WO2016208851A1 - Led용 유리의 제조 방법 - Google Patents

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WO2016208851A1
WO2016208851A1 PCT/KR2016/003053 KR2016003053W WO2016208851A1 WO 2016208851 A1 WO2016208851 A1 WO 2016208851A1 KR 2016003053 W KR2016003053 W KR 2016003053W WO 2016208851 A1 WO2016208851 A1 WO 2016208851A1
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WO
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glass
green sheet
high melting
glass frit
firing
Prior art date
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PCT/KR2016/003053
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박태호
이정수
임형석
이현휘
이상근
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주식회사 베이스
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/01—Other methods of shaping glass by progressive fusion or sintering of powdered glass onto a shaping substrate, i.e. accretion, e.g. plasma oxidation deposition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/02—Other methods of shaping glass by casting molten glass, e.g. injection moulding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C4/00—Compositions for glass with special properties
    • C03C4/12—Compositions for glass with special properties for luminescent glass; for fluorescent glass
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/50—Wavelength conversion elements

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a glass for LED, and more particularly, to improve the transmittance and light extraction efficiency while minimizing the crack failure by post-processing, to prevent rapid shrinkage during the firing process and to be separated from the substrate without a release agent
  • the manufacturing method of the glass for this is related.
  • LEDs Light emitting diodes
  • 'LED' are semiconductors made of gallium (Ga), phosphorus (P), arsenic (As), and the like, and have a property of emitting light when a current flows.
  • LEDs have been widely used as light sources of various display devices because they have a longer lifespan and a faster response time than conventional light bulbs, and can be miniaturized and emit bright colored light.
  • an LED package including an LED chip is used as a light emitting device in a backlight unit (BLU) that emits light behind a liquid crystal display of a liquid crystal display (LCD).
  • BLU backlight unit
  • an LED package used for a backlight unit is formed by mounting an LED chip on a printed circuit board, encapsulating with an encapsulant, and then attaching a lens.
  • the encapsulant basically serves to transmit the light from the LED chip to the outside while protecting the LED chip from heat, moisture, and external impact.
  • PAG phosphor-in-glass mixture
  • the mixture containing the glass frit may cause the glass to shrink and warp rapidly, there is also a problem that the phosphor is degraded by the firing temperature of the glass frit.
  • the edges having many pores are melted first at the temperature of the softening point or more, and the open pore channel disappears, a large amount of blocked pores are distributed therein, which causes a problem of cracking during processing after firing.
  • a release agent such as wax, liquid paraffin, silicon-based, fluorine-based.
  • the degree of separation is different depending on the composition of the glass sheet, and a process of forming a separate release agent or coating the surface of the substrate with the release agent is required.
  • the present invention aims to solve the above-mentioned problems of the prior art.
  • the present invention can improve the transmittance and light extraction efficiency while minimizing the crack failure by the post-processing, and provides a manufacturing method of the glass for LED that can minimize the occurrence of distortion by controlling the rapid shrinkage of the glass in the firing step Its purpose is to.
  • another object of the present invention is to provide a method for manufacturing a glass for an LED that can be separated from a substrate without a release agent and can increase the strength.
  • (a) molding and processing the glass slurry to which the phosphor is added and then dried to form a glass molded body may include the step of firing the glass molded body.
  • the step of firing the glass molded body may include a step of preliminarily pre-firing at a temperature below the softening point and a second firing of the pre-fired glass molded body at a temperature of 20 ° C. higher than the softening point to the softening point in a vacuum state.
  • the step of firing the glass molded body may include a step of preliminarily pre-firing at a temperature below the softening point and a second firing of the pre-fired glass molded body at a temperature of 20 ° C. higher than the softening point to the softening point in a vacuum state.
  • a method for producing glass comprises the steps of (a) forming a glass green sheet comprising a glass frit mixed with a low melting glass frit and a high melting glass frit; and (b) firing the glass green sheet. It may include the step. Here, firing is performed at or above the softening temperature of the low melting glass frit, below the softening temperature of the high melting glass frit, and the shape of the high melting glass frit may be maintained as it is during firing.
  • a method for producing a glass for LEDs comprises the steps of (a) forming a first glass green sheet comprising a high melting glass frit, (b) a second glass comprising a low melting glass frit Forming a green sheet, (c) alternately laminating the first glass green sheet and the second glass green sheet, and (d) compressing the laminated sheet and then softening the temperature of the low melting glass frit or higher, high melting glass Firing below the softening temperature of the frit.
  • the shape of the high melting glass frit may be maintained as it is baked.
  • a method for producing a glass for LEDs comprises the steps of (a) forming a high melting point glass green sheet comprising a high melting point glass frit on a substrate, (b) on a high melting point glass green sheet Stacking a plurality of glass green sheets comprising a high melting glass frit and a low melting glass frit, (c) compressing the laminated sheets and then compressing the laminated sheets at a temperature above the softening temperature of the low melting glass frit and below the softening temperature of the high melting glass frit. Firing and (d) separating the product of step (c) from the substrate.
  • the pre-firing at a temperature below the softening point when manufacturing the glass for LEDs to reduce the rate of shrinkage of the glass molded body to 1 to 5% to form an open pore channel (open pore channel) to the inside
  • vacuum firing is performed to create a uniform temperature profile in the entire area of the glass molded body to control rapid shrinkage in the edge region of the glass molded body. This can prevent the formation of closed pores in this area, thereby completely removing the pores.
  • it may have a poreless structure without pores, thereby minimizing crack defects by post-processing and maximizing transmittance and light extraction efficiency.
  • a method of forming a glass green sheet by mixing a low melting point and a high melting point glass frit and a first glass green sheet including a high melting point glass frit and a first comprising a low melting point glass frit In the method of alternately stacking the glass green sheets, the glass green sheet is baked at or above the softening temperature of the low melting glass frit and below the softening temperature of the high melting glass frit, whereby the shape of the high melting glass frit is maintained as it is. The sharp shrinkage can minimize the distortion. In addition, by maintaining the shape of the high-melting-point glass frit, it is possible to prevent curling in which the edge region of the sheet is curled.
  • the present invention by forming a high melting point glass green sheet containing a high melting point glass frit on the substrate, it is possible to easily separate the glass from the substrate without a release agent, and also, high melting point and low melting point glass By laminating the glass green sheets in which the frits are mixed, the strength of the glass can be improved.
  • 1 is a flow chart sequentially showing a manufacturing process of the glass for LEDs according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a process schematic diagram illustrating a vacuum firing process according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a flowchart sequentially illustrating a manufacturing process of the glass according to the second embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a flowchart sequentially illustrating a manufacturing process of the glass for LEDs according to the third embodiment of the present invention.
  • the manufacturing method of the LED glass according to the present embodiment is a glass molded body forming step (S210), preliminary firing step (S220) ) And a vacuum firing step (S230).
  • the glass slurry to which the phosphor is added is molded and processed, followed by drying to form a glass molded body (S210) of forming a glass molded body such as a glass green sheet.
  • a preliminary firing step (S220) of firing the glass molded body at a temperature below the softening point is performed.
  • preliminary firing as described above, only 1 to 5% of the glass molded body is shrunk to form an open pore channel to the inside.
  • the softening point of the glass molded body varies slightly depending on the content of the glass frit, but the temperature at which the viscosity becomes 10 7.6 poise can be defined as the softening point, and preferably, preliminary firing can be performed at 500 to 750 ° C. have. This is because when the preliminary firing temperature is less than 500 ° C., the shrinkage of the glass molded body may not satisfy the target value, and when the preliminary firing temperature exceeds 750 ° C., the open pore channel may collapse due to excessive shrinkage.
  • a vacuum firing step (S230) of firing the pre-fired glass molded body at a temperature of about 20 ° C. higher than the softening point to the softening point in a vacuum state may be performed, and specifically, firing may be performed at 600 to 850 ° C. have.
