KR20100103455A - 유리, 발광 장치용 피복재 및 발광 장치 - Google Patents

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KR20100103455A
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sno
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슈지 마츠모토
노부히로 나카무라
나오야 와다
야스코 오사키
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아사히 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

400 ℃ 이하의 피복 처리 온도에서의 피복이 가능함과 함께, 장기에 걸쳐 열화, 변질이 잘 발생하지 않는 유리를 제공하는 것을 목적으로 한다. 산화물 기준의 ㏖％ 표시로, 27 ％ ∼ 33 ％ 의 P2O5, 50 ％ ∼ 70 ％ 의 SnO, 0 ∼ 10 ％ 의 ZnO, 0.5 ％ ∼ 5 ％ 의 CaO, 및 0 ∼ 5 ％ 의 B2O3 을 함유하는 것을 특징으로 하는 유리.

Description

유리, 발광 장치용 피복재 및 발광 장치{GLASS, COATING MATERIAL FOR LIGHT-EMITTING DEVICE,AND LIGHT-EMITTING DEVICE}
본 발명은 유리에 관한 것으로서, 특히 발광 다이오드 (LED) 장치 등의 발광 장치용 피복재로서 사용되는 유리에 관한 것이다.
종래부터 발광 다이오드 (LED) 장치에 있어서, LED 소자와 그 LED 소자를 담지하는 기판을 밀봉, 피복하는 피복재로서, 수지 등의 유기 재료가 사용되고 있다. 그러나, 수지제의 피복재는, 장치 가동시에 발생하는 열, 광 및/또는 환경 중의 수분에 의해 열화되기 쉬우며 수명이 짧다는 문제가 있어, 수지제의 피복재를 대신하는 안정적인 대체 재료에 대하여 강한 요망이 있다.
이러한 문제를 경감시킬 수 있는, 열, 광 및/또는 환경 중의 수분에 대하여 안정적인 대체재로서, 유리제의 피복재를 생각할 수 있다. 그러나, 종래의 일반적인 유리제 피복재에서는, 유리의 연화점 상의 제약으로 인해, 500 ℃ 정도 또는 그 이상의 피복 처리 온도가 필요해진다. LED 장치를 구성하는 각종 부품에 있어서, 이러한 고온에 의한 피복 처리는 신뢰성의 관점에서는 바람직하지 않다. 이 때문에, 유리를 피복재로서 적용하기 위해서는, 500 ℃ 미만의 피복 처리 온도에서 피복 처리할 수 있는 유리가 필요해진다.
또한, 피복 처리 온도가 400 ℃ ∼ 430 ℃ 인, 음극선관 (CRT) 밀봉용 P2O5-SnO 계 유리를 개시하고 있는 특허문헌 1 이 있다.
일본 공개특허공보 평7-69672호
전술한 바와 같이, 특허문헌 1 은, CRT 밀봉 (유리 패널과 유리 펀넬의 밀봉) 을 목적으로 하고 있다. 그 때문에, 특허문헌 1 의 유리는, 유리의 강도를 가장 중요시하여 조성을 결정하고 있다. 즉, 특허문헌 1 의 유리는, 유리 전이점 (Tg) 을 250 ∼ 275 ℃ 까지 저하시켜, 의도적으로 유리를 결정화시킴으로써, 그 강도를 얻도록 하고 있다. 즉, 특허문헌 1 은, 결정화를 희생시켜 강도의 향상을 도모하고 있다.
또, 특허문헌 1 의 유리는, CRT 라는 밀봉 대상물의 면적이 큰 것을 상정하여 조성을 결정하고 있다. 그 때문에, 밀봉 온도에서의 점성을 낮출 필요가 있어, 의도적으로 유리 전이점 (Tg) 을 낮추고 있다.
그러나, 특허문헌 1 의 유리로는, LED 장치와 같은 소형 발광 장치의 피복재로서는 부적합하다. 이유의 하나로는, 대형 장치의 피복재로서의 유리에서는 문제가 되지 않는 결정은, 소형 장치의 피복재로서의 유리 (특히, 발광 장치의 피복재로서의 유리) 에서는, 광취출 효율을 저하시킨다는 치명적인 문제가 될 수 있기 때문이다. 즉, 특허문헌 1 의 유리에서는, 유리에 발생한 약간의 결정이라도, 피복재로서의 유리는 작기 때문에, 그 결정이 발광 장치가 발한 광의 진행을 방해하여, 발광 장치의 광량을 저하시켜 버린다. 또, 다른 이유로는, 대형 장치의 피복재로서의 유리에서는 문제가 되지 않는 점성은, 소형 장치의 피복재로서의 유리에서는, 제조의 작업 효율을 저하시킨다는 문제로 이어질 수 있기 때문이다. 즉, 특허문헌 1 의 유리에서는, 유리의 점도가 낮아, 소형 장치 상에 유동화된 유리가 잘 머무르지 않아, 원하는 두께로 밀봉하기 어렵다.
