KR100905259B1 - Method and apparatus of collecting carbon nano tube - Google Patents
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Abstract
탄소나노튜브 합성 방법 및 장치가 개시된다. 탄소나노튜브 합성 방법에 있어서, 수평으로 배치된 통 타입의 반응 챔버 내부를 가열시키고, 가열된 반응 챔버의 일측에서 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급한다. 그리고, 촉매 입자를 반응 챔버 내부에서 순환시키면서 촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 반응 챔버의 양측에서 제공하여 탄소나노튜브를 합성한다. 따라서, 촉매 입자와 소스 가스가 반응 챔버 내부에서 순환하면서 반응하므로 반응 챔버의 내부 공간을 전체적으로 활용할 수 있다. 이에 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다.
A method and apparatus for synthesizing carbon nanotubes are disclosed. In the method for synthesizing carbon nanotubes, the inside of a horizontal reaction chamber of a barrel type is heated, and catalyst particles are supplied into the reaction chamber from one side of the heated reaction chamber. Then, while circulating the catalyst particles inside the reaction chamber, source gases for reacting with the catalyst particles are provided at both sides of the reaction chamber to synthesize carbon nanotubes. Therefore, the catalyst particles and the source gas react with each other while circulating inside the reaction chamber, so that the internal space of the reaction chamber can be utilized as a whole. This can improve the yield and purity of carbon nanotubes.
Description
본 발명은 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고온을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 관한 것이다. The present invention relates to a method and apparatus for synthesizing carbon nanotubes, and more particularly, to a method and apparatus for synthesizing carbon nanotubes using high temperature.
탄소동소체인 탄소나노튜브는 하나의 탄소 원자가 다른 탄소 원자와 육각형의 벌집 무늬로 결합되어 튜브 형태를 이루고 있는 물질로써, 수 나노미터(nm)의 직경을 갖는다. 특히, 탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적 선택성, 전계방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성 등을 갖는다. 그러므로, 탄소나노튜브는 항공우주, 생명공학, 환경에너지, 재료산업, 의약의료, 전자컴퓨터, 보안안전 등의 폭넓은 기술 분야에 그 적용이 가능하다.A carbon allotrope, carbon nanotubes, is a material in which one carbon atom is combined with another carbon atom in a hexagonal honeycomb pattern to form a tube, and has a diameter of several nanometers (nm). In particular, carbon nanotubes have excellent mechanical properties, electrical selectivity, field emission characteristics, high efficiency hydrogen storage medium characteristics and the like. Therefore, carbon nanotubes can be applied to a wide range of technical fields such as aerospace, biotechnology, environmental energy, materials industry, medicine, electronic computer, security and safety.
그리고, 탄소나노튜브를 합성하기 위한 방법의 예로서는 전기방전, 플라즈마 화학기상증착, 열 화학기상증착, 열분해 등을 들 수 있고, 이들 방법 중에서도 열 화학기상증착, 열분해가 상용적이다.Examples of methods for synthesizing carbon nanotubes include electric discharge, plasma chemical vapor deposition, thermal chemical vapor deposition, and thermal decomposition. Among these methods, thermal chemical vapor deposition and thermal decomposition are common.
상기 열 화학기상증착 또는 열분해를 적용한 탄소나노튜브의 합성에서는, 도 1에 도시된 바와 같이, 주로 장축이 수평으로 형성된 원통형의 반응로(1)와 상기 반응로(1)를 가열하는 가열부(3)를 포함하는 합성 장치를 사용한다. 여기서, 상기 가열부(3)는 주로 원통형의 반응로(1)를 둘러싸는 구조를 갖고, 약 600℃ 내지 1,000℃의 온도로 반응로(1)를 가열한다. 또한, 도 1의 합성 장치는 반응로(1)의 일측으로 가스가 제공되고, 상기 일측과 마주하는 타측으로 가스가 배출되는 구조를 갖는다. 이에, 기판이 수용된 반응로(1)를 고온으로 가열하면서 가스를 제공함에 따라 기판에 탄소나노튜브가 합성된다.In the synthesis of the carbon nanotubes to which the thermal chemical vapor deposition or pyrolysis is applied, as shown in FIG. 1, a cylindrical reactor (1) having a major axis horizontally formed therein and a heating unit for heating the reactor (1) ( Use a synthesis device that includes 3). Here, the
도 1의 합성 장치는 가열부(3)가 반응로(1) 전체를 둘러싸지 못하고 일부를 둘러싸는 구조를 갖는다. 이는, 가열부(3)가 반응로(1) 전체를 둘러쌀 경우 그 주변에 위치하는 다른 부재에 열적 영향을 끼칠 수 있기 때문이다. 그러므로, 가열부(3)가 둘러싼 부분에 해당하는 반응로(1) 부분에만 기판을 위치시키기 때문에 반응로(1)의 공간적인 효율성이 저하된다. The synthesis apparatus of FIG. 1 has a structure in which the
또한, 상기 합성 장치는 반응로(1) 자체를 직접적으로 가열하기 때문에 반응로(1)의 수명을 단축시키는 원인을 유발하기도 한다. 아울러, 상기 합성 장치는 공간적인 효율성의 저하로 인하여 대형화에도 다소 지장이 있다. In addition, since the synthesis apparatus directly heats the
본 발명의 일 목적은 촉매 입자와 소스 가스가 반응 챔버 내부에서 순환하면서 반응하는 탄소나노튜브 합성 방법을 제공하는데 있다. One object of the present invention is to provide a method for synthesizing carbon nanotubes in which catalyst particles and a source gas react while circulating inside a reaction chamber.