  • firing temperature is less than the softening point, a large amount of bubbles may be generated in the fired glass frit, and the light transmittance and the light extraction efficiency may be lowered.
  • the firing temperature is excessively higher than 20 ° C. above the softening point, the phosphor discolors. This can happen.
  • FIG. 2 is a process schematic diagram for explaining a vacuum firing process.
  • the pre-fired glass molded body G is vacuum fired by the vacuum heating apparatus 200.
  • the pre-fired glass molded body G is mounted on the vacuum chuck 220 mounted inside the vacuum chamber 210 maintained in a vacuum state.
  • the glass molded body G is transferred into the vacuum chamber 210 through the gate valve 215 and is seated on the vacuum chuck 220.
  • a heater 240 for heating the glass molded body G to a firing temperature is mounted inside the vacuum chuck 210.
  • the heater 240 may be divided into a plurality of designs to enable local heating, but is not limited thereto.
  • a lifting unit 230 having a lift pin 235 for controlling the height of the glass molded body G is mounted below the vacuum chuck 220.
  • a vacuum pump 250 for adjusting the degree of vacuum inside the vacuum chamber 210 is installed at one lower end of the vacuum chamber 210.
  • the firing proceeds with respect to the pre-fired glass molded body G at a temperature of about 20 ° C. higher than the softening point to the softening point, that is, maintaining the temperature near the softening point or gradually raising the temperature at a temperature rising rate of 1 ° C./min or less. Therefore, it is possible to create a uniform temperature profile in the entire region of the glass molded body (G). As a result, rapid shrinkage in the edge region of the glass molded body G can be controlled, and closed pores can be prevented from being generated, thereby making it possible to completely remove the pores.
  • fusing point differs can be used, and the thing of the big difference of the melting point between glass frits can be used especially.
  • vacuum baking is performed using the glass frit in which two or more types from which melting points differ are mixed, it can prevent that melting points between glass frits differ and abruptly shrink.
  • the temperature is raised at a rate of 1 ° C./min or lower to allow the shrinkage to be slowly performed to produce closed pores. It can also be blocked to completely remove pores.
  • the glass for LEDs has a poreless structure without pores, thereby minimizing crack defects due to post-processing and maximizing transmittance and light extraction efficiency.
  • the glass slurry to which the fluorescent substance was added in the same amount to the glass frit of Table 1 was shape
  • the glass molded body was pre-baked at 620 ° C. for 30 minutes, and then vacuum-fired at a temperature of 830 ° C. for 80 minutes in a vacuum chamber maintained at 3 Torr to produce color conversion glass.
  • the glass slurry to which the fluorescent substance was added in the same amount to the glass frit of Table 1 was shape
  • the glass molded body was pre-baked at 680 ° C. for 30 minutes, and then vacuum-fired at a temperature of 820 ° C. for 80 minutes in a vacuum chamber maintained at 4 Torr to manufacture color conversion glass.
  • the glass slurry to which the fluorescent substance was added in the same amount to the glass frit of Table 1 was shape
  • the glass molded body was pre-fired at 650 ° C. for 40 minutes, and then vacuum fired at a temperature of 830 ° C. for 110 minutes in a vacuum chamber maintained at 6 Torr to manufacture color conversion glass.
  • the glass slurry to which the fluorescent substance was added in the same amount to the glass frit of Table 1 was shape
  • the glass molded body was prebaked at 710 ° C. for 50 minutes, and then vacuum baked at a temperature of 810 ° C. for 100 minutes in a vacuum chamber maintained at 7 Torr to prepare a color conversion glass.
  • the glass slurry to which the fluorescent substance was added in the same amount to the glass frit of Table 1 was shape
  • the glass molded body was pre-fired at 760 ° C. for 20 minutes, and then vacuum fired at a temperature of 830 ° C. for 90 minutes in a vacuum chamber maintained at 4 Torr to prepare a color conversion glass.
  • Table 2 shows the results of evaluation of the physical properties of the color conversion glass according to Examples 1 to 4 and Comparative Example 1, the light transmittance of 400nm ⁇ 800nm wavelength through UV / visible spectrum measurement (UV-vis meter, cary) was measured.
  • a second embodiment of the present invention relates to a method for minimizing warpage by controlling a sharp shrinkage in the firing step in the manufacture of glass.
  • the method for producing glass according to the present embodiment includes forming a glass molded body, ie, a glass green sheet, and baking the glass, similarly to the above-described method.
  • a low melting point and a high melting point glass frit are mixed to form a glass green sheet.
  • the content of the high melting glass frit is preferably 50 to 90% based on the total weight of the glass frit.
  • the content of the high melting glass frit is less than 50%, the content of the high melting glass frit is relatively low compared to the content of the low melting glass frit, and the properties of the glass are determined by the low melting glass frit. That is, as the low melting glass frit is melted in the firing step, the glass may shrink sharply and curling may occur. In contrast, when the content of the high melting glass frit exceeds 90%, densification by the low melting glass frit may be insufficient.
  • the low melting glass frit has a temperature of about 500-800 ° C. in the firing operation, and may include a glass component including alkaline earth oxides (MgO, CrO, BaO), but is not limited thereto.
  • a glass having a temperature of about 800 ° C. or more in a firing operation may be used, and more particularly, a borosilicate-based component of borosilicate is preferably used.
  • Borosilicate-based components can be applied at a high melting point, has the advantages of excellent strength and durability, calcium aluminum borosilicate, calcium sodium borosilicate and the like can be used alone or in combination of two or more.
  • the glass green sheet may further include a phosphor for use in the sealing member of the LED.
  • a phosphor for use in the sealing member of the LED.
  • various known phosphors can be used.
  • phosphors such as YAG, LuAg, TAG, silicate, SiAlON, BOS, and (oxy) nitride can be used.
  • the phosphor may be mixed in an amount of about 10 to 50 wt% with respect to 100 wt% of the slurry, but is not necessarily limited thereto and may be adjusted in consideration of the degree of color conversion.
  • the phosphor may be a diameter of 5 ⁇ 30 ⁇ m, but is not necessarily limited thereto.
  • the content distribution of the phosphor may be determined, and then the content distribution of the phosphor may be uniformly combined and stacked.
  • the distribution degree of fluorescent substance in the center part and the edge part of a glass green sheet may be nonuniform.
  • stacking may be laminated
  • the glass green sheet is formed and then fired. Firing is carried out above the softening temperature of the low melting glass frit and below the softening temperature of the high melting glass frit.
  • the firing temperature may be about 500 to 800 ° C.
  • the time for performing the firing may be about 10 to 100 minutes, but is not limited thereto.
  • the shape of the high-melting-point glass frit during firing can be maintained as it is, preventing the glass from shrinking rapidly and minimizing distortion.
  • the low melting point glass frit is melted during firing, thereby filling the pores by densification, which causes the high melting point glass frit to be invisible to the naked eye, indicating transparency of the glass.
  • the firing temperature is less than the softening temperature of the low melting glass frit, the compactness of the fired body may be insufficient, leading to a decrease in the strength and transmittance of the glass as the porosity increases. In this case, the phosphor powder may deteriorate or the glass may be warped.
  • the compacted sheet is reduced to a thickness of approximately 15% or less and is formed into one monolithic after being fired above the softening temperature of the low melting glass frit and below the softening temperature of the high melting glass frit. At this time, the monolith shrinks to about 15 to 25% in the width direction and becomes about 10% or less to shrink in the thickness direction.
  • glass green sheet including a low melting glass frit and a glass green sheet including a high melting glass frit
  • stacking the glass green sheets respectively, and then firing the glass.
  • FIG. 3 is a flowchart sequentially illustrating a process of manufacturing glass using the plurality of glass green sheets formed as described above. Referring to this, first, a first glass green sheet including a high melting glass frit is formed (S310). .