본 발명은 이러한 배경을 감안하여 이루어진 것으로서, 400 ℃ 이하의 피복 처리 온도에서의 피복이 가능함과 함께, 장기에 걸쳐 열화, 변질이 잘 발생하지 않는 유리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또, 그러한 유리로 구성된 발광 장치용 피복재, 나아가서는 그러한 피복재를 갖는 발광 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에서는, 산화물 기준의 ㏖％ 표시로,
27 ％ ∼ 33 ％ 의 P2O5,
50 ％ ∼ 70 ％ 의 SnO,
0 ∼ 10 ％ 의 ZnO,
0.5 ％ ∼ 5 ％ 의 CaO,
0 ∼ 5 ％ 의 B2O3,
0 ∼ 3 ％ 의 Ga2O3,
0 ∼ 3 ％ 의 In2O3, 및
0 ∼ 3 ％ 의 La2O3 을 함유하는 것을 특징으로 하는 유리가 제공된다.
여기서, 유리로는, 산화물 기준의 ㏖％ 표시로, 52 ％ ∼ 63 ％ 의 SnO, 또한 P2O5 ＋ SnO 의 합계로 85 ％ ∼ 92 ％ 를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, P2O5 의 함유량은, 산화물 기준의 ㏖％ 표시로, 27 ％ ∼ 30 ％ 인 것이 바람직하다.
또, CaO 의 함유량은, 산화물 기준의 ㏖％ 표시로, 3 ％ ∼ 5 ％ 인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 베이스 기판 상에 배치된 광학 소자와, 그 광학 소자를 피복하는 피복재를 갖는 발광 장치로서, 상기 피복재는, 전술한 유리로 구성되어 있는 발광 장치이다.
본 발명에서는, 400 ℃ 이하의 피복 처리 온도에서의 투명한 유리 피복이 가능함과 함께, 장기에 걸쳐 열화, 변질이 잘 발생하지 않는 유리를 제공할 수 있게 된다. 또, 그러한 유리로 구성된 발광 장치용 피복재, 나아가서는 그러한 피복재를 갖는 발광 장치를 제공할 수 있게 된다.
도 1 은 본 발명에 의한 유리의 DTA 측정 결과의 일례를 나타낸 그래프이다. 가로축은 T (온도, ℃) 이며, 세로축은 Te (열기전력, μV) 이다.
도 2 는 본 발명에 의한 발광 장치의 단면 (斷面) 의 일례를 나타낸 도면이다.
도 3 은 DTA 데이터로부터 유리 전이 온도 (Tg) 를 구할 때의 조작을 모식적으로 나타낸 도면이다. 가로축은 T (온도, ℃) 이며, 세로축은 Te (열기전력, μV) 이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 실시형태를, 첨부한 도면을 참조로 하여 이하에 상세하게 설명한다. 하기의 실시형태는 일례로서 나타낸 것으로서, 본 발명의 기술 사상을 일탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변형시켜 실시할 수 있다.
먼저, 본 발명의 유리에 대하여 설명한다.
본 발명의 유리는, 산화물 기준의 ㏖％ 표시로,
27 ％ ∼ 33 ％ 의 P2O5,
50 ％ ∼ 70 ％ 의 SnO,
0 ∼ 10 ％ 의 ZnO,
0.5 ％ ∼ 5 ％ 의 CaO,
0 ∼ 5 ％ 의 B2O3,
0 ∼ 3 ％ 의 Ga2O3,
0 ∼ 3 ％ 의 In2O3, 및
0 ∼ 3 ％ 의 La2O3 을 함유하는 것을 특징으로 한다.
이러한 본 발명에 의한 유리에서는, 400 ℃ 이하에서의 피복 처리가 가능해진다. 또, 본 발명에 의한 유리는, 유리 전이 온도 (Tg) 가 대략 285 ℃ ∼ 300 ℃ 정도가 되어, 비교적 높다는 특징을 갖는다.
일반적으로, 유리를 LED 장치와 같은 발광 장치의 피복재로서 사용한 경우, 유리의 연화점 상의 제약으로 인해, 500 ℃ 정도 또는 그 이상의 피복 처리 온도가 필요해진다. 그러나 이러한 고온의 피복 처리에서는, 발광 장치를 구성하는 각 부품이 열에 의해 손상되어 장치의 신뢰성이 손상될 우려가 있다.
그래서, 이러한 문제에 대처하기 위하여, 400 ℃ 정도에서 피복 처리할 수 있는 P2O5-SnO 계의 유리 (이하, 「종래의 유리」라고 한다) 가 제안되어 있다. 그러나 「종래의 유리」는, 유리 전이 온도 (Tg) 가 250 ℃ ∼ 275 ℃ 의 범위가 되어 있다.
