KR20090011785A - Method and apparatus of collecting carbon nano tube - Google Patents

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Abstract

A method of synthesizing carbon nanotube is provided to decrease consumption of the catalyst particle by changing a pathway of a source gas provided from a lower part, dispersing the catalyst particle laminated on a top spreader plate using the source gas and inducing the catalyst particle in order to react with the source gas and to improve efficiency of a carbon nanotube synthesis process. A method of synthesizing carbon nanotube comprises steps of: (S100) intensifying an inside of a reaction chamber; (S200) supplying catalyst particle inside the heated reaction chamber; (S300) synthesizing the carbon nanotube through a spreader plate in which a plurality of spray holes are formed; and (S400) inducing the catalyst particle to a route that the source gas is provided in order to react the catalyst particle laminated on an upper side of the spreader plate in a state of not reacting with the source gas to the source gas.

Description

탄소나노튜브 합성 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS OF COLLECTING CARBON NANO TUBE} Carbon nanotube synthesis method and apparatus {METHOD AND APPARATUS OF COLLECTING CARBON NANO TUBE}

본 발명은 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고온을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 관한 것이다. The present invention relates to a method and apparatus for synthesizing carbon nanotubes, and more particularly, to a method and apparatus for synthesizing carbon nanotubes using high temperature.

탄소동소체인 탄소나노튜브는 하나의 탄소 원자가 다른 탄소 원자와 육각형의 벌집 무늬로 결합되어 튜브 형태를 이루고 있는 물질로써, 수 나노미터(nm)의 직경을 갖는다. 특히, 탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적 선택성, 전계방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성 등을 갖는다. 그러므로, 탄소나노튜브는 항공우주, 생명공학, 환경에너지, 재료산업, 의약의료, 전자컴퓨터, 보안안전 등의 폭넓은 기술 분야에 그 적용이 가능하다.A carbon allotrope, carbon nanotubes, is a material in which one carbon atom is combined with another carbon atom in a hexagonal honeycomb pattern to form a tube, and has a diameter of several nanometers (nm). In particular, carbon nanotubes have excellent mechanical properties, electrical selectivity, field emission characteristics, high efficiency hydrogen storage medium characteristics and the like. Therefore, carbon nanotubes can be applied to a wide range of technical fields such as aerospace, biotechnology, environmental energy, materials industry, medicine, electronic computer, security and safety.

그리고, 탄소나노튜브를 합성하기 위한 방법의 예로서는 전기방전, 플라즈마 화학기상증착, 열 화학기상증착, 열분해 등을 들 수 있고, 이들 방법 중에서도 열 화학기상증착, 열분해가 상용적이다.Examples of methods for synthesizing carbon nanotubes include electric discharge, plasma chemical vapor deposition, thermal chemical vapor deposition, and thermal decomposition. Among these methods, thermal chemical vapor deposition and thermal decomposition are common.

상기 열 화학기상증착 또는 열분해를 적용한 탄소나노튜브의 합성에서는, 도 1에 도시된 바와 같이, 주로 장축이 수평으로 형성된 원통형의 반응로(1)와 상기 반응로(1)를 가열하는 가열부(3)를 포함하는 합성 장치를 사용한다. 여기서, 상기 가열부(3)는 주로 원통형의 반응로(1)를 둘러싸는 구조를 갖고, 약 600℃ 내지 1,000℃의 온도로 반응로(1)를 가열한다. 또한, 도 1의 합성 장치는 반응로(1)의 일측으로 가스가 제공되고, 상기 일측과 마주하는 타측으로 가스가 배출되는 구조를 갖는다. 이에, 기판이 수용된 반응로(1)를 고온으로 가열하면서 가스를 제공함에 따라 기판에 탄소나노튜브가 합성된다.In the synthesis of the carbon nanotubes to which the thermal chemical vapor deposition or pyrolysis is applied, as shown in FIG. Use a synthesis device that includes 3). Here, the heating unit 3 has a structure mainly surrounding the cylindrical reactor 1, and heats the reactor 1 at a temperature of about 600 ℃ to 1,000 ℃. In addition, the synthesis apparatus of FIG. 1 has a structure in which gas is provided to one side of the reactor 1 and gas is discharged to the other side facing the one side. Accordingly, carbon nanotubes are synthesized on the substrate by providing gas while heating the reactor 1 in which the substrate is accommodated at a high temperature.

도 1의 합성 장치는 가열부(3)가 반응로(1) 전체를 둘러싸지 못하고 일부를 둘러싸는 구조를 갖는다. 이는, 가열부(3)가 반응로(1) 전체를 둘러쌀 경우 그 주변에 위치하는 다른 부재에 열적 영향을 끼칠 수 있기 때문이다. 그러므로, 가열부(3)가 둘러싼 부분에 해당하는 반응로(1) 부분에만 기판을 위치시키기 때문에 반응로(1)의 공간적인 효율성이 저하된다. The synthesis apparatus of FIG. 1 has a structure in which the heating unit 3 does not surround the entire reactor 1 but surrounds a part thereof. This is because when the heating part 3 surrounds the entire reactor 1, it may have a thermal effect on the other member located in the periphery. Therefore, the spatial efficiency of the reactor 1 is lowered because the substrate is placed only at the portion of the reactor 1 corresponding to the portion surrounded by the heating unit 3.

또한, 상기 합성 장치는 반응로(1) 자체를 직접적으로 가열하기 때문에 반응로(1)의 수명을 단축시키는 원인을 유발하기도 한다. 아울러, 상기 합성 장치는 공간적인 효율성의 저하로 인하여 대형화에도 다소 지장이 있다. In addition, since the synthesis apparatus directly heats the reactor 1 itself, it may cause a cause of shortening the life of the reactor 1. In addition, the synthesis apparatus is somewhat hindered in size due to the decrease in spatial efficiency.

본 발명의 일 목적은 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자를 소스 가스의 경로로 유도하기 위한 탄소나노튜브 합성 방법을 제공하는데 있다. One object of the present invention is to provide a method for synthesizing carbon nanotubes to guide catalyst particles that do not react with a source gas to the path of the source gas.

본 발명의 다른 목적은 상기 언급한 방법을 용이하게 수행할 수 있는 탄소나노튜브 합성 장치를 제공하는데 있다. Another object of the present invention to provide a carbon nanotube synthesis apparatus that can easily perform the above-mentioned method.

상기 일 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법에 있어서, 반응 챔버 내부를 가열시키고, 상기 가열된 반응 챔버의 내부로 촉매 입자를 공급한다. 그리고, 상기 촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 상하로 나란하게 배치된 분산판들을 통하여 상기 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공하여 탄소나노튜브를 합성한다. 이 때, 상기 소스 가스와 반응하지 못한 상태 로 상기 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자가 상기 소스 가스와 반응하도록 상기 촉매 입자를 상기 소스 가스가 제공되는 경로로 유도한다. In the carbon nanotube synthesis method according to embodiments of the present invention for achieving the above object, the reaction chamber is heated, and the catalyst particles are supplied into the heated reaction chamber. The carbon nanotubes are synthesized by providing a source gas for reacting with the catalyst particles from the lower side of the reaction chamber to the upper direction through the dispersion plates arranged side by side. At this time, the catalyst particles stacked on the upper surface of the dispersion plate without reacting with the source gas lead the catalyst particles to a path through which the source gas is provided so as to react with the source gas.

본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 분산판들을 통하여 제공되는 상기 소스 가스의 경로를 변경하고 상기 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자를 분산시켜 상기 촉매 입자를 상기 소스 가스의 경로로 유도한다. 예를 들어, 상기 분산판들 중 하부에 배치된 분산판을 일정 각도 회전시켜 상기 소스 가스의 경로를 변경하고, 상기 경로가 변경된 소스 가스를 이용하여 상부에 배치된 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자를 분산시킬 수 있다. According to embodiments of the present invention, the path of the source gas provided through the dispersion plates is changed and the catalyst particles stacked on the upper surface of the dispersion plate are dispersed to guide the catalyst particles to the path of the source gas. . For example, by changing the path of the source gas by rotating the distribution plate disposed in the lower portion of the distribution plate at an angle, the path is laminated on the upper surface of the distribution plate disposed on the upper using the changed source gas The catalyst particles can be dispersed.

