KR20120098612A - 유기 ｌｅｄ 소자의 산란층용 유리 및 그것을 사용한 유기 ｌｅｄ 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 산화물 기준의 몰% 표시로, P2O5를 0 내지 20%, B2O3를 15 내지 60%, Bi2O3를 15 내지 28%, ZnO를 20 내지 50% 함유하고, P2O5의 함유량을 ZnO의 함유량으로 나눈 값이 0.48 미만이고, P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 30 내지 60%이고, P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 50%를 초과할 때에는 P2O5의 함유량은 10% 이하이고, 불순물로서 함유되는 것을 제외하고, 납(PbO 또는 Pb3O4)과 Li2O와 Na2O와 K2O를 실질적으로 함유하지 않는 유기 LED 소자의 산란층용 유리에 관한 것이다.
Description
본 발명은 유기 LED 소자의 산란층용 유리 및 그것을 사용한 유기 LED 소자에 관한 것이다.
종래, 유기 LED 소자의 광취출 효율을 향상시키기 위하여, 유기 LED 소자 내에 산란층을 형성하는 것이 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
특허문헌 1에 기재된 산란층은 베이스재 중에 산란재를 분산시켜 이루어진다. 베이스재로서는 알칼리 금속을 함유하고 있지 않은 유리가 예시되어 있다.
또한, P2O5와 Bi2O3와 ZnO를 함유하고, 고굴절률과 저온 연화성과 저열팽창률을 갖는 광학 유리가 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 2 참조).
그러나, 특허문헌 1의 표 12에 기재된 산란층용의 유리는 납(Pb3O4)을 많이 함유하고 있다. 그로 인해, 납의 사용량을 가능한 한 저감하고자 하는 사용자의 요구에 대응할 수 있는 것이 아니었다.
또한, 특허문헌 2에는 유기 LED 소자의 산란층용의 유리로서 사용한다고 하는 기재는 없다. 더불어, 특허문헌 2에 기재된 유리는, 유리 프릿으로서 소성하였을 때에 용이하게 결정화되어 버린다고 하는 문제점이 있었다. 결정화되어 버리면, 광투과율이 저하함과 함께 유리 표면의 평활성이 손상되므로, 유기 LED 소자의 전극간의 단락을 초래할 우려가 있다. 또한, 이하의 설명에 있어서, 「결정화」란 유리 프릿으로서 소성하였을 때의 결정화를 의미한다.
본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 결정화하기 어렵고, 또한 납의 사용량을 가능한 한 저감하고자 하는 사용자의 요구에 대응할 수 있는 유기 LED 소자의 산란층용 유리, 그것을 사용한 유기 LED 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 해결하기 위하여, 본 발명의 유기 LED 소자의 산란층용 유리는,
산화물 기준의 몰% 표시로,
P2O5를 0 내지 20%, B2O3를 15 내지 60%, Bi2O3를 15 내지 28%, ZnO를 20 내지 50% 함유하고,
P2O5의 함유량을 ZnO의 함유량으로 나눈 값이 0.48 미만이고,
P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 30 내지 60%이고,
P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 50%를 초과할 때에는 P2O5의 함유량은 10% 이하이고,
불순물로서 함유되는 것을 제외하고, 납(PbO 또는 Pb3O4)과 Li2O와 Na2O와 K2O를 실질적으로 함유하지 않는다.
또한, 본 발명의 다른 유기 LED 소자의 산란층용 유리는,
산화물 기준의 몰% 표시로,
P2O5를 0 내지 20%, B2O3를 15 내지 60%, Bi2O3를 10 내지 37%, ZnO를 5 내지 50%, SiO2를 0 내지 20%, Al2O3를 0 내지 10%, ZrO2를 0 내지 5%, Gd2O3를 0 내지 10%, TiO2를 0 내지 15%, MgO와 CaO와 SrO와 BaO를 합계로 0 내지 10% 함유하고,
P2O5의 함유량을 ZnO의 함유량으로 나눈 값이 0.48 미만이고,
P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 30 내지 60%이고,
P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 50%를 초과할 때에는 P2O5의 함유량은 10% 이하이고,
불순물로서 함유되는 것을 제외하고, 납(PbO 또는 Pb3O4)과 Li2O와 Na2O와 K2O를 실질적으로 함유하지 않는다.
또한, 본 발명의 유기 LED 소자는,
기판과, 산란층과, 제1 전극과, 유기층과, 제2 전극을 순차적으로 갖는 유기 LED 소자이며,
상기 산란층은, 베이스재, 및 상기 베이스재 중에 분산되고 상기 베이스재와 다른 굴절률을 갖는 1종 이상의 산란재를 포함하고,
상기 베이스재는, 산화물 기준의 몰% 표시로, P2O5를 0 내지 20%, B2O3를 15 내지 60%, Bi2O3를 15 내지 28%, ZnO를 20 내지 50% 함유하고, P2O5의 함유량을 ZnO의 함유량으로 나눈 값이 0.48 미만이고, P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 30 내지 60%이고, P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 50%를 초과할 때에는 P2O5의 함유량은 10% 이하이고, 불순물로서 함유되는 것을 제외하고, 납(PbO 또는 Pb3O4)과 Li2O와 Na2O와 K2O를 실질적으로 함유하지 않는 유리를 포함한다.
또한, 본 발명의 다른 유기 LED 소자는,
기판과, 산란층과, 제1 전극과, 유기층과, 제2 전극을 순차적으로 갖는 유기 LED 소자이며,
상기 산란층은, 베이스재, 및 상기 베이스재 중에 분산되고 상기 베이스재와 다른 굴절률을 갖는 1종 이상의 산란재를 포함하고,
상기 베이스재는, 산화물 기준의 몰% 표시로, P2O5를 0 내지 20%, B2O3를 15 내지 60%, Bi2O3를 10 내지 37%, ZnO를 5 내지 50%, SiO2를 0 내지 20%, Al2O3를 0 내지 10%, ZrO2를 0 내지 5%, Gd2O3를 0 내지 10%, TiO2를 0 내지 15%, MgO와 CaO와 SrO와 BaO를 합계로 0 내지 10% 함유하고, P2O5의 함유량을 ZnO의 함유량으로 나눈 값이 0.48 미만이고, P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 30 내지 60%이고, P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 50%를 초과할 때에는 P2O5의 함유량은 10% 이하이고, 불순물로서 함유되는 것을 제외하고, 납(PbO 또는 Pb3O4)과 Li2O와 Na2O와 K2O를 실질적으로 함유하지 않는다.
본 발명에 따르면, 결정화하기 어렵고, 또한 납의 사용량을 가능한 한 저감하고자 하는 사용자의 요구에 대응할 수 있는 유기 LED 소자의 산란층용 유리, 그것을 사용한 유기 LED 소자를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 유기 LED 소자의 일례를 도시하는 단면도이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대하여 도면을 참조하여 설명한다. 또한, 이하의 실시 형태는 일례로서 나타내어진 것이며, 본 발명의 목적을 일탈하지 않는 범위에서 다양한 변형을 하여 실시하는 것이 가능하다.
도 1은 본 발명의 유기 LED 소자의 일례를 도시하는 단면도이다.
