KR20110127646A - 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물 및 그 성형품 - Google Patents
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Abstract
박육이라도 난연성이 높고, 하드 코트층을 필요로 하지 않는 표면 경도를 가지며, 성형시의 발생 가스가 적고, 내열성이나 보존 안정성이나 리사이클성에 우수하고, 또한, 브롬계 및 인산계 난연제를 포함하지 않는 폴리카보네이트 수지 조성물 및 그 성형물을 제공할 것으로서, 폴리카보네이트 수지 조성물의 주된 수지 재료를, 그 85 내지 95질량%를 차지하는, 중량평균 분자량이 폴리스티렌 환산 분자량으로 37000 내지 55000인 방향족 폴리카보네이트 수지와, 그 15 내지 5질량%를 차지하는, 고무 성분을 함유하지 않은 폴리스티렌계 수지로 구성한다. 수지 조성물의 특성을 손상시키지 않는 범위라면, 리사이클 원료 등에 기인하여, 상기 이외의 수지 성분이 포함되어 있어도 좋다. 이 수지 재료에, 폴리플루오로올레핀 수지와 유기 술폰산염계 난연제와 규소계 난연제를 첨가한다. 이 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물을 소정의 형상으로 성형한다.
Description
본 발명은, 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물 및 그 성형품에 관한 것으로서, 상세하게는 난연성이며, 하드 코트층을 필요로 하지 않는 표면 경도를 가지며, 내열성이나 보존 안정성이나 리사이클성에 우수한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것이다.
근래, 다양한 분야의 기기, 예를 들면, 가전 제품으로 대표되는 전기·전자 기기나, 오피스 오토메이션(OA) 기기나, 정보· 통신 기기 등에 있어서, 몸체(case) 등의 박육 경량화가 요망되고 있다. 이에 대응하기 위해, 이들의 기기를 구성하는 수지 재료에 대해서도, 기계적 강도의 향상이 요구되고 있다. 이 때문에, 폴리스티렌(PS) 수지나 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 수지 등으로 대표되는, 종래의 범용 플라스틱 대신에, 박육이라도 강한 기계적 강도를 갖는 폴리카보네이트(PC)계 수지를 이용하고자 하는 수지 재료의 이행이 진행되고 있다.
또한, 환경 보호에 배려하는 사회적 요구로부터, 염소 화합물이나 브롬 화합물 등의 할로겐계 난연제를 포함하지 않는 수지 재료에 의해 기기를 구성하는 것이 요구되고 있다. 구체적으로는, 브롬계 난연제가 첨가된 난연성 PS 수지나 난연성 ABS 수지 대신에, 인계 난연제가 첨가된 PC계 수지(PC 수지 및 ABS 수지·PC 수지 복합재 등)의 수요가 증가하고 있다.
이와 같은 상황 중에서, 몸체나 외부 부품의 재료로서 PC계 수지를 사용하는 경우, PC계 수지는 표면 경도가 충분하지 않기 때문에, 상처의 방지나 외관을 유지하기 위해, PC계 수지의 표면에 보호층을 형성하는 것이 필요해진다.
그래서, 예를 들면, 일본 특공평3-74629호 공보나 일본 특공평6-2374호 공보에는, 아크릴계 모노머나 오르가노알콕시실란 모노머를 사용하여 표면에 하드 코트층을 마련한 PC계 수지가 제안되어 있다. 그러나, 이와 같이 부가적인 보호층을 형성하면, 제조 프로세스로서는, 공정수가 증가하기 때문에, 재료비나 인건비 등의 비용 증가가 큰 부담이 된다. 또한, 보호층은 별도 재료이기 때문에, 리사이클이 어려워지고, 자원 보호에 반할 뿐만 아니라, 환경에 주는 부하가 커진다.
또한, 현재 실용화되고 있는 난연성 PC계 수지에는, 통상, 인산 에스테르 등의 인산계 난연제가 첨가되어 있다. 그러나, 인산계 난연제는 가수분해나 열분해를 일으키기 쉽고, 또한, PC 수지에 대한 첨가량을 많게 할 필요가 있다. 이 때문에, 인산계 난연제가 첨가된 PC계 수지 조성물에는, 사출 성형에 즈음하여 가스가 발생하는 문제나, 수지 조성물의 내열성, 고온, 고습도 조건하에서의 보존 안정성 및 리사이클성이 대폭적으로 저하되는 등의 문제가 있다.
그래서, 후술하는 특허 문헌 1에는, 할로겐계 난연제나 인산계 난연제를 함유하지 않은 난연성 PC 수지로서, (A)성분으로서 폴리카보네이트 수지 50 내지 97.95질량%, (B)성분으로서 폴리카보네이트 수지 이외의 열가소성 수지 2 내지 47질량% 및 (C)성분으로서 산성기의 염을 함유하는 방향족 비닐계 수지 0.05 내지 3질량%로 이루어지는 난연성 폴리카보네이트 수지 조성물이 제안되어 있다. 여기서, 상기 열가소성 수지는, 예를 들면 스티렌계 수지 또는 폴리에스테르계 수지이고, 상기 방향족 비닐계 수지는, 예를 들면 폴리스티렌술폰산 금속염이다. 또한, (D)성분으로서, 예를 들면 불소계 수지인 드립 억제제 0.02 내지 5질량부가 배합되어 있어도 좋으며, (E)성분으로서 관능기 함유 실리콘 화합물 0.1 내지 10질량부가 배합되어 있어도 좋다.
특허 문헌 1에는, 상기한 구성에 의해, 유동성과 내용제성 및 난연성에 우수하고, 또한 먼지가 부착하는 일이 없는 대전방지 성능의 지속성에 우수한 성형품을 얻을 수 있는 난연성 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공할 수 있다고 기술되어 있다.
또한, 후술하는 특허 문헌 2에는, 특허 문헌 1과 같은 출원인에 의해, (A) 방향족 폴리카보네이트 수지 60 내지 97질량% 및 (B) 200℃, 5㎏ 하중에서의 멜트 플로우 레이트(MFR)가 5 이상의 아크릴로니트릴-스티렌계 수지 3 내지 40질량%로 이루어지고, 필요에 응하여 (A) 및 (B)의 합계 100질량부에 대해, (C) 내충격성 향상제 0 내지 37질량부, (D) 유기 알칼리 금속염 및/또는 유기 알칼리토류 금속염 0 내지 3질량부, (E) 관능기 함유 실리콘 화합물 0 내지 3질량부, (F) 무기 충전재 0 내지 55질량부 및 (G) 폴리플루오로올레핀 수지 0 내지 2질량부를 배합하여 이루어지는 폴리카보네이트 수지 조성물이 제안되어 있다.
특허 문헌 2에는, (B)성분으로서, 200℃, 5㎏ 하중에서의 멜트 플로우 레이트(MFR)가 5 이상의 아크릴로니트릴-스티렌계 수지를 사용함에 의해, 난연성 및 내열성을 유지한 채로, 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 대폭적인 고유동화가 가능해졌다고 기술되어 있다. 또한, 내충격성 향상제를 첨가하면, 높은 내충격성을 갖는 성형품을 얻을 수 있다고 기술되어 있다.
또한, 후술하는 특허 문헌 3에는, 상기 출원인에 의해, (A) 기판이 방향족 폴리카보네이트 수지인 기록 매체 분쇄물 5 내지 50질량%, (B) 관능기 함유 실리콘 화합물 0.05 내지 3질량% 및 (C) 방향족 폴리카보네이트 수지 47 내지 94.95질량%의 조합을 포함하는 폴리카보네이트 수지 조성물로서, (A)성분에 대한 (B)성분의 질량 비(B)/(A)가 0.005 내지 0.2인 것을 특징으로 하는 난연성 폴리카보네이트 수지 조성물이 제안되고, 상기 기록 매체 분쇄물을 재이용하여, 특허 문헌 1 또는 2에 제안되어 있는것과 마찬가지의 난연성 폴리카보네이트 수지 조성물을 얻을 수 있다고 기술되어 있다.
[특허 문헌]
특허 문헌 1 : 일본 특개2002-220527호 공보(청구항 1-7, 제 4-6 및 9-11페이지, 실시예 4-6)
특허 문헌 2 : 일본 특개2004-143410호 공보(청구항 1, 제 7-13페이지, 실시예 6)
특허 문헌 3 : 일본 특개2005-54085호 공보(청구항 1, 제 3-7, 9 및 10페이지, 실시예 4)
특허 문헌 1 내지 3에는, 할로겐계 난연제나 인산계 난연제를 함유하지 않은 난연성 PC 수지로서, 방향족 폴리카보네이트 수지와, 아크릴로니트릴-스티렌계 수지와, 폴리플루오로올레핀 수지와, 유기 술폰산염계 난연제와, 규소계 난연제를 함유하는 난연성 폴리카보네이트 수지 조성물의 실시예가 나타나 있지만, 아직도 충분한 난연성을 얻을 수가 없고, 가전 제품에 요구된 박육 난연성을 만족하는데는 이르고 있지 않다. 또한, 표면 경도에 관해 검토되어 있지 않다.
