CN111254003B - 一种切割过程中使用的冷却液及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液按质量百分含量包括如下组分：乳化剂60‑80％、分散剂10‑30％、润滑剂0.1‑5％、消泡剂0.1‑2％、抗氧化酸剂0.1‑0.5％、去离子水至100％；所述乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚。通过对上述组分的合理配伍，使其具有优良的冷却、润滑、防锈和清洗性能，使用寿命长，便于回收再利用，对环境无污染或者低污染，而且在保证乳化效果和分散效果良好的情况下还具有低泡性，使消泡剂的添加量降低，减少了消泡剂中硅油类成分对冷却液带来的不利影响。且该冷却液的制备方法易于操作，安全可靠，综合成本低，适用于规模化生产。

Description

一种切割过程中使用的冷却液及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于机械加工冷却液技术领域，具有涉及一种切割过程中使用的冷却液及其制备方法和用途。
背景技术
金刚线切割晶体硅是近年发展起来的新型硅片加工工艺。相比砂线切割具有显著的成本优势，主要表现在切割产能高、环境污染小、锯缝硅料损失少等方面。过程中利用固结在母线上的金刚石进行切割，使用纯水作为冷却介质，纯水中添加1-3％冷却液，用于冷却锯缝，清洁、分散切割下来的硅粉。
金刚线切割用冷却液为达成较好的分散效果，一般泡沫大，需搭配硅油类或者硅油改性类的泡沫抑制剂来使用，但硅油类成分具有显著的缺点：易团聚沾染在硅片表面造成污片；切割后废水中易聚集成粘稠状的胶体物；堵塞废水回收***和污水处理***，压滤机滤膜或者陶瓷膜滤孔以及相关管道等等。
CN104342273A公开了一种金刚线切割多晶硅片用的冷却液，所述冷却液包括水和冷却助剂，所述冷却液还包括硬度大于硅的磨料。在金刚线切割多晶硅片时，金刚线不断对多晶硅片进行磨削切割，冷却液中的磨料通过高速运动的金刚线带动对多晶硅片表面进行磨削，从而在多晶硅片表面形成类似采用切割刃料进行多线切割的方法在硅片的表面形成的表面损伤层，有利于多晶硅片的后续制绒，采用现有的制绒工艺能够实现对多晶硅片进行制绒。
CN106590904A公开了一种金刚线切割单/多晶硅棒用冷却液，该冷却液包括：极压润滑剂，渗透剂，分散剂，增溶剂，消泡剂，水余量。该冷却液具有如下有益效果：加入的极压润滑剂具有及其优异的极压润滑性能，该类物质可以在金刚线表面吸附形成润滑膜，降低金刚石线和硅棒之间的磨损，并能防止切割产生的硅粉在线表面的吸附。
CN107523401A公开了一种金刚线切割硅片的冷却液及降低发热量的切割工艺，该冷却液由以下组分通过搅拌混合制备而成：润滑剂、散热剂、消泡剂、流平剂、增稠剂、分散剂、表面活性防腐蚀剂、防沉剂、水，此外，采用了硅碇排布为多个直排进行切割，可降低发热量加快切割时间。该发明具备良好的散热性能、润滑性能、防锈性能、除油清洗功能、防腐性能、流动性能的切割液，另一方面改良切割工艺降低切割产生热量提高切割精度。
CN103740452B公开了一种环保型金刚线切割用冷却液及其配制方法，旨在解决制备一种具有更好的冷却和防锈性能且环保的金刚线切割用冷却液的技术问题。该冷却液中含有以下组分：稳定剂，水溶性润滑剂，极压剂，防锈剂，防腐剂，润湿剂，消泡剂，余量为去离子水。该冷却液具有优良的冷却、润滑、防锈和清洗性能，不易腐败变质，使用寿命长，便于回收再利用，且对环境无污染或者低污染。
因此，开发出一种在保证分散性的同时还能具有低泡性，且润滑性优良，使硅片干净、崩边少、减少硅片表面损伤的冷却液是非常有意义的。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种切割过程中使用的冷却液及其制备方法和用途。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，其特征在于，所述冷却液按质量百分含量包括如下组分：
Figure BDA0001888226600000021
Figure BDA0001888226600000031
所述乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述乳化剂的质量百分含量为60-80％，例如60％、62％、65％、67％、70％、72％、74％、76％、78％、80％等。
所述分散剂的质量百分含量为10-30％，例如10％、12％、15％、17％、20％、22％、24％、26％、28％、30％等。
所述润滑剂的质量百分含量为0.1-5％，例如0.1％、0.2％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％等。
所述消泡剂的质量百分含量为0.1-2％，例如0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.5％、2％等。
所述抗氧化酸剂的质量百分含量为0.1-0.5％，例如0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％等。
所述冷却液通过对乳化剂、润滑剂、分散剂、消泡剂、抗氧化酸剂、去离子水的合理配伍，使其具有优良的冷却、润滑、防锈和清洗性能，使用寿命长，便于回收再利用，对环境无污染或者低污染，而且在保证乳化效果和分散效果良好的情况下还具有低泡性，使消泡剂的添加量降低，减少了消泡剂中硅油类成分对冷却液带来的不利影响。
优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为C10-C18脂肪醇聚氧乙烯醚(所述C10-C18为脂肪醇聚氧乙烯醚的脂肪醇链的碳数)，例如十碳脂肪醇聚氧乙烯醚、十二碳脂肪醇聚氧乙烯醚、十三碳脂肪醇聚氧乙烯醚、十四碳脂肪醇聚氧乙烯醚、十六碳脂肪醇聚氧乙烯醚、十八碳脂肪醇聚氧乙烯醚等。
