KR20100133907A - 수성 절삭액 및 수성 절삭제 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (A) 변성 실리콘 0.01 내지 20 질량％를 포함하는 것을 특징으로 하는 수성 절삭액에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 변성 실리콘을 수성 절삭액 중에 0.01 내지 20 질량％ 포함함으로써, 지립의 분산 안정성 및 수성 절삭제의 점도 안정성이 우수하고, 더구나 종래보다 가공 정밀도가 높다는 효과를 갖는다.
본 발명에 따르면, 변성 실리콘을 수성 절삭액 중에 0.01 내지 20 질량％ 포함함으로써, 지립의 분산 안정성 및 수성 절삭제의 점도 안정성이 우수하고, 더구나 종래보다 가공 정밀도가 높다는 효과를 갖는다.
Description
본 발명은 반도체 및 태양 전지 등에 사용되는 규소, 석영, 수정, 화합물 반도체, 자석 합금 등의 잉곳 등의 피가공재를 절단하기 위한 수성 절삭액 및 수성 절삭제에 관한 것이며, 특히 지립의 분산 안정성 및 수성 절삭제의 점도 안정성이 우수하고, 더구나 종래보다 가공 정밀도가 높은 수성 절삭액 및 수성 절삭제에 관한 것이다.
경취 재료의 잉곳을 절단하는 하나의 방법으로서, 와이어톱, 절단날에 의한 절단법이 알려져 있다. 이 와이어톱에 의한 절단법에서는 절삭 공구와 피가공재 사이의 윤활, 마찰열의 제거, 절삭 부스러기의 세정을 목적으로서 절삭액이 널리 사용되고 있다.
이러한 절삭액으로서는 광물유를 기유로서, 이것에 첨가제를 가한 오일계 절삭제, 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리프로필렌글리콜을 주성분으로 하는 글리콜계 절삭제, 및 계면 활성제의 수용액을 주성분으로 하는 수성 절삭액 등을 들 수 있다.
그러나, 오일계 절삭제로는 절단부의 냉각성이 떨어지고 있고, 또한 피가공재나 설비가 오염된 경우 유기 용제계 세정액이 필요하여 최근의 환경 문제로 인해 알맞지 않다. 또한, 글리콜계 절삭제나 계면활성제의 수용액을 주성분으로 하는 수성 절삭액은 절단시의 점도 안정성과 지립의 분산 안정성이 떨어진다는 결점이 있었다.
상기한 바와 같은 문제를 해결하기 위해서, 예를 들면 일본 특허 공개 제2000-327838호 공보(특허문헌 1)에서는 다가 알코올 또는 다가 알코올 유도체를 주성분으로서, 지립 분산성을 부여하기 위해서 벤조나이트, 셀룰로오스 및 운모를 복합 첨가하고 있다. 또한, 일본 특허 공개 제2006-278773호 공보(특허문헌 2)에서는 글리콜류 및/또는 수용성 에테르와, 제타 전위가 0 mV 이상인 입자, 특히 알루미나를 포함하는 수성 절삭액이 제안되어 있다. 또한, 일본 특허 공개 제2007-031502호 공보(특허문헌 3)에서는 글리콜류와 글리콜에테르류와 물을 함유하는 수성 절삭액이 제안되어 있다.
그러나, 반도체 실리콘 웨이퍼의 실리콘 잉곳의 구경(口徑)이 200 mm에서 300 mm로, 더욱이 450 mm로 확대되고 있다. 또한, 태양 전지 등에 사용되는 실리콘 웨이퍼의 두께는 해마다 얇아지고 있다. 이러한 구경 및 두께의 변화에 대응한 수성 절삭액은 제안되어 있지 않고, 종래보다도 한층 가공 정밀도가 높은 수성 절삭제가 요구되고 있었다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 지립의 분산 안정성 및 수성 절삭제의 점도 안정성이 우수하고, 더구나 종래보다도 가공 정밀도가 높은 수성 절삭액 및 수성 절삭제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 이루기 위해서 예의 검토를 행한 결과, (A) 변성 실리콘을 수성 절삭액 중에 0.01 내지 20 질량％ 포함함으로써 상기 문제를 해결할 수 있다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 지립의 분산 안정성 및 수성 절삭제의 점도 안정성이 우수하고, 더구나 종래보다도 가공 정밀도가 높은 수성 절삭액 및 수성 절삭제를 제공한다.