본 발명은, 이와 같은 상황을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 박육이라도 난연성이 높고, 하드 코트층을 필요로 하지 않는 표면 경도를 가지며, 성형시의 발생 가스가 적고, 내열성이나 보존 안정성이나 리사이클성에 우수하고, 또한, 브롬계 및 인산계 난연제를 포함하지 않는 폴리카보네이트 수지 조성물 및 그 성형품을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는 예의 연구를 거듭한 결과, 소정의 중량평균 분자량을 갖는 방향족 폴리카보네이트 수지와, 고무 성분을 함유하지 않은 폴리스티렌계 수지를 소정의 질량분율로 혼합한 수지 재료에, 난연성을 부여하는 소정의 재료를 첨가함으로써, 상술한 과제를 해결할 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성시키는데 이르렀다.
즉, 본 발명은, 주된 수지 재료로서,
상기 주된 수지 재료의 85 내지 95질량%를 차지하는, 중량평균 분자량이 폴리스티렌 환산 분자량으로 37000 내지 55000인 방향족 폴리카보네이트 수지와,
상기 주된 수지 재료의 15 내지 5질량%를 차지하는, 고무 성분을 함유하지 않은 폴리스티렌계 수지를 가지며,
첨가제로서,
폴리플루오로올레핀 수지와, 유기 술폰산염계 난연제와, 규소계 난연제를 함유하는, 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것으로, 또한, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물이, 소정의 형상으로 성형되어 이루어지는, 성형품에 관한 것이다.
또한, 폴리스티렌 환산 분자량이란, 시료의 분자량이, 클로로포름을 용매로서 사용하는 GPC(Gel Permeation Chromatography) 측정에서, 그 시료와 같은 용출 시간에 용출하는 폴리스티렌분자량 표준 물질의 분자량과 같다고 간주한, 분자량의 추정치이다. 또한, 상기 「주된 수지 재료」의 「주된」이란, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 특성을 손상시키지 않는 범위라면, 상기 주된 수지 재료 이외의 수지 성분이 포함되어 있어도 좋다는 것이고, 예를 들면, 리사이클된 원료의 사용 등으로 불특정한 수지 성분이 소량 함유되는 경우도 포함된다는 의미이다.
본 발명의 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 있어서, 중량평균 분자량이 폴리스티렌 환산 분자량으로 37000 내지 55000인 상기 방향족 폴리카보네이트 수지는, 후술하는 실시예로 나타내는 바와 같이, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 기계적 강도(특히 내충격성), 난연성, 내용제성, 흐름성 및 성형 가공성을 적당하게 유지하는데 적합한 것이다. 또한, 상기 폴리스티렌계 수지는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 표면 경도, 내유성, 내용제성 및 흐름성을 향상시킨다. 본 발명의 특징의 하나로서, 상기 폴리스티렌계 수지는 고무 성분을 함유하지 않기 때문에, 방향족 폴리카보네이트 수지의 기계적 강도 및 난연성을 손상시키는 일이 적고, 높은 표면 경도를 얻을 수 있다.
상기 주된 수지 재료에서의 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 및 상기 폴리스티렌계 수지의 비율은, 각각이 상기 수지 재료의 85 내지 95질량% 및 15 내지 5질량%라고, 후술하는 실시예에서 나타내는 바와 같이, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지에 의한 기계적인 강도 및 난연성과, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 의한 표면 경도의 향상 효과가 모두 유효하게 발휘된다.
상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 있어서, 폴리플루오로올레핀 수지는, 연소시의 드립 현상을 억제하는 작용을 한다. 유기 술폰산염계 난연제는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 난연성을 부여한다. 규소계 난연제는, 타고 있는 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 표면을 덮는 등으로, 연소의 계속을 방해하고, 불을 끄기 쉽게 한다. 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에서는, 이들 3자의 효과가 종합적으로 발휘되어, 필요하게 된 난연성이 실현된다. 이 때문에, 이들 첨가제의 첨가량은 적어도 해결되기 때문에, 상기 수지 재료의 특성을 손상시키는 일이 없다. 그 결과, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물은, 기계적인 강도, 표면 경도, 내용제성, 내열성 및 고온, 고습도하에서의 보존 안정성에 우수하고, 또한, 적당한 흐름성 및 성형 가공성을 갖는다.
또한, 하드 코트층이 불필요해지기 때문에, 리사이클성이 향상한다. 그 결과, 방향족 폴리카보네이트 수지의 단재(스풀이나 러너재)를 원료로서 유효하게 재이용하는 것이 가능해지기 때문에, 자원절약에 크게 공헌한다.
본 발명의 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 있어서, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 및 상기 폴리스티렌계 수지가, 각각, 상기 주된 수지 재료의 93 내지 95질량% 및 7 내지 5질량%를 점하는 것이 좋다.
또한, 상기 폴리플루오로올레핀 수지의 첨가량이, 상기 주된 수지 재료에 대한 질량비로 0.002 내지 0.005인 것이 좋다.
또한, 상기 유기 술폰산염계 난연제의 첨가량이, 상기 주된 수지 재료에 대한 질량비로 0.0005 내지 0.010인 것이 좋다.
또한, 상기 규소계 난연제의 첨가량이, 상기 주된 수지 재료에 대한 질량비로 0.001 내지 0.020인 것이 좋다.
또한, 상기 폴리스티렌계 수지가, 1종류 이상의 폴리스티렌 수지 및/또는 1종류 이상의 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 수지를 함유하는 것이 좋다.
또한, 상기 유기 술폰산염계 난연제가, 방향족환을 갖는 폴리머에 술포기의 염이 도입된 구조의 화합물을 함유하는 것이 좋다.
또한, 상기 유기 술폰산염계 난연제에, 유황분으로 하여 0.01 내지 15질량%에 상당하는 개수의 술포기의 염이 도입되어 있는 것이 좋다.
또한, 상기 규소계 난연제가 폴리오르가노실록산 수지를 함유하는 것이 좋다.
이하, 본 발명의 실시의 형태에 의거한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 관해, 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들의 예로 한정되는 것이 아니다. 또한, 이미 기술한 바와 같이, 「상기 주된 수지 재료」의 「주된」이란, 리사이클된 원료의 사용 등으로, 불특정한 수지 성분이, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 특성을 손상시키지 않는 범위에서 소량 함유되는 경우도 포함되는 것을 나타내기 위한 것이다. 그 이상의 본질적인 의미는 없기 때문에, 번잡을 피하기 위해, 이하, 「상기 주된 수지 재료」는, 단지 「상기 수지 재료」로 기재하는 것으로 한다.
<A성분 : 방향족 폴리카보네이트 수지>
중량평균 분자량이 폴리스티렌 환산 분자량으로 37000 내지 55000인 방향족 폴리카보네이트 수지는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 기계적 강도, 난연성, 내용제성, 흐름성 및 성형 가공성을 적당하게 유지하는데 적합한 것이다.
방향족 폴리카보네이트 수지는, 1종류를 단독으로 사용하여도 좋으며, 2종류 이상을 혼합하여 사용하여도 좋다. 2종류 이상의 수지를 혼합하여 사용하는 경우에는,
하기의 식
중량평균 분자량의 상가평균(相加平均)=Σ(각 방향족 폴리카보네이트 수지 성분의 중량평균 분자량×함유율)
로 주어지는 중량평균 분자량의 산술평균이, 37000 내지 55000의 범위가 될 것이 필요하다. 또한, 윗 식의 합은, 모든 방향족 폴리카보네이트 수지 성분에 대한 총합을 취하는 것으로 한다.
방향족 폴리카보네이트 수지의 중량평균 분자량이 55000보다 큰 경우에는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 용융시의 흐름성 및 성형 가공성이 나빠지고, 사출 성형 등에 의한 성형이 어려워진다. 한편, 37000보다 작은 경우에는, 상기 수지 조성물의 기계적 강도(특히 내충격강도)나 난연성이 저하되거나, 내용제성이 저하되어 솔벤트 크랙(약품에 의한 크랙)이 발생하기 쉽게 되거나 한다.
상기 수지 재료에서의 방향족 폴리카보네이트 수지의 비율은, 상기 수지 재료의 질량의 85 내지 95질량%이고, 보다 바람직하게는 93 내지 95질량%이다. 방향족 폴리카보네이트 수지의 비율이 85질량% 미만인 경우에는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 기계적인 강도나 난연성이 저하된다. 한편, 95질량%보다 많은 경우에는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 표면부의 경도가 저하된다.
상기 방향족 폴리카보네이트 수지의 구조는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 통상, 2가 페놀과 카보네이트 전구체와의 반응에 의해 합성되는 방향족 폴리카보네이트 수지를 사용할 수 있다. 사용하는 2가 페놀과 카보네이트 전구체도, 특히 한정되는 것이 아니고, 여러가지의 것을 사용할 수 있다. 또한, 합성법도 특히 한정되는 것이 아니고, 예를 들면, 계면 중합법, 용융 에스테르 교환법, 카보네이트 프리폴리머의 고상(固相) 에스테르 교환법 및 환상(環狀) 카보네이트 화합물의 개환중합법 등을 들 수 있다.
상기 방향족 폴리카보네이트 수지는, 새롭게 합성된 버진재(virgin material)라도 좋으며, 제조 공정에서 생긴 폐(scrap)재나 찌꺼기, 또는, 다른 방향족 폴리카보네이트 수지 제품의 제조에 사용된 수지의 단재(스풀재나 러너재 등), 또는 사용이 끝난 방향족 폴리카보네이트 수지 제품으로부터 회수된 회수물이라도 좋다. 그와 같은 방향족 폴리카보네이트 수지 제품으로서, 예를 들면, 디지털 버서타일 디스크(DVD ; 등록상표), 콤팩트 디스크(CD ; 등록상표), 광자기 디스크(MO ; 등록상표), 미니 디스크(MD ; 등록상표) 및 블루 레이 디스크(BD ; 등록상표) 등의 광학 디스크나, 액정 텔레비전용의 광학 필름이나, 물병 등의 용기 등을 들 수 있다.