본 발명의 다른 목적은 상기 언급한 방법을 용이하게 수행할 수 있는 탄소나 노튜브 합성 장치를 제공하는데 있다. Another object of the present invention is to provide a device for synthesizing carbon or tube which can easily perform the above-mentioned method.
상기 일 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법에 있어서, 수평으로 배치된 통 타입의 반응 챔버 내부를 가열시킨다. 그리고, 상기 가열된 반응 챔버의 일측에서 상기 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급한다. 이 때, 상기 촉매 입자를 상기 반응 챔버 내부에서 순환시키면서 상기 촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 상기 반응 챔버의 양측에서 제공하여 탄소나노튜브를 합성한다. In the carbon nanotube synthesis method according to the embodiments of the present invention for achieving the above object, it is heated inside the reaction chamber of the horizontal cylinder type. Then, catalyst particles are supplied into the reaction chamber from one side of the heated reaction chamber. At this time, while circulating the catalyst particles inside the reaction chamber, source gases for reacting with the catalyst particles are provided at both sides of the reaction chamber to synthesize carbon nanotubes.
본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 소스 가스를 상기 반응 챔버의 양측에서 서로 다른 높이로 제공하여 상기 촉매 입자를 상기 반응 챔버 내부에서 순환시킬 수 있다. 이와 달리, 상기 소스 가스를 상기 반응 챔버의 양측에서 서로 다른 방향으로 제공하여 상기 촉매 입자를 상기 반응 챔버 내부에서 순환시킬 수 있다. According to embodiments of the present invention, the source gas may be provided at different heights at both sides of the reaction chamber to circulate the catalyst particles in the reaction chamber. Alternatively, the source gas may be provided in different directions on both sides of the reaction chamber to circulate the catalyst particles inside the reaction chamber.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치는 반응 챔버, 촉매 공급부 및 소스 가스 제공부를 포함한다. 상기 반응 챔버는 수평으로 배치된 통 타입의 구조를 갖고, 외부로부터 제공된 열을 이용하여 그 내부에서 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공한다. 상기 촉매 공급부는 상기 반응 챔버의 일 측에 배치되고, 상기 반응 챔버의 내부로 촉매 입자를 공급한다. 상기 소스 가스 제공부는 상기 반응 챔버의 양측에서 마주보면서 배치되고, 상기 촉매 입자를 상기 반응 챔버 내부에서 순환시키면서 상기 촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 상기 반응 챔버의 양측에서 제공한다. Carbon nanotube synthesis apparatus according to embodiments of the present invention for achieving the above another object includes a reaction chamber, a catalyst supply and a source gas providing. The reaction chamber has a tubular structure arranged horizontally, and provides a space for synthesizing carbon nanotubes therein using heat provided from the outside. The catalyst supply unit is disposed on one side of the reaction chamber and supplies catalyst particles into the reaction chamber. The source gas providing unit is disposed to face each other in the reaction chamber, and provides source gas for reacting with the catalyst particles on both sides of the reaction chamber while circulating the catalyst particles inside the reaction chamber.
본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 반응 챔버의 양 끝단은 곡선의 형상을 가질 수 있다. According to embodiments of the present invention, both ends of the reaction chamber may have a curved shape.
본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 촉매 공급부는 상기 반응 챔버의 일 측에 배치되고 상기 반응 챔버 내부로 상기 촉매 입자를 제공하기 위한 촉매 분사 노즐을 더 포함할 수 있다. According to embodiments of the present invention, the catalyst supply unit may further include a catalyst injection nozzle disposed on one side of the reaction chamber to provide the catalyst particles into the reaction chamber.
