JP5369408B2 - 光学素子被覆用ガラス、ガラス被覆発光素子及びガラス被覆発光装置 - Google Patents
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図1は、本発明のガラス被覆発光装置の断面図である。本発明のガラス被覆発光装置は、被接着部材である半導体発光素子(例えば、発光ダイオード)100と、半導体発光素子100を被覆する被覆部材であるガラス110と、半導体発光素子100が搭載される配線130が形成された基板120とを有する。
本発明の光学素子被覆用ガラスのガラス転移点(Tg)は、好ましくは290℃以上、より好ましくは300℃以上、特に好ましくは320℃以上である。なお、ガラス転移点(Tg)が290℃未満では、ZnOの含有が少なくなり、および/またはP2O5を多く含有することになり、耐水性が悪くなるおそれがある。好ましくは400℃以下、より好ましくは360℃以下である。Tgが高くなると封止温度も高くなる。
例1〜例18については、表中のモル%で示される組成となるように、正リン酸水溶液(85% H3PO4)とZnO及びSnO粉末原料を調合して、脱水後に正リン酸がP2O5になった状態で全成分の合計が100gになる量を用意する。次に、前記の粉末原料と約1gのサッカロースを混合し、テフロン(登録商標)容器で約200mlのイオン交換水と混合し、スラリーを作成する。スラリーをテフロン(登録商標)製スターラーで攪拌しながら、正リン酸水溶液を混入する。その際に反応による発熱があるため、水分の突沸が起きないように、注意深くゆっくりと正リン酸水溶液を注ぐ必要がある。続いて、混合物をテフロン(登録商標)シートを引いたステンレス製バットに流しだした後に、換気しながら200℃で3時間乾燥させ、クッキー状の固形物を得た。
Tg:粉末状に加工したサンプル250mgを白金パンに充填し、リガク社製示差熱分析装置Thermo Plus TG8110(商品名)により、10℃/分の昇温速度で測定した。
Tc:上記で示した示差熱分析装置により、Tg測定と同時に測定した。
α:直径5mm、長さ20mmの円柱状に加工したサンプルを、熱膨張計(ブルカーエイエックスエス社製水平示差検出式熱膨張計TD5010)を用いて、10℃/分の昇温速度で測定した。25〜250℃での膨張係数を25℃刻みで求め、その平均値をαとした。
封止温度:流動が始まり、ガラス融液が(半)球形になる温度。Tg+155±10℃。
封止時の結晶化:差<Tc−Tg>が150℃以下を○とした。
失透:ガラスをカーボン方に流しだし、固化するまでの間に、目視でガラス内部に結晶析出が確認できないものを○とした。
例12において、正リン酸水溶液ではなく、リン酸亜鉛の粉末原料を用い、他は実施例1と同様な原料で調合した。また、石英棒で攪拌するのではなく、N2の不活性ガスでバブリングをした。なお、不活性ガスとしてN2ではなく、Arでも良いことは言うまでもない。
ここで、Sn−メスバウアー分光の測定方法について説明する。
119mSnから119Snへのエネルギー遷移に伴って発生するγ線(23.8keV)をプローブにして、透過法(ガラス試料を透過したγ線を計測)により、試料中のSnの2価と4価の存在割合(Sn−レドックス)を測定した。具体的には、以下の通りである。
放射線源のγ線出射口、ガラス試料、Pdフィルター、気体増幅比例計数管(LND社製、型番45431)の受光部を300〜800mm長の直線上に配置した。
放射線源は、10mCiの119mSnを用い、光学系の軸方向に対して放射線源を運動させ、ドップラー効果によるγ線のエネルギー変化を起こさせた。放射線源の速度はトランスデューサー(東陽リサーチ社製)を用いて、光学系の軸方向に−10〜+10mm/秒の速度で振動するように調整した。
ガラス試料は、1〜2mmの厚さのガラス平板を用いた。
Pdフィルターは、気体増幅比例計数管によるγ線の計測精度を向上させるためのものであり、γ線がガラス試料に照射された際にガラス試料から発生する特性X線を除去する厚さ50μmのPd箔である。