  • the first glass green sheet may be produced by a tape casting method from a slurry containing a high melting point glass frit, a binder, and a solvent, and is preferably formed to have a thickness of 100 ⁇ m or less. This may limit the number of sheets to be laminated due to the thickness of the glass when the thickness exceeds 100 ⁇ m and the transparency of the glass may be inferior.
  • the first glass green sheet may further include a phosphor for use as color conversion glass for LED. Since the phosphor may be degraded by the low melting glass frit during the sintering process described below, the phosphor is preferably mixed with the high melting glass frit. The type and weight of the phosphor are as described above.
  • a second glass green sheet including a low melting glass frit is formed (S320).
  • the second glass green sheet can be produced by a tape casting method from a slurry containing a low melting glass frit, a binder and a solvent, and the thickness thereof is preferably 1/2 or less of the thickness of the first glass green sheet. If the thickness exceeds 1/2 of the thickness of the first glass green sheet, the anti-curling effect may be lowered, and when the phosphor is mixed with the first glass green sheet, it reacts with the low melting glass frit and the phosphor during firing. The phosphor may deteriorate.
  • first glass green sheet and the second glass green sheet are formed in this way, they are alternately stacked (S330).
  • Lamination may be performed by forming a second glass green sheet on the first glass green sheet and forming a first glass green sheet on the second glass green sheet.
  • one or more first glass green sheets and one or more second glass green sheets may be alternately laminated, and the number of laminated sheets may be adjusted in consideration of thicknesses of the first and second glass green sheets.
  • firing is performed at a temperature higher than the softening temperature of the low melting glass frit and below the softening temperature of the high melting glass frit (S340).
  • a glass green sheet is formed by mixing a low melting glass frit and a high melting glass frit, or a glass green sheet including a low melting glass frit and a glass green sheet including a high melting glass frit.
  • the glass is produced by forming and laminating each one, and then firing the glass, and baking the glass below the softening temperature of the low melting glass frit and below the softening temperature of the high melting glass frit, thereby maintaining the shape of the high melting glass frit.
  • by maintaining the shape of the high-melting-point glass frit it is possible to prevent curling in which the edge region of the sheet is curled.
  • the manufacturing method of the LED glass according to the present embodiment forms a high melting point glass green sheet on a substrate.
  • a high melting point glass green sheet including a high melting point glass frit is formed on a substrate (S410).
  • the high melting point glass green sheet may be prepared by a tape casting method from a slurry containing a high melting point glass frit, a binder and a solvent, and the composition of the slurry is 40 to 50% by weight of the high melting point glass frit, 5 to 10% by weight of the binder,
  • the solvent may be 40 to 55% by weight, but is not limited thereto.
  • the slurry may further include a phosphor, in which case the phosphor may be mixed at about 5 to 30% by weight, but the content may be adjusted in consideration of the degree of color conversion.
  • the high melting point glass frit in the present embodiment is a glass having a temperature of about 900 ° C. or higher in the firing operation, and can be used without limitation as long as the glass frit can be applied to a high melting point and is excellent in strength and durability.
  • Calcium sodium borosilicate etc. can be used individually or in mixture of 2 or more types.
  • a plurality of glass green sheets including a high melting point and a low melting glass frit are laminated on the high melting glass green sheet (S420).
  • S420 can be prepared by a tape casting method from a slurry comprising a high melting point and a low melting glass frit, the composition of the slurry is 40 to 50% by weight of the high melting point and low melting glass frit, 5 to 10% by weight of the binder, 40 to solvent It may be 55% by weight, but is not limited thereto.
  • the phosphor may be further included in consideration of the degree of color conversion.
  • the low melting glass frit in the present embodiment is a glass having a temperature of about 600 to 800 ° C. in the firing operation, and may include a glass component including alkaline earth oxides (MgO, CrO, BaO), but is not limited thereto. .
  • the glass green sheet formed on the upper surface of the high melting point glass green sheet preferably contains 50% by weight or more of the high melting point glass frit based on the total weight of the high melting point and the low melting point glass frit. More preferably, the content of the high melting point glass frit includes at least 80% by weight, and the glass green sheet sequentially laminated thereon contains the content of the high melting point glass frit at least 70% by weight, and then the glass green sheet to be laminated is The content of the high melting glass frit is formed to 50% by weight or more.
  • the glass green sheet when the glass green sheet is farther from the substrate, the content of the high melting glass frit decreases, and when the glass green sheet having the high melting glass frit content of the plurality of glass green sheets to be laminated is 50% by weight or more, the substrate The glass can be easily separated from the. Moreover, the strength of glass can be improved by mixing and using a high melting point and a low melting glass frit.
  • the laminated sheets are pressed and fired (S430). Compressing the laminated sheet is reduced to a thickness of approximately 25% or less, and is formed into one single body after being fired above the softening temperature of the low melting glass frit and below the softening temperature of the high melting glass frit. At this time, the monolith shrinks to about 15-22% in the width direction, and shrinks to about 10% or less in the thickness direction.
  • the firing temperature is preferably about 600 to 800 ° C., and the time for performing the firing may be about 10 to 100 minutes, but is not limited thereto.
  • the firing temperature exceeds 900 ° C
  • the high melting point glass frit may be sintered and adhered to the substrate because it exceeds the softening temperature of the high melting point glass frit, and separation from the glass to be manufactured may be difficult.
  • the slurry includes a phosphor, there may be a problem that the phosphor is deteriorated by heat exceeding 900 ° C.
  • the substrate may be made of a ceramic or metal material having little deformation at a high temperature of 800 ° C. or higher and resistant to thermal shock, and preferably, boron nitrate or aluminum oxide may be used as the substrate.
  • the glass separated from the substrate may be used as a glass or color converting material that can be applied to the LED.
  • a low melting glass frit is formed after forming a high melting glass green sheet including a high melting glass frit on a substrate and laminating a plurality of glass green sheets including a high melting point and a low melting glass frit.
  • a high melting glass green sheet including a high melting glass frit By firing at or above the softening temperature of and below the softening temperature of the high melting glass frit, the substrate and the glass can be easily separated by the high melting glass green sheet.
  • the strength of the glass may be improved.

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Abstract

본 발명은 LED용 유리의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, (a) 형광체가 첨가된 유리 슬러리를 성형 및 가공한 후 건조하여 유리 성형체를 형성하는 단계와, (b) 유리 성형체를 소성하는 단계를 포함할 수 있다. 여기에서, 유리 성형체를 소성하는 단계는 연화점 미만의 온도에서 1차적으로 예비 소성하는 단계 및 예비 소성된 유리 성형체를 진공 상태에서 연화점 내지 연화점보다 20℃ 높은 온도로 2차적으로 소성하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

LED용 유리의 제조 방법
본 발명은 LED용 유리의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 후가공에 의한 크랙 불량을 최소화하면서 투과율 및 광추출 효율을 향상시키고 소성 과정에서 급격한 수축을 방지하며 이형제 없이 기판과 분리할 수 있는 LED용 유리의 제조 방법에 관한 것이다.
발광 다이오드(light emitting diode, 이하 'LED'라고 함)는 갈륨(Ga), 인(P), 비소(As) 등을 재료로 하여 만들어진 반도체로서, 전류를 흐르게 하면 빛을 발하는 성질을 갖는다. LED는 종래 전구에 비해 수명이 길고 응답속도가 빠를 뿐만 아니라 소형화가 가능하면서도 선명한 색의 광을 방출하기 때문에 각종 표시장치의 광원으로 널리 활용되고 있다. 예를 들어, 액정표시장치(liquid crystal display, LCD)의 액정 화면 뒤에서 빛을 방출해 주는 백라이트 유닛(backlight unit, BLU)에서의 발광소자로 LED 칩을 포함하는 LED 패키지가 사용되고 있다.
