KR101016031B1 - Carbon Nanotube Synthesis Device - Google Patents
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Abstract
탄소나노튜브 합성 장치가 제공된다. 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치는, 탄소나노튜브가 합성되는 공간을 제공하고 수직으로 길게 형성되며 하단부에 촉매를 담는 반응기와, 반응기의 외측에 설치되며 반응기의 내부를 탄소나노튜브의 합성에 필요한 공정 온도까지 가열하는 가열부와, 반응기의 상단부로부터 촉매를 담은 하단부를 향하도록 길게 설치되며, 촉매와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스를 촉매를 향하여 아래 방향으로 분사하는 가스 공급 노즐과, 반응기의 하단부에 연결되어 합성된 탄소나노튜브를 반응기의 외부로 배출하여 회수하는 회수부 및 반응기의 상단부에 연결되어 탄소나노튜브의 합성에 반응하지 않은 반응 가스를 반응기의 외부로 배출하는 배기부를 포함한다.A carbon nanotube synthesis apparatus is provided. Carbon nanotube synthesizing apparatus according to an embodiment of the present invention, providing a space in which carbon nanotubes are synthesized, is formed vertically long and contains a catalyst at the lower end, and installed outside the reactor and the inside of the reactor carbon nanotubes The heating unit is heated to a process temperature required for the synthesis of the, and is installed long to the lower end containing the catalyst from the upper end of the reactor, the reaction gas for synthesizing carbon nanotubes by reacting with the catalyst to inject downward toward the catalyst A gas supply nozzle, a recovery part connected to the lower end of the reactor to recover and discharge the synthesized carbon nanotubes to the outside of the reactor, and a reaction gas not connected to the synthesis of the carbon nanotubes connected to the upper end of the reactor to the outside of the reactor. It includes the exhaust part to discharge.
탄소나노튜브 합성 장치, 수직형 반응기, 가스 공급 노즐, 원추형 타입 Carbon Nanotube Synthesizer, Vertical Reactor, Gas Supply Nozzle, Conical Type
Description
본 발명은 탄소나노튜브 합성 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 촉매의 형태에 영향을 받지 않는 탄소나노튜브 합성 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a carbon nanotube synthesis apparatus, and more particularly to a carbon nanotube synthesis apparatus that is not affected by the form of the catalyst.
탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT)란 지구상에 다량으로 존재하는 탄소로 이루어진 탄소 동소체로서, 하나의 탄소가 다른 탄소 원자와 육각형 벌집 무늬로 결합되어 튜브 형태를 이루어 있는 물질이며, 튜브의 직경이 수 나노미터 수준으로 극히 작은 영역의 물질이다. 탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적, 선택성, 뛰어난 전계 방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성을 지니며 미래에 촉망 받는 신소재로 알려져 있다.Carbon nanotube (CNT) is a carbon allotrope made up of carbon that exists in large quantities on the earth. It is a material in which one carbon is combined with another carbon atom in a hexagonal honeycomb pattern to form a tube. It is an extremely small area of material at the nanometer level. Carbon nanotubes are known to be promising new materials with excellent mechanical properties, electrical properties, selectivity, excellent field emission characteristics, and high efficiency hydrogen storage media.
이와 같은 탄소나노튜브는 고도의 합성 기술에 의해 제조될 수 있는데, 그 합성 방법으로, 전기 방전법(Arc-discharge), 레이저 증착법(Laser vaporization), 플라즈마 화학기상증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD), 열화학기상 증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition), 전기 분해 방법, 플레임(Flame) 합성 방법 등이 알려져 있다.Such carbon nanotubes can be manufactured by a highly synthetic technique, and the synthesis method includes: Arc-discharge, Laser Vaporization, Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD). ), Thermal chemical vapor deposition, electrolysis, flame synthesis, and the like are known.
일반적으로, 탄소나노튜브를 생산하는 공정은 크게 탄소나노튜브의 합성이 일어나는 기판에 촉매를 도포하는 촉매 도포 공정, 촉매가 도포된 기판을 반응기에 넣어서 반응 가스와 도포된 촉매를 반응시켜 탄소나노튜브를 합성하는 탄소나노튜브 합성 공정, 기판 상에 합성된 탄소나노튜브를 회수하는 회수 공정으로 나눌 수 있다.In general, a process for producing carbon nanotubes is a catalyst coating process for applying a catalyst to a substrate on which carbon nanotube synthesis is large, a substrate coated with a catalyst is placed in a reactor, and a reaction gas reacts with the applied catalyst to carbon nanotubes. It can be divided into a carbon nanotube synthesis process for synthesizing and a recovery process for recovering the carbon nanotubes synthesized on the substrate.