상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치는 반응 챔버, 촉매 공급부, 소스 가스 제공부 및 분산판들을 포함한다. 상기 반응 챔버는 수직으로 세워진 통 타입의 구조를 갖도록 형성되고, 외부로부터 제공된 열을 이용하여 그 내부에서 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공한다. 상기 촉매 공급부는 상기 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급한다. 상기 소스 가스 제공부는 상기 반응 챔버의 하부에 배치되고, 상기 반응 챔버 내부로 소스 가스를 하부에서 상부 방향으로 제공한다. 상기 분산판들은 상기 반응 챔버와 상기 소스 가스 제공부의 사이에 적어도 두 개가 상하로 나란하게 배치되어 상기 소스 가스의 경로를 변경시키고, 그 각각에는 상기 소스 가스를 분산시켜 상기 반응 챔버로 제공하기 위한 복수개의 분사홀들을 갖는다. Carbon nanotube synthesizing apparatus according to embodiments of the present invention for achieving the above another object includes a reaction chamber, a catalyst supply, a source gas supply and a dispersion plate. The reaction chamber is formed to have a tubular structure standing vertically, and provides a space for synthesizing carbon nanotubes therein using heat provided from the outside. The catalyst supply unit supplies catalyst particles into the reaction chamber. The source gas providing unit is disposed below the reaction chamber, and provides a source gas from the bottom to the top in the reaction chamber. The plurality of dispersion plates are arranged in parallel between the reaction chamber and the source gas providing part up and down side by side to change the path of the source gas, each of the plurality for distributing the source gas to the reaction chamber Has three injection holes.

본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 소스 가스는 상기 촉매 입자와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스와 상기 촉매 입자를 상기 반응 챔버 내부 에서 유동시키기 위한 캐리어 가스를 포함할 수 있다. According to embodiments of the present invention, the source gas may include a reaction gas for synthesizing carbon nanotubes by reacting with the catalyst particles and a carrier gas for flowing the catalyst particles in the reaction chamber.

본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 분산판들은 상부 분산판 및 하부 분산판을 포함한다. 상기 상부 분산판은 제1 직경을 가지고 제1 거리만큼 서로 이격되어 배열된 복수개의 제1 분사홀들을 갖는다. 상기 하부 분산판은 상기 상부 분산판의 하부에 배치되고, 상기 제1 직경보다 큰 제2 직경을 가지고 상기 제1 거리보다 큰 제2 거리만큼 서로 이격되어 배열된 복수개의 제2 분사홀들을 갖는다. 이 때, 상기 상부 분산판 및 상기 하부 분산판 중 적어도 하나의 분산판이 일정 각도만큼 회전하여 상기 제1 분사홀들과 상기 제2 분사홀들을 통과하는 상기 소스 가스의 경로를 변경시킬 수 있다. According to embodiments of the present invention, the distribution plates include an upper distribution plate and a lower distribution plate. The upper distribution plate has a first diameter and a plurality of first injection holes arranged to be spaced apart from each other by a first distance. The lower dispersion plate is disposed below the upper dispersion plate, and has a plurality of second injection holes spaced apart from each other by a second distance greater than the first distance and having a second diameter larger than the first diameter. In this case, at least one of the upper and lower dispersion plates may rotate by a predetermined angle to change a path of the source gas passing through the first and second injection holes.

본 발명의 다른 실시예들에 따르면, 상기 분산판들은 상부 분산판 및 하부 분산판을 포함한다. 상기 상부 분산판은 얇은 망의 구조를 가지고, 제1 직경을 갖는 분사홀들이 형성될 수 있다. 상기 하부 분산판은 상기 상부 분산판의 하부에 배치되고, 상기 제1 직경보다 큰 제2 직경을 갖는 복수개의 분사홀들이 형성될 수 있다. 이 때, 상기 하부 분산판이 일정 각도만큼 회전하여 상기 분산홀들을 통하여 분산되는 상기 소스 가스의 경로를 변경하고, 상기 경로가 변경된 소스 가스를 이용하여 상기 상부 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자들을 분산시킬 수 있다. According to other embodiments of the present invention, the distribution plates include an upper distribution plate and a lower distribution plate. The upper dispersion plate has a thin network structure, and injection holes having a first diameter may be formed. The lower dispersion plate may be disposed below the upper dispersion plate, and a plurality of injection holes having a second diameter larger than the first diameter may be formed. At this time, the lower dispersion plate is rotated by a predetermined angle to change the path of the source gas dispersed through the distribution holes, and the catalyst particles stacked on the upper surface of the upper dispersion plate using the source gas whose path is changed Can be dispersed.

상술한 본 발명에 따르면, 하부에서 제공되는 소스 가스의 경로를 변경하고, 상기 소스 가스를 이용하여 상부 분산판 상에 적층된 촉매 입자를 분산시켜 소스 가스와 반응시키도록 유도함으로써, 촉매 입자의 소비량을 감소시키고 탄소나노튜 브 합성 공정의 효율을 향상시킬 수 있다. According to the present invention described above, the consumption of the catalyst particles by changing the path of the source gas provided from the lower side, by using the source gas to disperse the catalyst particles stacked on the upper dispersion plate to react with the source gas It can reduce the efficiency and improve the efficiency of the carbon nanotube synthesis process.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조 부호를 유사한 구성 요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. As the inventive concept allows for various changes and numerous embodiments, particular embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the text. However, this is not intended to limit the present invention to the specific disclosed form, it should be understood to include all modifications, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. In describing the drawings, similar reference numerals are used for similar components. In the accompanying drawings, the dimensions of the structures are shown in an enlarged scale than actual for clarity of the invention.

제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성 요소는 제2 구성 요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성 요소도 제1 구성 요소로 명명될 수 있다. Terms such as first and second may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. For example, without departing from the scope of the present invention, the first component may be referred to as the second component, and similarly, the second component may also be referred to as the first component.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this application, the terms "comprise" or "having" are intended to indicate that there is a feature, number, step, action, component, part, or combination thereof described in the specification, and that one or more other features It should be understood that it does not exclude in advance the possibility of the presence or addition of numbers, steps, actions, components, parts or combinations thereof.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다. Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art. Terms such as those defined in the commonly used dictionaries should be construed as having meanings consistent with the meanings in the context of the related art and shall not be construed in ideal or excessively formal meanings unless expressly defined in this application. Do not.

도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법을 설명하기 위한 개략적인 순서도이다. 2 is a schematic flowchart illustrating a method for synthesizing carbon nanotubes according to embodiments of the present invention.

도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법에 있어서, 먼저 반응 챔버의 내부를 가열시키고(S100), 가열된 반응 챔버의 내부로 촉매 입자를 공급한다(S200). 그리고, 소스 가스를 상하로 나란하게 배치된 분산판들을 통하여 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공함으로써 탄소나노튜브를 합성한다(S300). 이 때, 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자를 소스 가스의 제공 경로로 유도한다(S400).2, in the carbon nanotube synthesis method according to the embodiments of the present invention, first heating the interior of the reaction chamber (S100), and supplies the catalyst particles into the heated reaction chamber (S200). Then, the carbon nanotubes are synthesized by providing the source gas from the lower side of the reaction chamber to the upper direction through the dispersion plates arranged side by side up and down (S300). At this time, the catalyst particles that did not react with the source gas is guided to the source gas providing path (S400).

구체적으로, 먼저 가열부를 이용하여 반응 챔버의 내부를 설정된 온도까지 가열시킨다. 예를 들어, 반응 챔버의 내부를 목표 온도보다 낮은 온도로 가열시켜 반응 챔버의 내부를 예열시킨다. 이와 달리, 반응 챔버의 내부를 소스 가스와 촉매 입자가 반응할 수 있는 목표 온도로 가열시킬 수도 있다. 예를 들어, 목표 온도는 약 500 내지 1,100℃가 될 수 있다(S100). Specifically, first, the inside of the reaction chamber is heated to a set temperature using a heating unit. For example, the interior of the reaction chamber is preheated by heating the interior of the reaction chamber to a temperature lower than the target temperature. Alternatively, the interior of the reaction chamber may be heated to a target temperature at which the source gas and catalyst particles can react. For example, the target temperature may be about 500 to 1,100 ° C. (S100).