확실히, 유리제의 피복재에 있어서, 피복 처리 온도를 저하시키기 위해서는, 유리 전이 온도 (Tg) 를 저하시키는 것이 유효하다. 그러나, P2O5-SnO 계의 유리에 있어서, 유리 전이 온도 (Tg) 의 저하가 현저해지면 이하와 같은 폐해가 발생한다.
즉, P2O5-SnO 계 유리의 유리 전이 온도 (Tg) 를 저하시키기 위해서는, P2O5 의 함유량을 상대적으로 많게 할 필요가 있다. 그러나, P2O5 의 함유량이 많아짐과 함께, 유리의 화학적 안정성은 저하된다. 이는, 이 조성 범위의 근방에서는, P2O5 가 환경 중의 수분과 반응하기 쉬워지기 때문이다. 특히, P2O5 의 함유량이 33 ㏖％ 를 초과하면 이 영향은 현저해진다. 이러한 피복재의 화학적 안정성의 저하 결과, 피복재는 시간과 함께 열화, 변질된다. 특히, 피복재가 변질에 의해 착색 (예를 들어 백색화, 흑색화) 되면, 피복재의 투명성이 손상되어 피복재가 「불투명화」되어 버린다.
여기서, LED 장치와 같은 소형 발광 장치의 경우, 장치 내에서 사용되는 피복재는, LED 소자로부터의 광방사를 방해하지 않도록 충분히 투명할 필요가 있다. 그 때문에, 피복재에 전술한 바와 같은 「불투명화」현상이 발생하면, 그 영역이 비록 작아도, LED 장치로부터의 광출력은 유의하게 저하되어 버린다.
이에 반해, 본 발명에 의한 유리는, 400 ℃ 이하에서의 피복 처리가 가능할 뿐만 아니라, 유리 전이 온도 (Tg) 가 대략 285 ℃ ∼ 300 ℃ 의 범위로 비교적 높다는 특징을 갖는다. 이러한 유리에서는, 조성물 중의 P2O5 의 함유량이 유의하게 억제되어 있어 (33 ㏖％ 이하), 화학적 안정성의 저하가 유의하게 억제된다. 따라서, 유리의 환경 인자 (예를 들어, 수분) 에 의한 열화 및 변질의 진행, 나아가서는 「불투명화」가 유의하게 억제된다. 따라서, 본 발명에 의한 유리에서는, 장기에 걸쳐 적정한 투명성을 유지할 수 있다는 효과가 얻어진다.
또 본 발명에 의한 유리는, 장기간 안정적인 발광 장치의 피복재로서 사용할 수 있다. 또, Tg 가 대략 285 ℃ ∼ 300 ℃ 의 범위이기 때문에, 점성률도 높아져, 소형 장치의 피복재로서 최적이다.
도 1 에는, 본 발명에 의한 유리의 시차열분석 (DTA : Differential Thermal Analysis) 결과를 나타낸다. 이 측정은 110 ㎎ 의 유리 샘플을 사용하며, 10 ℃/분의 승온 속도로, 실온에서 450 ℃ 까지 샘플을 승온시킴으로써 얻어진 것이다. 측정에는, 세이코인스트루사 제조의 시차열 분석 장치 EXSTAR6000TG/DTA 를 사용하였다. 또한, 도 1 의 세로축은 열기전력 (Te : μV), 가로축은 온도 (T : ℃) 를 나타낸다. 또, 이 유리는 산화물 기준의 ㏖％ 로 계산하여, 30 ％ 의 P2O5, 60 ％ 의 SnO, 7 ％ 의 ZnO 및 3 ％ 의 CaO 를 함유하는 것이다.
이하, 본 발명에 의한 유리에 함유되는 각종 성분의 개략적인 특징, 및 적당한 함유량에 대하여 설명한다. 또한, 이하에 나타내는 각 성분의 특징은 일례를 나타낸 것으로서, 그 성분이 갖는 다른 특성 및 효과를 부정하는 것은 아니다.
P2O5 는, 유리를 안정화시키는 성분으로, 필수이다. P2O5 의 함유량이 27 ㏖％ 를 하회하면, 유리 전이 온도 (Tg) 가 높아질 우려가 있다. 또, 전술한 바와 같이, P2O5 의 함유량이 33 ㏖％ 를 초과하면, 환경 (특히 수분) 에 대한 내구성이 저하될 우려가 있다. P2O5 의 함유량은, 특히 27 ㏖％ ∼ 30 ㏖％ 인 것이 바람직하다.
SnO 는, 유리의 유동성을 증가시키는 성분으로, 필수이다. SnO 의 함유량이 50 ㏖％ 를 하회하면, 연화점이 지나치게 높아져 유동성이 악화된다. 또, SnO 의 함유량이 70 ㏖％ 를 초과하면, 유리화가 곤란해진다. 특히, SnO 의 함유량을 52 ㏖％ ∼ 63 ㏖％ 로 하고, 또한 P2O5 ＋ SnO 의 합계 함유량을 85 ㏖％ ∼ 92 ㏖％ 로 함으로써, Tg 가 보다 바람직한 범위가 된다.
