KR100712690B1 - Carbon nanotubes mass fabrication device with loop reactor and carbon nanotubes mass fabrication method - Google Patents

Carbon nanotubes mass fabrication device with loop reactor and carbon nanotubes mass fabrication method Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브 합성장치에 관한 것으로, 루프상의 반응기의 내부로 촉매와 탄소소오스가 연속적으로 투입되고, 투입된 촉매와 탄소소오스가 반응기 내부를 순환유동하면서 탄소나노튜브를 생성하며, 생성된 탄소나노튜브는 배출관을 통해 연속적으로 배출되는 것을 특징으로 하는 루프형 탄소나노튜브 대량합성장치 및 탄소나노튜브 대량합성방법에 관한 것이다.The present invention relates to a carbon nanotube synthesizer, in which a catalyst and a carbon source are continuously introduced into a loop reactor, carbon nanotubes are generated while the introduced catalyst and carbon source circulate in the reactor, And the nanotubes are continuously discharged through a discharge tube. BACKGROUND OF THE INVENTION [0002] The present invention relates to a method for mass synthesis of a looped carbon nanotube and a method for mass synthesis of a carbon nanotube.

탄소나노튜브, 루프형, 원심력, 기상합성, 연속공정, 대량생산 Carbon nanotubes, loop type, centrifugal force, gas phase synthesis, continuous process, mass production

Description

루프형 탄소나노튜브 대량합성장치 및 탄소나노튜브 대량합성방법{CARBON NANOTUBES MASS FABRICATION DEVICE WITH LOOP REACTOR AND CARBON NANOTUBES MASS FABRICATION METHOD}FIELD OF THE INVENTION [0001] The present invention relates to a carbon nanotube bulk synthesizing apparatus and a carbon nanotube bulk synthesis method,

도 1은 본 발명에 따른 루프상 탄소나노튜브 합성장치를 개략적으로 도시한 평면도이고, FIG. 1 is a plan view schematically showing a loop-shaped carbon nanotube synthesizer according to the present invention,

도 2는 도 1의 탄소나노튜브 합성장치의 반응기 배출관이 형성된 반응기의 일부분을 도시한 측면도이고,FIG. 2 is a side view showing a part of a reactor in which a reactor discharge pipe of the carbon nanotube synthesis apparatus of FIG. 1 is formed,

도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 루프상 탄소나노튜브 합성장치를 개략적으로 도시한 평면도이고, 3 is a plan view schematically showing a loop-shaped carbon nanotube synthesizer according to another embodiment of the present invention,

도 4는 도 3의 탄소나노튜브 합성장치의 반응기 배출관이 형성된 반응기의 일부분을 도시한 측면도이고,FIG. 4 is a side view showing a part of a reactor having a reactor discharge pipe of the carbon nanotube synthesizer of FIG. 3,

도 5는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 수직으로 세워진 타입의 루프상 탄소나노튜브 합성장치를 개략적으로 도시한 도면이다.5 is a schematic view of a vertically erected type looped carbon nanotube synthesizer according to another embodiment of the present invention.

* 주요 도면 부호의 설명 ** Description of main reference numerals *

10: 촉매공급부 20: 반응기10: Catalyst supply part 20: Reactor

30: 가스공급부 40: 반응기 배출관30: gas supply unit 40: reactor outlet pipe

50: 세정장치50: Cleaning device

본 발명은 루프상 탄소나노튜브 합성장치 및 탄소나노튜브 대량합성방법에 관한 것으로서, 루프상 반응기의 내부로 촉매와 탄소소오스를 연속적으로 주입하고, 주입된 촉매와 탄소소오스가 반응기 내부를 순환유동하면서 탄소나노튜브를 합성하며, 합성된 탄소나노튜브는 배출관을 통해 연속적으로 배출되도록 하는 것이다. 본 발명의 탄소나노튜브 대량합성방법은 기상합성법의 하나로 볼 수 있다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a loop-type carbon nanotube synthesizer and a method of mass-synthesizing carbon nanotubes, wherein a catalyst and a carbon source are continuously injected into a loop-shaped reactor, and the injected catalyst and carbon source circulate Synthesizing carbon nanotubes, and continuously discharging the synthesized carbon nanotubes through a discharge tube. The method for mass synthesis of carbon nanotubes of the present invention can be considered as a vapor phase synthesis method.

탄소나노튜브를 합성하는 방법은 아크방전법, 레이저기화법, 기상합성법 및 열분해법 등이 있다. Methods for synthesizing carbon nanotubes include arc discharge, laser vaporization, vapor phase synthesis, and pyrolysis.

이 중 기상합성법(Chemical Vapor Deposion)은 탄소를 포함하고 있는 탄소소오스 가스를 반응기 내부로 주입하고 열을 가하여 분해함으로써 탄소가 촉매물질에 흡착하여 탄소나노튜브를 성장시키는 방법이다.In the chemical vapor deposition method, a carbon source gas containing carbon is injected into a reactor and decomposed by heat to adsorb carbon on the catalyst material to grow carbon nanotubes.

그러나 이러한 종래의 탄소나노튜브 합성방법은 탄소나노튜브를 대량으로 합성하기 위해서 크기가 큰 장치를 구비하거나 장치의 크기가 작은 경우에는 탄소나노튜브를 대량으로 합성하기 어려웠다.However, in the conventional method of synthesizing carbon nanotubes, it is difficult to synthesize carbon nanotubes in large quantities in order to synthesize carbon nanotubes in large quantities or when the size of the apparatus is small.

또한 종래의 탄소나노튜브 합성방법에 의하면 반응기 내부가 진공 또는 대기압 이상으로 유지된 상태에서 반응이 이루어지기 때문에, 반응기 내부압력을 설정한 값으로 유지하려면 반응기 내부를 대기와 차단하는 것이 필수적이었다. In addition, according to the conventional method of synthesizing carbon nanotubes, it is necessary to shut off the inside of the reactor to the atmosphere in order to maintain the internal pressure of the reactor at a set value because the reaction is performed while maintaining the inside of the reactor at a vacuum or above atmospheric pressure.

본 발명은 상기한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 반응기의 내부에서 촉매와 탄소소오스가 순환유동하면서 탄소나노튜브를 연속적으로 합성하고 배출하도록 하는 탄소나노튜브 합성장치를 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a carbon nanotube synthesis device for continuously synthesizing and discharging carbon nanotubes while circulating a catalyst and a carbon source in a reactor, .

상기한 본 발명의 목적은 촉매를 투입하는 촉매공급부; 상기 촉매공급부와 연결되며 루프상으로 연결된 내부공간을 구비하고 히터가 설치된 루프상 반응기; 상기 루프상 반응기에 연결되는 탄소소오스 탱크를 구비하여 상기 루프상 반응기로 탄소소오스를 공급하는 가스공급부; 상기 루프상 반응기에 형성된 반응기 배출관; 및 상기 루프상 반응기의 내부에 설치되는 송풍팬을 포함하는 루프상 탄소나노튜브 합성장치에 의해 달성된다.The above object of the present invention can be achieved by a catalyst apparatus comprising: a catalyst supply unit for supplying a catalyst; A loop-shaped reactor having an internal space connected to the catalyst supply unit and connected in a loop and having a heater; A gas supply unit having a carbon source tank connected to the loop reactor to supply a carbon source to the loop reactor; A reactor outlet pipe formed in the loop reactor; And a blowing fan installed inside the loop-shaped reactor.