본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 소스 가스 제공부는 상기 촉매 분사 노즐과 인접하게 배치되어 상기 반응 챔버 내부로 상기 소스 가스를 분사하기 위한 제1 소스 가스 분사 노즐 및 상기 제1 소스 가스 분사 노즐의 반대편에 배치되어 상기 반응 챔버 내부로 상기 소스 가스를 분사하기 위한 제2 소스 가스 분사 노즐을 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 소스 가스 분사 노즐과 상기 제2 소스 가스 분사 노즐은 상기 반응 챔버의 양측에 서로 다른 높이로 배치되어 상기 소스 가스를 분사한다. 이와 달리, 상기 제1 소스 가스 분사 노즐과 상기 제2 소스 가스 분사 노즐은 상기 반응 챔버의 양측에 동일한 높이로 배치되고, 서로 다른 각도로 상기 소스 가스를 분사할 수 있다. According to embodiments of the present invention, the source gas providing unit is disposed adjacent to the catalyst injection nozzle and the first source gas injection nozzle for injecting the source gas into the reaction chamber and the first source gas injection nozzle It may further include a second source gas injection nozzle disposed on the opposite side for injecting the source gas into the reaction chamber. For example, the first source gas injection nozzle and the second source gas injection nozzle are disposed at different heights on both sides of the reaction chamber to inject the source gas. Alternatively, the first source gas injection nozzle and the second source gas injection nozzle may be disposed at the same height on both sides of the reaction chamber, and may spray the source gas at different angles.
본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 소스 가스는 상기 촉매 입자와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스와 상기 촉매 입자를 상기 반응 챔버 내부에서 순환시키기 위한 캐리어 가스를 포함한다. According to embodiments of the present invention, the source gas includes a reaction gas for reacting with the catalyst particles to synthesize carbon nanotubes and a carrier gas for circulating the catalyst particles in the reaction chamber.
본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 반응 챔버는 상기 촉매 분사 노즐 및 상기 소스 가스 분사 노즐이 형성된 부분을 제외한 반응 챔버의 나머지 부분에 연결되고, 상기 소스 가스를 상기 반응 챔버 외부로 배출시키기 위한 가스 배출부를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 가스 배출부는 사이클론 방식으로 상기 소스 가스를 외부로 배출시키기 위한 원통 타입의 구조를 가진다. According to embodiments of the present invention, the reaction chamber is connected to the remaining part of the reaction chamber except for the portion where the catalyst injection nozzle and the source gas injection nozzle is formed, a gas for discharging the source gas to the outside of the reaction chamber It may further include a discharge. For example, the gas discharge portion has a cylindrical type structure for discharging the source gas to the outside in a cyclone manner.
본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 가스 배출부의 하부와 연결되고, 상기 반응 챔버로부터 배출된 촉매 입자를 상기 반응 챔버의 내부로 회수하기 위한 촉매 회수부를 더 포함할 수 있다. According to the embodiments of the present invention, the gas discharge unit may further include a catalyst recovery unit for recovering the catalyst particles discharged from the reaction chamber into the reaction chamber.
상술한 본 발명에 따르면, 반응 챔버 내부에서 촉매 입자와 소스 가스가 순환하면서 반응하여 탄소나노튜브를 합성함으로써, 반응 챔버 내부 공간을 전체적으로 활용할 수 있으며 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. According to the present invention described above, by synthesizing carbon nanotubes by circulating the catalyst particles and the source gas in the reaction chamber, it is possible to make full use of the inner space of the reaction chamber and improve the yield and purity of the carbon nanotubes.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조 부호를 유사한 구성 요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. As the inventive concept allows for various changes and numerous embodiments, particular embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the text. However, this is not intended to limit the present invention to the specific disclosed form, it should be understood to include all modifications, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. In describing the drawings, similar reference numerals are used for similar components. In the accompanying drawings, the dimensions of the structures are shown in an enlarged scale than actual for clarity of the invention.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하 나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성 요소는 제2 구성 요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성 요소도 제1 구성 요소로 명명될 수 있다. Terms such as first and second may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. For example, without departing from the scope of the present invention, the first component may be referred to as the second component, and similarly, the second component may also be referred to as the first component.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this application, the terms "comprise" or "having" are intended to indicate that there is a feature, number, step, action, component, part, or combination thereof described in the specification, and that one or more other features It should be understood that it does not exclude in advance the possibility of the presence or addition of numbers, steps, actions, components, parts or combinations thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다. Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art. Terms such as those defined in the commonly used dictionaries should be construed as having meanings consistent with the meanings in the context of the related art and shall not be construed in ideal or excessively formal meanings unless expressly defined in this application. Do not.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법을 설명하기 위한 개략적인 순서도이다. 2 is a schematic flowchart illustrating a method for synthesizing carbon nanotubes according to embodiments of the present invention.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법에 있 어서, 먼저 반응 챔버의 내부를 가열시키고(S100), 가열된 반응 챔버의 내부로 촉매 입자를 공급한다(S200). 그리고, 소스 가스를 반응 챔버의 양측에서 제공함으로써 탄소나노튜브를 합성한다(S300). 2, in the carbon nanotube synthesis method according to the embodiments of the present invention, first heating the interior of the reaction chamber (S100), and supplies the catalyst particles into the heated reaction chamber (S200) . Then, carbon nanotubes are synthesized by providing a source gas at both sides of the reaction chamber (S300).
