KR20130060177A - 염소화된 메탄의 분리 방법 - Google Patents

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KR20130060177A
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존 지 펜더개스트
윌리암 에스 화이트
안토니 알 아빌라
토마스 유 루에베
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다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
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Abstract

본 발명은, 분리벽형 컬럼을 사용한 염소화된 메탄의 분리 방법에 관한 것이다. 염소화된 메탄의 발생을 위한 방법 및 제조 어셈블리들도 제공되며, 본 발명의 방법 및/또는 어셈블리를 사용하여 제조되고/제조되거나 분리된 염소화된 메탄을 사용하여 생성물을 제조하는 방법도 제공된다.

Description

염소화된 메탄의 분리 방법{PROCESS FOR SEPARATING CHLORINATED METHANES}
본 발명은 분리벽형 컬럼을 사용한 염소화된 메탄의 분리 방법에 관한 것이다. 염소화된 메탄의 발생 방법도 제공되며, 본 발명의 방법을 이용하여 제조되고/제조되거나 분리된 염소화된 메탄을 사용하여 생성물을 제조하는 방법도 제공된다.
전부는 아니지만, 많은 화학 공정은 정제된 최종 생성물을 발생시키지 않고 오히려 전형적으로는 한 부류의 생성물들을 생성하거나 적어도 시장성 있는 형태로 추가로 정제되어야만 하는 하나 이상의 생성물을 생성한다. 이러한 많은 공정에서, 전형적으로 생성되는 부가 생성물 및/또는 부산물은 매우 유사한 화학적 특성들을 보유하여 목적 최종 생성물(들)의 분리를 수행하기 어렵게 할 수 있다. 적합한 분리 기법은 또한 많은 비용이 들 수 있고, 통상적인 증류는 시간, 에너지, 공간 및 설비 요구사항 측면에서 고가인 것으로 공지되어 있다. 추가로, 다중 최종 생성물을 제공하기 위해서, 다중 증류가 전형적으로 요구될 수 있다. 연속 공정이 요구되는 경우, 여러개의 분리 장치들이 전형적으로 구입되고, 설치되고, 구동된다.
단지 하나의 예로서, 염소화된 메탄의 생성 공정은 하나의 생성물만을 생성하지 않고, 오히려 다이클로로메탄, 클로로폼 및 사염화탄소를 생성한다. 이들 각각은 최종 생성물의 용도를 가질 수 있지만, 이러한 목적을 위해 사용가능하도록, 생성물 부류로부터 각각 탈수되고, 분리되고, 정제되어야만 한다. 따라서, 염소화된 메탄을 제조하기 위한 통상적인 공정은, 상업적으로 허용가능한 최종 생성물에 도달하기 위해서, 다양한 구성요소들, 즉 적어도 2개의 증류 유닛들을 전형적으로 포함하는 응축 트레인, 및/또는 반응 생성물을 분리하는 다양한 구성요소들, 즉 2종 이상의 증류 유닛을 전형적으로 포함하는 증류 트레인을 포함한다. 이러한 통상적인 공정들의 전체 공정 풋프린트(footprint) 및 작동 비용은 중요하고 매우 고비용이 들 수도 있다.
바람직하게는, 생성물의 제조 중 임의의 이러한 공정/설비와 관련된 임의의 분리/정제 비용을 최소화하면서, 에너지, 재료 및 공간 비용을 최소화할 수 있는, 클로로메탄의 제조 방법 및 설비가 제공될 수 있다. 이와 같이, 이러한 공정/설비의 상업적 용도를 최적화할 수 있다.
본 발명은, 이러한 방법들을 제공한다. 보다 구체적으로, 본 발명은 공정 스트림 내 2종 이상의 염소화된 메탄들의 분리 방법을 제공한다. 상기 방법들은 분리벽형 컬럼을 사용하여, 다른 유형의 분리 유닛으로 달성될 수 있는 것보다 더욱 효율적으로 분리한다. 하나 이상의 상업적으로 허용가능한 최종-생성물을 달성하기 위해서, 보다 적은 개수의 분리 유닛들 또는 분리가 요구되고, 시간, 공간, 비용 및 에너지 비용이 절약된다.