사용이 끝난 제품으로부터 회수된 방향족 폴리카보네이트 수지를 사용하는 경우, 수지에는 라벨이나 필름, 금속 반사층, 도금층, 기록 재료층 및 접착제층 등, 각종의 부착물이 부착되어 있다. 본 발명에서는, 이들의 부착물이 부착된 채의 수지를 사용하여도 좋으며, 종래 공지인 방법에 의해 부착물을 분리·제거한 후의 수지를 사용하여도 좋다.
상기 부착물은, 특히 한정되는 것이 아니고, 광학 디스크 등에서 통상 사용되는 막형성 재료나, 도장 재료를 포함한다. 예를 들면, 폴리올레핀계 필름(폴리에틸렌 필름이나 폴리프로필렌 필름 등), 수지나 종이 라벨, 알루미늄(Al), 금(Au), 규소(Si) 등의 금속 반사층, 시아닌계 색소를 포함하는 유기 색소, 텔루르(Te), 셀렌(Se), 유황(S), 게르마늄(Ge), 인듐(In), 안티몬(Sb), 철(Fe), 테르븀(Tb), 코발트(Co), 은(Ag), 세륨(Ce) 및 비스무트(Bi) 등의 기록 재료층, 아크릴계 아크릴레이트, 에테르계 아크릴레이트, 비닐계의 모노머나 올리고머, 폴리머의 적어도 1종 이상으로 이루어지는 접착제층, 자외선 경화형의 모노머, 올리고머, 폴리머의 적어도 1종 및 중합 개시제나 안료, 보조제가 혼입되어 있는 라벨 잉크층 등을 들 수 있다.
가능한 한 저비용으로 리사이클한다는 관점에서는, 수지에 불순물이 포함된 채로 재이용할 수 있는 것이 적합하다. 예를 들면, 회수된 방향족 폴리카보네이트 수지를 미세하게 파쇄하고, 그대로, 또는 소정의 첨가물과 혼련·용융하고, 펠릿화하여 방향족 폴리카보네이트 수지 원료(A성분)로서 사용할 수 있는 것이 바람직하다. 또는, 사출 성형기의 구조에 의해서는, 회수된 방향족 폴리카보네이트 수지를, 직접, 다른 수지 성분이나 각종 첨가제와 함께 사출 성형기의 호퍼 등에 투입하고, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물로 이루어지는 성형체를 얻어도 좋다.
또한, 부착물은, 예를 들면, 일본 특개평6-223416호 공보, 일본 특개평10-269634호 공보 및 일본 특개평10-249315호 공보 등에서 제안되어 있는 기계적 또는 화학적인 방법으로 제거할 수 있다.
<B성분 : 고무 성분을 함유하지 않은 폴리스티렌계 수지>
폴리스티렌계 수지는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 표면 경도, 내유성 및 내용제성 및 흐름성을 향상시키는 것이다. 본 발명의 특징의 하나로서, 폴리스티렌계 수지는 고무 성분을 함유하지 않기 때문에, 방향족 폴리카보네이트 수지의 기계적 강도 및 난연성을 손상시키는 일이 적고, 높은 표면 경도를 얻을 수 있다. 상기 수지 재료에서의 폴리스티렌계 수지의 비율은 5 내지 15질량%이고, 보다 바람직하게는 5 내지 7질량%이다. 폴리스티렌계 수지의 비율이 5질량% 미만인 경우에는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 표면부의 경도가 저하된다. 한편, 15질량%보다 많은 경우에는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 기계적인 강도나 난연성이 저하된다.
상기한 고무 성분을 함유하지 않은 폴리스티렌계 수지는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체(AS) 수지, 폴리스티렌(PS) 수지, 아크릴로니트릴-염소화 폴리에틸렌-스티렌 공중합체(ACS) 수지 및 아크릴로니트릴-스티렌-아크릴레이트 공중합체(ASA) 수지를 들 수 있다. 이들 중에서, AS 수지, PS 수지 및 ASA 수지가 보다 바람직하고, PC 수지와의 상용성의 관점에서는 AS 수지가 가장 바람직하다. 후술하는 비교예 6에서는, 고무 성분을 함유하는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(ABS) 수지를 스티렌계 수지로서 사용한 바, 난연성이 현저하게 저하되었다. 이것은, 고무 성분 중에 포함되는 C=C 2중 결합이 반응성이 많기 때문이라고 생각된다. 한편, 특허 문헌 1 내지 3에는, AS 수지를 사용한 경우와 ABS 수지를 사용한 경우로 수지 조성물의 난연성에 차가 나오는 것은 보고되어 있지 않다. 본 발명에서는 수지 조성물의 표면 경도를 향상시키기 위해 구성 수지를 엄선하고 있고, 그 결과, 이와 같은 차이가 생긴 것이라고 생각된다.
이들 고무 성분을 함유하지 않은 폴리스티렌계 수지의 중량평균 분자량은, 폴리스티렌 환산 분자량으로 50000 내지 500000이 일반적이지만, 100000 내지 300000 인 것이 바람직하다. 중량평균 분자량이 50000보다 작은 경우에는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 내유성 및 내용제성을 향상시키는 효과가 없는 경우가 있음과 함께, 내충격성 등의 역학적인 특성이 저하되는 경우가 있다. 또한, 중량평균 분자량이 500000보다 큰 경우에는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 흐름성이 저하되는 경우가 있다.
상기한 고무 성분을 함유하지 않은 폴리스티렌계 수지는, 새롭게 합성된 버진재라도 좋으며, 제조 공정에서 생긴 폐재나 찌꺼기, 또는, 다른 폴리스티렌계 수지 제품의 제조에 사용되는 폴리스티렌계 수지의 단재(스풀재나 러너재 등), 또는 사용이 끝난 폴리스티렌계 수지 제품으로부터 회수된 회수물이라도 좋다. 그와 같은 폴리스티렌계 수지 제품으로서, 예를 들면, 업무용 비디오카세트에 사용된 투명 릴재나 사용이 끝난 선풍기의 팬(날개)을 AS 수지로서 사용하여도 좋다. 또는, 생선상자나 가전 제품의 완충재로서 사용된 발포 스티렌폼이나, 식품용으로 사용된 폴리스티렌 트레이를 PS 수지로서 사용하여도 좋다.
<C성분 : 폴리플루오로올레핀 수지>
폴리플루오로올레핀 수지는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 있어서, 연소시의 드립 현상을 억제하는 작용을 한다. 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물 중에서의 폴리플루오로올레핀 수지의 첨가량은, 상기 수지 재료에 대한 질량비로 0.002 내지 0.005(0.2 내지 0.5%)인 것이 바람직하다. 폴리플루오로올레핀 수지의 첨가량이 상기 수지 재료에 대한 질량비로 0.002(0.2%)보다 적어지면, 드립 현상을 억제하는 것이 곤란해진다. 한편, 첨가량이 0.005(0.5%)보다 많아지면, 드립 현상을 억제하는 효과가 포화하고, 효율이 저하됨에 의한 고비용이 되거나, 수지의 기계적 강도나 흐름성이 저하되는 부(負)의 효과가 나타나기 쉽게 되거나 한다.
상기 폴리플루오로올레핀 수지는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 폴리디플루오로에틸렌, 폴리테트라플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체 및 테트라플루오로에틸렌과 에틸렌계 모노머와의 공중합체 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용하여도 좋으며, 복수종을 혼합하여 사용하여도 좋다. 이들중에서 폴리테트라플루오로에틸렌이 보다 바람직하고, 그 평균분자량은 50000 이상인 것이 바람직하고, 100000 이상이면서 20000000 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 폴리플루오로올레핀 수지는, 피브릴 형성능(形成能)을 갖는 것이 보다 바람직하다.
<D성분 : 유기 술폰산염계 난연제>
유기 술폰산염계 난연제는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 난연성을 부여하기 위해 사용된다. 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물중에서의 유기 술폰산염계 난연제의 첨가량은, 상기 수지 재료에 대한 질량비로 0.0005 내지 0.010(0.05 내지 1.0%)인 것이 바람직하다. 유기 술폰산염계 난연제의 첨가량이, 상기 수지 재료에 대한 질량비로 0.0005(0.05%)보다 적어지면, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 난연성을 부여하는 효과가 충분하지 않다. 한편, 첨가량이 0.010(1.0%)보다 많아지면, 효율의 저하에 의해 경제성이 나빠지고, 난연성을 부여하는 효과도 포화하여, 효율이 저하된다.
그것은 소정의 화학 조성이나 구조를 갖는 것이 필요해진다.
상기 유기 술폰산염계 난연제로서는, 여러가지의 것을 들 수 있지만, 적어도 하나의 탄소 원자를 갖는 유기 술폰산염이다. 유기 술폰산염은, 나트륨염, 칼륨염, 리튬염 및 세슘염 등의 알칼리 금속염이나, 마그네슘염, 칼슘염, 스트론튬염 및 바륨 염등의 알칼리토류 금속염이라도 좋으며, 철(Fe), 주석(Sn) 및 아연(Zn) 등의 금속 원소의 염이라도 좋으며, 또한, 암모니아 염이나 유기 알킬 아민염이라도 좋다.
