KR20120029363A - 점착 테이프 - Google Patents

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신스케 이키시마
다카시 하부
후미테루 아사이
고오키 오오야마
다다오 도리이
가츠토시 가메이
유키 가토
도모카즈 다카하시
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 일 실시형태에 따른 점착 테이프는, 내열층, 기재층 및 점착제층을 이 순서로 포함하고, 25℃에서의 탄성률, 즉 영률이 150MPa 이하이고, 상기 내열층이, 메탈로센 촉매를 사용하여 중합된 폴리프로필렌계 수지를 함유하되, 상기 폴리프로필렌계 수지의 융점이 110℃ 내지 200℃이며 분자량 분포 "Mw/Mn"이 3 이하이다.

Description

점착 테이프{PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE TAPE}
본 발명은 점착 테이프에 관한 것이다.
실리콘, 갈륨 또는 비소로 이루어지는 반도체 웨이퍼는 대직경 제품으로서 제조되고, 그 표면에 패턴이 형성된다. 그 후, 이면을 연삭하여 웨이퍼의 두께를 통상 약 100 내지 600㎛까지 줄이고, 그 웨이퍼를 소자 소편으로 절단 분리(다이싱)한 후, 마운팅 공정이 이어진다.
반도체 웨이퍼의 이면을 연삭하는 공정(이면 연삭 공정)에서는, 반도체 웨이퍼의 패턴면을 보호하기 위해 점착 테이프가 사용되고 있다. 상기 점착 테이프는 최종적으로 박리된다. 이와 같은 목적으로 사용되는 점착 테이프는, 이면 연삭 공정 중에 박리되지 않을 정도의 접착력을 가질 것이 요구되지만, 이면 연삭 공정 후에 용이하게 박리되고 반도체 웨이퍼를 파손시키지 않을 정도의 낮은 접착력을 가질 것이 요구된다.
또한, 최근, 얇게 연삭된 반도체 웨이퍼의 취급성을 향상시키기 위해, 이면 연삭 공정부터 다이싱 공정 완료까지의 공정을 인 라인(in line)으로 완료시키는 기술이 사용되어 왔다. 이와 같은 기술에서는, 통상, 이면 연삭 공정 후, 상기 점착 테이프가 부착된 반도체 웨이퍼의 이면(점착 테이프가 부착된 면과는 반대 측의 면)에, 다이싱시에 반도체 웨이퍼를 고정하는 기능과 다이싱에 의해 얻어진 소자 소편을 기판 등에 접착하는 기능 둘 다를 갖는 다이싱 다이 어태치 필름(dicing die attach film)이 부착된다. 이 부착시에, 점착 테이프가 부착된 반도체 웨이퍼는 점착 테이프 측을 접촉면으로 하여 가열 테이블 상에 놓여지고, 약 100℃로 가열된다. 그 때문에, 상기 점착 테이프는 내열성을 가질 것, 구체적으로는 가열시에 가열 테이블에 융착하지 않을 것이 요구된다.
종래, 점착 테이프로서, 점착제가 코팅된 기재를 포함하는 점착 테이프가 사용되어 왔다. 예를 들어, 폴리에틸렌계 수지를 함유하는 기재 상에 아크릴계 점착제를 도포하여 얻어진 점착제층을 포함하는 점착 테이프가 제안되었다(특허문헌 1). 그러나, 이와 같은 점착 테이프의 제조는 기재를 성막하는 공정 및 점착제 용액을 도공하는 공정 등 많은 공정을 필요로 하기 때문에, 상기 점착 테이프는 제조 비용이 많이 든다. 또한, 다량의 CO2를 배출하는 문제가 있다. 게다가, 상기 제조 방법에서는, 점착제 용액을 도포한 후에 건조에 의해 유기 용제를 제거할 필요가 있기 때문에, 유기 용제의 휘산에 기인하는 환경 부하의 문제가 있다.
이와 같은 문제를 해결하는 방법으로서, 기재 형성 재료 및 점착제 형성 재료의 공압출을 수행하는 것을 포함하는 방법을 들 수 있다. 그러나, 공압출이 실시될 수 있는 재료는 열가소성 수지이고, 점착제 형성 재료로서 열가소성 아크릴계 수지, 열가소성 스타이렌계 수지 등을 사용하는 경우, 점착제 유래의 불순물이 반도체 웨이퍼를 오염시킬 수 있다는 문제가 있다. 특히, 점착제를 구성하는 수지를 중합할 때에 생기는 이온(예를 들면, 촉매 유래의 이온)이 점착제층에 잔존하여 웨이퍼 회로를 오염시키면, 회로의 단선 또는 단락과 같은 불량이 야기될 수 있다. 이와 같은 오염성 문제를 해결하고 상기와 같은 내열성을 만족하는 점착 테이프를 제조하는 것은 곤란하다.
국제공개 WO 2007/116856호 팜플렛
본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 그 목적은 내열성이 우수한 점착 테이프, 즉 부착 후의 테이프 표면이 용융하기 어려운 점착 테이프를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 점착 테이프는,
내열층, 기재층 및 점착제층을 이 순서로 포함하고,
25℃에서의 탄성률, 즉 영률이 150MPa 이하이고,
상기 내열층이, 메탈로센 촉매를 사용하여 중합된 폴리프로필렌계 수지를 함유하되, 상기 폴리프로필렌계 수지의 융점이 110℃ 내지 200℃이며 분자량 분포 "Mw/Mn"이 3 이하이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 상기 점착 테이프는 상기 기재층과 상기 점착제층 사이에 제 2 내열층을 추가로 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 상기 내열층은 F-, Cl-, Br-, NO2 -, NO3 -, SO4 2-, Li+, Na+, K+, Mg2 +, Ca2 + 및 NH4 +를 실질적으로 포함하지 않는다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 상기 점착 테이프는 내열층 형성 재료, 기재층 형성 재료 및 점착제층 형성 재료를 공압출 성형하여 얻어진다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 상기 점착 테이프는 반도체 웨이퍼 가공용으로 사용된다.
본 발명에 따르면, 점착 테이프가 특정 폴리프로필렌계 수지를 함유하는 내열층을 포함하기 때문에, 내열성이 우수한 점착 테이프를 제공할 수 있다. 이러한 점착 테이프는 특히 가열 공정이 실시되는 반도체 웨이퍼 가공용 점착 테이프로서 적합하다. 또한, 본 발명에 따르면, 점착 테이프를 공압출 성형에 의해 제조하기 때문에, 유기 용제를 사용하는 일 없이 적은 공정수로 생산할 수 있는 점착 테이프를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 적층 필름의 개략 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 바람직한 실시형태에 따른 적층 필름의 개략 단면도이다.
도 3은 본 발명의 점착 테이프의 단차 추종성의 지표로서 사용되는 "박리 폭"을 설명하는 도면이다.
A. 점착 테이프의 전체 구성
도 1은 본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 점착 테이프의 개략 단면도이다. 점착 테이프(100)는 내열층(10), 기재층(20) 및 점착제층(30)을 이 순서로 포함한다. 내열층(10)은 폴리프로필렌계 올레핀 수지를 함유한다. 내열층(10), 기재층(20) 및 점착제층(30)은 바람직하게는 공압출 성형에 의해 형성된다.
