TW201113357A - Aqueous cutting fluid and aqueous cutting agent - Google Patents

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TW201113357A
TW201113357A TW099119118A TW99119118A TW201113357A TW 201113357 A TW201113357 A TW 201113357A TW 099119118 A TW099119118 A TW 099119118A TW 99119118 A TW99119118 A TW 99119118A TW 201113357 A TW201113357 A TW 201113357A
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Ichiro Tanii
Takayuki Hayashi
Toru Mizusaki
Takashi Kimura
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Nissin Chemical Ind
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Description

201113357 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於用以將半導體及太陽能電池等所使用之 矽、石英、水晶、化合物半導體、磁鐵合金等之錠材等的 被加工材予以切斷之水性切削液及水性切削劑，尤其關於 優秀的硏磨粒的分散安定性及水性切削劑的黏度安定性， 並且加工精度較以往更高之水性切削液及水性切削劑。 【先前技術】 將脆硬材料予以切斷的方法之一，爲人所知者有依據 線鋸或切斷刀所進行之切斷法。該依據線鋸所進行之切斷 法中，係以切削工具與被加工材之間的潤滑、摩擦熱的去 除、切削屑的洗淨爲目的而廣泛地使用切削液。 此般切削液，可列舉出以礦物油爲基礎油，並將添加 劑添加於此之油系切削劑，及以聚乙二醇或聚丙二醇爲主 成分之二醇系切削劑，以及以界面活性劑的水溶液爲主成 分之水性切削液等。 然而’油系切削劑中，其切斷部的冷卻性較差，此外 ’當被加工材或設備被污染時，必須使用有機溶劑系洗淨 液，就近年來的環境問題來看較不適合。此外，二醇系切 削劑或以界面活性劑的水溶液爲主成分之水性切削液，乃 具有切斷時的黏度安定性與硏磨粒的分散安定性較差之缺 點。 爲了解決上述問題，例如在日本特開2000-327838號 201113357 公報（專利文獻1 )中，係以多價醇或多價醇衍生物爲主 成分，並且爲了賦予硏磨粒分散性而複合地添加膨潤土、 纖維素及雲母。此外，在日本特開2006-278773號公報（ 專利文獻2)中，係提出一種含有二醇類及/或水溶性醚， 與動電位爲OmV以上之粒子，尤其是氧化鋁之水性切削液 。再者，在日本特開2007-0315 02號公報（專利文獻3)中 ，提出一種含有二醇類與二醇醚類與水之水性切削液。 然而，半導體矽晶圓的矽錠口徑從200mm擴大爲 3 00mm，然後更擴大至450mm。此外，太陽能電池等所使 用之矽晶圓的厚度逐年變薄。對應於此般口徑及厚度的變 化之水性切削液仍未被提出，而對加工精度較以往更高之 水性切削液存在著需求。 [先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1]曰本特開2000-327838號公報 [專利文獻2]日本特開2006_278773號公報 [專利文獻3]日本特開20〇7-〇315〇2號公報 【發明內容】 (發明所欲解決之問題） 本發明係鑒於上述情形而創作出之發明’目的在於提 供一種優秀的硏磨粒的分散安定性及水性切削劑的黏度安 定性，並且加工精度較以往更高之水性切削液及水性切削 -6- 201113357