탄소나노튜브 합성 장치는 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공하는 반응기가 놓여진 형태에 따라 수평형과 수직형으로 나눌 수 있는데, 반응기의 크기, 반응 가스의 소모량, 효율성 등의 이점으로 인해 수직형 반응기를 가지는 탄소나노튜브 합성 장치에 대한 개발이 활발히 진행 중이다.Carbon nanotube synthesizing apparatus can be divided into horizontal and vertical depending on the type of reactor in which the space for synthesizing carbon nanotubes is placed. Development of a device for synthesizing a carbon nanotube having a reactor is actively in progress.
한편, 탄소나노튜브의 형태는 튜브를 형성하는 벽을 이루고 있는 결합 수에 따라 단일벽 나노튜브(Single-walled Nanotube, SWNT)와 다중벽 나노튜브(Multi-walled Nanotube, MWNT)로 구분하며, 특히 단일벽 나노튜브가 여러 개로 뭉쳐있는 형태(Bundle type)를 다발형 나노튜브(Rope Nanotube)라고 칭하고 있다. 이러한 탄소나노튜브의 형태는 반응 가스와 반응하는 촉매의 형태, 즉, 촉매의 형상, 밀도, 입자 사이즈 등에 따라 결정될 수 있으며, 사용되는 촉매의 형태는 촉매의 제법에 따라 결정될 수 있다.Carbon nanotubes are classified into single-walled nanotubes (SWNTs) and multi-walled nanotubes (MWNTs) according to the number of bonds forming the walls. The bundle type of single-walled nanotubes is called a bundle nanotube. The shape of the carbon nanotubes may be determined according to the type of catalyst reacting with the reaction gas, that is, the shape, density, particle size, and the like of the catalyst, and the type of catalyst used may be determined according to the preparation of the catalyst.
종래에는 수직형의 반응기 하단에 복수의 홀이 형성된 분산판을 설치하고 분산판 하부에 설치된 가스 공급 노즐에서 반응 가스를 위쪽으로 분사하여 분산판 상부면에 쌓여있는 촉매를 유동시켜 반응 가스와 촉매의 반응시킴으로써 탄소나노튜브를 합성하였다.Conventionally, a dispersion plate having a plurality of holes formed at the bottom of a vertical reactor is installed, and a reaction gas is injected upward from a gas supply nozzle installed at the bottom of the dispersion plate to flow a catalyst stacked on the upper surface of the dispersion plate. By reacting, carbon nanotubes were synthesized.
그러나, 이러한 구조의 탄소나노튜브 합성 장치를 사용하는 경우에는, 촉매 의 형태에 따라 촉매의 혼합이 균일하지 않아 촉매 내부에 공간이 생겨 채널링 문제가 발생하는 경우가 있었다. 특히, 촉매의 입도가 작고 밀도가 높은 경우에는 촉매의 유동성 및 층팽창율을 향상시키기 위해 반응 가스의 소모가 많아지는 문제가 발생한다. 즉, 촉매의 형태에 따라 탄소나노튜브의 생산성이 일정하지 않은 문제점이 있었다.However, in the case of using the carbon nanotube synthesis apparatus having such a structure, the mixing of the catalyst is not uniform depending on the form of the catalyst, there is a case where a channeling problem occurs due to the space inside the catalyst. In particular, when the particle size of the catalyst is small and the density is high, a problem arises in that the consumption of the reaction gas increases in order to improve the fluidity and the layer expansion rate of the catalyst. That is, there was a problem that the productivity of carbon nanotubes is not constant depending on the type of catalyst.
따라서, 촉매의 형태에 상관없이 탄소나노튜브의 생산성을 일정하게 할 수 있는 탄소나노튜브 합성 장치가 요구된다.Therefore, there is a need for a device for synthesizing carbon nanotubes capable of keeping the productivity of carbon nanotubes constant regardless of the type of catalyst.