优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为具有C8-C15烷基支链的脂肪醇聚氧乙烯醚，例如八烷基支链的脂肪醇聚氧乙烯醚、十烷基支链的脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基支链的脂肪醇聚氧乙烯醚、十五烷基支链的脂肪醇聚氧乙烯醚等。
优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为具有C8-C15烷基支链的C10-C18脂肪醇聚氧乙烯醚(所述C10-C18为脂肪醇聚氧乙烯醚的脂肪醇链的碳数)，例如八烷基支链的十碳脂肪醇聚氧乙烯醚、十烷基支链的十二碳脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基支链的十五碳脂肪醇聚氧乙烯醚、十五烷基支链的十八碳脂肪醇聚氧乙烯醚等。
此处使用脂肪醇聚氧乙烯醚作为乳化剂能够在保证冷却液乳化效果的情况下产生较少的泡沫，使消泡剂的添加量大大减少，削弱了消泡剂中硅油类成分给冷却液带来的不利影响。选择C10-C18脂肪醇聚氧乙烯醚或者具有C8-C15烷基支链的脂肪醇聚氧乙烯醚能够使此有益效果更佳显著，而选择具有C8-C15烷基支链的C10-C18脂肪醇聚氧乙烯醚作为乳化剂能够进一步提高此有益效果。
在本发明中，所述乳化剂中脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分含量在80％以上(例如81％、82％、83％、85％、90％、95％、100％等)，所述乳化剂还包括烷基酚聚氧乙烯醚类化合物。
在本发明中，所述润滑剂包括磷酸酯、聚丙二醇、磷酸三乙酯、烷基胺聚氧乙烯醚或烷基酸聚氧乙烯酯中的任意一种或至少两种的组合，例如磷酸酯和聚丙二醇的组合、聚丙二醇和磷酸三乙酯的组合、烷基胺聚氧乙烯醚和烷基酸聚氧乙烯酯的组合、磷酸酯和聚丙二醇以及烷基胺聚氧乙烯醚的组合等，优选磷酸酯。
磷酸酯具有很好的抗磨性能，且可生物降解，对环境污染小，污染周期短，在较高温度下仍具有良好的使用性能，具有良好的配伍性，能与多种类型的添加剂复配使用，此处使用磷酸酯作为润滑剂，能够更加显著地减少晶体硅的崩片及减少晶体硅表面的损伤。
在本发明中，所述分散剂包括烯丙醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、油酸三乙醇胺、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸-马来酸共聚物、聚甲基丙烯酸铵或聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的任意一种或至少两种的组合，例如烯丙醇聚氧乙烯醚和聚乙二醇的组合、聚乙二醇和油酸三乙醇胺的组合，聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酸-马来酸共聚物的组合，聚甲基丙烯酸铵和聚氧乙烯聚氧丙烯醚以及烯丙醇聚氧乙烯醚的组合等，优选烯丙醇聚氧乙烯醚。
在冷却液中添加分散剂能够增加液体的分散性和稳定性。
在本发明中，所述抗氧化酸剂包括水杨酸、乙二酸、苯甲酸或柠檬酸中的任意一种或至少两种的组合，例如水杨酸和乙二酸的组合、苯甲酸和柠檬酸的组合、乙二酸和苯甲酸以及柠檬酸的组合等。
在冷却液中添加水杨酸、乙二酸、苯甲酸或柠檬酸等小分子酸剂不仅起到了防锈防腐的功能，而且能够调节冷却液的pH值，防止硅在碱性条件下反应生成硅酸根离子和危险性气体氢气，使冷却液废水中不易产生粘稠状的胶状物堵塞废水回收***。
在本发明中，所述消泡剂包括聚烷基硅氧烷类化合物。
本发明所述冷却液具有低泡性，因此可以大大减少消泡剂的添加量，减少了消泡剂中硅油类成分给冷却液带来的不利影响，例如易团聚沾染在硅片表面造成污片；使切割后废水中易聚集成粘稠状的胶体物；堵塞废水回收***、污水处理***，压滤机滤膜或者陶瓷膜滤孔以及相关管道等等。
优选地，所述聚烷基硅氧烷类化合物为聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚乙基硅氧烷或聚丙基硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合，例如聚甲基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷的组合、聚乙基硅氧烷和聚丙基硅氧烷的组合、聚二甲基硅氧烷和聚乙基硅氧烷以及聚丙基硅氧烷的组合等。
另一方面，本发明提供一种如上所述冷却液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的乳化剂、分散剂、润滑剂、消泡剂和去离子水混合，得到第一混合液；
(2)将抗氧化酸剂溶解于去离子水中，搅拌，得到第二混合液；
(3)将第一混合液和第二混合液混合，调节pH值，得到所述冷却液。
所述冷却液的制备方法易于操作，安全可靠，综合成本低，适用于规模化生产。
优选地，所述pH调节至5.5-8.0，例如5.5、5.6、5.8、6.0、6.2、6.5、7.0、7.5、8.0等。
优选地，所述调节pH所用的试剂为氢氧化钠水溶液。
再一方面，本发明提供一种如上所述冷却液的应用，所述冷却液应用于晶体硅切割领域，优选应用于金刚线对晶体硅的切割领域。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
所述冷却液通过对乳化剂、润滑剂、分散剂、消泡剂、抗氧化酸剂、去离子水的合理配伍，使其具有优良的冷却、润滑、防锈和清洗性能，使用寿命长，便于回收再利用，对环境无污染或者低污染，而且在保证乳化效果和分散效果良好的情况下还具有低泡性，使消泡剂的添加量降低，减少了消泡剂中硅油类成分对冷却液带来的不利影响。该冷却液的制备方法易于操作，安全可靠，综合成本低，适用于规模化生产。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液按质量百分含量包括如下组分：