상기 가스공급부는 상기 루프상 반응기에 연결되는 수소가스탱크 및 불활성가스탱크를 더 구비하여 상기 루프상 반응기로 수소가스 및 불활성가스를 공급하는 것이 바람직하다.The gas supply unit may further include a hydrogen gas tank and an inert gas tank connected to the loop-shaped reactor to supply the hydrogen gas and the inert gas to the loop-shaped reactor.

또한, 상기 반응기 배출관은 상기 루프상 반응기의 내측에 연결되는 것이 바람직하다.In addition, the reactor discharge pipe is preferably connected to the inside of the loop-shaped reactor.

상기 촉매공급부는, 수소가 공급되는 수소공급관; 상기 수소가 배출되는 수소배출관; 및 히터가 더 형성되는 것이 바람직하다.Wherein the catalyst supply unit comprises: a hydrogen supply pipe to which hydrogen is supplied; A hydrogen discharge pipe through which the hydrogen is discharged; And a heater are further formed.

본 발명은 상기 반응기 배출관에 연결되며 공기유입구 및 가스배출관이 형성되며, 상기 가스배출관에는 필터와 흡입펌프가 형성되는 세정장치를 더 포함하는 것이 바람직하다.The apparatus may further include a cleaning device connected to the reactor discharge pipe and having an air inlet and a gas discharge pipe formed with a filter and a suction pump.

상기한 본 발명의 목적은 촉매를 투입하는 촉매공급부; 상기 촉매공급부와 연결되며 루프상으로 연결된 내부공간을 구비하고 히터가 설치된 루프상 반응기; 상기 루프상 반응기에 연결되어 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스를 공급하는 탄소소오스 탱크, 수소가스탱크 및 불활성가스탱크를 구비하며, 상기 루프상 반응기 내부에서 상기 촉매, 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스들의 순환유동을 형성할 수 있는 정도의 분사력으로 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스 중의 적어도 하나를 주입하는 가스공급부; 및 상기 루프상 반응기에 형성된 반응기 배출관을 포함하는 루프상 탄소나노튜브 합성장치에 의해서도 달성된다.The above object of the present invention can be achieved by a catalyst apparatus comprising: a catalyst supply unit for supplying a catalyst; A loop-shaped reactor having an internal space connected to the catalyst supply unit and connected in a loop and having a heater; A carbon source, a hydrogen gas tank, and an inert gas tank connected to the loop-shaped reactor for supplying carbon source, hydrogen gas, and inert gas, wherein the catalyst, the carbon source, the hydrogen gas, and the inert gas A gas supply part for injecting at least one of a carbon source, a hydrogen gas and an inert gas with a spraying force enough to form a circulating flow of the inert gas; And a reactor discharge pipe formed in the loop-shaped reactor.

본 발명의 다른 실시예는 촉매를 투입하는 촉매공급부; 상기 촉매공급부와 연결되며 루프상으로 연결된 내부공간을 구비하고 히터가 설치된 루프상 제1반응기; 상기 루프상 제1반응기에 연결되는 제1반응기 배출관; 상기 제1반응기 배출관에 연결되며 루프상으로 연결된 내부공간을 구비하고 히터가 설치된 루프상 제2반응기; 상기 루프상 제2반응기에 연결되는 제2반응기 배출관; 상기 루프상 제1반응기 및 루프상 제2반응기에 연결되어 탄소소오스가스 및 불활성가스를 공급하는 가스공급부; 및 상기 루프상 제1반응기 및 제2반응기의 적어도 하나의 내부에 설치되는 송풍팬을 포함하는 루프상 탄소나노튜브 합성장치이다.Another embodiment of the present invention includes a catalyst supply unit for injecting a catalyst; A loop-type first reactor having an internal space connected to the catalyst supply unit and connected in a loop, and having a heater; A first reactor outlet pipe connected to the loop-like first reactor; A loop-like second reactor having an inner space connected to the first reactor discharge pipe and connected in a loop, and having a heater; A second reactor outlet pipe connected to the loop-like second reactor; A gas supply unit connected to the loop-type first reactor and the loop-type second reactor to supply a carbon source gas and an inert gas; And a blowing fan installed in at least one of the first reactor and the second reactor in the loop.

본 발명의 목적은 촉매를 투입하는 촉매공급부; 상기 촉매공급부와 연결되며 루프상으로 연결된 내부공간을 구비하고 히터가 설치된 루프상 제1반응기; 상기 루프상 제1반응기에 연결되는 제1반응기 배출관; 상기 제1반응기 배출관에 연결되며 루프상으로 연결된 내부공간을 구비하고 히터가 설치된 루프상 제2반응기; 상기 루 프상 제2반응기에 연결되는 제2반응기 배출관; 및 상기 루프상 제1반응기 및 제2반응기 중의 적어도 하나에 연결되어 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스를 공급하는 탄소소오스 탱크, 수소가스탱크 및 불활성가스탱크를 구비하며, 상기 루프상 반응기 내부에서 상기 촉매, 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스들의 순환유동을 형성할 수 있는 정도의 분사력으로 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스 중의 적어도 하나를 주입하는 가스공급부를 포함하는 루프상 탄소나노튜브 합성장치에 의해서도 달성된다.An object of the present invention is to provide a catalyst system, A loop-type first reactor having an internal space connected to the catalyst supply unit and connected in a loop, and having a heater; A first reactor outlet pipe connected to the loop-like first reactor; A loop-like second reactor having an inner space connected to the first reactor discharge pipe and connected in a loop, and having a heater; A second reactor outlet pipe connected to the second reactor; And a carbon source tank connected to at least one of the first reactor and the second reactor to supply a carbon source, a hydrogen gas, and an inert gas, a hydrogen gas tank, and an inert gas tank, And a gas supply unit for injecting at least one of carbon source, hydrogen gas and inert gas with a spraying force enough to form a circulating flow of the catalyst, the carbon source, the hydrogen gas and the inert gas. .

또한 상기한 본 발명의 목적은 폐회로인 내부공간을 갖고 일측에 반응기 배출관이 형성된 루프상 반응기의 내부로 촉매, 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스를 공급하는 단계; 상기 촉매, 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스를 일방향으로 순환유동시키면서 탄소나노튜브를 합성하는 단계; 및 상기 루프상 반응기의 반응기 배출관을 통해 합성된 탄소나노튜브를 배출하는 단계;를 포함하는 탄소나노튜브 대량합성방법에 의해서도 달성된다.Also, an object of the present invention is to provide a process for producing a polymer electrolyte membrane, which comprises supplying a catalyst, a carbon source, a hydrogen gas and an inert gas into a loop-shaped reactor having a closed- Synthesizing carbon nanotubes while circulating the catalyst, carbon source, hydrogen gas, and inert gas in one direction; And discharging the synthesized carbon nanotube through a reactor discharge pipe of the loop reactor.