유기 술폰산염의 유기기(有機基)는, 불소, 염소 및 브롬과 같은 할로겐 원자에 의해 치환되어 있어도 좋다. 할로겐 원자중에서는 불소가 가장 바람직하고, 일반식(CnF2n+1SO3)mM으로 표시된 퍼플루오로알칸술폰산의 알칼리 금속염이나 알칼리토류 금속염이 일반적이다(식중, n은 1 내지 10의 자연수를 나타내고, M은 리튬, 나트륨, 칼륨 및 세슘, 또는, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬 및 바륨 등이고, m은 M의 원자가 1 또는 2와 동등하다). 보다 구체적으로는, 퍼플루오로메탄술폰산염, 퍼플루오로에탄술폰산염, 퍼플루오로프로판술폰산염, 퍼플루오로부탄술폰산염, 퍼플루오로메틸부탄술폰산염, 퍼플루오로헥산술폰산염, 퍼플루오로헵탄술폰산염 및 퍼플루오로옥탄술폰산염 등을 들 수 있지만, 이들 중에서는, 퍼플루오로부탄 술폰산 칼륨이 특히 적합하다.
그밖에는, 알킬술폰산염, 벤젠술폰산염, 알킬벤젠술폰산염, 디페닐술폰산염, 나프탈렌술폰산염, 2,5-디클로로벤젠술폰산염, 2,4,5-트리클로로벤젠술폰산염, 디페닐 술폰-3-술폰산염, 디페닐술폰-3,3'-디술폰산염, 나프탈렌트리술폰산염 및 이들의 불소 치환체를 들 수 있다. 이들중에서는, 디페닐술폰산염이 특히 적합하다.
나아가서는, 고분자량의 방향족 폴리머에 술포기가 도입되고, 이것이 염으로 변하여저 있는 방향족 폴리머 술폰산염이 적합하다. 상기 방향족 폴리머로서는, 측쇄에 방향족환을 갖는 폴리머와 주쇄에 방향족환을 갖는 폴리머의 양쪽을 들 수 있지만, 전자의 쪽이 적합하다.
측쇄에 방향족환을 갖는 폴리머로서는, 예를 들면 폴리스티렌(PS), 하이임팩트 폴리스티렌(HIPS : 스티렌-부타디엔 공중합체), 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체(AS), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(ABS), 아크릴로니트릴-염소화 폴리에틸렌-스티렌 공중합체(ACS), 아크릴로니트릴-스티렌-아크릴레이트 공중합체(ASA), 아크릴로니트릴-에틸렌프로필렌고무-스티렌 공중합체(AES) 및 아크릴로니트릴-에틸렌-프로필렌-디엔-스티렌 공중합체(AEPDMS) 등을 들 수 있다. 이 중, 어느 쪽이나 1종, 또는 복수종을 사용할 수 있다. 이들의 측쇄에 방향족환을 갖는 폴리머의 중량평균 분자량은, 폴리스티렌 환산 분자량으로 50000 내지 1000000인 것이 좋고, 100000 내지 300000인 것이 특히 적합하다.
주쇄에 방향족환을 갖는 폴리머로서는, 예를 들면 폴리카보네이트(PC), 폴리페닐렌옥시드(PPO), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 및 폴리술폰(PSF) 등을 들 수 있다. 이들 중, 어느 1종, 또는 복수종을 사용할 수 있다. 이들의 주쇄에 방향족환을 갖는 폴리머의 중량평균 분자량은, 폴리스티렌 환산 분자량으로 10000 내지 200000인 것이 좋고. 25000 내지 100000인 것이 특히 적합하다.
이상의 고분자량의 방향족 폴리머에 있어서, 방향족환을 갖는 모노머 단위의 함유량은, 1몰% 내지 100몰%의 범위이고, 바람직하게는 30몰% 내지 100몰%의 범위이고, 더욱 바람직하게는 40몰% 내지 100몰%이다. 방향족환을 갖는 모노머 단위가 1몰%보다 적으면, 방향족 폴리머에의 술포기의 도입율이 낮아지기 때문에, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 난연성을 부여하는 것이 충분히 되지 않는다.
상기한 방향족 폴리머로서, 예를 들면, 사용이 끝난 회수재나 공장 내에서 배출된 단재를 사용할 수 있다. 회수재나 단재를 원료로서 사용함으로써 저비용화를 도모할 수 있다.
상기한 방향족 폴리머에 술포기를 소정량 도입하고, 이것을 염으로 바꿈으로써, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 함유시킨 경우에 높은 난연성을 부여할 수 있는 난연제를 얻을 수 있다. 방향족 폴리머에 술포기를 도입하는 방법으로서는, 예를 들면, 방향족 폴리머를 소정량의 술폰화제로 술폰화 처리하는 방법이 있다.
술폰화제로서는, 함유하는 수분이 3질량% 미만의 것이 바람직하다. 구체적으로는, 술폰화제로서는, 무수 황산, 발연 황산, 클로로술폰산, 폴리알킬벤젠술폰산류 등을 들 수 있다. 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 복수종을 혼합하여 사용할 수 있다. 또한, 술폰화제로서, 예를 들면 알킬인산 에스테르나 디옥산 등의, 루이스 염기와의 착체물을 사용할 수 있다.
술폰화제로서 96질량%의 농황산 등을 사용한 경우, 방향족 폴리머중에 시아노기나 에스테르기가 존재하면, 방향족 폴리머를 술폰화할 때에, 포함되는 수분에 의해 이들의 기가 가수분해되지어, 아미드기나 카르복실기로 전환되어, 흡수 효과가 높은 아미드기나 카르복실기를 함유하는 난연제가 생성한다. 이와 같은, 아미드기나 카르복실기 등을 다량에 포함하는 난연제를 사용하면, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 대해 높은 난연성을 부여할 수 있지만, 시간 경과와 함께 외부로부터 수분이 흡수되고, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물이 변색하여 외관이 손상되거나, 수지 조성물의 기계적 강도가 열화되거나 한다는 이상의 원인이 되는 일이 있다.
이상의 것을 고려하면, 가능한 한 수분이 적은 상태에서 방향족 폴리머에 술폰화 처리를 시행하는 것이 바람직하다. 이 방법으로서, 방향족 폴리머를 유기 용제(염소계 용제)에 용해한 상태의 용액에, 소정의 술폰화제를 소정량 첨가하여 반응시키는 방법이 있다. 이 밖에도, 유기 용매중에 분말상의 방향족 폴리머를 분산시킨 상태의 분산액에, 소정의 술폰화제를 소정량 첨가하여 반응시키는 방법이 있다. 나아가서는, 방향족 폴리머를 술폰화제에 직접 투입하여 반응시키는 방법이나, 분말상의 방향족 폴리머에 술폰화 가스, 예를 들면 3산화 유황(SO3) 가스를 직접 분사하여 반응시키는 방법 등도 있다. 이들의 방법중에서, 유기 용제를 사용하지 않는 분말상의 방향족 폴리머에 술폰화 가스를 직접 분사하여 반응시키는 방법이 특히 바람직하다.
방향족 폴리머에의 술포기의 도입율은, 술폰화제의 첨가량이나, 술폰화제를 반응시키는 시간이나, 반응 온도나, 루이스 염기의 종류나 양 등으로 조정할 수 있다. 이들의 방법중에서도, 술폰화제의 첨가량, 술폰화제와 반응시키는 시간, 반응 온도 등으로 조정하는 것이 보다 바람직하다. 구체적으로는, 방향족 폴리머에 대한 술포기의 염의 도입율은, 유황분의 함유율(방향족 폴리머 술폰산염에서의 유황의 질량%)로 하여 0.01 내지 15질량%이고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 5질량%이고, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 3. 5질량%이다.
방향족 폴리머에의 술포기의 염의 도입율이, 유황분의 함유율로 하여 0.01질량%보다 작다면, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 대해 난연성을 부여하는 것이 곤란해진다. 또한, 도입율이, 유황분의 함유율로 하여 15질량%보다 커지면, 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에의 분산성이 저하되거나, 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물이 흡수에 의한 경시 변화를 받기 쉽게 되거나, 연소시의 블루밍 시간이 길어지거나 하는 일이 있다.
방향족 폴리머에의 술포기의 염의 도입율은, 예를 들면, 술폰화 처리된 방향족 폴리머중에 함유되는 유황분을 연소 프라스코법 등에 의해 정량분석함으로써, 용이하게 구할 수 있다.
상기한 고분자량의 방향족 폴리머 술폰산염은, 방향족 폴리카보네이트 수지에 대한 상용성(相溶性)이나, 난연성 부여 효과나, 수지 특성 유지의 관점에서, 저분자량의 유기 술폰산염보다도 적합하다.
<E 성분 : 규소계 난연제>
규소계 난연제는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 난연성을 부여하기 위해 사용된다. 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물중에서의 규소계 난연제의 첨가량은, 상기 수지 재료에 대한 질량비로 0.001 내지 0.02(0.1 내지 2%)인 것이 바람직하다. 규소계 난연제의 첨가량이, 상기 수지 재료에 대한 질량비로 0.001(0.1%)보다 적어지면, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 난연성을 부여하는 효과가 충분하지가 않다. 한편, 첨가량이 0.02(2%)보다 많아지면, 효율의 저하에 의해 경제성이 나빠지고, 난연성을 부여하는 효과도 포화하고, 효율이 저하된다.