하나의 양태에서, 2종 이상의 염소화된 메탄을 포함하는 공정 스트림의 분리 방법이 제공된다. 상기 방법은, 2종 이상의 염소화된 메탄을 포함하는 공정 스트림을 분리벽형 컬럼에 제공하여, 상기 분리벽형 컬럼이 상기 2종 이상의 염소화된 메탄을 분리함을 포함한다. 상기 공정 스트림은 다이클로로메탄, 클로로폼, 사염화탄소 또는 이들 중 2종의 조합을 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 상기 분리벽형 컬럼에는 그의 저부에 사이드 정류기가 장착되어, 미량의 중간체 성분들, 예를 들어 불소 포함 성분들도 공정 스트림으로부터 제거될 수도 있다.
본원에서 제공된 분리 방법에 의해 제공된 비용 절약은, 염소화된 메탄을 제조하기 위한 방법에 분리 방법을 도입함으로써 레버리지화(leverage)될 수 있다. 보다 구체적으로, 염소화된 메탄의 제조 방법 중에 본 발명의 분리 방법을 사용하면, 제조 공정에서 요구되는 설비 장치들을 줄일 수 있다. 더욱 보다 구체적으로, 본원에서 제공된 분리 방법은, 전체적으로 또는 부분적으로, 염소화된 메탄의 제조를 위해 통상적인 방법에 전형적으로 포함되는 증류부(distillation segment)를 대체할 수 있다.
또한, 염소화된 메탄의 제조를 위한 제조 어셈블리(assembly)도 제공된다. 상기 어셈블리는 반응기, 응축부(condensation segment) 및 증류부를 포함하되, 상기 증류부가 분리벽형 컬럼을 포함한다. 상기 증류부는 부가적으로 분리벽형 컬럼 이외에 증류 컬럼을 포함할 수 있다. 즉, 본 발명의 어셈블리의 증류부는 2개의 증류 컬럼을 사용하는 통상적인 클로로메탄 공정에서 사용되는 증류부보다 하나 이상 적은 증류 컬럼을 사용한다.
추가 양태에서, 본 발명은 염소화된 메탄의 제조 방법을 제공한다. 상기 방법은, 2종 이상의 염소화된 메탄을 포함하는 공정 스트림을 발생시키는 단계, 및 상기 공정 스트림을 분리벽형 컬럼에 제공하는 단계를 포함한다. 제 1, 제 2 및 제 3 공정 스트림은, 분리벽형 컬럼으로부터 회수될 수 있고, 바람직하게는 각각 다이클로로메탄, 클로로폼 및 사염화탄소로 구성될 것이다. 일부 실시양태에서, 상기 분리벽형 컬럼은 그의 저부에 사이드-정류기를 포함할 수 있어서, 요구되는 경우 미량의 중간체 성분들도 공정 스트림으로부터 제거될 수 있다. 예를 들어 브롬화 화합물은, 동일한 것이 제공되는 실시양태에서 사이드-정류기를 사용하여 제거될 수 있다.
본 발명의 이와 같거나 다른 특징부, 양태 및 이점은, 하기와 같은 첨부된 도면을 참고하여 하기 상세한 설명을 읽어보면, 보다 잘 이해될 것이다:
도 1은, 염소화된 메탄을 위한 통상적인 증류부의 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 증류부의 하나의 실시양태의 개략도이다.
본 발명은, 본 발명을 보다 잘 정의하고 본 발명의 수행 중 당분야의 숙련자들을 이끌기 위한 특정한 정의 및 방법을 제공한다. 구체적인 용어 또는 어구에 대한 정의의 제공 또는 정의의 제공의 부재는, 어떠한 구체적인 중요도 또는 그의 부재를 부여하는 것을 의미하는 것은 아니다. 오히려, 다르게 언급하고 있지 않는 한, 용어들은, 당분야의 숙련자들에 의해 통상적인 용도에 따라 이해되어야 한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, "제 1", "제 2" 등은 어떠한 순서, 양 또는 중요성을 의미하지 않으며, 오히려 하나의 구성요소를 다른 구성요소와 구별하기 위해서 사용된다. 또한, 단수형은, 양의 한계를 의미하지 않으며, 오히려 언급된 품목이 하나 이상 존재함을 의미하며, "전방", "후방", "저부" 및/또는 "상부"인 용어들은, 다른 언급이 없는 한, 단순히 설명의 편의성을 위해 사용된 것이고, 임의의 하나의 위치 또는 공간적인 배치로 제한하는 것은 아니다.