청구항 1:
(A) 변성 실리콘 0.01 내지 20 질량％를 포함하는 것을 특징으로 하는 수성 절삭액.
청구항 2:
제1항에 있어서, 변성 실리콘이 폴리에테르 변성 실리콘, 아미노 변성 실리콘, 카르복실 변성 실리콘 또는 에폭시 변성 실리콘인 수성 절삭액.
청구항 3:
제2항에 있어서, 변성 실리콘이 하기 평균 조성식 1로 표시되는 수성 절삭액.
R1 pR2 qR3 rSiO(4-p-q-r)/2 (1)
〔식 중, R1은 -(CR4 2)nX(R4는 수소 원자, 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 20의 1가 탄화수소기, 또는 수산기이고, n은 1 내지 20의 정수, X는 아미노기, 카르복실기, 에폭시기로부터 선택되는 적어도 하나의 관능기임)로 표시되고, R2는 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 20의 1가 탄화수소기이고, R3은 화학식 -CfH2fO(CgH2gO)hR5(R5는 수소 원자, 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 치환 또는 비치환된 1가 탄화수소기, 또는 아세틸기이고, f는 2 내지 12의 양수, g는 2 내지 4의 양수, h는 1 내지 200의 양수임)로 표시되는 유기기이고, p, q 및 r은 각각 0≤p<2.5, 0.01≤q<2.5, 0≤r<2.5이며, 0.05<p+q+r≤3.0을 만족하는 수임〕
청구항 4:
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, (B) 물 1 내지 20 질량％와, (C) 친수성 다가 알코올 및/또는 그의 유도체 60 내지 98.99 질량％를 추가로 포함하는 수성 절삭액.
청구항 5:
제4항에 있어서, (C) 친수성 다가 알코올 및/또는 그의 유도체의 물에 대한 용해도가 20 ℃에서 5 질량％ 이상, 증기압이 0.01 mmHg 이하인 수성 절삭액.
청구항 6:
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 수성 절삭액 100 질량부에 대하여, 지립 50 내지 200 질량부를 포함한 수성 절삭제.
본 발명에 따르면, 변성 실리콘을 수성 절삭액 중에 0.01 내지 20 질량％ 포함함으로써, 지립의 분산 안정성 및 수성 절삭제의 점도 안정성이 우수하고, 더구나 종래보다도 가공 정밀도가 높은 수성 절삭액 및 수성 절삭제가 얻어진다는 효과를 갖는다.
본 발명의 수성 절삭액은 (A) 변성 실리콘 0.01 내지 20 질량％를 포함하는 수성 절삭액이다. 변성 실리콘으로서는 폴리에테르 변성 실리콘, 아미노 변성 실리콘, 카르복실 변성 실리콘, 에폭시 변성 실리콘 등을 들 수 있다. 특히, 폴리에테르 변성 실리콘, 아미노 변성 실리콘이 바람직하다. 변성 실리콘을 포함함으로써, 동적 접촉각을 크게 저하시키는 것이 가능해지고, 절삭 성능이 현저히 향상된다.
(A) 변성 실리콘은 하기 평균 조성식 1로 표시된다.
R1 pR2 qR3 rSiO(4-p-q-r)/2 (1)
〔식 중, R1은 -(CR4 2)nX(R4는 수소 원자, 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 20의 1가 탄화수소기, 또는 수산기이고, n은 1 내지 20의 정수, X는 아미노기, 카르복실기, 에폭시기로부터 선택되는 적어도 하나의 관능기임)로 표시되고, R2는 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 20의 1가 탄화수소기이고, R3은 화학식 -CfH2fO(CgH2gO)hR5(R5는 수소 원자, 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 치환 또는 비치환된 1가 탄화수소기, 또는 아세틸기이고, f는 2 내지 12의 양수, g는 2 내지 4의 양수, h는 1 내지 200의 양수임)로 표시되는 유기기이고, p, q 및 r은 각각 0≤p<2.5, 0.01≤q<2.5, 0≤r<2.5이며, 0.05<p+q+r≤3.0을 만족하는 수임〕
상기 R2의 구체예로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 트리플루오로프로필기, 헵타데카플루오로데실기 등의 불소 치환 알킬기 등을 들 수 있지만, 메틸기가 바람직하다.
R5는 수소 원자, 탄소수 1 내지 4의 1가 탄화수소기, 또는 아세틸기이고, 구체적으로는 수소 원자, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 아세틸기 등을 들 수 있다.