상기 대량합성방법은 루프상 반응기를 가열하여 상기 루프상 반응기 내부의 온도를 600℃ 내지 1200로 유지시키는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.The mass synthesis method preferably includes a step of heating the loop-type reactor to maintain the temperature inside the loop-type reactor at 600 ° C to 1200 ° C.

이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 루프상 탄소나노튜브 합성장치의 구성에 대하여 상세히 설명한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a loop carbon nanotube synthesizer will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명에 따른 루프상 탄소나노튜브 합성장치를 개략적으로 도시한 평면도이고, 도 2는 도 1의 탄소나노튜브 합성장치의 반응기 배출관이 형성된 반응 기의 일부분을 도시한 측면도이다. 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성장치는 기상합성을 이용한 것이며, 도 1에 도시된 바와 같이, 촉매공급부(10), 루프상 반응기(20)(이하 '반응기(20)'라 함), 가스공급부(30), 반응기 배출관(40) 및 송풍팬(25)을 포함한다.FIG. 1 is a plan view schematically showing a loop-shaped carbon nanotube synthesizer according to the present invention, and FIG. 2 is a side view showing a part of a reactor having a reactor discharge tube of the carbon nanotube synthesizer of FIG. 1, a carbon nanotube synthesis apparatus according to the present invention uses gas phase synthesis, and includes a catalyst supply unit 10, a loop-shaped reactor 20 (hereinafter referred to as a 'reactor 20'), (30), a reactor discharge pipe (40) and a blowing fan (25).

촉매공급부(10)는 촉매를 환원시킨 후 반응기(20)로 공급하는 수단이다. 촉매는 고체상태의 금속을 사용하는 것도 가능하며 금속을 용제에 녹여서 만들어진 액상의 촉매를 사용하는 것도 가능하다. 본 실시예에서는 고체상태의 촉매금속을 사용하는 경우를 설명한다. 촉매공급부(10)는 촉매금속을 수용하는 공간인 수용부(11), 수용부(11)에 수용된 촉매금속을 가열하기 위해 수용부(11)에 설치되는 히터(12), 수용부(11)로 수소가스를 공급하는 수소공급관(13), 수용부(11)의 하부와 반응기(20)를 연결하는 촉매공급관(15)으로 이루어진다. 수용부(11)의 하부에는 촉매의 환원과정에서 발생한 물을 수용부의 외부로 배출하기 위한 물배출관(18)이 형성되고, 수용부(11)의 상부에는 촉매금속 투입부와 수소가스 배출관(14)이 형성된다. 촉매금속 투입부는 개폐밸브를 거쳐서 수용부(11)와 연결된다. The catalyst supply unit 10 is means for reducing the catalyst and supplying it to the reactor 20. The catalyst may be a solid state metal, or it may be a liquid catalyst prepared by melting a metal in a solvent. In this embodiment, a case of using a catalyst metal in a solid state will be described. The catalyst supply part 10 includes a housing part 11 which is a space for accommodating the catalyst metal, a heater 12 installed in the housing part 11 for heating the catalyst metal accommodated in the housing part 11, A hydrogen supply pipe 13 for supplying hydrogen gas to the reactor 20 and a catalyst supply pipe 15 for connecting the reactor 20 to the lower part of the accommodating portion 11. A water discharge pipe 18 for discharging the water generated in the reduction process of the catalyst to the outside of the receiving part is formed in the lower part of the receiving part 11. A catalyst metal charging part and a hydrogen gas discharge pipe 14 Is formed. The catalytic metal charging portion is connected to the accommodating portion 11 through an opening / closing valve.

촉매공급관(15), 물배출관(18), 수소공급관(13) 및 수소가스 배출관(14)은 각각 개폐밸브를 구비하며, 촉매공급관(15)에는 촉매금속을 반응기로 이송시키는 이송스크류(16)가 구비된다. 촉매금속은 철, 니켈, 코발트 등이 사용된다.The catalyst supply pipe 15 is provided with a transfer screw 16 for transferring the catalyst metal to the reactor, and the hydrogen supply pipe 13 and the hydrogen gas discharge pipe 14 are connected to each other. . Iron, nickel, cobalt or the like is used as the catalyst metal.

도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 촉매공급부(10)의 아래에서 촉매공급부(10)에 연결된 반응기(20)는 탄소나노튜브가 합성되는 곳으로서 양 끝이 서로 연결된 순환고리형 내부공간을 갖는 루프 구조이며, 반응기(20)의 외부는 히터(22)가 둘러싸고 있다. 반응기(20)의 내부공간은 촉매공급관(15), 이후 설명될 반응기 배출관(40) 및 가스공급관(31)과 연결된다. 반응기(20)의 내부에는 가스공급관의 바로 앞에 턱(24)이 형성된다. As shown in FIGS. 1 and 2, the reactor 20 connected to the catalyst supply unit 10 under the catalyst supply unit 10 includes a cyclic ring-shaped internal space in which carbon nanotubes are synthesized, And the outside of the reactor 20 is surrounded by the heater 22. [ The internal space of the reactor 20 is connected to the catalyst supply pipe 15, the reactor discharge pipe 40 and the gas supply pipe 31 to be described later. A jaw 24 is formed in the reactor 20 in front of the gas supply pipe.

가스공급부(30)는 아르곤 또는 질소 등의 불활성가스를 저장한 불활성가스탱크들(36), 수소가스를 저장한 수소가스탱크(35) 및 에틸렌 등의 탄소소오스 가스를 저장한 탄소소오스 가스탱크(37)와 반응기(20)의 내부공간으로 상기 각각의 가스들을 공급할 수 있도록 각각의 가스탱크들(35, 36, 37)과 반응기(20)의 사이를 연결하는 가스공급관(31)을 포함한다. 불활성가스는 질소, 아르곤 등이 사용되며, 탄소소오스 가스는 탄소를 포함하고 있는 탄화수소화합물(C2H2, C2H4, CH4 , 알코올 등)이 사용된다.The gas supply unit 30 includes inert gas tanks 36 for storing inert gas such as argon or nitrogen, a hydrogen gas tank 35 for storing hydrogen gas, and a carbon source gas tank for storing carbon source gas such as ethylene 37 and a gas supply pipe 31 connecting the respective gas tanks 35, 36, 37 and the reactor 20 so as to supply the respective gases to the internal space of the reactor 20. As the inert gas, nitrogen, argon, or the like is used, and as the carbon source gas, a hydrocarbon compound (C 2 H 2 , C 2 H 4 , CH 4 , alcohol, etc.) containing carbon is used.

반응기 배출관(40)은 반응기(20)로부터 합성된 탄소나노튜브를 배출하도록 반응기(20)에 연결된 배관이며, 둘레에 냉각수단이 설치되고 세정장치(50)에 연결된다. 반응기 배출관(40)에는 개폐밸브(44)가 구비된다. The reactor discharge pipe 40 is a pipe connected to the reactor 20 for discharging the carbon nanotubes synthesized from the reactor 20, and a cooling means is installed around the pipe and connected to the cleaning device 50. The reactor discharge pipe (40) is provided with an opening / closing valve (44).