범위가 언급된다면, 동일한 성분 또는 특성과 관련된 모든 범위의 종말점은 포괄적이고 독립적으로 조합가능하다(예를 들어, "약 25중량% 이하 또는 보다 구체적으로 약 5중량% 내지 약 20중량%"의 범위는 "약 5중량 내지 약 25중량%"의 범위 중 모든 중간 값들 및 종말점을 포함한다). 양과 관련하여 사용되는 용어 "약"은 언급된 값을 포함하고, 문맥에 의해 언급된 의미를 갖는다(예를 들어, 구체적인 양의 측정과 관련된 오차 정도를 포함한다). 다르게 정의하지 않는 한, 모든 백분율은 중량 기준으로 제공된다.
염소화된 메탄의 분리 방법이 본원에서 제공된다. 본 발명의 방법은 유리하게는 분리벽형 컬럼을 사용하고, 통상적인 분리 방법을 사용하는 경우에 비해, 2종 이상의 염소화된 메탄, 바람직하게는 3종 이상의 염소화된 메탄이 보다 효과적으로 분리될 수 있다. 예를 들어, 하나의 분리벽형 컬럼은 전형적으로 2개 이상의 통상적인 증류 컬럼 등을 대체할 수 있어서, 2개의 증류 컬럼보다 오히려 하나의 분리벽형 컬럼만 구입할 필요가 있다는 점에서 자본 경비가 절약된다. 하나의 분리벽형 컬럼과 관련된 에너지 비용은, 2개의 통상적인 증류 컬럼의 작동과 관련된 에너지 비용에 비해 상당히 낮기 때문에, 에너지도 절약된다. 마지막으로, 하나의 분리벽형 컬럼을 위해 요구되는 풋프린트는, 이것과 대체할 수 있는 적어도 증류 컬럼을 위해 요구되는 풋프린트에 비해 상당히 적어서, 제조 공간이 절약된다.
분리벽형 컬럼은, 컬럼의 중심 영역에서 종방향으로 컬럼을 나누고 이 영역에서 액체 및 증기 스트림의 상호-혼합을 방지하는 수직 분리벽을 갖는 증류 컬럼이다. 공급물은 컬럼의 중심 영역에 제공된다. 높은 보일러 분획은 컬럼의 저부로부터 방출되고, 낮은 보일러 분획은 컬럼의 상부로부터 방출되고, 중간 보일러 분획은 컬럼의 중심 영역으로부터 방출된다.
이러한 컬럼은 다성분 혼합물의 분리를 위해 공지되어 왔지만, 염소화된 메탄의 분리를 위해 사용된 적은 없다. 보다 오래된 공정의 경우, 자본, 공간 및 트레이닝의 투자는 통상적인 증류 컬럼/공정에서 이미 사용되어 왔다. 교체가 요구될 때까지, 그렇게 하는 것이 경제적으로 타당하지 않을 수 있고, 대안은 고려되지 않는다. 추가로, 이와 같이 고려하는 경우에도, 본 발명 이전에는, 당분야의 숙련자들은, 다이클로로메탄, 클로로폼 및 사염화탄소의 비점이 근접함으로 인하여 염소화된 메탄을 분리할 수 있는 분리벽형 컬럼을 제공하는 것은 불가능하거나, 적어도 비용 및 공간 측면에서 허용불가능할 정도로 고가라고 결론지었다.
보다 구체적으로, 염소화된 메탄을 포함하는 공정 스트림은, 약 100개 내지 약 150개의 평형단(equilibrium stage), 바람직하게는 약 110개 내지 약 140개의 평형단, 보다 바람직하게는 약 120개 내지 약 130개의 평형단을 포함하는 분리벽을 사용하여 2개 이상의 그의 성분으로 분리될 수 있다. 당업계의 숙련자들이 인식하는 바와 같이, 분리벽형 컬럼내 단들이 트레이, 팩킹, 또는 그의 조합에 의해 제공될 수 있다.