가열된 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급한다. 예를 들어, 촉매 입자는 주로 철, 니텔 등을 포함한다. 한편, 촉매 입자는 구 형상을 가질 수 있다. 여기서, 구 형상의 촉매 입자를 사용하는 것은 제공되는 소스 가스와 반응하기 위한 면적을 상대적으로 많이 확보하기 위해서이다. 한편, 공정의 조건, 종류 등에 따라 촉매 입자의 크기, 밀도, 응집 정도 등이 다양하게 변경될 수 있다(S200). Catalyst particles are fed into the heated reaction chamber. For example, the catalyst particles mainly include iron, nitel, and the like. On the other hand, the catalyst particles may have a spherical shape. Here, the use of spherical catalyst particles is to ensure a relatively large area for reacting with the provided source gas. On the other hand, the size, density, agglomeration degree, etc. of the catalyst particles may be variously changed according to the conditions, the type of the process (S200).

촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 반응 챔버의 내부로 공급한다. 예를 들어, 소스 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소, 이산화탄소 등이 사용될 수 있다. 이 때, 소스 가스를 반응 챔버의 내부에 집중하면서 동시에 균일하게 제공하기 위하여, 소스 가스 제공부는 반응 챔버의 하부에 배치된 분산판을 통하여 제공한다. 또한, 분산판은 다수개의 분사홀을 갖는다. 따라서, 소스 가스 제공부는 분사홀을 통하여 반응 챔버의 내부로 소스 가스를 분사한다. 또한, 소스 가스 제공부는 분산판의 하부에 형성된 분산 공간을 통하여 소스 가스를 제공한다. 분산 공간은 소스 가스가 분산되기 위한 소정의 공간을 마련하고, 분산 공간에서 분산된 소스 가스는 분사홀에 의해 부분적으로 집중되면서 반응 챔버 내로는 전체적으로 균일하게 분사될 수 있다. 이에 따라, 반응 챔버의 내부에서 소스 가스와 촉매 입자가 반응하여 탄소나노튜브가 합성된다. A source gas for reacting with the catalyst particles is supplied into the reaction chamber. For example, acetylene, ethylene, methane, benzene, xylene, carbon monoxide, carbon dioxide, or the like may be used as the source gas. At this time, in order to concentrate the source gas at the same time and uniformly provide the inside of the reaction chamber, the source gas providing unit is provided through a distribution plate disposed under the reaction chamber. In addition, the dispersion plate has a plurality of injection holes. Therefore, the source gas supply unit injects the source gas into the reaction chamber through the injection hole. In addition, the source gas providing unit provides the source gas through the dispersion space formed in the lower portion of the dispersion plate. The dispersion space provides a predetermined space for dispersing the source gas, and the source gas dispersed in the dispersion space may be uniformly injected into the reaction chamber while being partially concentrated by the injection hole. Accordingly, the carbon nanotubes are synthesized by reacting the source gas with the catalyst particles in the reaction chamber.

본 발명의 실시예들에 있어서, 소스 가스를 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공한다. 특히, 반응 챔버의 내부에서 소스 가스와 촉매 입자가 유동하면서 반응한다. 소스 가스 제공부는 반응 가스와 캐리어 가스를 공급할 수 있다. 예를 들어, 소스 가스 제공부가 촉매 입자와 반응하기 위한 반응 가스와 촉매 입자를 반응 챔버 내부에서 유동시키기 위한 캐리어 가스를 공급할 수 있다. 소스 가스 제공부로부터 제공된 캐리어 가스에 의해 촉매 입자가 반응 챔버의 내부에서 상부 방향으로 유동한다. 그리고, 소스 가스 제공부로부터 제공된 반응 가스와 촉매 입자가 반응하여 탄소나노튜브가 합성될 수 있다. 이와 같이, 캐리어 가스에 의해 촉매 입자가 반응 챔버의 내부에 유동하면서 반응 가스와 반응하게 되는 것이다. 따라서, 별도의 보트에 의해 반응 챔버의 내부로 기판이 공급되고, 기판 상에 형성된 촉매 입자와 반응 가스가 탄소나노튜브가 합성되는 종래의 탄소나노튜브 합성 장치와 비교하여 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치는 반응 챔버의 내부 공간을 전체적으로 활용할 수 있다. 따라서, 탄소나노튜브의 합성 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다(S300). In embodiments of the present invention, source gas is provided from the bottom to the top of the reaction chamber. In particular, the source gas and the catalyst particles react while flowing inside the reaction chamber. The source gas providing unit may supply a reaction gas and a carrier gas. For example, the source gas providing unit may supply a reaction gas for reacting with the catalyst particles and a carrier gas for flowing the catalyst particles in the reaction chamber. The catalyst particles flow upward in the reaction chamber by the carrier gas provided from the source gas supply. In addition, carbon nanotubes may be synthesized by reacting the reactant gas provided from the source gas providing unit with the catalyst particles. In this way, the catalyst particles react with the reaction gas while the catalyst particles flow inside the reaction chamber. Accordingly, the carbon nanotube synthesis of the present invention is compared with the conventional carbon nanotube synthesis apparatus in which the substrate is supplied into the reaction chamber by a separate boat, and the catalyst particles and the reaction gas formed on the substrate are synthesized with carbon nanotubes. The device can make full use of the interior space of the reaction chamber. Therefore, it is possible to improve the synthesis yield and purity of the carbon nanotubes (S300).

한편, 제공되는 소스 가스와 반응하지 못하는 촉매 입자가 발생할 수 있다. 예를 들어, 촉매 입자가 공급될 때, 무게에 의해 촉매 입자가 하부로 낙하한다. 이에 분사홀을 통하여 제공되는 소스 가스에 의해 촉매 입자가 상부 방향으로 유동될 수 있다. 이 때, 분사홀이 형성되지 않은 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자는 소스 가스와 반응하지 않을 수 있다. 따라서, 분사홀이 형성되지 않은 부분의 분산판 상부면에 촉매 입자가 계속적으로 적층될 수 있다. 즉, 촉매 입자가 분사홀이 형성되지 않은 부분의 분산판 상에 채널을 형성하며 적층되는 채널링 현상이 발생할 수 있다.On the other hand, catalyst particles that do not react with the provided source gas may occur. For example, when the catalyst particles are supplied, the catalyst particles fall downward by weight. As a result, the catalyst particles may flow upward by the source gas provided through the injection hole. At this time, the catalyst particles laminated on the upper surface of the dispersion plate in which the injection holes are not formed may not react with the source gas. Therefore, the catalyst particles may be continuously stacked on the upper surface of the dispersion plate of the portion where the injection holes are not formed. That is, a channeling phenomenon may occur in which catalyst particles are stacked while forming channels on a dispersion plate of a portion where injection holes are not formed.

이 때, 분산판 상에 적층되어 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자를 소스 가스의 제공 경로로 유도한다. 예를 들어, 분산판을 통하여 제공되는 소스 가스의 경로를 변경함으로써 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자를 분산시킬 수 있다. 이에 소스 가스가 그 경로를 변경하여 촉매 입자와 반응할 수 있다. At this time, the catalyst particles which are stacked on the dispersion plate and fail to react with the source gas are guided to the source gas providing path. For example, the catalyst particles deposited on the top surface of the dispersion plate may be dispersed by changing the path of the source gas provided through the dispersion plate. The source gas may thus change its path and react with the catalyst particles.

본 발명의 실시예들에 있어서, 소소 가스를 분산시키기 위한 분산판들은 반응 챔버의 하부에 상하로 나란하게 배치된다. 또한, 각각의 분산판들은 다수개의 분사홀을 갖는다. 즉, 상부에 배치된 상부 분산판과 하부에 배치된 하부 분산판은 각각 소스 가스를 통과시키기 위한 분사홀들을 구비한다. 예를 들어, 상부 분산판은 제1 직경의 제1 분사홀들을 가지고, 제1 분사홀들은 서로 제1 거리만큼 이격되도록 배치된다. 또한, 하부 분산판은 상기 제1 직경보다 큰 제2 직경의 제2 분사홀들을 가지고, 제2 분사홀들은 제1 거리보다 큰 제2 거리만큼 이격되도록 배치된다. In embodiments of the present invention, the dispersion plates for dispersing source gas are arranged side by side up and down in the lower portion of the reaction chamber. In addition, each dispersion plate has a plurality of injection holes. That is, the upper dispersion plate disposed above and the lower distribution plate disposed below each have injection holes for passing the source gas. For example, the upper distribution plate has first injection holes of a first diameter, and the first injection holes are disposed to be spaced apart from each other by a first distance. In addition, the lower dispersion plate has second injection holes having a second diameter larger than the first diameter, and the second injection holes are disposed to be spaced apart by a second distance larger than the first distance.