일반적으로 백라이트 유닛 등에 사용되는 LED 패키지는 LED 칩을 인쇄회로기판 상에 실장한 후 봉지재로 봉지한 후 렌즈를 부착하여 형성한다. 여기에서, 봉지재는 기본적으로 LED 칩을 열, 수분, 외부 충격으로부터 보호하면서 LED 칩으로부터의 빛을 투과시켜 외부로 방출시키는 역할을 한다.
봉지재로는 주로 실리콘 계열과 에폭시 계열의 수지를 사용하는 것이 일반적이며, 이러한 수지를 형광체와 혼합하여 사용함으로써 LED 칩에서의 발광색을 변환시키는 기능을 한다. 예를 들어, LED 칩으로 청색광을 발하는 청색 LED를 사용할 때 수지와 황색 형광체를 혼합한 봉지재를 사용함으로써 백색광으로 색변환하는 방법이 알려져 있다. 또한, 종래에는 이러한 수지를 플레이트 형상으로 형성한 후 LED 칩 상에서 가압하는 방법으로 봉지하는 방법이 알려져 있다.
하지만, 실리콘 계열의 수지에 형광체를 혼합하여 봉지재를 사용하는 경우, 고온에서 색변환 소재의 열화에 의해 황변 현상이 발생하고 가스 및 수분 침투로 인하여 신뢰성이 저하되는 문제가 있으며, 에폭시 계열의 수지에 형광체를 혼합하여 사용하는 경우에는 내열성이 취약한 문제가 있다.
또한, 이러한 실리콘 계열과 에폭시 계열의 수지를 이용하여 LED 칩의 봉지재를 형성하는 경우에는 봉지구조를 가압하여 설치함에 따라 칩 형상의 자국이 남을 수 있게 되는데, 이로 인해 발광 품질이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
이와 같은 고온 열화 문제를 해결하고 가스 및 수분 침투에 대한 저항성을 높이기 위해 유리에 형광체를 분산시킨 유리-형광체 혼합물(phosphor in glass; PIG)를 색변환 소재로 사용하는 것이 알려져 있다.
이러한 유리의 경우, LED 광원 전면의 중앙 부분에 광이 집중되고, 그 외 부분에는 광도가 다소 낮은 문제점이 있기에, 확산판과 같은 별도의 부재를 색변환 유리 전면에 배치하여 사용하는 것이 일반적이다. 하지만, 확산판을 유리 전면에 배치하는 경우, 별도 부재의 사용에 따라 비용이 크게 증가할 뿐만 아니라 광이 확산판을 통과하면서 광의 강도가 저하되는 문제가 있었다.
뿐만 아니라, 유리 프릿이 포함된 혼합물을 소성하는 과정에서는 유리가 급격히 수축하여 뒤틀리는 현상이 발생할 수 있고, 형광체가 유리 프릿의 소성 온도에 의해 열화되는 문제점도 있다. 또한, 종래에는 연화점 이상의 온도에서 소성 시 기공이 많은 가장자리 부분이 먼저 용융되어 열린 기공 채널이 없어지기 때문에 내부에 다량의 막힌 기공이 분포하여 소성 후 가공 시 크랙 불량을 야기하는 문제가 있었다.
한편, 유리를 제조하는 과정에서는 기판과 유리 시트의 분리를 원활히 하기 위해 왁스, 유동 파라핀, 실리콘계, 불소계 등의 이형제를 사용하는 것이 일반적이다. 하지만, 이러한 이형제를 사용하여 기판으로부터 유리 시트를 분리하는 경우, 유리 시트의 조성에 따라 분리되는 정도가 다르게 되며, 별도의 이형제를 형성하거나, 기판 표면을 이형제로 피복하는 공정을 필요로 하게 된다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하는 것을 그 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 후 가공에 의한 크랙 불량을 최소화하면서 투과율 및 광 추출 효율을 향상시킬 수 있고, 소성 단계에서 유리의 급격한 수축을 제어하여 뒤틀림 발생을 최소화할 수 있는 LED용 유리의 제조 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 이형제 없이 기판과 분리될 수 있고, 강도를 높일 수 있는 LED용 유리의 제조 방법을 제공하는 것에 또 다른 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 대표적인 구성은 다음과 같다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, (a) 형광체가 첨가된 유리 슬러리를 성형 및 가공한 후 건조하여 유리 성형체를 형성하는 단계와, (b) 유리 성형체를 소성하는 단계를 포함할 수 있다. 여기에서, 유리 성형체를 소성하는 단계는 연화점 미만의 온도에서 1차적으로 예비 소성하는 단계 및 예비 소성된 유리 성형체를 진공 상태에서 연화점 내지 연화점보다 20℃ 높은 온도로 2차적으로 소성하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 유리의 제조 방법은 (a) 저융점 유리 프릿 및 고융점 유리 프릿을 혼합한 유리 프릿이 포함된 유리 그린 시트를 형성하는 단계 및 (b) 유리 그린 시트를 소성하는 단계를 포함할 수 있다. 여기에서, 소성은 저융점 유리 프릿의 연화 온도 이상, 고융점 유리 프릿의 연화 온도 미만에서 수행되고, 소성 시 고융점 유리 프릿의 형상이 그대로 유지될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, LED용 유리의 제조 방법은 (a) 고융점 유리 프릿을 포함하는 제1 유리 그린 시트를 형성하는 단계, (b) 저융점 유리 프릿을 포함하는 제2 유리 그린 시트를 형성하는 단계, (c) 제1 유리 그린 시트 및 제2 유리 그린 시트를 교대로 적층하는 단계 및 (d) 적층된 시트를 압착한 후 저융점 유리 프릿의 연화 온도 이상, 고융점 유리 프릿의 연화 온도 미만에서 소성하는 단계를 포함할 수 있다. 여기에서, 소성 시 상기 고융점 유리 프릿의 형상이 그대로 유지될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, LED용 유리의 제조 방법은 (a) 기판 상에 고융점 유리 프릿을 포함하는 고융점 유리 그린 시트를 형성하는 단계, (b) 고융점 유리 그린 시트 상에 고융점 유리 프릿 및 저융점 유리 프릿을 포함하는 복수의 유리 그린 시트를 적층하는 단계, (c) 적층된 시트를 압착한 후 저융점 유리 프릿의 연화 온도 이상, 고융점 유리 프릿의 연화 온도 미만에서 소성하는 단계 및 (d) 기판으로부터 (c) 단계의 결과물을 분리하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, LED용 유리 제조 시에 연화점 미만의 온도에서 예비 소성을 실시함으로써 유리 성형체가 수축되는 비율을 1 내지 5%로 줄여 내부까지 열린 기공 채널(open pore channel)이 형성되도록 하고, 예비 소성된 유리 성형체에 대하여 연화점 부근에서 온도를 유지하거나 서서히 온도를 올리면서 진공 소성을 진행함으로써 유리 성형체의 전 영역에서 균일한 온도 프로파일을 만들어 유리 성형체의 가장자리 영역에서의 급속한 수축을 제어할 수 있으며, 이에 의해 이 부분에서 닫힌 기공이 생성되는 것을 차단하여 기공을 완전히 제거할 수 있게 된다. 이와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따르면 기공이 없는 포어리스 구조를 가질 수 있어 후 가공에 의한 크랙 불량을 최소화할 수 있으며 투과율 및 광추출 효율을 극대화할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 저융점 및 고융점 유리 프릿을 혼합하여 유리 그린시트를 형성하는 방법과 고융점 유리 프릿을 포함하는 제1 유리 그린 시트와 저융점 유리 프릿을 포함하는 제2 유리 그린시트를 교대로 적층하는 방법에 있어서 저융점 유리 프릿의 연화 온도 이상, 고융점 유리 프릿의 연화 온도 미만에서 유리 그린 시트를 소성함으로써, 고융점 유리 프릿의 형상이 그대로 유지되는 것에 의해 유리가 급격히 수축하면서 뒤틀리는 현상을 최소화할 수 있다. 아울러, 고융점 유리 프릿의 형상이 그대로 유지됨으로써, 시트의 가장자리 영역이 말리는 컬링 현상(curling)을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 기판 상에 고융점 유리 프릿이 포함된 고융점 유리 그린시트를 형성함으로써 이형제 없이 기판으로부터 유리를 용이하게 분리할 수 있고, 또한, 고융점 및 저융점 유리 프릿이 혼합된 유리 그린시트를 적층함으로써 유리의 강도를 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 LED용 유리의 제조 과정을 순차적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 진공 소성 과정을 설명하기 위한 공정 모식도이다.