본 발명은 상기한 문제점을 개선하기 위해 고안된 것으로, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 촉매를 담는 반응기의 하단부를 원추형으로 형성하고 촉매의 상부에 반응 가스를 분사하는 가스 공급 노즐을 설치하여 촉매의 형태에 상관없이 탄소나노튜브의 생산성을 일정하게 할 수 있는 탄소나노튜브 합성 장치를 제공하는 것이다.The present invention is designed to improve the above problems, the technical problem to be achieved by the present invention is to form a catalyst by forming a lower end of the reactor containing the catalyst in a conical shape and installing a gas supply nozzle for injecting the reaction gas on top of the catalyst It is to provide a carbon nanotube synthesis apparatus that can make the productivity of carbon nanotubes constant regardless.
본 발명의 기술적 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제는 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problem of the present invention is not limited to those mentioned above, and another technical problem which is not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치는, 탄소나노튜브가 합성되는 공간을 제공하고 수직으로 길게 형성되며 하단부에 촉매를 담는 반응기와, 상기 반응기의 외측에 설치되며 상기 반응기의 내부를 상기 탄소나노튜브의 합성에 필요한 공정 온도까지 가열하는 가열부와, 상기 반응기의 상단부로부터 상기 촉매를 담은 하단부를 향하도록 길게 설치되며, 상기 촉매와 반응하여 상기 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스를 상기 촉매를 향하여 아래 방향으로 분사하는 가스 공급 노즐과, 상기 반응기의 하단부에 연결되어 상기 합성된 탄소나노튜브를 상기 반응기의 외부로 배출하여 회수하는 회수부 및 상기 반응기의 상단부에 연결되어 상기 탄소나노튜브의 합성에 반응하지 않은 상기 반응 가스를 상기 반응기의 외부로 배출하는 배기부를 포함한다.In order to achieve the above object, the carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention, providing a space in which the carbon nanotubes are synthesized and is formed vertically long and contains a catalyst at the lower end, and installed outside the reactor And a heating unit for heating the inside of the reactor to a process temperature required for synthesizing the carbon nanotubes, and installed to be extended from the upper end of the reactor to the lower end containing the catalyst, and reacting with the catalyst to form the carbon nanotubes. A gas supply nozzle for injecting a reaction gas for synthesizing downward toward the catalyst, a recovery part connected to a lower end of the reactor to discharge the synthesized carbon nanotubes to the outside of the reactor, and an upper end of the reactor Connected to the reaction gas which is not reacted to the synthesis of the carbon nanotubes; It comprises parts of the exhaust discharged to the outside of the reactor.
상기한 바와 같은 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치에 따르면 다음과 같은 효과가 하나 혹은 그 이상 있다.According to the carbon nanotube synthesis apparatus of the present invention as described above has one or more of the following effects.
첫째, 촉매가 담긴 반응기의 하단부의 상부에 반응 가스를 분사하는 가스 공급 노즐을 설치함으로써 촉매의 형태에 영향을 받지 않고 촉매를 유동시킬 수 있어 촉매의 제법 및 촉매의 밀도에 상관없이 촉매의 유동성을 일정하게 할 수 있는 장점이 있다.First, by installing a gas supply nozzle for injecting the reaction gas in the upper portion of the lower end of the reactor containing the catalyst it is possible to flow the catalyst without being affected by the form of the catalyst, regardless of the production method of the catalyst and the density of the catalyst It has the advantage of being constant.
둘째, 촉매가 담긴 반응기의 하단부를 원추형으로 형성함으로써 촉매의 혼합을 균일하게 할 수 있고, 반응 가스의 유속이 같은 경우에도 촉매의 층팽창율을 높일 수 있어 반응 가스의 사용 효율을 증가시킬 수 있는 장점이 있다.Second, it is possible to make the mixing of the catalyst uniform by forming the lower end of the reactor containing the catalyst in a conical shape, and even if the flow rate of the reaction gas is the same, it is possible to increase the layer expansion rate of the catalyst to increase the use efficiency of the reaction gas There is this.
셋째, 촉매의 형태에 상관없이 탄소나노튜브의 생산성을 일정하게 할 수 있는 장점이 있다.Third, there is an advantage that the productivity of the carbon nanotubes can be made constant regardless of the form of the catalyst.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The effects of the present invention are not limited to the above-mentioned effects, and other effects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the description of the claims.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태 로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.Advantages and features of the present invention and methods for achieving them will be apparent with reference to the embodiments described below in detail with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but can be implemented in various different forms, only the embodiments are to make the disclosure of the present invention complete, the general knowledge in the art to which the present invention belongs It is provided to fully inform the person having the scope of the invention, which is defined only by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout.