본 발명의 실시예들에 있어서, 분산판을 통하여 제공되는 소스 가스의 경로를 변경시킨다. 예를 들어, 하부 분산판을 일정 각도 회전시켜 소스 가스의 경로를 변경시킨다. 이에 따라, 경로가 변경된 소스 가스가 상부 분산판 상에 적층된 촉매 입자를 분산시킬 수 있다. 즉, 하부 분산판을 일정 각도만큼 회전시킴으로써 하부에서 상부 방향으로 직선의 궤적을 갖는 소스 가스가 곡선의 궤적을 가지거나 사선으로 향하는 궤적을 가질 수 있다. 따라서, 상부 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자가 경로가 변경된 소스 가스에 의해 일부가 무너지거나 그 적층된 배열이 분산시킬 수 있다. 따라서, 상부 분산판 상에 적층된 촉매 입자를 소스 가스의 경로 방향으로 유도할 수 있다(S400). In embodiments of the present invention, the path of the source gas provided through the dispersion plate is changed. For example, the lower dispersion plate is rotated by an angle to change the path of the source gas. Accordingly, the source gas whose path is changed may disperse the catalyst particles stacked on the upper dispersion plate. That is, by rotating the lower dispersion plate by a predetermined angle, the source gas having a straight trajectory from the bottom to the upper direction may have a trajectory of a curve or a trajectory facing diagonally. Therefore, a part of the catalyst particles laminated on the upper surface of the upper dispersion plate may be collapsed by the source gas whose path is changed, or the stacked arrangement may be dispersed. Therefore, the catalyst particles stacked on the upper dispersion plate can be guided in the path direction of the source gas (S400).

이와 같이, 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자를 분산판의 회전에 의해 소스 가스의 경로 방향, 즉 분사홀 방향으로 유도할 수 있다. 따라서, 촉매 입자의 채널링 현상을 방지하고, 허비되는 촉매 입자의 양을 감소시킬 수 있다. 나아가 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 향상시키고 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. In this way, the catalyst particles that do not react with the source gas can be guided in the path direction of the source gas, that is, the injection hole direction, by the rotation of the dispersion plate. Therefore, it is possible to prevent the channeling phenomenon of the catalyst particles and to reduce the amount of spent catalyst particles. Furthermore, the efficiency of the carbon nanotube synthesis process may be improved, and the yield and purity of the carbon nanotubes may be improved.

도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 설명하기 위한 개략적으로 도시한 구성도이다. 도 4는 도 3의 소스 가스 제공부를 구체적으로 도시한 구성도이다. 3 is a schematic diagram illustrating a carbon nanotube synthesis apparatus according to embodiments of the present invention. 4 is a configuration diagram illustrating in detail the source gas providing unit of FIG. 3.

도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 반응 챔버(200), 촉매 공급부(300), 소스 가스 제공부(400) 및 분산판(500)을 포함한다.Referring to FIG. 3, the carbon nanotube synthesis apparatus 100 according to embodiments of the present invention includes a reaction chamber 200, a catalyst supply unit 300, a source gas supply unit 400, and a dispersion plate 500. do.

반응 챔버(200)는 그 내부에서 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공한다. 특히, 반응 챔버(200)는 외부로부터 제공된 열을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공할 수 있다. 이 때, 상기 열은 약 500 내지 1,100℃가 될 수 있다. 이에 반응 챔버(200)는 상기 열에 견딜 수 있는 재질로 형성된다. 예를 들어, 반응 챔버(200)는 석영, 그라파이트 또는 이들의 혼합물로 이루어질 수 있다. The reaction chamber 200 provides a space for synthesizing carbon nanotubes therein. In particular, the reaction chamber 200 may provide a space for synthesizing the carbon nanotubes using heat provided from the outside. At this time, the heat may be about 500 to 1,100 ℃. The reaction chamber 200 is formed of a material that can withstand the heat. For example, the reaction chamber 200 may be made of quartz, graphite, or a mixture thereof.

본 발명의 실시예들에 있어서, 반응 챔버(200)는 수직으로 세워진 통 타입의 구조를 갖는다. 예를 들어, 반응 챔버(200)는 장축이 수직으로 세워진 원통 형상을 가질 수 있다. 이는 후술할 촉매 및/또는 소스 가스가 수직으로 유동하면서 합성하 기 위한 공간을 제공하기 위해서이다. 즉, 반응 챔버(200)는 유동층을 이용한 수직 반응기가 될 수 있다.In embodiments of the present invention, the reaction chamber 200 has a barrel type structure that is erected vertically. For example, the reaction chamber 200 may have a cylindrical shape in which the long axis is vertically erected. This is to provide a space for synthesizing the catalyst and / or source gas to be described later while flowing vertically. That is, the reaction chamber 200 may be a vertical reactor using a fluidized bed.

촉매 공급부(300)는 반응 챔버(200)의 내부로 촉매 입자를 공급한다. 여기서, 촉매 입자는 철, 코발트 등의 전이 금속을 포함한다. 또한, 촉매 공급부(300)는 측벽을 관통하여 형성된 하나의 촉매 공급관(310)을 통하여 촉매 입자를 공급하고, 촉매 공급관(310)의 일 영역에 배치된 촉매 조절 밸브(320)가 공급되는 촉매 입자의 양을 조절할 수 있다. 이와 달리, 촉매 공급부(300)는 복수의 촉매 공급관들을 통하여 촉매 입자를 공급하고, 복수개의 밸브들에 의하여 그 공급되는 촉매 입자의 양이 조절될 수 있다. The catalyst supply unit 300 supplies catalyst particles into the reaction chamber 200. Here, the catalyst particles include transition metals such as iron and cobalt. In addition, the catalyst supply unit 300 supplies the catalyst particles through one catalyst supply pipe 310 formed through the side wall, and the catalyst particles supplied with the catalyst control valve 320 disposed in one region of the catalyst supply pipe 310. You can adjust the amount. Alternatively, the catalyst supply unit 300 may supply the catalyst particles through the plurality of catalyst supply pipes, and the amount of the catalyst particles may be adjusted by the plurality of valves.

본 발명의 실시예들에 있어서, 촉매 공급부(300)는 분산판(500)의 상부에 배치된다. 이는 분산판(410)을 통해 제공되는 소스 가스에 의해 촉매 입자를 상부로 유동시키기 위해서이다. In embodiments of the present invention, the catalyst supply unit 300 is disposed above the dispersion plate 500. This is for flowing the catalyst particles upward by the source gas provided through the dispersion plate 410.

소스 가스 제공부(400)는 반응 챔버(200)의 내부로 소스 가스를 제공한다. 이 때, 소스 가스 제공부(400)는 소스 가스 제공관(410)을 통하여 반응 챔버(200) 내부로 소스 가스를 제공한다. 이 때, 소스 가스 조절 밸브(420)가 소스 가스 제공관(410)의 일 영역에 배치되어 제공되는 소스 가스의 양을 조절할 수 있다. The source gas providing unit 400 provides a source gas into the reaction chamber 200. At this time, the source gas providing unit 400 provides a source gas into the reaction chamber 200 through the source gas providing pipe 410. At this time, the source gas control valve 420 may be disposed in one region of the source gas providing pipe 410 to adjust the amount of source gas provided.

또한, 소스 가스 제공부(400)는 반응 챔버(200)의 하부에 배치된다. 즉, 소스 가스 제공부(400)는 반응 챔버(200)의 하부에서 연결되고, 반응 챔버(200)의 하부에서 상부 방향으로 소스 가스를 제공한다. 따라서, 하부에서 제공된 소스 가스가 사전에 공급된 촉매 입자를 반응 챔버(200)의 내부에서 상부 방향으로 유동시킬 수 있다. In addition, the source gas providing unit 400 is disposed below the reaction chamber 200. That is, the source gas providing unit 400 is connected to the lower portion of the reaction chamber 200, and provides a source gas in the upper direction from the lower portion of the reaction chamber 200. Therefore, the catalyst particles supplied with the source gas provided at the bottom may be flowed upward in the reaction chamber 200.

도 4를 참조하면, 소스 가스 제공부(400)는 반응 가스 제공부(430) 및 캐리어 가스 제공부(440)를 포함한다. Referring to FIG. 4, the source gas providing unit 400 includes a reaction gas providing unit 430 and a carrier gas providing unit 440.