도 2는 본 발명의 다른 바람직한 실시형태에 따른 점착 테이프의 개략 단면도이다. 점착 테이프(200)는 기재층(20)과 점착제층(30) 사이에 제 2 내열층(40)을 포함한다. 점착 테이프가 제 2 내열층(40)을 포함하면, 점착 테이프의 내열성을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 점착 테이프가 제 2 내열층(40)을 포함하면, 점착 테이프의 탄성률을 조정할 수 있다.
본 발명의 점착 테이프의 두께는 바람직하게는 90㎛ 내지 285㎛이고, 보다 바람직하게는 105㎛ 내지 225㎛이며, 특히 바람직하게는 130㎛ 내지 205㎛이다.
본 발명의 점착 테이프가 제 2 내열층을 포함하지 않는 경우, 내열층의 두께는 바람직하게는 10㎛ 내지 60㎛이고, 보다 바람직하게는 15㎛ 내지 50㎛이며, 특히 바람직하게는 15㎛ 내지 30㎛이다. 본 발명의 점착 테이프가 제 2 내열층을 포함하는 경우, 내열층의 두께는 바람직하게는 10㎛ 내지 60㎛이고, 보다 바람직하게는 15㎛ 내지 50㎛이며, 특히 바람직하게는 15㎛ 내지 30㎛이다. 제 2 내열층의 두께는 바람직하게는 10㎛ 내지 60㎛이고, 보다 바람직하게는 15㎛ 내지 50㎛이며, 특히 바람직하게는 15㎛ 내지 30㎛이다.
하나의 실시형태에서는, 본 발명의 점착 테이프가 제 2 내열층을 포함하는 경우, 내열층과 제 2 내열층의 합계 두께는 바람직하게는 30㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 20㎛ 이하이다. 내열층과 제 2 내열층의 합계 두께가 이러한 범위 내에 있으면, 내열층 및/또는 제 2 내열층을 형성하는 재료로서 강도가 높은 수지를 사용하더라도, 유연성이 우수한 점착 테이프를 얻을 수 있다.
상기 기재층의 두께는 바람직하게는 30㎛ 내지 185㎛이고, 보다 바람직하게는 65㎛ 내지 175㎛이다.
상기 점착제층의 두께는 바람직하게는 20㎛ 내지 100㎛이고, 보다 바람직하게는 30㎛ 내지 65㎛이다.
본 발명의 점착 테이프가 제 2 내열층을 포함하지 않는 경우, 기재층과 내열층의 두께 비(기재층/내열층)는 바람직하게는 0.5 내지 20이고, 보다 바람직하게는 1 내지 15이고, 특히 바람직하게는 1.5 내지 10이며, 보다 특히 바람직하게는 2 내지 10이다. 본 발명의 점착 테이프가 제 2 내열층을 포함하는 경우, 기재층과 내열층의 두께 비(기재층/내열층)는 바람직하게는 1 내지 20이고, 보다 바람직하게는 1 내지 10이며, 특히 바람직하게는 2 내지 10이다. 한편, 본 발명의 점착 테이프가 제 2 내열층을 포함하는 경우, 내열층과 제 2 내열층의 합계 두께에 대한 기재층 두께의 비(기재층/(내열층 + 제 2 내열층))는 바람직하게는 0.5 내지 15이고, 보다 바람직하게는 1 내지 10이며, 특히 바람직하게는 1 내지 5이다. 상기 비가 이러한 범위 내에 있으면, 우수한 유연성과 우수한 내열성 둘 다를 갖고, 가공성이 우수하며, 외관 불량이 발생하기 어려운 점착 테이프가 얻어질 수 있다. 이러한 점착 테이프를, 예를 들어 반도체 웨이퍼 가공용 점착 테이프로서 사용하는 경우, 웨이퍼의 이면 연삭 공정에서 상기 점착 테이프의 접촉에 기인하는 웨이퍼의 손상(웨이퍼 에지 균열)을 방지할 수 있다.
본 발명의 점착 테이프가 제 2 내열층을 포함하는 경우, 내열층과 제 2 내열층의 두께 비(내열층/제 2 내열층)는 바람직하게는 0.3 내지 3이고, 보다 바람직하게는 0.8 내지 1.5이며, 특히 바람직하게는 0.9 내지 1.1이다. 상기 비가 이러한 범위 내에 있으면, 유연성이 우수한 점착 테이프가 얻어질 수 있다. 이러한 점착 테이프를, 예를 들어 반도체 웨이퍼 가공용 점착 테이프로서 사용하는 경우, 웨이퍼의 이면 연삭 공정에서, 상기 점착 테이프의 접촉을 기인으로 하는 웨이퍼의 손상(웨이퍼 에지 균열)을 방지할 수 있다.
본 발명의 점착 테이프의 25℃에서의 탄성률(영률)은 150MPa 이하이고, 바람직하게는 50MPa 내지 120MPa이며, 보다 바람직하게는 60MPa 내지 100MPa이다. 상기 탄성률이 이러한 범위 내에 있으면, 유연성이 우수한 점착 테이프가 얻어질 수 있다. 이러한 점착 테이프를, 예를 들어 반도체 웨이퍼 가공용 점착 테이프로서 사용하는 경우, 웨이퍼의 이면 연삭 공정에서 상기 점착 테이프의 접촉에 기인하는 웨이퍼의 손상을 방지할 수 있다. 상기와 같이, 본 발명에 따르면, 내열층을 형성하여 내열성을 부여하고, 유연성이 우수한 점착 테이프를 얻을 수 있다. 본 명세서에서, 탄성률(영률)은 폭 10mm의 스트립(strip) 형상 점착 시트를 23℃에서 척 사이 거리 50mm 및 속도 300mm/min으로 인장하여 얻어지는 응력-변형(stress-strain, S-S) 곡선에서 최대 접선의 기울기로부터 산출되는 값을 지칭한다는 점에 주의해야 한다.
본 발명의 점착 테이프는, 반도체 미러 웨이퍼를 시험판(실리콘제)으로서 사용하여, JIS Z 0237(2000)에 준한 방법(부착 조건: 2kg 롤러 1왕복, 박리 속도: 300mm/min, 박리 각도 180°)에 의해 측정한 접착력이, 바람직하게는 0.3N/20mm 내지 3.0N/20mm이고, 보다 바람직하게는 0.4N/20mm 내지 2.5N/20mm이며, 특히 바람직하게는 0.4N/20mm 내지 2.0N/20mm이다. 상기 접착력이 이러한 범위 내에 있으면, 접착력과 박리성이 둘 다 우수하여, 예를 들어 반도체 웨이퍼의 이면 연삭 공정에서의 연삭 가공 중에는 박리되지 않고 연삭 가공 후의 공정에서는 용이하게 박리될 수 있는 점착 테이프를 얻을 수 있다. 이러한 접착력을 갖는 점착 테이프는, 예를 들어 점착제층에 주성분으로서 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체를 블렌딩함으로써 접착력을 발현시키고, 결정성 폴리프로필렌계 수지를 첨가함으로써 접착력을 조정할 수 있다. 점착제층의 성분의 상세는 후술한다.