도 1에 도시하는 예에서는, 유기 LED 소자는 보텀 에미션 타입의 유기 LED 소자이며, 기판(110)과, 산란층(120)과, 제1 전극(130)과, 유기층(140)과, 제2 전극(150)을 순차적으로 갖는다. 제1 전극(130)은 투명 전극(양극)이고, 유기층(140)으로부터 발광된 광을 산란층(120)에 전달하기 위한 투명성을 갖는다. 한편, 제2 전극(150)은 반사 전극(음극)이고, 유기층(140)으로부터 발광된 광을 반사하여 유기층(140)에 복귀시키기 위한 반사성을 갖는다.
또한, 도 1에 도시하는 예에서는, 제1 전극(130)을 양극으로 하고, 제2 전극(150)을 음극으로 하였지만, 제1 전극(130)을 음극으로 하고, 제2 전극(150)을 양극으로 하여도 된다.
(기판)
기판(110)은 투광성을 갖는다. 기판(110)(이하, 「투광성 기판(110)」이라고 함)은 가시광에 대한 투과율이 높은 재료로 구성되며, 예를 들어 유리나 플라스틱으로 구성된다.
투광성 기판(110)을 구성하는 유리로서는 알칼리 유리, 무알칼리 유리 및 석영 유리 등이 있다. 일반적으로는 소다석회 유리가 사용된다. 일반적인 소다석회 유리는 50 내지 300℃에서의 평균 선팽창 계수(이하, 간단히 「평균 선팽창 계수」라고도 함)가 87×10-7/℃ 정도이고, 서냉점이 550℃ 정도이다. 이러한 소다석회 유리로 구성된 투광성 기판(110)은, 550℃ 이상의 온도에서 열처리하면 변형될 우려가 있으므로, 산란층(120) 등을 550℃보다 낮은 온도에서 형성하는 것이 바람직하다.
투광성 기판(110)을 플라스틱 기판으로 구성한 경우, 플라스틱 기판은 유리 기판에 비하여 내습성이 낮으므로, 배리어성을 갖게 한 구성으로 하여도 된다. 예를 들어, 투광성 기판(110)은 플라스틱 기판 상의 산란층(120)측과 반대측에 다른 유리층을 더 형성한 구성으로 하여도 된다.
투광성 기판(110)의 두께는, 통상 0.1mm 내지 2.0mm이다. 투광성 기판(110)인 유리 기판이 얇은 경우에는 강도가 부족할 우려가 있다. 투광성 기판(110)인 유리 기판의 두께는 0.5mm 내지 1.0mm인 것이 특히 바람직하다.
투광성 기판(110) 상에는 산란층(120)이 형성되어 있다. 투광성 기판(110)인 유리 기판 상의 산란층 형성면은, 실리카 코팅 등의 표면 처리가 실시된 것이어도 된다. 즉, 투광성 기판(110)인 유리 기판과 산란층(120)의 사이에는 실리카막 등의 보호층이 형성되어도 된다.
(제1 전극)
제1 전극(양극)(130)은, 유기층(140)에서 발생한 광을 외부로 취출하기 위하여 80% 이상의 투광성이 요구된다. 또한, 많은 정공을 주입하기 위하여 일함수가 높은 것이 요구된다. 구체적으로는 ITO(Indium Tin Oxide), SnO2, ZnO, IZO(Indium Zinc Oxide), AZO(ZnO-Al2O3: 알루미늄이 도핑된 아연 산화물), GZO(ZnO-Ga2O3: 갈륨이 도핑된 아연 산화물), Nb 도프 TiO2, Ta 도프 TiO2 등의 재료가 사용된다.
제1 전극(130)의 두께는 100nm 이상인 것이 바람직하다. 100nm 미만에서는 전기 저항이 높아진다.
제1 전극(130)의 굴절률은, 통상 1.9 내지 2.2이다. 제1 전극(130)인 ITO의 굴절률을 저하시키기 위하여 ITO의 캐리어 농도를 증가시켜도 된다. 구체적으로는 ITO의 Sn 농도를 증가시킴으로써 ITO의 굴절률을 낮출 수 있다. 단, Sn 농도를 증가시키면, 이동도 및 투과율이 저하하므로, 이들의 균형을 취하여 Sn 농도를 결정할 필요가 있다.
또한, 제1 전극(130)은 단층이어도 되고 복수층이어도 되는 것은 말할 필요도 없다.
제1 전극(130) 상에는 유기층(140)이 형성되어 있다.
(유기층)
유기층(140)은 발광 기능을 갖는 층이고, 정공 주입층과, 정공 수송층과, 발광층과, 전자 수송층과, 전자 주입층에 의해 구성된다.
정공 주입층은, 양극으로부터의 정공 주입 장벽을 낮게 하기 위하여, 이온화 포텐셜의 차가 작은 것이 요구된다. 정공 주입층에서의 전극 계면으로부터의 전하의 주입 효율의 향상은, 소자의 구동 전압을 낮춤과 함께 전하의 주입 효율을 높인다. 고분자에서는 폴리스티렌술폰산(PSS)이 도프된 폴리에틸렌디옥시티오펜 (PEDOT:PSS), 저분자에서는 프탈로시아닌계의 구리 프탈로시아닌(CuPc)이 널리 사용된다.
정공 수송층은, 정공 주입층으로부터 주입된 정공을 발광층에 수송하는 역할을 한다. 적절한 이온화 포텐셜과 정공 이동도를 갖는 것이 필요하다. 정공 수송층은, 구체적으로는 트리페닐아민 유도체, N,N'-비스(1-나프틸)-N,N'-디페닐-1,1'-비페닐-4,4'-디아민(NPD), N,N'-디페닐-N,N'-비스[N-페닐-N-(2-나프틸)-4'-아미노비페닐-4-일]-1,1'-비페닐-4,4'-디아민(NPTE), 1,1-비스[(디-4-톨릴아미노)페닐]시클로헥산(HTM2) 및 N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-1,1'-디페닐-4,4'-디아민(TPD) 등이 사용된다. 정공 수송층의 두께는 10nm 내지 150nm가 바람직하다. 두께는 얇으면 얇을수록 저전압화할 수 있지만, 전극간 단락의 문제로부터 10nm 내지 150nm인 것이 특히 바람직하다.