도 2에 도시된 바와 같이, 반응기 배출관(40)은 순환유동방향을 기준으로 볼 때에 반응기의 안쪽에 연결된다. 그러나 반응기 배출관(40)은 반응기의 안쪽이 아닌 다른 부분에 연결되는 것도 가능하다.As shown in Fig. 2, the reactor discharge pipe 40 is connected to the inside of the reactor when viewed from the circulating flow direction. However, it is also possible that the reactor discharge pipe 40 is connected to a part other than the inside of the reactor.

세정장치(50)는 탄소나노튜브를 수집하여 세정하기 위한 것으로서 반응기 배출관(40)과 연결되는 공간을 갖는 수집부(51)를 구비하며, 수집부(51)에는 촉매금속을 교반하는 교반날개(53)가 형성된다. 수집부(51)의 일측에는 외부공기가 유입 되는 공기유입구(54)가 설치되고, 수집부(51)의 상부에는 공기유입구(54)를 통해 유입되는 공기의 양에 상응하는 양만큼의 가스를 외부로 배출하는 가스배출관(56)이 형성되며, 수집부(51)의 바닥에는 세정이 된 탄소나노튜브를 배출하는 탄소나노튜브 배출구(59)가 설치된다. 가스배출관(56)에는 송풍기(57) 및 필터(58)가 구비된다. 공기유입구(54), 가스배출관(56) 및 탄소나노튜브 배출구(59)는 각각 선택적인 개폐가 가능하도록 개폐밸브가 설치된다.The cleaning device 50 includes a collecting part 51 for collecting and cleaning carbon nanotubes and having a space connected to the reactor discharge pipe 40. The collecting part 51 is provided with a stirring blade 53 are formed. An air inlet 54 for introducing outside air is provided at one side of the collecting part 51 and an amount of gas corresponding to the amount of air flowing through the air inlet 54 is provided at an upper part of the collecting part 51 And a carbon nanotube outlet 59 for discharging the cleaned carbon nanotube is installed at the bottom of the collecting part 51. [ The gas discharge pipe 56 is provided with a blower 57 and a filter 58. The air inlet 54, the gas discharge pipe 56, and the carbon nanotube outlet 59 are respectively provided with on / off valves so that they can be selectively opened and closed.

도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 루프상 탄소나노튜브 합성장치를 개략적으로 도시한 평면도이고, 도 4는 도 3의 탄소나노튜브 합성장치의 반응기 배출관이 형성된 반응기의 일부분을 도시한 측면도이다. 도 3 및 도 4에 도시된 루프상 탄소나노튜브 합성장치는 2개의 반응기(120, 220)들을 구비한 점을 제외하고는 도 1의 탄소나노튜브 합성장치와 거의 유사하다.FIG. 3 is a plan view schematically showing a loop-shaped carbon nanotube synthesis apparatus according to another embodiment of the present invention, and FIG. 4 is a side view illustrating a portion of a reactor having a reactor discharge tube of the carbon nanotube synthesis apparatus of FIG. 3 . The looped carbon nanotube synthesis apparatus shown in FIGS. 3 and 4 is similar to the carbon nanotube synthesis apparatus of FIG. 1 except that it has two reactors 120 and 220.

반응기(120, 220)들은 제1반응기(120)와 제2반응기(220)로 구성된다. 제1반응기(120)는 촉매공급부(10)와 연결되어 촉매가 최초로 유입되고, 제1반응기(120)는 반응기 배출관(140)을 거쳐서 제2반응기(220)와 연결된다. 제2반응기(220)는 반응기 배출관(240)을 거쳐서 세정장치(150)에 연결된다. 제1반응기(120)와 제2반응기(220)를 연결하는 반응기 배출관(140)에는 냉각수단이 형성되지 않는다.The reactors 120 and 220 are composed of a first reactor 120 and a second reactor 220. The first reactor 120 is connected to the catalyst supply unit 10 so that the catalyst is first introduced and the first reactor 120 is connected to the second reactor 220 through the reactor discharge pipe 140. The second reactor 220 is connected to the cleaning device 150 via a reactor outlet pipe 240. No cooling means is formed in the reactor discharge pipe 140 connecting the first reactor 120 and the second reactor 220.

제2반응기(220)는 순환유동을 형성하기 위해 송풍팬(225)을 구비하며, 탄소소오스 가스를 공급받기 위해 탄소소오스 가스탱크에 연결된다. 제2반응기(220)는 제2반응기(220)로 유입된 촉매금속 및 탄소나노튜브가 다시 제1반응기(120)로 역류 하는 것을 방지하도록 중력의 방향을 고려하여 제1반응기(120)의 아래에 위치하고, 세정장치(150) 또한 세정장치(150)로 유입된 탄소나노튜브가 제2반응기(220)로 역류하는 것을 방지하기 위해 제2반응기(220)의 아래에 위치한다. 제2반응기(220)와 세정장치(150)를 연결하는 반응기 배출관(240)에는 탄소나노튜브를 냉각하기 위한 냉각수단(242)이 설치된다.The second reactor 220 has a blowing fan 225 for forming a circulating flow, and is connected to a carbon source gas tank for receiving a carbon source gas. The second reactor 220 is disposed below the first reactor 120 in consideration of the direction of gravity so as to prevent the catalyst metal and carbon nanotubes flowing into the second reactor 220 from flowing back to the first reactor 120 again. And the cleaning device 150 is also located below the second reactor 220 to prevent the carbon nanotubes flowing into the cleaning device 150 from flowing back to the second reactor 220. The reactor discharge pipe 240 connecting the second reactor 220 and the cleaning apparatus 150 is provided with a cooling means 242 for cooling the carbon nanotubes.

도 5는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 수직으로 세워진 타입의 루프상 탄소나노튜브 합성장치를 개략적으로 도시한 도면이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 수직으로 세워진 루프상 탄소나노튜브 합성장치는 수직으로 세워진 반응기(300)를 포함하고 반응기에는 다른 실시예와 마찬가지로 촉매공급관(310), 가스공급관(331) 및 반응기 배출관(340)이 구비된다.5 is a schematic view of a vertically erected type looped carbon nanotube synthesizer according to another embodiment of the present invention. 5, the vertically erected looped carbon nanotube synthesis apparatus includes a vertically erected reactor 300 and the reactor is provided with a catalyst feed pipe 310, a gas feed pipe 331, (340).