구체적으로 살펴보면, 가열부를 이용하여 반응 챔버의 내부를 설정된 온도까지 가열시킨다. 예를 들어, 반응 챔버의 내부를 목표 온도보다 낮은 온도로 가열시켜 반응 챔버의 내부를 예열시킨다. 이와 달리, 반응 챔버의 내부를 소스 가스와 촉매 입자가 반응할 수 있는 목표 온도로 가열시킬 수도 있다. 예를 들어, 목표 온도는 약 500 내지 1,100℃가 될 수 있다(S100). Specifically, the inside of the reaction chamber is heated to a set temperature using a heating unit. For example, the interior of the reaction chamber is preheated by heating the interior of the reaction chamber to a temperature lower than the target temperature. Alternatively, the interior of the reaction chamber may be heated to a target temperature at which the source gas and catalyst particles can react. For example, the target temperature may be about 500 to 1,100 ° C. (S100).
가열된 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급한다. 예를 들어, 촉매 입자는 주로 철, 니켈, 코발트 등의 전이 금속을 포함한다. 한편, 촉매 입자는 구 형상을 가질 수 있다. 여기서, 구 형상의 촉매 입자를 사용하는 것은 제공되는 소스 가스와 반응하기 위한 면적을 상대적으로 많이 확보하기 위해서이다. 한편, 공정의 조건, 종류 등에 따라 촉매 입자의 크기, 밀도, 응집 정도 등이 다양하게 변경될 수 있다.Catalyst particles are fed into the heated reaction chamber. For example, the catalyst particles mainly comprise transition metals such as iron, nickel, cobalt and the like. On the other hand, the catalyst particles may have a spherical shape. Here, the use of spherical catalyst particles is to ensure a relatively large area for reacting with the provided source gas. On the other hand, the size, density, degree of aggregation, etc. of the catalyst particles may be variously changed according to the conditions, types, and the like of the process.
한편, 반응 챔버의 내부로 일부가 돌출된 촉매 분사 노즐이 촉매 입자를 분사한다. 예를 들어, 촉매 분사 노즐은 촉매 입자를 뉴메틱(pneumatic) 방식으로 분사할 수 있다. 따라서, 기판 및/또는 보트 상에 촉매 입자를 도포시키고 상기 기판 및/또는 보트 상에서만 탄소나노튜브를 합성시키는 종래의 방식과 비교하여, 반응 챔버의 내부 공간을 전체적으로 활용할 수 있다(S200). On the other hand, a catalyst injection nozzle, part of which protrudes into the reaction chamber, injects catalyst particles. For example, the catalyst spray nozzle may spray catalyst particles in a pneumatic manner. Therefore, compared with the conventional method of applying catalyst particles on a substrate and / or a boat and synthesizing carbon nanotubes only on the substrate and / or a boat, the internal space of the reaction chamber may be utilized as a whole (S200).
촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 반응 챔버의 내부로 공급한다. 예를 들어, 소스 가스 분사 노즐을 사용하여 소스 가스를 반응 챔버 내부에 제공한다. 본 발명의 실시예들에 있어서, 소스 가스는 반응 가스와 캐리어 가스를 포함한다. 반응 가스는 촉매 입자와 반응하여 탄소나노튜브를 합성시키고, 캐리어 가스는 촉매 입자를 반응 챔버 내부에서 순환시킨다. 예를 들어, 반응 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소, 이산화탄소 등을 포함하고, 캐리어 가스는 아르곤 가스, 네온 가스 등의 불활성 가스를 포함한다. A source gas for reacting with the catalyst particles is supplied into the reaction chamber. For example, a source gas injection nozzle is used to provide the source gas inside the reaction chamber. In embodiments of the present invention, the source gas includes a reactant gas and a carrier gas. The reaction gas reacts with the catalyst particles to synthesize carbon nanotubes, and the carrier gas circulates the catalyst particles in the reaction chamber. For example, the reaction gas includes acetylene, ethylene, methane, benzene, xylene, carbon monoxide, carbon dioxide, and the like, and the carrier gas includes an inert gas such as argon gas, neon gas, and the like.
본 발명의 실시예들에 있어서, 소스 가스를 반응 챔버의 양측에서 제공한다. 즉, 소스 가스를 분사하는 소스 가스 분사 노즐이 반응 챔버의 양단에 서로 마주보면서 배치된다. 예를 들어, 소스 가스를 반응 챔버의 양측에서 서로 다른 높이로 제공한다. 이와 달리, 소스 가스를 반응 챔버의 양측의 같은 높이에서 서로 다른 각도로 제공할 수 있다. 따라서, 소스 가스가 반응 챔버의 양측에서 서로 다른 높이 및/또는 다른 방향으로 제공되므로, 사전에 공급된 촉매 입자가 반응 챔버 내부에서 순환한다. 이에 촉매 입자가 반응 챔버 내부에서 순환하면서 소스 가스와 반응할 수 있다. 특히, 소스 가스가 양 방향에서 제공되므로, 촉매 입자는 반응 챔버 내부를 시계 방향 또는 반시계 방향으로 순환하면서 소스 가스와 반응할 수 있다. In embodiments of the present invention, source gas is provided at both sides of the reaction chamber. That is, source gas injection nozzles for injecting the source gas are disposed opposite to each other in the reaction chamber. For example, source gases are provided at different heights on both sides of the reaction chamber. Alternatively, source gases may be provided at different angles at the same height on both sides of the reaction chamber. Thus, the source gas is provided at different heights and / or in different directions on both sides of the reaction chamber, so that previously supplied catalyst particles circulate inside the reaction chamber. This allows the catalyst particles to react with the source gas while circulating inside the reaction chamber. In particular, since the source gas is provided in both directions, the catalyst particles can react with the source gas while circulating in the clockwise or counterclockwise direction inside the reaction chamber.