ZnO 는, 필수는 아니지만, 유리의 내수성을 향상시키고 열팽창 계수를 저하시키는 등의 효과를 갖기 때문에, 0 ∼ 10 ㏖％ 의 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다. ZnO 의 함유량이 10 ㏖％ 를 초과하면, 실투가 석출되기 쉬워진다. 또한, ZnO 의 함유량은, SnO 의 함유량의 1/7 이하인 것이 바람직하다. ZnO 의 함유량이 SnO 의 함유량의 1/7 을 초과하면, 연화점이 지나치게 높아지고 및/또는 결정화가 촉진될 우려가 있다.
CaO 는, 유리의 결정화를 억제할 수 있음과 함께, 열팽창 계수를 저하시키는 성분으로, 필수이다. 단, CaO 의 함유량이 0.5 ㏖％ 미만에서는 결정화가 억제되지 않을 우려가 있다. 함유량은, 보다 바람직하게는 1 ㏖％ 이상인 것으로 되어 있다. 또, CaO 의 함유량이 5 ㏖％ 를 초과하면, 유리가 불안정해진다. 특히, 3 ㏖％ ∼ 5 ㏖％ 로 하면, 넓은 온도 범위에서 투명하며 또한 연화되는 밀봉이 가능해져 바람직하다.
B2O3 은, 필수는 아니지만, CaO 에 의한 결정화 억제를 서포트하는 화합물로서, 5 ㏖％ 까지 함유해도 된다. 5 ㏖％ 를 초과하면, 굴절률이 작아질 뿐만 아니라, 내수성 등의 화학적 내구성이 저하될 우려가 있다. CaO 와 B2O3 의 함유량의 총합 (A : A ＝ CaO ＋ B2O3 의 합계 함유 ㏖％) 은, 0.5 ㏖％ ∼ 5 ㏖％ 의 범위인 것이 바람직하다. A 가 0.5 ㏖％ 를 하회하면, 결정화의 억제 효과가 얻어지지 않게 된다. 또, A 가 5 ㏖％ 를 초과하면, 연화점이 지나치게 높아 진다는 문제가 생길 수 있다.
Ga2O3 은 내수성을 향상시키고, 유리를 안정화시키기 위하여, 3 ㏖％ 까지 함유해도 된다. 3 ㏖％ 를 초과하면 연화점이 높아져, 피처리 온도가 400 ℃ 이하인 피복재로서의 적용이 어려워질 우려가 있다. Ga2O3 은, 2 ㏖％ 이하인 것이 바람직하고, 1 ㏖％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
In2O3 은 내수성을 향상시키고, 유리를 안정화시키기 위하여, 3 ㏖％ 까지 함유해도 된다. 3 ㏖％ 를 초과하면 연화점이 높아져, 피복 처리 온도가 400 ℃ 이하인 피복재로서의 적용이 어려워진다. In2O3 의 함유량의 상한은, 바람직하게는 2 ㏖％ 이며, 보다 바람직하게는 1 ㏖％ 이다.
La2O3 은 내수성을 향상시키고, 유리를 안정화시키기 위하여, 3 ㏖％ 까지 함유해도 된다. 3 ㏖％ 를 초과하면 연화점이 높아져, 피복 처리 온도가 400 ℃ 이하인 피복재로서의 적용이 어려워진다. La2O3 의 함유량의 상한은, 바람직하게는 2 ㏖％ 이며, 보다 바람직하게는 1 ㏖％ 이다.
본 발명의 유리는, 실질적으로 상기 성분으로 이루어지는데, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 그 밖의 성분, 예를 들어 MgO, SrO, Bi2O3, Y2O3, Gd2O3, Ce2O3, CeO2, TiO2, TeO2, Ta2O5 등을 첨가해도 된다.
또한, 본 발명의 유리는, PbO 를 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다. 또, 본 발명의 유리는, Li2O, Na2O, K2O 등을 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다. 이들 화합물은, 유리 중에 유의한 함유량으로 존재하면, 반도체 소자에 대한 이온 확산에 의한 열화가 발생할 우려가 있기 때문이다. 또, 본 발명의 유리는, MnO, Fe2O3, Co2O3, WO3 등을 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다. 이들 화합물은, 유리 중에 유의한 함유량으로 존재하면, 착색에 의해 유리의 투명성이 손상될 우려가 있기 때문이다.