촉매와 가스들의 순환유동이 반시계방향인 경우의 구조를 설명하면, 합성된 탄소나노튜브가 배출되는 반응기 배출관(340)은 반응기(300)의 상부에 형성되며 순환유동의 방향과 90도 미만의 경사를 이루도록 형성된다. 촉매공급관(310)은 반응기 상부에서 반응기 배출관(340)의 좌측에 형성되며 순환유동의 방향과는 90도 이상의 경사를 두고 있다. 만약 촉매공급관이 반응기 배출관의 오른쪽에 위치한다면 최초로 유입된 촉매가 반응기 내부를 순환하기도 전에 반응기 배출관을 통해 빠져나갈 위험이 있다. 따라서 촉매공급관(310)은 반응기 배출관(340)의 왼쪽에 형성된다.The reactor discharge pipe 340 through which the synthesized carbon nanotubes are discharged is formed on the upper part of the reactor 300 and has a flow direction of less than 90 degrees with respect to the direction of the circulation flow. And is formed to be inclined. The catalyst feed pipe 310 is formed on the left side of the reactor discharge pipe 340 at the upper portion of the reactor and has an inclination of 90 degrees or more from the direction of the circulating flow. If the catalyst feed pipe is located on the right side of the reactor discharge pipe, there is a risk of escaping through the reactor discharge pipe before the first introduced catalyst circulates inside the reactor. Therefore, the catalyst supply pipe 310 is formed on the left side of the reactor discharge pipe 340.

반응기 배출관(340)은 반응기(300)의 상부에 위치하기 때문에, 부피가 작고 비중이 커서 상승을 위한 운동에너지를 적게 받는 촉매는 반응기 배출관(340) 부근에 이르면 상승을 멈추고 소정의 방향(302)으로 하강하고, 따라서 촉매는 반응기 배출관(340)을 통해 배출되지 않는다. 이와 반대로 탄소나노튜브는 부피가 크고 비중이 작아서 상승을 위한 운동에너지를 많이 받게 되므로, 탄소나노튜브는 중력을 이기고 소정의 방향(304)으로 상승하여 반응기 배출관(340)을 통해 배출된다.Since the reactor discharge pipe 340 is located at an upper portion of the reactor 300, the catalyst having a small volume and a large specific gravity and having a low kinetic energy for lifting stops rising at a point near the reactor discharge pipe 340, So that the catalyst is not discharged through the reactor discharge pipe 340. On the contrary, since the carbon nanotubes are large in volume and small in specific gravity, they receive kinetic energy for lifting, so that the carbon nanotubes rise in a predetermined direction (304) against gravity and are discharged through the reactor discharge pipe (340).

다음으로 본 발명의 실시예에 따른 루프상 탄소나노튜브 합성장치에 의해 탄소나노튜브가 합성되는 과정을 설명한다.Next, a process of synthesizing carbon nanotubes by a loop-type carbon nanotube synthesizer according to an embodiment of the present invention will be described.

우선 히터를 작동하여 반응기(20) 내부를 600~1200℃로 상승시키고, 반응기(20) 내부로 수소가스 및 아르곤 가스를 주입하여 반응기(20) 내부를 불활성 분위기로 만든다.First, the heater is operated to raise the inside of the reactor 20 to 600 to 1200 ° C, and hydrogen gas and argon gas are injected into the reactor 20 to make the inside of the reactor 20 an inert atmosphere.

다음으로 촉매공급부(10)에서 촉매금속을 환원시킨 후 환원된 촉매금속을 반응기(20)로 공급한다. 촉매공급부(10)에서 촉매금속이 환원되는 과정은 다음과 같다.Next, the catalyst metal is reduced in the catalyst supply unit 10, and the reduced catalyst metal is supplied to the reactor 20. The process of reducing the catalyst metal in the catalyst supply unit 10 is as follows.

수용부(11)에 설치된 히터로 수용부(11)의 온도를 600~1200℃로 상승시키고, 수용부(11)에 연결된 수소공급관(13)을 통해 수소가스를 공급하여 수용부(11)를 환원분위기로 만든다. 이후 촉매금속 투입부를 통해 수용부(11)로 촉매금속을 연속적으로 투입한다. 수용부(11)에서 촉매금속은 수소가스와 반응하여 촉매금속은 물이 발생한다. 발생된 물은 수증기로 기화하여 물배출관(18)을 통해 수용부(11)의 외부로 배출된다. 환원된 촉매금속은 촉매공급관(15)의 이송스크류(16)를 통해 반응기 (20)로 공급된다. The temperature of the storage portion 11 is increased to 600 to 1200 DEG C by the heater provided in the storage portion 11 and hydrogen gas is supplied through the hydrogen supply pipe 13 connected to the storage portion 11 to cool the storage portion 11 It is made into a reducing atmosphere. Thereafter, the catalytic metal is continuously introduced into the accommodating portion 11 through the catalytic metal charging portion. In the accommodating portion 11, the catalytic metal reacts with the hydrogen gas, and the catalytic metal generates water. The generated water is vaporized by water vapor and discharged to the outside of the accommodating portion 11 through the water discharge pipe 18. The reduced catalytic metal is supplied to the reactor 20 through the transfer screw 16 of the catalyst supply pipe 15.

환원과정에서 발생된 물은 수증기로 기화되지만, 수증기는 수소보다 비중이 작아서 수소 아래로 가라앉고, 가라앉은 수증기가 수용부의 하부에 형성된 물배출관을 통해 수용부의 외부로 배출된다. 또한 수소공급부를 통해 수용부로 수소가스가 유입되는 양만큼 수소가스 배출관(14)을 통해 수소가스가 배출되므로 수용부 내부의 압력은 일정하게 유지된다.Water generated in the reduction process is vaporized by water vapor, but the water vapor is smaller in specific gravity than hydrogen, so that it sinks below the hydrogen, and the water vapor that has settles is discharged to the outside of the receiving portion through the water discharge pipe formed at the lower portion of the receiving portion. Also, since the hydrogen gas is discharged through the hydrogen gas discharge pipe 14 by an amount that the hydrogen gas flows into the accommodation portion through the hydrogen supply portion, the pressure inside the accommodation portion is kept constant.

가스공급관(31)을 통해 반응기(20)로 탄소소오스 가스, 수소가스 및 아르곤 가스 공급되고, 반응기(20) 내부에는 일방향으로 순환유동을 생성하도록 송풍팬(25)이 작동한다. 반응기(20) 내부로 유입된 탄소소오스 가스, 수소가스, 불활성가스 및 촉매금속은 송풍팬에 의해 함께 반응기(20) 내부를 순환유동한다. 반응기(20)의 내부를 순환하는 촉매 및 탄소나노튜브는 턱(24)을 넘는 과정에서 가스공급관을 지나치게 되므로, 촉매 및 탄소나노튜브가 가스공급관으로 역류하는 것이 방지된다. 반응기(20) 내부는 고온의 상태이므로 탄소소오스 가스인 에틸렌가스가 열분해하여 탄소와 수소로 분리되고, 분리된 탄소가 촉매금속에 흡착되어 촉매금속으로부터 탄소나노튜브가 성장한다. 이러한 탄소나노튜브의 합성은 촉매금속과 탄소소오스 가스가 반응기(20) 내부를 순환유동하는 과정에서 이루어진다. Hydrogen gas and argon gas are supplied to the reactor 20 through the gas supply pipe 31 and the blowing fan 25 is operated to generate a circulating flow in the reactor 20 in one direction. The carbon source gas, the hydrogen gas, the inert gas and the catalyst metal flowing into the reactor 20 circulate in the reactor 20 together with the blowing fan. The catalyst and the carbon nanotube circulating in the reactor 20 pass through the gas supply pipe in the process of passing over the jaw 24, so that the catalyst and the carbon nanotube are prevented from flowing back to the gas supply pipe. Since the inside of the reactor 20 is in a high temperature state, ethylene gas, which is a carbon source gas, is pyrolyzed and separated into carbon and hydrogen, and the separated carbon is adsorbed on the catalyst metal to grow carbon nanotubes from the catalyst metal. The synthesis of the carbon nanotubes is carried out in the course of circulating the catalyst metal and the carbon source gas in the reactor 20.