발광층은 주입된 전자와 정공이 재결합하는 장소를 제공하고, 또한 발광 효율이 높은 재료를 사용한다. 상세하게 설명하면, 발광층에 사용되는 발광 호스트 재료 및 발광 색소의 도핑 재료는, 양극 및 음극으로부터 주입된 정공 및 전자의 재결합 중심으로서 기능하고, 또한 발광층에서의 호스트 재료에의 발광 색소의 도핑은, 높은 발광 효율을 얻음과 함께 발광 파장을 변환시킨다. 이것들은 전하 주입을 위한 적절한 에너지 레벨을 갖는 것, 화학적 안정성이나 내열성이 우수하고, 균질한 아몰퍼스 박막을 형성하는 것 등이 요구된다. 또한, 발광색의 종류나 색 순도가 우수한 것이나 발광 효율이 높은 것이 요구된다. 유기 재료인 발광 재료에는 저분자계와 고분자계의 재료가 있다. 또한, 발광 기구에 의해 형광 재료, 인광 재료로 분류된다. 발광층은, 구체적으로는 트리스(8-퀴놀리놀레이트)알루미늄 착체(Alq3), 비스(8-히드록시)퀴날딘알루미늄페녹시드(Alq'2OPh), 비스(8-히드록시)퀴날딘알루미늄-2,5-디메틸페녹시드(BAlq), 모노(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트)리튬 착체(Liq), 모노(8-퀴놀리놀레이트)나트륨 착체(Naq), 모노(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트)리튬 착체, 모노(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트)나트륨 착체 및 비스(8-퀴놀리놀레이트)칼슘 착체(Caq2) 등의 퀴놀린 유도체의 금속 착체, 테트라페닐부타디엔, 페닐퀴나크리돈(QD), 안트라센, 페릴렌 및 코로넨 등의 형광성 물질을 들 수 있다. 호스트 재료로서는 퀴놀리놀레이트 착체가 바람직하고, 특히 8-퀴놀리놀 및 그의 유도체를 배위자로 한 알루미늄 착체가 바람직하다.
전자 수송층은, 전극으로부터 주입된 전자를 수송한다고 하는 역할을 한다. 전자 수송층은, 구체적으로는 퀴놀리놀알루미늄 착체(Alq3), 옥사디아졸 유도체(예를 들어, 2,5-비스(1-나프틸)-1,3,4-옥사디아졸(BND) 및 2-(4-t-부틸페닐)-5-(4-비페닐)-1,3,4-옥사디아졸(PBD) 등), 트리아졸 유도체, 바소페난트롤린 유도체, 실롤 유도체 등이 사용된다.
전자 주입층은 전자의 주입 효율을 높이는 것이 요구된다. 전자 주입층은, 구체적으로는 음극 계면에 리튬(Li), 세슘(Cs) 등의 알칼리 금속을 도프한 층을 형성한다.
유기층(140)의 굴절률은, 통상 1.7 내지 1.8이다.
유기층(140) 상에는 제2 전극(150)이 형성되어 있다.
(제2 전극)
제2 전극(음극)(150)은 반사성이 요구되므로, 일함수가 작은 금속 또는 그의 합금이 사용된다. 제2 전극(150)은, 구체적으로는 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속 및 주기율표 제3족의 금속 등을 들 수 있다. 이 중, 저렴하고 화학적 안정성이 좋은 재료이기 때문에, 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 은(Ag) 또는 이들의 합금 등이 바람직하게 사용된다. 또한, Al, MgAg의 공증착막, LiF 또는 Li2O의 박막 증착막 상에 Al을 증착한 적층 전극 등이 사용된다. 또한, 고분자계에서는 칼슘(Ca) 또는 바륨(Ba)과 알루미늄(Al)의 적층 등이 사용된다.
(산란층)
산란층(120)은 투광성 기판(110)과 제1 전극(130)의 사이에 형성된다.
산란층(120)을 개재하지 않고 투광성 기판(110) 상에 제1 전극(130)을 형성한 경우, 일반적으로 투광성 기판(110)은 제1 전극(130)보다 굴절률이 낮으므로, 투광성 기판(110)에 얕은 각도로 진입하고자 한 광은 스넬의 법칙에 의해 유기층(140)측으로 전반사된다. 전반사된 광은, 제2 전극(150)인 반사 전극에서 다시 반사되어, 투광성 기판(110)에 다시 도달한다. 이때, 투광성 기판(110)에의 재입사 각도는 변함없으므로, 유기 LED 소자의 외부에 광을 취출할 수 없게 된다.
이에 대해, 본 실시 형태에서는 산란층(120)이 투광성 기판(110)과 제1 전극(130)의 사이에 형성되어 있으므로, 투광성 기판(110)에의 재입사 각도를 바꿀 수 있고, 유기 LED 소자의 광취출 효율을 높일 수 있다.
산란층(120)은, 도 1에 도시한 바와 같이 베이스재(121) 중에 베이스재(121)와 다른 굴절률을 갖는 1종 이상의 산란재(122)가 분산된 것이다.
베이스재(121)의 굴절률은, 제1 전극(130)의 굴절률과 동등하거나 혹은 높은 것이 바람직하다. 베이스재(121)의 굴절률이 낮은 경우, 산란층(120)과 제1 전극(130)의 계면에 있어서, 전반사에 의한 손실이 발생해 버리므로 광취출 효율이 저하하기 때문이다. 베이스재(121)의 굴절률은, 적어도 유기층(140)의 발광 스펙트럼 범위에서의 일부분(예를 들어, 적색, 청색, 녹색 등)에 있어서 상회하고 있으면 되지만, 발광 스펙트럼 범위 전역(430nm 내지 650nm)에 걸쳐서 상회하고 있는 것이 바람직하고, 가시광의 파장 범위 전역(360nm 내지 830nm)에 걸쳐서 상회하고 있는 것이 보다 바람직하다. 또한, 이하에서는 특별히 언급하지 않는 한, 「굴절률」이란 He 램프 d선(파장: 587.6nm)으로 25℃에서 측정한 굴절률을 의미한다.
베이스재(121)와 산란재(122)의 굴절률의 차는, 적어도 발광층의 발광 스펙트럼 범위에서의 일부분에 있어서 0.05 이상인 것이 바람직하다. 충분한 산란 특성을 얻기 위하여, 굴절률의 차는 발광 스펙트럼 범위 전역(430nm 내지 650nm) 혹은 가시광의 파장 범위 전역(360nm 내지 830nm)에 걸쳐서 0.05 이상인 것이 보다 바람직하다.
산란재(122)는, 산란층(120)에서 차지하는 비율이 1 내지 85체적%인 것이 바람직하다. 1체적% 미만이면, 충분한 산란 효과가 얻어지지 않고, 광취출 효율의 향상 효과도 적기 때문이다. 보다 바람직하게는 20체적% 이상이다. 한편, 85체적%보다 지나치게 많으면, 광취출 효율이 저하될 우려가 있다. 보다 바람직하게는 80체적% 이하이다. 더욱 바람직하게는 30체적% 이하이다.
여기서, 산란층(120)에서 차지하는 산란재(122)의 비율이란, 산란층(120) 중에 복수종의 산란재가 분산되어 있는 경우, 모든 산란재의 비율의 합계를 말한다.
산란재(122)의 형상은 특별히 제한되지 않지만, 산란재(122)가 구형인 경우, 그의 직경의 평균값은 0.1 내지 10㎛인 것이 바람직하다. 0.1㎛보다 작으면, 광산란재로서 충분히 기능하지 않는다. 한편, 10㎛보다 크면, 산란층(120) 전체에 균질하게 존재시키는 것이 곤란해지고, 광취출 효율의 불균일이 발생한다. 또한, 상대적으로 산란재(122)의 수가 적어지는 부분에 있어서 산란성이 저하한다. 또한, 도포 소성막의 표면 평활성이 얻어지지 않게 된다. 산란재(122)는 최대 길이가 10㎛ 이상인 것의 비율이 15체적% 이하인 것이 보다 바람직하다. 더욱 바람직하게는 10체적% 이하이다.