도 3은 본 발명의 제2 실시예에 따른 유리의 제조 과정을 순차적으로 나타낸 순서도이다.
도 4는 본 발명의 제3 실시예에 따른 LED용 유리의 제조 과정을 순차적으로 나타낸 순서도이다.
<부호의 설명>
200: 진공 가열 장치
210: 진공 챔버
215: 게이트 밸브
220: 진공 척
230: 승강 유닛
235: 리프트 핀
240: 히터
250: 진공 펌프
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명한다. 본 발명을 명확하게 설명하기 위하여 본 발명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다. 또한, 각 실시예를 설명함에 있어서 다른 실시예와 동일한 구성에 대하여는 간략히 설명하거나 그 설명을 생략하기로 한다.
본 명세서에서 하나의 구성요소가 다른 구성요소의 "위"에 있다라고 기재된 경우, 이는 다른 구성요소 "바로 위"에 위치하는 경우뿐만 아니라 이들 사이에 또 다른 구성요소가 존재하는 경우도 포함한다. 또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 등은 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명은 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.
즉, 명세서에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 일 실시예로부터 다른 실시예로 변경되어 구현될 수 있으며 개별 구성요소의 위치 또는 배치도 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 행하여지는 것이 아니며, 본 발명의 범위는 특허청구범위의 청구항들이 청구하는 범위 및 그와 균등한 모든 범위를 포괄하는 것으로 받아들여져야 한다.
예비 소성을 수행하는 LED용 유리의 제조 방법
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 LED용 유리의 제조 과정을 순차적으로 나타낸 순서도로서, 본 실시예에 따른 LED용 유리의 제조 방법은 유리 성형체 형성 단계(S210), 예비 소성 단계(S220) 및 진공 소성 단계(S230)를 포함한다.
우선, 형광체가 첨가된 유리 슬러리를 성형 및 가공한 후, 건조하여 유리 그린 시트와 같은 유리 성형체를 형성하는 유리 성형체 형성 단계(S210)를 수행한다.
이어서, 유리 성형체를 연화점 미만의 온도에서 1차적으로 소성하는 예비 소성 단계(S220)를 수행한다. 이처럼 예비 소성을 실시함으로써 유리 성형체가 1 ~ 5%만이 수축되도록 하여 내부까지 열린 기공 채널이 형성된다.
본 실시예에서 유리 성형체의 연화점은 유리 프릿의 함량에 따라서 약간씩 상이하나, 점도가 107.6 poise가 되는 온도를 연화점으로 정의할 수 있고, 바람직하게는 예비 소성을 500 ~ 750℃에서 실시할 수 있다. 이는 예비 소성 온도가 500℃ 미만일 경우 유리 성형체의 수축이 목표값을 만족하지 못할 우려가 크고, 예비 소성 온도가 750℃를 초과할 경우 과도한 수축에 의해 열린 기공 채널이 붕괴될 우려가 크기 때문이다.
다음으로, 예비 소성된 유리 성형체를 진공 상태에서 연화점 내지 연화점보다 약 20℃ 높은 온도로 2차적으로 소성하는 진공 소성 단계(S230)를 수행하고, 구체적으로는 600 ~ 850℃로 소성을 수행할 수 있다. 여기에서 만약 소성 온도가 연화점 미만일 경우에는 소성된 유리 프릿에 기포가 다량 발생하여 광 투과율 및 광추출 효율이 저하될 수 있고, 반대로 소성 온도가 연화점보다 20℃를 초과하여 지나치게 높을 경우, 형광체에 변색이 발생할 수 있다.
도 2는 진공 소성 과정을 설명하기 위한 공정 모식도로서, 이를 참조하면 예비 소성된 유리 성형체(G)는 진공 가열 장치(200)에 의해 진공 소성이 이루어진다. 이때, 예비 소성된 유리 성형체(G)는 진공 상태로 유지되는 진공 챔버(210)의 내부에 장착된 진공 척(220) 상에 장착된다. 이러한 유리 성형체(G)는 게이트 밸브(215)를 통하여 진공 챔버(210)의 내부로 이송되어, 진공 척(220) 상에 안착된다.
이러한 진공 척(210)의 내부에는 유리 성형체(G)를 소성 온도로 가열하기 위한 히터(240)가 장착되어 있다. 이러한 히터(240)는 국부적인 히팅이 가능하도록 복수개로 분할되어 설계되어 있을 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 진공 척(220)의 하부에는 유리 성형체(G)의 높낮이를 제어하기 위한 리프트 핀(235)을 갖는 승강 유닛(230)이 장착된다. 또한, 진공 챔버(210)의 일측 하단에는 진공 챔버(210) 내부의 진공도를 조절하기 위한 진공 펌프(250)가 설치된다.
이와 같이, 본 발명에서는 예비 소성된 유리 성형체(G)에 대하여 연화점 내지 연화점보다 약 20℃ 높은 온도, 즉 연화점 부근에서 온도를 유지하거나 1℃/min 이하의 승온 속도로 온도를 서서히 올려 소성이 진행되기 때문에 유리 성형체(G)의 전 영역에서 균일한 온도 프로파일을 만들어 줄 수 있다. 이에 따라, 유리 성형체(G)의 가장자리 영역에서의 급속한 수축을 제어할 수 있게 되고, 닫힌 기공이 생성되는 것을 차단할 수 있으므로 기공을 완전히 제거할 수 있게 된다.
한편, 본 발명에서는 용융점이 상이한 2 종류 이상이 혼합된 유리 프릿을 사용할 수 있고, 특히 유리 프릿 상호 간의 용융점의 차이가 큰 것을 이용할 수 있다. 이처럼 용융점이 상이한 2 종류 이상이 혼합된 유리 프릿을 이용하여 진공 소성을 수행하게 되면, 유리 프릿 상호 간의 용융점이 상이하여 급격하게 수축되는 것을 방지할 수 있게 된다.
이와 또 달리, 본 발명에서는 진공 소성 과정시 소성 온도 프로파일을 수축 개시 온도 부근에서 유지되도록 한 후, 1℃/min 이하의 속도로 승온하여 천천히 수 축이 이루어지도록 하는 것에 의해 닫힌 기공이 생성되는 것을 차단하여 기공을 완전히 제거할 수도 있다.
이처럼 LED용 유리가 기공이 없는 포어리스 구조를 가짐으로써 후 가공에 의한 크랙 불량을 최소화할 수 있으며, 투과율 및 광추출 효율을 극대화할 수 있다.
이하에서는 구체적인 실험예를 통해 본 실시예의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다.
(실험예 1)
표 1에 기재된 유리 프릿에 형광체가 동일한 양으로 첨가된 유리 슬러리를 성형 및 가공한 후, 50℃에서 건조하여 유리 성형체를 형성하였다. 다음으로, 유리 성형체를 620℃에서 30분 동안 예비 소성한 후, 3Torr로 유지되는 진공 챔버 내부에서 830℃의 온도에서 80분 동안 진공 소성을 실시하여 색변환 유리를 제조하였다.