상기 규소계 난연제로서는, 예를 들면, 폴리오르가노실록산(실리콘 및 유기 실리케이트 등)이나 실리카 등을 들 수 있다. 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 복수종을 혼합하여 사용하는 것이 가능하다. 예를 들면, 폴리메틸페닐실록산, 폴리(디메틸-디페닐-메틸수소)실록산, 폴리디메틸디페닐실록산, 폴리메틸에틸실록산, 폴리디메틸실록산, 폴리메틸페닐실록산, 폴리디페닐실록산, 폴리디에틸실록산, 폴리에틸페닐실록산이나 이들 혼합물 등의 수지나 오일을 들 수 있다.
이들의 폴리오르가노실록산의 알킬기 부분에는, 예를 들면 알킬기, 알콕시기, 히드록시기, 아미노기, 카르복시기, 실라놀기, 메르캅토기, 에폭시기, 비닐기, 아릴옥시기, 폴리옥시알킬렌기, 수소기, 할로겐기 등의 관능기가 함유되어 있어도 좋으며, 특히 알킬기, 알콕시기, 히드록시기, 비닐기 등이 함유되는 것이 바람직하다. 이들중에서, 메틸페닐실록산 수지가 가장 적합하다. 메틸기, 페닐기, 수소기, 메톡시기가 알맞고, 나아가서는, 메틸기와 페닐기, 디메틸기, 디페닐기, 메틸기와 수소기, 메틸기와 메톡시기, 페닐기와 메톡시기, 메톡시기와 수소기 등의 조합이 적합하다.
규소계 난연제가 폴리오르가노실록산 수지인 경우, 그 평균분자량은 100 이상, 바람직하게는 500 내지 5000000의 범위이고, 그 형태에 관해서는, 예를 들면, 오일상, 바니스상, 고무상, 분말상 및 펠릿상의 어느 것이라도 좋다. 또한, 실리카에 관해서는, 탄화 수소계 화합물의 실란 커플링제로 표면 처리된 것이 바람직하지만, 전술의 폴리오르가노실록산 수지의 쪽이 보다 바람직하다.
<그 밖의 난연제 성분>
상술한 난연제 이외에, 다른 난연제를 병용하여도 좋다. 다른 난연제로서는, 예를 들면, 유기 인산 에스테르계 난연제, 할로겐화 인산 에스테르계 난연제, 무기 인계 난연제, 할로겐화 비스페놀계 난연제, 그 밖의 할로겐 화합물계 난연제, 안티몬계 난연제, 질소계 난연제, 붕산계 난연제, 금속염계 난연제, 무기계 난연제 및 규소계 난연제 등을 들 수 있고, 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 복수종을 혼합하여 사용할 수 있다.
유기 인산 에스테르계 난연제로서는, 예를 들면, 트리페닐포스페이트, 메틸네오벤질포스페이트, 펜타에리스리톨디에틸디포스페이트, 메틸네오펜틸포스페이트, 페닐네오펜틸포스페이트, 펜타에리스리톨디페닐디포스페이트, 디시클로펜틸하이포디포스페이트, 디네오펜틸하이포포스파이트, 페닐피로카테콜포스파이트, 에틸피로카테콜포스파이트 및 디피로카테콜하이포디포스파이트 등을 들 수 있다. 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 복수종을 혼합하여 사용할 수 있다.
할로겐화 인산 에스테르계 난연제로서는, 예를 들면, 트리스(β-클로로에틸)포스페이트, 트리스(디클로로프로필)포스페이트, 트리스(β-브로모에틸)포스페이트, 트리스(디브로모프로필)포스페이트, 트리스(클로로프로필)포스페이트, 트리스(디브로모페닐)포스페이트, 트리스(트리브로모페닐)포스페이트, 트리스(트리브로모네오펜틸)포스페이트, 축합형 폴리포스페이트 및 축합형 포리포스포네이트 등을 들 수 있다. 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 복수종을 혼합하여 사용할 수 있다.
무기 인계 난연제로서는, 예를 들면, 적린 및 무기계 인산염 등을 들 수 있다. 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 복수종을 혼합하여 사용할 수 있다.
할로겐화 비스페놀계 난연제로서는, 예를 들면, 테트라브로모비스페놀 A와 그 올리고머 및 비스(브로모에틸에테르)테트라브로모비스페놀 A 등을 들 수 있다. 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 복수종을 혼합하여 사용할 수 있다.
그 밖의 할로겐 화합물계 난연제로서는, 데카브로모디페닐에테르, 헥사브로모벤젠, 헥사브로모시클로도데칸, 테트라브로모 무수프탈산, (테트라브로모비스페놀)에폭시 올리고머, 헥사브로모비페닐에테르, 트리브로모페놀, 디브로모크레실글리시딜에테르, 데카브로모디페닐옥시드, 할로겐화 폴리카보네이트, 할로겐화 폴리카보네이트 공중합체, 할로겐화 폴리스티렌, 할로겐화 폴리올레핀, 염소화 파라핀 및 퍼클로로시클로데칸 등을 들 수 있다. 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 복수종을 혼합하여 사용할 수 있다.
안티몬계 난연제로서는, 예를 들면, 3산화 안티몬, 4산화 안티몬, 5산화 안티몬 및 안티몬산 소다 등을 들 수 있다. 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 복수종을 혼합하여 사용할 수 있다.
질소계 난연제로서는, 예를 들면, 멜라민, 알킬기 또는 방향족 치환 멜라민,
멜라민시아누레이트, 이소시아누레이트, 멜라민포스페이트, 트리아진, 구아니딘 화합물, 뇨소, 각종 시아누르산 유도체 및 포스파젠 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 복수종을 혼합하여 사용할 수 있다.
붕산계 난연제로서는, 예를 들면, 붕산 아연, 메타붕산 아연 및 메타붕산 바륨 등을 들 수 있다. 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 복수종을 혼합하여 사용할 수 있다.
금속염계 난연제로서는, 예를 들면, 퍼플루오로알칸술폰산, 알킬벤젠술폰산, 할로겐화 알킬벤젠술폰산, 알킬술폰산 및 나프탈렌술폰산 등의 알칼리 금속염이나 알칼리토류 금속염 등을 들 수 있다. 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 복수종을 혼합하여 사용할 수 있다.
무기계 난연제로서는, 예를 들면, 수산화 마그네슘, 수산화 알미늄, 수산화 바륨, 수산화 칼슘, 돌로마이트, 하이드로탈사이트, 염기성성 탄산 마그네슘, 수소화 지르코늄, 산화 주석 수화물 등의 무기 금속 화합물 수화물, 산화 알루미늄, 산화 철, 산화 티탄, 산화 망간, 산화 마그네슘, 산화 지르코늄, 산화 아연, 산화 몰리브덴, 산화 코발트, 산화 비스무트, 산화 크롬, 산화 주석, 산화 니켈, 산화 구리, 산화 텅스텐 등의 금속 산화물, 알루미늄, 철, 구리, 니켈, 티탄, 망간, 주석, 아연, 몰리브덴, 코발트, 비스무트, 크롬, 텅스텐, 안티몬 등의 금속분(粉), 탄산 아연, 탄산 마그네슘, 탄산 칼슘 및 탄산 바륨 등의 탄산염 등을 들 수 있다. 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 복수종을 혼합하여 사용할 수 있다.
이상으로 설명한 종래 공지의 난연제의 첨가량은, 그 종류나, 필요하게 되는 난연성의 레벨이나, 난연성을 부여하려고 하기 전기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 종류에 의해 다르지만, 통상, 폴리카보네이트 수지에 대한 질량비로 0 내지 0.50(0 내지 50%)이고, 바람직하게는 0 내지 0.30(0 내지 30%)이고, 더욱 바람직하게는 0 내지 0.10(0 내지 10%)이다.
또한, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물은, 전술의 첨가제 외에, 다른 첨가제로서, 예를 들면, 무기 충전제나 내충격성 향상제, 산화 방지제(힌더드 페놀계, 인계, 유황계), 대전방지제, 자외선 흡수제(벤조페논계, 벤조트리아졸계, 히드록시페닐트리아진계, 환상 이미노에스테르계, 시아노아크릴레이트계), 광안정화제, 가소제, 상용화제, 착색제(안료, 염료), 광확산제, 광안정제, 결정핵제, 항균제, 유동성 개질제, 항균제, 적외선 흡수제, 형광체, 가수분해 방지제, 이형제, 또는 표면 처리제 등을 함유하고 있어도 좋다. 이에 의해, 난연성, 사출 성형성, 내충격성, 외관, 내열성, 내후성, 색 또는 강성 등 개선된다.
무기 충전제는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 역학적 강도의 향상이나, 새로운 난연성의 향상을 도모한 목적으로 사용한다. 무기 충전제로서는, 예를 들면, 결정성 실리카, 용융 실리카, 알루미나, 마그네시아, 활석, 운모, 카올린, 클레이, 규조토, 규산 칼슘, 산화 티탄, 유리 섬유, 불화 칼슘, 황산 칼슘, 황산 바륨, 인산 칼슘, 탄소섬유, 카본 나노 튜브, 티탄산 칼륨 섬유 등을 들 수 있다. 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 복수종을 혼합하여 사용한 것이 가능하다. 이들의 무기 충전제중, 활석, 운모, 카본, 유리를 사용하는 것이 바람직하고, 특히 활석이 보다 바람직하다.