본 발명의 점착 테이프를 4인치 반도체 웨이퍼의 미러면에 부착하고 23℃ 및 상대 습도 50%의 환경 하에서 1시간 경과 후에 박리한 경우, 상기 미러면 상의 입경 0.28㎛ 이상의 파티클 수는 바람직하게는 1개/cm2 내지 500개/cm2이고, 보다 바람직하게는 1개/cm2 내지 100개/cm2이고, 특히 바람직하게는 1개/cm2 내지 50개/cm2이며, 가장 바람직하게는 0개/cm2 내지 20개/cm2이다. 파티클 수는 파티클 카운터를 사용하여 측정될 수 있다.
본 명세서에서, 점착 테이프의 단차 추종성의 지표로서 "박리 폭"을 사용한다. "박리 폭"이라는 용어는, 도 3에 도시된 바와 같이, 단차(x)를 갖는 피착체(300)에 점착 테이프(100)를 부착하는 경우에, 상기 점착 테이프가 부착되지 않아서 피착체(300)와 접하지 않는 부분의 폭(a)을 지칭한다. 부착 직후 본 발명의 점착 테이프의 단차 3.5㎛의 피착체에 대한 박리 폭은 바람직하게는 10㎛ 내지 200㎛이고, 보다 바람직하게는 20㎛ 내지 180㎛이며, 특히 바람직하게는 30㎛ 내지 150㎛이다. 이러한 범위의 박리 폭을 갖는 점착 테이프는, 요철을 갖는 피착체(예를 들면, 반도체 웨이퍼 패턴의 요철)에 잘 추종할 수 있고, 접착력이 우수하다. 또한, 본 발명의 점착 테이프가 반도체 웨이퍼 가공용으로 사용되는 경우, 이면 연삭 공정에서 반도체 웨이퍼와 점착 테이프의 계면으로 연삭수(水)가 침입하는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 점착 테이프를 반도체 미러 웨이퍼(실리콘제)에 부착한 경우, 단차 30㎛에 대한 박리 폭의 부착 직후부터 24시간 경과 후까지의 증가량은, 바람직하게는 40% 이하이고, 보다 바람직하게는 20% 이하이며, 특히 바람직하게는 10% 이하이다. 이러한 박리 폭의 증가량을 나타내는 점착 테이프, 즉 접착력의 시간 경과에 따른 변화가 적은 점착 테이프는, 보존 안정성 및 제조시의 가공 안정성이 우수하여, 예를 들어 반도체 웨이퍼 제조시에 처리 중의 제품에 시간 경과에 따른 테이프 박리 부분이 발생하기 어렵다.
본 발명의 점착 테이프는 세퍼레이터에 의해 보호되어 제공될 수 있다. 본 발명의 점착 테이프는 세퍼레이터에 의해 보호된 상태로 롤 형상으로 권취될 수 있다. 세퍼레이터는, 본 발명의 점착 테이프를 실용에 제공하기 전에 그 점착 테이프를 보호하는 보호재로서의 기능을 갖는다. 세퍼레이터의 예로는, 실리콘계 박리제, 불소계 박리제 및 장쇄 알킬 아크릴레이트계 박리제와 같은 박리제에 의해 표면이 코팅된 플라스틱(예를 들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌) 필름, 종이 및 부직포를 들 수 있다.
본 발명의 점착 테이프가, 예를 들어 세퍼레이터에 의해 보호되어 있지 않은 경우, 그의 점착제층과는 반대 측의 최외층에 배면 처리가 실시될 수도 있다. 배면 처리는, 예를 들어 실리콘계 박리제나 장쇄 알킬 아크릴레이트계 박리제와 같은 박리제를 사용하여 수행될 수 있다. 본 발명의 점착 테이프는 배면 처리가 실시되면 롤 형상으로 권취될 수 있다.
B. 내열층 및 제 2 내열층
상기 내열층 및 제 2 내열층은 각각 폴리프로필렌계 수지를 함유한다.
상기 폴리프로필렌계 수지는 메탈로센 촉매를 사용한 중합에 의해 얻어질 수 있다. 보다 구체적으로는, 폴리프로필렌계 수지는, 예를 들어 메탈로센 촉매를 사용하여 프로필렌을 함유하는 모노머 조성물을 중합시키는 중합 공정; 및 그 후, 촉매 잔사 제거 공정 및 이물질 제거 공정과 같은 후처리 공정을 수행함으로써 얻어질 수 있다. 폴리프로필렌계 수지는 이러한 공정에 의해, 예를 들어 분말 또는 펠릿의 형태로 얻어진다. 메탈로센 촉매의 예로는, 메탈로센 화합물과 알루미녹세인을 포함하는 메탈로센 균일 혼합 촉매, 및 미립자상 담체 상에 담지된 메탈로센 화합물을 포함하는 메탈로센 담지형 촉매를 들 수 있다.
상기와 같이 메탈로센 촉매를 사용하여 중합된 폴리프로필렌계 수지는 좁은 분자량 분포를 갖는다. 구체적으로는, 상기 폴리프로필렌계 수지의 분자량 분포(Mw/Mn)는 3 이하이고, 바람직하게는 1.1 내지 3이며, 보다 바람직하게는 1.2 내지 2.9이다. 분자량 분포가 좁은 폴리프로필렌계 수지는 저분자량 성분을 소량 함유한다. 따라서, 이러한 폴리프로필렌계 수지를 사용하면, 저분자량 성분의 블리딩(bleeding)을 방지할 수 있고 청정성(cleanness)이 우수한 점착 테이프를 얻을 수 있다. 이러한 점착 테이프는, 예를 들어 반도체 웨이퍼 가공용으로서 적합하게 사용된다.
상기 폴리프로필렌계 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은 50,000 이상이고, 바람직하게는 50,000 내지 500,000이며, 보다 바람직하게는 50,000 내지 400,000이다. 폴리프로필렌계 수지의 중량 평균 분자량(Mw)이 이러한 범위 내에 있으면, 저분자량 성분의 블리딩을 방지할 수 있고 청정성이 우수한 점착 테이프를 얻을 수 있다. 이러한 점착 테이프는, 예를 들어 반도체 웨이퍼 가공용 점착 테이프로서 적합하게 사용된다.