따라서, 별도의 보트에 의해 반응 챔버의 내부로 기판이 공급되고, 기판 상에 형성된 촉매 입자와 반응 가스가 반응하여 탄소나노튜브가 합성되는 종래의 탄소나노튜브 합성 장치와 비교하여 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치는 반응 챔버의 내부 공간을 전체적으로 활용할 수 있다. 따라서, 탄소나노튜브의 합성 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다(S300). Therefore, the substrate is supplied to the inside of the reaction chamber by a separate boat, and the carbon nanoparticles of the present invention are compared with the conventional carbon nanotube synthesis apparatus in which carbon nanotubes are synthesized by reacting catalyst particles formed on the substrate with a reaction gas. The tube synthesizing apparatus can make full use of the internal space of the reaction chamber. Therefore, it is possible to improve the synthesis yield and purity of the carbon nanotubes (S300).
이와 같이, 소스 가스와 촉매 입자가 반응 챔버 내부에서 순환함으로써, 반 응 챔버 내부의 허비되는 공간을 감소시킬 수 있다. 나아가 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 향상시키고 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. As such, the source gas and the catalyst particles circulate inside the reaction chamber, thereby reducing wasted space inside the reaction chamber. Furthermore, the efficiency of the carbon nanotube synthesis process may be improved, and the yield and purity of the carbon nanotubes may be improved.
도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 설명하기 위한 개략적으로 도시한 구성도이다. 도 4 내지 도 8은 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구성 요소들을 구체적으로 설명하기 위한 구성도들이다. 3 is a schematic diagram illustrating a carbon nanotube synthesis apparatus according to embodiments of the present invention. 4 to 8 are configuration diagrams for explaining in detail the components of the carbon nanotube synthesis apparatus according to the embodiments of the present invention.
도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 반응 챔버(200), 촉매 공급부(300) 및 소스 가스 제공부(400)를 포함한다.Referring to FIG. 3, the carbon
반응 챔버(200)는 그 내부에서 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공한다. 특히, 반응 챔버(200)는 외부로부터 제공된 열을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공할 수 있다. 이 때, 상기 열은 약 500 내지 1,100℃가 될 수 있다. 따라서, 반응 챔버(200)는 상기 열에 견딜 수 있는 재질로 형성된다. 예를 들어, 반응 챔버(200)는 석영, 그라파이트 또는 이들의 혼합물로 이루어질 수 있다. The
본 발명의 실시예들에 있어서, 반응 챔버(200)는 수평으로 배치된 통 타입의 구조를 갖는다. 예를 들어, 반응 챔버(200)는 장축이 수평으로 누운 원통 형상을 가질 수 있다. 또한, 반응 챔버(200)는 양 끝단이 곡선의 형상을 가질 수 있다. 즉, 반응 챔버(200)는 양단이 라운드진(rounded) 형상을 가질 수 있다. 이는 촉매 입자 및/또는 소스 가스가 반응 챔버(200) 내부에서 유동하는 경우, 반응 챔버(200)의 양단에서 상부 또는 하부로 상기 곡선의 형상을 따라 자연스럽게 순환하기 위함이다. 이와 같이, 반응 챔버(200)는 촉매 입자와 소스 가스의 유동을 이용 하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 수평 반응기가 될 수 있다. In embodiments of the present invention, the
촉매 공급부(300)는 반응 챔버(200)의 내부로 촉매 입자를 공급한다. 예를 들어, 촉매 입자는 철, 니켈, 코발트 등의 전이 금속을 포함한다. The
도 4를 참조하면, 촉매 공급부(300)는 촉매 입자가 수용된 촉매 저장부(310)를 포함한다. 이에 외부로부터 제1 관(320)을 통해 불활성 기체가 촉매 저장부로 제공되는 경우, 상기 불활성 기체에 의해 촉매 입자가 제2 관(330)을 통하여 외부로 배출될 수 있다. 상기와 같은 방법으로 촉매 입자가 촉매 저장부(310)로부터 외부로 공급된다. Referring to FIG. 4, the