무기 충전제의 첨가량은, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 대한 질량비로 0.025 내지 0.20(2.5 내지 20%)이고, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.15(5 내지 15%)이다. 무기 충전제의 첨가량이 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 대한 질량비로 0.20보다 많아지면, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물을 사출 성형할 때에 용융한 수지 조성물의 유동성이 저하되거나, 내충격성이 저하되거나 한다는 이상이 일어나는 일이 있다.
내충격성 향상제는, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 내충격성을 향상시키는 목적으로 첨가된다. 내충격성 향상제는, 단독으로는 폴리카보네이트 수지의 인성(toughness)의 개선이나 신도(elongation)의 개선에 효과가 있고, 폴리카보네이트 수지와 AS 수지의 혼합계에서는, 양자에 상용하여, 또는 일부 반응하여 상용성을 개선하고, 수지 혼합물의 역학 물성이나 성형성을 개선한다.
내충격성 향상제로서는, 통상, 수지 개질의 용도(고무상 탄성체나 열가소성 일래스토머, 상용화제 등)에 사용되고 있는 재료를 사용한 것이 가능하다. 예를 들면, ABS 수지, HIPS 수지, 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 메타크릴산 메틸-스티렌 수지, 메타크릴산 메틸-부타디엔-스티렌(MBS) 수지, 이소프렌-스티렌 고무, 이소프렌 고무, 폴리부타디엔(PB), 부타디엔-아크릴 고무, 이소프렌-아크릴 고무, 에틸렌-프로필렌 고무 등의 고무상 탄성체와, 이 이외에, 폴리스티렌계(SBC), 염화 비닐계(TPVC), 폴리올레핀계(TPO), 폴리우레탄계(PU), 폴리에스테르계(TPEE), 니트릴계, 폴리아미드계(TPAE), 불소계, 염소화 폴리에틸렌계(CPE), 신디오택틱-1,2-폴리부타디엔, 트랜스-1,4-이소프렌, 실리콘계, 염소화 에틸렌 코폴리머 가교체 알로이, 에스테르 할로겐계 폴리머 알로이 등의 열가소성 일래스토머를 들 수 있다. 또한 구체적으로는, 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 공중합체(SEBS : 수첨 스티렌계 열가소성 일래스토머), 스티렌-에틸렌-프로필렌-스티렌 공중합체(SEPS : 수첨 스티렌계 열가소성 일래스토머), 스티렌-부타디엔-스티렌 공중합체(SBS), 스티렌-수소화 부타디엔-스티렌 공중합체, 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체(SIS), 스티렌-비닐옥사졸린 공중합체, 에폭시화 스티렌계 일래스토머 등의 스티렌계와, 아크릴로니트릴-부타디엔 폴리머를 그래프트한 폴리카보네이트, C5-C9 유분(fraction)의 중합에 의해 얻어지는 석유계 수지, 고무 미립자의 폴리머에 의한 표면 수식물, 입자상의 고무의 외부에 그라프트층을 갖은 코어 셸 타입의 내충격 향상제로 고무 성분이 부타디엔 고무계, 아크릴 고무계, 실리콘-아크릴 복합 고무계의 것 등을 바람직한 조합으로서 들 수 있다.
이들 내충격성 향상제중, ABS 수지, HIPS 수지 및 스티렌계 열가소성 일래스토머가 특히 바람직하고, 스티렌계 열가소성 일래스토머로서는, SEBS, SEPS, SBS, 스티렌-수소화 부타디엔-스티렌 공중합체, SIS, 스티렌-비닐옥사졸린 공중합체 및 에폭시화 스티렌계 일래스토머를 들 수 있다. 이들중에서, SEBS가 가장 적합하다.
또한, 상술한 내충격성 향상제는, 단독으로 사용하여도 좋으며, 복수종을 조합시키고 사용하여도 좋다.
내충격 향상제의 첨가량은, 통상, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 대한 질량비로 0.002 내지 0.10(0.2 내지 10%)이고, 보다 바람직하게는, 0.005 내지 0.075%(0.5 내지 7.5%)이고, 더욱 바람직하게는, 0.01 내지 0.05(1 내지 5%)이다. 내충격 향상제의 첨가량이, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 대한 질량비로 0.1(10%)보다 많아지면, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 난연성과 흐름성이 저하된다.
상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물은, 예를 들면, 하기와 같이 하여 제조할 수 있다. 우선, 상기 수지 재료 및 각종 첨가제를 혼합한다. 이 때, 예를 들면, 텀블러, 리블렌더, 믹서, 압출기, 코니더 등이라는 혼련 장치에서 개략 균일하게 분산시킨다. 다음에, 이 혼합물을, 사출 성형, 사출압축 성형, 압출 성형, 블로우 성형, 진공 성형, 프레스 성형, 발포 성형, 또는 초임계 성형 등이라는 성형법에 의해, 소정의 형상, 예를 들면, 가전, 자동차, 정보 기기, 사무 기기, 전화기, 문방구, 가구, 또는 섬유 등의 각종 제품의 몸체나 부품재의 형상으로 성형하고, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물이 완성된다.
실시예
다음에, 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 관해, 구체적인 실시 예를 들어서 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예로 전혀 한정되는 것이 아니다.
[실시예 1] 내지 [실시예 5]
실시예 1 내지 5에서는, 하기에 나타내는 바와 같이, 우선, 소정의 재료를 사용하여 상기 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물을 제작하였다. 다음에, 그 특성을 조사하고, 평가하였다.
[방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 재료]
<A성분 : 방향족 폴리카보네이트(PC) 수지>
<A-1> 평균분자량이 43000의 방향족 PC 수지(상품명 판라이트 L-1225L ; 데이진화성사제)
<A-2> 평균분자량이 61500의 방향족 PC 수지(상품명 판라이트 K-1300Y ; 데이진화성사제)
<A-3> 사용이 끝난 용기(물병)로부터 회수한, 평균분자량이 55000의 방향족 PC 수지
<A-4> 폐기된 콤팩트 디스크(CD)로부터, 가온한 수산화 나트륨 수용액을 사용하여 그 도막을 용해 제거하여 회수한, 평균분자량이 30000의 방향족 PC 수지
<B성분 : 고무 성분을 함유하지 않은 폴리스티렌(PS)계 수지>
<B-1> AS 수지(상품명 라이다크-A 120PF ; 일본에이안도엘사제)
<B-2> 폐기된 업무용 비디오카세트 내의 릴로부터 회수된 PS 수지
<B-3> 사용이 끝난 발포 스티렌폼으로부터 회수된 PS 수지
<B-4> 비교예 6에서는 고무 성분을 함유하는 PS계 수지로서, ABS 수지(상품명 DP-611 ; 테크노폴리머사제)를 사용하였다.
<C성분 : 폴리플루오로올레핀 수지>
<C-1> 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 수지(상품명 Fluon PTFE 파인파우더 CD076 ; 아사히유리사제)
<D성분 : 유기 술폰산염계 난연제>
<D-1> AS 수지 술폰산염(PASS-K, 유황의 함유율=1.2질량%)
AS 수지 술폰산염을 하기와 같이 하여 합성하였다.
우선, 액체 질소를 사용하여, AS 수지(질량비 아크릴로니트릴 : 스티렌=75 : 25, 폴리스티렌 환산의 중량평균 분자량=102000)를 냉동한 후, 분말상으로 분쇄하여, 80 메시의 체를 통과하는 것만을 모았다. 이 수지 분말 50g를 가지형(eggplant-shape) 프라스코에 옮긴 후, 프라스코에 로터리 에베포레이터를 부착하고, 60℃로 가온하여 회전시켰다. 이 때, 수지 분말은, 증발기 의 회전에 의해, 프라스코 내에서 유동 상태가 되었다.
다음에, 진공 펌프를 이용하여 프라스코 내의 가스를 제거하고, 약 0.01MPa까지 감압하였다. 계속해서, 밸브의 개폐 조작에 의해, 미리 SO3를 2.2g 충전하여 60℃로 가온하여 둔 탱크로부터, 프라스코 내에 SO3 가스를 송입하였다. SO3 가스의 주입에 의해, 프라스코 내의 압력은 0.02MPa가 되었다. 이 밀폐 상태에서 60℃로 유지하여, 4시간 술폰화 반응을 행하게 하였다. 이 후, 프라스코 내의 SO3 가스를 질소 가스로 치환하여, 제거하였다.
다음에, 프라스코 내의 수지 분말에 수산화 칼륨 수용액을 가하여, pH=7로 조정하고, 수지에 도입된 술포기를 중화하여, 칼륨염으로 바꾸었다. 이 후, 글라스 필터를 사용하여 반응액으로부터 수지 분말을 여별(filter)하였다. 이 수지 분말을 수세한 후, 재차 여과를 행하여, 수지 분말을 여별하였다. 온풍 순환식 건조기를 이용하여, 이 수지 분말을 100℃로 송풍 건조하고, 백색의 분말 52g를 얻었다. 이 분말에 관해 유황분의 분석을 행한 점, 유황의 함유율은 1.2질량%였다.
<D-2> PS 수지 술폰산염I(PSS-K, 유황의 함유율=0.6질량%)
상기 AS 수지 대신에, 사용이 끝난 발포 스티렌폼으로부터 회수된 PS 수지(중량평균 분자량=198000)를 사용하고, 미리 탱크에 넣어 두었던 SO3이 2.2g이 아닌, 1.1g이었던 것을 제외하면 D-1과 마찬가지로 하여, PS 수지를 술폰화하고, PS 수지 술폰산염(I)을 합성하였다. 얻어진 수지 분말중의 유황의 함유율은 0.6질량%였다.