본 발명의 유리의 열팽창 계수 (
Figure pct00001
) 의 상한은, 바람직하게는 130 × 10-7/℃ 이며, 보다 바람직하게는 128 × 10-7/℃ 이다. 또 열팽창 계수 (
Figure pct00002
) 의 하한은, 바람직하게는 110 × 10-7/℃ 이며, 보다 바람직하게는 115 × 10-7/℃ 이다. 열팽창 계수 (
Figure pct00003
) 가 110 × 10-7/℃ 미만에서는, 유리 전이 온도 (Tg) 가 상승한다. 또, 열팽창 계수 (
Figure pct00004
) 가 130 × 10-7/℃ 를 초과하면, 유리로 발광 소자를 피복한 후, 이 소자를 실온까지 냉각시키는 과정에서 또는 그 후의 공정에서, 유리의 발광 소자에 접하는 부분을 기점으로 하여 균열이 발생할 우려가 있다.
상기 조성을 갖는 본 발명에 의한 유리는, 유리 피복부를 갖는 발광 장치의 피복재로서 사용할 수 있다. 그래서 이하, LED 장치를 예로 들어, 본 발명의 유리가 피복재로서 적용된 발광 장치의 구성을 설명한다. 또한, 본 발명에 의한 유리는, 다른 발광 장치의 피복재로서도 적용할 수 있음이 명백하다.
도 2 에는, 본 발명에 의한 LED 장치 (1) 의 단면도의 일례를 모식적으로 나타낸다. LED 장치 (1) 는 베이스 기판 (120) 과, 그 베이스 기판 (120) 상에 놓여진 발광부 (100) 와, 그 발광부 (100) 를 피복하는 피복부 (110) 를 갖는다.
베이스 기판 (120) 의 발광부 (100) 가 놓여지는 측의 표면에는, 복수의 배선 (130 : 130a 및 130b) 이 형성되어 있다.
베이스 기판 (120) 은, 예를 들어 순도 98.0 ％ ∼ 99.5 ％, 두께 0.2 ㎜ ∼ 1.2 ㎜ 의 직사각형 형상의 알루미나 등의 무기 재료로 이루어지는 기판으로 구성된다. 베이스 기판 (120) 의 표면에 형성된 배선 (130a 및 130b) 은, 예를 들어 금 페이스트로 형성된 금 배선이어도 된다.
발광부 (100) 는, 소자용 기판 (101) 상에 LED 소자 (102) 를 설치함으로써 구성된다. LED 소자 (102) 는, 소자용 기판 (101) 과는 반대의 측에 정극 (正極 : 103) 및 부극 (負極 : 104) 을 갖는다. 발광부 (100) 는 이들 전극 (103 및 104) 이 전술한 베이스 기판 (120) 의 배선 (130a 및 130b) 의 각각과 접하도록 하여 베이스 기판 (120) 상에 배치된다.
LED 소자 (102) 는, 예를 들어 파장이 360 ∼ 480 ㎚ 인 자외광 또는 청색광을 방출하는 LED 로 구성되며, GaN 에 In 을 첨가한 InGaN 을 발광층으로 하는 양자 우물 구조의 LED (InGaN 계 LED) 여도 된다. 단, 이것 이외의 사양의 LED 를 사용해도 됨은 당연하다. 소자용 기판 (101) 의 열팽창 계수는, 예를 들어 70 × 10-7 ∼ 90 × 10-7/℃ 이다. 통상적인 경우, 소자용 기판 (101) 의 재료에는, 열팽창 계수가 약 80 × 10-7/℃ 인 사파이어가 사용된다.
피복부 (110) 는 피복재 (115) 로 구성되며, 이 피복재 (115) 는 전술한 조성의 유리로 구성된다.
이러한 발광 장치 (1) 에서는, 발광부 (100) 를 덮는 피복재 (115) 를 400 ℃ 이하의 피복 처리 온도에서 설치할 수 있다. 따라서, 발광 장치 (1) 를 구성하는 각 부품의 열손상을 유의하게 억제할 수 있다. 또, 이 피복재의 유리 전이 온도 (Tg) 는, 285 ℃ ∼ 300 ℃ 의 범위에 있다. 따라서, 「종래의 유리」에 있어서 문제가 될 수 있는, 환경 중의 수분에 의한 변질 및 열화, 그리고 「불투명화」의 진행이 유의하게 억제된다. 이로써, 장기에 걸쳐 안정적인 광출력을 나타내는 발광 장치를 제공할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명하는데, 이들에 한정하여 해석되는 것은 아니다.
표 1 을 사용하여, 실시예 및 비교예에 대하여 설명한다. 표 중의 예 1 ∼ 예 8 은 실시예이고, 예 9 는 비교예이다.
Figure pct00005
(예 1)
이하의 방법으로, 산화물 기준의 ㏖％ 로 계산하여, 30 ％ 의 P2O5, 60 ％ 의 SnO, 7 ％ 의 ZnO 및 3 ％ 의 CaO 를 함유하는 유리 (예 1 에 관련된 유리) 를 조제하였다.