(用以解決問題之技術手段） 本發明者們係爲了達成上述目的而進行精心探討，結 果發現到藉由在水性切削液中含有（A) 0.01〜20質量％之 經改質的矽酮，可解決上述問題，1因而完成本發明。 因此，本發明係提供一種優秀的硏磨粒的分散安定性 及水性切削劑的黏度安定性，並且加工精度較以往更高之 水性切削液及水性切削劑。 申請專利範圍第1項： 一種水性切削液，其係含有（A ) 0.01~20質量％之經 改質的矽酮。 申請專利範圍第2項： 如申請專利範圍第1項所述之水性切削液，其中經改 質的矽酮爲經聚醚改質的矽酮、經胺基改質的矽酮、經羧 基改質的矽酮或經環氧基改質的矽酮。 申請專利範圍第3項： 如申請專利範圍第2項所述之水性切削液，其中經改 質的矽酮係由下列平均組成式（1 )表示； R1pR2qR3rSiO ( 4-p-q-r) /2 ( 1 ) [式中，R1由-(CR42) nX所表示，（其中R4爲氫原子、或 不具有脂肪族不飽和鍵之經取代或非取代之碳數1〜20的1
I 201113357 價烴基、或是羥基，η爲1〜2 0之整數，X爲選自胺基、錢 基、環氧基之至少一個官能基），R2爲不具有脂肪族不飽 和鍵之經取代或非取代之碳數1〜20的1價烴基，R3爲由— 般式-CfH2fO ( CgH2gO]hR5所表示的有機基，（其中R5爲 氫原子、或不具有脂肪族不飽和鍵之經取代或非取代的1 價烴基、或是乙醯基，f爲2~12之正數，g爲2~4之正數，h 爲 1~200 之正數），p、q及 r分別爲 0Sp<2.5、0.01$q< 2.5、〇Sr<2.5，且爲滿足 〇.〇5<p + q + rS3.0 之數]。 申請專利範圍第4項： 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之水性切削液 ，其中還含有（B) 1〜20質量％之水與（C) 60~98.99質量 %之親水性多價醇及/或其衍生物。 申i靑專利範圍第5項： 如申請專利範圍第4項所述之水性切削液，其中（C ) 親水性多價醇及/或其衍生物相對於水之溶解度在2(TC時 爲5質量％以上，蒸氣壓爲0.01mmHg以下。 申請專利範圍第6項： 一種水性切削劑，其特徵爲：係相對於申請專利範圍 第1至5項中任一項所述之水性切削液1 00質量份，含有 5〇〜2〇0質量份之硏磨粒。 發明之效果： 根據本發明，藉由在水性切削液中含有〇 . 〇 i〜2 0質量％ 之經改質的矽酮，可具有能夠獲得優秀的硏磨粒的分散安 -8 - 201113357 定性及水性切削劑的黏度安定性，並且加工精度較以往更 高之水性切削液及水性切削劑之效果。 【實施方式】 本發明之水性切削液，係含有（A) 0.0 1〜20質量％之 經改質的矽酮。經改質的矽酮，可列舉出經聚醚改質的矽 酮、經胺基改質的矽酮、經羧基改質的矽酮、經環氧基改 質的矽酮等。尤佳爲經聚醚改質的矽酮、經胺基改質的矽 酮。藉由含有經改質的矽酮，可大幅降低動態接觸角，而 顯著地提升切削性能。 (A )經改質的矽酮，較佳係由下列平均組成式（i )表示。
R'pR^R^SiO 4-p-q-r> /2
[式中’ R1由-(CR42) ηχ所表示，（其中R4爲氫原子、或 不具有脂肪族不飽和鍵之經取代或非取代之碳數i〜2 〇的1 價烴基、或是羥基，η爲1~20之整數，X爲選自胺基、殘 基、環氧基之至少—個官能基），R2爲不具有脂肪族不飽 和鍵之經取代或非取代之碳數^20的1價烴基，R3爲由— 般式CfH2fO ( CgH2gO) hR·5所表ττ^的有機基，（其中rS爲 氫原子、或不具有脂肪族不飽和鍵之經取代或非取代的i 價烴基、或是乙醯基，f爲2〜12之正數，g爲2〜4之正數，h 爲 1~2 00 之正數）’ p、9及1_分別爲 〇$p<2.5、〇.〇igq< 201113357 2.5、0Sr<2.5，且爲滿足 〇.〇5<p + q + r$3.0 之數]。 上述R2的具體例，可列舉出甲基、乙基、丙基'丁基 、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基等之烷基，環戊 基、環己基等之環烷基，三氟丙基、十七氟辛基等之經氟 取代的烷基，較佳爲烷基。 R5爲氫原子、或碳數1〜4的1價烴基、或是乙醯基，具 體而言可列舉出氫原子、甲基、乙基、丙基、丁基、乙醯 基等。 此外，f爲2~12之正數，較佳爲f爲2~6之正數，尤佳 爲3，g爲2〜4之正數，較佳爲2或3，尤佳爲2，亦可倂用2 > 與3。h爲1〜2 00之正數，較佳爲h爲1〜100之正數，尤佳爲h 爲1〜50之正數。 再者，上述R4的具體例，可列舉出氫原子、甲基、或 羥基等，較佳爲氫原子。