类别 名称 质量百分含量
乳化剂 2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚 70％
分散剂 烯丙醇聚氧乙烯醚 20％
润滑剂 磷酸二甲酯 0.1％
消泡剂 聚二甲基硅氧烷 2％
抗氧化酸剂 柠檬酸 0.1％
溶剂 去离子水 7.8％
其制备方法如下：
将配方量的2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚、烯丙醇聚氧乙烯醚、磷酸二甲酯、聚二甲基硅氧烷和去离子水混合，得到第一混合液；将柠檬酸溶解于去离子水中，搅拌，得到第二混合液；将第一混合液和第二混合液混合，调节pH值至6.5，得到所述冷却液。
实施例2
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚替换为2-辛基十五醇聚氧乙烯醚，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例3
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚替换为2-十五烷基十五醇聚氧乙烯醚，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例4
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚替换为2-丁基十五醇聚氧乙烯醚，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例5
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚替换为2-二十烷基十五醇聚氧乙烯醚，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例6
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚替换为2-十烷基十醇聚氧乙烯醚，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例7
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚替换为2-十烷基十八醇聚氧乙烯醚，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例8
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚替换为2-十烷基戊醇聚氧乙烯醚，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例9
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚替换为2-十烷基二十五醇聚氧乙烯醚，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例10
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚替换为十五醇聚氧乙烯醚，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例11
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚替换为十醇聚氧乙烯醚，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例12
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚替换为十八醇聚氧乙烯醚，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例13
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚替换为辛醇聚氧乙烯醚，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例14
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚替换为二十醇聚氧乙烯醚，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例15
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将烯丙醇聚氧乙烯醚替换为聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例16
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将磷酸二甲酯替换为聚丙二醇，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例17
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液按质量百分含量包括如下组分：
类别 名称 质量百分含量
乳化剂 2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚 60％
分散剂 烯丙醇聚氧乙烯醚 30％
润滑剂 磷酸二甲酯 0.1％
消泡剂 聚二甲基硅氧烷 0.1％
抗氧化酸剂 柠檬酸 0.1％
溶剂 去离子水 9.7％
其制备方法如下：