먼저, SnO, ZnO 및 CaO 의 각 분말을 소정량 칭량한 후, 2 g 의 사카로오스를 첨가하고 충분히 혼합하였다. 이 혼합 분말을 「테플론」 (등록 상표) 용기에 넣고, 200 ㎖ 의 이온 교환수를 첨가하고 교반함으로써, 혼합 분말의 슬러리를 조제하였다.
다음으로, 이 슬러리 중에 정 (正) 인산 수용액 (85 질량％ H3PO4 를 함유한다) 을 첨가하여, 혼합 용액을 제조하였다. 또한, 정인산 수용액의 주입시에는, 수분의 돌비 (突沸) 가 발생하지 않도록, 슬러리를 교반한 상태에서 조금씩 정인산 수용액을 주입하였다. 다음으로, 얻어진 혼합액을 「테플론」 (등록 상표) 시트를 깐 스테인리스제 배트(vat) 내에 주입하였다. 이 배트를 충분히 환기하면서, 200 ℃ 에서 3 시간 유지하고 건조시킴으로써, 200 g 중량의 쿠키 형상의 고형물을 얻었다.
또한, 각 분말 및 정인산 수용액은, 최종적으로 얻어지는 고형물 (200 g) 중에 함유되는 각 성분이 전술한 몰 농도가 되도록 칭량하였다.
다음으로, 얻어진 고형물을 석영제 도가니에 넣고, 도가니의 상부에 석영제 뚜껑을 배치한 후, 이 도가니를 1100 ℃ 에서 40 분간 유지하고 고형물을 용해하였다. 또한, 용융 유리를 균질화하기 위하여, 이 용해 처리 도중, 한 번만 도가니를 노 (爐) 로부터 꺼내어, 뚜껑을 떼어내고 석영 막대를 사용하여 교반하였다. 그 후, 재차 도가니에 뚜껑을 덮고, 이 도가니를 노내로 돌려 보내었다. 1100 ℃ 에서 40 분간의 용융 처리가 완료된 후, 이 도가니를 노로부터 꺼내었다. 또한, 용융물을 판 형상의 유리로 성형하기 위하여, 도가니 내의 용융 유리를 카본형 (型) 에 주입하였다. 그 후, 이 카본형으로부터 꺼낸 유리를 315 ℃ 로 유지된 다른 전기로에 넣고, 이 전기로 내에서 1 시간 유지한 후, 12 시간에 걸쳐 실온까지 냉각시켰다.
이러한 공정을 거쳐, 예 1 에 관련된 유리를 얻었다.
또한, 상기 공정에서는, 유리에 함유되는 P2O5 의 원료로서 정인산 용액을 사용하였다. 그러나 정인산 용액 대신에 인산 아연, 인산 주석, 인산 칼슘, 인산 알루미늄 등의 분말 원료를 사용할 수도 있다. 이 경우, 유리에 함유되는 모든 성분을 고체 형상 분말로 준비할 수 있으므로, 슬러리와 분말의 혼합 공정을 생략할 수 있다.
(예 2)
예 1 과 동일한 방법에 의해, 산화물 기준의 ㏖％ 로 계산하여, 30 ％ 의 P2O5, 60 ％ 의 SnO, 5 ％ 의 ZnO, 및 5 ％ 의 CaO 를 함유하는 유리 (예 2 에 관련된 유리) 를 조제하였다.
(예 3)
예 1 과 동일한 방법에 의해, 산화물 기준의 ㏖％ 로 계산하여, 30 ％ 의 P2O5, 60 ％ 의 SnO, 9 ％ 의 ZnO, 및 1 ％ 의 CaO 를 함유하는 유리 (예 3 에 관련된 유리) 를 조제하였다.
(예 4)
예 1 과 동일한 방법에 의해, 산화물 기준의 ㏖％ 로 계산하여, 30 ％ 의 P2O5, 60 ％ 의 SnO, 6 ％ 의 ZnO, 3 ％ 의 CaO, 및 1 ％ 의 B2O3 을 함유하는 유리 (예 4 에 관련된 유리) 를 조제하였다.
(예 5)
예 1 과 동일한 방법에 의해, 산화물 기준의 ㏖％ 로 계산하여, 30 ％ 의 P2O5, 62 ％ 의 SnO, 4 ％ 의 ZnO, 3 ％ 의 CaO, 및 1 ％ 의 B2O3 을 함유하는 유리 (예 5 에 관련된 유리) 를 조제하였다.
(예 6)
예 1 과 동일한 방법에 의해, 산화물 기준의 ㏖％ 로 계산하여, 30 ％ 의 P2O5, 60 ％ 의 SnO, 8.5 ％ 의 ZnO, 0.5 ％ 의 CaO, 및 1 ％ 의 B2O3 을 함유하는 유리 (예 6 에 관련된 유리) 를 조제하였다.
(예 7)
예 1 과 동일한 방법에 의해, 산화물 기준의 ㏖％ 로 계산하여, 30 ％ 의 P2O5, 60 ％ 의 SnO, 9.5 ％ 의 ZnO, 및 0.5 ％ 의 CaO 를 함유하는 유리 (예 7 에 관련된 유리) 를 조제하였다.