상기 폴리프로필렌계 수지의 융점은 110℃ 내지 200℃이고, 보다 바람직하게는 120℃ 내지 170℃이며, 특히 바람직하게는 125℃ 내지 160℃이다. 융점이 이러한 범위 내에 있으면, 내열성이 우수한 점착 테이프를 얻을 수 있다. 본 발명의 점착 테이프는, 이러한 범위의 융점을 갖는 폴리프로필렌계 수지를 함유하는 내열층을 포함하기 때문에, 내열성을 갖는다. 구체적으로는, 점착 테이프가 부착 후에 가열되더라도 그 표면이 용융되기 어렵다. 이러한 점착 테이프는, 점착 테이프에 접촉 가열이 실시되는 경우에 특히 유용하다. 예를 들어, 점착 테이프가 반도체 웨이퍼 가공용 점착 테이프로서 사용되는 경우, 점착 테이프의 표면이 반도체 제조 장치의 가열 스테이지에 융착하기 어려워, 가공 불량을 방지할 수 있다. 또한, 본 발명의 점착 테이프는 내열성이 우수할 뿐만 아니라 상기와 같이 유연성도 우수하다. 이와 같이 내열성과 유연성의 밸런스가 우수한 점착 테이프는, 예를 들어 반도체 웨이퍼 가공용 점착 테이프로서 유용하다. 보다 구체적으로는, 상기 점착 테이프는 이면 연삭 공정부터 다이싱 공정 완료까지의 공정을 인 라인으로 수행하는 제조 방식(소위 2-in-1 제조 방식)에 사용되는 반도체 웨이퍼 가공용 점착 테이프로서 유용하다. 이러한 제조 방식에서, 점착 테이프는 연속적으로 이면 연삭 공정 및 다이싱 공정이 실시된다. 본 발명의 점착 테이프를 2-in-1 제조 방식에서의 반도체 웨이퍼 가공용 점착 테이프로서 사용하면, 점착 테이프를 포함한 반도체 웨이퍼의 이면에 다이싱 필름(또는 다이싱 다이 어태치 필름)을 부착할 때, 점착 테이프가 가열 테이블(예를 들면 100℃)과 접촉하더라도 점착 테이프 표면이 가열 테이블에 융착하는 것을 방지할 수 있고, 상기 점착 테이프의 접촉에 기인하는 반도체 웨이퍼의 손상을 방지할 수 있다.
상기 폴리프로필렌계 수지의 연화점은 바람직하게는 100℃ 내지 170℃이고, 보다 바람직하게는 110℃ 내지 160℃이며, 보다 더 바람직하게는 120℃ 내지 150℃이다. 연화점이 이러한 범위 내에 있으면, 내열성이 우수한 점착 테이프를 얻을 수 있다. 본 명세서에서, 연화점은 환구법(JIS K 6863)에 의해 측정되는 값을 지칭한다는 점에 주의해야 한다.
상기 폴리프로필렌계 수지의 230℃ 및 2.16kgf에서의 용융 유량(melt flow rate)은 바람직하게는 3g/10min 내지 30g/10min이고, 보다 바람직하게는 5g/10min 내지 15g/10min이며, 특히 바람직하게는 5g/10min 내지 10g/10min이다. 폴리프로필렌계 수지의 용융 유량이 이러한 범위 내에 있으면, 공압출 성형에 의해 가공 불량 없이 두께가 균일한 내열층을 형성할 수 있다. 용융 유량은 JIS K 7210에 준한 방법에 의해 측정될 수 있다.
상기 폴리프로필렌계 수지는 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 한 임의의 다른 모노머 유래의 구성 단위를 또한 포함할 수도 있다. 다른 모노머의 예로는, 에틸렌, 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센, 4-메틸-1-펜텐 및 3-메틸-1-펜텐과 같은 α-올레핀을 들 수 있다. 상기 폴리프로필렌계 수지가 다른 모노머 유래의 구성 단위를 포함하는 경우, 상기 수지는 블록 공중합체 또는 랜덤 공중합체일 수 있다.
상기 폴리프로필렌계 수지는 시판품일 수도 있다. 시판 폴리프로필렌계 수지의 구체예로는, 니폰폴리프로(주)(Japan Polypropylene Corporation)제의 제품 시리즈(상품명 "WINTEC" 및 "WELNEX")를 들 수 있다.
바람직하게는, 상기 내열층 및 제 2 내열층은 F-, Cl-, Br-, NO2 -, NO3 -, SO4 2-, Li+, Na+, K+, Mg2 +, Ca2 + 및 NH4 +를 실질적으로 포함하지 않는다. 이러한 이온을 실질적으로 포함하지 않는 내열층을 포함하는 청정성이 우수한 점착 테이프가, 예를 들어 반도체 웨이퍼 가공용으로 사용되는 경우, 회로의 단선 또는 단락 등을 방지할 수 있다. 본 명세서에서, "F-, Cl-, Br-, NO2 -, NO3 -, SO4 2 -, Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2 + 및 NH4 +를 실질적으로 포함하지 않는다"라는 표현은, 표준 이온 크로마토그래피 분석(예를 들면, 다이오넥스(DIONEX)사제, 상품명 "DX-320" 또는 "DX-500"을 사용한 이온 크로마토그래피 분석)에 의해 측정된 이온 농도가 검출 한계 미만임을 의미한다는 점에 주의해야 한다. 구체적으로, 상기 표현은 점착제층 1g이 F-, Cl-, Br-, NO2 -, NO3 -, SO4 2 - 및 K+를 각각 0.49μg 이하, Li+ 및 Na+를 각각 0.20μg 이하, Mg2 + 및 Ca2 +를 각각 0.97μg 이하, NH4 +를 0.5μg 이하 함유함을 의미한다.
상기 내열층 및 제 2 내열층 각각의 탄성률(영률)은 목적하는 점착 테이프의 탄성률(영률), 및 점착제층 및 기재층의 특성(두께, 탄성률(영률))에 따라 임의의 적절한 값으로 조정될 수 있다. 상기 내열층 및 제 2 내열층 각각의 25℃에서의 탄성률(영률)은 전형적으로는 800MPa 이하이고, 보다 바람직하게는 50MPa 내지 500MPa이며, 특히 바람직하게는 50MPa 내지 250MPa이다. 상기 탄성률이 이러한 범위 내에 있으면, 반도체 웨이퍼 가공용 점착 테이프로서 본 발명의 점착 테이프를 사용하는 경우, 웨이퍼의 이면 연삭 공정에서 우수한 연삭 정밀도를 제공하고, 웨이퍼의 에지 손상(웨이퍼 에지 균열)을 방지할 수 있다.
상기 내열층 및 제 2 내열층은 각각 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 한 임의의 기타 성분을 추가로 함유할 수도 있다. 상기 기타 성분의 예로는, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 광 안정제, 열 안정제 및 대전 방지제를 들 수 있다. 기타 성분의 종류 및 사용량은 목적에 따라 적절히 선택될 수 있다.
C. 점착제층
상기 점착제층에 사용되는 점착제로서는, 임의의 적절한 재료를 사용할 수 있다. 상기 재료는 바람직하게는 공압출 성형이 실시 가능한 열가소성 수지이고, 그 예로는 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체를 들 수 있다. 본 명세서에서, "비정질"이라는 용어는 결정질 물질과 달리 명확한 융점을 갖지 않는 성질을 지칭한다는 점에 주의해야 한다.