η爲1〜20之整數，較佳爲η爲1〜1〇 ，尤佳爲1〜5。 該含量爲水性切削液的〇 . 0 1〜2 0質量％，更佳爲0.1 ~ 1 〇 質量％，最佳爲0.1 ~5質量％。當未達0.01質量％時，會產 生加工精度的降低，超過20質量％時，會產生不溶解物的 生成。 此外，本發明之水性切削液，較佳係含有（Β ) 1 ~20 質量％之水與（C) 60〜98.99質量％之親水性多價醇及/或 其衍生物。更佳爲含有（Β) 10〜20質量％之水，且更佳爲 含有（C ) 8 0〜9 5質量％之親水性多價醇及/或其衍生物。 當水未達1質量％時，可能會產生加工精度的降低之缺失 -10 - 201113357 ，超過2〇質量％時，可能會產生水性切削液的黏度安定性 降低之缺失。當親水性多價醇及/或其衍生物未達60質量％ 時，會產生硏磨粒分散性的降低，超過98.99質量％時，會 有產生加工精度的降低之疑慮。 (C )親水性多價醇及/或其衍生物，可列舉出乙二醇 、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、聚乙二醇 等。聚乙二醇，較佳爲平均質量分子量200〜1000者，具體 可使用聚乙二醇200、400等。較佳爲相對於水之溶解度在 20°C時爲5質量％以上，蒸氣壓爲O.OlmmHg以下。當相對 於水之溶解度.在20°C時未達5質量％時，可能會產生晶圓 洗淨時須使用有機溶劑之缺失，當蒸氣壓超過0.01 minHg 時，可能於切削時會有產生引火疑慮之缺失。 再者，本發明之水性切削劑，爲相對於含有（A )〜 (C )之水性切削液100質量份，含有50〜200質量份之硏 磨粒之水性切削劑，硏磨粒可列舉出碳化矽、氧化鋁、金 剛石等，較佳爲碳化矽、金剛石。當硏磨粒未達50質量份 時，可能會產生矽錠的切斷花費較多時間之缺失，超過 200質量份時，會產生硏磨粒分散性的降低之缺失。 在不損及本發明之水性切削液及水性切削劑的性能之 範圍內，可添加消泡劑、水溶性高分子、雲母、疏水性二 氧化矽、羧酸等。 本發明之水性切削劑，當使用線鋸將半導體、太陽能 電池的製造中所使用之矽、石英、水晶、化合物半導體等 之脆硬材料的錠材予以切斷時，可有效地使用，該使用方
S -11 - 201113357 法與以往的切削劑相同。 多重線鋸中，通常具備有2個導引輥。該導引輥係以 一定的間隔雕刻有凹槽，線鋸被捲繞在一個個導引輥的凹 槽，並以一定的張力保持爲平行。 於切斷中，係裝上線鋸並以高速使線鋸朝向雙向或單 向行進。從線鋸的上方向使載置有加工樣本之機台下降， 而能夠以幾乎相同形狀，同時地切斷多數片工件。 除了使該工件下降之方式外，亦有使機台與加工樣本 —同地上升之工件上升方式等，均可多樣的使用本發明之 漿液。 多重線鋸切斷中，使含有硏磨粒之漿液附著於線鋸， 並供給至加工樣本間來進行切斷之一連串的工序，乃成爲 重要的作業。 [實施例] 以下係表示出實施例及比較例來具體地說明本發明， 但本發明並不限定於下列實施例。下列例子中，份及％分 別表示質量份、質量％。 [實施例1 ]
投入13%的純水、18%的PEG200 ' 68%的二乙二醇並 予以混合後，製作出添加有1%之由R22.21 R3Q. 27310().76 ( R2 爲甲基，R3爲- C3H50(C2H40) 7.6H)表示之經聚醚改質 的矽酮之混合液（以下將此設爲M-1)。此外，加入SiC -12- 201113357 硏磨粒（信濃電氣製鍊公司製’ GP#1000，平均粒徑11(^111 )並攪拌，而得矽錠切斷用漿液。 使用矽錠切斷用漿液，藉由測定出漿液剛製作後與靜 置24小時後之平均粒徑，來評估動態接觸角、硏磨粒的分 散安定性。該結果如第3表所示。此外，在以下條件下將 矽錠切斷，來評估水性切削劑的黏度安定性及加工精度。 該結果如第3表所示。 <切削條件> 切斷裝置：多重線鋸 線踞線徑：0.1 4 m m 硏磨粒：碳化矽（信濃電氣製鍊公司製，GP#1000, 平均粒徑1 1 μιη ) * -砂淀：口徑125mm見方，長度90mm的單晶政 切斷間距：0.4 0 m m 切斷速度：0.3mm/分鐘 線鋸行進速度：600m/分鐘 各特性的測定係以下列方式來進行。 《評估方法》 <動態接觸角> 製作上述漿液，使用協和界面科學公司製的接觸角計 (型式CA-D )，測定出滴下至玻璃板30秒後的接觸角。 -13- 201113357 <硏磨粒的分散安定性> 製作上述漿液，使用Cilas公司製的雷射散射繞射粒 度分布測定裝置Cilas 1 064，測定出剛製作後與24小時後 之硏磨粒的平均粒徑，並計算出其粒徑增大比率。 粒徑增大比率=(24小時後之硏磨粒的平均粒徑）/ ( 剛製作後之硏磨粒的平均粒徑） <水性切削劑的黏度安定性> 藉由B型黏度計來測定出開始切斷矽錠前的漿液黏度 與切斷結束後的漿液黏度，並計算其黏度上升率。 <切斷後的加工精度> 切斷後，確認晶圓表面的鋸痕（硏磨痕）之有無。 〇：未觀察到鋸痕 X :觀察到鋸痕 TTV (厚度變動度）及Warp (三維的翹曲、起伏）’ 係表示出下列標準差，亦即在矽錠的切斷時，抽取出分別 從矽錠的兩端部及中央部所裁切之晶圓各3片’合計9片’ 並測定每1片晶圓之4個角落及其間之合計8點的厚度，從 總計72點的資料中所算出之標準差。 [實施例2] 除了將經改質的矽酮變更爲由R'^R^SiOo.6? ( R1 -14- 201113357 爲-(CH2 ) 2NH2，R2爲甲基）表示之經胺基改質的矽酮之 外，其他與實施例1相同而得水性切削液（M-2 ) ’並以 與實施例1相同之條件來進行評估。 [實施例3] 除了將經改質的矽酮變更爲由( R1 爲- (CH2) 2COOH，R2爲甲基）表示之經羧基改質的矽酮 之外，其他與實施例1相同而得水性切削液（M-3 ) ’並 以與實施例1相同之條件來進行評估。 [實施例4] 除了將經改質的矽酮變更爲由RYpR^SiOo.p ( R1爲 下列[化學式1]，R2爲甲基）表示之經環氧基改質的矽酮 之外，其他與實施例1相同而得水性切削液（M-4 )，並 以與實施例1相同之條件來進行評估。
[化1J 一CH~
[實施例5〜7、比較例1 ~ 7 ] 與實施例1相同，將第1、2表所示之調配物的種類及 調配量（％)予以攪拌混合，而得水性切削液（M-5〜M-18 )。此外，與實施例1相同，加入SiC硏磨粒（信濃電氣製 鍊公司製，GP# 1 000，平均粒徑1 Ιμπι)並攪拌，而得矽錠 切斷用漿液。使用矽錠切斷用漿液，藉由測定出漿液剛製 -15- 201113357 作後與靜置24小時後之平均粒徑，來評估硏磨粒的分散安 定性。該結果如第3、4表所示。此外，在與實施例1相同 之條件下將矽錠切斷’來評估水性切削劑的黏度安定性及 加工精度。該結果如第3、4表所示。 [第1表] (調配物 調配量％) 實施例 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 M-1 M-2 M-3 M-4 M-5 M-6 M-7 M-8 M-9 M-10 M-11 (A) 經聚醚改 質的矽酮 1 0.1 5 1 0.05 18 1 1 經胺基改 質的矽酮 1 經羧基改 質的矽酮 1 經環氧基 改質的矽 酮 1 Noigen TDS-30 Noigen TDS-80 (B) 水 13 13 13 13 13 12.4 13 13 13 13 13 (C) 二乙二醇 68 68 68 68 68.9 65.5 68 86.95 68 68 68 PEG200 18 18 18 18 18 17.1 18 18 PEG400 18 SiC相對於水 性切削液之含 量(質量份） 100 100 100 100 100 100 100 100 100 60 180 -16- 201113357 [第2表] 比較例 (調配物調配量％) 1 2 3 4 5 6 7 M-12 M-13 M-14 M-15 M-16 M-17 M-18 經聚醚改 質的矽酮 30 0.005 0.005 25 25 (A) 經胺基改 質的矽酮 Noigen TDS-30 1 Noigen TDS-80 1 (B) 水 13 13 8 13 10 10 二乙二醇 68 68 44 68.995 99.995 46 46 (C) PEG200 18 18 18 19 19 PEG400 18 SiC相對於水性切削 液之含量(質量份） 100 100 100 100 100 40 220
Noigen TDS-3〇 :第一工業製造公司製商品名稱，RO(CH2CH2)n〇H， R :碳數 13，n=3