산란층(120) 상에는 제1 전극(130)이 형성되어 있다. 산란층(120) 상의 제1 전극 형성면의 표면 거칠기 Ra는 30nm 이하인 것이 바람직하고, 10nm 이하인 것이 보다 바람직하고, 1nm 이하인 것이 특히 바람직하다. 30nm를 초과하면, 제1 전극(130)이나 유기층(140)의 평활성이 손상되고, 제1 전극(130)과 제2 전극(150)의 사이에서 단락이 발생할 우려가 있다. 여기서, 표면 거칠기 Ra란, 미시적으로 본 표면 거칠기이고, JIS B 0601-2001에 규정되어 있는 윤곽 곡선 필터의 장파장 컷오프값 λc를 10㎛로 한 값이며, 예를 들어 원자간력 현미경(AFM) 등으로 측정되는 것이다.
산란층(120) 상의 제1 전극 형성면은, 평탄성을 향상시키기 위하여 코팅이 실시된 것이어도 된다.
(산란층의 산란재)
산란재(122)로서는 기포, 베이스재(121)와 다른 굴절률을 갖는 재료의 입자가 사용된다. 여기서, 입자란 고체인 작은 물질을 말하며, 예를 들어 유리나 그 밖의 세라믹이 있다. 또한, 기포란 공기 혹은 가스인 물체를 말한다. 또한, 산란재(122)가 기포인 경우, 산란재(122)의 직경이란 공극의 길이를 말한다.
(산란층의 베이스재)
베이스재(121)로서는 유리가 사용된다. 베이스재(121)가 유리로 구성되어 있으므로, 산란층(120)의 산란 특성을 높이면서 산란층(120)의 표면의 평활성과 투명성을 유지할 수 있다.
베이스재(121)에 사용되는 유리(이하, 「베이스재 유리」라고 함)는, 산화물 기준의 몰% 표시로, P2O5를 0 내지 20%, B2O3를 15 내지 60%, Bi2O3를 10 내지 37%, ZnO를 5 내지 50%, SiO2를 0 내지 20%, Al2O3를 0 내지 10%, ZrO2를 0 내지 5%, Gd2O3를 0 내지 10%, TiO2를 0 내지 15%, MgO와 CaO와 SrO와 BaO를 합계로 0 내지 10% 함유하고, P2O5의 함유량을 ZnO의 함유량으로 나눈 값이 0.48 미만이고, P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 30 내지 60%이고, P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 50%를 초과할 때에는 P2O5의 함유량은 10% 이하이고, 불순물로서 함유되는 것을 제외하고, 납(PbO 또는 Pb3O4)과 Li2O와 Na2O와 K2O를 실질적으로 함유하지 않는다.
이어서, 이 베이스재 유리의 유리 조성에 대하여 설명한다. 또한, 단위%는 몰%를 의미한다.
Bi2O3는 굴절률을 높이고 점성을 낮추는 성분이며, 함유량이 10% 미만에서는 산란층(120)의 굴절률이 지나치게 낮아진다. 한편, Bi2O3 함유량이 37% 초과에서는 평균 선팽창 계수가 지나치게 커짐과 함께, 소성 공정에서 결정화하기 쉽다. Bi2O3 함유량은 15 내지 28%가 바람직하다.
B2O3는 유리의 골격이 되는 성분이며, 함유량이 15% 미만에서는 유리 성형 시에 실투하기 쉽고, 프릿화한 후의 소성 시에 결정화하기 쉬워진다. B2O3 함유량이 60% 초과에서는 내수성이 저하한다.
ZnO는 유리를 안정화시키는 성분이며, 함유량이 5% 미만에서는 유리 성형 시에 실투하기 쉬워짐과 함께, 유리 전이점이 높아지고, 프릿 소성막의 평활성이 얻어지지 않게 된다. 또한, 굴절률이 저하하여 바람직하지 않다. ZnO 함유량이 50% 초과에서는 평균 선팽창 계수가 커짐과 함께, 유리 성형 시에 실투하기 쉬워진다. 또한, 내후성이 저하될 우려가 있다. ZnO 함유량은 20 내지 50%가 바람직하다.
SiO2는 유리의 안정성을 높임과 함께 평균 선팽창 계수를 작게 하는 임의 성분이다. SiO2 함유량은 0 내지 20%가 바람직하다. 20% 초과이면, 굴절률이 지나치게 저하될 우려가 있다.
Al2O3는 유리의 안정성을 높이는 임의 성분이다. Al2O3의 함유량은 0 내지 10%가 바람직하다. 10% 초과이면, 액상 온도가 높아지고, 실투할 우려가 있다.
P2O5는 유리의 골격이 되는 성분이며, 내산성을 향상시키는 임의 성분이다. P2O5 함유량은 0 내지 20%가 바람직하다. 20% 초과에서는 유리 성형 시에 실투하기 쉽고, 프릿화한 후의 소성 시에 결정화하기 쉬워진다. 또한, 굴절률이 저하한다. P2O5의 함유량이 0%이면, 결정화를 특히 억제할 수 있고, 보다 넓은 온도 범위에서 결정화를 수반하지 않고 프릿의 소성을 행할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 내산성 향상의 효과를 기대하는 경우에는, 2% 이상 함유하는 것이 보다 바람직하고, 5% 이상 함유하는 것이 더욱 바람직하다.
ZrO2는 유리의 내후성을 높이는 임의 성분이며, ZrO2의 함유량은 0 내지 5%가 바람직하다. 5% 초과이면, 결정화하기 쉬워짐과 함께, 유리 전이점이 지나치게 높아질 우려가 있다.
Gd2O3는 평균 선팽창 계수를 낮게 억제하면서 굴절률을 높임과 함께 연화점 부근에서의 결정화를 억제하는 임의 성분이다. Gd2O3의 함유량은 0 내지 10%가 바람직하다. 10% 초과이면, 결정화하기 쉽고, 유리 전이점과 연화점이 높아질 우려가 있다. 특히, 저팽창과 고굴절률을 양립하고자 하는 경우, 2% 이상 함유하는 것이 보다 바람직하다.
TiO2는 필수는 아니지만, 굴절률을 높이는 성분이며, 15%까지 함유하여도 된다. 단, 과잉으로 함유하면, 결정화하기 쉽고, 유리 전이점과 연화점이 높아질 우려가 있다. 또한, TiO2 대신에(또는 추가하여) WO3를 사용하는 것도 가능하다. TiO2와 WO3의 함유량의 합량은 0 내지 12%가 보다 바람직하다.
알칼리 토류 금속 산화물(MgO, CaO, SrO 및 BaO)은 유리의 점성을 낮추는 임의 성분이다. 알칼리 토류 금속 산화물의 함유량은 0 내지 10%가 바람직하다. 10% 초과이면, 평균 선팽창 계수가 커지고, 굴절률이 낮아질 우려가 있다. 7% 이하인 것이 보다 바람직하다.
Li2O, Na2O 및 K2O는 실질적으로 포함되지 않는다. 이들 알칼리 금속 산화물이 포함되면, 열처리 공정에 있어서 그의 알칼리 성분이 확산될 우려가 있다. 그리고, 그 알칼리 성분은 소자에 전기적인 악영향을 미치는 경우가 있다.
여기서, 실질적으로 포함하지 않는다고 하는 것은, 불순물로서 포함되는 것을 제외하고 적극적으로 함유하지 않는 것을 말한다.