따라서, 몇몇 실시예에서, 잘 알려진 공정 단계들, 잘 알려진 구조 및 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다.Thus, in some embodiments, well known process steps, well known structures and well known techniques are not described in detail in order to avoid obscuring the present invention.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 포함한다(comprises) 및/또는 포함하는(comprising)은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자 이외의 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는 의미로 사용한다. 그리고, "및/또는"은 언급된 아이템들의 각각 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. In the present specification, the singular form includes plural forms unless otherwise specified in the specification. As used herein, including and / or comprising includes the presence or addition of one or more other components, steps, operations and / or elements other than the components, steps, operations and / or elements mentioned. Use in the sense that does not exclude. And "and / or" include each and any combination of one or more of the mentioned items.
또한, 본 명세서에서 기술하는 실시예들은 본 발명의 이상적인 예시도인 단면도 및/또는 개략도들을 참고하여 설명될 것이다. 따라서, 제조 기술 및/또는 허용 오차 등에 의해 예시도의 형태가 변형될 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니라 제조 공정에 따라 생성되는 형태의 변화도 포함하는 것이다. 또한 본 발명에 도시된 각 도면에 있어서 각 구성 요소들은 설명의 편의를 고려하여 다소 확대 또는 축소되어 도시된 것일 수 있다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.In addition, the embodiments described herein will be described with reference to cross-sectional and / or schematic views, which are ideal illustrations of the invention. Accordingly, shapes of the exemplary views may be modified by manufacturing techniques and / or tolerances. Accordingly, the embodiments of the present invention are not limited to the specific forms shown, but also include variations in forms generated by the manufacturing process. In addition, each component in each drawing shown in the present invention may be shown to be somewhat enlarged or reduced in view of the convenience of description. Like reference numerals refer to like elements throughout.
이하, 본 발명의 실시예들에 의하여 탄소나노튜브 합성 장치를 설명하기 위한 도면들을 참고하여 본 발명에 대해 설명하도록 한다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the drawings for describing a carbon nanotube synthesis apparatus according to embodiments of the present invention.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구조를 개략적으로 나타내는 사시도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구조를 개략적으로 나타내는 종단면이다.1 is a perspective view schematically showing the structure of a carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention, Figure 2 is a longitudinal cross-sectional view schematically showing the structure of a carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 반응기(110), 가열부(120), 가스 공급 노즐(130), 교반기(140), 회수부(150), 촉매 투입부(160) 및 배기부(170)를 포함하여 구성될 수 있다.As shown in Figure 1 and 2, the carbon