<D-3> 퍼플루오로부탄술폰산 칼륨
시판의 퍼플루오로부탄술폰산 칼륨(상품명 F-114 ; DIC사제 폴리카보네이트용 난연제)을 난연제로서 사용하였다.
<D-4> PS 수지 술폰산염(Ⅱ)(PSS-Na, 유황의 함유율=15. 1질량%)
후술하는 예 3에서는, 유황 함유율이 큰 난연제로서, 시판의 폴리스티렌술폰산 소다(중량평균 분자량=70000, 유황의 함유율=15. 1질량%)를 사용하였다.
<E 성분 : 규소계 난연제>
<E-1> 디메틸-디페닐-메틸수소계 실리콘 오일(상품명 KR-2710 ; 신에쓰화학공업사제)
<E-2> 메틸페닐계 실리콘 수지(상품명 X-40-9805 ; 신에쓰화학공업사제)
[방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 제작]
우선, 후술하는 표 1에 기재한 배합량으로 상기한 수지 재료 및 첨가제를 배합하고, 텀블러를 이용하여 혼합한 후, 2축 동방향 회전 혼련 압출기(상품명 ZE0A ; 벨스톨후사제)를 이용하여 용융 혼련하고, 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 펠릿을 얻었다. 압출 조건은, 토출량 15㎏/h, 스크류 회전수 150rpm이고, 또한, 압출 온도는, 제 1 공급구부터 다이스 부분까지를 265℃로 하였다.
다음에, 온풍 순환식 건조기를 이용하여, 상기 펠릿을 120℃에서 8시간 건조시켰다. 그 후, 사출 성형기를 이용하여, 실린더 온도 280℃ 및 금형 온도 65℃에서 사출 성형을 행하여, 난연성 측정용 시험편, 연필경도 측정용 시험편, 내열성(하중 휨 온도) 측정용 시험편, 아이조드(izod) 충격강도 측정용 시험편, 휨탄성율 측정용 시험편, 내용제성 시험편(플레이트) 및, 성형성을 확인하기 위한, 액정 텔레비전용의 베젤(앞면의 프레임 부분, 평균 두께 : 2.0㎜)을 각각 제작하였다.
[방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 특성의 측정과 평가]
상기한 바와 같이 하여 얻어진 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 시험편을 사용하여, 그 난연성, 연필경도, 흐름성, 열변형 온도, 아이조드 충격강도, 휨탄성율로 대표되는 수지 물성과, 사출 성형성이나 성형품의 내용제성, 고온 고습 아래에서의 경시 안정성, 리사이클성 등의 특성을 조사하여, 평가하였다.
<난연성>
UL 규격 94(UL94V)의 수직 연소 시험을, 두께 2.0㎜의 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 대해 행하여, 난연성을 평가하였다. 난연성은, 우수한 쪽부터 차례로 V-0>V-1>V-2라고 생각할 수 있으며, V-1 이상인 것이 필요하다.
<연필경도>
JIS K5400에 따라, 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 표면 경도의 측정을 행하였다. 연필경도는 F 이상인 것이 필요하다.
<흐름성(MFR : 멜트 플로우 레이트)>
JIS K7210에 따라, 수지 온도 280℃, 하중 2.16Kg의 조건으로, 융해시의 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 흐름성 측정을 행하였다. 흐름성은 7 내지 8 이상인 것이 필요하다.
<내열성(열변형 온도)>
ASTM D648(A법)에 준하여, 측정 조건 4.6㎏f/㎠으로 하중 휨 온도의 측정을 행하였다.
<아이조드 충격강도>
JIS K7110에 따라, 노치가 있는 아이조드 충격강도의 측정을 실시하였다. 아이조드 충격강도는 5 이상인 것이 필요하다.
<휨탄성율>
ASTM A790에 따라, 휨탄성율을 측정하였다.
<성형성>
액정 TV용의 베젤(두께 : 2.0㎜)의 금형을 사용하여 성형을 행하고, 외관(수축, 웰드 라인의 상태)의 확인, 웰드 부분의 강도, 10회 반복 비스 체결에 의한 보스부의 강도에 관해 평가를 행하고, 실용 레벨인지의 여부의 확인을 행하였다.
<내용제성>
시험용의 플레이트를 제작하고, 내유지성(피마자유 : 40℃×95%×24hr), 내알코올성(에탄올 : 상온, 65℃×95%×24hr)에 관한 내용제성의 (외관) 확인을 행하였다.
<고온 고습 보존성>
85℃×80Rh%의 항온항습조에 수지 펠릿을 400시간 보존하고, 보관 전후의 폴리카보네이트 수지부의 분자량 변화를 GPC(폴리스티렌 환산)에 의해 측정을 행하였다. 400시간 보존 후에 보관 전의 분자량을 90% 이상 유지할 수 있고 있는지의 여부로 장기 보존 안정성의 판단을 행하였다.
<리사이클성>
각 난연성 PC계 수지에 관해, 3회의 용융 혼련을 반복한 후의 아이조드 충격강도가 이니셜 값의 90%를 유지할 수 있는 것을 OK라고 판단하였다.
표 1은, 실시예 1 내지 5에서의 수지 재료의 조성, 첨가제의 종류와 양, 얻어진 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 특성을 정리하여 표시하는 표이다. 표중, 수지 성분의 양은 수지 재료에서의 질량%로 나타내고, 첨가제의 첨가량은 수지 재료에 대한 질량비(%)로 나타냈다.
표 1에 표시되어 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 5에서 얻어진 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 난연성은 모두 V-1 이상이고, 수지 재료에서의 방향족 폴리카보네이트 수지의 비율이 85질량% 이상이라면, 난연성의 필요 조건을 충족시키는 것을 알 수 있다. 상세하게는, 방향족 폴리카보네이트 수지의 비율이 95질량%인 실시예 1 및 2에서의 난연성이 V-0이고, 비율이 85 내지 92.5질량%인 실시예 3 내지 5에서의 난연성이 V-1이기 때문에, 보다 높은 난연성인 V-0을 실현하는데는, 수지 재료에서의 방향족 폴리카보네이트 수지의 비율이 93 내지 95질량%인 것이 좋음을 알 수 있다.
또한, 어느 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물이라도, 표면이 F 이상의 연필경도를 갖기 때문에, 하드 코트층이 불필요하고, 비용의 저하나 리사이클 비율의 향상을 도모하는데 유리하다. 그 밖에, 흐름성, 열변형 온도, 아이조드 충격강도, 휨탄성율로 대표되는 수지 물성과, 사출 성형성이나 성형품의 내용제성, 고온 고습 아래에서의 경시 안정성, 리사이클성 등의 특성도 양호하였었다.
실시예 1 내지 5에서의 방향족 폴리카보네이트 수지의 중량평균 분자량(또는 그 산술평균)은, 각각, 대강 43000, 43000, 55000, 37000, 42000이기 때문에, 방향족 폴리카보네이트 수지의 중량평균 분자량(또는 그 산술평균)은, 적어도 37000 내지 55000의 범위 내라면 적절함을 알 수 있다.
비교예 1 내지 비교예 6에서는, 수지 재료의 조성을 실시예 1 내지 5보다도 크게 바꾸어서 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물을 합성하고, 그 특성을 조사하고, 수지 재료가 충족시켜야 할 조건을 검토하였다. 하기한 표 2는, 비교예 1 내지 비교예 6에서의 수지 재료의 조성, 첨가제의 종류와 비율, 얻어진 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 특성을 정리하여 표시하는 표이다. 표 중의 각 항목은, 실시예 1 내지 5와 마찬가지이다. 단, 난연성의 평가에서 VNG로 기재한 것은, V-2의 난연성을 달성할 수가 없었던 것이다. 또한, 아이조드 충격강도의 단위는 생략하였다(표 3도 마찬가지).
[비교예 1]
비교예 1에 의한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에서는, 방향족 폴리카보네이트 수지(A성분)가 중량평균 분자량(Mw)이 큰 A-2(Mw=61500)이다. 이 때문에, 방향족 폴리카보네이트 수지의 중량평균 분자량이 적정한 범위 37000 내지 55000을 넘고 있다. 그 결과, 이 이외의 조건은 실시예 1과 같음에도 불구하고, 수지 조성물이 흐름성이 부족하고, 사출 성형성이 악화 되었다.
[비교예 2]
비교예 2에 의한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에서는, 방향족 폴리카보네이트 수지(A성분)가, A-1(Mw=43000) 45질량%와, A-4(Mw=30000) 50질량%로 이루어지기 때문에, 그 산술평균이 작다(Mw=약36000). 이 때문에, 방향족 폴리카보네이트 수지의 중량평균 분자량이 적정한 범위 37000 내지 55000을 하회하고 있고, 그 결과, 이 이외의 조건은 실시예 1과 같음에도 불구하고, 수지 조성물의 난연성 및 내충격성이 저하되었다. 또한, 일부가 용제에 풀어지기 때문에, 내용제성이 저하되었다.
[비교예 3]
비교예 3에 의한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에서는, 고무 성분을 함유하지 않은 스티렌계 수지(B성분)가 첨가되어 있지 않다. 이 경우, 수지 조성물의 표면의 연필경도가 HB 이하가 되고, 경도 부족이 되었다. 또한, 내용제성도 약간 불량으로 되었다.