예를 들어, 반응 가스 제공부(430)는 촉매 입자와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스를 반응 챔버(200)의 내부에 제공한다. 또한, 캐리어 가스 제공부(440)는 반응 챔버(200)의 내부에서 촉매 입자를 유동시키기 위한 캐리어 가스를 반응 챔버(200)에 제공한다. 여기서, 반응 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소, 이산화탄소 등을 포함하고, 캐리어 가스는 아르곤 가스, 크롬 가스 등 불활성 가스를 포함할 수 있다. For example, the reaction gas providing unit 430 provides a reaction gas for reacting with the catalyst particles to synthesize carbon nanotubes in the reaction chamber 200. In addition, the carrier gas providing unit 440 provides a carrier gas for flowing the catalyst particles in the reaction chamber 200 to the reaction chamber 200. Here, the reaction gas may include acetylene, ethylene, methane, benzene, xylene, carbon monoxide, carbon dioxide, and the like, and the carrier gas may include an inert gas such as argon gas or chromium gas.

캐리어 가스 제공부(440)가 캐리어 가스를 반응 챔버(200) 내부로 제공하면 촉매 입자가 상부 방향으로 유동된다. 이 때, 반응 가스는 반응 가스 조절 밸브(432)에 의해 차단될 수 있다. 촉매 입자가 상부 방향으로 유동할 때, 반응 가스 제공부(430)가 반응 챔버(200) 내부로 반응 가스를 제공한다. 이 때, 캐리어 가스는 캐리어 가스 조절 밸브(442)에 의해 그 양이 조절 될 수 있다. 예를 들어, 촉매 입자가 반응 챔버(200)의 내부에서 계속 유동되어야 하므로 캐리어 가스가 완전히 차단되지는 않고, 그 양이 줄어들 것이다. 예를 들어, 캐리어 가스 및/또는 반응 가스의 혼합 비율은 반응 가스 조절 밸브(432)와 캐리어 가스 조절 밸브(442)에 의해 조절될 수 있다. 이와 같이, 소스 가스와 촉매 입자가 반응 챔버(200)의 내부에서 유동하면서 반응하여 탄소나노튜브가 합성된다. When the carrier gas providing unit 440 provides the carrier gas into the reaction chamber 200, the catalyst particles flow upward. At this time, the reaction gas may be blocked by the reaction gas control valve 432. When the catalyst particles flow in the upward direction, the reaction gas providing unit 430 provides the reaction gas into the reaction chamber 200. At this time, the amount of the carrier gas may be adjusted by the carrier gas control valve 442. For example, because the catalyst particles must continue to flow inside the reaction chamber 200, the carrier gas will not be completely blocked and the amount will be reduced. For example, the mixing ratio of the carrier gas and / or the reactant gas may be adjusted by the reactant gas control valve 432 and the carrier gas control valve 442. As such, the carbon nanotubes are synthesized by reacting the source gas with the catalyst particles while flowing in the reaction chamber 200.

도 3을 다시 참조하면, 분산판(500)들이 반응 챔버(200)와 소스 가스 제공 부(400)의 사이에 배치된다. 예를 들어, 분산판(500)들은 적어도 두 개가 상하로 나란하게 배치된다. 분산판(500)들은 제공되는 소스 가스를 분산시켜 반응 챔버(200)로 제공하기 위한 복수개의 분사홀(512, 552)들을 갖는다. 예를 들어, 분사홀(512, 552)들은 소스 가스가 반응 챔버 내부에 전체적으로 균일하게 제공되도록 분산판(500)들의 전면에 균일하게 형성될 수 있다. Referring again to FIG. 3, the dispersion plates 500 are disposed between the reaction chamber 200 and the source gas providing unit 400. For example, at least two dispersion plates 500 are arranged side by side up and down. The dispersion plates 500 have a plurality of injection holes 512 and 552 for dispersing the provided source gas to provide the reaction chamber 200. For example, the injection holes 512 and 552 may be uniformly formed on the front surface of the distribution plates 500 so that the source gas is uniformly provided inside the reaction chamber.

한편, 소스 가스 제공부(400)는 분산판(500)들과 소스 가스 제공관(410)의 사이에 배치된 분산 공간(450)을 더 포함할 수 있다. 분산 공간(450)은 소스 가스 제공관(420)을 통해 제공된 소스 가스를 일차적으로 분산시키기 위한 공간을 제공한다. 그리고, 소스 가스는 분산 공간(450)과 반응 챔버(200)의 사이에 배치된 분산판(500)들의 분사홀(512, 552)들을 통하여 부분적으로 집중된다. 그리고, 소스 가스들은 분사홀(512, 552)들을 통과하면서 다시 분산된다. 따라서, 소스 가스 제공부(400)가 소스 가스를 반응 챔버(200)의 내부에 균일하게 제공될 수 있다. On the other hand, the source gas providing unit 400 may further include a dispersion space 450 disposed between the distribution plates 500 and the source gas providing pipe 410. The dispersion space 450 provides a space for primarily dispersing the source gas provided through the source gas providing pipe 420. The source gas is partially concentrated through the injection holes 512 and 552 of the dispersion plates 500 disposed between the dispersion space 450 and the reaction chamber 200. The source gases are dispersed again while passing through the injection holes 512 and 552. Therefore, the source gas providing unit 400 may uniformly provide the source gas in the reaction chamber 200.

이 때, 소스 가스 제공부(400)에 의해 상부로 유동된 촉매 입자가 분사홀(512, 552)들이 형성된 일 부분을 제외한 분산판(500) 상부면 상에 적층된다. 즉, 촉매 입자의 일부가 소스 가스와 반응하지 못한 상태로 분산판(500)의 상부면의 일부 영역에 적층될 수 있다. At this time, the catalyst particles flowing upward by the source gas providing unit 400 are stacked on the upper surface of the dispersion plate 500 except for a portion in which the injection holes 512 and 552 are formed. That is, some of the catalyst particles may be stacked in some regions of the upper surface of the dispersion plate 500 without reacting with the source gas.

본 발명의 실시예들에 있어서, 분산판(500)들은 상하에 각각 배치된 상부 분산판(510)과 하부 분산판(550)을 포함한다. 또한, 상부 분산판(510)과 하부 분산판(550)은 제공되는 소스 가스를 분산시켜 반응 챔버(200)로 제공하기 위한 제1 분사홀(512)들과 제2 분사홀(552)들을 갖는다. 이 때, 제1 분사홀(512)들과 제2 분사 홀(552)들의 직경, 이격 거리 등은 서로 다를 수 있다. In the embodiments of the present invention, the dispersion plate 500 includes an upper dispersion plate 510 and a lower dispersion plate 550 disposed above and below, respectively. In addition, the upper dispersion plate 510 and the lower dispersion plate 550 have first injection holes 512 and second injection holes 552 for dispersing the provided source gas to provide to the reaction chamber 200. . In this case, the diameters, the separation distance, etc. of the first injection holes 512 and the second injection holes 552 may be different from each other.

이에 분산판(500)들 중 적어도 하나가 일정 각도만큼 회전하여 제1 분사홀(512)들과 제2 분사홀(552)들의 일부분이 서로 겹치도록 배열된다. 이에 제1 분사홀(512)들과 제2 분사홀(552)들을 통과하는 소스 가스의 경로가 변경될 수 있다. 따라서, 소스 가스의 경로가 변경되고, 상부 분산판(510) 상에 적층된 촉매 입자가 상기 소스 가스에 의해 분산시킬 수 있다. 이에 촉매 입자와 소스 가스가 반응하여 탄소나노튜브가 합성된다. Accordingly, at least one of the distribution plates 500 is rotated by a predetermined angle so that a portion of the first injection holes 512 and the second injection holes 552 overlap each other. Accordingly, the path of the source gas passing through the first injection holes 512 and the second injection holes 552 may be changed. Therefore, the path of the source gas is changed, and catalyst particles stacked on the upper dispersion plate 510 can be dispersed by the source gas. The catalyst particles and the source gas react with each other to synthesize carbon nanotubes.

분산판(500)에 대해서는 도 5 내지 도 8을 참조하여 더욱 상세하게 설명하기로 한다. The dispersion plate 500 will be described in more detail with reference to FIGS. 5 to 8.

탄소나노튜브 합성 장치(100)는 가열부(600), 가스 배출부(700) 및 압력 조절부(800)를 더 포함한다. The carbon nanotube synthesis apparatus 100 further includes a heating part 600, a gas discharge part 700, and a pressure control part 800.