반응기(Reaction tube)(110)는 탄소나노튜브가 합성되는 공간을 제공하며 수직으로 길게 형성될 수 있다. 반응기(110)는 대략 수직한 원통 형상으로 제공될 수 있는데, 석영(Quartz) 또는 그라파이트(Graphite) 등과 같이 열에 강한 재질로 이루어질 수 있다.The
가열부(120)는 반응기(110)의 외측에 설치되며 반응기(110)의 내부를 탄소나노튜브의 합성에 필요한 공정 온도까지 가열할 수 있다. 탄소나노튜브 합성 공정이 진행될 때에 반응기(110)의 내부는 대략 500 ℃ 이상, 바람직하게는 650 ℃ ~ 1000 ℃의 고온으로 유지될 수 있다. 가열부(120)는 반응기(110)의 외벽을 감싸도록 코일 형상을 가진 열선(도시되지 않음)을 사용할 수 있는데, 이에 한정되지는 않으며, 당업자에 의해 변경 가능하다.The
도 2에 도시된 바와 같이, 반응기(110)의 하단부에는 반응 가스와 반응하여 탄소나노튜브의 합성에 사용되는 촉매(M)가 담길 수 있다. 촉매(M)는 금속 분말 형태의 촉매(M)로는 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 등과 같은 자성체를 갖는 유기 금속 화합물을 사용할 수 있다.As shown in FIG. 2, the lower end of the
한편, 반응기(110)의 하단부에는 촉매(M)를 공급하는 촉매 투입부(160)가 연결될 수 있다.On the other hand, the
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치(100)에서 촉매 투입부의 일 예를 나타내는 도면이다.3 is a view showing an example of the catalyst input unit in the carbon
촉매 투입부(160)는 제조된 촉매(M)를 저장하는 촉매 저장부(162)와 촉매 저장부(162)로부터 반응기(110) 내부로 촉매(M)를 공급하기 위한 촉매 공급 라인(161)을 포함할 수 있다. 도 3에서는 반응기(110) 내부로 촉매(M)를 정량 투입하기 위해 촉매 공급 라인(161) 내부에서 스크류를 회전시켜 촉매(M)를 투입하는 예를 나타내고 있다. 도시되지는 않았으나, 촉매(M)를 정량 투입하기 위해 촉매 공급 라인(161)에는 밸브가 설치될 수도 있다. 촉매(M)를 반응기(110) 내부로 공급하는 방식은 이에 한정되지 않으며, 촉매(M)를 반응기(110)의 내부로 분사하는 방식 등의 다양한 방법을 이용하여 촉매(M)를 공급할 수 있다. 한편, 도시되지는 않았으나, 촉매 저장부(162)에는 촉매 환원부가 연결될 수 있는데, 촉매 환원부는 촉매(M)의 제조 과정에서 건조 과정, 소성 과정 등을 통해 산화된 촉매(M)를 환원 처리하는 역할을 할 수 있다.The
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치에서 반응기의 형상을 나타내는 사시도이다.Figure 4 is a perspective view showing the shape of the reactor in the carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention.
상술한 바와 같이, 반응기(110)는 대략 수직한 원통 형상으로 형성될 수 있는데, 크게 몸체부(111), 상단부(113) 및 하단부(112)로 나눌 수 있다. 먼저 몸체부(111)는 실질적으로 탄소나노튜브의 합성이 이루어지는 공간으로서 수직한 원통 형상으로 제공될 수 있다.As described above, the
그리고, 도 4에 도시된 바와 같이, 촉매(M)를 담는 반응기(110)의 하단부(112)는 촉매(M)의 부유 특성 및 촉매(M)의 층팽창율을 증대시키기 위해서 다양한 형상을 가질 수 있다. 바람직하게는, 도 4에 도시된 바와 같이, 반응기(110)의 하단부(112)는 아래로 갈수록 단면적이 좁아지도록 경사지게 원추형으로 형성될 수 있다. 여기서, 원추형 형상은 콘(Corn) 형상 또는 테이퍼(Taper) 형상 등을 포함하는 형태일 수 있다.And, as shown in Figure 4, the
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치에서 반응기의 하단부에서의 촉매의 유동을 나타내는 도면이다.5 is a view showing the flow of the catalyst in the lower end of the reactor in the carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 5에 도시된 바와 같이, 반응기(110)의 하단부(112)를 원추형으로 경사지게 형성함으로써 반응 가스에 의해 부유했던 촉매(M)들이 반응기(110)의 몸체부(111) 측벽을 타고 내려와 다시 반응기(110)의 하단부(112)에 균일하게 혼합될 수 있도록 할 수 있다. 따라서, 반응기(110)의 하단부(112)에 담긴 촉매(M)의 빈 공간을 제거하여 가스 공급 노즐(130)로부터 분사되는 반응 가스의 분사 압력에 의해 반응기(110) 내부 공간으로 자연스럽게 부유될 수 있도록 할 수 있다. 또한, 반 응기(110)의 하단부(112)의 아래로 갈수록 단면적이 좁아지므로 반응 가스의 유속이 증가하게 되어 반응 가스에 의해 촉매(M)가 반응기(110) 내에서 골고루 퍼져 부유할 수 있도록 할 수 있다. 따라서, 반응 가스의 유속이 같은 경우에도 촉매의 층팽창율을 높일 수 있어 반응 가스의 사용 효율을 증가시킬 수 있다.As shown in FIG. 5, by forming the