상기 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체는 바람직하게는 메탈로센 촉매를 사용하여 프로필렌과 1-뷰텐을 중합함으로써 얻어질 수 있다. 메탈로센 촉매를 사용하여 중합된 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체는 좁은 분자량 분포(예를 들면 2 이하)를 갖는다. 따라서, 이러한 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체를 사용하면, 저분자량 성분의 블리딩에 의한 피착체의 오염을 방지할 수 있는 점착 테이프를 얻을 수 있다. 이러한 점착 테이프는, 예를 들어 반도체 웨이퍼 가공용으로서 적합하게 사용된다.
상기 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체에서 프로필렌 유래의 구성 단위의 함유량은 바람직하게는 80몰% 내지 99몰%이고, 보다 바람직하게는 85몰% 내지 99몰%이며, 특히 바람직하게는 90몰% 내지 99몰%이다.
상기 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체에서 1-뷰텐 유래의 구성 단위의 함유량은 바람직하게는 1몰% 내지 15몰%이고, 보다 바람직하게는 1몰% 내지 10몰%이다. 상기 함유량이 이러한 범위 내에 있으면, 인성과 유연성의 밸런스가 우수하고 상기 박리 폭이 작은 점착 테이프를 얻을 수 있다.
상기 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체는 블록 공중합체 또는 랜덤 공중합체일 수 있다.
상기 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw)은 바람직하게는 200,000 이상이고, 보다 바람직하게는 200,000 내지 500,000이며, 특히 바람직하게는 200,000 내지 300,000이다. 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw)이 이러한 범위 내에 있으면, 공압출 성형시 가공 불량 없이 점착제층을 형성할 수 있고, 적절한 접착력을 제공할 수 있다.
상기 점착제층이 상기 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체를 함유하는 경우, 점착제층의 접착력(결과로서 상기 점착 테이프의 접착력)을 조정하기 위해 상기 점착제층이 결정성 폴리프로필렌계 수지를 함유할 수도 있다. 점착제층이 결정성 폴리프로필렌계 수지를 함유하면, 상기 접착력을 저하시키고, 후술하는 저장 탄성률을 증가시킬 수 있다. 결정성 폴리프로필렌계 수지의 함유량은 목적하는 접착력 및 저장 탄성률에 따라 임의의 적절한 비율로 조정될 수 있다. 결정성 폴리프로필렌계 수지의 함유량은 상기 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체와 상기 결정성 폴리프로필렌계 수지의 합계 중량에 대하여, 바람직하게는 0중량% 내지 50중량%이고, 보다 바람직하게는 0중량% 내지 40중량%이며, 특히 바람직하게는 0중량% 내지 30중량%이다.
상기 점착제층에 사용되는 점착제의 230℃ 및 2.16kgf에서의 용융 유량은 바람직하게는 1g/10min 내지 50g/10min이고, 보다 바람직하게는 5g/10min 내지 30g/10min이며, 특히 바람직하게는 5g/10min 내지 20g/10min이다. 용융 유량이 이러한 범위 내에 있으면, 공압출 성형에 의해 가공 불량 없이 두께가 균일한 점착제층을 형성할 수 있다.
바람직하게는, 상기 점착제층은 F-, Cl-, Br-, NO2 -, NO3 -, SO4 2 -, Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2 + 및 NH4 +를 실질적으로 포함하지 않는데, 그 이유는 피착체가 이러한 이온으로 오염되는 것을 방지할 수 있기 때문이다. 예를 들어, 이러한 점착제층을 포함하는 점착 테이프가 반도체 웨이퍼 가공용으로 사용되는 경우, 회로의 단선 또는 단락 등이 발생하지 않는다. 상기 이온을 포함하지 않는 점착제층은, 예를 들어 상기 점착제층 중의 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체를 상기와 같이 메탈로센 촉매를 사용하여 용액 중합함으로써 얻어질 수 있다. 상기 메탈로센 촉매를 사용한 용액 중합에서는, 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체는 중합에 사용된 용매와는 다른 빈용매를 사용하여 석출 단리(재침전법)를 반복해서 정제될 수 있기 때문에, 상기 이온을 포함하지 않는 점착제층을 얻을 수 있다.
상기 점착제층의 저장 탄성률(G')은 바람직하게는 0.5×106Pa 내지 1.0×108Pa이고, 보다 바람직하게는 0.8×106Pa 내지 3.0×107Pa이다. 상기 점착제층의 저장 탄성률(G')이 이러한 범위 내에 있으면, 표면에 요철을 갖는 피착체에 대한 충분한 접착력과 적절한 박리성을 둘 다 갖는 점착 테이프를 얻을 수 있다. 또한, 이러한 저장 탄성률(G')을 갖는 상기 점착제층을 포함하는 점착 테이프는, 반도체 웨이퍼 가공용으로 사용되는 경우, 웨이퍼의 이면 연삭에서 우수한 연삭 정밀도의 달성에 기여할 수도 있다. 점착제층의 저장 탄성률은, 예를 들어 상기 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체와 상기 결정성 폴리프로필렌계 수지의 함유 비율을 조정하여 제어할 수 있다. 본 발명에서의 저장 탄성률(G')은 동적 점탄성 스펙트럼 측정에 의해 측정될 수 있다는 점에 주의해야 한다.
상기 점착제층의 25℃에서의 탄성률(영률)은 바람직하게는 5MPa 내지 300MPa이고, 보다 바람직하게는 10MPa 내지 200MPa이며, 특히 바람직하게는 20MPa 내지 100MPa이다. 상기 탄성률이 이러한 범위 내에 있으면, 반도체 웨이퍼 가공용 점착 테이프로서 본 발명의 점착 테이프를 사용하는 경우, 웨이퍼의 이면 연삭 공정에서 우수한 연삭 정밀도를 제공하고, 웨이퍼의 에지 손상(웨이퍼 에지 균열)을 방지할 수 있다.
상기 점착제층은 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 한 임의의 기타 성분을 추가로 함유할 수도 있다. 상기 기타 성분의 예로는, 상기 B항에서 내열층에 함유될 수 있는 성분으로서 기재된 것들과 동일한 성분을 들 수 있다.
D. 기재층
상기 기재층은 임의의 적절한 수지에 의해 형성된다. 바람직하게는, 상기 수지는 공압출 성형이 가능한 열가소성 수지, 예를 들어 폴리에틸렌계 수지이다. 폴리에틸렌계 수지의 구체예로는, 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체를 들 수 있다.
상기 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw)은 바람직하게는 10,000 내지 200,000이며, 보다 바람직하게는 30,000 내지 190,000이다. 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw)이 이러한 범위 내에 있으면, 공압출 성형시 가공 불량 없이 기재층을 형성할 수 있다.
상기 기재층을 형성하는 수지의 190℃ 및 2.16kgf에서의 용융 유량은 바람직하게는 2g/10min 내지 20g/10min이고, 보다 바람직하게는 5g/10min 내지 15g/10min이며, 특히 바람직하게는 7g/10min 내지 12g/10min이다. 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체의 용융 유량이 이러한 범위 내에 있으면, 공압출 성형에 의해 가공 불량 없이 기재층을 형성할 수 있다.