일부 실시양태에서, 분리벽형 컬럼에는, 사이드 정류기, 또는 사이드 스트립퍼가 장착되어, 추가 분리도 가능할 수 있다. 예를 들어, 염소화된 메탄의 제조를 위한 다수의 공정이 브롬화 오염물을 도입할 수 있거나, 염소화된 메탄의 공급이 브롬화 오염물을 포함할 수 있다. 이러한 오염물들은, 다른 공정을 통해 제거하기 어려움에도 불구하고, 사이드 스트립퍼 또는 정류기가 장착된 분리벽형 컬럼으로 용이하게 제거될 수 있다. 당분야의 숙련자들이 인식하는 바와 같이, 사이드-정류기 또는 사이드-스트립퍼는 분리 열 또는 응축 공급원이 장착되어 있는 분리 유닛으로 분리벽형 컬럼 분획의 유동을 추출한다. 사이드 정류기의 경우, 제거되는 생성물은 정류되거나 저급 성분에 풍부하고, 이러한 중간체 저급 성분의 일부 분획이 상기 시스템으로부터 제거된다.
분리벽형 컬럼은 하나의 수직 벽 또는 하나 초과의 수직 벽을 가질 수 있다. 하나 초과인 경우, 상기 수직 벽들은 동일하거나 상이한 길이를 가질 수 있다. 추가로, 수직 벽은 정확하게 수직일 필요는 없지만, 수직으로부터 5˚, 10˚, 또는 20˚ 이하의 편차를 보일 수 있다. 벽(들)은 바람직하게는 실질적으로 모든 컬럼의 수평 배열된 분리 트레이를 관통하기에 충분하도록 길고, 바람직하게는 최저 단들 중 하나로부터 시작하여 최고 단들 중 하나에 도달할 수 있다. 마지막으로, 벽(들)은 임의의 적합한 물질을 포함할 수 있고, 전형적으로 분리벽들은 합급화 또는 비-합금화 스테인레스 스틸을 포함한다.
본 발명의 방법은, 분리벽형 컬럼에 2종 이상의 염소화된 메탄을 포함하는 공정 스트림을 제공하는 단계를 포함한다. 2종 이상의 염소화된 메탄 또는 그 이상이 분리될 수 있고, 분리는 실질적으로 동시에 수행된다. 예를 들어 클로로폼(CHCl3,CAS 67-66-3) 및 사염화탄소(CCl4,CAS 56-23-5); 또는 다이클로로메탄(CH2Cl2,CAS 75-09-2), 클로로폼 및 사염화탄소의 실질적으로 순수한 분획의 분리는, 본 발명의 방법을 사용하여, 상기 성분들을 포함하는 공정 스트림으로부터 제공될 것으로 예상된다.
염소화된 메탄을 분리하는 본 발명의 방법은 독립형 방법으로서 사용될 수 있거나, 하나 이상의 추가 방법과 함께 조합될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 방법은 추가 분리 방법에 조합될 수 있어서, 본 발명의 방법에 의해 제공된 분리된 염소화된 메탄에 대한 추가 분리가 수행될 수 있다. 예를 들어, 다이클로로메탄, 클로로폼 및 사염화탄소를 포함하는 공정 스트림이 분리벽형 컬럼에 제공되는 실시양태에서, 약 5중량%의 클로로폼 및 약 95중량%의 사염화탄소를 포함하는 저부 분획이 수득될 수 있다. 이러한 분획은 추가 분리 기법에 적용되어, 실질적으로 클로로폼 및 사염화탄소인 불순물을 단지 미량만 포함하는, 순수한 분획이 제공된다.
이러한 실시양태에서, 저부 분획 또는 어떤 분획이든지 바람직하게 추가로 정제되는 경우, 통상적인 증류에 적용될 수 있거나 추가 분리벽형 컬럼에 제공될 수 있다. 화공학 분야의 숙련자들이라면 통상적인 증류를 통해 목적하는 분리를 수행하기 위한 적절한 통상적인 증류 파라미터를 결정할 수 있다. 추가 분리벽형 컬럼에 의해 바람직하게 분리되는 경우, 추가 분리벽형 컬럼은 거의 동일한 압력에서 또는 약 1 내지 5 시간에서, 약 140개 내지 약 190개의 평형단, 바람직하게는 약 150개 내지 약 180개의 평형단, 보다 바람직하게는 약 160개 내지 약 170개의 평형단을 사용하여 수행될 수 있다.