(예 8)
예 1 과 동일한 방법에 의해, 산화물 기준의 ㏖％ 로 계산하여, 32 ％ 의 P2O5, 58 ％ 의 SnO, 8 ％ 의 ZnO, 및 2 ％ 의 CaO 를 함유하는 유리 (예 8 에 관련된 유리) 를 조제하였다.
(예 9)
예 1 과 동일한 방법에 의해, 산화물 기준의 ㏖％ 로 계산하여, 30 ％ 의 P2O5, 60 ％ 의 SnO, 9.5 ％ 의 ZnO, 및 0.5 ％ 의 B2O3 을 함유하는 유리 (예 9 에 관련된 유리) 를 조제하였다.
(유리 전이 온도 (Tg) 의 측정)
전술한 각 예에 관련된 유리의 샘플을 사용하여, 유리 전이 온도 (Tg) 를 측정하였다. 전이 온도의 측정에는, 시차열 분석 장치 (세이코인스트루사 제조의 시차열 분석 장치 EXSTAR6000TG/DTA) 를 사용하였다. 분말 형상으로 가공한 샘플 110 ㎎ 을 백금 팬에 충전하고, 이것을 실온에서 500 ℃ 까지, 10 ℃/분의 승온 속도로 승온시켰다.
유리 전이 온도 (Tg) 는, 시차열 분석의 측정 결과로부터, 도 3 에 나타내는 바와 같은 조작에 의해 산정하였다. 먼저, 저온측의 흡열 피크 (A) 가 발생하는 온도보다 저온측의 영역에 있어서, 평탄 부분과 일치하도록 직선 (L1) 을 긋는다. 다음으로, 흡열 피크 (A) 의 변곡점 (B) 이후의 곡선 부분과 일치하도록 직선 (L2) 을 긋는다. 이와 같이 하여 얻어진 2 개의 직선의 교점 (C) 을 유리 전이 온도 (Tg) 로 하였다.
(열팽창 계수 (
Figure pct00006
) 의 측정)
각 샘플을 직경 5 ㎜, 길이 20 ㎜ 의 원기둥 형상으로 가공하여 시료를 제조하였다. 이 시료를 10 ℃/분의 승온 속도로 250 ℃ 까지 승온시키고, 열팽창계 (부루카 에이엑스에스사 제조의 수평 시차 검출식 열팽창계 TD5010) 를 사용하여, 각 온도에서의 팽창 계수를 측정하였다. 100 ∼ 250 ℃ 에서의 값을 25 ℃ 간격으로 구하고, 그 평균값을 열팽창 계수 (
Figure pct00007
) 로 하였다.
(고화시의 결정화 유무의 평가)
각 샘플 (200 g) 을 1100 ℃ 에서 용융시킨 상태에서, 카본제의 형에 주입하고, 샘플이 고화될 때까지 유리 내부에 결정 석출이 발생하는지 여부를 육안으로 관찰하였다.
(밀봉 시험)
각 샘플을 적외선 집광로에서 가열 온도를 360 ℃, 370 ℃, 380 ℃, 390 ℃, 400 ℃ 로 하여 밀봉하였다. 각 온도에서의 밀봉 상황을 관찰하였다. 표 1 중의 밀봉 온도에서의 「○」는 「투명하며 또한 연화되었다」를 의미하고, 「※1」은 「투명하였지만 연화되지 않았다」를 의미하고, 「※2」는 「백탁되어 있고 연화되지 않았다」를 의미하며, 「※3」은 「연화되기는 하였지만 백탁되어 있었다」를 의미한다.
(내후성 시험)
예 5 및 예 8 의 샘플을 항온 항습조에 넣고, 80 ℃ 80 ％ RH 하에서 유지하여, 약 1000 시간 내후성 시험을 실시하였다. 그 후, 460 ㎚ 에서의 분광 투과율을 측정하여, 50 ％ 이상인 것을 「○」로 하고, 50 ％ 미만인 것을 「△」로 하였다.
각 측정 결과를 표 1 로 정리하여 나타낸다. 이 결과로부터, 본 발명에 의한 유리는, 모두 유리 전이 온도 (Tg) 가 285 ℃ ∼ 300 ℃ 의 범위인 것을 알 수 있었다. 또, 유리의 열팽창 계수는 121.1 ∼ 127.2 × 10-7/℃ 의 범위였다. 또한, 어느 정도 넓은 밀봉 온도 범위를 갖고, 투명하고 또한 연화시킬 수 있으며 내후성도 우수한 것이었다.
또한, 표 1 중, 「-」는 측정, 평가 등이 미실시된 것을 의미한다.