가열부(600)는 반응 챔버(200) 내부를 가열시킨다. 예를 들어, 가열부(600)는 반응 챔버(200)를 둘러싸면서 배치된다. 예를 들어, 가열부(600)는 반응 챔버(200)의 내부 온도를 약 500 내지 1,100℃ 정도의 온도로 가열할 수 있다. 이에 가열부(600)는 반응 챔버(200)를 둘러싼 히팅 코일을 포함할 수 있다. The heating part 600 heats the inside of the reaction chamber 200. For example, the heating unit 600 is disposed surrounding the reaction chamber 200. For example, the heating unit 600 may heat the internal temperature of the reaction chamber 200 to a temperature of about 500 to 1,100 ° C. The heating unit 600 may include a heating coil surrounding the reaction chamber 200.

한편, 가열부(600)는 반응 챔버(200)를 둘러싸면서 배치된 주 가열부(610)와 소스 가스 제공부(400)의 분산 공간(450)을 둘러싸면서 배치된 보조 가열부(620)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 소스 가스가 소스 가스 제공관(430)을 통하여 분산 공간(450)에 일차적으로 제공될 경우, 보조 가열부(620)가 소스 가스를 일차적으로 가열시킨다. 그리고, 가열된 소스 가스가 분산판(450)을 통하여 반응 챔버(200)의 내부로 제공되어 촉매 입자와 반응함으로써 탄소나노튜브가 합성된다. 이는 주 가열부(610)가 충분하게 가열시키지 못하는 반응 챔버(200)에서는 촉매 입자와 소스 가스가 반응하기 어려울 경우, 보조 가열부(620)가 소스 가스를 일차적으로 가열하여 제공함으로써 소스 가스와 촉매 입자가 쉽게 반응시킬 수 있다.On the other hand, the heating unit 600 is a main heating unit 610 disposed surrounding the reaction chamber 200 and the auxiliary heating unit 620 disposed while surrounding the dispersion space 450 of the source gas providing unit 400. It may include. For example, when the source gas is primarily provided to the dispersion space 450 through the source gas providing pipe 430, the auxiliary heating unit 620 primarily heats the source gas. Then, the heated source gas is provided into the reaction chamber 200 through the dispersion plate 450 to react with the catalyst particles to synthesize carbon nanotubes. This is because when the catalyst particles and the source gas are difficult to react in the reaction chamber 200 in which the main heating unit 610 does not sufficiently heat, the auxiliary heating unit 620 heats the source gas and provides the source gas and the catalyst. The particles can easily react.

가스 배출부(700)는 반응 챔버(200)의 상부에 배치된다. 이에 가스 배출부(700)는 반응 챔버(200)로부터 소스 가스 및/또는 유도 가스를 반응 챔버(200)의 외부로 배출시킨다. 예를 들어, 가스 배출부(700)는 배기 펌프를 포함할 수 있으며, 반응 챔버(200)와 연결된 가스 배출관(710) 및 상기 배기 펌프를 이용하여 소스 가스 및/또는 유도 가스를 반응 챔버(200)의 외부로 배출시킬 수 있다. The gas discharge part 700 is disposed above the reaction chamber 200. Accordingly, the gas discharge part 700 discharges the source gas and / or the induction gas from the reaction chamber 200 to the outside of the reaction chamber 200. For example, the gas discharge unit 700 may include an exhaust pump, and a gas discharge pipe 710 connected to the reaction chamber 200 and a source gas and / or an induction gas may be transferred to the reaction chamber 200 using the exhaust pump. Can be discharged to outside.

압력 조절부(800)는 반응 챔버(200)와 연결되어 반응 챔버(200) 내부의 압력 상태를 조절한다. 예를 들어, 압력 조절부(800)는 반응 챔버(200)내부의 압력 상태를 조절하기 위한 통로인 압력 조절관(810)과 압력 조절 밸브(810)를 포함한다. 이에 압력 조절부(800)가 반응 챔버(200)의 내부를 감압시켜 진공 상태로 유지할 수 있다. The pressure regulator 800 is connected to the reaction chamber 200 to adjust the pressure state inside the reaction chamber 200. For example, the pressure regulating unit 800 includes a pressure regulating tube 810 and a pressure regulating valve 810 which are passages for adjusting a pressure state in the reaction chamber 200. Accordingly, the pressure adjusting unit 800 may maintain the vacuum state by reducing the inside of the reaction chamber 200.

또한, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 합성된 탄소나노튜브를 회수하기 위한 회수부(도시되지 않음)를 더 포함할 수 있다. 상기 회수부는 반응 챔버(200)의 상부에 배치될 수 있다. 이는 합성된 탄소나노튜브가 촉매 입자보다 상대적으로 가볍기 때문에 상부에서 회수하는 것이 용이하기 때문이다. 이와 달리, 상기 회수부는 반응 챔버(200)의 다른 영역에 배치될 수도 있으며, 탄소나노튜브 합성 공정이 종료된 후 별도의 장치를 이용하여 회수할 수도 있을 것이다. In addition, the carbon nanotube synthesis apparatus 100 may further include a recovery unit (not shown) for recovering the synthesized carbon nanotubes. The recovery unit may be disposed above the reaction chamber 200. This is because the synthesized carbon nanotubes are relatively lighter than the catalyst particles and thus are easily recovered from the top. Alternatively, the recovery unit may be disposed in another region of the reaction chamber 200, and may be recovered by using a separate device after the carbon nanotube synthesis process is completed.

이와 같이, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 반응 챔버(200)와 소스 가스 제공부(400)의 사이에 상하로 배치된 분산판(500)들을 포함한다. 이에 분산판(500)들 중 적어도 하나가 회전하여 소스 가스의 제공 경로를 변경함으로써 분산판(500)의 상부에 적층된 촉매 입자를 분산시켜 소스 가스의 경로로 유도할 수 있다. 따라서, 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. As such, the carbon nanotube synthesis apparatus 100 includes the dispersion plates 500 disposed vertically between the reaction chamber 200 and the source gas providing unit 400. Accordingly, at least one of the distribution plates 500 may be rotated to change the supply path of the source gas, thereby dispersing the catalyst particles stacked on the upper portion of the distribution plate 500 and leading to the path of the source gas. Therefore, the yield and purity of the carbon nanotubes can be improved.

도 5 및 도 6은 도 3의 분산판들의 일 예를 설명하기 위한 구성도이다. 5 and 6 are diagrams illustrating an example of the dispersion plates of FIG. 3.

도 5를 참조하면, 분산판(500)들은 상부 분산판(520)과 하부 분산판(550)을 포함한다. Referring to FIG. 5, the dispersion plates 500 include an upper dispersion plate 520 and a lower dispersion plate 550.

상부 분산판(520)은 복수개의 제1 분사홀(522)들을 갖는다. 제1 분사홀(522)들은 제1 직경을 가지고, 제1 거리만큼 서로 이격되어 배열된다. 예를 들어, 제1 분사홀(522)들은 1㎜ 의 직경을 가지고, 이웃하는 제1 분사홀(522)들과 5㎜ 만큼 이격되도록 배열 될 수 있다. 이와 달리, 제1 분사홀(522)들의 직경 및 이격 거리 등은 다양하게 변경될 수 있으며 상기 수치에 의해 발명의 범위가 한정되지 않는다. The upper distribution plate 520 has a plurality of first injection holes 522. The first injection holes 522 have a first diameter and are spaced apart from each other by a first distance. For example, the first injection holes 522 may have a diameter of 1 mm, and may be arranged to be spaced apart from the neighboring first injection holes 522 by 5 mm. Unlike this, the diameter and the separation distance of the first injection holes 522 may be variously changed and the scope of the invention is not limited by the above numerical values.

하부 분산판(550)은 복수개의 제2 분사홀(552)들을 갖는다. 제2 분사홀(552)들은 제1 직경보다 작은 제2 직경을 가지고, 제1 거리보다 작은 제2 거리만큼 서로 이격되어 배열된다. 예를 들어, 제2 분사홀(552)들은 1.5㎜의 직경을 가지고, 이웃하는 제2 분사홀(552)들과 7-9㎜ 만큼 이격되도록 배열될 수 있다. 제2 분사홀(552)들의 직경 및 이격 거리 등은 다양하게 변경될 수 있으며 상기 수치에 의해 발명의 범위가 한정되지 않는다. The lower distribution plate 550 has a plurality of second injection holes 552. The second injection holes 552 have a second diameter smaller than the first diameter and are spaced apart from each other by a second distance smaller than the first distance. For example, the second injection holes 552 may have a diameter of 1.5 mm, and may be arranged to be spaced apart from neighboring second injection holes 552 by 7-9 mm. The diameter and the separation distance of the second injection holes 552 may be variously changed and the scope of the invention is not limited by the above numerical values.