본원에서 개시된 방법에 의해 제공된 장점은 도 1를 참고하여 추가로 이해될 수 있는데, 여기서는 염소화된 메탄을 제조하기 위한 방법을 위한 통상적인 증류부의 하나의 예가 도시되어 있다. 보다 구체적으로, 증류 트레인(100)은 2개의 증류 컬럼(102 및 118)을 포함한다.
전형적인 작업에서, 공급물 스트림(104)은 임의의 공급원으로부터 증류 컬럼(102)에 제공될 수 있다. 예를 들어, 공급물 스트림(104)은 응축 제조부 내 증류 컬럼(도시하지 않음) 또는 "트레인"(도시하지 않음)으로부터 수송될 수 있다. 이러한 응축 트레인은 공정 스트림내 임의의 수분의 대부분 또는 실질적으로 전부를 제거하기 위해서 전형적으로 사용될 수 있다. 이러한 실시양태에서, 공정 스트림(104)이 증류 컬럼(102)에 제공되면, 이것은 실질적으로 물이 없고, 예를 들어 약 10중량% 내지 약 90중량%의 다이클로로메탄, 약 10중량% 내지 약 90중량%의 클로로폼 및 약 1중량% 내지 약 10중량%의 사염화탄소를 포함할 수 있다.
증류 컬럼(102)은 전형적으로 약 85℃의 상부 온도, 약 125℃의 하부 온도 및 약 45 psig(4.1 바(절대압))의 압력에서 작동될 수 있다. 이러한 조건에서, 공정 스트림(106)은 약 99.9999%의 다이클로로메탄 및 10ppm의 클로로폼을 포함할 것으로 예상되는 반면, 저부 스트림(110)은 약 91%의 클로로폼, 약 9%의 사염화탄소 및 약 10ppm의 다이클로로메탄을 포함할 것으로 예상된다. 공정 스트림(110)의 분획(108)은 우회되어 증류 컬럼(102)으로 재순환되는 반면, 공정 스트림(110)의 나머지는 가열기/펌프(112)를 통해 증류 컬럼(118)을 향할 것이다.
따라서, 공정 스트림(114)은, 증류 컬럼(118)으로 도입되기 전에, 약 120℃ 내지 약 130℃의 온도 및 약 2 내지 3 바(절대압)의 압력을 포함할 것으로 예상된다. 증류 컬럼(118)은 바람직하게는 약 2 내지 2.5 바(절대압)이며, 약 65℃의 상부 온도 및 약 125℃의 하부 온도를 갖는다. 공정 스트림(116)의 분획은 전형적으로 증류 컬럼(118)으로 재순환될 수 있는 반면, 약 2 내지 5%의 클로로폼 및 약 95 내지 98%의 사염화탄소를 포함하는 나머지는, 전형적으로 추가 정제/공정 기법에 적용될 수 있다.
증류 컬럼(102 및 118)의 설치를 위해 요구되는 제조 풋프린트(manufacturing footprint)는, 타워 당 약 400 평방피트 또는 둘다의 설치를 위해서는 800 평방피트가 요구될 것이다.
대조적으로, 본 발명의 방법에서 사용되는 분리벽형 컬럼 및 어셈블리는 도 2에 도시되어 있다. 보다 구체적으로, 증류부(200)는 분리벽형 컬럼(214)을 포함한다. 분리벽형 컬럼(214)은 분리벽형 컬럼(214)의 중간을 관통하여 연장되는 수직벽(218)을 포함한다.
전형적인 작업에서, 공급물 스트림(202)은 임의의 공급원으로부터 분리벽형 컬럼(214)에 제공될 수 있다. 도 1과 관련하여 기술한 바와 같이, 공급물 스트림(202)은 응축 제조부로부터 수송될 수 있다. 이와 같이, 공급물 스트림(202)은 약 10중량% 내지 약 90중량%의 다이클로로메탄, 약 10중량% 내지 약 90중량%의 클로로폼 및 약 1중량% 내지 약 10중량%의 사염화탄소를 포함할 것으로 예상된다.