다시 도 4를 참조하면, 반응기(110)의 상단부(113)는 몸체부(111)보다 큰 직경을 가지도록 형성될 수 있다. 이는 상단부(113)의 단면적을 크게 하여 상단부(113)에 이르는 촉매(M) 또는 합성된 탄소나노튜브의 유속을 낮춤으로써 배기부(170)로 유출되지 않고 다시 몸체부(111)로 떨어질 수 있도록 하기 위함이다. 반응기(110) 내부의 촉매(M) 또는 반응 가스의 흐름은 도 2에 도시되어 있다.Referring back to FIG. 4, the
다시 도 2를 참조하면, 가스 공급 노즐(130)은 반응기(110)의 상단부(113)로부터 촉매(M)를 담은 하단부(112)를 향하도록 길게 설치되며, 촉매(M)와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스를 촉매(M)를 향하여 아래 방향으로 분사할 수 있다.Referring back to FIG. 2, the
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치에서 가스 공급 노즐에서 반응 가스의 분사에 따른 촉매의 유동을 나타내는 도면이다.6 is a view showing the flow of the catalyst according to the injection of the reaction gas in the gas supply nozzle in the carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 6에 도시된 바와 같이, 가스 공급 노즐(130)은 촉매(M)를 향하여 아래 방향으로 분사하는 반응 가스의 분사 압력에 의해서 아래에 쌓여 있는 촉매(M)의 부유 특성 및 촉매(M)의 층팽창률을 증대시킬 수 있다. 따라서, 촉매(M)의 형태, 즉 촉매(M)의 형상, 촉매(M)의 밀도, 입자 사이즈 등에 영향을 받지 않고 다양한 형태의 촉매(M)를 유동시킬 수 있어 촉매(M)의 제법 및 촉매(M)의 밀도에 상관없이 촉 매(M)의 유동성을 일정하게 할 수 있어 탄소나노튜브의 합성을 균일하게 할 수 있다.As shown in FIG. 6, the
반응 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 사이클로헥산, 일산화탄소 또는 이산화탄소 등과 같은 탄소를 포함하는 가스를 사용할 수 있다. 반응 가스는 반응기(110) 내부에서 열분해에 의해 라디칼(Radical)로 분해될 수 있으며 되며, 이러한 라디칼들은 반응기(110)의 하단부(112)로부터 부유되는 촉매(M)와 반응하여 탄소나노튜브를 합성할 수 있다.The reaction gas may be a gas containing carbon such as acetylene, ethylene, methane, benzene, xylene, cyclohexane, carbon monoxide or carbon dioxide, or the like. The reaction gas may be decomposed into radicals by pyrolysis in the
한편, 가스 공급 노즐(130)은 촉매(M)의 형태, 즉, 촉매(M)의 형상, 밀도, 크기에 따라 반응 가스의 유속을 조절할 수 있다. 따라서, 도 2에 도시된 바와 같이, 가스 공급 노즐(130)과 반응 가스를 저장하는 가스 저장부(132)를 연결하는 공급 배관(131) 상에는 가스 공급 노즐(130)로 반응 가스를 공급하기 위한 가압 펌프(도시되지 않음) 및 가스 공급 노즐(130)로 공급되는 반응 가스의 유량을 조절하는 유량 조절 밸브(133)가 설치될 수 있다. 가스 공급 노즐(130), 공급 배관(131), 가압 펌프 및 유량 조절 밸브(133)의 구성은 이에 한정되지 않으며, 당업자에 의해 변경 가능하다.On the other hand, the
한편, 가스 공급 노즐(130)과는 별도로, 반응기(110) 내부로 유동 기체를 공급하기 위한 유동 기체 공급부(도시되지 않음)를 구비할 수 있다. 유동 기체는 반응 가스와 촉매(M)의 반응으로 생성되는 탄소나노튜브의 성장에 따른 무게의 증가로 인해 반응기(110)의 하부로 떨어지는 것을 막고, 반응기(110) 내부에 유동화 지역을 형성시켜 반응 가스와 촉매(M)의 반응을 활성화시킬 수 있다. 이러한 유동 기 체로는 헬륨, 질소, 아르곤 등과 같은 불활성 가스가 사용될 수 있으며, 필요에 따라 메탄, 아세틸렌, 일산화탄소 또는 이산화탄소와 같은 가스 또는 이러한 가스와 아르곤 가스의 혼합 가스를 사용할 수도 있다.Meanwhile, in addition to the
다시 도 2를 참조하면, 반응기(110)의 내부에는 반응기(110) 내부의 반응 가스 및 촉매(M)를 균일하게 혼합시킬 수 있도록 교반기(140)가 설치될 수 있다. 도 2에 도시된 바와 같이, 교반기(140)는 반응기(110)의 상단부(113)로부터 반응기(110)의 중심 축을 따라 아래로 길게 설치된 가스 공급 노즐(130)을 감싸도록 설치될 수 있다.Referring back to FIG. 2, an
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치에서 교반기의 형상을 나타내는 사시도이다.Figure 7 is a perspective view showing the shape of the stirrer in the carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention.