상기 기재층의 25℃에서의 탄성률(영률)은 바람직하게는 30MPa 내지 300MPa이고, 보다 바람직하게는 40MPa 내지 200MPa이며, 특히 바람직하게는 50MPa 내지 100MPa이다. 상기 탄성률이 이러한 범위 내에 있으면, 반도체 웨이퍼 가공용 점착 테이프로서 본 발명의 점착 테이프를 사용하는 경우, 웨이퍼의 이면 연삭 공정에서 연삭 정밀도가 우수하고, 웨이퍼의 에지 손상(웨이퍼 에지 균열)을 방지할 수 있다.
상기 기재층은 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 한 임의의 기타 성분을 추가로 함유할 수도 있다. 상기 기타 성분의 예로는, 상기 B항에서 내열층에 함유될 수 있는 성분으로서 기재된 것들과 동일한 성분을 들 수 있다.
E. 점착 테이프의 제조 방법
본 발명의 점착 테이프는 바람직하게는 상기 내열층, 상기 기재층 및 상기 점착제층의 형성 재료를 공압출 성형하여 제조된다. 공압출 성형에 의해, 층간 접착성이 양호한 점착 테이프를 유기 용제를 사용하는 일 없이 적은 공정수로 제조할 수 있다.
상기 공압출 성형에 있어서, 상기 내열층, 상기 기재층 및 상기 점착제층의 형성 재료는, 상기 각 층의 성분을 임의의 적절한 방법으로 혼합하여 얻어진 재료일 수 있다.
상기 공압출 성형의 구체적 방법은, 예를 들어 다이에 연결한 3대의 압출기 중 서로 다른 압출기에 내열층 형성 재료, 기재층 형성 재료 및 점착제층 형성 재료를 각기 공급하고; 상기 재료를 용융 및 압출하고; 얻어진 생물물을 터치 롤(touch-roll) 성형법에 의해 수거하여 적층체를 성형하는 것을 포함하는 방법을 들 수 있다. 본 발명의 점착 테이프가 제 2 내열층을 추가로 포함하는 경우에는, 3대의 압출기 중의 내열층용 수지를 압출하는 수지 유로를 2개로 분리하고, 분리된 유로 사이의 공간에 기재층용 수지를 합류시키는 것을 포함하는 수법인 3종 4층 성형, 또는 4대의 압출기를 사용하는 4종 4층 성형이 사용될 수 있다는 점에 주의해야 한다. 압출시, 상기 형성 재료들의 합류 부분은 다이 출구(다이 립)에 가까운 것이 바람직하다. 그 이유는 이러한 구조가 다이 내에서 상기 형성 재료들의 합류 불량을 방지할 수 있기 때문이다. 따라서, 상기 다이로서는, 멀티매니폴드 형식(multi-manifold-system)의 다이가 바람직하게 사용된다. 합류 불량이 야기되는 경우는, 불균일 합류 등에 기인한 외관 불량, 구체적으로는 압출된 점착제층과 기재층 사이에서 물결 형상의 외관 불균일이 야기되기 때문에 바람직하지 않다는 점에 주의해야 한다. 또한, 합류 불량은, 예를 들어 이종 형성 재료들 간의 다이 내에서의 유동성(용융 점도) 차이가 큰 것 및 각 층의 형성 재료들 간의 전단 속도 차이가 큰 것으로 인해 야기된다. 따라서, 멀티매니폴드 형식의 다이를 사용하면, 유동성 차이가 있는 이종 재료를 다른 형식(예를 들면 피드 블록 형식(feed-block-system))에 비하여 광범위하게 선택할 수 있다. 상기 형성 재료들의 용융에 사용되는 압출기의 스크류 타입은 각각 단축 또는 2축일 수 있다.
상기 공압출 성형에서의 성형 온도는 바람직하게는 160℃ 내지 220℃이고, 보다 바람직하게는 170℃ 내지 200℃이다. 상기 온도가 이러한 범위 내에 있으면, 우수한 성형 안정성이 달성될 수 있다.
상기 내열층 형성 재료 또는 제 2 내열층 형성 재료와 상기 기재층 형성 재료의 온도 180℃ 및 전단 속도 100sec-1에서의 전단 점도 차이(내열층 또는 제 2 내열층 형성 재료 - 기재층 형성 재료)는 바람직하게는 -150Pa?s 내지 600Pa?s이고, 보다 바람직하게는 -100Pa?s 내지 550Pa?s이며, 특히 바람직하게는 -50Pa?s 내지 500Pa?s이다. 상기 점착제층 형성 재료와 상기 기재층 형성 재료의 온도 180℃ 및 전단 속도 100sec-1에서의 전단 점도 차이(점착제층 형성 재료 - 기재층 형성 재료)는 바람직하게는 -150Pa?s 내지 600Pa?s이고, 보다 바람직하게는 -100Pa?s 내지 550Pa?s이며, 특히 바람직하게는 -50Pa?s 내지 500Pa?s이다. 상기 차이가 이러한 범위 내에 있으면, 상기 점착제층 형성 재료 및 기재층 형성 재료의 다이 내에서의 유동성이 유사하기 때문에 합류 불량을 방지할 수 있다. 전단 점도는 트윈 캐필러리형의 신장 점도계에 의해 측정될 수 있다는 점에 주의해야 한다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 하등 한정되지 않는다. 실시예 등에서 시험 및 평가 방법은 하기와 같고, "부"라는 용어는 "중량부"를 의미한다는 점에 주의해야 한다.
[실시예 1]
내열층 형성 재료 및 제 2 내열층 형성 재료의 각각으로서, 메탈로센 촉매를 사용하여 중합된 폴리프로필렌계 수지(니폰폴리프로(주)제, 상품명 "WELNEX: RFGV4A"; 융점 130℃, 연화점 120℃, Mw/Mn=2.9)를 사용하였다.
기재층 형성 재료로서, 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체(미쓰이듀퐁사(DU PONT-MITSUI POLYCHEMICALS)제, 상품명 "P-1007"; 융점 94℃, 연화점 71℃)(100부)를 사용하였다.
점착제층 형성 재료로서, 메탈로센 촉매를 사용하여 중합된 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체(스미토모화학사(Sumitomo Chemical Co., Ltd.)제, 상품명 "타프세렌(Tafseren) H5002": 프로필렌 유래의 구성 단위 90몰%/1-뷰텐 유래의 구성 단위 10몰%, Mw=230,000, Mw/Mn=1.8)를 사용하였다.
상기 내열층 형성 재료(100부), 기재층 형성 재료(100부), 제 2 내열층 형성 재료(100부) 및 점착제층 형성 재료(100부)를 각기 압출기에 투입하여 T 다이 용융 공압출(압출 온도 180℃)에 의한 성형을 수행해서 내열층(두께 15㎛)/기재층(두께 70㎛)/제 2 내열층(두께 15㎛)/점착제층(두께 30㎛)을 포함하는 4종 4층 구성의 점착 테이프를 얻었다. 각 층의 두께는 T 다이 출구의 형상에 의해 제어되었다는 점에 주의해야 한다.