気体増幅比例計数管は、受光したγ線を検出するものである。気体増幅比例計数管からのγ線量を示す電気信号を増幅装置(関西電子社製)で増幅して受光信号を検出した。マルチチャンネルアナライザー(Wissel社CMCA550)で上記の速度情報と連動させた。
気体増幅比例計数管からの検出信号を縦軸に、運動している放射線源の速度を横軸に表記することで、スペクトルが得られる(メスバウアー分光学の基礎と応用 45〜64頁 佐藤博敏・片田元己共著 学会出版)。評価可能な信号/雑音比が得られるまでに、積算時間は5時間から2日を必要とした。
0mm/秒 付近に出現するピークがSnの4価の存在を示し、2.5mm/秒と4.5mm/秒 付近に出現する2つに***したピークが2価の存在を示す。それぞれのピーク面積に補正係数(Journal of Non−Crystaline Solids 337(2004年) 232−240頁 「The effect of alumina on the Sn2+/Sn4+ redox equilibrium and the incorporation of tin in Na2O/Al2O3/SiO2 melts」 Darija Benner、他共著)(Snの4価:0.22、Snの2価:0.49)を乗じたものの割合を計算し、2価のSn割合をSn−レドックス値とした。
110:ガラス
120:基板
Claims (8)
- 酸化物基準のモル%表示で、
P2O5 27〜35%、
ZnO 25〜45%、
SnO 25〜40%、
B 2 O 3 0.5〜5%、
CaO 0〜10%、
B2O3及びCaOから選ばれる少なくとも1種0.5〜10%から本質的になり、結晶化ピーク温度とガラス転移温度との差が150℃以上であることを特徴とする光学素子被覆用ガラス。 - Sn原子の全量に対するSn2+の存在率が90%以上であることを特徴とする請求項1に記載の光学素子被覆用ガラス。
- 酸化物基準のモル%表示で、
Al2O3 0〜3%、
In2O3 0〜3%、
La2O3 0〜3%、
とを含み、Al2O3、In2O3及びLa2O3から選ばれる少なくとも1種が0.1%〜7%であることを特徴とする請求項1または2に記載の光学素子被覆用ガラス。 - 膨張係数が70×10−7〜100×10−7/℃であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一つに記載の光学素子被覆用ガラス。
- 前記ガラス転移温度は400℃以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一つに記載の光学素子被覆用ガラス。
- 前記結晶化ピーク温度と前記ガラス転移温度との差が180℃以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一つに記載の光学素子被覆用ガラス。
- 熱膨張係数が70×10 −7 〜90×10 −7 /℃の主表面を有する半導体発光素子と、
前記半導体発光素子の前記主表面を被覆し、酸化物基準のモル%表示で、P2O5 27〜35%、ZnO 25〜45%、SnO 25〜40%、B 2 O 3 0.5〜5%、CaO 0〜10%、B2O3及びCaOから選ばれる少なくとも1種0.5〜10%から本質的になり、結晶化ピーク温度とガラス転移温度との差が150℃以上であるガラスとを含むことを特徴とするガラス被覆発光素子。 - 主表面を有する基板と、
熱膨張係数が70×10 −7 〜90×10 −7 /℃の主表面と前記主表面と対向する裏表面とを有し、前記裏表面が前記基板の前記主表面と対向するように前記基板の前記主表面上に設けられる半導体発光素子と、
前記半導体発光素子の前記主表面を被覆し、酸化物基準のモル%表示で、P2O5 27〜35%、ZnO 25〜45%、SnO 25〜40%、B 2 O 3 0.5〜5%、CaO 0〜10%、B2O3及びCaOから選ばれる少なくとも1種0.5〜10%から本質的になり、結晶化ピーク温度とガラス転移温度との差が150℃以上であるガラスとを含むことを特徴とするガラス被覆発光装置。
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