촉매금속이 반응기(20) 내부로 연속적으로 투입되기 때문에, 반응기(20) 내부는 임의의 시점에서 아직 반응을 시작하지 않은 촉매금속에서부터 탄소나노튜브가 생성중인 촉매금속과 탄소나노튜브('탄소나노튜브'는 '탄소나노튜브가 성장한 촉매금속'을 의미한다)가 골고루 존재한다.Since the catalyst metal is continuously injected into the reactor 20, the inside of the reactor 20 is separated from the catalyst metal which has not yet started to react at a certain point, and the catalyst metal and the carbon nanotube Tube " means " catalyst metal with grown carbon nanotubes ").

탄소나노튜브의 성장이 덜 이루어진 촉매금속 및 순수한 촉매금속은 반응기(20) 내부를 순환유동하는 탄소나노튜브에 비해 비중이 크기 때문에 원심력에 의해 반응기(20)의 외측을 따라 회전한다. The catalyst metal and the pure catalyst metal having less growth of the carbon nanotubes rotate around the outside of the reactor 20 due to the centrifugal force because the specific gravity is larger than that of the carbon nanotubes circulating in the reactor 20.

그러나 합성된 탄소나노튜브는 촉매금속에 비해 상대적으로 부피는 크고 비중은 작기 때문에, 송풍팬에 의한 송풍시에 큰 운동에너지를 갖게 된다. 따라서 원심력을 이기고 반응기의 외측에서 내측으로 이동할 수 있다.However, since the synthesized carbon nanotube has a relatively large volume and a small specific gravity as compared with the catalytic metal, it has a large kinetic energy at the time of blowing by the blowing fan. Therefore, it is possible to overcome the centrifugal force and move inward from the outside of the reactor.

또한 중력을 고려하면 촉매금속은 반응기의 아래쪽을 따라 이동하지만 탄소나노튜브는 송풍에 의해 얻는 운동에너지가 크기 때문에, 만약 반응기 배출관을 반응기의 위쪽에 형성하면 탄소나노튜브는 순환유동의 과정에서 반응기의 위쪽으로 상승할 수 있고 따라서 반응기 배출관을 통해 배출될 수 있다.Also, considering the gravity, the catalytic metal moves along the bottom of the reactor. However, since the carbon nanotube has a large kinetic energy obtained by blowing, if the reactor outlet pipe is formed above the reactor, the carbon nanotubes And can therefore be discharged through the reactor discharge pipe.

따라서 반응기(20)의 안쪽에 형성된 반응기 배출관(40)을 통해서 배출되는 것은 대부분 탄소나노튜브이다. Therefore, most of the carbon nanotubes are discharged through the reactor discharge pipe 40 formed inside the reactor 20.

또한 촉매금속에 비해 탄소나노튜브는 비중이 작고 부피는 크기 때문에 반응기 내부의 가스들이 반응기 배출관(40)으로 배출될 때에 가스들에 휩쓸려서 반응기를 빠져나가기 쉽게 된다.In addition, since the carbon nanotubes have a small specific gravity and a large volume compared to the catalytic metal, the gases inside the reactor are easily entrained by the gases when they are discharged to the reactor discharge pipe 40, thereby easily escaping the reactor.

이러한 과정이 연속적으로 이루어지므로, 반응기(20)로 투입된 촉매금속은 탄소나노튜브의 성장이 이루어진 후 반응기 배출관(40)을 통해 반응기(20)를 빠져나오며, 일정 수준만큼 탄소나노튜브가 성장하지 않은 촉매금속은 반응기(20)를 빠져나오지 못하고 순환유동하면서 탄소소오스 가스와의 반응을 계속한다.Since the process is continuously performed, the catalyst metal injected into the reactor 20 is exhausted from the reactor 20 through the reactor discharge pipe 40 after the carbon nanotubes are grown, and the carbon nanotubes The catalytic metal can not escape from the reactor 20 and circulates and continues to react with the carbon source gas.

반응기 배출관(40)을 통해 배출된 탄소나노튜브는 반응기 배출관(40)에 구비 된 냉각수단에 의해 냉각되며, 냉각된 탄소나노튜브는 세정장치(50)의 수집부(51)로 유입된다. The carbon nanotubes discharged through the reactor discharge pipe 40 are cooled by the cooling means provided in the reactor discharge pipe 40 and the cooled carbon nanotubes are introduced into the collecting part 51 of the cleaning device 50.

수집부(51)에는 탄소나노튜브뿐만 아니라 수소가스, 탄소소오스 가스, 아르곤가스 등이 함께 유입되기 때문에, 탄소나노튜브 이외의 가스들은 씻겨줄 필요가 있다. 따라서 공기유입구(54)를 통해 수집부(51)로 외부의 공기를 유입시켜서 잔여가스들을 씻겨낸 후에 공기와 잔여가스들이 가스배출관(56)을 통해 배출되면 수집부에는 순수하게 탄소나노튜브만이 남는다. 이때 가스배출관에는 필터가 구비되므로 탄소나노튜브는 걸러지고 공기와 잔여가스들만이 배출된다. 공기가 잔여가스들을 씻어주는 과정에서 교반날개(53)가 탄소나노튜브를 고르게 저어주기 때문에 탄소나노튜브에 포함된 잔여가스들이 효과적으로 씻겨나간다.In addition to the carbon nanotubes, hydrogen gas, carbon source gas, and argon gas are introduced into the collecting unit 51, so that gases other than carbon nanotubes need to be washed away. Therefore, when outside air is introduced into the collecting part 51 through the air inlet 54 and the remaining gases are washed out, the air and the remaining gases are discharged through the gas discharge pipe 56, and only the carbon nanotubes It remains. At this time, since the gas discharge pipe is provided with a filter, the carbon nanotubes are filtered and only air and residual gases are discharged. In the course of the air scrubbing of the remaining gases, the agitating wings 53 stir the carbon nanotubes evenly, so that the residual gases contained in the carbon nanotubes are effectively washed away.

이러한 세정과정을 거친 탄소나노튜브는 출하에 적합한 상태가 된다.Carbon nanotubes that have undergone this cleaning process are now ready for shipment.

다음으로 2개의 반응기(120, 220)를 갖는 루프상 탄소나노튜브 합성장치의 작용효과를 설명한다.Next, the operation and effect of the loop-shaped carbon nanotube synthesizer having two reactors 120 and 220 will be described.