(실험예 2)
표 1에 기재된 유리 프릿에 형광체가 동일한 양으로 첨가된 유리 슬러리를 성형 및 가공한 후, 50℃에서 건조하여 유리 성형체를 형성하였다. 다음으로, 유리 성형체를 680℃에서 30분 동안 예비 소성한 후, 4Torr로 유지되는 진공 챔버 내부에서 820℃의 온도에서 80분 동안 진공 소성을 실시하여 색변환 유리를 제조하였다.
(실험예 3)
표 1에 기재된 유리 프릿에 형광체가 동일한 양으로 첨가된 유리 슬러리를 성형 및 가공한 후, 50℃에서 건조하여 유리 성형체를 형성하였다. 다음으로, 유리 성형체를 650℃에서 40분 동안 예비 소성한 후, 6Torr로 유지되는 진공 챔버 내부에서 830℃의 온도에서 110분 동안 진공 소성을 실시하여 색변환 유리를 제조하였다.
(실험예 4)
표 1에 기재된 유리 프릿에 형광체가 동일한 양으로 첨가된 유리 슬러리를 성형 및 가공한 후, 45℃에서 건조하여 유리 성형체를 형성하였다. 다음으로, 유리 성형체를 710℃에서 50분 동안 예비 소성한 후, 7Torr로 유지되는 진공 챔버 내부에서 810℃의 온도에서 100분 동안 진공 소성을 실시하여 색변환 유리를 제조하였다.
(비교예 1)
표 1에 기재된 유리 프릿에 형광체가 동일한 양으로 첨가된 유리 슬러리를 성형 및 가공한 후, 45℃에서 건조하여 유리 성형체를 형성하였다. 다음으로, 유리 성형체를 760℃에서 20분 동안 예비 소성한 후, 4Torr로 유지되는 진공 챔버 내부에서 830℃의 온도에서 90분 동안 진공 소성을 실시하여 색변환 유리를 제조하였다.
구분 유리 조성 비고
B2O5 SiO2 Al2O3 MgO CrO SrO BaO 계
실시예 1 40 20 10 5 5 10 10 100
실시예 2 45 25 10 5 10 5 - 100
실시예 3 45 25 10 5 5 - 10 100
실시예 4 45 20 10 5 5 5 10 100
비교예 1 45 20 10 5 10 5 5 100
표 2는 실시예 1 내지 4 및 비교예 1에 따른 색변환 유리에 대한 물성 평가 결과를 나타낸 것으로, 자외선/가시광선 스펙트럼 측정(UV-vis meter, cary사)을 통하여 400nm ~ 800nm 파장의 광 투과도를 측정하였다.
구분 투과율 (%)
실시예 1 96.7
실시예 2 97.3
실시예 3 95.9
실시예 4 96.1
비교예 1 85.7
표 1 및 표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 4에 따른 색변환 유리의 경우 모두 투과율 95% 이상을 만족하는 것을 알 수 있는데, 이는 기공이 완벽하게 제거된 데 기인한 것으로 볼 수 있다. 반면에, 비교예 1에 따른 색변환 유리의 경우, 투과율이 목표값에 미달하는 85.7%로 측정된 것을 알 수 있는데, 이는 예비 소성 온도가 본 발명에서 제시하는 온도 범위를 벗어나 과도한 수축에 의해 열린 기공 채널이 붕괴되어 닫힌 기공의 생성으로 인하여 투과율이 낮아진 것으로 파악된다.
뒤틀림 발생을 최소화하기 위한 유리의 제조 방법
본 발명의 제2 실시예는 유리를 제조함에 있어서 소성 단계에서의 급격한 수축을 제어하여 뒤틀림 발생을 최소화하기 위한 방법에 관한 것이다. 본 실시예에 따른 유리의 제조 방법은 전술한 방법과 유사하게 유리 성형체, 즉 유리 그린 시트를 형성한 후 이를 소성하는 단계를 포함한다.
본 실시예에서는 저융점 및 고융점 유리 프릿을 혼합하여 유리 그린 시트를 형성한다.
고융점 유리 프릿의 함량은 유리 프릿의 전체 중량%에 대해, 50~90%인 것이 바람직하다. 고융점 유리 프릿의 함량이 50% 미만인 경우에는 고융점 유리 프릿의 함량이 저융점 유리 프릿의 함량에 비해 상대적으로 낮아지게 되어, 저융점 유리 프릿에 의해 유리의 특성이 결정된다. 즉, 소성 단계에서 저융점 유리 프릿이 용융되면서 유리가 급격히 수축하여 컬링 현상 및 뒤틀림이 발생할 수 있다. 반대로, 고융점 유리 프릿의 함량이 90%를 초과하는 경우, 저융점 유리 프릿에 의한 치밀화가 부족할 수 있다.
저융점 유리 프릿은 소성 작업의 온도가 약 500~800℃이고, 알칼리토족 산화물(MgO, CrO, BaO)을 포함하는 유리 성분을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 고융점 유리 프릿으로는 소성 작업의 온도가 약 800℃ 이상인 유리가 사용될 수 있으며, 보다 구체적으로는 붕규산염인 보로실리케이트(borosilicate)계 성분을 사용하는 것이 바람직하다. 보로실리케이트계 성분은 고융점에 적용될 수 있고, 강도 및 내구성이 우수한 장점이 있으며, 칼슘 알루미늄 보로실리케이트, 칼슘소듐 보로실리케이트 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
유리 그린 시트는 LED의 봉지 부재 등에 사용하기 위하여 형광체를 더 포함할 수 있다. 형광체로는 공지된 다양한 형광체를 이용할 수 있으며, 예를 들어 YAG계, LuAg계, TAG계, 실리케이트계, SiAlON계, BOS계, (옥시)나이트라이드계 등의 형광체를 이용할 수 있다. 형광체는 슬러리 100 중량%에 대하여, 대략 10~50 중량% 정도 혼합될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니고 색 변환 정도 등을 고려하여 그 함량을 조절할 수 있다. 또한, 상기 형광체는 5~30㎛의 직경이 될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
형광체가 포함된 유리 그린 시트를 적층하는 경우에는 형광체의 함량 분포도를 판별한 후에 형광체의 함량 분포도를 균일하게 조합하여 적층할 수 있다. 일반적으로, 유리 그린 시트에 형광체가 균일하게 분산되는 것은 불가능하기 때문에, 유리 그린 시트의 중앙 부분과 가장자리 부분에서의 형광체의 분포도가 불균일할 수 있다. 적층은 유리 그린 시트이 동일한 면이 한 방향을 향하도록 적층할 수 있으며, 시트의 상면 및 하면이 적어도 한 번 이상 엇갈리게 하여 적층할 수도 있다.
이와 같이 유리 그린 시트를 형성한 다음 이를 소성시키게 된다. 소성은 저융점 유리 프릿의 연화 온도 이상, 고융점 유리 프릿의 연화 온도 미만에서 수행된다. 예를 들어, 소성 온도는 대략 500 ~ 800℃ 일 수 있으며, 소성을 수행하는 시간은 대략 10 ~ 100분이 될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이 경우, 소성 시 고융점 유리 프릿의 형상이 그대로 유지되어 유리가 급격히 수축하는 것을 억제하고 뒤틀림 발생을 최소화할 수 있다. 또한, 소성 시 저융점 유리 프릿이 용융되면서 치밀화에 의해 기공을 메울 수 있으며, 이로 인해 고융점 유리 프릿은 육안으로 보이지 않아 유리의 투명성을 나타낼 수 있다.
만약 소성 온도가 저융점 유리 프릿의 연화 온도 미만일 경우에는 소성체의 치밀성이 부족하여 기공률이 증가함에 따라 유리의 강도 및 투과율 저하를 일으킬 수 있고, 반대로 소성 온도가 상기 고융점 유리 프릿의 연화 온도 이상일 경우에는 형광체 분말이 열화하거나 유리의 뒤틀림이 발생할 수 있다.