또한, f는 2 내지 12의 양수, 바람직하게는 2 내지 6의 양수, 보다 바람직하게는 3이고, g는 2 내지 4의 양수, 바람직하게는 2 또는 3, 보다 바람직하게는 2이며, 2와 3을 병용할 수도 있다. h는 1 내지 200의 양수, 바람직하게는 1 내지 100의 양수, 보다 바람직하게는 1 내지 50의 양수이다.
또한 추가로, 상기 R4의 구체예로서는 수소 원자, 메틸기, 수산기 등을 들 수 있으며, 수소 원자가 바람직하다. n은 1 내지 20의 정수이고, 바람직하게는 1 내지 10, 보다 바람직하게는 1 내지 5이다.
그의 함유량은 수성 절삭액의 0.01 내지 20 질량％이고, 0.1 내지 10 질량％가 더욱 바람직하고, 0.1 내지 5 질량％가 가장 바람직하다. 0.01 질량％ 미만이면, 가공 정밀도의 저하라고 하는 것이 발생하고, 20 질량％를 초과하면 불용해물의 발생이라고 하는 것이 발생할 우려가 있다.
또한, 본 발명의 수성 절삭액은 (B) 물 1 내지 20 질량％와, (C) 친수성 다가 알코올 및/또는 그의 유도체 60 내지 98.99 질량％를 포함하는 것이 바람직하다. (B) 물 10 내지 20 질량％를 포함하는 것이 더욱 바람직하고, (C) 친수성 다가 알코올 및/또는 그의 유도체 80 내지 95 질량％를 포함하는 것이 더욱 바람직하다. 물은 1 질량％ 미만이면, 가공 정밀도의 저하라고 하는 문제점이 발생하는 경우가 있고, 20 질량％를 초과하면, 수성 절삭액의 점도 안정성 저하라고 하는 문제점이 발생하는 경우가 있다. 친수성 다가 알코올 및/또는 그의 유도체는 60 질량％ 미만이면, 지립 분산성의 저하라고 하는 것이 발생하고, 98.99 질량％를 초과하면 가공 정밀도의 저하라고 하는 것이 발생할 우려가 있다.
(C) 친수성 다가 알코올 및 그의 유도체로서는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 등을 들 수 있다. 폴리에틸렌글리콜로서는 평균 질량 분자량 200 내지 1000인 것이 바람직하고, 구체적으로는 폴리에틸렌글리콜 200, 400 등이 이용된다. 물에 대한 용해도가 20 ℃에서 5 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 증기압이 0.01 mmHg 이하가 바람직하다. 물에 대한 용해도가 20 ℃에서 5 질량％ 미만이면, 웨이퍼 세정에 유기 용제의 사용이 필요하게 된다고 하는 문제점이 발생하는 경우가 있고, 증기압이 0.01 mmHg를 초과하면, 절삭 중에 인화의 두려움이라는 문제점이 발생하는 경우가 있다.
또한, 본 발명의 수성 절삭제는 (A) 내지 (C)를 포함하는 수성 절삭액 100 질량부에 대하여, 지립을 50 내지 200 질량부 포함한 수성 절삭제이고, 지립으로서는 탄화규소, 알루미나, 다이아몬드 등을 들 수 있고, 탄화규소, 다이아몬드가 바람직하다. 지립이 50 질량부 미만이면, 실리콘 잉곳의 절단에 시간을 많이 요한다고 하는 문제점이 발생하는 경우가 있고, 200 질량부를 초과하면, 지립 분산성의 저하라고 하는 문제점이 발생하는 경우가 있다.
본 발명의 수성 절삭액 및 수성 절삭제의 성능을 손상시키지 않는 범위에서, 소포제, 수용성 고분자, 운모, 소수성 실리카, 카르복실산 등을 첨가하더라도 상관없다.
멀티 와이어톱에는 통상 2개의 가이드 롤러가 구비되어 있다. 그 가이드 롤러에는 일정한 간격으로 홈이 새겨져 있고, 와이어는 가이드 롤러의 홈에 하나 하나 감겨져서 일정한 장력으로 평행하게 유지되어 있다.
절단 중에는 와이어에 슬러리를 걸쳐, 와이어를 고속으로 양방향 또는 한방향으로 주행시킨다. 와이어의 상측 방향으로부터는 가공 샘플을 얹은 테이블이 강하하여 거의 동일 형상으로 다수매 동시에 절단한다.
