains than the conventional method.
도 1은 본 발명의 귀금속 분말 및 귀금속 타겟을 제조하는 작업순서도이다.Figure 1 is a flow chart for producing a precious metal powder and a precious metal target of the present invention.
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