한편, 유리 그린 시트를 적층하는 경우에는 적층체를 압착시킨 후 소성시킬 수 있다. 압착된 시트는 대략 15% 이하의 두께로 축소되며, 저융점 유리 프릿의 연화 온도 이상, 고융점 유리 프릿의 연화 온도 미만에서 소성된 후 하나의 단일체(monolithic)로 형성된다. 이때, 단일체는 폭 방향으로 대략 15 ~ 25%로 수축하며, 두께 방향으로 대략 10% 이하로 수축된 형태가 된다.
본 실시예에서는 저융점 유리 프릿을 포함하는 유리 그린 시트와 고융점 유리 프릿을 포함하는 유리 그린 시트를 각각 형성하고 이를 적층한 후 소성을 진행시키는 방식으로 유리를 제조하는 것도 가능하다.
도 3은 이와 같이 각기 형성된 복수의 유리 그린 시트를 이용하여 유리를 제조하는 과정을 순차적으로 나타내는 순서도로서, 이를 참조하면, 우선 고융점 유리 프릿을 포함하는 제1 유리 그린 시트를 형성한다(S310).
제1 유리 그린 시트는 고융점 유리 프릿, 바인더 및 용매를 포함하는 슬러리로부터 테이프 캐스팅법에 의해 제조될 수 있으며, 바람직하게는 100㎛ 이하의 두께를 갖도록 형성한다. 이는 두께가 100㎛를 초과하는 경우 유리의 두께로 인해 적층되는 시트의 수가 제한될 수 있으며 유리의 투명도가 떨어질 수 있다.
한편, LED용 색변환 유리로 사용하기 위하여 제1 유리 그린 시트는 형광체를 더 포함할 수 있다. 후술한 소성 과정에서 저융점 유리 프릿에 의해 형광체가 열화될 수 있기 때문에 이를 최소화하기 위하여 형광체는 고융점 유리 프릿과 혼합되는 것이 바람직하다. 형광체의 종류 및 중량 등은 전술한 바와 같다.
다음으로, 저융점 유리 프릿을 포함하는 제2 유리 그린 시트를 형성한다(S320). 제2 유리 그린 시트는 저융점 유리 프릿, 바인더 및 용매를 포함하는 슬러리로부터 테이프 캐스팅법에 의해 제조될 수 있으며, 그 두께는 제1 유리 그린 시트 두께의 1/2 이하로 하는 것이 바람직하다. 만일, 두께가 제1 유리 그린 시트 두께의 1/2을 초과하는 경우에는 컬링 방지 효과가 저하될 수 있으며, 형광체가 제1 유리 그린 시트에 혼합된 때에 소성 과정에서 저융점 유리 프릿과 형광체과 반응하여 형광체를 열화시킬 수 있다.
이렇게 제1 유리 그린 시트와 제2 유리 그린 시트를 형성한 후에는 이들을 교대로 적층하게 된다(S330). 적층은 제1 유리 그린 시트 상에 제2 유리 그린 시트를 형성하고, 상기 제2 유리 그린 시트 상에 제1 유리 그린 시트를 형성하여 적층될 수 있다. 또한, 하나 이상의 제1 유리 그린 시트와 하나 이상의 제2 유리 그린 시트를 교대로 적층할 수도 있으며, 제1 및 제2 유리 그린 시트의 두께를 고려하여, 적층되는 시트의 개수를 조절할 수 있다.
끝으로, 적층된 시트를 압착한 후 저융점 유리 프릿의 연화 온도 이상, 고융점 유리 프릿의 연화 온도 미만에서 소성을 수행한다(S340).
이상 설명한 바와 같이, 본 실시예에서는 저융점 유리 프릿 및 고융점 유리 프릿을 혼합하여 유리 그린 시트를 형성하거나, 저융점 유리 프릿을 포함하는 유리 그린 시트와 고융점 유리 프릿을 포함하는 유리 그린 시트를 각각 형성하여 적층한 후 이를 소성하여 유리를 제조하게 되며, 저융점 유리 프릿의 연화 온도 이상, 고융점 유리 프릿의 연화 온도 미만에서 소성함으로써 고융점 유리 프릿의 형상이 그대로 유지되는 것에 의해, 유리가 급격히 수축하는 것과 뒤틀리는 것을 제어할 수 있는 효과가 있다. 이처럼, 고융점 유리 프릿의 형상이 그대로 유지됨으로써, 시트의 가장자리 영역이 말리는 컬링 현상(curling)을 방지할 수 있다.
기판과의 분리가 용이한 LED용 유리의 제조 방법
도 4는 본 발명의 제3 실시예에 따른 LED용 유리의 제조 과정을 순차적으로 나타낸 순서도로서, 이를 참조하면 본 실시예에 따른 LED용 유리의 제조 방법은 기판 상에 고융점 유리 그린 시트를 형성하는 단계(S410), 복수의 유리 그린 시트를 적층하는 단계(S420), 적층된 시트를 소성하는 단계(S430) 및 기판으로부터 유리를 분리하는 단계(S440)를 포함한다.
우선, 기판 상에 고융점 유리 프릿을 포함하는 고융점 유리 그린 시트를 형성한다(S410). 고융점 유리 그린 시트는 고융점 유리 프릿, 바인더 및 용매를 포함하는 슬러리로부터 테이프 캐스팅법에 의해 제조될 수 있으며, 슬러리의 조성은 고융점 유리 프릿 40 ~ 50중량%, 바인더 5 ~ 10중량%, 용매 40 ~ 55중량%로 할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 슬러리에는 형광체가 더 포함될 수 있으며, 이 경우에는 형광체는 약 5 ~ 30중량% 정도로 혼합할 수 있으나 색변환 정도를 고려하여 그 함량을 조절할 수 있다.
본 실시예에서의 고융점 유리 프릿은 소성 작업의 온도가 약 900℃ 이상인 유리로, 고융점에 적용될 수 있고 강도 및 내구성이 우수한 유리 프릿이라면 제한없이 사용될 수 있으며, 예를 들어 칼슘 알루미늄 보로실리케이트, 칼슘소듐 보로실리케이트 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
다음으로 고융점 유리 그린 시트 상에 고융점 및 저융점 유리 프릿을 포함하는 복수의 유리 그린 시트를 적층한다(S420). 이는 고융점 및 저융점 유리 프릿을 포함하는 슬러리로부터 테이프 캐스팅법에 의해 제조될 수 있으며, 슬러리의 조성은 고융점 및 저융점 유리 프릿 40 ~ 50중량%, 바인더 5 ~ 10중량%, 용매 40 ~ 55중량%로 할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 고융점 및 저융점 유리 프릿을 포함하는 슬러리에도 색변환 정도 등을 고려하여 형광체가 더 포함될 수 있다.
본 실시예에서의 저융점 유리 프릿은 소성 작업의 온도가 약 600~800℃인 유리로, 알칼리토족 산화물(MgO, CrO, BaO)를 포함하는 유리 성분을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 실시예에서는 고융점 유리 그린 시트 상부 표면에 형성되는 유리 그린 시트는 고융점 및 저융점 유리 프릿의 전체 중량에 대해 고융점 유리 프릿의 함량이 50중량% 이상을 포함하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 고융점 유리 프릿의 함량이 80 중량% 이상을 포함하고, 이에 순차 적층되는 유리 그린 시트는 고융점 유리 프릿의 함량이 70중량% 이상을 포함하고, 이어서 적층되는 유리 그린 시트는 고융점 유리 프릿의 함량이 50중량% 이상으로 형성한다.