교반기(140)로는 다수의 날개를 가지고 회전하는 임펠러(Impeller)를 사용할 수 있다. 도 7에 도시된 바와 같이, 교반기(140)는 가스 공급 노즐(130)을 감싸도록 중공 축(143)을 가지는 원통형의 몸체(141)를 가지고, 몸체(141)의 둘레에는 복수의 날개(142)가 형성될 수 있다. 복수의 날개(142)는 원통형의 몸체(141)를 중심으로 등간격으로 배치될 수 있으며, 몸체(141)의 길이 방향을 따라 다단으로 배치될 수 있다. 또한, 각 단의 날개(142)들은 서로 교차되게 배치될 수도 있다. 날개(142)의 개수 및 배치 형태는 반응기(110)의 크기, 반응 가스의 종류, 촉매(M)의 형태 등의 조건에 따라 당업자에 의해 변경 가능하다.As the
교반기(140)는 일정한 주기를 가지고 중공 축(143)을 중심으로 회전하게 되며, 반응기(110) 내부의 반응 가스 및 촉매(M)를 균일하게 혼합시킬 수 있다. 따라 서, 교반기(140)는 합성된 탄소나노튜브가 반응기(110) 벽면에 부착되는 문제를 방지할 수 있고, 촉매(M)의 층팽창율을 높일 수 있다. 도시되지는 않았으나, 교반기(140)의 일단에는 교반기(140)를 회전시키기 위한 구동부가 연결될 수 있다.The
회수부(150)는 반응기(110)의 하단부(112)에 연결되어 합성된 탄소나노튜브를 반응기(110)의 외부로 배출하여 회수할 수 있다. 바람직하게는, 탄소나노튜브 합성 공정을 마친 후, 회수부(150)에 설치된 게이트(도시되지 않음)을 열고 회수부(150)를 음(-)압으로 유지시킴으로써 합성된 탄소나노튜브를 외부로 배출하여 회수할 수 있다. 이 때, 합성된 탄소나노튜브의 회수를 위해 회수부(150)는 일정 온도 이하로 냉각될 수 있다. 도시되지는 않았으나, 회수부(150)에는 압력을 조절하기 위한 펌프와 탄소나노튜브의 회수량을 조절하기 위한 밸브가 설치될 수 있다.The
배기부(170)는 반응기(110)의 상단부(113)에 연결되어 탄소나노튜브의 합성에 반응하지 않은 미반응 가스를 반응기(110)의 외부로 배출할 수 있다. 즉, 배기부(170)를 통해 탄소나노튜브 합성 공정이 끝난 후 잔류 가스 등을 외부로 배출할 수 있다. 이러한 잔류 가스에는 합성된 탄소나노튜브의 일부가 포함될 수도 있는데, 배기부(170)에 연결되어 별도로 설치된 가스 사이클론(Gas cyclone)(도시되지 않음)을 이용하여 잔류 가스에 포함된 탄소나노튜브를 분리시켜 포집하고 가스 만을 내보낼 수 있다. 배출된 잔류 가스는 유해할 수 있으므로, 배기부(170)에 연결된 스크러버(Scrubber)(도시되지 않음)에서 이러한 잔류 가스들을 처리하여 외부로 배출할 수 있다.The
상기와 같이 구성되는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치 의 동작을 간단히 설명하면 다음과 같다.Referring to the operation of the carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention configured as described above are as follows.