표 1 과 마찬가지로, 이하의 표 2 에 나타내는 유리 조성으로도, 표 1 의 예 1 ∼ 예 8 의 유리와 동등한 유리를 얻을 수 있다.
Figure pct00008
(피복재로서의 특성 평가)
다음으로, 실제로 본 발명에 의한 유리를 사용하여, LED 소자의 피복 처리를 실시하고, 본 발명에 의한 유리의 피복재로서의 적성을 평가하였다.
예 4 및 예 6 의 유리를, 두께가 약 1.5 ㎜ 가 되도록 가공한 후, 양 표면을 경면 연마하였다. 그 후, 이 유리를 치수가 약 1.5 ㎜ × 약 1.5 ㎜ 가 되도록 절단하여 피복재 샘플을 조제하였다.
금의 배선 패턴을 형성한 알루미나제 베이스 기판 (치수 : 세로 14 ㎜ × 가로 14 ㎜ × 두께 1 ㎜), 및 LED 소자 (토요타 합성사 제조 : E1C60-0B011-03) 에 접속 범프가 형성된 부품을 준비하였다. 이 LED 소자를, 플립 칩 형식으로 베이스 기판에 실장하였다.
이 플립 칩 실장한 LED 소자 상에 피복재 샘플을 탑재한 상태에서, LED 소자를 전기로에 넣고, 매분 100 ℃ 의 속도로 실온에서 400 ℃ 까지 승온시켰다. 온도가 400 ℃ 에 도달한 후, 동 온도에서 LED 소자를 2 분간 유지하고, 유리판을 연화 유동시켰다. 이로써, LED 소자가 유리로 피복되어 LED 장치가 형성되었다. 그 후, 이 LED 장치를, 매분 100 ℃ 의 속도로 실온까지 냉각시켰다. 실온에 이르고 나서, LED 장치를 노에서 꺼내어 피복재의 상태를 육안으로 관찰한 결과, 유리의 표면 및 내부에 기포는 관찰되지 않았다.
다음으로, 이와 같이 하여 얻어진 LED 장치의 특성을 평가하기 위하여, LED 장치의 양 전극 사이에 직류 전압을 인가하고, 청색의 발광이 발생하는 발광 개시 전압을 측정하였다. 얻어진 발광 개시 전압은 2.2 ∼ 2.4 V 의 범위이며, 베어 칩과 거의 동일한 값이었다. 이상으로부터, 본 발명에 의한 유리를 피복재로서 사용한 LED 장치에 있어서, 각 부품에 손상 등의 이상은 발생하지 않은 것을 알 수 있었다.
이와 같이 본 발명에 의한 유리를 사용하여, 400 ℃ 이하의 온도에서의 피복 처리를 실시할 수 있다.
본 발명의 유리는, 액정 패널용 백라이트 광원, 일반 조명 그리고 자동차용 헤드라이트 등에 사용되는 LED 소자의 피복 및/또는 밀봉에 이용할 수 있다.
또한, 2008년 1월 10일에 출원된 일본 특허 출원 2008-003553호의 명세서, 특허 청구의 범위, 도면 및 요약서의 전체 내용을 여기에 인용하여, 본 발명의 명세서의 개시로서 받아 들이는 것이다.
1 : LED 장치
100 : 발광부
101 : 소자용 기판
102 : LED 소자
103 : 정극
104 : 부극
110 : 피복부
115 : 피복재
120 : 베이스 기판
130a, 130b : 배선

Claims (7)

  1. 산화물 기준의 ㏖％ 표시로,
    27 ％ ∼ 33 ％ 의 P2O5,
    50 ％ ∼ 70 ％ 의 SnO,
    0 ∼ 10 ％ 의 ZnO,
    0.5 ％ ∼ 5 ％ 의 CaO,
    0 ∼ 5 ％ 의 B2O3,
    0 ∼ 3 ％ 의 Ga2O3,
    0 ∼ 3 ％ 의 In2O3, 및
    0 ∼ 3 ％ 의 La2O3 을 함유하는 것을 특징으로 하는 유리.
  2. 제 1 항에 있어서,
    산화물 기준의 ㏖％ 표시로, 52 ％ ∼ 63 ％ 의 SnO, 및
    P2O5 ＋ SnO 의 합계로 85 ％ ∼ 92 ％ 를 함유하는 유리.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    P2O5 의 함유량은, 산화물 기준의 ㏖％ 표시로, 27 ％ ∼ 30 ％ 인 유리.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    CaO 의 함유량은, 산화물 기준의 ㏖％ 표시로, 3 ％ ∼ 5 ％ 인 유리.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 유리로 구성된 발광 장치용 피복재.
  6. 베이스 기판 상에 배치된 광학 소자와, 그 광학 소자를 피복하는 피복재를 갖는 발광 장치로서,
    상기 피복재는, 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 유리로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 발광 장치.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 광학 소자가, 발광 다이오드 (LED) 인 것을 특징으로 하는 발광 장치.
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