이 공작물이 강하하는 방식 이외에 테이블을 가공 샘플과 함께 상승시키는 공작물 상승 방식 등이 있고, 다양하게 발명의 슬러리를 사용할 수 있다.
멀티 와이어톱 절단에서는 와이어에 지립을 포함한 슬러리를 부착시켜 가공 샘플 사이에 공급하여 절단한다고 하는 일련의 공정이 중요한 작업이 된다.
<실시예>
이하, 실시예와 비교예를 나타내어, 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다. 또한, 하기의 예에 있어서, 부 및 ％는 각각 질량부, 질량％를 나타낸다.
[실시예 1]
순수를 13％, PEG200을 18％, 디에틸렌글리콜을 68％ 투입 혼합 후, R2 2.21R3 0.27SiO0.76(R2는 메틸기, R3은 -C3H6O(C2H4O)7.6H)으로 표시되는 폴리에테르 변성 실리콘 1％를 가한 혼합액을 제작하였다(이하, 이것을 M-1이라고 함). 또한, SiC 지립(시나노 덴끼사 제조, GP＃1000, 평균 입경 11 μm)을 가하여 교반하고, 실리콘 잉곳 절단용 슬러리를 얻었다.
실리콘 잉곳 절단용 슬러리를 이용하여, 동적 접촉각, 지립의 분산 안정성을 슬러리 제작 직후와 24시간 정치 후의 평균 입경을 측정함으로써 평가하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다. 또한, 이하의 조건으로 실리콘 잉곳을 절단하여, 수성 절삭제의 점도 안정성 및 가공 정밀도를 평가하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
<절삭 조건>
절단 장치: 멀티와이어톱
와이어선 직경: 0.14 mm
지립: 탄화규소(시나노 덴끼 세이렌사 제조, GP＃1000, 평균 입경 11 μm)
실리콘 잉곳: 구경 125 mm(한변), 길이 90 mm의 다결정 실리콘
절단 피치: 0.40 mm
절단 속도: 0.3 mm/분
와이어 주행 속도: 600 m/분
또한, 각 특성의 측정은 하기와 같이 행하였다.
《평가 방법》
<동적 접촉각>
상기 수성 슬러리를 제작하고, 교와 카이멘 가가꾸사 제조, 접촉각계(형식 CA-D)를 이용하여, 유리판 적하 30초 후의 접촉각을 측정하였다.
<지립의 분산 안정성>
상기 슬러리를 제작하고, 시라스사 제조, 레이저 산란 회절 입도 분포 장치 시라스 1064를 이용하여, 제작 직후 및 24시간 후의 지립의 평균 입경을 측정하여, 그의 입경 증대 비율을 계산하였다.
입경 증대 비율=(24시간 후의 지립의 평균 입경)/(제작 직후의 지립의 평균 입경)
<수성 절삭제의 점도 안정성>
실리콘 잉곳 절단 개시 전의 슬러리 점도 및 절단 완료 후의 슬러리 점도를 B형 점도계로 측정하여, 그의 점도 상승율을 계산하였다.
<절단 후의 가공 정밀도>
절단 후, 웨이퍼 표면의 톱 마크(saw mark)(연삭 흔적) 유무의 확인을 행하였다.
○: 톱 마크가 보이지 않음
×: 톱 마크가 보임
TTV(두께 불균일) 및 Warp(3차원의 휘어짐, 주름)는 실리콘 잉곳 절단에 있어서 실리콘 잉곳의 양단부와 중앙부에서 베어 낸 웨이퍼를 각각 3매, 합계 9매 추출, 웨이퍼 1매당 4 모퉁이와 그 사이의 합계 8점의 두께를 측정하여, 총계 72점의 데이터로부터 산출한 표준 편차를 나타낸다.
[실시예 2]
변성 실리콘을 R1 0.67R2 2SiO0.67(R1은 -(CH2)2NH2, R2는 메틸기)로 표시되는 아미노 변성 실리콘으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 수성 절삭액 (M-2)를 얻어, 실시예 1과 동일한 조건으로 평가하였다.
[실시예 3]
변성 실리콘을 R1 0.33R2 2.33SiO0.67(R1은 -(CH2)2COOH, R2는 메틸기)로 표시되는 카르복실 변성 실리콘으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 수성 절삭액 (M-3)을 얻어, 실시예 1과 동일한 조건으로 평가하였다.