분리벽형 컬럼(214)은 전형적으로 약 65℃ 내지 약 70℃, 또는 약 68℃의 상부 온도, 및 약 120℃ 내지 약 130℃, 또는 약 125℃의 하부 온도, 및 약 2 내지 2.5절대바의 압력에서 작동될 것이다. 이러한 조건에서, 상부 공정 스트림(204)은 미량의 클로로폼 및 사염화탄소와 함께, 실질적으로 순수한 다이클로로메탄을 포함할 것으로 예상되는 반면, 중간 공정 스트림(206)은, 단지 미량의 다이클로로메탄 및 사염화탄소와 함께, 실질적으로 순수한 클로로폼을 포함할 것으로 예상된다. 저부 공정 스트림(208)은, 약 95중량%의 사염화탄소, 5중량%의 클로로폼 및 단지 미량의 다이클로로메탄만을 포함할 것으로 예상된다.
증류부(200)의 설치를 위해 요구되는 제조 풋프린트는 약 400 평방피트일 것으로 예상된다.
따라서, 염화메탄을 위해 제조 어셈블리의 증류부에 분리벽형 컬럼을 이용하면, 상당한 풋프린트가 절약된다. 이와 같이, 본원에서는 적합한 반응기, 응축부 및 증류부를 포함하는 염소화된 메탄을 위한 제조 어셈블리로서, 상기 증류부가 분리벽형 컬럼, 및 3개 이하의 증류 컬럼, 바람직하게는 2개 이하의 증류 컬럼을 포함하는 염소화된 메탄용 제조 어셈블리를 제공한다. 분리벽형 컬럼은 바람직하게는 약 100개 내지 150개의 평형단, 바람직하게는 약 110개 내지 140개의 평형단, 보다 바람직하게는 약 120개 내지 약 130개의 평형단을 포함할 것이다. 상기 평행단은 트레이, 팩킹, 또는 이들의 조합에 의해 제공될 수 있다.
본원에서 기술하는 방법은 분리벽형 컬럼을 사용하기 때문에, 상기 방법은 실질적으로 연속적으로 수행될 수 있고, 염소화된 메탄의 분리는 요구되는 경우 실질적으로 동시에 수행될 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법은 통상적인 증류 컬럼보다, 일부 실시양태에서는, 심지어 실질적으로 동일한 개수의 분리단/분리 트레이를 갖는 통상적인 증류 컬럼보다 큰 분리 효율을 발휘할 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법은 고도의 순도를 갖는 분리된 염소화된 메탄을 제공하면서, 동시에 자본 및 운영비를 줄인다. 감소된 정지시간 및 세정 비용이 또한 본 발명의 방법에 의해 제공될 수도 있다.
본원에서 제공된 분리방법은, 염소화된 메탄의 제조를 위한 공정에 도입될 수 있고, 따라서 분리 방법에 의해 제공되는 장점이 레버리지화될 수 있다. 염소화된 메탄의 제조를 위한 전형적인 방법은, 염소와 모노클로로메탄의 반응을 포함하고, 예를 들어, 다이클로로메탄, 클로로폼, 사염화탄소 또는 이들의 조합을 포함하는 공정 스트림을 제공할 수 있다.
본원에서 기술된 방법에 의해 분리 및/또는 제조되는 염소화된 메탄은, 추가 생성물을 제공하기 위해서, 다운스트림 방법에서 사용될 수 있다. 예를 들어, 다이클로로폼 및 클로로폼은, 코팅, 접착제, 드라이클리닝 화학물질, 플루오로카본, 냉매, 페인트, 페인트 제거액, 우레탄 폼, 약제 등을 제조하기 위해서 사용될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로서, 이러한 실시예는 어떠한 방식으로도 본 발명을 제한하고자 하는 것이 아니다. 당분야의 숙련자라면, 본 발명의 범주에 속하는 실시예의 다양한 치환 및 변형을 인식할 것이다.
실시예 1
일부 실시예에서, 염소화된 메탄을 포함하고 약 25000 kg/hr의 유속을 갖는 공급물 스트림이 도 2에서 도시한 것과 유사하게 분리벽형 컬럼에 제공된다.
보다 구체적으로, 공급물 스트림은 약 78중량%의 다이클로로메탄, 약 19중량%의 클로로폼, 및 약 3중량%의 사염화탄소를 포함한다. 분리벽형 컬럼 주입구 온도는 약 125℃이고, 상부 온도는 약 68℃이고, 컬럼의 압력은 약 2 바(절대압)이다.