도 6을 참조하면, 제공되는 소스 가스의 양이 적거나 소스 가스가 제공되기 전에 촉매 입자가 촉매 공급관(310)을 통하여 반응 챔버(200)로 제공되는 경우, 촉매 입자가 아래 방향으로 유동하여 상부 분산판(520)의 상부면 중 분사홀(522)이 형성되지 않은 상부면에 적층될 수 있다. 예를 들어, 제1 분사홀(522)들과 제2 분사홀(552)들이 상하로 겹치도록 배열되어 소스 가스가 직선의 궤적을 가지는 경우, 촉매 입자가 소스 가스의 직선 경로 이외의 영역에 소스 가스와 반응되지 못한 상태로 적층될 수 있다. 이 때, 하부 분산판(550)이 일정 각도만큼, 예를 들어 약 30 내지 40ㅀ정도 회전하는 경우, 제1 분사홀(522)과 제2 분사홀(552)은 서로 일부분만이 겹친다. 이에 제1 분사홀(522)과 제2 분사홀(552)의 일부가 어긋나도록 배열됨으로써, 소스 가스의 경로가 변경된다. 따라서, 소스 가스가 곡선 궤적 및/또는 사선 방향의 궤적을 가질 수 있다. 이에 변경된 궤적을 갖는 소스 가스에 의해 상부 분산판(520) 상에 적층된 촉매 입자가 분산된다. 이에 분산된 촉매 입자가 제1 분사홀(522) 방향으로 유도되고, 이에 제공되는 소스 가스와 반응하여 탄소나노튜브가 합성될 수 있다. 따라서, 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 증가시킬 수 있으며, 합성된 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. Referring to FIG. 6, when the amount of the source gas provided is small or before the catalyst particles are provided to the reaction chamber 200 through the catalyst supply pipe 310 before the source gas is provided, the catalyst particles flow upwards to the top. The upper surface of the dispersion plate 520 may be stacked on the upper surface where the injection hole 522 is not formed. For example, when the first injection holes 522 and the second injection holes 552 are arranged to overlap each other up and down so that the source gas has a linear trajectory, the catalyst particles may be disposed in a region other than the straight path of the source gas. It may be stacked without reacting with the gas. At this time, when the lower distribution plate 550 rotates by a predetermined angle, for example, about 30 to 40 °, only a part of the first injection hole 522 and the second injection hole 552 overlap each other. As a result, a portion of the first injection hole 522 and the second injection hole 552 are arranged to be offset so that the path of the source gas is changed. Thus, the source gas may have a curved trajectory and / or a diagonal trajectory. As a result, the catalyst particles stacked on the upper dispersion plate 520 are dispersed by the source gas having the changed trajectory. The catalyst particles dispersed therein are guided toward the first injection hole 522, and the carbon nanotubes may be synthesized by reacting with the source gas provided thereto. Therefore, the efficiency of the carbon nanotube synthesis process can be increased, and the yield and purity of the synthesized carbon nanotubes can be improved.

도 7 및 도 8은 도 3의 분산판들의 다른 예를 설명하기 위한 구성도이다. 7 and 8 are diagrams illustrating another example of the dispersion plates of FIG. 3.

도 7 및 도 8을 참조하면, 분산판(500)들은 상부 분산판(530)과 하부 분산판(550)을 포함한다. 하부 분산판(550)은 앞에서 언급한 하부 분산판과 실질적으로 동일하므로 동일한 참조 부호 및 명칭을 사용하기로 한다. 7 and 8, the dispersion plates 500 include an upper distribution plate 530 and a lower distribution plate 550. Since the lower dispersion plate 550 is substantially the same as the aforementioned lower dispersion plate, the same reference numerals and names will be used.

상부 분산판(530)은 얇은 망의 구조를 가질 수 있다. 상부 분산판(530)은 상 대적으로 작은 크기의 제1 직경을 가질 수 있다. 이 때, 제1 분사홀(532)들은 약 100㎛의 직경을 가질 수 있다. 예를 들어, 상부 분산판(530)은 메쉬 타입의 구조를 가진다. The upper distribution plate 530 may have a thin network structure. The upper distribution plate 530 may have a first diameter of a relatively small size. In this case, the first injection holes 532 may have a diameter of about 100 μm. For example, the upper dispersion plate 530 has a mesh type structure.

본 발명의 다른 실시예들에 있어서, 반응 챔버(200)로 제공되는 촉매 입자가 낙하할 때 상부 분산판(530)의 제1 분사홀(532)이 촉매 입자보다 상대적으로 작으므로 촉매 입자가 상부 분산판(530) 상에 적층될 수 있다. 그리고, 소스 가스가 하부로부터 하나의 경로로만 일정 시간동안 분사되는 경우, 소스 가스가 분사되지 않는 상부 분산판(530) 상에 촉매 입자가 적층될 수 있다. In other embodiments of the present invention, when the catalyst particles provided to the reaction chamber 200 fall, since the first injection hole 532 of the upper dispersion plate 530 is relatively smaller than the catalyst particles, It may be stacked on the dispersion plate 530. And, when the source gas is injected from the bottom only one path for a predetermined time, the catalyst particles may be deposited on the upper dispersion plate 530 in which the source gas is not injected.

본 발명의 다른 실시예들에 있어서, 하부 분산판(550)이 일정 각도만큼, 예를 들어 약 30 내지 40ㅀ정도 회전하는 경우, 제2 분사홀(552)들과 제1 분사홀(512)을 통과하는 소스 가스의 경로가 변경된다. 이에 따라, 경로가 변경된 소스 가스가 적층된 촉매 입자에 분사된다. 따라서, 적층된 촉매 입자가 변경된 소스 가스에 의해 분산될 수 있다. 촉매 입자가 분산됨으로써 촉매 입자가 패턴을 이루면서 적층되는 채널링 현상이 제거될 수 있다. 또한, 분산된 촉매 입자는 소스 가스와 반응하여 탄소나노튜브가 합성될 수 있다. 따라서, 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 증가시킬 수 있으며, 합성된 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. In other embodiments of the present invention, when the lower dispersion plate 550 rotates by a predetermined angle, for example, about 30 to 40 °, the second injection holes 552 and the first injection holes 512 are rotated. The path of the source gas passing through is changed. As a result, the source gas whose path is changed is injected into the stacked catalyst particles. Thus, the stacked catalyst particles can be dispersed by the altered source gas. By dispersing the catalyst particles, the channeling phenomenon in which the catalyst particles form a pattern may be removed. In addition, the dispersed catalyst particles may react with the source gas to synthesize carbon nanotubes. Therefore, the efficiency of the carbon nanotube synthesis process can be increased, and the yield and purity of the synthesized carbon nanotubes can be improved.

본 발명에 따르면, 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 있어서, 상하에 나란하게 배치된 분산판들을 회전시켜 소스 가스의 분사 경로를 변경시킨다. 이에 경로 가 변경된 소스 가스에 의해 분산판의 상면에 적층된 촉매 입자가 분산되고, 분산된 촉매 입자들이 소스 가스와 반응하여 탄소나노튜브가 합성된다. 따라서, 소비되는 촉매 입자들의 양을 감소시킬 수 있으며, 소스 가스와 반응시키는 촉매 입자들의 반응률을 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 증가시킬 수 있으며, 합성된 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. According to the present invention, in the method and apparatus for synthesizing carbon nanotubes, the distribution paths of the source gas are changed by rotating the dispersion plates arranged side by side. Accordingly, the catalyst particles stacked on the upper surface of the dispersion plate are dispersed by the source gas whose path is changed, and the dispersed catalyst particles react with the source gas to synthesize carbon nanotubes. Therefore, the amount of catalyst particles consumed can be reduced, and the reaction rate of catalyst particles reacted with the source gas can be improved. Accordingly, the efficiency of the carbon nanotube synthesis process can be increased, and the yield and purity of the synthesized carbon nanotubes can be improved.