将配方量的2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚、烯丙醇聚氧乙烯醚、磷酸二甲酯、聚二甲基硅氧烷和去离子水混合，得到第一混合液；将柠檬酸溶解于去离子水中，搅拌，得到第二混合液；将第一混合液和第二混合液混合，调节pH值至5.5，得到所述冷却液。
实施例18
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液按质量百分含量包括如下组分：
类别 名称 质量百分含量
乳化剂 2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚 80％
分散剂 烯丙醇聚氧乙烯醚 10％
润滑剂 磷酸二甲酯 5％
消泡剂 聚二甲基硅氧烷 2％
抗氧化酸剂 柠檬酸 0.5％
溶剂 去离子水 2.5％
其制备方法如下：
将配方量的2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚、烯丙醇聚氧乙烯醚、磷酸二甲酯、聚二甲基硅氧烷和去离子水混合，得到第一混合液；将柠檬酸溶解于去离子水中，搅拌，得到第二混合液；将第一混合液和第二混合液混合，调节pH值至8.0，得到所述冷却液。
对比例1
本发明提供一种切割过程中使用的冷却液，所述冷却液的配方与实施例1配方的区别仅在于将2-十烷基十五醇聚氧乙烯醚替换为甲基酚聚氧乙烯醚，其余保持不变。
其制备方法与实施例1相同。
实施例19
性能测试
本实施例对实施例1-18和对比例1制得的冷却液分别进行分散性、泡沫性、切割良品率和污片率的评价试验，具体方法如下：
(1)分别使用实施例1-18和对比例1制得的冷却液溶解质量分数为5％的硅粉，沉降7天后，再重新振摇1min，评价冷却液对硅粉的分散性和再分散性；评价指标中“好”是指溶液可在10s内重新通过震荡分散成为均相状态，“较好”是指溶液可在10-30s内重新通过震荡分散成为均相状态，“不好”是指超过30s震荡仍无法有效分散溶液为均相；
(2)用去离子水分别将实施例1-18和对比例1制得的冷却液稀释至质量分数为0.3％的水溶液，取50mL，使用泡沫分析仪以40转/min搅拌30s，测试泡沫的高度和消泡时间，表征泡沫性；
(3)分别使用实施例1-18和对比例1制得的冷却液上机切割晶体硅，检测切割量良品率和污片率。
以上测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0001888226600000131
Figure BDA0001888226600000141
由表1中数据结果可知：
实施例1-18制得的冷却液与对比例1相比均具有优良的分散性和低泡性，消泡时间缩减至3-6s，且能降低对硅片的损伤和污染，污片率均低于0.07％，良品率均高于95.27％，推测其原理为：脂肪醇聚氧乙烯醚作为乳化剂能够在保证冷却液乳化分散效果的情况下仅产生较少的泡沫，使消泡剂的添加量大大减少，削弱了消泡剂中硅油类成分带来的污片或其他不利影响；由实施例10-14的测试数据可知，选择C10-C18脂肪醇聚氧乙烯醚作为乳化剂能够进一步提高此有益效果；由实施例1-5的测试数据可知，选择具有C8-C15烷基支链的脂肪醇聚氧乙烯醚作为乳化剂也能够进一步提高此有益效果，而选择具有C8-C15烷基支链的C10-C18脂肪醇聚氧乙烯醚作为乳化剂能使此有益效果达到最佳。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的切割过程中使用的冷却液及其制备方法和用途，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (9)

1.一种切割过程中使用的冷却液，其特征在于，所述冷却液按质量百分含量包括如下组分：
乳化剂 60-80%
分散剂 10-30%
润滑剂 0.1-5%
消泡剂 0.1-2%
抗氧化酸剂 0.1-0.5%
去离子水 至100%；
所述乳化剂为具有C8-C15烷基支链的C10-C18脂肪醇聚氧乙烯醚；
所述润滑剂为磷酸酯；所述分散剂为烯丙醇聚氧乙烯醚；
所述抗氧化酸剂包括水杨酸、乙二酸、苯甲酸或柠檬酸中的任意一种或至少两种的组合。
2.如权利要求1所述的冷却液，其特征在于，所述乳化剂中脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分含量在80%以上，所述乳化剂还包括烷基酚聚氧乙烯醚类化合物。
3.如权利要求1所述的冷却液，其特征在于，所述消泡剂包括聚烷基硅氧烷类化合物。
4.如权利要求3所述的冷却液，其特征在于，所述聚烷基硅氧烷类化合物为聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚乙基硅氧烷或聚丙基硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述冷却液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将配方量的乳化剂、分散剂、润滑剂、消泡剂和去离子水混合，得到第一混合液；
（2）将抗氧化酸剂溶解于去离子水中，搅拌，得到第二混合液；
（3）将第一混合液和第二混合液混合，调节pH值，得到所述冷却液。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述pH调节至5.5-8.0。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述调节pH所用的试剂为氢氧化钠水溶液。
8.一种如权利要求1-4中任一项所述冷却液的用途，其特征在于，所述冷却液应用于晶体硅切割领域。
9.如权利要求8所述的用途，其特征在于，所述冷却液应用于金刚线对晶体硅的切割领域。
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