도 3을 다시 참조하면, 촉매 입자가 제2 관(330)을 통하여 촉매 저장부(310)로부터 배출된 후, 촉매 공급부(300)는 촉매 입자를 반응 챔버(200) 내부로 공급한다. 촉매 공급부(300)는 반응 챔버(200)의 측벽을 관통하여 형성된 촉매 공급관(340)을 통하여 촉매 입자를 공급한다. 따라서, 촉매 공급관(340)은 제2 관(330)과 연결된다. 또한, 촉매 공급관(340)의 일 영역에 배치된 촉매 제어부(350)가 공급되는 촉매 입자의 양을 조절할 수 있다. 촉매 제어부(350)는 촉매 입자의 양을 일정하게 공급하도록 제어할 수 있다. 예를 들어, 촉매 제어부(350)는 제어 밸브가 될 수 있다.Referring back to FIG. 3, after the catalyst particles are discharged from the
한편, 촉매 공급부(300)는 반응 챔버(200)의 일 측에 배치된 촉매 분사 노즐(360)을 더 포함할 수 있다. 촉매 분사 노즐(360)은 반응 챔버(200)의 내부로 일부가 돌출되고, 반응 챔버(200)의 내부로 촉매 입자를 분사시킨다. 예를 들어, 촉매 분사 노즐(360)은 촉매 입자를 뉴메틱(pneumatic) 방식으로 분사할 수 있다. Meanwhile, the
소스 가스 제공부(400)는 반응 챔버(200)의 내부로 소스 가스를 제공한다. 이 때, 소스 가스 제공부(400)는 소스 가스 제공관(410)을 통하여 반응 챔버(200) 내부로 소스 가스를 제공한다. 이 때, 소스 가스 조절 밸브(420)가 소스 가스 제공관(410)의 일 영역에 배치되어 제공되는 소스 가스의 양을 조절할 수 있다. The source
도 5를 참조하면, 소스 가스 제공부(400)는 반응 가스 제공부(430) 및 캐리어 가스 제공부(440)를 포함한다. Referring to FIG. 5, the source
예를 들어, 반응 가스 제공부(430)는 촉매 입자와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스를 반응 챔버(200)의 내부에 제공한다. 또한, 캐리어 가스 제공부(440)는 반응 챔버(200)의 내부에서 촉매 입자를 순환시키기 위한 캐리어 가스를 반응 챔버(200)에 제공한다. 여기서, 반응 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소, 이산화탄소 등을 포함하고, 캐리어 가스는 아르곤 가스, 네온 가스 등 불활성 가스를 포함할 수 있다. For example, the reaction
캐리어 가스 제공부(440)가 캐리어 가스를 반응 챔버(200) 내부로 제공하는 경우, 촉매 입자가 반응 챔버(200) 내부에서 유동 및/또는 순환한다. 이 때, 반응 가스는 반응 가스 조절 밸브(432)에 의해 차단될 수 있다. 촉매 입자가 반응 챔버(200) 내부에서 순환할 때, 반응 가스 제공부(430)가 반응 챔버(200) 내부로 반응 가스를 제공한다. 이 때, 캐리어 가스는 캐리어 가스 조절 밸브(442)에 의해 그 양이 조절 될 수 있다. 예를 들어, 촉매 입자가 반응 챔버(200)의 내부에서 계속 순환되어야 하므로 캐리어 가스가 완전히 차단되지는 않고, 그 공급되는 양이 줄어들 것이다. 예를 들어, 캐리어 가스 및/또는 반응 가스의 혼합 비율은 반응 가스 조절 밸브(432)와 캐리어 가스 조절 밸브(442)에 의해 조절될 수 있다. 이와 같이, 반응 가스와 촉매 입자가 반응 챔버(200)의 내부에서 순환하면서 반응하여 탄소나노튜브가 합성된다. When the carrier
또한, 소스 가스 제공부(400)는 반응 챔버(200)의 내부로 일부가 돌출된 소스 가스 분사 노즐(450)을 통하여 소스 가스를 분사한다. 소스 가스 분사 노즐(450)은 제1 소스 가스 분사 노즐(452)과 제2 소스 가스 분사 노즐(454)을 포함한다. In addition, the source
제1 소스 가스 분사 노즐(452)은 촉매 분사 노즐(360)과 인접하게 배치되어 반응 챔버(200) 내부로 소스 가스를 분사한다. 또한, 제2 소스 가스 분사 노즐(454)은 제1 소스 가스 분사 노즐(452)과 반대편에 배치되어 반응 챔버(200) 내부로 소스 가스를 분사한다. The first source
도 6을 참조하면, 제1 소스 가스 분사 노즐(452)과 제2 소스 가스 분사 노즐(454)이 반응 챔버(200)의 양측에 서로 다른 높이로 배치된다. 예를 들어, 촉매 분사 노즐(360)에 인접한 제1 소스 가스 분사 노즐(452)은 반응 챔버(200)의 일 단의 하부에 배치되고, 제2 소스 가스 분사 노즐(454)은 반응 챔버(200)의 타 단의 상부에 배치된다. 이와 달리, 제1 소스 가스 분사 노즐(452)이 상부에 배치되고 제2 소스 가스 분사 노즐(454)이 하부에 배치될 수 있다. 이와 같이, 제1 소스 가스 분사 노즐(452)과 제2 소스 가스 분사 노즐(454)은 서로 다른 높이에 배치된다. 따라서, 제1 및 제2 소스 가스 분사 노즐(452, 454)에 의해 분사된 소스 가스는 상하에서 서로 반대 방향으로 제공되고, 반응 챔버(200)의 끝단에서 상부 또는 하부로 방향을 변경함으로써 소스 가스가 반응 챔버(200)의 내부에서 순환될 수 있다. Referring to FIG. 6, the first source
도 7을 참조하면, 제1 소스 가스 분사 노즐(456)과 제2 소스 가스 분사 노즐(458)이 반응 챔버(200)의 양측에 동일한 높이에 배치된다. 또한, 제1 및 제2 소스 가스 분사 노즐(456, 458)은 서로 다른 각도로 소스 가스를 분사한다. 예를 들어, 제1 소스 가스 분사 노즐(456)은 아래 방향으로 소스 가스를 분사하고, 제2 소스 가스 분사 노즐(458)은 위 방향으로 소스 가스를 분사한다. 이와 달리, 제1 및 제2 소스 가스 분사 노즐(456, 458)의 분사 각도 및/또는 방향은 다양하게 변경될 수 있다. 따라서, 제1 및 제2 소스 가스 분사 노즐(456, 458)에 의해 분사된 소스 가스가 반응 챔버(200)의 내부를 순환할 수 있다. Referring to FIG. 7, the first source