[비교예 4]
비교예 4에 의한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에서는, 고무 성분을 함유하지 않은 스티렌계 수지(B성분)의 비율이 2.5질량%로, 충분하지 않다. 이 경우, B성분이 포함되지 않은 비교예 3과 비교하면 내용제성은 향상한 것이지만, 표면의 연필경도는 HB 이하인 채로, 여전히 경도 부족이었다. 난연성은, V-0으로부터 V-1로 조금 저하되지만, 필요 조건은 유지되어 있다.
[비교예 5]
비교예 5에 의한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에서는, 고무 성분을 함유하지 않은 스티렌계 수지(B성분)의 비율이 20질량%이다. 이 경우, 표면의 연필경도는 F가 되고, 필요 조건을 충족시켰지만, 난연성이 VNG로 저하되고, 필요 조건을 충족시키지 않았다.
[비교예 6]
비교예 6에 의한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에서는, 스티렌계 수지로서 고무 성분을 함유하는 ABS 수지(B-4)가 5질량% 포함되어 있다. B성분의 종류가 다른 것 이외는, 실시예 1과 같다. 이 경우, 난연성이 VNG이고, 실시예 1에 비하여 현저하게 저하되었다. 이것은, 고무 성분중에 포함된 C=C 2중결합이 반응성이 많기 때문에, 타기 쉬워지기 때문이라고 생각된다.
상기한 비교예로부터, 방향족 폴리카보네이트 수지의 중량평균 분자량은, 36000 이하이거나, 61500 이상이거나 해서는 않된다. 또한, 수지 재료에서의 스티렌계 수지의 비율은, 2.5질량% 이하이거나, 20질량% 이상이거나 해서는 않된다. 이들의 결론은, 실시예 1 내지 5로 얻어진 결론과 모순되지 않는다. 또한, 스티렌계 수지로서는, 고무 성분을 함유하지 않는 것(C=C 2중결합이 적은 것)일 것이 필요하다.
비교예 7 내지 비교예 9 및 예 1 내지 3에서는, 첨가제의 첨가량 등을 실시예 1 내지 5보다도 극단적으로 바꾸어서 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물을 합성하고, 그 특성을 조사하고, 첨가제가 충족시켜야 할 조건을 검토하였다. 하기한 표 3은, 비교예 7 내지 비교예 9 및 예 1 내지 3에서의 수지 재료의 조성, 첨가제의 종류와 비율, 얻어진 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의 특성을 정리하여 표시하는 표이다. 표 중의 각 항목은, 실시예 1 내지 5와 마찬가지이다.
[예 1]
예 1에 의한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에서는, 폴리플루오로올레핀 수지(C성분)의 첨가량이 0.1%로 적다. 이 경우, 이 이외의 조건은 실시예 3과 같음에도 불구하고, 수지 조성물의 연소시에 드립이 발생하게 되어, 난연성이 V-2로 저하되고, 필요 조건을 충족시키지 않았다.
방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 폴리플루오로올레핀 수지(C성분)가 첨가되지 않은 비교예는 생략하였지만, 이 경우에는, 수지 조성물의 난연성이 예 1보다도 더욱 저하되는 것은 분명하다.
[비교예 7]
비교예 7에 의한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에서는, 유기 술폰산염계 난연제(D성분)가 첨가되어 있지 않다. 이 경우, 이 이외의 조건은 실시예 1과 같음에도 불구하고, 수지 조성물의 난연성이 VNG로 저하되고, 필요 조건을 충족시키지 않았다.
[예 2]
예 2에 의한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에서는, 유기 술폰산염계 난연제(D성분)의 첨가량이 2.0%로 증가하고 있는 것 이외는, 실시예 4와 같다. 이 경우, 수지 조성물의 난연성은 VNG가 되고, 유기 술폰산염계 난연제(D성분)의 첨가량의 증가에 의해, 오히려 난연성이 악화하고, 필요 조건을 충족시키지 않았다.
[예 3]
예 3에 의한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에서는, 유기 술폰산염계 난연제로서, 유황 함유율 5질량% 이상의 유기 술폰산염계 난연제를 1.0% 첨가하였다. 이 이외의 조건은 실시예 3과 같다. 이 경우, 수지 조성물의 난연성은 V-1이 되고, 실시예 3과 같은 난연성이 얻어졌다. 그러나, 고온, 고습도하에서의 보존 안정성이 저하되었다. 이것은, 난연제 중에 다량으로 포함되는 술포기의 염에 의해 공기 중의 수분이 흡수되고, 이 수분에 의해 폴리카보네이트 수지가 가수분해되기 때문이라고 생각된다.
[비교예 8]
비교예 8에 의한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에서는, 규소계 난연제(E성분)가 첨가되어 있지 않다. 이 이외의 조건은 실시예 2와 같다. 이 경우, 수지 조성물의 난연성은 VNG가 되고, 필요 조건을 충족시키지 않았다.
[비교예 9]
비교예 9에 의한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물은, 시판의, 인산 에스테르계 난연제를 함유하는 난연성 ABS/PC 수지 조성물이다. 이 경우, 난연성은, 두께 1.6㎜에서 V-0이고, 우수하다. 그러나, 연필경도가 HB로, 수지 표면의 경도가 불충분하다. 또한, 고온, 고습도하에서의 보존 안정성이나, 리사이클성이 뒤떨어지고 있다. 실시예 1 내지 5의 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물은, 인산 에스테르계 난연제를 함유하는 난연성 ABS/PC 수지 조성물에 비하여, 표면 경도나 내열성, 내충격성, 보존 안정성, 리사이클성에 우수한 수지 조성물이다.
이상으로부터, 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물의, 필요하게 되는 난연성을 실현하는데는, 폴리플루오로올레핀 수지(C성분)와, 유기 술폰산염계 난연제(D성분)와, 규소계 난연제(E 성분)의 모두가 필요한 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1 내지 5의 결과로부터, 폴리플루오로올레핀 수지의 첨가량은, 적어도, 수지 재료에 대한 질량비로 0.002 내지 0.005(0.2 내지 0.5%)의 범위 내라면, 적절하다. 마찬가지로, 유기 술폰산염계 난연제의 첨가량은, 적어도, 수지 재료에 대한 질량비로 0.0005 내지 0.010(0.05 내지 1.0%)의 범위 내라면, 적절하다. 또한, 규소계 난연제는, 적어도, 수지 재료에 대한 질량비로 0.001 내지 0.020(0.1 내지 2.0%)의 범위 내라면, 적절하다. 또한, 유기 술폰산염계 난연제는, 과잉하여 첨가하거나, 유황분이 너무 많은 것을 사용하면, 오히려 난연성이 저하되거나, 수지 조성물의, 고온, 고습도하에서의 보존 안정성이 저하되거나 하는 일이 있다.
이상, 본 발명을 실시의 형태 및 실시예에 의거하여 설명하였지만, 본 발명은 이들의 예로 어떠한 것도 한정되는 것이 아니고, 발명의 주지를 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능함은 말할 필요도 없다.
(산업상의 사용 가능성)
본 발명의 난연성 PC 수지 조성물은, 우수한 수지 표면 고도와 난연성, 내열성, 강성, 보존 안정성, 리사이클성을 가지며, 각종 전자·전기 기기, OA 기기, 차량 부품, 기계 부품, 그 밖에 농업 자재, 반송 용기, 유희구 및 잡화 등의 각종 용도에 유용하다.
Claims (10)
- 주된 수지 재료로서,
상기 주된 수지 재료의 85 내지 95질량%를 차지하는, 중량평균 분자량이 폴리스티렌 환산 분자량으로 37000 내지 55000인 방향족 폴리카보네이트 수지와,
상기 주된 수지 재료의 15 내지 5질량%를 차지하는, 고무 성분을 함유하지 않은 폴리스티렌계 수지를 가지며,
첨가제로서,
폴리플루오로올레핀 수지와,
유기 술폰산염계 난연제와,
규소계 난연제를 함유하는 것을 특징으로 하는 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 방향족 폴리카보네이트 수지 및 상기 폴리스티렌계 수지가, 각각, 상기 주된 수지 재료의 93 내지 95질량% 및 7 내지 5질량%를 차지하는 것을 특징으로 하는 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 폴리플루오로올레핀 수지의 첨가량이, 상기 주된 수지 재료에 대한 질량비로 0.002 내지 0.005인 것을 특징으로 하는 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 유기 술폰산염계 난연제의 첨가량이, 상기 주된 수지 재료에 대한 질량비로 0.0005 내지 0.010인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 규소계 난연제의 첨가량이, 상기 주된 수지 재료에 대한 질량비로 0.001 내지 0.020 것을 특징으로 하는 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 폴리스티렌계 수지가, 1종류 이상의 폴리스티렌 수지 및/또는 1종류 이상의 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 수지를 함유하는 것을 특징으로 하는 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 유기 술폰산염계 난연제가, 방향족환을 갖는 폴리머에 술포기의 염이 도입된 구조의 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 유기 술폰산염계 난연제에, 유황분으로 하여 0.01 내지 15질량%에 상당하는 개수의 술포기의 염이 도입되어 있는 것을 특징으로 하는 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 규소계 난연제가 폴리오르가노실록산 수지를 함유하는 것을 특징으로 하는 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물. - 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 기재한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물이, 소정의 형상으로 성형되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 성형품.
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