먼저, 탄소나노튜브 합성 공정이 시작되면, 가열부(120)에 전원이 공급되어 반응기(110)를 가열하기 시작하며. 반응기(110) 내부는 약 650 ℃ ~ 1000 ℃ 의 공정 온도로 가열할 수 있다. 또한, 촉매 투입부(160)를 통해 반응기(110)의 하단부(112)로 환원된 촉매(M)가 공급될 수 있다.First, when the carbon nanotube synthesis process is started, power is supplied to the
반응기(110)의 내부 온도가 공정 온도에 도달되면, 가스 공급 노즐(130)을 통해 반응 가스가 반응기(110)의 내부 공간으로 공급되어 반응기(110)의 하단부(112)를 향하여 아래 방향으로 분사될 수 있다. 반응 가스는 반응기(110) 내부에서 열분해에 의해 라디칼로 분해될 수 있으며 되며, 이러한 라디칼들은 반응기(110)의 하단부(112)로부터 부유되는 촉매(M)와 반응하여 탄소나노튜브의 합성이 이루어질 수 있다. 반응기(110)에서의 탄소나노튜브 합성 공정이 완료되면 가스 공급 노즐(130)로부터 반응 가스의 공급을 중단할 수 있다. 한편, 탄소나노튜브의 합성이 이루어지는 동안, 교반기(140)는 일정한 주기를 가지고 회전하여 반응기(110) 내부의 반응 가스 및 촉매(M)를 균일하게 혼합시키고, 합성된 탄소나노튜브가 반응기(110) 내부 벽면에 부착되는 것을 방지할 수 있다.When the internal temperature of the
탄소나노튜브의 합성이 끝나게 되면, 반응기(110)의 하단부(112)에 연결된 회수부(150)를 통해 합성된 탄소나노튜브를 회수하고, 반응기(110)의 상단부(113)에 연결된 배기부(170)를 통해 미반응 가스를 포함한 잔류 가스를 외부로 배출할 수 있다.When the synthesis of the carbon nanotubes is completed, the carbon nanotubes synthesized through the
상술한 바와 같이, 촉매(M)가 담긴 반응기(110)의 하단부(112)의 상부에 반 응 가스를 분사하는 가스 공급 노즐(130)을 설치함으로써 촉매(M)의 형태에 상관없이 촉매(M)의 유동성을 일정하게 할 수 있다. 또한, 촉매(M)가 담긴 반응기(110)의 하단부(112)를 원추형으로 형성함으로써 촉매(M)의 혼합을 균일하게 할 수 있다. 따라서, 촉매(M)의 형태에 상관없이 탄소나노튜브의 생산성을 일정하게 할 수 있다.As described above, by installing the
본 발명에서는 반응 가스를 열분해하여 탄소나노튜브를 촉매에 성장시키는 열분해법을 예로 들어 설명하고 있으나, 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 전기 방전법, 레이저 증착법, 플라즈마 화학기상증착법, 열화학기상 증착법, 전기 분해 방법, 플레임 합성 방법 등의 다양한 합성 방법에도 적용할 수 있다.In the present invention, a pyrolysis method of pyrolyzing a reaction gas to grow carbon nanotubes on a catalyst has been described as an example, but is not limited thereto, and the carbon
본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구의 범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구의 범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.Those skilled in the art will appreciate that the present invention can be embodied in other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. The scope of the present invention is indicated by the scope of the following claims rather than the detailed description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and the equivalent concept are included in the scope of the present invention. Should be interpreted.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구조를 개략적으로 나타내는 사시도이다.1 is a perspective view schematically showing the structure of a carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구조를 개략적으로 나타내는 종단면이다.Figure 2 is a longitudinal cross-sectional view schematically showing the structure of a carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치에서 촉매 투입부의 일 예를 나타내는 도면이다.3 is a view showing an example of the catalyst input unit in the carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치에서 반응기의 형상을 나타내는 사시도이다.Figure 4 is a perspective view showing the shape of the reactor in the carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치에서 반응기의 하단부에서의 촉매의 유동을 나타내는 도면이다.5 is a view showing the flow of the catalyst in the lower end of the reactor in the carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치에서 가스 공급 노즐에서 반응 가스의 분사에 따른 촉매의 유동을 나타내는 도면이다.6 is a view showing the flow of the catalyst according to the injection of the reaction gas in the gas supply nozzle in the carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치에서 교반기의 형상을 나타내는 사시도이다.Figure 7 is a perspective view showing the shape of the stirrer in the carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention.
(도면의 주요부분에 대한 부호의 설명)(Explanation of symbols for the main parts of the drawing)
100: 탄소나노튜브 합성 장치 110; 반응기100: carbon
120: 가열부 130: 가스 공급 노즐120: heating unit 130: gas supply nozzle
140: 교반기 150: 회수부140: stirrer 150: recovery unit
160: 촉매 투입부 170: 배기부160: catalyst input unit 170: exhaust unit
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