이와 같이, 소스 가스 제공부(400)로부터의 소스 가스가 반응 챔버(200) 내부에서 순환하고, 촉매 입자를 순환시킨다. 따라서, 소스 가스와 촉매 입자가 반응 챔버(200)의 내부 공간에서 순환하면서 반응하므로 반응 챔버(200)의 내부 공간을 전체적으로 활용할 수 있다. 따라서, 탄소나노튜브의 합성 수율 및 순도가 향상된다. In this way, the source gas from the source
도 3을 다시 참조하면, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 가열부(500), 가스 배출부(600) 및 압력 조절부(700)를 더 포함한다. Referring back to FIG. 3, the carbon
가열부(500)는 반응 챔버(200) 내부를 가열시킨다. 예를 들어, 가열부(500)는 반응 챔버(200)를 둘러싸면서 배치된다. 예를 들어, 가열부(500)는 반응 챔버(200)의 내부 온도를 약 500 내지 1,100℃ 정도의 온도로 가열할 수 있다. 이에 가열부(500)는 반응 챔버(200)를 둘러싼 히팅 코일을 포함할 수 있다. The
가스 배출부(600)는 반응 챔버(200)의 상부에 배치된다. 이에 가스 배출부(600)는 반응 챔버(200)로부터 소스 가스를 반응 챔버(200)의 외부로 배출시킨다. 예를 들어, 가스 배출부(600)는 배기 펌프를 포함할 수 있다. The
도 8을 참조하면, 가스 배출부(600)는 반응 챔버(200)와 연결된 가스 배출관(610) 및 가스 배출관(610)의 일 영역에 배치되어 배출되는 가스량을 조절하기 위한 가스 밸브(620)를 포함한다. Referring to FIG. 8, the
또한, 가스 배출부(600)는 사이클론 용기(630), 배기부(640) 및 촉매 회수부(650)를 포함한다. 사이클론 용기(630)는 가스 배출관(610)의 일측과 연결되고, 배기부(640)는 사이클론 용기(630)로부터 소스 가스를 외부로 배기시킨다. 또한, 촉매 회수부(650)는 사이클론 용기(630)의 하부와 연결되고 반응 챔버(200)로부터 배출된 촉매 입자를 반응 챔버(200)로 회수한다. 예를 들어, 가스 배출부(600)가 가스 배출관(610)을 통해 반응 챔버(200)로부터 소스 가스 및/또는 촉매 입자가 배출되는 경우, 사이클론(cyclon) 방식을 사용하여 상대적으로 무거운 촉매 입자를 사이클론 용기(630)의 하부로 유도하고, 가벼운 소스 가스는 배기부(640)를 통하여 외부로 배기시킬 수 있다. 따라서, 가스 배출부(600)는 소스 가스를 외부로 배출시킬 수 있다. In addition, the
압력 조절부(700)는 반응 챔버(200)와 연결되어 반응 챔버(200) 내부의 압력 상태를 조절한다. 예를 들어, 압력 조절부(700)는 반응 챔버(200)내부의 압력 상태를 조절하기 위한 통로인 압력 조절관(710)과 압력 조절 밸브(720)를 포함한다. 이에 압력 조절부(700)가 반응 챔버(200)의 내부를 감압시켜 진공 상태로 유지할 수 있다. The
또한, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 합성된 탄소나노튜브를 회수하기 위한 회수부(도시되지 않음)를 더 포함할 수 있다. 상기 회수부는 반응 챔버(200)의 상부에 배치될 수 있다. 이는 합성된 탄소나노튜브가 촉매 입자보다 상대적으로 가볍기 때문에 상부에서 회수하는 것이 용이하기 때문이다. 이와 달리, 상기 회수부는 반응 챔버(200)의 다른 영역에 배치될 수도 있으며, 탄소나노튜브 합성 공정이 종료된 후 별도의 장치를 이용하여 회수할 수도 있을 것이다. In addition, the carbon
이와 같이, 수평으로 배치된 반응 챔버(200) 내부에서 소스 가스와 촉매 입자를 순환하면서 반응하므로, 반응 챔버(200) 내부 공간을 전체적으로 활용할 수 있다. 따라서, 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 증가시킬 수 있으며, 합성된 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. As such, since the source gas reacts with the catalyst particles in the horizontally arranged
본 발명에 따르면, 소스 가스와 촉매 입자를 반응 챔버의 내부에서 순환시키면서 반응시킨다. 따라서, 반응 챔버 내부의 공간을 전체적으로 활용하여 소스 가스와 촉매 입자들의 반응률을 향상시킬 수 있을 뿐 아니라 공간 효율성을 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 증가시킬 수 있으며, 합성된 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. According to the present invention, the source gas and the catalyst particles are reacted while circulating inside the reaction chamber. Therefore, by utilizing the space inside the reaction chamber as a whole, not only the reaction rate of the source gas and the catalyst particles can be improved, but also the space efficiency can be improved. Accordingly, the efficiency of the carbon nanotube synthesis process can be increased, and the yield and purity of the synthesized carbon nanotubes can be improved.