PbO와 Pb3O4는 실질적으로 포함되지 않는다.
P2O5의 함유량을 ZnO의 함유량으로 나눈 값은 0.48 미만이다. 0.48 이상에서는 실투하기 쉬워지고, 결정화하기 쉬워질 우려가 있다. 또한, 0.48 이상에서는 굴절률이 낮아지고, 유리 전이점과 연화점이 높아질 우려가 있다.
P2O5와 B2O3의 함유량의 합량은 30 내지 60%이다. 30% 미만에서는 실투하기 쉬워지고, 결정화하기 쉬워져, 안정성을 손상시킬 우려가 있다. 한편, 60% 초과에서는 실투하기 쉬워지고, 결정화하기 쉬워져, 굴절률이 낮아질 우려가 있다. 여기서, P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 50%를 초과하는 경우, P2O5의 함유량은 10% 이하이다. 10% 초과에서는 실투하기 쉬워지고, 결정화하기 쉬워진다.
베이스재 유리는 발명의 효과를 잃지 않는 범위에서, 상기 성분 외에 예를 들어 GeO2, Nb2O5, Y2O3, Ce2O3, CeO2, La2O3, TeO2, SnO, SnO2, Sb2O3, Ta2O5 등을 포함하여도 된다. 단, 그것들은 합계로 5%까지로 그치는 것이 바람직하다. 또한, 색미를 조정하기 위하여 미량의 착색제를 함유하여도 된다. 착색제로서는 전이 금속 산화물, 희토류 금속 산화물, 금속 콜로이드 등의 공지된 것이 사용된다. 이들 착색제는 단독으로 혹은 조합하여 사용된다.
이어서, 이 베이스재 유리의 특성에 대하여 설명한다.
베이스재 유리의 굴절률 nd는 1.75 이상이 바람직하고, 1.80 이상이 보다 바람직하고, 1.85 이상이 특히 바람직하다. 1.75 미만이면, 산란층(120)과 제1 전극(130)의 계면에 있어서 전반사에 의한 손실이 크고, 광취출 효율이 저하하기 쉽다.
베이스재 유리의 유리 연화점 Ts는 600℃ 이하가 바람직하고, 595℃ 이하가 보다 바람직하고, 590℃ 이하가 특히 바람직하다.
베이스재 유리의 유리 전이점 Tg는, 투광성 기판(110)이 소다석회 유리로 구성되는 경우, 투광성 기판(110)의 열변형을 억제하기 위하여 500℃ 이하가 바람직하고, 495℃ 이하가 보다 바람직하고, 485℃ 이하가 특히 바람직하다.
베이스재 유리의 결정화 피크 온도 Tc는, 결정화를 억제하는 관점에서 600℃ 이상이 바람직하고, 650℃ 이상이 보다 바람직하고, 700℃ 이상이 특히 바람직하다.
베이스재 유리의 결정화 피크 온도 Tc와 유리 연화 온도 Ts의 차(Tc-Ts)는, 결정화를 억제하는 관점에서 55℃ 이상이 바람직하고, 70℃ 이상이 보다 바람직하고, 90℃ 이상이 특히 바람직하다.
베이스재 유리의 50 내지 300℃에서의 평균 선팽창 계수 α는, 투광성 기판(110)이 소다석회 유리로 구성되는 경우, 소다석회 유리의 파손이나 휨을 방지하기 위하여 60×10-7/℃ 이상이 바람직하고, 65×10-7/℃ 이상이 보다 바람직하다. 또한, 베이스재 유리의 50 내지 300℃에서의 평균 선팽창 계수 α는 100×10-7/℃ 이하가 바람직하고, 90×10-7/℃ 이하가 보다 바람직하다.
이 베이스재 유리는 산화물, 인산염, 메타인산염, 탄산염, 질산염, 수산화물 등의 원료를 칭량하여 혼합한 후, 백금 등의 도가니를 사용하여 900 내지 1400℃의 온도에서 용해하고, 냉각함으로써 얻을 수 있다. 그 후, 필요에 따라 서냉하여 왜곡을 제거하는 경우가 있다. 얻어진 베이스재 유리를 유발, 볼 밀, 제트 밀 등에 의해 분쇄하고, 필요에 따라 분급함으로써 베이스재 유리의 분말이 얻어진다. 베이스재 유리의 분말의 표면을 계면 활성제나 실란 커플링제에 의해 개질하여 사용하여도 된다.
(산란층의 제조 방법)
산란층(120)은 유리 프릿을 투광성 기판(110) 상에 도포하고, 소성함으로써 제조할 수 있다.
(1) 유리 프릿
유리 프릿은 상기 베이스재 유리의 분말을 포함하는 것이다. 베이스재 유리의 분말의 입경은, 도포 시공성의 관점에서 1 내지 10㎛인 것이 바람직하다. 베이스재 유리의 분말의 표면은, 계면 활성제나 실란 커플링제에 의해 개질된 것이어도 된다.
유리 프릿은 베이스재 유리의 분말 외에, 산란재(122)로서 베이스재 유리보다 낮은 굴절률을 갖는 유리의 분말을 포함하는 것이어도 된다.
유리 프릿은, 도포 시공성의 관점에서 수지나 용제 등과 혼련된 프릿 페이스트로서 투광성 기판(110) 상에 도포되는 것이 바람직하다.
(2) 프릿 페이스트
프릿 페이스트는, 유리 프릿과 비히클을 플라너터리 믹서 등으로 혼합하고, 3축 롤 등으로 균일하게 분산시켜 얻어진다. 점도 조정을 위하여 혼련기로 더 혼련하여도 된다. 통상, 유리 프릿을 70 내지 80질량%, 비히클을 20 내지 30질량%의 비율로 혼합한다.
여기서, 비히클이란 수지, 용제를 혼합한 것을 말하며, 계면 활성제를 더 혼합한 것을 포함한다. 구체적으로는 50 내지 80℃로 가열한 용제 중에 수지, 계면 활성제 등을 투입하고, 그 후 4시간 내지 12시간 정도 정치한 후 여과하여 얻어진다.
수지는 도포 후의 프릿 페이스트막을 보형하기 위한 것이다. 구체예로서는 에틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스, 아크릴 수지, 아세트산 비닐, 부티랄 수지, 멜라민 수지, 알키드 수지, 로진 수지 등이 사용된다. 주제로서 사용되는 것은 에틸셀룰로오스와 니트로셀룰로오스가 있다. 또한, 부티랄 수지, 멜라민 수지, 알키드 수지, 로진 수지는 도막 강도 향상을 위한 첨가로서 사용된다. 소성 시의 탈바인더 온도는 에틸셀룰로오스에서 350 내지 400℃, 니트로셀룰로오스에서 200 내지 300℃이다.