상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. As described above, although described with reference to preferred embodiments of the present invention, those skilled in the art will be variously modified without departing from the spirit and scope of the invention described in the claims below. And can be changed.

도 1은 종래의 탄소나노튜브 합성 장치를 나타내는 개략적인 구성도이다.1 is a schematic configuration diagram showing a conventional carbon nanotube synthesis apparatus.

도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법을 설명하기 위한 개략적인 순서도이다. 2 is a schematic flowchart illustrating a method for synthesizing carbon nanotubes according to embodiments of the present invention.

도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 설명하기 위한 개략적으로 도시한 구성도이다. 3 is a schematic diagram illustrating a carbon nanotube synthesis apparatus according to embodiments of the present invention.

도 4는 도 3의 소스 가스 제공부를 구체적으로 도시한 구성도이다. 4 is a configuration diagram illustrating in detail the source gas providing unit of FIG. 3.

도 5 및 도 6은 도 3의 분산판들의 일 예를 설명하기 위한 구성도이다. 5 and 6 are diagrams illustrating an example of the dispersion plates of FIG. 3.

도 7 및 도 8은 도 3의 분산판들의 다른 예를 설명하기 위한 구성도이다. 7 and 8 are diagrams illustrating another example of the dispersion plates of FIG. 3.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>

100 : 탄소나노튜브 합성 장치 200 : 반응 챔버100: carbon nanotube synthesis apparatus 200: reaction chamber

210 : 내측벽 300 : 촉매 공급부210: inner wall 300: catalyst supply

400 : 소스 가스 제공부 430 : 반응 가스 제공부400: source gas providing unit 430: reactive gas providing unit

440 : 캐리어 가스 제공부 450 : 분산 공간440: carrier gas providing unit 450: distributed space

500 : 분산판 510, 520, 530 : 상부 분산판500: dispersion plate 510, 520, 530: upper dispersion plate

512, 522 : 제1 분사홀 550 : 하부 분산판512, 522: first injection hole 550: lower dispersion plate

552 : 제2 분사홀 600 : 가열부552: second injection hole 600: heating unit

700 : 가스 배출부 800: 압력 조절부700: gas outlet 800: pressure control unit

Claims (9)

반응 챔버 내부를 가열시키는 단계;Heating the interior of the reaction chamber; 상기 가열된 반응 챔버의 내부로 촉매 입자를 공급하는 단계;Supplying catalyst particles into the heated reaction chamber; 상기 촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 상하로 나란하게 배치된 분산판들을 통하여 상기 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공하여 탄소나노튜브를 합성하는 단계; 및Synthesizing carbon nanotubes by providing a source gas for reacting with the catalyst particles in a downward direction from a bottom of the reaction chamber through dispersion plates disposed side by side up and down; And 상기 소스 가스와 반응하지 못한 상태로 상기 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자가 상기 소스 가스와 반응하도록 상기 촉매 입자를 상기 소스 가스가 제공되는 경로로 유도하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 합성 방법.Inducing the catalyst particles to a path through which the source gas is provided such that catalyst particles stacked on an upper surface of the dispersion plate do not react with the source gas and react with the source gas. . 제1 항에 있어서, 상기 분산판들을 통하여 제공되는 상기 소스 가스의 경로를 변경하고 상기 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자를 분산시켜 상기 촉매 입자를 상기 소스 가스의 경로로 유도하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.The method according to claim 1, wherein the path of the source gas provided through the dispersion plates is changed and the catalyst particles stacked on the upper surface of the dispersion plate are dispersed to guide the catalyst particles to the path of the source gas. Carbon nanotube synthesis method. 제2 항에 있어서, 상기 분산판들 중 하부에 배치된 분산판을 일정 각도 회전시켜 상기 소스 가스의 경로를 변경하고, 상기 경로가 변경된 소스 가스를 이용하여 상부에 배치된 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자를 분산시키는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.The method of claim 2, wherein the distribution of the source gas to change the path of the source gas by rotating the distribution plate disposed in the lower portion of the distribution plate, the path is changed to the upper surface of the distribution plate disposed in the upper portion using the source gas Carbon nanotube synthesis method characterized in that the dispersed catalyst particles. 수직으로 세워진 통 타입의 구조를 갖도록 형성되고, 외부로부터 제공된 열을 이용하여 그 내부에서 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공하는 반응 챔버;A reaction chamber formed to have a vertically cylindrical structure and providing space for synthesizing carbon nanotubes therein using heat provided from the outside; 상기 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급하는 촉매 공급부;A catalyst supply unit supplying catalyst particles into the reaction chamber; 상기 반응 챔버의 하부에 배치되고, 상기 반응 챔버 내부로 소스 가스를 하부에서 상부 방향으로 제공하는 소스 가스 제공부; 및A source gas providing unit disposed under the reaction chamber and configured to provide a source gas from a lower side to an upper direction in the reaction chamber; And 상기 반응 챔버와 상기 소스 가스 제공부의 사이에 적어도 두 개가 상하로 나란하게 배치되어 상기 소스 가스의 경로를 변경시키고, 그 각각에는 상기 소스 가스를 분산시켜 상기 반응 챔버로 제공하기 위한 복수개의 분사홀들을 갖는 분산판들을 포함하는 탄소나노튜브 합성 장치.At least two are arranged side by side up and down between the reaction chamber and the source gas providing portion to change the path of the source gas, each of the plurality of injection holes for dispersing the source gas to provide to the reaction chamber Carbon nanotube synthesis apparatus comprising a dispersion plate having. 제4 항에 있어서, 상기 소스 가스는 상기 촉매 입자와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스와 상기 촉매 입자를 상기 반응 챔버 내부에서 유동시키기 위한 캐리어 가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.The carbon nanotubes of claim 4, wherein the source gas comprises a reaction gas for synthesizing carbon nanotubes by reacting with the catalyst particles and a carrier gas for flowing the catalyst particles in the reaction chamber. Synthetic device. 제4 항에 있어서, 상기 분산판들은The method of claim 4, wherein the dispersion plates 제1 직경을 가지고 제1 거리만큼 서로 이격되어 배열된 복수개의 제1 분사홀들을 갖는 상부 분산판; 및An upper distribution plate having a first diameter and having a plurality of first injection holes arranged to be spaced apart from each other by a first distance; And 상기 상부 분산판의 하부에 배치되고, 상기 제1 직경보다 큰 제2 직경을 가 지고 상기 제1 거리보다 큰 제2 거리만큼 서로 이격되어 배열된 복수개의 제2 분사홀들을 갖는 하부 분산판을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.A lower distribution plate disposed below the upper distribution plate and having a second diameter larger than the first diameter and having a plurality of second injection holes spaced apart from each other by a second distance greater than the first distance; Carbon nanotube synthesis apparatus, characterized in that. 제6 항에 있어서, 상기 상부 분산판 및 상기 하부 분산판 중 적어도 하나의 분산판이 일정 각도만큼 회전하여 상기 제1 분사홀들과 상기 제2 분사홀들을 통과하는 상기 소스 가스의 경로를 변경시키는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.The method of claim 6, wherein at least one of the upper and lower dispersion plates is rotated by an angle to change a path of the source gas passing through the first and second injection holes. Carbon nanotube synthesis device characterized in that. 제4 항에 있어서, 상기 분산판들은The method of claim 4, wherein the dispersion plates 얇은 망의 구조를 가지고, 제1 직경을 갖는 제1 분사홀들이 형성된 상부 분산판; 및An upper distribution plate having a thin network structure and having first injection holes having a first diameter; And 상기 상부 분산판의 하부에 배치되고, 상기 제1 직경보다 큰 제2 직경을 갖는 복수개의 제2 분사홀들이 형성된 하부 분산판을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.And a lower dispersion plate disposed under the upper dispersion plate and having a plurality of second injection holes having a second diameter larger than the first diameter. 제8 항에 있어서, 상기 하부 분산판이 일정 각도만큼 회전하여 상기 분산홀들을 통하여 분산되는 상기 소스 가스의 경로를 변경하고, 상기 경로가 변경된 소스 가스를 이용하여 상기 상부 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자들을 분산시키는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.The method of claim 8, wherein the lower dispersion plate is rotated by an angle to change the path of the source gas dispersed through the distribution holes, the path is laminated on the upper surface of the upper distribution plate using the changed source gas Carbon nanotube synthesis apparatus, characterized in that for dispersing the catalyst particles.
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