Noigen TDS-80 :第一工業製造公司製商品名稱，RO(CH2CH2)nOH， R :碳數 13，n=8 PEG200 :三洋化成工業公司製商品名稱，聚乙二醇，平均質量分子量200 PEG400 :三洋化成工業公司製商品名稱，聚乙二醇，平均質量分子量400 蒸氣壓的數値(mmHg)及對水之溶解性(2〇°C) .二乙二醇<〇.〇lmmHg，任意比率下爲可溶(5%以上） .PEG2〇0<0_001mmHg，任意比率下爲可溶(5%以上） • PEG400<0.001mmHg，任意比率下爲可溶(5%以上） S： -17- 201113357 [第3表] 實施例 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 M-1 M-2 M-3 M-4 M-5 M-6 M-7 M-8 M-9 M-10 M-11 動態接觸 角0 12 19 22 21 14 1 13 15 9 15 14 粒子系增 大比率 1 1.3 1.4 1.4 1 1 1 1.3 1.2 1.1 1.1 漿液黏度 上升率 (%) 0 10 10 10 3 1 2 4 7 5 7 鋸痕 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 TTV(Mm) 9 15 19 20 10 11 10 13 12 1 13 Warp(^) 4 9 13 13 6 3 5 8 7 5 4 [第4表] 比較例 1 2 3 4 5 6 7 M-12 M-13 M-14 M-15 M-16 M-17 M-18 動態接觸角0 32 31 12 27 25 9 10 粒子系增大比率 1.8 2.3 1.8 1.9 2.1 2 3 漿液黏度上升率 (%) 10 12 8 15 20 21 23 鋸痕 X X X X X X X ΤΤν(μιη) 34 37 27 29 30 26 25 Warp(pm) 26 26 19 21 22 20 20 -18-

Claims (1)

  1. 201113357 七、申請專利範圍： 1·—種水性切削液，其特徵爲：含有（A) 0.01〜20質 量％之經改質的矽酮。 2.如申請專利範圍第1項所述之水性切削液，其中經 改質的矽酮爲經聚醚改質的矽酮、經胺基改質的矽酮、經 羧基改質的矽酮或經環氧基改質的矽酮。 3 ·如申請專利範圍第2項所述之水性切削液，其中經 改質的矽酮係由下列平均組成式（1 )表示； R p R2q R 3 r S ϊ Ο ( 4-p - q-r ) /2 ( 1 ) [式中’R1由- (CR42)nX所表示，（其中R4爲氫原子、或 不具有脂肪族不飽和鍵之經取代或非取代之碳數1〜20的1 價烴基、或是羥基，η爲1〜2 0之整數，X爲選自胺基、羧基 、環氧基之至少一個官能基），R2爲不具有脂肪族不飽和 鍵之經取代或非取代之碳數1~20的1價烴基，R3爲由—般 式- CfH2f〇 ( CgH2gO ) hR5所表示的有機基，（其中R5爲氫 原子、或不具有脂肪族不飽和鍵之經取代或非取代的1價 烴基、或是乙醯基，f爲2~12之正數，g爲2〜4之正數，h爲 1~200 之正數），p、q及 r分別爲 0Sp<2.5、0.01$q<2,5 、0 ^ r < 2.5 > 且爲滿足 0.05< p + q + rS 3.0 之數]。 4 ·如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之水性切削 液，其中還含有（B) 1〜20質量％之水與（C) 60〜98.99質 量％之親水性多價醇及/或其衍生物。 -19 ~ 201113357 5. 如申請專利範圍第4項所述之水性切削液 )親水性多價醇及/或其衍生物相對於水之溶解 時爲5質量％以上，蒸氣壓爲O.OlmmHg以下。 6. —種水性切削劑，其特徵爲：相對於申靠 第1至5項中任一項所述之水性切削液1 〇〇質量 50~200質量份之硏磨粒。 ，其中（C 度在20°C :專利範圍 份，含有 -20- 201113357 四 、指定代表圊： (一） 本案指定代表圖為：無 (二） 本代表圖之元件符號簡單說明：無 201113357 五 本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學 式：無
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