[실시예 4]
변성 실리콘을 R1 0.67R2 2SiO0.67(R1은
R2는 메틸기)로 표시되는 에폭시 변성 실리콘으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 수성 절삭액 (M-4)를 얻어, 실시예 1과 동일한 조건으로 평가하였다.
[실시예 5 내지 11, 비교예 1 내지 7]
실시예 1과 동일하게 하여 표 1, 2에 표시되는 배합물의 종류 및 배합량(％)으로 교반 혼합하여, 수성 절삭액 (M-5 내지 M-18)을 얻었다. 추가로 실시예 1과 동일하게 SiC 지립(시나노 덴끼 세이렌사 제조, GP＃1000, 평균 입경 11 μm)을 가하여 교반하고, 실리콘 잉곳 절단용 슬러리를 얻었다. 실리콘 잉곳 절단용 슬러리를 이용하여, 지립의 분산 안정성을 슬러리 제작 직후와 24시간 정치 후의 평균 입경을 측정함으로써 평가하였다. 그 결과를 표 3, 4에 나타내었다. 또한, 실시예 1과 동일한 조건으로 실리콘 잉곳을 절단하여, 수성 절삭제의 점도 안정성 및 가공 정밀도를 평가하였다. 그 결과를 표 3, 4에 나타내었다.
노이겐 TDS-30: 다이이치 고교 세이야꾸사 제조 상품명, RO(CH2CH2)nOH, R: 탄소수 13, n=3
노이겐 TDS-80: 다이이치 고교 세이야꾸사 제조 상품명, RO(CH2CH2)nOH, R: 탄소수 13, n=8
PEG200: 산요 가세이 고교사 제조 상품명, 폴리에틸렌글리콜, 평균 질량 분자량 200
PEG400: 산요 가세이 고교사 제조 상품명, 폴리에틸렌글리콜, 평균 질량 분자량 400
증기압의 수치(mmHg) 및 물에 대한 용해성(20 ℃)
ㆍ디에틸렌글리콜<0.01 mmHg, 임의의 비율로 가용(5％ 이상)
ㆍPEG200<0.001 mmHg, 임의의 비율로 가용(5％ 이상)
ㆍPEG400<0.001 mmHg, 임의의 비율로 가용(5％ 이상)
Claims (6)
- (A) 변성 실리콘 0.01 내지 20 질량％를 포함하는 것을 특징으로 하는 수성 절삭액.
- 제1항에 있어서, 변성 실리콘이 폴리에테르 변성 실리콘, 아미노 변성 실리콘, 카르복실 변성 실리콘 또는 에폭시 변성 실리콘인 수성 절삭액.
- 제2항에 있어서, 변성 실리콘이 하기 평균 조성식 1로 표시되는 수성 절삭액.
R1 pR2 qR3 rSiO(4-p-q-r)/2 (1)
〔식 중, R1은 -(CR4 2)nX(R4는 수소 원자, 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 20의 1가 탄화수소기, 또는 수산기이고, n은 1 내지 20의 정수, X는 아미노기, 카르복실기, 에폭시기로부터 선택되는 적어도 하나의 관능기임)로 표시되고, R2는 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 20의 1가 탄화수소기이고, R3은 화학식 -CfH2fO(CgH2gO)hR5(R5는 수소 원자, 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 치환 또는 비치환된 1가 탄화수소기, 또는 아세틸기이고, f는 2 내지 12의 양수, g는 2 내지 4의 양수, h는 1 내지 200의 양수임)로 표시되는 유기기이고, p, q 및 r은 각각 0≤p<2.5, 0.01≤q<2.5, 0≤r<2.5이며, 0.05<p+q+r≤3.0을 만족하는 수임〕 - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, (B) 물 1 내지 20 질량％와, (C) 친수성 다가 알코올 및/또는 그의 유도체 60 내지 98.99 질량％를 추가로 포함하는 수성 절삭액.
- 제4항에 있어서, (C) 친수성 다가 알코올 및/또는 그의 유도체의 물에 대한 용해도가 20 ℃에서 5 질량％ 이상, 증기압이 0.01 mmHg 이하인 수성 절삭액.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 수성 절삭액 100 질량부에 대하여, 지립 50 내지 200 질량부를 포함한 수성 절삭제.
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