용제는 수지를 용해함과 함께 프릿 페이스트의 점도를 조정하기 위한 것이다. 용제는 도포 시공 중에는 건조하지 않고, 건조 중에는 재빠르게 건조하는 것이 바람직하며, 비점이 200 내지 230℃인 것이 바람직하다. 구체예로서는 에테르계 용제(부틸카르비톨(BC), 부틸카르비톨아세테이트(BCA), 디에틸렌글리콜디-n-부틸에테르, 디프로필렌글리콜부틸에테르, 트리프로필렌글리콜부틸에테르, 아세트산 부틸셀로솔브), 알코올계 용제(α-테르피네올, 파인 오일, 다우아놀), 에스테르계 용제(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트), 프탈산 에스테르계 용제(DBP(디부틸프탈레이트), DMP(디메틸프탈레이트), DOP(디옥틸프탈레이트))가 있다. 이들 용제는 단독으로 사용되어도 되며, 점도, 고형분비, 건조 속도 조정을 위하여 조합하여 사용되어도 된다. 주로 사용되고 있는 것은 α-테르피네올이나 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트이다. 또한, DBP(디부틸프탈레이트), DMP(디메틸프탈레이트), DOP(디옥틸프탈레이트)는 가소제로서도 기능한다.
(3) 도포
프릿 페이스트를 투광성 기판(110) 상에 도포하는 방법으로서는 스크린 인쇄, 닥터 블레이드 인쇄, 다이 코팅 인쇄 등이 이용된다. 또한, 프릿 페이스트를 PET 필름 등에 도포하여 건조하여 그린 시트로 하고, 그린 시트를 투광성 기판(110) 상에 열압착하여도 된다.
스크린 인쇄를 이용하는 경우, 스크린판의 메쉬 거칠기, 유제의 두께, 인쇄 시의 가압, 스퀴지 압입량 등을 조절함으로써, 도포 후의 프릿 페이스트막의 막 두께를 제어할 수 있다.
닥터 블레이드 인쇄, 다이 코팅 인쇄를 이용하는 경우, 스크린 인쇄를 이용하는 경우와 비교하여 도포 후의 프릿 페이스트막의 막 두께를 두껍게 할 수 있다.
또한, 도포, 건조를 반복함으로써, 프릿 페이스트막을 두껍게 하여도 된다.
(4) 소성
투광성 기판(110) 상에 도포된 프릿 페이스트를 소성한다. 소성은 프릿 페이스트 중의 수지를 분해ㆍ소실시키는 탈바인더 처리와, 탈바인더 처리 후의 프릿 페이스트를 소결, 연화시키는 소성 처리로 이루어진다. 탈바인더 온도는 에틸셀룰로오스에서 350 내지 400℃, 니트로셀룰로오스에서 200 내지 300℃이고, 30분 내지 1시간 대기 분위기에서 가열한다. 소성 온도(소성 처리 온도)는, 베이스재 유리의 유리 연화점 Ts를 기준으로 하여 -40℃ 내지 +30℃의 범위 내, 혹은 베이스재 유리의 유리 전이점 Tg를 기준으로 하여 +50℃ 내지 +120℃의 범위 내로 설정된다. 소성 후, 실온까지 냉각함으로써 투광성 기판(110) 상에 산란층(120)이 형성된다.
소성 온도나 소성 분위기, 유리 프릿의 입도 분포 등을 조절함으로써, 산란층(120)의 내부에 잔존하는 기포의 형상, 크기를 조절할 수 있다.
또한, 산란재(122)로서 기포 대신에(또는 기포에 추가하여) 베이스재(121)와 다른 굴절률을 갖는 재료의 입자를 사용하는 경우, 상기 재료의 입자를 유리 프릿에 섞어 투광성 기판(110) 상에 도포하여 소성한다.
<실시예>
이하에, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(실험 1)
예 1 내지 예 44에 대해서는, 표 1 내지 표 6 중의 조성의 유리가 얻어지도록 H3BO3, ZnO, Bi2O3, TiO2, WO3, Zn(PO3)2, Li2CO3, Na2CO3, K2CO3, MgO, CaCO3, SrCO3, BaCO3, ZrO2, Gd2O3, SiO2, Al2O3의 각 분말 원료를 합계로 200g이 되도록 칭량하여 혼합한 후, 백금 도가니를 사용하여 예 1 내지 예 25에 대해서는 1050℃에서, 예 26 내지 예 44에 대해서는 1250℃에서 1시간 용해하고, 계속해서 예 1 내지 예 25에 대해서는 950℃에서, 예 26 내지 예 44에 대해서는 1100℃에서 1시간 용해하고, 이 융액의 절반량을 카본 주형에 흘려보내 벌크 형상의 유리를 얻고, 나머지를 쌍 롤의 간극에 흘려보내 급냉하여 플레이크 형상의 유리를 얻었다. 또한, 벌크 형상 유리는 500℃의 전기로에 넣어, 1시간당 100℃의 속도로 실온까지 온도를 낮춤으로써 왜곡을 제거하였다.
여기서, 예 1 내지 예 22 및 예 26 내지 예 44는 실시예이고, 예 23 내지 예 25는 비교예이다.
얻어진 유리에 대하여, 벌크 제작 시의 실투의 유무, 플레이크 제작 시의 실투의 유무, 프릿 소성 시의 결정화의 유무, 굴절률 nd, 유리 전이점 Tg(단위: ℃), 50 내지 300℃에서의 평균 선팽창 계수 α(단위: 10-7/℃), 유리 연화점 Ts(단위: ℃), 결정화 피크 온도 Tc(단위: ℃), 결정화 피크 온도의 피크 높이(단위: μV)를 이하의 측정법에 의해 측정하였다.
1. 벌크 제작 시의 실투:
유리를 카본형에 흘려보내 고화할 때까지의 사이에 육안으로 유리 내부에 결정 석출이나 상분리를 확인할 수 없는 것을 ○로 하고, 부분적으로 결정 석출이나 상분리를 확인할 수 있는 것을 △로 하고, 전체적으로 결정 석출이나 상분리가 발생하고 있는 것을 ×로 하였다.
2. 플레이크 제작 시의 실투:
유리를 쌍 롤의 간극에 흘려보내 급냉하여 고화한 후에, 육안으로 유리 내부에 결정 석출이나 상분리를 확인할 수 없는 것을 ○로 하고, 부분적으로 결정 석출이나 상분리를 확인할 수 있는 것을 ×로 하였다.
3. 굴절률 nd:
벌크 형상 유리를 연마한 후, 칼뉴사제의 정밀 굴절계 KPR-2000에 의해, V 블록법으로 측정 파장 587.6nm, 25℃에서 측정하였다.
4. 유리 전이점 Tg(단위: ℃):
벌크 형상 유리를 직경 5mm, 길이 200mm의 둥근 막대 형상으로 가공한 후, 브루커 AXS사제의 열팽창계 TD5000SA에 의해 승온 속도를 5℃/min으로 하여 측정하였다.
5. 50 내지 300℃에서의 평균 선팽창 계수 α(단위: 10-7/℃):
벌크 형상 유리를 직경 5mm, 길이 200mm의 둥근 막대 형상으로 가공한 후, 브루커 AXS사제의 열팽창계 TD5000SA에 의해 승온 속도를 5℃/min으로 하여 측정하였다. 50℃에서의 유리 막대의 길이를 L50으로 하고, 300℃에서의 유리 막대의 길이를 L300으로 하였을 때, 50℃ 내지 300℃에서의 평균 선팽창 계수 α는, α= {(L300/L50)-1}/(300-50)에 의해 구해진다.