[실시예 2]
기재층의 두께를 145㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 3]
내열층의 두께를 22.5㎛, 기재층의 두께를 55㎛, 제 2 내열층의 두께를 22.5㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 4]
내열층의 두께를 22.5㎛, 기재층의 두께를 130㎛, 제 2 내열층의 두께를 22.5㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 5]
내열층의 두께를 30㎛, 기재층의 두께를 40㎛, 제 2 내열층 두께를 30㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 6]
내열층의 두께를 30㎛, 기재층의 두께를 115㎛, 제 2 내열층의 두께를 30㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 7]
내열층 형성 재료로서, 메탈로센 촉매를 사용하여 중합된 폴리프로필렌계 수지(니폰폴리프로(주)제, 상품명 "WINTEC: WFX4"; 융점 125℃, 연화점 115℃, Mw/Mn=2.8)를 사용하였다.
기재층 형성 재료로서, 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체(미쓰이듀퐁사제, 상품명 "P-1007"; 융점 94℃, 연화점 71℃)를 사용하였다.
점착제층 형성 재료로서, 메탈로센 촉매를 사용하여 중합된 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체(스미토모화학사제, 상품명 "타프세렌 H5002": 프로필렌 유래의 구성 단위 90몰%/1-뷰텐 유래의 구성 단위 10몰%, Mw=230,000, Mw/Mn=1.8)를 사용하였다.
상기 내열층 형성 재료(100부), 기재층 형성 재료(100부) 및 점착제층 형성 재료(100부)를 각기 압출기에 투입하여 T 다이 용융 공압출(압출 온도 180℃)에 의한 성형을 수행해서 내열층(두께 10㎛)/기재층(두께 90㎛)/점착제층(두께 30㎛)을 포함하는 3종 3층 구성의 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 8]
기재층의 두께를 165㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 7과 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 9]
내열층의 두께를 15㎛, 기재층의 두께를 85㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 7과 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 10]
내열층의 두께를 15㎛, 기재층의 두께를 160㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 7과 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 11]
내열층의 두께를 30㎛, 기재층의 두께를 145㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 7과 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 12]
내열층 형성 재료로서, 메탈로센 촉매를 사용하여 중합된 폴리프로필렌계 수지(니폰폴리프로(주)제, 상품명 "WELNEX: RFGV4A"; 융점 130℃, 연화점 120℃, Mw/Mn=2.9)를 사용하였다.
기재층 형성 재료로서, 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체(미쓰이듀퐁사제, 상품명 "P-1007"; 융점 94℃, 연화점 71℃)를 사용하였다.
점착제층 형성 재료로서, 메탈로센 촉매를 사용하여 중합된 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체(스미토모화학사제, 상품명 "타프세렌 H5002": 프로필렌 유래의 구성 단위 90몰%/1-뷰텐 유래의 구성 단위 10몰%, Mw=230,000, Mw/Mn=1.8)를 사용하였다.
상기 내열층 형성 재료(100부), 기재층 형성 재료(100부) 및 점착제층 형성 재료(100부)를 각기 압출기에 투입하여 T 다이 용융 공압출(압출 온도 180℃)에 의한 성형을 수행해서 내열층(두께 10㎛)/기재층(두께 90㎛)/점착제층(두께 30㎛)을 포함하는 3종 3층 구성의 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 13]
기재층의 두께를 165㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 12와 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 14]
내열층의 두께를 15㎛, 기재층의 두께를 85㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 12와 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 15]
내열층의 두께를 15㎛, 기재층의 두께를 160㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 12와 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 16]
내열층의 두께를 30㎛, 기재층의 두께를 70㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 12와 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 17]
내열층의 두께를 30㎛, 기재층의 두께를 145㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 12와 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 18]
내열층의 두께를 45㎛, 기재층의 두께를 55㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 12와 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 19]
내열층의 두께를 45㎛, 기재층의 두께를 130㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 12와 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 20]
내열층의 두께를 60㎛, 기재층의 두께를 40㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 12와 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[실시예 21]
내열층의 두께를 60㎛, 기재층의 두께를 115㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 12와 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[비교예 1]
내열층을 형성하지 않고, 기재층의 두께를 100㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[비교예 2]
내열층을 형성하지 않고, 기재층 형성 재료로서, 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체(미쓰이듀퐁사제, 상품명 "P-1007"; 융점 94℃, 연화점 71℃) 대신에 메탈로센 촉매를 사용하여 중합된 폴리프로필렌계 수지(니폰폴리프로(주)제, 상품명 "WINTEC WFX4": 융점 125℃, 연화점 115℃)를 사용하고, 기재층의 두께를 100㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착 테이프를 얻었다.
[평가]
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 테이프에 대해 이하의 평가를 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(1) 내열성
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 테이프를 각각 반도체 웨이퍼(8인치 미러 웨이퍼, 두께 700㎛)에 부착한 후, 100℃로 가열한 핫 플레이트(SUS 304) 상에 점착 테이프를 놓고 3분간 가열하였다. 이 과정에서, 점착 테이프는 그의 점착제층과는 반대 측의 최외층이 가열 면에 접하도록 놓였다. 가열 종료 후, 점착 테이프의 상태를 육안으로 관찰하여 이하의 기준으로 내열성을 평가하였다.
○: 점착 테이프 최외층의 변화 없이 내열성이 높음
△: 점착 테이프 최외층이 일부 용융되어 내열성이 나쁨
×: 점착 테이프가 핫 플레이트에 융착하여 내열성이 매우 나쁨
(2) 탄성률
인장 시험기로서 3연식(連式) 인장 시험기 AG-IS(시마즈제작소(Shimadzu Corporation)제)를 사용하여, 실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 테이프를 각각 폭 10mm의 스트립으로 절단하고, 그 스트립을 23℃에서 척 사이 거리 50mm 및 속도 300mm/min으로 인장하였다. 이렇게 하여 얻어지는 응력-변형(S-S) 곡선에서 최대 접선의 기울기로부터 탄성률을 산출하였다.
(3) 반도체 웨이퍼의 손상
각각 높이 10㎛의 단차(10mm×10mm 각(square))를 랜덤하게 형성한 8인치 반도체 웨이퍼(두께 700㎛ 내지 750㎛) 상에 실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 테이프를 각각 부착하고, 반도체 웨이퍼 측(점착 테이프 부착 면과는 반대 측의 면)을 연삭하였다. 백 그라인더(back grinder)(디스코사(DISCO Corporation)제 DFG-8560)에 의해 8인치 Si 미러 웨이퍼의 두께가 50㎛가 될 때까지 웨이퍼를 연삭하였다. 그 후, 반도체 웨이퍼의 외주부에서의 금(chap), 균열, 및 육안으로 관찰할 수 있는 결함과 같은 손상을 육안으로 관찰하였다. 반도체 웨이퍼에 대해 이러한 손상을 관찰하여 이하의 기준으로 평가하였다.
○: 웨이퍼 10매 중 0매에서 손상이 관찰되었다.
△: 웨이퍼 10매 중 1매 이상 3매 이하에서 손상이 관찰되었다.