제1반응기(120)에서의 탄소나노튜브 합성 및 세정장치(150)에서의 세정은 도 1에 도시된 실시예의 합성장치와 동일한 과정으로 이루어지므로 기재의 중복을 피하기 위해, 제2반응기(220)에서 수행되는 반응을 중심으로 설명한다.The synthesis of carbon nanotubes in the first reactor 120 and the washing in the apparatus 150 are performed in the same manner as the synthesis apparatus of the embodiment shown in FIG. 1, so that the second reactor 220, This paper focuses on the reactions performed in

제1반응기(120)에서 반응기 배출관(140)을 통해 제2반응기(220)로 유입되는 것은 탄소나노튜브가 대부분이지만, 때로는 성장이 덜 된 탄소나노튜브 또는 촉매금속이 유입될 수도 있다. 따라서 제2반응기(220)에서 촉매금속과 탄소소오스가 반 응을 계속하여 탄소나노튜브의 합성수율을 향상시킨다. 제2반응기(220)의 반응기 배출관(240)을 통해 배출되는 탄소나노튜브는 반응기 배출관(240)의 냉각수단(242)에 의해 냉각되어 세정장치(150)로 유입된다. Carbon nanotubes are mostly introduced into the second reactor 220 through the reactor discharge pipe 140 in the first reactor 120, but sometimes carbon nanotubes or catalyst metal having less growth may be introduced into the second reactor 220. Therefore, the catalytic metal and the carbon source continue to react in the second reactor 220, thereby improving the synthesis yield of the carbon nanotubes. The carbon nanotubes discharged through the reactor discharge pipe 240 of the second reactor 220 are cooled by the cooling means 242 of the reactor discharge pipe 240 and flow into the cleaning apparatus 150.

상기 설명한 본 발명의 실시예에 따른 합성장치는 촉매공급부(10)에서 촉매금속이 환원되는 것이지만, 미리 환원된 촉매금속을 투입하는 경우에는 촉매공급부(10)에서 환원과정을 수행되지 않도록 구성할 수도 있다.In the synthesis apparatus according to the embodiment of the present invention described above, the catalyst metal is reduced in the catalyst supply unit 10, but when the reduced catalyst metal is input, the reduction process may not be performed in the catalyst supply unit 10 have.

상기 실시예의 합성장치는 반응기(20)가 평면상에 누워진 타입을 설명하였으나, 반응기 내부에서 순환유동이 이루어지는 한 반응기(20)는 경사진 타입, 세워진 타입 또는 구부러져서 하나 이상의 평면을 점유하는 타입이 될 수도 있다.Although the synthesis apparatus of the above embodiment has described a type in which the reactor 20 is laid on a plane, as long as a circulating flow is performed in the reactor, the reactor 20 may be a sloped type, a standing type, or a type that is bent and occupies one or more planes .

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 루프형 탄소나노튜브 합성장치는 반응기 내부에서 촉매 및 가스들의 순환유동을 위한 에너지를 공급하기 위해 송풍팬을 사용하였지만, 반응기 내부로 유입되는 가스의 분사력을 크게하여 송풍팬을 설치하지 않고도 가스분사력에 의해 촉매 및 가스들이 순환유동하는 구성을 채택할 수도 있다. 이 때 순환유동을 형성하는 에너지는 반응기로 주입되는 수소가스, 탄소소오스 및 불활성가스 중의 적어도 하나에 의해 공급된다. 순환유동을 형성하는데 요구되는 가스의 분사력은 촉매의 비중을 우선적으로 고려하여 결정될 것이며, 당업자는 촉매가 반응기 내부를 순환하는데 요구되는 가스의 유속을 용이하게 찾아낼 수 있으며 유속에 따른 유량을 산정할 수 있으므로, 구체적인 설명을 생략한다.The loop type carbon nanotube synthesis apparatus according to the preferred embodiment of the present invention uses a blowing fan to supply energy for circulating flow of catalyst and gases in the reactor, It is also possible to adopt a configuration in which the catalyst and the gases circulate by the gas injection force without installing a fan. The energy forming the circulating flow is then supplied by at least one of hydrogen gas, carbon source and inert gas injected into the reactor. The spraying force of the gas required to form the circulating flow will be determined by preferentially taking into account the specific gravity of the catalyst, and those skilled in the art will be able to easily determine the flow rate of the gas required to circulate the inside of the reactor and calculate the flow rate according to the flow rate The detailed description will be omitted.

또한 탄소소오스와 반응하는 촉매는 고체상태인 촉매금속뿐만 아니라 촉매금 속을 용제에 용해시킨, 예를 들면 알코올에 철을 용해시킨, 액상상태의 촉매를 사용하는 것도 가능하다.The catalyst that reacts with the carbon source may be not only a catalyst metal in a solid state but also a liquid catalyst in which a catalyst metal is dissolved in a solvent, for example, an iron dissolved in an alcohol.

본 발명의 루프상 탄소나노튜브 합성장치 및 탄소나노튜브 합성방법은 루프상 반응기의 내부로 촉매금속 및 탄소소오스 가스를 연속적으로 주입시켜 반응기 내부를 순환회전시키는 것으로서, 원심력에 의해 촉매금속은 반응기를 빠져나오지 못하고 순환하며 합성이 된 탄소나노튜브는 반응기를 빠져나올 수 있도록 한 것이다. 따라서 반응기로 새로운 촉매금속을 연속적으로 투입하고 반응기로부터 연속적으로 탄소나노튜브가 배출되면서 탄소나노튜브 합성의 수율이 향상되고 대량합성이 가능하다.The loop-shaped carbon nanotube synthesizer and the carbon nanotube synthesis method according to the present invention are characterized in that the catalytic metal and the carbon source gas are continuously injected into the loop-shaped reactor to circulate the inside of the reactor, The carbon nanotubes that can not escape and are circulated and synthesized are allowed to escape from the reactor. Therefore, the new catalyst metal is continuously introduced into the reactor and the carbon nanotubes are continuously discharged from the reactor, whereby the yield of carbon nanotube synthesis is improved and mass synthesis is possible.

Claims (10)