6. 유리 연화점 Ts(단위: ℃):
플레이크 형상 유리를 마노 유발로 분쇄한 후, 입경 74㎛부터 106㎛까지의 유리 분말을 선별하여, 이의 120mg을 백금 팬에 넣고, SIIㆍ나노테크놀로지사제의 열 TG/DTA EXSTAR6000에 의해 승온 속도를 10℃/min으로 하여 측정하고, 유리 전이점 Tg보다 고온측에 나타나는 연화 유동에 따른 DTA 곡선의 굴곡점에서의 온도를 유리 연화점 Ts로 하였다.
7. 결정화 피크 온도 Tc(단위: ℃):
플레이크 형상 유리를 마노 유발로 분쇄한 후, 입경 74㎛부터 106㎛까지의 유리 분말을 선별하여, 이의 120mg을 백금 팬에 넣고, SIIㆍ나노테크놀로지사제의 열 TG/DTA EXSTAR6000에 의해 승온 속도를 10℃/min으로 하여 측정하고, 결정화에 따른 DTA 곡선의 발열 피크의 온도를 Tc로 하였다. 결정화 피크가 없거나 충분히 낮아 검지할 수 없을 때에는 「-」로 기재하였다.
8. 결정화 피크 온도의 피크 높이(단위: μV):
플레이크 형상 유리를 마노 유발로 분쇄한 후, 입경 74㎛부터 106㎛까지의 유리 분말을 선별하여, 이의 120mg을 백금 팬에 넣고, SIIㆍ나노테크놀로지사제의 열 TG/DTA EXSTAR6000에 의해 승온 속도를 10℃/min으로 하여 측정하고, 결정화에 따른 DTA 곡선의 발열 피크의 높이를 판독하였다. 결정화 피크가 없거나 충분히 낮아 검지할 수 없을 때에는 「-」로 기재하였다.
9. 프릿 소성 시의 결정화:
플레이크 형상 유리를 마노 유발로 분쇄한 후, 입경 74㎛부터 106㎛까지의 유리 분말을 선별하여, 이의 120mg을 백금 팬에 넣고, 승온 속도 10℃/min으로 실온부터 600℃까지 전기로에서 가열하였을 때, 육안으로 유리 내부에 결정 석출을 확인할 수 없는 것을 ○로 하고, 결정이 석출되어 불투명해져 있는 것을 ×로 하였다.
결과를 표 1 내지 표 6에 나타낸다. 또한, 실투에 의해 물성값 측정을 위한 시료를 제작할 수 없었을 때, 「N/A」로 기재하였다.
표 1 내지 표 6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 예 1 내지 예 22 및 예 26 내지 예 44의 유리는 납(PbO 또는 Pb3O4)과 Li2O와 Na2O와 K2O를 실질적으로 함유하지 않고, 고굴절률과 저온 연화성과 저열팽창률을 갖고, 또한 유리 제작 시의 실투나 프릿 소성 시의 결정화를 억제할 수 있었다. 또한, 예 1 내지 예 22 및 예 26 내지 예 44의 유리는 모두 유리 전이점 Tg가 500℃ 이하이고, 평균 선팽창 계수 α가 60×10-7 내지 100×10-7/℃이기 때문에, 소다석회 유리 기판 상에서 소성하여 산란층을 형성시킬 수 있었다.
(실험 2)
이어서, 예 1의 조성의 플레이크 형상 유리를 알루미나제의 볼 밀로 2시간 건식 분쇄하여 유리 프릿을 얻었다. 유리 프릿의 질량 평균 입경은 3마이크로미터 정도이었다. 얻어진 유리 프릿 75g을 유기 비히클(α-테르피네올에 에틸셀룰로오스를 10질량% 용해한 것) 25g과 혼련하여 유리 페이스트를 제작하였다. 이 유리 페이스트를 크기 10cm×10cm, 두께 0.55mm의 소다석회 유리 기판 상에, 소성 후의 두께가 30㎛로 되도록 균일하게 한변이 9cm인 사각형의 크기로 중앙에 인쇄하였다. 이것을 150℃에서 30분간 건조한 후, 일단 실온으로 복귀하고, 450℃까지 30분간 승온하고, 450℃에서 30분간 유지하여 유기 비히클의 수지를 분해ㆍ소실시켰다. 그 후, 515℃까지 7분간 승온하고, 515℃에서 30분간 유지하여 유리 프릿을 연화시켰다. 그 후, 실온까지 3시간 강온하여, 소다석회 유리 기판 상에 예 1의 조성의 유리층을 형성하였다. 육안 시험의 결과, 소다석회 유리 기판과 유리층의 양면에 깨짐은 발견되지 않았다. 또한, 투과형 현미경(니콘사제 ECLIPSE ME600)을 사용하여 유리층을 관찰한 결과, 유리층에 결정은 발견되지 않았다. 또한, 유기 LED의 전극간 단락의 원인이 되는 국소적인 요철은 보이지 않았다.
또한, 예 19의 조성의 플레이크 형상 유리를 알루미나제의 볼 밀로 2시간 건식 분쇄하여 유리 프릿을 얻었다. 유리 프릿의 질량 평균 입경은 3마이크로미터 정도이었다. 얻어진 유리 프릿 75g을 유기 비히클(α-테르피네올에 에틸셀룰로오스를 10질량% 용해한 것) 25g과 혼련하여 유리 페이스트를 제작하였다. 이 유리 페이스트를 크기 10cm×10cm, 두께 0.55mm의 소다석회 유리 기판 상에, 소성 후의 두께가 30㎛로 되도록 균일하게 한변이 9cm인 사각형의 크기로 중앙에 인쇄하였다. 이것을 150℃에서 30분간 건조한 후, 일단 실온으로 복귀하고, 450℃까지 30분간 승온하고, 450℃에서 30분간 유지하여 유기 비히클의 수지를 분해ㆍ소실시켰다. 그 후, 520℃까지 7분간 승온하고, 520℃에서 30분간 유지하여 유리 프릿을 연화시켰다. 그 후, 실온까지 3시간 강온하여, 소다석회 유리 기판 상에 예 1의 조성의 유리층을 형성하였다. 육안 시험의 결과, 소다석회 유리 기판과 유리층의 양면에 깨짐은 발견되지 않았다. 또한, 투과형 현미경(니콘사제 ECLIPSE ME600)을 사용하여 유리층을 관찰한 결과, 유리층에 결정은 발견되지 않았다. 또한, 유기 LED의 전극간 단락의 원인이 되는 국소적인 요철은 보이지 않았다.