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변 경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. As described above, although described with reference to preferred embodiments of the present invention, those skilled in the art will be variously modified without departing from the spirit and scope of the invention described in the claims below. And can be changed.
도 1은 종래의 탄소나노튜브 합성 장치를 나타내는 개략적인 구성도이다.1 is a schematic configuration diagram showing a conventional carbon nanotube synthesis apparatus.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법을 설명하기 위한 개략적인 순서도이다. 2 is a schematic flowchart illustrating a method for synthesizing carbon nanotubes according to embodiments of the present invention.
도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 설명하기 위한 개략적으로 도시한 구성도이다. 3 is a schematic diagram illustrating a carbon nanotube synthesis apparatus according to embodiments of the present invention.
도 4는 도 3의 촉매 공급부의 일부를 구체적으로 도시한 구성도이다.4 is a diagram illustrating in detail a part of the catalyst supply unit of FIG. 3.
도 5는 도 3의 소스 가스 제공부를 구체적으로 도시한 구성도이다. FIG. 5 is a diagram illustrating in detail the source gas providing unit of FIG. 3.
도 6은 도 3의 소스 가스 노즐의 일 예를 도시한 구성도이다.6 is a configuration diagram illustrating an example of the source gas nozzle of FIG. 3.
도 7은 도 3의 소스 가스 노즐의 다른 예를 도시한 구성도이다. FIG. 7 is a diagram illustrating another example of the source gas nozzle of FIG. 3.
도 8은 도 3의 가스 배출부를 구체적으로 도시한 구성도이다. FIG. 8 is a diagram illustrating the gas discharge unit of FIG. 3 in detail.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
100 : 탄소나노튜브 합성 장치 200 : 반응 챔버100: carbon nanotube synthesis apparatus 200: reaction chamber
300 : 촉매 공급부 310 : 촉매 저장부300: catalyst supply unit 310: catalyst storage unit
320 : 제1 관 330 : 제2 관320: first tube 330: second tube
340 : 촉매 공급관340: catalyst supply pipe 350 : 촉매 제어부350: catalyst control unit
360 : 촉매 분사 노즐 400 : 소스 가스 제공부
410 : 소스 가스 제공관 420 : 소스 가스 조절 밸브
430 : 반응 가스 제공부 432 : 반응 가스 조절 밸브 360: catalyst injection nozzle 400: source gas supply unit
410: source gas supply pipe 420: source gas control valve
430: reaction gas providing unit 432: reaction gas control valve
삭제delete
440 : 캐리어 가스 제공부440: carrier gas provider 442 : 캐리어 가스 조절 밸브442: carrier gas control valve
450 : 소스 가스 분사 노즐 452 : 제1 소스 가스 분사 노즐
454 : 제2 소스 가스 분사 노즐 456 : 제1 소스 가스 분사 노즐
458 : 제2 소스 가스 분사 노즐 500 : 가열부 450: source gas injection nozzle 452: first source gas injection nozzle
454: second source gas injection nozzle 456: first source gas injection nozzle
458: second source gas injection nozzle 500: heating part
600 : 가스 배출부 610 : 가스 배출관600: gas discharge part 610: gas discharge pipe
620 : 가스 밸브 630 : 사이클론 용기620: gas valve 630: cyclone vessel
640 : 배기부 650 : 촉매 회수부 640: exhaust unit 650: catalyst recovery unit
700: 압력 조절부700: pressure regulator
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