촉매를 투입하는 촉매공급부;A catalyst supply unit for supplying a catalyst; 상기 촉매공급부와 연결되며 루프상으로 연결된 내부공간을 구비하고 히터가 설치된 루프상 반응기;A loop-shaped reactor having an internal space connected to the catalyst supply unit and connected in a loop and having a heater; 상기 루프상 반응기에 연결되는 탄소소오스 탱크, 수소가스탱크 및 불활성가스탱크를 구비하여 상기 루프상 반응기로 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스를 공급하는 가스공급부;A gas supply unit having a carbon source tank, a hydrogen gas tank, and an inert gas tank connected to the loop reactor to supply carbon source, hydrogen gas, and inert gas to the loop reactor; 상기 루프상 반응기에 형성된 반응기 배출관; 및A reactor outlet pipe formed in the loop reactor; And 상기 루프상 반응기의 내부에 설치되는 송풍팬을 포함하는 루프상 탄소나노튜브 합성장치.And a blowing fan installed inside the loop reactor. 삭제delete 제 1 항에 있어서, 상기 반응기 배출관은 상기 루프상 반응기의 내측에 연결되는 것인 루프상 탄소나노튜브 합성장치.2. The looped carbon nanotube synthesizer of claim 1, wherein the reactor outlet tube is connected to the inside of the loop reactor. 제 1 항에 있어서, 상기 촉매공급부는,2. The fuel cell system according to claim 1, 수소가 공급되는 수소공급관;A hydrogen supply pipe to which hydrogen is supplied; 상기 수소가 배출되는 수소배출관; 및A hydrogen discharge pipe through which the hydrogen is discharged; And 히터가 더 형성되는 것인 루프상 탄소나노튜브 합성장치.Wherein a heater is further formed. 제 1 항, 제 3 항 및 제 4 항 중의 어느 한 항에 있어서, The method according to any one of claims 1, 3, and 4, 상기 반응기 배출관에 연결되며 공기유입구 및 가스배출관이 형성되며, 상기 가스배출관에는 필터와 흡입펌프가 형성되는 세정장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 루프상 탄소나노튜브 합성장치.Further comprising a cleaning device connected to the reactor discharge pipe to form an air inlet and a gas discharge pipe, and a filter and a suction pump are formed in the gas discharge pipe. 촉매를 투입하는 촉매공급부;A catalyst supply unit for supplying a catalyst; 상기 촉매공급부와 연결되며 루프상으로 연결된 내부공간을 구비하고 히터가 설치된 루프상 반응기;A loop-shaped reactor having an internal space connected to the catalyst supply unit and connected in a loop and having a heater; 상기 루프상 반응기에 연결되어 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스를 공급하는 탄소소오스 탱크, 수소가스탱크 및 불활성가스탱크를 구비하며, 상기 루프상 반응기 내부에서 상기 촉매, 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스들의 순환유동을 형성할 수 있는 정도의 분사력으로 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스 중의 적어도 하나를 주입하는 가스공급부; 및A carbon source, a hydrogen gas tank, and an inert gas tank connected to the loop-shaped reactor for supplying carbon source, hydrogen gas, and inert gas, wherein the catalyst, the carbon source, the hydrogen gas, and the inert gas A gas supply part for injecting at least one of a carbon source, a hydrogen gas and an inert gas with a spraying force enough to form a circulating flow of the inert gas; And 상기 루프상 반응기에 형성된 반응기 배출관을 포함하는 루프상 탄소나노튜브 합성장치.And a reactor outlet tube formed in the loop reactor. 촉매를 투입하는 촉매공급부;A catalyst supply unit for supplying a catalyst; 상기 촉매공급부와 연결되며 루프상으로 연결된 내부공간을 구비하고 히터가 설치된 루프상 제1반응기;A loop-type first reactor having an internal space connected to the catalyst supply unit and connected in a loop, and having a heater; 상기 루프상 제1반응기에 연결되는 제1반응기 배출관;A first reactor outlet pipe connected to the loop-like first reactor; 상기 제1반응기 배출관에 연결되며 루프상으로 연결된 내부공간을 구비하고 히터가 설치된 루프상 제2반응기;A loop-like second reactor having an inner space connected to the first reactor discharge pipe and connected in a loop, and having a heater; 상기 루프상 제2반응기에 연결되는 제2반응기 배출관;A second reactor outlet pipe connected to the loop-like second reactor; 상기 루프상 제1반응기 및 루프상 제2반응기에 연결되어 탄소소오스가스 및 불활성가스를 공급하는 가스공급부; 및A gas supply unit connected to the loop-type first reactor and the loop-type second reactor to supply a carbon source gas and an inert gas; And 상기 루프상 제1반응기 및 제2반응기의 적어도 하나의 내부에 설치되는 송풍팬을 포함하는 루프상 탄소나노튜브 합성장치.And a blowing fan installed in at least one of the first reactor and the second reactor in the loop. 촉매를 투입하는 촉매공급부;A catalyst supply unit for supplying a catalyst; 상기 촉매공급부와 연결되며 루프상으로 연결된 내부공간을 구비하고 히터가 설치된 루프상 제1반응기;A loop-type first reactor having an internal space connected to the catalyst supply unit and connected in a loop, and having a heater; 상기 루프상 제1반응기에 연결되는 제1반응기 배출관;A first reactor outlet pipe connected to the loop-like first reactor; 상기 제1반응기 배출관에 연결되며 루프상으로 연결된 내부공간을 구비하고 히터가 설치된 루프상 제2반응기;A loop-like second reactor having an inner space connected to the first reactor discharge pipe and connected in a loop, and having a heater; 상기 루프상 제2반응기에 연결되는 제2반응기 배출관; 및A second reactor outlet pipe connected to the loop-like second reactor; And 상기 루프상 제1반응기 및 제2반응기 중의 적어도 하나에 연결되어 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스를 공급하는 탄소소오스 탱크, 수소가스탱크 및 불활성가스탱크를 구비하며, 상기 루프상 반응기 내부에서 상기 촉매, 탄소소오스, 수소 가스 및 불활성가스들의 순환유동을 형성할 수 있는 정도의 분사력으로 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스 중의 적어도 하나를 주입하는 가스공급부를 포함하는 루프상 탄소나노튜브 합성장치.A carbon source tank connected to at least one of the first reactor and the second reactor to supply a carbon source, a hydrogen gas, and an inert gas, a hydrogen gas tank, and an inert gas tank, And a gas supply part for injecting at least one of carbon source, hydrogen gas and inert gas with a spraying force enough to form a circulating flow of the carbon source, the hydrogen gas and the inert gas. 폐회로인 내부공간을 갖고 일측에 반응기 배출관이 형성된 루프상 반응기의 내부로 촉매, 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스를 공급하는 단계;Supplying a catalyst, a carbon source, a hydrogen gas, and an inert gas into a loop-shaped reactor having a closed loop inner space and a reactor discharge pipe formed on one side; 상기 촉매, 탄소소오스, 수소가스 및 불활성가스를 일방향으로 순환유동시키면서 탄소나노튜브를 합성하는 단계; 및Synthesizing carbon nanotubes while circulating the catalyst, carbon source, hydrogen gas, and inert gas in one direction; And 상기 루프상 반응기의 반응기 배출관을 통해 합성된 탄소나노튜브를 배출하는 단계;를 포함하는 탄소나노튜브 대량합성방법.And discharging the synthesized carbon nanotube through a reactor discharge pipe of the loop reactor. 제 9 항에 있어서, 상기 루프상 반응기를 가열하여 상기 루프상 반응기 내부의 온도를 600℃ 내지 1200로 유지시키는 단계를 포함하는 것인 탄소나노튜브 대량합성방법.10. The method of claim 9, further comprising heating the loop reactor to maintain the temperature within the loop reactor at 600 < 0 > C to 1200.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040050409A (en) * 2002-12-10 2004-06-16 지종기 Thermal cvd equipment for carbon nanotubes or carbon nanofibers using plasma generator

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101349673B1 (en) 2007-07-27 2014-01-09 금호석유화학 주식회사 Method and apparatus of collecting carbon nano tube
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