이처럼, 각 유리 그린 시트에서 기판으로부터 멀어질수록 고융점 유리 프릿의 함량이 적어지되, 적층되는 복수의 유리 그린 시트의 고융점 유리 프릿 함량이 50 중량% 이상인 유리 그린 시트를 형성할 경우, 상기 기판으로부터 유리를 용이하게 분리할 수 있다. 또한, 고융점 및 저융점 유리 프릿을 혼합하여 사용함으로써 유리의 강도를 향상시킬 수 있다.
고융점 유리 그린 시트 상에 고융점 및 저융점 유리 프릿을 포함하는 복수의 유리 그린 시트를 적층한 후에는 적층된 시트를 압착 및 소성한다(S430). 적층된 시트를 압착하면 대략 25% 이하의 두께로 축소되며, 저융점 유리 프릿의 연화 온도 이상, 고융점 유리 프릿의 연화 온도 미만에서 소성된 후 하나의 단일체로 형성된다. 이때, 단일체는 폭 방향으로 대략 15-22%로 수축하며, 두께 방향으로 대략 10%이하로 수축된 형태가 된다.
소성 온도는 대략 600~800℃이 바람직하고, 소성을 수행하는 시간은 대략 10 ~ 100분이 될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 다만, 소성 온도가 900℃를 초과하는 경우에는 고융점 유리 프릿의 연화 온도를 넘어서기 때문에 고융점 유리 프릿이 소성되어 기판과 접착될 수 있으며, 제조될 유리와의 분리가 어려울 수 있다. 또한, 슬리러에 형광체를 포함하는 경우라면 900℃를 초과하는 열에 의해 형광체가 열화되는 문제가 있을 수 있다.
적층된 시트를 압착 및 소성한 후에는 기판으로부터 유리를 분리한다(S440). 기판은 800℃ 이상의 고온에서 변형이 거의 없고 열충격에 강한 세라믹이나 금속 물질로 이루어질 수 있으며, 바람직하게는 기판으로 붕소 질산염(boron nitrate) 또는 산화 알루미늄(aluminum oxide)을 사용할 수 있다. 기판으로부터 분리한 유리는 LED에 적용될 수 있는 유리 또는 색변환 소재로 사용될 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시예에서는 기판 상에 고융점 유리 프릿을 포함하는 고융점 유리 그린 시트를 형성하고 고융점 및 저융점 유리 프릿을 포함하는 복수의 유리 그린 시트를 적층한 후에 저융점 유리 프릿의 연화 온도 이상, 고융점 유리 프릿의 연화 온도 미만에서 소성을 수행함으로써, 고융점 유리 그린 시트에 의해 기판과 유리를 용이하게 분리할 수 있다. 아울러, 고융점 및 저융점 유리 프릿을 포함한 유리 그린 시트로 유리를 제조할 경우, 유리의 강도를 향상시킬 수 있다.
이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해되어야 한다.

Claims (20)

  1. (a) 형광체가 첨가된 유리 슬러리를 성형 및 가공한 후, 건조하여 유리 성형체를 형성하는 단계 및
    (b) 상기 유리 성형체를 소성하는 단계
    를 포함하고,
    상기 유리 성형체를 소성하는 단계는, 연화점 미만의 온도에서 1차적으로 예비 소성하는 단계 및 상기 예비 소성된 유리 성형체를 진공 상태에서 연화점 내지 연화점보다 20℃ 높은 온도로 2차적으로 소성하는 단계를 포함하는, LED용 유리의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서, 상기 유리 성형체는 그린 시트 상태로 이루어진 것을 특징으로 하는, LED용 유리의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유리 슬러리는 유리 프릿, 형광체, 바인더 수지 및 용매를 포함하되, 상기 유리 프릿은 용융점이 상이한 2 종류 이상이 혼합된 것을 특징으로 하는, LED용 유리의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서, 상기 예비 소성은 500 ~ 750℃에서 실시하는 것을 특징으로 하는, LED용 유리의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서, 상기 예비 소성에 의해 상기 유리 성형체가 1 ~ 5%만이 수축되도록 하여 내부까지 열린 기공 채널이 형성되는 것을 특징으로 하는, LED용 유리의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서, 상기 연화점은 600 ~ 850℃인 것을 특징으로 하는, LED용 유리의 제조 방법.
  7. (a) 저융점 유리 프릿 및 고융점 유리 프릿을 혼합한 유리 프릿이 포함된 유리 그린 시트를 형성하는 단계; 및
    (b) 상기 유리 그린 시트를 소성하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 소성은 상기 저융점 유리 프릿의 연화 온도 이상, 상기 고융점 유리 프릿의 연화 온도 미만에서 수행되고, 소성 시 상기 고융점 유리 프릿의 형상이 그대로 유지되는, 유리의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 (a) 단계의 유리 그린 시트는 테이프 캐스팅법을 수행하여 형성되는 것을 특징으로 하는, 유리의 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 고융점 유리 프릿의 함량은 상기 유리 프릿의 전체에 대해 50~90중량%인 것을 특징으로 하는, 유리의 제조 방법.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 유리 그린 시트는 형광체를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 유리의 제조 방법.
  11. (a) 고융점 유리 프릿을 포함하는 제1 유리 그린 시트를 형성하는 단계;
    (b) 저융점 유리 프릿을 포함하는 제2 유리 그린 시트를 형성하는 단계;
    (c) 상기 제1 유리 그린 시트 및 상기 제2 유리 그린 시트를 교대로 적층하는 단계; 및
    (d) 상기 적층된 시트를 압착한 후 상기 저융점 유리 프릿의 연화 온도 이상, 상기 고융점 유리 프릿의 연화 온도 미만에서 소성하는 단계;
    를 포함하고,
    소성 시 상기 고융점 유리 프릿의 형상이 그대로 유지되는, 유리의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 제1 유리 그린 시트 및 상기 제2 유리 그린 시트는 테이프 캐스팅법을 수행하여 형성되는 것을 특징으로 하는, 유리의 제조 방법.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 제1 유리 그린 시트는 100㎛ 이하의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는, 유리의 제조 방법.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 제2 유리 그린 시트는 제1 유리 그린 시트의 1/2이하의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는, 유리의 제조 방법.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 제1 유리 그린 시트는 형광체를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 유리의 제조 방법.
  16. (a) 기판 상에 고융점 유리 프릿을 포함하는 고융점 유리 그린 시트를 형성하는 단계;
    (b) 상기 고융점 유리 그린 시트 상에 고융점 유리 프릿 및 저융점 유리 프릿을 포함하는 복수의 유리 그린 시트를 적층하는 단계;
    (c) 상기 적층된 시트를 압착한 후 상기 저융점 유리 프릿의 연화 온도 이상, 상기 고융점 유리 프릿의 연화 온도 미만에서 소성하는 단계; 및
    (d) 상기 기판으로부터 상기 (c) 단계의 결과물을 분리하는 단계;
    를 포함하는, LED용 유리의 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서의 유리 그린 시트의 고융점 유리 프릿은 상기 고융점 유리 프릿 및 상기 저융점 유리 프릿의 전체 중량에 대해 50 중량% 이상 포함되는 것을 특징으로 하는, LED용 유리의 제조 방법
  18. 제16항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서의 고융점 유리 그린 시트는 고융점 유리 프릿이 포함된 슬러리 로부터 테이프 캐스팅법을 수행하여 제조되는 것을 특징으로 하는, LED용 유리의 제조 방법.
  19. 제16항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서의 유리 그린 시트는 고융점 유리 프릿 및 저융점 유리 프릿이 포함된 슬러리로부터 테이프 캐스팅법을 수행하여 제조되는 것을 특징으로 하는, LED용 유리의 제조 방법.
  20. 제16항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서의 고융점 유리 그린 시트 및 (b) 단계에서의 유리 그린 시트 중 하나 이상은 형광체를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, LED용 유리의 제조 방법.
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