분리벽형 컬럼(214)으로부터 배출되자마자, 상부 생성물 스트림(도 2의 204)은 약 20250 kg/hr의 질량 유속을 갖고, 10ppm 미만의 클로로폼 및 단지 미량의 사염화탄소만을 갖는 거의 실질적으로 순수한 다이클로로메탄을 포함한다. 중간 생성물 스트림(도 2의 206)은 약 4150 kg/hr의 질량 유속을 갖고, 10 ppm 미만의 다이클로로메탄 및 10 ppm 미만의 사염화탄소를 갖는 실질적으로 순수한 클로로폼을 포함한다. 마지막으로, 저부 생성물 스트림(도 2의 208)은 약 400 kg/hr의 질량 유속을 갖고, 95중량%의 사염화탄소, 5중량%의 클로로폼 및 단지 미량의 다이클로로메탄을 포함한다.
본 발명의 단지 특정 특징부만이 본원에서 예시되고 설명되었지만, 당업계의 숙련자에게 다양한 개질 및 변형이 가능하다. 따라서, 본 발명의 진의에 포함되는 한, 첨부된 청구의 범위는 이러한 모든 개질 및 변형을 포괄하고자 하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (15)

  1. 2종 이상의 염소화된 메탄을 포함하는 공정 스트림의 분리 방법으로서, 상기 2종 이상의 염소화된 메탄을 분리하는 분리벽형 컬럼에 상기 공정 스트림을 제공하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 2종 이상의 염소화된 메탄이 다이클로로메탄, 클로로폼 또는 사염화탄소 중 2종인, 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 2종 이상의 염소화된 메탄이 클로로폼 및 사염화탄소를 포함하는, 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 공정 스트림이 다이클로로메탄, 클로로폼 및 사염화탄소를 포함하는, 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 분리벽형 컬럼이, 상기 분리벽형 컬럼의 저부에 사이드(side)-정류기를 포함하고,
    상기 방법이, 상기 사이드 정류기를 사용하여 상기 공정 스트림으로부터 미량의 중간체 성분을 제거하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 미량의 중간체 성분이 브롬화된 것인, 방법.
  7. 반응기, 응축부 및 증류부를 포함하는 염소화된 메탄 제조용 제조 어셈블리(assembly)로서, 상기 증류부가 분리벽형 컬럼 및 단지 하나의 증류 컬럼을 포함하는, 제조 어셈블리.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 분리벽형 컬럼이 약 120개 이상 내지 130개의 단(stage)을 포함하는, 제조 어셈블리.
  9. 2종 이상의 염소화된 메탄을 포함하는 공정 스트림을 발생시키는 단계; 및
    상기 공정 스트림을 분리벽형 컬럼에 제공하는 단계
    를 포함하는, 염소화된 메탄의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 공정 스트림이 다이클로로메탄, 클로로폼 또는 사염화탄소 중 2종 이상을 포함하는, 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 2종 이상의 염소화된 메탄이 클로로폼 및 사염화탄소를 포함하는, 방법.
  12. 제 9 항에 있어서,
    상기 분리벽형 컬럼으로부터 2개 이상의 공정 스트림을 회수하는 단계를 추가로 포함하되, 상기 2개 이상의 공정 스트림이 2종 이상의 개별적이고 실질적으로 정제된 염소화된 메탄을 포함하는, 방법.
  13. 제 9 항에 있어서,
    상기 분리된 벽 컬럼으로부터 제 1, 제 2, 및 제 3 공정 스트림을 회수하는 단계를 추가로 포함하되, 상기 제 1, 제 2 및 제 3 공정 스트림이 각각 다이클로로메탄, 클로로폼 및 사염화탄소로 구성되는, 방법.
  14. 제 9 항에 있어서,
    상기 분리벽형 컬럼이 상기 분리벽형 컬럼의 저부에 사이드-정류기를 포함하고,
    상기 방법이, 상기 사이드 정류기를 사용하여 공정 스트림으로부터 미량의 중간체 성분들을 회수하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 미량의 중간체 성분이 브롬화된 것인, 방법.
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