또한, 예 42의 조성의 플레이크 형상 유리를 알루미나제의 볼 밀로 2시간 건식 분쇄하여 유리 프릿을 얻었다. 유리 프릿의 질량 평균 입경은 3마이크로미터이었다. 얻어진 유리 프릿 75g을 유기 비히클(α-테르피네올에 에틸셀룰로오스를 10질량% 용해한 것) 25g과 혼련하여 유리 페이스트를 제작하였다. 이 유리 페이스트를 크기 10cm×10cm, 두께 0.55mm의 소다석회 유리 기판 상에, 소성 후의 두께가 30㎛로 되도록 균일하게 한변이 9cm인 사각형의 크기로 중앙에 인쇄하였다. 이것을 150℃에서 30분간 건조한 후, 일단 실온으로 복귀하고, 450℃까지 30분간 승온하고, 450℃에서 30분간 유지하여 유기 비히클의 수지를 분해ㆍ소실시켰다. 그 후, 545℃까지 10분간 승온하고, 545℃에서 30분간 유지하여 유리 프릿을 연화시켰다. 그 후, 실온까지 3시간 강온하여, 소다석회 유리 기판 상에 예 1의 조성의 유리층을 형성하였다. 육안 시험의 결과, 소다석회 유리 기판과 유리층의 양면에 깨짐이나 휨은 발견되지 않았다. 또한, 투과형 현미경(니콘사제 ECLIPSE ME600)을 사용하여 유리층을 관찰한 결과, 유리층에 결정은 발견되지 않았다.
이상과 같이, 본 실시 형태의 베이스재 유리는, 소다석회 유리 기판과의 밀착성이 좋고, 깨짐이나 결정화 등의 문제도 발생하지 않기 때문에, 유기 LED 소자의 산란층으로서 적합한 것을 알 수 있다.
본 발명을 상세하게 또한 특정한 실시 형태를 참조하여 설명하였지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고 여러가지 변경이나 수정을 가할 수 있는 것은 통상의 기술자에게 있어서 명확하다.
본 출원은 2009년 10월 15일에 출원된 일본 특허 출원 제2009-238676호 및 2010년 4월 30일에 출원된 일본 특허 출원 제2010-105715호에 기초하는 것이며, 그 내용은 여기에 참조로서 인용된다.
<산업상 이용가능성>
본 발명에 따르면, 결정화하기 어렵고, 또한 납의 사용량을 가능한 한 저감하고자 하는 사용자의 요구에 대응할 수 있는 유기 LED 소자의 산란층용 유리, 그것을 사용한 유기 LED 소자를 제공할 수 있다.
110: 기판
120: 산란층
130: 제1 전극
140: 유기층
150: 제2 전극
120: 산란층
130: 제1 전극
140: 유기층
150: 제2 전극
Claims (11)
- 산화물 기준의 몰% 표시로,
P2O5를 0 내지 20%, B2O3를 15 내지 60%, Bi2O3를 15 내지 28%, ZnO를 20 내지 50% 함유하고,
P2O5의 함유량을 ZnO의 함유량으로 나눈 값이 0.48 미만이고,
P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 30 내지 60%이고,
P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 50%를 초과할 때에는 P2O5의 함유량은 10% 이하이고,
불순물로서 함유되는 것을 제외하고, 납(PbO 또는 Pb3O4)과 Li2O와 Na2O와 K2O를 실질적으로 함유하지 않는, 유기 LED 소자의 산란층용 유리. - 제1항에 있어서, 산화물 기준의 몰% 표시로,
TiO2와 WO3의 함유량의 합량이 0 내지 12%이고,
ZrO2의 함유량이 0 내지 5%이고,
MgO와 CaO와 SrO와 BaO의 함유량의 합량이 0 내지 10%인, 유기 LED 소자의 산란층용 유리. - 제1항 또는 제2항에 있어서, He 램프 d선(파장: 587.6nm)으로 25℃에서 측정한 굴절률이 1.85 이상인, 유기 LED 소자의 산란층용 유리.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 50℃ 내지 300℃에서의 평균 선팽창 계수가 60×10-7 내지 100×10-7/℃인, 유기 LED 소자의 산란층용 유리.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 산화물 기준의 몰% 표시로,
P2O5의 함유량이 5 내지 20%인, 유기 LED 소자의 산란층용 유리. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 불순물로서 함유되는 것을 제외하고, P2O5를 실질적으로 함유하지 않는, 유기 LED 소자의 산란층용 유리.
- 기판과, 산란층과, 제1 전극과, 유기층과, 제2 전극을 순차적으로 갖는 유기 LED 소자이며,
상기 산란층은, 베이스재, 및 상기 베이스재 중에 분산되고 상기 베이스재와 다른 굴절률을 갖는 1종 이상의 산란재를 포함하고,
상기 베이스재는, 산화물 기준의 몰% 표시로, P2O5를 0 내지 20%, B2O3를 15 내지 60%, Bi2O3를 15 내지 28%, ZnO를 20 내지 50% 함유하고, P2O5의 함유량을 ZnO의 함유량으로 나눈 값이 0.48 미만이고, P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 30 내지 60%이고, P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 50%를 초과할 때에는 P2O5의 함유량은 10% 이하이고, 불순물로서 함유되는 것을 제외하고, 납(PbO 또는 Pb3O4)과 Li2O와 Na2O와 K2O를 실질적으로 함유하지 않는 유리를 포함하는, 유기 LED 소자. - 산화물 기준의 몰% 표시로,
P2O5를 0 내지 20%, B2O3를 15 내지 60%, Bi2O3를 10 내지 37%, ZnO를 5 내지 50%, SiO2를 0 내지 20%, Al2O3를 0 내지 10%, ZrO2를 0 내지 5%, Gd2O3를 0 내지 10%, TiO2를 0 내지 15%, MgO와 CaO와 SrO와 BaO를 합계로 0 내지 10% 함유하고,
P2O5의 함유량을 ZnO의 함유량으로 나눈 값이 0.48 미만이고,
P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 30 내지 60%이고,
P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 50%를 초과할 때에는 P2O5의 함유량은 10% 이하이고,
불순물로서 함유되는 것을 제외하고, 납(PbO 또는 Pb3O4)과 Li2O와 Na2O와 K2O를 실질적으로 함유하지 않는, 유기 LED 소자의 산란층용 유리. - 제8항에 있어서, 산화물 기준의 몰% 표시로,
P2O5의 함유량이 2 내지 20%인, 유기 LED 소자의 산란층용 유리. - 제8항 또는 제9항에 있어서, 산화물 기준의 몰% 표시로,
Gd2O3의 함유량이 2 내지 10%인, 유기 LED 소자의 산란층용 유리. - 기판과, 산란층과, 제1 전극과, 유기층과, 제2 전극을 순차적으로 갖는 유기 LED 소자이며,
상기 산란층은, 베이스재, 및 상기 베이스재 중에 분산되고 상기 베이스재와 다른 굴절률을 갖는 1종 이상의 산란재를 포함하고,
상기 베이스재는, 산화물 기준의 몰% 표시로, P2O5를 0 내지 20%, B2O3를 15 내지 60%, Bi2O3를 10 내지 37%, ZnO를 5 내지 50%, SiO2를 0 내지 20%, Al2O3를 0 내지 10%, ZrO2를 0 내지 5%, Gd2O3를 0 내지 10%, TiO2를 0 내지 15%, MgO와 CaO와 SrO와 BaO를 합계로 0 내지 10% 함유하고, P2O5의 함유량을 ZnO의 함유량으로 나눈 값이 0.48 미만이고, P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 30 내지 60%이고, P2O5와 B2O3의 함유량의 합량이 50%를 초과할 때에는 P2O5의 함유량은 10% 이하이고, 불순물로서 함유되는 것을 제외하고, 납(PbO 또는 Pb3O4)과 Li2O와 Na2O와 K2O를 실질적으로 함유하지 않는, 유기 LED 소자.
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