×: 웨이퍼 10매 중 4매 이상에서 손상이 관찰되었다.
(4) 오염성
점착 테이프를 각각 4인치 반도체 웨이퍼의 미러면에 부착하고 23℃ 및 상대 습도 50%의 환경 하에서 1시간 경과 후에 박리하여, 상기 미러면 상의 입경 0.28㎛ 이상의 파티클 수를 측정하였다. 파티클 수는 파티클 카운터(클라-텐코사(KLA-Tencor Corporation)제, 상품명 "SURFSCAN 6200")를 사용하여 측정하였다.
(5) 함유 이온량
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 테이프 중의 분석대상 이온(F-, Cl-, Br-, NO2 -, NO3 -, SO4 2-, Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+ 및 NH4 +)의 양을 이온 크로마토그래피에 의해 측정하였다.
구체적으로는, 폴리메틸펜텐(PMP)제 용기에 넣은 시료편(점착 테이프 1g)을 칭량하고, 거기에 순수(純水) 50ml를 가하였다. 그 다음, 상기 용기를 뚜껑으로 덮고 건조기에 넣어 120℃에서 1시간의 가열 추출을 수행하였다. 그 추출액을 시료 전처리 카트리지(DIONEX사제, 상품명 "On Guard II RP")를 사용하여 여과하고, 그 여과액을 이온 크로마토그래피(음이온)(DIONEX사제, 상품명 "DX-320") 및 이온 크로마토그래피(양이온)(DIONEX사제, 상품명 "DX-500")에 의해 측정하였다. 이 측정 방법의 검출 한계는, 점착 테이프 1g에 대하여, F-, Cl-, Br-, NO2 -, NO3 -, SO4 2 - 및 K+ 각각에 대해서는 0.49μg 이하, Li+ 및 Na+ 각각에 대해서는 0.20μg 이하, Mg2 + 및 Ca2 각각+에 대해서는 0.97μg 이하, NH4 +에 대해서는 0.50μg 이하인 것으로 밝혀졌다.
(6) 분자량 측정
실시예 및 비교예의 각각에서 사용한 메탈로센 촉매를 사용하여 중합된 비정질 프로필렌-(1-뷰텐) 공중합체(스미토모화학사제, 상품명 "타프세렌 H5002")의 분자량은 이하와 같이 하여 측정하였다. 즉, 시료(1.0g/l의 THF 용액)를 조제하고 하룻밤 정치시킨 후, 기공 직경 0.45㎛의 멤브레인 필터를 사용하여 여과하고, 얻어진 여과액에 대해 도소사(TOSOH Corporation)제의 HLC-8120 GPC를 사용하여 이하의 조건으로 측정을 실시하였다. 분자량을 폴리스타이렌 환산에 의해 산출하였다.
컬럼: TSKgel Super HZM-H/HZ4000/HZ3000/HZ2000
컬럼 크기: 6.0mm I.D.×150mm
컬럼 온도: 40℃
용리액: THF
유량: 0.6ml/min
주입량: 20μl
검출기: 굴절률 검출기(RI)
한편, 실시예 7 내지 11 및 비교예 2의 각각에서 사용한 메탈로센 촉매를 사용하여 중합된 결정성 폴리프로필렌계 수지(니폰폴리프로(주)제, 상품명 "WINTEC WFX4")의 분자량은 이하와 같이 하여 측정하였다. 즉, 시료(0.10%(w/w) o-다이클로로벤젠 용액)를 조제하고 140℃에서 용해시킨 후, 그 용액을 기공 직경 1.0㎛의 소결 필터로 여과하였다. 얻어진 여과액에 대해 워터스(Waters)사제 겔 침투 크로마토그래피 Alliance GPC 2000형에 의해 이하의 조건으로 측정을 실시하였다. 분자량을 폴리스타이렌 환산에 의해 산출하였다.
컬럼: TSKgel GMH6-HT, TSKgel GMH6-HTL
컬럼 크기: 각 유형에 대해 7.5mm I.D.×300mm 크기의 컬럼 2개
컬럼 온도: 140℃
용리액: o-다이클로로벤젠
유량: 1.0ml/min
주입량: 0.4ml
검출기: 굴절률 검출기(RI)
Figure pat00001
Figure pat00002
Figure pat00003
실시예와 비교예 1을 비교하면 분명한 바와 같이, 본원 발명에 따르면, 점착 테이프가 특정 폴리프로필렌계 수지를 함유하는 내열층을 포함하기 때문에 내열성이 우수한 점착 테이프를 제공할 수 있다. 한편, 실시예와 비교예 2를 비교하면 분명한 바와 같이, 본 발명의 점착 테이프는, 내열층, 기재층 및 점착제층을 포함하는 3층 구조, 또는 제 2 내열층을 추가로 포함하는 4층 구조를 갖기 때문에, 각 층의 두께를 조정하여 그의 탄성률을 제어할 수 있다. 그 결과, 본 발명의 점착 테이프는 우수한 유연성을 나타내고, 이를 반도체 웨이퍼 가공용 점착 테이프로서 사용하는 경우에 웨이퍼의 손상을 방지할 수 있다.
본 발명의 점착 테이프는, 예를 들어 반도체 장치 제조시의 워크피스(반도체 웨이퍼 등)의 보호에 적합하게 사용될 수 있다.
본 출원은 2010년 9월 16일자로 출원된 일본 특허출원 제2010-207826호에 기초한 우선권을 주장하며, 상기 출원은 본 발명에 참고로 인용된다.
10: 내열층
20: 기재층
30: 점착제층
40: 제 2 내열층
100, 200: 점착 테이프

Claims (7)

  1. 내열층, 기재층 및 점착제층을 이 순서로 포함하고,
    25℃에서의 탄성률(영률)이 150MPa 이하이고,
    상기 내열층이, 메탈로센 촉매를 사용하여 중합된 폴리프로필렌계 수지를 함유하되, 상기 폴리프로필렌계 수지의 융점이 110℃ 내지 200℃이며 분자량 분포 "Mw/Mn"이 3 이하인
    점착 테이프.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재층과 상기 점착제층 사이에 제 2 내열층을 추가로 포함하는 점착 테이프.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 내열층이 F-, Cl-, Br-, NO2 -, NO3 -, SO4 2-, Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+ 및 NH4 +를 실질적으로 포함하지 않는 점착 테이프.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 내열층이 F-, Cl-, Br-, NO2 -, NO3 -, SO4 2 -, Li+, Na+, K+, Mg2 +, Ca2 + 및 NH4 +를 실질적으로 포함하지 않는 점착 테이프.
  5. 제 1 항에 있어서,
    내열층 형성 재료, 기재층 형성 재료 및 점착제층 형성 재료를 공압출 성형하여 얻어지는 점착 테이프.
  6. 제 2 항에 있어서,
    내열층 형성 재료, 기재층 형성 재료 및 점착제층 형성 재료를 공압출 성형하여 얻어지는 점착 테이프.
  7. 제 1 항에 있어서,
    반도체 웨이퍼 가공용으로 사용되는 점착 테이프.
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